Reactor discontinuo

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Smbolo de reactor por lotes
El reactor discontinuo es el trmino genrico para un tipo de recipiente utilizado
ampliamente en las industrias de proceso. Su nombre es un nombre incorrecto puesto que
embarcaciones de este tipo se utilizan para una variedad de operaciones de proceso como
la disolucin de slidos, producto de mezcla, reacciones qumicas, destilacin por
lotes, cristalizacin, extraccin lquido/lquido y polimerizacin. En algunos casos, que no
estn contempladas como reactores pero que tienen un nombre que refleja el papel que
realizan (por ejemplo, cristalizador, o bio reactor).
Un reactor discontinuo tpico consiste en un tanque con un agitador y un integral sistema de
calefaccin/refrigeracin. Estos vasos pueden variar en tamao desde menos de 1 litro a ms
de 15.000 litros. Ellos generalmente se fabrican en acero, acero inoxidable, vidrio forrado
en acero, vidrio o extica aleacin. Lquidos y slidos se suele cobrar va conexiones en la
tapa del reactor. Vapores y gases tambin descarga a travs de conexiones en la parte
superior. Lquidos se descargan generalmente fuera de la parte inferior.
Las ventajas del reactor por lotes se encuentran con su versatilidad. Un solo buque puede
realizar una secuencia de diferentes operaciones sin necesidad de romper la contencin. Esto
es particularmente til cuando se procesa txicos o altamente potentes compuestos.
Contenido
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1 agitacin
2 sistemas de calefaccin y refrigeracin
o 2.1 sola chaqueta externa
o 2.2 media chaqueta de bobina
o 2.3 flujo constante chaqueta de enfriamiento
o 2.4 aplicaciones
3 vase tambin
4 referencias
5 enlaces externos
Agitacin[editar]
La disposicin habitual del agitador es un centro montado eje de transmisin con una unidad
area. Las lminas de turbina estn montadas sobre el eje. Se utilizan una gran variedad de
diseos de palas y normalmente las hojas cubren cerca de dos tercios del dimetro del
reactor. Donde se manejen productos viscosos, anclaje en forma de paletas a menudo se
utilizan que tienen una estrecha separacin entre la hoja y las paredes del recipiente.
La mayora de los reactores por lotes tambin utilizan los deflectores. Estas son lminas fijas
que rompen flujo causado por el agitador rotativo. Esto pueden ser fijados a la tapa del
recipiente o montados en el interior de las paredes laterales.
A pesar de mejoras significativas en el diseo de lmina y placa deflectora agitador,
mezclando en reactores por lotes grandes en ltima instancia est limitada por la cantidad
de energa que puede ser aplicado. En grandes embarcaciones, mezcla de energas de ms
de 5 vatios por litro puede poner una carga inaceptable en el sistema de enfriamiento. Agitador
altas cargas tambin pueden crear eje problemas de estabilidad.Donde mezcla es un
parmetro crtico, el reactor batch no es la solucin ideal. Mucho mayores tarifas de mezcla
puede lograrse mediante el uso de sistemas ms pequeos que fluye con los mezcladores de
alta velocidad, ultrasnico de mezcla o mezcladores estticos.
Sistemas de enfriamiento y calefaccin[editar]
Productos dentro de los reactores por lotes generalmente liberan o absorben calor durante el
procesamiento. Incluso la accin de revolver lquidos almacenados genera calor. Para llevar a
cabo el contenido del reactor en la deseada temperatura, calor tiene que aadir o quitar por
una camisa de refrigeracin o tubera de refrigeracin. Bobinas de calefaccin/refrigeracin o
chaquetas externas se utilizan para calefaccin y refrigeracin de los reactores por
lotes. Lquido caloportador pasa a travs de la chaqueta o bobinas para agregar o quitar calor.
Dentro de las industrias qumica y farmacutica , chaquetas de enfriamiento externas son
preferidas generalmente como hacen el buque fciles de limpiar. El rendimiento de estas
chaquetas puede definirse por tres parmetros:
Tiempo de respuesta para modificar la temperatura de la chaqueta
Uniformidad de la temperatura de la chaqueta
Estabilidad de temperatura de chaqueta
Se puede argumentar que el coeficiente de transferencia de calor tambin es un parmetro
importante. Tiene que ser reconocido sin embargo que reactores por lotes grandes con
chaquetas de enfriamiento externos tienen restricciones de transferencia de calor severo en
virtud del diseo. Es difcil de lograr ms de 100 vatios/litro incluso con condiciones de
transferencia de calor ideal. Por el contrario, los reactores continuos puede ofrecer
capacidades de enfriamiento superiores a 10.000 W/litro. Para procesos con cargas muy altas
temperaturas, hay mejores soluciones que los reactores por lotes.
Rpida de la temperatura control respuesta uniforme chaqueta y calefaccin y refrigeracin es
particularmente importante para operaciones o procesos de cristalizacin donde el producto o
el proceso es muy sensibles a la temperatura. Existen varios tipos de reactor batch chaquetas
de enfriamiento:
Chaqueta externa nica[editar]


Reactor batch con camisa de enfriamiento externo individual
El diseo nico chaqueta consiste en una cubierta exterior que rodea a la nave. Calor
transferencia fluido fluye alrededor de la chaqueta y se inyecta a alta velocidad mediante
boquillas. La temperatura de la chaqueta es regulada para control de calefaccin o
refrigeracin.
La chaqueta sola es probablemente el ms viejo diseo de camisa de enfriamiento externo. A
pesar de ser una solucin de probada eficacia, tiene algunas limitaciones. En los buques
grandes, puede tardar muchos minutos para ajustar la temperatura del fluido en la chaqueta
de enfriamiento. Esto resulta en un control de temperatura lento. La distribucin de fluidos
de transferencia de calor tambin est lejos de ser ideal y la calefaccin o refrigeracin suele
variar entre las paredes laterales y el plato de fondo. Otro tema a considerar es la temperatura
de entrada del fluido termovector que puede oscilar sobre un amplio rango de temperaturas
para causar puntos calientes o fros en la chaqueta de puntos de entrada (en respuesta a la
vlvula de control de temperatura).
Chaqueta de bobina media[editar]


Reactor batch con chaqueta de bobina media
La chaqueta de bobina media se realiza mediante soldadura una media pipa alrededor del
exterior de la nave para crear un canal de flujo circular semi. El fluido de transferencia de calor
pasa a travs del canal en forma de flujo del enchufe . Un gran reactor puede utilizar varias
bobinas para entregar el lquido caloportador. Igual que la chaqueta sola, la temperatura de la
chaqueta est regulada para control de calefaccin o refrigeracin.
Las caractersticas del flujo tapn de medio bobina chaqueta permisos ms rpido
desplazamiento del fluido de transferencia de calor de la chaqueta (normalmente menos de 60
segundos). Esto es deseable para el control de temperatura. Tambin proporciona buena
distribucin del lquido caloportador que evita los problemas de no uniforme de calentamiento
o enfriamiento entre las paredes laterales y el plato de fondo. Sin embargo como el diseo de
la chaqueta solo el fluido de transferencia de calor de entrada tambin es vulnerable a
grandes oscilaciones (en respuesta a la vlvula de control de temperatura) de la temperatura.
Chaqueta de enfriamiento de flujo constante[editar]


