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ASTM E 691-05
PRACTICA ESTANDAR PARA REALIZAR UN ESTUDIO INTER-LABORATORIOS PARA
DETERMINAR LA PRECISIN DE UN METODO DE ENSAYO
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El siguiente estndar est editado bajo el Cdigo E 691. El nmero siguiente a la designacin
indica el ao de la edicin original o en caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Si se
indica un nmero entre parntesis, indica el ao de la ltima aprobacin.
Una letra psilon () indica un cambio adicional despus de la ltima revisin o aprobacin.
INTRODUCCION
Los ensayos ejecutados considerando circunstancias y materiales presuntamente idnticos,
por lo general no producen resultados idnticos. Esto se atribuye a inevitables errores
aleatorios inherentes a cada procedimiento de ensayo. Los factores que pueden influir en el
resultado de un ensayo no pueden ser controlados completamente. En la interpretacin
prctica de la data de un ensayo, esta variabilidad debe ser tomada en cuenta. Por ejemplo,
la diferencia entre un resultado de ensayo y algunos valores especificados, podra estar en
un rango previsto debido a errores inevitables, en cuyo caso la desviacin real del valor
especificado no se demuestra. De la misma manera, la diferencia entre los resultados de un
ensayo realizado a dos lotes de material, no indicar una diferencia fundamental de calidad si
esta diferencia no es mayor que la atribuible a la variabilidad inherente al procedimiento de
ensayo. Diversos factores (adems de las variaciones aleatorias entre supuestas muestras
idnticas) podran contribuir a la variabilidad al aplicar mtodos de ensayos. Estos factores
son: a) el operador b) los equipos utilizados, c) la calibracin de los equipos, y d) las
condiciones ambientales (temperatura, humedad, contaminacin del aire, etc.). Se considera
que al cambiar de laboratorios varan cada uno de los factores listados anteriormente. La
variabilidad entre los resultados obtenidos por diferentes operadores o con diferentes
equipos tpicamente es mayor que aquella obtenida por un simple operador usando el mismo
equipo. La variabilidad de los resultados del ensayo tomados bajo largos periodos de tiempo,
incluso por el mismo operador, usualmente es mayor que la obtenida durante perodos cortos
de tiempo a causa de las altas posibilidades de cambios entre los factores listados,
especialmente las condiciones ambientales.
Precisin es el trmino general utilizado para expresar la cercana del resultado de un
ensayo al valor real o al valor de referencia aceptado. Hablando en trminos prcticos, se
requieren procedimientos estandarizados para determinar la exactitud de un mtodo de
ensayo, tanto en trminos de su sesgo como de su precisin. Esta prctica provee un
procedimiento estandarizado para determinar la precisin de un mtodo de ensayo. Cuando

1
Esta prctica est bajo la jurisdiccin del comit E11 ASTM sobre mtodos Estadsticos y es de
responsabilidad directa del Subcomit E11.20 sobre Evaluacin de Mtodos de Ensayos y Control de Calidad.
Actual edicin aprobada el 1 de noviembre del 2005. Publicada en Diciembre 2005. Edicin original
aprobada en 1979. ltima revisin antes de la actual en 1999 como E 691-99.
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evaluamos un mtodo de ensayo, la precisin es expresada en trminos de dos conceptos
medibles: la repetibilidad y la reproducibilidad. Bajo condiciones de repetibilidad los factores
listados anteriormente se mantienen o permanecen razonablemente constantes y
usualmente su contribucin es mnima a la variabilidad de los resultados. Bajo condiciones
de reproducibilidad, los factores son generalmente diferentes (es decir, varan de laboratorio
a laboratorio) y usualmente contribuyen apreciablemente a la variabilidad del resultado de los
ensayos. En otras palabras, la repetibilidad y la reproducibilidad son dos extremos prcticos
de la precisin.
La medicin de la repetibilidad, al excluir los factores desde la a hasta la d como variables
contribuyentes, no intenta ser un mecanismo de verificacin de la habilidad de un laboratorio
para mantener en control elementos asociados a las rutinas operacionales, tales como
diferencias operador-operador, diferencias entre equipos o algn impacto por mayores
intervalos de tiempo entre ensayos.
La medicin de la reproducibilidad (incluyendo los factores desde a hasta d como fuentes de
variabilidad), refleja que precisin podra ser esperada cuando porciones aleatorias de una
muestra homognea son enviadas aleatoriamente a laboratorios en control.
Para obtener estimados razonables de repetibilidad y reproducibilidad en un estudio inter-
laboratorios, es necesario asegurarse de no cometer una excesiva depuracin de la data en
el sentido de solo involucrar a los mejores operadores o que el laboratorio tome pasos
inusuales para obtener un buen resultado. Es adems importante reconocer y considerar
como tratar resultados deficientes que podran tener una causa inaceptable (por ejemplo,
innovaciones en el procedimiento acordado). La inclusin de tales resultados en los
estimados de la precisin final podra ser cuestionable.
Un aspecto esencial para la recoleccin de data til y consistente, es la cuidadosa
planificacin y conduccin del estudio. Interrogantes concernientes al nmero de laboratorios
requeridos as como del nmero de resultados de ensayo por laboratorio para obtener xito
en el estudio, afectan la confianza en el criterio de aceptacin resultante del estudio. Otros
aspectos que afectan xito del estudio son el nmero, rango y tipo de materiales a ser
seleccionados para el estudio, y la necesidad de una buena redaccin del mtodo de ensayo
y de instrucciones meticulosas para los laboratorios participantes.
Para evaluar la consistencia de la data obtenida en un estudio inter-laboratorios, se pueden
utilizar dos clculos estadsticos: el valor k, utilizado para examinar la consistencia de la
precisin interna de cada laboratorio, y el valor h, usado para examinar la consistencia de
los resultados de ensayos de un laboratorio a otro laboratorio. Herramientas de diagnostico
tales como grficos y tablas ayudan en estos anlisis.
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1. Alcance
1.1 Esta prctica describe las tcnicas para planificar, realizar, analizar y tratar los
resultados de un estudio inter-laboratorios (EIL) de un mtodo de ensayo. Las
tcnicas estadsticas descritas en esta prctica proveen adecuada informacin
para formular el criterio de aceptacin de la precisin de un mtodo de ensayo.
1.1.1 Un paquete de programas de computacin para realizar los clculos y
generar las tablas y grficos asociadas con la Practica E 691. Este
programa puede ser ejecutado en una computadora personal compatible
y las tablas y grficos pueden ser impresos en impresoras de matriz de
puntos.
1.2 Esta prctica no se refiere al desarrollo de mtodos de ensayo, sino a la
recoleccin de la informacin necesaria para obtener un criterio de aceptacin del
mtodo de ensayo luego de completar con xito la etapa de desarrollo. Sin
embargo, la data obtenida en un estudio inter-laboratorios podra indicar que se
requieren mayores esfuerzos para mejorar el mtodo de ensayo.
1.3 Ya que el propsito principal de esta prctica es el desarrollo de la informacin
necesaria para un criterio de aceptacin, el diseo experimental en esta prctica
podra no ser ptima para evaluar materiales, aparatos o laboratorios individuales.
1.4 Campo de Aplicacin- Esta prctica concierne exclusivamente con mtodos de
ensayo que proporcionen una simple cifra numrica como resultado del ensayo,
aunque dicha simple cifra podra ser el resultado de un clculo a partir de un
conjunto de mediciones.
1.4.1 Esta prctica no cubre mtodos en los cuales la medicin es una
categorizacin, tal como una distribucin go/no go (dos categoras), o un
esquema para clasificar en dos o ms categoras. Para propsitos
prcticos, la naturaleza discontinua de este tipo de mediciones podra ser
ignorada cuando los resultados del ensayo sean definidos como un
promedio de varias mediciones individuales. En estos casos, esta prctica
podra ser aplicable, pero se requiere tomar precauciones y consultar a un
especialista en estadsticas.
1.5 La informacin de esta prctica est organizada como se muestra a continuacin:

Seccin
Alcance 1
Documentos de Referencia 2
Terminologa 3
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Seccin

Sumario de la Prctica

4
Significado y Uso 5
Planificacin del Estudio Inter-laboratorios (EIL)
Miembros del EIL 6
Diseo Bsico 7
Mtodo de Ensayo 8
Laboratorios 9
Materiales 10
Nmero de Resultados del ensayo por Material 11
Protocolo 12
Direccin de la Fase de Ensayo del EIL
Prueba Piloto 13
Prueba a Gran Escala 14
Clculo y Visualizacin de Estadsticas
Clculo de las Estadsticas 15
Visualizacin de Estadsticas en Tablas y Grficos 16
Consistencia de la Data
Identificacin de Resultados Inconsistentes 17
Investigacin 18
Tareas del Grupo de Trabajo 19
Ejemplos de Estudios Inter-Laboratorios 20
Informacin del Criterio de Aceptacin
Repetibilidad y Reproducibilidad 21
Apndices
Consideraciones Tericas A1
ndice de Trminos Seleccionados A2
Referencias
Tablas y Figuras
Tablas
Tabla
Ejemplo: Glucosa en Suero 1-4 y 6-7
Ejemplo: Pentosn en Pulpa 8-11
Valores Crticos de Consistencia Estadstica, h y k 5
Figuras
Figura
Ejemplo: Glucosa en Suero 1-5
Ejemplo: Pentosn en Pulpa 6-10
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1.6 Este estndar podra referirse a materiales, operaciones y equipos peligrosos.
Este estndar no tiene como propsito dirigir todos los asuntos de seguridad
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estndar establecer
apropiadas prcticas de seguridad y salud, y determinar la aplicabilidad de
regulaciones limitantes antes de su uso.
2. Documentos de Referencia
2.1. Estndares ASTM2 :
E 177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods.
E 1169 Guide for Conducting Ruggedness Tests.
E 2282 Guide for Defining Test Results of a Test Method.
2.2. Adjuntos ASTM:
E 691 Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test
Method
3.

