Manual de Práticas de Operações Unitárias II.2014.1

Costa Diniz, Flvio Roberto Manual de Prticas de Operaes Unitrias II - 2014
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CENTRO UNIVERSITRIO NEWTON PAIVA
Instituto de Cincias Exatas e Tecnolgicas

ATIVIDADES PRTICAS DA DISCIPLINA
OPERAES UNITRIAS II

Engenharia Qumica, Campus Buritis I

Coordenador do Curso de Engenharia Qumica

Professor Flvio Roberto Costa Diniz

Elaborao deste roteiro

Professor Flvio Roberto Costa Diniz

Organizao das Prticas

Professor Marcus Vincius Campos Tolentino


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CENTRO UNIVERSITRIO NEWTON PAIVA
Instituto de Cincias Exatas e Tecnolgicas

ATIVIDADES PRTICAS DA DISCIPLINA
OPERAES UNITRIAS II

Engenharia Qumica, Campus Buritis I
Apostila contendo propostas de prticas
para os seguintes contedos
relacionados s aulas tericas:
Absoro.
Adsoro.
Destilao.

BELO HORIZONTE
2014


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Contedo
INTRODUO ................................................................................................................................ 4
1. NORMAS GERAIS DE FUNCIONAMENTO DO LABORATRIO ................................................ 5
2. MULTI PROPSITO DA UPCONTROL (Manual Anexo) ........................................................... 6
3. ROTEIRO DE ATIVIDADES PRTICAS ...................................................................................... 7
3.1. - Estudo in loco do equipamento multipropsito da UP CONTROL ................................... 7
3.1.1. Objetivo ....................................................................................................................... 7
3.1.2. Atividades .................................................................................................................... 7
3.1.3. Relatrio Final de Atividades no multipropsito ........................................................ 8
3.2. Atividade 1 - Estudo in loco do equipamento de destilao da UP CONTROL ................. 11
3.2.1. Objetivo ..................................................................................................................... 11
3.2.2. Atividades .................................................................................................................. 11
3.2.3. Relatrio Final de Atividades no Destilador Didtico ................................................ 12


4
INTRODUO

Este o primeiro roteiro de prticas elaborado para servir de apoio s aulas prticas da
disciplina Operaes Unitrias II do Curso de Engenharia Qumica do Centro
Universitrio Newton Paiva. Foi baseado inicialmente para utilizar os mdulos
didticos da empresa UP CONTROL, criados exclusivamente para servir de apoio s
atividades prticas desta disciplina nos cursos de engenharia qumica brasileiros.
Naturalmente um roteiro que se encontra em fase de implantao com as
dificuldades comuns encontradas toda vez que se deseja operar equipamentos,
mesmo que projetados exclusivamente para o fim proposto. Esta questo por si s no
trs desvantagens. Afinal, caber ao () futuro (a) engenheiro (a) qumico (a), em suas
tarefas reais nas plantas qumicas, ser, muitas vezes, o responsvel pelo start up de
unidades ainda no operadas.
Portanto, o estado de arte em que encontra cada equipamento tem proporcionado a
mim, como Professor, a oportunidade de observar a curiosidade ou no destes(as)
futuros(as) engenheiros qumicos(as). Atravs desta observao tem sido possvel a
interveno didtica a tempo, em sala de aula, para assim correlacionar as dificuldades
em operar qualquer equipamento, mesmo os didticos, com as dificuldades que
acontecero na vida real, aps a formatura. O fato concreto que sempre foi e sempre
ser difcil conciliar conhecimentos tericos adquiridos ao longo dos anos da
graduao com as atividades prticas do dia a dia da profisso do(a) Engenheiro(a)
Qumico(a) e ns Professores estamos aqui exatamente para mostrar como
transformar estas dificuldades em exerccios teis para a futura atuao do hoje
estudante quando se tornar um profissional.
Deixo meu agradecimento especial ao Professor Marcus Vincius Campos Tolentino por
seu apoio nas aulas prticas e sua dedicao e criatividade na implantao e
consolidao do laboratrio de Operaes Unitrias da Newton. Registro ainda o apoio
da Professora Juliana Sales nesta juno da qumica com a engenharia qumica.
FLVIO ROBERTO COSTA DINIZ, Maio de 2014
COORDENADOR DO CURSO
ENGENHEIRO QUMICO


