INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE TECNICAS DE MUESTREO PARA ANALISIS
INSTRUMENTAL

PRACTICA 4
Determinacin de metales

INTEGRANTES:
LEONEL PACHECO VARGAS













OBJETIVO:
Realizar los tratamientos necesarios para preparar las muestras de bebidas
para determinar algunos metales por la tcnica de absorcin atmica.

INTRODUCCIN:

FUNDAMENTO
La determinacin del contenido de iones metlicos totales, tales como calcio,
cobre, hierro, manganeso, magnesio, nquel, plata y zinc se realiza por
espectrometra de absorcin atmica con aspiracin en llama aire/acetileno,
tratando previamente la muestra para reducir la materia orgnica y convertir
el metal unido orgnica o inorgnicamente, as como disuelto o particulado a
su forma de metal libre.
Mientras que la mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el
estudio y caracterizacin de molculas o iones en su entorno cristalino, la
espectroscopia de emisin y absorcin atmica se usa casi exclusivamente
para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable
como mtodo de anlisis elemental de metales. En principio, la
espectroscopia de emisin puede utilizarse para la identificacin y para la
determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica.
Espectrofotometra de absorcin atmica
Es una tcnica muy relacionada con la fotometra de llama ya que se utiliza
una llama para atomizar la disolucin de la muestra de modo que los
elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de tomos. Ahora
bien, en absorcin atmica existe una fuente independiente de luz
monocromtica, especfica para cada elemento a analizar y que se hace
pasar a travs del vapor de tomos, midindose posteriormente la radiacin
absorbida.
En la siguiente figura se compara un esquema de espectrofotmetro de
emisin de llama (a) y l de absorcin atmica (b).




Dada la estrecha relacin existente entre absorcin atmica y fotometra de
llama es inmediata una comparacin entre ellas. En fotometra de llama la
sensibilidad es proporcional al nmero de tomos que se han excitado,
mientras que, en absorcin atmica la sensibilidad depende del nmero de
tomos que se encuentran en el estado fundamental. Normalmente, tan slo
un pequeo porcentaje de tomos se encuentran en estado excitado en la
llama. Por lo tanto, la absorcin atmica da lugar, en general, a una mayor
sensibilidad que la fotometra de llama para un gran nmero de elementos.
Adems, la absorcin atmica es una tcnica que presenta menos
interferencias y es ms simple que la fotometra de llama, lo que explica el
espectacular desarrollo de la tcnica en los ltimos aos. Hay que sealar que
a pesar de ello, la absorcin atmica no ha eliminado el uso de la fotometra,
sino que ambos mtodos deben considerarse complementarios, siendo la
sensibilidad de cada uno de ellos superior a la del otro para determinados
elementos.
Las ventajas fundamentales de la utilizacin de la llama como fuente de
excitacin son que los espectros son muy sencillos y que los resultados
cuantitativos tienden a ser ms reproducibles. Los espectros son sencillos
debido a la baja energa de excitacin de la llama que da lugar a pocas
lneas de emisin. Este hecho hace disminuir el problema de las interferencias
espectrales a partir de lneas y bandas de otros elementos y adems no
implica la necesidad de un monocromador de elevada resolucin. La mayor
reproducibilidad de estos mtodos se debe al mejor control de las variables
en una excitacin por llama.
Las dos desventajas ms importantes de los mtodos de emisin en llama
son que la energa de excitacin es demasiado baja para la mayora de los
elementos y que la muestra debe estar disuelta. En absorcin atmica la baja
energa no es una desventaja tan importante ya que la misin de la llama, en
ese caso, es nicamente atomizar la muestra y formar un vapor de tomos sin
excitar; por esta razn es aplicable a un mayor nmero de elementos que la
fotometra de llama.
La diferencia entre fotometra de llama y absorcin atmica radica
principalmente en los distintos mtodos de medida de las seales.
Un espectrofotmetro de absorcin atmica es bsicamente un
espectrofotmetro de llama al que se le ha aadido una fuente de radiacin.
Para conseguir eliminar la seal de fotometra de llama y recoger nicamente
la de absorcin se modula la fuente de ctodo hueco.
Espectrofotmetros de absorcin atmica
En los ltimos aos se han desarrollado a gran velocidad los
espectrofotmetros de absorcin atmica y en el mercado existen desde los
instrumentos muy sencillos de haz simple hasta diseos complejos
automatizados. La mayora de los instrumentos se disean de modo que
puedan utilizarse en fotometra de llama. En la siguiente figura se recoge el
diagrama de bloques de espectrofotmetros de absorcin atmica.




Tabla de resultados
ABSORBANCIAS
CALCIO(Ca)
=442.7 nm
slit= 0.7
MAGNESIO(Mg)
=285.2 nm
slit=0.7
ZINC(Zn)
=213.9 nm
slit=0.7
BLANCO 0.017 0.001 0.001
POWER ADE 0.051 0.140 0.004
ADES 0.209 0.291 0.070
SIMI RICO 0.001 1.57 0.040