Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia

Departamento de Qumica e Exata

Docente: Marcos de Almeida Bezerra
Disciplina: Qumica Analtica III




AULA PRTICA V
DETERMINAO SMULTNEA DE CAFENA E CIDO BENZICO EM
REFRIGERANTE COM BASE NA PROPIEDADE ADITIVA DAS
ABSORBNCIAS DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA



Dandara C. Torres
Sayonara L.Carib








JEQUI / BA
Setembro/2014
I- Introduo























II- Objetivo
Aplicar a propriedade aditiva entre absorbncias de componentes de uma mistura a
determinao simultnea do teor de cafena e acido benzoico em amostras de
refrigerantes usando-se espectrofotometria de absoro molecular na regio do
ultravioleta.




















III- Metodologia

Materiais

Espectrofotmetro que fornea varredura na regio do ultravioleta (entre 200 e
350 nm);
Cubetas de quartzo;
Banho de ultrassom;
Bqueres;
Balo volumtrico de 50 mL;
Soluo de HCl 0,1 mol/L;
Amostra de refrigerante de limo que no seja diet;
Soluo padro de cafena 200mg/L
Soluo padro de cido benzoico.

Procedimentos Experimentais
Parte A: Preparo dos padres do cido benzoico e da cafena
Soluo estoque de cafena 200 mg/L. Pesou-se 20 mg de cafena e diluiu com
gua deionizada para um volume final de 100,0 mL.
Soluo estoque de cido benzoico 100 mg/L. Pesou-se 10 mg de cido benzico e
diluiu com gua deionizada para um volume final de 100 mL.
Soluo padro de cido benzoico 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L em HCl 0,010 mol/L. Para
preparar a soluo de 2 mg/L, em um balo volumtrico de 50 mL adicionou-se 5,0 mL
de HCl 0,010 mol/L e 1,0 mL de soluo estoque e diluiu com gua at a marca de
aferio. Para preparar os outros padres usou 2,3,4 e 5 mL da soluo estoque
seguindo o mesmo procedimento.
Soluo padro de cafena 4, 8, 12, 16 e 20 mg/L em HCl 0,010 mol/L. Para
preparar a soluo de 4 mg/L, em um balo volumtrico de 50 mL adicionou-se 5,0 mL
de HCl 0,010 mol/L e 1,0 mL de soluo estoque e diluiu com gua at a marca de
aferio. Para preparar os outros padres usou 2,3,4 e 5 mL da soluo estoque
seguindo o mesmo procedimento.
Parte B: Obteno das absortividades da cafena e do cido benzico
Obteve-se a linha de base no ultravioleta com gua usando comprimento de onda de
350 210 nm;
Registrou-se o espectro de ultravioleta para cada um dos 10 padres. Encontrou o
comprimento de onda de mxima absoro para cafena e para o cido benzoico;
Mediu-se as absorbncias de cada padro nos dois comprimento de onda em que se
observou as mximas absorbncias para cafena e cido benzico. Subtraiu as
absorbncias do branco no comprimento de onda correspondente;
Traou curvas de calibrao para cafena e para o cido benzico usando o Excel e
encontrou o coeficiente angular (Absortividade) das curvas;
Parte C: Preparo da amostra de refrigerante
Sanicou cerca de 20,0 mL de refrigerante at que o CO
2
foi eliminado.
Pipetou 0,5 mL da amostra de refrigerante para um balo volumtrico de 50,0 mL.
Adicionou 5,0 mL de HCl e diluiu at a marca de aferio com gua deionizada.
Parte D: Determinao dos teores da cafena e do cido benzico na amostra
Obteve-se as absorbncias das amostras das amostras nos dois comprimentos de
onda de mxima absoro para a cafena e para o cido benzico;
Com base nos sistemas de equaes, calculou-se o teor de cafena e cido benzico
na soluo diluda de refrigerante;
Multiplicou-se as concentraes encontradas pelo fator de diluio das amostra de
refrigerantes e encontrou as concentraes nestas amostras;
Calculou-se as massas de cafena e cido benzico nas amostras de refrigerante.











IV- Resultados e Discusso
Parte A: Preparo dos Padres da Aspirina e da Cafena
Pesou-se 0,224 g de cafena e diluiu com gua deionizada para um volume de 100,0
mL, e 0,0124 g de acido ascrbico e diluiu com gua deionizada para um volume final
tambm de 100,0 mL.
Depois de se preparar as solues estoques, foram feitas a solues padres que
foram utilizadas.
Para o acido benzoico preparou-se solues de 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L, pegando 1, 2, 3,
4 e 5 mL respectivamente para as concentraes. Adicionar a um balo de 50,0 mL,
adicionar 5,0 mL de HCl 0,1 mol/L e completar com gua.
Para a cafena preparou-se solues de 4, 8, 12, 16 e 20 mg/L, pegando 1, 2, 3, 4 e 5
mL respectivamente para as concentraes. Adicionar a um balo de 50,0 mL,
adicionar 5,0 mL de HCl 0,1 mol/L e completar com gua.
Parte B: Obteno das Absortividades da Cafena e do Acido Benzico.
Obteve-se a linha de base no ultravioleta com gua usando comprimento de onda de
350 a 210 nm. Registrou-se o espectro de ultravioleta para cada um dos 10 padres e
encontrou o comprimento de onda de mxima absoro para cafena e para o acido
benzoico que foi de 275 nm e 230 nm respectivamente.
Grfico 1: Espectros do acido benzoico.



