Curso Regeneracion - Catalizadores

Platforming
Platforming
Regeneraci
Regeneraci
n
n
REFORMACION CATALITICA
Los Centros Activos del Catalizador pueden sufrir una Los Centros Activos del Catalizador pueden sufrir una
Desactivaci Desactivaci n n
Las causas posibles pueden ser: Las causas posibles pueden ser:
- - Deposici Deposici n de n de Carbon Carbon de los CA. de los CA.
- - Aglomeraci Aglomeraci n del Metal ( n del Metal (Pt Pt) )
- - Contaminaci Contaminaci n por Azufre n por Azufre
- - Ingreso de Venenos al Sistema Ingreso de Venenos al Sistema
- - Da Da o por alta Temperatura o por alta Temperatura
La Regeneraci La Regeneraci n es el Recurso para los tres primeros n es el Recurso para los tres primeros
Hay cuatro causas fundamentales por las cuales puede
perder actividad un catalizador:
- envejecimiento o sinterizado: son cambios que se
producen en la estructura fsica del catalizador
(contraccin del volumen de poros, sinterizacin
de cristales, etc.).
- envenenamiento: debido a la absorcin enrgica, a
menudo irreversible, de sustancias distintas a las que
intervienen en la reaccin.
- ensuciamiento por depsito carbonoso: debido al
cubrimiento de la superficie por un depsito de
materia rica en carbono, generalmente llamado
coque.
- volatilizacin o arrastre de material activo: salida de
la materia activa o de un promotor.
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Regeneraci
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n
Centros Acidos y
Metlicos separados
Centros Complejos
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Catalizador
Catalizador
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-
-
Objetivos
Objetivos
La Regeneraci La Regeneraci n es el Recurso para los tres n es el Recurso para los tres ltimos ltimos
Llevar al catalizador a su condici Llevar al catalizador a su condici n original de n original de
Actividad (En lo Posible) Actividad (En lo Posible)
- - Eliminar el Eliminar el Carbon Carbon de los Centros Activos de los Centros Activos
- - Eliminar el Azufre de los Centros Activos Eliminar el Azufre de los Centros Activos
- - Desaglomerar el metal Desaglomerar el metal
- - Llevar el Metal a su estado reducido Llevar el Metal a su estado reducido
Cada etapa en la Regeneraci Cada etapa en la Regeneraci n es Cr n es Cr tica para llevar tica para llevar
al Catalizador a un estado de elevada al Catalizador a un estado de elevada performance performance
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Metas
Metas
Al finalizar la Regeneraci Al finalizar la Regeneraci n el Catalizador debe tener n el Catalizador debe tener
las siguientes las siguientes caracteristicas caracteristicas
- - El El area area superficial elevada superficial elevada
- - Los Metales en su estado reducido Los Metales en su estado reducido
- - Los metales altamente dispersos Los metales altamente dispersos
- - La relaci La relaci n n CloroAcidez CloroAcidez en su nivel adecuado en su nivel adecuado
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Etapas
Etapas
PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
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ENFRIAMIENTO
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2
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PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
OXIDACION
ENFRIAMIENTO
PURGA C/N
2
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Preparaci
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Bomba NaOH
Tanque Solucin
NaOH
Ingreso
Solucin
NaOH
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Analizador O2
Tubos
Dragger
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Etapas
Etapas
PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
OXIDACION
ENFRIAMIENTO
PURGA C/N
2
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Quema
Quema
Objetivos
Objetivos
Quemar el Quemar el Carbon Carbon depositado en los Centros Activos de depositado en los Centros Activos de
Catalizador Catalizador
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Quema
Quema
Temperatura de Entrada a los Reactores 400 Temperatura de Entrada a los Reactores 400 C C (385 (385 C C) )
Temperatura de Salida M Temperatura de Salida M xima: 455 xima: 455 C C
Delta Temperatura M Delta Temperatura M xima: 55 xima: 55 C C (70 (70 C C) )
0.6 a 0.8% 0.6 a 0.8% mol mol- -% Ox % Ox geno (M geno (M nimo 0.3 nimo 0.3 mol mol- -%) %)
Inyecci Inyecci n de Cloruro (Percloroetileno) a una raz n de Cloruro (Percloroetileno) a una raz n de n de
20/1 molar Agua a Cloruro. 20/1 molar Agua a Cloruro.
