ENGENHARIA QUMICA

ROTEIRO PRTICO DE QUMICA ANALITICA

INSTRUMENTAL












Professora: Patricia Garnica
Sarazete I. Vaz Pereira



2014



Experimento 1

DISSOLUO POR VIA UMIDA E SECA.

Verificar a presena de substancia orgnica por via seca seguida de via mida
utilizando-se o mtodo de extrao a quente..

Objetivo Geral: Verificar a presena de ferro no solo.

Material:

Becker de 100 ml e 250 ml
Papel de filtro
Aro de apoio e suporte universal
Almofariz pequeno
Funil de vidro mdio
Peneira pequena pipeta de 1 ml
Garra ( para segura o Becker)
Bico de busen
Tubo de ensaio
Suporte para o tubo de ensaio.
Termmetro de 0 a 100

Outros:
Soluo de hidrxido de sdio 3M
gua destilada

Procedimento:

1. Tritura a terra com auxilio de um almofariz.
2. Pulverizar a amostra em um Becker de 100 ml.
3. Pesar 2g da amostra pulverizada.
4. Colocar a amostra em becker de 250 ml e adicionar 30ml de gua e aquecer
cuidadosamente at o ponto de ebulio ( soluo A).
5. Filtre a soluo A ( quente).
6. Recolher o filtrado em um Becker 100 ml (soluo B)
7. Deixar esfriar a soluo B a uma temperatura de 25C.
8. Transferir 2 ml para um tubo de ensaio.
9. Adicionar 5 gotas de uma soluo de NaOH 3M
10. Verifique a formao de precipitado marro,- alaranjado isto mostra a presena
de ferro.
Fe
3+
+ 3OH Fe (OH)
3








Experimento 2

POTENCIOMETRIA INDIRETA (Neutralizao).

Dosagem de cido Acetilsaliclico (AAS) em medicamentos por potenciometria.
Atravs de medidas potenciomtricas, proceda a titulao de uma soluo contendo o
medicamento e determine a concentrao do cido acetilsaliclico (AAS) no mesmo.
Esta titulao deve ser feita em duplicata e os dados convenientemente tratados.
Entretanto, se os resultados forem diferentes significativamente, fazer uma terceira
titulao.

Para cada titulao construir as curvas: pH x V (mL); pH / V x V (mL)

Determinar o volume no ponto final da titulao por via grfica atravs da mdia dos
volumes obtidos e calcular a concentrao de AAS no medicamento.

Obs.: Faa a comparao do valor obtido com o do rtulo do medicamento.


Parte Experimental:

1. Coloque um comprimido de AAS (infantil) em um gral e triture-o com auxlio de um
pistilo.
2. Transfira-o quantitativamente para um bquer, adicione 50 mL de etanol sob
agitao constante ( barra magntica). At dissolver completamente.
3. Adicione 150 mL de gua destilada mantendo sob agitao constante .
4. Calibre o pHmetro com um tampo de pH= 10,0.
5. Lave o eletrodo muito bem e coloque-o imerso na soluo a ser titulada.
6. Coloque soluo padro de NaOH em uma bureta de 50 mL, sem esquecer de
anotar a concentrao.
7. Proceda uma titulao, titulando de 1 mL em 1 mL para localizar o ponto de
equivalncia (P.E.). Esta servir como guia indicando o PE para as demais.
8. Titule um nova soluo, adicionando incrementos de 0,5 mL prximo ao P.E. 9.
Repetir o item 8.
10. Monte uma tabelar com os resultados.
11. Construir as curvas no Excel: Localizar o P.E. pH x V (mL). pH / V x V (mL)

