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APOSTILADEAULASPRTICAS

FUNDAO TCNICO EDUCACIONAL


SOUZA MARQUES

DEPARTAMENTODEQUMICA
LABORATRIODEQUMICA(LAB.DEQUMICA03)
DISCIPLINA:ANLISEINSTRUMENTAL
PERODO:7

1/2011

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel

Prtica 1

Objetivos: Determinar o espectro de absoro de solues aquosas de
permanganato de potssio e dicromato de potssio.

Materiais:

02balesvolumtricosde100mL
02bqueresde250mL
02pipetasgraduadas(5mL)
02Bqueres500mL(descarte)
02cubetasdevidro(outubosdevidroptico)
guadestilada
cidosulfrico1molL
1

cidoortofosfrico0,7molL
1

K
2
Cr
2
O
7
0,001molL
1
(100mLemcidosulfricoeortofosfrico)
KMnO
4
0,001molL
1
(100mLemcidosulfricoeortofosfrico)
Papelmacioparalimpezadascubetas

Observao

A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.

Procedimento (KMnO
4
):

1. Encher uma cubeta (ou tubo), cujo caminho ptico seja de 1 cm, com a soluo de
permanganato 0,001 M e outra(o) com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico
como branco. Em seguida, devem ser medidas as absorbncias nos seguintes
comprimentos de onda: 400, 415, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520,
525,530,540,545,550,560,570,580,590,600,610,620,630,640,650nm.

OBS.:Paracadaajustedecomprimentodeondacolocaracubetacomguadestilada
nocaminhopticoeajustaraabsorbnciaem0(100%detransmitncia).

2. Construirumgrficodosvaloresdeabsorbnciamedidosemfunodocomprimento
deondaselecionado(trazerogrficonaprximaaula).



Procedimento (K
2
Cr
2
O
7
):

1. Encher uma cubeta (ou tubo), cujo caminho ptico seja de 1 cm, com a soluo de
dicromato 0,001 M e outra(o) com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico como
branco.Emseguida,devemsermedidasasabsorbnciasnosseguintescomprimentos
de onda: 400, 415, 430, 440, 450, 460, 470, 480, 490, 500, 510, 520, 525, 530, 540,
545,550,560,570,580,590,600,610,620,630,640,650nm.

OBS.:Paracadaajustedecomprimentodeondacolocaracubetacomguadestilada
nocaminhopticoeajustaraabsorbnciaem0(100%detransmitncia).

2. Construirumgrficodosvaloresdeabsorbnciamedidosemfunodocomprimento
deondaselecionado(trazerogrficonaprximaaula).


Preparo dos Reagentes:

Soluo de cido Sulfrico (1M) e Fosfrico (0,7M):
Misturar sobre 200 mL de gua destilada 52 mL de H
2
SO
4
P.A. e 41 mL de
H
3
PO
4
P.A.Emseguida,avolumarpara1000mLcomguadestilada.

KMnO
4
0,001 mol/L:
Pesar exatamente 0,0158g de KmnO
4
e dissolver com soluo de cido
Sulfrico(1M)eFosfrico(0,7M).Avolumara100mLcomamesmasoluo.

K
2
Cr
2
O
7
0,001 mol/L:
Pesar exatamente 0,0294g de K
2
Cr
2
O
7
e dissolver com soluo de cido
Sulfrico(1M)eFosfrico(0,7M).Avolumara100mLcomamesmasoluo.

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel

Prtica 2

Objetivos: Determinar o coeficiente de absortividade molar de solues aquosas
de permanganato de potssio e dicromato de potssio.

Materiais:

08balesvolumtricosde100mL
02balesvolumtricosde250mL
02bqueresde500mL(descarte)
Pipetasvolumtricasde50,25,10,e5mL(duasdecada)
04cubetasdevidro(outubosdevidroptico)
guadestilada
cidosulfrico1molL
1
/cidoortofosfrico0,7molL
1
(1000mL)
K
2
Cr
2
O
7
0,002molL
1
(250mLemcidosulfricoeortofosfrico)
KMnO
4
0,002molL
1
(250mLemcidosulfricoeortofosfrico)
Papelmacioparalimpezadascubetas

Observao

A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.