Reactor batch con chaqueta de flujo constante (Coflux)
El flujo constante de camisa de refrigeracin es un desarrollo relativamente reciente. No es
una simple chaqueta pero tiene una serie de elementos de chaqueta de 20 o ms
pequeos. La vlvula de control de temperatura funciona abriendo y cerrando estos canales
como sea necesario. Variando el rea de transferencia de calor de esta manera, se puede
regular la temperatura del proceso sin alterar la temperatura de la chaqueta.
La chaqueta de un flujo constante tiene respuesta de control de temperatura muy rpido
(normalmente menos de 5 segundos) debido a la corta longitud de los canales de flujo y alta
velocidad del fluido de transferencia de calor. Como la bobina media chaqueta de la
calefaccin/refrigeracin flujo es uniforme. Debido a que la chaqueta funciona a temperatura
substancialmente constante sin embargo las oscilaciones de temperatura de entrada en otras
chaquetas estn ausentes. Una caracterstica inusual de esta chaqueta tipo es que el calor de
proceso puede medirse muy sensible. Esto permite al usuario controlar la velocidad de
reaccin para la deteccin de puntos finales, controlando las tasas adems, controlar
la cristalizacin etc..
Aplicaciones[editar]
Reactores por lotes a menudo se utilizan en la industria de procesos. Los reactores por lotes
tambin tienen muchas aplicaciones de laboratorio, tales como la produccin en pequea
escala e inducir la fermentacin para productos de bebida. Tambin tienen muchos usos en la
produccin de mdica. Los reactores de la hornada se consideran generalmente caros de
operar, as como la confiabilidad de producto variable. Tambin se utilizan para experimentos
de cintica de la reaccin, voltiles y termodinmica. Los reactores por lotes son tambin muy
usados en tratamiento de aguas residuales. Son eficaces en la reduccin de DBO (demanda
biolgica de oxgeno) de afluente agua no tratada.
[1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9]


Reactores de operacin en estado no estacionario forzado (reactores de flujo inverso, reactores de
lecho mvil simulado), para aplicaciones tales como: Aprovechamiento energtico de corrientes con
bajas concentraciones de hidrocarburo (gases de venteo de minas de carbn). Mejora de
rendimientos en reacciones limitadas por el equilibrio, tales como la procesos de obtencin de
hidrgeno por reformado. Mejora del aprovechamiento de reactivos en procesos de reduccin
cataltica selectiva de xidos de nitrgeno
Reactores catalticos de membrana. Mejora del rendimiento de reacciones de inters industrial
mediante el uso de reactores de membrana (inerte o reactiva): Uso de membranas selectivas a la
permeacin de hidrgeno para reacciones de reformado y de desplazamiento del gas de agua
(WGS). Uso de membranas porosas para reacciones de oxidacin parcial.
Reactores de lecho fluidizado circulante para reacciones de oxidacin parcial
Reactores de goteo con lecho estructurado (espumas) para procesos de oxidacin hmeda cataltica
(CWAO) de contaminantes en fase acuosa.
Las aplicaciones son tan numerosas y abarcan tantos campos que resulta complicado
citarlas todas, a continuacin veremos las ms caractersticas:
Elucidacin de la estructura de molculas orgnicas y biolgicas.
Determinacin del peso molecular de pptidos, protenas y oligonucleicos.
Identificacin de los compuestos de cromatogramas en capa fina y papel.
Determinacin de secuencias de aminocidos en muestras de polipptidos y
protenas.
Deteccin e identificacin de especies separadas por cromatrografa y
electroforesis capilar.
Identificacin de drogas de abuso y sus metabolitos en sangre, orina y saliva.
Control de gases en enfermos respiratorios durante los procesos quirrgicos.
Pruebas para confirmar la presencia de drogas en sangre de caballos de carreras
y en atletas olmpicos.
Datacin de ejemplares en arqueologa.
Anlisis de partculas en aerosoles.
Determinacin de residuos de pesticidas en alimentos.
Control de compuestos orgnicos voltiles en el agua de suministro

Vamos a ver ahora de un modo ms extenso las principales aplicaciones de esta tcnica.

7.33.1 Aplicaciones cualitativas
Determinacin del peso molecular de todas las sustancias que pueden volatilizarse por la
posicin del pico correspondiente a la masa patrn.

7.33.1.1 Determinacin de la formula molecular.
Si el instrumento es de gran resolucin bastar la determinacin precisa de su masa
molecular para poder atribuirle una frmula emprica. Otras veces puede determinarse por
la relacin entre las alturas del pico correspondiente a la masa patrn y la de los picos de
los istopos. Existe una tercera forma que sera con la regla del nitrgeno, segn la cual
todas las sustancias orgnicas con peso molecular par deben de contener un nmero par
o ningn tomo de N y los de nmero impar deben de contener un nmero impar. Por el
contrario los fragmentos moleculares por rotura de enlace, tienen una masa impar si
contienen cero o nmero par de tomos de N y masa par si el nmero de tomos de N es
impar.

7.33.1.2 Identificacin de compuestos por su fragmentacin patrn
La fragmentacin de la mayor parte de las molculas produce un gran nmero de picos
que permiten la identificacin de numerosos compuestos y el reconocimiento de ciertos
grupos funcionales de ellos. Se han descrito una serie de reglas generales que rigen los
procesos de fragmentacin, los cuales son de gran utilidad para la determinacin de los
espectros.

7.33.1.3 Identificacin de productos de reaccin o de productos metablicos
Se usa en cintica qumica y en farmacologa pudindose llegar a identificar impurezas y
metabolitos a concentraciones de pocas partes por milln. Muchos estudios de
farmacocintica se realizan haciendo uso de la espectrometra de masas dada la
naturaleza compleja de las matrices (con frecuencia sangre u orina) y la alta sensibilidad
requerida para determinar concentraciones extremadamente bajas de analitos. Se utiliza
comnmente un sistema de cromatografa lquida- espectrometra de masas (LC-MS) con
sistema de cuadrupolos triple. Un tndem de masas se pude adicionarse para elevar la
especificidad. El uso de patrones y estndares internos permite determinar
cuantitativamente el frmaco deseado. Puede seguirse entonces la metabolizacin del
frmaco a partir de su suministro al paciente.

7.33.1.4 Caracterizacin y anlisis de polmeros
El polmero se piroliza en condiciones controladas y los productos voltiles se hacen
pasar a un espectrmetro para su anlisis.