12. Calcular a concentrao de AAS no comprimido, utilizando as mdias dos
P.E. encontrados.



Experimento 3

Verificao da pureza de guas atravs da medida da condutividade

Esta determinao possvel, pois se baseia na propriedade de conduzir corrente
eltrica, de um sistema aquoso contendo ons.
A unidade medida o mho/cm, ou mho/cm, ou ainda S/cm (Siemens/cm).
O mtodo considerado rpido para estimar a concentrao dos ons na gua (fator
relacionado pureza).
Ex: A condutncia da gua destilada deve ser menor do que 2 mho/cm. A
temperatura fator importante na alterao do valor da condutividade. Portanto,
importante que as medidas sejam feitas em temperaturas controladas.
A exposio da amostra a atmosfera pode causar mudanas na condutividade devido
a diminuio ou aumento dos gases dissolvidos. Alguns valores de condutividade so
mostrados na tabela abaixo:






Verificar a variao da condutividade das amostras de guas fornecidas pelo
professor e realizar um levantamento bibliogrfico referente a utilizao deste
mtodo analtico no ramos industrial.







Experimento 4

Espectrofotometria direta

o mtodo de anlises ptico usado nas investigaes biolgicas e fsico-qumicas
das espcies.
O espectrofotmetro um instrumento que permite comparar a radiao absorvida ou
transmitida por uma soluo que contm uma quantidade desconhecida de soluto, e
uma quantidade conhecida da mesma substncia.

Ou seja, utilizada para solues que possuem absoro na regio do UV (200-
350 nm) ou visvel (380-700 nm - solues coloridas).

Para realizar esta dosagem voc deve, inicialmente, escolher o comprimento de onda
ideal para anlise colorimtrica de KMnO
4
e traar uma curva analtica para KMnO
4

(com oito pontos) considerando a faixa de menor erro (15-65 %T) em colorimtrica. A
dosagem colorimtrica na amostra real deve ser realizada aps a oxidao a on
permanganato.
Nesta aula, voc realizar somente a escolha do comprimento de onda e a confeco
da curva analtica.

1. Determina o comprimento de onda mximo de KMnO
4
(
max.
).

Usando uma soluo de KMnO
4
(0,0002 mol/L = 0,001 N) preparada a partir de uma
soluo (0,02 mol/L = 0,1 N) previamente padronizada, realize a leitura de
absorbncia de 5 em 5 nm, monte uma tabela ou grfico Abs vs soluo KMnO
4
0,1N
e determine o
max
.

Procedimento:

Pegar duas cubetas e uma delas colocar gua deionizada e no outro, soluo de
KMnO
4
.
Limpar as paredes com papel absorvente. Introduzir a cubeta com gua deionizada
(branco) no caminho ptico do aparelho e ajustar o 100% de T (transmitncia).
Aps zera o aparelho faa a leitura da outra cubeta contendo a soluo KMnO
4
0,1N
e realizar a leitura da absorbncia em vrios comprimentos de onda.

O comprimento de onda mximo(
max.
), ser determinado a partir da leitura de
absorbncia mxima da soluo KMnO
4
0,1N

2. Confeco da curva analtica.

Traar uma curva analtica para permanganato de potssio, com oito pontos, dentro
da faixa de menor erro (A entre 0,1 e 1,0). Preparar uma soluo estoque de KMnO4
(0,0006 mol/L=0,6 mmol/L= 0,003 N).
Procedimento:
1. Separar 8 bales volumtricos de 25 mL e numer-los de 1 a 8.
2. Preparar, nestes bales, as diluies conforme a tabela abaixo.


3. Medir as transmitncias das 8 solues usando o comprimento de onda
previamente escolhido (sempre usar gua deionizada como branco para o ajuste do
100% de T). Completar a tabela.


4. Aps obter os valores acima transfira esse dados para uma planilha eletrnica de
clculo (o Microsoft EXCEL, por exemplo) trace um grfico de pontos, colocando os
valores de absorbncia nas ordenadas e as concentraes molares nas abscissas.
Ajuste a equao de uma reta passando pelos pontos e pela origem (Y = a.X) aos
dados experimentais. Anote a equao da reta e o coeficiente de correlao (R
2
).

Exemplo:

A tangente da reta fornece a absortividade molar do permanganato de potssio,
sabendo-se que o caminho ptico da cubeta de 1 cm. Compare a equao da reta
com a lei de Beer-Lambert.