Procedimento (KMnO
4
):

1. A partir da soluo de permanganato de potssio (KMnO


4
) 2,0.10
2
mol L
1
,
utilizando pipetas volumtricas, preparar diluies seriadas nas concentraes
indicadasconformeatabelaabaixo:
KMnO
4
0,02mol/L cidoSulfrico1M/cidoOrtofosfrico0,7M ConcentraoFinal(mol/L)
10,00mL q.s.p100mL 0,0002
25,00mL q.s.p100mL 0,0005
50,00mL q.s.p100mL 0,0010
75,00mL q.s.p100mL 0,0015
00,00mL 0,0020

2. Combasenoespectroobtidonaaulaanterior(grficodeabsoroemfunodo
comprimento de onda), escolher dois comprimentos de onda, sendo um deles o
mximo,paraefetuarasmedidasdeabsorbnciadassolues.

3. Encher uma cubeta (ou tubo de vidro ptico), cujo caminho ptico seja de 1 cm,
com a soluo mais diluda e outra(o) com soluo de cido sulfrico e
ortofosfrico como branco. Ajustar a absorbncia do branco para zero (100% de
transmitncia), e realizar a medida da absorbncia da srie de diluies, nos
comprimentosdeondaselecionados,partindodasoluomaisdiludaparaamais
concentrada.

4. Calcular as concentraes das solues que foram preparadas, e construir duas


curvasdecalibraoutilizandoosoftwareExcelouequivalente(umaparacada).
Aplicar a regresso linear e a partir da equao da reta determinar o coeficiente
deabsortividademolarparaoKMnO
4
noscomprimentosdeondaselecionados.

Procedimento (K
2
Cr
2
O
7
):

1. Apartirdasoluodedicromatodepotssio(K
2
Cr
2
O
7
)2,0.10
2
molL
1
,utilizando
pipetas volumtricas, preparar diluies seriadas nas concentraes indicadas
conformeatabelaabaixo:
K
2
Cr
2
O
7
0,02mol/L cidoSulfrico1M/cidoOrtofosfrico0,7M ConcentraoFinal(mol/L)
10,00mL q.s.p100mL 0,0002
25,00mL q.s.p100mL 0,0005
50,00mL q.s.p100mL 0,0010
75,00mL q.s.p100mL 0,0015
00,00mL 0,0020

2. Combasenoespectroobtidonaaulaanterior(grficodeabsoroemfunodo
comprimento de onda), escolher dois comprimentos de onda, sendo um deles o
mximo,paraefetuarasmedidasdeabsorbnciadassolues.

3. Encher uma cubeta (ou tubo de vidro ptico), cujo caminho ptico seja de 1 cm,
com a soluo mais diluda e outra(o) com soluo de cido sulfrico e
ortofosfrico como branco. Ajustar a absorbncia do branco para zero (100% de
transmitncia), e realizar a medida da absorbncia da srie de diluies, nos
comprimentosdeondaselecionados,partindodasoluomaisdiludaparaamais
concentrada.

4. Calcular as concentraes das solues que foram preparadas, e construir duas


curvasdecalibraoutilizandoosoftwareExcelouequivalente(umaparacada).
Aplicar a regresso linear e a partir da equao da reta determinar o coeficiente
deabsortividademolarparaoK
2
Cr
2
O
7
noscomprimentosdeondaselecionados.

Preparo dos Reagentes:



Soluo de cido Sulfrico (1M) e Fosfrico (0,7M):
Misturar sobre 200 mL de gua destilada 52 mL de H
2
SO
4
P.A. e 41 mL de
H
3
PO
4
P.A.Emseguida,avolumarpara1000mLcomguadestilada.
KMnO
4
0,002 mol/L:
Pesar exatamente 0,0790g de KmnO
4
e dissolver com soluo de cido
Sulfrico(1M)eFosfrico(0,7M).Avolumara250mLcomamesmasoluo.
K
2
Cr
2
O
7
0,002 mol/L:
Pesar exatamente 0,1471g de K
2
Cr
2
O
7
e dissolver com soluo de cido
Sulfrico(1M)eFosfrico(0,7M).Avolumara250mLcomamesmasoluo.

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel

Prtica 3

Objetivos: Mistura de Cromforos (Parte 1) - Determinar
espectrofotomtricamente a concentrao de permanganato de potssio e
dicromato de potssio em uma mistura; verificar o princpio da aditividade das
aborbncias.

