Universidad Veracruzana

Facultad de Ciencias Qumicas

EVALUACIN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIN DEL
ACEITE PIPER AURITUM KUNTH MEDIANTE LA
HIDRODESTILACIN ASISTIDA POR MICROONDAS



TESIS

PARA OBTENER LA ACREDITACIN DE LA EXPERIENCIA
RECEPCIONAL DEL PROGRAMA DE
INGENIERIA QUMICA


PRESENTA:

Sitlali Diego Mrquez


Directora: Mtra. Ma. Luz Arriaga Gaona.
Co-director: Dr. R. Osvaldo Gonzlez Paredes.





Poza Rica de Hgo., Veracruz
Agosto 2011.

AGRADECIMIENTOS


DIRECTOR DE TESIS:
MTRA. MARIA DE LA LUZ ARRIAGA GAONA
Muchas gracias por la dedicacin, tiempo y constancia que me brindo durante el
proceso y sobre todo el apoyo incondicional que se refleja en este trabajo.


ASESOR DE TESIS:
DR. R. OSVALDO GONZALES PAREDES
Por la aportaciones a este proyecto, consejos, tiempo y por los conocimientos
compartidos muchas gracias.


EXPERIENCIA RECEPCIONAL:
MTRO. LUIS ELAS CRDENAS PREZ
Gracias por todo el apoyo incondicional, por siempre motivarme y seguir cerca mi
trabajo instruyndome perpetuamente, por toda su confianza que puso en m.


MTRA. FRANCISCA SANDOVAL REYES:
Por su valiosa y desinteresada colaboracin, gracias por su estimulo para continuar
con el objetivo de seguir creciendo intelectualmente.


A MIS AMIGOS DE LABORATORIO DE INVESTIGACIN
No olvidare su gran amistad, su apoyo incondicional, cada uno de ustedes me brido
de conocimientos y fortaleza para que alcanzara mi meta. Es un gusto conocerlos y
haber pasar grandes momentos con ustedes, siempre los recordar.












Dedicado a las personas que amo:

J. Margarita Mrquez Salazar
Gilberto Diego Mrquez
Juan Jos Vila Hernndez













NDICE

INTRODUCCIN.... 12

CAPTULO I: MARCO TERICO
1.1 Plantas Aromticas y Medicinales (PAM).. 17
1.2 Taxonoma y Descripcin.. 18
1.2.1 Caractersticas botnicas. 19
1.2.2 Origen y distribucin.. 19
1.2.3 Propiedades curativas.. 20
1.3 Aceites Esenciales.. 20
1.3.1Composicin Qumica 21
1.4 Mtodos de obtencin de Aceites Esenciales 23
1.4.1Destilacin 24
1.4.2 Hidrodestilacin.. 25
1.4.3 Destilacin con agua-vapor. .. 27
1.4.4 Destilacin por arrastre con vapor.. 28
1.4.5 Hidrodestilacin asistida por la radiacin de Microondas.. 28

CAPTULO II METODOLOGA
2.1 Obtencin de materia prima... 32
2.2 Extraccin de los aceites esenciales. 33
2.2.1 Diseo y montaje del mtodo de hidrodestilacin asistida por
microondas...

34
2.3 Balance de energa. 36

CAPTULO III PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Porcentaje de humedad de las hojas deshidratadas. 39
3.2 Extraccin del aceite esencial de acuyo (Piper Auritum Kunth) por el
mtodo MWHD....

40

CAPTULO IV ANALISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
4.1 Anlisis econmico 46
4.2 Los mercados y la demanda 47
4.3 Perspectivas de futuro. 48

CONCLUSIN.. 50
ANEXOS.. 51
BIBLIOGRAFA 59























NDICE DE FIGURAS

Figura 1.1 Fotografa de la planta de acuyo.. 18

Figura 1.2 Unidad estructural caracterstica de los Terpeniodes............. 21

Figura 1.3 Algunos ejemplos de terpenos de cadena abierta y cclica
funcionalmente sustituidos

22
Figura 1.4 Unidad estructural caracterstica de los fenilpropanoides... 22

Figura 1.5 Estructura molecular del Safrol. 23

Figura 1.6 Principales partes de un equipo de extraccin de aceites
esenciales

24
Figura 1.7 Esquema bsico del proceso.... 26

Figura 1.8 Obtencin de aceite esencial mediante Hidrodestilacin... 27

Figura 1.9 Mtodo de Destilacin agua-vapor.. 27

Figura 1.10 Destilacin por arrastre con vapor.... 28

Figura 1.11 Diseo de Extraccin por Hidrodestilacin Asistida por
Microondas....

30
Figura 2.1 Estufa de secado marca RIOSSA...... 32

Figura 2.2 Trituracin del material vegetal seco...... 33

Figura 2.3 Diseo preliminar de la Hidrodestilacin asistida por microondas. 34

Figura 2.4 Montaje del mtodo de Hidrodestilacin asistida por microondas.. 35
Figura 2.5 Determinacin msica del aceite esencial.. 36

Figura 3.1 Determinacin de humedad por destilacin con disolvente para
alimentos. Especies y condimentos ...

39
Figura 3.2 Operacin del equipo de Hidrodestilacin asistida por microondas
(MWHD)...

40
Figura 3.3 Carga del material vegetal con agua destilada..... 40

Figura 3.4 Trampa tipo Clevenger y trampa de gases.... 41

Figura 3.5 Decantacin del aceite por medio del embudo de reparacin.... 42

Figura 4.1 Rendimiento del contenido de aceite esencial de acuyo a diferentes
tiempos de operacin.....

44
Figura 4.2 Rendimiento del contenido de aceite esencial de acuyo en base
hmeda diferentes tiempos de operacin...

45
Figura 5.1 Cromatograma del aceite esencial de hojas secas de Piper Auritum
obtenido por GC-MS..

55
Figura 5.2 Cromatograma del aceite esencial de hojas verdes Piper Auritum
obtenido por GC-MS..

55
Figura 5.3 Espectro IR del safrol (en pelcula liquida)..... 56

Figura 5.4 Espectro RMN-1H del safrol en cloroformo deuterado (90 MHz)... 56

Figura 5.5 Espectro RMN-
13
C del safrol en cloroformo deuterado........... 57

Figura 5.6 Espectro de masas IE del safrol (70 eV).... 57

Figura 5.7 Estado estacionario de la reaccin entre el aceite esencial con el
radical DPPH, medido en funcin de la disminucin de su funcin
de absorbencia a diferentes concentraciones (ppm)


58
NDICE DE TABLAS

Tabla 1.1 Origen, primera transformacin y destino comercial de las PAM......... 18

Tabla 1.2 Ventajas y desventajas de las diferentes tcnicas de obtencin de
los AE.........

31
Tabla 4.1 Relacin de material fresco y la reduccin del secado.. 43

Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de Safrol en materia
seca.......

43
Tabla 4.3 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de Safrol en materia
hmeda .....

45
Tabla 5.1 Ficha Tcnica (Fuente: LLUCH ESSENCE).... 52

Tabla 5.2 Identificacin de los componentes y sus cantidades relativas (%) del
AE...

54
















ABREVIATURAS, SIGLAS Y ACRNIMOS

AE Aceite(s) esencial(s).
Cp Capacidad calorfica
DPPH Difenil-2-picril hidracilo
e.g. Exempli gratia (Por ejemplo).
etc. Etctera
f.e. Fase estacionaria
GC Gas Chromatography (Cromatografa de gases).
GC-MS Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Cromatografa de gases
acoplada a espectrometra de masas).
i.e. id ets. Es decir
Ik ndice(s) de Kovts
ISO Internacional Organization for Standarization (Organizacin
Internacional para la Estandarizacin).
Istd Estndar interno
MS Mass Spectrometry (Espectrometra de masas).
MV Material vegetal.
MWHD Microwave-Assisted Hydroditillation (Hidrodestilacin asistida por
microondas).
OC Otras compuestos oxigenados.
PCA Principal Component Anlisis (Anlisis de componentes principales).
P.M. Peso molecular.
ppm Partes por milln.
Q Energa
sp. Specie (especies)
spp. Subspecies (sub-especies)
UV-Vis Ultraviolet-Visible (Ultravioleta-visible)
% p/p Porcentaje peso a peso.



RESUMEN:

TTULO: EVALUACIN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIN DEL ACEITE
PIPER AURITUM KUNTH MEDIANTE LA HIDRODESTILACIN ASISTIDA POR
MICROONDAS.

Autor: Sitlali Diego Mrquez

Palabras clave: Piper Auritum Kunth, aceite esencial, Hidrodestilacin asistida por la
radiacin de microondas, safrol.

