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AVANT-PROPOS

Dans ce document, on se propose de remplir les missions principales suivantes :


- Enseigner les analyses appliques sur des huiles industrielles neuves et uses.
- Donner les notions et les techniques permettant aux tudiants didentifier les caractristiques
des huiles industrielles ainsi que les diffrentes techniques des analyses des huiles.

En effet, ce cours adopte une prsentation en trois parties, les deux premires tant
consacres aux huiles industrielles et leurs additifs et la troisime aux techniques des analyses des
huiles.

La premire partie commence par une gnralit sur les rles des huiles industrielles.
Aprs une description des diffrents types des huiles industrielles, on trouve une prsentation des
caractristiques de ces huiles. En dernier lieu, on trouve les diffrents types des additifs utilises
lors de la fabrication des huiles.

La deuxime partie est consacre aux analyses des huiles industrielles. Aprs une
description des diffrentes techniques dchantillonnage, on trouve une description de diverses
techniques des analyses des huiles industrielles. Cette description permet aux tudiants de bien
saisir lintrt de chaque technique, didentifier les paramtres mesurer et les moyens de mesure
pour chaque technique.











Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 2/45
Table des matires
Liste des figures ............................................................................................................................... 4
Liste des tableaux ............................................................................................................................. 5

Chapitre : LES HUILES INDUSTRIELLES
I Les rles des huiles industrielles : ................................................................................................. 6
I-1 La lubrification et rduction du frottement :............................................................................. 6
I-1.1 Lubrification en couche limite: ........................................................................................... 7
I-1.2 Lubrification mixte (onctueuse) : ........................................................................................ 7
I-1.3 Lubrification hydrodynamique : .......................................................................................... 7
I-2 Le refroidissement : .................................................................................................................. 8
I-3 Nettoyage et Protection : .......................................................................................................... 8
I-4 Etanchit : ............................................................................................................................... 8
I-5 Protection contre l'oxydation : .................................................................................................. 9
II Les diffrents types des huiles de base : ....................................................................................... 9
II-1 Les huiles minrales : .............................................................................................................. 9
II-2 Les huiles de synthse : ........................................................................................................... 9
II-2.1 Les diesters : ....................................................................................................................... 9
II-2.2 Les polyalphaolfines (PAO) : ........................................................................................... 9
II-2.3 Les huiles de fluores : ....................................................................................................... 9
II-2.4 Les polyglycols : .............................................................................................................. 10
II-3 Les huiles de semi synthse : ................................................................................................ 10
III Les caractristiques des huiles industrielles : ............................................................................ 10
III-1 L'inflammabilit : ................................................................................................................. 10
III-2 L'indice d'acide : .................................................................................................................. 11
III-3 Le point d'aniline : ............................................................................................................... 11
III-4 La viscosit : ........................................................................................................................ 11
III-5 L'indice de viscosit : ........................................................................................................... 11
III-6 Proprits rsistance aux chocs et anti-usure : ..................................................................... 14
III-7 Proprits extrme-pression : ............................................................................................... 14
III-8 Protection contre la corrosion : ............................................................................................ 14
III-9 Sparation avec l'eau : .......................................................................................................... 14
III-10 Dgagement de l'air : ......................................................................................................... 15
III-11 Le moussage : .................................................................................................................... 15
III-12 Point d'coulement : ........................................................................................................... 15
III-13 Dtergence : ....................................................................................................................... 15
IV- Classification des huiles industrielles (classification ISO) : ................................................... 16

Chapitre I : LES ADDITIFS
I Additifs amliorant l'indice de viscosit : .................................................................................... 17
II Additifs anti-usure : .................................................................................................................... 18
III Additifs amliorant la rsistance aux chocs : ............................................................................ 18
IV Additifs extrme pression : ....................................................................................................... 18
V Additifs antioxydants : ............................................................................................................... 19
VI Additifs anticorrosion : ............................................................................................................. 19
VII Additifs de basicit : ................................................................................................................ 19
VIII Additifs dtergents : ............................................................................................................... 19
IX Additifs dispersants : ................................................................................................................. 19
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 3/45
X Additifs anti-mousses : ............................................................................................................... 20
XI Additifs anti-congelant : ............................................................................................................ 20
XII Retardateur de dcomposition des joints : ............................................................................... 20

Chapitre II : LES ANALYSES DES HUILES INDUSTRIELLES
I Prparation d'un chantillon : ....................................................................................................... 21
I-1 Echantillonnage : .................................................................................................................... 22
I-1.1 chantillonnage depuis un robinet de drainage fix au rservoir : .................................... 22
I-1.2 chantillonnage par tube et pompe vide : ....................................................................... 22
I-1.3 Echantillonnage avec seringue et mini connexion : .......................................................... 23
I-2 Techniques de sparation : ..................................................................................................... 24
I-2.1 Dcantation : ...................................................................................................................... 24
I-2.2 Filtration : .......................................................................................................................... 24
II Les analyses de dgradation des lubrifiants : ............................................................................. 25
II-1 Mesure de la viscosit dynamique : ...................................................................................... 25
II-1.1 Viscosimtre bille : ........................................................................................................ 25
II.1.2- Viscosimtre rotation (Rhomtre) : ............................................................................ 26
II-2 Mesure de la viscosit cinmatique : ..................................................................................... 27
II-2.1 Viscosit Engler : ............................................................................................................. 27
II.2.2- Viscosit Saybolt : ........................................................................................................... 28
II-2.3 Viscosimtre chute de billes : ........................................................................................ 29
II-3 Mesure du point claire (en vase clos) : ................................................................................ 30
II-3.1 Principe : .......................................................................................................................... 30
II-3.2 Interprtation : .................................................................................................................. 30
II-4 Mesure de lindice dacidit (TAN) : (Par AQUATEST) .................................................... 31
III Contamination des lubrifiants : ................................................................................................. 32
III-1 La contamination globale : ................................................................................................... 32
III-2 La mesure de pollution gravimtrique : ............................................................................... 32
III-3 Teneur en sdiments : .......................................................................................................... 34
III-4 La spectromtrie d'mission : ............................................................................................... 34
III-5 L'absorption atomique : ........................................................................................................ 36
III-6 La ferrographie : .................................................................................................................. 36
III-6.1 La ferrographie lecture directe : ................................................................................... 36
III-6.2 La ferrographie analytique : ............................................................................................ 37
III-7 Comptage des particules : .................................................................................................... 38
III-8 Analyse photomtrique : ...................................................................................................... 38
III-9 Conclusion et recommandations : ........................................................................................ 39
TD ANALYSE DES HUILES ....................................................................................................... 41
BIBLIOGRAPHIE ......................................................................................................................... 45
WEBOGRAPHIE ........................................................................................................................... 45





Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 4/45
Liste des figures

Figure 1: But de la lubrification ....................................................................................................... 6
Figure 2: Frottement entre les couches de lubrifiant ........................................................................ 6
Figure 3: Principe de la lubrification en couche limite .................................................................... 7
Figure 4: Principe de la lubrification onctueuse ............................................................................... 7
Figure 5: Principe de la lubrification hydrodynamique ................................................................... 8
Figure 6: Courbe de variation de la viscosit en fonction de la temprature (cas de Vi e[0 ; 100])
........................................................................................................................................................ 12
Figure 7: Courbe de variation de la viscosit en fonction de la temprature (cas de Vi > 100) .... 13
Figure 8: Viscogramme .................................................................................................................. 17
Figure 9: Action des additifs effet polaire au niveau des surfaces frottantes .............................. 18
Figure 10: Plages de tempratures dintervention .......................................................................... 18
Figure 11: Bouteille tmoin ............................................................................................................ 22
Figure 12: Principe dchantillonnage ........................................................................................... 22
Figure 13: Principe dchantillonnage par tube et une pompe vide ............................................ 23
Figure 14: Principe dchantillonnage par seringue et mini connexion ......................................... 23
Figure 15: Exemples dampoules dcanter .................................................................................. 24
Figure 16: Viscosimtre bille ...................................................................................................... 25
Figure 17: Principe de fonctionnement .......................................................................................... 25
Figure 18: Viscosimtre rotation ................................................................................................. 27
Figure 19: Principe de fonctionnement dun viscosimtre rotation ............................................ 27
Figure 20: Abaque de correspondance des ..................................................................................... 27
Figure 21: Viscosimtre Engler ...................................................................................................... 27
Figure 22: Equivalence de viscosit ............................................................................................... 28
Figure 23: Viscosimtre Saybolt .................................................................................................... 28
Figure 24: Viscosimtre ................................................................................................................. 29
Figure 25: Principe de fonctionnement dun viscosimtre chute de billes .................................. 29
Figure 26: Appareil Pensky Martens utilis pour la dtermination du point claire ...................... 30
Figure 27: Composition de lappareil Pensky Martens .................................................................. 31
Figure 28: Banc AQUATEST ........................................................................................................ 31
Figure 29: Pompe vide ................................................................................................................. 32
Figure 30: Appareillage pour le contrle de la pollution ............................................................... 32
Figure 31: Membrane filtrante ....................................................................................................... 32
Figure 32: Composition de lappareillage de contrle de la pollution gravimtrique.................... 33
Figure 33: Dtermination du teneur en sdiments ......................................................................... 34
Figure 34: Schma optique d'un spectromtre mission torche de plasma .............................. 34
Figure 35: Spectromtre mission torche de plasma ................................................................ 35
Figure 36: Spectromtre d'absorption atomique ............................................................................. 35
Figure 37: Microscope bichromatique ........................................................................................... 37
Figure 38: Exemple de contenu dune analyse des huiles par la mthode de ferrographie ........... 37
Figure 39: Banc de comptage des particules .................................................................................. 38
Figure 40: Principe de la mesure photomtrique ........................................................................... 39


Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 5/45

Liste des tableaux



Tableau 1: Dsignation des diffrentes familles des huiles industrielles selon la norme ISO ....... 16
Tableau 2: Exemples des rsultats des analyses sur des membranes filtrantes .............................. 33
Tableau 3: Origines et des causes de quelques lments doss par le spectromtre mission .... 35
Tableau 4: Recueil des analyses ..................................................................................................... 40





















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Elabor par : Chouchne Mohamed 6/45
Chapitre : LES HUILES INDUSTRIELLES

I Les rles des huiles industrielles :
I-1 La lubrification et rduction du frottement :

Par lubrification, nous entendons que l'huile est suppose garder spares les pices
mobiles, les empchant de se toucher directement.
Le contact mtallique entre deux pices mobiles accrot le frottement, engendre de la chaleur et
conduit une usure extrme. Il en rsulte le grippage et une dtrioration complte des machines.


Figure 1: But de la lubrification





* Thorie de la lubrification :

Thoriquement une pice correctement lubrifie, fonctionnant dans des conditions idale
durera indfiniment. En ralit ce nest pas le cas, mais une pice bien lubrifie a le plus de
chance datteindre sa dure de service maximale.
En effet le lubrifiant forme un film entre les pices en mouvement. Il adhre fortement aux
surfaces qui doivent tre spares. Lorsque les pices se dplacent lune par rapport lautre, le
film st soumis des contraintes internes de cisaillement. Il en rsulte un glissement entre les
diffrentes couches du film avec frottement entre elles.













Figure 2: Frottement entre les couches de lubrifiant

mtal
mtal





Corrosion
Film lubrifiant
Impurets
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Lpaisseur du film lubrifiant est dtermin principalement par la vitesse des pices lubrifie, la
temprature de fonctionnement et les caractristiques du lubrifiant. On peut distinguer trois tats
importants en lubrification :
I-1.1 Lubrification en couche limite:

La lubrification en couche limites existe lorsque lpaisseur du film lubrifiant est trop
faible pour sparer correctement les surfaces en contact mais il y a toujours une couche limite
accroche aux surfaces grce aux additifs contenus dans le lubrifiant.





Figure 3: Principe de la lubrification en couche limite






I-1.2 Lubrification mixte (onctueuse) :

Pour ce type de lubrification, malgr que le film lubrifiant est plus pais que celui du type
prcdent, il peut y avoir frottement sur certaines saillies de rugosit.





Figure 4: Principe de la lubrification onctueuse






I-1.3 Lubrification hydrodynamique :

En lubrification hydrodynamique, il existe une sparation complte des surfaces en
mouvement par le film lubrifiant. Le frottement est bien moindre que dans les conditions de
lubrification limite ; il ny a pas contact mtallique entre les surfaces mobiles.




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Ce type de lubrification se produit dans les applications grande vitesse telles que les broches de
machines-outils.




Figure 5: Principe de la lubrification hydrodynamique





I-2 Le refroidissement :

L'huile est suppose agir comme agent de refroidissement dans les machines lubrifier,
complmentairement aux autres systmes de refroidissement (eau, radiateur, pompe eau et
circuit de refroidissement, sans oublier le refroidissement assur par le flot continu d'air qui lche
les parois du moteur et du carter d'huile). Par exemple, la chaleur engendre au-dessus des
pistons durant la combustion est transfre aux chemises des cylindres au moyen du film
lubrifiant qui s'y trouve. Ainsi, l'huile se trouvant dans la zone de va-et-vient du piston est racle,
transfrant la chaleur de cette manire.
C'est pour cela que l'huile a besoin de bonnes proprits de refroidissement et qu'elle doit
rsister des tempratures extrmes. Il est donc important que l'huile ait la consistance ou la
viscosit correcte.
I-3 Nettoyage et Protection :

Les dchets de combustion, d'ventuels rsidus d'huile oxyde ou brle peuvent entraner
la formation de dpts ou de vernis. L'huile doit nettoyer le moteur et entraner les impurets vers
le filtre o elles seront arrtes. En outre, les additifs antirouille et anticorrosion de l'huile doivent
protger les surfaces mtalliques contre l'action d'acides forms la suite du processus de
combustion.
I-4 Etanchit :

Ceci est important puisque l'huile assure une fonction d'tanchit. Son rle est de clore
certaines parties de la machine lubrifier. Par exemple pour les moteurs, il est spcialement
important que le piston et la chemise du cylindre soient au mieux rendus tanches. Quoique les


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segments de piston soient ici les principaux agents de l'tanchit, celle-ci serait insuffisante si
les pistons et les segments n'taient pas lubrifis convenablement.
I-5 Protection contre l'oxydation :

L'huile permet de protger toutes les pices lubrifies. Sa tche est d'viter que ces pices
ne soient corrodes et envahis par les impurets, etc.
II Les diffrents types des huiles de base :
II-1 Les huiles minrales :

Les huiles minrales proviennent de la distillation du ptrole brut (raffinage). D'un prix
peu lev, elles prsentent des performances "moyennes" Les huiles minrales sont les plus
utilises aussi bien dans les applications automobiles qu'industrielles.
II-2 Les huiles de synthse :

Les huiles de synthse sont des produits obtenus par raction chimique de plusieurs
composants. Elles ne sont utilises que pour des applications spciales des tempratures de
fonctionnement suprieures 90 C, ou des trs basses tempratures. Ces huiles, obtenues par
des procds chimiques complexes sont plus chres mais elles offrent des performances
suprieures : indice de viscosit plus lev, meilleure tenue thermique, meilleure rsistance
l'oxydation, une stabilit thermique exceptionnelle. Les huiles de synthse les plus importantes
sont :

II-2.1 Les diesters :

Ils ont une faible viscosit et sont utiliss dans une plage de temprature de -60 120C et
offrent souvent une excellente rsistance la corrosion. Ils sont utilises gnralement dans
lindustrie arospatiale.

II-2.2 Les polyalphaolfines (PAO) :

Ce sont des hydrocarbures synthtiques, ils sont utiliss dans une plage de temprature de
-20 160C. Ils peuvent tre utiliss des grandes vitesses et sous forte charge.

II-2.3 Les huiles de fluores :

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Appeles aussi thers alcoyliques, Elles ont une bonne rsistance loxydation et de
bonne proprits extrme pression.

II-2.4 Les polyglycols :

Ce groupes dhuiles est utilis en lorsque les tempratures de fonctionnement dpassent
90 C. Leur stabilit loxydation est excellente, leur dure de service peut atteindre dix fois
celle des huiles minrales. Les polyglycols npaississent pas et ne forment pas des dpts
carboniss. Leur densit est suprieure 1 donc si on a des fuites deau, leau flotte la surface
de lhuile.
II-3 Les huiles de semi synthse :
Les huiles de semi synthse s'obtiennent partir d'un mlange d'huiles minrales et
d'huiles de synthse (gnralement 70 80% d'huile minrale et 20 30% d'huile de synthse).
III Les caractristiques des huiles industrielles :


* Introduction :
Les huiles sont des produits chimiques complexes travaillant dans des conditions
excessivement varies sur lesquels on est amen rechercher, mesurer, de nombreuses
caractristiques :
Caractristiques physico-chimiques de laboratoire, d'identification, caractristiques d'utilisation,
de performance.
III-1 L'inflammabilit :

Les hydrocarbures chauffs mettent des vapeurs qui, mlanges l'air, donnent un
mlange explosif. On effectue trois mesures d'inflammabilit :
- Le point clair est la temprature laquelle dans un essai standard une huile met suffisamment
de vapeur pour qu'en prsence d'une flamme se produise une explosion
- Le point de combustion est la temprature laquelle dans les mmes conditions la combustion
dure au minimum 5 secondes.
- Le point d'auto-inflammation est la temprature laquelle un hydrocarbure chauff s'enflamme
spontanment.