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1. NORMAS GERAIS DE FUNCIONAMENTO DO LABORATRIO

Os laboratrios especficos do curso de Engenharia Qumica da Newton Paiva que
fazem parte do Instituto de Cincias Exatas e Tecnolgica seguem os mesmo princpios
e normas utilizados nos laboratrios de Qumica que j tem as normas de
funcionamento com pleno conhecimento de todos.
Ratificam-se aqui somente estes aspectos dando nfase aos seguintes tpicos:
Acesso: Restrito a acadmicos, funcionrios e professores do Centro Universitrio
Newton Paiva. Qualquer exceo dever acontecer com autorizao da Coordenao
do curso e/ou do Coordenador do Instituto.
A utilizao dos Laboratrios por parte dos alunos s ser possvel mediante a
superviso e coordenao das atividades por parte dos professores.
Proibies para qualquer usurio do laboratrio: Consumir qualquer espcie de
alimento ou bebida nas dependncias do laboratrio.
Segurana no trabalho: O uso de avental e outros acessrios de segurana exigidos
pela atividade so obrigatrios; Lavar as mos com gua e sabo antes de sair do
laboratrio; Trabalhar com ateno, mtodo, prudncia e calma.
Primeiros Socorros: Se qualquer substncia cair na pele, lav-la imediatamente com
bastante gua.


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2. MULTI PROPSITO DA UPCONTROL (Manual Anexo)

Quantidade: 1

Descrio/Fornecedor
-Reator Multipropsito
-Up Control
Quantidade: 1
Para prtica de:
Absoro.
Adsoro.
Leito Fluidizado.
Extrao Lquido-
Lquido.
Figura 1 Mdulo didtico Multipropsito da UP CONTROL


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3. ROTEIRO DE ATIVIDADES PRTICAS

3.1. - Estudo in loco do equipamento multipropsito da UP CONTROL
3.1.1. Objetivo
O Objetivo desta atividade identificar cada uma das partes do equipamento didtico
multipropsito da UP CONTROL. O total de alunos ser dividido em grupos com 2
estudantes (No Mximo 3, a critrio do professor).
3.1.2. Atividades

a) Cada grupo dever identificar cada parte do equipamento.

b) Cada parte do equipamento dever ser identificada, conforme especificao do
fabricante.


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3.1.3. Relatrio Final de Atividades no multipropsito
LOCAL: Laboratrio de Operaes Unitrias II.
TTULO DA PRTICA: Estudo in loco do equipamento multipropsito da UP CONTROL
OBJETIVO DA PRTICA: Fazer o reconhecimento do equipamento.
PROFESSOR (A):
INFORMAES DISCENTES
ALUNOS(AS): DATA:
ROTEIRO DE ATIVIDADES

a) Fazer uma listagem detalhada nas conexes, materiais, reservatrios e
demais partes do equipamento indicando o propsito de cada uma destas
partes do multipropsito da UPCONTROL.

O Mdulo projetado para trabalhar de forma autnoma, dispensando a presena de
pontos de alimentao de gua e esgoto. O Mdulo est disposto numa estrutura
metlica com dimenses de 1500 mm x 700 mm x 1500 mm. Esta estrutura possui
rodas, permitindo seu fcil deslocamento para outras salas/laboratrios,
apresentaes em feiras, etc. A bancada foi projetada para uma disposio harmnica
das partes que constituem o mdulo: tanques de alimentao e descarga, Coluna
Multipropsito, bombas, rotmetros, Sistemas de Aquecimento, Quadro de Comando
com Controlador de Temperatura e acionamentos. A seguir sero descritas as partes
constituintes do Mdulo Multipropsito UpControl, item a item.

Sistema de tancagem

Um tanque de polipropileno (TQ-1) de 80 L usado como tanque de alimentao do
sistema e um tanque com as mesmas caractersticas utilizado como tanque de
descarte (TQ-2).