La especie Auritum Kunth, familia Piperaceae, ha sido de gran inters por la
diversidad de los metabolitos secundarios voltiles presentes en sus aceites
esenciales y su fuerte prometedora rica de safrol (hasta un 83-93%).

En el presente estudio se realiz un anlisis del rendimiento del aceite esencial
extrado por el mtodo hidrodestilacin asistida por la radiacin de microondas
(MWHD), en funcin de diferentes condiciones de secado de la planta en horno
(tiempo y temperatura) y su incidencia sobre el rendimiento del AE obtenido.

El aceite esencial de hojas frescas y secas de Piper Auritum Kunth, obtenido por
MWHD, fue de 2.3% para hojas frescas y de 2.4% para secas. El aumento de la
temperatura y el tiempo de extraccin estn en relacin directa con el incremento en
el rendimiento del AE. A menor tiempo de extraccin para hojas frescas de Piper
Auritum Kunth se increment el rendimiento del AE. No hubo efecto significativo de
la temperatura y duracin del secado sobre el rendimiento del aceite esencial.





INTRODUCCIN

El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una
continua renovacin de la tecnologa empleada para obtener estos productos. A su
vez, incentiva la optimizacin de los equipos usados diariamente, para aumentar su
rentabilidad y eficiencia. La hidrodestilacin, usada desde la antigedad hasta el
presente, ha demostrado sus cualidades de ser amigo del medio ambiente, gracias al
mnimo impacto generado; contribuyendo a cerrar el ciclo de produccin-consumo de
materiales renovables en nuestro planeta y por el uso del agua, como insumo del
proceso. Adems, al requerir materias primas renovables, contribuye al desarrollo
sostenible de zonas con un menor nivel de industrializacin, pero con una alta
disponibilidad de mano de obra y de una gran biodiversidad del material vegetal. Lo
cual favorece a un mayor crecimiento econmico, apoyado en un manejo racional,
sin descartar la implementacin de modificaciones de esta tecnologa.
El apoyo a esta tecnologa limpia para modernizarla y optimizarla, han desarrollado
procesos industriales que son rentables, econmicos y reducen el riesgo de afectar
la salud humana y al medio ambiente. Estas tecnologas contribuyen a la extraccin
de aceites naturales de forma rpida, sencilla y altamente eficaz.

La Hidrodestilacin asistida por microondas es una tcnica de obtencin de aceites
mediante el contacto del material vegetal en un reactor con agua y bajo el efecto de
la radiacin el aceite esencial alojado en los tejidos vegetales es expulsado y es
arrastrado por el vapor que luego se condensa. Los aceites obtenidos por medios
de esta tcnica son mas coloreados y su tiempo de operacin es muy inferior al
usado comnmente. Al utilizarse el agua como vehculo de extraccin genera el no
uso de solventes txicos y dainos al medio ambiente, as como la degradacin
trmica ocasionada por el uso del vapor de agua para obtener los aceites
esenciales, el rendimiento en aceite es mayor manteniendo la composicin en
voltiles, se eliminan solventes txicos, la biomasa residual se puede compostear o
bien convertir en una fuente energtica procesable como combustible y aminorar
costos operativos. Logrando as, mejorar el rendimiento en la produccin y disminuir
el consumo energtico de manera homognea y permanente en el tiempo.

Este proyecto se desarrollo con la idea de satisfacer la demanda de produccin de
aceites esenciales en el laboratorio de Investigacin de Microbiologa de la
Universidad Veracruzana con el fin de complementar a nivel laboratorio una unidad
de extraccin de voltiles por radiacin de microondas, empleando un horno de
microondas de uso domestico, el cual opera a distintas frecuencias de potencia,
dentro de la cmara interna del aparato, se coloc un reactor el cual se conforma de
un matraz que esta unido a un tubo elevador. Este tubo se conecta a una trampa tipo
Clevenger que va ligado a la trampa de gases, en donde el vapor circula para
despus condensarse con la aplicacin del refrigerante.

La necesidad de establecer una metodologa de operacin para disponer de un
conjunto de pruebas experimentales confiables y reproducibles es prioritaria y
determinar la real eficiencia y eficacia de la hidrodestilacin asistida por microondas
para obtener un aceite esencial (safrol) a partir de las hojas de Piper Auritum Kunth
(hierba santa).













JUSTIFICACIN

Existe un amplsimo conocimiento emprico del proceso para obtener aceites
esenciales usando el agua como agente de obtencin. Sin embargo, pocas
modificaciones se han realizado en las ltimas dcadas, para controlar y optimizar el
proceso. Esto es debido, a que las modificaciones realizadas han tenido un carcter
mecnico y buscan disminuir el consumo energtico necesario para esta operacin.
Y se ha dejado de lado, la comprensin y la prediccin de los fenmenos fsicos que
acontecen en el interior del equipo.
La hidrodestilacin es una operacin de separacin en equilibrio: una destilacin
diferencial. Sin embargo, cuando se han comparado los datos experimentales de una
destilacin diferencial de sistemas agua + aceite esencial, su cintica no corresponde
a la registrada para la hidrodestilacin del mismo aceite desde la planta aromtica
originaria. De la mayora de grficas analizadas, se deduce que la velocidad de
obtencin de la hidrodestilacin es menor a la observada para una destilacin
diferencial. Esto indica que existen fenmenos fsicos o qumicos que ejercen una
resistencia al transporte del aceite desde la matriz herbcea al seno de la corriente
de vapor.
La hidrodestilacin asistida por microondas es una tcnica limpia de obtencin de
aceites su mayor ventaja radica en la alta eficiencia energtica para calentar el
material vegetal y lograr evaporar rpidamente al aceite esencial contenido, con lo
cual, la velocidad de obtencin tiene poca resistencia a la transferencia de masa y el
tiempo de operacin es menor. Sin embargo, la MWHD est an en un nivel de
investigacin primario y debe vencer algunas limitantes importantes: operar en modo
continuo, disminuir los costos de inversin, aumentar la versatilidad del generador de
las microondas y la disponibilidad de la fuente energtica necesaria para su
funcionamiento. La eficacia de este proceso de obtencin de aceites esenciales
recae en conocer sus antecedentes; en el control operacional del equipo; en el efecto
de las variables y parmetros operacionales en el rendimiento. Adems, de integrar
todo lo anterior y ms, en una metodologa cientfica, capaz de ser aplicada a
cualquier materia prima o tipo de equipo o escala de produccin. Este es el propsito
de esta ponencia de hacer conocer los beneficios que puede llevar la hidrodestilacin
asistida a radiacin.

OBJETIVOS

La presente tesis se enmarca dentro de una nueva lnea de investigacin que se
lleva a cabo en el Laboratorio de Investigacin Microbiana de la Universidad
Veracruzana. La cual tiene como propsito: Implementar el proceso de
hidrodestilacin asistida por radiacin de microondas para la obtencin de un aceite
esencial proveniente de hojas de una planta (Piper Auritum Kunth (acuyo) en el
laboratorio de investigacin de la Facultad de Ciencias Qumicas, evaluando el
rendimiento en peso del Aceite esencial.

Los objetivos especficos son:

1. Disear, construir y operar una planta piloto a nivel laboratorio para la
extraccin de aceites esenciales voltiles mediante aplicacin de radiacin de
microondas.

2. Estudiar la hidrodestilacin asistida por radiacin mediante la obtencin del
aceite esencial acuyo, a partir de sus hojas, frutos, flores o la combinacin de
ellos.

3. Obtener el aceites esenciales de la planta aromtica ya mencionada, en
condiciones controladas de operacin

4. Evaluar el rendimiento en peso de cada aceite con respecto al tiempo, as
como la evolucin de las variables del proceso.


HIPTESIS

H
0
: Es posible disear una planta piloto para la extraccin de aceites esenciales
voltiles mediante aplicacin de radiacin de microondas utilizando la teoras de
modelos a escalamiento a nivel laboratorio.


H
1
: La obtencin de la extraccin de hojas de Piper Auritum Kunth muestra
componente mayoritario de safrol.


H
2
: El porcentaje de rendimiento del aceite esencial de acuyo, Piper Auritum Kunth,
extrados por el mtodo MWHD, puede ser afectado significativamente por el
tiempo de operacin.
















Captulo I: MARCO TERICO
2011





17

CAPTULO I
MARCO TERICO

Desde que apareci el hombre sobre la tierra, siempre ha tenido la necesidad de
eliminar o aminorar sus padecimientos y para ello ha recurrido a los medios que
estn a su alcance. Las plantas poseen propiedades medicinales debido a sus
metabolitos secundarios o principios activos, stos se pueden encontrar tanto e
hojas, flores, tallos, semillas o races, por tanto se puede encontrar ms de un
principio activo lo que implica que puede tener muchos usos.

