UNIVERSIDAD

VERACRUZANA
Facultad de Ciencias Qumicas
Experiencia Educativa:
TRABAJO RECEPCIONA
Titular:
!C" E#$AR#O %ERNAN#E& A'$IAR
'ICERINA IBRE
Inte(rantes:
!ARCO ANTONIO AN'ON A)ARA#O
Carrera:
IN'" Q$I!ICA
'rup*:
+,-
Fec.a de entre(a:
Determinacin y anlisis de la
calidad del Biodiesel
PROCEDIMIENTO: GLICERINA LIBRE
REI!ION No" # P$ina % de &
'EC(A DE )LTIMA REI!ION:
1.0 OBJETIVO
Determinar mediante el mtodo de prueba ASTM D 6584 la cuantificacin y
anlisis de la glicerina libre eistente en la muestra a anali!ar "#iodiesel$%
Aprender la reali!acin de este mtodo& as' como el uso de la instrumentacin
eistente en este%
(onocer las consecuencias del efecto de la glicerina libre en eceso en nuestro
producto%
2.0 SEGURIDAD Y RESPONSABILIDADES
)*uipo de proteccin personal completo "guantes& lentes de proteccin& mascarilla&
bata de laboratorio& !apatos cerrados$%
(onocimiento pre+io de la practica a reali!ar
,eali!ar la practica siguiendo el procedimiento establecido
3.0 FUNDAMENTO
-a glicerina es un producto deri+ado de la reaccin de transesterificacin% "Mc(ormic. /
0estbroo. & 1234$% -a cual es un l'*uido +iscoso *ue puede separarse del #322 o me!clarse
para formar depsitos en el fondo de los tan*ues de almacena5e de combustible& y pueden
tapar el filtro del combustible% -os altos ni+eles de glicerina tambin pueden ocasionar la
formacin de depsitos en el inyector del combustible% "-'a& et al%& 1228$
-os altos ni+eles de materia prima no con+ertida o parcialmente con+ertida& "aceite&
+egetal& aceite de cocina residual& o grasa animal$& causan desgaste en el inyector del
combustible y depsitos en los cilindros de motores disel& reduciendo la +ida del motor%
)stos materiales tambin pueden causar problemas operati+os a corto pla!o& a ba5as
temperaturas& tanto en motores disel como en calderas% 6u'micamente estos materiales son
mono7glicridos& di7glicridos y triglicridos& "o ms correctamente acil7glicridos$% Su
estructura *u'mica in+olucra una 8columna9 de glicerina conectada a una& dos o tres
cadenas de cidos grasos por uniones estricas "+er figura 3$% "Mende!& 1232$
:ara e+itar estos problemas operati+os& la ASTM D 6584 limita la glicerina libre a 2%212 en
peso por ciento mimo% "American Society for Testing and Materials "ASTM$& 1228$%
ELABORADO POR:
MARCO ANTONIO ANG*N A"
REI!O: M"C" E(A APROBO: M"C" E(A
'EC(A: #+,-nio+#. 'EC(A:#+,-nio+#. 'EC(A: #+,-nio+#.
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Determinacin y anlisis de la
calidad del Biodiesel
PROCEDIMIENTO: GLICERINA LIBRE
REI!ION No" # P$ina / de &
'EC(A DE )LTIMA REI!ION:
Figura 1.- Triglicridos& Di glicridos& Mono glicridos y ;licerina% "Mende!& 1232$
3.1 R!u"# $% "&'($(
)l mtodo consta de dos etapas& la primera consiste en la etraccin de la glicerina libre
presente en la muestra de biodiesel mediante sucesi+as etapas de la+ado con cido
clor<'drico diluido y agua% )n la segunda etapa se cuantifica la glicerina etra'da en la fase
acuosa por oidacin de la misma con peryodato de sodio% -os grupos <idroilos primarios
del glicerol son oidados a formalde<ido& y los grupos <idroilos secundarios son oidados
a cido frmico=
(4>8?4 @ Aal?4 1 >(>? @ >(??> @ 1 Aal?4 @ >1?
