Relatrio de atividade experimental exigido para fins de avaliao parcial da disciplina de Qumica Orgnica Experimental, do Curso de Licenciatura em Qumica, da Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul UEMS, Unidade Universitria de Navira.
Professor Dr. Sandro Minguzzi
Navira - MS Abril, 2014
SUMRIO RESUMO ...................................................................................................... 3 INTRODUO ............................................................................................ 4 2.OBJETIVOS............................................................................................... 6 3.MATERIAIS E REAGENTES .................................................................. 6 4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ..............................................................7 4.1. Parte A. Verificando a formao de emulso e sua estabilidade ........................... 7 4.2. Parte B. Efeito da quantidade de catalisador na sntese de biodiesel..................... 7 4.3. Parte D. Estimando as viscosidades relativas do biodiesel e do leo de soja. ....... 7 4.4. Parte E. Comparao da queima do biodiesel e do leo vegetal. ............................. 8 5. RESULTADOS E DISCUSSES ............................................................ 8 5.1. Parte A. Verificando a formao de emulso e sua estabilidade. .......................... 8 5.2. Parte B. Efeito de catalisador na sintese do biodiesel ............................................ 9 5.3. Parte D. Estimando a viscosidade relativa do biodiesel e leo de soja................ 10 5.4.Parte E. Comparando a queima do biodiesel e do leo de soja. .............................. 11 6. CONCLUSO ........................................................................................ 11 7. REFERNCIAS ...................................................................................... 12
RESUMO O biodiesel vem ganhando destaque nos ltimos tempos por ser uma fonte de energia limpa e renovvel, devido ao aumento no consumo de combustveis fsseis derivados do petrleo prev-se uma possvel escassez, surgindo ento necessidade do desenvolvimento de um processo econmico e energtico para a produo sustentvel de combustveis. 1. INTRODUO O fim da energia renovvel, aps a Revoluo Industrial, foi marcado pela introduo do uso do carvo mineral, originando a era dos combustveis fsseis. Com o declnio das reservas mundiais, o petrleo consagrou-se como a principal fonte energtica mundial. Este, alm de emitir grande quantidade de gases poluentes, esgotvel e suas maiores jazidas se localizam em regies politicamente conturbadas, o que provoca constantes variaes de preos [1] . A busca por combustveis alternativos vem ganhando destaque nas ltimas dcadas. A substituio dos combustveis fsseis tem sido motivada por fatores ambientais, econmicos e sociais, uma vez que toda a sociedade depende de seu uso. Nesse contexto, uma alternativa que se tem destacado o uso de biocombustveis [1] . Antes da crise do petrleo na dcada de 70, os leos vegetais e gorduras animais j tinham sido investigados como combustveis em motores. Quando Rudolf Diesel inventou uma mquina de combusto interna, que mais tarde veio receber seu nome, ele prprio relatou o uso de leo de amendoim no motor, relatando tambm que este deveria passar por algum processo qumico para que diminusse sua alta viscosidade. Foi durante a Exposio Mundial de Paris, em 1900, que um motor diesel foi apresentado ao pblico funcionando com leo de amendoim. Tais motores eram alimentados por petrleo filtrado, leos vegetais e at mesmo por leos de peixe [2] . Em 1937 um belga, G. Chavane sugere o processo de produo de leos transesterificados, pois esse processo minimizava sensivelmente os problemas encontrados na combusto dos leos vegetais. O uso direto de leos vegetais como combustvel foi rapidamente superado pelo uso de leo diesel derivado de petrleo por fatores tanto econmicos quanto tcnicos [2] . O biodiesel um substituto do diesel. So steres metlicos ou etlicos de cidos graxos, obtidos a partir da reao de transesterificao de triglicerdeos. A transesterificao consiste na reao dos triglicerdeos presentes nos leos vegetais ou gorduras animais com lcool em presena de catalisador, conforme reao (Figura1.) [3] . No Brasil, devido grande diversidade de espcies oleaginosas, pode-se produzir biodiesel a partir de diferentes leos vegetais como soja, milho, amendoim, algodo, babau e palma [3] .
. O biodiesel um combustvel obtido de fontes limpas e renovveis (ciclo curto do carbono) que no contm compostos sulfurados (no contribui para formao de chuvas cidas) e aromticos; apresenta alto nmero de etanos (o correspondente a octanos na gasolina); e biodegradvel. Esse biocombustvel, quando comparado ao diesel, oferece vantagens para o meio ambiente como a reduo de emisses de dixido de carbono (CO2, o principal responsvel pelo efeito estufa) e de materiais particulados. Essas vantagens so traduzidas em menos custos com a sade pblica, visto o grande consumo de leodiesel nos transportes rodovirios e automotivos nas grandes cidades. A figura 2 mostra que uma atividade de plantio associada a um esquema de manufatura, onde a gua, o dixido de carbono, a luz, o ar e os nutrientes contribuem para a produo sustentvel de biocombustvel gerando energia para veculos de transporte, assim como os alimentos so produzidos [3] .