Condiciones
Condiciones
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Quema
Quema
Condiciones
Condiciones
La inyecci La inyecci n de Cloro se hace para: n de Cloro se hace para:
- - Minimizar la aglomeraci Minimizar la aglomeraci n del n del Pt Pt por la alta por la alta
temperatura temperatura
- - Mantener el Azufre fuera de los Centros Activos Mantener el Azufre fuera de los Centros Activos
- - Reponer el Cloro en Centros Activos Reponer el Cloro en Centros Activos
Durante la Inyecci Durante la Inyecci n de Cloruros, controlar el HCL entre n de Cloruros, controlar el HCL entre
50 y 500 50 y 500 ppm ppm yel yel SO2 entre 0 y 25 SO2 entre 0 y 25 ppm ppm (50 (50 ppm ppm) en el ) en el
gas de Reciclo. gas de Reciclo.
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-
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Quema
Quema
Condiciones
Condiciones
Inyectar Soluci Inyectar Soluci n de n de Hidroxido Hidroxido de Sodio al 4% para de Sodio al 4% para
Neutralizar el Neutralizar el HCl HCl y CO y CO
2 2
Controlar de Corrosi Controlar de Corrosi n n Solucion Solucion Circulante Circulante
- - pH pH del agua del Separador (3D del agua del Separador (3D- -1306) entre 7,5 a 8 1306) entre 7,5 a 8
- - Alcalinidad total de Alcalinidad total de NaOH NaOH entre 1,5% a 2% entre 1,5% a 2%
- - No exceder un No exceder un pH pH de 9. de 9.
- - S S lidos Totales = 6 a 7 % peso m lidos Totales = 6 a 7 % peso m ximo ximo
Controlar formaci Controlar formaci n de espuma en el Separador n de espuma en el Separador
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Quema
Quema
C
x
H
y
+ O
2
--> CO
2
+ H
2
O + Calor
Se Se procuce procuce Di Di xido de Carbono y Agua xido de Carbono y Agua
El agua formada atrapa el Cloro del Catalizador. El agua formada atrapa el Cloro del Catalizador.
La quema de La quema de Carbon Carbon es Exot es Exot rmica. rmica.
Se debe tener cuidado de no sobrecalentar el Se debe tener cuidado de no sobrecalentar el
Catalizador durante la quema. Catalizador durante la quema.
Se debe quemar lo mas lentamente posible y Se debe quemar lo mas lentamente posible y
controlar el Delta T de los reactores controlar el Delta T de los reactores
Para mantener la temperatura de la superficie del Para mantener la temperatura de la superficie del
catalizador se debe controlar el contenido de O catalizador se debe controlar el contenido de O
2. 2.
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Platforming
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-
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Quema
Quema
Efecto de la Temperatura
Mantener la temperatura del separador lo mas baja
posible a fin de reducir la inyeccin de percloroetileno
necesaria para mantener las relaciones molares
agua:cloruro mencionadas.
Monitorear Peridicamente la concentracin de hierro en
agua de recirculacin una concentracin superior a 10
ppm puede indicar una corrosin excesiva. Se debe
prestar atencin particular en la calidad de la solucin
bsica recirculada cuando el quemado pasa de un
reactor al siguiente ya que la mayor temperatura del
lecho produce un incremento de la eliminacin de cloro
del catalizador incrementando el consumo de la solucin
bsica, por ello controlar pH en la mencionada situacin.
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Quema
Quema
El quemado del carbn se considera completo cuando
todos los T de los reactores han estado en su nivel
base por un perodo de 4 horas, con la concentracin de
oxgeno a la entrada y salida de todos los reactores en
0,6 -0,8%.