)l cido frmico formado se +alora luego con <idrido de sodio& determinando as' el
contenido de glicerina de la muestra%
)ste mtodo se aplica a muestras *ue no contengan a!ucares ni otros compuestos orgnicos&
distintos a la glicerina& con ms de dos grupos <idroilo adyacentes%
).0 DEFINI*IONES
).1 G%i+r(%
B(>1?> C (>?> C (>1?>D E% 6FGM% ?,;% Alco<ol tri+alente& li*uido incoloro& llamado 3& 1& 4
C propanotriolH entra en la constitucin de las grasas y aceites en forma de esteres de cidos
grasos y se obtiene por saponificacin de dic<os esteres% "-arousse & 122I$
).2 Tra#!!'ri,i+a+i(#
:roceso *u'mico a tra+s del cual aceites se combinan con alco<ol "etanol o metanol$ para
generar una reaccin *ue produce esteres grasos como el etil o metilo ster% "(),;?#&
1232$
-.0 E.UIPO
ELABORADO POR:
MARCO ANTONIO ANG*N A"
REI!O: M"C" E(A APROBO: M"C" E(A
'EC(A: #+,-nio+#. 'EC(A:#+,-nio+#. 'EC(A: #+,-nio+#.
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Determinacin y anlisis de la
calidad del Biodiesel
PROCEDIMIENTO: GLICERINA LIBRE
REI!ION No" # P$ina 0 de &
'EC(A DE )LTIMA REI!ION:
#alan!a anal'tica
#aln con fondo plano y unin esmerilada de 152 ml%
(alentador con agitador magntico
Ampolla de decantacin
Matra! )rlenmeyer de 152 ml%
Material poroso
#ureta
/.0 MATERIAL EMPLEADO
Solucin de cido clor<'drico 5J
Gndicador ro5o fenol
Solucin de <idrido de sodio 1A
Solucin de <idrido de sodio 2%3A
Solucin de peryodato de sodio "6 g K322 ml solucin& recientemente preparada& en
botella color mbar
)tanodiol "etilenglicol$

0.0 PRO*EDIMENTO
0.1 :esar una cantidad eacta& entre 52g y 322g de muestra #iodiesel en un baln de
152ml%
0.2 ,eali!ar las etapas de la+ado para etraer la glicerina
0.2.1 (olocar el baln en un baLo de agua a 62 7 65M( mientras se le aplica agitacin
0.2.2 Agregar 12ml de >(l 5J& agitar durante 35 minutos
0.2.3 :asar cuidadosamente a una ampolla de decantacin
0.2.) Separar y colocar la fase acuosa en un Matra! )rlenmeyer de 152 ml
0.2.- (olocar el #iodiesel en el baln y repetir el la+ado usando 32 ml de >(l 5J y 32 ml de
agua
0.2./ Separar en una ampolla y colectar la fase acuosa en el )rlenmeyer
ELABORADO POR:
MARCO ANTONIO ANG*N A"
REI!O: M"C" E(A APROBO: M"C" E(A
'EC(A: #+,-nio+#. 'EC(A:#+,-nio+#. 'EC(A: #+,-nio+#.