Comparando:
Y = variavel ( absorbancia)
a = relao entre a absorbacia e a concentrao
X = concentrao.
b = coeficiente linear






Experimento 5

Mtodo Espectrofotomtrico

Dosagem Colorimtrica de Fe em ao e/ou medicamento

Para realizar esta dosagem voc deve traar uma curva analtica para o complexo [(
C
12
H
8
N
2
)
3
Fe
2+
].

Mtodo da 1,10-Fenantrolina.

O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho-
alaranjado [( C
12
H
8
N
2
)
3
Fe
2+
], que no intervalo de pH de 2 a 9, estvel por longos
perodos. O Fe(III), principal interferente, pode ser reduzido com cloreto de
hidroxilamnio ou com hidroquinona.

Parte Experimental:

Preparo dos reativos: (observe se estes reativos j esto prontos)

1) Soluo estoque de Fe
2+:
Pesar exatamente 0,7 g de almen ferroso (sulfato
de ferro (II) e amnio) padro primrio [Fe(SO4)2(NH4)2].6H2O e transferir
quantitativamente para um balo volumtrico de 500 ml. Acidificar com gotas de
cido sulfrico, dissolver e completar o volume com gua deionizada. Nesta
soluo 1 ml = 0,2 mg de Fe (II).

2) Soluo padro diluda de Fe
2+:
Pipetar 10 ml de sol. Padro de Fe
2+
para um
balo volumtrico de 100 ml e completar o volume com gua deionizada. Nesta
soluo 1 ml = 0,02 mg de Fe(II).



3) Soluo de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v): Dissolver 5 g de
NH
2
OH.HCl em 100 mL de gua destilada.

4) Soluo de acetato de sdio 2 mol/L: Pesar cerca de 41 g de acetato de
sdio anidro, transferir para balo de 250 ml e completar o volume com gua
deionizada.

5) Soluo a 0,25% (m/v) de 1,10-fenantrolina: Pesar 0,25 g de 1,10-
fenantrolina, transferir para balo de 100 ml, adicionar cerca de 50 ml de gua
deionizada, 5 gotas de cido ntrico concentrado, agitar e completar o volume
com gua deionizada.

OBS.: Para evitar contaminao, tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada
reagente que no deve ser pipetado diretamente do frasco.




Confeco da curva analtica.

1) Numerar 6 bales volumtricos de 25 mL.

2) Adicionar nos bales 2, 3, 4, 5 e 6 os volumes, da soluo padro de ferro
contendo 0,02 mg/mL de Fe (II), conforme tabela abaixo.

3) Fazer as seguintes adies, em todos os bales, inclusive no branco (balo 1),
na ordem indicada:

a) 2 ml de soluo aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v).
b) 2 ml de soluo aquosa de de acetato de sdio 2 mol/L.
c) 4 ml de soluo de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).

4) Completar os volumes dos 6 bales com gua deionizada.

5) Deixar as solues em repouso por 10 minutos antes de realizar as leituras.

6) Utilizar o branco para zera o aparelho

7) Realizar o rastreamento do comprimento de onda mximo usando a soluo do
balo de n 3, em vrios comprimentos de onda ( 420. 470 e 530nm).

8) Aps a obteno do comprimento de onda mxima ler a absorbncia dos
demais bales com concentrao diferente.

9) Traar a curva analtica (A x conc.) no Excel

.



Aplicao: Determinao da Concentrao de Ferro em Medicamentos

Amostra: A base de sulfato ferroso na forma lquida ou solida

1) Solubilizar um comprimido ou medir 1 ml do medicamento em pipeta volumtrica e
diluir com gua deionizada em balo volumtrico de 200 ml.
2) Transferir 1 ml da amostra diluda para balo volumtrico de 50 ml e adicionar os
reagentes na ordem indicada:



- 2 ml cloridrato de hidroxilamina a 5%.
- Acetato de sdio 2 mol/L at que o pH esteja entre 2-9 (aproximadamente 2 mL).
- 4 ml de soluo de 1,10-fenantrolina.

