La intencin con este manual de practicas de Anlisis de los alimentos es la de poner al
alcance del estudiante las tcnicas sencillas de Laboratorio con el fin de investiar la naturale!a de los Alimentos tanto fotenos como !oenos" #n la primera parte del manual se describe con detalle las tcnicas del muestreo$ tema de suma importancia para el inicio de los anlisis$ lueo los mtodos com%nmente empleados para la estimacin f&sica$ de los alimentos 'densidad$ p($ Acide! titulable$ rotacin especifica$ etc") * el anlisis +u&mica pro,imal de los componentes bsicos de los alimentos 'aua$ prote&nas$ rasas$ ceni!as * carbo-idratos$ etc") .e -an e,cluido$ con ciertas e,cepciones$ los mtodos +ue re+uieren una instrumentacin especial +ue estn asociadas a un rea restrinido de la industria alimentar&a * +ue re+uieren un tratamiento especifico" Adems las tcnicas +ue se presentan en este /anual -an ensa*ado en anlisis * control de calidad de los alimentos" #spero +ue este manual sea %til para los estudiantes de Inenier&a Aroindustrial durante su etapa de estudio * para a+uellos +ue desean aplicar las tcnicas mostradas en el manual" 0inalmente$ * como esta es una primera adicin$ el autor ruea * +uedara mu* aradecido a los lectores +ue lo informen de cual+uier error % omisin observada" IN." #NRI1U# T#RL#IRA 2ARCIA Docente Adscrito al Departamento de Inenier&a Aroindustrial UN./ MUESTREO I"3 O45#TI6O. Desarrollar en forma prctica los mtodos de preparacin de muestras de diferentes alimentos con la finalidad de obtener resultados satisfactorios en los anlisis de muestras por cuarteo" II"3 0UNDA/#NTO 7ara reali!ar el anlisis +u&mico de una muestra alimenticia$ se debe tomar una muestra representativa$ es decir +ue -a*a tomado la muestra de las partes buenas * malas$ * si es as& los resultados sern evidentes" III"3 /AT#RIAL#. 8 /#TODO. 9"3 /AT#RIAL#. /ortero 3 6asos de :;< ml" 4alan!a anal&tica 3 #rlenme*er de :;< ml" 4a=o /ar&a 3 Tubos de ensa*o 4a+uetas 3 0rascos con tapa Cuc-illo$ esptula" :"3 /U#.TRA. (arinas ><<r" Aceites 9;< ml" 1uinua 9;< r" Carne :<< r" ?"3 7ROC#DI/I#NTO. ?"9"3 7R#7ARACION D# /U#.TRA. 7OR CUART#O a"3 (arinas * 1uinua La -arina * la +uinua debidamente pulveri!adas$ esta muestra se e,tiende formando un cuadrado +ue se divide en cuatro cuadros" Los cuartos 9 * ?$ se rec-a!an * los otros cuartos restantes se me!clan o se -omoeni!an para darnos la muestra II" Con la muestra II se repite el procedimiento para la muestra I$ rec-a!ando los cuartos ; * @A B * C se me!clan para dar la muestra III" .e repite el proceso -asta obtener la cantidad adecuada de muestra '+ue eneralmente es en base a 9<< r") Las muestras preparadas deben uardarse en recipientes cerrados$ previamente pesados * con nombre en la eti+ueta" #.1U#/A D# 7R#7ARACION D# /U#TRA. 7OR CUART#O
b"3 2ranosD 1uinua .i los ranos se encuentran en sacos o recipientes cerrados$ se debe reali!ar el muestreo de diferentes partes del saco 'arriba$ abaEo * costados)"Lueo pasar los ranos por un molino manual o mecnica * despus se me!clan en un mortero" 7asar el polvo a travs de un tami!$ con la -arina obtenida$ proceder a la preparacin de muestra por cuarteo" c"3 Carnes De los 9<< r" De la carneA separar los -uesos * los cart&laos$ lueo proceder a picar la carne en pe+ue=os tro!os$ despus me!clar en un mortero" 0inalmente pasar la muestra a un recipiente cerrado +ue se conserva refrierado" d"3 Aceites Los aceites +ue no estn claros se deben de calentar lieramente '7or +ue la #.T#ARINA$ de sabor amaro se concentra ms al enfriarse)" 7or otra$ parte el aceite se calienta * filtra para proceder a envasar en caliente * se uarda para anlisis respectivo" I6"3 R#.ULTADO. 8 DI.CU.ION 9"3 Indicar * discutir sus resultados :"3 Indicar la muestra preparada para el anlisis respectivo" 3 NF de muestra 3 Nombre de la muestra 3 0ec-a * -ora a la cual se reali!a el muestreo 3 Destino de la muestra 3 7eso total 3 7ropietario a nombre de la fabrica" 6"3 CU#.TIONARIO 9"3 G 1u es una muestra representativa * como se reali!a en los alimentos L&+uidos$ slidos$ eEemploH 9 : > ? ; C B I 9: :"3G 1u es estabilidad de una muestra * +ue alimentos son inestables$ eEemplos" ?"3G Cules son las normas dadas por el ITINT#C para muestreo de los Alimentos D#T#R/INACION D# p( 8 ACID#J TITULA4L# #N LO. ALI/#NTO. 9"3 O45#TI6O. Conocer los mtodos de dic-as determinaciones Introduccin Los alimentos se clasifican en varios rupos de acuerdo a la acide! o al p( +ue presentan los valores de p( tambin sirven como medio para inferir el estado de calidad en el +ue se encuentran los alimentos 'normal$ en descomposicin adulterado etc) as& tambin para tomar decisiones sobre condiciones de manipulacin * de procesamiento" Otro parmetro para determinar el estado en +ue se encuentran los alimentos en la acide! titulable$ es decir el contenido total de cides presentes en la muestra * se e,presa en porcentaEes * eneralmente en funcin del cido predominante en el producto a anali!ar" II"3 0UNDA/#NTO .orensen en 9I<I$ introduEo el trmino 7- como forma conveniente para e,presar concentracin de (K$ por medio de una funcin loar&tmica" #l trmino 7- puede definirse as&D 9 7-L lo 33333333333333
( K Un 7- representa la neutralidadA un valor inferior a @ indica solucin cida$ * superior a @$ solucin alcalina" La escala 7- es loar&tmica$ en una solucin de 7- B -a* 9< veces ms -idroeniones +ue en uno$ cu*o 7- es @ * un 7- ; sinifica +ue esa relacin es de 9<< al respecto a la solucin de 7- @" La diferencia de concentracin de -idroeniones entre el 7- ;"< * ;"9 es muc-o ma*or +ue la e,istencia entre ;"I * B"<" Al e,presar el 7-$ la acide! * la alcalinidad$ se distinuen los cidos fuertes de los dbiles * las bases fuertes de las bases dbiles" #l cido clor-&drico NM9< * el cido actico NM9< tiene la misma fuer!a en trminos de acide! valorable$ pero el cido clor-&drico es fuerte el actico es un cido dbil" 8$ aun+ue ambas soluciones tienen la misma cantidad de -idreno sustituible en la neutrali!acin$ el cido clor-&drico est muc-o ms disociado" #s decir tiene ms -idroeniones activos en cual+uier momento" #l 7- mide esa acide! real distinto de la acide! valorable" La concentracin de -idroeniones se determina colorimetricamente mediante soluciones valoradas e indicadores$ cu*o cambio de color e,presa las diferentes concentraciones de in" Tambin se puede medir como la diferencia electromotri! 'milivoltios)* lueo convertirlos a 7- 'potencimetro) Los mtodos +ue ms se utili!an actualmente son mediante el papel indicador * el 7- Nmetro" III"3 /AT#RIAL#. 8 /#TODO. 9"3 /ateriales * Reactivos Licuadora o mortero 7-3metro 4alan!a anal&tica con apro,imacin de <"<9 r" 7apel indicador de 7- * papel filtro 6asos de 9<< ml" 7ipetas de 9< ml" 4uretas de :; ml" 0iolas de :;< ml" 8 9:; ml" 4a+uetas .olucin de -idr,ido de sodio <"9N" .olucin de fenoltaleina" .olucin 4uffer" :"3 /uestras 5uo de c&tricos$ lec-e$ mermelada$ carne$ +ueso$ papa$ -arina$ etc" ?"3 7rocedimiento ?"9"3 Determinacin de 7- empleando el 7-3metro a"3 Alimentos L&+uidos 5uos de frutas$ lec-e etc" #,traer el Euo de las frutas en los casos necesarios" Tomar ms o menos :; ml" De muestra en un vaso de ;< ml" Introducir los electrodos en la solucin * leer directamente el 7- en el 7-3 metro$ seuir las instrucciones de maneEo indicados en el manual o por el profesor" b"3 Alimentos .lidos Carne$ +ueso$ papa$ etc" 7esar apro,imadamente 9< r" De muestra$ a=adir 9<< ml" De aua destilada$ licuar o moler en un mortero$ descartar el sobrenadante * filtrarA en el filtrado medir el 7-" La solucin de +ueso se prepara en proporcin 9D? +uesoD aua respectivamente" ?":"3 Determinacin de 7- utili!ando papel indicador de 7- La determinacin se -ar sobre las muestras empleadas en a * b" ?"?"3 Determinacin de acide! titulable ?"?"9"3 (arina 7esar 9< rs" De -arina * disolver en I< ml de aua destilada libre de CO :$ aitar completar a volumen de 9<< ml" Con una pipeta * filtrar" Tomar una fraccin e,acta del filtrado '9; N :< ml) * titular con una solucin de Na O- <"9 N usando fenoltaleina como indicador" #l resultado se e,presa como porcentaEe de cido sulf%rico$ correspondiente cada ml" De NaO- NM9< a <"<<>I r" De cido sulf%rico" ?"?":3 0rutas * (ortali!as a" 7reparacin de la /uestra a"9" 7roductos L&+uidos 7roductos l&+uidos o fcilmente filtrables 'Euos$ soluciones de cubierta en productos enlatados$ l&+uidos de productos de picOles$ salmueras$ l&+uidos de productos fermentados$ etc)" a":" 7roductos 7eaEosos * 7roductos dif&ciles de me!clar '5arabes$ mermeladas$ compotas$ Euos concentrados$)" /e!clar una parte de la muestra * desinterarla en una licuadora o en un mortero" Tomar por lo menos :; r P <"<9 r" Del producto desinterado" Transferir a la fiola de 9:; ml" Con ;< ml" De aua caliente +ue a sido recientemente -ervida * enfriada" /e!clar bien -asta +ue el l&+uido est uniforme '9)" Conectar el condensador de refluEo a la fiola * calentar el contenido en un ba=o /ar&a -irviente por ?< minutos '9)" #nfriar$ transferir cuantitativamente el contenido de la fiola de 9:; ml" A la fiola de :;< ml" 8 diluir -asta la marca con aua recientemente -ervida enfriada" /e!clar bien * lueo filtrar" '9)$ en anlisis para control de calidad estos pasos pueden omitirse" La muestra de :; r" .e colocar directamente en la fiola de :; ml" a"?"3 7roductos conelados * 7roductos secos Cortar en pe+ue=as pie!as una parte de la muestra$ previamente desconelada en el caso de los productos conelados" #liminar materiales e,tra=os tales como tallos$ semillas e,tra=as$ etc" Desinterar el producto en la licuadora o en el mortero en presencia de l&+uidos desconelados si el producto era conelado" 7esar por lo menos 9; r" P <"<9" Continuar como en Q" a">"3 7roductos frescos recientemente preparados comprendiendo sus fases slidos * l&+uidos" /e!clar una parte de la muestra continuar como en Q" b"3 Determinacin calorimtrica 'visual) Utili!ando cuando el calor no interfiere con la apreciacin visual" 7ipetear en un erlenme*er :; ml" A 9<< ml" De la muestra previamente preparada$ de acuerdo a la acide! esperada" Arear por lo menos ? otas de indicador fenoltaleina * aitando$ titular con la solucin de NaO( <"9 N -asta obtener un color rosado +ue persiste apro,imadamente por ?< seundos" (acer dos determinaciones de la misma muestra" #l resultado se puede e,presar como mili e+uivalente 'en ml" De solucin de soda <"9N) por 9<<ml$ R 9<< r" Del producto" Tambin es posible e,presar la acide! titulable total en ramos de cidos adoptados convenientemente$ calculados por 9<<r 9<< ml" Del producto$ para lo cual se deber utili!ar los pesos e+uivalentes correspondientes el factor de acuerdo a la normalidad de la solucin de soda" Tomar la media aritmtica de las dos determinaciones * e,presar los resultados con un decimal S de acide! titulable total e,presado convenientemente en trminos de cido T esD 'ml de asto de NaO-) 'N)" '0actor peso e+uivalente) SAcidoL33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 T 9<< 7eso 'r) 6ol" De muestra 'ml) 6ol" De al&cuota 'ml) I6"3 R#.ULTADO. 8 DI.CU.ION Comparar el 7- obtenido con el 7-3metro con los obtenidos utili!ando papel indicador de 7-" Discutir si los resultados encontrados son correctos consultando con la informacin de la literatura" 6"3 CU#.TIONARIO 9"3 (aa un listado de :< alimentos diferentes +ue Ud" Consume indicando .u respectivo 7- * acide! titulable total" :"3 GCules son los factores +ue afectan las determinaciones de 7- * acide!H ?"3 G1u entiende Ud por acide! * +ue por 7-H >"3 (aa una clasificacin de alimentos de acuerdo a su acide!" D#T#R/INACION D# D#N.IDAD #N LO. ALI/#NTO. I3 O45#TI6O. Determinar las propiedades f&sicas 'ravedad especifica$ rados 4aum$ concentracin etc) de los alimentos$ de tal modo de obtener informacin en relacin a su identidad$ concentracin pure!a$ fraude etc" Datos de muc-a utilidad durante el procesamiento en el control de calidad de los alimentos en el dise=o de e+uipos * procesamiento" As& mismo$ conocer los diversos mtodos de anlisis densimtricos" II3 0UNDA/#NTO Las determinaciones densimetricas son simples * de eEecucin rpida * eneralmente aplicable a los alimentos l&+uidos o en solucin" #sta determinacin esta basada en el principio de Ar+u&medesD UUN cuerpo sumerido en un fluido$ total o parcial$ sufre un empuEe de abaEo -acia arriba por una fuer!a neta iual al peso del cuerpo menos el peso del fluido despla!adoV" #ste peso es la fuer!a de floracin" Alunas veces la ravedad espec&fica es referida como densidad relativa" La densidad absoluta es la relacin de masa por unidad de volumen * es e,presado en ramos por mil&metros" Un ml" De aua a >FCA tiene m,ima densidad" Usualmente se toma como referencia la densidad del aua a >FC" La e,presin de$ indica +ue la medicin de densidad tiene relacin con un material a :<FC con respecto al aua a >FC" III"3 /AT#RIAL#. 8 /#TODO. ?"9"3 /ateriales 5ueo de -idrmetros$ lactodens&metros$ alco-ol&metros$ sacar&metros$ salino metros * dens&metros" 7icnmetros /aterial de vidrio .oluciones de alimentos a diferentes concentracionesD lec-e$ a!%car$ sal$ alco-ol et&lico$ etc" /uestra de alimentos slidosD arveEas verdes$ papas u otros" 4alan!a de Westp-al" ?":"3 /todos ?":"9"3 Determinacin de ravedad especifica o densidad relativa en l&+uidos a"3 Uso de -idrmetros Llenar una probeta de ;<< ml" 7reviamente lavado$ con solucin o muestra en la +ue se va a determinar la constante f&sica" DeEar en reposo unos minutos para +ue el material * la probeta se e+uilibren" /edir * anotar la temperatura del material a medirse" #s aconseEable +ue la temperatura del material a medirse$ sea iual a la temperatura de calibracin del -idrmetro" .umerir lentamente el -idrmetra$ ' de rano adecuado) en la solucin -asta +ue +uede en e+uilibrio 7ara l&+uidos claros leer la escala del dens&metro en la pro*eccin de la l&nea de la parte inferior del meniscoD para l&+uidos coloreados leer en la pro*eccin de la l&nea superior del menisco" (acer las correcciones necesarias de las lecturas por temperaturas en los casos pertinentes" b)" U.O D# LA 4ALANJA W#.T7(AL 7ARA LI1UIDO. 7oner en e+uilibrio el bra!o$ mediante el tornillo %bicado en la base de la balan!a" Introducir el bulbo de vidrio dentro de la probeta +ue contiene la muestra l&+uida 7ara l&+uidos ms pesados +ue el aua poner encima del bulbo la pesa de <"; rs" Calcular las pesas sobre el bra!o de la balan!a$ la +ue tiene 9< divisiones" #stas pesas deben ser colocadas de uno en uno 'de ma*or a menor peso) sobre el bra!o -asta +ue nuevamente se estable!ca el e+uilibrio" (acer la lectura$ considerndose los siuientes valores en ravedad especifica" La pesa de <"; corresponde al primer decimal La pesa de <"<; al seundo decimal" La pesa de <"<<; al tercer decimal" La pesa de <"<<<; al cuarto decimal" 7ara l&+uidos menos denso +ue el aua$ el primer decimal corresponde al Einetillo de ma*or peso$ el seundo decimal al +ue le siue en menor peso * as& sucesivamente" c)" U.O D#L 7ICNO/#TRO Antes de utili!ar el picnmetro debe ser lavado cuidadosamente con una me!cla de dicromato de potasio * cido sulf%rico concentrado$ lueo enEuaado meticulosamente con aua corriente * despus destilada" 0inalmente$ deber&a sacarse en la estufa$ enfriando en un desecador conteniendo material des-idratante" #s recomendable$ +ue antes de utili!ar el picnmetro$ sea calibrado con aua destilada -ervida * enfriada$ TrabaEar a la temperatura de calibracin del picnmetro para lo cual ser necesario un ba=o maria" 7ROC#DI/I#NTO Obtener el peso del picnmetro limpio * seco Llenar el picnmetro con aua destilada recientemente -ervida 'libre de aire) * enfriada a : o ? rados por debaEo de la temperatura a la cual se va a determinar la ravedad" Colocar la tapa del picnmetro * colocado en ba=o mar&a mantenida a la temperatura deseada" 7arte del aua saldr por el capilar de la tapa$ esto permite aseurar el llenado" Despus +ue el picnmetro * su contenido$ -an alcan!ado la temperatura del ba=o ':< a ?<FC)$ el aua +ue rebal!a a travs de la tapa$ debe ser limpiado rpidamente con papel filtro$ evitando +ue el papel absorba parte del aua del picnmetro" Retirar el picnmetro del ba=o * secarlo con una toallita" Colocar cubierta o capuc-n 'si lo tiene) sobre la tapa tan pronto se retire del picnmetro del ba=o$$ para evitar la evaporacin" Despus +ue el e,terior del picnmetro -a sido secado$ pesar el picnmetro conteniendo el aua$ de inmediato" 7roceder en la misma con el l&+uido cu*a ravedad espec&fica se desea determinar" CALCULO. A 3 4 2rav"#spec L 33333333333333333333333333333333333 C 3 4 A L 7eso del picnmetro en " conteniendo el l&+uido problema a una TF" 4L 7eso del picnmetro seco en " CL 7eso del picnmetro en " conteniendo el aua a una TF" ?":": Determinacin de la 2ravedad #specifica en .olidos" a"3 Uso de la balan!a de Westp-al para slidos 7oner en e+uilibrio el bra!o$ mediante el tornillo ubicado en la base de la balan!a cilindros de e+uilibrio * tornillo de e+uilibrio 'lado derec-o)$ utili!ando una pesa de :< $ la cual debe estar colocada en la canastilla de pesas" #,traer la pesa de :< $ * se=alar la muestra en la canastilla de la muestra" Recuperar el e+uilibrio con pesas$ los +ue sern puestos en el platillo de pesas$ alcan!ar el e+uilibrio ':< de la pesa) #E" :< 3 9@":: L :"<C 9$?I>@ '/uestra K pesas) 3 'peso de las pesas) L muestra Coloca la pesa en forma de 6$ en el primer anc-o" Introducir el platillo de las muestras dentro del l&+uido Recupera el e+uilibrio$ colocando las Einetillas en el bra!o de la balan!a +ue tiene la escala de 9 a I" #stas pesas debern ser colocadas de uno en uno ' de ma*or a menor peso)" b"3 Densidad 2rosera TrabaEar con papa * otros alimentos similares #n un recipiente de volumen conocido ': ? lts") se llena con papas cu*o peso es conocido" Lueo sobre dic-o recipiente se -ec-a aua -asta alcan!ar el nivel de las papas" .e escurre el aua * lueo se determina el volumen 7or diferencia se determina el volumen de las papas" La densidad rosera$ se obtiene dividiendo el peso de las papas entre el volumen del aua ocupado por ellas" c"3 Densidad Aparente TrabaEar con pan u otros alimentos similares" #n un recipiente de volumen conocido '<"; 9 lt) se llena con semilla de -ortali!as$ tratando de nivelarse en una -oEa de cuc-illo" .e vac&a el contenido * en su reempla!o se coloca el pan$ llenndose nuevamente la vasiEa con las semillas$ nivelndose nuevamente" Las semillas sobrantes$ debern ser medidas en una probeta" CalculoD 6olumen del recipiente con solo semillas" 6olumen del recipiente$ completada con semilla L volumen del pan" Densidad Aparente L 7eso por 6olumen en cc" d" Demostracin .e demostrar la posibilidad prctica del uso de las propiedades de flotacin de cuerpos slidos en soluciones de ravedad especifica conocida 'utili!ar soluciones salinas)$ para la clasificacin de los alimentos por su calidad" Utili!ar recipientes de :3?3L" >" R#.ULTADO. 8 DI.CU.ION Informar sobre los resultados de las determinaciones efectuadas en las soluciones problemas * en los otros ensa*os" Comparar los datos obtenidos con los datos de la literatura * discutir o fundamentar los resultados obtenidos" 6er tablas +ue se adEuntan a esta u&a * -acer los clculos espec&ficos" ;" 4I4LIO2RA0IA 3 5ACO4. 9I;C$C-amical Anal*sis of 0oods and 0oods 7roducts" ? t-" 3 .(O#/AX#R D" #,perimentos de 0&sica31u&mica" 3 .7#NC#R L /#AD#$9IB@ /anual de a!%car de ca=a" 3 7#DRONA 7"R"$ 9I;;" /anual para el Laboratorio A!ucarera" 3 #DITION D" 6en Yastrond Compan*" 3 WINTON and WINTON" Anlisis de los Alimentos" TA4LA. 8 0OR/ULA. A"3 7ara soluciones salinas 2ravedad #spec&fica de soluciones de Cloruro de .odio" :<FC AL333333333333333 >F C S Conc" 2rav" #specif .alinometros F<e 3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 9 9"<<;? : 9"<9:; > 9"<:BC B 9"<>9? C 9"<;;I 9< 9"<@<I 9: 9"<C;@ 9> 9"9<<I 9B 9"99B: 9C 9"9?9I :< 9"9>@C :: 9"9B>< :> 9"9C<> :B 9"9I@: a" Conociendo la ravedad especifica de las soluciones utili!adas en la prctica$ puede determinarse el S de concentracin de la solucin" b" Conociendo el salino metro puede determinarse en primer luar$ S de concentracin 'Relacin 9<< salinmetro :B$>S de concentracin) * lueo comparar con el valor correspondiente de 2ravedad de .olucin" c" (aciendo uso de la ecuacin apropiada$ calcular F43 ZC4 para l&+uidos ms pesados +ue el aua a B<0 B<F0 9>; F4 L 9>; 33333333333333333333333333333333 2rav" #spec" B<F 0 B<F 0 3 F4 para l&+uidos menos pesados +ue el aua L B<F 0 B<F0
a" Determinar la densidad de la muestra a temperatura ambiente" b" Utili!ando la siuiente frmula$ correir para temperatura a :<FC t :< . L . K ':< N t) , <"<<<C>B c" Comparar el resultado del clculo con la tabla C" 7ara .oluciones A!ucaradas 2ravedad espec&fica de soluciones acuosas de a!ucar" :<FC AL 33333333333333 >FC
