Universidade Estadual de Londrina

Centro de Cincias Exatas

Departamento de Qumica
APOSTILA
PO!ESSO"
Departamento de Qumica
Auxiliares didticos:
Qumica Analtica Quantitativa # Qumica
O$SE%A&'ES I(POTA)TES
1- NO HAVER REPOSO DE EXPERMENTO.
2- O ALUNO QUE NO FZER (FALTAR) O EXPERMENTO FCAR COM ZERO NO
RELATRO DO DEVDO EXPERMENTO.
3- O ALUNO QUE NO ESTVER DEVDAMENTE TRAJADO (VER TEM SEGURANA) NO
PODER TRABALHAR NO LABORATRO E SUA NOTA REFERENTE AO EXPERMENTO
PROGRAMADO SER GUAL A ZERO.
4- NO HAVER PROVA SUBSTTUTVA.
ELAT*IO
Os relatrios escritos de cada experimento devero ser entregues para o professor
responsvel at as 14:30h na data prevista no cronograma. Cada dia de atraso na entrega implicar
na perda de 2,0 ponto da nota final do relatrio.
oteiro para Ela+ora,-o dos relat.rios/
Os relatrios devero ser escritos mo e tinta. NO SERO ACETOS relatrios
impressos.
1. dentificao: Nome e sigla da disciplina. Nmero e ttulo do experimento. Nomes dos
autores e seus respectivos registros acadmicos. Data da realizao do experimento.
2. ntroduo Terica e Objetivos: Mximo de 30 linhas descrevendo os princpios tericos
gerais e objetivos do experimento, de forma clara e resumida.
3. Resultados com tabelas, grficos (devidamente identificados), clculos (basta um exemplo
de cada clculo usado) e, quando for o caso, registro de dados fornecidos pelos equipamentos.
4. Discusso e Concluses: Anlise crtica dos resultados obtidos e avaliao da extenso do
cumprimento dos objetivos inicialmente propostos.
5. Referncias Bibliogrficas: ndicar no final do relatrio as referncias (artigos de peridicos,
livros) utilizados, principalmente aqueles empregados para fundamentar suas discusses e
concluses.
Avalia,-o dos relat.rios
Os relatrios de experimento sero corrigidos considerando-se as seguintes notas mximas:
1. ntroduo 2,0
2. Resultados, discusso e concluso (incluindo tabelas e grficos) 6,0
3.Clareza do relatrio 2,0
Caderno de la+orat.rio
Cada aluno deve possuir um caderno de laboratrio onde sero feitas as anotaes dos
dados experimentais. Neste mesmo caderno devem ser feitos todos os clculos prvios (ANTES DE
CADA AULA) para o preparo de solues e das amostras.
E!E0)CIAS
1. N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, 3
a
edio, Editora Edgard Blcher Ltda, So Paulo, 2001.
2. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5
a
edio,
Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992.
3. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 6
a
edio,
Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 2002.
4. D. A. Skoog, D. M. West and F. J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, 6
a
edio,
Saunders College Publishing, Philadelphia, 1992.
5. D. C. Harris, Quantitative Chemical Analysis, 6
a
edio, W.H.Freeman, New York, 2003.
SE1UA)&A
1) )o la+orat.rio" trajar avental comprido, de pano (evitar fio sinttico, como o polister) e com
mangas compridas; cala comprida, blusa ou camisa e sapatos ou tnis; cabelos presos. No
ser permitido o uso de cales e/ou chinelos e/ou ficar sem camisa, mesmo usando o
avental.
2) E2uipamentos de se3uran,a: localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e as portas de
segurana.
3) (anuseios: muito cuidado no transporte e manipulao de solventes e reagentes
concentrados, com a vidraria e com o fogo. Use adequadamente os equipamentos e as
capelas.
4) Descarte" no descarte reagentes, solues ou resduos indiscriminadamente nas pias.
Quando necessrio, haver frascos apropriados e identificados para descarte. Fique atento e
informe-se.
5) Comportamento" observe os horrios de entrada e sada das aulas, principalmente das de
laboratrio. No sero permitidas brincadeiras, aglomeraes nem a presena de estranhos
durante as aulas, bem como fumar, beber ou comer. Material pessoal no poder ser deixado
sobre bancadas de trabalho nem no cho, devendo ser guardado fora do laboratrio. Procure
agir sempre com bom senso, para sua prpria segurana.
6) (aterial 2ue+rado" notificar imediatamente um professor.
)A D4%IDA5 PE1U)TE6
OS ACIDE)TES )7O ACO)TECE(5 S7O CAUSADOS/
E8/ Uso da +alan,a analtica/ Cali+ra,-o e manuseio de aparel9a3em volum:trica
USO DA $ALA)&A
Centre o objeto a ser pesado no prato da balana.
Tare o recipiente a receber a amostra.
Coloque a amostra no recipiente e mea a massa resultante.
Cuidados"
A) Nunca tocar com as mos os objetos a serem pesados. Usar pina ou um pedao de papel
limpo.
B) Todo objeto deve ser pesado temperatura ambiente para se evitar erros devido formao
de correntes de conveco.
C) Usar bquer pequeno, vidro de relgio, papel alumnio ou papel acetinado.
D) Manter sempre as laterais da cmara de pesagem fechadas quando se faz a leitura, pois
qualquer corrente de ar externa pode causar erro.
E) Nunca deixar pesos na balana aps a pesagem.
Outros cuidados"
A) Ver a capacidade da balana para utilizar o recipiente adequado para efetuar a medida.
B) Se sujar, limpe imediatamente. Principalmente se o reagente ou material pesado for
corrosivo.
C) Pesar com ateno e cuidado pois a balana um equipamento caro e indispensvel.
CALI$A&7O E (A)USEIO DE APAEL;A1E( %OLU(<TICA =LI(PE>A DO (ATEIAL?
A calibrao de qualquer material volumtrico consiste basicamente em medir o volume real
que um dado recipiente contm. No entanto, antes deste experimento deve-se certificar que o
material de vidro est rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e detergente (1 a
2%) enxagu-lo vrias vezes com gua e gua destilada (vrias pores de 5,00 a 20,00 mL). Aps
isso, se necessrio, apenas pipeta, bureta e bales devem se tratados com mistura sulfontrica ou
alcolato de sdio ou potssio (10%m/v). Toda vez que se utiliza mistura sulfontrica, deve-se tampar o
recipiente que a contm. Aps 15 minutos retorna-se tal mistura para o seu frasco de origem,
escoando o mximo possvel. Lava-se o material com gua corrente (6 ou 7 vezes) e a seguir, com
gua destilada (3 vezes).
