UNIVERSIDAD CATOLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERA Y CIENCIAS GEOLOGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA



Laboratorio de Operaciones Unitarias III
Adsorcin




Profesor : Mara Esperanza Glvez

Ayudante : Francisco Maldonado
Alumnos : Alex Maraboli
Mijali Karapas
Felipe vila
Vincenzo Ortega



Fecha experiencia : 08 - 10 2014
Antofagasta, 8 de Octubre de 2014


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Resumen
La adsorcin es un proceso donde un slido se utiliza para eliminar una sustancia soluble
del agua. En la siguiente experiencia el carbn activado es el slido y se bombea una solucin que
est compuesta de azul de metileno con agua a una concentracin de 10 mg/lt a la columna, la
velocidad de la solucin de entrada a la columna es de 6,16 ml/seg, esta pasaran 60 litros de la
solucin por la columna por lo que se produce que las molculas de azul de metileno de adhieran
a la superficie del carbn activado, a la solucin que sale de la columna se le medir la absorbancia
a distintos tiempos para poder obtener la concentracin para realizar la curva de ruptura del
proceso, a la salida la solucin se acumulara en un tambor para luego poder obtener la
concentracin experimental de salida.
Paralelamente se confeccionara una curva de calibracin la cual se obtendr midiendo la
absorbancia a distintas concentraciones (10mg/lt, 5mg/lt, 2.5 mg/lt, 1.25 mg/lt, 0 mg/lt).
La curva de ruptura se produce debido a que el carbn llega a su saturacin y no puede
adherir ms partculas a su superficie, es por ello que en el desarrollo de este informe daremos a
conocer que no existi ruptura alguna en el proceso, debido a la no saturacin del carbn.




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Captulo I: Objetivos
1.1 Objetivo general

Determinar mediante la medicin por espectrofotometra la concentracin de azul de
metileno absorbida en la columna de carbn activado y poder determinar la masa absorbida.

1.2 Objetivos especficos

- Determinar la curva de ruptura en el lecho fijo para adsorcin de azul de metileno en el
carbn activado.
- Determinar la masa de azul de metileno absorbido en el carbn activado.
- Calcular la concentracin en el lquido colectado a la salida de la columna y comparar con
valor experimental.

t
e
dt C
t
C
0
1

- Comparar los valores tericos con los valores experimentales, para poder obtener un
porcentaje de error.





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Capitulo II: Marco Teo rico
2.1 Carbn Activado:

El carbn activado posee la virtud de adherir o retener en su superficie uno o ms
componentes (tomos, molculas, iones) del lquido que est en contacto con l. Este fenmeno
se denomina poder adsorbente. La adsorcin es la responsable de purificar, deodorizar y decolorar
el agua u otros slidos, lquidos o gases que entren en contacto con el elemento adsorbente.
El carbn activado se caracteriza por poseer una superficie especfica (alrededor de 500 a
1500m2 por gramo) con una infinita cantidad de poros muy finos que son los que retienen
(adsorben) ciertos compuestos no deseados. Son las altas temperaturas, la atmsfera especial y la
inyeccin de vapor del proceso de fabricacin del carbn activado lo que activa y crea la
porosidad.

Figura N 1 Carbn Activado.

2.2 Adsorcin Lecho Fijo:

El proceso de adsorcin se puede desarrollar en sistemas de lecho fijo, de lecho fluidizado
o en sistemas discontinuos. Los sistemas de lecho fijo son los ms utilizados especficamente en el
proceso de agua contaminada, este proceso generalmente consiste el ingreso de una alimentacin
que contiene nuestro soluto de inters, la cual entra en contacto con un lecho adsorbente para
as retirar de nuestra columna de adsorcin una solucin ms limpia.



