1.

ANTECEDENTES
1.1 Diamante natural.
La estructura cristalina del diamante (figura 1.1) es de la forma cbica simple centrada en las
caras, con una base de dos tomos de carbono a 0 y
( )
4
a $ $
( )
x y z + +
$
donde a es la constante de
red (3.75 ). Cada tomo de carbono est tetradricamente enlazado con los cuatro de sus ms
cercanos vecinos (cristales covalentes), la longitud de enlace C-C es de 0.154 nm [28]. La otra
forma cristalina del carbono y la ms comn es el grafito (figura 1.2). A diferencia del diamante,
los tomos de carbono de esta fase se colocan en capas paralelas y se unen por fuerzas de Van
der Waals e interacciones , lo que le confiere su capacidad de lubricante slido.

Un diamante libre de impurezas y defectos no presenta absorcin en la regin del visible desde
400 a 700 nm y es entonces totalmente incoloro. El valor de su banda prohibida, 5.5 eV, se
relaciona con la fuerza de sus enlaces y como consecuencia el diamante puro es un excelente
aislante elctrico.

El diamante es un material que posee propiedades fsicas extremas comparado con otros, tales
como su dureza (9x10 kg m
-2
), alta conductividad trmica (2000 W m
-1
K
-1
) que cualquier otro
material a temperatura ambiente, alta resistividad (voltaje de corte ~10
7
Vm
-1
), la ms baja
compresibilidad (8.3x10
-13
m
2
N
-1
), posee transparencia desde el ultravioleta hasta el lejano
infrarrojo, baja reactividad qumica con respecto a otros qumicos orgnicos bajo condiciones
normales, compatibilidad biolgica (Z=6 comparado con el del tejido orgnico Z
efectivo
=7.4),
resistente a la radiacin y buenas propiedades electrnicas como semiconductores del tipo
positivo o negativo, dependiendo de la impureza que contenga [29]. Estas y otras caractersticas
del diamante son de gran inters para varias aplicaciones, tal que en muchas de las actividades
industriales realizadas actualmente el uso del diamante es primordial.

Sin embargo los diamantes naturales son caros, escasos y su uso implica una compleja seleccin
para fabricar instrumentos con las adecuadas propiedades para cada aplicacin. Por esto se ha
limitado su uso y en su lugar se han creado novedosos mtodos para obtener este material de
forma sinttica.
Figura 1.1 (a) Celda unitaria del diamante, las esferas representan los tomos de carbono y
(b) Empaquetamiento de los tomos de carbono en el grafito [27].

(a)
(b)













1.2 Diamante sinttico.
A finales del siglo XIX se iniciaron los primeros intentos de fabricar diamante sinttico [30], sin
embargo fue hasta 1955 cuando la General Electric comenz a fabricar diamante artificial en
condiciones de alta presin y alta temperatura, mtodo que se conoce actualmente de Alta
Presin Alta Temperatura (HPHT, por sus siglas en ingls).

En el proceso HPHT, el grafito se comprime en una prensa hidrulica de decenas a millares de
atmosferas, se calienta por arriba de 2000 K en presencia de un elemento adecuado que funcione
como solvente (ej. Ni, Co, Fe), o bien aleaciones que sean tanto solvente como de catalizador.
Actualmente para obtener un diamante HPHT de un grosor aproximadamente de 3 mm, es
necesario un proceso de 15 a 24 hrs [31].

Posteriormente, Eversole intent por primera vez la fabricacin de diamante sinttico con
presiones de al menos 1 atm y temperaturas alrededor de 900 C sobre cristales de diamante
natural sin tratar de duplicar el mtodo natural de la creacin del diamante [32]. En este mtodo
los tomos de carbono provenientes de una mezcla de gases (CH
4
/H
2
) son depositados uno por
uno sobre un substrato para obtener la red de carbonos enlazados tetradricamente que posee el
diamante. Esta tcnica de crecimiento de diamante sinttico se llama Depsito por Vapor
Figura 1. 2 Diagrama simplificado para C-H-O del tringulo de Bachmann [29].

Qumico (DVQ) y actualmente la razn de crecimiento que se puede obtener es de 50 a 150 m
h
-1
[33].
En este mtodo DVQ, uno de los parmetros ms complejos es precisamente la composicin de
la fase gaseosa. La figura 1.3 presenta de forma simplificada el tringulo de Bachmann para los
elementos C-H-O que fue posible obtenerse despus de 70 corridas experimentales en diferentes
reactores y gases [29]. Este diagrama muestra que por debajo de la delgada lnea de CO no es
posible el crecimiento de diamante y por arriba de esta misma lnea se encuentra carbono sin fase
de diamante. Es importante resaltar que el rea de crecimiento de diamante es limitado y
generalmente se utiliza un porcentaje bajo de CH
4
en hidrgeno, comnmente 1% CH
4
/H
2
[34].


















Actualmente existe un gran nmero de trabajos que han estudiado ampliamente el crecimiento de
pelculas de diamante por DVQ tanto experimental como tericamente [35]. En las pasadas dos
dcadas se han desarrollado modelos que describen tanto la qumica de la fase gaseosa a altas
temperaturas como en la superficie de crecimiento [36].

Adems, en recientes aos se han seguido experimentos donde los diamantes crecidos por el
mtodo HPHT se han venido utilizando como sustratos en el crecimiento de diamante
homoepitaxial por el mtodo DVQ, ya que con esto es posible obtener un diamante sinttico con
mejor estructura y propiedades elctricas [37].

1.3 Propiedades pticas del diamante.
El diamante posee excelentes propiedades fsicas, ptica, qumicas, trmicas, elctricas, de
superficie, entre otras. Las propiedades pticas en particular juegan un papel importante para el
estudio del diamante, su caracterizacin y para su aplicacin.

Por mencionar algunas estn su ndice de refraccin, que es el ms alto entre las piedras
naturales transparentes; la dispersin que posee es muy fuerte, ya que el coeficiente de dispersin
de una gema transparente esta dado por la diferencia entre el coeficiente de refraccin del violeta
y el ndice de refraccin del rojo, el poder de reflexin depender del ndice de refraccin y del
ngulo que se que se forme entre los rayos de luz y la superficie del diamante y tiene la banda de
transparencia ptica mas amplia de todos los slidos conocidos en el rango de 0.22 m hasta el
lejano infrarrojo (100 m) [85].