Materiais:

SoluodeKMnO
4
0,002Memcidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M(100mL)
SoluodeK
2
Cr
2
O
7
0,002Memcidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M(100mL)
Pipetasvolumtricasde50e25mL
06balesvolumtricos(100mL)
Cubetasoutubosdevidroptico
Papelmacioparalimpezadascubetas
Espectrofotmetro

Observao

A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.

Procedimento 1 Determinao Simultnea de Mn e Cr:

1. A partir da soluo de KMnO


4
0,002 M preparar duas diluies, uma de 0,001 M e
outra de 0,0005 M, em bales de 100 mL, e usando como diluente soluo de cido
sulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M.
2. A partir da soluo de K
2
Cr
2
O
7
0,002 M preparar duas diluies, uma de 0,001 M e
outra de 0,0005 M, em bales de 100 mL, e usando como diluente soluo de cido
sulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M.
3. Usandoasoluodecidosulfricoeortofosfricocomobranco,ajusteaabsorbncia
dobrancoparazero(100%detransmitncia),meaaabsorbnciadastrssoluesde
KMnO
4
(0,0005M;0,001Me0,002M)a440nmea545nmeatravsdaequaoA=bc
calculeamdiadoscoeficientesdeabsortividademolar()dastrssoluesa440nm
eadastrssoluesa545nm.
4. RepitaomesmoprocedimentocomastrssoluesdeK
2
Cr
2
O
7
.
5. Determinar a concentrao do KMnO
4
e do K
2
Cr
2
O
7
em uma soluo de concentrao
desconhecida:

a) Ajustaroespectrofotmetronocomprimentodeonda440nmedeterminara
absorbncia. Em seguida, ajustar o espectrofotmetro no comprimento de
ondade545nmedeterminaraabsorvncia.OBS.:Noesquecerdeajustara
absorbnciadobrancoparazero(100%detransmitncia)usandoasoluode
cido sulfrico e ortofosfrico como branco, antes de cada mudana de
comprimentodeonda.
b) Usando os coeficientes de absortividade molar mdios determinados nas
etapas3e4,efetuarosclculosedeterminaraconcentraodoKMnO
4
edo
K
2
Cr
2
O
7
namisturadecomposiodesconhecida.

Procedimento 2 Verificao do Princpio da Aditividade das Absorbncias:

Umavezqueasdeterminaesespectrofotomtricasdemulticomponentessofeitas
assumindoqueassubstnciasenvolvidascontribuemaditivamenteparaaabsorbncia
totalaumdadocomprimentodeonda,faaacomprovaodessapropriedadeatravs
daseguinteexperincia:

1. Misture 10 mL de KMnO
4
0,0005 M +20mL de K
2
Cr
2
O
7
0,001Mecompleteo volume
da soluo para 50 mL com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico. Faa a leitura
em440e525nm.
2. Misture 20 mL de KMnO
4
0,0005 M +10mL de K
2
Cr
2
O
7
0,001Mecompleteo volume
da soluo para 50 mL com soluo de cido sulfrico e ortofosfrico. Faa a leitura
em440e525nm.

Apoio:

Sistema para o clculo de concentraes em uma mistura de
cromforos:

A
1
=
x(1)
b.C
x
+
y(1)
b.C
y

A
2
=
x(2)
b.C
x
+
y(2)
b.C
y

EspectrodeVarreduradoPermanganatodePotssio,Dicromato
dePotsioedaMisturaPermanganato+DicromatodePotssio

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel

Prtica 4

Objetivos: Mistura de Cromforos (Parte 2) - Determinar as concentraes de
cromo e mangans em uma amostra de liga metlica

Materiais:

guaRgia(HNO
3(conc.)
+HCl
(conc.)
1:3)Deveserpreparadaimediatamenteantesdo
uso
Soluodecidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M
Clipesdepapel
Balesvolumtricos(250mL)
Cubetasoutubosdevidroptico
Papelmacioparalimpezadascubetas
Espectrofotmetro
Balanaanaltica

Observao

A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.