CUADRO 9"3CORR#CCION#. D# T#/7#RATURA 7ARA (IDRO/#TRO. 4RIT 'calibrados a 9<F) T # / 7 # R AT U R A 7 O R C # N T A 5 # D # A J U C A R O 4 . # R 6 A D O FC F0 < ; 9< 9; :< :; ?< ?; >< >; ;< ;; B< B; @< CORR#CCION A .#R R#.TADO AL 7ORC#NTA5# O4.#R6ADO < ; 9< 99 9: 9? 9> 9; 9B 9@ 9C 9I :< ?:"< >9"< ;<"< ;9"< ;?"B ;;"> ;@": ;I"< B<"C B:"B B>"> BB": BC"< <"?< <"?B <"?: <"?9 <":I <":B <":> <":< <"9@ <"9? <"I <"; < <">I <">@ <"?C <"?; <"?: <":I <":B <":: <"9C <"9> <"9< <"<; < <"B; <";; <">? <">< <"?B <"?: <":I <":> <":< <"9; <"9< <"<; < <"@@ <"B; <">C <">> <">< <"?; <"?9 <":B <":: <"9B <"99 <"<B < <"CI <"@? <";: <">C <">? <"?C <"?> <":C <":? <"9C <"9: <"<B < <"II <"C< <";@ <";9 <">B <">9 <"?B <"?< <":; <"9I <"9? <"<B < 9"<C <"CB <"B< <";; <";< <">> <"?C <"?: <":B <":< <"9? <"<@ < 9"9B <"I9 <"B> <";C <";: <">B <">< <"?? <":@ <":< <"9> <"<@ < 9":> <"I@ <"B@ <"B< <";> <">C <">9 <"?> <":C <":9 <"9> <"<@ < 9"?9 9"<9 <"@< <"B? <";B <">I <">: <"?B <":C <":9 <"9> <"<@ < 9"?@ 9"<; <"@: <"B; <";C <";9 <">> <"?B <":I <":: <"9; <"<C < 9">9 9"<C <"@> <"BB <";I <";: <">; <"?@ <"?< <":? <"9; <"<C < 9">> 9"9< <"@; <"BC <"B< <";? <">B <"?C <"?9 <":? <"9; <"<C < 9">@ 9"9: <"@B <"BI <"B9 <";> <">@ <"?C <"?: <":? <"9B <"<C < 9">I 9"9> <"@@ <"@< <"B: <";; <">@ <"?I <"?: <":> <"9B <"<C < T # / 7 # R A T U R A 7 O R C # N T A 5 # D # A J U C A R O 4 . # R 6 A D O FC F0 < ; 9< 9; :< :; ?< ?; >< >; ;< ;; B< B; @< CORR#CCION A .#R A]ADIDO AL 7ORC#NTA5# O4.#R6ADO :9 :: :? :> :; :B :@ :C :I ?< ?; >< >; ;< ;; B< B; @< @; C< BI"C @9"B @?"> @;": @@"< @C"C C<"B C:"> C>": CB"< I;"< 9><"< 99?"< 9::"< 9?9"< 9><"< 9>I"< 9;C"< 9B@"< 9@B"< <"<> <"9< <"9B <":9 <":@ <"?? <">< <">B <";> <"B9 <"II 9">: 9"I9 :">B ?"<; ?"BI >"> ;"9 B"9 @"9 <"<; <"9< <"9B <":: <":C <"?> <">9 <">@ <";; <"B: 9"<9 9">; 9"I> :">C :"<@ ?"@: >"> ;"9 B"< @"< <"<B <"99 <"9@ <":? <"?< <"?B <">: <">I <";B <"B? 9"<: 9">@ 9"IB :";< ?"<I ?"@? >"> ;"9 B"< @"< <"<B <"9: <"9@ <":> <"?9 <"?@ <">> <";9 <";I <"BB 9"<B 9";9 :"<< :";? ?"9: ?"@? >"> ;"< ;"I B"I <"<B <"9: <"9I <":B <"?: <">< <">B <";> <"B9 <"BC 9"9< 9";> :"<? :";B ?"9: ?"@: >"> ;"< ;"C B"C <"<@ <"9? <":< <":@ <"?> <">< <">C <";B <"B? <"@9 9"9? 9"B< :"<; :";@ ?"9: ?"@< >"> ;"< ;"C B"@ <"<@ <"9> <":9 <":C <"?; <">: <";< <";C <"BB <"@? 9"9B 9"B: :"<@ :";C ?"9: ?"B@ >"? >"I ;"@ B"@ <"<@ <"9> <":9 <":I <"?B <">> <";: <"B< <"BC <"@B 9"9C 9"B> :"<I :";I ?"99 ?"B; >": >"C ;"B B"> <"<@ <"9; <":: <"?< <"?C <">B <";> <"B9 <"@< <"@C 9":< 9"B; :"9< :";I ?"9< ?"B: >": >"C ;"; B"? <"<C <"9; <":? <"?9 <"?C <">@ <";> <"B: <"@< <"@C 9":9 9"B; :"9< :";C ?"<C ?"B< >"9 >"@ ;"> B": <"<C <"9B <":> <"?: <"?I <">@ <";; <"B? <"@9 <"@I 9":: 9"B; :"9< :";C ?"<@ ?";@ >"9 >"@ ;"> B"9 <"<C <"9B <":> <"?: <"?I <">C <";B <"B> <"@: <"C< 9":: 9"B; :"9< :";@ ?"<; ?";> >"< >"B ;"? 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I"3 0UNDA/#NTO T#ORICO #l mtodo ms enerali!ado para esta determinacin$ se basa en la prdida de peso +ue sufre una muestra por calentamiento$ -asta obtener peso constante" /uc-os alimentos se descomponen en al%n rado si se calientan a 9<<FC$ +ue es lo +ue sucede con todos los alimentos +ue contienen fructuosa" #n este caso se emplean estufas al vac&o$ donde la presin se reduce * la temperatura de secado es inferior a 9<<F C" Otro mtodo de secado para este tipo de muestras es el empleo de desecadores al vac&o 'campanas de vidrio) con cido sulf%rico como aente desecante$ -asta obtener peso constante de la muestra" A+uellos alimentos +ue adems de aua contienen compuestos voltiles$ para estos casos$ se debe emplear el mtodo de destilacin con solvente inmiscibles con el aua" #,isten otros mtodos como el de secado como el de secado por ra*os infrarroEos * mediante el empleo de la resonancia nuclear mantica$ este %ltimo como un e+uipo mu* costoso 'fet!er$ W"7 9I;9" Anal" C-em" :?D 9<B:) II"3 O45#TI6O." Determinar el porcentaEe de slidos totales * -umedad +ue poseen los alimentos" Conocer los mtodos anal&ticos de determinacin de .T * (F III"3 /AT#RIAL#. 8 /#TODO. A"3 #+uipos$ /ateriales * Reactivos #stufa 4alan!a Anal&tica #+uipo de destilacin 7lacas petri 7in!as Cuc-illos Tolueno 4"3 /etodolo&a 9"3 /todo de secado :"3 /todo de destilacin directa ?"3 /todos +u&micos >"3 /todos elctricos rpidos" 9"3 METODOS DE SECADO .on los comunesA se calcula el porcentaEe en aua por la prdida en peso debido a su eliminacin por calentamiento baEo condiciones normali!adas" Limitaciones" 3 A veces es dif&cil eliminar toda el aua presente en el secado" 3 A cierta temperatura$ el alimento es susceptible a descomponerseA con el +ue se volatili!a otras sustancias voltiles a parte del aua #Em" Las especias" Recomendaciones 3 La velocidad de la prdida de -umedad se puede aumentar por secado a presin reducida" 3 #l secado es mu* %til en el caso en el caso de alimentos +ue se descomponer temperaturas baEas$ alimentos con muc-o a!%car * productos frut&culas$ secarlos en estufa de vac&o a @<FC" 3 Los alimentos ricos en prote&nas * a!%cares reductores deben de secarse con precaucin$ de preferencia en una estufa al vac&o a B<FC$ debido a +ue durante la des-idratacin se acelera la reaccin de pardeamiento" 3 #l residuo des-idratante se puede utili!ar para la determinacin de rasas * para la fibra bruta" Determinacin 7or Desecacin en #stufa -asta 7eso Constante" S (umedad de aua L perdida de peso en Cr) T 9<< 7eso muestra en 'r) S .lidos totales L 9<< 3 S (umedad a)"3 ESTUFA A PRESION ATMOSFERICA"3 .ecado por convencin 'con circulacin de aire)$ cereales '9?<FCM9 -r) para productos de cereales '9;;FCM9;^) otros '9<;$99<FCM -asta peso constante) b"3 ESTUFA AL VACIO O SECADO A PRESIN REDUCIDA.- #s uno de los mtodos ms preciosos debido a +ue se puede remover en forma eficiente el aua residual$ causa menos cambios en los componentes ornicos" 7ara productos ricos en nebulosa secar a @<FC" c)"3 RAYOS INFRARROJOS.- Con este mtodo se puede acortar el tiempo de secado -asta la tercera u octava parte del total del tiempo" Re+uiere del uso de una lmpara de ra*os infrarroEos de :;< a ;<< Watts .e recomienda poner la muestra a una distancia de 9< cm" #l espesor de la muestra no debe e,ceder de 9< a 9; mm" Tiempo promedio de secadoD Carne3333333333333333333333333333333333333333333333333:<^ 7roductos -orneados3333333333333333333333333333333:;^ 2ranos molidos33333333333333333333333333333333333339<^ d)"3METODOS DE SECADO POR CONGELACION GREEZE DRYING. Las muestras son coneladas en un ambiente de vac&o -asta llear al punto de se+uedad deseada" #n este mtodo las prdidas debidas al calor se evitan completamente" Los componentes ms -biles se -allan en forma intacta" .u desventaEa es el costo del e+uipo ULiofili!adorV #l vac&o permite e,traer la -umedad a temperaturas baEas * evita perdidas de material voltil" e)"3 METODO DE SECADO SIN CALOR CON H2 SO 4 .- .ecar sin calor con ( : .O > $ es lento tedioso$ pero podr&a ser usado cuando se re+uiere una determinacin mu* e,acta del contenido de aua de la muestra" .e coloca de : a > r" De muestra en un recipiente metlico con tapa$ el cual se coloca dentro de un desecador conteniendo ( : .O > concentrado fresco$ se -ace el vac&o * se mantiene por :> -rs" 8 se pesa seuidamente se remueve el ( : .O > * se deEa por :> -rs" /s" :"3 MTODOS DE DESTILACION DIRECTA O DESTILACION CON UN DISOLVENTE INMISCIBLE .e trata de la destilacin a refluEo del aua de los alimentos con un l&+uido inmiscible con el aua$ menos denso +ue ella * normalmente con un punto de ebullicin ms elevado por eEm" Tolueno '7" ebullicin L 99<FC)" #l aparato esta dise=ado de modo +ue el aua * el l&+uido inmiscible se volatili!an en un matra! C * se condensan en A * cae al colector D" #l l&+uido se me!cla en D con el mismo l&+uido * el e,ceso se flu*e * vuelve a C" #l aua +ue es ms denso cae al interior del tubo raduado 4 de donde se mide su volumen" S de aua en la muestra L 9<<6 333333333333 W 6L 6olumen total del aua 'ml") WL 7eso tomado de la muestra 'r") APLICACIN De especial importancia cuando se desea distinuir entre aua * materia voltil eEm" #species +ue tienen muc-os aceites esenciales" Determinacin de aua en cereales molidos$ aceites$ sopas * emulsiones" DESVENTAJAS. 7rdida de aua +ue se ad-iere al condensador 'recuperacin incompleta) No aconseEable para determinaciones de pe+ue=as cantidades de aua" VENTAJAS .e trata de una determinacin directa$ no es una perdida de -umedad" No -a* efectos del calor$ ni problemas de o,idacin No -a* prdidas de sustancias voltiles" #.1U#/A 4 A C ?"3 METODO QUIMICO .e trata de un mtodo de estimar el contenido de aua con solventes ornicosA es un mtodo +ue emplea el reactivo del Xart 0isc-er" /todo descubierto en 9$I?BA el reactivo consta de *odo$ di,ido de a!ufre$ piridina * un disolvente +ue puede ser metanol" 4unsen en 9$C;?$ encontr un mtodo +ue se basaba en la reaccin del *odo con el di,ido de a!ufre en presencia de aua" :(O : K .O : K I : ( : .O > K : I( 0isc-er en 9I?; modific este mtodo a)"3 Utili! metanol para disolver el I : * el .O : * a=adi piridina al reactivo ( b)"3 I K .O K ? N K (O : N N I .O .O (
K N N K C( O( N O O .O > C( ? #l reactivo de 0isc-er consta de la solucin de *odo di,ido de a!ufre$ piridina en alco-ol metilico an-idro" #ste reactivo es a=adido a la solucin de la muestra en alco-ol met&lico an-idro -asta +ue todo el aua reaccione" #l e,ceso de *odo act%a como su propio indicador * el punto final de la reaccin se evidencia por la persistencia del color marrn roEi!o" a.- A!"#$a$#%&'() Determinacin de aua en lecitina * aceite de so*a" Determinacin de aua en productos des-idratados" Determinacin de aua en soluciones a!ucaradas" Aceites * rasas /ararinas * mantecas$ caramelos" *.- D'(+'&,a-a(A .e tiene +ue estandari!ar el reactivo diariamente" Costo del e+uipo" c)"3 Recomendaciones Reactivo se 0ics-er es poderoso des-idratante$ por lo tanto la muestra como el reactivo deben proteer contra la -umedad del aire" La titulacin puede efectuarse reularmente visual o electro mtricamenteA en su forma mas simple es el propio reactivo el +ue act%a de indicador" La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario mientras -a* aua$ lueo cambia de amarillo cromato * finalmente a pardo en el momento de producirse el viraEe" 7ara la determinacin el aua de la muestra se e,trae con metanol an-idro * se valora con el reactivo de 0isc-er" .i el alimento es mu* soluble en metanol an-idro no -a* problema" #n los alimentos slidos pocos solubles en este solvente$ se recurre a una e,traccin con metanol en un so,-let seuido de la titulacin" I6"3 #T7R#.ION D# LO. R#.ULTADO. O4T#NIDO. #N LA D#T#R/INACION D# LA (U/#DAD .e e,presan como U(umedadV$ UAuaV o U.lidos totalesV" a) H./'0a0"3 .e usan en polvo como -arinas$ a!%car$ cu*os contenidos son comparativamente pe+ue=os" b) A1.a"3 #s mas com%n cuando la cantidad presente es bastante alta como alimento fresco$ embutidos * +ueso" c) S2"#0%( T%,a"'("3 .e utili!a mas a menudo por los l&+uidos$ eEm" 6inare$ lec-e$ etc" D#T#R/INACION D# 0I4RA CRUDA ObEeto"3 Determinar el porcentaEe de fibra cruda * de fibra neto en una muestra alimenticia" 0undamento"3 La fibra cruda se determina eliminando los carbo-idratos solubles por -idrlisis compuestos mas simples 'a!%cares) mediante la accin de los cidos * lcalis dbiles en caliente * las ceni!as 'por diferencia del peso despus de la incineracin de la muestra fibrosa obtenida) Reactivos * #+uipos de laboratorioD _cido sulf%rico 9":;S (idr,ido de .odio 9":;S #tanol Aua destilada #rlenme*er con refrierante 7apel de 0iltro Cpsula de porcelana 4omba de vac&o 7apel de fenoltaleina /ufla 7rocedimientos 9"3 D#1'(,#2& 3$#0a. 7esar un ramo de muestra en un vaso de B<< ml" (ervir durante ?<^ con :<< de ( : .O > 9":;S :"3 D#1'(,#2& A"$a"#&a A=adir :<< ml" De Na O( al 9":;S * -ervirlo por ?<^ mas 'cuidar mediante todo este tiempo)" 0iltrar al vac&o en un matra! Xitasato$ lavando con aua destilada caliente" Lueo poner a la estufa por una -ora a 9<<FC$ enfriar por 9; minutos en una campana desecadora * pesar$ este peso se llamar 7 9 " .e coloca a un crisol limpio * pesado lueo se coloca a la mufla para eliminar a la materia ornica * obtener las ceni!as * se pesan nuevamente 7 :" La cantidad de muestra +ue se use depende de la naturale!a de ellaA por eEemplo para forraEes <"9 r" 7ara alimentos concentrados * -arinas <"; a 9 r" CALCULO. 0I4RA Neta L 7 9 3 7 : S 0ibra L 0ibra Neta 3333333333333333333 T 9<< 7eso /uestra Cuestionario" a)"3 G1u es fibra brutaH b)"3 G 1u entiende Ud" 7or fibra * de +u est constituidoH c)"3 0actores +ue influ*en a la diestin de la fibra bruta d)"3 Importancia de la determinacin dela fibra bruta en Industria Alimenticia" DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES I"3 OBJETIVO Dar a conocer un mtodo cuantitativo para la determinacin de a!%cares reductores en los alimentos" II"3 FUNDAMENTOS /uc-os a!%cares contienen rupos libres lo potencialmente libres alde-&dos * cetonas +ue en alcalino tienen la capacidad de reducir a ciertos metales tales como cobre$ bismuto$ plata$ etc" Cuando una solucin alcalina de -idr,ido de cobre se calienta se convierte en ,ido c%prico insoluble de color nero 'reaccin I)$ pero cuando est presente un aente reductor 'alunos a!%cares) el -idr,ido de cobre es reducido a ,ido cuprosa 'cambio en estado de o,idacin del cobre desde la : a 9 K) +ueda un precipitado insoluble de color amarillo oscuro" 'Reaccin II)" #stos cambios se indican en las siuientes reaccionesD O( Cu CuO K ( : O O( (idr,ido de Cobre O,ido C%prico 'A!ul) 'Nero) R'a$$#2& II
#n presencia de un aente reductor 'alunos a!%cares)" Otros aentes reductores como los fenoles$ fenoles -idracinas pueden reducir al o,ido de Cobre" #n anlisis de alimentos el rano de confian!a es bastante bueno por +ue se le usa muc-o en la determinacin de a!%cares reductores"
O( :Cu CuO K ( : O K ` O : O( (idr,ido de Cobre O,ido Cuproso 'A!ul) 'RoEo Amarillo) III"3 MATERIALES Y METODOS .olucin de 0e-ilin AD disolver BI":@? r" De sulfato de cobre 'Cu.O > " ;( : O) en aua * llevar a un litro" .olucin de 0e-ilin 4D disolver 9<< r de -idr,ido de sodio * ?>B r" De tartrato de sodio * potasio * llevar aun litro" Dicromato de potasio X : Cr : O @ O`$ <" :N" .ulfato ferroso amoniacal$ <": Difenil amina sulfato de bario 7apel de 0iltro Y-atman NF >< * NF 9 #rlenme*er de 9:; ml" 8 ?<<$ 9" #mbudos 7ipetas volumtricas :<ml$ * 9< ml" ?":"3 /etodosD 7reparacin de la /uestra Tomar :< ml" De la muestra '5uos$ nctares * similares) 9; r" #n el caso de ra&ces * tubrculos 'previamente molidos) ? r" #n el caso de la mela!a" Colocar la muestra en una fiola de 9<< ml" #nrasar con aua$ me!clar * verter en un vaso de :;< ml" Arear de <"; a 9"< r" De subacetato de plomo * despus de aitar filtrar ' al vac&o o no) utili!ando papel Y-atman NF 9 'lavar el vaso con cido clor-&drico * despus con aua destilada" Arear al filtrado$ <"; a 9"< r" De carbonato de sodio$ aitar * filtrar nuevamente" Repetir el filtrado las veces +ue sea necesario -asta +ue el filtrado sea cristalino$ +uedando la muestra lista para el anlisis" 7ROC#DI/I#NTO Tomar una al&cuota de :< ml" #n un erlenme*er de ?<< ml" 'si se sospec-a +ue la muestra contiene altos niveles de a!%cares reductores$ se puede tomar al&cuotas de 9$;$9< ml" 8 completar con aua destilada a :< ml)" Arear :< ml" De solucin de fe-ilin A$ * :< ml" De solucin fe-ilin 4" Calcular * -ervir por ?^ 'enfriar)" 0iltrar con papel filtro Y-atman NF ><$ tomando cuidado para +ue el precipitado de ,ido cuproso Cu : O 'roEo) +uede en el erlenme*er" Lavar al precipitado +ue -a +uedado en el erlenme*er con aua destilada caliente C: ? veces) * seuir filtrando" Colocar el embudo sobre el erlenme*er +ue contiene el precipitado * adicionar :< ml" De X : Cr : O @ $ <":N ' de ;ml" #n ; ml)$ con el obEeto de disolver el precipitado +ue -a*a +uedado en el filtro" Aitar -asta disolucin completa del o,ido cuproso" Lavar el resto de dicromato +ue +ueda en el filtro con aua destilada caliente" Triturar el e,ceso de X : Cr : O @ $ con sulfato ferroso amoniacal$ <":N$ usando como indicador di fenilamina 'sulfato de bario)" La titulacin termina con la aparicin de un color verde cristalino" I6"3 CALCULO. #l asto de sulfato ferroso ser e+uivalente a la cantidad de dicromato en e,ceso$ por tanto si lo restamos de :< ml" 'cantidad de dicromato adicionado) obtendremos el asto real +ue sirvi para o,idar el cobre ' Cu : O)" Cada mililitro de dicromato de potasio <":N" astado e+uivale a 9:"@ m de Cu" /ililitros de X : Cr : O @ <":N astado , 9:"@ L m de Cu , ml" De muestra" 6"3 CU#.TIONARIO 9"3G Dia cuales son los a!%cares reductores presentes en los alimentosH :"3G Cul es la importancia de la determinacin de los a!%cares reductores en la tecnolo&a alimenticiaH" ?"3 0actores +ue influ*en en la determinacin de los a!%cares reductores" >"3G 1ue es mutarrotacinH METODOS DE E4TRACCION DE LIPIDOS I"3 OBJETIVOS Determinar el contenido de rasa de los alimentos" Conocer alunos mtodos para la e,traccin de rasa total * comprarlos cuantitativamente" II"3 FUNDAMENTO TEORICO Los productos vetales * animales contienen sustancias denominadas l&pidos$ los cuales son insolubles en aua$ pero solubles en ter$ cloroformo$ benceno * otros solventes ornicos" #ste rupo comprende las rasas * compuestos afines$ como los fosfatidos$ esteroides * otros" Los mtodos * los solventes usados var&an de acuerdo a la muestra a anali!ar * el tipo de l&pido +ue se desea e,traerD L&pidos totales$ cidos rasos$ colesterol$ licolipidos$ lipoprote&nas$ etc" Los l&pidos asociados a otras sustancias como a!ucares * prote&nas re+uieren -idrlisis previa a la e,traccin" III"3 MATERIALES Y METODOS 9.- /AT#RIAL#. 3 /uestras '-&ado de vacuno) 3 Reactivos '(Cl al B N" Cloroformo$ metanol$ ter$ alco-ol et&lico" 3 Otros 'evaporador rotatorio$ desecadores$ embutidos$ balan!a$ erlenme*er)" :"3 METODOS 2.5- E6,7a$$#2& !%7 H#072"#(#( 3$#0a. 3 7esar ; r" De muestra en papel filtro * empa+uetarlo * colocarla dentro de un baln de ;<< ml" 3 Adicionar suficiente solucin de (Cl BN" 3 7ara cubrir la muestra$ conectar el baln al condensador * someter a la destilacin por refluEo durante dos -oras" TrabaEar baEo una campana$ filtrar en un embudo con una solucin metanol ter '9"a) '9< ml" De metanol) '9<ml" De ter et&lico)" 3 Transferir el filtrado a un embudo de separacin * e,traer con ter 'utili!ar apro," ?< ml" De ter" 3 La fase acuosa se vuelve e,traer dos veces ms 3 Lavar el e,tracto de ter con aua destilada -asta +ue se +uede libre de cido 'usar papel indicador de p()" Tomar un baln de 9<< ml" 8 dentro del evaporador el solvente -asta se+uedad en el evaporador rotatorio" 3 DeEar el baln conteniendo la rasa en desecador en :> -oras" 7esar * evaluar porcentaEe de rasa total" :":"3 E4TRACCION POR SOLVENTE EN FRIO :":"9"3 M8,%0% 0' F%"$9 7esar :< ramos de muestra * colocarla en vaso del -omoeni!ador$ arear 9;< ml" De solucin de una me!cla de cloroformoD metanol ': D 9) -omoeni!ar por : minutos" #l residuo de pasta se e,trae con @; ml" De la me!cla cloroformo" /etanol ': D 9) por dos veces ms * filtrar el contenido" #vaporar el filtrado a se+uedad en el evaporador rotatorio en un baln conteniendo la rasa en un desecador por :> -oras" 7esar * calcular el porcentaEe rasa total" :":":"3 M8,%0% 0' D"#19 : D:'7. Aplicable a teEidos musculares de pescado 'bacalao) los cuales debern contener ?<S apro,imado de aua * ms o menos 9S de rasa$ as& como tambin a otros tipos de material previo aEuste del contenido de aua de la muestra * las cantidades de solventes a utili!arse" Tomar 9;< r" De muestra *a sea fresca o conelada * -omoeni!ar por : minutos con una me!cla de cloroformoD etanol ';D9<< ml) respectivamente" A=adir ;<ml de cloroformo * aitar por ?< seundos$ posteriormente arear ;< ml" De aua destilada * aitarlo por ?< seundos ms" 0iltrar el -omoeni!ado con papel Yattaman en un embudo tipo buc-ner presionando lieramente para obtener todo el l&+uido o filtrar con el e+uipo de vac&o" Transferiri el filtrado a una probeta raduada de ;<< ml" 8 deEar reposar por alunos minutos para la separacin * clarificacin" DETERMINACION DE LA GRASA TOTAL METODOS DE SO4HLET I.- OBJETIVOS .e trata de determinar el contenido de rasa total en una muestra alimentar&a des-idratantes" II.- FUNDAMENTO TEORICO #l solvente '-e,ano$ ter de petrleo) e,traer la rasa de la muestra * se deposita en el matra! previamente tarado 'pesado) * por diferencia de peso se obtiene el contenido de rasa de la muestra" III.- REACTIVOS Y EQUIPOS ?;< ml" De solvente ornico '-e,ano N ter) Un e,tractor .o,-let 7apel filtro" IV.- PROCEDIMIENTO 7ara la determinacin de rasa por este mtodo se deben usar muestras des-idratadas por cual+uier mtodo indicado por la AOAC; pero en lo posible la muestra debe ser previamente secada a peso constante a I; N 9<<FC en una estufa al vac&o a una presin de :; lbMpul" 7or un per&odo de ; -rs" 8 enfriadas posteriormente en una campana +ue contena una sustancia des-idratante" 7oner a desecar en una estufa a 99<FC al numero de matraces +ue se va usar" Lueo de una -ora sacar los matraces de la estufa * ponerlo a enfriar en una campana +ue contena una sustancia des-idratante" 7esar los matraces fr&os" 7esar ; r de muestra seca como se indica arriba mencionada$ lueo empa+uetarla en papel filtro" Colocar el pa+uete en el cuerpo del aparato so,-let * lueo a=adir -e,ano destilando -asta una parte del mismo +ue pueda ser sifoneado -acia el matra!" .euidamente conectar la fuente de calor 'cocina elctrica) #l solvente '(e,ano o bter)$ al calentarse se evapora 'BIF C N C>FC)$* asciende a la parte superior del cuerpo" All& se condensa por refrieracin con aua * sobre la muestra reresando posteriormente al matra! por sifoneo arrastrando consio la rasa" #l ciclo es cerrado * la velocidad de oteo del -e,ano debe ser de >; N B< otasMmin" #l proceso dura ? -oras" #l matra! debe sacarse del aparato cuando contiene poco -e,ano N ter 'momentos antes de +ue este sea sifoneado desde el cuerpo)" #vaporar el -e,ano nuevamente del matra! en la estufa * enfriarla en una campana +ue contena sustancias des-idratante" Anotar el volumen de la capa de cloroformo 'fase inferior)$ apro,imadamente @; ml" 8 se e,trae la capa de alco-ol por separacin 'fase superior)" Tambin se e,trae alunas porciones de cloroformo para aseurar la completa e,traccin de la capa superior" 7ara anlisis cuantitativo las rasas$ se volvern a -omoeni!ar el residuo 'torta)$ con ;< ml" De cloroformo$ posteriormente se filtrara lavado con :; ml" De cloroformo" #ste filtrado ser transferido a la probeta +ue contiene el filtrado oriinal" #s importante anotar +ue este mtodo debe ser aplicado a cual+uier muestra de 9<< r" 1ue contena C< rs" De aua" 7odr&a -acerse muc-as alteraciones del mtodo pero es determinante +ue el volumen de cloroformo$ metanol * aua$ antes * despus de la disolucin mantena la proporcin de '9 D : D < D C) * ' : D : D 9 D C) respectivamente" .i se trabaEa con -arinas ser necesario a=adir aua destilada -asta alcan!ar el C<S de -umedad" .i la muestra tuviera alto contenido de l&pidos seria necesario reducir la cantidad de muestra * en forma proporcional a los solventes" DETERMINACION DEL CONTENIDO DE LIPIDOS Una porcin del e,tracto conteniendo 9<< N :<< m" De l&pidos es evaporada a se+uedad en un frasco previamente tarado * el peso del l&pido residual es determinado" La evaporacin se -ar en el ba=o mar&a a >< ;<FC * en seunda se colocaran los frascos en desecador conteniendo una sustancia an-idra durante :> -rs * pesar" .i sobra la rasa e,tra&da se desear&a reali!ar anlisis cualitativos * cuantitativos usar evaporador rotatorio al vaci * con fluEo de nitreno" V.- CALCULOS 7eso matra! con rasa 3 peso matra! vaci S2rasa L 33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 T 9<< 2ramos de muestra R#.ULTADO. a"3 ramos de rasa en ; rs de muestra b"3 porcentaEe de rasa en la muestra VI.- CUESTIONARIO 9"3G 1u entiende por rasa total o crudaH :"3G 1u es rasa diestibleH ?"3G 1u es una rasaH >"3G Relacin entre la rasa inerida en los alimentos * la rasa acumulada en el oranismoH ;"3 Importancia de la determinacin de las rasas en los alimentos" B"3 Importancia de las rasas en la alimentacin" CARACTERIZACION DE LAS GRASAS DETERMINACION DE LOS INDICES DE YODO Y DE PERO4IDO I.- OBJETIVOS Conocer los mtodos de determinacin de los &ndices de per,idos * de 8odo de diferentes l&pidos$ para futura caracteri!acin de las rasas" II.- FUNDAMENTO Los cidos rasos no saturados son capaces de tomar o,ieno a la altura de sus dobles enlaces para dar orien a la formacin de per,ido" #stos per,idos son altamente reactivos * pueden ser estimados 8odo mtricamente" ( ( C( : 3 C( K C( 3 C( : K < : C( : 3 C 3 C 3 C( : O O Los -alenos$ como el 4r : I : I4r$ se adicionan fcilmente a los dobles enlaces de los enlaces de los cidos rasos +ue pueden estar en forma libre o en forma de steresA reaccionando cuantitativamente a la temperatura ambiente" .e define el &ndice de 8odo como el n%mero de rasos de 8odo +ue reaccionan con 9<< de l&pidosA ste &ndice es una medida del estado no saturado de los l&pidos al estado fresco permite" I : K C( : L C( : ( : C 3 C( :
