UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAU - UFPI

CENTRO DE CINCIAS DA NATUREZA CCN

DEPARTAMENTO DE QUMICA
QUMICA ANLITICA QUANTITATIVA


















DETERMINACAO DE VITAMINA C EM MEDICAMENTOS POR
VOLUMETRIA DE OXI-REDUCAO







WANDERLEY MATOS GONALVES






















Teresina PI
Novembro/2010
SUMRIO
Resumo............................................................................................................. 03

2. Introduo.......................................................................................................... 04

3. Objetivos......................................................................................................... 09

3.1. Objetivo Geral............................................................................................. 09

3.2. Objetivos Especficos................................................................................. 09

4. Parte Experimental.............................................................................................. 10

4.1. Materiais e Reagentes............................................................................... 10

4.2. Procedimento Experimental........................................................................ 10

5. Resultados e Discusso...................................................................................... 11

6. Concluso.......................................................................................................... 13

7. Referncias......................................................................................................... 14

8. ANEXO............................................................................................................... 15













RESUMO

Determinou-se o teor de vitamina C contido em uma pastilha de um
medicamento (CEWIN

) em uma amostra, atravs da titulao por xido-reduo, ou

seja, a iodometria (KIO
3
) onde obteve-se um teor mdio de 92.1% para a amostra
comercial com desvio padro relativo 0,46.
















































1. INTRODUO

A vitamina C tem entre diversas funes a ao antioxidativa e eficiente
estabilizador de radicais livres, alm de prevenir doenas crnicas. Hidrossolvel, a
vitamina C atua no interior das clulas e tambm essencial para a formao do
colgeno, protena que mantm as clulas unidas e forma tecidos conjuntivos
responsvel pela resistncia dos ossos, cartilagens, gengivas, msculos, vasos
sangneos e da pele.
Encontrada principalmente nas frutas ctricas como morango, amora, manga,
goiaba, a vitamina C tem um RDA (dose mnima recomenda) de 60 mg dirias, o
suficiente apenas para se evitar o escorbuto, doena que causa sangramento das
gengivas e queda dos dentes (Bobbio et al., 1992).
A determinao da vitamina C pode ser realizada utilizando-se a titulometria
de xido-reduo que envolve reaes em que ocorre transferncia de eltrons. O
processo de oxidao envolve a perda de eltrons por parte de uma substncia,
enquanto que a reduo envolve um ganho de eltrons para a espcie qumica em
considerao. Esta perda ou ganho de eltrons, formalmente, indicada pela
variao do nmero de oxidao das vrias espcies envolvidas na reao. Pode-se
separar uma reao redox em dois componentes, os quais so denominados de
semi-reaes. Este um modo muito conveniente de indicar claramente qual
espcie ganha, qual espcie perde eltrons (Baccan et. al., 1995).
A anlise de cido ascrbico normalmente efetuada atravs da reao com
um agente oxidante, os quais possuem uma forte afinidade por eltrons e podem
fazer com que as outras substncias sejam oxidadas, retirando delas os eltrons
que necessitam para se reduzir. Por outro lado, os agentes redutores facilmente
cedem eltrons s espcies oxidantes, reduzindo-as (Baccan et. al., 1995).
Esta anlise deve ser realizada o mais rapidamente possvel, visto que o
cido ascrbico facilmente oxidado pelo prprio oxignio do ar, formando o cido
dihidroascrbico (Bassett et al., 1992).
O agente oxidante mais simples que pode ser empregado na determinao de
vitamina c o iodo, atravs do processo de iodimetria ou titulao iodomtrica
direta. A titulao empregando a soluo de iodo como titulante apresenta algumas
dificuldades: perda de iodo por volatilizao, necessidade de padronizao da
soluo e realizao da anlise o mais rapidamente possvel. Uma alternativa
adicionar excesso de ons iodeto soluo de iodo, ento forma-se o triideto, que
um agente oxidante semelhante ao iodo (Baccan et. al., 1995).
I
2
+ I
-

3
I
2e
-
+

3
I 3 I
-
Outra alternativa empregar como titulante uma soluo padro de iodato de
potssio em presena de excesso de iodeto. O iodato de potssio uma agente
oxidante poderoso, mas o curso da reao depende das condies em que
empregado. A reao entre o iodato de potssio e agentes redutores como o on
iodeto, em solues de acidez moderada, cessa no estgio em que o iodato est
reduzindo a iodo:
IO