Su distribucin territorial correspondiente al esparcimiento de Plantas Medicinales y
Aromticas abarca la rea central de Mxico, que comprende, al Valle de Mxico y
los estados de Puebla, Tlaxcala, Mxico, Morelos, Michoacn, Hidalgo,
Aguascalientes, Quertaro, Colima, Jalisco, Guanajuato, y Veracruz.[1]

En la herbolaria el uso principal, es para el tratamiento de algunas enfermedades. En
sectores industriales como el rea farmacutica, cosmtica y alimenticia, se utilizan
para fragancias, colorantes, aceites esenciales, fitofrmaco, aditivos alimentarios,
suplementos dietticos, alimentos naturales o funcionales, ts para infusiones, y
otros. Hoy en da estos conocimientos se han incorporado a la vida diaria
manejndose como medicina alternativa.

1.1 Plantas Aromticas y Medicinales (PAM)

Las plantas aromticas son vegetales que elaboran metabolitos secundarios
caractersticos que pueden ser de utilidad o bien txicos para un organismo. Las
PAM provienen de dos orgenes diferentes: el cultivo y la recoleccin. A pesar de que
las especies de ms consumo son cultivadas, se podra asegurar que, an ahora, la
mayora de las hojas que manejan los herbolarios provienen de recoleccin libre. En
la tabla 1.1 se muestra el origen y destino de las PAM en funcin de sus procesos
primarios.
Captulo I: MARCO TERICO
2011





18

Tabla 1.1 Origen, primera transformacin y destino comercial de las PAM


Origen

Proceso de
trasformacin primario

Producto comercial

Sectores industriales
consumidores de PAM



Recoleccin
Cultivo

Secado
Destilacin
Refrigeracin
Extraccin
Congelacin
Hoja seca
Aceite esencial
Hoja fresca
Extractos
Hoja
congelada
Agroindustria
Farmacia y
veterinaria
Cosmtica
Herboristera
Restauracin
Proteccin vegetal
FUENTE: Centro Tecnolgico Forestal de Catalunya (CTFC)

En la actualidad los grandes productores de plantas medicinales son los pases del
Este de Europa y los del Extremo Oriente. En general las producciones de estos
pases son masivas. Segn la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) y la
Organizacin de las Naciones Unidas para la Alimentacin (FAO), se calcula que de
las 2/3 partes de la poblacin de nuestro planeta, 4 mil millones de personas recurre
a las hojas aromticas y medicinales para su alimentacin y para curar sus dolencias
psicofsicas. El marco jurdico que regula las plantas aromticas y medicinales ha
debido atender a la consideracin tradicional de las mismas, su destino final o la
aplicacin que de las mismas realicen los productores. En la actualidad estn en el
punto de mira de las autoridades sanitarias y de otros organismos encargados de
controlar la seguridad y la salud de los consumidores. [2]

1.2 Taxonoma y Descripcin

Piper Auritum Kunth

Nombre cientfico: Piper Auritum
Reino: Plantea
Phylum: Magnoliophyta
Clase: Magnoliopsida
Figura1.1 Fotografa de la planta de acuyo
Captulo I: MARCO TERICO
2011





19

Orden: Piperales
Familia: Piperaceae
Gnero: Piper
Epteto especfico: Auritum
Autor epteto especfico: Kunth

El Acoyo, acuyo, cordoncillo, cordoncillo blanco, hierba ans, hoja de cncer, hoja
santa, momo, yerba santa. Oaxaca: ma jo, ma haw, tzon tzko ntko, wo, woo;
Puebla: jinan (totonaco). Coyoquelite, omequelite, omequilit-dos quelite, tlanepa,
xalcuahuitl; Quintana Roo: x-maculan (maya); San Lus Potos: bakanil a iits (tenek);
Veracruz: aguiyu, alahan, homequelite, totzoay. Son los nombres que recibe esta
planta de hojas perennes pegajosas, originaria de nuestro continente, recibi su
nombre significativo de hoja santa por los sacerdotes espaoles que quedaron
impresionados con sus propiedades medicinales, conocidas desde las culturas pre
incas y que constituyen un valioso aporte para la humanidad. [3]

1.2.1 Caractersticas botnicas.

Piper Auritum Kunth, acuyo o hoja santa, es una hoja frondosa de 2 m de altura. Las
hojas son acorazonadas y grandes, de color verdoso. Las flores estn colocadas en
espigas parecidas a cordoncillos de color verde plido. Al estrujarse las hojas
despiden un olor agradable. sta planta se encuentra en la lista de la agencia del
gobierno de los Estados Unidos Food and Drug Administration (FDA),
(Administracin de Drogas y Alimentos, por sus siglas en ingls) para su uso como
saborizante de alimentos. [3]

1.2.2 Origen y distribucin

Es una especie originaria de Mxico, distribuida en la parte sur del continente
Americano, habita en climas clido, semiclido y semiseco desde el nivel del mar
hasta los 2000 m. Crece a orillas de caminos en vegetacin de bosques tropicales
Captulo I: MARCO TERICO
2011





20

caducifolio, subcaducifolio, perennifolio y bosque mixto de pino-encino de terreno
semiseco. [3] Es cultivada tambin, ya que crece fcilmente y puede ser sembrada
en cualquier poca del ao.

1.2.3 Propiedades curativas

En la herbolaria es muy utilizada para diferentes dolencias. Las hojas son la parte
ms empleada en caso de fracturas, para las picaduras de alacrn, mordedura de
vboras. Como antipirtico, antidiarreico, dolor e inflamacin de estmago y
venteaduras. En problemas de bronquitis y tos, asma, laringitis, reumatismo,
riones, vista, purificar la sangre, inflamaciones, dolores musculares, clicos,
quemaduras y algunos autores le asignan propiedad como Oxitcica y emenagogo.
[4] No hay reportes de efectos secundarios significativos. No obstante, el manejo o
uso de las plantas medicinales debe ser considerado como un suplemento al consejo
o diagnstico que haya sido dado por un mdico y de ninguna manera un sustituto.

1.3 Aceites Esenciales

Los aceites esenciales (AE) son compuestos formados por varias substancias
orgnicas voltiles, que pueden ser alcoholes, cetonas, teres, aldehdos, y que se
producen y almacenan en los canales secretores de las plantas. Normalmente son
lquidos a temperatura ambiente, y por su volatilidad, son extrables por destilacin
en corriente de vapor de agua, aunque existen otros mtodos.

Se definen, segn AFNOR (1998), como: Productos obtenidos a partir de una
materia prima vegetal, bien por arrastre con vapor, bien por procedimientos
mecnicos a partir del epicarpio de las muestras o bien por destilacin seca. El aceite
esencial se separa posteriormente de la fase acuosa por procedimientos fsicos en
los dos primeros modos de obtencin; puede sufrir tratamientos fsicos que no
originen cambios significativos en su composicin [por ejemplo, redestilacin,
aireacin [5]
Captulo I: MARCO TERICO
2011





21


1.3.1 Composicin Qumica

La mayora de los componentes que forman parte de los AE pertenece a la familia
qumica de los terpenos o terpenoides (ejemplo limoneno, carvona, -humuleno,
etc.), la unidad isopreno C
5
en el esqueleto hidrocarbonado es caracterstica
estructural distintiva que los diferencia de otros productos naturales. Figura 1.2 [6,7].


Figura 1.2 Unidad estructural caracterstica de los terpenoides
FUENTE: Carey, F.A. Qumica orgnica. 1999, Tercera edicin, Ed. McGraw-Hill


Con base en el nmero de unidades (C
5
)n presentes en el esqueleto
hidrocarbonado, los terpenos y sus anlogos sustituidos se clasifican como
monoterpenoides (C
5
)
2
, sesquiterpenoides (C
5
)
3
, diterpenoides (C
5
)
4
, sesterpenoides
(C
5
)
5
, triperpenoides (C
5
)
6
, y tetraterpenoides (C
5
)
8,
con base en la forma de sus
estructuras moleculares tambin, pueden ser clasificados como terpenoides de
cadena abierta o cclicos de uno, dos o ms anillos (Figura 1.3) [8]








Captulo I: MARCO TERICO
2011





22






















Figura 1.3 Algunos ejemplos de terpenos de cadena abierta y cclica funcionalmente sustituidos.
FUENTE: Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002.

Otra clase de sustancias qumicas presentes en los AE son los fenilpropanoides y
sus anlogos sustituidos, como el anetol, metil-eugenol, safrol, etc., [9] los cuales se
caracterizan por poseer en su estructura un grupo propilnico enlazado a un anillo de
benceno (Figura 1.4).






