TCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS Cdigo: 25980

PRCTICA 3: TCNICAS DE SEPARACIN II:

DESTILACIN SIMPLE
ESCUELA INGENIERA QUMICA





PRCTICA # 3
TCNICAS DE SEPARACIN I: DESTILACIN SIMPLE


1. Materiales y reactivos

4 Balones fondo redondo de 250 ml
4 Refrigerantes con mangueras
4 Codos para destilacin
4 Frascos lavadores
4 Pipetas de 10 ml
4 Vasos de 100 ml
4 Vasos de 250 ml
4 Probetas de 100 ml
4 picnmetros de 2 ml
1 probeta de 10 ml* traer estudiantes.
Vino comercial* traer 200 ml por
subgrupo.

2. Objetivos

Conocer las diferentes tcnicas de destilacin que se emplean en la purificacin de
sustancias.
Separar los componentes de una mezcla por medio de la tcnica de destilacin simple.
Comprobar mediante la concentracin de bebidas alcohlicas.
Familiarizar al estudiante con el montaje y aplicacin de un equipo de destilacin simple.


3. Fundamentos tericos

Los procedimientos frecuentemente utilizados en la purificacin de compuestos son cristalizacin,
extraccin, destilacin y cromatografa; ocasionalmente se emplean la sublimacin y otras tcnicas
especiales. El mtodo aplicado depende de las caractersticas fisicoqumicas del compuesto a
purificar y de las impurezas a eliminar como por ejemplo la solubilidad, puntos de ebullicin y
fusin, densidad, acidez, basicidad, etc.

En esta prctica se va a trabajar un proceso de separacin de mezclas constituidas de componentes
lquidos, que se basa en la diferencia de las presiones de vapor de los componentes a una
temperatura dada, y adems, en la divergencia de sus puntos de ebullicin. La destilacin consiste
en calentar la mezcla lquida y condensar el vapor que se desprende durante dicho calentamiento,
de tal manera que el condensado (destilado) se colecte en un recipiente por separado. Esta
porcin destilada ser rica en el componente ms voltil que la solucin de partida. Esto se debe a
que en un lquido las molculas estn en constante movimiento y tienen una tendencia a escapar
de la superficie an a temperaturas menores del punto de ebullicin. Cuando un lquido se
encuentra en un espacio cerrado, la presin ejercida por las molculas gaseosas se incrementa
hasta alcanzar el valor de equilibrio a una temperatura dada. La presin de equilibrio es conocida
como la presin de vapor y es una constante caracterstica del material a una temperatura

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especfica. Aunque la presin de vapor vara ampliamente para los diferentes materiales, sta
siempre se incrementa conforme se aumenta la temperatura.



Figura 1. Montaje destilacin simple.

Existen varios tipos de destilacin segn la complejidad de la separacin. Estos son la destilacin
simple, fraccionada, por arrastre de vapor y destilacin al vaco. La primera consiste en un solo
ciclo de evaporacin-condensacin. Como es lgico, este tipo de destilacin slo es adecuada para
conseguir la separacin de dos componentes con puntos de ebullicin muy distintos. Cuando la
ebullicin de los compuestos de una mezcla se presenta a temperaturas muy cercanas se puede
usar la destilacin fraccionada, en la que se presentan ciclos mltiples de condensaciones y
evaporaciones.

a. Destilacin del vino

Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos orgnicos, pigmentos
y otros constituyentes. Eje: cido lctico, D-glucosa y taninos.
Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad considerable son el agua y el etanol,
cuyos puntos de ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. La fraccin de agua-etanol
cuya composicin es 97% en volumen va a destilar a 78,2 C.

En el vino, el contenido en suele ser mayor del 10% en volumen. Durante la destilacin no se
obtiene ninguna fraccin que contenga alcohol al 100%, debido a que el componente ms voltil
es la mezcla etanol-agua indicada anteriormente. En esta prctica se va destilar todo el etanol
contenido en la muestra, con la intencin de estimar el contenido de etanol de ese vino. Al realizar
una destilacin, las primeras fracciones de destilado son muy ricas en etanol. Progresivamente se
obtienen fracciones cada vez ms pobres. Los componentes no voltiles se quedarn concentrados
en el baln fondo redondo.