3. Terminologa
3.1
3.1.1 exactitud, s- grado de concordancia existente entre el valor obtenido en
un resultado de ensayo y un valor aceptado como referencia. E 177
3.1.2 sesgo, s- diferencia entre el resultado esperado de un ensayo y un valor
aceptado como referencia. E 177
3.1.3 precisin, s- grado de concordancia existente entre los resultados
independientes de un ensayo, obtenidos bajo condiciones estipuladas.
E 177
3.1.4 observacin proceso para obtener informacin con respecto a la
presencia o ausencia de un atributo de una muestra de ensayo, o para
realizar una lectura sobre una caracterstica o dimensin de una muestra
de ensayo. E 177
3.1.5 repetibilidad- precisin bajo condiciones de repetibilidad. E 177

2
Para mayor informacin sobre los estndares ASTM referenciados, visite la website de ASTM,
www.astm.org, o contacte Servicios al Cliente a travs de service@astm.org. Para el volumen informativo del
Anual Book of ASTM, refirase al Sumario de Documentos Estandarizados en la pgina web de ASTM.
3
Un adjunto est disponible en las oficinas centrales de ASTM. Requiralo como ADJ:E0691.
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3.1.6 condiciones de repetibilidad, s- condiciones donde resultados
independientes del ensayo se obtienen utilizando el mismo mtodo en
idnticos tems de ensayo, en el mismo laboratorio y por el mismo
operador usando los mismos equipos en un corto intervalo de tiempo.
E 177
3.1.7 desviacin estndar de la repetibilidad, (S
r
), s- Desviacin estndar de los
resultados del ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad. E 177
3.1.8 reproducibilidad, s- precisin bajo condiciones de reproducibilidad. E 177
3.1.9 condiciones de reproducibilidad, s- condiciones donde los resultados de
un ensayo son obtenidos con el mismo mtodo sobre items de ensayo
idnticos, en diferentes laboratorios, con diferentes operadores utilizando
diferentes equipos. E 177
3.1.10 desviacin estndar de la reproducibilidad (S
R
)- desviacin estndar de
los resultados del ensayo obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad.
E 177
3.1.11 determinacin del ensayo, s-valor de una caracterstica o dimensin de
una simple muestra de ensayo que se obtiene de uno o ms valores
observados. E 2282
3.1.12 mtodo de ensayo, s- procedimiento definitivo que produce un resultado
de ensayo. E 2282
3.1.13 observacin del ensayo, s- ver observacin.
3.1.14 resultado de ensayo, s- valor de una caracterstica obtenida tras la
realizacin de un mtodo de ensayo especifico. E 2282
3.1.15 muestra de ensayo, s- porcin de una unidad de ensayo necesaria para
obtener una simple determinacin del ensayo. E 2282
3.1.16 unidad de ensayo, s - cantidad total de material (que contiene uno o ms
muestras de ensayo) necesaria para obtener un resultado de ensayo
como se especifica en el mtodo de ensayo. Ver resultado de ensayo.
E 2282
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4. Sumario de la Prctica
4.1. El procedimiento mostrado en esta prctica consta de tres pasos bsicos:
planificacin del estudio inter-laboratorios, conduccin de la fase de ensayos del
estudio, y anlisis de los datos resultantes de los ensayos. Para el anlisis se
utilizan herramientas de diagnstico tales como grficos, tablas y estadsticas, las
cuales permiten evaluar la consistencia de los datos, y de esta manera detectar
valores inusuales para ser investigados. Tambin se incluye el clculo de medidas
numricas de precisin del mtodo de ensayo referenciadas tanto a la repetibilidad
interna de cada laboratorio como a la reproducibilidad entre laboratorios.
5. Significado y Usos
5.1. Las regulaciones ASTM establecen como requisito un criterio de aceptacin en
todos los mtodos de ensayo en trminos de la repetibilidad y la reproducibilidad.
Esta prctica podra ser usada para obtener la informacin necesaria de la manera
ms sencilla posible, y utilizar esta informacin para preparar el criterio de
aceptacin de acuerdo con la prctica E 177.
5.2. Mtodo de Ensayo y Protocolo- En esta prctica, el trmino mtodo de ensayo
es utilizado tanto para el proceso de medicin en s, como para la descripcin
escrita del proceso, mientras que el trmino protocolo es usado para las
directrices dadas a los laboratorios para la conduccin del EIL.
5.3. Observaciones, Determinaciones del Ensayo y Resultados del Ensayo
5.3.1 Un mtodo de ensayo tpicamente tiene tres distintas etapas: la
observacin directa de las dimensione o propiedades, la combinacin
aritmtica de los valores observados para obtener una determinacin del
ensayo, y la combinacin aritmtica de un nmero de determinaciones de
ensayo para obtener un resultado de ensayo de un mtodo de ensayo. En
el mtodo de ensayo ms sencillo, una simple observacin es tanto una
determinacin del ensayo como un resultado del ensayo. Por ejemplo, el
mtodo de ensayo podra requerir la medicin de la masa de una muestra
de ensayo preparada de una manera prescripta. Otro mtodo de ensayo
podra requerir la medicin del rea de una muestra de ensayo as como
su masa, y posteriormente indicar que la masa sea dividida por el rea y
obtener la masa por unidad de rea de la muestra. El proceso completo
de la medicin de la masa y del rea, y el clculo de la masa por unidad
de rea es una determinacin del ensayo. Si el mtodo de ensayo
especifica que solo una determinacin del ensayo ser hecha, entonces el
valor de la determinacin del ensayo es el resultado del ensayo del
mtodo de ensayo. Algunos mtodos de ensayo requieren que varias
determinaciones sean hechas y los valores obtenidos sean promediados
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o de alguna manera combinados para obtener el resultado del ensayo de
un mtodo de ensayo. El promedio de varias determinaciones es
tpicamente utilizada para reducir el efecto de las variaciones locales de la
propiedad para un mismo material.
5.3.2 En esta prctica, el trmino determinacin del ensayo es usado tanto
para el proceso como para el valor obtenido por el proceso, excepto
cuando sea necesario aclarar el valor de la determinacin del ensayo.
5.3.3 El nmero de las determinaciones del ensayo requeridas para el resultado
del ensayo debera ser especificado en cada mtodo de ensayo en
particular. El nmero de resultados del ensayo requeridos por un estudio
inter-laboratorios de un mtodo de ensayo es especificado en el protocolo
de ese estudio.
5.4. Muestras de Ensayo y Unidades de Ensayo - En esta prctica una unidad de
ensayo es la cantidad total de material necesaria para obtener un resultado de
ensayo como lo especifica el mtodo de ensayo. La porcin del objeto de ensayo
necesaria para obtener una simple determinacin es llamada muestra del ensayo.
Tpicamente, se requiere una muestra de ensayo para cada determinacin del
ensayo.
5.5. Precisin, Sesgo y Exactitud de un Mtodo de Ensayo:
5.5.1 Cuando un mtodo de ensayo es aplicado a un gran nmero de porciones
de un material que son tan cercanamente parecidas cmo es posible, los
resultados obtenidos del ensayo no tendrn el mismo valor. Una medicin
del grado de concordancia entre estos resultados del ensayo describe la
precisin de este mtodo para ese material.
5.5.2 Medidas numricas de la variabilidad entre tales resultados de ensayo
proveen medidas inversas de la precisin del mtodo de ensayo. Mayor
variabilidad implica ms pequea precisin (es decir, ms deficiente) y
mayor imprecisin.
5.5.3 Esta prctica est diseada solo para estimar la precisin de un mtodo
de ensayo. Sin embargo, cuando estn disponibles valores de referencia
aceptados para los niveles de la propiedad, la data obtenida del resultado
del ensayo de acuerdo con esta prctica podra ser utilizada para estimar
el sesgo del mtodo de ensayo. Para una discusin sobre la estimacin
del sesgo y de las relaciones entre precisin, sesgo y exactitud, ver
practica E 177.
5.6. Repetibilidad y Reproducibilidad - Estos trminos estn relacionados con la
variabilidad de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de laboratorio
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especificadas. La repetibilidad tiene que ver con la variabilidad entre de los
resultados de ensayo independientes obtenidos internamente en un laboratorio en
particular, en el perodo prctico de tiempo ms corto, por un operador en
particular con un especifico conjunto de aparatos de ensayo, utilizando muestras
de ensayo (u unidades de ensayo) tomados aleatoriamente de una cantidad
particular de un material homogneo obtenido o preparado para el EIL. La
reproducibilidad tiene que ver con la variabilidad entre resultados particulares del
ensayo obtenidos en diferentes laboratorios, cada uno de los cuales ha aplicado el
mtodo de ensayo sobre muestras de ensayo (o unidades de ensayo) tomados
aleatoriamente de una cantidad particular de un material homogneo obtenido o
preparado para el EIL.
5.6.1 Condiciones de Repetibilidad estas condiciones internas del laboratorio
se especificaron anteriormente. Un operador-particular y un requerimiento
particular-conjunto-de-aparatos significan que para un paso en particular
en el proceso de medicin la misma combinacin de operador y aparato
es usada para cada resultado de ensayo y en cada material. Por tanto, un
operador podra preparar la muestra del ensayo, un segundo operador
medir las dimensiones y un tercer operador medir la fuerza de ruptura.El
perodo prctico de tiempo ms corto significa que el resultado del
ensayo, al menos para un material, ser obtenido en un tiempo no menor
que el tiempo normal del ensayo y no tan largo como para permitir
cambios significativos en el material de ensayo, equipos y condiciones
ambientales.