I I III"3 MATERIALES Y METODOS 9"3 /ateriales de 6idrioD <9 erlenme*er de :;< <9 4ureta 7ipetas$ probetas :"3 ReactivosD INDICE DE PERO4IDO 3 .olucin de Acido Actico N Cloroformo ' 6ol M 6ol ) 3 .olucin saturada de *oduro de potasio 3 .olucin de t&osulfato de sodio <"9N <"<9N 3 .olucin 3 solucin de almidn al 9S INDICE DE YODO 3 Tetracloruro de carbono 3 Reactivo de WiEs 3 Ioduro de 7otasio 9<S 3 Tiosulfato de .odio <"9N" ?"3 /todos Los mtodos para anlisis de rasas estn suEetos a la influencia adversas de muc-os factores como lu!$ temperatura$ tipo de solvente$ limpie!a$ tiempo$ secuencia de las operaciones$ etc" /otivo por el cual se re+uiere del m,imo cuidado para obtener resultados vlidos" <.5.- =NDICE DE PERO4IDO Colocar <"; r" De muestra en un erlenme*er de :;< ml" A=adir :; ml" De una me!cla de cido actico D cloroformo ' ? D : ) aitar$ a=adir e,actamente 9 ml" De solucin saturada Ioduro de 7otasio" Aitar * deEar en reposo$ alteradamente por un minuto" A=adir 9<< ml de aua destilada Titular con tiosulfato <"9N en presencia de la solucin de almidn al 9S '> a ; ml) * se siue la titulacin aitando riurosamente -asta +ue el color a!ul desapare!ca$ se debe llevar a cabo una determinacin en blanco cu*o asto no debe e,ceder a <"9ml de tiosulfato <"9N" CALCULOS) Los trminos deben ser e,presados en trminos de milie+uivalentes por 9<<< r L . , N , 9<<< 2 . L ml de solucin de tiosulfato N L normalidad de la solucin de tiosulfato 2 L ramos de rasa aceite" <.2.- INDICE DE YODO '/todo de WiEs) Colocar una muestra +ue oscila entre <"<:< r en un #rlenme*er de :;< ml" A=adir : ml de tetracloruro de carbono * ; ml" De reactivo de YiEs mas la solucin de ioduro de potasio al 9<S ' se remoEa la tapa)$ deEar en reposo durante : -rs" #n un ambiente oscuro" A=adir ?ml" De Ioduro de potasio al 9<S * >< ml" De aua destilada aitando continuamente" Titular con tiosulfato <"9N -asta obtener una coloracin amarilla roEi!o$ a=adir una solucin de almidn al 9S -asta obtener un color morado intenso$ seuir titulando -asta +ue el color desapare!ca" Anotar el asto$ se debe llevar a cabo una determinacin en blanco" ' N 3 n ) <"9N '<"9:BI9) I"I L 333333333333333333333333333333333 , 9<< 2ramos de muestra 'N N n ) L Diferencia de ml" De tiosulfato de sodio" NM9< L 2astado en el blanco * la muestra" I6"3 RESULTADOS Y DISCUSIONES) Comparar e interpretar los &ndices de las diferentes muestras en el laboratorio as& como con datos de la literatura" 'Consultar con biblioraf&a de N" / C(") 6"3 CUESTIONARIO 6I"3 BIBLIOGRAFIA 3 5acob"/"4" 9I;C" T-e c-emical Anlisis of and products" NeY 5erse*" T-ird edition" 3 Oficial /et-ods of Anal*sis a" < a"c" 9IB< Ninet- edition" 3 W-ite (andler .mit- N principios de 4io+u&mica 9IB>" 3 Lees" /anual de Anlisis de Alimentos" 9IBI 3 Winton" Anccalisis de Alimentos" DETERMINACION DE PROTEINA TOTAL I.- OBJETIVOS 3 Determinar el porcentaEe de nitreno total * prote&na total de las muestras alimenticias" 3 Conocer el mtodo anal&tico para la determinacin de nitreno total en muestras alimenticias" II.- FUNDAMENTO TEORICO .e obtiene por destruccin de la materia ornica de un alimento o cual+uier compuesto nitroenado$ por accin del cido sulf%rico en caliente$ obtenindose como resultado sulfato de amonio$ el cual despus es destilado a amoniaco" #l procedimiento comprende ? fases" a" Diestin b" Destilacin c" Titulacin A"3DIGESTION DE LA MUESTRA 7or ebullicin con ( : .O > concentrado * en presencia de catali!adores$ la materia ornica se o,ida a CO : * aua$ mientras +ue una parte de cido se reduce a .O : " /" O" K ( : .O > Cu : K : .O : K ( : O K N( ?
#l nitreno transformado en amoniaco" 'N( ? ) se combina con la parte restante de cido sulf%rico para formar sulfato de amonio" :N( ? K ( : .O > .O > ' N( > ) :
4"3 DIGESTION /ediante esta operacin el nitreno +ue esta en forma de sulfato de amonio$ se ataca con un lcali fuerte +ue es la soda custica 'NaO() para librar el amoniaco" #l vapor de aua arrastra el amoniaco * despus de la condensacin lorada con la a*uda del refrierante el -idrato de amonio se recibe en un erlenme*er" .O > 'N( > ) : K : N O( N : .O > K :N( ? K :( : O C"3 TITULACION .e -ace con cido clor-&drico de normalidad conocida" #l cido clor-&drico reacciona con el borato de amonio" #n el punto final *a no -a* borato de amonio$ * un pe+ue=o e,ceso de cido clor-&drico provocar un cambio de p( * el consiuiente viraEe de la me!cla" III"3 MATERIALES Y METODOS A"3 Ma,'7#a"'( 4aln de ;<< ml" Aparato de XEelda-l 'Diestor o Cocina de diestin$ balones de diestin$ aparato de destilacin XEelda-l)" /atra! de :;< ml" /uestras de alimentos 4ureta 7robeta raduada 4"3 R'a$,#+%( _cido .ulf%rico concentrado Catali!ador 'sulfato de potasio$ sulfato de fiero$ sulfato de cobre$ t&o sulfato de sodio * cido salic&lico)" _cido brico al :S" _cido sulf%rico al <"9N Indicador de p( Indicador de RoEo de /etilo (idr,ido de sodio al ><S _cido clor-&drico al <"<:N"
I6"3 METODOLOGIA >M8,%0% ?'"0a9" A"3 P7%$'0#/#'&,% 9.- DIGESTION 7esar <"?< a <";< r" De muestra * colocar en el baln de diestin Arear 9r" De catali!ador de o,idacin 'me!cla de sulfato de potasio$ sulfato de fiero II$ sulfato de cobre$ tiosulfato de sodio * cido salic&lico) para acelerar la reaccin" Limpiar con un poco de aua el cuello del baln de diestin Arear > ml" De cido sulf%rico concentrado * colocar el baln en la cocina de diestin a una temperatura de ?<<F 3 ><<F C" La diestin termina cuando el contenido del baln es completamente cristalino esmeralda 'dura apro,imadamente de : a ? -oras)" 0inalmente se deEa enfriar el baln .e prepara un blanco :"3 DESTILACION Colocar la muestra dierida en el aparato de destilacin$ toda la muestra se debe lavar con aua destilada ':<<ml") Arear ; ml" De -idr,ido de sodio concentrado o inmediatamente conectar el vapor +ue se produ!ca la destilacin" Conectar el refrierante * recibir el destilado en un erlenme*er de :;< ml" p( >";) Destilar -asta volumen de 9;< ml" La destilacin termina cuando *a no pasa ms amoniaco$ * -a* viraEe del indicador donde el cido brico cambia a un color a!ul$ pero antes se prueba con un papel indicador$ si este papel no cambia de color +uiere decir +ue esta listo para llevarlos a titular" #l proceso de destilacin dura ms o menos una -ora" ?"3 TITULACION .e titula con cido clor-&drico valorado '<"<: N) o con cido sulf%rico al <"9N$ el punto final se obtiene al virar el color a!ul o rosado" >"3 CALCULOS La cantidad de nitreno se obtiene de la siuiente maneraD ml" (CL , Normalidad , /ilie+" Del Nitreno S de Nitreno L 33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 , 9<< 2ramos de muestra S de prote&na L S de nitreno , el factor de cada alimento" 0actor para la lec-e B"?C" 6"3 RESULTADOS) 3 #,presar el porcentaEe de nitreno * prote&na de cada muestra" 6I"3 DISCUSIONES Y CONCLUSIONES 6II"3 CUESTIONARIO 9"3G 1u es p( * +ue son indicadoresH :"3 G 1u entiende por prote&na bruta o totalH ?"3 Dia los re+uerimientos de prote&nas en las diferentes edades del -ombre" >"3 0unciones de las prote&nas en los alimentos * dentro de oranismo -umano"
DETERMINACION COLORIMETRICA Y ESPECTOFOTOMETRICA I"3 OBJETIVOS Conocer diferentes mtodos de determinacin de color para alimentos l&+uidos * slidos" II"3 FUNDAMENTO 9"3 O7#1'& 0' "%( $%"%7'( '& A"#/'&,%( Uno de los principales atributos de un alimento es su color" Los alimentos pueden ad+uirir su color de las fuentes siuientes" a"3 D# LO. 7I2/#NTO. 6#2#TAL#. 8 ANI/AL#. NATURAL#." Clorofila D lec-ua$ vainitas$ etc" Caroteno D da el color anaranEado a las !ana-orias * ma&!" Licopena D contribu*en al morado de las moras" (emolobina D da el color roEo a la carne" #stos pimentos naturales son altamente susceptibles a los cambios +u&micos como en la maduracin de la fruta o el enveEecimiento de la carne" Tambin son sensibles a los efectos +u&micos * f&sicos durante el procedimiento de los alimentos$ el color e,cesivo altera prcticamente todos los pimentos alimenticios naturales$ tambin la accin de picar o moler +ue rompe la orani!acin$ tal como en los cloroplastos +ue contiene la clorofila$ estos pueden ser o,idados por el aire" b"3 D# LA ACCION D#L CALOR .O4R# LO. AJUCAR#.$ 8 .# D#NO/INA CARA/#LIJACION" c"3 Alunos colores oscuros resultaron de ciertas acciones +u&micas reciprocas entre los a!%cares * las prote&nas$ a esto se llama O.CUR#CI/I#NTO NO #NJI/ATICO O R#ACCION D# /AILLARD" d"3 (a* cambios compleEos en los colores cuando una amplia variedad de sustancias +u&micas ornicas presentes en los alimentos se ponen en contacto con el aire" Unos eEemplos son el oscurecimiento de la superficie cortada de una man!ana * el color pardo del t debido a los taninos +ue reaccionan con el O : teniendo como catali!ador en!imas" #stas o,idaciones se intensifican por la presencia de iones metlicos" e"3 Coloracin intencional al a=adirle colorantes naturales o sintticos$ como en la elaboracin de postres de elatina o tintes al +ueso C(#DDAR para darle un color anaranEado" #l comit de colorimetr&a de la O7TICAL .OCI#T8 O0 A/#RICA '9I>>)$ -a recomendado la siuiente definicin U #l color se compone de a+uellas Caracter&sticas de la Lu! distintas del espacio * tiempo siendo la lu! a+uel aspecto de la ener&a radiante +ue el -ombre percibe a travs de las sensaciones visuales +ue se producen por est&mulo de la retinaV :"3 La( $a7a$,'7@(,#$a( 0' "a L.A a ludidas en esta definicin son tresD a"3 FLUJO LUMINOSO.- #s una medida de la efectividad de la lu! para provocar la sensacin de brillo relacionado con la cantidad" Denominada tambin 6ALO 8 6ALU#" .e define tambin como a la parte de la ener&a radiante +ue afecta al oEo" b"3 LONGITUD DE ONFA DOMINANTE.- Caracter&stica de la sensacin de calor$ llamada tambin MATRIZ$ +ue nos permite clasificar como ROJO; AZUL; VERDE; etc" #s la lonitud de onda +ue se obtiene el prolonar la l&nea +ue une el punto blanco con el punto +ue representa el color * +ue al aspecto" Denominado tambin HUE. c"3 PUREZA"3 Caracter&stica llamada tambin SATURAION 'describe el rado en el cual la sensacin se separa de un ris neutro) la pure!a de un color se define como la distancia de su punto representativo '+ue se encuentra siempre en el interior del DIAGRAMA DE CROMATICIDAD al punto blancoA e,presado en tanto por ciento de la distancia del punto blanco al luar del espectro" .e le denomina tambin CHROMA 'nos da la intensidad o saturacin del color) La percepcin del color por el oEo -umano$ esta limitado a la banda del espectro +ue va desde ?@< N @@</u" #l oEo -umano es prcticamente insensible la ener&a radiante de otras lonitudes de onda" ?"3 C%&$'!,%( BB(#$%( a"3 6emos los obEetos por medio de la lu! +ue refleEan" #l color de la lu! refleEado depende del color de la lu! incidente * del modo particular como se modifi+ue el color en el proceso de la 7'C"'6#2& puesto +ue la ma*or parte de los obEetos no refleEan uniformemente todo el espectro" .u factor de refle,in es decir la fraccin de la lu! incidente de ondaA * se dice +ue representan refle,in selectiva" Los mtodos para medir al factor de refle,in de un obEeto para cada lonitud de onda$ constitu*en una rama de la ciencia llamada espectrometr&a" b"3 .uponamos +ue tres linternas de pro*eccin A$ 4 * C estn montadas de tal modo +ue pueden pro*ectar sobre una pantalla tres c&rculos luminosos$ cada uno de distinto color '6er" 0i) La lu! procedente de cada linterna es considerada como un componente$ en la fiura tenemosD A$4$C iluminacin por un componente A K 4 4 K C iluminacin por dos componentes A K C A K 4 K C iluminados por tres componentes La lu! refleEada en cada caso es una me!cla aditiva por +ue est formada por las fracciones de los componentes A$4 * C" .i las linternas A$4 * C contaran con un dispositivo para Controlar la cantidad de fluEo luminoso emitido$ podr&amos reular el color a voluntad$ -acindolo semeEante a un color el cual +ueremos medir" #ntoncesD se pueden determinar tres n%meros +ue representan las cantidades de los tres componentes +ue se re+uieren para obtener dic-o color" 7or ello$ todos los colores pueden medirse en funcin de tres componentes cuales+uiera" Cual+uier color es una me!cla de los colores del espectro$ * este color puede situarse dentro del espectro 'Diarama de Cromaticidad)" #n 9I?9 la Comisin Internacional de iluminacin convino$ en e,presar todos los datos de las me!clas de colores en funcin de TRES COMPONENTES STANDARD I.C.I; todos positivos$ estos son A$4 * C" 7or comodidad se definen tres nuevas manitudes T$ 8 * J por ecuaciones" A 4 C T L 333333333333333333333333A * L 3333333333333333333333A J L33333333333333333333 A K 4 K C A K 4 K C A K 4 K C #videntemente T K 8 K J L 9$ * dos cuales+uiera de estas manitudes define un color$ permitiendo representarlo en dos dimensionesA las manitudes representadas son T e 8" >"3 D#a17a/a 0' C7%/a,#$#0a0 Cuando se reali!a el procedimiento anterior para los colores del espectro$ se obtiene la fiura en forma de lenua" Los n%meros sobre la curva son lonitudes de onda en /uA la fiura se denomina U Diarama cromticaV" Los 6alores de T e 8 se calcula a partir de la ecuacin anterior$ * el punto +ue representa esta color puede dibuEarse sobre el diarama cromtico siempre es preciso conocer A$ 4 * C" #l punto UCV del diarama 'llamado tambin Upunto blancoV)$ est representado a partir de los valores de T e 8$ obtenidos cuando el procedimiento anterior se -a llevado a cabo para lu! de un cierto manantial .tandard$ llamado iluminante C" III"3 MATERIALES Y METODOS 3 #spectrofotmetro Couleman 3 6asos de precipitacin de :;< ml 3 #mbudo de vidrio 3 7apel filtro Wat-man NF : 3 : propanol 3 Desecadores con sulfito de cobre an-idro 3 Color&metro lovibond 3 Tablas de colores /UN.#LL 3 /uestras" I6"3 EQUIPOS Y FORMAS DE MEDICION Todos basados en el sistema de tre componentes .tandard ID CD I$ 9"3 Tablas de /unsell D L&+uidos * slidos :"3 Atrs de los colores D L&+uidos * slidos ?"3 #spectrofotmetro D para l&+uidos * slidos en solucin >"3 Color&metro D para l&+uidos * slidos TABLAS DE MUNSELL Las tablas de munsell * el Atlas de los colores permiten determinar el color de los alimentos por comparaciones directas" La e,presin del color por el uso de las TABLAS DE MUNSELL se -ace por medio de una notacin .tandard de la forma siuienteD HUE; VALUEDCHROMA >cu*o sinificado se dio anteriormente)" #Eem" ;2" CM? es la forma como se e,presar&a las caracter&sticas de un color entre amarillo N verdoso * a!ul N verdoso +ue es claro en value * dbil en c-roma" PROCEDIMIENTO Comparar los colores de la tabla con la muestra * determinar el color semeEante con sus valores respectivos" ESPECTROFOTOMETO #n estos instrumentos se coloca un tubo de la solucin en una ranura * lueo se dirie a travs del tubo la lu!$ de una lonitud de onda seleccionada" #l rado de absorcin de la lu! depender del color del l&+uido * su intensidad. #n estos e+uipos podemos medirD La $%&$'&,7a$#2& : '" $%"%7; +'7 '" !%7$'&,a-' 0' 7'C"'$,a&$#a : a*(%7*a&$#a a una lonitud de onda determinada * se puede determinar el color de un obEeto ('1E& "%( $%/!%&'&,'( I.C.I. PROCEDIMIENTOS PARA HALLAR EL F DE TRAMITANCIA 5.- Determinacin de compuestos melanoidinos" 3 Tomar > r" De -arina por cada tratamiento en un desecador$ contenido sulfato de cobre an-idro$ por :> -s"A para uniformi!ar la -umedad" 3 /e!clar con :<< ml" De una solucin de : propanol al ;<$ deEando reposar por ?< minutos$ aitando ocasionalmente" 3 0iltrar la solucin utili!ando un filtro Wt-aman NF : 3 .e estandari!a el e+uipo 'llevando a cero la absorbancia)$ usando una solucin patrn en blanco de aua destilada *$ : N propanol" 3 Reali!ar la lectura a >:< /u PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL COLOR POR LOS COMPONENTES I.C.I Un oEo .tandard 'observador .tandard) simulado$ ve tres colores primarios" T L esencialmente un color mbar vivo 8 L 6erde J L A!ul 1ue tiene curvas espectromtricas especificasA entonces se puede obtener una $.7+a '(!'$,7%/8,7#$a 0' 7'C"'$,a&$#a 0' .& %*-',% * lueo al continuar con el procedimiento obtener los componentes I"C"I" 9"3 Determinar el S de reflectancia de cada banda de lonitud de -onda$ comen!ando con ??< /u" a intervalos de 9< /u -asta @@< /u" :"3 7ara cada lonitud de onda multiplicar el S de reflectancia des T#.T O45#TO$ por el respectivo valor de T$ 8 * J dados en la tabla NF :$ NF ? * NF >A se%n sea el tipo de iluminante" ?"3 Tener la suma total de estos productos para toda la banda de lonitudes de onda$ estos son los nuevos T 9 $ 8 9 * J 9 buscados" >"3 .e denomina T por T T 9 K 8 9 K J 9 8 por 8 9
T 9 K 8 9 K J 9 J por 9 3 ' T K 8 ) #stos valores de T e 8 son tambien conocidos como COORDENADAS DE CROMATICIDAD$ +ue pueden ser plateados sobre el DIAGRAMA DE CROMATICIDAD" C%"%7@/',7%( 7odemos medir el color al compararlo con colores definidos de discos o A!uleEos" #stos e,isten en cientos de tonos 'conEuntos) * son identificados por n%merosA entre estos tenemos el color&metro /ocbet- /unseel" P7%$'0#/#'&,% "a+#*%&0 Colocar la muestra en el e+uipo * determinar los valores de T$ 8 * JA por comparacin con el patrn carbonato de calcio" V.- RESULTADOS Y DISCICIONES VI.- CONCLUSIONES VII.- BIBLIOGRAFIA 9"3 Xramer and TYi 1ualit* Control for t-e Indusstr* 6ol" IA6I 9I@? :"3 U0&sica eneralV Auilar 9IB@ DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES POR EL METODO DEL DINITROFENOL A"3 C.7+a S,a&0a70 3 7esar e,actamente un ramo de lucosa an-idra. 3 Colocar una fiola de ;< ml" 8 enrasar con aua destilada previamente -ervida * fr&a" 3 Tomar al&cuotas de ;$ 9<$ 9;$ :<$ :; * ?< ml" 8 colocarlas en fiolas de 9<< ml" 3 #nrasar a 9<< ml * de all& tomar 9 ml" De muestra ms un ml" De aua * colocar en tubo de prueba" 3 Arear B ml" De reactivos de dinitrofenol de cada tubo * llevar estos a un ba=o mar&a en ebullicin durante B minutos" 3 #nfriar los tubos * reali!ar las lecturas de transmitancia a B<< um" Calcular ptica 'D"O) e observancia" D" O K : 3 lo"9" 3 2raficar la densidad ptica o observancia en el eEe de las ordenadas 6ersus concentracin de lucosa en eEe de las abscisas" 4"3 P7'!a7a$#2& 0'" 7'a$,#+% D#&#,7%C'&%" a) S%".$#2& A"3 Disolver @"9>; " de :"> Dinitrofenol en :?< ml de NaO( al ;S en ba=o mar&a o en aua caliente a 9<< FC -asta +ue el :3> Dinitrofenol se disuelva$ lueo adicionar :"; de fenol" Ca"'&,a7 (# '( G.' "a (%".$#2& &% (' a$"a7a" b) .olucin 4"3 Disolver 9<< de tartrato de Na * X en ;<< ml" De aua destilada" de Na * X en ;<< ml de aua destilada me!clar las soluciones A * 4 en una fiola * lueo llevar a una fiola de 9<< ml" Con aua destilada" a"3S%".$#2& A"3 Disolver C de :3> Dinitrofenol de fenol en :<< ml" De NaO( al ;S" b"3 S%".$#2& B"3 Disolver 9<< de tartrato de sodio * potasio en ;< ml" de aua destilada" /e!clar las soluciones A * 4 * lueo enrasar a 9<< ml" #n una fiola D"3 D','7/#&a$#2& 0' AAE$a7'( R'0.$,%7'( 3 7esar 9 de muestra seca '-arina)$ colocar en erlenme*er de 9:; ml" Con 9<< ml de ( : O aitar durante ?< minutos" 3 0iltrar con papel NF > sobre la fiola de 9<< ml lavar el erlenme*er con aua destilada lo suficiente -asta enrasar en la fiola a 9<< ml" 3 Tomar : ml de muestra$ colocar en tubo de ensa*o B ml de reactivo de dinitrofenol * me!clar" 3 7oner en aua -irviendo durante B minutos 'en ba=o mar&a) 3 DeEar enfriar en corriente de aua durante ? minutos * leer la transmitan c&a de la muestra en el espectrofotmetro a B<< mu" calcular la densidad ptica * la absorbancia" 3 Determinar la concentracin de a!%cares reductores en la curva patrn 'previamente restar el blanco)" D#T#R/INACIRN D#L COLOR L#CTURA. D# COLOR .I.T#/A .C(O0I#LD LO6I4ONO / Lectura del instrumento Densidad Unid" De Iluminacin U # . T R A R O 5 O A / A R I L L O A J U L K 33 T A / A ] O T O T A L T 8 J 4 R I L L A N T # L O N 2 I T U D 6alores De reflactancia para T$ 8 * J del observador .tandard a" 6alores de reflectancia para T$ 8 * J del observador .tandard a cada lonitud de onda para el iluminante A$ lmpara incandescente a un color * temperatura de :C;>X"