Figura 2. Produo sustentvel de biocombustvel em um sistema produo-converso integrada de biomassa
2. OBJETIVOS A realizao desta prtica tem como principal objetivo sintetizar a formao do biodiesel a partir da transesterificao de leo de soja com metanol, catalisada por base. 3. MATERIAIS E REAGENTES Tubos de ensaio; Erlenmeyer 125 mL; Pipeta graduada 10mL; Proveta 100 mL; Soluo saturada de NaCl; Metanol; leo de soja; Detergente; NaOH; H 2 O;
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Parte A. Verificando a formao de emulso e sua estabilidade Identificou-se quatro tubos de ensaio: Tubo 1: adicionou-se 2 mL de gua e 2 mL de leo vegetal; Tubo 2: 2 mL de gua, 2 mL de leo e uma gota de detergente; Tubo 3: 2 mL de soluo saturada de NaCl, 2 mL de leo vegetal; Tubo 4: 2 mL de NaCl, 2 mL de leo e 1 gota de detergente. Agitou-se os tubos e observou-se que o tubo 2 obteve melhor separao de fases.
4.2. Parte B. Efeito da quantidade de catalisador na sntese de biodiesel. Nesta parte do experimento verificou-se o efeito da quantidade de catalisador na transesterificao do leo de soja comercial com metanol, foi usado 1% de catalisador NaOH considerando 50g de leo vegetal. Pegou-se um erlenmeyer de 125 mL limpo e seco, adicionou-se 14 ml de metanol p.a. e em seguida a massa adequada de catalisador (0,5 g), cobriu-se a boca do erlenmeyer com papel alumnio e iniciou-se a agitao. Aps a completa dissoluo do NaOH no metanol, interrompeu-se agitao e adicionou-se 49,5 g de leo vegetal. Anotou-se as observaes. Cubriu-se novamente a boca do erlenmeyer com papel alumnio, agitou-se moderadamente por 30 min. Anotou- se os tempos de homogeneidade e colorao da mistura durante a agitao. Transferiu-se o contedo aps a agitao para uma proveta de 100 mL. Acompanhou-se a separao de fases por 1 hora. Obteve-se tima separao. Usou-se uma pipeta graduada para retirar 2 alquotas das fases inferior e superior. Testou-se a miscibilidade com hexano e etanol para verificar qual das duas fases era o biodiesel. 4.3. Parte D. Estimando as viscosidades relativas do biodiesel e do leo de soja. Preencheu-se uma pipeta graduada com 10 mL de gua e anotou-se o escoamento em duplicata. Utilizou-se o biodiesel obtido na parte B para preencher a pipeta, mediu-se o tempo de escoamento em duplicata. Repetiu-se o mesmo procedimento com o leo vegetal. Montou-se uma tabela com os devidos tempos de escoamento.
4.4. Parte E. Comparao da queima do biodiesel e do leo vegetal. Verificou-se que no havia nenhuma reao em andamento ou restos de metanol ao redor da bancada. Molhou-se um pequeno pedao de papel filtro com biodiesel e com auxlio e com o auxlio de um tenaz inflamou-se no bico de Bunsen e mediu-se o tempo de queima, o mesmo foi feito com o leo vegetal. 5. RESULTADOS E DISCUSSES
5.1. Parte A. Verificando a formao de emulso e sua estabilidade. Tabela 1. Estabilizao de emulso. Tubos Soluo Reaes 1 H 2 O +de leo Imiscvel 2 H 2 O + leo + Detergente Miscvel, estabiliza emulso 3 leo + NaCl Turvao, separao de fases 4 leo + NaCl+ Detergente No estabiliza emulso
As emulses so sistemas dispersos constitudos de duas fases lquidas imiscveis (oleosa e aquosa), onde a fase dispersa ou interna finamente dividida e distribuda em outra fase contnua ou externa. Temos emulses do tipo leo em gua (O/A: fase externa aquosa) e gua em leo (A/O: fase externa oleosa). A estabilidade da emulso garantida com o uso de agentes emulsificantes, geralmente substncias tensoativas. As emulses podem ser pastosas ou lquidas, como as loes, destinadas ao uso externo ou interno, devendo ser sempre agitadas antes do uso Tubo 1: Ocorre a separao total de fases devido a polaridade de ambas as parte sendo gua polar e leo apolar, devendo levar em considerao o fato das molculas de agua ter entre si ligaes de hidrognio que so as foras mais intensas intermoleculares, apesar das molculas de leo serem levemente atradas pelas molculas de agua essa fora ser do que a fora de atrao de uma molcula de agua coma outra, impedindo assim, a infiltrao de uma molcula de leo e o agrupamento de molculas de gua. Tubo 2: Comea a ocorrer a formao de micelas, que nada mais so do que gotculas de gordura, interagindo com a parte apolar da molcula do detergente; rodeadas de gua. O detergente atrai a gua e as molculas de leo, de modo que as trs substncias se misturam para formar uma emulso, que um tipo de mistura. Tubo 3: A soluo de NaCl impede a formao da emulso, agindo de forma oposta ao detergente que favoreve a sua estabilizao. Tubo 4: O detergente age atraindo as molculas de gua e de leo para formar emulso, porm o NaCl esta agindo como espessente aumentando a consistencia do leo devido os ons dessa soluo competirem pela gua de hidratao, oque desestabiliza a emulso.
