Experimentacin en Qumica Analtica II

Prctica I
Determinacin de FOSFATO en aguas
con un sistema de anlisis por
INYECCIN EN F!"O # DETECCIN
ESPECTOFOTO$%T&ICA
Autores:
Jos Luis Gonzlez Alfonso
Irene Gonzlez Pedrayes
Juan Miguel Gonzlez Snchez
Experimentacin en Qumica Analtica II
Contenido
Introduccin y mtodo................................................................................... 3
Instrumentacin............................................................................................. 4
Material.......................................................................................................... 4
Reactivos........................................................................................................ 5
rocedimiento................................................................................................ 5
Resultados...................................................................................................... !
Experimentacin en Qumica Analtica II
Introduccin # m'todo
"a evaluacin del contenido de #s#oro en a$ua tiene inters desde el
punto de vista medio am%iental. &n alto contenido de #os#oro produce la
denominada eutro'(acin) es decir) un aumento de la cantidad de #os#oro
conlleva tam%in un aumento del crecimiento de la materia ve$etal con el
consi$uiente a$otamiento de los nutrientes imprescindi%les) una ve(
muerta) en el proceso de descomposicin se consume el ox$eno disuelto
causando un e#ecto ne$ativo so%re la #auna.
"a directiva europea E& *+,-!+,.EE) nos especi'ca unos valores
lmite para la concentracin de #s#oro en a$uas residuales ur%anas /- m$,"
de +0.000 a +00.000 12e y de +m$," para m3s de +00.000 12e4) as como el
mtodo de medida de re#erencia) la espectro#otometra de a%sorcin
molecular. 5am%in especi'ca las (onas 6ue son sensi%les a la
contaminacin por #os#oro tales como7 la$os y arroyos 6ue desem%o6uen en
la$os) %a1as o em%alses cerrados y estuarios) %a1as y otras a$uas
costeras 6ue ten$an un intercam%io de a$uas escaso o 6ue reci%an $ran
cantidad de nutrientes.
El o%8etivo de esta pr3ctica es la determinacin de #os#atos en a$ua)
para ello se utili(ar3 un sistema automati(ado de an3lisis por inyeccin en
9u8o :IA y un sistema de deteccin espectro#otomtrico. "a %ase de esta
tcnica es el esta%lecimiento de una corriente de l6uido portador continua)
mediante la utili(acin de una %om%a perist3ltica) en la 6ue se inyecta a la
muestra en intervalos re$ulares de tiempo $racias al uso de una v3lvula de
seis vas. "a corriente de l6uido portador lle$a a una celda de 9u8o 6ue
#orma parte del detector espectro#otomtrico donde se $enera) procesa y
reco$e la se;al analtica de #orma continua en un re$istrador 6ue $enera a
su ve( 'a$ramas.
"a deteccin se llevar3 a ca%o con la utili(acin del comple8o a(ul de
moli%deno /<4. "os #os#atos se 1acen reaccionar con /=>
4
4
?
Mo
!
@
-4
en medio
3cido />=@
3
4) el compuesto #ormado se reduce con 3cido ascr%ico dando el
comple8o a(ul de moli%deno/<4 6ue a%sor%e en el ultravioleta) dando una
%uena sensi%ilidad analtica.
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Instrumentacin
2 Aom%a perist3ltica BE5E. /Mod. erimax +-4
2 <3lvula de inyeccin R1eodyne con %ucle de inyeccin de -00 C"
2 5u%o de te9n de 0)5mm de di3metro interno
2 .elda de 9u8o >ellma Mod. +!D.!+- Q-) con un paso ptico de +0mm
2 Espectro#otmetro Bpectronic -0
2 Re$istrador in#ormati(ado provisto de pro$rama de control del mismo
Esquema de la instrumentacin
$aterial
- D Matraces a#orados de 50 m"
- - Matraces a#orados de +00 m"
- + Matra( a#orado de 500 m"
- + <aso de precipitados de 400 m"
- 3 Aotellas con tapn per#orado para contener las disoluciones
portadoras
- + .elda espectro#otomtrica de material pl3stico de +0mm de paso
ptico
- Micropipeta de +000 C"
- Micropipeta de +00 C"
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&eacti(os
- A$ua destilada
- Elicerina p.a.