Figura 1.4 Unidad estructural caracterstica de los fenilpropanoides.
FUENTE: Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002.
Captulo I: MARCO TERICO
2011





23

El aceite esencial Safrol (Figura 1.5) pertenece al grupo de Fenilpropanos, estos
metabolitos secundarios se derivan de la fenilalanina, aminocido aromtico que se
forma por la va del acido shikmico, caracterizados por un anillo aromtico unido a
una cadena de 3 carbonos y derivados. El cual forma tambin a dos aminocidos
esenciales en la biosntesis de MS: la tirosina y el triptfano.

Figura 1.5 Estructura molecular del Safrol.
FUENTE: Global Chemical Exchange, Chemical Network and ChemNet.com son los servicios de
Zhejiang NetSun Co., Ltd.

1.4 Mtodos de obtencin de Aceites Esenciales

El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una
continua renovacin de la tecnologa empleada para obtener estos productos. A su
vez, incentiva la optimizacin de los equipos usados diariamente, para aumentar su
rentabilidad y eficiencia. Existe un amplsimo conocimiento del proceso para obtener
aceites esenciales usando el agua como agente de extraccin. Sin embargo, pocas
modificaciones se han realizado en las ltimas dcadas, para controlar y optimizar el
proceso. Esto es debido, a que las modificaciones realizadas han tenido un carcter
mecnico y buscan disminuir el consumo energtico necesario para esta operacin.
Y se ha dejado de lado, la comprensin y la prediccin de los fenmenos fsicos que
acontecen en el interior del equipo. Este anlisis es importante en la actualidad,
porque permite formular modelados matemticos descriptivos de esos fenmenos;
determinar cul es el impacto de las variables de operacin en el rendimiento y
calidad de los productos; dimensionar equipos a una escala superior y simular el
proceso. As se evita la necesidad de construir una planta industrial o de realizar
pruebas numerosas a escala piloto.

Captulo I: MARCO TERICO
2011





24

El apoyo a esta tecnologa, para modernizarla y optimizarla, recae en conocer sus
antecedentes; en el control operacional de los equipos; en el efecto de las variables y
parmetros operacionales en el rendimiento. Logrando as, mejorar el rendimiento en
la produccin y el disminuir el consumo energtico de manera homognea y
permanente en el tiempo.

1.4.1 Destilacin

La destilacin es uno de los procedimientos ms empleados para la obtencin de AE;
industrialmente, la destilacin se realiza en tres modos, a saber: destilacin con agua
o Hidrodestilacin, destilacin con agua y vapor, y destilacin con vapor directo. El
esquema de un equipo bsico para la obtencin de aceites esenciales por destilacin
se observa en la Figura 1.6

Figura 1.6 Principales partes de un equipo de extraccin de aceites esenciales.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, anlisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.

El alambique es el componente principal del equipo de destilacin, en l se coloca el
material vegetal y se lleva a cabo el proceso de destilacin. [10] La mezcla lquida,
agua y aceite esencial, que fluye del condensador, se colectan en un recipiente
conocido como vaso Florentino en donde el AE se separa por decantacin [11].



Captulo I: MARCO TERICO
2011





25

1.4.2 Hidrodestilacin

Es llamado comnmente: destilacin por arrastre de vapor, extraccin por arrastre,
hidrodestilacin, hidrodifusin o hidroextraccin. Sin embargo, no existe un nombre
claro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede
en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor
de agua para el proceso. Es as que, cuando se usa vapor saturado o
sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado destilacin por arrastre de
vapor [12]. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima est en contacto
ntimo con el agua generadora del vapor, se le llama hidrodestilacin [12]. Cuando
se usa vapor saturado, pero la materia no est en contacto con el agua generadora,
sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asuma
que el agua era un agente extractor, se le denomin hidroextraccin (Palomino y
Cerpa, 1999).

La generacin del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base
del recipiente).Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se
calienta y va liberando el aceite esencial contenido y ste, a su vez, debido a su alta
volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es arrastrado,
corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite
esencial, fluye hacia un condensador, mediante un cuello de cisne o prolongacin
curvada del conducto de salida del hidrodestilador. En el condensador, la mezcla es
condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador,
se obtiene una emulsin lquida inestable. Este equipo est lleno de agua fra al inicio
de la operacin y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad
en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal
lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulacin del aceite.
El vapor condensado acompaante del aceite esencial y que tambin se obtiene en
el florentino, es llamado agua floral. Posee una pequea concentracin de los
compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma,
Captulo I: MARCO TERICO
2011





26

semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor
saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente.

El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia prima
vegetal, para iniciar una nueva operacin [12].Dependiendo de la forma del
recipiente, se utiliza una rejilla para separar la carga de material del distribuidor, o se
usa una cesta donde se deposita la carga y es retirada ms rpidamente, al terminar
el proceso.

Figura 1.7 Esquema bsico del proceso.
FUENTE: Hidrodestilacin de aceites esenciales: Modelado y Caracterizacin. Manuel G. Cerpa

La Figura 1.7 Presenta un esquema bsico del proceso, donde el hidrodestilador es
cargado por lotes y trabaja en modo semi-continuo. El condensador, comnmente
funciona en modo continuo, con el flujo del agua de refrigeracin a contracorriente.
Un generador del vapor de agua, es alimentado con agua fresca y adems de agua
floral, cuando hay reciclo. El esquema de obtencin de aceite esencial mediante
Hidrodestilacin se muestra en la Figura 1.8


Captulo I: MARCO TERICO
2011





27


Figura 1.8 Obtencin de aceite esencial mediante Hidrodestilacin.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, anlisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.

1.4.3 Destilacin con agua-vapor

Es un mtodo mejorado, donde la carga el material vegetal se coloca sobre una
malla que sirve como un fondo falso y no permite el contacto directo con el agua.
Una vez iniciado el proceso, el agua dentro del alambique se lleva hasta ebullicin y
el vapor generado in situ pasa a travs del material vegetal. Consecuentemente, se
evita que el material vegetal se queme ya que la cmara de agua lo protege del
calentamiento directo. Es importante que el vapor de agua generado pase a travs
de la carga uniformemente para garantizar la extraccin completa de la esencia
(Figura 1.9) [11,13].







Figura 1.9 Mtodo de Destilacin agua-vapor.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, anlisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.


Captulo I: MARCO TERICO
2011





28

1.4.4 Destilacin por arrastre con vapor

Es el mtodo ms usado a nivel industrial, permite obtener AE con buenos
rendimientos, y, adems, se pueden procesar grandes cantidades de material
vegetal [14]. Este mtodo es una destilacin de la mezcla de dos lquidos inmiscibles
y consiste en una vaporizacin a temperaturas inferiores a las de ebullicin de cada
uno de los componentes voltiles por efecto de una corriente directa de vapor de
agua. Los vapores que salen del cuello de Cisne se enfran en un condensador
donde regresan a la fase lquida, los dos productos inmiscibles, agua y AE y,
finalmente, se separan en un vaso Florentino (Figura 1.10) [11].

Figura 1.10 Destilacin por arrastre con vapor.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, anlisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.

1.4.5 Hidrodestilacin asistida por la radiacin de Microondas.

Las microondas son radiaciones electromagnticas con una frecuencia en el rango
de 0,3 a 300 GHz. Para evitar interferencias con las radio-comunicaciones, los
microondas domsticos e industriales operan generalmente a 2,45 GHz. Debido a su
naturaleza, las microondas poseen campos elctricos y magnticos, los cuales son
perpendiculares entre ellos. El campo elctrico causa el calentamiento, va dos
mecanismos simultneos: rotacin bipolar y conduccin inica. La rotacin bipolar es
debida al alineamiento en el campo elctrico de las molculas con un mismo
momento bipolar en la muestra slida y el disolvente. Esta oscilacin produce
colisiones con las molculas circundantes y as, la liberacin de la energa trmica al
Captulo I: MARCO TERICO
2011





29

medio. Con una frecuencia de 2,45 GHz, este fenmeno ocurre 4,9 x 109 veces por
segundo y el calor generado es muy rpido. Por lo tanto, a diferencia de los mtodos
conocidos de suministro de calor por conduccin, las microondas dan el
calentamiento a toda la muestra homogneamente. El calor produce la expansin y
ruptura de las paredes celulares y la liberacin del aceite esencial al disolvente
circundante. El contenido de humedad es esencial en MWHD debido a que el agua
calienta ms y promueve la liberacin de los analitos al medio circundante.
El equipo usado es un extractor cerrado, donde se sumerge el disolvente y la materia
prima molida, dentro de un horno por microondas, conectado a un condensador
superior y exterior. Se aplica la energa por un corto tiempo de operacin y luego se
realiza la separacin del disolvente y la materia tratada. Este extracto es evaporado
para recuperar el disolvente y obtener el aceite esencial. Los rendimientos
conseguidos son similares a la hidrodestilacin, pero el tiempo de operacin es
mnimo y el anlisis cromatogrfico revela una composicin totalmente diferente a la
de los aceites esenciales convencionales [14]