3
+ 5I

+ 6H
+
3I
2
+ 3H
2
O
Esta soluo bastante estvel e libera o iodo quando tratada por cido
(Bassett et al., 1992).
A vitamina C tem a frmula emprica C
6
H
8
O
6
e a seguinte estrutura qumica:
O cido ascrbico um slido branco, cristalino com ponto de fuso entre
190-192 C bastante solvel em gua e etanol absoluto, insolvel nos solventes
orgnicos comuns, como clorofrmio, benzeno e ter. No estado slido
relativamente estvel. No entanto quando em soluo, facilmente oxidado, em
reao de equilbrio ao cido deidroascrbico. A principal causa da degradao da
vitamina C a oxidao aerbica ou anaerbica, ambas levando formao de
furaldedos, compostos que polimerizam facilmente, com formao de pigmentos
escuros. E tambm rapidamente destruda pela ao da luz (Bobbio et. al., 1992).
A indicao do ponto final da titulao pode ser feita por trs mtodos: (a)
visualmente, sem a adio de indicadores; (b) visualmente, com a adio de
indicadores; (c) por mtodos eletroanalticos.
Em algumas titulaes redox, o prprio titulante ou um produto da reao
pode agir como indicador do ponto final da titulao, bastando para isso que tal
espcie qumica provoque uma mudana rpida e perceptvel na cor da soluo
titulada no ponto de equivalncia do sistema redox. Em muitos outros casos, a
indicao do ponto final de uma titulao redox obtida com a ajuda de indicadores
apropriados:
(i) Indicadores especficos - so substncias que reagem de um modo
especfico com um dos participantes da titulao, para produzir uma
mudana de cor. Este o caso do amido, usado em titulaes redox
envolvendo o par I
2
/I
3
-
. O amido forma um complexo azul escuro com
os ons I
3
-
e servem como indicador do ponto final de titulaes onde o
iodo produzido ou consumido.
(ii) Indicadores verdadeiros - so sistemas de oxidao-reduo reais, os
quais possuem um comportamento que depende somente da mudana
potencial do sistema e no da mudana da concentrao dos
reagentes.
Para tais indicadores pode-se, de um modo geral, supor uma semi-reao do
tipo:
I
Ox
+ sH
+
+ ne
-
I
Red
cor 1 cor 2
Considerando-se que para [I
Red
] / [I
Ox
] 10, a cor da espcie na forma
reduzida (cor 2) predominante, e que para [I
Red
] / [I
Ox
] 1/10 a predominncia da
cor da espcie na forma oxidada (cor 1) (Baccan et. al., 1995).
Um indicador de xido-reduo ideal seria um que tivesse o potencial de
oxidao situado entre o titulado e o do titulante, e que exibisse uma viragem de cor
ntida e facilmente perceptvel. Um indicador de oxidao-reduo um composto
que tem cores diferentes nas formas oxidada e reduzida.
I
Ox
+ ne
-
I
Red
A oxidao e a reduo so reversveis. Num potencial E a razo entre as
concentraes das duas formas dada pela equao de Nernst (Bassett et al.,
1992).
] [
] [Re
log
0
Ox
d
nF
RT
E E
Como a titulao ocorre em meio cido, o equilbrio da reao de oxidao do
cido ascrbico a dehidroascrbicos deslocado no sentido da formao da
vitamina C, o que diminui a oxidao pelo oxignio do ar durante a titulao. O ponto
final na iodimetria detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do
amido reage com o iodo, na presena de iodeto, formando um complexo azul
escuro, observvel em concentraes mnimas de iodo.
Amilose + I

3
complexo azul escuro
O amido reage com o iodo na presena de iodeto e forma um complexo de
colorao azul intensa, que visvel em concentraes muito baixas de iodo. O
amido tem as seguintes desvantagens: (a) insolubilidade em gua fria; (b)
instabilidade das suspenses em gua; (c) formao de um complexo com o iodo
insolvel em gua; (d) desvio do ponto final, que algumas vezes acentuado
quando as solues forem diludas; e (e) s devem ser usadas solues de amido
recm-preparadas (Bassett et al., 1992).
O objetivo da aula prtica determinar o teor de vitamina C em amostras,
utilizando-se a titulometria de xido-reduo pelo mtodo da iodometria.