CALI$A&7O
Para realizar a calibrao necessrio medir a massa de um certo volume de um lquido cuja
densidade conhecida. A calibrao deve ser realizada sempre em temperatura constante e
conhecida, para poder-se determinar a densidade do lquido utilizado para calibrao. Utilizando esse
valor e o valor experimental da massa, o volume contido na vidraria em questo pode ser
determinado. Para isso, deve-se deixar a vidraria e o lquido de calibrao expostos ao ambiente por
pelo menos 1 hora para climatizao. O lquido mais utilizado para calibrao a gua, pois alm de
ser de baixo custo, fcil de purificar, a sua densidade bem conhecida. Na Tabela 1 apresentado o
valor da densidade da gua em funo da temperatura da mesma. Ao se utilizar valores
intermedirios de temperatura, que no constam dessa tabela, deve-se calcular a densidade por
interpolao.
Ta+ela 8" Densidade da gua de acordo com sua temperatura (TEMP)
Interpolao
A interpolao nada mais do que uma regra de trs simples e deve utilizar os valores de
temperatura mais prximos do valor da temperatura experimental. A frmula geral para interpolao
est apresentada na equao 1, abaixo. Nessa equao, A e B so as duas propriedades fsico-
qumica que se est relacionando, ou seja a temperatura e densidade, respectivamente e os ndices
1 e 2 referem-se aos valores anterior e posterior ao valor experimental e o ndice 3 refere-se ao valor
experimental que se quer conhecer.
) (
) (
) (
) (
3 1
3 1
2 1
2 1
B B
A A
B B
A A

Como exemplo, se a temperatura da gua for 24,5 C, a densidade ser calculada utilizando a
temperatura e a densidade anterior (24,0 C e 0,9973 g mL
-1
) e a posterior (25,0 C e 0,9971 g mL
-1
).
Nesse caso a densidade a 24,5 C ser 0,9992 g.mL-1, como calculado abaixo.
) 9971 , 0 (
) 5 , 24 25 (
) 9973 , 0 9971 , 0 (
) 24 25 (
3
B

B3 = ,!!"# g mL
-1
LEITURA DO MENISCO
Uma importante caracterstica da gua a sua elevada tenso superficial (), cujo valor
71,75 dina.cm
-1
, a 25 C e 1 Atm. Quanto menor o dimetro de uma pipeta ou balo volumtrico,
menor ser o raio de curvatura da concavidade da superfcie do menisco. Em conseqncia, para as
medidas com lquidos, o menisco deve apenas tocar no trao de marcao, como na Figura 2.
Portanto, a curvatura apresentada na Figura abaixo poder ser maior ou menor, dependendo da
tenso superficial do lquido ou da soluo utilizada e do dimetro da vidraria.
!i3ura @ A Leitura correta do menisco
Vamos considerar a leitura feita numa bureta. Temos certeza que o volume maior 30,4 mL e
menor que 30,5. Mas como a incerteza da bureta de 0,02 mL, podemos dizer que o volume
30,42 mL 0,02 mL, ou seja o volume pode estar entre 30,40 e 30,44 mL.
CALIBRANDO A VIDRARIA (Bureta)
Caso o aluno certifique-se de que bureta esteja limpa, deve-se verificar se ela opera
satisfatoriamente no que se refere a vazamentos, ao tempo de descarga e a dificuldade na
manipulao da torneira. Antes, feito a "ambientalizao da bureta, ou seja, preencher com
aproximadamente 1/5 da capacidade total, inclinar a bureta at a horizontal girando longitudinalmente
a bureta. Tornar vertical e abrir a torneira para escoar o lquido. O vazamento conferido, enchendo
a bureta, ajustando a leitura no zero e removendo com um papel de filtro qualquer gota de gua
aderida ponta da bureta. Se o menisco descer menos que uma diviso da escala, a bureta
considerada satisfatria. O tempo de descarga conferido, completando a bureta, ajustando a leitura
no zero e removendo qualquer gota de gua aderida ponta da bureta. Suspende-se verticalmente a
bureta, de forma que ela no toque nas paredes de um erlenmeyer. Abre-se completamente a bureta
e anota-se o tempo necessrio para que o menisco atinja o trao da graduao da bureta. Como
exemplo, o tempo de escoamento de uma bureta 50,00 mL no pode ser menor que 60 segundos,
pois caso contrrio, mesmo acusando um volume correto, a ponta da bureta pode esta danificada
impedindo a calibrao. A fora para abrir ou fechar a torneira regulada na parte oposta sua
"orelha".
Procedimento"
A) Medir a temperatura inicial da gua.
B) Encher a bureta at um pouco acima do trao correspondente ao zero, verificando se na
parte inferior h bolhas de ar, que devero ser eliminadas enchendo-se novamente a
bureta at um pouco acima do trao correspondente ao zero. A seguir acerta-se
novamente o zero. Enxuga-se a extremidade externa da ponta com papel absorvente
(no permitir que o papel absorva gua da ponta da bureta).
C) Deixa-se escoar, lentamente, metade do volume de gua da bureta num erlenmeyer
previamente pesado. Mede-se a massa de gua. No mesmo erlenmeyer escoa-se a outra
metade do volume de gua.
D) A aferio deve ser repetida para comparao dos volumes relativos a cada intervalo.
Caso no haja concordncia entre as duas aferies, repetir o procedimento. Espera-se
um erro no volume menor que 1%.
CALIBRANDO A VIDRARIA (Pipeta)
Antes de iniciar o procedimento de calibrao de pipeta volumtrica necessrio saber
manusear a vidraria.
Procedimento de calibrao:
A) Medir a temperatura da gua.
B) Lavar internamente uma pipeta volumtrica de 10 mL com o lquido de calibrao (gua
destilada). Para lavar a pipeta, preencher com aproximadamente do volume total que a mesma
comporta. Tapar a ponta superior e inferior da pipeta e inverter, girando longitudinalmente a pipeta.