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Determinacin y anlisis de la
calidad del Biodiesel
PROCEDIMIENTO: GLICERINA LIBRE
REI!ION No" # P$ina 1 de &
'EC(A DE )LTIMA REI!ION:
0.2.0 ,epetir pasos N%1%5 y N%1%6
0.2.1 )n5uagar el baln con agua destilada "12 ml aproimadamente%$& agregarlo a la ampolla
conteniendo la fase biodiesel y colectar 5unto con las aguas de los la+ados
0.2.2 -a fase biodiesel se descarta% )n5uagar la ampolla con agua destilada "12 ml
aproimadamente%$ y colectar%
0.3 Anali!ar la glicerina presente en la fase acuosa contenida en el )rlenmeyer
0.3.1 Agregar 5 gotas del indicador ro5o fenol
0.3.2 Agregar Aa?> 1 A& <asta +ira5e a fucsia
0.3.3 Agregar >(l 5J <asta +ira5e a amarillo& y luego agregar 2&5 ml ms de >(l 5J
0.3.) >er+ir 4 minutos "con material poroso para e+itar ebullicin +iolenta$
0.3.- )nfriar con trampa de (?1
0.3./ Agregar Aa?> 2&3A <asta el punto de +ira5e
0.3.0 Agregar 35 ml G?4Aa "6 gK322 ml recientemente preparada$& <omogenei!ar y de5ar
reposar 42 minutos en la oscuridad
0.3.1 -a+ar las paredes del )rlenmeyer con agua destilada& agregar 1 ml etanodiol
"etilenglicol$& <omogenei!ar y de5ar 12 minutos en la oscuridad&
0.3.2 Oalorar con Aa?> 2&3 A
A?TA 3%7 )n la +aloracin el +olumen de Aa?> "2%3 A$ no debe ser mayor al +olumen de
solucin de peryodato de sodio "6 gr%K322 ml de solucin$ multiplicado por un factor de 3%4
"OAa?> P 3%4 Q OAaG?4$% :ara este caso en particular& si se gastan ms de 12 ml de Aa?>
2%3 A en la +aloracin& repetir el anlisis con menos muestra o ms cantidad de solucin de
AaG?4%
1.0 RESULTADO
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1.1 *3%+u%(!
J;- R OAa?> S 2%2I13 S AAa?> S 322 K
m Muestra
J;- R gr% de glicerina K322 gr% de muestra
O Aa?> R +olumen de Aa?> gastado en la titulacin& en ml
A Aa?> R normalidad de la solucin Aa?>
m
Muestra
= masa de muestra pesada, en gramos
A?TA 1%7 SegTn la este*uiometria de la reaccin "3$ sern necesarios 4%65 gr% de AaG?4
por cada gramo de glicerina% :ara garanti!ar la completa oidacin de la glicerina presente
en la muestra& se utili!an 6 gr% de AaG?4 por cada gramo de glicerina a anali!ar%
2.0 OBSERVA*IONES
*ara+'ri!'i+a! !4+ia%!5 +(!a! 6u 7a8a# %%a"a$( 'u a'#+i9# $ %a 4%a#'a :i!i'a$a5
'($( $; !r $i!+u'i$( 8 +(#'ra!'a$( +(# r,r#+ia! ;i;%i(gra,i+a!
BIBLIOGRAF<A
American Society for Testing and Materials (ASTM), 2008. ASTM D 6587
Standard Test Method for Determination of Free and Total Glicerin in
B100 Biodiesel Methyl Esters By Gas romato!ra"hy# USA ASTM
!"T#$"AT!%"A& .
'#$(%), 20*0. entro de Ener!ias $eno%a&les' '+ile '%$,%.
&arousse , 200-. Diccionario Enciclo"edico %ol# 1# *ra ed. s.l.&arousse
#ditorial, S.&..
&.a, /. y otros, 2008. B())MB*ST(B+ES# Biodiesel# Es"eci,caciones#
-orma Tecnica .er/ana# *ra ed. 0eru !"1#'%0!2'T$.
ELABORADO POR:
MARCO ANTONIO ANG*N A"
REI!O: M"C" E(A APROBO: M"C" E(A
'EC(A: #+,-nio+#. 'EC(A:#+,-nio+#. 'EC(A: #+,-nio+#.
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Mc'ormic3, $. 4 5est6roo3 , S., 20*7. Biodiesel y me0clas de Biodiesel#
USA ASTM Standardi8ation "e9s .
Mende8, A., 20*0. (licerol. +a !/ia 1/imica, 2- "o:iem6re, *(*).
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MARCO ANTONIO ANG*N A"
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