OBJETIVOS

OBJETIVO GERAL

Determinar o teor de cido ascrbico.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Determinar o teor de cido ascrbico na amostra;
Conhecer a porcentagem de cido ascrbico na amostra por volumetria
de xido-reduo.









































PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e Reagentes

Balana analtica 000,1;
Balo volumtrico de 100 mL;
Pipeta volumtrica de 25 mL;
Bquer de 25 mL;
Proveta de 50 mL;
Bureta de 50 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
cido sulfrico P.A.(marca Dinmica);
Soluo de KI 10 %;
Soluo de amido 1 % p/v;
Soluo de KIO
3
0,1 N;
Vitamina C (pastilha efervescente) marca CEWIN

.

Procedimento Experimental

Dissolveu-se o contedo de um envelope de vitamina C (CEWIN

500
mg) em um bquer, tomando-se cuidado para que no houvesse perdas,
transferiu-se para um balo volumtrico de 100 mL e completou-se o volume.
Em seguida, pipetou-se 25 mL desta soluo, adicionou-se 20 mL de cido
sulfrico a 20 % previamente preparado, 1 mL de soluo de KI e 1 mL de
soluo de amido a 1 % p/v como indicador. Fez-se a titulao com a soluo
de KIO
3
at a mudana de colorao de amarelo para marrom. Repetiu-se o
procedimento mais duas vezes para essa mesma amostra e calculou-se o
desvio o teor de vitamina C total da unidade analisada e o desvio padro
relativo.









RESULTADOS E DISCUSSES


Aps dissolver a amostra de vitamina C e retirado 25 mL desta soluo,
adicionou-se 20 mL de cido sulfrico. A funo do cido sulfrico diminuir a
oxidao da vitamina C pelo oxignio do ar durante a titulao e o equilbrio
deslocado no sentido da formao da vitamina C. O iodeto de potssio adicionado
a fim de existir excesso de ons iodeto soluo de iodo. Logo, se a soluo contm
excesso de iodeto, a volatilizao do iodo reduzida consideravelmente e o erro
devido alterao do ttulo da soluo padro tolervel. O iodato de potssio,
KIO
3
, como titulante em presena de excesso de iodeto utilizado para formar iodo
que reagir com a espcie redutora da amostra formando iodeto, diminuindo a
oxidao da vitamina C. Quando em soluo, o cido ascrbico facilmente
oxidado, em reao de equilbrio, ao cido dehidroascrbico:











Essa facilidade de oxidao da vitamina C devido ao grupo fortemente
redutor, denominado redutona.
Como a titulao ocorre em meio cido, o equilbrio da reao acima
deslocado no sentido da formao da vitamina C, o que diminui a oxidao da
mesma pelo oxignio do ar durante a titulao.
Realizaram-se ao todo trs titulaes (determinao em triplicata) para as
amostras analisadas. Calculou-se a massa da vitamina C atravs de relaes com o
nmero de equivalente e molaridade, seguido de um tratamento estatstico dos
dados. A tabela abaixo evidencia esses resultados:






Tabela 1: volumes gastos, teor de vitamina C,

desvio padro e desvio padro relativo.
Determinaes
Volume gasto
de KIO
3
(mL)
Massa de Vit.
C na amostra
(g)
Teor de
vitamina (%)
Desvio padro
do Teor mdio
1 10,9 0,4607 92,14 0,82
2 11,0 0,4649 92,98 Desvio relativo
0,46 3 10,8 0,4565 91,30
A amostra de vitamina C comercial apresenta um teor mdio de 91,28 %,
Mesmo tomando-se cuidados especiais para a realizao da prtica, como a soluo
da amostra s foi preparada no momento da titulao para evitar a oxidao da
vitamina C pela luz, e, tambm, o iodo foi gerado durante a titulao, para evitar
perdas por volatilizao, o desvio padro relativo foi consideravelmente dentro dos
padres.

























CONCLUSO

A titulao de xido-reduo mostrou-se muito eficiente na determinao de
vitamina C na amostra analisada (pastilha efervescente). O teor mdio obtido para a
amostra de vitamina C comercial foi de 92,14%.


















































REFERNCIAS


BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J. S., Qumica
analtica quantitativa elementar, 3 ed., Editora Blcher, So Paulo Campinas,
Campinas, 2001.


BASSET, J.; DENNEY, R. C.; JEFFERY, G. H.; MENDHAN, J., VOGEL. Anlise
inorgnica quantitativa. Editora Guanabara S.A. Rio de Janeiro, 1992.


