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Universidad de Carabobo

Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología
Departamento de Química
Laboratorio de Química Analítica

Bachiller: Yaniret Laya Profesor: Victor Pérez
CI: 20.522.315
Práctica N° 8
Permanganometría

Resumen
La práctica de titulación por formación de complejos, consistió en la aplicación de técnicas y
procedimientos de volumetría para la estandarización de una solución de ácido etilendiamino
tetraácetico (EDTA) y la determinación de las concentraciones y partes por millón (ppm) de
carbonato de calcio y carbonato de magnesio presentes en una muestra de agua. Para la realización
de la estandarización se titularon 3 alícuotas de carbonato de calcio, con ello se pudo calcular la
concentración media de EDTA. Posteriormente se titularon 3 alícuotas de una muestra de agua a
pH 12 y a pH 10 para calcular la dureza total del agua y la dureza cálcica tomando la concentración
media de EDTA y los volúmenes desalojados en cada titulación. Donde la dureza total es del tipo de
agua muy dura, la dureza cálcica del tipo dura y la dureza magnésica del tipo mediana.

Introducción
El manganeso en sus sales se encuentra bajo estados de oxidación diferentes
(+2,+3,+4,+5,+7) siendo los más frecuentes, +2,+4,+7. El estado de oxidación +7 le confiere al
permanganato propiedades oxidantes, ya que en reacciones de óxido-reducción, el manganeso solo
podrá reducirse, siendo entonces el permanganato un buen agente oxidante.
El permanganato de potasio posee además la propiedad de ser coloreado, esto puede ser
aprovechado para indicar el punto final de una titulación, si se trabaja con soluciones a valorar
incoloras. Una gota de permanganato 0,1 N imparte un color rosa perceptible al volumen de
solución que por lo general se usa en una titulación. Este color rosa se emplea para indicar el exceso
de reactivo.
Además, el permanganato de potasio es un reactivo que está disponible con facilidad, no es
caro y no requiere indicador, por lo que ha sido utilizado durante más de 100 años como agente
oxidante.

Objetivo General
 Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra de agua
oxigenada comercial aplicando los métodos de permanganometría.

Objetivos Específicos

 Determinar la concentración de permanganato de potasio mediante la
estandarización en reacciones oxido-reducción.

 Analizar el uso de ácido oxálico como solución patrón, para estandarización en
reacciones redox.

 Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra de agua
oxigenada.

Tablas de Datos
Tabla N°1. Preparación de la solución de ácido oxálico y peróxido de hidrogeno.
Muestra Gramos de la
solución
(m±0,0001)g
Alícuota
de la
muestra
mL
Volumen de la
solución
(v±Δv)mL
Porcentaje de
pureza (%)

H
2
C
2
O
4
.2H
2
O

0,6335

100,00±0,08

99,5
H
2
O
2
10,00 50,00±0,05 99

Tabla N°2. Datos para la estandarización de la solución de permanganato.
Titulación Volumen de H
2
C
2
O
4
.2H
2
O
(v±0,02)mL
Volumen de KMnO
4

(v±0,05)mL
1 10,00 8,60
2 10,00 8,80
3 10,00 9,00

Tabla N°3. Datos para la determinación de la concentración de peróxido de hidrogeno en
una muestra comercial.
Titulación Volumen de muestra
(v±0,01)mL
Volumen de KMnO
4

(v±0,05)mL
1 5,00 10,70
2 5,00 10,60
3 5,00 10,80

Tablas de Resultados
Tabla N°4. Resultados experimentales de la estandarización de permanganato de potasio
con ácido oxálico
Volumen de
KMnO
4
(v±0,05)mL
Volumen de
H
2
C
2
O
4
.2H
2
O
(v±0,02)mL
Concentración
de
H
2
C
2
O
4
.2H
2
O
(N)
Concentración
de KMnO
4
(N)
Error
instrumental
8,60 10,00 0,1000 0,1163 0,0143
8,80 10,00 0,1136 0,0143
9,00 10,00 0,1111 0,0142
promedio 0,1137
desviación 0,0026

Tabla N°5. Determinación del porcentaje de peróxido de hidrogeno en una muestra
comercial. (3%v/v)



Cálculos Experimentales.