7.33.1.5 Anlisis de sangre
Gracias a la rapidez del mtodo, se puede emplear incluso como control durante un
proceso quirrgico. As se puede determinar a gran velocidad las concentraciones
hemticas de monxido y dixido de carbono, oxgeno, nitrgeno, gases anestsicos
(como el NO).

7.33.1.6 Anlisis protemico
Con el desarrollo de las tcnicas de ionizacin ESI y MALDI, la espectrometra de masas
se ha impuesto desde los aos noventa como un mtodo esencial en la caracterizacin de
protenas, especialmente en la secuenciacin o determinacin de estructuras primarias.

Esta tcnica ha sustituido en buena medida a las tcnicas de secuenciacin de protenas
por va qumica. Las tcnicas tradicionales tienen una baja eficiencia y no son adecuadas
para la secuenciacin rpida del creciente nmero de protenas obtenidas en los
diferentes proyectos de genmica. El procedimiento estndar parte de la hidrlisis
enzimtica (tripsina, pepsina) de la protena a secuenciar y una separacin cromatogrfica
inicial para llegar a mezcla de un pequeo nmero de pptidos. Los espectrmetros de
masa en tndem permiten la separacin final y la caracterizacin de los pptidos, en ellos
la mezcla inicial de pptidos puede ionizarse con la tcnica ESI. El primer EM separa los
iones moleculares de los diferentes pptidos, estos iones se activan vibracionalmente por
colisiones y fragmentan.

El espectro de masas que se obtiene de cada pptido en el segundo EM permite su
identificacin. Debido a la simplicidad de la fragmentacin es posible utilizar las masas de
los fragmentos para la bsqueda en una base de datos de masas para secuencias
peptdicas. Finalmente la superposicin de los diferentes pptidos, con su abundante
informacin redundante que resulta de los diferentes caminos de la protelisis, permite
obtener la secuencia de aminocidos o estructura primaria de la protena.

7.33.1.6 Estudiar la abundancia de istopos
Esta fue la finalidad con la que fue creada la tcnica y en la actualidad se usa para
anlisis por dilucin de istopos, estudios con trazadores isotrpicos, estudiar la edad de
las muestra por su proporcin de istopos con la ventaja frente a los radiactivos que se
pueden medir los istopos no radiactivos. La espectrometra de masas permite determinar
la composicin isotpica de los elementos en una muestra, la que tiene numerosas
aplicaciones prcticas. Las diferencias en masa entre los istopos de un elemento son
muy pequeas y los istopos menos abundantes son comnmente muy raros por lo que
se requieren instrumentos especialmente sensibles. Estos instrumentos son denominados
espectrmetros de masas para la composicin isotpica (isotope ratio mass spectrometer
IR-MS por sus siglas en ingls). Para especies con masas pequeas se manifiestan
diferencias en las propiedades fsicas, qumicas y biolgicas entre las diferentes
composiciones isotpicas como la velocidad de vaporizacin entre HB2BO y HOD, fijacin
de CP16POB2B y CP16POP18PO como carbonato de calcio en un foraminfero, etc. La
fijacin selectiva de COB2B con diferente composicin isotpica por parte de organismos
vivos depende de la temperatura ambiente. El estudio por EM de materiales fsiles
permite el estudio de las condiciones climticas en tiempos remotos (Paleoclimatologa).

Un equipo muy especializado se dedica a la determinacin del contenido de deuterio en
muestras de agua y otros compuestos. La razn isotpica D/H promedio en el agua de los
ocanos es de 156 ppm pero oscila varias decenas de ppm en las aguas fluviales de
acuerdo a su procedencia. Las razones isotpicas en una muestra son una fuente de
informacin valiosa para determinar adulteracin o falsificacin de vinos u otros productos
de alta calidad, establecer la procedencia geogrfica de una droga (cocana, marihuana) y
en la deteccin de alteraciones metablicas.

La tcnica IR-MS se aplica tambin a la determinacin de la edad de materiales mediante
el llamado fechaje del carbono. La determinacin de los tiempos de permanencia a la
intemperie o de tiempo de enterramiento de diferentes materiales se basa sobre el hecho
de que un objeto enterrado unos pocos metros bajo el suelo, sedimentos, rocas o hielo
est protegido de los rayos csmicos y al ser desplazado a la superficie se expone a
dicha radiacin. Al ser expuesto se generan los llamados ncleos cosmognicos como
P10PBe, P14PC, P26PAl y P36PCl. Estos nclidos son radiactivos con tiempos de vida
medios desde miles hasta millones de aos. Las mediciones en espectrmetros de masa
especializados, con elevada exactitud, permite encontrar las razones entre los istopos
estables y los radiactivos. La determinacin del tiempo de exposicin de un material se
realiza partiendo de las razones entre los istopos estables y los radioistopos. De aqu
se deduce la cantidad absoluta de radio-istopos presentes, la que es proporcional al
tiempo de permanencia en la superficie. Si la velocidad de produccin de un radio-istopo
es conocida puede determinase entonces el tiempo de exposicin del material. La
determinacin de los tiempos de enterramiento utiliza tambin a los nclidos
cosmognicos. Si el objeto permaneci un tiempo determinado en la superficie puede
estimarse la cantidad inicial de radioistopos presentes en el material al momento del
enterramiento. Posteriormente se produce una disminucin de la concentracin de los
radioistopos, que slo depende de los tiempos de vida medios conocidos. Si se dispone
de dos concentraciones en tiempos diferentes puede entonces estimarse el tiempo de
enterramiento.

7.33.2 Aplicaciones cuantitativas.
Para la determinacin cuantitativa de los componentes de una mezcla es conveniente que
cada uno de ellos presente por lo menos un pico que difiera claramente de los dems. La
calibracin se realiza por comparacin de los picos con patrones adecuados. Las alturas
de los picos son directamente proporcionales a las presiones parciales de los
componentes volatilizados en la muestra.
Las aplicaciones cuantitativas de la espectrometra de masas para anlisis cuantitativo
son de dos tipos:

7.33.2.1 Determinacin cuantitativa de especies moleculares o tipos de
especies moleculares en muestras orgnicas, biolgicas y ocasionalmente
inorgnicas
Normalmente tales anlisis se llevan a cabo haciendo pasar la muestra a travs de una
columna cromatogrfica o de electroforesis capilar y posteriormente por el espectrmetro.

7.33.2.2 Determinacin de la concentracin de elementos en muestras
inorgnicas y, en menor medida, de muestras orgnicas y biolgicas:
Las concentraciones de analito en este caso se obtienen directamente a partir de las
alturas de los picos de los espectros de masas. Se crean curvas de calibrado que nos
permiten el anlisis cuantitativo gracias a la existencia de picos nicos para cada
componente y cada valor de m/z.
Mtodo de BET
El mtodo B.E.T., desarrollado por Brunauer, Emmett y Teller, permite determinar la
superficie de un slido basndose en la adsorcin de un gas inerte, generalmente N2, a
baja temperatura.
La idea central del mtodo de BET es que al conocer la cantidad de gas adsorbido
necesario para formar una monocapa y el rea que ocupa una de estas molculas
adsorbidas, es posible estimar el rea del slido.