La etapa de descarga y tamizado ser necesaria si se
observa una mala distribucin de flujo durante la etapa
de quemado evidenciado por una alta cada de presin
en reactores y/o solapamiento de curvas de quemado.
La descarga y tamizado es usualmente cada dos aos o
cada tres regeneraciones.
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Quema
Quema
A la gestin de regeneracin es de prioridad prever la
limpieza de filtros de aspiracin de compresores de
reciclo, limpieza interna de separador D-1206 (por
entrada de hombre), limpieza lado cuerpo de equipo I-
1205, inspeccin de bomba P-1206/A; por la posibilidad
de arrastre de xido polvo y cascarilla. Control de
espesores en adyacencias a los picos inyectores de
solucin alcalina, etc.
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Quema
Quema
1. 1.- - Temperatura Elevada Temperatura Elevada
- - P P rdida de rdida de Area Area
- - Aglomeraci Aglomeraci n Platino n Platino
- - Libera Agua arrastrando Cloro del Catalizador Libera Agua arrastrando Cloro del Catalizador
2. 2.- - Temperatura muy Alta Temperatura muy Alta
- -Alumina Alumina ( (Al Al
2 2
O O
3 3
) cambia fase ) cambia fase
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Quema
Buena Quema
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Quema
Quema Lenta
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Quema
Mala Quema Canalizacin
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PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
OXIDACION
ENFRIAMIENTO
PURGA C/N
2
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-
-
Oxidaci
Oxidaci
n
n
Objetivos
Objetivos
Redistribuir el Platino aglomerado a lo largo la superficie de Redistribuir el Platino aglomerado a lo largo la superficie del l
catalizador. catalizador.
Ajustar el nivel de Cloro Ajustar el nivel de Cloro
POSTQUEMADO POSTQUEMADO
El El postquemado postquemado es una etapa de transici es una etapa de transici n entre la etapa de n entre la etapa de
quemado y la de oxidaci quemado y la de oxidaci n, esta se requiere a fin de asegurar n, esta se requiere a fin de asegurar
el completo quemado antes de la oxidaci el completo quemado antes de la oxidaci n, ya que el carb n, ya que el carb n n
residual de la etapa de quemado puede quemarse r residual de la etapa de quemado puede quemarse r pidamente pidamente
en las condiciones de elevada temperaturas y altas en las condiciones de elevada temperaturas y altas
concentraciones de oxigeno establecidas para la etapa de concentraciones de oxigeno establecidas para la etapa de
oxidaci oxidaci n produciendo elevadas temperaturas causando da n produciendo elevadas temperaturas causando da os en os en
el catalizador y en internos de reactores. el catalizador y en internos de reactores.
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-
-
Oxidaci
Oxidaci
n
n
Temperatura de Entrada a los Reactores 510 Temperatura de Entrada a los Reactores 510 C C
5% 5% mol mol- -% Ox % Ox geno geno
Tiempo 10 Horas Tiempo 10 Horas
Inyecci Inyecci n de Cloruro (Percloroetileno) a una raz n de Cloruro (Percloroetileno) a una raz n de n de
20/1 molar Agua a Cloruro. 20/1 molar Agua a Cloruro.
En toda la etapa del proceso se debe purgar los puntos En toda la etapa del proceso se debe purgar los puntos
bajos del sistema bajos del sistema
Condiciones
Condiciones
Inyectar Soluci Inyectar Soluci n de n de Hidroxido Hidroxido de Sodio al 4% para de Sodio al 4% para
Neutralizar el Neutralizar el HCl HCl y CO y CO
2 2
(si hubiera) (si hubiera)
Controlar de Corrosi Controlar de Corrosi n n Solucion Solucion Circulante Circulante
- - pH pH del agua del Separador (3D del agua del Separador (3D- -1306) entre 7,5 a 8 1306) entre 7,5 a 8
- - Alcalinidad total de Alcalinidad total de NaOH NaOH entre 0.5% a 1% entre 0.5% a 1%
- - S S lidos Totales = 6 a 7 % peso m lidos Totales = 6 a 7 % peso m ximo ximo
Controlar formaci Controlar formaci n de espuma en el Separador n de espuma en el Separador
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Oxidaci
Oxidaci
n
n
Condiciones
Condiciones
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Oxidaci
n
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Teor
Teor
a de la Redistribuci
n
n
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Oxidaci
n
n
Teor
Teor
n
n
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Oxidaci
n
n
De donde viene el Cloro ?