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2.3 Espectrofotmetro:

Ante que todo debemos saber a qu nos referimos cuando se menciona un
Espectrofotmetro". Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis qumico que
sirve para medir en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma
magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o reacciones
qumicas que se miden en una muestra. Tambin es utilizado en los laboratorios de qumica para
la cuantificacin de sustancias y microorganismos.
El funcionamiento de un espectrofotmetro consiste bsicamente en iluminar la muestra
con luz blanca y calcular la cantidad de luz que refleja dicha muestra en una serie de intervalos de
longitudes de onda. Esto se consigue haciendo pasar la luz a travs de un dispositivo
monocromtico que fracciona la luz en distintos intrvalos de longitudes de onda. El instrumento
se calibra con una muestra o loseta blanca cuya reflectancia en cada segmento de longitudes de
onda se conoce en comparacin con una superficie de reflexin difusa perfecta.
2.4 Curva de Ruptura:

Los perfiles de concentracin (C/C
0
) se pueden predecir y utilizar para calcular la curva de
concentracin frente al tiempo para el fluido que abandona el lecho, esta curva recibe el nombre
de curva de ruptura donde C/C
0
es la relacin de concentraciones correspondiente al fluido y a la
alimentacin. Despus de pocos minutos de iniciar el proceso de adsorcin el slido adsorbente
comienza a saturarse, para los tiempos t
1
y t
2
la concentracin a la salida es prcticamente cero.



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2.5 Curva de Calibracin:

Permite determinar la concentracin de una muestra incgnita. Consiste en medir una
serie de soluciones concentracin conocida de la sustancia de la muestra incgnita. Se grafican
esos puntos y se emplea dicho grafico para calcular la muestra problema. Los pasos para realizar
una curva de calibracin son:

Medir la Absorbancia de las soluciones de concentracin conocida.
Medir la Absorbancia de la muestra problema.
Graficar Absorbancia vs concentracin.
















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Capitulo III: EQUIPOS E
INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN LA
EXPERIENCIA.
3.1 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Ruptura:
Reactivos
Azul Metileno con una concentracin de 10 mg/lt
Carbn Activado (80 gr)
Instrumentos
Esptula
Vaso precipitado
Varilla de agitacin
Equipos
Sistema de Lecho Fijo (proceso de adsorcin)
Espectrofotmetro
Agitador elctrico
Balanza analtica
3.2 Equipos e Instrumentos Utilizados En Curva De Calibracin:
Reactivos
Azul Metileno con una concentracin de 10 mg/lt
Instrumentos
Matraz de aforo (1000 ml)
Bureta 10 ml
Matraz de aforo 50 ml
Balanza analtica
Vidrio reloj
Esptula
Vaso precipitado

Equipos
Espectrofotmetro


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3.3 Diagrama representativo para la experiencia:


Figura N 3 Diagrama Experiencia Laboratorio.





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Captulo V: Descripcio n de la
Experiencia.
Para la realizacin de dicha prctica es primordial empezar con una visita de
reconocimiento al laboratorio para as conocer los equipos que se utilizarn en dicha prctica.
Cabe mencionar que es necesario verificar las condiciones de funcionamiento de cada equipo para
que el da de la realizacin de la experiencia no se presenten problemas o errores que puedan
perturbar en la preparacin de soluciones.
En toda prctica a realizar en un laboratorio es necesario que todos sus integrantes
presenten equipamiento adecuado de seguridad personal, por el motivo de trabajar con
productos qumicos. (Guantes, gafas, delantal).
5.1 Procedimiento: Practica de curva de Ruptura.

Se utilizara una solucin de azul de metileno con una concentracin de 10 mg/lt en 60 lt
de agua, por lo cual se deber masar 0,6 gr de azul de metileno y disolverlos en 60 lt de
agua dentro del recipiente, el cual deber ser agitado constantemente.
Se masan 80 gr de carbn activado y se agregan a la columna de adsorcin.
Se proceder a calibrar la bomba para obtener un flujo constante de 6,16 ml/seg. (la
calibracin de la bomba se realiza con agua), luego se toma la primera muestra de la
solucin para obtener la absorbancia inicial de la solucin.
Con la solucin lista, la masa de carbn en la columna y la bomba calibrada se proceder a
pasar la solucin de azul de metileno por la columna de adsorcin.
Se tomaran muestras de la solucin de salida de la torre de adsorcin, a las cuales se les
medir la absorbancia en el espectrofotmetro, estas mediciones se deben realizar en
determinados tiempos.
Una vez que toda la solucin pase por la torre de adsorcin o bien que la concentracin de
salida sea igual a la de entrada, se procede a agitar la solucin de salida y tomar muestras
de estas para medir la absorbancia de estas.