Los mtodos de determinacin de tamao de partcula por medio de laser se basan en el
hecho de que las partculas en suspensin -lquida o gaseosa- difractan la luz, y el ngulo
de esta difraccin es inversamente proporcional al tamao de la partcula.

En 1938 Brunauer, Emmett y Teller modificaron la hiptesis de Langmuir para obtener una
isoterma vlida
para la adsorcin fsica en multicapas (tipo ii), su resultado es:

Donde v es el volumen de gas adsorbido (corregido a 0C y 1 atm) por gramo de
adsorbente, vmon es el valor de v correspondiente a una monocapa, c es una constante a
una T dada y Po es la presin de vapor del adsorbato a la temperatura del experimento.
La isoterma de BET ajusta bien isotermas del tipo II, especialmente a presiones
intermedias. Una vez obtenido vmon a partir de la isoterma de BET, se conoce el nmero
de molculas necesarias para formar una monocapa, y se puede estimar la superficie del
slido adsorbente empleando un valor aproximado del rea superficial ocupada por una
molcula adsorbida.
Tcnicas de caracterizacin


ESPECTROSCOPA INFRARROJA CON TRANSFORMADA DE
FOURIER (FT-IR)

La espectroscopa Infrarroja (FT-IR) es una herramienta que permite
identificar los grupos funcionales presentes en una molcula,
produciendo un espectro de absorcin infrarroja nico para cada especie.
Esta tcnica puede ser utilizada para el anlisis de compuestos slidos,
lquidos y gaseosos.

La regin del infrarrojo del espectro suele considerarse como la zona
comprendida entre las longitudes de onda de 0,75 y de 1000 mm, que
corresponden a los nmeros de onda de 13333 y 10 cm
-1
. La regin del
infrarrojo se subdivide en tres regiones, la del infrarrojo prximo o
cercano, la del infrarrojo medio o fundamental y la del infrarrojo
lejano
1
Al iluminar un conjunto de molculas con radiacin infrarroja de
frecuencia apropiada, ocurre una absorcin por las molculas de la
energa de la radiacin El registro grfico del porcentaje de la radiacin
absorbida o transmitida por una muestra de sustancia, en funcin de la
longitud de onda o del nmero de ondas de la radiacin infrarroja
incidente, es lo que se llama un espectro infrarrojo. La regin del
espectro en que aparece una absorcin de radiacin se llama banda de
absorcin, la frecuencia o nmero de ondas del pico de mxima
absorcin , llamada frecuencia de la banda, as como la intensidad o
porcentaje de absorcin, son datos de gran inters para el estudio de la
estructura molecular de la sustancia absorbente.


En este caso particular la muestra que absorbe radiacin es la zeolita, y la
tcnica FT-IR nos proporciona informacin sobre la constitucin y las
propiedades superficiales de stas, as como tambin de las
modificaciones que pueden sufrir estos materiales por diversos
tratamientos. Una de las zonas de inters es la regin de los hidroxilos,
especficamente para la ZSM-5 existe la banda de estiramiento a 3745
cm
-1
asignadas a los grupos terminales de SiOH
2
. Han reportado algunas
asignaciones para las vibraciones internas de los tetraedros y las
relaciones con sus enlaces, tal como se muestra en la Tabla 5, las cuales
son caractersticas para algunas zeolitas que contienen un mismo tipo de
subunidades estructurales.

DIFRACCIN DE RAYOS X


La tcnica de difraccin proporciona una detallada y precisa informacin
acerca de la naturaleza y posicin de los tomos que constituyen la
estructura de un material cristalino. Esta tcnica provee informacin de
los parmetros de la celda unidad, la cual est definida por tres vectores
no-coplanares a, b y c cuya magnitud y ngulos formados entre pares de
ellos (a, b, g) son los llamados parmetros de celda.

Cuando un haz de rayos X con una longitud de onda l incide sobre un
cristal, la mayora de los fotones atraviesan los planos del cristal
(separados por una distancia d) sin sufrir cambios de direccin, pero una
pequea fraccin de stas chocan con los electrones de los tomos que
constituyen los planos, por lo que son dispersados a determinados
valores del ngulo q. La resultante de las ondas difractadas, es una
combinacin de stas con diferentes grados de interferencias
constructivas y destructivas. El registro obtenido contiene informacin
de los mximos de difraccin y se le denomina patrn de difraccin
3
.

UV-VISIBLE

La espectroscopia de absorcin molecular se basa en la medida de la
transmitancia T o de la Absorbancia A de disoluciones que se encuentran
en cubetas transparentes que tienen un camino ptico de b cm.
Normalmente, la concentracin c de un analito absorbente est
relacionada linealmente con la absorbancia como representa la ecuacin,
la cual es una representacin matemtica de la Ley de Beer
5
.

Es una tcnica de excitacin en la que se mide, por absorcin las
frecuencias que producen saltos electrnicos entre niveles cunticos.
Para ello se barre el espectro electomagntico en la zona del visible-
ultavioleta midindose las absorciones de energa cuando se alcanza la
condicin de resonancia E=hv
6
.

Las medidas de absorcin de la radiacin ultravioleta y visible tienen una
gran aplicacin en la identificacin y determinacin de una enorme
cantidad de especies tanto inorgnicas como orgnicas. Se observarn
transiciones en aquellos compuestos que tengas suficientemente
prximos en energa orbitales llenos y vacos en los que se puedan
producir transiciones permitidas. Dos casos habituales son:

Sistemas con enlaces p y complejos de los metales de transicin, en estos
complejos los orbitales frontera son orbitales d del metal que estn
habitualmente semicompletos y se pueden observar transiciones entre
ellos.

En este caso se estudi por medio de la Tcnica de Uv-Visible el
Complejo de Cobre, teniendo en cuenta que los metales de la serie de de
transicin se caracterizan por tener cinco orbitales d parcialmente
ocupados (3d en la primera serie y 4 d en la segunda), cada uno de ellos
capaces de alojar un par de electrones. Las caractersticas espectrales de
estos metales suponen transiciones entre los distintos niveles de energa
de los orbitales d. Para explicar los colores de los complejos se emplea la
teora de campo cristalino la cual indica que las energas de los
orbitales d de los iones de los metales de transicin en disolucin no son
iguales y que la absorcin supone la transicin de los electrones de un
orbital d de menor energa a otro de mayor energa, surgiendo el
desdoblamiento de las energas de los orbitales d, dicho efecto se debe a
las diferentes fuerzas de repulsin electrostticas entre el par de
electrones del donador y los electrones en los distintos orbitales d del in
metlico central.
MICROSCOPIA ELECTRNICA DE BARRIDO

La potencia amplificadora de un microscopio ptico est limitada por la
longitud de onda de la luz visible. El microscopio electrnico utiliza
electrones para iluminar un objeto. Dado que los electrones tienen una
longitud de onda mucho menor que la de la luz pueden mostrar
estructuras mucho ms pequeas. La longitud de onda ms corta de la luz
visible es de alrededor de 4.000 (1 es 1x10
-9
metros). La longitud de
onda de los electrones que se utilizan en los microscopios electrnicos es
de alrededor de 0,5 .