Procedimento:
1. Pesaraodcimodemiligrama02clipesdepapeldetamanhomdioapequeno.
2. Transferir para um bquer de 250 mL e, na capela, adicionar 40 mL de gua rgia
imediatamentepreparada(10mLdeHNO
3(conc.)
+30mLHCl
(conc.)
).
CUIDADO!!!EXTREMAMENTECORROSIVO!!!
3. Levarplacadeaquecimentoatcompletadissoluo.
4. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250 mL e avolumar com
soluodecidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M.
5. Tomarumaalquotaemedirasabsorbnciasa440nmea545nm.
6. CalculeaspercentagensdeCreMnnaligautilizandoosvaloresdedeterminadosna
aulapassada.
OBS.:Guardeasoluocomaamostraparaaprximaaula!
Dados:
PMCr
2
O
7
2
=216g/mol
PMCr=52g/mol
PMMnO
4

=119g/mol
PMMn=55g/mol

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Espectroscopia UV-Visvel

Prtica 5

Objetivos: Determinar a concentrao de permanganato e dicromato de potssio
em uma amostra atravs da tcnica de adio-padro.

Materiais:

Soluo padro de KMnO
4
50mg/L em cido sulfrico 1M/cido ortofosfrico 0,7M
(100mL)
Soluo padro de K
2
Cr
2
O
7
50mg/L em cido sulfrico 1M/cido ortofosfrico 0,7M
(100mL)
Soluodecidosulfrico1M/cidoortofosfrico0,7M
Balesvolumtricos(250mL)
Cubetasoutubosdevidroptico
Papelmacioparalimpezadascubetas
Espectrofotmetro

Observao

A cubeta tem dois lados que so foscos, os quais devem ser utilizados para segurla e para
colocar no compartimento de amostra do espectrofotmetro. Evite tocar nos lados
transparentesdacubeta,poisconstituemocaminhoptico.Aoleosidadedosdedosinfluencia
namedidadaabsorbncia.Nocasodautilizaodetubosdevidroptico,procurarmanusea
los segurando na extremidade prxima boca do tubo, e sempre com o auxlio de um papel
macio.

Procedimento 1:

1. Usandoasoluodecidosulfricoeortofosfricocomobranco,ajusteaabsorbncia
dobrancoparazero(100%detransmitncia),meaaabsorbnciadeumaalquotade
50mLdasoluodaamostradeligametlicadissolvida(preparadanaaulaanterior)a
545nm.
2. Adicione0,100mLdepadrodeKMnO
4
50mg/Lemeaaabsorbncianovamente.
3. Ajuste o espectrofotmetro para 440 nm, ajuste a absorbncia do branco para zero
(100% de transmitncia), e mea a absorbncia de uma nova alquota de 50 mL da
soluodaamostradeligametlica.
4. Adicione0,100mLdepadrodeK
2
Cr
2
O
7
50mg/Lemeaaabsorbncianovamente.
5. Calcular as concentraes de permanganato e dicromato na amostra com a seguinte
frmula:


Cx=A1CpVp/(A2A1)Va

Onde: A1 = absorbncia da amostra; A2 = absorbncia da amostra + padro


adicionado; Cp = concentrao do padro; Vp = volume do padro adicionado; Va =
volumedaalquotadaamostra.

OBS.:RelatrioRepitaosclculosporraciocnio,semutilizaodefrmulas.

Procedimento 2:

1. Usandoasoluodeamostradeligametlicadissolvida,preparediluiesconformea
tabelaabaixo:
Ponto Volumeda
amostra(mL)
Volumedepadro
(KMnO
4
50mg/L)
Volumefinal(avolumadocomsoluo
decidosulfricoeortofosfrico)
Absorbncia
1 10,00 0mL 50,00mL
2 10,00 0,1mL 50,00mL
3 10,00 0,2mL 50,00mL
4 10,00 0,3mL 50,00mL
5 10,00 0,4mL 50,00mL
6 10,00 0,5mL 50,00mL
2. Aabsorbnciadoponto1deveserdeterminadaemquintuplicataeovalormdioque
deveserinseridonatabelaacima.
3. Calcule a mdia; desvio padro; desvio padro relativo, e os limites de deteco e
quantificaoatravsdoponto1.
4. Calculeaconcentrao(mg/L)depadroadicionadoemcadasoluo.
5. Construa um grfico para determinar a concentrao de permanganato na amostra
desconhecidapelomtododaregressolineareequaoareta.
6. Usandoasoluodeamostradeligametlicadissolvida,preparediluiesconformea
tabelaabaixo:
Ponto Volumeda
amostra(mL)
Volumedepadro
(K
2
Cr
2
O
7
50mg/L)
Volumefinal(avolumadocomsoluo
decidosulfricoeortofosfrico)
Absorbncia
1 10,00 0mL 50,00mL
2 10,00 0,1mL 50,00mL
3 10,00 0,2mL 50,00mL
4 10,00 0,3mL 50,00mL
5 10,00 0,4mL 50,00mL
6 10,00 0,5mL 50,00mL
7. Aabsorbnciadoponto1deveserdeterminadaemquintuplicataeovalormdioque
deveserinseridonatabelaacima.
8. Calcule a mdia; desvio padro; desvio padro relativo, e os limites de deteco e
quantificaoatravsdoponto1.
9. Calculeaconcentrao(mg/L)depadroadicionadoemcadasoluo.
10. Construa um grfico para determinar a concentrao de dicromato na amostra
desconhecidapelomtododaregressolineareequaoareta.