La tcnica fue patentada por J. Par [15,16] para la extraccin de los AE a escala de
laboratorio. En su modificacin, el material vegetal se sumerge al agua dentro de un
matraz de 1L; luego, bajo el efecto de la radiacin, el agua se calienta hasta
ebullicin disolviendo parcialmente el AE alojado en los tejidos vegetales. Estas
estructuras celulares se rompen por la presin de vapor elevada y la esencia se
libera, y se arrastra por el vapor de agua, que luego se condensa con ayuda de una
bomba de vaco y una trampa de fri, se logra obtener el extracto en tan solo 5 min.
El tiempo de extraccin es de aproximadamente 30 min, que es mucho menor que
las 3 4 horas necesarias para la hidrodestilacin convencional en la figura 1.11

Captulo I: MARCO TERICO
2011





30


Figura 1.11 Diseo de Extraccin por Hidrodestilacin Asistida por Microondas.
FUENTE: Estudio de los metabolitos secundarios voltiles de lippia origanoides h.b.k., en tres estados
fenolgicos. Carlos Alberto Ruiz Nova


Una variante de este proceso y con un futuro prometedor, es aplicar la extraccin por
microondas sin uso de disolventes (Microwave Assisted Steam Distillation o MWA-
SD), exceptuando el agua contenida en el propio material vegetal [17,18]. Se
aprovecha el agua contenida en la planta para arrastrar al aceite esencial. Los
rendimientos son similares a la hidrodestilacin y el tiempo de operacin es muy
inferior al usado comnmente. Las propiedades fsicas del aceite obtenido por este
proceso son similares a los aceites comerciales. En la Tabla 1.2 se relacionan
algunas de las ventajas y desventajas ms significativas de los tres modos de
destilacin mencionados.








Captulo I: MARCO TERICO
2011





31


Tabla 1.2 Ventajas y desventajas de las diferentes tcnicas de obtencin de los AE.

Tcnica Ventajas Desventajas


Destilacin con
agua y vapor
La muestra no es calentada
directamente.

Tiempos de extraccin
medios. Configuracin
simple y econmica
Riesgo de la extraccin
incompleta.

El tiempo de extraccin est
limitado por el volumen de agua
utilizado.



Destilacin con
vapor seco

Obtencin del aceite puro,
libre de solvente.

Tiempos de extraccin ms
cortos.
Las temperaturas altas pueden
causar la hidrlisis de los
steres, y la polimerizaron y
resinificacin de los terpenos
presentes en le AE.

Necesita infraestructura ms
costosa.



Hidrodestilacin

Configuracin simple y
econmica.

Mtodo ampliamente
utilizado.
El sobrecalentado puede
quemar el material vegetal,
producindose un aceite de baja
calidad.

Parcial solubilidad de los
compuestos ms polares.


Hidrodestilacin asistida
por radiacin de
microondas

El proceso es sumamente
rpido, el nico solvente es
agua, se obtiene
rendimientos altos y el
montaje del equipo es fcil.


Los extractos necesitan
solamente filtrado posterior.

Costo elevado del equipo.

Captulo II: METODOLOGA
2011





32

CAPTULO II
METODOLOGA

2.1 Obtencin de materia prima

Se seleccion y recolect el tallo y hojas del acuyo, en la poblacin de Cuetzalan
Puebla y sus alrededores. Se estableci una zona de trabajo con las mejores
condiciones de suelo y humedad. Cuetzalan cuenta con una temperatura ambiente
de 21 dicha temperatura permite el mejor ambiente para su reproduccin y
produccin [19]. La primera recoleccin de hojas y tallos de P. Auritum se realiz en
el mes de septiembre de 2010 se parti de material vegetal fresco y no daado, de
buen olor, color y tamao. El contenido de humedad vara de 70 a 90%. El proceso
de secado reduce este contenido a 5-12%.

Una vez recolectado se llev al proceso de secado que interrumpe los procesos de
degradacin causados por enzimas e impide el desarrollo de microorganismo, las
reacciones de oxidacin y de hidrlisis. El secado se realiz en el Laboratorio de
Investigacin de la Facultad de Ciencias Qumicas de la Universidad Veracruzana
por medio de una estufa de temperatura controlada marca RIOSSA No. 181932,
Modelo HS, serie HSML de 127 volts, 9 amps con 50/60 ciclos manejando una
temperatura de 40C, el tiempo de secado fue de 48 hrs. (Figura 2.1)









Figura 2.1 Estufa de secado marca RIOSSA.

Captulo II: METODOLOGA
2011





33

La molienda se llev a cabo por medio de una trituradora Moulinex Modelo: AR6838
de 120v~60Hz, 500 W (Figura 2.2). Facilitando mayor rendimiento y mejor calidad del
aceite esencial y al mismo tiempo menor consumo de disolvente.



Figura 2.2 Trituracin del material vegetal seco.


El material fue guardado en frascos de vidrio secos y etiquetados con nombre de la
planta, la fecha de ingreso, el origen y los grados en que fue secada. El lugar de
almacenamiento debe ser limpio y sin incidencia de la luz solar directa.

2.2 Extraccin de los aceites esenciales

En la construccin de este equipo de extraccin se consideraron caractersticas y
objetivos propuestos, esto implic realizar pruebas las cuales consisten en observar
el tipo de horno de microondas, tomando en cuenta parmetros como la potencia de
salida. En cambio el volumen del microondas no tiene gran relevancia, ya que no
influye en el funcionamiento. El diseo inicial se muestra en la figura 2.3.
Captulo II: METODOLOGA
2011





34


Figura 2.3 Diseo preliminar de la Hidrodestilacin asistida por microondas.

2.2.1 Diseo y montaje del mtodo de hidrodestilacin asistida por
microondas.

El equipo de extraccin consta de varias partes, su funcionamiento como cuerpo
principal es el horno de microondas, el cual se modific con las siguientes
caractersticas: Se perfor en la parte superior con la finalidad de conseguir un
orificio y as conectar al refrigerante, el plato rotario fue retirado para estar fijo, en el
interior se encuentra una cmara de extraccin especficamente un baln de fondo
redondo manteniendo durante el proceso la potencia de calentamiento mnima. .

Mediante un tubo elevador situado desde el reactor hasta el exterior del horno de
microondas el vapor llega al refrigerante que tiene una longitud de 30 cm. Este vapor
se produce debido a que las microondas excitan a las molculas de agua rompiendo
las estructuras celulares de ambos componentes esto se da debido al calor ejercido
del microondas. En la figura 2.4 se muestra de manera real la posicin del reactor de
extraccin, siguiendo la metodologa descrita en [20].
Captulo II: METODOLOGA
2011





35


Figura 2.4 Montaje del mtodo de Hidrodestilacin asistida por microondas.

El montaje consisti de un baln de fondo redondo, un reductor de 45/50 a 24/40,
una alargadera 24/40, un trampa Clevenger, un condensador (espiral) y un horno
microondas marca LG Electronics Inc, modelo MS-2047GR (Tianjin, China), con
potencia de salida 1650 W y frecuencia de radiacin 2450 MHz. La potencia de
operacin del 50% con la finalidad de no quemar el producto o descomponer el AE
[21,22, 23], y a la vez evaluar diferentes tiempos de extraccin. Por lo que se
emplearon tiempos de extraccin en el microondas de 25, 30, 35, 40, y 45 minutos.

Adems, las muestras, al alcanzar temperaturas cercanas a los 100C, pueden
presentar cambios en sus componentes termolbiles, as como procesos colaterales
indeseables, tales como la hidrlisis de esperes, polimerizacin de aldehdos o
descomposicin de otros compuestos [24,25, 26].

Luego de la extraccin del aceite esencial, ste se separ del agua por decantacin
en la trampa Clevenger, y se sec adicionando a la mezcla Na2SO4 anhidro.




Captulo II: METODOLOGA
2011





36

La extraccin del AE en cada experimento se realiz por triplicado, para obtener
datos de reproducibilidad, y todas las determinaciones msicas realizadas en el
desarrollo del estudio se llevaron a cabo en una balanza analtica modelo 5034, con
una capacidad de 120 g. Figura 2.5.

Figura 2.5 Determinacin msica del aceite esencial.