Todos los microscopios electrnicos cuentan con varios
elementos bsicos. Disponen de un can de electrones que
emite los electrones que chocan contra el espcimen, creando
una imagen aumentada. Se utilizan lentes magnticas para crear
campos que dirigen y enfocan el haz de electrones, ya que las
lentes convencionales utilizadas en los microscopios pticos no
funcionan con los electrones. El sistema de vaco es una parte
relevante del microscopio electrnico. Los electrones pueden ser
desviados por las molculas del aire, de forma que tiene que
hacerse un vaco casi total en el interior de un microscopio de
estas caractersticas. Por ltimo, todos los microscopios
electrnicos cuentan con un sistema que registra o muestra la
imagen que producen los electrones.

Un microscopio electrnico de barrido crea una imagen ampliada de la
superficie de un objeto. No es necesario cortar el objeto en capas para
observarlo con un MEB, sino que puede colocarse en el microscopio con
muy pocos preparativos. El MEB explora la superficie de la imagen
punto por punto. Su funcionamiento se basa en recorrer la muestra con
un haz muy concentrado de electrones, de forma parecida al barrido de
un haz de electrones por la pantalla de la televisin. Los electrones del
haz pueden dispersarse de la muestra o provocar la
aparicin de electrones secundarios. Los electrones perdidos y los
secundarios son recogidos y contados por un dispositivo electrnico
situado a los lados del espcimen. Cada punto ledo de la muestra
corresponde a un pxel en un monitor de televisin. Cuanto mayor sea el
nmero de electrones contados por el dispositivo, mayor ser el brillo del
pxel en la pantalla. A medida que el haz de electrones barre la muestra,
se presenta toda la imagen de la misma en el monitor. Los microscopios
electrnicos de barrido pueden ampliar los objetos 200.000 veces o ms.
Este tipo de microscopio es muy til porque, produce imgenes
tridimensionales realistas de la superficie del objeto.
De todas las formas de radiacin resultantes de la interaccin del haz
incidente y la muestra, hay dos realmente fundamentales en
el microscopio de barrido: los electrones secundarios y los electrones
retrodispersados. Los primeros son electrones de baja energa (decenas
de eV) que resultan de la emisin por parte de los tomos constituyentes
de la muestra (los ms cercanos a la superficie) debido a la colisin con
el haz incidente. Los electrones retrodispersados sin embargo, son
electrones del haz incidente que han interaccionado (colisionado) con los
tomos de la muestra y han sido reflejados. La intensidad de ambas
emisiones vara en funcin del ngulo que forma el haz incidente con la
superficie del material, es decir depende de la topografa de la muestra.

La seal emitida por los electrones y radiacin resultantes del impacto se
recoge mediante un detector y se amplifica para cada posicin de la
sonda. Las variaciones en la intensidad de la seal que se producen
conforme la sonda barre la superficie de la muestra, se utilizan para
variar la intensidad de la seal en un tubo de rayos catdicos que se
desplaza en sincrona con la sonda. De esta forma existe una relacin
directa entre la posicin del haz de electrones y la fluorescencia
producida en el tubo de rayos catdicos.

Si la muestra no es buena conductora se acostumbra a recubrirla con una
pelcula conductora metlica o de carbono para evitar que sta se cargue
cuando sea irradiada.

Modos de operacin: si el microscopio dispone de varios sistemas de
deteccin es posible diferenciar entre energas electrnicas,
principalmente entre la seal producida por los electrones secundarios y
la generada por los electrones retrodispersados. Con los electrones
secundarios se obtiene una imagen de apariencia tridimensional de la
muestra. El espectro de radiacin X emitido por un mineral en el proceso
puede ser utilizado para hacer un microanlisis qumico semicuantitativo
mediante espectrometra de dispersin de longitudes de onda. Los
electrones incidentes excitan los tomos de la muestra y provocan la
emisin de rayos X cuya longitud de onda es caracterstica de los
elementos presentes en la muestra y cuya intensidad para una
determinada longitud de onda es proporcional a la concentracin relativa
del elemento
7
.
ANLISIS TEXTURAL


REA SUPERFICIAL B.E.T (FISISORCIN DE NITRGENO)


Esta tcnica de caracterizacin tiene como principio la adsorcin de
gases sobre la superficie del slido a estudiar para determinar posible
cambios en la estructura interna de los catalizadores, lo cual se traduce
directamente en la actividad del mismo. El gas comnmente utilizado
para la determinacin de las reas superficiales es el nitrgeno (N
2
), el
cual formar una monocapa sobre el slido adsorbente. Se mide
entonces, la cantidad de nitrgeno adsorbido a una temperatura dada en
funcin de la presin (P) del gas en equilibrio con el slido,
experimentalmente esto est representado por la variacin de peso que
sufre el slido luego de estar expuesto al gas a una presin dada. Estas
medidas son realizadas a temperatura constante y se representan por una
isoterma de adsorcin, donde se grafican del volumen adsorbido versus
la presin relativa p/p
s
. Existen varios tipos de isotermas de
adsorcin y todas ellas estn directamente relacionadas o ligadas
a texturas especficas de distintos slidos:

Isoterma Tipo I: Se conoce tambin como isoterma de Langmuir.
Se caracteriza por un alto grado de adsorcin a presiones
relativas muy bajas, es caracterstica de slidos microporosos,
para los cuales el pozo energtico se encuentra en su mximo
potencial. La extrapolacin de la isoterma hasta una presin
relativa de cero permite obtener el volumen microporoso del
slido.

Isoterma Tipo II: corresponde a slidos no porosos o que contiene
poros muy grandes (macroporos). Esta isoterma presenta un
plateau a bajas presiones relativas, que como veremos mas tarde,
corresponde a la saturacin de la primera capa del slido y el cual
permite determinar su rea superficial.

Isoterma Tipo III: Corresponde a los slidos microporosos ya que
la condensacin capilar no ocurre sino a presiones relativas
cercanas a 1. Este tipo de isoterma se comporta de una manera
muy distinta a la anterior, ya que presenta una forma convexa a
presiones bajas.

