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TP Gnie Chimique Page 1 sur 1

EXTRACTION LIQUIDE LIQUIDE : INITIATION



A) But de la manipulation
Etude de la sparation des constituants dun mlange liquide homogne (Solut T + diluant D) par extraction laide
dun solvant S non miscible ou partiellement miscible avec le diluant.
Dans ce T.P., on tudiera la mise en rgime stationnaire de la colonne dextraction et on se familiarisera avec les
diffrentes techniques utilises pour comprendre le transfert du solut de la phase diluant vers la phase solvant.
B) Descriptif de linstallation
Voir doc.
C) Relev du schma de linstallation
Avant toute manipulation, il est ncessaire de raliser le schma de procd de linstallation afin de comprendre son
fonctionnement. Faire vrifier le schma par le professeur avant de passer la suite du T.P.
D) Manipulation
1) Analyse du mlange traiter
Le mlange traiter est une solution dacide actique ("solut") dans un compos organique (mthylisobutylctone =
"diluant") non miscible leau.
Le solvant dextraction est de leau pure.
Effectuer sur le mlange traiter les mesures suivantes :
- mesure de la masse volumique laide dun densimtre flotteur,
- dtermination du titre massique en acide actique par dosage : dans un erlenmeyer, peser, 0,01 g prs une masse
de mlange voisine de 20 g. Ajouter environ 50 mL deau. Doser par une solution titre de soude de concentration
proche de 1 mol/L en prsence de phnolphtaline et en agitant fortement.
Dduire du dosage le titre massique en acide actique du mlange traiter.
2) Dmarrage de linstallation
Remplir la colonne en procdant de la faon suivante :
- mettre en marche la pompe dalimentation en phase lourde, la course du piston tant rgle 50% et la frquence
de pulsation 100%. Remplir totalement la colonne de phase lourde jusquau tiers infrieur du dcanteur
suprieur.
- mettre en marche la pompe dalimentation en phase lgre avec les rglages prcdents. Laisser fonctionner
jusquau dbut de dbordement de lune des phases.
- laisser reposer le systme pour que la dcantation des phases ait le temps de se faire.
Mettre en marche lagitation 120 tours/min. Vider ventuellement les recettes. Rcuprer le contenu dans les bidons
prvus cet effet.
Placer les bidons de solvant et de mlange traiter sur les plateaux des balances. Plonger les tubes daspiration des
pompes dans les bidons et noter les masses indiques.
Mettre en marche les deux pompes et dclencher le chronomtre. Rgler trs rapidement les pompes doseuses : course du
piston 30% et frquence de pulsation 30%.
3) Etude du fonctionnement
Toutes les 20 min et pendant une heure, procder aux oprations suivantes sans arrter linstallation :
- noter les masses,
- soutirer et peser le contenu des recettes dextrait (phase contenant la plus grande part de solvant = eau) et de
raffinat (phase contenant la plus grande part du diluant = mthylisobutylctone) dans des rcipients tars,
- doser lacide actique contenu dans les phases extrait et raffinat en suivant le mme mode opratoire que pour le
dosage du mlange initial. Utiliser des prises dessai et des concentrations en soude de telle sorte que les chutes de
burettes soient significatives,
- rcuprer les phases extrait et raffinat dans les bidons prvus.
4) Exploitation
Toutes les 20 min calculer :
- les dbits masses en mlange, eau, extrait et raffinat,
- les masses dacide actique introduit et soutir dans les phases extrait et raffinat.
Toutes les 20 min, tablir le bilan matire en acide actique et le bilan matire global. Commenter.