Bomba

Uma bombas centrfuga (B-1) utilizada para a alimentao da coluna multipropsito.
A vazo da bomba ajustada atravs do potencimetro localizado na frente dos
rotmetros.

Rotmetros


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O Mdulo Didtico Associao de Bombas UpControl dotado de 4 rotmetros para
medir a vazo das correntes lquidas de entrada de entrada e dois rotmetros para
medir a vazo de entrada de gases.

Coluna Multipropsito

Mdulo Didtico Coluna Multipropsito UpControl possui uma coluna de vidro de 700
mm de comprimento e 70 mm de dimetro. A coluna dotada de uma abertura
superior e uma abertura inferior, ditas aberturas com flange que permite intercambiar
os recheios, como um adsorvente, particulados ou outro tipo de recheio, em funo do
experimento que se deseja realizar.

Quadro de Comando

No quadro de comando esto dispostos o controlador e indicadores de temperaturas,
o acionamento da bomba centrfuga (B-02), alm de um boto de emergncia.

TIC-01

O TIC-01 o controlador da temperatura de alimentao do fundo da coluna
multipropsito. Este controlador deve, primeiramente, ser ligado na chave seletora
LIGA/DESLIGA. Quando a chave estiver ligada, aparece no display do controlador o
valor da temperatura na entrada inferior da coluna. Para selecionar o Setpoint (valor
desejado para temperatura de entrada) deve-se manter pressionar a teclar PGM ser
indicado no controlar a funo SP1 alternada com o valor da temperatura de setpoint
(valor desejado). Este valor pode ser alterado pelas teclas e para diminuir ou aumentar
o valor do set point. Para retornar ao valor da varivel medida basta pressionar
novamente o valor a tecla PGM ou aguardar 15 segundos

TI-01

O TI-01 o indicador de temperatura de entrada do CO2. Este sensor est localizado
no sistema de admisso de gases onde esto o rotmetro para CO2, vlvula redutora
de presso e PT-100 (abaixo do tampo da mesa).

TI-02

O TI-02 o indicador de temperatura de entrada de ar. Este sensor est localizado no
sistema de admisso de gases onde esto rotmetro para ar, vlvula redutora de
presso e PT-100 (abaixo do tampo da mesa).

B-02

O boto da B-02 liga (tecla verde) e desliga (tecla vermelha) a bomba B-02, utilizada
para a prtica de fluidizao.


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b) Elaborar um roteiro (Mnimo 10 linhas) indicando uma prtica de absoro,
aplicada ao controle ambiental, que pode ser elaborada com este
equipamento.

Retirar metano do ar, para que esse gs no seja descartado na atmosfera. Considere
o metano na forma de vapor (soluto) misturado com ar (inerte sempre gasoso). O
objetivo remover o soluto da mistura gasosa. Porm, a remoo completa
impossvel. A retirada do soluto ser feita por meio de um solvente, como a gua.
Nesse caso, a remoo ocorrer atravs da solubilidade do metano na gua, este
solvente adequado por ser barato, no toxico no voltil, no corrosivo, no viscoso,
no inflamvel e quimicamente instvel. A gua permanece na coluna multipropsito.
A mistura ar e metano so inseridos na coluna, passa pela gua, onde o metano e
solubilizado, e o produto final o ar com concentrao de metano menor. O processo
e a eficincia so controlados pela variao de vazo, temperatura, quantidade de
absorvente e a concentrao dos componentes do processo.

c) Elaborar um texto (Mnimo 10 linhas) indicando o que ocorreu na prtica de
de adsoro realizada indicando os clculos efetuados, eventuais falhas da
prtica e a sugesto do grupo por melhorias.