Isoterma Tipo IV: Esta refleja un comportamiento ms bien
parecido a la isoterma tipo II, con la salvedad de que la
condensacin ocurre a presiones relativas ms bajas (presiones
relativas intermedias). Este tipo de isoterma representa slidos
mesosporosos, y es la nica que muestran histresis durante la
desorcin, es decir, la isoterma de desorcin no sigue el mismo
camino de adsorcin.


El fenmeno de Histresis: Esta ligado a dos causas fundamentales,
primero se debe a que durante la adsorcin, la cavidad del poro es la que
rige el fenmeno de la adsorcin, es decir el llenado es por capas,
formndose primero una capa, luego la segunda y as sucesivamente
hasta llegar a la condensacin completa del gas dentro de los poros. La
desorcin por el contrario, esta controlada por el tamao de la boca de
los poros o entrada del poro mientras ms pequea es la entrada del poro,
mayor es la histresis, ya que tiene que romper el menisco formado
cuando se condensa el gas en los poros. Cuando ocurre la condensacin
del nitrgeno gaseoso pasa a lquido (mojante) y forma un menisco con
un ngulo de contacto cercano a cero. Al disminuir la presin durante la
desorcin, este ngulo de contacto se ve distorsionado hacia valores
mayores que cero y sigue as hasta la ruptura del menisco y entonces el
lquido adsorbido se desorbe completamente. Todo esto llevara a pensar
que el fenmeno de adsorcin difiere del fenmeno de desorcin y por lo
tanto se explica y se justifica la presencia de la histresis.


Los reactores catalticos tienen la funcin de permitir lareaccin qumica entre dos o ms
reactivos mediante lapresencia de un catalizador para dar el producto oproductos
deseados bajo unas condiciones de operacinespecficasde temperatura, presin, flujos,
etc.El diseo del reactor es un factor clave para optimizar elproceso, es decir, para
obtener las mayores conversiones y selectividades posibles.
Los reactores catalticos se pueden clasificar segn la faseen que se encuentra el
catalizador respecto al medio dereaccin,as

En reactores catalticos homogneos tanto los reactivoscomo el catalizador se encuentran
en la misma fase.En los reactores catalticos heterogneos los reactivos y elcatalizador se
encuentran en fases diferentes, siendo lafase del catalizador slida, mientras que las
fases de losreactivos pueden ser gas o lquido o las dos.
El contacto del reactante gaseoso con el catalizador slidopuede efectuarse de muchas
maneras y cada una ofreceventajas y desventajas especficas.Existen diferentes
configuraciones de reactores a granescala para llevar a cabo proceso continuos de
intersindustrial.Entre los tipos de reactores catalticos podemosmencionar:

Reactores de lecho fijo (sencillos, mltiples, ymultitubulares)

Reactores de lecho fluidizado

Reactores de lecho mvil

En el diseo de reactores para fluidos en presencia decatalizadores slidos, debe tenerse
en cuenta latransmisin de calor , la prdida de presin y el contactoentre fases, y, en
muchos casos la previsin de un procesoperidico o continuo para la regeneracin del
catalizadordeteriorado.
El diseo de un proceso cataltico se caracteriza por:

El establecimiento del conjunto de condiciones
delreactor:TemperaturaPresinComposicinTiempo de contacto
Diseo del reactor:Reactor con concentraciones uniformeReactor con gradientes
de concentraciones
requiere talescomo:PurificacinSeparacinRecirculacinIntercambio de
calorRegeneracin del catalizador, etc

Al final se debe escoger para la formulacin seleccionada,el conjunto de
condiciones que constituyen la operacinms econmica.
Condiciones de operacin
El establecimiento de las condiciones de operacin es elresultado del estudio
termodinmico y cintico delsistema.La manipulacin de las condiciones de
operacin es engran medida en la industria, la manera de obtener
mayoresrendimientos.

Este tipo de reactor es utilizado ampliamente ya que es lamanera ms fcil y
comn de realizar una reaccin en fasegas heterogneamentecatalizada.El
los gases a travs de lechos fijos seaproxima al flujo en pistn.

Puede resultar difcil el control adecuado de
latemperatura en lechos fijos grandes, debido a que estossistemas se caracterizan
por una conductividad calorficabaja y por un gran desprendimiento o absorcin de
calor.Por consiguiente es reacciones muy exotrmicas es muyprobable que se
formen zonas calientes que puedanperjudicar al catalizador.Los lechos fijos no
pueden emplear tamaos muypequeos de catalizador,
debido a la formacin de taponesy a que se originan prdidas de presin
elevadas.
Reactor de lecho fijosenci
llo
Se emplean para procesosadiabticos, o en aquelloscasos en los que
puedecontrolarse, a travs de lasparedes del lecho, elfenmeno de transmisin
decalor de manera efectiva.Normalmente, la transmisinde calor es ms
efectivacuando el catalizador seencuentra dentro de tubosde pequeo
dimetro.En el caso del proceso dehidrodesulfuracin defracciones de petrleo,
laaplicacin a gran escala selleva a cabo en reactores delecho fijo sencillos.

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fijo

Reactor de lechos fijosm
ltiples
En este tipo de reactores latransmisin de calor se lleva acabo intercalando
cambiadoresde calor entre lechos contiguos,o bien empleando sistemas
debombeo que extraen lacorriente de salida de un lecho,la hacen pasar por
unintercambiador de calorexterno y la devuelven alsistema de reaccin
comocorriente de alimento al lechosiguiente.
Reactores multilecho adiabticoscon intercambiadores entre etapas

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fijo

Reactor de lechos fijosmultitubulares
Presentan una configuracin detipo carcasa y tubo, yhabitualmente el catalizador
sedispone en el interior de lostubos. Los dimetros de lostubos pueden ser
de,aproximadamente , 8 veces eldimetro de las partculascatalticas, mientras
que lalongitud de los mismos sueleser restringida para obtenerprdidas de presin
aceptables.
Reactor de carcasa y tubos

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fijo
En los reactores de lecho fijo son usadas diferentes
formasde partculas catalticas, tales como, esferas, cilindros,anillos, pellets,
monolitos, etc.

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fijo
En general, se recomienda que la morfologa de losgranos sea tal que:Las cadas
de presin sean aceptables.Las resistencias a la difusin intraprticula noexcedan
de ciertos lmites.

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fijo
El dimetro de la partcula se puede calcular con elnmero de
Pclet, se ha encontrado que: 1<Pe<2
dp=dimetro de grano de catalizador.