PLANIFICACIN DEL ESTUDIO INTER-LABORATORIOS (EIL)

6. Miembros del EIL
6.1. Grupo de Trabajo
4
- Bien sea el grupo de trabajo que desarrollo el mtodo de
ensayo, o un grupo de trabajo especial nombrado para el propsito aqu descrito,
tendr la responsabilidad total del EIL, incluyendo financiamiento cuando sea
apropiado, contratacin del personal, diseo del EIL, y la toma de decisiones
asociadas con la data dudosa. El equipo de trabajo debera decidir sobre la
cantidad de laboratorios, de materiales as como el nmero de resultados de
ensayo de cada material. Adicionalmente, debera especificar cualquier

4
Para facilitar la preparacin del reporte final del EIL, el equipo de trabajo puede obtener la Gua formato
de Reportes de Investigacin a travs de las oficinas centrales de ASTM.
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procedimiento especial de calibracin y las condiciones de repetibilidad a ser
especificadas en el protocolo (ver secciones 12.3 y 12.4).
6.2. Coordinador del EIL. - El equipo de trabajo debe nombrar una persona que asuma
el rol de coordinador general en la conduccin del EIL. El coordinador supervisar
la distribucin de materiales y protocolos a los laboratorios y recibir los reportes
de resultados del ensayo de dichos laboratorios. Tambin tendr como
responsabilidad la revisin de los reportes para detectar errores evidentes y
contactar a los laboratorios en tales casos. El Coordinador podra consultar con
el especialista en estadstica en caso de dudas.
6.3. Especialista en Estadsticas:
6.3.1 El grupo de trabajo del mtodo de ensayo debera tener asistencia de una
persona familiarizada con los procedimientos estadsticos que se
describen en esta prctica y con el material que est siendo examinado, a
fin de asegurar que se alcancen eficiente y efectivamente los el
requerimiento establecido en esta prctica. Esta persona debera tambin
asistir al grupo de trabajo en la interpretacin de los resultados durante el
anlisis de los datos.
6.3.2 Cuando la persona con los adecuados conocimientos tanto de los
materiales como de las tcnicas estadsticas no est disponible, el grupo
de trabajo debern conseguir los servicios de un especialista en
estadsticas que tenga experiencia prctica con data de los materiales a
ser analizados. El grupo de trabajo debera proveer al especialista en
estadsticas la oportunidad de familiarizarse con los procedimientos
estadsticos de esta prctica, con los materiales as como con el mtodo
de ensayo en cuestin. El especialista en estadstica debera hacerse
miembro del grupo de trabajo que conduce el EIL (los miembros del grupo
de trabajo no necesitan ser miembros de ASTM).
6.3.3 Los clculos de las estadsticas (ver seccin 15) para cada material,
pueden ser realizados fcilmente por personas que no tengan
conocimientos estadsticos (ver 15.1.3 y 15.4.2).
6.4. Analista de Datos - Ser la persona que cuidadosamente realizar los clculos y
seguir las direcciones descritas en las secciones 15, 16 y 17.
6.5. Supervisor del Laboratorio EIL - Cada laboratorio debe tener un supervisor del
ELS para llevar la conduccin general del EIL internamente en el laboratorio y
comunicarse con el Coordinador del ELS. El nombre del supervisor debe ser
suministrado en el formato de respuesta a la invitacin para participar (ver
seccin 9.4).
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7 Diseo Bsico
7.1. Mantener el diseo tan sencillo como sea posible, a fin de mantener libre de
efectos secundarios tanto la variabilidad interna de cada laboratorio como la
variabilidad inter laboratorios. El diseo bsico es representado en una tabla en la
cual las filas representan los laboratorios, las columnas representan los
materiales, y cada celda (es decir, la interseccin de una fila con una columna)
contiene el resultado del ensayo realizado por un laboratorio especfico a un
material en particular (ver Tabla 1).
8 Mtodo de Ensayo
8.1. Es de primordial importancia la existencia de un mtodo de ensayo validado y bien
redactado, que haya sido desarrollado en uno o ms laboratorios competentes, y
haya estado sujeto a ensayos robustos antes del EIL.
8.2. Un ensayo robusto es un procedimiento de chequeo para investigar los efectos de
las variaciones ambientales u otras condiciones, con el fin de determinar cmo
controlar tales condiciones durante el ensayo y especificarlas en la descripcin
escrita del mtodo. Por ejemplo, la temperatura del laboratorio o de un dispositivo de
calentamiento usado en un ensayo podran tener un efecto que no puede ser
ignorado en algunos casos, pero si en otros casos. En un ensayo robusto,
variaciones deliberadas en la temperatura son introducidas para establece los lmites
permisibles en los cuales la temperatura est en control. Este tema es discutido con
mayor amplitud en las referencias (1,2 y 3). Ver tambin la Gua E 1169.
8.3. Como resultado de llevar a cabo un procedimiento de chequeo y con cierta
experiencia del laboratorio patrocinante en el mtodo de ensayo, as como la
experiencia en uno o dos de los laboratorios participantes, una versin por escrito
del mtodo de ensayo debe haber sido desarrollada (no necesariamente publicada
como un mtodo estandarizado). Este borrador debera describir el procedimiento
del ensayo en trminos que pueda ser fcilmente seguido en cualquier laboratorio
apropiadamente equipado que disponga de personal competente con conocimientos
de los materiales y de la propiedad que ser puesta a prueba. Tanto las condiciones
del ensayo que afectan apreciablemente los resultados del ensayo, as como el
adecuado grado de control de las condiciones del ensayo deben haber sido
identificadas y especificadas en la descripcin del procedimiento del ensayo.
Adicionalmente, el mtodo de ensayo debera especificar con cuntos dgitos se
reportar cada observacin del mtodo de ensayo.
8.4. El mtodo de ensayo debera especificar el procedimiento y la frecuencia de
calibracin.

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TABLA 1 Glucosa en Suero: Data de los Resultados de Ensayos del EIL