C) Medir a massa de um balo volumtrico vazio ou bquer
D) Pipetar os 10 mL por suco e transferir para o balo lentamente estando com a ponta da
pipeta encostada na parede do recipiente. Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da
parede com cuidado. A quantidade de lquido restante na ponta da pipeta no deve ser soprada para
o interior do recipiente
E) A seguir, mede-se a massa do conjunto balo volumtrico ou bquer + gua. Repete-se a
aferio descrita. A seguir, calcula-se o volume da pipeta. A diferena entre as duas determinaes
no deve exceder de 0,025 mL. Caso no haja concordncia entre duas aferies, repetir.
CALIBRANDO A VIDRARIA (Balo Volu!tri"o)
A) Medir e anotar a temperatura da gua destilada utilizada para a calibrao.
B) Tampar e medir a massa de um balo volumtrico de 100 mL previamente limpo e seco
interna e externamente. No deixar o balo tocar em bancada ou mos molhadas ou gordurosas.
C) Encher com gua destilada o balo at o menisco com auxlio de um conta-gotas.
D) Tampar e medir a massa do balo com gua, anotando a diferena entre esse valor e o
obtido para o balo seco.
E) Medir novamente a temperatura experimental da gua e adotar como temperatura correta
a mdia aritmtica dessa medida com a medida feita no incio do procedimento.
E@/ Determina,-o 3ravim:trica de )i por precipita,-o com dimetil3lioxima
Procedimento
Voc dever preparar 100 mL de uma soluo de Ni(NO3)26H20, com molaridade de
aproximadamente 0,05 mol L
-1
.
Dilua at a marca de calibrao do balo, com gua destilada e homogeneize a soluo.
Lave e marque um cadinho de vidro sinterizado. Leve-o a peso constante secando-os a 110 C por
pelo menos 1 hora (deixe-os esfriar em dessecador antes de pesar).
Pipete uma alquota de 20 mL da amostra e transfira para um bquer de 400/600 mL. Dilua a
200 mL com gua destilada e adicione 0,5 mL de HCl 1:1 (v/v), at 2 < pH < 3.
Aquea entre 80-85
o
C.
Adicione 30 mL de soluo 1% de dimetilglioxima (em etanol).
Adicione, gota a gota, soluo 1:5 (v/v) de NH3, sob agitao constante, at que se note um leve
odor de amnia na soluo onde ocorre a precipitao.
Cubra o bquer com vidro de relgio e aquea-o aproximadamente por 50 minutos a 80-85 C.
Teste o pH com papel indicador universal, o qual deve estar acima de 7. Use a bagueta, tomando
cuidado para evitar arraste de precipitado. Caso o pH esteja abaixo de 7, adicione gotas de
soluo de NaOH 1 mol L
-1
at pH > 7.
Resfrie a soluo a temperatura ambiente e deixa-a em repouso por 30 min.
Filtre cada soluo em um cadinho de placa porosa j aferido, sob suco.
Lave o bquer e o precipitado no filtro com pequenas pores de gua destilada at que a gua
de lavagem d teste negativo para cloreto.
Seque o cadinho na trompa de vcuo por alguns minutos e na estufa, a 130 C, por 2 h.
Deixe esfriar em dessecador por 30 min e pese.
Calcule o teor de nquel e tambm a pureza do sal analisado. O precipitado seco tem composio
Ni(C4H7O2N2) 2
O+serva,Bes
Teste as guas de lavagem para HCl da seguinte forma: Colete um pequena poro da soluo num
tubo de ensaio, acidifique-o com HNO
3
e adicione uma gota de AgNO3 0,1 mol L
-1
. Se no turvar
a soluo do tubo, no h mais Cl
-
.
EC/ Determina,-o 3ravim:trica de !e como !e@OC
Procedimento
Voc dever preparar 50 mL de uma soluo com 4 drgeas de ferro nutricionais. Calcule, em mg,
o valor mdio esperado de ferro para cada drgea. As drgeas devero ser trituradas,
solubilizadas com HNO3 concentrado, aquecidas e filtradas.
Dilua at a marca de calibrao do balo, com gua destilada e homogeneize a soluo.
Lave e marque um cadinho de porcelana. Leve-o a peso constante calcinando-os a 1000 C por
pelo menos 30 minutos (deixe-os esfriar em dessecador antes de pesar).
Pipete uma alquota de 25 mL da amostra e transfira para um bquer de 400 mL. Dilua a
125 mL com gua destilada e adicione1 a 2 mL de H2O2 3% (v/v).
Aquea a 70
o
C.
Adicione 3 g de NH4NO3.
Adicione, gota a gota, cerca de 60 mL de soluo 1:3 (v/v) de NH3, sob agitao constante
(excesso de base).
Ferver por 1 minuto.
Deixe o precipitado depositar.
Filtrar ainda quente (filtro de papel).
Lave o bquer e o precipitado no filtro com pequenas pores de soluo quente de NH4NO3 a 1%
(m/v) contendo algumas gotas de soluo de 1:3 (v/v) de NH3.
Transfira o papel de filtro para um cadinho de porcelana e calcine inicialmente em bico de gs para
queimar o papel de filtro e depois em mufla a 1000C por 30 minutos.
Deixe esfriar em dessecador por 30 min e pese.
Calcule o teor mdio de ferro em cada drgea de ferro nutricional
ED/ Determina,-o 3ravim:trica do EnxoEre como SulEato de $Frio
Materiais
A) Reativos:
a) Soluo concentrada de cido Clordrico
b) Soluo 2,0 x 10
-3
mol L
-1
de Cloreto de Brio
c) Soluo 2,0 x 10
-3
mol L
-1
de Nitrato de prata
Procedimento Experimental
a) A amostra foi-lhe fornecida com um teor aproximadamente conhecido de enxofre: em funo
desse dado, calcule a massa a ser tomada da mesma, a fim que o resduo final de calcinao
dessa determinao tenha massa em torno de 1,5 g.
b) Calcular agora qual deve ser a massa da amostra que deve ser tomada para preparar 500 mL
de soluo problema, de modo que a alquota de 25 mL da mesma atenda a condio
imposta do item a desse procedimento.
c) Ajustar a balana a ser utilizada (preciso de no mnimo 0,01 g), com o vidro de relgio em
seu prato.
d) Tomar essa massa de amostra conforme calculado no item b desse procedimento, e anota-la
com mxima preciso permitida pela balana.