 Determinación de la normalidad de H
2
C
2
O
4
.2H
2
O :

 Determinación del error de la normalidad de H
2
C
2
O
4
.2H
2
O :

 Estandarización del KMnO
4
:

N1V1=N2V2

Solución
Porcentaje p/v
(%g/mL)
Error
instrumental
Porcentaje
v/v
(%mL/mL)
Error
instrumental
Volumen de
O
2

H
2
O
2
2,07 0,02 1,43 0,02 6,81

 Promedio de la normalidad de KMnO
4



Desviación estándar = 0,0026
 Normalidad del H
2
O
2
:

N1V1=N2V2


Desviación estándar = 0,0023

 Porcentaje de H
2
O
2
g/mL

H
2
O
2


 Densidad de H
2
O
2
= 1,45g/mL


 Porcentaje de H
2
O
2
v/v

*100%= 1,43 % v/v
 Volumen de O
2
:

*

*

6,81

Discusión de Resultados

Inicialmente se preparó una solución de carbonato de calcio para poder estandarizar el
EDTA de la siguiente manera:
Se agregó en 3 fiolas una alícuota de 10,00 mL de carbonato de calcio con 1,00 mL de una
solución buffer a pH 10 de NH₃-NH₄Cl y 3 gotas del indicador negro de eriocromo T, y se
procedió a titular con el EDTA. Realizando los cálculos con los datos obtenidos en cada
estandarización se obtuvo una molaridad media de 0,00451M.
Cabe destacar que la concentración 0,00184M se tomó como dato anómalo y fue descartado
aplicando la prueba Grubbs (Ver cálculos experimentales).
Realizada la estandarización se procedió a determinar la dureza total del agua de la
siguiente manera: se agregó en 3 fiolas una alícuota de 20,00mL de una muestra de agua, con
aproximadamente 5,00mL de la misma solución buffer y 3 gotas del indicador. Con la
molaridad media de EDTA y los volúmenes desalojados se obtuvo la dureza total del agua
expresada en ppm de carbonato de calcio (Ver tabla 6). Esta dureza es del tipo muy dura ya que
su contenido en ppm es más de 300.
Posteriormente, se determinó la dureza cálcica del agua, tomando alícuotas de 20,00mL de
la muestra de agua. En cada fiola se adicionó 30 gotas de hidróxido de sodio al 50% y 3 gotas
del indicador ácido calconcarboxílico. La dureza cálcica se clasifica como dura ya que se
encuentra en un rango de 150 y 300 ppm (Ver tabla 7).
Para calcular la dureza magnésica se tomó la diferencia de los volúmenes obtenidos en la
determinación de la dureza total de agua y la dureza cálcica, y cuyo resultado fue una dureza de
79,926ppm, la cual se clasifica como mediana ya que su contenido en ppm esta entre los 50 y
150.
Durante las titulaciones se produjeron las siguientes reacciones:
Ca
2+
(ac) + HY³⁻(ac) ↔ CaY
2

(ac) + H
+
(ac) (estandarización, dureza total)
Mg
2+
(ac) + HY³⁻(ac) ↔ MgY
2

(ac) + H
+
(ac) (dureza total)
HY³⁻(ac) + MgIn⁻(ac) ↔ MgY
2

(ac) + HIn
2

(ac) (indicador negro de ericromo T)
Rojo Azul
Ca
2+
+2 NaOH → Ca(OH) + 2Na
+
(dureza cálcica)

Conclusiones

 La muestra de carbonato de calcio fue diluida en ácido clorhídrico y ácido sulfúrico
concentrado, se agregó rojo de metilo y luego se alcalinizo con hidróxido de sodio. Esto
pudo ocasionar interferencias durante la titulación.

 Se estimaba que en cada titulación se desalojaran aproximadamente 25,00 mL de EDTA,
sin embargo el cambio de coloración de observó entre los 10,00 y los 14,00 mL.

 La concentración de EDTA 0,00184M a 27,00mL fue descartada aplicando la prueba
Grubbs para datos anómalos.

Bibliografía

 DAY, R, A, UNDERWOOD, A.L. “Química Analítica Cuantitativa” 5ta edición. Prentice –
Hall. Editorial Hispanoamericana S.A. 1989.

 HARRIS DANIEL. “Análisis Químico Cuantitativo” 2da edición. Editorial reverte. España.
2010.

 JAMES N. MILLER, JANE C. MILLER. Estadística y Quimiometria para Química
Analítica 4ta edición. Prentice Hall. Editorial Pearson. 2002.

 SKOOG, D West Holler F, Crouch S. “Fundamentos de Química Analítica” 8va edición.
Editorial Thomson. México. 2005.









Apéndice

Tabla N° 9. Limite aceptable de dureza del agua















Tabla N° 10. Valores críticos de G (P=0,05) para un contraste de dos colas
Fuente: Miller, Miller. 2002