De donde viene el Cloro ?
Cl
-
+ O
2
<--> Cl
2
+ H
2
O
Percloroetileno
Aire
Responsable de la
Redistribucin del
Pt
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-
Oxidaci
Oxidaci
n
n
Lavado
Lavado
Dos horas antes de terminada la etapa de oxidaci Dos horas antes de terminada la etapa de oxidaci n se n se
para la dosificaci para la dosificaci n de Percloroetileno y Soluci n de Percloroetileno y Soluci n de n de
Hidroxido Hidroxido de Sodio. de Sodio.
Si inyecta agua pura para lavar el sistema. Si inyecta agua pura para lavar el sistema.
El lavado y purgado se realiza manteniendo la El lavado y purgado se realiza manteniendo la
temperatura de los Reactores en 510 C esto para evitar temperatura de los Reactores en 510 C esto para evitar
que el Catalizador absorba humedad (elimina Cloro) que el Catalizador absorba humedad (elimina Cloro)
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-
-
Oxidaci
Oxidaci
n
n
La completa oxidaci La completa oxidaci n no es f n no es f cilmente evidenciable. Un cilmente evidenciable. Un
indicador de ello es que la concentraci indicador de ello es que la concentraci n de n de cido cido
clorh clorh drico es igual en la entrada y salida de cada reactor drico es igual en la entrada y salida de cada reactor
(dentro de los errores de medici (dentro de los errores de medici n). No ocasiona efectos n). No ocasiona efectos
adversos alargar la etapa de oxidaci adversos alargar la etapa de oxidaci n, de existir n, de existir
indicaciones de que la oxidaci indicaciones de que la oxidaci n no ha sido completa puede n no ha sido completa puede
extenderse por un per extenderse por un per odo de 5 horas. odo de 5 horas.
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Regeneraci
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PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
OXIDACION
ENFRIAMIENTO
PURGA C/N
2
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Regeneraci
n
n
Enfriamiento
Enfriamiento
Objetivos
Objetivos
Purgar y drenar el Sistema Purgar y drenar el Sistema
Enfriar los catalizadores para la etapa de reducci Enfriar los catalizadores para la etapa de reducci n. n.
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Enfriamiento
Enfriamiento
Condiciones
Condiciones
Una vez lavado y drenado el sistema, se apagan los Una vez lavado y drenado el sistema, se apagan los
hornos hornos
Se mantiene la recirculaci Se mantiene la recirculaci n de gas manteniendo 5% n de gas manteniendo 5%
Ox Ox geno Enfriar geno Enfriar
Los Reactores se Los Reactores se enfrian enfrian hasta 204 hasta 204 C C (salida) (salida)
Se para la inyecci Se para la inyecci n del Aire y se para el Compresor de n del Aire y se para el Compresor de
Reciclo. Reciclo.
PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
OXIDACION
ENFRIAMIENTO
PURGA C/N
2
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Purgado
Purgado
Objetivos Objetivos
Eliminar el Oxigeno, humedad, Di Eliminar el Oxigeno, humedad, Di xido de Carb xido de Carb n, Di n, Di xido de Azufre de xido de Azufre de
todo el Sistema antes de introducir Hidr todo el Sistema antes de introducir Hidr geno geno
1) 1) Depresurizar Depresurizar la unidad a presi la unidad a presi n atmosf n atmosf rica. rica.