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Potenciometria

Prtica 6

Objetivos: Determinar potenciomtricamente o teor de cido acetilsaliclico em
uma amostra de comprimidos, recorrendo aos mtodos da bissetriz, da 1 derivada,
da 2 derivada, e de Gran.

Materiais:

Potencimetro
Eletrodocombinadodevidro
Balanaanaltica
TampespH7,00epH4,00
Hidrxidodepotssio0,01mol/L
HCl0,01mol/L
EtanolAbsoluto
guadestiladarecmfervida
ComprimidosdecidoAcetilsaliclico(AAS)
Balovolumtricode250mL
Pipetavolumtricade50mL

Procedimentos:
Etapa 1

1. Pesar 1 comprimido de AAS e dissolver com cerca de 20 mL de gua destilada


previamente fervida em um bquer. Homogenize a mistura at que o comprimido se
desmanche (se necessrio, quebre o comprimido com um basto de vidro). Em
seguida adicione cerca de 20 mL de etanol ao bquer e homogeneize para que a
misturasejatotal.
2. Transferir quantitativamente a soluo para um balo volumtrico de 250 mL e
avolumar com a gua destilada previamente fervida (e j resfriada). Homogeneizar
bem.
3. Filtrar a soluo obtida para um bquer de 500 mL limpo e seco e, em seguida,
transferir50,00mLdofiltradoparaumbquerde250mLigualmentelimpoeseco.
4. Calibrar o potencimetro com o tampo pH 7,00 e, em seguida, com o tampo pH
4,00.
6. Titularpotenciometricamentecomsoluodehidrxidodepotssio0,01M,anotando
o valor de pH a cada volume adicionado de KOH. OBS.: Inicialmente titular com
incrementos de 0,5 mL de titulante. Ao se observar saltos grandes nos valores
obtidosdepH,passaratitularcomincrementosde0,1mLatqueossaltosvoltema
diminuir.Continuaratitulaocomincrementosde0,5mLatpH12,00.


Etapa 2 (Fatorao do KOH 0,01M)

7. Utilizandoumapipetavolumtrica,transferirparaumbquerde250mL,25,00mLde
cidoclordrico0,01mol/L.
8. Titularpotenciometricamentecomhidrxidodepotssio0,01mol/L,anotandoovalor
de pH a cada volume adicionado de KOH. OBS.: Inicialmente titular com incrementos
de 0,5 mL de titulante. Ao se observar saltos grandes nos valores obtidos de pH,
passar a titular com incrementos de 0,1 mL at que os saltos voltem a diminuir.
Continuaratitulaocomincrementosde0,5mLatpH12,00.
9. Utilizaroresultadodessatitulaoparadeterminaraconcentraorealdasoluode
KOHeassimdeterminaroteordeAASnocomprimido.

Etapa 3

1. Construir duas tabelas conforme o exemplo abaixo, uma para a titulao do HCl 0,01
mol/LeoutraparaatitulaodoAAS.
V
KOH
pH V pH V
mdio
pH/V
(1derivada) V
mdio
*
(pH/V)/V
(2derivada)
(V
0
+V
b
)10
pH