e) Transferir quantitativamente o Material do vidro de relgio para um bquer de 250 mL, atravs
de pequenos jatos de gua destilada de uma piseta; Dissolver o material com auxlio de uma
bagueta de vidro, sem atritar as paredes do Bquer.
f) Transferir quantitativamente a soluo obtida para um balo volumtrico de 500 mL, lavando
o Bquer e o material utilizado na transferncia (Bagueta Funil) com sucessivas pores de
cerca de 20 mL de ;gua destilada, e recolhendo no balo volumtrico.
g) Calcular quanto e acrescentar essa quantia de soluo concentrada de cido clordrico
(CUDADO!!) a soluo do balo volumtrico, a fim de que o meio torne-se, na soluo final a
ser obtida, 4,0 x 10
-1
mol L
-1
naquele cido; completar e homogeneizar o volume com gua
destilada.
h) Transferir alquota de 25 mL da soluo do balo volumtrico para bquer de 400 mL, diluir a
150 mL com gua destilada e aquecer at prximo a ebulio.
i) Para bquer de 150 mL transferir poro de soluo de cloreto de brio 2,0 x 10
-1
mol L
-1
, em
quantidade suficiente e acrescida de mais 10%, para precipitao quantitativa de sulfato na
alquota tomada de amostra: aquecer essa soluo at prximo a ebulio
j) Rapidamente e sob constante agitao com uma bagueta de vidro (NO ATRTE AS
PAREDES DO BQUER !!!) Adicionar a soluo quente de cloreto de brio soluo
problema contendo sulfato.
k) Deixar o sistema em repouso por uma hora, a 70-80C, coberto com um vidro de relgio;
teste a presena de sulfato no sobrenadante com algumas gotas de soluo de cloreto de
brio.
l) Enquanto o precipitado se aperfeioa, preparar sistema filtrante constitudo por um funil
raiado de haste longa, papel filtro de velocidade baixa (SS 589 faixa azul, Whatman 42,
Munktell's 00H azul lento, ou equivalente) de 12,5 cm de dimetro, deixando uma coluna
contnua de gua na haste do funil.
m) Tomando cuidado pra no suspender o precipitado, verter o lquido sobrenadante no bquer
de precipitao sobre o papel de filtro.
n) Juntar cerca de 10 mL de gua destilada quente sobre o precipitado do bquer de
precipitao, agitar e com auxlio de uma bagueta de vidro, provida de policial, transferir
quantitativamente o precipitado para o papel filtro.
o) Lavar o precipitado com pores sucessivas de soluo 0,1 mol L
-1
de gua, quente at que a
soluo de teste negativo com soluo 0,05 mol L
-1
de nitrato de prata.
p) Enquanto se processa a filtrao, calcinar um cadinho de porcelana a 800 900C por 30
minutos, deixar esfriar em dessecador at a temperatura ambiente e tarar.
q) Retirar o papel de filtro do funil dobra-lo adequadamente e seca-lo a 110-120C em estufa.
r) Carbonizar o papel filtro, sobre triangulo de porcelana num bico de gs, com livre acesso de
ar, fazendo o aquecimento aumentar gradualmente utilizando ocasionalmente a tampa do
cadinho para evitar inflamao do papel. Quando No mais ocorre essa inflamao, incinerar
sob forte aquecimento e livre acesso de ar.
s) Transferir o cadinho contendo o resduo para um forno termostaticamente controlado, e
calcinar por 30 minutos a 800-900 C; desligar o forno e deixa-lo esfriar at cerca de 200-
300C.
t) Retirar o cadinho do forno, e deixa-lo esfriar at temperatura ambiente num dessecador e
tarar.
u) Anotar a massa obtida e em funo da mesma calcular a porcentagem de pureza do sal
analisado, ou outro resultado solicitado.


A)GLISE %OLU(<TICA # PATE EHPEI(E)TAL
PAA TODA TITULA&7O5 O$SE%E OS SE1UI)TES ITE)S"
Providencie a limpeza adequada de uma bureta. Para lavagem interna pode ser utilizada soluo de
alcoolato (40 g de NaOH + 40 mL de H2O + 1000 mL de etanol). Neste caso preencha a bureta,
inclusive a parte posterior torneira e esvazie cerca de 2 minutos depois. Enxge
abundantemente com gua de torneira para depois usar gua destilada. Em alguns casos,
recomendvel proceder a uma lavagem com soluo diluda de HCl para neutralizar eventual
excesso de NaOH que sobre na bureta. Quando a bureta no est muito suja, o uso de
detergente suficiente, seguindo-se cuidadoso enxge com gua corrente e, posteriormente,
gua destilada.
Torneiras com mbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com graxa de bureta, a qual no
deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar.
Aps a limpeza, lave a bureta com a soluo que ser utilizada (inclusive a parte posterior torneira)
e descarte esse volume de lavagem. Verifique se no h vazamento. Nunca inicie uma titulao
se a bureta estiver vazando. Proceda adequadamente para eliminar o vazamento.
Preencha a bureta com a soluo que ser utilizada, inclusive a parte posterior torneira. Verifique se
no h bolha, se houver, remova. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco
para solues incolores; para solues fortemente coloridas, considere pela parte superior.
No caso de titulao de solues, retire uma alquota da amostra HOMOGENEZADA (solues)
usando PPETA VOLUMTRCA. Transfira a alquota de soluo para um erlenmeyer.
No caso de titulao de amostra slida, transfira, para o erlenmeyer, a massa recomendada, medida
em BALANA ANALTCA, usando um vidro de relgio ou o prprio erlenmeyer. Junte gua para
dissoluo do slido.
ADCONE O NDCADOR quando for recomendado. Em alguns casos, colocar um fundo branco
contra o erlenmeyer pode facilitar a visualizao.
Comece a adio da soluo que est na bureta ao erlenmeyer de forma NO MUTO RPDA e
contnua, SOB AGTAO da soluo no erlenmeyer, observando cuidadosamente o aspecto do
material no erlenmeyer.
nterrompa a adio de soluo no PONTO FNAL da titulao quando ocorre a VRAGEM DO
NDCADOR.
Anote o VOLUME DO PONTO FNAL com a preciso adequada.
Faa os CLCULOS de concentrao do analito (na unidade solicitada), seguindo a PROPORO
ESTEQUOMTRCA DA REAO. No calcule a mdia dos dados. Calcule o resultado mdio.