2) 2) Inyectar nitr Inyectar nitr geno de barrido por conexi geno de barrido por conexi n (3/4 n (3/4 ), venteando en ), venteando en
forma alternada por la descarga y succi forma alternada por la descarga y succi n de los compresores C n de los compresores C- -1201/A 1201/A
(barrido en ambos sentidos, este m (barrido en ambos sentidos, este m todo es todo es l m l m s efectivo para remoci s efectivo para remoci n de n de
oxigeno y oxigeno y dioxido dioxido de carbono del circuito de regeneraci de carbono del circuito de regeneraci n) n)
3) 3) Analizar el contenido de di Analizar el contenido de di xido de azufre en la purga del D xido de azufre en la purga del D- -1206. 1206.
Mantener la purga hasta que el gas venteado en cada una de las p Mantener la purga hasta que el gas venteado en cada una de las posiciones osiciones
contenga menos de 0,3 % molar de ox contenga menos de 0,3 % molar de ox geno y 0,1 % molar de CO2 y 50 geno y 0,1 % molar de CO2 y 50 ppm ppm
de SO2. de SO2.
4) 4) Durante el purgado, barrer todas las l Durante el purgado, barrer todas las l neas muertas y drenar todos neas muertas y drenar todos
los puntos bajos. los puntos bajos.
5) 5) Purgar los compresores de reciclo. Purgar los compresores de reciclo.
6) 6) Al completar las purgas, sacar chapas de la secci Al completar las purgas, sacar chapas de la secci n de reacci n de reacci n, n,
desmontar la ca desmontar la ca er er a de regeneraci a de regeneraci n, picos de dosificaci n, picos de dosificaci n de soluci n de soluci n b n b sica sica
y cloruro, en preparaci y cloruro, en preparaci n para la puesta en marcha de la unidad n para la puesta en marcha de la unidad. .
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Purgado
Purgado
Direcci
Direcci
n Reversa
n Reversa
Min. 0.3% O Min. 0.3% O
2 2
0.1% CO 0.1% CO
2 2
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Platforming
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n
n
Purgado
Purgado
Direcci
Direcci
n de Proceso
n de Proceso
Min. 0.3% O Min. 0.3% O
2 2
0.1% CO 0.1% CO
2 2
PUESTA EN MARCHA
QUEMA DE CARBON
REDUCCION
PREPARACION UNIDAD
PARO DE LA UNIDAD
OXIDACION
ENFRIAMIENTO
PURGA C/N
2
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Reducci
Reducci
n
n
Objetivos
Objetivos
Llevar a los metales a su estado reducido Llevar a los metales a su estado reducido
Condiciones
Condiciones
Inyectar Hidrogeno (79% Inyectar Hidrogeno (79% min min) para la Etapa de ) para la Etapa de
Reducci Reducci n n
Los puntos bajos se deben purgar permanentemente Los puntos bajos se deben purgar permanentemente
La entrada a los Reactores 482 La entrada a los Reactores 482 C C (salida 430 (salida 430 C C) )
La reducci La reducci n dura 1 hora. n dura 1 hora.
Durante el per Durante el per odo de elevaci odo de elevaci n de temperaturas del n de temperaturas del
reactor, peri reactor, peri dicamente drenar y medir el agua de dicamente drenar y medir el agua de
reducci reducci n en el separador D n en el separador D- -1206 y en AE 1204 (puntos 1206 y en AE 1204 (puntos
bajos de la secci bajos de la secci n fr n fr a del circuito de gas de reciclo). a del circuito de gas de reciclo).
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Platforming
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Regeneraci
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Reducci
Reducci
n
n
Condiciones
Condiciones
Esperar hasta que la producci Esperar hasta que la producci n de agua cese, como n de agua cese, como
m m nimo de dos a tres horas. Tambi nimo de dos a tres horas. Tambi n, medir n, medir
peri peri dicamente el contenido de H2S de la corriente dicamente el contenido de H2S de la corriente
efluente de cada reactor para proveer una completa efluente de cada reactor para proveer una completa
historia de azufre de la regeneraci historia de azufre de la regeneraci n. n.
Se reduce la temperatura a 370 Se reduce la temperatura a 370 C C, para preparar el , para preparar el
ingreso de carga liquida. ingreso de carga liquida.