Tambin el ancho de su banda prohibida de 5.49 eV es otro aspecto favorable respecto a los
fenmenos luminiscentes, pues las transiciones electrnicas radiactivas requiere que tanto los
estados electrnicos base y los excitados estn dentro de esta banda.

As tambin, este valor de banda prohibida que le da el carcter de aislante al diamante le
confiere ciertas ventajas en su caracterizacin dosimtrica respecto otros detectores de radiacin
del tipo termoluminiscente o de luminiscencia pticamente estimulada, ya que es posible
encontrar una gran variedad de impurezas que pueden formar defectos y estos a su vez participar
en los procesos dosimtricos como trampas de electrones y que eventualmente se podrn
recombinar radiativamente con una intensidad luminiscente proporcional a la dosis de radiacin
incidente en el diamante.

De estos defectos, mencionaremos en este apartado a los centros pticos pues son los que
principalmente determinan la eficiencia ptica del diamante y su abundancia representa un
parmetro importante para su caracterizacin ptica.

Los centros pticos pueden formarse por defectos puntuales intrnsecos como son las vacancias y
los intersticios. Estos defectos pueden originarse por impurezas presentes en la red cristalina del
diamante natural o por introduccin intencionada en el crecimiento artificial de diamantes.
Algunos elementos que se encuentran como dopantes en el diamante y son conocidos por formar
defectos pticamente activos estn: H, He, Li, B, N. O, Ne, P, Si, As, Ti, Cr, Ni, Co, Zn, Zr, Ag,
W, Xe and Tl [85].

1.3.1 Clasificacin fsica del diamante.
Los diamantes se pueden clasificar por sus propiedades fsicas, morfolgicas y mineralgicas. En
la clasificacin fsica del diamante, existen los tipos I y II, stos se basan en la absorcin de
nitrgeno, boro y defectos relacionados con el hidrgeno [85].

Tipo I
Los diamantes del tipo I comprenden aquellos en los que la absorcin ptica se debe
principalmente a defectos debido a la presencia de nitrgeno. Aproximadamente el 98% de los
diamantes naturales contienen nitrgeno con concentraciones detectables en absorcin ptica y el
74% de estos tiene una concentracin de nitrgeno suficientemente alta para clasificarse como
tipo I (200-4000 ppm)

Tipo Ia
La concentracin de nitrgeno en diamantes naturales del tipo Ia es de alrededor de 500 ppm.
Para considerase un diamante tipo Ia puro tendr que contener tomos de nitrgeno de forma
substitucional en concentraciones por debajo de 10
16
cm
-3
.

Tipo Ib
La mayora de los diamantes sintticos que contienen nitrgeno son del tipo Ib, pero solo 1 en
1000 de los diamantes naturales se consideran de este tipo. Los diamante sintticos crecidos por
el mtodo HPHT con nquel como catalizador contienen alrededor de 300 ppm de nitrgeno de
forma substitucional. Una caracterstica comn del diamante Ib es la presencia de centros S1, a
638 nm y 575 nm.


Tipo Ic
Este tipo de diamante no est relacionado con la presencia de nitrgeno en su red cristalina, si no
que se caracterizan por tener una alta concentracin de dislocaciones. Entre sus caractersticas es
que presenta picos en el espectro de absorcin IR comunes para los diamantes del tipo Ia y una
banda con un mximo a 730 nm en fotoluminiscencia.

Tipo II
Los diamantes del tipo II tienen una transparencia ptica hasta 230 nm, el contenido de nitrgeno
es por debajo de 10
17
cm
-3
, son raros en la naturaleza pues solo 1-2% de los diamantes naturales
no presentan ninguna traza de absorcin por defectos relacionados con el nitrgeno.

Tipo IIa
Pueden contener boro, tiene una absorcin fundamental por debajo de 220 nm y todos los
diamantes crecidos por el mtodo de depsito por vapor qumico (DVQ) sin impurezas aadidas
en el proceso caen en esta categora.

Tipo IIb
Este tipo de diamantes muestran absorcin ptica debido al boro presente como impureza. La
concentracin de boro en diamantes naturales del tipo IIb usualmente no excede 10
17
cm
-3
,
mientras que en uno sinttico dopado con boro no excede 10
20
cm
-3
. Los diamantes IIb presentan
una absorcin fundamental en longitudes de onda por debajo de 220 nm y un pico a 1282 cm
-1
.

Tipo IIc
En los diamantes del tipo IIc es predominante la absorcin ptica debido a defectos relacionados
con el hidrgeno alrededor de 2900 cm
-1
.

1.3.2 Centros pticos observados en diamante.
Existe una gran cantidad de centros pticos observados en diamante natural y sinttico, algunos
de ellos se han podido detectar tambin en luminiscencia trmicamente estimulada. Aqu se
enlistan solo alguno de ellos para identificarlos ms fcilmente cuando se menciones en
posteriores apartados del presente trabajo.

Centro H3:
Es el centro que ms comnmente puede encontrase de forma natural en diamantes que
contienen nitrgeno y casi siempre se acompaa por el centro N3, es posible observarse en
diamantes sintticos DVQ pero muy escasamente en los HPHT. Los defectos responsables del
centro H3 pueden ser dislocaciones individuales y se considera adems un tpico centro de
radiacin en el diamante. Se puede crear este tipo de centros en diamantes del tipo I por
exposicin a alguna fuente de radiacin con energa de pocos keV y subsecuentes tratamientos
trmicos por arriba de 500 C.

Centro S1:
El centro se observa en diamantes naturales de tono caf, se puede crear en diamantes sintticos
del tipo Ib mediante un calentamiento a temperaturas de 1700 C, alcanzando una concentracin
de los defectos que lo conforman de 2x10
17
cm
-3
. La fotoluminiscencia del centro S1 se aniquila
a temperaturas por arriba de -23 C.

Centro N3:
Es un centro muy comn en diamantes naturales del tipo Ia que contiene tomos de nitrgeno en
agregados-B. Tambin se pueden crear en diamantes del tipo IIa por implantacin de iones de
nitrgeno y un subsecuente tratamiento trmico por arriba de 1200 C y en diamantes sintticos
del tipo Ib con temperaturas de 1700 C.