6alores de reflectancia para T$ 8 * J del observador .tandard a cada lonitud de onda para el iluminante C$ lu! solar promedio" Lonitud de onda mu T 8 J ?C< ?I< > 9I 3 3 :< CI ><< >9< >:< >?< >>< C; I:I 9:?C :II@ ?<@; : I ?@ 9:: :B: ><> 9;@< ;I>I 9>B:C 9II?C >;< >B< >@< >C< ?I9; ??B: ::@: 999: >>? BI> 9<;C 9B9C :<B?C 9II?C 9>I@: I>B9 >I< ?B? :?;C ;:@> ;<< ;9< ;:< ;?< ;>< ;: CI ;@B 9;:? :@C; ?><9 >C?? B>B: @I?> I9>I :CB> 9;:< @9: ?CB 9I; ;;< ;B< ;@< ;C< ;I< >:C: ;CC< @?:: C>9@ CIC> IC?: IC>9 I9>@ @II: BB:@ CB ?I :< 9B 9< B<< B9< B:< B?< B>< B;< CI>I C?:; @<@< ;?<I ?BI? :?>I ;?9B >9@B ?9;? :9I< 9>>? CCB @ : : 3 3 3 BB< B@< BC< BI< @<< @9< @:< @?< @>< @;< @B< @@< 9?B9 @<C ?BI 9@9 C: ?I 9I C > : 9 9 ;<> :;I 9?> B: :I 9> B ? : 9 9 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 .umas T 8 J W Y Y IC$<>9 <$?9<9: 9<<$<<< <$?9B?9 99C$9<? <$?@?;@ DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES POR EL METODO DE DNS M8,%0% 0'" DNS 9"3 INTRODUCCION 7ermite establecer la concentracin de determinados componentes en solucin$ en base a la intensidad de lu! +ue es absorbida por dic-a solucin previo tratamiento baEo condiciones especiales" #l espectrofotmetro es un e+uipo donde podemos medir la concentracin * el color$ ver el porcentaEe de reflactancia o absorbancia a una lonitud de onda determinada" #n estos instrumentos se coloca un tubo de la solucin en una ranura * lueo se dirie a travs del tubo la lu!$ de una lonitud de onda seleccionadaA el rado de absorcin de la lu! depender del color del l&+uido * su intensidad" #l mtodo de DN. se basa en +ue el cido ?$;3dinitrosalicilico en medio alcalino reacciona con el rupo reductor de la lucosa$ formando un compuesto de color marrn cu*a intensidad es proporcional a la cantidad de a!ucares presentes" :"3 MATERIALES 3 /uestra Alimenticia 3 #mbudo 4uc-ner 3 #rlenme*er 3 0iolas 3 Xitasato 3 Tubos de 7rueba 3 4omba de vacio 3 #spectrofotmetro 3 .olucin de DN."3Disolver 99 de (idr,ido de .odio +"p $ 9< de ?$; Dinitrosalicico cido$ : de 0enol$ <"; de 4isulfito de .odio llevar a 9 litro * conservar en refrieracin en botella oscura" 3 .al de Roc-elle"3 7reparar una solucin al ><S de Tartrato de .odio * 7otasio * refrierar" 3 .olucin estndar de lucosa"3 7reparar soluciones de lucosa 3 #spectrofotmetro 2enesis B" ?"3 PROCEDIMIENTO ?"9"3 7reparacin de la Curva #stndar 3 7esar e,actamente <": de lucosa an-idra" 3 Colocar en una fiola de 9<< ml * enrasar con aua destilada previamente -ervida * fria" 3 Tomar al&cuotas de @$I$99$9>";$9C$:: ml * colocarlas en fiolas de :; * enrasar" 3 #n un tubo de prueba de capacidad de :< ml colocar <"; ml de solucin de lucosa de las fiolas de :; ml +ue contiene las al&cuotas *a preparadas$ adicionar ? ml de la solucin de DN.$ calentar en un ba=o a ebullicin durante ; minutos 'cubriendo el reactivo)" 3 Lueo de la ebullicin enfriar * adicionar 9 ml de sal de Roc-elle$ seuido 9< ml de aua destilada * me!clar" 3 Leer la absorbancia a ;;< nm 'utili!ar celdas de vidrio ptico)" 3 7ara reali!ar la curva se toma por triplicado cada solucin * se inclu*e un blanco +ue en ves de adicionar los <"; ml de lucosa adicionar <"; ml de aua destilada seuido por los reactivos * ebullicinA estos puntos se someten a un anlisis de reresin lineal" 3 2raficar la absorbancia en el eEe de las ordenadas * concentracin en el eEe de las abscisas" ?":"3 P7'!a7a$#2& 0' "a /.'(,7a 3 La muestra a anali!ar deber ser diluida usando aua destilada por eEemploD 9< de muestra mas I< ml de aua destilada colocar en licuadora$ licuar -asta +ue la muestra este bien desec-a$ proceder a filtrar 'con papel filtro NF9) para obtener una solucin cristalinaA de esa solucin cristalina obtenida de la muestra tomar en un tubo de prueba <"; ml mas ? ml de DN. llevar a un ba=o de ebullicin por ; minutos sacar enfriar arear 9 ml de sal de Roc-elle * 9< ml de aua destilada aitar * leer en el espectrofotmetro a una lonitud de onda de ;;< nm usando el mismo blanco +ue el de la curva estndar" .i la densidad ptica absorbida es ma*or a 9"<<< proceder a diluir la muestra -asta +ue la lonitud de onda pueda ser insertada en la curva estndar 'rano mas o menos entre <"<;< Abs a <"I<< Abs) 3 Con la densidad ptica obtenida se va a la curva estndar * se determina la concentracin de a!ucares reductores e,presados como lucosa" DETERMINACION DE SACAROSA '/todo recomendado por Ranana 9I@I) 9"3 FUNDAMENTO #ste mtodo consiste en la determinacin de la sacarosa -aciendo uso de la inversin o de la -idrlisis cida controlada de las muestras a anali!ar$ para lueo proceder a las mediciones de a!ucares reductores * lueo proceder a su cuantificacin" :"3 MATERIALES Y EQUIPOS 3 6aso de :;< ml 3 7ipeta de 9< ml 3 #rlenme*er de :< ml 3 0iola de :;<ml 3 Cocina 3 4alan!a 3 7otenciometro" ?"3 REACTIVOS - cido C&trico 3 NaO- 9N >"3 METODOLOGIA E4PERIMENTAL 7ipetear ;< ml 'para el eEemplo solo se tomo la al&cuota de :< ml) de la muestra en solucin 'por eEemploA 9< de muestra mas I< ml de aua destilada colocar en licuadora$ licuar -asta +ue la muestra este bien desec-a$ proceder a filtrar para obtener una solucin cristalina clarificada) en un vaso de :;< ml adicionar ; de Acido c&trico * ;< ml de aua destilada" (ervir por 9< minutos para completar la inversin de la sacarosa * lueo enfriar$ neutrali!ar con NaO( 9N usando el potencimetro -asta +ue el p- lleue a C"9 * llevar a volumen en fiola de :;<ml" Tomar <";ml de la muestra mas ? ml de DN. llevar a un ba=o de ebullicin por ; minutos sacar enfriar arear 9 ml de sal de Roc-elle * 9< ml de aua destilada aitar * leer en el espectrofotmetro a una lonitud de onda de ;;< nm usando el mismo blanco +ue el de la curva estndar" .i la densidad ptica absorbida es ma*or a 9"<<< proceder a diluir la muestra -asta +ue la lonitud de onda puede ser insertada en la curva estndar 'rano mas o menos entre <"<;< Abs a <"I<< Abs) Pa7a "%( $B"$."%( (' !7%$'0' 0' "a (#1.#'&,' C%7/a) a"3 A!ucares Reductores b"3 A!ucares totales como A!%car Invertido c"3 S de .acarosa"3 'S de a!ucares invertido totales b3S a!ucares oriinalmente presentes a ) , <"I; #EemploD S de .acarosa L C"C?S 3 <";9S , <"I; L S OTRO METODO DE AZUCARES REDUCTORES EN VINOS 7#RU NOR/A T#CNICA NACIONAL 6INO /todo Usual para la Determinacin del contenido de A!%cares Reductores INTINT#C :9:"<:9 Octubre 9I@< NORMAS A CONSULTAR INTINT#C :9:"<<9 4ebidas Alco-licas" #,traccin de /uestras INTINT#C :9<"<9B 4ebidas Alco-licas" /todo Usual para determinar la Acide! Total" I"3 O45#TO 9"9 La presente norma establece el mtodo usual para determinar el contenido de A!%cares reductores en vinos" II"3 #TTRACCION D# /U#.TRA. Las muestras se e,traern como se indica en la Norma U4ebidas Alco-licas N #,traccin de muestrasV III"3 /#TODO D# #N.A8O ?"9"3 7rincipio del mtodo "3 Consiste en reducir el compleEo de cobre de una solucin de 0e-lin con una muestra de vino diluida o no * defecada con solucin de acetato neutro de plomo$ * calcular la cantidad de a!%cares reductores presentes en el vino" ?":"3 Aparatos ?":"9"3 /atraces aforados de 9<< ml$ 9:;$ ;<< * 9<<< ml" ?":":"3 4uretas de ;< ml ?":"?"3 #rlenme*er de ?<< a ><< ml" ?":">"3 7ipeta de :; ml$ con precisin de P <$<; ml ?"?"3 7reparacin de la muestra ?"?"9" Reactivos ?"?"9"9 (idr,ido de sodio 9N ?"?"9": .olucin de acetate neutron de plomo 'apro,imadamente saturada) Acetato neutro de plomo D :;< " Aua destilada mu* caliente 'apro,imadamente C<FC) -asta completarD ;<< ml" .e aita -asta su dilucin" ?"?"9"? Carbonato de calcio p"a ?":": 7rocedimiento ?"?":"9 6ino seco "3 .e colocan 9<< ml de vino en un matra! aforado de 9:; ml" 8 se adicionan 'n3<$;) ml de solucin de -idr,ido de sodio 9NA UnV es el volumen de la solucin de -idr,ido de sodio <$9 N utili!ando para valorar la acide! total de 9< ml de vino" .e arean$ aitando ; ml de solucin saturada de acetato de plomo * 9 de carbonato de calcio" .e aita varias veces * se deEa reposar ; minutos por lo menos se lleva a enrase con aua destilada * se arean <$B ml ms de aua" .e filtra 9 ml de filtrado corresponde a <"C ml de vino" ?"?":":" /ostos$ mistelas * vinos dulces 'valoracin de vinos sin determinacin de la desviacin polarimtrica)" ?"?":":"9" #n un matra! aforado de 9<< ml se coloca el volumen de vino ' mosto o mistela) indicado a continuacin" 7rimer casoD 6inos dulces$ alco-oli!ados o no$ o mistelas "3 .e dilu*e la muestra a 9M9<" .e toman 9< ml de esta solucin" .eundo CasoD6inos dulces$ alco-oli!ados o no$ o mistelas "3 .e dilu*e la muestra a :M9<" .e toman :< ml de esta solucin" Tercer CasoD 6inos abocados "3 .e dilu*e la muestra a ?M9< se toman ;< ml" De esta solucin" ?"?":":": A la cantidad tomada$ se arean <"; de carbonato de calcio$ B< ml de aua apro,imadamente$ * :$ 9 <"; ml$ se%n el caso$ de la solucin de acetato de plomoA se aita * se deEa reposar durante 9; minutos por lo menosA aitando de tiempo en tiempo" .e lleva a enrase * se arean <": ml de aua" .e filtra" ?"?":":"?"37rimer CasoD 9 ml de filtrado corresponde a <"<9 ml de mosto concentrado" .eundo CasoA 9 ml de filtrado corresponde a <"<> ml de vino dulce$ alco-oli!ado o no$ o de mistela" Tercer CasoA 9 ml de filtrado corresponde a <"9; ml de vino abocado" ?"> Control del mtodo de valoresD ?">"9 #nsa*o de referencia ?">"9"9 .oluciones de a!%car invertido de 9< por litro"3 #n un baln aforado de 9 litro$ se colocaD .acarosa pura * seca I";< Aua destilada$ apro,imadamenteD 9<< ml" _cido clor-&drico puro 'dL 9$9C N 9$9I)A ; ml" #l a!%car se -idroli!a despus de permanecer @ d&as entre 9<F C ? d&as entre :<FC$ se lleva a un litro a :<FC" #sta solucin cida se conserva bien durante un mes" Un poco antes de su empleo$ .e neutrali!a la ma*or parte del cido libre con solucin de -idr,ido de sodio apro,imadamente 9N$ La solucin final debe ser apro,imadamente <"<B N cido" NOTAD .e puede obtener rpidamente esta solucin de a!%car invertido preparando la solucin de a!%car acidificada en un matra! aforado de :<< ml * sumerindola en un ba=o /ar&a a B<FC durante un tiempo suficiente$ para +ue la temperatura de la solucin lleue a ;<FC$ temperatura +ue se debe mantener durante 9; minutos" #n seuida se deEa enfriar el matra! espontneamente durante una media -ora$ lueo se sumere en un ba=o de aua fr&a para continuar el enfriamiento" .e pasa a un matra! aforado de 9 litro" .e lleva a 9 litro a :<FC" 7ara el ensa*o de referencia se emplean :< ml de solucin +ue contena 9<$:<$;<$ 9<< m de a!%car invertido$ obtenida dilu*endo a 9M:<$ 9M9<$ d * a ` la solucin de 9< por litro" ;"3 7rocedimiento de titulacin de la solucin de 0e-lin" Consiste en determinar la cantidad de solucin de a!%car +ue reduce completamente un volumen determinado de solucin de 0e-lin" ?";"9 Reactivos ?";"9"9 .olucin de 0e-lin"3 .e obtiene me!clando inmediatamente antes de usarla$ vol%menes iuales de las soluciones A * 4 +ue se preparan en la forma siuienteD ?";"9"9"9 .olucin A '.olucin de sulfato de cobre)"3 se disuelven en aua ?>"B?I de sulfato de cobre penta -idratado ' Cu.O > ;( : O)A se dilu*e -asta un volumen de ;<< ml * se filtra a travs de aspecto anal&tico" ?";"9"9": .olucin 4 '.olucin alcalina de tartrato)"3 .e disuelven en aua 9@? de tartrato sdico potsico 'sal de seineste) * ;< de -idr,ido de sodio$ * se dilu*e -asta ;<< mlA se deEa reposar durante : d&as * se filtra a travs de asbesto anal&tico" ?";"9": .olucin en aua de a!ul de metileno al 9S ?";": 7rocedimiento ?";":"9 .e me!cla bien en un erlenme*er ; ml de la solucin A * ; ml de la solucin ?";":": .e calienta la me!cla -asta ebullicin sobre malla de asbesto * se mantiene en ebullicin moderada durante dos minutos reulando el calentamiento para +ue no -a*a borboteo" ?";":"? .e area de : a ; otas de solucin de a!ul de metileno$ sin retirar la solucin de 0e-lin del mec-ero o calentador$ * se completa la titulacin dentro de un tiempo total de ebullicin de ? minutos apro,imadamente$ areando lentamente la solucin de a!%car -asta la decoloracin del indicador" .e obtiene el titulo de la solucin$ como mililitro astado" 7rocedimiento de determinacin de a!%cares reductores ?"B"9 .e dilu*en -asta 9<< ml en un matra! volumtrico$ ;< ml de muestra previamente preparada '?"?) ?""B": .e me!cla bien * se llena la bureta de ;< ml con la muestra diluida" ?"B"? .e area con pipeta en el erlenme*er 9<< ml de solucin de 0e-lin recin preparada * debidamente me!clada * se area lueo de la bureta : ml de la muestra diluida" ?"B"> .e calienta la me!cla -asta ebullicin sobre malla de asbesto" .e -ierve durante 9; seundos * se area en forma rpida de : en : ml de muestra diluida" Despus de cada adicin de muestra se -ace -ervir la me!cla durante unos seundos -asta +ue la coloracin a!ul sea apenas perceptible" ?"B"; .e arean de : a ; otas de solucin de a!ul de metileno * se completa la titulacin areando ota a ota de la bureta la muestra diluida '?""B"":) +ue se +uiere" #l error +ue puede resultar de esta titulacin no e,cede eneralmente de 9S" ?"B"B 7ara ma*or precisin se debe repetir la titulacin$ areando casi el total de la muestra necesaria para reducir todo el cobre de la solucin de 0e-lin$ finali!ado la titulacin como se indic en la titulacin de la solucin de 0e-lin '?";":"?) #,presin de Resultados ?"@"9 .e calcula el contenido de a!%car reductores en la muestra utili!ando la formula siuiente" Ar L f T 9<< T #n dondeD Ar L a!%cares reductores en la muestra e,presado como lucosa an-idra 0 L T&tulo de la solucin de 0e-lin T L ml de muestra preparada * diluida astados en la titulacin" ?"@":" 7ara obtener la cantidad de a!%car contenida en 9 litro de vino$ se efect%an los calculos teniendo en cuenta los prrafos ?"?":"9 * ?"?":": /#TODO. D# A7LICACIRN A" D#T#R/INACION D# ALU/INIO ReactivoD #riocromocianina C :? ( 9; Na ? O I . 9"3 .#N.I4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar ;;< nm" BC"9<? Desviacin .tandard Relativa 6 '; U" Al) L P ?S #spesor de Capa L 9 cm :"3 D#T#R/INACION a" .e tratan en una fiola de :; ml" b" .e colocan en una fiola de :; ml" c" .e arean <"9 ml" De cido tioliclico" d" .e a=aden ; ml" De solucin tampn de acetato" e" .e adicionan 9 ml de solucin reactivo$ * se enrasa -asta la marca" f" La me!cla se deEa reposar por >; minutos" " .e efect%a la medicin en una lonitud de onda de ;;< nm" -" .e toma como referencia una solucin +ue tena todos los reactivos pero con aua destilada" i" .e -ace una curva .tandard con <"9$ <":$ <"?$<">$<";$<"B$<"@$<"C$<"I * 9"< ml de solucin .tandard con 9<$ :<$ ?<$ ><$;<$B<$@<$C<$I< * 9<< rpm de aluminio" ?"3 R#ACTI6O. a" .olucin Reactiva .e disuelven 9<< m" De eriocromocianina R para anlisis en unos ;< ml" De aua * <"; ml de cido clor-&drico al :;S enrasando con aua -asta 9<<" b"3 .olucin Tampn de Acetato" .e disuelven :@"; r" De amonio acetato para anlisis en ;< ml de aua * <"; ml de cido actico 'IBS)$ enrasando con aua -asta 9<< ml" c"3 _cido tioliclico del C<S 7uris d" .olucin 7atrn 7ese 9":?; r de Al : '.O > ) ? 9C ( : O con 7"/ de BBB">: en 9 litro de aua destiladaA 9 ml" De esta solucin contiene 9<< ppm" De aluminio" 4" D#T#R/INACION D# AR.#NIO ReactivoD 7lanta Dietilditiocarbamato C 5 ( 9< A N. : 9" .#N.I4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar ;;< nm 9?";"9<? Desviacin .tandard Relativa 6 ' ; U" As) P :";S #spesor de capa L 9 cm" Cubeta de Referencia L .olucin de Reactivos" :" D#T#R/INACION a" La solucin problema se dilu*e -asta >< ml en un enerador de arseniuro de -idroeno" b" .e a=aden 9< ml de cido clor-&drico$ me!clando en esta=o$ cloruro * ; ml" De solucin de potasio Ioduro" c" .e deEa reposar la me!cla durante 9; minutos" d" Lueo se a=ade 9 ml de solucin de cobre sulfato * C r de ranalla de !inc$ cerrando inmediatamente el aparato e introduciendo el tubo laro en el tubo de ensa*o +ue contiene ? ml de solucin de reactivo" e" Transcurrido 9 -ora se interrumpe la reaccin * se mide la e,tincin a ;;< nm" f" .e toma referencia la solucin de reactivos" " (aa una curva estndar con <3:3>3B3C * 9< ppm de arsnico" ?" R#ACTI6O. a" .olucin de reactivos" .e disuelven 9"< r de plata dietilditiocarbamato en piridina -asta e,actamente :<< ml mantener en frasco mbar fuera de la lu! por varias semanas" b" _cido Clor-&drico N #sta=o Cloruro 'II) .e disuelven <"?? r de esta=o cloruro 'II) 9<<ml de cido clor-&drico +ue tena por lo menos ?:S" c" .olucin 7atrn Disuelva <"9?: r de As : O ? -asta 9<< ml con aua destilada" Dilu*a 9 ml de la solucin anterior -asta 9<< ml con aua destilada" #sta seunda solucin tendr 9< ppm de As" 7or cada ml" C"3 D#T#R/INACION D# 4ORO ReactivoD 9$:$;$C3 Tetrao,iantra+uinona '1uinali!arina) C 9> ( C O B 9" .#N.I4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO Coeficiente de e,tincin /olar nm L C"; , 9< ? Desviacin estndar Relativa 6 ';U"4) L P 9"?S #spesor de capa L 9 cm" Cubeta de Referencia L Aua destilada con reactivos" :"3 D#T#R/INACION a" Tome una al&cuota problema de 9ml * pnale en una fiola de :; ml" b" Arear : otas de cido Clor-&drico puro" c" A=adir ; ml de cido sulf%rico d" Arear ; ml de solucin de +uinali!arina e" #sperar >; minutos * leer en el color&metro a BC< nm" f" Tome como referencia aua destilada con los reactivos" " (aa una curva estndar con <3:3>3B * C ppm" De 4oro" ?"3 R#ACTI6O. a" _cido Clor-&drico b" _cido sulf%rico c" .olucin de 1uinali!arina" Disuelva <"<; r de reactivo en 9 lt" De cido sulf%rico puro d" .olucin 7atrn Disuelva <";@9B r de cido brico cristali!ado en 9 lt de aua destilada cada ml de esta solucin tiene 9<< ppm de 4oro" e" (acer las disoluciones respectivas para tener soluciones #stndar de >3B3 C * 9< ppm por ml" D. DETERMINACION DE CIANURO 3 ReactivoD _cido 4arbit%rico3 7iridina3 C > ( > N : O ? : ( : O N C B ( B N .#NCI4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO 3 Coeficiente de e,tincin molar 'nm)L 9> , 9< 3 Desviacin #stndar Relativa 6 ';U" CN) P 9S 3 #spesor de capa L 9 cm" 3 Cubeta de Referencia L aua :"3 D#T#R/INACION a" .e toma una al&cuota$ se le coloca en una fiola de ;<ml" La muestra puede ser de :< ml"
b" .e le neutrali!a previamente con :< ml de solucin tampn p( @ c" .e le area 9ml de cloramina T en solucin" d" .e le pone ? ml de reactivo" e" .e enrasa a ;< ml con aua * se mide a ;C< nm" f" .e usa referencia con aua destilada " .e -ace una curva #stndar con <3:<<3B<<3C<< * 9<<< ppm de cianuro 'CN) ?"3 R#ACTI6O. a" .olucin de ReactivosD .e suspenden B r de _cido 4arbit%rico en 9< ml de aua$ se procede a su disolucin" A continuacin se a=aden B ml de cido Clor-&drico por menos ?:S" b" .olucin Tampn 'p( @) Una ampolla de tampn p( @ se dilu*e en un baln volumtrico de ;<< ml" Con aua destilada" c" .olucin de Cloramina T .e dilu*e 9 r de cloramina T en 9<< ml de aua destilada d" .olucin #stndarD .e disuelve <":I: r de N( > .CN 't&ocionato de amonio) de aua destilada" E. DETERMINACION DE COBALTO ReactivoD _cido Rubeana-idrico 'Ditio,amina) C : ( > N : . : 9" .#NCI4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar >9< 'nm) L 9: , 9< ? Desviacin #standar Relativa 6 '9< U" Co) L P 9"?S #spesor de capa L ; cm" Cubeta de Referencia L aua :" D#T#R/INACION a" .e toma una al&cuota de ; ml * se le coloca en un baln volumtrico de :; ml" b" .e area :"; ml de solucin tampn c" .e a=aden : ml de solucin de oma arabica d" .e pone 9"; ml de solucin reactiva * lueo se enrasa -asta la marca con aua destilada" e" #l p( de la solucin debe ser entre C * I f" .e mide en >9< nm tomando una referencia de aua " .e -ace una curva estndar con <";$ 9<$ 9; * :< ppm" De Cobalto" ?" R#ACTI6O a" .olucin de reactivoD .e disuelve <"9 r de cido Rubeam-idrico en 9<< ml" De etanol b" .olucin Tampn .e dilu*e una ampolla de tampn p( I en 9<< ml de aua" c" .olucin de 2oma ArabicaD .e disuelve <"9 r de oma arabica en 9<< ml de aua" d" .olucin #stndarD .e disuelve <"><? r de CoCL : B( : O 'cloruro de cobalto) en 9 lt de aua destilada" Cada ml contiene 9<< ppm de cobalto 'Co)" F. DETERMINACION DE CROMO ReactivoD Difenilcarba!ida C 9? ( 9> N > 9" .#NCI4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar ;>< nm L ?>"9< ? Desviacin #stndar 6 ';U" Cr" II) P :S #spesor de capa L ;cm Cubeta de referencia L aua :" D#T#R/INACION a" #n un baln volumtrico de :; ml se pone 9; ml de al&cuota neutrali!ada previamente" b" .e a=aden 9 ml cido sulf%rico c" .e arean <"; ml de solucin de reactivo d" #n caso necesario se o,ida el cromo trivalente con un poco de amonio pero,odisulfato" e" .e enrasa con aua -asta la marca * la solucin +ue debe tener una normalidad sulf%rica apro,imada de <":N se mide a ;>< nm tomando aua como referencia" f" .e -ace una curva .tandard de <3:3>3B3C * 9< ppm de cromo -e,avalente" ?" R#ACTI6O.