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III-2 L'indice d'acide :

L'indice d'acide, qui se mesure en milligrammes de potasse, permet de dterminer :
- Si une huile mal raffine conserve des traces d'acide minral.
- Si dans une huile use l'oxydation a form des acides organiques.
Il convient de noter cependant que certains additifs peuvent donner l'huile un indice
d'acide apparent, c'est alors seulement l'volution de cette caractristique qu'il est intressant de
suivre. Il reste noter qu'une huile est dite stable si son indice d'acide est gal 0.
III-3 Le point d'aniline :

Le point d'aniline est la temprature laquelle un mlange d'huile et d'aniline se spare en
deux phases. Il donne une indication sur la teneur en aromatiques des huiles et leur comportement
vis--vis des diffrents types de caoutchouc employs dans les joints.

III-4 La viscosit :

La viscosit est la force qui s'oppose au glissement des diffrentes couches composant le
film lubrifiant. Elle est fonction des forces de cohsion entre les molcules du lubrifiant. Plus ces
forces seront importantes, plus grande sera la viscosit de l'huile.
En effet il existe deux types de viscosits : la viscosit dynamique (exprime en Poise) et la
viscosit cinmatique (exprime en Stockes).
III-5 L'indice de viscosit :

L'indice de viscosit donne la relation entre la viscosit et la temprature. Une huile moins
sensible la temprature a un indice de viscosit lev, tandis qu'une huile plus sensible la
temprature a un indice de viscosit faible.
Les huiles ont t classes pour chaque viscosit 100C par rapport deux huiles de base :
- Une dont la viscosit varie le plus avec la temprature et laquelle on a donn l'indice 0.
- L'autre dont la viscosit varie le moins avec la temprature et laquelle on adonn l'indice 100.














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* Dtermination de l'indice de viscosit (V
i
) : Deux cas se prsentent :
- cas o 0 < V
i
< 100 :
















Figure 6: Courbe de variation de la viscosit en fonction de la temprature (cas de Vi e[0 ; 100])

Dans ce cas, l'indice de viscosit de l'huile X est dtermin l'aide de la formule suivante :

O : - L est la viscosit cinmatique 40C de la famille de rfrence d'indice V
i
= 0.
- H est la viscosit cinmatique 40C de la famille de rfrence d'indice V
i
= 100.
- U est la viscosit cinmatique 40C de l'huile X d'indice V
i
(X) dterminer.

* Application :
Dterminer lindice de viscosit dune huile X dont la viscosit 40C est gale 310 cSt. Les
viscosits 40C des familles de rfrence dindices de viscosit 0 et 100 sont respectivement
552 cSt et 249 cSt.

* Solution :
Soient U la viscosit 40C de lhuile X. L et H sont respectivement les viscosits 40C des
familles de rfrence dindices de viscosit 0 et 100.
On a U [ H, L] donc lindice de viscosit de lhuile X (V
i
(X)) [0, 100].
Daprs le cours on a : 100 ) (

=
H L
U L
X V
i
, on trouve V
i
(X) = 80.




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- cas o V
i
> 100 :



Figure 7: Courbe de variation de la viscosit en fonction de la temprature (cas de Vi > 100)

Dans ce cas, l'indice de viscosit de l'huile X est dtermin l'aide de la formule de Walther :

O : - W est la viscosit cinmatique 100C des diffrentes huiles (on suppose que les
diffrentes droites sont concourantes au niveau de 100C).
NB : - Les huiles industrielles courantes ont un indice de viscosit V
i
gale 80.
- Les huiles industrielles de haute qualit ont un indice de viscosit V
i
e [90, 100].
- Les huiles pour les circuits hydrauliques d'aronautique ont un indice de viscosit V
i
e [120,
160].

* Application :
Dterminer lindice de viscosit dune huile X dont la viscosit 40C est gale 180 cSt. Les
viscosits 40C des familles de rfrence dindices de viscosit 0 et 100 sont respectivement
552 cSt et 249 cSt. On suppose que les viscosits 100C des diffrentes huiles sont gales 20
cSt.
* Solution :
Soient U la viscosit 40C de lhuile X, H la viscosit 40C de la famille de rfrence dindice
de viscosit 100. W la viscosit 100C des diffrentes huiles.
On a U < H donc lindice de viscosit de lhuile X (V
i
(X)) > 100.
avec
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Daprs le cours on a : 100
0075 , 0
1 10
) ( +

=
N
i
X V avec
) log(
) log( ) log(
W
U H
N

=
On a N = 0,108, on trouve pour cette valeur V
i
(X) = 137,76.
III-6 Proprits rsistance aux chocs et anti-usure :

Dans des conditions de travail pnible o les charges sont anormalement leves, se
produisent des surcharges importantes dues aux chocs, sur les dentures d'engrenages, les cames et
les poussoirs. Les huiles minrales pures ne peuvent ni s'opposer une vitesse d'usure leve, ni
viter les dtriorations rapides des surfaces portantes. Il convient d'utiliser alors des huiles
contenant des produits d'addition qui augmentent la rsistance du film la pression.
III-7 Proprits extrme-pression :

Lorsque les conditions de graissage sont particulirement svres, glissements importants
et charges anormalement leves, il est ncessaire d'avoir recours des huiles contenant des
additifs chimiquement actifs qui ragissent avec la surface du mtal pour former un film
lubrifiant.
III-8 Protection contre la corrosion :

Les huiles doivent pouvoir protger les surfaces mtalliques en prsence de l'air et de
l'humidit. Pendant la combustion, le soufre contenu dans l'essence ou le gasoil s'oxyde et se
transforme en acide sulfurique. Il est ncessaire que cet acide ne puisse pas attaquer la surface des
pistons ou des chemises. L'huile pourra, dans une certaine mesure, protger ces surfaces contre
l'action de l'acide en interposant un film protecteur, mais il conviendra de lui ajouter des additifs
basiques pour neutraliser les acides forms.
III-9 Sparation avec l'eau :

L'eau est employe en grande quantit dans de nombreuses industries. Elle peut pntrer
dans les carters et forme alors des mulsions, principalement dans les circuits sous pression. Il est
ncessaire que l'huile se spare facilement avec l'eau car l'mulsion n'aura pas les proprits
lubrifiantes de l'huile de base et des incidents de graissage seraient craindre.
Dans certains cas, au contraire, on cherchera ce que l'eau qui est projete ou qui se dpose en
grande quantit sur les mcanismes ne chasse pas l'huile mais s'allie elle pour former une
mulsion qui permettra tout de mme une certaine lubrification et protgera les surfaces de
l'attaque de la corrosion.
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III-10 Dgagement de l'air :

L'air, entran dans les circuits, doit pouvoir se dgager rapidement de l'huile en service si
l'on veut viter des troubles srieux, tels que le broutage dans les commandes hydrauliques et
l'altration rapide du lubrifiant.
III-11 Le moussage :

L'air libr de l'huile ne doit pas produire un moussage excessif car l'huile intimement
mlange avec l'air est particulirement sensible l'oxydation. De plus, la mousse s'oppose une
bonne transmission de la chaleur et entrane des pertes d'huile par dbordement des rservoirs.
III-12 Point d'coulement :

Lorsque la temprature s'abaisse, la viscosit de l'huile augmente de plus en plus jusqu
atteindre des valeurs trs leves. Les germes cristallins de paraffine s'agglomrent entre eux et
emprisonnent l'huile dans un rseau serr. Comme il est indispensable lors des dparts froid que
les mcanismes soient lubrifis convenablement, le point d'coulement des huiles utilises devra
tre nettement infrieur la temprature minimale d'utilisation.
III-13 Dtergence :

La dtergence est la proprit que possdent certaines huiles et qui leur permet de
maintenir en suspension les fines particules solides rsultant de la combustion. Dans une huile
dtergente les rsidus de la combustion ne peuvent ni s'agglomrer ni se dposer sous forme de
boues dans le carter. Ils restent en suspension trs finement diviss sous une forme inoffensive
dans l'huile : c'est la raison pour laquelle les huiles dtergentes noircissent rapidement. Ce
noircissement ne diminue en aucune faon les proprits de l'huile. L'huile noircit, mais le moteur
reste propre. Les impurets disperses dans l'huile ne prsentent aucun danger et s'liminent sans
difficult lors des vidanges.