Foram medidos, incialmente, 0,09 g do corante que, posteriormente, foi dissolvido em
10 L de gua. Resultou, ento, em uma soluo 0,009g/L. Ligaram-se os rotmetros
ascendente e principal e, aps preenchida a coluna e o sistema entrar em equilbrio, a
vazo foi mantida em 0,05 L/min. Com o tempo inicial (t=0), foi retirada uma alquota
de, aproximadamente, 40mL, e mediu-se sua absorbncia pelo espectrofotmetro.
Aps 5 minutos, outra alquota foi retirada, e sua absorbncia foi medida da mesma
maneira. Foi repetida essa etapa a cada 5 minutos, com total de 6 amostras coletadas,
num tempo total de 25 minutos. Ao retirar a terceira alquota, tentou-se elevar a vazo
para 0,5L/min, porm, a presena de ar na tubulao interferiu no processo,
desregulando a medio do rotmetro. Ao medir a absorbncia da quarta alquota, foi
observado que a vazo havia permanecido prxima ao valor de 0,05 L/min. Em
seguida, houve nova tentativa de elevao da vazo para 0,9 L/min. No entanto, o
carvo ativado comeou a ser fluidizado, e ento se reduziu a vazo para 0,7 L/min,
que foi mantida at o fim do experimento. Os valores de vazo, tempo e absorbncia
podem ser observados na tabela a seguir:


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Tabela 1: Valores experimentais de vazo e absorbncia das alquotas do processo de adsoro
N DA ALQUOTA VAZO (L/MIN) TEMPO (MIN) ABSORBNCIA
1 0,05 0 0,550
2 0,05 5 0,020
3 0,05 10 0,017
4 0,05 15 0,010
5 0,70 20 0,023
6 0,70 25 0,020

A partir dos resultados obtidos no experimento, pode-se concluir que quanto maior o
valor medido de absorbncia de uma amostra, menor a adsoro do carvo sobre a
alquota. Entretanto, os valores alcanados no so coerentes, uma vez que houve erro
devido a presena de ar nas tubulaes em que passavam as substancias a serem
analisadas.

3.2. Atividade 1 - Estudo in loco do equipamento de destilao da UP
CONTROL
3.2.1. Objetivo
O Objetivo desta atividade identificar cada uma das partes do equipamento didtico
de destilao da UP CONTROL. O total de alunos ser dividido em grupo com 2
estudantes (No Mximo 3, a critrio do professor).
3.2.2. Atividades

a) Cada grupo dever identificar cada um dos equipamentos a seguir
Tanque de alimentao.
Identificao do tanque de condensado.
Identificao da bomba de alimentao.
Identificao da bomba do refluxo.
Identificao do tanque do destilado.
Identificao dos rotmetros.
Identificao da coluna de destilao.
Identificao do trocador de calor.
Identificao do condensador.
Identificao do circuito de gua de refrigerao.
Identificao do refervedor.

b) Cada parte do destilador dever ser identificada, conforme especificao do
fabricante.


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Tanque de alimentao: Material, Volume, Objetivo deste tanque e Sistemas de
controle existentes.
Tanque de condensado: Material, Volume, Objetivo deste tanque, Sistemas de
controle existentes.
Bombas de alimentao: Tipo das bombas.
Rotmetros: Objetivos e faixas de medio.
Coluna de destilao: Nmero de estgios tericos, nmero de pratos, materiais dos
pratos, dimenses dos pratos, altura dos pratos e dimetro do down commer.
Trocador de calor: Objetivo e Sistemas de controle existentes.
Condensador e circuito de gua de resfriamento: Objetivos.
Refervedor: Objetivos e Sistemas de controle existentes.

3.2.3. Relatrio Final de Atividades no Destilador Didtico
LOCAL: Laboratrio de Operaes Unitrias II.
TTULO DA PRTICA: Estudo in loco do equipamento de destilao da UP CONTROL
OBJETIVO DA PRTICA: Fazer o reconhecimento do equipamento e identificar os fundamentos da
operao unitria de destilao.
PROFESSOR (A):
INFORMAES DISCENTES
ALUNOS(AS): DATA:
ROTEIRO DE ATIVIDADES

a) Apresentar as informaes solicitadas no item 3.2.2, caracterizando cada
parte do destilador.

Tanque de alimentao: Um tanque de polipropileno de 80 L usado como tanque de
alimentao do sistema.