Centro NV: El centro 638 nm se forma por la captura de una vacancia por un tomo de
nitrgeno aislado, tambin llamado NV. Se observa en diamantes naturales o sintticos que
contienen nitrgeno. Este centro se muestra particularmente intenso en diamantes del tipo Ib
cuando se ha expuesto a radiacin y a temperaturas por arriba de 550 C o en diamantes del tipo
IIa por implantacin de iones N
+
y a temperaturas por arriba de 700 C.

Este centro tambin puede crearse a partir de los centros H3 por calentamiento de 1200 C y
presiones de 50 kbar. En diamantes sintticos el centro se distribuye preferencialmente en el
sector de crecimiento {111}, puede inhibirse por introduccin de boro como dopante.

La reduccin de centros NV puede tenerse con la exposicin del diamante a radiacin por
neutrones mientras existe un incremento del centro 575 nm. Este comportamiento se puede
explicar por el cambio de los tomos de nitrgeno de una posicin substitucional ( NV

) a una
intersticial (
0
NV ). En diamantes que no han sido expuestos a radiacin, los centros NV pueden
permanecer estables hasta 1500 C.

Centro GR1: Es el principal centro ptico encontrado en diamantes de cualquier tipo expuestos
previamente a radiacin. Este tipo de centros se crea en la mayora de las ocasiones por
incidencia de radiacin de alta energa (electrones, rayos gama e iones) y su concentracin se
afecta por la presencia de impurezas, tal es el caso de que en diamantes con alta concentracin de
nitrgeno el centro GR1 no es posible observarlo, en particular para diamantes sintticos del tipo
Ib.

Una baja concentracin de centros GR1 (5x10
12
cm
-3
) se presenta siempre en la superficie de las
pelculas de diamante DVQ (a unos micrmetros de profundidad), adems tiene preferencia de
producirse en la vecindad de dislocaciones que en sitios de la red regulares.

Centro ND1: Este centro fue reportado por primera vez en 1965 por Dyer y Du Preez [85] y es
atribuido a vacancias cargadas negativamente (V

). Se observa en diamantes del tipo Ia, Ib, IIa y

en algunos del tipo IIb como resultado de la exposicin a radiacin a temperatura ambiente. El
centro ND1 se aniquila a temperaturas por arriba de 500 C y se activa a temperaturas por arriba
de 300 C [85].









Figura 1
y (b) def
1.4 Defe
Es impor
como cu
drsticam
red cris
imperfec

Dentro d
substituc
atmico
Schottky
reemplaz
lugar de
inico (N











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qumicas
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Defecto se d
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define
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de la
estas
fectos
egular
efecto
y no
an un
cristal
fectos
n del
entros
urezas
yos ,
color
Tabla 1.1 Centros de color ms comunes en slidos cristalinos y su definicin [39].
Centro de color Definicin
Centro F Es el centro de color ms simple y consiste en un electrn que ha quedado
ligado a una vacante de in negativo.
Centro V Similar al centro F, con la diferencia de que una vacancia de ion negativo
representa una trampa de huecos
Centro V
k
Se obtiene cuando un hueco positivo es auto-atrapado en un par de iones
negativos
Centro V
3
Centro que consiste en un a molcula de halgeno neutra que ocupa el sitio
de un in de halgeno.
Centro R Tres vacancias de in negativo que atrapan tres electrones, tambin
llamado centro F
3
.


Particularmente, en el diamante se han observado mltiples defectos pticamente activos, que
son productos de la exposicin previa de alguna fuente de radiacin (con electrones, neutrones o
iones), muchos de stos se han estudiado por absorcin ptica (OA) y en espectroscopia de
resonancia del espn electrnico (ESR) [5, 40]. A continuacin se presenta un resumen de los
defectos presentes en diferentes tipos de diamante [5, 40-42].

Diamante Ia: Este tipo de diamante contiene nitrgeno principalmente en forma de agregados A (
0
2
S
N ) y B (
0
4
S
N V ). Estos defectos son elctricamente inactivos y producen una tensin
significante en la red cristalina del diamante.

Diamante tipo IIa: La exposicin a radiacin de este tipo de diamante predominantemente
produce vacancias neutras (
0
V ) e intersticios (
0
I ) con una razn de concentracin
0
0
V
I
de 3-
10. En absorcin ptica la vacancia
0
V se identifica como un centro tetragonal con una lnea de
fonn-cero a 1.637 eV, llamado GR1. El
0
I se asocia a la lnea de OA a 1.86 eV y es un centro
tetragonal llamado R1.

Diamante tipo Ib: En este tipo de diamante se encuentran centros de nitrgeno substitucionales
0
S
N . Estos pueden ser detectados por absorcin ptica (OA) y por resonancia electrnica de spin
(ESR), y tienden a cargar negativamente a otros defectos presentes en la estructura cristalina,
esto los convierte a si mismos a
S
N
+
. Adems, este tipo de diamante produce mayormente
vacancias negativas que neutras. Las vacancias V
-
se han identificado con OA a 3.15 eV, llamado
ND1. Sin embargo, un tratamiento trmico a una temperatura alrededor de 400 C posterior a la
exposicin a la radiacin

incrementa significativamente la concentracin de
0
I . Este tratamiento
trmico adems incrementa la seal de
0
S
N . Por otro lado, posterior a una irradiacin con
gammas se encuentra la produccin de complejos de V-I negativamente cargados y posterior a
una irradiacin con electrones se observa que carbonos intersticiales son capturados por los
centros
0
S
N , generando un centro ptico conocido como H1a.

Retomando el tema de la introduccin de impurezas en la red cristalina del diamante, stas
juegan un papel muy importante para el estudio de las propiedades del diamante en sus diferentes
aplicaciones, esto dependiendo de la naturaleza del dopante. Por ejemplo, el nitrgeno es la
impureza ms comn en el diamante, presentndose en diamantes naturales concentraciones por
arriba de 0.25% [43,44]. Usualmente se introduce en la estructura del diamante en forma
substitucional, el cual puede estar de manera aislada o en forma de agregados, tambin se
encuentra en complejos de nitrgeno-vacancia y nitrgeno-vacancia-hidrogeno, estos ltimos
observados en pelculas de diamante DVQ [49].