a" .olucin de Reactivo .e disuelve <":; r de difenilcarba!ida en 9<< ml de acetona b" _cido .ulf%ricoD .e a=aden ;@ ml de cido sulf%rico al IBS ml de aua" La solucin caliente es enfriada a temperatura ambiente despus de -aber a=adido 9 ota de potasio permananato <"9N" c" Amonio 7ero,odisulfato puro" d" .olucin .tandardD a" .e dilu*e <"?@ r de cromato de potasio en 9 litro de aua destilada$ 9 ml L 9<< ppm cromo b" Tome 9< ml de solucin A * dilu*a -asta 9<< ml con aua 9ml L 9< ppm de cromo" G. DETERMINACION DE FLUOR ReactivoD _cido Ali!arin N ?3 /etilmina N N$ N Diacetico Ali!ar&n Comple,o C 9I ( 9; NO C " :( : O 9" .#N.I4ILIDAD 8 #TACTITUD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar B:< nm Desviacin .tandard Relativa 6 '; U" 0") P : S #spesor de Capa L ; cm" :" D#T#R/INACION a" #n un baln volumtrico de 9<< ml se pone una al&cuota de ;< ml" b" .e a=aden : ml de solucin tampn de acetato c" .e a=aden :< ml de solucin de lantano nitrato" d" .e arean 9< ml de solucin de acetato e" .e ponen :< ml de acetato * se enrasa -asta los 9<< ml f" .e mantiene la me!cla durante : -oras * media en la oscuridad para conseuir el total desarrollo del color" " .e mide a B:< nm tomando como referencia un blanco con los reactivos" -" (acer una curva con '<3:<<3><<3B<<3C<<3 9<<< ppm" " de fluor '<3:3B3C39< ml" De solucin patrn de fluor) ?" R#ACTI6O. a" .olucin de Reactivos .e suspenden C< m de cido ali!arin 3 ? metilamino N N 9 N diabtico en :< ml de aua destilada" .e a=aden otas de solucin de sodio -idr,ido -asta la total disolucin de la suspensin" Tras la adicin de >< ml de aua * 9<< m de sodio acetato$ se reula el p( de la solucin entre ;"< * B"< con cido clor-&drico :N * se completa la me!cla -asta ;<< ml" b" .olucin Lantano NitratoD .e disuelven :9B r de lantano nitrato 'LaNO ? )"B( : O en aua -asta 9 lt" c" .olucin Tampn AcetatoD .e disuelven 9<< r de sodio acetato 'C( ? COO Na N ?( : O) #n ;<< ml de aua" Despus de a=adir 99 ml" De cido actico al 9<< S se enrasa aua -asta 9 lt" d" .olucin N( > 0 '0luoruro de amonio) .e disuelven <"9I; r" De N( > 0 en litro en baln volumtrico 9 ml L 9<< pmm" De fluor" H. DETERMINACION DE MOLBDENO Reactivos D 0enilfluorona C 9C ( 9: O ; 9" .#NCI4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de e,tincin /olar ;9< nm L :>"9<? Desviacin #stndar 6 ';U" /o) P :"IS #spesor de capa L ; cm Cubeta de referencia L reactivos" :" D#T#R/INACIRN a" .e toma una al&cuota de :< ml" 8 coloca en una fiola de ;< ml" b" .e arean ;ml" De cido actico c" .e a=aden 9 ml de solucin de elatina" d" .e ponen ? ml" De solucin de reactivos" e" .e a=aden ; ml de etanol * lueo se enrasa -asta la marca" f" #l p( de esta solucin debe ser :"< a :";" " .e efect%a la medicin a ;9< nm" -" .e -ace una curva estndar de <3:<3><3B<3C< * 9<< ppm" De /o" ?" R#ACTI6O. a" .olucin de ReactivoD .e disuelven ;< m de fenilfluorona en una me!cla de :9< ml" De etanol absoluto$ 9: ml de aua destilada * : ml de cido sulf%rico de I; N I@S se completa -asta :;< ml" Con etanol absoluto" b" _cido Actico por lo menos IBS c" .olucin de elatina .e disuelven <"; r" De elatina -asta 9<< ml" d" #tanol absoluto e" .olucin .tandard" Disuelva <"9;< r" De molibdeno 'I6) tri,ido en un po+uito de sodio -idr,idoA se dilu*e a menos de 9 ltA se acidifica lieramente con cido clor-&drico * se enrsa a 9 lt" #n baln volumtrico$ 9 ml L 9<< ppm de /o" I. DETERMINACION DE NIQUEL ReactivoD Dimetilio,ima .al de sdica C > (/ : Na : O : B( : O 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin >;< nmL 9B"9< Desviacin .tandard Relativa 6 ';U" Ni) P 9"9S #spesor de CapaL ; cm Cubeta de referencia L aua" :" D#T#R/INACION a" .e toma una al&cuota de :< ml de solucin problema * se coloca en baln volumtrico de ;< ml la al&cuota debe ser neutra o lieramente cida" b" .e trata con <"; ml de cido clor-&drico c" Lueo se trata la me!cla con una otas de aua de bromo -asta color amarillo permanente" d" Transcurrido unos minutos se neutrali!a el e,ceso de bromo con unas otas de amoniaco" e" Lueo se trata la solucin con 9 ml de cido c&trico en solucin" f" .e area 9 ml de amoniaco" " .e a=aden 9 ml de solucin de reactivos * se enrasa -asta la marca con aua" -" Despus de 9; minutos se efect%a la medicin en >;< nm tomando como referencia aua" i" .e -ace una curva .tandard con 3<:<3><3B<3C< * 9<< ppm de N&+uel" NOTAD #s necesario mantener escrupulosamente al orden de adicin de los reactivos mencionados$ as& como los tiempos descritos" ?" R#ACTI6O. a" .olucin de reactivoD .e disuelve 9 r de dimetillio,ima$ sal di sdica en 9<< ml de aua destilada" b" _cido clor-&drico por lo menos :;S c" .olucin de amoniaco por lo menos :;S d" Aua de 4romo" e" .olucin patrn Ni > .o > 'N&+uel .ulfato) .e disuelven <$>>; r de N&+uel .ulfato en un litro de aua destilada en baln volumtrico" 9ml L 9<< ppm de N&+uel J. DETERMINACION DE NITRATOS ReactivoD 4rucina C :? ( :B N : O > :( : O 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar ;B< nm L >9"9< ? Desviacin .tandard relativa 6 '; U" NO ? )P ;$>S #spesor de capa L :cm" Cubeta de referencia L Aua
:" D#T#R/INACION a" Tome una al&cuota de 9o ml * pnala en un vaso de 9<< ml" b" Areue : ml de reactivo c" A=ada :< ml de cido sulf%rico puro por un costado del vaso * lentamente me!clar en seuida" d" #nfri por 9< minutos * lea a ;B< nm usando una referencia de aua con reactivo" e" (aa una curva patrn de <3:<3><3B<3C< * 9<< ppm" De N3NO ?
?" R#ACTI6O a" .olucin de Reactive 4rucinaD (aa una solucin al ;S en cido actico puro * uarde en frasco mbar" b" _cido .ulf%rico puro c" .olucin 7atrn Disuelva <"?B9 r" De NO ? X 'Nitrato de 7otasio) en 9 lt" De aua destilada en baln volumtrico" 9 ml" L ;< ppm de N3 NO ?
?. DETERMINACION DE NITRITOS ReactivoD _cido .ulfa milico * 9 Naftilamina C B ( @ NO ? . * C 9< ( I N 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar ;:< nm L ><"9< ? Desviacin .tandard 6 'U NO : ) L P9 S #spesor de capa L 9 cm Cubeta de referencia L 4lanco ms reactivos" :" D#T#R/INACION a" .e toma una al&cuota problema de 9 ml 'o ms se%n el caso) b" .e le transfiere a una fiola de :; mlA la al&cuota debe ser neutra o dbilmente cida" c" .e a=ade 9 ml" De cido sulf%rico$ deEando reposar la me!cla durante ? > minutos" d" Lueo se area 9 ml de solucin de 9 naftilamina" e" .e a=ade 9 ml" de sodio acetato f" Lueo se adiciona 9< ml" De cido actico * se enrasa -asta la marca con aua destilada" " Transcurrido 9< minutos se mide en ;:< nm tomando como referencia un blanco en los reactivos" -" .e -ace una curva patrn de <3:<3><3B<3C< * 9<< ppm de NO : ?" R#ACTI6O. a" .olucin cido .ulfan&licoD .e disuelve <"B r de cido sulfan&lico en cido clor-&drico <":N -asta 9<< ml" b" .olucin de 9 NaftilaminaD #n una me!cla de 9 ml" De cido clor-&drico por lo menos ?BS * II ml" De aua se disuelven <"B r" De 9 N naftilamina" c" .olucin .odio Acetato" .e disuelven :;r" De sodio acetato cristali!ado en aua -asta ml" d" _cido Actico por lo menos IBS" e" _cido Clor-&drico : N" .e dilu*e 9B ml en 9<< ml de aua destilada" f" _cido Clor-&drico al 9S en aua" " .olucin 7atrn .e disuelve <"9;< r de nitrito de sodio 'NaNO : ) en 9 lt de aua destilada en baln volumtrico 9 ml L 9<< ppm de NO : L. DETERMINAACION DE YODO ReactivoD O N Toluidina 'Dimetilbencidina) C 9> ( 9C N : 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de e,tincin /olar >:; nm L :<"9<? Desviacin .tandard relativa 6 '; U" 9) L P ;S
#spesor de Capa L ; cm Cubeta de Referencia L Reactivos :" D#T#R/INACION a" .e coloca la al&cuota en una fiola de :; ml b" .e a=ade : ml de solucin mercurio 'II) cloruro c" .e arean : ml de solucin de reactivo <3 toluidina d" .e aita fuertemente la me!cla * se enrasa -asta la marca$ con aua e" .e esperan 9< minutos$ se mide a >:; nm" Tomando como referencia aua ms reactivos LL) DETERMINACION DE SILICIO ReactivoD Amonio /olibdato 'N( > ) B /O :> ( : O 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar B;< nm L 99"9< ? Desviacin .tandard relativa 6 '; U" .i) P >S #spesor de Capa L ; cm" Cubeta de referencia L aua ms reactivos :" D#T#R/INACION a" Tome una al&cuota de 9 ml" b" Arear 9< ml" De reactivo de amonio molibdato c" A=ada 9 ml de solucin cido tartrico d" .e espera > minutos * se area 9 ml de solucin de -idro+uinona e" .e a=ade 9 ml de solucin de .odio .ulfato f" .e espera 9 -ora * se mide a B;< nm tomando como referencia aua ms reactivos" " .e -ace una curva patrn con <3:<3><3B<3C< * 9<< ppm de silicio" -" ?" R#ACTI6O. a" .olucin cido tartrico al :<S b" .olucin molibdato de amonio c" .olucin AD _cido .ulf%rico 9< / Dilu*a @<": ml de cido sulf%rico puro en 9I< ml de auaA enrase a :;< ml con aua en baln volumtrico d" .olucin 4D /olibdato de amonio al :<S en aua" e" .olucin CD 7ona 9 mi de .olucin A * : ml de la solucin 4 en :<<ml de aua destilada" NOTA) 7repare solucin fresca cada ve! .olucin de -idro+uinona al <";S .olucin de sodio sulfato al :<S .olucin .tandardD Disuelva 9"<<< r de silicato de sodio 'Na : .i O ? ) I ( : O en 9 lt de aua 9 ml L 9<< ppm de silicio"
M.- DETERMINACION DE AZUFRE R'a$,#+%) Ba7#% C"%7.7% '& !%"+% Ba C" 2 2H 2 O 5. .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar B@< nm L I"B 9< ? Desviacin .tandard Relativa 6 ';U" .) L P :"9S #spesor de Capa L ; cm" Cubeta de Referencia L aua ms reactivos :"3 D#T#R/INACION a" Tome una al&cuota de 9 ml= * col+uela en una fiola de 9<ml b" Dilu*a -asta C ml con aua c" A=ada <":; ml de solucin de oma arbica d" A=ada <"; r Ce una pi!ca) de cloruro de bario en polvo e" Dilu*a -asta la marca f" Lea en B@< nm tomando como referencia aua ms reactivos " (ase una curva patrn con <3:<3><3B<3C< * 9<< ppm de a!ufre" ?" R#ACTI6O. a" 2oma arbica al <":;S de aua b" Cloruro de 4ario en polvo c" .olucin 7atrnD Dilu*a <"@BI r de manesio$ sulfato en 9 lt de aua en baln volumtrico 9 ml L 9<< ppm de a!ufre" N DETERMINACION DE CLORURO ReactivoD 9"; Difenilcarba!ona C 9? ( 9> N > O 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar >;< nm L ?>"9< ? Desviacin .tandard Relativa 6 ';U" Cl) L P <":S #spesor de capa L ; cm Cubeta de Referencia L aua :" D#T#R/INACION a" Tome una al&cuota * col+uela en una fiola de :; ml b" Areue Acetato de .odio :/ -asta p( ;"< c" 7ona <"; ml de reactivo d" Lea en una lonitud de -onda de >;< nm" Tomando como referencia aua ms reactivos" e" (aa una curva de patrn de <3:<3><3B<3C< * 9<< ppm de cloruro ?" R#ACTI6O. a" Reactivo 9$; difenilcarba!ona al 9S en alco-ol et&licoA debe prepararse fresco cada ve!" b" Acetato de sodio :/D Dilu*a :@": r de la sal -asta 9<< ml con aua" c" .olucin patrnD Dilu*a <":9< r de cloruro de potasio -asta 9 litro con aua destilada en baln volumtrico 9 ml" 9<< ppm de cloro" H. DETERMINACIN DE SELENIO ReactivoD ??Diaminobencidina Tetraclor-&drico 9" .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO Coeficiente de #,tincin /olar >:< nm L C"9< Desviacin .tandard Relativa 6 ';U" .e) P ?"@S #spesor de Capa L 9 cm" Cubeta de Referencia L Tolueno :" D#T#R/INACIRN a" .e trata en el siuiente orden la al&cuota problema previamente neutrali!ada" b" Con : ml de cido frmico :"; / c" Con : ml de solucin #DTA sdica <"9/ d" Con : ml de reactivo" e" .e fiEa a un p( de :"; con amon&aco @ N deEando reposar la solucin por >; minutos en luar oscuro" f" Lueo se sube el p( a @"< con solucin @ / de amon&aco" " .e dilu*e con aua destilada -asta ;< ml -" .e a=aden ; ml de tolueno * se aita la solucin por 9 minuto i" .e separa la fase ornica * se mide a >:< nm" Tomando como referencia tolueno" E" .e -ace una curva patrn con <3;<39<<39;< * :<< ppm" De selenio" ?" R#ACTI6O. a" .olucin ReactivaD .e disuelve <"; r" De <3toluidina en una me!cla de 9< ml" De cido sulf%rico del I;S en I< ml" De aua lueo se pone a -ervir * se filtraA despus enfriar en solucin b" .olucin de /ercurio ' II) .e prepara una solucin saturada de la sal en aua" c" .olucin 7atrnD .e disuelve <":<< r" De 8odo en 9 lt de aua en baln volumtrico <"9?<< r" De ioduro de potasio 'IX)$ -asta 9 lt de aua en baln volumtrico 9 ml" De ambas soluciones L 9<< ppm de Uodo"
ESPECTOFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA I" O45#TI6O. Conocer el e+uipo * su funcionamiento II" 0UNDA/#NTO La espectrofotometr&a de absorcin atmica se fundo en el principio de Oiorc-off de absorcin por resonancia$ se%n el cual los tomos absorben radiaciones de la misma lonitud de onda +ue pueden emitir" .olamente en el estado aseoso$ pueden observarse las propiedades pticas de los tomos libres$ por lo cual la preparacin de la muestra$ en la ma*or&a de los casos re+uiere de la volatili!acin seuida de la disociacin de las molculas en tomo" Los tomos en este estado fcilmente absorben la radiacin electromantica de una determinada lonitud de onda correspondiendo una ma*or e,citacin a niveles ms altos de ener&a" #l rado de absorcin de ener&a es medido fotomtricamente * comparada con nuestras estndares +ue contienen cantidades conocidas del elemento" #l mtodo es simple$ sensitivo * selectivo" III" #1UI7O #spectrofotmetro de Absorcin atmica U7erOin #lmer ?<? N 9IBB con lmpara de Ca" I6" /AT#RIAL#. 8 /#TODO. >"9 /AT#RIAL#. 0iolas de :; ml 7ipetas de <"9 * 9< ml 6asos de 7recipitacin .olucin stocO patrn conteniendo 9$ <<< ppm de Ca" O,ido de lantano al 9S ' para evitar interferencias con el 7) cloruro de estroncio '9$;<< ppm) _cido 7erclrico Acido clor-&drico :N Aua destilada Tricloroactico" >": /bTODO. >":"9 /uestraD Alimento para aves"3 7esar 9 r" De muestra$ calcinar en una mufla a ;;<eC durante :> -oras$ enfriar la ceni!a * adicionar ?3; ml de cido perclrico" Llevar a una planc-a de vapor a fin de evaporar la solucin a se+uedad" 'Diestin 9: -oras)" A=adir :< ml de (Cl : N * llevar a volumen de 9<< ml la cual constitu*e la solucin problema" >":": .e leccin de la lmparaD .e deber consultar el manual del e+uipo para seleccionar la lmpara +ue le corresponde al elemento calcio$ la cual deber ser comprobar si la lmpara est alineada$ es decir s& el -a! de lu! visible * el &ndice sobre la rendiEa del monocromador" >":"? .eleccin de la lonitud de ondaD .e deber consultar el manual del e+uipo" 7ara el calcio se usara la lonitud de onda de :9: nm" 7reparacin de las muestrasA es conveniente -aber terminado con la preparacin de las muestras antes de encender la llama del mec-ero" 7ara la determinacin cuantitativa se deber preparar la curva estndar" #s decir a partir de la solucin previamente preparada se -acen diluciones en vol%menes conocidos" ') con aua destiladaA a fin de tener Concentraciones crecientes de Ca +ue pueden ser le&das en el rano de <"9 de absorbancia" 7reparar una solucin patrn 'madre) conteniendo 9<<< ppm de /abel a determinar en este caso Ca" A partir de cual se prepara la solucin de trabaEo a una concentracin de 9<< ppm$ es decir mediante una pipeta se e,trae :"; ml de la solucin patrn * se coloca en una fiola de :; ml completndose con aua vi destilada" 7ara preparar las concentraciones de :$>$B$C * 9< ppm de Ca respectivamente$ se toman <";$ 9"<$ 9";$ :"< * :"; ml de la solucin trabaEo * se vierte en fiolas de ; ml de la solucin de lantanio al 9S$ para finalmente enra!ar con la solucin cida de tricloroactico" >":"> #ncendido de la llama" .e enciende la lmpara cuando esta se -alla caliente$ aEustada la lonitud de onda * preparada las muestras" .e procede abrir la presin del o,ieno '?< atm) * lueo la presin del combustible acetileno 'C atm)" Acercando inmediatamente el cerillo encendido a un lado del +uemador * lieramente arriba de la boca del mismo" La llama produce ruido al incendiarse * mientras dura el encendido" >":"; Reali!acin de las lecturas .e coloca los patrones * muestras uno despus de otro" .e sumere la boca capilar de aspiracin para +ue las soluciones sean aspiradas -acia el interior de la llama" Antes de anotar las lecturas$ se comprueba +ue la auEa del alvanmetro -a*a alcan!ado un valor constante" Despus de tomado la lectura en S de absorbancia$ se -ace pasar aire por el aspirador durante varios seundos * lueo se pone en posicin la solucin siuiente" De ve! en cuando -a* +ue pasar aua destilada * si aluna de la muestra es mu* concentrada$ se pasa aua inmediatamente despus" >":"B Termino de Anlisis" 0inali!ada las mediciones$ se lava el aspirador e,-austivamente con aua destilada" 7ara apaar la llama se debe cerrar primero la llave de paso del combustible$ deEar pasar aire por un minuto o dos para enfriar el mec-ero * finalmente cerrar el paso del aire * comprobar +ue todas las llaves estn cerrados -ermticamente" 6" R#.ULTADO. 8 DI.CU.ION#. Referente a los resultados * discusin" Compare el mtodo de absorcin atmica con otros mtodos de anlisis cuantitativo" 6I CU#.TIONARIO 9" G1u interferencias se presenta en el mtodo de espectrofotometr&a de absorcin atmica" :" Aplicacin del e+uipo en la determinacin de estos compuestos presentes alimentos -umanos" ? Diarame al e+uipo indicando sus partes * +ue funcin desempe=a cada una de las partes" 6II 4I4LIO2RA0IA .Yin #"W '9I@C)" /todo instrumentales de anlisis +u&micos" /c" 2raY (ill" /,ico" T lavara$ 6A (idala$ 6$ 6ilc-e!$ # '9IC>)" #spectrofotometr&a de Absorcin Atmica 2uia de practica" Curso Nutricin de /inerales UDNDA" la /olina" 7erOin #lmer" Nov" '9IB<)" Anal*tical /et-ods fer Atomic Absortion .pectrop-otometer" FOTOMETRIA DE LLAMAS DETERMINACION DE POTASIO I" O45#TI6O Determinacin de potasio en las diferentes muestras de alimentos /aneEo del fotmetro de llamas" II" 7ROC#DI/I#NTO Incinerar 9< r de muestra a >;<FC" A=adir a la ceni!a 9< ml de (Cl concentrado$ calentar suavemente" 0iltrar en W-atman NF >; a un matra! de 9<< ml enrasar con aua destilada" Atomi!ar en el fotmetro de llamas" Cuando se trata de disoluciones de frutas$ la fotometr&a de llamas se aplica directamente a la disolucin filtrada$ en el caso de +ue la muestra contena materia ornica se procede del modo siuiente" .e calcinan una cantidad adecuada de muestra a temperatura ma*or a ;<<FC" 7asar las ceni!as frias a un vaso de ><< ml con a*uda de 9:; ml de aua" .e a=ade ;< ml de disolucin saturada de o,alato de amonio * se -ierven unos ?< minutos" .e enfr&a * se pasa todo con aua a un matra! aforado de ;<< ml se enrasa$ se me!cla bien * se filtra$ la me!cla se dilu*e finalmente 'A) con el obEeto de +ue contena unos 9; ppm de X : O" .e prepara una serie de disoluciones$ partiendo de la disolucin diluida .tandard de X$ conteniendo 9<$9:$ 9>$9B$ 9C * :< ppm de X : O se fiEa la sensibilidad del fotmetro de llamas" .e tra!a una rfica de calibracin mediante las lecturas obtenidas" La disolucin UAV se pulveri!a en el fotmetro de llamas" #l contenido de X se deduce de la rfica de calibracin efectuando varias medidas" III R#.ULTADO. Compare sus resultados calculados con los datos bibliorficos * -aa su disolucin respectiva" I6 CU#.TIONARIO 9" 6entaEas * desventaEas del fotmetro de llamas en la determinacin de X en su alimento" :" 0unciones del X en el alimento * en el oranismo ?" (aa un listado de alimentos +ue -a consumido durante la semana con su respectivo contenido de X"