Toda titulao deve ser feita pelo menos em duplicata.
EI/ Prepara,-o5 PadroniJa,-o de solu,-o de )aO; K58 mol L
#8
e Titula,-o de ;Cl
Procedimento
Pese 2,1 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relgio ou bquer pequeno. Com segurana, evite
que a pesagem seja muito demorada.
Dissolva essa massa em gua destilada fervida, completando o volume para 500 mL.
Homogeneize bem a soluo e transfira para um frasco de plstico limpo e seco.
Feche e rotule o frasco.
O+serva,Bes
NaOH higroscpico. As pastilhas contm Na2CO3.
Cuidado ao manusear NaOH.
gua destilada e fervida usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvida.
Massa e volume so aproximados porque a soluo ser posteriormente padronizada, isto , ter
sua concentrao exata determinada.
Armazenamento de soluo de NaOH em frasco plstico porque NaOH ataca o vidro (NaOH reage
com os silicatos que constituem o vidro)
Procedimento
$itula%&o com Biftalato de 'otssio ( )*C+*,-, ./ mol = #,,#3 g0
Pese de 0,40 a 0,45 g de biftalato de potssio seco em estufa, a 110 C, por 1-2 horas, em
balana analtica, anotando o valor da massa at a quarta casa decimal.
Aps adicionar o biftalato ao erlenmeyer, junte cerca de 30 mL de gua DESTLADA e agite at a
dissoluo do sal. NO COMECE A ADO DE NaOH ANTES DA DSSOLUO COMPLETA.
Junte DUAS GOTAS de fenolftalena.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de NaOH antes de preench-la com
a soluo que ser usada na titulao. VERFQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta.
Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas e acerte o volume no zero.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador.
Comece a adio da soluo de NaOH ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de NaOH
nas paredes do erlenmeyer, lave com GUA DESTLADA e continue a adio de NaOH.
O aparecimento de uma LEVE colorao rosada na soluo do erlenmeyer, que persista por mais
de 30 segundos, indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de NaOH consumido. Esse
volume ser usado no clculo da concentrao.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
O+serva,Bes
Fique atento a vazamentos e bolhas. No prossiga a titulao nesses casos.
No adicione mais indicador que o recomendado.
No adicione NaOH at que a soluo fique intensamente rosa.
Amostra de soluo de HCl
Procedimento
$itula%&o com solu%&o de 1a-* ,/ mol 2
(/
'adroni3ada
Complete o volume da amostra de HCl com gua destilada e HOMOGENEZE a soluo.
Retire uma alquota de 15,00 mL da amostra HOMOGENEZADA (solues) usando PPETA
VOLUMTRCA e transfira para o erlenmeyer.
Junte DUAS GOTAS de fenolftalena (viragem de incolor para rosa claro).
Prossiga com o procedimento anterior para padronizao da soluo de NaOH.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Calcule a concentrao de cido clordrico em mol L
#8
O+serva,Bes
Homogeneize adequadamente a soluo antes de retirar a alquota.
Utilize a pipeta volumtrica adequadamente.
Fique atento a vazamentos e bolhas. No prossiga a titulao nesses casos.
No adicione mais indicador que o recomendado.
Adicione NaOH somente at que soluo fique levemente rosa, na titulao com fenolftalena.
EL/ Prepara,-o5 PadroniJa,-o de solu,-o de ;Cl K58 mol L
#8
e Titula,-o de );C
Procedimento
4re'ara%&o da solu%&o de *Cl ,/ mol 2
(/
5
Transfira cuidadosamente cerca de 4,5 mL de HCl concentrado para um bquer de 500 mL
contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Homogeneize a soluo e complete o volume com
gua destilada.
Transfira a soluo obtida para um frasco limpo, seco e rotulado.
O+serva,Bes
CUDADO ao manusear HCl concentrado!
HCl concentrado no padro primrio. Trata-se de uma soluo saturada de HCl que tem cerca
de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g mL
-1
.
4adroni3a%&o com Car6onato de s7dio ( 1a#C-3 ./ mol = /8,!! g0
Pese 0,10 a 0,12 g (balana analtica) de Na2CO3, seco em mufla a 270 - 300 C por 1 hora.
Junte cerca de 15 mL de gua DESTLADA ao sal num erlenmeyer e agite at a dissoluo
completa do sal. NO COMECE A TTULAO ANTES DA DSSOLUO COMPLETA.
Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol. A soluo fica azul.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador.
Comece a adio da soluo de HCl ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de HCl nas
paredes do erlenmeyer, lave com GUA DESTLADA e continue a adio de HCl.
Proceda a adio de HCl at que a soluo torne-se esverdeada.
Neste ponto, interrompa a adio de HCl e ferva a soluo por 2 min para eliminao do CO2. A
colorao deve voltar para azul.
Reinicie a adio de HCl at o aparecimento de colorao verde. Anote o volume de soluo HCl
consumido, para o clculo da concentrao.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
O+serva,Bes
Na titulao de carbonato de sdio, devem ocorrer 2 "protonaes"
CO3
2-
+ H
+
= HCO3
-
HCO3
-
+ H
+
= H2O + CO2
Mas o gs carbnico em soluo leva ao estabelecimento do equilbrio abaixo:
H2O + CO2 = H2CO3 = HCO3
-
+ H
+
sto representa a viragem do indicador verde de bromocresol com a adio de um volume de HCl
menor que o necessrio para reagir com todo Na2CO3. Para evitar isso, deve-se aquecer a soluo
para favorecer a eliminao o CO2. Quando isto ocorre, o verde de bromocresol retoma a cor azul.
No reverso da cor indica excesso de cido adicionado.
Prosseguindo a adio de cido aps a eliminao de CO2, protona-se totalmente o carbonato e
o verde de bromocresol assume colorao verde definitiva.
Amostra de soluo de NH3
Procedimento
Dilua a amostra at o trao de aferio com gua destilada e homogeneize a soluo.
Retire alquota de 15,00 mL da soluo de amostra de NH3 com PPETA VOLUMTRCA.
Transfira para o erlenmeyer.
Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol (viragem de azul para verde).