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fijo
Asociando el nmero de Pclet con el de Bodentein, para que el flujo sea tipo
pistn, se obtiene:

DT= Coeficiente de difusin turbulenta.
u = velocidad del gas.
L = longitud del reactor.
La condicin suficiente para que un tubo lleno decatalizador se tenga flujo pistn
es que L/dp > 50.
Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fluidificado
A diferencia de un reactor de lecho fijo, cuyaspartculas de catalizador son
relativamente grandes yestacionarias, en un reactor de lecho fluidificado,
laspartculas son pequeas (50 a 250Q) y se desplazande manera que depende
de la velocidad del fluido.
Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fluidificado
La figura muestra ladiversidad decomportamientos de laspartculas en un tubo
verticala travs del cual fluye elfluido.A velocidades bajas, laspartculas no se
perturban,por lo que, en esencia, seproduce un comportamientode lecho fijo.
En el otroextremo, la velocidad es tanalta que las partculas seelevan hacia la
parte superiordel reactor con el
fluido.
Movimiento de las partculasen un reactor de flujo tublar

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fluidificado
En estas ltimas condiciones el sistema opera comoreactor de transporte o de
lnea de transferencia.
En lamayora de los reactores catalticos de lecho fluidificado,el fluido es un gas y
las condiciones normales deoperacin consisten en un rgimen de burbujeo.
En estascondiciones, el gas se desplaza a travs del reactor de dosmaneras:
como burbujas que contienen relativamentepocas partculas de slidos y que se
mueven con msrapidez que la velocidad promedio, y como basecontinua densa
o de emulsin en la que laconcentracin de partculas es alta
Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fluidificado
Entre las ventajas de los lechosfluidizados cabe citar launiformidad de
temperatura, laconsecucin de un transmisinde calor ptima y la viabilidadde
transportar un catalizadorde desactivacin entre elreactor y el generador.Las
desventajas son el desgastemecnico, la recuperacin definos y los fenmenos
deretromezcla, para los que seemplean tabiques deflectoresque permiten
disminuir dichofenmeno.

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho fluidificado
El tamao medio de partcula empleado en losreactores de lecho fluidificado suele
ser inferior a 0.1mm, aunque la utilizacin de partculas muypequeas impone
restricciones severas en larecuperacin del material cataltico arrastrado fueradel
reactor.

Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho mvil
Tiene la ventaja de poder sacar el catalizador para serregenerado.
Ejemplos:FCC.Descomposicin
de dimetil-metadioxano (IF
P) para lapreparacin se isopreno.
En ambos casos el catalizador se envenena rpidamente ydebe ser regenerado,
ste se calienta y sirve comovehculo de energa trmica para la reaccin
endotrmica.
Tipo de reactores industriales
Reactor de lecho mvil
En estos sistemas, el catalizador, en forma de grnulosgrandes, circula por
gravedad, mientras que el gas seintroduce al sistema entre la zona de reaccin y
la deregeneracin

Tipo de reactores industriales
Reactores de suspensin
Cuando existen reactantes tanto voltiles como novoltiles, o cuando se requiere
un disolvente lquidopara todos los reactantes gaseosos, se necesitanreactores de
tres fases.

Tipo de reactores industriales
Reactores de suspensin
La caracterstica distintiva de un reactor de suspensin esque existen partculas
pequeas(~100Q) de catalizadorsuspendidas en un lquido.
En un sistema de tres fases, las burbujas de gas se elevan atravs de la
suspensin agitada.A diferencia del lecho fluidificado, existe pocomovimiento
relativo entre las partculas y el fluido, auncuando el fluido se agite
mecnicamente. Las partculastienden a moverse con el lquido.
Tipo de reactores industriales
Reactores de suspensin
Los reactores de suspensin son similares a los de lechofluidificado, en cuanto a
que se hace pasar un gas a travsdel reactor que contiene las partculas slidas
suspendidasen un fluido; en los lechos fluidificados, el fluido queacta como medio
de suspensin es el propio gasreactante.Las ventajas de los reactores de
suspensin con respecto alas unidades de lecho fijo son similares a las
de los lechosfluidificados: temperatura uniforme, fcil regeneracin delcatalizador,
mejor control de la temperatura parareacciones altamente exotrmicas y ausencia
de resistenciaa la difusin en el interior de las partculas.

Tipo de reactores industriales
Reactores de suspensin
La desventaja ms seria de los reactores desuspensin es la dificultad para
retener el catalizadoren el recipiente. Las mallas y otros dispositivos en laslneas
de salida tienden a obstruirse o volverseinoperantes.
En algunos casos, el catalizador puedeser tan activo que no es necesario
retenerlo en elreactor
Tipos de reactores qumicos