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4. Procedimiento

1. Medir 150 mL de vino con la probeta e introducir en el balon junto con unos trocitos de piedras
porosas. Montar el sistema de destilacin simple (figura 1). El destilado se recoger en una
probeta de 10 mL.
2. El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente por debajo de la
salida hacia el refrigerante; as los vapores que abandonan la cabeza de destilacin,
envuelven al bulbo del termmetro y se puede medir bien su temperatura.
3. Ponga en la probeta 2 mL de agua destilada y sitela bajo el refrigerante. As se evita que el
primer destilado, que ser rico en etanol, se evapore en la probeta.
4. Ajuste la manta calefactora al matraz, inicie la recirculacin del agua y empiece la calefaccin.
Cuando empiece la ebullicin, reduzca inmediatamente la intensidad del calor.
5. La destilacin debe ocurrir lentamente y sin interrupciones y, una vez que ha empezado,
siempre debe pender una gota de condensado del bulbo del termmetro. Tome nota de la
temperatura a la que pasan las primeras gotas de destilado. Y cuanto destilado se recupero
antes del aumento de temperatura.

V (ml)
Temperatura
de destilacin
10 gotas
5
10
15
20

6. Cuando la temperatura ascienda a 80 C, detenga la calefaccin. Aada agua destilada hasta
completar los 150 mL con lo recuperado, que es el volumen de vino que ha empleado. Sacuda
suavemente la probeta para homogeneizar.
7. Mida la temperatura de la mezcla hidroalcohlica. Antes de medir el grado alcohlico
asegrese de que la temperatura s o est muy prxima a 20 C.
8. Se puede determinar la concentracin de etanol en base a la medicin directa de su densidad.


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a. Medida de densidad

1. Lavar y secar el picnmetro. Inicialmente pesarlo vaci.
2. Seguido llenarlo hasta rebozar con la solucin preparada y secarlo alrededor sin retirar el
lquido del bulbo.
3. Determinar la densidad y comparar con la tabla.

Referencias
1. Wilcox, C. F., Experimental Organic Chemistry, a Small Scale Approach, Mc Millan, USA
(1988).
2. Pomilio, A. y Vitale, A. Mtodos Experimentales de Laboratorio en Qumica Orgnica.Serie
de Qumica. Monografa No. 33 OEA.
3. Gmez, M.; Matesanz, A. I.; Snchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Qumica 2 ed.
Experimento 16. Ediciones de la Universidad Autnoma de Madrid, 2005.
4. Robinson, C. S.; Gilliland, E. R. Elements of Fractional Distillation, 4 ed. Series in Chemical
Engineering, Ed. McGraw-Hill, 1950.
5. Cadena, A. Manual de Laboratorio en Qumica QUIM 3033. Departamento de qumica.
Universidad de Puerto Rico.Tcnica #11.








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GUIA No. 3
TCNICAS DE SEPARACIN II: DESTILACIN SIMPLE

NOMBRES Y CODIGOS _____________________________________________________________
________________________________________________________________________________
FECHA_______________________ GRUPO_____________ SUBGRUPO_______________
PROFESOR_______________________________________________________________________


Cuestionario

1. Indicar si se estabiliza la temperatura en algn momento del proceso de destilacin. Por
qu?






2. Explique que es una mezcla azeotrpica?






3. En qu casos se utiliza la destilacin simple y en cules la fraccionada?










4. Determinar el grado alcohlico del vino estudiado y compararlo con el que figura en el
envase comercial.







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5. Por qu no se puede determinar el grado alcohlico del vino midiendo directamente su
densidad?





6. Todas las mezclas de lquidos se pueden separar por destilacin?








7. Cul tcnica se utiliza generalmente para la extraccin del aceite de naranja y cul es su
componente de mayor importancia?