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* Application :
Complter le tableau suivant en prcisant les proprits de lhuile de base (qui seront renforcs ou
rduits aprs industrialisation) et les proprits de lhuile industrielle (les proprits ajoutes
lhuile de base aprs industrialisation).

Proprits Huile de base Huile industrielle
Le point daniline
Le point dcoulement
Proprits extrme-pression
Lindice dacide
Proprits rsistance aux chocs et anti-usure
Lindice de viscosit
Le moussage
Protection contre la corrosion
Dtergence
Dispersion
Linflammabilit
La viscosit
IV- Classification des huiles industrielles (classification ISO) :
Grade ISO
Intervalle de viscosit
(cSt)
Valeur moyenne

VG2 1,98 2,42 2,2 VG68 61,2 74,8 68
VG3 2,88 3,52 3,2 VG100 90 110 100
VG5 4,14 5,06 4,6 VG150 135 165 150
VG7 6,12 7,48 6,8 VG220 198 242 220
VG10 9,00 11,00 10 VG320 288 352 320
VG15 13,5 16,5 15 VG460 414 506 460
VG22 19,8 24,2 22 VG680 612 748 680
VG32 28,8 35,2 32 VG1000 900 1100 1000
VG46 41,4 50,6 46 VG1500 1350 1650 1500

Tableau 1: Dsignation des diffrentes familles des huiles industrielles selon la norme ISO



Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 17/45
Chapitre I : LES ADDITIFS

* Introduction :
L'emploi d'additifs permet la fabrication de lubrifiants possdant un ensemble de
proprits remarquables. Ils sont prsents hauteur de 15% 25% dans les huiles finies pour :
- Renforcer certaines proprits de l'huile de base.
- Apporter l'huile de base des proprits qu'elle ne possde pas naturellement.
Dans chaque famille d'additifs, il existe plusieurs types de molcules qui sont choisis par le
fabricant en fonction des performances souhaites pour le lubrifiant fini.
I Additifs amliorant l'indice de viscosit :

Ces additifs permettent l'huile d'tre la fois suffisamment fluide froid (afin de
faciliter le dmarrage en abaissant le point d'coulement entre -15et -45C) et visqueuse chaud
(afin d'viter le contact des pices en mouvement).
Les additifs que l'on peut utiliser pour amliorer l'indice de viscosit sont en gnrale des
produits base des polymres, des drivs d'isoprne et des drivs de styrne.

* Remarque :
Pour amliorer (changer) la viscosit dune huile il suffit de mlanger deux huiles de
viscosits diffrentes. Pour ce faire on utilise le viscogramme.






Figure 8: Viscogramme







Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 18/45
II Additifs anti-usure :

Ces additifs permettent de renforcer l'action anti-usure qu'exerce un lubrifiant vis--vis
des organes qu'il lubrifie. Ils agissent en formant un film protecteur entre les surfaces mtalliques
en mouvement.
Les additifs anti-usure sont gnralement les additifs effet polaire (ces substances rduit le
frottement pour les tempratures atteignant 100C), le bisulfure de molybdne, les phosphates
organiques et les drivs phosphors.





Figure 9: Action des additifs effet polaire au niveau des surfaces frottantes
III Additifs amliorant la rsistance aux chocs :
Ces additifs permettent de renforcer la rsistance de l'huile aux chocs. Ils s'accrochent aux
surfaces et forment un film lastique et lubrifiant qui rsiste bien aux chocs.
Les additifs frquemment utiliss pour amliorer la rsistance des huiles aux chocs sont les
savons de plomb.
IV Additifs extrme pression :
Ces additifs permettent de rduire le couple de frottement et de protger les surfaces des
fortes charges. Ils Apportent au lubrifiant des proprits de glissement spcifiques, en particulier
aux organes quips d'engrenages ou de garnitures de friction travaillant dans l'huile ( botes
vitesse, manuelles ou automatiques, freins immergs, etc). Lorsque les asprits des surfaces
mtalliques viennent en contact, la temprature en ces points atteint des valeurs trs leves et on
a possibilit du soudage de ces asprits. Les additifs extrme pression ragissent au point de
contact et vitent le grippage en provoquant le cisaillement des ces asprits.
Les familles d'additifs les plus rpandues concernent les drivs organomtalliques du molybdne
et certains composs chimiques base de soufre, de chlore ou de phosphore.



Figure 10: Plages de tempratures dintervention
des additifs extrme pression





Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 19/45
V Additifs antioxydants :

Ces additifs permettent de supprimer ou de ralentir les phnomnes d'oxydation du
lubrifiant. Ils contribuent aussi l'espacement des vidanges par une meilleure tenue aux hautes
tempratures. Les anti-oxydants multiplient par 10 ou plus la rsistance de l'huile l'oxydation.
Les familles d'additifs les plus utiliss pour neutraliser les acides sont les dithiophosphates, les
phnols substitus et les amines aromatiques.
VI Additifs anticorrosion :

Ces additifs empchent l'attaque des mtaux ferreux par les oxydes, rsultat l'action
conjugue de l'eau et de l'oxygne de l'air, ou ceux forms lors de la combustion. Ils agissent en
formant un film protecteur sur les surfaces des pices protger.
Principalement, les amines gras et les sulfontes alcalins sont les additifs les plus utiliss pour
protger et passiver les surfaces contre la corrosion.
VII Additifs de basicit :

Ces additifs neutralisent les rsidus acides de combustion des carburants au fur et
mesure de leur formation.
Les phnols et les sels basiques (les carbonates ou les hydroxydes) sont les principaux additifs
utiliss pour le renforcement du pouvoir neutralisant des huiles.
VIII Additifs dtergents :

Ces additifs permettent d'viter la formation de dpts ou de vernis sur les parties les plus
chaudes du moteur telles que les gorges des pistons. Ils exercent une action dtergente, en
particulier l'intrieur des moteurs, afin d'empcher les rsidus charbonneux de combustion ou
les composs oxyds de former des dpts ou des gommes sur les surfaces mtalliques.
Les sels mtalliques de calcium ou de magnsium sont les additifs les plus utiliss pour
augmenter la proprit dtergente des huiles.
IX Additifs dispersants :
Ces additifs permettent de maintenir en suspension toutes les impurets solides formes
au cours de fonctionnement de la machine. Ils empchent les rsidus solides de s'agglomrer et
ainsi limitent le risque de dpt (boues) dans les parties froides du moteur (carter).
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 20/45
Gnralement les esters et leurs drivs sont les additifs les plus utiliss pour assurer la dispersion
des particules solides dans les huiles.
X Additifs anti-mousses :
Ces additifs permettent de limiter la dispersion d'un grand volume d'air dans l'huile en
rduisant la tension de surface. Ils provoquent l'clatement des bulles et empche de leur
accumulation la surface de l'huile.
Gnralement les silicones sont utilises pour empcher le moussage de l'huile.
XI Additifs anti-congelant :
Ces additifs permettent aux lubrifiants de garder une bonne fluidit des basses
tempratures (de -15 -45C). Ils agissent sur la vitesse et le processus de cristallisation du
lubrifiant.
Gnralement les esters de l'acide mthacrylique et de l'alcool actylique sont utiliss pour
abaisser la temprature de conglation du lubrifiant.
XII Retardateur de dcomposition des joints :
Ces additifs permettent de protger les joints d'tanchit contre le durcissement et de
contrler leur gonflement.
* Application :
Complter le tableau suivant en prcisant les rles des additifs donns dans la premire colonne
ou bien en dterminant les additifs qui possdent les rles donns dans la deuxime colonne.
ADDITIFS ROLE
Abaisseur du point dcoulement
Rduire la tendance la production de mousse.
Prvenir le frottement, lusure et empcher le glissement saccad.
Agent anti-usure
Augmenter les proprits dadhsion.
Amliorants dindice de viscosit
Inhibiteur de corrosion
Rduire loxydation du lubrifiant et rduire la formation dacide.
Inhibiteur de rouille
Favoriser le mlange de lhuile et de leau.
Dsmulsifiant
Rduire lpaississement de lhuile et la formation des dpts.
Dispersant
Protger contre le durcissement des joints et contrler leur
gonflement.
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 21/45
Chapitre II : LES ANALYSES DES HUILES
INDUSTRIELLES