Adicione soluo de HCl at a viragem do indicador (aparecimento de colorao verde persistente
por mais de 30 s). Cuidado: O ponto de viragem no muito fcil de ser visualizado.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Calcule a concentrao de NH3 em 3 L
#8
EM/ Determina,-o de Fcido ac:tico em vina3re5 );C em limpa vidro e 9idr.xido de (a3n:sio
em Leite de (a3n:sia
Procedimento
4re'ara%&o da solu%&o de vinagre 'ara ser titulada5
Retire alquota de 15,00 mL de vinagre com PPETA VOLUMTRCA. Transfira para um balo
volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua destilada. HOMOGENEZE A SOLUO.
$itula%&o da amostra 're'arada com solu%&o de 1a-* ,/ mol 2
(/
'adroni3ada
Retire alquota de 15,00 mL da soluo do vinagre com PPETA VOLUMTRCA e transfira para o
erlenmeyer.
Junte DUAS GOTAS de fenolftalena (viragem de incolor para rosa claro).
Titule, adicionando soluo padronizada de NaOH at a viragem do indicador.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Calcule a acidez do vinagre, em termos de porcenta3em em massa de cido actico.
Procedimento
4re'ara%&o da solu%&o de lim'a vidros 'ara ser titulada5
Transfira 25 mL do produto Veja para um balo volumtrico de 50 mL.
Complete o volume com gua destilada e homogeneize suavemente para evitar a formao de
muita espuma.
$itula%&o da solu%&o de lim'a vidros com solu%&o de *Cl ,/ mol 2
(/
'adroni3ada
Retire alquota de 15,00 mL da soluo de limpa vidros diluda e transfira para o erlenmeyer,
juntando 50 mL de gua destilada.
Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol (viragem de azul para verde amarelado). Cuidado:
O ponto de viragem no to fcil de ser visualizado.
Titule com a soluo de HCl padronizada at a viragem do indicador.
Evite agitao brusca para minimizar a formao de espuma
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata, usando verde de bromocresol.
Calcule o teor de amnia no produto, em m3 de );C N L de limpa vidros/
Procedimento
Anlise de leite de magn9sia
Lava-se, seca-se e pesa-se 3 erlenmeyers (anotando at mg em balana analtica).
Agita-se bem a amostra recebida e transfere-se rapidamente 2 a 4 g para cada um dos
erlenmeyers.
Pesa-se novamente e por diferena anota-se a massa do leite de magnsia.
Adicionam-se aproximadamente 20 mL de gua e agite.
Adicionam-se 50 mL de HCl 0,5 mol L
-1
em cada uma das amostras.
Agita-se para assegurar uma reao completa. Se a soluo ficar turva ou restar algum
precipitado, isto indica que no foi colocada uma quantidade suficiente o cido clordrico.
Conseqentemente, deve-se se adicionar uma quantidade extra, conhecida, do HCl.
Adicionam-se 3 a 4 gotas do indicador vermelho de (viragem de vermelho para amarelo).
Titula-se com a soluo de NaOH 0,10 mol L
-1
padronizada at a viragem do indicador.
Calcula-se a % (m/m) do hidrxido de magnsio na amostra
EO/ Prepara,-o de solu,-o ;CPOD K58 mol L
#8
e Determina,-o por Titula,-o
Prepare CKK mL de uma solu,-o de H3PO4 0,1 mol L
-1
"
Transfira cuidadosamente o volume calculado de H3PO4 concentrado para um balo volumtrico
de 300,0 mL contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Homogeneize a soluo e complete o
volume com gua destilada.
O+serva,Bes
CUDADO ao manusear H3PO4 concentrado!
CUDADO sempre adicione o cido concentrado sobre a gua e nunca vice-versa.
H3PO4 concentrado no padro primrio. Trata-se de uma soluo saturada de H3PO4 que
tem cerca de 85% em massa de H3PO4 e densidade 1,71 g mL
-1
.
Determina,-o de ;CPOD/
Transfira uma alquota de 25 mL da soluo H3PO4 preparada para um erlenmeyer de 250
mL.
Junte DUAS GOTAS de verde de bromocresol. (viragem do indicador de amarelo para
amarelo-esverdeado).
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do
indicador.
Comece a adio da soluo de NaOH ao erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de
NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com GUA DESTLADA e continue a adio de
NaOH.
O aparecimento de uma LEVE colorao amarelo-esverdeada na soluo do erlenmeyer, que
persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de
NaOH consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao. (Primeiro Ponto de
Equivalncia)
O procedimento deve ser feito em triplicata.
Repita o procedimento descrito, utilizando como indicador 2 gotas de timolftalena (viragem
do indicador de incolor para azul claro). (Segundo Ponto de Equivalncia).
EP/ Determina,-o de Cloreto por %olumetria de Precipita,-o A (:todo de (o9r
Procedimento
$itula%&o com solu%&o de Ag1-3 ,/ mol 2
(/
Complete o volume do balo da amostra (soro fisiolgico) com gua destilada.
HOMOGENEZE A SOLUO
Transfira uma alquota de 15,00 mL dessa soluo para um erlenmeyer.
Junte 0,5 mL de soluo 5% de K2CrO4 (indicador) e 20 mL de gua destilada.
Comece a titulao, adicionando soluo padro de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitao
constante. No interrompa a adio do titulante e evite deixar gotas de soluo ou partculas do
precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com gua destilada.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador.
Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENO: o ponto final
da titulao est prximo!
O aparecimento de uma LEVE colorao avermelhada no precipitado, persistindo por mais de
30 s indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de AgNO3 consumido.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
O+serva,Bes
No espere todo precipitado adquirir colorao avermelhada. Neste caso, o ponto final j passou!
Considere o volume onde o precipitado adquire colorao levemente rosada.
E8K/ (:todo de %ol9ard
Determina,-o do teor de ons $r
#
na amostra
Transfira uma alquota de 10 ml da amostra que contem ons Br
-


para um erlenmeyer.
Adicionar 5mL de soluo de HNO3 6 M e 1 mL de soluo de indicador de Fe
3+
Em seguida adiciona-se paulatinamente AgNO3, at que seja possvel verificar a precipitao
completa dos ons Br
-
atravs da observao do precipitado no fundo do erlenmeyer.
Posteriormente adiciona-se excesso de AgNO3.
Titule o excesso de AgNO3 com soluo de KSCN padronizada agitando vigorosamente
Parar de adicionar KSCN quando a soluo apresentar uma leve colorao avermelhada.
Anotar o volume de KSCN consumido.