ACTIVIDAD ENZIMATICA I" INTRODUCCIRN Los frutos u -ortali!as +ue se des-idratan o se conelan si es +ue no son sometidos a escaldados desarrollan durante su almacenamiento olores * sabores +ue se describen como U-enoV Alunas -ortali!as des-idratadas ad+uieren estos sabores * olores incluso -abiendo sido escaldadas" #l -ec-o es +ue el UescaldadoV in-ibe total parcialmente esta reaccin$ suiere +ue es de naturale!a en!imtica" #l pretratamiento -abitual antes de des-idratado o conelado consiste en el escaldado el cual puede ser reali!adoD 9" Con aua caliente" :" Con vapor ?" Tratamiento con .O : 'di,ido de a!ufre) o sus sales >" Combinacin de escaldado * sulfatado Los sulfitos son particularmente %tiles para in-ibir la actividad de la pero,ida!aA por +ue el bisulfito forma un compleEo con la pero,ida!a" Otras formas preventivas es el envasado en atmsfera e,enta de O eEemplo baEo nitreno *Mo envasando con aentes des-idratantes si se trata de alimentos des-idratados" : ACTI6IDAD D# LA 7#ROTIDAJA R#.IDUAL #l escaldado se suele controlar tomando muestras inmediatamente despus de efectuado el escaldado * determinado en las muestras la actividad de la pero,ida!a residual la cual inicia su inactividad a los @9FC" La pero,ida!a es una de las encimas ms resistentes al calor * su activacin aseura la destruccin de los dems encimas ms dbiles" 2eneralmente el escaldado se reali!a entre los ranos de @@ * C:eC aun+ue ocasionalmente se usa IBeC" :"9 7rueba de la 7ero,ida!a La prueba sirve como &ndice de un #scaldado adecuado" Constitu*e uno de los controles de calidad durante la industriali!acin de las -ortali!as coneladas * des-idratadas" DETERMINACIN DE CENIZAS I" O45#TI6O. Determinar el porcentaEe total de ceni!as$ ceni!as solubles en aua * alcalinidad de ceni!as totales" Conocer los /todos anal&ticos de cada determinacin" II" 0UNDA/#NTO La muestra se incinera a B<<eC para +uemar todo el material ornica" #l material inornico$ +ue no se destru*e a esta temperatura se llama ceni!a" La determinacin de ceni!as solubles se reali!a con la finalidad de detectar adulteraciones$ un baEo contenido de ceni!as solubles en aua$ es indicio de +ue el material -a sufrido una e,traccin" La alcalinidad de ceni!as totales se determina con la finalidad de identificar la presencia de carbonato de calcio$ cu*a adicin neutrali!ar&an la formacin de cido lctico" III" /AT#RIAL#. 8 /#TODO. A" /AT#RIAL#.D /uestras de alimentos (orno de incineracin '/ufla) Crisoles Desecador 4alan!a anal&tica 4a=o mar&a #+uipo para filtrado #rlen$me*er de :;< ml 4uretas 6idrio de reloE" 4" R#ACTI6O. _cido sulf%rico <"9N (idr,ido de sodio <"9N 0enoltale&na C" 7ROC#DI/I#NTO 9"3 D#T#R/INACIRN D# C#NIJA TOTAL a" Colo+ue los crisoles limpios en una mufla de incineracin a B<<eC durante una -ora" Lueo traslade los crisoles de la mufla al desecador conteniendo material des-idratante 'silica el) * enfr&elos -asta temperatura ambiente" 7esar tan pronto como sea posible para prevenir la absorcin de -umedad$ con la a*uda de pin!as metlicas para maneEar los crisoles" b" 7esar :"< a :"; r de muestra en un crisol de porcelana previamente tarado" Colo+ue en el -orno * mantnalo a temperatura de B<<eC durante :> -oras apro,imadamente" c" Lueo traslade el crisol a un desecador * enfr&elo a tempera ambiente" Lueo pese el crisol tan pronto como sea posible para evitar la absorcin de la -umedad" d" 2uarde la muestra de ceni!as en el caso +ue se realicen otras determinaciones" e" ClculosD '7c 3 7) S Ceni!as totales L 333333333333333333333333333 T 9<< /uestra #EemploD Crisol K Ceni!as 3 Crisol 6ac&o SCT L 33333333333333333333333333333333333333333333333 T 9<< 2ramos de /uestra DondeD 7cD 7eso del crisol ms ceni!a 7D 7eso del Crisol vac&o /D 7eso de la muestra : D#T#R/INACION D# C#NIJA. .OLU4L#. #N A2UA a" Determinar el porcentaEe de ceni!as de acuerdo al mtodo descrito en el &tem 9 b" A las ceni!as +ue se encuentran en el crisol$ a=adir :; ml de aua cubrir con un vidrio de reloE * someter a ebullicin en ba=o mar&a durante ; min" c" 0iltrar la me!cla a travs de un e+uipo de filtrado sin ceni!a * lavar cuidadosamente el residuo con aua caliente" d" Incinerar el papel de filtro en el mismo crisol antes usado$ transcurrir el tiempo enfr&e las ceni!as en un desecador * pselo$ ste corresponder a las ceni!as insolubles en aua$ se lleva a porcentaEe en relacin a la muestra oriinal" e" ClculosD S Ceni!as solubles en aua L S Ceni!as totales 3 S Ceni!as Insolubles en aua" ? ALCALINIDAD D# C#NIJA. TOTAL#. a" Determinar las ceni!as totales de acuerdo al mtodo descrito en el &tem 9" b" Adicionar aua a las ceni!as * transfiera a un erlenme*er c" Adicione :< ml de cido sulf%rico <"9N$ caliente a ebullicin en ba=o mar&a durante ; minutos" d" Una ve! fr&o$ a=adir : a ? otas de indicador * titular con Na O( <"9N" e" ClculosD La alcalinidad de las sales e,presa enD :< 3 6 9 ml de Na <"9N L 333333333333333 T 9<< /uestra DondeD :<D ml de ( : .O > 6D ml astados de NaO( /D ml de muestra" #EemploD .i en caso el cido sulf%rico no es e,acto a <"9N$ se verifica la concentracin sacamos una al&cuota de 9< mililitros de cido sulf%rico * titulamos con Na O( <"9N" Lueo sabiendo la concentracin seuimos los siuientes pasos" (.O NaO( ':<) '<"9<?) L 6 '<"9) :"<B f <"9 L :<"B LueoD ':<"B3 Normalidad de NaO() T me+ del NaO( 33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 T 9<< S Ceni!as Totales L S alcalinidad L 9"I9>I I6" CU#.TIONARIO 9" 0unciones del calcio$ fsforo$ manesio * -ierro en el oranismo * +ue trastornos causa su deficiencia" :" Reali!ar el computo de la cantidad de calcio$ fsforo * -ierro consumido durante el d&a anterior * compare con su re+uerimiento diettico diario" ?" #,pli+ue las aplicaciones de estas determinaciones en el control de calidad de los alimentos >" 1ue factores anal&ticos ocasionan errores * +ue recomendar&a para minimi!ar stos" ;" 1ue condiciones * por +ue debe reunir una muestra para ser puesta en la mufla" REFRACTOMETRIA I" O45#TI6O Conocer los principios de funcionamiento$ el maneEo * aplicaciones de los diferentes tipos de refractmetros" La determinacin del &ndice es un mtodo de anlisis de alimentos +ue permite determinar el contenido de slidos solubles$ obtener apro,imadamente de slidos totales$ establecer relaciones tabulares o rficos entre la ravedad especifica$ rados bri,$ &ndice de refraccin$ slidos$ solubles$ etc" II" 0UNDA/#NTO D#L INDIC# D# R#0RACCION 'n) Cuando un ra*o de lu! pasa de un medio a otro$ el ra*o sufre un cambio en su direccin$ es decir este es desviado o refractado" #l nulo +ue forma el ra*o indicente con una perpendicular al punto de incidencia se denomina nulo de incidencia 'i)$ mientras +ue el nulo entre la perpendicular * el ra*o refractado se denomina nulo de refraccin 'r)" La relacin entre el seno del nulo de incidencia * el seno del nulo refractado se le denomina &ndice de refraccin 'n)" #sta relacin es siempre una cantidad constante para dos medios dados$ baEo condiciones de lu! de la misma lonitud de onda * a la misma temperatura de lectura" La e,presin matemtica del &ndice de refraccin ' n ) esD .en i L 6elocidad de lu! en el aire n L 3333333333333 3333333333333333333333333333333333333 sen r 6elocidad de lu! en la muestra Con la finalidad de comparar entre diversas lecturas de &ndice de refraccin estos deben ser e,presados$ de manera estandari!ar" 7ara ello se -a procedido a estandari!ar los factores +ue afectan los valores de las lecturas" La representacin es la siuiente" n oo D :< indica la temperatura a la +ue se debe -acer la lectura L :<eC" D" indica la banda de lu! monocromtica de sodio$ ;CI un" Asimismo con el obEeto de facilitar la operacin de lectura * de uso eneral se -an dise=ado aparatos +ue tienden a compensar los efectos de temperatura * de lu!" #,isten aparatos +ue tienen mecanismo de compensacin cuando se -acen lecturas con lu! blanca" Los resultados en las lecturas pueden estar e,presados en una escala arbitraria$ al &ndice de refraccin o como contenido de slidos o rados 4ri," #l efecto de temperatura deber ser correido de acuerdo al manual de instrucciones de cada aparato" III" IN.TRU/#NTO. A U.AR a" Refractmetro Abbe Carl JeissD Da las lecturas del ["" de refraccin * slidos solubles" b" Refractmetro /anual Refractmetro de Alimentos Refractmetro de inmersin I6" /AT#RIAL#. 8 /#TODO. a" /AT#RIAL#. Refractmetro Abbe de mesa * manual Termmetros 7apel filtro Centrifua #mbudo de ;< ml #rlenme*er de :;< ml 4a+uetas Cocina 7robeta 0ranelas pe+ue=as :< , :< cm papel tis%es Telas de alodn 'sedas de -arina) para filtrar" b" /U#.TRA. 7ulpa * Xetc-up de tomate Aceite /ante+uilla o mararina 5uo * pulpa de frutas /ermelada .olucin de a!%car 9<S$ ?<S Ca!%car blanco <"; O) 4ebidas aseosas" c" /bTODO. Antes de proceder el trabaEo de laboratorio es necesarioD 9" C-e+uear el instrumento con aua destilada * el &ndice debe de ser 9"???< a :<e C * 9:"??:C a :CeC" :" Conectar el termmetro al refractmetro para -acer circular el aua * llevar la temperatura necesaria a :<eC o :CeC" ?" Despus de limpiar cuidadosamente el prisma$ colocar una ota de sustancia$ problemaD debe ser lo suficiente mente transparente para +ue deEe pasar la lu! * debe tener la temperatura de :<e C si la temperatura es menor a :<eC debe -acerse correcciones al &ndice de refraccin de acuerdo a las tablas para los productos espec&ficos" >" 4ebidas 2aseosas" Antes de proceder a la medicin$ eliminar el CO : por aitacin * calentamiento" Colocar una ota de muestra sobre los prismas de los refractmetros en uso * -acer las lecturas en la forma *a indicada" ;" 7ulpa de Xetc-up de Tomate Los slidos totales en tomate pueden ser determinados a partir de secado en estufa al vac&o a @<eC$ en estufa a presin atmosfrica a 9<< N 9;<eC$ o calculados a partir de la ravedad espec&fica &ndice de refraccin del filtrado$ para lo cual se pueden establecer ecuaciones se%n los ranos de contenido de slidos totales" Centrifuar la muestra ' o filtrar utili!ando tela de alodn) * tomar el sobre nadante ' o el filtrado) * contenido de slidos solubles en el refractmetro de mesa" .i la lectura se -a reali!ado a una temperatura diferente a :<eC -acer las correcciones se%n tabla" .i se -a a=adido sal a la muestra se debe conocer la cantidad para -acer las correcciones 'la tabla no inclu*e esta correccin * lueo calcular los slidos totales como siueD .ustraer <"<<<9 a la lectura de I"R cuando la sal a""" en el rano de <"> a 9"<S" <"<<<: para el rano de 9"< a 9">S <"<<? para el rano de 9"> a ?"<S A=adir <"<<9 a la lectura refractometrica por cada 9eC :<eC o sustraer una cantidad por cada 9eC debaEo de :<eC" #,presar los resultados se%n la escala del aparato * por medio de las ecuaciones o tablas determinar el con tenido de slidos totales" Discutir * fundamentar los resultados" B" 5uo * 7ulpa de 0rutas (acer las lecturas se%n la metodolo&a anterior * e,presar los resultados como I"R * tambin como slidos solubles '.D.)" Discutir * fundamentar los resultados" Utili!ar Euo de naranEa con diferentes niveles de sacarosa 9<$9;$ :<$ :;S" @" .oluciones de .acarosa" Un rupo trabaEar con la solucin al 9<S 'A) * el otro rupo con ?<S '4) Determinar al IDR con las soluciones iniciales" .ometer las soluciones a calentamiento * determinarD #l IDR * rados bri, en A -asta +ue la concentracin alcance apro,imadamente ?<S * en el lado 4 -asta apro,imadamente BCS" Con los resultados de A * 4 -acer tablas * rficos +ue ["" IR$ rados 4ri, del sacar&metro * slidos solubles" Discutir * fundamentar los resultados" 7ara refractmetro de mano medir la temperatura de la solucin por medio de un termmetro" Reali!ar la lectura del &ndice de refraccin para lo cual se tiene +ue -acer coincidir el limite de la parte sombreada * clara del refractmetro$ con el punto de interseccin de los : eEes perpendiculares presente en el refractmetro" /edir la temperatura de trabaEo o indicar la lonitud de la lu! empleada 'Na L ;CI Un lonitud) MUESTRAS A DETERMINAR EL INDICE DE REFRACCIN 9" /ANUAL A /AR2ARINA Colocar una ota de mante+uilla o mararina fundida 'apro," ?;eC) sobre el prisma del refractmetro" :" AC#IT# CO/#.TI4L# Colocar una ota de aceite sobre el prisma del refractmetro * leer directamente el &ndice de refraccin 'a :<eC)" Discutir * fundamentar los resultados" .i las lecturas se -acen a temperatura diferentes a :<eC" ser necesario -acer la correccin por temperatura" DETERMINACIN DE SLIDOS SOLUBLES Y SLIDOS TOTALES ?" /#R/#LADA a" Colocar una muestra de mermelada sobre el prisma del refractmetro * determinar su &ndice de refraccin 'correir por temperatura)" Utili!ando la tabla correspondiente$ determinar el contenido de slidos solubles b" Repetir el procedimiento anterior utili!ando alm&bar separado de la mermelada" 7ara lorar la separacin$ someter la mermelada a calentamiento lueo filtrar" (acer las lecturas con alm&bar a :<eC" A=adir sacarosa 'o aua destilada) para estandari!ar la mermelada a >@e 4ri, Determinar slidos totales de la mermelada por desecacin en estufa '; N 9< rs de muestra a 9<;e Cr , : -oras)" 6" R#.ULTADO 8 DI.CU.ION Discutir * fundamentar todos los resultados encontrados cuando sea el caso$ -acer las comparaciones necesarias" 6I" CU#.TIONARIO 9" 1ue caracter&sticas deber&a tener la muestra * como proceder&a para -acer la determinacin de su &ndice de refraccin" :" GCul es la importancia industrial de la determinacin del &ndice de refraccin de la sacarosa invertidaH ?" .i en una solucin de sacarosa se mide el &ndice de refraccin$ como var&a ste$ con respecto a la concentracin de slidos soluble cuando caliente des desde una concentracin inicial de 9<S * se lleva -asta ?<S >" Como varia el &ndice de refraccin cuando se aumenta la temperatura" 1ue esperar&a encontrar si rfica &ndice de refraccin contra temperaturaD G 7or +ueH" 6II" 4I4LIO2RA0IA Consultar con el s*llabus del curso"
TABLA INTERNACIONAL PARA CORREGIR GRADOS BRI4 POR EFECTO DE TEMPERATURA >5I<J PARA EL MODELO NORMAL DE REFRACTOMETRO POR ENCIMA Y BAJO DE 2KL$ Temp 'e C) < ; 9< 9; :< :; ?< >< ;< B< .ustraer el 7orcentaEe de .ucrosa 9< 99 9: 9? 9> <";< <">B <">: <"?@ <"?? <";> <">I <">; <">< <"?; <";C <";? <">C <">: <"?@ <"B9 <";; <";< <">> <"?I <"B> <";< <";: <">B <">< <"BB <"B< <";> <">C <">9 <"BC <"B: <";B <">I <">: <"@: <"B; <";C <";9 <">> <"@> <"B@ <"B< <";? <">; <"@B <"BI <"B9 <";> <">B 9; 9B 9@ 9C 9I <":@ <":: <"9@ <"9: <"<B <":I <":> <"9C <"9? <"<B <"?9 <":; <"9I <"9? <"<@ <"?? <":@ <":< <"9> <"<@ <"?> <":@ <":9 <"9> <"<@ <"?> <":C <":9 <"9> <"<@ <"?; <":C <":9 <"9> <"<@ <"?@ <"?< <":: <"9; <"<C <"?C <"?< <":? <"9; <"<C <"?I <"?9 <":? <"9B <"<C A=adir al porcentaEe de .ucrosa :9 :: :? :> :; :B :@ :C :I ?< <"<B <"9? <"9I <":B <"?? <">< <">< <";B <"B> <"@: <"<@ <"9? <":< <":@ <"?; <">: <";< <";@ <"BB <"@> <"<@ <"9> <":9 <":C <"?; <">? <";: <"B< <"BC <"@@ <"<@ <"9> <":: <":I <"?@ <">> <";? <"B9 <"BC <"@C <"<@ <"9; <":: <"?< <"?@ <">; <";> <"B: <"@9 <"@I <"<C <"9; <":? <"?< <"?C <">B <";; <"B? <"@: <"C< <"<C <"9; <":? <"?9 <"?C <">C <";; <"B? <"@: <"C< <"<C <"9; <":? <"?9 <"?I <">C <";B <"B> <"@? <"C9 <"<C <"9B <":> <"?9 <">< <">C <";B <"B> <"@? <"C9 <"<C <"9B <":> <"?: <">< <">C <";B <"B> <"@? <"C9 TA4LA CORR#CCIRN 7OR ACID#J 7ARA O4T#N#R e4RIT A 7ARTIR D# L#CTURA. D#L R#0RACTO/#TRO ACIDO CITRICO AN(IDRICO 'S) 7OR 7#.O CORR#CCION A .#R A2R#2ADO AL 6ALOR D# .UCRO.A D#L R#0RACTO/#TRO 7ARA O4T#N#R e4RIT 9": 9"> 9"B <":> <":C <"?: 9"C :"< :": :"> :"B :"C ?"< ?": ?"> ?"B ?"C >"< >": >"> >"B >"C ;"< ;": ;"> ;"B 333 B"< @"< C"< <"?B <"?I <">? <">@ <";9 <";> <";C <"B: <"BB <"@< <"@> <"@C <"C9 <"C; <"CI <"I? <"I@ <"<9 <"<> <"<@ <"99 <"9; <"?> <";> D#T#R/INACIRN D# ACIDO A.COR4ICO 7OR TITULACION 6I.UAL CON :"B DICLORO0#NOL INDO0#NOL I" O45#TI6O Conocer uno de los mtodos de determinacin de cido ascrbico" La evaluacin del cido ascrbico tiene m%ltiples aplicaciones$ una de las cuales es evaluar prdidas de esta vitamina durante operaciones de procesamiento o durante el almacenamiento" II" 0UNDA/#NTO #l mtodo de titulacin visual se basa en la reduccin del colorante :$B diclorofenol indofenol por una solucin de cido ascrbico" #l contenido de cido ascrbico es directamente proporcional ala capacidad de un e,tracto de la muestra para reducir una solucin estndar de colorante determinada por titulacin" #l valor del reactivo :$B de cloro fenol indofenol se ve limitado por la presencia de sustancias reductoras$ como las sales ferrosas$ sulfito$ compuestos sulfi-idricos$ etc #n ciertos productos +ue -an sufrido un prolonado tratamiento trmico o almacenamiento se encuentran sustancias reductoras III" /AT#RIAL#. 8 /#TODO. 9" 7reparacin de la muestra" a" Lavar las papas$ pelarlas$ cortarlas en cubitos$ de apro,imadamente : , : , : cms" #scurrir el auaA separar el material en dos porciones$ a una pe+ue=a 'muestra fresca) * otra de casi ` X 1ue ser escaldado" b" 7esar * escaldar o blo+uear la muestra en > lt de aua -irviendo por : minutos" c" .eparar una al&cuota 'apro,imado :< ml") de aua de blan+ueo * enfriarlo inmediatamente" Toda muestra blan+ueada deber ser tambin enfriada inmediatamente en corriente o ba=o mar&a" d" #scurrir el aua del producto blan+ueado * pesar" e" (acer determinaciones en cidos ascrbico por duplicado en D 9 producto fresco : producto blan+ueado ? Aua de blan+ueado > 4anco eneral :" 7reparacin de los estndares de trabaEo" a"3 Disolver 9<< m '<"9 r) de cido ascrbico en 9<< ml de una solucin de cido o,lico del <";S en una fiola de 9<< mlA esta solucin contiene <"9S de cido ascrbico * es inestable por lo +ue deber utili!ar inmediatamente" b"3 Disolver 9<< m '<"9r)de :3B diclorofenol indofenol en 9<< ml de aua destilada" Utili!ar aua destilada -irviente * enrasar en 9<< ml cuando est fr&a almacenar en botellas de color oscuro * refrierarlos" c"3 Tomar un ml" De la solucin de punto A * colocar en un erlenme*er de ;< ml" Arear ?< de una solucin de cido o,lico del <"; , @ con la solucin de :3B Diclorofenol indofenol" d"3 TitulacinD para la titulacin utili!ar a%n microbureta de apro,imadamente 9< ml la cual contendr ?l :3B diclorofenol indofenol" #l final de la titulacin ser indicada por un cambio de color a rosado dbilA color +ue debe persistir por 9< a 9; seundos" Lecturas a ma*or tiempo dan coloraciones alo ms rosadas la cual es una fuente de error" La solucin :3B diclorofenol indofenol deber ser estandari!ada cada d&a" e"3 Clculo del e+uivalente en cido ascrbico por ml de solucin :3 B diclorofenol indofenol 9 m de cido ascrbico 33333333333333333333333333333333333333333333333333 ml" de solucin :3B Dicloro fenol indofenol ?"3 Determinacin de vitamina C reducido por titulacin con :$B Diclorofenol indofenol" #l mtodo empleado en esta prctica es para la determinacin de vitamina C en su forma reducida$ pero e,isten mtodos tambin para la determinacin de vitamina C total" a"3 Colocar >< r" De muestra en un -omoeni!ador b"3 Arear :<< ml de solucin al <"; de cido o,lico al -omoeni!ador * desinterarla por cinco minutos" c"3 La me!cla puede ser centrifuada o filtrada" 7oner la solucin filtrada en un erlenme*er" .i la muestra tuviera una coloracin oscura 'rosada o roEo intenso)$ la cual dificultar la determinacin" .er precisa a=adirle a la muestra filtrada 9S de carbn activada * aitarla durante media -ora$ siuindose con el filtrado posteriormente" d"3 7ipetear ?