Grfico 2: Espectros da cafena.

Posteriormente mediu-se as absorbncias de cada padro nos dois comprimentos de
onda em que se observou as mximas absorbncias para cafena e acido benzoico.
Tabela 1: Valores de mxima absorbncia do acido benzoico nos comprimentos de
ondas 230 e 275 nm.
Concentrao 230 nm 275 nm
2 mg/L 0,31731 0,02260
4 mg/L 0,52404 0,03894
6 mg/L 0,73558 0,05817
8 mg/L 0,93750 0,07596
10 mg/L 1,16347 0,09471

Tabela 2: Valores de mxima absorbncia da cafena nos comprimentos de ondas 230
e 275 nm.
Concentrao 230 nm 275 nm
4 mg/L 0,15866 0,31731
8 mg/L 0,38943 0,44711
12 mg/L 0,63943 0,60577
16 mg/L 0,86058 0,70673
20 mg/L 1,06731 0,85096

Foram subtradas as absorbncias do branco no comprimento de onda
correspondente.
Assim, foram traadas as curvas de calibrao.
Grfico 3: Curva de calibrao da cafena no comprimento de onda de 275 nm.

Grfico 4: Curva de calibrao da cafena no comprimento de onda de 230nm.




y = 0.0332x + 0.1875
R = 0.9975
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 5 10 15 20 25
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao (mg/L)
y = 0.0572x - 0.0635
R = 0.9989
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 5 10 15 20 25
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao (mg/L)

Grfico 5: Curva de calibrao do cido benzoico no comprimento de onda de 230 nm.

Grfico 6: Curva de calibrao do cido benzoico no comprimento de onda de 275 nm.





y = 0.1053x + 0.1038
R = 0.9997
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 2 4 6 8 10 12
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao (mg/L)
y = 0.0091x + 0.0037
R = 0.9994
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.1
0 2 4 6 8 10 12
A
b
s
o
r
b

n
c
i
a

Concentrao (mg/L)

Parte C: Preparo das Amostras de Refrigerante
Primeiramente foi eliminado todo CO
2
do refrigerante pelo processo de sonificar. Em
seguida pipetou-se 1,00 mL da amostra do refrigerante para um balo volumtrico de
100,0 mL. Adicionou-se 5,0 mL de HCl e diluiu-se ate a marca de aferio com gua
deionizada. Preparou-se uma segunda amostra contendo 0,50 mL do refrigerante ao
invs de 1,00 mL.
Parte D: Determinao dos teores da cafena e do acido benzoico na amostra.
Obtiveram-se as absorbncias das amostras nos dois comprimentos de onda de
mxima absoro para a cafena e para o acido benzoico:
Grfico 4: Espectros das amostras.

Tabela 3: Valores de mxima absorbncia da amostra nos comprimentos de ondas
230 e 275 nm.
Comprimento de onda 275 nm 230 nm
Cafena 0,05890 0,03320
cido benzoico 0,009100 0,1053

Segundo a Lei de Beer, pode-se determinar a concentrao da cafena e do cido
benzico obedecendo a um simples sistema de equaes:

A
230
=
caf230
.b.c +
ab230
.b.c
A
275
=
caf275
.b.c +
ab275
.b.c

0,27083= 0,0589 C
caf
+ 0,0091 C
Ac
C
Ac
= 29,76 6,472C
caf
V- 0,3718= 0,0332 C
caf
+ 0,1053 C
Ac

C
caf
= 11,20 3,17 C
Ac

C
caf
= 4,26 mg/ L
C
Ac
= 2,19 mg/ L

Nas alquotas pipetadas, a de 1,00 mL possui 4,26 x 10
-3
mg de cafena e 2,19 x 10
-3

mg cido benzoico e na alquota de 0,5 mL possui 2,13 x 10
-3
mg de cafena e 1, 095
x 10
-3
mg de acido benzoico.



















V- Concluso
A pratica foi realizada com xito, na qual foi possvel calcular o teor de cafena e acido
benzoico em amostra de refrigerante, utilizando a propriedade aditiva de absorbncias,
aplicando a lei de Beer.

























VI- Referncias bibliogrficas

1-) HARRIS, D., Anlise Quantitativa. 5 Edio, Editora LTC. Rio de Janeiro, 2000.
2-) SKOOG, D.A., HOLLER, F.J., et. al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8
edio, Editora Learning. So Paulo, 2008.