Tanque de condensado: Um tanque de 3 L de ao inox (Figura 2) utilizado para
receber o produto de topo da coluna de destilao, aps passar pelo condensador. O
objetivo desse tanque atuar como um pulmo, garantindo condies de fluxo para o
refluxo e produto de topo. Este tanque possui um sensor de presso diferencial
localizado no fundo do tanque, para manter um controle do nvel. Esse controle
realizado manipulando a vazo de produto de topo da coluna.


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Bombas de alimentao: Trs bombas centrfugas so utilizadas no Mdulo Didtico
Coluna de Destilao. Uma delas (B-01) utilizada para alimentao da coluna. A B-02
implementa o refluxo da coluna e a B-03 responsvel pela vazo do produto de topo.

Rotmetros: O Mdulo Didtico Coluna de Destilao UpControl dotado de 3
rotmetros para medir a as vazes de cada uma das bombas presentes no sistema.
Cada rotmetro tem uma faixa de leitura de 0,1 a 0,9 L/min.

Coluna de destilao: O Mdulo Didtico Coluna de Destilao UPControl possui uma
coluna de pratos perfurados com 7 estgios tericos (incluindo o condensador e o
refervedor). So 5 pratos perfurados em vidro borosilicato com dimetro interno de
70 mm, furos de 3 mm, altura do prato de 20 mm e dimetro do down commer de 30
mm.

Trocador de calor: Este trocador de calor utilizado para aquecer a temperatura de
entrada da coluna. Para isso um sensor de temperatura (TT-01) est posicionado na
sada do trocador. Este sinal enviado para o controlador lgico programvel (CLP)
para manter esta temperatura no valor desejado, quando em malha fechada.

Condensador e circuito de gua de resfriamento: O condensador que tem por
objetivo condensar os produtos de topo da coluna de destilao. Este sistema dever
ser suprido pelo circuito de gua de resfriamento.

Refervedor: tem por objetivo fornecer calor para a coluna de destilao e produzir
vapor para a mesma. O referverdor possui um sensor de presso (PT-01) e um sensor
de temperatura (TT-02).

b) Apresentar as consideraes sobre o balano de massa no destilador,
considerando a figura abaixo.

Levando em considerao o
contedo visto em sala, foram feitas
as consideraes do balano de
massa da seguinte maneira:

Variveis de entrada: V
E;

Variveis de sada : D, L
A
.


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O balano de massa dado por: entra = sai.

Logo:

V
A
. Y
A
(frao molar) = L
A
. X
A
(frao molar de a) + D . X
D
(frao molar)

c) Elaborar um texto dissertativo (Mnimo 10 linhas) indicando a importncia
da compreenso do conceito de equilbrio ideal para o equacionamento de
coluna de destilao e de como isto pode ser observado na prtica.

A destilao uma classe de operao de separao

d) Descreva (Mnimo 10 linhas) os procedimentos realizados na prtica de
destilao, problemas operacionais encontrados e apresente suas
sugestes para melhoria da prtica.
Em um primeiro estgio, ligou-se o controle do equipamento e consequentemente
as bombas comearam a sugar a mistura da alimentao, direcionando-a at a
coluna de destilao. Na coluna iniciou-se a separao da mistura (gua e lcool),
de forma que a gua ficava na coluna e o etanol, por ter um ponto de ebulio
menor que a gua chegasse ao topo da coluna e sasse com aproximadamente
80% de pureza. Com o objetivo de aumentar a pureza do etanol que foi separado,
realizou-se o chamado refluxo. Com o intuito de ter uma base de comparao,
coletou-se 100 mL da mistura diretamente na alimentao e com a utilizao de
um densmetro mediu-se a densidade da mistura inicial sendo de 0,946 g/cm
3
.


15
Observou-se que 100 mL de amostra destilada sem o refluxo apresentou uma
densidade de 0,894g/cm
3
, ou seja, esses valores indicaram que o produto
destilado o etanol. A densidade do destilado com o refluxo foi de 0,838g/cm
3
.
Portanto conclui-se que o refluxo realmente garante uma maior pureza do
material.

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