(Gran)
0,00 2,31 0,7347
0,50 2,34 0,5 0,03 0,25 0,06 0,16 0,6879
1,00 2,41 0,5 0,07 0,75 0,14 0,5 0,08 0,5875
1,50 2,46 0,5 0,05 1,25 0,10 1,0 0,08 0,5253
2,00 2,53 0,5 0,07 1,75 0,14 1,5 0,00 0,4486
OndeV=incrementodetitulanteemrelaolinhaanterior;pH=diferenaentre
as leituras de pH em relao linha anterior; V
mdio
= mdia do volume de titulante
adicionado em relao a linha anterior ((0,00+0,50)/2; (0,50+1,00)/2; ...); V
mdio
*=
mdiaentreosvaloresdeV
mdio
calculadosemrelaolinhaanterior((0,25+0,75)/2;
(0,75+1,25)/2; ...); (pH/V)/V = razo da diferena do pH/V calculado pelo V,
em relao linha anterior ((0,140,06)/0,5; (0,100,14)/0,5; ...), V0 = 150 mL e Vb o
volumedetitulanteadicionado.

2. Construir para cada titulao os grficos de V


KOH
X pH (bissetriz); V
mdio
X pH/V (1
derivada);V
mdio
*X(pH/V)/V(2derivada)eVbX(V
0
+V
b
)10
pH
(Gran).
3. Atravs dos grficos obtidos com a titulao do HCl, determinar o ponto de
equivalnciaeaconcentraoexatadasoluodeKOH.
4. Atravs dos grficos obtidos com a titulao do AAS, determinar o ponto de
equivalnciaeoteorem%(p/p)deAASnocomprimido,utilizandoaconcentraode
KOHajustadanopassoanterior.

Lembrandoque: n
a
=n
b

C
a
V
a
=C
b
V
b
Exemplo:
0,0150=Cb5,17
C
b
=0,09671M
Ainda:
m
a
=n
a
MM
a

Eque: C
9
H
8
O
4
+KOHKC
9
H
7
O
4
+H
2
O
MM
AAS
=180,17g/mol

Anlise Instrumental
Prof. Thiago Novotn
Roteiro de Aulas Prticas
Potenciometria

Prtica 7

Objetivos: Determinar o fator de resposta do eletrodo de prata metlica
(eletrodo indicador de primeira classe) e a concentrao de cloreto em uma soluo
desconhecida.

Materiais:

Potencimetro
EletrododeAg/AgCl,KCl
(saturado)

Fiodepratapolido
Nitratodesdio5mol/L(niveladordeforainica)
Nitratodesdio1mol/L
Cloretodesdio1,0mol/L
Pontesalinadenitratodepotssiosaturadoemagaragar
guadeionizada

Procedimentos:

1. ApartirdasoluopadrodeNaCl1,0mol/Lpreparardiluiesseriadas(100mLcada)
nas concentraes de 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; e 6,00 pCl. Adicionar 10 mL de
NaNO
3
5 mol/L a cada soluo antes de avolumar para 100 mL. Homogeneizar muito
bemcadabalo.
2. Montaropotencimetroconformeoesquemaabaixo:

3. Adicionar a soluo de pCl 6,00 no bequer de Amostra/Padro e realizar a leitura do


potencial.Esperaraproximadamente1minutoapsaestabilizaodaleitura.
4. SubstituirasoluodepCl6,00peladepCl5,00eprocederaleituradopotencialcomo
descritoanteriormente.
5. ProcederdamesmamaneiracomasdemaissoluesatadepCl0,00.

Ag Ag/AgCl
NaNO
3
1mol/L Amostra/Padro
6. Transferir quantitativamente para um bquer 50,00 mL da soluo de concentrao
desconhecida de cloreto, adicionar 10 mL de NaNO
3
5 mol/L e avolumar a 100 mL.
Homogeneizarbemobalo.
7. EmumnovobequerdeAmostra/Padroadicionarasoluoacimaerealizaraleitura
dopotencial.
8. ComosdadosdasleiturasconstruirogrficopClxmVedeterminaramelhorretaque
passaentreospontos.
9. Atravs da equao da reta obtida, determinar o fator de resposta do eletrodo
indicadordeprataecompararcomovalorterico(59,15mV/pCl).
10. Calcular a concentrao de cloreto na soluo desconhecida atravs da equao da
retaobtida.

Preparo dos Reagentes:



Ponte Salina:
Dissolver 2,0 g de agaragar em 100 mL de soluo aquosa saturada de nitrato de
potssio, colocar esta soluo em banho maria e deixar aquecer at quase fervura.
Transferir esta soluo ainda quente para um tubo em U, preso a uma pina de
madeiraedeixlaesfriaratgelificar.