El boro, por su parte es una impureza presente en el diamante natural del tipo IIb y al contrario
del nitrgeno, este elemento es un elemento aceptor que le confiere propiedades de
semiconductor positivo al diamante con una energa de ionizacin de 0.37 eV [45].

Algunas impurezas como el nquel o cobalto se presentan dentro de la red cristalina del diamante
sinttico crecido a altas presiones y temperaturas (HPHT), debido a su uso como parte de una
aleacin o como catalizador-solvente [46].


El silicio aparece incorporado en algunos diamantes DVQ en forma de bandas de absorcin
luminiscentes vibracionales con una lnea de fonn cero a 1.681 eV (737.65 nm) y comnmente
llega a asociarse con una vacancia generando el complejo Si-V. Este defecto no se ha observado
en diamantes naturales o sintticos, pero si en los que el silicio es introducido por implantacin
de iones o proviene de las paredes de la cmara de crecimiento mientras se lleva a cabo el
proceso DVQ [47,48].

En el caso del hidrgeno, ste satura la superficie del diamante pero todava no es bien entendido
como acta dentro de ste [49].Varios modos vibracionales asociados con el enlace C-H se
pueden observar en los espectros de IR en el rango de 2750-3100 cm
-1
para el caso del diamante
DVQ. Por otra parte, en el diamante HPHT esta seal se deber a la extensin, flexin o
combinacin de ambos del enlace C-H, generando otra seal a 1405 cm
-1
y se cree que puede
estar localizado en ciertas imperfecciones del cristal como son las dislocaciones [50].

En resumen, los defectos intrnsecos y extrnsecos en diamante natural, DVQ o HPHT estn
considerablemente bien caracterizados; sin embargo, una gran cantidad de defectos relacionados
con intersticios todava no estn bien identificados por las poderosas tcnicas desarrolladas al
momento para esta lnea de investigacin.

1.5 Radiacin electromagntica.
La radiacin electromagntica es la emisin y transmisin de energa en forma de ondas
electromagnticas. Estas ondas son una combinacin de dos componentes que viajan
perpendiculares entre si, el campo elctrico y el magntico.

Un diagrama de espectro electromagntico presenta la distribucin energtica de un conjunto de
ondas electromagnticas que se extiende desde la radiacin de menor longitud de onda como los
rayos gamma (<10 pm) y rayos X (10 nm) hasta las de mayor longitud de onda como las ondas
de radio (< 1 m).



















La radiac
mismo n
no equili
mecanism
forma gr
fenmen
como sig
Donde A
lado izqu
radiactiv

Los tipos
El decaim
protones

El decaim
protn y
cin que em
mero atm
ibrio tienden
mo es emisi
radual o por
o de decaim
gue:
es el nmer
uierdo de l
o se llaman
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miento alfa
formando u
miento beta
en un electr
Fig
miten lo rad
mico pero dif
n a lograr su
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transiciones
miento radiac
ro msico, Z
la expresin
ncleos hijo
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() donde s
un ncleo de
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A
Z N
X
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4He:
A
Z N
X
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A
Z
X
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1 A
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+
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1 N
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Generalmente
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neutrones y
convierte e
antineutrin +
ne el
s o en
e este
os en
ste el
mente
eo del
miento
y dos
en un
( ) no

El decaimiento beta positiva se presenta en ncleos que tienen un exceso de protones comprado
con el numero de neutrones, entonces los primeros se descomponen de acuerdo a la siguiente
reaccin nuclear:
1 1
A A
Z N Z N
X X e
+
+
+ + , ( ) p n e neutrino
+
+ + .

Desintegracin por captura electrnica (CE): En este tipo de decaimiento el ncleo original
captura a un electrn, el cual era uno de los electrones orbitales en el tomo correspondiente; el
ncleo resultante tiene entonces una carga menos que el ncleo original y corresponde al mismo
tipo de producto que en la desintegracin de betas positivas
1
A A
Z Z
X e X

+ + .

Desintegracin gamma: Debido a que la radiacin gamma carece de carga y masa en reposo, el
ncleo emisor y el ncleo hijo resultante tienen el mismo nmero de carga y de masa y por lo
tanto de neutrones y se dice que son ncleos ismeros. La nica diferencia entre un ncleo y otro
es que el original tiene un exceso de energa que lo hace inestable y emite fotones gamma para
tener estabilidad:
* A A
Z N Z N
X X + .

Transicin isomrica: Existen algunos ncleos que decaen emitiendo neutrones por lo que su
nmero de masa disminuye en un una unidad peros u numero atmico no cambia, es decir, el
ncleo que emite un neutrn se convierte en un isotopo del mismo elemento:
1 A A
Z Z
X X n

+ .


1.5.1 Interaccin de la radiacin con la materia.
Cualquier tipo de radiacin de los mencionados anteriormente, al momento de utilizarse es
importante tomar en cuenta principalmente dos caractersticas: la capacidad de penetracin en la
materia y energa depositada.

Las partculas alfa que son ncleos de Helio (
4
2 2
He ) tienen energas entre 3 y 9 MeV que se
absorben fcilmente en la materia. Una hoja de papel o unos pocos centmetros de aire bastan
para absorberlas totalmente.
Las partculas beta negativas o positivas son de origen nuclear, tienen velocidades que pueden
llegar a ser cercanas a la velocidad de la luz y en su mayora no alcanza energas de 4 MeV. Su
capacidad de penetracin es mayor a la alfa, pues en aire tiene un alcance de 100 cm.



La atenuacin de la radiacion electromagntica (rayos gamma y x) es cualitativamente diferente
a la de las partculas cargadas; pues su alcance depender de la energa que posean los fotones y
del medio absorbente.

Aunque existen varios tipos de interaccin de la radiacin con la materia, solo tres tienen
importancia en la deteccin de radiacin y en la proteccin radiolgica, stos son: el efecto
fotoelctrico, efecto Compton y produccin de pares.

El efecto fotoelctrico es la interaccin de un rayo incidente sobre un tomo transfiere toda su
energa a uno de los electrones fuertemente ligado al tomo expulsndolo del mismo. En este
proceso de fotoionizacin, el electrn emitido llamado fotoelectrn tiene una energa cintica
igual a la energa del fotn incidente menos la energa con que el electrn estaba ligado al tomo:
e
Ke h B = .