A ordem de maior estabilidade para as emulses: Tubo 3< Tubo 4< Tubo1<<<< Tubo 2. 5.2. Parte B. Efeito de catalisador na sntese do biodiesel O catalisador amplamente utilizado para alterar o caminho cintico da reao, porm no participa da estequiometria da reao, significando a sua recuperao no final da reao. Neste experimento houve a adio de 1% de catalisador (NaOH) em relao a quantidade de leo vegetal, 50 g. 50 100% X 1% X= 0,5 g de NaOH para 49,5 Oleo vegetal A princpio foi colocado o catalisador e o metanol em erlemeyer de 125 mL, ento, agitado at a dissoluo do NaOH, logo foi adicionado leo permanecido em agitao manual de 30 min,inicialmente percebe-se a fase alcolica imiscvel no leo vegetal e a poucos instantes tornam miscveis, em seguida obtendo a colorao amarela, percebendo a primeira mudana de cor aos 4 min, ficando mais escuro e menos viscoso ( Figura 3.).
Figura 3. Mudana no aspecto fsico da soluo de oleo vegetal e NaOh em agitao. Aps a agitao o contedo do erlenmeyer foi tranferido para uma proveta de 100 mL, ficando em repouso durante 1 hora at que haja a seprarao. Onde obtivemos resultados excelentes, na parte cima da proveta separou-se o biodiesel e na de baixo o glicerol (Figura 4.). A parte inferior um lquido imiscivel em hexano, mas miscvel em etanol levando concluso que um lquido polar o glicerol, e a fase superior miscvel em ambos sendo apolar, o biodiesel.
Figura 4. Separao parte inferior glicerina, parte superior biodiesel. 5.3. Parte D. Estimando a viscosidade relativa do biodiesel e leo de soja. Neste experimento buscaremos medir o tempo de escoamento do biodiesel e do leo se soja. Tabela 2. Valores de tempo de escoamento em duplicata. Substncia Tempo 1 Tempo 2 gua 11,40 s 11,84 s Biodiesel 14,66 s 14,64 s leo 56,58 s 57,01 s O leo de soja possui uma viscosidade muito maior do que o biodiesel. 5.4. Parte E. Comparando a queima do biodiesel e do leo de soja. Neste experimento mediremos o tempo de queima comparando biodiesel e leo de soja. Como mostra a figura 5.
Figura 5. Queima do biodiesel e leo de soja Biodiesel: 45,68 s leo de soja: 57,08 s O que permite o biodiesel queimar mais rapidamente evitando a desintegrao de resduos o fato de possuir um grupo ster que favorece a queima completa. O leo queima com dificuldade devido a sua baixa volatilidade comparada com o biodiesel. 6. CONCLUSO
O fato de o biodiesel ser proveniente de uma fonte renovvel, matria prima abundante no Brasil, torna seu estudo interessante, desde a considerao do aspecto social, como principalmente o aspecto econmico, sendo a reduo da dependncia externa de importao do leo diesel pelo pas, o fato mais importante, faz com que seja estimulado o uso do biodiesel em mistura com o leo diesel. A obteno de biodiesel a partir do leo de soja fornece um bom rendimento. Onde uma pratica simples nos fez ter uma idia de como produo de biodiesel industrial por transesterificao. Esse procedimento experimental nos permitiu a discusso sobre fontes renovveis de energia e seus benefcios ambientais, alm de abordar reaes clssicas da Qumica Orgnica. 7. REFERNCIAS 1. Qumica e Sociedade; Biodiesel: Possibilidades e desafios. Disponvel em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc28/02QS1707.pdf?agreq=biodiesel&agrep=jbcs,qn ,qnesc,qnint,rvq> Acesso em 24 de abril de 2014.
2. Obteno de biodiesel a partir de leo de soja e milho utilizando catalisadores bsicos e catalisador cido. Disponvel em: <http://www.conhecer.org.br/enciclop/2010c/obtencao.pdf> Acesso em 24 de abril de 2014.
3. Biodiesel, Transesterificao, Cotidiano; Biodiesel: Uma Alternativa de Combustvel Limpo. Disponvel em:<http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_1/11EEQ3707.pdf?agreq=biodiesel&agrep =jbcs,qn,qnesc,qnint,rvq>Acesso em 24 de abril de