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Universidad De San Carlos De Guatemala

Facultad De Ciencias Qumicas Y Farmacia


Escuela de Qumica
Departamento De Fisicoqumica
Anlisis Instrumental I QF
Doctora Silvia Echeverra
Instructora: Pamela Cifuentes
Qocavib Conach Noj Costop
200910950, Da de lab: Lunes

Resumen De IR

La espectrometra de infrarrojos (espectroscopia IV) es un tipo
de espectrometra de absorcin que utiliza la regin infrarroja del espectro
electromagntico. Como las dems tcnicas espectroscpicas, puede ser
utilizada para identificar un compuesto o investigar la composicin de una
muestra.

La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos
de las sustancias tienen frecuencias de vibracin especficas, que
corresponden a los niveles de energa de la molcula. Estas frecuencias
dependen de la forma de la superficie de energa potencial de la molcula, la
geometra molecular, las masas atmicas y, posiblemente, el acoplamiento
vibracional.

Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz
ser absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibracin aparezca
en el espectro infrarrojo, la molcula debe someterse a un cambio en su
momento dipolar durante la vibracin. En particular, una aproximacin de Born-
Oppenheimer y aproximaciones armnicas; es decir, cuando el hamiltoniano
molecular correspondiente al estado electrnico estndar puede ser
aproximado por un oscilador armnico cuntico en las cercanas de la
geometra molecular de equilibrio, las frecuencias vibracionales de resonancia
son determinadas por los modos normales correspondientes a la superficie de
energa potencial del estado electrnico estndar. No obstante, las frecuencias
de resonancia pueden estar, en una primera aproximacin, en relacin con la
longitud del enlace y las masas de los tomos en cada extremo del mismo. Los
enlaces pueden vibrar de seis maneras: estiramiento simtrico, estiramiento
asimtrico, tijeras, rotacin, giro y wag.

Con el fin de hacer medidas en una muestra, se transmite un rayo monocromo
de luz infrarroja a travs de la muestra, y se registra la cantidad de energa
absorbida. Repitiendo esta operacin en un rango de longitudes de onda de
inters (por lo general, 4000-400 cm
-1
) se puede construir un grfico. Al
examinar el grfico de una sustancia, un usuario experimentado puede obtener
informacin sobre la misma.

Esta tcnica funciona casi exclusivamente en enlaces covalentes, y se usa
mucho en qumica, en especial en qumica orgnica. Se pueden generar
grficos bien resueltos con muestras de una sola sustancia de gran pureza. Sin
embargo, la tcnica se utiliza habitualmente para la identificacin de mezclas
complejas.


PREPARACIN DE LA MUESTRA

Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de
alta pureza (como el cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a
la luz infrarroja para no introducir ninguna lnea en el espectro de la muestra.
Las placas obviamente son solubles en agua, por lo que la muestra, los
reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es decir, sin agua).

Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra
con una sal altamente purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta
mezcla se tritura y se prensa con el fin de formar una pastilla por la que pueda
pasar la luz. La pastilla necesita ser prensada a altas presiones para asegurar
que sea translcida, pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por
ejemplo, una prensa hidrulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de
potasio no absorbe la radiacin infrarroja, por lo que las nicas lneas
espectrales provendrn del analito.


MTODO TPICO

Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la
muestra, y el otro por una referencia que suele ser la sustancia en la que est
disuelta o mezclada la muestra. Ambos haces se reflejan de vuelta al detector,
pero primero pasan a travs del separador, que alterna rpidamente cul de los
dos rayos entra en el detector. Las dos seales se comparan y, a continuacin,
se registran los datos.

Hay dos razones por las que se utiliza una referencia:

* Evita que las fluctuaciones de energa elctrica de la fuente afecten a los
resultados finales, ya que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas
del mismo modo. Por esa misma razn, tambin impide la influencia de
variaciones sobre el resultado final, debido al hecho de que la fuente no
necesariamente emite la misma intensidad de luz para todas las longitudes de
onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es
normalmente la forma pura del disolvente en el que se encuentra.


USOS Y APLICACIONES

La espectrometra infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como
en la investigacin cientfica, porque es una tcnica rpida y fiable para
medidas, control de calidad y anlisis dinmicos. Los instrumentos actuales son
pequeos y pueden ser transportados, incluso para tomar medidas de campo.
Con los avances en tecnologa de filtrado computacional y la manipulacin de
los resultados, se pueden medir con precisin las muestras en una solucin (el
agua produce una banda larga de absorbancia en el rango de inters, lo que
dara un espectro ilegible sin dicho tratamiento computacional). Algunas
mquinas incluso dicen automticamente qu sustancia est siendo analizada
a travs de miles de espectros de referencia almacenados en la memoria.

Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden
seguir los cambios en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo
que es especialmente til para medir el grado de polimerizacin en la
fabricacin de polmeros. Las mquinas modernas pueden medir en el rango
de inters con gran frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede
hacer mientras se toman medidas simultneas con otras tcnicas. As las
observaciones de reacciones qumicas son procesadas con mayor rapidez, y
de forma ms precisa y exacta.


ESPECTROMETRA DE INFRARROJOS POR TRANSFORMADA DE
FOURIER

La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica
de anlisis para obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de
registrar los datos variando la frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se
gua la luz IV (con todas las longitudes de onda de pista utilizada) a travs de
un interfermetro. Despus de pasar por la muestra, la seal medida da el
interferograma. La realizacin de una transformada de Fourier de la seal
produce un espectro idntico al de la espectrometra infrarroja convencional
(dispersiva).

Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque
es ms simple construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la
medida de un solo espectro es mucho ms rpida en esta tcnica, debido a
que la informacin de todas las frecuencias se toman al mismo tiempo. Esto
permite hacer mltiples lecturas de una sola muestra y obtener un promedio, lo
que aumenta la sensibilidad del anlisis. Debido a sus mltiples ventajas, casi
todos los modernos espectrofotmetros de infrarrojos son FTIV.