HARRIS, D. C., Anlise qumica quantitativa, 6. Ed., LTC editora, Rio de Janeiro
RJ, 2005.


MENDHAM, J., DENNEY, R. C; BARNES, J. D; & THOMAS, M, J, K; - VOGEL
Anlise qumica quantitativa, 6 ed., LTC editora, Rio de Janeiro RJ, 2002.


OHWEILER, O.A., qumica analtica quantitativa, 3 ed., livros tcnicos e cientficos
Editora S.A, Rio de Janeiro, 1982.


SKOOG, D. A.; WEST, D. M. & HOLLER, F. J., Fundamentos de qumica analtica,
8 ed., Thomson Learning Ltda, 2006.























ANEXO: Questionrio

QUESTO 1:

Agente oxidante = todo aquele on, grupamento ou composto que se reduz, tendo
seu nmero de oxidao diminudo na reao;
Agente redutor = todo on, grupos ou compostos que se oxidam, fornecendo
eltrons s substncias oxidantes e tendo seus nmeros de oxidao
aumentados na reao;
Potencial padro = o nmero que exprime a tendncia em que as substncias
tenham de se oxidar ou se reduzir.

QUESTO 2:
C
6
H
8
O
6
+ 2 I
-
C
6
H
6
O
6
+ 2 I + 2 H
+


QUESTO 3:
A funo do cido sulfrico diminuir a oxidao da vitamina C pelo oxignio
do ar durante a titulao (Controlar a oxidao do cido ascrbico pelo ar, oxignio
atmosferico, antes de iniciada a titulao) e o equilbrio deslocado no sentido da
formao da vitamina C.

QUESTO 4:
Na Iodimetria, pois para que no haja reaes paralelas e tambm para que o
analista no se canse de olhar e venha a perceber o ponto de viragem
erroneamente.

QUESTO 5:
A indicao do ponto final da titulao pode ser feita por trs mtodos: (a)
visualmente, sem a adio de indicadores = o prprio titulante ou um produto da
reao pode agir como indicador do ponto final da titulao, bastando para isso que
tal espcie qumica provoque uma mudana rpida e perceptvel na cor da soluo
titulada no ponto de equivalncia do sistema redox; (b) visualmente, com a adio
de indicadores = feita mediante a adio de indicadores apropriados; (c) por
mtodos eletroanalticos = a potenciometria empregada na anlise dos potenciais
das solues durante a volumetria.

QUESTO 6:
Indicadores especficos = so substncias que reagem de um modo especfico
com um dos participantes da titulao, para produzir uma mudana de cor. Este o
caso do amido, usado em titulaes redox envolvendo o par I
2
/I
3
-
. O amido forma um
complexo azul escuro com os ons I
3
-
e servem como indicador do ponto final de
titulaes onde o iodo produzido ou consumido;
Indicadores verdadeiros - so sistemas de oxidao-reduo reais, os quais
possuem um comportamento que depende somente da mudana potencial do
sistema e no da mudana da concentrao dos reagentes.

QUESTO 7:
n(La
3+
) = n(MnO
4
-
)/2
M(La
3+
) = 12,34 mL x 0,0043 mol L
-1
/2 x 25 mL
M(La
3+
) = 1,06 mmol L
-1

QUESTO 8:

n(Ca
2+
) = n(MnO
4
-
)/2
m(Ca
2+
) = 38,5 mL x 0,0202 mol L
-1
/2 x 40,078 g mol
-1

m(Ca
2+
) = 0,0623 g
P(%) = 0,0623/1,252 x 100
P(%) = 4,98 % de Ca
2+


QUESTO 9:

n(Fe
2
O
3
) = 3x n(Cr
2
O
7
2-
)
m(Fe
2
O
3
) = 3x 36,92 mL x 0,02153 x 159,69 g mol
-1

m(Fe
2
O
3
) = 0,3808 g
P(%) = 0,3808/0,4897 x100
P(%) = 77,76 % de Fe
2
O
3
.

QUESTO 10:

M(As
4
O
6
) = 0,3663 g/(395,68 g mol L
-1
x100 mL)
M(As
4
O
6
) = 9,3 mmol L
-1

3x n(As
4
O
6
) = n(I
3
-
)
M(I
3
-
) = 3 x 9,3x10
-3
x25 mL/31,77 mL
M(I
3
-
) = 0.02195 mol L
-1