O procedimento deve ser realizado no mnimo trs vezes.
E88/ Titula,-o de Ca
@Q
com EDTA K5K@ mol L
#8
" amostra sint:tica e anFlise de F3ua mineral
Procedimento
4re'ara%&o da solu%&o de E:$A ,# mol 2
(/
. m2 'ara cada aluno0
Numa balana analtica, pese 0,74 g do sal sdico de EDTA (Na2H2Y.2H2O) seco em estufa a 70-
80 C por 2 horas. Anote o valor da massa at a quarta casa decimal.
Transfira cuidadosamente o sal para um balo volumtrico de 100 mL, adicione cerca de 25 mL de
gua destilada e agite at a dissoluo completa do sal.
Complete o volume at a marca de aferio e transfira a soluo para um frasco limpo e seco.
Calcule a concentrao exata da soluo a partir da massa utilizada.
$itula%&o da solu%&o de clcio com solu%&o de E:$A ,# mol 2
(/

Complete o volume do balo da amostra com gua destilada.
HOMOGENEZE A SOLUO
Transfira uma alquota de 15,00 mL da soluo de clcio para o erlenmeyer, juntando 15 mL de
gua destilada.
Junte 2 mL de soluo tampo de pH = 10
Junte 1 mL de soluo Mg-EDTA
Junte 0,1 g de indicador Erio T (mistura slida de 1 g do indicador em 100 g de NaCl).
Titule, adicionando a soluo de EDTA at a que a soluo passe de vermelho para azul.
Considere esse valor para realizar os clculos.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Calcule a concentrao mdia de clcio na amostra, em mol L
#8
.
Procedimento
Anlise de amostra de gua mineral
Transfira 100 mL de gua mineral para um erlenmeyer de 250 mL. Use proveta.
Junte 2 mL de soluo tampo de pH = 10
Junte 1 mL de soluo Mg-EDTA
Junte 0,1 g de indicador Erio T (mistura slida de 1 g do indicador em 100 g de NaCl).
Titule, adicionando a soluo de EDTA at a que a soluo passe de vermelho para azul.
Considere esse valor para realizar os clculos.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
Calcule a concentrao mdia de clcio na amostra, em ppm (m3 de cFlcio N L de amostra).
O+serva,-o
a) Adicione a soluo tampo antes do indicador. Se a ordem for invertida, pode ocorrer bloqueio do
indicador, por sua interao com outros ctions eventualmente presentes na amostra.
E8@/ Prepara,-o e PadroniJa,-o de Solu,-o de Perman3anato de PotFssio K5KL molNL
Procedimento5 4adroni3a%&o com -;alato de <7dio ( 1a#C#-, ( ./ mol = /3,, g0
Use Oxalato de Sdio seco em estufa a 120 C por 2 horas.
Pese cerca de 0,15g (0,12 a 0,17g) de oxalato de sdio em balana analtica, anotando o valor
da massa at a quarta casa decimal.
Aps adicionar o oxalato ao erlenmeyer, junte cerca de 60 mL de gua DESTLADA e agite para
dissoluo do sal.
Junte 15 mL de soluo de H
2
SO
4
1:8 v/v.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de KMnO
4
antes de preench-la
com a soluo que ser usada na titulao. VERFQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta.
Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no
zero.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador.
Aquea a soluo do erlenmeyer at cerca de 90 C e comece a adio da soluo de KMnO
4
ao
erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de KMnO
4
nas paredes do erlenmeyer, lave com
GUA DESTLADA e continue a adio de KMnO
4
. No deixe a temperatura da soluo no
erlenmeyer inferior a 60 C.
O aparecimento de uma LEVE colorao rsea na soluo do erlenmeyer, que persista por mais
de 30 segundos, indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de KMnO
4
consumido.
Esse volume ser usado no clculo da concentrao.
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
O+serva,Bes:
Cuidado ao manipular a soluo de H
2
SO
4
.
Fique atento a vazamentos e bolhas. No prossiga a titulao nesses casos.
No deixe a temperatura da soluo no erlenmeyer inferior a 60 C.
E8C/ Determina,-o de ;
@
O
@
em G3ua Oxi3enada 8K %olumes Comercial =CR?
Procedimento: Titulao com KMnO
4
0,06 mol/L
4re'ara%&o da solu%&o de gua o;igenada5
Retire alquota de 15 mL da gua oxigenada comercial 10 volumes com PPETA VOLUMTRCA.
Transfira para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua destilada.
Homogeneize a soluo.
Titula,-o da amostra preparada:
Retire alquota de 15 mL da soluo da gua oxigenada com PPETA VOLUMTRCA. Transfira
para o erlenmeyer e junte 50 mL gua destilada.
Junte 35 mL de soluo de H
2
SO
4
1:8 v/v.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de KMnO
4
antes de preench-la
com a soluo que ser usada na titulao. VERFQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta.
Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no
zero.
Coloque um fundo branco sob o erlen para facilitar a visualizao da viragem do indicador.
Comece a adio da soluo de KMnO
4
ao erlen, sob agitao. Se ficar soluo de KMnO
4
nas
paredes do erlen, lave com GUA DESTLADA e continue a adio de KMnO
4
.
O aparecimento de uma LEVE colorao rsea na soluo do erlen, que persista por mais de
30 s indica o final da titulao. Anote o volume da soluo de KMnO
4
consumido. Esse volume
ser usado no clculo da concentrao.
O procedimento deve ser Eeito em triplicata/
Expressar a concentrao mdia de H2O2 na amostra em 5(m/m), mol L
-1
, g L
-1
e em Volumes.
E8D/ Prepara,-o e PadroniJa,-o de Solu,-o de TiossulEato de S.dio K58 molNL
Procedimento: Preparao da Soluo de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L (1mol = 248,11 g)
Pese 2,5 g de Na2S2O3.5H2O num vidro de relgio ou bequer pequeno.
Dissolva a massa pesada em gua destilada previamente fervida e resfriada completando o
volume para 100 mL.
Homogeneize bem a soluo.
Procure manter a soluo no escuro.
Procedimento: Padronizao com soluo de 0,01mol/L de odato de Potssio KO3 - (1 mol =
214,00 g)
Use odato de Potssio seco em estufa a 120 C por 2 horas.
Pese 0,230g (0,200 a 0,250g) de odato de Potssio em balana analtica, anotando o valor da
massa at a quarta casa decimal.