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5.2 Procedimiento: Practica de curva de calibracin.

Se realiza una solucin de 10 mg de azul de metileno / lt en un matraz de aforo.
Se diluyen los 10 mg de azul de metileno/lt en distintas concentraciones con agua
destilada, estas concentraciones debern ser arbitrarias: 10 mg/lt, 5 mg/lt, 2.5 mg/lt, 1.25
mg/lt y 0 mg/lt.
Para luego medir la absorbancia de cada una de las soluciones, al realizar este paso
podremos saber las concentraciones de salida presentes en la curva de adsorcin.
Se realiza un grfico de concentracin v/s Absorbancia.



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Captulo VI: Datos Experimentales y
Resultados.
6.1 Datos Experimentales: Tabla de Absorbancia Para Distintas
Muestras.
N de muestras Tiempo Absorbancia C/C0
1 0 4,2296416 0,42296416
2 4 4,2972663 0,42972663
3 8 4,468929 0,4468929
4 12 4,5469575 0,45469575
5 16 4,6301879 0,46301879
6 20 4,7082164 0,47082164
7 24 4,8226582 0,48226582
8 28 4,8278601 0,48278601
9 32 5,1555798 0,51555798
10 36 5,1087627 0,51087627
11 44 5,1607817 0,51607817
12 48 5,2960311 0,52960311
13 52 5,2960311 0,52960311
14 56 5,3220406 0,53220406
15 64 5,3324444 0,53324444
16 68 5,3480501 0,53480501
17 84 5,4260786 0,54260786
18 92 5,4728957 0,54728957
19 96 5,4832995 0,54832995
20 100 5,6185489 0,56185489
21 108 5,5873375 0,55873375
22 112 5,5405204 0,55405204
23 116 5,5717318 0,55717318
24 124 5,613347 0,5613347
25 132 5,8838458 0,58838458
26 136 5,7590002 0,57590002
27 140 5,9566724 0,59566724
28 148 5,9410667 0,59410667




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6.2 Grafico de Curva de Ruptura C/Co vs Tiempo:


6.3 Datos Experimentales Curva de Calibracin:

C (mg/L) Absorbancia
10 1,935
5 1,065
2,5 0,558
1,25 0,301
0 0





0.4
0.45
0.5
0.55
0.6
0.65
0 30 60 90 120 150
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
o
n
/
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
o
n

i
n
i
c
i
a
l

Tiempo en Min
Curva de Ruptura
Curva de Ruptura

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6.4 Grafico de Curva de Calibracin Concentracin v/s
Absorbancia:

6.5 Resultados Experiencia Realizada.

volumen de solucin de azul de metileno 60 Lt
masa de carbn en la absorcin 80 Gr
concentracin de entrada de la solucin 10 mg de azul/lt de solucin
concentracin de salida de la solucin 2,5406204 mg de azul/lt de solucin
concentracin inicial del carbn 0 mg de azul/g de carbn
concentracin final del carbn 3,89185023 mg de azul/g de carbn
masa entrante de azul de metileno 600 mg
masa de azul de metileno absorbida 294,56 mg
masa de azul de metileno no absorbida 152,437224 mg

y = 5.2019x - 0.2648
R = 0.9967
-2
0
2
4
6
8
10
12
0 0.5 1 1.5 2 2.5
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
o
n

(
m
g
/
L
)

Absorbancia
Curva de Calibracion
Curva de Calibracion
Linear (Curva de
Calibracion)

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Captulo VII: Discusio n y Conclusio n.
7.1 Discusin.