* Introduction :
Deux paramtres importants conditionnent la lubrification correcte des machines
tournantes : l'tat du lubrifiant et l'tat des surfaces lubrifies. Les analyses d'chantillons du
fluide permettent de dterminer d'une part les caractristiques physico-chimiques du lubrifiant et
d'identifier une usure des lments mcaniques.
Deux facteurs prpondrants interviennent pour modifier les caractristiques d'un lubrifiant :
- La dgradation,
- La contamination.
La dgradation d'un lubrifiant se produit en gnral sous les actions combines de l'oxygne de
l'air et des tempratures leves. Cette oxydation entrane une dgradation des qualits du
lubrifiant et parfois un dpt capable de gner le fonctionnement normal des machines. Le suivi
des proprits du lubrifiant est utile, principalement pour ajuster les priodes de changement ou
d'appoint, sans permettre la prdiction d'usure des pices mcaniques.
La contamination du lubrifiant provient de particules d'usure des pices internes, mais aussi de
l'eau et des particules solides en provenance de l'extrieur du systme lubrifi. Ces particules
solides ou ces fluides trangers sont souvent l'origine d'usures anormales.
Avant de dcrire les diffrentes techniques de dtermination du taux de dgradation et du degr
de contamination des lubrifiants, il faut prsenter tout d'abord les rgles suivre dans la
prparation d'un chantillon en vue d'une analyse.
I Prparation d'un chantillon :

Pour prparer un chantillon d'huile en vue d'une analyse, il faut commencer tout d'abord
par extraire un chantillon reprsentatif du rservoir contenant l'huile analyser. En suite il faut
filtrer cet chantillon en utilisant une des techniques de sparation entre phases.
Cependant, la prise de l'chantillon doit tre faite de faon aussi soigne que possible. Tout
chantillon incorrectement prlev ou mal identifi peut conduire des conclusions errones.

Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 22/45
I-1 Echantillonnage :

Il existe deux conditions primordiales pour obtenir un chantillon de lubrifiant reprsentatif:
1. L'chantillon doit tre extrait d'un volume de lubrifiant en mouvement. Si cette condition est
respecte, l'chantillon sera un portrait de la condition du lubrifiant et de la machine, l'instant
mme o il a t pris.
2. L'chantillon doit tre extrait " chaud", c'est--dire que la machine aura t en opration
depuis au moins une heure lors de l'chantillonnage.
Pour un systme lubrification sous pression, il est facile d'obtenir un chantillon reprsentatif. Il
s'agit simplement d'installer une soupape d'chantillonnage un point en amont du filtre et de
s'assurer que la soupape et le raccord en "T" soient bien drains avant chaque prise d'chantillon.
Pour un systme non pressuris, une prise d'chantillon reprsentatif est plus difficile. Il existe
plusieurs techniques d'chantillonnage pour les systmes non pressuris :

I-1.1 chantillonnage depuis un robinet de drainage fix au rservoir :

Cette technique d'chantillonnage consiste extraire un volume d'huile dans une bouteille
tmoin partir du rservoir par l'intermdiaire d'un robinet de drainage.
















I-1.2 chantillonnage par tube et pompe vide :

Cette technique d'chantillonnage consiste extraire un volume d'huile par l'intermdiaire
d'un tube et une pompe vide. Le tube peut tre insr dans le reniflard chaque fois mais ceci
est peu pratique et cette mthode est propice la contamination de l'chantillon, lorsque le tube
frotte sur les parois internes ou externes du botier de l'quipement. Il est recommand d'installer


Figure 11: Bouteille tmoin

Figure 12: Principe dchantillonnage
depuis un robinet de drainage
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 23/45
le tube de faon permanente. L'chantillonnage devient donc plus facile et rapide, tant donn
que l'on n'a qu' brancher la pompe l'extrmit du tube.

















Figure 13: Principe dchantillonnage par tube et une pompe vide
I-1.3 Echantillonnage avec seringue et mini connexion :
Cette technique d'chantillonnage consiste extraire un volume d'huile en utilisant une
seringue et une mini connexion.










Figure 14: Principe dchantillonnage par seringue et mini connexion

Les tapes suivre lors de l'utilisation de la seringue et du mini connexion sont les suivantes :
1- Enlever le capuchon de la seringue.
2- Poser la sonde (adaptateur) sur la seringue.
3- Insrer la sonde dans la mini connexion.
4- Tirer 5 ml.
5- Retirer la seringue pour purger la mini connexion.
6- Evacuer l'huile dans une bouteille de vidange. Cette tape est ncessaire pour nettoyer la sonde
et le mini connexion.


Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 24/45
7- Rinsrer la sonde dans la mini connexion.
8- Remplir la seringue.
9- Enlever la sonde de la seringue
10- Poser le capuchon.
11- Retourner la seringue au laboratoire.

I-2 Techniques de sparation :

I-2.1 Dcantation :

La dcantation est un procd permettant de sparer : une phase solide de matires en
suspension dans un liquide ou deux phases liquides non miscibles de densits diffrentes.
Dans les deux cas, l'action consiste laisser reposer les phases en contact et attendre un temps
suffisant pour qu'elles se sparent sous l'action de la pesanteur. C'est une opration simple mais
longue, ne ncessitant que peu de matriel, donc peu coteuse, mais peu slective. Elle ne met en
jeu qu'une force extrieure constante, la pesanteur, et ne ncessite que d'viter toute agitation ou
toute action de mlange, une fois que la sparation est faite.



Figure 15: Exemples dampoules dcanter



I-2.2 Filtration :

La filtration est un procd permettant de sparer une phase continue (liquide ou gazeuse)
et une phase disperse (solide ou liquide) initialement mlanges.
La sparation se fait en faisant passer le mlange travers un milieu filtrant, milieu poreux adapt
aux caractristiques de la suspension filtrer, sous l'action d'une force de pression fournissant la
suspension l'nergie ncessaire qui lui permet de traverser le milieu poreux.
Le milieu filtrant est constitu par des particules solides, elles mmes dposes sur un support qui
peut tre, selon les cas, des feuilles de papier spcial, des tissus, des toiles mtalliques, du sable,
des gravires. Pour faciliter l'opration et augmenter la vitesse de passage du liquide, qui dpend
de la perte de charge dans les canaux du milieu filtrant, on exerce une aspiration sur le filtre, ou
en augmente la pression sur le liquide filtrer.






Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 25/45
II Les analyses de dgradation des lubrifiants :

Les analyses de dgradation s'intressent aux proprits des caractristiques physico-chimiques et
molculaires du lubrifiant.
Les principales caractristiques physico-chimiques d'un lubrifiant concernent :
- La mesure de viscosit 40C.
- La mesure de viscosit 100C.
- L'indice de viscosit.
- Le point d'clair.
- L'indice d'acidit ou d'alcalinit.

II-1 Mesure de la viscosit dynamique :

II-1.1 Viscosimtre bille :

Ce viscosimtre permet de dterminer la viscosit dynamique en mesurant le temps de
chute d'une bille de masse volumique r b donne dans un volume de fluide de masse volumique r
pour une hauteur de chute dtermine. L'quilibre relatif de la sphre (poids, pousse
hydrostatique, force de viscosit) donne la relation suivante :
t k
b
= ) (

O : k est une constante qui caractrise le dispositif, elle est dtermine lors de l'talonnage du
viscosimtre avec une huile talon.
Le temps mis par la bille pour franchir la distance mesure entre deux niveaux est transmis vers
un enregistreur.






Figure 16: Viscosimtre bille




Figure 17: Principe de fonctionnement


Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 26/45
* Etalonnage du viscosimtre bille :

L'talonnage du viscosimtre bille s'effectue en mesurant le temps de chute de la bille
dans une huile de viscosit dynamique m connue. Ainsi en utilisant la formule prcdente en peut
dterminer la constante k caractrisant le viscosimtre.

* Application :

On se propose dtalonner un viscosimtre bille en utilisant une huile talon dont la
viscosit dynamique = 276 cPo et de masse volumique = 0.892 g/cm3. Sachant que la masse
volumique de la bille utilise dans ce viscosimtre est b = 0.9 g/cm3 et que la dure de sa chute
dans lhuile talon utilise est t = 20 s, dterminer la constante k qui caractrise ce viscosimtre.

* Solution :
Daprs le cours on a :
t k
b
= ) (

Donc pour dterminer la constante k, il suffit dutiliser la formule suivante :
t
k
b

=
) (


On trouve : k =1725.