9 Laboratorios
9.1. Nmero de Laboratorios:
9.1.1 Un EIL debera incluir 30 o ms laboratorios, sin embargo, esta cantidad
podra ser imprctica y algunos EIL han sido llevados a cabo con menos
laboratorios participantes. Es importante que suficientes laboratorios sean
incluidos en el EIL para lograr una muestra razonablemente
representativa de la poblacin de laboratorios calificados; de manera tal
que las fallas o el desempeo deficiente de unos pocos laboratorios no
sean significativos para el estudio, y que el mismo provea una estimado
razonablemente satisfactorio de la reproducibilidad.
9.1.2 Bajo ninguna circunstancia el criterio de aceptacin del mtodo de
ensayo debera estar basado en resultados aceptables para cada
material provenientes de menos de 6 laboratorios. Se requiere que el
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EIL comience con al menos 8 o ms laboratorios a fin de considerar el
rechazo de algunos laboratorios.
9.1.3 Los ejemplos dados en esta prctica incluyen solo 8 y 7 laboratorios
respectivamente. Estos nmeros son ms pequeos a los considerados
comnmente como aceptables, sin embargo son convenientes para
ilustrar los clculos y el tratamiento de la data.
9.2. Cualquier laboratorio considerado como calificado para ejecutar el ensayo
rutinariamente (incluyendo laboratorios que no sean miembros de ASTM) debera
ser animado a participar en el EIL, si el trabajo preparatorio no es excesivo y
suficiente material apropiado y homogneo est disponible. Para obtener un
adecuado nmero de laboratorios participantes, anuncie el ELS propuesto donde
sea apropiado (por ejemplo, en revistas comerciales, reuniones, circulares, etc.).
9.3. Calificado implica apropiadas facilidades del laboratorio y equipos de ensayo,
operadores competentes familiarizados con el mtodo de ensayo, reputacin
sobre la confiabilidad de los trabajos de ensayo, y suficiente tiempo e inters en
hacer un buen trabajo. Si un laboratorio rene todos los requerimientos indicados,
pero no tiene suficiente experiencia en el mtodo de ensayo, el operador de ese
laboratorio debera ofrecrsele la oportunidad de familiarizarse con el mtodo de
ensayo y practicar su aplicacin antes de que se inicie el ELS. Por ejemplo, esta
experiencia puede ser obtenida a travs de una prueba piloto (ver seccin 13),
utilizando uno o dos muestras de prueba provistas por el grupo de trabajo, a
quienes se les regresar la data sin tratar y los resultados del ensayo. No puede
sobreestimarse la importancia de este paso de familiarizacin; aunque el
menoscabo en la familiarizacin ha conducido a que muchos estudios en
laboratorios hayan quedado sin valor.
9.4. Obtenga la confirmacin por escrito de cada potencial laboratorio participante,
indicando que est apropiadamente equipado para seguir todos los detalles del
procedimiento y est dispuesto a asignar el trabajo oportunamente a un operador
apto. La decisin de un laboratorio para participar debera ser registrada en un
formato de respuesta a la invitacin escrita. La invitacin debera incluir
informacin que cubra los requerimientos de tiempo para la calibracin de los
aparatos y para los ensayos de todos los materiales, as como otros posibles
costos. El formato de respuesta debera incluir nombre, direccin y nmero de
telfono del supervisor de trabajos del ELS en el laboratorio en cuestin, la
direccin y otros seas requeridas para garantizar que las muestras para el ELS
sean entregadas puntualmente al supervisor del ELS, preguntas breves
concernientes al equipamiento, condiciones ambientales, y personal, incluyendo el
uso previo del mtodo de ensayo (esta informacin permitir juzgar las aparentes
competencias del laboratorio), y una declaracin en la cual el laboratorio seale
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que est involucrado y de acuerdo con llevar a cabo sus responsabilidades con
diligencia.
9.5. El EIL no debera ser restringido a un grupo de laboratorios juzgados de ser
excepcionalmente calificados y equipados para el EIL. La precisin estimada
implcita en un mtodo de ensayo, debera ser obtenida a travs de los esfuerzos
de laboratorios calificados y personal operando bajo condiciones que predominen
cuando un mtodo de ensayo es usado en la prctica.
10 Materiales
10.1. El trmino Material se refiere a cualquier cosa con una propiedad que pueda ser
medida. Se puede esperar que diferentes materiales teniendo la misma propiedad
muestren diferentes niveles de la propiedad, queriendo decir con niveles valores
ms altos o ms bajos de la propiedad. Para el propsito de esta prctica,
diferentes diluciones del mismo material o compuesto a ser analizadas son
consideradas materiales diferentes. El trmino diferentes niveles del material
podra ser usado si es apropiado.
10.2. El nmero y tipos de materiales a ser incluidos en un EIL dependern de los
niveles dentro del rango para la clase de materiales a ser analizados y la probable
relacin de precisin al nivel en el rango, al nmero de diferentes tipos de
materiales a los cuales se les aplicar el mtodo de ensayo, a la dificultad y gastos
involucrados en la obtencin, procesamiento y distribucin de las muestras, a la
dificultad del mtodo de ensayo, al tiempo requerido para los ensayos, a los
gastos de ejecucin del ensayo, a las necesidades comerciales o legales para
obtener un estimado confiable y comprensible de precisin, y a la incertidumbre de
la informacin previa sobre cada uno de estos puntos.
10.2.1 Por ejemplo, si se conoce que la precisin es relativamente constante o
proporcional al nivel promedio en el rango de valores de inters, un menor
nmero de materiales ser necesario, comparado con el caso de que se
conozca simplemente que la precisin es diferente a diferentes niveles. El
ensayo de robustez (ver 8.2) y el programa piloto preliminar (ver seccin
13) ayudan a resolver algunas de estas interrogantes, y podran ofrecer
resultados que ahorraran considerablemente tiempo y gastos al
desarrollar el EIL completo.
10.2.2 Un EIL de un mtodo de ensayo debera incluir al menos tres materiales
representativos de los diferentes niveles del ensayo; y para el desarrollo
completamente aplicable a los criterios de aceptacin deberan incluirse
seis o ms materiales en el estudio.
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10.2.3 Los materiales involucrados en cada uno de los EIL deberan diferir
principal y nicamente en el nivel de la propiedad medida por el mtodo
de ensayo. Cuando sabe o se sospecha que diferentes clases de
materiales mostrarn diferentes niveles de precisin cuando sean
analizados a travs de un mtodo de ensayo, se debern tomar
consideraciones para realizar estudios inter-laboratorios independientes
para cada clase de material.
10.3. Cada material en un EIL debera ser elaborado o seleccionado para ser tan
homogneo como sea posible antes de su subdivisin en unidades de ensayo u
muestras de ensayo (ver). Si la aleatoriedad y distribucin de muestras de ensayo
individuales (en lugar de unidades de ensayo) no tiene conflictos con el
procedimiento para preparar la muestra para el ensayo como se especifica el
mtodo de ensayo, mayor homogeneidad podr ser alcanzada entre las unidades
de ensayo por aleatoriedad de las muestras de ensayo. Por tanto, cada objeto de
ensayo estara compuesta por el nmero requerido de muestras de ensayo
aleatorias (Ver secciones 11 y 14.1 para la cantidad de cada material necesario,
su preparacin y distribucin).
Note 1. Podra ser conveniente utilizar materiales de referencia establecidos, ya
que su homogeneidad ha sido demostrada.
11 Nmero de Resultados del ensayo por cada material
11.1. En el diseo de un EIL, una suficiente cantidad de resultados de ensayos de cada
material debe ser especificado para obtener un buen estimado de la medicin de
repetibilidad, por lo general la desviacin estndar de la repetibilidad. En muchos
casos, la desviacin estndar en cuestin ser una funcin del nivel de la
propiedad que est siendo medida. Cuando esto ocurre, la desviacin estndar
debera ser determinada separadamente para cada nivel. En trminos generales,
se dice que se limite el nmero de resultados del ensayo para cada material en
cada laboratorio a un nmero pequeo entre tres o cuatro. El mnimo nmero de
resultados del ensayo por laboratorio normalmente ser de tres para anlisis
qumicos, y de cuatro para anlisis fsicos u pticos. El nmero podra ser tan
pequeo como dos, cuando exista poco riesgo de la prdida de una unidad de
ensayo, o de que sean cuestionados los resultados obtenidos; o tantos como diez
cuando los resultados del anlisis sean propensos a variar considerablemente.
Generalmente, el tiempo y esfuerzo invertido en un EIL es mejor utilizado
analizando ms materiales a travs de ms laboratorios que recopilar un gran
nmero de resultados por cada material analizados en pocos laboratorios.
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12 Protocolo
12.1. En el protocolo, cite el nombre, direccin, y nmero telefnico de la persona
designada como coordinador del EIL (Ver 6.2). Inste a los laboratorios a llamar al
coordinador cuando cualquier pregunta surja durante la realizacin del ELS.
12.2. Identifique claramente la versin especfica del mtodo de ensayo objeto del
estudio. Si el mtodo de ensayo permite varias opciones en aparatos o
procedimientos, el protocolo debera especificar cual opcin u opciones tienen que
ser seleccionadas para el EIL. Unidades de ensayo y formatos para la toma de
datos deben ser provistos para cada opcin.
12.3. Cuando procedimientos de calibracin especiales sean requeridos antes de cada
determinacin o de cada resultado del ensayo, los mismos deberan ser descritos
especficamente en el mtodo de ensayo. Si el mtodo de ensayo especifica
calibracin solo diariamente o con menos frecuencia, el grupo de trabajo del EIL
debe decidir si se requieren re-calibraciones antes de obtener cada resultado de
ensayo. Si bien haciendo esto se eliminar la deriva de la calibracin, y se
favorecer la independencia relativa de los resultados del test, cambios en la
calibracin podran incrementar la variabilidad entre resultados del ensayo.
12.4. Describa cualquier circunstancia especial que deba ser direccionada en la
implementacin de las condiciones de repetibilidad tales como el perodo de
tiempo entre resultados del ensayo para el mismo material; es decir, no menos
tiempo que el tiempo normal del ensayo y no mucho ms tiempo como para
permitir cambios significativos en el material de ensayo, equipos y ambiente.
12.5. Especifique los cuidados requeridos, manipulacin y condicionamiento de los
materiales que sern analizados. Explique el sistema de codificacin usado para
identificar los materiales y la distincin entre unidades de ensayo y muestras de
ensayo cuando sea apropiado.
12.6. Suministre formatos de datos para cada material a fin de que sean utilizados para
registrar los datos sin tratar al realizar las observaciones. De instrucciones sobre el
nmero significativo de dgitos para registrar los datos, tpicamente se utiliza un
dgito ms, si es posible, a lo requerido por el mtodo de ensayo. Tambin
suministre formatos para los resultados del ensayo, en los cuales los resultados
puedan ser calculados y reportados. En muchos casos, los formatos para datos y
para resultados pueden combinarse. Especifique el nmero de dgitos
significativos para reportar los resultados, tpicamente se utilizan dos o ms a los
requeridos por el mtodo de ensayo. Solicite a los laboratorios enviar los formatos
de datos sin tratar y de resultados tan pronto como los anlisis sean completados,
y al menos semanalmente cuando los anlisis se extiendan por varias semanas.
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12.7. Solicite que cada laboratorio mantenga un historial (o registros) de cualquier
evento especial que surja durante cualquier fase del anlisis. Este historial, a ser
enviado al coordinador del EIL, proveer de una fuente invaluable de informacin,
tanto para el manejo de data dudosa como para realizar mejoras al mtodo de
ensayo en futuras revisiones.
12.7.1 Instruir a los laboratorios a notificar inmediatamente al Coordinador del
EIL cuando surja un error en el procedimiento de ensayo, con el fin de
tomar la decisin de enviar un nuevo grupo de unidades de ensayo al
laboratorio para un completo re-anlisis de los materiales.
12.8. Anexe al protocolo un cuestionario requiriendo informacin sobre aspectos
especficos de los aparatos, reactivos, calibraciones o procedimientos, as como
tambin de cualquier otra informacin que pueda apoyar el manejo de data
inconsistente, o asegurar al grupo de trabajo que el laboratorio cumple con el
requerimiento del mtodo de ensayo en cuestin. Adems, obtenga cualquier otra
informacin que pueda ser necesaria para preparar el reporte final de la
investigacin sobre el EIL (ver nota al pie de pgina
4
).