2.3 Balance de energa

Balance global al hidrodestilador:
Q
cedido
= Q
ganado

El calor de energa necesario (Q
necesario
) para realizar esta operacin est compuesto
por 3 trminos
a) Energa para el calentamiento del hidrodestilador (Q
H2O
):
Q
H2O
= Q
sensible
+ Q
latente
(1.1)
Q
sensible
= m Cp T
Q
latente
= m
= h
v
- h
L


b) Energa para el calentamiento de la planta aromtica (Q
Ac
):
Q
Ac
= m Cp T + m (1.2)
Captulo II: METODOLOGA
2011





37

Donde: la capacidad calorfica del agua fue a partir de tablas generales (Yunus A.
Cengel. 2007). [24]

c) Flujo de calor perdido al exterior debido a la conveccin natural (Q
perdido
)

(Q
perdido
) = h A
HD
(T-T

) (1.3)

Donde el calor perdido por conveccin en las prdidas del horno se desprecian.


Por lo tanto la de energa necesaria es calculada como una suma de las energas
anteriores, con respecto a un periodo de tiempo de operacin:
Q
necesario
= Q
Ac
+ Q
H2O
+ Q
perdido
(1.4)


Tomando en cuenta que la energa perdida es minina o nula se tiene que:
Q
necesario
= Q
Ac
+ Q
H2O
Q
necesario
= (m
Ac
Cp T + m
ac
) + (m
H2O
Cp T + m
H2O
)

(1.5)

Para calcular la energa necesaria que se necesita para vaporizar el aceite esencial
se considera que:
Potencia: 1650 W
Tiempo de operacin: 30 min
Temperatura: 30C

100C
Q
necesario
=

M
H2O
=

90%
H2O
=
10%
H2O
=
Cp
media
=
Q
H2O
= m Cp T + m
Captulo II: METODOLOGA
2011





38

Q
H2O
=
Q
H2O
=
Q
H2O
=

Q
Ac
= Q
necesario
- Q
H2O
Q
Ac=


La energa necesaria para separar 1.354 g de aceite es de Q
Ac=
.

Ajustando el balance para la materia vegetal en fresco se toma en cuenta la
humedad del acuyo realizado que es del 6% se tiene que:

M
H2O
=

Y considerando las mismas condiciones de operacin en funcin al tiempo y a la
temperatura se obtiene:

Q
H2O
=
Q
H2O
=
Q
H2O
=

Q
Ac
= Q
necesario
- Q
H2O
Q
Ac=


Por lo tanto para obtener 0.986 g del aceite de acuyo es necesario





Captulo III: PARTE EXPERIMENTAL
2011







39

CAPTULO III
PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Porcentaje de humedad de las hojas deshidratadas

El secado del material vegetal fue realizado en un horno RIOSSA No. 181932,
Modelo HS, serie HSML de 127 volts, 9 ampos con 50/60 ciclos, manejando una
temperatura de 40C durante 48 hrs. Se evalu el porcentaje de humedad de las
hojas secas de acuyo presentando un valor promedio de 6% de humedad (Figura
3.1), mediante la Norma Mexicana NMX-B-231 [25], que establece el procedimiento
para determinar el contenido de agua por destilacin con disolventes en especias y
condimentos, utilizando para este mtodo la trampa de Bidwell-Sterling.

Para esta determinacin se utiliz un matraz Erlenmeyer de cuello corto de 250 a
500 cm
3
de capacidad, con uniones 24/40. La trampa de Bidwell-Sterling con boca
24/40 y un refrigerante de West con unin macho 24/40 adems de una parrilla
elctrica con agitador magntico. La pesada se realiz en una balanza Beam Triple
serie 700, modelo J07932, USA con una capacidad de 2610 g y como solvente se
manej tolueno grado reactivo.

Figura 3.1 Determinacin de humedad por destilacin con disolvente foods spices and condiments.
Captulo III: PARTE EXPERIMENTAL
2011







40

3.2 Extraccin del aceite esencial de acuyo (Piper Auritum Kunth) por el
mtodo MWHD.

En la Figuras 3.2 y 3.3 se muestra la operacin del equipo de extraccin del aceite
utilizando el horno de microondas con una frecuencia de operacin de 1225 MHz
correspondiente al 50% de la potencia total, en su interior se ubic un matraz de un
1L de volumen cargado con la muestra y para evitar una ebullicin explosiva, se
usaron cuerpos de ebullicin.

Figura 3.2 Operacin del equipo de hidrodestilacin asistida por microondas MWHD.


Figura 3.3 Carga del material vegetal con agua destilada.
Captulo III: PARTE EXPERIMENTAL
2011







41


El aceite se va separando en la trampa tipo Clevenger (Figura 3.4) gracias a la
accin del campo electromagntico generado en el horno de microondas que
literalmente mueve las molculas del agua orientndolas en una direccin bipolar y
conduccin inica, lo que produce calor por la agitacin molecular (el calor est
directamente relacionado con la vibracin o agitacin, molecular). (Valderrama,
ngela, 2008).


Figura 3.4 Trampa tipo Clevenger y trampa de gases.


Con el objetivo de determinar el tiempo ptimo de operacin se utilizaron tiempos
variables de 40, 35, 30 y 25 min, divididos en intervalos 10 min.

La potencia del horno se fij al 50 % de la potencia total del equipo, se maneja esta
relacin para favorecer excitacin del enlace O-H que se encuentra en el agua,
adems de que evita un sobre-calentamiento de flujo de vapor saturado en el equipo.

Una vez obtenido la extraccin del aceite esencial se separ del agua por
decantacin (Figura 3.5) y se seco con Na
2
SO
4
anhdrido.


Captulo III: PARTE EXPERIMENTAL
2011







42



Figura 3.5 Decantacin del aceite por medio del embudo de separacin.

Algunos de los aceites esenciales presentan el inconveniente de tener componentes
solubles por lo que para disminuir en lo posible esta situacin se sumergi la trampa
en una mezcla isotrpica de hielo-alcohol y sal, logrndose la condensacin del
aceite, sin embargo se form agua floral. sta posee una pequea concentracin de
los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero
aroma semejante al del aceite obtenido.

En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o
bien, es comercializada como un subproducto (agua de colonia, agua de rosas, etc.)
Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





43

CAPTULO IV
ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

El Proyecto para su desarrollo experimental de extraccin del aceite se dividi en dos
fases:
a) En la primera fase se extrajo el aceite en base seca.
b) En segunda fase se extrajo en base hmeda.

Para la primera fase se realizo el secado de la materia vegetal a 40C de
temperatura en un horno por 48 horas, cuantificndose con ello la cantidad de masa
en verde necesaria para obtener 100 g de masa seca, obtenindose los resultados
de la tabla 4.1.

Tabla 4.1 Relacin de material fresco y la reduccin del secado.
Peso fresco (g) Peso seco
(g)
Peso de agua
(g)
100 19.46 80.54

Por lo tanto se necesitan 513.87g de material fresco para obtener 100 g en seco. La
carga de materia prima para todas las pruebas fue de 100g. Los rendimientos de
extraccin del MWHD utilizado en material seco y verde, en un tiempo de 25, 30, 35,
40 y 45 minutos se muestra en la tabla.

Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de acuyo en materia seca.




Mtodo de
Hidrodestilacin asistida
por microondas


Tiempo
(min)
Rendimiento %
Material vegetal
Seco (g)
25 0.613
30 0.986
35 0.972
40 0.854
45 0.841
Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





44

Tiempo de operacin (min)

De la tabla 4.2 se puede observar que no hay una diferencia significante en el
rendimeinto del aceite esencial en funcin del tiempo de extraccin.

El rendimiento de la hidrodestilacin asistida por la radiacin de microondas
(MWHD), del aceite esencial de Piper Auritum Kunth fue de 2,41% para hojas secas.
Los resultados son detallados en las siguientes graficas tomando en cuenta el tiempo
de operacin contra la concentracin obtenida de cada fase del material vegetal.



Figura 4.1.Rendimiento del contenido de aceite esencial de Acuyo a diferentes tiempos de operacin

Como puede observarse en la figura 4.1 el tiempo mximo de operacin es de 30
minutos ya que representa la mxima eficiencia del proceso de extraccin en base
seca. Estos resultados son alentadores porque en un tiempo muy corto se obtiene un
aceite de buena calidad ya la obtencin es mediante el vapor y por tanto no hay que
eliminarle otros solventes. Adems el contenido de aceite esencial est dentro del
rango marcado por la bibliografa utilizada [26, 27, 28]

25 30 35 40 45
Series1 0.613 0.986 0.972 0.854 0.841
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
[
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i

n
]


Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





45

Tiempo de operacin (min)
La segunda fase se realiz con 100 g de muestra sin deshidratar o sea en verde
correspondiendo esta cantidad a 19.46 g de muestra seca obtenindose los
resultados de la tabla 4.2

Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de acuyo en materia hmeda



Mtodo de
Hidrodestilacin asistida
por microondas


Tiempo
(min)
Rendimiento %
Material vegetal
Hmeda (g)
25 0.976
30 1.354
35 1.250
40 1.236
45 1.216


Como puede observarse en la figura 4.2 el tiempo mximo de eficiencia en la
extraccin es el mismo que para le primera fase, aproximadamente 30 minutos
mantenindose los intervalos de operacin de 10 minutos.