< ml" De la solucin filtrada en un erlenme*er de ;< ml" 8 titular rpidamente -asta obtener un color rosado dbil$ con la solucin de :B diclorofenol indofenol" e"3 (acer titulacin de un blanco sobre ?< ml de la solucin cida * [este valor del valor de las otras titulaciones" f"3 7ara titulacin el aua del blan+ueo utili!ar 9<< ml de la al&cuota * arear <"; r" De cido o,lico" "3 #l e+uivalente en cido ascrbico por ml de solucin :$B diclorofenol indofenol ser proporcionada" >"3 Datos #,perimentales Anotar el volumen de solucin de diclorofenol indofenol utili!ando en cada determinacin" Las determinaciones se -arn por duplicadoA anotar cual+uier otra observacin" I6"3 R#.ULTADO. 8 DI.CUCIRN 9"3 Calcular el contenido total de cido ascrbico enD producto fresco$ blan+ueado * aua de blan+ueado$ se%n la siuiente frmula" /" De cido ascrbico 6 , T , 9<< 3333333333333333333333333333333333333 7or 9<< de muestra W DondeD 6L ml" De colorante utili!ados para utili!ar una al&cuota de muestra" TL e+uivalente a Ac" Ascrbico de la solucin del colorante e,presada m de ml de colorante" :"3 Determinar el porcentaEe de prdida de cido ascrbico causado por el escaldado de acuerdo al contenido del producto fresco * escaldado 'esta %ltima determinacin se -ar sobre la base de peso total) 6"3 CU#.TIONARIO 6I"3 4I4LIO2RA0IA /et-ods of 6itamin Assa* 9I@>" A t-e Assoc of 6itamin C-em" Intersciene 7ublic-ers" NeY 8orO C-apter @" Treseler$ D"X #vers" C"0" 9I;@" A t-e 0reasin preservacion of 0oods" A6I 7ubls-in Co Westpart$ Connecticut 7" 99>C$ 99;>" POLARIMETRIA I"3 INTRODUCCIRN #l presente informe se refiere a la prctica reali!ada el <: de .etiembre de 9II?A se trata a cerca de la U7olarimetr&aV$ lo cual es un mtodo +ue utili!a la lu! polari!ada 'vibra en una sola direccin)$ para -acer alunas determinaciones 'como$ concentracin de soluciones a!ucaradasA cuantificar sacarosaA a!%car invertidoA lucosaA cido lcticoA * tambin permite identificar la calidad)A en la cual la lu! polari!ada al incidir en la muestra va sufrir una desviacin" 'a la derec-a o i!+uierda) debido a +ue ciertos compuestos tienen la propiedad de ser ptimamente activos * dentro de estos tenemos los a!%cares * aceites +ue tienen esenciales +ue tienen esta propiedad debido a +ue poseen un carbono asimtrico" II"3 O45#TI6O Conocer los fundamentos$ el e+uipo * familiari!arse con el uso del polar&metro con el fin de identificar * caracteri!ar materiales ptimamente activos" III"3 R#6I.IRN 4I4LIO2RA0ICA 7olari!acin de la Lu! .e nomina as& a oclusin de ciertas direcciones de vibracin en el ra*o de lu! natural" 7or eso se llama lu! polari!ada a la +ue vibra en una sola direccin" Le*es de la 7olari!acin RotatoriaD 9"3 U#l nulo de rotacin de la lu! polari!ada es proporcional a la densidad del l&+uido o a la concentracin de la solucin suponiendo +ue la temperatura sea constante * +ue se use una misma clase de lu!V :"3 UTratndose de slidos 'cristales)$ la rotacin es proporcional al espesor de la lmina atravesada por la lu!V 0UNDA/#NTO De ordinario las ondas de ener&a luminosa vibran en todos los planos perpendiculares a la direccin de propaacin" .i por aluna causa la lu! puede vibrar en un plano simple$ se dicen +ue vibran en un plano polari!ado$ As& si un ra*o de ener&a luminosa pasa a travs de un cristal de calcita 'cristal natural de carbono de calcio)" .e obtiene dos planos definidos de vibracin perpendiculares una al otro" De esta forma$ se lorar +ue las ondas luminosas vibran el en plano simple" 7ara este propsito se usa un prisma de Nicol$ +ue consta de dos pie!as de calcita unidas por blsamo de Canad" Cuando el ra*o de lu! '9) entra al prisma se divide en dos ra*osA uno +ue vamos a llamar UOrdinarioV 'o) +ue tiene un &ndice de refraccin ma*or +ue el del blsamo de Canad el cual es refleEado desde el 4lsamo de Canad el e,terior * observado por el barni! nero +ue cubre al prisma * el otro ra*o U#,traordinarioV h +ue pasa a travs del blsamo * emere del prisma como lu! polari!ada" .i el ra*o de lu! pasa a travs de dos prismas de Nicol paralelos$ el primero permitir +ue sala un ra*o * el seundo -ar lo mismo" #sta se conoce como m,ima transmisin" Cuando la seccin$ principal del seundo prisma es colorado es colorado perpendicularmente al primero 'prisma cru!ados)$ el ra*o emerente UeV del primer prisma se convierte en ra*o ordinario UoV el seundo prisma * es totalmente refleEado * absorbido" #sto se conoce como e,tensin a absorcin m,ima" Las posiciones intermedias del seundo prisma o prisma rotable permitir +ue aluna lu! sea transmitida variando entre la m,ima absorcin * la m,ima transmisin" i j C Alunas sustancias ornicas a soluciones +ue en su estructura tienen molculas con carbono asimtrico 'cuatro rupos diferentes saturados las cuatro valencias del carbono)$ pueden rotar la lu! polari!ada a la derec-a o la i!+uierda 'de,triros * leviros respectivamente)$ estas sustancias son llamadas ptimamente activas" .i una sustancia ptimamente activa 'capa! de rotar el plano de vitabracin de lu! polari!ada)$ es colocada entre dos prismas de Nicol cru!ados a un total e,tincin$ alo de lu! ser transmitida a causa de la rotacin producida por el material ptimamente activa" La rotacin del seundo prisma puede ser usado para restaurar la e,tincin total * su rotacin puede ser medida por un arrelo adecuado controlada por un tornillo" #sta rotacin depende de la naturale!a molecular de la sustancia * del n%mero de molculas por las +ue atraviesa de lu! polari!ada constitu*endo una propiedad de la sustancia denominada rotacin espec&fica '["") t 'k)
D t 9<< k k L 333333333333333333333333 D i j Donde D k L Anulo de rotacin observado en rados l L Lonitud del tubo en dec&metro 'dm) c L Concentracin de la sustancia activa en rM9<< ml" #n caso de l&+uidos puros es densidad 'rMml) t L Temperatura al cual es -ec-a la medicin d L #s la l&nea D de la lu! de sodio ';$CI< A) .e define rotacin espec&fica como la rotacin comunicada a un -a! de lu! polari!ada en un plano al plano al pasar a travs de un dec&metro de una solucin -ipottica +ue contuviese 9<< de un [" ptimamente en 9<< ml de solucin" III"3 /AT#RIAL#. 8 /#TODO. 9"3 InstrumentosD 7olar&metro con lmpara de vapor de sodio" Otra fuente de lu! monocromtica" Los polar&metros son los instrumentos usados para determinar los nulos de rotacin" Cuando la escala del polar&metro est calibrada para leer unidades arbitrarias comoD escalas de a!%car 6ent!Oe o Dureau of .tandard se llaman .acar&metros" Los tubos de donde se coloca la sustancia a anali!ar tienen eneralmente dos dec&metros de lonitud$ la fuente de lu! +ue emplean es eneralmente la l&nea D de la lu! del sodio" DIAGRAMA REPRESENTADO LAS PARTES FUNDAMENTALES DEL POLARIMETRO a b c d e f DondeD a" 7laca para purificar la lu! b" 7risma de Nicol fiEo c" Lmina de cuar!o +ue cubre la mitad del campo * esencial para producir un seundo plano de polari!acin d" Tubo +ue contiene el l&+uido a anali!ar e" 7risma de Nicol mvil f * " Lentes oculares :"3 Usos" Determinacin de concentraciones de a!%cares$ como lucosa$ fructuosa$ etc" Caracteri!acin de sustancias puras como a!%cares * aceites esenciales" #n el anlisis de alimentos$ permita determinar concentracin de a!%car$ etc" .u aplicacin en el control de calidad es enerali!ada por su simplicidad" Rotacin espec&fica de alunos carbo-idratos comunes a :<F C Rotacin especifica 'k ) DC a las siuientes concentraciones A!%car3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 9<S 9;S :<S De,trosa ;<"@ ;:"I ;?"9 0ructuosa I<"@ >:"< I?"? /altosa 9?C"? 9?C": 9?C"9 .ucrosa BB"; BB"; BB"; Rotacin especifica de alunos carbo-idratos ms comunes .U.TANCIA D L 2lucosa ;:";FC D L 0ructuosa I:"?FC D L 2alactosa C9"9;FC L L Ara vinosa 9<>";FC Lactosa ;:";FC /altosa 99?"<FC 3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 R#.ULTADO. 8 DI.CU.IRN Indi+ue los resultados * discuta comparndolos con los datos de la biblioraf&a CU#.TIONARIO 9" (allar la concentracin de sacarosa de una muestra de Earabe +ue da un nulo de rotacin de :@"?:F le&do en un tubo de :; cm" De lonitud" :" Como determinar&a Ud el S de sacarosa de una muestra de caramelos por polarimetr&a" a"3 .uponiendo +ue -a sido preparada %nicamente con sacarosa" b"3 .uponiendo +ue a=ada lucosa en la preparacin ?"3 Como trabaEar&a con una sustancia[[[[[[[["H >"3 Todas las sustancias de la serie D 'confiuracin especial) son de,trenas" 4I4LIO2RA0IA 9"3 2ram * (ammend$ 9IB?" 1u&mica Ornica :"3 (aYO 9I>@" 7ractical 7-*sioloiel C-emestr* :D t-e #ditin 7-iladelp-ia" ?"3 5acobs 9I;C" C-emical Anal*sis of 0oods and food products" VISCOSIDAD; CONSISTENCIA Y TE4TURA I"3 O45#TI6O. Conocer los principios del funcionamiento de los e+uipos e instrumentos utili!ados para la determinacin de alunas caracter&sticas reolicas importantes en los alimentos de naturale!a li+uida$ pasta semil&+uida$ productos tipo pur * otros" #stas caracter&sticas son de utilidad en el dise=o de formas de procesamiento$ establecer calidades tanto de materia prima$ de producto procesado etc" II"3 0UNDA/#NTO D# LO. /#TODO. A la viscosidad se le puede definir como la resistencia interna al fluEo +ue e,perimenta un l&+uido u otro fluido" #sta resistencia interna se debe al movimiento 4roYniano * alas fuer!as de co-esin intermolecular" 7odr&amos asumir el caso de dos capas paralelas de /olculas$ cada una con rea AL 9 cm : * +ue estn separadas por una distancia$ R L 9 cm" .i A una de las capas se le aplica una fuer!a tanencial$ 0$ se enerar una velocidad$ U$ a las dos capas paralelas del fluido se mueven la una con respecto a la otra" #l valor$ 0$ re+uerida para mantener una diferencia constante entre las velocidades relativas de las capas del l&+uido +ue se mueven en la misma direccin varia directamente con la diferencia en velocidad$ U$ 'DuO * la unidad de rea$ A de la superficie en contacto de las capasA * varia indirectamente con la distancia$ R 'Dr) entre las capas" La situacin descrita puede ser representada por la ecuacin" D2 0L N"A333333333333333333333A'9) DR Donde N$ #s el coeficiente de viscosidad" La reciproca de N$ se le denomina fluide!$ 4 L 9 33333333 N #n la ecuacin '9)" A la relacin 0 se le denomina 3333333333 A 0uer!a de corte o esfuer!o cortante ' * Du representa la velocidad de corte 3333333333
L 0 L N Du ':) 33333333 3333333 A Dr .r Du * estn relacionados por la misma constante$ en todos los valores de 'siempre +ue no e,ceda el fluEo laminar)$ se dice +ue el fluEo es NeYtoniano" A"3 LA 6I.CO.IDAD D# LO. 0LUIDO. N#WTONIANO. .# /ID# CON 6ARIO. TI7O. D# IN.TRU/#NTO." a" 7or el /todo del fluEo a travs de un capilarA #n el +ue se mide el tiempo de fluEo de un determinado volumen del fluido a travs de un capilar estandari!ado * baEo una determinada diferencia de presin" #Eemplo viscos&metros de ostaYald$ cannon and fensOe$ etc" b" 7or el mtodo de los cilindros concntricos 'de coutte) en el +ue se mide momento de fuer!a / de un cilindro vertical interno de lonitud L * radio RA cuando un cilindro e,terior de radio R revoluciona lentamente con una velocidad anular W" en este caso" R : 3 R : N L / # > l LY R : # K R : #sta es la base de muc-os viscos&metros de torsin tales como el /ac /ic-ael$ 4rooOfield$ .tormer$ Contraves$ etc" #stos instrumentos sirven para medir viscosidad * consistencia 'N aparente)" c" 7or el mtodo de esferas o cilindros +ue caen$ en los viscos&metros del tipo de esferas +ue caen se mide la velocidad de ca&da de una esfuera a travs de un tubo del l&+uido baEo investiacin" d" 7or el mtodo de fluEo a travs de un orificio$ +ue en realidad es un capilar mu* corto en comparacin a los capilares laros de los viscos&metros cinemticas" #n estos aparatos se miden el tiempo de fluEo de un volumen determinado$ eneralmente anotando el tiempo re+uerido para llenar un recipiente del viscos&metro baEo condiciones controladas de temperatura$ $ altura de fluido$ etc" Los aparatos de este tipo son el sa*bolt$ enler$ redYood$ etc" e" #,isten viscos&metros electrnicos en los +ue la viscosidad se mide electrnicamente por medio de elementos manticos +ue vibran lonitudinalmente" 4"3 #l fluEo en la ma*or&a de los alimentos no son del tipo de los fluidos neYtonianos$ * se les denomina fluidos no neYtonianos en ve! de medir la resistencia al fluEo en trminos de viscosidad$ se -ace como consistencia viscosidad aparente" La consistencia se mide a una determinada velocidad de corte" La consistencia de semifluidos de material es pastoso se puede medir en varias formas" a" por el rado de Desparramiento entendimiento del material sobre una superficie determinada por un tiempo dado" #Eemplo son los consistmetros de 4ostYcO * el de adams" b" 7or la velocidad de ca&da Discos metlicos baEo la accin de una cara definida eEemplo el movilmetro de arner" c" 7or la fuer!a necesaria para -acer funcionar una me!cladora u otro de instrumentos iratorio a un cierto n%mero de revoluciones" #l farinrafo * el e,tensrafo de bravender operar con un principio similar" C"3 T#TTURA Con el obEeto de obtener informacin a cerca de la te,tura de los alimentos +ue no son fluidos ni semi fluidos$ se -an dise=ado instrumentos para medir la dure!a relativa * te,tura re+uerida para cortar$ comprimir empuEar * cortar * fuer!a de tensin" #n base a estos principios se -an constituido aparatos denominados penetrmetros" #stos aparatos tienen aplicacin en productos -ort&cola$ frutas$ carnes$ elatinas$ Ealeas$ etc" III"3 /AT#RIAL#. 8 /bTODO. 9" /aterialesD 6iscos&metro CapilarD Cannon N 0ensOe" 6iscos&metro RotacionalD Contraves U#sferas +ue CaenV Consistmetros de Adams * de 4ostYicO Tendermetro" 0arinrafo de 4ravendor * #stenrafo /ater&a 7rimaD 5uo de naranEa filtrada$ aceite comestible$ lec-e$ catc-up * otros" :" /todosD #l trabaEo a desarrollarse es del tipo demostrativo" A" #n el caso del 6iscos&metro Cannon se utili!ar el NF [[[* el material de trabaEo ser[[" .e debe calcular la viscosidad utili!ando el respectivo factor" 4" #n el viscos&metro contraves se trabaEar lec-e" 7ara lo +ue se seleccionar el cilindro apropiado" Cada alumno deber anotar los datos de las lecturas en el tendermetro para cada posicin en el enerador de frecuencias" (aciendo uso de la tabla :?<9 del catloo obtener los datos de velocidad de corte en se"" 'D)" * de la fuer!a -acer un rfico de versos D" C" 7ara el mtodo de esferas +ue caen$ la muestra ser aceite comestible" Los resultados e,presados como relacin$ tiempoMdistancia" D Con los consistmetros de 4ostYice * de adams se utili!ar catc-up" /edir la distancia en cm" Recorrido en ?< seundos" (acer pruebas con diluciones" #" #l tendermetro trabaEar con muestras de carne o -ot do" f" #l farinrafo * e,tensrafo se observarn en su trabaEo diario" I6" R#.ULTADO. 8 DI.CU.IRN 6" CU#.TIONARIO 6I" 4I4LIO2RA0IA Xramer and tYi 9IB:" fundamentais of +ualit* control " for t-e industr* A6I" 7otter Norman 9IB?" Ciencias de alimentos T-e A6I" 7ublis-in Compan*" Inc" VISCOSIMETRO ROTACIONAL CILINDRO UAV U/.V UAV CILINDRO U/.#V 0ACTOR D# CORR#C" '0) L 9"IB: 0ACTOR CORR#C '0)3:@"?? 333333333333333333333333333333333333333333 333333333333333333333333333333333333333 INDIC# D# 6#LOCIDAD D# INDIC# D# 6#LOCIDAD 6#LOCIDAD CORT#' ) 6#LOCIDAD D# CORT# ' 33333333333333333333333333333333333333333 3333333333333333333333333333333333333333 9 99"9B 99 :"9C< : 9>"II :: :"I:@ ? 9I"@: ? ?"C;9 > :B"?: > ;"9?I ; ?>"@: ; B"@@I B ;<"<> B I"@@9 @ B@"9C @ 9?"9: C CC">9 C 9@":B I 99@"I< I :?"<? 9< 9;;"B< 9< ?<"?C 99 ::;"I< 99 >>"9< 9: ?<?"?< 9: ;I":: 9? ?II"<< 9? @@"I: 9> ;?:"9< 9> 9<?"I< 9; @<:"?< 9; 9?@"9< 333333333333333333333333333333333333333333 33333333333333333333333333333333333333 DOND#D 6#LOCIDAD D# D#0OR/ACIRN '( #.TA #N '.#2 39 ) VISCISIDAD CONSISTENCIA Y TE4TURA I"3 O45#TI6O Conocer los principios del funcionamiento de los e+uipos a instrumentos utili!ando para la determinacin de alunas caracter&sticas reolicas importantes en los alimentos de naturale!a l&+uida$ pasta$ semil&+uidas$ productos tipo pur * otros" #stas caracter&sticas son de utilidad en el dise=o de formas de procesamiento$ establecer calidades tanto de materia prima$ de producto procesado$ etc" II" 0UNDA/#NTO. D# LO. /#TODO. A la viscosidad se le puede definir como la resistencia interna al fluEo +ue e,perimenta un l&+uido u otro fluido" #sta resistencia interna se debe al movimiento broYniano * a la fuer!a de co-esin intermolecular" 7odr&amos asumir el caso de dos capas paralelas de molculas$ cada una con rea AL 9 cm : * +ue estn separadas por una distancia$ r L 9 cm" .& a una de las capas se le aplica una fuer!a tanencial$ f$ se enerar una velocidad$ u$ a la +ue las dos capas paralelas del fluidos se mueven la una con respecto a la otra" #l valor$ f$ re+uerida para mantener una diferencia constante entre las velocidades relativas de las capas del l&+uido +ue se mueven en la misma direccin var&a directamente con la diferencia en velocidad$ u$ 'du) * la unidad de rea$ A$ de la superficie en contacto de las capasA * var&a indirectamente con la distancia$ r 'dr) entre las capas" La situacin descrita puede ser representada por la ecuacin" DondeD n L es el coeficiente de viscosidad" La rec&proca de n$ se lo denomina fluide!$ L 9 n #n la ecuacin '9)$ a la relacin fMA se le denomina fuer!a de corte o esfuer!o de cortante 'T) * representa por la velocidad de corte" T L 0 L vc du A dr .i du Mdr * T estn relacionados por la misma cortante$ en todos los valores de T 'siempre +ue no e,ceda el fluEo laminar)$ se dice +ue el fluEo es neYtoniano" Al iual +ue otras propiedades oranolpticas$ la te,tura de un alimento depende$ en parte del observador$ es el efecto +ue percibimos o a veces medimos indirectamente de los elementos estructurales presentes en los alimentos$ cuando los sometemos a deformaciones mecnicas" 7uede ser duro o blando de te,tura uniforme o fibrosa$ unos flu*en fcilmente otras con dificultad" 7ara determinar su comportamiento mecnico$ e,isten dos procedimientosD 0 L n" A du dr 3 Uno de ellos consiste en tocar$ estruEar$ morder o describir las sensaciones recoidasA las apreciaciones var&an de un individuo a otro" 3 #l otro procedimiento de evaluacin utili!a mtodos f&sicos" #l valor apreciado en este caso no depende del individuo$ sino del instrumento de medida" III" /AT#RIAL#. 