Se verifica la concentraci Se verifica la concentraci n de H n de H
2 2
S a la salida de los S a la salida de los
reactores reactores
Platforming
Platforming
Regeneraci
Regeneraci
n
n
Reducci
Reducci
n
n
Ajustar la presin del separador de tal forma que el sistema tenga
una presin parcial mnima de hidrgeno de 8,8 Kg/cm2
absolutos (125 psia).
Si, luego de reducir la temperatura de la entrada al reactor a 370
C (700 F) el gas de reciclo no da positivo para la prueba de
sulfuro de hidrgeno, se debe agregar azufre suficiente al sistema
antes de agregar la carga para establecer el nivel ms bajo
posible en el gas de reciclo. Esto se puede hacer ya sea usando
sulfuro de hidrgeno o un sulfuro orgnico liviano (sulfuro de
dimetilo, etil mercaptano, TNPS, etc.). Inyectar solo la cantidad
suficiente de azufre a la entrada de cada reactor para lograr un
testeo positivo para el sulfuro de hidrgeno en la salida de cada
reactor. No inyectar ms de 0,05 % en peso de azufre, basado en
el catalizador cargado en cada reactor en un perodo de dos
horas.
Platforming
Platforming
Regeneraci
Regeneraci
n
n
Reducci
Reducci
n
n
Comenzar la carga en la unidad a un caudal entre 250-300 m3/d y
ajustar la temperatura de entrada al reactor a 370 C (700 F). La
LHSV debe ser aumentada a un mnimo de 0,75 tan rpido como
sea posible.
Luego que se introduce la carga en la unidad y que ha sido
incrementada a un mnimo de 0,75 LHSV, el caudal de carga debe
ser incrementado paso a paso por un perodo superior a dos horas
hasta el caudal deseado. Al mismo tiempo, comenzar a elevar las
temperaturas de entrada al reactor a 470 C (800 F) a 30 C (50 F)
por hora.
Tan pronto como se cargue la carga en el reactor, inyectar un
cloruro orgnico en la carga al siguiente caudal, dependiendo de la
humedad del gas de reciclo. Elegir el caudal de inyeccin
basndose en la serie del catalizador de la unidad.
LIQUIDO
LIQUIDO
HUMEDAD DEL GAS DE RECICLO
[ppm molar]
AGREGADO DE CLORURO EN LA
CARGA PARA CATALIZADOR
SERIE R-60,62 [ppm en peso]
Ms de 500 25
300- 500 12
200- 300 8
Durante el perodo en que la unidad de reformado se est
poniendo en marcha, la unidad de hidrotratamiento se debe
poner en operacin. Se deben tomar precauciones para
asegurarse que el producto hidrotratado se est stripeando bien
y est seco cuando se lo carga en la unidad de reformado. La
carga al Reforming debe ser hidrotratada y el sulfuro de
hidrgeno en el gas de reciclo menor a 2 ppm molar (medido con
un tubo Draeger antes de pasar los 470 C (800 F) en la entrada
al reactor.
Cuando el contenido de humedad en el gas de reciclo es menor a 200 ppm
molar, el contenido de sulfuro de hidrgeno del gas de reciclo es menor a 2
ppm, y el contenido de azufre de la carga al Reforming es 0,5 ppm en peso o
menos, la temperatura en la entrada al reactor se puede incrementar a 490 C
(920 F).
LIQUIDO
HUMEDAD DEL GAS DE RECICLO
[ppm molar]
AGREGADO DE CLORURO EN LA
CARGA PARA CATALIZADOR
SERIE R-60,62 [ppm en peso]
100- 200 4
30- 100 2
Debajo de 30 Normal
Cuando el contenido de humedad en el gas de reciclo es inferior a 30 ppm
molar, las temperaturas de entrada al reactor se pueden incrementar para lograr
el nmero de octano deseado (Se recomienda ser pacientes en el incremento
de la temperatura para alcanzar el RON deseado, a 30 ppm de humedad se
requiere 2 a 3 C por cada octano). Al mismo tiempo, el caudal de inyeccin de
cloruro se debe reducir al normal.

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