Se considera a la dispersin Compton como una colisin elstica entre el fotn incidente y un
electrn atmico, el que se supone libre por ser la energa del fotn mucho mayor que la de
unin del electrn. El resultado es la desaparicin del fotn con E
0
y la aparicin de otro fotn
con energa E menor, acompaado de un electrn cuya energa cintica es aproximadamente la
diferencia E
0
-E.




La creacin de pares es cuando la energa de la radiacin gama es mayor que 2m
e
c
2
=1.022 MeV,
puede ocurrir el proceso de creacin de un par electrn-positrn. Para satisfacer la conservacin
de energa y cantidad de movimiento, el proceso tiene que ocurrir en presencia de un tomo. En
tal proceso el rayo gamma se transforma, dando lugar a la creacin de un electrn y de un
positrn.









1.6 Deteccin de radiacin.
La deteccin de radiacin implica determinar la presencia de radiacin en un lugar, su
intensidad, el tipo especifico de radiacin, su energa, entre otros. Existen actualmente diferentes
mtodos que basan su funcionamiento en la interaccin de la radiacin con la materia. Entre los
ms conocidos se encuentran de placas fotogrficas, detectores por ionizacin en gases,
centelladores, detectores semiconductores, detectores qumicos, termoluminiscentes, de
neutrones, etc.

Segn el medio en que se registre la dosis de radiacin, ser una unidad especifica que se utilice.
Actualmente los detectores utilizan las unidades del sistema internacional, sin embargo se
mencionarn su equivalencia a las unidades antiguas:

Actividad: Es la razn de desintegracin de un radioistopo, su unidad es el Becquerel (Bq)
equivalente a 2.7027x10
-11
Ci que es la unidad antigua.

Exposicin: Cantidad que expresa la habilidad de la radiacin para ionizar aire, su unidad es el
Roentgen (R), donde 1 C/kg = 3876 R.
Dosis absorbida: Es la cantidad fsica que representa la energa impartida por la radiacin en un
material absorbente, su unidad es el Gray (Gy) y su equivalencia con la unidad antigua Gy =100
rad.

Dosis equivalente (DE): Es una expresin de la dosis en trminos de su efecto biolgico, su
unidad es el Sievert (Sv) y su equivalencia a la unidad antigua 1 Sv = 100 rem.


1.6.1 Detectores por ionizacin de gases.
El funcionamiento fundamental de estos detectores se basa en la presencia de dos electrodos a
los cuales se les aplica una diferencia de potencia V
0
, existe un gas a cierta presin y todo el
arreglo esta contenido en un recipiente. La incidencia de radiacin puede provocar en el gas, de
manera directa o indirecta, procesos de ionizacin y movimiento de cargas hacia los electrodos
de tal manera que al colectarse estas cargas o iones generados pueden obtenerse seales que
indican la presencia de radiacin.

Los distintos tipos de detectores basados en la recoleccin de iones se caracterizan por la regin
en la cual funcionan; as, los que trabajan en la regin de saturacin, se conocen como cmaras
de ionizacin; los denominados detectores proporcionales, trabajan en la regin de
multiplicacin gaseosa y los que emplean voltajes suficientemente altos para provocar la
avalancha de iones dentro del tubo se denominan detectores Geiger- Mller por funcionar en la
regin de ese nombre.

Otro tipo de detector es el de centelleo, que funciona al incidir una radiacin sobre un
centelleador generando interacciones como las mencionadas anteriormente, que provocan que la
energa sea transformada en fotones de energa en el rango de la luz visible. Dichos fotones son
guidados hacia el fotoctodo, donde al interaccionar por efecto fotoelctrico, producen electrones
libres, los cuales son atrados, enfocados y aumentados en nmero por una serie de elementos
llamados dinodos sometidos a una potencia cada vez mas positivo. Finalmente son colectados y
se emite una seal.



1.6.2 Dosmetros TL y LOE.
Otro tipo de detectores utilizados comnmente en dosimetra personal son los detectores de
estado slido (aislantes y semiconductores), que cuantifican la energa total depositada en un
material al ser expuesta previamente a una fuente de radiacin [51].

Los dosmetros termoluminiscentes (TL) y los de luminiscencia pticamente estimulada (LOE),
son materiales cristalinos que son calentados o estimulados pticamente despus de una
exposicin a radiacin para liberar a los portadores de carga atrapados en estados localizados
dentro de la banda prohibida del material mediante mecanismos de recombinacin radiativa [71,
75] . Es decir, el material al ser estimulado trmica u pticamente emite luz proporcionalmente a
la cantidad de dosis de radiacin absorbida. En el caso de los dosmetros TL se han probado para
mediciones in vivo en terapias de radiacin y en diagnstico por radiologa debido a su alta
sensibilidad y pequeas dimensiones.

Como ejemplos de estos tipos de dosmetros est el Al
2
O
3
: C, que se ha estudiado ampliamente
como dosmetro TL y LOE con una deteccin limite de radiacin por debajo de 1mGy y una
linealidad respecto a la dosis en el rango de 0.05-50 Gy; y el LiF que es uno de los dosmetros
TL ms comerciales, con una sensibilidad en el rango de 10 Gy a 10
3
Gy [6].

La dosimetra in vivo en radioterapia y radiologa ha incrementado el inters de la comunidad
cientfica, por las ventajas que ofrece principalmente a la persona sujeta a tratamientos de
irradiacin. Las nuevas tcnicas de diagnstico y tratamiento como es la terapia de radiacin con
intensidad moderada (IMRT, por sus siglas en ingles) incrementa la necesidad de utilizar
dosmetros in vivo que puedan evaluar la dosis en rganos radio-sensitivos o estimar la dosis
absorbida en casos donde existan interfaces de aire-piel, tejidos, rganos, etc.

Por esto, los requerimientos que deben cubrir los dosmetros en general seran proveer un
registro de radiacin en tiempo real, precisos, exactos, sensibles al rango de dosis de inters, su
respuesta debe ser independiente de la energa de la radiacin, no perder informacin con el
tiempo y que sta no se vea afectada por condiciones ambientales normales, adems el dosmetro
deber ser econmico y tener una lectura rpida y sencilla.