REALIZACIN DE LA FASE DE ANALISIS DE UN EIL

13 Prueba Piloto
13.1. Antes de invertir el tiempo del laboratorio en un EIL a gran escala, es con
frecuencia prudente conducir una prueba piloto con solo uno o quizs dos
materiales, con el fin de determinar si el mtodo de ensayo, el protocolo y todos
los procedimientos de EIL son claros, y aprovechar la prueba como procedimiento
de familiarizacin para aquellos sin suficiente experiencia con el mtodo (ver 9.3).
Los resultados de esta prueba piloto tambin proporcionan al grupo de trabajo una
indicacin de cun bien cada laboratorio se comportar en trminos de prontitud y
seguimiento del protocolo. Laboratorios con bajo desempeo deberan ser
animados y ayudados a tomar acciones correctivas.
13.2. Todos los pasos de los procedimientos descritos en esta prctica, deberan ser
seguidos en detalle para asegurar que estas instrucciones son entendidas y para
revelar cualquier debilidad en el protocolo o en el mtodo de ensayo.
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14 Prueba a Gran Escala
14.1. Preparacin del Material y Distribucin
14.1.1 Preparacin de Muestras y Etiquetado - Prepare suficiente cantidad de
cada material para suplir 50% ms a lo requerido por el nmero de
laboratorios comprometidos con el EIL. Etiquete cada objeto de ensayo o
muestra de ensayo con una letra para el material y un nmero secuencial.
De esta manera, para diez laboratorios y tres resultados del ensayo por
cada laboratorio, las unidades de ensayo para el material B estaran
numerados desde B1 al B30; por otra parte, si se requieren cinco
muestras de ensayos, las mismas seran numeradas del B1 al B150.
14.1.2 Aleatoriedad - A cada material independientemente se le asigna un
nmero especificado de objeto de ensayo o de muestra de ensayo para
cada laboratorio, utilizando para ello una tabla de nmeros random, o un
adecuado sistema computarizado de aleatoriedad basado en nmeros
random. Ver ref. (4) para mayor informacin sobre aleatoriedad.
14.1.3 Envo - Asegure que las unidades de ensayo estn empacadas
apropiadamente para que lleguen a destino en las condiciones deseadas.
Cuando el material es sensible a las condiciones a las cuales es expuesta
(luz, calor, humedad, etc.), coloque instrucciones especiales en una
etiqueta en la parte de afuera del paquete sobre como abrir el mismo.
Claramente indique el nombre de la persona que ha sido designada como
supervisor del EIL en ese laboratorio como parte de la direccin de cada
paquete. Siga las instrucciones sobre la direccin de cada laboratorio
para asegurar la rpida entrega del paquete.
14.1.4 Seguimiento - Una vez las unidades de ensayo han sido enviadas, el
coordinador del EIL debe llamar a cada uno de los supervisores del EIL
en cada laboratorio en un lapso de una semana a diez das, para
confirmar que todas las unidades de ensayo han llegado sin percances. Si
el grupo de trabajo ha decidido entremezclar unidades de ensayo de
diferentes materiales para los ensayos, los anlisis no deberan iniciarse
hasta que todas las unidades de ensayo hayan llegado al laboratorio y de
esta manera puedan ser analizadas en el orden especificado.
14.1.5 Reemplazo de Grupos de Unidades de Ensayo - A medida que progresa
el EIL, un laboratorio pude descubrir que el mtodo de ensayo no fue
usado apropiadamente en algunas unidades de ensayo. El supervisor EIL
del laboratorio debera discutir tal caso con el coordinador del EIL, quien
podra enviar un grupo de reemplazo de las unidades de ensayo,
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reemplazar las unidades de ensayo utilizados indebidamente, o no hacer
nada, como pueda parecer conveniente.
14.2. Comprobar Progreso - De cuando en cuando, a intervalos apropiados a la
magnitud del EIL, el coordinador debera llamar a cada supervisor del EIL, a fin de
determinar cmo va el progreso de los ensayos. Comparando el progreso entre
todos los laboratorios, el coordinador puede determinar si algunos laboratorios
estn considerablemente rezagados y en estos casos asesorarlos.
14.3. Inspeccin de los Datos - El formato de datos debidamente completado debera
ser examinado por el coordinador inmediatamente al ser recibido, con el fin de
detectar valores dudosos u otras deficiencias que deberan ser cuestionadas.
Grupos de reemplazo de unidades o muestras de ensayo especficas podran ser
enviadas cuando se detecten datos faltantes o evidentemente errneos.
Posteriormente, el grupo de trabajo decidir si la data adicional debera ser
utilizada en la estimacin de la precisin del mtodo de ensayo.


CALCULOS Y VISUALIZACIN DE ESTADSTICAS

15 Clculo de Estadsticas
15.1. Perspectiva General- El anlisis y tratamiento de los resultados del ensayo del EIL
tiene tres propsitos: determinar si la data recopilada es satisfactoriamente
consistente para sentar la base para el criterio de aceptacin del mtodo de
ensayo; investigar y actuar en consecuencia sobre cualquier dato considerando
inconsistente; y determinar las estadsticas de la precisin en las cuales el criterio
de aceptacin pueda estar basado. El anlisis estadstico de la data para
estimados de las estadsticas de la precisin, es un simple anlisis directo de
varianza (interno y entre laboratorios) llevados a cabo separadamente para cada
nivel (material). Ya que tales anlisis pueden ser invalidados por la presencia de
valores severamente desviados, es necesario en primer lugar examinar la
consistencia de la data. Los siguientes prrafos muestran, en trminos de un
ejemplo numrico, como el programa completo es llevado a cabo:
15.1.1 Los clculos son ilustrados con resultados del ensayo llevados a cabo en
un EIL, en el cual la concentracin de glucosa en suero a cinco diferentes
niveles de concentracin fue medido por ocho laboratorios (ver Tabla 1).
Cada laboratorio obtuvo tres resultados del ensayo para cada nivel de
concentracin.
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15.1.2 Para los clculos completos, es usualmente necesario mantener dgitos
significativos extra, a fin de asegurar que la informacin estadsticamente
importante no se pierda por el redondeo en los clculos. Como regla
general, mantenga al menos dos dgitos ms para el promedio reportado
en los resultados del ensayo y al menos 3 dgitos significativos en las
desviaciones estndar.
15.1.3 Si bien los clculos descritos en esta seccin estn organizados para el
uso de una calculadora de mano, tambin pueden ser programados en
una computadora. Una hoja de clculo puede ser fcilmente adaptada
para estos clculos. Adicionalmente, un paquete informtico para
computadoras personales que operen bajo Windows 3.1x, Windows 95,
OS2 est disponible en las oficinas centrales de ASTM.
15.2. Tabla de Resultados del ensayo del EIL - Los resultados del ensayo recibidos de
los laboratorios son tpicamente mejor organizados en filas y columnas como se
muestra en la Tabla 1. Cada columna contiene la data obtenida en todos los
laboratorios para un material, y cada fila contiene la data de un laboratorio para
todos los materiales. Los resultados de un laboratorio para un material constituye
una celda. De esta manera, la celda para el Laboratorio 2 y el Material C contiene
los resultados del ensayo 132.92, 146.90 y 136.40. Esta celda es llamada C2 por
material por laboratorio. Ayuda en la interpretacin de la data organizar los
materiales en orden creciente de los valores medidos.
15.3. Hoja de clculo - Generalmente, se facilitan los clculos preparando una hoja de
clculo separada para cada material usando la Tabla 2 como modelo, pero
haciendo los cambios apropiados para el nmero de laboratorios participante, y los
resultados del ensayo por material. Introduzca en la hoja de clculo la data de
resultados del ensayo para un material (de una columna de la Tabla 1). Tambin
introduzca los resultados de los siguientes clculos para ese material en la misma
hoja de clculo, como se ilustra en la tabla 2. Trabaje con solo un material a la
vez.
15.4. Estadsticas de la Celda:
15.4.1 Promedio de la Celda, x - Calcule el promedio de la celda para cada
laboratorio usando la siguiente ecuacin:

=
n
n x x
1
/ (1)
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Donde:
x = promedio de los resultados del ensayo en una celda,
x = resultado individual del ensayo en una celda, y
n..= el nmero de resultados del ensayo en una celda.
De esta manera, de la Tabla 2 para el Material A, Laboratorio 1 (es decir,
para la Celda A1):

15.4.2 Desviacin Estndar de la Celda, s - Calcule la desviacin estndar de los
resultados del ensayo en cada celda usando la siguiente ecuacin


Los smbolos tiene el mismo significado que para la Ec. 1. Por tanto, para
la Celda A1:


Si bien la Ec. 2 muestra los clculos bsicos de la desviacin estndar de
la celda, estn disponibles en el mercado calculadoras de bolsillo
econmicas que permiten calcular tanto el promedio como la desviacin
estndar directamente. Verifique que la calculadora use (n-1) como divisor
en la Ec. 2, y no n, y que tiene la precisin adecuada de clculo.
15.5. Estadsticas Intermedias:
15.5.1 Promedio de los promedios de las celdas, - Calcule el promedio de
todos los promedios de las celdas para un material usando la Ec. 3.


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Donde:

Por tanto, para el material A:


TABLA 2
A
Hoja de Clculo del Estudio Inter-Laboratorios para Glucosa en Suero.
Preparacin Inicial de la Data de los Resultados de los Ensayos para el Material A


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15.5.2 Desviacin de la celda, d Calcule para cada laboratorio la desviacin de
la celda substrayendo el promedio de la celda del promedio de los
promedios de las celdas usando la siguientes ecuacin:


Para la celda A1:



15.5.3 Desviacin Estndar de los promedios de las celdas, s x - Calcule esta
estadstica usando la siguiente ecuacin:


As, para el material A:


15.6. Clculos Estadsticos de la Precisin - Si bien hay otros clculos estadsticos de
precisin presentados al final de esta prctica, los clculos estadsticos
fundamentales para la precisin en un EIL son la desviacin estndar de la
repetibilidad y la desviacin estndar de la reproducibilidad. Los otros clculos
estadsticos son obtenidos a partir de estas desviaciones estndar.
15.6.1 Desviacin Estndar de la Repetibilidad, s
r
- Calcule esta estadstica
usando la siguiente ecuacin:


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Donde:
s
r
= desviacin estndar de la repetibilidad,
s = desviacin estndar de la celda (p de ellas a partir de la Ec. 2), y
p..= el nmero de laboratorios participantes en el EIL.

Por tanto, para el material A:


15.6.2 Desviacin Estndar de la Reproducibilidad s
R
- Calcule un valor
provisional de esta estadstica usando la siguiente ecuacin:


Donde: s
x
y s
r
son obtenidos de las ecuaciones Ec. 6 y Ec. 7. El smbolo *
indica valores provisionales (para mayor informacin ver A1.1.2).
Por tanto para el material A:


Introduzca el mayor de los valores obtenidos por el uso de las Ec. 7 y Ec.
8 como el valor final de sR para ser usado como criterio de aceptacin. En
este caso, Ec. 7 proporciona el valor ms alto. Por tanto sR = 1.0632.