Figura 4.2 Rendimiento del contenido de aceite esencial de Acuyo en base hmeda diferentes
tiempos de operacin.
25 30 35 40 45
Series1 0.976 1.354 1.25 1.236 1.216
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
[
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i

n
]



Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





46


Comparando la cantidad de aceite obtenida tanto en verde como en seco se puede
ver que hay un mayor contenido de aceite esencial utilizando la hoja fresca ya que
representa una cantidad de muestra menor que la de la fase seca, adems de que
no hay gasto de energa por secado lo que abarata el proceso.

Considerando lo anterior se deduce que para un 1Kg de hierba santa en fresco
obtenemos 9.86 mL de aceite mientras que en seco se obtienen 13.54 mL y si se
toma en cuenta que para obtener 1 Kg de muestra seca se requiere de 5.1387 Kg de
acuyo fresco lo cual hace an menor el rendimiento.

4.1 Anlisis econmico

Con el fin de evaluar la rentabilidad econmica de la hidrodestilacin asistida por
microondas se tomaron las siguientes consideraciones:
Energa gastada = 767.638 KJ = 213.23 W
Materia prima = 1kg
Solvente (agua) = 2 L


1. Costo materia prima $ 32.00
2. Costo del equipo de separacin $ 3,800.00
3. Costo de agua utilizada $ 42.00
4. Costo de energa * $ 29.00
5. Costo de mano de obra $ 250.00

Total: $ 4,153.00

*Costo de tarifas Mexicanas (informe preparado por el Sindicato Mexicano de
electricistas [29].

Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





47

En relacin con el mtodo que se obtiene por destilacin, en condiciones de
laboratorio, de las partes areas de la planta utilizando un aparato de Clevenger de
acuerdo con la NR309 Reglamento (Cuba, 1992), con un tiempo de operacin de 6hr
utlizando una parrilla elctrica serie 53060 con una alimentacin de 530 watts (127
Vots~ 60Hz). El aceite es similar al obtenido en nuestro laboratorio.

Fue evaluado con las siguientes premisas.
Energa gastada = 4 380 W
Materia prima = 1kg
Solvente (agua) = 2 L


1. Costo materia prima $ 32.00
2. Costo del equipo de separacin $ 2,300.00
3. Costo de agua utilizada $ 120.00
4. Costo de energa* $ 306.60
5. Costo de separacin $ 250.00

Total: $ 3,008.60

En resumen, MWHD presenta ventajas sobresalientes respecto a las otras tcnicas
de destilacin empleadas en cuanto al tiempo de obtencin y la calidad del aceite;
entre ellas, pero encentramos que es un proceso es relativamente costoso por el
material empleado, sin embargo tenemos una obtencin rpida, el nico solvente
utilizado es agua, se obtienen rendimientos altos, y la construccin del equipo es
fcil.

4.2 Los mercados y la demanda

Japn, Italia y Estados Unidos son los mercados ms importantes para el aceite de
safrol, y la demanda anual total se estima en alrededor de 2.000 toneladas. Brasil
Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





48

tiene la capacidad de fabricacin para heliotropina y PBO (equivalente a cerca de
500 toneladas de aceite de sasafrs). El precio del aceite de safrol en todo el mundo
es EE.UU. $ 40 a 60 /kg.

La demanda de aceite de safrol se determina por el mercado de heliotropina y
OBP. Heliotropina consumo va en aumento, sobre todo en Europa del Este, Asia y
algunos pases en desarrollo, y el aceite de sasafrs es el material favorito prima
para su fabricacin. Si el precio se eleva considerablemente, heliotropina sintticos
sean ms interesantes. [30]

En Brasil, el aceite esencial safrol se extrae comercialmente a partir de Ocotea
pretiosa, un rbol perenne nativo de las selvas tropicales costeros de Baha de Santa
Catarina, en la Mata Atlntica. Estos rboles fueron cosechados de manera
indiscriminada, colocando esta especie en la lista en peligro de extincin. Hasta la
dcada de 1960, Brasil fue el principal exportador de aceite de safrol en el mundo,
pero la produccin ha disminuido con el agotamiento de este recurso natural. [31]

Fue entonces en la dcada de 1990, en un trabajo de investigacin donde se dio a
conocer la especie de Piper Auritum Kunth (acoyo) como fuente de safrol teniendo un
93% proveniente de este. Este esfuerzo fue llevado a cabo por Museu Paraense
Emilio Goeldi en Belm, en colaboracin con el Centro de Investigaciones
Agroforestales (CPAF-EMBRAPA) en Acre.

4.3 Perspectivas de futuro

La conservacin de los bosques en los pases en desarrollo es un tema polmico que
involucra muchos intereses diferentes. La demanda mundial de materias primas,
como el safrol, ofrece una oportunidad para estos pases que tienen una fuente de
productos en sus bosques naturales. En este contexto, Piper Auritum Kunth es ms
que una fuente nueva safrol. La exploracin econmica de su potencial productivo
podra ser un paso importante para ayudar en el mantenimiento de bosques,
Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





49

brindando una opcin de vida nueva. Esto podra incluir la cultura como un cultivo,
sino tambin la gestin sostenible de la vegetacin natural, ya que esta especie se
encuentra en poblaciones de alto en varias reas abiertas como las lagunas
naturales en el bosque y en las zonas que bordean el bosque primario. Un proyecto
integrado sobre la base de esta especie entre los institutos de investigacin,
universidades, gubernamentales y no gubernamentales, las instituciones podran
producir una alternativa sostenible de los cultivos en esta rea.
























Captulo IV: ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS
2011





50


CONCLUSIN

De acuerdo a los objetivos planteados inicialmente en este proyecto, se puede
concluir lo siguiente:
Se logr desarrollar el diseo del mtodo de Hidrodestilacin asistida por
microondas e implementar el proceso de hidrodestilacin para la obtencin de un
aceite esencial proveniente de las hojas de una planta (Piper Auritum Kunth acuyo)
en el laboratorio de investigacin de la Facultad de Ciencias Qumicas. Sin embargo,
la MWHD est an en un nivel de investigacin y debe vencer algunas limitantes
importantes: es necesario realizar algunos ajustes en el diseo y operacin sobre el
recalentado del flujo de vapor saturado, disminuir costos de inversin, y as mismo
aumentar la versatilidad del generador del microondas. A pesar de esto se pudo
operar adicionando una cmara de enfriamiento que facilit la extraccin.

La tcnica de extraccin MWHD no slo optimiza la extraccin del aceite sino que
tambin, lo hace a menor tiempo, una vez evaluado el tiempo de operacin eficaz
para la de extraccin de aceite se determin mediante operaciones de tiempo, siendo
el ms productivo el periodo de 30 minutos. Este anlisis cuantitativo demuestra que
el volumen del aceite esencial no se ve afectado significativa en funcin del tiempo
de operacin por lo que solamente, la hiptesis segunda no se cumple.

Es as, que al evaluar la produccin de aceite de la muestra en fresco y deshidratado
se pudo comprobar que es mayor el rendimiento utilizado la muestra en fresco en
funcin que la muestra en seco requiere 5 veces ms muestra fresca y el gasto en la
energa para deshidratarlo. En base a la composicin fue determinada en funcin a
los puntos de ebullicin y fusion de Aun que no se puedo estudiar la composicin
qumica del aceite por cromatografa puedo decir que el aceite obtenido por la
extraccin de la especie de Piper Auritum Kunth es mayoritario en safrol.