1.7 Diamante como dosmetro.
Desde inicios del 1987, el diamante sinttico comenz a ser estudiado como detector de
radiacin para mediciones in vivo en aplicaciones en medicina [53]. Esto debido a que tiene un
numero atmico (Z = 6.0) cercano al del tejido orgnico (Z
efectivo
=7.4), es estable qumicamente,
no es txico, es resistente a la radiacin y [54] adems tiene un volumen sensitivo de 1mm
3

[55,56].

El mtodo DVQ en particular, fabrica pelculas de diamante con diferentes caractersticas que
pueden alterar sus propiedades como detector de radiacin, mediante el apropiado manejo de las
variables fsico-qumicas del sistema de crecimiento como: la composicin de la fase gaseosa, el
material del sustrato, la cantidad de impurezas, la fuente de calor, la temperatura y la presin,
entre otros [32].

El diamante sinttico crecido por el mtodo DVQ ha sido exhaustivamente estudiado como
dosmetro termoluminiscente en comparacin del diamante HPHT ya que este ultimo mtodo ha
sido principalmente empleado para fabricar diamante sinttico para su uso en la industria. En
recientes investigaciones el diamante sinttico DVQ ha mostrado su viabilidad para detectar y
cuantificar la energa de rayos X, radiacin alfa, beta, gamma, fotones de UV e incluso para
protones, neutrones y electrones acelerados [21,57-61].

La sensibilidad de las pelculas de diamante como detector de radiacin termoluminiscente puede
depender de diferentes parmetros como son el espesor de la muestra, la capacidad de
penetracin de la fuente de radiacin, la proteccin contra la luz al momento de la irradiacin
[13], la presencia de orbitales hbridos sp
3
(diamante) y sp
2
(carbono), la razn de dosis y razn
de calentamiento utilizado [87-88], entre otros.

En numerosos trabajos se ha encontrado que las pelculas de diamante DVQ como dosmetros
termoluminiscente tienen un gran potencial respecto a los dosmetros TL ya comercializados.
Esto en el sentido de que poseen una adecuada respuesta a la dosis, reproducibilidad,
reusabilidad [62-67], adems de obtener registros de distribuciones de dosis en 2D alrededor de
una fuente radiactiva en los rangos de inters para la radioterapia [68].

A pesar de esto, actualmente no se han podido estandarizar las caractersticas ptimas que deben
poseer las pelculas de diamante DVQ para su aplicacin como detector de radiacin, pues esto
depende de su morfologa, microestructura y las condiciones de crecimiento que afectan a su vez
al contenido de impurezas [89].

Respecto al diamante crecido por el mtodo HPHT, pocos trabajos se han reportado en relacin a
sus propiedades como detector de radiacin [7]; esto probablemente porque hasta hace poco su
uso era exclusivo en la industria la gran concentracin de impurezas, lo que implica la formacin
de complejos y otros defectos e incluso la participacin de centros pticos que afectan sus
propiedades dosimtricas [69]. Sin embargo, en estos trabajos que se mencionan, se ha
encontrado que el diamante HPHT es suficientemente sensitivo y estable para deteccin de
radiacin X, beta y gamma (Co-60) [5, 7, 70].

Respecto al diamante como dosmetro LOE, los resultados se cosideran comparables a lo
observado en termoluminiscencia. Adems del desarrollo de varios dosmetros LOE naturales y
sintticos, entre ellos el Al
2
O
4
: C, haluros, xidos, sulfuros y sulfatos [71], Se ha encontrado que
el diamante DVQ posee buenas propiedades LOE que son de gran de inters para procesos
totalmente pticos, con mediciones de radiacin in situ, in vivo y en tiempo real [23-25, 71-73].

La creacin de un dispositivo de deteccin de radiacin por luminiscencia pticamente
estimulada ofrece una mayor ventaja respecto a la TL al eliminar el proceso de calentamiento
para alcanzar la recombinacin radiativa de los portadores de carga atrapados, adems de evitar
efectos de quenching [24]. Con la tecnologa actual es posible visualizar pelculas de diamante
DVQ acopladas a una fibra ptica que permita por un lado la estimulacin ptica y por otro la
lectura dosimtrica, mejorando el monitoreo in vivo y tiempo real de pacientes expuestos a
radiacin debido a tratamientos de radioterapia [3].



1.8 Modelo de bandas de los slidos.
En este apartado se describir de manera sencilla los procesos que ocurren en materiales
cristalinos (aislantes, semiconductores) al ser expuestos a radiacin y posteriormente a una
estimulacin ptica o trmica.

Ciertos materiales con estructura cristalina al exponerse a radiacin y posteriormente se
estimulan ptica o trmicamente pueden crear luminiscencia. El proceso en general puede
desglosarse en tres etapas:
1 Ionizacin debido a la exposicin del cristal a irradiacin.
2 Almacenamiento de energa de la radiacin.
3 Estimulacin.

En un slido, los electrones se sitan en bandas de estados de energa permitidas, separados por
una banda prohibida. El trmino band gap se define como la banda de energa prohibida entre
las dos bandas de energa permitidas nombradas, banda de conduccin y banda de valencia
[71,72, 75].

La banda de valencia es la banda de energa ms baja permitida y se considera usualmente llena
de electrones. En el modelo de la banda prohibida, la energa de absorcin (de la irradiacin) en
una estructura cristalina resulta en la creacin de pares electrn-hueco. Si la energa de la
radiacin incidente es suficiente para mover electrones de la banda de valencia a la banda de
conduccin, entonces queda en la banda de valencia la deficiencia de carga negativa para crearse
un hueco (figura 1.6). El ancho de banda depender del material, en el caso del diamante es de
5.45 eV.

Tomando en cuenta para esta descripcin solo dos tipos de imperfecciones, indicadas en la figura
1.6 como (1) y (CR), el primero se considera como trampa de electrones y el segundo de huecos.
Estas imperfecciones estn relacionadas con los defectos del cristal que se consideran estados
mestaestables [75].

En este modelo, cuando se estimula al sistema con temperatura o con luz, entonces los electrones
son desalojados de sus trampas viajando por la banda de conduccin por un corto tiempo y
posiblemente despus stos se recombinen con trampas de huecos emitiendo fotones. En esta

situacin, las trampas de huecos se les llaman centros de recombinacin o centros de
luminiscencia y a las trampas de electrones simplemente se les llaman trampas.