Es evidente que no se logr llegar a la ruptura en el grafico (C/Co vs tiempo) esto se debe
a varios factores como por ejemplo la canalizacin esto se puede observar ya que las
concentraciones de salidas fueron altas sin embargo constantes en todo el proceso. Existe otro
factor importante el cual influyo en la creacin de zonas muertas o canalizaciones en la columna,
esto se debi a que en determinado tiempo se detuvo el proceso ya que el agitador presentaban
fallas en la conexin elctrica sobrecalentndose.
Para poder haber obtenido una mayor absorcin en la columna, esta debera haber
estado ms compacta mediante algn mecanismo ya que al estar menos compacta se crea un
espacio mayor entra cada grano de carbn as dejando espacios para que la solucin de azul de
metileno pasara sin la resistencia ideal que debera haber tenido el lecho fijo para esta
experiencia.
Para que se produzca la curva de ruptura el carbn debe llegar a su estado de saturacin
produciendo as que la concentracin de salida debe ser igual a la de entrada, es por ello que
podemos decir que no se lleg a la curva de ruptura; ya que a nuestra columna de carbn no
saturo, faltando tiempo y solucin que ingresara.
Otro inconveniente que se suscit en el laboratorio fue que los tubos para leer la
absorbancia no eran los adecuados para el equipo pudiendo as obtener lecturas errneas
producindose una variacin en las concentraciones y al momento de hacer la comparacin de la
concentracin terica con la final no se llega a un resultado similar.






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7.2 Conclusin.
Para que se produzca la curva de ruptura el carbn debe llegar a su estado de saturacin
produciendo as que la concentracin de salida debe ser igual a la de entrada, es por ello que
podemos decir que no se lleg a la curva de ruptura; ya que a nuestra columna de carbn no
saturo, faltando solucin que ingresara.
El no poder llegar a la saturacin se puede deber tambin a que el carbn era nuevo y
posea sus caractersticas especficas intactas como las fuerzas Van der Waals las cuales facilitaban
que el azul de metileno se adhiriera a la superficie del carbn.
Existieron diversos elementos adversos que afectaron la experimentacin como la
paralizacin del proceso en un determinado tiempo, los implementos de laboratorio no eran los
adecuados.
Por lo tanto podemos concluir que para lograr la curva de ruptura se necesitara ms
cantidad de solucin que pase por la columna de adsorcin pudiendo saturar al carbn. Por otro
lado manteniendo los implementos necesarios para la experiencia podemos evitar lecturas
errneas en el espectrofotmetro evitando as problemas en las concentraciones.
Otro dato que podra haber afectado es el caudal que ingreso a la columna, ya que la
bomba se encontraba descalibrada, nos percatamos de esto porque tomamos el caudal al inicio,
mitad y al final de la experiencia dando como resultado que en cada una de las toma de muestra
de caudal este haba tenido una variacin donde baja la velocidad de este y aumentaba. Al
momento de dejar el caudal inicial se intent lograr un caudal bajo para poder tener un mayor
tiempo de contacto en el carbn para poder tener una mayor adherencia en su superficie.



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Captulo VIII: Recomendacio n y
Bibliografa.
8.1 Recomendaciones.
Limpia todos los implementos a utilizar antes de comenzar la experiencia.

Usar un blanco cada 2 muestras para evitar lecturas errneas en el espectrofotmetro.

Usar los tubos adecuados en el espectrofotmetro evitando as malas lecturas.

Limpiar la columna de adsorcin para evitar cualquier tipo de contaminacin

Es importante esparcir el carbn uniformemente dentro de la columna para evitar as,
zonas de canalizacin o muertas.

Evitar que el carbn flote al momento de ponerse en contacto con la solucin, esto se
puede controlar manteniendo la velocidad adecuada.

Usar siempre todos los implementos de seguridad requeridos.

Se debe agitar continuamente la solucin de entrada durante toda la experiencia, para
obtener una concentracin uniforme durante todo el proceso.


Al medir la absorbancia en la solucin de salida esta se debe agitar previamente.

Verificar el ptimo estado de todos los artefactos elctricos a utilizar (balanza, agitador).



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8.2 Bibliografa.
LEVINE. I, Fsico Qumica, Cuarta Edicin, Volumen I, Editorial Mc Graw Hill 1996.

TREYBAL, Robert E. Operaciones de transferencia de masa. 2da edicin Mexico, PEARSON
Educacin 1995.

Qumica de Superficies de Adsorcin:
http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/ExpquimDimas/PRACT_12_Adsorcion. (PDF)