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15.7. Consistencia de Clculos Estadsticos, h y k:
15.7.1 Para cada celda, calcule un valor de h usando la siguiente ecuacin:


Donde:
h = consistencia estadstica entre laboratorios,
d = desviacin de la celda (especficamente la desviacin entre el
promedio de la celda y el promedio de los promedios de las
celdas, a partir de 15.5.2, y
s x

= la desviacin estndar de las celdas promedio (de 15.5.3)
Por tanto para la Celda A1:


Mantenga dos lugares decimales en el clculo de valores de h.
15.7.2 Para cada celda, calcule un valor de k usando la siguiente ecuacin:


Donde:
k = consistencia estadstica interna del laboratorio,
s = desviacin estndar de la celda para un laboratorio especfico
(de 15.4.2), y
s
r
= la desviacin estndar de la repetibilidad del material (de
15.6.1).
Por tanto para la Celda A1:


Mantenga dos lugares decimales en el clculo de valores de k.
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15.7.3 Otros Materiales - Repita los pasos descritos del 15.4 al 15.7 para cada
material, cargando los resultados de los clculos en hojas de clculo
separadas.
16 Visualizacin en tablas y Graficas de las Estadsticas
16.1. Organizacin de los Materiales - Es frecuentemente til organizar las hojas de
clculo en orden creciente de valores de , el promedio del material. Este orden
podra facilitar la interpretacin.
16.2. Tablas - A partir de los resultados contenidos en la Tabla 2 para cada uno de los
materiales, prepare tablas de h y k similares a las Tablas 3 y 4 del ejemplo de
glucosa en suero.
16.3. Grficos - Prepare grficos de barra para h y k en dos formas: Un grfico donde se
representen los materiales agrupados por laboratorio como se muestra en las
Figuras 1 y 2; y otro grfico donde se representen los laboratorios agrupados por
cada material como se muestra en las Figuras 3 y 4. Organice los laboratorios y
materiales en cada grupo y entre grupos en el mismo orden al utilizado en la Tabla
1. De esta manera, los materiales sern organizados en orden creciente de x de
izquierda a derecha, y los laboratorios en orden del cdigo numrico.


CONSISTENCIA DE LA DATA

17 Sealizacin de Resultados Inconsistentes
17.1. Valores Crticos de la Consistencia Estadstica La Tabla 5 lista los valores
crticos de la consistencia estadstica h y k a un nivel de significancia del 0.5%.
Los valores crticos de h (primera columna) dependen del nmero de laboratorios
participantes en el EIL (p, segunda columna); y los valores crticos de k (columnas
de la 2 a la 10), dependen tanto del nmero de laboratorios (p) como del nmero
de rplicas de resultados de ensayo (n) por laboratorio y por material. El nivel de
5% fue elegido basado en juicios y experiencia que indican que el nivel de 1.0%
produce demasiadas celdas sealizadas, y el nivel de 0.1% muy pocas. Para
mayor informacin ver Apndice XI.
17.1.1 Obtenga de la Tabla 5 los valores crticos adecuados. Para el ejemplo de
glucosa en suero, los respectivos valores crticos de h y k son 2.15 y 2.06.
En las Tablas 3 y 4 coloque un crculo en aquellos valores que excedan
los valores crticos y subraye aquellos valores que se aproximan a los
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valores crticos. En cada grfico dibuje una lnea horizontal para cada
valor crtico: dos lneas para h, ya que hay valores positivos y negativos
para h, y una lnea para k, como se muestra en las figuras de la 1 a la 4.
17.1.2 Las grficas de h y k y las tablas marcadas ofrecen una visin general de
la naturaleza de la variabilidad del mtodo de ensayo, y as mismo
permiten escoger laboratorios particulares o celdas que deberan ser
investigadas.
17.2. Esquemas por Laboratorio- Con el fin de evaluar las diferencias entre laboratorios,
use los siguientes directrices.
17.2.1 Grfico de h Hay tres patrones generales en estos esquemas. En uno,
todos los laboratorios tienen valores de h tanto positivos como negativos
entre los materiales. En el segundo, los laboratorios individualmente
tienden a tener valores de h o positivos o negativo para todos los
materiales, y el nmero de laboratorios negativos iguala al nmero de
laboratorios positivos ms o menos. Estos patrones no son inusuales y no
requieren investigacin, aunque podran decir algo acerca de la
naturaleza del la variabilidad del mtodo de ensayo. En el tercer patrn,
un laboratorio, con todos los valores de h positivos (o negativos), es
opuesto al resto de los laboratorios, con substancialmente todos los
valores de h negativos (o positivos). Tal patrn demanda una
investigacin para este laboratorio.

TABLA 3 Glucosa en Suero, h
A

A
Valor Crtico = 2,15


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TABLA 4 Glucosa en Suero, k
A

A
Valor Crtico = 2,06


17.2.1.1 Otro tipo de patrn a buscar ocurre internamente en un
laboratorio, en el cual los valores h para bajos niveles de la
propiedad son de un signo, y para altos niveles de la propiedad
son del signo opuesto. Si los valores son extremos, esta
conducta debera ser investigada.
17.2.2 Grfico de k Aqu el principal patrn a buscar es aquel de un laboratorio
que tenga muy grandes valores de k (o muy pequeos valores de k) para
todos o casi todos los materiales. Altos valores de k representan
imprecisin interna de un laboratorio. Valores muy bajos de k pueden
indicar una escala de medicin muy insensible u otros problemas de
medicin.
17.3. Esquemas por Material Cuando un esquema por laboratorio muestra varios
valores de h o k cerca del las lneas de los valores crticos, observe el
correspondiente esquema por material para ver como ese laboratorio difiere del
resto para cada material dado. Frecuentemente, una lnea vertical que pareciera
con muchas posibilidades de ser inconsistente en el esquema por laboratorio por
su relacin con las lneas para otros materiales, se tornar a ser razonablemente
consistente con los otros laboratorios para el mismo material. Contrariamente, los
valores de h o k para ese laboratorio podran revelar una rotunda diferencia con
los valores de los otros laboratorios en el esquema por material. Si esto fuera el
caso, esa conducta debe ser investigada.
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18 Investigacin
18.1. Errores por Manejo de la Data y de Muestreo Examine el reporte del laboratorio
para cada celda sealizada. Trate de localizar donde se inicia la desviacin de
cada resultado de ensayo de la celda sealizada con respecto a los otros
resultados. Es en la observacin original?; Fue la data redondeada
prematuramente?; Se realizaron correctamente los clculos?; Posteriormente,
busque signos de errores en el etiquetado de las unidades de ensayo, tales que el
resultado del test de un material fuera reportando como perteneciente a otro
material. Chequee estos errores con los laboratorios: no asuma que ellos lo harn.
18.1. Errores Procedimentales:
18.1.1 Estudie los reportes de los laboratorios nuevamente buscando
desviaciones tanto en el mtodo de ensayo o como en el protocolo. Por
ejemplo, variaciones en el nmero significativo de dgitos reportados en el
resultado de ensayo, podra ser un signo de redondeo incorrecto, o que el
equipo en un laboratorio es diferente a los equipos del resto de los
laboratorios. Tambin, estudie el historial registros especiales con el
propsito de buscar comentarios especiales relativos a las celdas
sealizadas.
19 Acciones del Grupo de Trabajo
19.1. General Si la investigacin no revela ningn error de manejo de data, de
muestreo o procedimental, la data dudosa debera ser mantenida, y publicar las
estadsticas de la precisin basadas en ellas. Si, por otra parte, una causa fue
encontrada durante la investigacin, el grupo de trabajo tiene varias opciones a
considerar. Si clara y seriamente el laboratorio se desvi del mtodo de ensayo,
los resultados del ensayo para ese laboratorio deben ser removidos de los
clculos del EIL. Sin embargo, a pesar del peligro de suministrar informacin a un
laboratorio que ha demostrado incumplimiento de los procedimientos, podra ser
apropiado invitar al laboratorio a re-analizar uno o ms materiales siguiendo el
procedimiento correcto, y de esta manera incluir un nuevo conjunto de resultados
de ensayo en los clculos del EIL. Por su puesto, si la data ha cambiado, deben
re-calcularse los valores de h y k y examinar la consistencia de la data
nuevamente.
19.2. Excepcin Cuando un gran nmero de laboratorio han participado en un EIL y
durante la investigacin ninguna causa ha sido encontrada para algunos valores
dudosos de celdas, podra ser apropiado eliminar una celda del estudio si todos
los otros laboratorios estn en substancial consenso. No se puede establecer
exactamente el nmero de laboratorios que puede ser considerado
suficientemente grande para soportar eliminacin de la data sin una causa
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identificada. Cualquier accin que resulte en descartar ms del cinco por ciento de
la data del EIL, probablemente conducir a la obtencin de una precisin con la
que el mtodo de ensayo no se puede sobrellevar en su aplicacin rutinaria.
19.3. Mtodo de Ensayo Ambiguo Uno de los puntos importantes para estar alerta
durante una investigacin de laboratorios, es la ambigedad del mtodo de
ensayo estndar que permite un amplio rango de interpretacin lo cual gua a una
prdida de precisin. Elementos particulares a chequear son la falta de tolerancia
en la medicin, diversidad de aparatos, e insuficiente direccin en la tcnica del
operador. Estos problemas pueden ser las bases para una revisin del estndar.
20 Ejemplos de Estudios Inter-laboratorios
20.1. Glucosa en Suero - El EIL est descrito en 15.1.1.
20.1.1 Estadsticas de h - La impresin general dada por las Figuras 1 y 3 y la
Tabla 3 es de razonable consistencia para la variacin entre laboratorios.
Solo el Laboratorio 4 exhibe grandes valores para los materiales B y C. El
grfico para el Material C, en Fig. 3 muestra que el Laboratorio 4 es
claramente diferente de los otros laboratorios. El grfico para el Material
B, sin embargo, no muestra distincin del Laboratorio 4.
20.1.2 Estadsticas de k Los Laboratorios 2 y 4 sobresalen en las Figuras 2 y 4.
El esquema del laboratorio en la Fig. 2, indica que el laboratorio 4 tiene
tres valores altos, pero una mirada al esquema de los materiales A y B
(Fig. 4) sugiere que el Laboratorio 4 no est fuera de lnea para estos dos
materiales. Por otra parte, el esquema para el Material C muestra que el
Laboratorio 4 es diferente. Similarmente, el esquema para el Material E
muestra que el Laboratorio 2 es diferente para este material.
20.1.3 Celdas y resultados de ensayo Las celdas C4 y E4 deberan ser
investigadas. Una mirada a la Tabla 1 revela que el segundo resultado del
ensayo de 148.30 en C4 y de 309.40 en E2 son los valores particulares a
ser investigados.
20.1.4 Accin Si la data del Laboratorio 4 fuera mecanografiada, el resultado
de 148.30 en la celda C4 podra haber sido un error tipogrfico. Hoy no
tenemos manera de saber si esto fue as, despus de tantos aos de
haber sido realizado el estudio. Suponemos, sin embargo, que el grupo de
trabajo en realidad llam al laboratorio y encontr que el nmero debera
haber sido 138.30. Sin embargo, supongamos que para la Celda E2 el
grupo de trabajo podran encontrar ninguna explicacin del aparente alto
valor de 309.40. En tal caso ellos deberan conservar el valor.
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20.1.5 Re-clculos Las Tablas 6 y 7 muestran la consistencia estadstica re-
calculada resultante de la correccin de la Celda 4. La discusin sobre la
data de la glucosa en suero contina en la seccin 21.
20.2. Pentosn en Pulpa Siete laboratorios analizaron nueve materiales, obteniendo
tres resultados de ensayo por material como se muestra en la Tabla 8.
20.2.1 Estadsticas de h En un primer vistazo a las Figuras 5, 6 y 7 o a la Tabla
9, ningn laboratorio muestra signos de atencin. Lucen diferentes el
Material A del Laboratorio 7 y el Material C del laboratorio 1. En una
inspeccin ms detallada en el esquema de laboratorios, notamos que
para el Laboratorio 7 los primeros cinco materiales son negativos y los
ltimos cuatro positivos. Manteniendo esto en mente que los primeros
cinco materiales estn al mismo nivel de la propiedad, mientras que los
dos ltimos son mucho ms altos en el nivel de la propiedad, se puede
entender que el Laboratorio 7 tiene una respuesta diferente al nivel de la
propiedad comparado con los otros laboratorios. El Laboratorio 6 muestra
una respuesta contraria, pero no tan marcada.

