Extraccin lquido-lquido

La extraccin lquido-lquido es una tcnica instrumental utilizada con diversos

fines. Suele ser una operacin muy habitual en los primeros pasos de un tratamiento de
reaccin que permite eliminar excesos de reactivos utilizados, as como de algunas
impurezas formadas en la reaccin. Tambin es una tcnica muy utilizada para llevar a
cabo la extraccin de compuestos orgnicos que se encuentran en fuentes naturales. Por
ejemplo, una extraccin lquido-lquido muy utilizada ha sido la extraccin de la cafena
del caf para obtener caf descafeinado.
En los laboratorios orgnicos este tipo de tcnica se suele llevar a cabo mediante la
utilizacin de una fase acuosa (agua, disolucin acuosa saturada de cloruro de sodio,
disoluciones acuosas cidas, disoluciones acuosas bsicas, disoluciones acuosas de
bisulfito de sodio, etc.) y una fase orgnica, de modo que generalmente el compuesto
deseado suele extraerse a la fase orgnica dejando muchas de las impurezas (reactivos
inorgnicos u orgnicos polares, impurezas polares, etc) en la fase acuosa.
Generalmente, el compuesto orgnico deseado no suele obtenerse puro, salvo casos
excepcionales, pero es un primer paso de purificacin que permite eliminar muchas de
las impurezas que contiene un crudo de reaccin. Muchas de las primeras operaciones
que se realizan en los tratamientos de reaccin se denominan lavados, debido a que
sirven para eliminar reactivos inorgnicos, subproductos polares, etc
La tcnica se basa en un reparto del compuesto deseado y de las impurezas entre el
medio orgnico y el medio acuoso. Se define el coeficiente de reparto (K) como la
solubilidad del compuesto en el medio orgnico dividido por su solubilidad en el medio
acuoso. Para que el proceso de extraccin sea efectivo es importante que el coeficiente
de reparto tenga un valor elevado, de modo que se asegura una mayor extraccin del
compuesto deseado en el medio orgnico. Adems, generalmente, no se realiza una
nica extraccin con todo el volumen de disolvente orgnico, sino que se realizan 2 3
extracciones con la parte proporcional del disolvente orgnico, ya que as se optimiza la
extraccin del compuesto deseado. Es fcilmente demostrable que el proceso de
extraccin se mejora haciendo tres extracciones con 30 mL de disolvente orgnico que
una nica extraccin con 90 mL.
Aunque es obvio, no est de ms comentar que un requisito imprescindible para el
disolvente orgnico es que sea inmiscible con el agua; el otro es, por supuesto, que nos
proporcione una constante de reparto lo mayor posible para optimizar la extraccin del
compuesto deseado al medio orgnico.
En el correspondiente vdeo se muestra un proceso de extraccin lquido-lquido en
un caso prctico muy habitual que permite la separacin de compuestos orgnicos
aprovechando sus diferentes propiedades cido-bsicas. Concretamente, se separa una
mezcla de dos componentes, naftaleno y cido benzoico. En la siguiente figura se
muestra la estrategia a seguir para separar estos dos componentes.

Como puede observarse en la figura, una disolucin en ter etlico de los dos
componentes se trata con una disolucin acuosa de hidrxido de sodio de modo que el
cido benzoico reacciona, generndose benzoato de sodio que pasa a la fase acuosa. Se
separan las dos fases por decantacin, de modo que obtenemos por separado una fase
orgnica que contiene el naftaleno y una fase acuosa que contiene el cido benzoico en
forma de benzoato de sodio. Ahora, la fase acuosa se acidifica con una disolucin
acuosa de cido clorhdrico hasta pH cido, de forma que el benzoato de sodio
reacciona transformndose en cido benzoico. Se enfra en un bao de hielo para que se
produzca la precipitacin del cido benzoico y se filtra a vaco.
A continuacin, se describe el modo operativo para realizar este procedimiento que
implica una extraccin lquido-lquido y una filtracin a vaco. El material necesario
para realizar la extraccin lquido-lquido consta de un embudo de decantacin, un
embudo cnico, dos erlenmeyers, un tapn de vidrio o de tefln, un matraz, una pipeta
Pasteur, una tetina y para la filtracin a vaco el material comentado en el tema
correspondiente.
Paso 1: Se sujeta el embudo de decantacin con ayuda de un aro a un pie metlico y se
coloca debajo del embudo un erlenmeyer. Se comprueba que el embudo de decantacin
est cerrado y se vierte con ayuda de un embudo cnico una disolucin de naftaleno y
cido benzoico en ter etlico (50 mL). Posteriormente se adiciona una disolucin
acuosa de hidrxido de sodio al 10% (25 mL).
Paso 2: Se tapa el embudo de decantacin, se saca del aro y se coloca en posicin
horizontal. Ahora se mezclan las dos fases con movimientos circulares del embudo de
decantacin, es necesario eliminar la sobrepresin de vez en cuando inclinando el
embudo de decantacin unos 45 y abriendo la llave. Una vez concluida esta operacin
se sujeta el embudo en el aro y se deja decantar las fases.
Paso 3: Una vez que se han separado completamente las dos fases se quita el tapn y se
abre la llave del embudo hasta que la interfase llegue al vstago del embudo.
Paso 4: Se adiciona con ayuda del embudo cnico el resto de la disolucin acuosa de
hidrxido de sodio al 10% (25 mL) y se repiten los pasos dos y tres.
Paso 5: La fase orgnica se decanta a otro erlenmeyer con precaucin por la boca del
embudo. A continuacin, se adiciona sulfato de magnesio anhidro para secar la fase
orgnica y se realiza una filtracin por gravedad recogiendo el filtrado en un matraz de
100 mL. Finalmente, se evapora el disolvente a presin reducida en un rotavapor (ver el
tema correspondiente) lo que nos proporciona el naftaleno como un slido blanco.
Paso 6: En el otro erlenmeyer tenemos la fase acuosa, y disuelto en ella el cido
benzoico en forma de benzoato de sodio. Para recuperar el cido benzoico debemos
cambiar el pH de bsico a cido. Para ello, colocamos un ncleo magntico en el
erlenmeyer y se coloca ste sujeto con una pinza en un bao de hielo encima de una
placa agitadora. Se acciona la agitacin y se adiciona lentamente una disolucin de
cido clorhdrico 12N con ayuda de una pipeta Pasteur hasta que el pH sea cido. Como
el cido benzoico es poco soluble en agua, ir precipitando conforme adicionamos
medio cido, as que durante este proceso observaremos la aparicin de una turbidez
blanquecina debida al cido benzoico. Se deja a 0C durante 10 minutos y se recupera el
cido benzoico mediante una filtracin a vaco.
Paso 7: Filtracin a vaco (ver la descripcin en el correspondiente tema).