Transfira a massa de iodato analiticamente para um balo volumtrico de 100 mL com auxilio de
um funil analtico, complete o volume e homogenize.
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de Na2S2O3 antes de preench-la
com a soluo que ser usada na titulao. VERFQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta.
Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no
zero.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador
Pipete 10 ml da soluo de iodato para um erlenmeyer, adicione 1 g de K e 6 mL de soluo de
HCl 1 mol /L.
Titule imediatamente a mistura com a soluo de tiossulfato at um colorao amarela clara.
Adicione 3 mL do indicador amido e titule at incolor (viragem azul para incolor).
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
O+serva,Bes:
Cuidado para transferir a massa de iodato para o balo. Se ocorrer suspeita de perda de massa
repetir o procedimento.
Prepare a mistura de iodato com iodo e cido clordrico somente no momento da tiutulao.
Adicione o amido somente prximo ao final da titulao
E8I/ Determina,-o de Cloro Ativo =;ipoclorito? em G3ua SanitFria
Procedimento: Titulao com Na2S2O3 0,1 mol/L
4re'ara%&o da solu%&o de gua sanitria5
Retire alquota de 15 mL da gua sanitria com PPETA VOLUMTRCA. Transfira para um balo
volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua destilada. Homogeneize a soluo.
Titula,-o da amostra preparada:
Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de Na2S2O3 antes de preench-la
com a soluo que ser usada na titulao. VERFQUE SE NO H VAZAMENTO na bureta.
Preencha com a soluo, verifique se no h bolhas (se houver, REMOVA!) e acerte o volume no
zero.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador
Retire uma alquota de 15 mL da soluo da gua sanitria com PPETA VOLUMTRCA.
Transfira para o erlenmeyer e junte 50 mL gua destilada.
Pipete 10 ml da soluo de iodato para um erlenmeyer, adicione 1 g de K e 6 mL de soluo de
HCl 1 mol /L.
Titule imediatamente a mistura com a soluo de tiossulfato at uma colorao amarela clara.
Adicione 3 mL do indicador amido e titule at incolor (viragem azul para incolor).
O procedimento deve ser feito pelo menos em duplicata.
E8L/ Titula,-o de *xido#edu,-o A Iodometria Direta A Determina,-o de Gcido Asc.r+ico na
%itamina C
Amostra" Comprimido de %itamina C
A) Reagentes:
a) Soluo padro de odo ou triiodeto 0,1 mol L
-1
.
b) Comprimidos de vitamina C.
c) Suspenso indicadora de amido: Fazer uma pasta com 1 g de amido e algumas gotas de
gua, adicionando-a em seguida, sob homogeneizao, 100 mL de gua destilada fervente;
acrescentar 2 g de iodeto de potssio e agitar para a dissoluo e homogeneizao.
d) Soluo de cido sulfrico 0,3 Mol L
-1
.
B) Procedimento:
a) Com base no teor de cido ascrbico que se apresenta no rtulo da embalagem da
vitamina C, calcular qual a massa necessria de vitamina C necessria para que eu
gaste aproximadamente 15 mL de uma soluo padro de iodo.
b) Calcule agora, qual a massa que eu devo pesar para preparar uma soluo de 500 mL,
de tal forma que 10 mL desta soluo atenda a exigncia do item a deste procedimento.
c) Tomar essa massa calculada com mxima preciso permitida pela balana a ser utilizada,
transferir quantitativamente para um bquer de forma alta adicionar 60 mL de cido
sulfrico e agitar at a sua dissoluo.
d) Transferir a soluo quantitativamente para um balo de 500 mL e completar o volume
com gua destilada.
e) Para erlenmeyer de 250 mL, de soluo, transferir 10 mL de soluo preparada,
acrescentar cerca de 50 mL de gua recm destilada pelas paredes do erlenmeyer,
adicionar 2 gotas de suspenso indicadora de amido e titular com soluo 0,1 mol de
odo, at o aparecimento de uma colorao azul intensa.
f) Anotar o volume consumido e calcular a o teor real de cido ascrbico no comprimido de
Vitamina C.
E8M/ Titula,-o de *xido#edu,-o A Dicromatometria A Determina,-o da Demanda Qumica de
Oxi3nio =DQO?
Amostra: gua de rio
A) Reagentes:
a) Soluo concentrada de cido sulfrico, p.a. Ttulo = 95-97%, massa especfica = 1,84 g mL
-1
.
b) Soluo catalisadora: Dissolver 25 g de Ag2SO4 p.a. em 2,5 L de H2SO4 concentrado.
c) Sulfato de mercrio HgSO4 p.a.
d) Dicromato de Potssio, K2Cr2O7 p.a., seco a 140-150 C por uma hora.
e) Soluo indicadora de ferroin: Dissolver 1,485 g de 1-10 fenantrolina monohidratada
juntamente com 0,695 g FeSO4.7 H2O em gua destilada e diluir a 100 mL.
B) Procedimento
a) Em balo volumtrico de 250 mL, adicionar 0,4 g de HgSO4 e dissolver com 5 mL de H2SO4
concentrado.
b) Transferir alquota de 20,0 mL da amostra.
c) Em funo da quantidade de matria orgnica da amostra, calcular o volume de dicromato de
potssio aproximadamente 4 x 10
-2
mol L
-1
a ser adicionado e ento acrescentar mais 20%
do volume necessrio para consumir toda matria orgnica.
d) Colocar o balo em banho de gelo e adicionar lentamente e sob agitao, 25 mL da soluo
catalisadoras.
e) Colocar algumas pedrinhas de ebulio e refluxar durante 2 horas.
f) Enquanto o refluxo se processa, padronizar a soluo de Fe() com soluo padro de
dicromato de potssio , aproximadamente 4,0 x 10
-2
mol L
-1
.
g) Resfriar o sistema e lavar o condensador com aproximadamente 100 mL de gua destilada.
h) Titular o excesso de dicromato de potssio com soluo padronizada de Fe() empregando
de 8 a 10 gotas do indicador ferroina. A Soluo de colorao verde intensa torna-se marrom
alaranjada.
i) Em separado, efetuar a prova em branco, empregando gua destilada no lugar da amostra.
j) Com os volumes gastos nas titulaes calcular a DQO expressa em mg L
-1
.