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FIG. 1 Glucosa en Suero: h Materiales por Laboratorio







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FIG. 2 Glucosa en Suero: k Materiales por Laboratorio


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20.2.2 Estadsticas de k De la Fig. 5 y de la Tabla 10, es obvio que el
Laboratorio 1 es diferente del resto con cinco materiales excediendo en
gran manera, y uno cerca, del la lnea de valor critico. Adicionalmente,
Laboratorio 7 es diferentes para el Material H.
20.2.3 Celdas y Resultados de Ensayo Tanto el Laboratorio 1 como el 7
deberan ser investigados en profundidad. Un examen de las celdas de
datos para el Laboratorio 1 en la Tabla 8 sugiere que se debe prestar
especial atencin a los resultados de los ensayos 2 en A, 3 en B, 2 en C,
3 en D, 3 en E y 1 en G, aunque pareciera ser un problema general de la
variabilidad interna del laboratorio. Por otro lado, el Laboratorio 7 tiene un
problema diferente al no estar coincidir con los otros laboratorios en los
dos extremos del nivel de la propiedad. En el Laboratorio 7 para el
Material A los valores de los resultados de los ensayos obtenidos son la
mitad de los valores obtenidos por los otros laboratorios, mientras que
para el Material 1 los resultados de los ensayos estn un 10% ms altos
que para el resto de los laboratorios. Esta variacin con el nivel de la
propiedad debera ser explorada.
20.2.4 Accin Note que el Laboratorio 7 report los resultados de los ensayos
con tres dgitos significativos para todos los niveles de la propiedad,
mientras que todos los dems laboratorios reportaron solo dos lugares
decimales. Esta diferencia en la manera de reportar podra ser un buen
lugar para iniciar la investigacin en este laboratorio. Podra indicar una
diferencia en aparatos, o quizs ser un signo de que ese laboratorio no
est teniendo en cuenta oros requerimientos del mtodo de ensayo o del
protocolo inter-laboratorio. Si se hubiese determinado que la aparente
deficiencia en la precisin interna del Laboratorio 1 es debida al uso de
equipos de ensayo inapropiados o a la falla en la conservacin de las
condiciones ambientales se podra haber requerido omitir esta data del
anlisis, pero con tan pocos laboratorios en el EIL y ninguna evidencia
fsica, el grupo de trabajo debera retener esta data en el anlisis.


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INFORMACION DEL CRITERIO DE ACEPTACIN

21 Repetibilidad y Reproducibilidad
21.1. General Una vez el grupo de trabajo ha concluido cuales celdas son
suficientemente inconsistentes para requerir una accin, y la accin ha sido
ejecutada, re-calcule las estadsticas de las secciones 15.4 a la 15.6 (ver tambin
20.1.5). Usando las estadsticas corregidas, calcule para cada material el 95% de
los lmites de repetibilidad y reproducibilidad (ver practica E 177) de acuerdo con
las ecuaciones 11 y 12 mostradas a continuacin:
r = 2.8 s
r
(11)
R = 2.8 s
R
(12)
21.2. Prepare una tabla para las estadsticas corregidas de la precisin como se
muestra en las Tablas 11 y 12.
21.3. Variacin de las Estadsticas de la Precisin con el Nivel de la Propiedad:
21.3.1 Con bastante frecuencia se encontrar que los valores de s
r
y s
R
varan
con los valores del nivel de la propiedad . Este tipo de respuesta es el
caso para los dos ejemplos como se puede ver en las Figuras 8 y 9, las
cuales estn basadas en las tablas 11 y 12 respectivamente. La manera
como los clculos estadsticos varan con el nivel de la propiedad debera
ser mostrada presentando la informacin de la precisin en un criterio de
aceptacin del mtodo de ensayo. El especialista en estadsticas debera
recomendar la relacin ms apropiada a ser presentada, usando la
prctica E177 como gua.
21.4. Criterio de Aceptacin Las Tablas 11 y 12 (con la columna de omitida) es un
formato til para la presentacin del criterio de aceptacin del mtodo de ensayo
como es requerido por la seccin A21 de Form and Style of ASTM Standards
(Bluebook). Una vez obtenida la informacin de precisin requerida de acuerdo
con esta prctica, la forma final del criterio de aceptacin puede ser preparada de
acuerdo con la Practica E 177.
21.5. Conclusin Las estadsticas de la precisin obtenidas en un EIL, tal como se
describe en esta prctica, no deben ser tratadas como cantidades matemticas
exactas aplicables para todas las circunstancias y usos. El pequeo nmero de
laboratorios y de materiales incluidos en un EIL tpico, garantiza que habr veces
cuando aparecern diferencias ms grandes que la prediccin resultante del EIL,
algunas veces con frecuencias mayores o menores a lo que implica el lmite de
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probabilidad del 95%. El lmite de la repetibilidad y el lmite de la reproducibilidad
deberan ser considerados como guas generales, y la probabilidad asociada del
95% como un indicador aproximado de lo que se puede esperar. Si por
circunstancias especficas se requiere informacin ms precisa, aquellos
laboratorios directamente involucrados en una comparacin de material deben
realizar un estudio inter-laboratorio especficamente orientado al material de
inters.
22 Palabras Clave
22.1. Precisin, repetibilidad, reproducibilidad, lmite de la repetibilidad, lmite de la
reproducibilidad

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FIG. 3 Glucosa en Suero: h Materiales por Laboratorio


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FIG. 4 Glucosa en Suero: k Materiales por Laboratorio

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TABLA 5 Valores Crticos de h y k a un nivel de Significacin de 0.5%
A

A
Los valores crticos de la tabla para la consistencia estadstica h y k fueron calculados a partir de la t de
Student y de la razn F usando las siguientes relaciones:
t con p-2 grados de libertad, y
F con n-1 y (p-1) (n-1) grados de libertad.
Donde p = nmero de laboratorios. Ver X1.2 para desviacin de estas relaciones.


TABLA 6
A
Glucosa en Suero, h
B

A Valores recalculados despus de corregir celda C4, (ver 20.1.4 y 20.1.5)
B Valor Crtico=2.15.
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TABLA 7
A B
Glucosa en Suero, k

A
Valores recalculados despus de corregir celda C4, (ver 20.1.4 y 20.1.5)
B
Valor Crtico=2.06.




TABLA 8 Pentosn en Pulpa-ILS Resultados de los Ensayos



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TABLA 9 Pentosn en Pulpa-h
A

A
Valor Crtico = 2.05


TABLA 10 Pentosn en Pulpa-k
A

A
Valor Crtico = 2.03



TABLA 11 Glucosa en Suero Estadsticas de la Precisin
Nota 1- Esta Tabla (con la columna para omitida) es un formato til para la representacin de la precisin de un
mtodo de ensayo como lo requiere la Seccin A21 de Form and Style of ASTM Standards
.

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TABLA 12 Pentosn en Pulpa Estadsticas de la Precisin



FIG. 5 Pentosn en Pulpa: k Materiales por Laboratorio


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FIG. 6 Pentosn en Pulpa: h Materiales por Laboratorio







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FIG. 7 Pentosn en Pulpa: k Materiales por Laboratorio






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FIG. 8 Glucosa en Suero: Desviaciones Estndar de la Reproducibilidad (o)
y de la Repetibilidad (*) versus el Promedio.


FIG. 9 Pentosn en Pulpa: Desviaciones Estndar de la Reproducibilidad (o)
y de la Repetibilidad (*) versus el Promedio.