8 /#TODO. /ateriales" 3 6iscos&metro de U#sferas +ue caenV 3 /ateria primaD Aceite comestible$ miel$ lec-e$ catc-up$ Euo de naranEa filtrado * otros" /todos #l trabaEo a desarrollar es de la Uesfera +ue caeV" #n los viscos&metros del tipo de esferas +ue caen se mide la velocidad de caida de una esfera a travs de un tubo del l&+uido baEo investiacin" .e basa en la le* de .toOes" #ste mtodo tiene la ventaEa de +ue el rano del instrumento puede ser modificado simplemente variando la ravedad espec&fica de la esfera o variando el tama=o de la esfera" #l procedimiento consisteD 3 Llenar una probeta con la solucin problema" 3 /edir la densidad de la muestra 3 /edir la densidad de la esferaD 3 /edir la densidad de la probeta #sfera 3333333333333 A 3 3 3 3 4 m L : '.9 3 .:) , ' a M b ) I DondeD L ravedad especifica 'I$C9 m M se) .9 L Densidad de la fuer!a aMb L 6elocidad de ca&da de la esfera A34 L a Ldistancia 4L tiempo de ca&da de la esfera en se" DETERMINACIN DE LA TE4TURA DE HARINAS MEDIANTE EL VALORIGRAFO I" O45#TI6O Determinar la resistencia * la variacin de esta al amasado de las -arinas baEo condiciones de temperatura en funcin del tiempo" II" 0UNDA/#NTO #l valor&rafo sirve para evaluar -arinas * las masas elaboradas a partir de ella" Adems permite conocer las propiedades reolicas de una ran variedad de materiales en varias industrias como a+uellas de carne$ oma$ plsticos$ cosmticos$ etc" Una de las aplicaciones ms usadas del valor&rafo es para determinar la cantidad de relleno +ue re+uiere una pasta para alcan!ar una consistencia definida" 7rincipio de la Operacin #l aparato inclu*e una amasadora * dos paletas +ue rotan en sentido contrario" #l tor+ue +ue se oriina entre las paletas * las paredes de la amasadora tiene a me!clar la mesa" Una pie!a del e+uipo transmite el tor+ue a un mecanismo reistrador" Durante el amasado$ la resistencia variable oriinada entre las paletas resulta en un tor+ue +ue se e,pande * contrae" La amasadora est colocada en el rea de trabaEo en atmsfera controlada$ la temperatura de ?<<eC se obtiene por circulacin del aire" #l aua re+uerida para la prueba es transferida desde un frasco de vidrio +ue alimenta una bureta por aire comprimido" III" #1UI7O 6alor&rafo I6" /AT#RIAL#. 8 /#TODO. 9" /ateriales 3Accesorios del valor&rafo 34alan!a :" /uestras 3 (arina ?" /todos ?":" 7rocedimiento" La evaluacin de las -arinas * las masas consta de dos etapasD 3 Determinacin de la capacidad absorbente de la -arina 3 La prueba de la masa Antes de las pruebas llenar con aua destilada para *Mo contenido :S C el frasco de aua caliente$ el vaso$ lueo la bureta automtica" Antes de comen!ar con el trabaEo diario$ elaborar una masa con ;< de -arina * :C3?< ml de aua de tal forma de remover el ,ido de las paredes de la amasadora" Despus de la operacin preliminar$ * despus de cada una de las pruebas limpiar la amasadora como siueD a=adir 9<39; de -arina a la masa formada * me!clar durante 9<39; seundos$ esta masa lieramente dura permitir limpiar fcilmente las paletasA cuidar +ue la consistencia no e,ceda de 9<<< U6" .euidamente se prosiue con el desarmado de la amasadora$ las paletas$ es lavado con una esponEa * secadoA prosiuiendo con el armado del e+uipo nuevamente" Comen!ar con la siuiente prueba$ a penas la temperatura del rea de trabaEo se -a*a uniformi!ado" ?":"9 Determinacin de la capacidad absorbente de la -arina '6a) .e le llama titulacin preliminar$ se trata de conocer la cantidad de aua necesaria para +ue la masa alcance una consistencia de ;<< U6" 7esar ;< P <"<: de -arina" Apaar el sistema de calentamiento" 'Al mismo tiempo +ue saca la tapa$ * comien!a a trabaEar el motor de la amasadora * el reistrador)" Colocar la muestra en la amasadora$ poner la tapa$ cerrar el espacio de trabaEo * prender el calentamiento" .i la puerta del rea de trabaEo" #sta abierta$ desconectar el calentamiento" Despus +ue se -a*a me!clado la -arina por : minutos$ a=adir el aua empuEando el interruptor #mt* in$ tratando de arear 9 o : ml menos +ue la +ue se espera +ue absorbe la -arina" /ientras se area el aua$ observar la defle,in de la plumilla del raficadorA si la parte media del diarama se encuentra sobre las ;<< U6" Adicionar un poco mas de auaA de tal forma +ue el rfico se centre en ;<< U6" .i la cantidad de aua no es la correcta repetir la prueba$ tomando en consideracin la cantidad usada" .i alo de masa * -arina estuviera fuera$ devolver a la amasadora" Despus de la prueba$ lea la bureta * anote la cantidad de aua usada" ?":": 7ruebas de la masa 7esar ;< de -arina" Adicionar la cantidad de aua re+uerida en la titulacin preliminar" Tratar +ue toda la masa este dentro de la amasadora$ serrar la puerta del espacio de trabaEo$ * seuir amasando conforme el mtodo de evaluacin lo re+uiere" ?":"? Duracin de la prueba" a)" .i se desea evaluar el rea$ la duracin ser de 9; minutos desde +ue comience la prueba" b) #n evaluacin 'calificacin) a travs de las unidades U6 la prueba terminar 9: minutos despus del comien!o de la masa" ?"? #valuacin de los clculos de las pruebas Las masas elaboradas a partir de -arinas panaderas buenas$ re+uerir una fuer!a casi constante de amasado o caer solo lieramente a travs de todo el tiempo de amasado" #s decir la banda del diarama se apartar mu* lieramente de la -ori!ontal" 7or el contrario las de baEa calidad tendrn una ca&da considerable del consumo de la fuera * una declinacin del diarama" Tambin el punto inicial de la declinacin desde la -ori!ontal con ;<< U6 ser suEeto a variacin$ dependiendo de la calidad de la -arina" Las diferencias con el anc-o de la banda del diarama de una informacin de la -abilidad del enrollado * elasticidad de la masa" #l diarama obtenido de la muestra debe ser evaluado se%n la fiura9" 4L Tiempo de formacin de la masa 'min) CL #stabilidad de la masa 'min) DL #lasticidad de la masa 'U6) #L Ablandante o debilitante a)" '6a) el n%mero indica de la capacidad absorbente de aua fr&a indica la cantidad de aua a ser a=adida a ;< de -arina de tal forma de obtener un diarama +ue se centre a lo laro de los ;<< U6 desde el momento en +ue se forma la masa" .e e,presa en porcentaEe$ multiplicando la cantidad de aua tomada$ e,presado en mil&metros para una e,actitud del primer decimal" 7ara un proceso tecnolico particular puede ser tomado valores ma*ores o menores a ;<< U6A pero se debe anotar eEemploD 6aL ;CS MB;< U6)A sinifica +ue para tener una consistencia de B;< U6$ los ;< de -arina -a re+uerido :I ml de aua" b)" #l tiempo de formacin de la masa '0iura 9$ 4)"3 #s el tiempo re+uerido para +ue el diarama alcance el m,imo" .e e,presa en minutos le&dos directamente del diarama$ por +ue la absisa del papel representa los minutos" c)" #stabilidad de la masa '0iura 9$C)"3 Corresponde al tiempo a travs del cual la parte media de diarama se mantiene al m,imoA se e,presa en minutos el cual se lee directamente del diarama 'eEemplo cuanto ms lara es la estabilidad menos ser la sensitividad de la masa contra los defectos del -orneado$ en consecuencia del sobre fermentado" d)" #lasticidad de la masa '0i"9"D) .e representa por el anc-o de la banda en el momento +ue la masa es formada en trminos de D .e determina en el punto de unin de 4 * C" e)" #l debilitamiento o ablandamiento de la masa '0i" 9$#) puede ser evaluado en U6" '.e relaciona con la calidad del luten" Las masas de mu* buen luten mostraran un valor mu* baEo de ablandamiento durante los 9; minutos de amasado en el balorirafoA mientras +ue los de un luten sobre mostraron un valor considerable" 3 #l debilitamiento U#V de la masa puede ser evaluado de dos maneraD La primera considera la distancia por el cual la parte media del rfico se mueve leEos de la altura m,ima encontrada en el momento de la formacin de la masa '0i"9$ altura A)" .e e,presa en U6" 3 La otra forma considera el rea sombreada en la fiura 9$ incluida por la media del ran!o comen!ando desde el punto final de la seccin C * la l&nea de los ;<< U6$ -asta el final de la prueba es determinada en cm : " 7ara este mtodo de evaluacin la prueba total de amasado considera 9; minutos" #l tama=o del rea en cm : puede ser determinado con un plan&metro" O en el peor de los casos dividiendo todo el rea en trapecios" f)" #,presin del valor panadero" #l valor panadero puede ser e,presado dando el rea debaEo de la curva como en 'e) o por el n%mero del balorirafo" #n ambos mtodos el valor es dado como una fiura entre < * 9<<" Una -arina calificada como 9<< es la meEor * una como < la peor calidad" #n la tabla 9 se da el n%mero &ndice perteneciente al rea en cm : " Calculado del diarama obtenido durante 9; minutos de la prueba" Los estndares (%naros especifica los valores panaderos en tres rupos 'AA4 * C)" #n todos los tres rupos$ sub rupos se anota las suscripciones 9$: 'A 9 $ A : $ 4 1 $ etc) 3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333AR#A Cm : 2RU7O D# CALIDAD INDIC# 3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 < 3 9": A 9 desde 9<< -asta C; 9"> 3 ;"; A : debaEo C; -asta @< ;"; 3 9:"9 4 9 debaEo @< -asta ;; 9:"9 3 9@"@ 4 : debaEo ;; -asta >; 9B"@ N :@"> C 9 debaEo >; -asta ?< :@"> 3 ;<"< C : debaEo ?< -asta <
TABLA 5 Area$ cm : Indice Area$ cm : Indice A 9 < 9<<"< :$> C<$> <$9 IB$< :$; C<$< <$: I>$; :"B @I$B <$? I?$: :$@ @I$: <$> I:$9 :"C @C$C <$; I9$: :$I @C$> <$B I<$? ?"< @C$< <$@ CI$; ?$9 @@$@ <$C CC$C ?": @@$> <$I CC$< ?$? @@$9 9$< C@$; ?"> @B$@ 9$9 CB$I ?$; @B$> 9$: CB$> ?"B @B$< 9$? C;$I ?$@ @;$B 9$> C;$? ?"C @;$? 9$; C>$@ ?$I @;$? 9$B C>$: >"< @>$B 9$@ C?$@ >"9 @>$? 9$C C?$: >$: @>$< 9$I C:$@ >"? @?$B :$< C:$: >$> @?$? :$9 C9$@ >"; @?$9 :$: C9$? >$B @:$C :$? C<$C >"@ @:$; >$C @:$: @$? B;$> >$I @9$I @"> B;$: ;$< @9$B @$; B;$< ;$9 @9$? @$B B>$@ ;$: @9$< @$@ @>$; ;$? @<$@ @$C B>$: ;$> @<$; @$I B>$< ;$; @<$: C$< B?$C 4 ;$B BI$I C$9 B?$; ;$@ BI$B C$: B?$? ;$C BI$? C$? B?$9 ;$I BI$< C$> B:$? B$< BC$C C$; B:$B B$: BC$; C$B B:$> B$? BC$? C$@ B:$: B$> B@$C C$I B9$@ B$B B@$; I$< B9$; B$@ B@$: I$9 B9$? B$C BB$> I$? B<$C @$< BB$: I$> B<$B @$9 B;$I I$; B<$> @$: B;$@ I$B B<$: I$@ B<$< 4 : 9:$9 ;;$: I$C ;I$C 9:$: ;>$C I$I ;I$B 9:$? ;>$B 9<"< ;I$> 9:$> ;>$> 9<$9 ;I$: 9:$; ;>$B 9<$: ;I$< 9:$B ;>$9 9<$? ;C$@ 9:$@ ;?$I 9<$> ;C$; 9:$C ;?$@ 9<$; ;C$? 9:$I ;?$; 9<$B ;C$9 9?$< ;?$; 9<$@ ;@$< 9?$9 ;?$: 9<$C ;@$@ 9?$: ;?$< 9<$I ;@$; 9?$? ;:$C 99$< ;@$? 9?$> ;:$B 99$9 ;@$9 9?$; ;:$> 99$: ;B$C 9?$B ;:$: 99$? ;B$B 9?$@ ;:"< 99$> ;B$> 9?$C ;:$C 99$; ;B$: 9?$I ;:$B 99$B ;B$< 9>$< ;9$> 99$@ ;;$C 9>$9 ;9$: 99$C ;;$B 9>$: ;9$9 99$I ;;$> 9>$? ;<$I 9:$< ;;$? 9>$< ;<$C Area$ cm : Indice Area$ cm : Indice 9>$; ;<$B 9B$I >B$: 9>$B ;>$> 9@$< >B$< 9>$@ ;<$: 9@$9 >;$C 9>$C ;<$< 9@$: >;$B 9>$I >I$C 9@$? >;$> 9;$< >I$B 9@$> >;$? 9;$9 >I$> 9@$; >;$9 9;$: >I$: 9@$B >;$< 9;$? >I$< C 9 9@$@ >>$C 9;$> >C$C 9@$C >>$B 9;$; >C$B 9@$I >>$; 9;$B >C$> 9C$< >>$> 9;$@ >C$? 9C$9 >>$: 9;$C >C$9 9C$: >>$< 9;$I >@$I 9C$? >?$C 9B$< >@$@ 9C$> >?$@ 9B$9 >@$B 9C$; >?$; 9B$: >@$> 9C$B >?$> 9B$? >@$: 9C$@ >?$: 9B$> >@$< 9C$C >?$< 9B$; >B$C 9C$I >:$C 9B$B >B$@ 9I$< >:$@ 9B$@ >B$; 9I$9 >:$B 9B$C >B$> 9I$: >:$> 9I$? >:$: :9$@ ?C$; 9I$> >:$< :9$C ?C$? 9I$; >9$I :9$I ?C$: 9I$B >9$@ ::$< ?C$< 9I$@ >9$B ::$9 ?@$C 9I$C >9$> ::$: ?@$@ 9I$I >9$: ::$? ?@$; :<$< >9$< ::$> ?@$> :<$9 ><$I ::$; ?@$: :<$: ><$@ ::$B ?@$9 :<$? ><$B ::$@ ?B$I :<$> ><$; ::$C ?B$@ :<$; ><$? ::$I ?B$B :<$B ><$: :?$< ?B$; :<$@ ><$< :?$9 ?B$? :<$C ?I$C :?$: ?B$: :9$< ?I$; :?$> ?;$I :9$9 ?I$> :?$; ?;$@ :9$: ?I$: :?$B ?;$B :9$? ?I$9 :?$@ ?;$> :9$> ?C$I :?$C ?;$? :9$; ?C$C :?$I ?;$9 :9$B ?C$B :>$< ?;$< :>$9 ?>$C :B$; ?9$? :>$: ?>$@ :B$B ?9$: :>$? ?>$; :B$@ ?9$< :>$> ?>$> :B$C ?<$C :>$; ?>$: :B$I ?<$@ :>$B ?>$9 :@$< ?<$; :>$@ ??$I :@$9 ?<$> :>$C ??$C :@$: ?<$? :>$I ??$B :@$? ?<$9 Area$ cm : Indice Area$ cm : Indice :;$< ??$; :@$> ?<$< :;$9 ??$? C : :@$; :I$C :;$: ??$: :@$B :I$@ :;$? ??$9 :@$@ :I$; :;$> ?:$? :@$C :I$> :;$; ?:$@ :@$I :I$? :;$B ?:$B :C$< :I$9 :;$@ ?:$; :C$9 :I$< :;$C ?:$? :C$: :C$C :;$I ?:$: :C$? :C$B :B$< ?:$< :C$> :C$; :B$9 ?9$I :C$; :C$> :B$: ?9$@ :C$B :C$? :B$? ?:$B :C$@ :C$: :B$> ?9$; :C$C :C$< :C$I :@$C ?;$< 9I$; :I$< :@$@ ?B$< 9C$: :I$9 :@$; ?@$< 9B$I :I$: :@$> ?C$< 9;$B :I$? :@$? ?I$< 9>$? :I$> :@$? ><$< 9?$< :I$; :@$< >9$< 99$@ :I$B :B$I >:$< 9<$< :I$@ :B$@ >?$< I$9 :I$C :B$B >>$< @$C :I$I :B$> >;$< B$; ?<$< :B$? >B$< ;$? ?9$< :>$I >@$< >$< ?:$< :?$; >C$< :$@ ??$< ::$: >I$< 9$> ?>$< :<$C ;<$< <$< 6"3 R#.ULTADO. 8 DI.CUCION#. #valuar los rficos obtenidos mediante el valor&rafoAde tal forma de conocerD '6a) el tiempo de formacin de la masa$ la estabilidad la elasticidad$ el debilitamiento * el valor panadero de la -arina a diferentes concentraciones de aua" 6I" CU#.TIONARIO 6II" 4I4LIO2RA0IAD /anual del balorirafo mentrimpe," OTROS METODOS A"3 DETERMINACION DE BARIO 3ReactivoD 0tale&na 7%rpura C 32 ( ?: / : O 12 T ( : O 9"3 #TACTITUD D#L /#TODO L P 9"<S 3 Referencia L Aua destilada ms reactivos 3 Lo" X 4a * L @"C :"" D#T#R/INACION a"3 Tome una al&cuota * pnale en un vaso de 9<< ml" b"3 A=ada aua -asta :< ?< ml c"3 Areue etanol o metanol -asta >< ml" d"3 7ona 9< ml" De amoniaco" e"3 A=ada <"; ml" De reactivo indicador 0tale&na p%rpura$ o una pi!ca puro" f"3 Areue ; a 9< ml" De #DTA .dica <"9 /" "3 6alor a la inversa con CL : 4a <"9 -asta viraEe de incoloro o p%rpura" 9< ml" De #DTA , <"9#DTA N ml CL : 4a , <"9 / CL : 4 , 9?@"?B , 9<<< 7m 4a L 33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 /iliramos en la al&cuota ?"3 R#ACTI6O. a"3 Acido clor-&drico al ;<S b"3 Alco-ol et&lico o met&lico puro c"3 Amon&aco al ;<S d"3 4ario Cloruro 'Cl : 4) <"9/ Disuelva :>">? r" De la .al -asta 9 litro con aua en baln volumtrico" e"3 #DTA <"9/ Disuelva ?@": r" De #DTA disdico$ -asta 9 litro con aua destilada en un baln volumtrico" f"3 Indicador 0tale&na 7%rpura al <"9S Disuelva <"9 r" De la .al en 9 : ml" De amon&acoA complete a 9<< ml" Con aua destiladaA prepare solucin fresca cada ve!" 4"3 DETERMINACION DE CADMIO 3 ReactivoD NaranEa de Tilenol .al Tetrasdica C ?9 ( :C N : Na > O 9? . 9" #TACTITUD D#L /#TODO L P < "@S 3 Referencia L con aua destilada 3 3 Lo X K p Cd L ?"I K :": K :"< L C"9 :"3 D#T#R/INACION a"3 .e toma una al&cuota * se pone en un vaso de 9<< ml" b"3.e dilu*e con aua destilada -asta :< ml" c"3 .e aEusta a p( I con amoniaco d"3 .i la muestra tambin contiene !inc$ se area 9 ota de acetilacetona" e"3 A=ada <"; ml" De indicador de naranEa de ,uenol" f"3 Areue ; ml" De #DTA sdico <"<9 /" "3 6alore con nitrato de cadmio <"<9 / -asta el viraEe de violeta rosado -"3 Clculos" ; ml" #DTA , <"<9/ 3 ml" NO ? Cd , <"<9 / , 9<<< , 99: 7pm"Cd L333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 /iliramos en la al&cuota ?" R#ACTI6O a"3 Amon&aco al ;<S b"3 Acetilacetona pura c"3 NaranEa de ,ilenol al <"9S en aua d"3 #DTA <"<9/ Disuelva ?"@9 r" De la sal di sdica de #DTA en 9 lt" De aua destilada en baln volumtrico e"3 Cadmio Nitrato <"<9 Disuelva ?"<B r" De la sal -asta un litro con aua destilada en baln volumtrico f"3 7apel Indicador del I \ 9? de p(" C"3 DETERMINACION DE MERCURIO 3 Reactivo D NaranEa de ,ilenol .al Tetrasdica C ?9 ( :C N : Na > O 9? . 9"3 .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO P 9" I S 3 Cubeta de Referencia D 4lanco con reactivos :"3 D#T#R/INACION a"3 Tome una al&cuota * col+uela en un vaso de 9<< ml" b"3 Aruele ; ml" De #DTA sdica al <"<9 / c"3 A=ada aua -asta :; ml" d"3 Areue 9 ml" De amon&aco al ;<S e"3 A=ada <"> ml M de reactivo &ndicador" f"3 6alrese con mercurio cloruro <"<9 / -asta viraEe de rosado a violeta" "3 ClculosD ; ml" #DTA , <"<9 / 3 ml" (" Cl , <"<9 / , 9<<< , :<< 7pm" ( L33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 /iliramos en la al&cuota ?"3 R#ACTI6O. a"3 #DTA sdico <"<9 /D Disuelva ?": r" De la sal en 9 litro de aua destilada en baln 6olumtrico" b"3 Amon&aco al ;< S" c"3 .olucin de Reactivo NaranEa de TilenolD Disuelva <"9 r" De la .al en 9<< ml" De aua destilada en baln 6olumtrico" d"3 /ercurio Cloruro <"<9 /" Disuelva :"@9; r" De .al en un litro de aua destilada en baln volumtrico" D"3 DETERMINACION DE PLOMO 3 Reactivo D NaranEa de Tilenol .al Tetrasdica C ?9 ( :C N : Na > O 9? . 9"3 .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO 3Lo X 7b* L 99 " > p" 7b e+ L @"@ p" p( tras L p( L <"@ :"3 #RROR ANALITICO P <"9S 3 Cubeta de referencia L Aua ?"3 D#T#R/INACION a"3 Tome una al&cuota * pnala en vaso de 9<< ml" b"3 Aruele : ml" De #DTA sodio <"<9 / c"3 A=ada aua -asta ?< ml" d"3 7nale un poco de -e,ametilentetramina" e"3 A=dale <"> m de reactivo indicador naranEa de ,ilenol" f"3 AEuste a 7- >"< a @"< "3 6alore con plomo nitrato <"<9 / -asta viraEe de amarillo a roEo" -"3 ClculosD : ml" #DTA , <"<9 / 3 ml" 7b" 'No ? ) : , <"<9 , 9<<< :<@ 7pm" 7b" L33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 7eso en miliramos en la al&cuota >" R#ACTI6O. a"3 #DTA .dico al <"<9 /D Dilu*a ?"@: r" De la sal en 9 litro de aua destilada en baln volumtrico" b"3 7lomo Nitrato <"<9 /" Disuelva ?"?9: r" De la sal -asta 9 lt" Con aua destilada en baln volumtrico" c"3 (e,ametilentramina 'aurotropina) puro" d"3 .olucin de NaranEa de Tilenol al <"9S en aua" e"3 Acido Clor-&drico al ;<S #"3 DETERMINACION DE PLATA 3 Reactivo L #rio cromo nero T C :< ( 9: N ? NaO @ . 9"3 .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO P <" 9S 3 Cubeta de ReferenciaD Aua :"3 D#T#R/INACION a"3 Tome una al&cuota * pnala en un vaso de 9<< ml" b"3 Aumente el contenido con aua -asta ;< ml" 8 a=ada 9 r" De 7otasio$ n&+uel * cianuro c"3 A=ada : ml" De amoniaco" d"3 Areue el indicador de eriocromonero T" .i -a* n&+uel libre aparece color rosado" #ste desaparece a=adiendo #DTA sdico <"9 / -asta color verde" e"3 A=ada :; ml" De #DTA <"9/A en este momento la solucin se torna roEa f"3 Caliente en estufa -asta ><FC" "3 6alore con !inc sulfato <"9 -asta viraEe de roEo a verde" -"3 ClculosD ml" .O > Jn , <"9 3 :; ml" #DTA sdico , <"9 , 9<<< , ;C"BI ppm"AL333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 /iliramos en la al&cuota ?"3 R#ACTI6O. a"3 Amoniaco al ;< S b"3 7otasio N&+uel cianuro c"3 #DTA sdico <"9 /" Disuelva ?@": r" De la sal en un '9) lt" De aua destilada en baln volumtrico" d"3 .O > Jn <"9 / Disuelva :C" @;r" De la sal en un '9) litro de aua destilada en baln volumtrico" e"3 #rio cromo Nero T indicadorD (aa una me!cla al 9S en cloruro de sodio 0"3 DETERMINACION DE ESTRONCIO 3 Reactivo L 7%rpura de 0taleina C ?C ( :C Cl : N C 9"3 .#N.I4ILIDAD D#L /#TODO 3 Lo" X .r8 L @" C '.O > ) L 9< 3? P 9S 3 Cubeta de Referencia D Aua ms reactivos :"3 D#T#R/INACION a"3 Tome una al&cuota * pnala en un vaso de 9<< ml" b"3 A=ada :< ml" /s o menos de aua destilada" c"3 Areue metanol o etanol -asta >< ml" /s o menos" d"3 7ona 9< ml" De solucin de amoniaco e"3 Areue ; ml" De #DTA sdico <"9 /" f"3 6alore a la inversa con cloruro de estroncio$ <"9 / -asta viraEe de incoloro a violeta" "3 ClculosD ; ml" #DTA .dico , <"9/ 3 ml" Cl : .r , <"9 / , 9<<< , C@"B? 7pm" .r L333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333 7eso en miliramos en la al&cuota" ?"3 R#ACTI6O. a"3 Alco-ol et&lico o mit&lico puro b"3 Amon&aco al ;< S en aua c"3 .olucin de reactivo p%rpura de ftale&na al <"9 S en auaA a=ada 9 ml" De amoniaco antes de enrasar -asta la marca" d"3 .olucin de #DTA .dico al <"9 /A Disuelva ?@"9r" de la .al en aua -asta 9 litro" c"3 .olucin Cl : .r <"9/A Disuelva :>">? r" De la sal -asta 9 litro con aua" f"3 7apel indicador p( I al 9?