1.9 Luminiscencia estimulada trmicamente o termoluminiscencia (TL).
El primer registro en la literatura de la observacin de termoluminiscencia fue por Robert Boyle
en 1663. El fenmeno lo report a la Royal Society of London donde, asegurando haber
observado luminiscencia en un diamante que fue calentado en la oscuridad [74].

La termoluminiscencia no solo se ha observado en cristales ordenados, si no adems en
materiales como el vidrio y en pocas ocasiones en materiales biolgicos como en semillas de
tomate y espinacas, as como en dientes y huesos. Por esto, los modelos fsicos para la
termoluminiscencia se explican para las estructuras cristalinas, mientras que en materiales
amorfos y biolgicos la descripcin de la TL se realiza en trminos generales [75,76].


Modelo de Randall y Wilkins de cintica de primer orden.
En un modelo simplificado de la teora de bandas de una trampa (n) con un centro de
recombinacin (m), es posible asumir que al final de la excitacin existen n
0
(m
-3
) electrones
acumulados en la trampa y al menos la misma concentracin de huecos en el centro de
recombinacin. A la temperatura T (K), la razn de liberacin de electrones atrapados es
Figura 1.5 Modelo de bandas de los slidos (LOE y TL). CR: centro de recombinacin. (1) Trampa
TL o LOE, (2) trampa superficial y (3) trampa profunda [6].
dn
p n
dt
=
0
E
kT
s t e
n n e

=

E
kT
dn
I c c n s e
dt

= =



'
0
'
0
( )
E
T
kT
T
s
e dT E
kT
I T c n s e e

=

proporcional a la funcin de Boltzmann
{ }
exp
E
kT

donde E es la energa de activacin (eV) de

la trampa y k es la constante de Boltzmann (eV/K). Por supuesto, cuando la temperatura
incrementa, la funcin crece rpidamente [75].

Una vez que el electrn se encuentra atrapado en una trampa, la probabilidad de que se libere se
representa por la ecuacin de Arrhenius:
( )
E
kT
p s e

= , donde s es una constante con dimensiones
recprocas de tiempo (s
-1
) llamado factor de frecuencia y se interpreta en el modelo simple de un
electrn en un pozo potencial como el nmero de veces por segundo en que un electrn
interacta con la red [75].

El nmero de electrones liberados por unidad de tiempo es proporcional a la concentracin total
de electrones atrapados (n):
(1)

Si se realiza la integracin de la ecuacin (1) en funcin del tiempo queda la siguiente expresin:


(2)

Por otro lado, la eficiencia de la luminiscencia de los centros de recombinacin es dependiente
de la temperatura, por lo que la intensidad I(t) de TL, es proporcional a la razn de suministro de
electrones a los centros luminiscentes [75]:

(3)

Si el calentamiento es lineal
0
T T t = + , donde T
0
es la temperatura inicial y es la razn de
calentamiento (K.s
-1
) se obtiene la expresin [75]

(4)
2
'
E
kT
dn
n s e
dt

=
ln( ) 1 d I dI
dT T dT
=
0
'
0
ln ( ) ln( ) '
E
T
kT
T
E s
I T c n s e dT
kT

= + +

2
mx
E
kT
mx
E
se
kT

=

La integracin numrica de la ecuacin (4) produce una curva en forma de campana asimtrica
con una intensidad mxima a una temperatura caracterstica T
mx 0
dI
dT
=
y
mx
T T = , la
derivacin logartmica es
(5)

Tomando logaritmo de la ecuacin (4)

(6)

y sustituyendo en la ecuacin (5) obtenemos finalmente

(7)

A partir de esta ultima ecuacin se podr determinar E, conociendo s.

Se asume en este modelo una simplificacin de lo que ocurre en realidad, pues solo se ha tomado
en cuenta un tipo de trampa y un tipo de centro de recombinacin, adems de no considerar
probable un re-atrapamiento de electrones.


Modelo de Garlick y Gibson de cintica de segundo orden.
Este modelo describe el caso en la cual el re-atrapamiento de electrones es predominante. Este
proceso supone que existe igual de probabilidad de que los portadores de carga se des-atrapen y
se re-atrapen [75]. La relacin de para el numero de electrones recombinados es proporcional a
n
2
.

(8)

Donde '
s
s
N
= , es un factor pre-exponencial (cm
3
s
-1
) y N es la concentracin de trampas
(cm
-3
).
0
2
0
2
' 0
'
( )
'
1 '
E
kT
E
T
kT
T
n s e
I T
s n
e d T

=


+

0 1
'
'
2
'
E
n T
dT
kT
n T
dn s
e
n

=




1
1
'
'
0 0
'
( ) 1
E
T
dT
kT
T
s
n t n n e

= +

2
( ) '
E
kT
dn
I T n s e
dt

= =

Integrando la ecuacion (8) con una razn de calentamiento lineal
0
T T t = + obtenemos,

(9)


la solucin a la ecuacin anterior es,

(10)


La intensidad luminiscente de TL es

(11)

Y sustituyendo la ecuacion (10) en la ecuacion (11) llegamos a


(12)



Las expresiones (4) y (12) graficadas como I vs T, se obtiene una curva en forma de campana
llamada comnmente curva de brillo (figura 1.6). Si se obtiene en una grafica varias curvas, cada
pico o banda en la curva de brillo de TL se deber a una clase distinta de trampa y en principio
puede involucrar la existencia de distintos centros de recombinacin. La figura 1.6 presenta
como ejemplo una curva de brillo TL con cintica de primer (I) y segundo orden (II), obsrvese
que la banda de TL correspondiente a la cintica de primer orden decae ms rpidamente que la
curva de segundo orden.






''
E
b kT
dn
n s e
dt

=
0
1
'
0
''( 1)
( ) '' 1 '
b
E E T b
kT kT
T
s b
I T n s e e dT

= +

Figura 1.6 Forma de los picos de primero (I) y segundo (II) orden. La diferencia ms notable entre ambas
es la parte descendiente de la curva [77].

Cintica de orden general (May y Partridge).
La expresin desarrollada para la cintica de orden general la obtuvieron May y Patridge [76]. Se
obtuvo para los casos en que los picos TL no se ajustan a la cintica de primer o segundo orden,
es decir para los casos intermedios.