Nitrato de Potssio KNO


3
Saturado:
Basta adicionar gua aos poucos, misturando sempre a soluo salina, que saturase
commuitarapidez.

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Potenciometria

Prtica 8

Objetivos: Determinar potenciomtricamente o teor de cloretos em uma amostra
de lcool comercial hidratado.

Materiais:

Potencimetro
EletrododeAg/AgCl,KCl
(saturado)

Fiodepratapolido
Nitratodeprata0,1mol/L
cidontrico0,01mol/L
SoluodeCromatodepotssio(K
2
CrO
4
)a5%
Cloretodesdio0,1mol/L
CarbonatodeClcio(CaCO
3
)isentodecloretos
lcooletlicohidratadocomercial
Nitratodesdio1mol/L
Pontesalinadenitratodesdiosaturadoemagaragar
guadeionizada

Procedimentos:
Etapa 1 Padronizao da soluo de AgNO
3
0,1 mol/L (Mtodo de Mohr)

Obs.: Para melhor perceber o ponto final da titulao, realizar uma prova em branco,
utilizandoumerlenmeyerde250mLcontendocercade100mLdeguadeionizada.

1. Transferirumaalquotade10mLdasoluodeNaCl0,1mol/Lparaumerlenmeyerde
250 mL com uma pipeta volumtrica. Juntar soluo no erlenmeyer
aproximadamente 100 mL de gua. Adicionar esta soluo 1 mL de soluo de
K
2
CrO
4
de5%.
2. Titular com soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L a padronizar lentamente, sob
constante agitao at que a cor avermelhada formada pela adio de cada gota
desapareacadavezmaislentamente(istoindicaodequeamaiorpartedocloreto
estprecipitada).Continuaraadiogotaagotaatqueocorraumamudanadecor
fracamasdistinta,quedevepersistirapsagitaoforte.Estatitulaodeveserfeita
emsoluocompHentre6,5e10,5.SeasoluoforcidaneutralizasecomCaCO
3
e
seforbsicacomHNO
3
.Utilizaropapeldetornassolcomoindicador.
3. AnotarovolumegastoerepetiraoperaocomnovaalquotadesoluodeNaCl.
4. CalcularofatordecorreodasoluodeAgNO
3
usandoamdiadasduplicatas.
5. Correo de branco do indicador Adicionar 1 mL da soluo de K
2
CrO
4
5% e
aproximadamente 0,5 g de CaCO
3
livre de cloreto a um volume de gua igual ao
volume final da titulao. Titular com a soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L a
padronizaratqueacordobrancofiqueigualadasoluotitulada.Anotarovolume

gasto(estevolumenoserempregadoemnenhumclculomasdeveserdeduzidodo
volume gasto na titulao). A correo do branco no deve ser muito maior que
0,1mL.Fazernomnimoemduplicata.

Etapa 2 Determinao do Teor de Cloreto em Amostra de lcool Comercial

1. Montaropotencimetroconformeoesquemaabaixo:

2. Colocar o fio de prata (eletrodo indicador) no plo positivo do potencimetro e o


eletrododeAg/AgCl(eletrododereferncia)noplonegativo.
3. Prepararembalovolumtrico250mLdeAgNO
3
0,0005mol/Lapartirdasoluo0,1
mol/Lpreviamentepadronizada.
4. Transferir 100 mL do lcool comercial para o bquer da amostra (figura acima),
adicionar1mLdeHNO
3
0,01mol/Leposicionaroseletrodos.
5. TitularpotenciomtricamenteaamostradelcoolcomAgNO
3
0,0005mol/L.Fazerem
duplicata.
6. Calcularoteordecloretonaamostraatravsdosgrficosdabissetriz,da1derivada,
da2derivada,edeGran.