II.1.2- Viscosimtre rotation (Rhomtre) :

Ce viscosimtre permet de dterminer la viscosit dynamique en mesurant le couple induit
par les actions de viscosit. En effet, la rotation d'un corps cylindrique (ou conique) de rvolution
dans un rcipient contenant le fluide analyser permet de mesurer le couple induit par les actions
de viscosit et la contrainte de cisaillement du fluide, ainsi on peut dterminer la valeur de la
viscosit dynamique en utilisant la formule suivante :
I
=
C


Avec : - Le gradient de vitesse :
( ) o sin

= I

- La contrainte de cisaillement :
R A R A A
F
C
S

= =
2
3 | |

O : A : est la plus grande section de la cne (en m 2 ).
b : est le moment rsistant (en N/m).
w : est la vitesse angulaire (en rd/s).
Rs : est le rayon moyen au centre de gravit.


Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 27/45






Figure 18: Viscosimtre rotation

Figure 19: Principe de fonctionnement dun viscosimtre rotation

II-2 Mesure de la viscosit cinmatique :

II-2.1 Viscosit Engler :

Cette mthode nous permet de dterminer la viscosit cinmatique (en E) en comparant
les temps d'coulement pression atmosphrique de 200 cm
3
d'huile une temprature de
rfrence (gnralement 40C), travers un tube calibr, au temps d'coulement de 200 cm
3
d'eau
prise 20C . Le temps d'coulement de l'eau est gnralement compris entre 51 et 51,3
secondes. Le tube calibr a pour longueur 20 mm et pour diamtre intrieur 2,8 mm.
Pour dterminer la viscosit cinmatique en cSt il suffit d'utiliser les tables de conversion qui
permettent de transporter en centistokes les viscosits Engler.

















Figure 21: Viscosimtre Engler

Figure 20: Abaque de correspondance des
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 28/45
* Application :
On a relev un temps de 178 secondes pour lcoulement de 200 cm
3
dhuile 40C au
travers du viscosimtre Engler. Dterminer la viscosit de cette huile en cSt sachant que le temps
dcoulement de 200 cm
3
est 51 secondes.
* Solution :

On a : v en E
eau d' cm 200 de coulement d' temps
huile d' cm 200 de coulement d' temps
3
3
=
Do en E =
51
178
= 3,49 E
En utilisant labaque de correspondance des degrs Engler en centistockes on trouve = 25 cSt.

II.2.2- Viscosit Saybolt :

Cette mthode nous permet de dterminer la viscosit cinmatique en mesurant le temps
d'coulement de 60 cm 3 d'huile une temprature de rfrence (70F, 100F, 130F et 210F) au
travers d'un viscosimtre Saybolt. Il existe deux chelles de viscosit Saybolt exprimes en
secondes :
- la seconde Saybolt universelle (SUS).
- La seconde Saybolt Furol (SFT) qui vaut environ 1/10 de SUS.
Ces chelles sont utilises aux Etats-Unis et galement en Grande Bretagne.

















Figure 23: Viscosimtre Saybolt
Figure 22: Equivalence de viscosit
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 29/45
II-2.3 Viscosimtre chute de billes :

Pour ce type de viscosimtre on compare la vitesse de descente de deux billes dans deux
tubes contenant respectivement, lun lhuile contrler et lautre une huile de rfrence. On lit
directement la viscosit cinmatique en face de la bille reste en retard. Lchelle propose
permet de connatre directement la viscosit 40C pour en dduire le grade ISO (ou 100C
pour le grade SAE).
Il faut faire trs attention ce que les tempratures des deux tubes soient identiques. Ce type de
viscosimtre est pratique demploi sur le terrain, cependant les rsultats lus sont peu prcis et non
normaliss.

Figure 24: Viscosimtre
chute de billes





Figure 25: Principe de fonctionnement dun viscosimtre chute de billes


Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 30/45
II-3 Mesure du point claire (en vase clos) :

II-3.1 Principe :
On chauffe 4 cm
3
dhuile 180C pendant 2 minutes au bout desquelles on test
linflammabilit par la mise en prsence dune flamme.
- Sil ny a pas apparition dun flash , on considre la mesure bonne et la pollution par
des fractions lgres acceptable.
- Sil y a apparition dun flash , la mesure est recommence partir de 100C puis tous
les 5C jusqu apparition du dit flash .

II-3.2 Interprtation :
La temprature laquelle apparat le flash , combine la mesure de viscosit en
comparaison aux valeurs nominales de lhuile neuve et laide des abaques prtablies, permet
destimer le niveau de dilution par le combustible dun lubrifiant moteur usag.
La chute du point claire, aussi bien que de la viscosit, est en gnrale en relation directe avec
une prsence de fractions lgres provenant du combustible suite drglages du systme
dinjection ou une activit avec des priodes de ralenti prolonges.










Figure 26: Appareil Pensky Martens utilis pour la dtermination du point claire






Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 31/45


















Figure 27: Composition de lappareil Pensky Martens
(utilis pour la dtermination du point claire)
II-4 Mesure de lindice dacidit (TAN) : (Par AQUATEST)

Cette mthode consiste mettre en contact une pastille dhydrure de calcium ou de
sodium avec lchantillon dhuile ; en prsence deau il y aura dgagement dhydrogne. Ceci va
se traduire sur laquatest par une variation du chlorure de liquide color qui va tre traduite en
pourcentage deau grce aux graduations de lprouvette.


Figure 28: Banc AQUATEST


Thermomtre
Levier pour prsenter
la flamme
Echantillon
Agitateur
Doigt pour niveau
Veilleuse en position de flash

Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 32/45
III Contamination des lubrifiants :

Plusieurs mthodes, faisant appel des quipements de complexit trs variables, peuvent tre
utilises pour tudier, de manire qualitative ou quantitative l'importance et la nature de la
contamination. On distingue plusieurs techniques qui se classent dans trois grandes familles de
mesure de contamination :
- La contamination globale.
- La contamination par l'eau.
- La contamination par les particules mtalliques.
III-1 La contamination globale :

La contamination globale est ralise par ultracentrifugation et fournit la masse d'eau et de
sdiments. La masse de cette contamination dfinit un taux de contamination exprim en % par
unit de volume. Cette mthode facile mettre en uvre ne permet cependant pas de surveiller
l'tat d'une machine.
III-2 La mesure de pollution gravimtrique :

La mthode consiste filtrer sous vide un volume de lubrifiant l'aide de deux
membranes filtrantes superpos de mme porosit nominale de 0,8m et de 47 mm de diamtre.
Aprs pese de chaque membrane, on peut ainsi dterminer la teneur en impurets solides,
exprime en mg/100ml d'chantillon.
L'inconvnient de cette mthode est qu'elle ncessite une grande prcision dans son utilisation, ce
qui constitue un obstacle dans le cadre d'une surveillance continue. Nanmoins, cette technique
offre un moyen simple d'valuation du niveau de contamination.












Figure 31: Membrane filtrante



Figure 29: Pompe vide

Figure 30: Appareillage pour le
contrle de la pollution
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 33/45

























Figure 32: Composition de lappareillage de contrle de la pollution gravimtrique

Exemple de contamination
par leau









Exemple de contamination
par de grosses particules










Tableau 2: Exemples des rsultats des analyses sur des membranes filtrantes






Pompe
vide
Entonnoir du filtre
Fiole vide
Support de la membrane filtrante
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 34/45
III-3 Teneur en sdiments :

Cette technique de filtration est simple et ne ncessite pas d'quipements sophistiqus. On
prlve une faible quantit de lubrifiant (2cm
3
) que l'on dpose sur une membrane (filtre
millipore (8)). En observant la densit de la tche et en la comparant des cartes prtablies, il
est possible de fournir directement une estimation du taux de contamination.











Figure 33: Dtermination du teneur en sdiments

III-4 La spectromtrie d'mission :

La spectromtrie d'mission, en utilisant par exemple une source plasma, permet
d'obtenir rapidement les concentrations exprimes en ppm (parties par million) en masse des
diffrents lments (mtaux et mtallodes) dans le lubrifiant. Les atomes, ports des hautes
tempratures (au environ de 10000K), mettent un rayonnement dont la longueur d'onde est
caractristique de la nature de l'lment et de l'intensit proportionnelle la concentration. Cette
mthode est trs largement utilise pour sa facilit de mise en uvre et la fiabilit de la dtection.
L'inconvnient de la spectromtrie d'mission est d'tre relativement imprcise si les particules
ont des dimensions infrieures une dizaine de microns.













Figure 34: Schma optique d'un spectromtre mission torche de plasma

Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 35/45












NB : Le spectromtre d'absorption atomique permet un dosage monolment, tandis que le
spectromtre mission torche de plasma permet le dosage rapide et simultan de 24 lments.