Anexos
2011












51

ANEXOS




El Safrol es un metabolito secundario de plantas laurceas como es el Ocotea
Pretiosa (Sasafrs) y est presente en pequeas cantidades en gran variedad de
plantas como lo es la nuez moscada, macs, ans estrella, pimienta negra y canela.
La Piper Auritum Kunth es una fuente prometedora de ste compuesto ya que
contiene altos niveles (83-93%) en sus las hojas y tallos, es extrado por el mtodo
de Hidrodestilacin asistida por la radiacin de Microondas, su estructura qumica
corresponde a un ter fenlico (Tyler et al. 1982), se presenta como un lquido
incoloro o ligeramente amarillo de peso (C
10
H
10
O
2
), molecular 162.18, con una
densidad de 1,096 a 20 C, y un punto de fusin de alrededor de 11 C. Es soluble
en agua y alcohol e insoluble en ter y cloroformo.

ste compuesto representa una importante materia prima para la industria qumica
debido a dos derivados: Heliotropina, que se utiliza ampliamente como una fragancia
o aromatizante y el Butxido de Piperonilo (PBO) un ingrediente vital de los
insecticidas piretroides. Por ende este producto tiene muchas aplicaciones de
fragancia en productos para el hogar, tales como ceras, jabones, detergentes y
productos de limpieza.[32]

El safrol contiene componentes estructurales del AMPAKINA CX-516 (AMPELEX

,
Cortex Farmacutica) medicamento que actualmente se encuentra en Fase Clnica
III, para ser aprobado como medicamento contra la enfermedad de Alzheimer. El
compuesto CX-516; 1-(1,3-benzodioxol-5-ylcarbonyl) fue reportado por Staubli,
Rogers y Link como un compuesto capaz de incrementar la memoria en animales de
experimentacin, con similar actividad biolgica y el mismo mecanismo de accin
farmacolgica [33]. Se ha observado en estudios clnicos la posibilidad de que a
partir del Safrol se desarrolle la actividad inhibitoria contra las enzimas
Anexos
2011












52

Acetilcolinesterasa y Butirilcolinesterasa, y posteriormente evaluar especficamente
su potencial como probables medicamentos anti-Alzheimer y otras relacionadas
como la enfermedad de Parkinson y la depresin.

Otro grupo de investigadores de Rio de Janeiro descubri que el Safrol, contiene un
potencial para combatir la leishmania, que utiliza como vector los mosquitos de
gnero Lutzomyia en su transmisin al hombre. Las pruebas en laboratorio indicaron
que el safrol puede inhibir la leishmania, por lo que podra ser usado para desarrollar
una medicina para el tratamiento de la leishmaniosis [34].

Las aportaciones de dichos investigadores comprueban la utilidad del safrol no como
se manifest en el uso industrial de bases aromticas, sino en el futuro del campo
farmacutico. Por esto es importante que en la Facultad de Ciencias Qumica de la
Universidad Veracruzana se interese por ests investigacin y pueda iniciar sus
propios estudios a travs de la extraccin del aceite esencial utilizando la hierba
santa y el mtodo de hidrodestilacin asistida por microondas.

Tabla 5.1. Ficha Tcnica
1. IDENTIFICACIN DE LA SUSTANCIA
1.1 Identificacin de la sustancia. SAFROL
1.2 Uso de la sustancia. Materia prima destinada exclusivamente al
uso industrial como ingredientes para la
fabricacin de bases aromticas.
2. IDENTIFICACIN DE PELIGROS.
2.1 Peligros para el hombre: En su estado puro y cuando no es
debidamente manipulado o es inhalado en
exceso, puede causar irritacin en la piel,
ojos y vas respiratorias.
2.2 Peligros para el medio ambiente: En caso de derrame puede contaminar el
subsuelo, la tierra y las aguas superficiales.

Anexos
2011












53

3. COMPOSICIN.









3.1 Identificacin qumica:
5-Alil-1,3-benzodioxol
Allylcatechol methylene ether
Allyldioxybenzene methylene ether
4-Allyl-1,2-methylenedioxybenzene
4-Allyl-1,2-(methylenedioxy)benzene
1-Allyl-3,4-methylenedioxybenzene
m-Allylpyrocatechin methylene ether
4-Allylpyrocatechol formaldehyde acetal
Allylpyrocatechol methylene ether
1,3-Benzodioxole, 5-(2-propenyl)-
1,2-Methylenedioxy-4-allylbenzene
3,4-Methylenedioxyallylbenzene
5-(2-Propenyl)-1,3-benzodioxole
Rhyuno oil
Safrol
Safrole MF
Shikimole
Shikomol
3.2 Formla: C
10
H
10
O
2

4. PROPIEDADES FSICAS.
Aspecto: Liqudo
Olor: Aromtico, algo especiado
Color: Incoloro o ligeramente amarillo
Peso molecular: 162.19
5. PROPIEDADES QUMICAS.
Punto de fusin: 11 C
Punto de ebullicin: 235 a 237 C
Densidad (g / cm , 20 C): 1.1000
Solubilidad: Insoluble en agua, muy soluble en alcohol,
miscible con cloroformo y ter etlico.

FUENTE: LLUCH ESSENCE
Anexos
2011












54

Tabla 5.2. Identificacin de los componentes y sus cantidades relativas (%) del AE


Cantidad relativa %
No. Pico Componete I
k
Hojas
verdes
Hojas
secas
1 2 E- Hexenal 831 0.05 --
2 -Terpineno 1020 0.06 0.09
3 -Cimeno 1028 0.06 0.10
4 - Terpineno 1061 0.28 0.32
5 Terpinoleno 1089 0.21 0.22
6 2- Nonanona 1090 0.22 0.07
7 Nonanal 1105 -- 0.08
8 Safrol 1302 93.24 90.30
9 -Copaeno 1387 0.10 0.05
10 Metil eugenol 1399 0.46 0.57
11 trans--
Cariofileno
1434 0.20 0.18
12 n-Pentadecano 1473 0.11 0.40
13 Miristicina 1528 4.34 5.84
14 Elemicina 1546 0.09 0.55

FUENTE: Determinacin de la composicin qumica y actividad antioxidante in vitro del aceite esencial
de Piper Auritum Kunth (Piperaceae) difundida en la costa Colombiana.
Revista Scientia et Technica

Para la identificacin de los compuestos por GC-MS se usaron sus ndices de
retencin de Kovts, los cuales fueron comparados con los reportados en la literatura
[35]. Los ndices de Kovts se calcularon teniendo en cuenta los tiempos de
retencin de una serie homloga de patrones de hidrocarburos (C
10
-C
25
)
(Accustandard, EE.UU.), analizados bajo las mismas condiciones de los aceites
esenciales.
Anexos
2011












55


Figura 5.1 Cromatograma del aceite esencial de hojas secas de
Piper auritum, obtenido por GC-MS.
FUENTE: HERNNDEZ, L.; et al.; Actividad antidermatoftica in-vitro de aceites esenciales,
Rev. Cubana Plant. Med., 2003.


Figura 5.2 Cromatograma del aceite esencial de hojas verdes de
Piper Auritum, obtenido por GC-MS.
FUENTE: HERNNDEZ, L.; et al.; Actividad antidermatoftica in-vitro de aceites esenciales,
Rev. Cubana Plant. Med., 2003.

En ambos aceites, el safrol (Figura 5.1 - 5.2) fue el principal componente (93.2%, en
hojas frescas y hojas secas 90.3%, en inflorescencias), donde reportan un 64.5% del
safrol [36]. La miristicina (4.3%, en hojas y 5.8%, en inflorescencias) fue el segundo
compuesto mayoritario. Los otros compuestos identificados fueron seis
monoterpenos oxigenados (1.0%) y dos sesquiterpenos (0.3%).
Anexos
2011












56


Figura 5.3 Espectro IR del safrol (en pelcula lquida)
FUENTE: Scott, A.I., "Interpretation of the Ultraviolet Spectra of Natural Products",
Pergamon Press, Oxford-London-Edinburgh.

Figura 5.4 Espectro RMN-1H del safrol en cloroformo deuterado (90 MHz)
FUENTE: Marcus, C., Lichtenstein, E. P., J.AGRIC. FOOD CHEM. 27 1217-1220




Anexos
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57


Figura 5.5 Espectro RMN
-13
C de safrol en cloroformo deuterado.
FUENTE: Marcus, C., Lichtenstein, E. P., J.AGRIC. FOOD CHEM. 27 1217-1220




Figura 5.6 Espectro de masas IE del safrol (70 eV)
FUENTE: Matsumoto, G. y col., J. CHROMATOG. 193 89-94.

En la Figura 5.7 se muestra la tendencia al estado estacionario del aceite esencial de
Piper Auritum Kunth, medida para diferentes concentraciones, en un rango de
absorbancia de 0 1. La reaccin entre los componentes del aceite y el radical
DPPH fue muy rpida durante los primeros 5 min, como se puede apreciar en el
grfico.
Anexos
2011












58



Figura 5.7 Estado estacionario de la reaccin entre el aceite esencial de P. Auritum Kunth con el
radical DPPH, medido en funcin de la disminucin de su absorbancia, a diferentes concentraciones
del aceite (ppm).
FUENTE: Jairo Ren Martnez M. Evaluacin de la actividad antioxidante in vitro
del aceite esencial de Piper auritum. cientia et Technica Ao XII 440 I, No 33, Mayo, 2007. UTP.





Bibliografa
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34. Eliezer Barreiro, investigador de la Universidad Federal de Ro de Janeiro
(UFRJ) durante uno de los debates de la 61 Reunin Anual de la
Sociedad Brasilea para el Progreso de la Ciencia (SBPC).

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