La ecuacin que representa la probabilidad de escape de los portadores de carga para este caso
es:

(13)

Donde n
b
es el nmero de portadores de carga en un nivel de energa dado, '' s es un factor pre-
exponencial equivalente a
( 1)
0
'
b
s n

y b puede tomar valores entre 1 y 2 [76].

Al integrarse la ecuacin anterior con 1 b , la expresin de intensidad luminiscente de TL en
este caso se escribe como:

(14)



c v
n n m m + = +
1.9 Luminiscencia pticamente estimulada (LOE).
Las primeras mediciones LOE fueron hechas en cuarzos y feldespatos usando un lser de argn
(514.5 nm) por Huntley en 1985 [71,72]. Con el incremento en investigaciones sobre LOE se han
desarrollando sistemas pticos de estimulacin pocos costosas basadas en diodos emisores de
luz, luego infrarrojo hasta alcanzar una extensa investigacin principalmente en aplicaciones de
fechado de diferentes materiales.

La luminiscencia emitida durante la recombinacin de los portadores de carga atrapadas se mide
usualmente en una regin del espectro diferente a la de los fotones de excitacin y esta
intensidad luminiscente emitida por el material proporcional a la dosis de radiacin.

Para la descripcin fenomenolgica de la LOE solo se har mencin al modelo ms simple de
una trampa y un centro de recombinacin (figura 1.8).










Figura 1. 7 Modelo mas simple para LOE con una trampa y un centro de recombinacin radiativo. T es la
trampa de electrones y CR es el centro de recombinacin o trampa de huecos.

Para este sistema se considera que:
(15)

Donde n
c
y n son la concentracin de electrones en la banda de conduccin y las trampas,
respectivamente. En el lado derecho de la igualdad m
v
y m son las concentraciones de los huecos
en la banda de valencia y las trampas de huecos (centros de recombinacin), respectivamente
[71].
c
dn dn dm
dt dt dt
= +
( )
c
dn
np n A N n
dt
= y
c
c m
n dm
n A m
dt
= =
p =
(18)
dm dn
dt dt
=

Si se considera equilibrio trmico al momento de cesar la excitacin con radiacin, esto es que n
c

y m
v
sean cero, entonces se puede decir que al inicio de la estimulacin ptica se tiene n
0
= m
0
,
donde el cero indica que es al tiempo inicial (t = 0).

Durante la estimulacin ptica de los electrones que se encuentran en las trampas, no ocurren
transiciones a la banda de valencia y a cualquier tiempo t durante el periodo de estimulacin
ptica la condicin de neutralidad de las cargas se denotar como n
c
+ n = m, a partir de aqu se
tiene que la razn de cambio de las concentraciones n, m y n
c
es:

(16)

Los trminos del lado derecho de la igualdad se pueden re-escribir de manera ms explcita como
[71]:

(17)

Aqu, p es la razn de estimulacin (s
-1
) de los electrones en sus trampas, y se relaciona con la
incidencia del flujo de fotones y a la foto-ionizacion de la seccin transversal del material
como :


Pero regresando a la ecuacin (17), A es la probabilidad de atrapamiento (m
3
s
-1
); A
m
es la
probabilidad de recombinacin (m
3
s
-1
); N es la concentracin total de trampas de electrones
disponibles (m
-3
) y = 1/A
m
m, es el tiempo de vida de la recombinacin de los electrones libres
(s) [71].

Ahora con la consideracin de que ,
c
dn
dn dm
dt dt dt
<< y ,
c
n n m << ; se tiene:

(19)

LOE
dm dn
I np
dt dt
= = =
{ }
{ } 0 0
exp exp
LOE
d
t
I n p tp I

= =

La segunda consideracin a introducir en este modelo ser un bajo re-atrapamiento de electrones,
esto es que ( ) ,
c c m
n A N n np n A m << y se tiene la siguiente ecuacin:

(20)

Cuya solucin se expresa como:

(21)

Aqu
0
I es la intensidad LOE inicial a 0 t = y
d
es el decaimiento constante de la seal LOE.
Esto significa que el modelo de primer orden grficamente se observar como un decaimiento
exponencial de la seal LOE respecto al tiempo de estimulacin ptica de la muestra, tal como se
observa en el ejemplo ilustrado en la figura 1.9.










Figura 1.8 Ejemplo de una curva de decaimiento LOE obtenida con luz verde como medio de
estimulacin ptica en una muestra de cuarzo natural proveniente de Tasmania al ser expuesto
previamente a una dosis equivalente de ~20 Gy [72,77].

En 1994 Smith y Rhodes observaron en una muestra de cuarzo irradiado curvas de decaimiento
LOE no exponenciales [71]. Estas curvas se interpretaron en trminos de la participacin de tres
trampas separadas con diferente fotoionizacin de seccin transversal a la longitud de onda
usada para la estimulacin ptica y se ajustaron de acuerdo a los valores de su constante de
decaimiento.
2
LOE
n p dn
I
NR dt
= =
2
0
0
1
LOE
n pt
I I
NR

= +



1
0
0
1
b
b
LOE
n pt
I I
NR


= +



La descripcin del modelo de mltiples trampas y centros es algo complicado, pero se examinar
bajo el modelo de una trampa y un centro para buscar las condiciones en las cuales se observan
curvas LOE no exponenciales [71].

Para el caso especifico en que N n >> y
( ) m
n A
R
A N n
= >>

, (donde se presente re-
atrapamiento de electrones o llamado como en TL de segundo orden) resulta la siguiente
ecuacin:

(22)

La solucin despus de la integracin de la ecuacin (22) es [71]:

(23)

Donde
2
0 0
/ I n p NR = . Para el caso mas genera de
0 0
/
b
I n p NR = se tiene:

(24)

Por ltimo, es importante resaltar que los resultados que se obtenga de la LOE se determinan por
la foto-ionizacin de la seccin transversal de las trampas del material bajo estudio [72]. Ya que
generalmente no todas las trampas pueden ser desalojadas totalmente por estimulacin ptica.
Esto se ha observado en recientes trabajos [73, 78-79], donde una lectura termoluminescente
registrada inmediatamente despus de la LOE presenta los picos TL que no pudieron ser
desalojados totalmente por esta tcnica dosimtrica.