Elment Origine Anomalie cause de la prsence
Fer - Chemise, segments, distribution,
vilebrequin, etc
- Poussires
- Usure (surtout cylindriques)
Chrome - Segments chroms
- Chemises chromes
- Eau de refroidissement (anticorrosif au
chromate de Na ou K)
- Usure (surtout cylindriques)
- Fuite du circuit de refroidissement
Aluminium - Piston
- Coussinets Al-Sn
- Usure piston
- Usure paliers
Silicium - Poussires atmosphriques
- Piston
- Toutes pices en Al-Si
- Chemise en fonte au Si
- Additif anti-mousse du lubrifiant
- Joints silicone
- Anticorrosif de l'eau de refroidissement
- Filtre air dfectueux
- Entre d'air supplmentaire
- Usure moteur Usure joints
- Fuite du circuit de refroidissement
Bore - Additif du lubrifiant
- Anticorrosif de l'eau de refroidissement
- Fuite du circuit de refroidissement
Plomb - Paliers en Cu-Pb
- Rsidu combustion essence
- Usure du flash de plomb sur certaines
parties du moteur
- Usure de paliers
- Dilution
Cuivre - Palier en Cu-Pb
- Bagues en bronze
- Usure de paliers
Etain - Paliers Cu-Sn ou Al-Sn ou flash d'tain
- Poussires
- Usure de paliers

Tableau 3: Origines et des causes de quelques lments doss par le spectromtre mission



Figure 35: Spectromtre
mission torche de plasma
Figure 36: Spectromtre
d'absorption atomique
Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 36/45
III-5 L'absorption atomique :

Avec cette mthode, un volume donn du lubrifiant est calcin et les cendres obtenues
sont dissoutes dans un solvant appropri. Il est alors possible de dterminer, avec une trs grande
prcision, les lments mtalliques. Cependant, cette mthode est longue et coteuse utiliser.
III-6 La ferrographie :

La ferrographie ne concerne que la dtection de particules magntiques ou ayant acquis un
certain magntisme, comme les particules ferromagntiques (entre 1m et 500m), ou les
particules de mtaux non ferreux (bronze, aluminium, etc..), devenues lgrement magntiques
par contact avec les mtaux ferreux, les particules organiques provenant par exemple des joints
d'tanchit ou les particules diverses venues de l'extrieur et possdant un lger magntisme.
L'avantage de cette mthode est d'liminer les particules organiques, ce qui permet une
observation aise des particules en suspension dans le lubrifiant. Deux mthodes ncessitant des
appareillages particuliers sont disponibles : la ferrographie lecture directe et la ferrographie
analytique.
III-6.1 La ferrographie lecture directe :

La ferrographie lecture directe permet une apprciation sur l'tat de sant d'une
machine en valuant la concentration totale en particules d'usure et en examinant la proportion
des grandes particules ferromagntiques contenues partir du comptage du nombre S de petites
particules et du nombre L de grandes particules.
En effet, un volume donn de lubrifiant traverse un tube de verre soumis un champ magntique,
les particules ferromagntiques suprieures 0,1m forment un dpt (alors que les particules
non ferromagntiques sont fixes distance) et leur dimension dcrot avec le chemin parcouru.
A l'aide d'un systme optique, on identifie les nombres L et S pour calculer les critres WPC
(Wear Particle Concentration) et PLP (Percentage Large Particle) dfinis respectivement par :
- la concentration en particules d'usure WPC :

n chantillo l' de Volume
S L
WPC
+
=

- le pourcentage de grandes particules PLP :
100
S L
S L
PLP
+

=


Analyses des huiles ISET Siliana
Elabor par : Chouchne Mohamed 37/45
III-6.2 La ferrographie analytique :

La ferrographie analytique est complmentaire de la ferrographie directe. Elle est base
sur l'analyse au microscope bichromatique du ferrogramme obtenu aprs passage d'un volume V
de lubrifiant sur une plaquette de verre, situ dans un champ magntique. L'observation de la
morphologie des particules et de leur couleur permet aux spcialistes l'identification des modes
d'usure des machines. Dans certains cas, le recours au microscope lectronique balayage est
indispensable pour entreprendre un diagnostic plus prcis. Les experts basent leur diagnostic sur
des techniques visuelles de reconnaissance, utilisant leur exprience.


Figure 37: Microscope bichromatique











































TYPES DES PARTICULES NEANT FAIBLE MOBERE IMPORTANT
Usure normale de frottement x
Usure svre x
Usure abrasive x
Usure corrosive x
Fragments x
Particules laminaires
Sphres x
Oxydes mtalliques noires
Oxydes rouges
Mtaux non ferreux x
Non mtalliques, cristallins
Non mtalliques, amorphe
Polymres de friction x
Fibres x
Autres x

COMMENTAIRES : DEPOT DE DENSITE TRES FAIBLE CONSTITUE DE
PARTICULES DUSURE NORMALE ET DE QUELQUES PETITES PARTICULES
DE FATIGUE. PEU DOXYDES METALLIQUES (NOIRS OU ROUGES) DECELES.
ON NOTE LA PRESENCE DE QUELQUES PARTICULES NON METALLIQUES A
STRUCTURE SOIT CRISTALLINE SOIT AMORPHE.




RESULTAT DE FERROBRAPHIE


PHOTO (x 500)


Figure 38: Exemple de contenu dune analyse des huiles par la mthode de ferrographie
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Elabor par : Chouchne Mohamed 38/45
III-7 Comptage des particules :
Les techniques de comptage des particules sont principalement utilises pour contrler le
niveau de contamination des fluides hydrauliques, en service dans des installations haut niveau
de propret. Les deux techniques de comptage de particules utilisent le microscope optique et les
systmes de comptage automatique, utilisant les mthodes de transmission de lumire. Les
particules sont classes par intervalle de taille, exprime en m, en cinq catgories : (5-15, 15-25,
25-50, 50-100, >100). Suivant les normes utilises, il est alors possible de dduire des indices de
propret d'un fluide (normes NAS et ISO).



Figure 39: Banc de comptage des particules




III-8 Analyse photomtrique :

Cette analyse consiste mesurer optiquement lopacit dune tache dhuile effectue sur
du papier spcial en diffrents points.
Auparavant, la tache aura t chauffe et refroidie la temprature ambiante par passage
ltuve pour obtenir un talement qui convienne lappareil de mesure. Les mesures dopacit
sont effectues par mesure du flux lumineux transmis au travers du papier ayant subi la tache.
Cette mesure est ensuite compare celle dune huile neuve ayant subi le mme traitement.
Cette mthode danalyse permet datteindre trois objectifs :
- Evaluer le pouvoir dispersant rsiduel dune huile usage aprs lui avoir fait subir un
chauffement produisant un dbut de floculation des rsidus insolubles de la combustion.
- Evaluer la concentration de ces insolubles.
- Evaluer le dmrite pondr de la tache dhuile, notion reprsentant une combinaison du
manque de dispersivit de lhuile et la pollution par des produits insolubles.








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Elabor par : Chouchne Mohamed 39/45














Figure 40: Principe de la mesure photomtrique

III-9 Conclusion et recommandations :
Les mthodes d'analyse des lubrifiants fournissent des signatures caractristiques de
nature trs diverses : spectrogrammes, images et critres quantitatifs. L'interprtation des
signatures par des spcialistes avertis permet une dtection prcoce des mcanismes d'usure
survenant sur des machines tournantes. La fiabilit des conclusions dpend principalement de la
qualit de la prise des chantillons de lubrifiant. Il est en effet impratif de prlever l'huile dans
une zone o elle est soumise un brassage permanent, pour obtenir une homognit des
concentrations, et d'utiliser des procdures draconiennes, pour s'assurer de la propret des
systmes de prlvement et d'analyse.
Finalement, les principales formes danalyses couramment effectues sur les matriels
prcdemment cits peuvent tre regroupes dans le tableau suivant :

Squence danalyse Phnomne apprcie Matriel concern
Aspect, couleur, teneur en eau Contamination totale par leau et les
sdiments
Compresseurs,
Circuits hydrauliques,
Engrenages,
Moteurs.
Analyse gravimtrique Contamination totale des
lubrifiants : dbris dusure et
contaminants.
Circuits hydrauliques,
Engrenages.
Comptage des particules Pollution du mcanisme.
Performance de la filtration.
Circuits hydrauliques.
Spectromtrie dmission
(Teneur en particules mtalliques)
Nature et qualit des dbris dusure Compresseurs,
Circuits hydrauliques,
Engrenages,
Moteurs.

Dtecteur ou camera CCD
Verre dpoli
Source lumineuse
constante
Ventilation
Papier filtre avec tache dhuile
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Ferrographie
- Directe



- Analytique


Contamination par les dbris dusure
chiffre par indice de svrit.


Taille, forme et nature des particules
dusure.