Relembrando:

Paraaproduodosgrficos,umatabelaconformeoexemploabaixo:

V
AgCl
mV V mV V
mdio
mV/V
(1derivada)
V
mdio
*
(mV/V)/V
(2derivada)
(V
0
+V
b
)10
mV

(Gran)
0,00 2,31 0,7347
0,50 2,34 0,5 0,03 0,25 0,06 0,16 0,6879
1,00 2,41 0,5 0,07 0,75 0,14 0,5 0,08 0,5875
1,50 2,46 0,5 0,05 1,25 0,10 1,0 0,08 0,5253
2,00 2,53 0,5 0,07 1,75 0,14 1,5 0,00 0,4486
Onde V = incremento de titulante em relao linha anterior; mV = diferena entre as
leituras de mV em relao linha anterior; V
mdio
= mdia do volume de titulante adicionado
em relao a linha anterior ((0,00+0,50)/2; (0,50+1,00)/2; ...); V
mdio
*= mdia entre os valores
de V
mdio
calculados em relao linha anterior ((0,25+0,75)/2; (0,75+1,25)/2; ...);
(mV/V)/V=razodadiferenadomV/VcalculadopeloV,emrelaolinhaanterior
((0,140,06)/0,5;(0,100,14)/0,5;...),V0=150mLeVbovolumedetitulanteadicionado.

Ag Ag/AgCl
NaNO
3
1mol/L Amostra/Padro
n
a
=n
b

C
a
V
a
=C
b
V
b
m
a
=n
a
MM
a

Exemplo:
0,01x50=C
b
x5,17
C
b
=0,09671M

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Potenciometria

Prtica 9

Objetivos: Determinar potenciomtricamente o teor de cloretos em uma amostra
de extrato de tomate pelo mtodo da adio de padro.

Materiais:

Potencimetro
EletrododeAg/AgCl,KCl
(saturado)

Fiodepratapolido
Nitratodesdio5mol/L(niveladordeforainica)
Nitratodesdio1mol/L
Cloretodesdio0,5mol/L
Pontesalinadenitratodesdiosaturadoemagaragar
guadeionizada

Procedimentos:

1. Pesar ao dcimo de miligrama cerca de 5g de extrato de tomate e diluir a 250,00 mL


com gua deionizada. Dessa soluo, retirar uma alquota de 50,00 mL e avolumar a
100,00mLcomsoluodeNaNO
3
1mol/L.
2. Montaropotencimetroconformeoesquemaabaixo:

3. Colocarasoluopreparadanobquerdaamostra(conformeafiguraacima)emedir
adiferenadepotencialdesenvolvidaentreoseletrodos.
4. Adicionar o padro de NaCl 0,5 mol/L ao bquer da amostra e proceder com as
leituras,conformeatabelaabaixo:


Ag Ag/AgCl
NaNO
3
1mol/L Amostra/Padro
V
p
(mL) Elido (E1E2)/S
0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
4,50
5,00

5. ComosdadosdasleiturasconstruirogrficoV
p
xEedeterminaramelhorretaque
passaentreospontos.
6. Atravs da equao da reta obtida, determinar o fator de resposta (S) do eletrodo
indicadordeprataecompararcomovalorterico(59,15mV/pCl).
7. Calcular o teor de cloreto (em % p/p) na amostra de extrato de tomate atravs da
equaodaretaobtidaepelaextrapolaodogrfico.
8. Construir o grfico V
p
x Z (onde Z = (E1 E2)/S) e calcular o teor de cloreto (em %
p/p) na amostra de extrato de tomate atravs da extrapolao do grfico e das
equaesabaixo,lembrandoquearetadevecruzaroeixoyemZ=1,quandoVp=0.
Naretaobtidadeterminaseocoeficienteangular,queotermoC
p
/C
0
V
0
.SendoC
p
e
V
0
conhecidoscalculaseC
0
.
9. Escolhauma daslinhasdatabelaacimaeatravsdopardepontos(V
p
, E) calculeo
teor de cloreto (em % p/p) na amostra de extrato de tomate atravs das equaes
abaixo,conformeocaso:
se V
p
for maior do que 5% do volume da
alquotadaamostrautilizadanadeterminao,ou

seV
p
formenordoque5%dovolumedaalquotadaamostra
utilizadanadeterminao.


Preparo dos Reagentes:

Ponte Salina:
Dissolver 2,0 g de agaragar em 100 mL de soluo aquosa saturada de nitrato de
potssio, colocar esta soluo em banho maria e deixar aquecer at quase fervura.
Transferir esta soluo ainda quente para um tubo em U, preso a uma pina de
madeiraedeixlaesfriaratgelificar.

Nitrato de Potssio KNO


3
Saturado:
Basta adicionar gua aos poucos, misturando sempre a soluo salina, que saturase
commuitarapidez.