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APENDICES
(Informacin no Obligatoria

X1. CONSIDERACIONES TERICAS

X1.1 Hiptesis Implcitas de un EIL
X1.1.1 Variabilidad interna de cada Laboratorio
La desviacin estndar de la celda es una medicin de la variabilidad interna de
cada laboratorio en particular. Se asume que todos los laboratorios tienen
esencialmente el mismo nivel de variabilidad cuando siguen las condiciones
especificadas para la repetibilidad. Esta hiptesis no siempre es satisfecha; sin
embargo, mientras ms corto es el perodo de tiempo en el cual se obtiene los
resultados del ensayo para un material en particular, mayor es la validez de
esta suposicin. Por tanto, las celdas de varianza de los laboratorios pueden
generalmente ser promediadas, calculando la media de los cuadrados de las
celdas de desviaciones estndar. La raz cuadrada de este promedio de
varianzas internas del laboratorio es la desviacin estndar de la repetibilidad,
s
r
.
X1.1.2 Variabilidad inter- Laboratorios:
X1.2.2.1 Variabilidad de las Medias de los Laboratorios Los resultados de
ensayos, obtenidos para un material particular en cualquier laboratorio
particular, son considerados parte de una poblacin que tiene una
distribucin normal con una desviacin estndar igual a la desviacin
estndar de la repetibilidad, pero con una media que podra ser
diferente para cada laboratorio. Se asume tambin que las medias de
los laboratorios varan de acuerdo a una distribucin normal, cuya
media es estimada como el promedio de todos los resultados de
ensayos del EIL para un material dado, y cuya desviacin estndar es
designada como s
L
. (En esta hiptesis, el efecto de un simple
laboratorio desviado ser menor si hay suficientes laboratorios). Para
los clculos del EIL, s
L
es estimada a partir de la desviacin estndar
de los promedios de las celdas, , y la desviacin estndar de la
repetibilidad, s
r
. se obtiene como se indica a continuacin:


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Donde: (s
r
)
2
es la varianza promedio de todos los promedios de las
celdas de un material, y n es el nmero de resultados de ensayo por
celda; (s
x
)
2
es la varianza observada del promedio de los promedios de
las celdas. Cuando (s
L
)
2
se calcula y reporta menos de cero, s
L
es
tomado como cero.
X1.2.2.1 Desviacin Estndar de la Reproducibilidad
La varianza entre resultados individuales del ensayo obtenidos en
diferentes laboratorios, es la suma de las varianzas internas por
laboratorio y la varianza inter-laboratorios de las medias de los
laboratorios. En consecuencia, la varianza de la reproducibilidad est
dada por la Ec. X1.2:



Substituyendo la Ec. X1.1 en la Ec. X1.2 se obtiene la Ec. X1.3:



Simplificando y tomando la raz cuadrada se obtiene la Ec. X1.4 como
sigue (y Ec. 8):



Cuando s
R
se calcula y es menor que s
r
, s
R
se establece igual a s
r
.

X1.2 Consistencia Estadstica.
X1.2.1 Valores Crticos
El origen de las ecuaciones para el clculo de los valores crticos de h y k est
dado en A1.2.2 y A1.2.3. En cada caso, los valores crticos fueron calculados a
tres niveles de significancia: 1%, 0,5% y 0.1 %. De estos tres, solo los valores
crticos de 0,5% fueron escogidos para realizar la sealizacin como se
describe en la seccin 17. Esta eleccin est basada en juicios con base a
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experiencias en las que los valores de h calculados para un 1% son demasiado
sensibles (demasiadas seales) y los de 0,1% no son suficientemente sensibles
para sealizar adecuadamente en el anlisis de la data del EIL.
X1.2.2 Consistencia Entre Laboratorios:
X1.2.2.1 La consistencia estadstica h es un indicador de cmo se compara un
promedio de celda de un laboratorio para un material particular, con el
promedio de los otros laboratorios. Los valores crticos para la
comparacin son calculados con una ecuacin que se deriva de una
prueba t para una muestra tal como se expone a continuacin en la
Ec. X1.5:


Donde:
t = valor observado de la t de Student,
x
c
= promedio de la celda que est siendo probada,

* = promedio de los promedios de las celdas excepto la que est

en prueba,
s
x
* = desviacin estndar del promedio de todas las celdas excepto
la que est siendo probada,
p
= nmero de laboratorio en el EIL.

En esta relacin t tiene p-2 grados de libertad. Se requieren tres
ecuaciones adicionales para expresar h en trminos de t a partir de la
Ec. X1.5. Estas son las Ec. X1.6, Ec. X1.7 y Ec. X1.8 que se muestran
a continuacin:


Cada uno de estas ecuaciones se deriva de simples operaciones
algebraicas a partir de las definiciones de los smbolos asociados a la
Ec. X1.5 y a la Tabla 2. Combinndolos con la Ec. X1.5 resultar la
Ec. X1.9 mostrada a continuacin:
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X1.2.3 Consistencia Interna de un Laboratorio:
X.1.2.3.1 La consistencia estadstica k es un indicador de cmo se compara la
variabilidad interna de un laboratorio, bajo condiciones de
repetibilidad para un material en particular, con el resto de los
laboratorios promediados. Valores de k mayores a 1, indican mayor
variabilidad interna del laboratorio. Ya que son de esperarse tales
variaciones entre laboratorios, los valores crticos de k han sido
calculados para ayudar en la toma de decisin sobre si la desviacin
estndar de un laboratorio es suficientemente diferente del resto de
los laboratorios como parar requerir una investigacin.
X.1.2.3.2 Una prueba vlida para determinar si la varianza de una celda en
particular es relativamente consistente con las varianzas de los otros
laboratorios, consiste en calcular la razn F de la varianza de una
celda con respecto a la combinacin de las varianzas de todos los
otros laboratorios, excluyendo la varianza del laboratorio que est
siendo probado. Esto se muestra con la Ec. X1.10 que sigue:



Donde:
s = Varianza ce la celda que est siendo probada
= Sumatoria de todas las otras varianzas
s
i
2
= varianzas de las celdas excepto la que est siendo probada,
p = nmero de laboratorios.

La consistencia estadstica k est definida por la Ec. X1.11 y la
varianza de la repetibilidad por la Ec. X1.12 como sigue:



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Combinando Ec. X1.10, Ec. X1.11 y Ec.X1.12 resulta la Ec.X1.13
como sigue:

X.1.2.3.3 X1.2.3.3 Los grados de libertad para F en la Ec. X1.10 son n-1 y (p-
1) (n-1).Los valores crticos ms altos de k son calculados a partir
del valor critico ms alto de F a un nivel de significancia para
combinaciones seleccionadas del nmero de resultados de ensayos
y laboratorios. Los valores de k dados en la Tabla 5 fueron obtenidos
usando SASs BETAINV (funcin Beta inversa) y usando la rutina
IMSL de MDFO (para el F cdf inverso).
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X2. INDICE DE TERMINOS ESPECIALES

Trmino Seccin
Exactitud Intro., 3.2.4.3
promedio de los promedios de las celdas, x 15.5.1
Sesgo Intro., 3.2.4.3
Celda 7.1
promedio de la celda, 15.4.1
desviacin de la celda, d 15.5.2
desviacin estndar de la celda, s 15.4.2
estadsticas de la celda, , s 15.4
consistencia estadstica, h, k 15.7
H Intro., 15.7.1
K Intro., 15.7.2
Laboratorio 9.
Material 10.
Observacin 3.2.2.
Precisin Intro., 15.7.1
estadsticas de precisin, s
r
, s
R
15.6
nivel de una propiedad 10.1, 20.3
Protocolo 3.2.1, 12
Repetibilidad Intro., 3.2.5
condiciones de repetibilidad Intro., 3.2.5.1
lmite de repetibilidad, r 21.1
desviacin estndar de la repetibilidad, s
r
15.6.1
Reproducibilidad Intro., 3.2.5
condiciones de reproducibilidad Intro.
lmite de reproducibilidad, R 21.1
desviacin estndar de la reproducibilidad, s
R
15.6.2
ensayo de robustez 8.2
procedimiento de chequeo 8.2
desviacin estndar de los promedios de las celdas, 15.5.3
condiciones del ensayo 8.2
determinacin del ensayo 3.2.2
mtodo de ensayo 3.2.1, 8
resultado del ensayo, x 2.2.2
muestra del ensayo 3.2.3
objeto del ensayo 3.2.3


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REFERENCIAS

(1) Youden, W.J., Experimental Design and ASTM Committee, Materials Research and
Standards, ASTM, November 1961. Pp. 862-867.
(2) Paule, R. C., Marinenko, G., Knoerdel, M. And Koch, W. F., Ruggedness Testing-Part 1:
Ignoring Interactions, Journal of Research of the NBS, Vol. 91, 1986, pp. 3-8.
(3) Paule, R. C., Marinenko, G., Knoerdel, M. And Koch, W. F., Ruggedness Testing-Part 2:
Recognizing Interactions, Journal of Research of the NBS, Vol. 91, 1986, pp. 9-15.
(4) Duncan, A. J., Quality Control and Industrial Statistics, Richard D. Irwin Inc., Homewood
IL, 5
th
edition, 1986.
(5) Dunn, O.J. and Clark, V.A., Analysis of Variance and Regression, John Wiley and Sons,
1974.


La Sociedad Americana de Ensayos y Materiales no toma posicin con respecto a la validez
de cualquier derecho de patente mostrado en conexin con cualquier tem mencionado en
esta norma. Los usuarios de este mtodo estn expresamente advertidos de que la
determinacin de la validez de tales derechos de patente, y el riesgo de infraccin de tales
derechos, estn enteramente bajo su responsabilidad.

Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y
debe ser revisada cada cinco aos y si no se revisa, se aprueba o se rechaza. Sus
comentarios son bienvenidos para la revisin de esta norma o para mtodos adicionales y
deben ser dirigidos a la Oficina Principal de ASTM. Sus comentarios recibirn una
consideracin cuidadosa en una reunin del comit tcnico responsable, a la cual puede
asistir. Si usted siente que sus comentarios no han sido escuchados justamente, usted
debera hacer llegar sus apreciaciones al Comit de Normas ASTM, en la direccin que se
muestra debajo.

Este mtodo de ensayo normalizado es copia registrada de ASTM, 100 Barr Harbor Drive,
P.O. Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Estados Unidos. Reimpresiones
(copias sencillas o mltiples) de este mtodo de ensayo normalizado pueden ser obtenidas
contactando A ASTM en la direccin anteriormente indicada o en 610-832-9585 (telfono),
610-832-9555 (fax), o service@astm.org (email), o a travs de la pgina web de ASTM
(www.astm.org).