Compresseurs,
Circuits hydrauliques,
Engrenages.

Moteurs.
Viscosit cinmatique
Indice de viscosit
Dgradation dadditifs du lubrifiant.
Dilution. Oxydation du lubrifiant.
Emulsion avec de leau.
Compresseurs,
Circuits hydrauliques,
Engrenages,
Moteurs.
Indice dacidit (TAN) Oxydation du lubrifiant.
Dprciation des additifs du
lubrifiant.
Compresseurs,
Circuits hydrauliques,
Engrenages,
Moteurs.
Indice de basicit (TBN) Rserve dalcalinit du lubrifiant.
Action anti-soufre.

Moteurs.
Point claire Dilution par essence ou gazole.

Moteurs.
Analyse photomtrique de la
tache
Pouvoir dispersant du lubrifiant.
Concentration en rsidus de combustion.

Moteurs.
Spectromtrie infra-rouge Identification dun lubrifiant.
Evolution des additifs.
Circuits hydrauliques,
Moteurs.
Tableau 4: Recueil des analyses
* Application :
Complter le tableau suivant en prcisant le ou les buts de chacune des mthodes
danalyse des huiles.
Etat du lubrifiant Contamination du
lubrifiant
Usure de la machine
- Viscosit
- Oxydation
- Eau en suspension
- Ultracentrifugation
- Comptage de particules
- Spectrophotomtrie
- Ferrographie
- La filtration par membranes
- Labsorption atomique
- Mesure de pollution gravimtrique



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TD ANALYSE DES HUILES
(Mesure de viscosits)

* Application 1 :

Soit une huile X de masse volumique = 892,5 Kg/m3. Lhuile de rfrence dindice de
viscosit 100, ayant la mme viscosit 99C, a une viscosit de 249 Cst 40C. Lhuile de
rfrence dindice de viscosit 0, ayant la mme viscosit 99C, a une viscosit de 552 Cst 40C.
a/- Calculer la viscosit de lhuile X 40C sachant que son indice de viscosit est gal 80.
b/- Donner la dsignation de cette huile selon la norme ISO.
c/- Calculer la viscosit dynamique de cette huile sachant que : (1 g/cm3) x (1 Cst) = 1cPo = 10-3
Pl.
d/- On se propose dutiliser cette huile pour talonner un viscosimtre bille. Sachant que la masse
volumique de la bille est
b
= 900 Kg/m3 et que la dure de sa chute dans cette huile est t = 20 s,
dterminer la constante K qui caractrise ce viscosimtre.

* Application 2 :

On se propose de mesurer la viscosit cinmatique dune huile X de masse volumique
= 892,5 Kg/m
3
laide dun viscosimtre Engler. Le temps dcoulement de 200 cm
3
de cette
huile 40C est gal 2107,983 secondes.
1/ En prenant le temps dcoulement de 200 cm
3
deau gal 51 secondes et en se rfrant au
tableau ci-dessous dterminer la viscosit cinmatique de cette huile en Cst.










2/ Donner la dsignation de cette huile selon la norme ISO.
3/ Dterminer lindice de viscosit de lhuile X, sachant que lhuile de rfrence dindice de
viscosit 100, ayant la mme viscosit 99C, a une viscosit de 249 Cst 40C. Lhuile de
rfrence dindice de viscosit 0, ayant la mme viscosit 99C, a une viscosit de 552 Cst 40C.
4/ Calculer la viscosit dynamique de cette huile en cPo.
Cst E Cst E Cst E
6 1,481 144 18,966 310 41,333
8 1,653 145 19,098 320 42,666
10 1,837 200 26,034 400 54,035
11 1,928 250 34,054 450 60,005
12 2,020 300 40 600 80,095
Analyses des huiles ISET Siliana

Elabor par : Chouchne Mohamed 42/45

5/ On se propose dutiliser cette huile pour talonner un viscosimtre bille. Sachant que la masse
volumique de la bille est
b

= 920 Kg/m
3
et que la dure de sa chute dans cette huile est t = 24 s,
dterminer la constante K qui caractrise ce viscosimtre.
6/ Aprs talonnage, on va utiliser le mme viscosimtre bille pour mesurer la viscosit
dynamique dune nouvelle huile Y de masse volumique = 897,51 Kg/m
3
. Sachant que a dure de
chute de la bille dans cette huile est t = 20 s, calculer la viscosit dynamique de lhuile Y.
7/ Calculer la viscosit cinmatique 40C de lhuile Y.
8/ En consultant les classes des huiles donnes dans la deuxime question, donner la dsignation de
lhuile Y selon la norme ISO.
9/ Sachant que lhuile Y possde les mmes huiles de rfrence que lhuile X, dterminer sans
calcul si lindice de viscosit de lhuile Y est infrieur ou suprieur 100.

* Application 3 :

On propose de mesurer la viscosit cinmatique dune huile X de masse volumique = 892,5
Kg/m
3
laide dun viscosimtre Engler. Le temps dcoulement de 200 cm
3
de cette huile 40C
est gal 22,13 minutes.

1/ Sachant que le temps dcoulement de 200 cm
3
deau gal 51 secondes et en se rfrant au
tableau ci-dessous dterminer la viscosit cinmatique de cette huile en Cst.
Cst E Cst E Cst E
6 1,481 144 18,966 310 41,333
8 1,653 145 19,098 320 42,666
10 1,837 200 26,034 400 54,035
11 1,928 250 34,054 450 60,005
12 2,020 300 40 600 80,095

2/ Donner la dsignation de cette huile selon la norme ISO.
3/
a)- Calculer lindice de viscosit de lhuile X, sachant que lhuile de rfrence dindice de viscosit
100 a une viscosit de 249 Cst 40 C, et que lhuile de rfrence dindice de viscosit 0 a une
viscosit de 552 Cst 40 C.
On suppose que les viscosits 100C des diffrentes huiles sont gales 20 cSt.
b)- Dduire le domaine dutilisation de cette huile. (Il faut justifier votre rponse).
4/ Calculer la viscosit dynamique de cette huile en cPo.
Analyses des huiles ISET Siliana

Elabor par : Chouchne Mohamed 43/45

5/ On se propose dutiliser cette huile pour talonner un viscosimtre bille. Sachant que la masse
volumique de la bille est
b
= 920 Kg/m
3
et que la dure de sa chute dans cette huile est t = 24 s,
dterminer la constante K qui caractrise ce viscosimtre.
6/ Aprs talonnage, on va utiliser le mme viscosimtre bille pour mesurer la viscosit
dynamique dune nouvelle huile Y de masse volumique = 897,51 Kg/m
3
. Sachant que la dure de
chute de la bille dans cette huile est t = 59 s, calculer la viscosit dynamique de lhuile Y.
7/
a)- Calculer la viscosit cinmatique 40 C de lhuile Y.
b)- Exprim la viscosit de lhuile Y en E.
8/ Sachant que lhuile Y possde les mmes huiles de rfrence que lhuile X, dterminer sans
calcul si lindice de viscosit de lhuile Y est infrieur ou suprieur 100. (Il faut justifier votre
rponse).
9/ On dsire fabriquer laide des huiles X et Y une nouvelle huile Z de viscosit cinmatique 40
C gale 37 E. En utilisant le viscogramme, dterminer les quantits ncessaires (en pourcent)
des huiles X et Y afin de fabriquer la nouvelle huile Z.
NB : Lunit de laxe des viscosits du viscogramme est E.
10/ Si on mlange 70% de lhuile X et 30% de lhuile Y, dterminer la viscosit de la nouvelle
huile.



Analyses des huiles ISET Siliana

Elabor par : Chouchne Mohamed 44/45














X
Y
Viscogramme
E
Analyses des huiles ISET Siliana

Elabor par : Chouchne Mohamed 45/45



BIBLIOGRAPHIE




[1] Gilles Zwingelstein, LA MAINTENANCE BASEE SUR LA FIABILITE,
Hermes.
[2] Jacques Diez, LHYDRAULIQUE INDUSTRIELLE APPLIQUEE, dition de
lUsine.
[3] Mobil Oil Franaise, LA LUBRIFICATION, THEORIE APPLICATION, Doin
diteurs.
[4] SKF, MANUEL POUR LA MAINTENACE DES ROULEMENT.
[5] Emilian Koller, Gnie chimique, dition Dunod.
[6] Sminaire Les lubrifiants : applications pratiques , document C.C.R.
formation internationale, La Goulette, 2005.

WEBOGRAPHIE

[7] http://www.lub-elf.total.com/fr/file/part7/chap1/texte.htm
[8] http://www.Gamma Assistance.com