Los reactores qumicos se clasifican tpicamente segn la dinmica del flujo,
geometra, fases presentes y el rgimen trmico. De acuerdo con el primer criterio
los sistemas pueden ser discontinuos o continuos, segn que el proceso se realice
por cargas o con flujo ininterrumpido de alimentacin y descarga (tambin existen
reactores semicontinuos); atendiendo al segundo criterio los reactores se dividen
en dos grandes tipos:
Tanques agitados: recipientes en general cilndricos, empleados para operaciones
discontinuas (batch) o continuas (CSTR) con mezcla.
Reactores tubulares: normalmente cilindros alargados de gran longitud relativa a
su dimetro, empleados en operaciones continuas (TFR).
Las funciones de un reactor para que en su seno se lleven a cabo las reacciones
qumicas de un modo apropiado pueden resumirse en tres:
1) Proporcionar el tiempo de contacto necesario entre los reactivos, y
catalizadores en su caso: el tiempo que permanece un elemento reaccionante en
el reactor se
denomina tiempo de residencia, parmetro que est determinado por la
fluidodinmica del sistema, y por la posibilidad de mezcla o difusin; su
conocimiento es determinante en el tamao del reactor para una produccin y
conversin dadas, as como para prever diferencias en los productos obtenidos a
causa de las distribuciones en los tiempos de residencia.
Los reactores ideales son aquellos en que el tiempo de residencia es igual para
todos los elementos (lo cual solo es rigurosamente cierto para reactores
discontinuos).
En los reactores reales existe una dispersin de tiempos de permanencia; este
fenmeno ocurre en todos los sistemas continuos (tubulares y tanques agitados),
aunque pueden hacerse aproximaciones tericas considerndolos ideales
(reactores de flujo de pistn, y de mezcla completa); sin embargo, excepto en los
primeros, siempre existen tiempos de residencia diferentes del fluido a lo largo de
los caminos de flujo en el reactor, aunque en los ltimos con una distribucin
estadstica perfectamente determinada).
2) Facilitar la mezcla de las fases presentes en la reaccin: la mezcla puede
producirse de modo natural, provocada por la propia fluidodinmica del reactor
como ocurre en las reacciones gaseosas, o bien se produce de forma forzada, con
ayuda de agitacin o mezcladores estticos como ocurre normalmente en
sistemas condensados.
Los reactores homogneos son aquellos donde los reactivos, inertes y/o
catalizadores se hallan en la misma fase (lquido en reactores tipo tanque o fluido
en los tubulares).
Los reactores heterogneos involucran dos o ms fases reactivas (gas-slido,
lquido-gas, slido- lquido o lquido-lquido), de contacto en torres o reactores
agitados. Los reactivos o catalizadores slidos se disponen en forma de lechos:
fijos (reposicin discontinua), o lechos mviles y fluidizados (con posible transporte
neumtico y regeneracin), a travs de los cuales se mueve la fase fluyente;
tambin se emplean tanques de suspensin de lodos (agitados), emulsiones
lquidas y borboteo de gases.
3) Suministrar o eliminar calor al sistema: la termodinmica nos proporciona la
informacin necesaria respecto a la energa absorbida o desprendida durante la
reaccin, magnitud que debe conocerse para efectuar el diseo adecuado; en su
caso, debe hacerse uso de los conocimientos sobre transmisin de calor, para el
diseo de los dispositivos de calefaccin o refrigeracin.
Los reactores isotrmicos son aquellos donde la operacin transcurre a
temperatura constante, mientras que en los adiabticos lo que se restringe es todo
intercambio de calor; cuando no existe ninguna de ambas restricciones se habla
en general de reactores no isotrmicos, y en particular se llaman programados
cuando se controla el intercambio trmico para producir una pauta definida de
temperaturas.
Reacciones heterogneas
Lquido-lquido.- Se necesita una buena dispersin y transmisin de calor, por lo
que se usan recipientes con turbina y cortacorrientes, por cargas o continuos.
Consumo 5 hp/1000 gal, U=150 Btu/pie2hF, prever una cmara exterior de
separacin de fases o una centrfuga para una rpida separacin (e.g. nitracin de
tolueno)
Lquido-gas.- Tanques agitados con turbina y cortacorrientes, o bien torres
de absorcin en modo continuo.
10 hp/1000 gal para lquidos no gasificados y una velocidad de 0,2 pies/s (gases
solubles), 0,1 si se absorben un 50% y 0,05 para los poco absorbibles, U=100
Btu/pie2hF, suponer que la fraccin del volumen reaccionante que es gas es 0,20
(e.g. oxidacin de p-xileno a cido tereftlico)
Slido-lquido.- Agitado discontinuo o continuo (turbina, rompecorrientes), o
columna de relleno continua.
10 hp/1000 gal, relacin longitud/dimetro: 2, U=100 Btu/pie2hF, coeficiente de
transferencia dela masa lquida kL=3,5 pie/h; con catalizador fino 5
lbslido/pie3suspensin (e.g. arenas con cidos)
Slido-gas.-
Tubos pequeos rellenos y gas circulante: dimetro 1,5 in, partculas 0,2 in,
prdida de carga<15% G=1000 lb/pie2h a p.atm, p/l=15 inH2O/piet.relleno,
ntubos=0,1F (lb/h), U=15 Btu/pie2hF (e.g VC) Lecho grande adiabtico: calor
sensible del gas y diluyentes, distribucin del gas / Lechos mviles
Lechos fluidizados: velocidad del gas 0,5 pie/s, mezcla perfecta, U=50
Btu/pie2hF, p/pielecho=0,3 lb/in2 (puede requerirse gran cantidad de gas,
dimensionado de soplantes), longitud supletoria para expansin y receptculo de
slidos: 100%, elutriacin: 0,01 lb/pie2s (prever ciclones y filtros)
Slido-lquido-gas.-
Reactor agitado: 10 hp/1000 gal, cortacorrientes al mximo, U=100 Btu/pie2hF,
L/D=2, velocidad del vapor 0,05-0,2 pie/s, slidos 5 lb/pie3, fraccin de gas en la
suspensin 0,2 (hcs con CO/H2)
Lecho de goteo: diseo anlogo a torres de absorcin G=1000 lb/pie2/h (3 pie/s),
L=1500 lb/pie2h el calor de reaccin debe ser pequeo (e.g. hidrodesulfuracin)
| rea | Aplicacin |
1 | Medicina clnica | Se utiliza para la purificacin y caracterizacin de enzimas y
protenas, cidos biliares, metabolitos de drogas, extractos de orina y estrgenos |
2 | Qumica forense | Se usa para determinar la existencia de Drogas, venenos, alcohol,
en la sangre y otros tejidos o fluidos. Por ejemplo en la separacin y purificacin de los
metabolitos de las drogas procedentes de muestras de orina. |
3 | Contaminantes | Residuos productos zoosanitarios: substancias destinadas al
diagnstico, prevencin o tratamiento de las enfermedades de losanimales que pueden
dar lugar, por su mal uso o abuso, a repercusiones desfavorables para aquellos o para la
salud pblica.Estas pueden ser anabolizantes (estrgenos, andrgenos, etc.),
tireostticos, antibiticos (cloranfenicol, tetraciclinas), sulfamidas (bacteriostticos), beta-
agonistas (clembuterol) y plaguicidas (carbamatos, piretrinas, herbicidas). |
4 | Frmacos | Para el anlisis de antibiticos, sedantes, esteroides y analgsicos. |
5 | Industria qumica | En el anlisis de algunos productos como son los aromticos
condensados, tensioactivos, propulsores, colorantes, etc. |
Aplicaciones generales de la tcnica de HPLC en distintas reas.


Ejemplos de la aplicacin de la tcnica HPLC en el rea de alimentos.
1.- ANLISIS DE VITAMINAS POR HPLC:
Seutiliza para detectar la presencia de vitaminas tanto Liposolubles: A, D, E como
Hidrosolubles: C, B6, B12, B2, B1.
Importancia: legislativa, etiquetado, asegurar calidad alimentos suplementados, estudiar
cambios durante procesado, almacenamiento, etc.

2.- ANLISIS DE AMINOCIDOS, PPTIDOS Y PROTENAS POR HPLC:
Este anlisis es importante desde punto vista nutricional, control de calidad y control en el
desarrollo de nuevos productos (fraccin proteica). Adems de asegurar la autenticidad
de alimentos (separacin e identificacin enantimeros).

3.- ANLISIS DE CARBOHIDRATOS POR HPLC:
El inters del anlisis de carbohidratos surge por su relacin carbohidratos-salud, el
control de productos de bajo contenido de caloras/dietticos/diabticos, la industria-
control de calidad y de adulteraciones, ej: contenido lactosa en alimentos sin lactosa,
contenido fructosa siropes, etc.
4.- ANALISIS DE ANTIOXIDANTES A TRAVES DE HPLC:
Los antioxidantes retardan enranciamiento oxidativo (adicin grasas y aceites en 200
ppm) ac. ascrbico, tocoferoles, galato propilo (PG), galato octilo (OG), butilhidroxianisol
(BHA), butilhidroxitolueno (BHT), etc.
En los paises donde est permitido su uso debe determinarse el mximo nivel de estos
compuestos en el alimento y la HPLC es la tcnica ms idonea para determinacin
antioxidantes de naturaleza fenlica.