3) Completar o volume com gua deionizada.
4) Deixar em repouso por 10 minutos.
5) Da soluo acima preparada medir com pipeta volumtrica 2 mL e transferir para
um balo volumtrico de 10 ml, para verificar se realmente o comprimento de onda
mximo mesmo obtido na soluo padro(curva de calibrao).
6) Completar o volume com gua deionizada.
7) Realizar o rastreamento do comprimento de onda mximo usando a soluo acima,
em vrios comprimentos de onda ( 420. 470 e 530nm).
.
8) Calcular o resultado em mg de ferro por ml de medicamento utilizando os dados
obtidos na curva de calibrao..




































Experimento 6

Separao de substancia pelo mtodo de cromatografia.

1. Objetivo.

Observar a composio das tintas em caneta hidrogrficas e esferogrficas utilizando
a tcnica de separao cromatogrfica.

2. Material e reagente

- Caneta hidrogrfica
- Caneta esferogrfica
- Erlenmeyer
- Placas cromatogrficas de papel e slica
- Etanol 95%
- gua Destilada
- Becker
- Proveta
- Pipeta
- Pipeta Pasteur
- BAW

3. Procedimento

a) Placa cromatografia ( 5 x 10 cm)
b) Preparao das placas cromatogrficas, marcar com lpis o local de aplicao
das amostras a uma distncia de 1 cm da base e das laterais e 1 cm entre uma
e outra






c) Preparao das cubas.
d) Deixar saturar a cuba cromatogrfica por 10 minutos antes de colocar cada
placa para eluio (Pipetar 10 ml de cada fase mvel e colocar na cuba
cromatogrfica e em seguida tampar com filme plstico).
e) Aplicar as amostra de cada caneta nas placas cromatogrficas revestidas com
slica gel e as de papel (fase estacionria).
f) Colocar placas na cuba cromatogrfica.

Fases mveis Quantidade de placas
Etanol 95% 3 placas
gua 3 placas
BAW (n-butanol:metanol:gua ) 3 placas

g) Retirar as placas aps eluio e colocar na capela para evaporao do
solvente.
h) Analisar e Fotografar.

RESDUO.

- No descartar nenhum resduo qumico na pia ou lixo comum.
- Devolver as fases mveis para os respectivos frascos.
















EXPERIMENTO 7

SEPARAO DE SUBSTNCIA.

CROMATOGRAFIA EM COLUNA.

1. Objetivos
Separar compostos de acordo com a polaridade.

2. Materiais e reagentes.
Suporte Universal,
Bureta de 25 ml,
Slica gel (SiO
2
),
Basto de vidro,
Bquer,
Algodo,
metanol
Tinta preta ( caneta preta da bic)
Frasco de penicilina de 10 ml
Pipeta paster
Hexano

3. Procedimento.
Empacotamento da coluna.
Preparar uma coluna para cromatografia utilizando uma pipeta paster e slica
gel como fase fixa. Inseriu uma pequena quantidade de algodo prximo sada
da coluna cromatogrfica, evitando assim a sada da slica e preencheu a
coluna cromatogrfica (pipeta paster) com a slica seca.
Adicionar a amostra dentro da coluna cromatogrfica e vedar com uma
pequena quantidade de algodo.

Separao dos componentes de uma mistura.


Para se obter a adsoro da substncia no interior da coluna, procedeu-se a eluio
(fase mvel) com solvente 3ml de hexano, 10ml de metanol. Tomando cuidado para
no causar distrbios ou agitao.
Observe a corrida de cores e preparar os recipientes para a coleta das cores
distintas, tanto para o hexano, e metanol.







Experimento 8

Cromatografia Lquida (HPLC) (Demonstrativa)

Experimento 9
Cromatografia gasosa (Demonstrativa)

Experimento 10
Absoro Atmica (Demonstrativa)