- + " de disolucin 3cida acuosa disolviendo !$ de /=>
4
4
?
Mo
!
@
-4
en
>=@
3
0)-0M /Fis. portadora A4
- + " de disolucin al 4)0G p,v de Hcido Ascr%ico en disolucin acuosa
de $licerina al +G v,v /Fis. portadora A4
- Fisolucin de I>
-
@
4
de -500 ppm para la preparacin de
disoluciones acuosas patrn de #os#ato
- Amonaco -M en a$ua destilada
Procedimiento
rimero se prepararon las disoluciones portadores A y A.
"a disolucin A se reali( pesando ! $ de /=>
4
4
?
Mo
!
@
-4
en
aproximadamente +!m" de >=@
3
/volumen necesario para preparar un litro
de disolucin 0)-0M a partir de >=@
3
comercial4 y llevandolo a un volumen
de +". Es importante 6ue el medio sea 3cido) de lo contrario no tendra lu$ar
la primera reaccin 6ue su#ren los #os#atos 6ue vamos a determinar7
! @
4
32
J +- /=>
4
4
?
Mo
!
@
-4
J -4 >
J
! /=>
4
4
3
@
4
K+-Mo@
3
J 3? >
-
@
ara preparar la disolucin A se pesaron 4$ de 3cido ascr%ico y se
disolvieron en ++)5 m" de $licerina llev3ndolos a un volumen de +". "a
$licerina se ec1a para 6ue aumente la viscosidad de la disolucin por lo 6ue
1a%r3 menos ox$eno disuelto en sta y se prote$e as al 3cido ascr%ico de
posi%les oxidaciones. El 3cido ascr%ico reduce al compuesto 6ue se #orma
en la (ona de reaccin + produciendo el producto coloreado 6ue mediremos
con el espectro#otmetro se$Ln la si$uiente reaccin7
/=>
4
4
3
@
4
K+-Mo@
3
J Hcido ascr%ico .omple8o a(ul Mo/<4
&na ve( 1ec1as las disoluciones A y A) se preparan los patrones de
#os#atos 6ue utili(aremos para reali(ar el cali%rado externo. Be preparan a
partir de una disolucin de -500ppm de #os#atos en a$ua destilada y de%en
reali(arse cinco disoluciones entre 5 y 50ppm) pues entre estas
concentraciones est3 la concentracin de la muestra. Be esco$ieron las
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concentraciones de 5) +5) -5) 35 y 50ppm y se calcula cu3ntos C" se
necesitan de la disolucin patrn para preparar stas en un volumen de
50m".
ara preparar la primera de las disoluciones se utili(a una micropipeta
de entre +02+00C") mientras 6ue para reali(ar el resto utili(amos una de
+002+000C".
&na ve( tenemos todas las disoluciones necesarias se puede
comen(ar ya a 1acer la recta de cali%rado y a anali(ar la muestra 6ue
contiene #os#atos.
Be enciende el espectrmetro y se a8usta la lon$itud de onda de
tra%a8o) !+0nm) (ona del a(ul en el espectro de la radiacin
electroma$ntica.
"as dos disoluciones portadores se ec1an en dos %otellas con tapn
a$u8ereado con a otra %otella de a$ua destilada y por el 1ueco se
introducen los pe6ue;os tu%os 6ue los conectan a las %om%as perist3lticas.
>ay 6ue ase$urarse de 6ue cada tu%o va acorde con su disolucin pues un
error a6u supondra un #allo en toda la pr3ctica.
&na ve( puestos se procede a cali%rar la %om%a perist3ltica
aumentando el caudal poco a poco y midindolo el volumen 6ue sale del
desec1o con la ayuda de un tu%o de ensayo $raduado) tiene 6ue salir a una
velocidad de 5m",s) es la velocidad 6ue se encuentra cuando el valor 6ue
aparece en la %om%a marca D5. &na ve( cali%rados podemos empe(ar
inyectando primero un %lanco con ayuda de una 8erin$uilla) no inyectamos
directamente con ella sino 6ue para me8orar la reproduci%ilidad 1acemos
vaco con ella y cuando aparece l6uido en esta es 6ue el %ucle est3 car$ado
/se de%e tener cuidado de no de8ar %ur%u8as en el %ucle a#ectan a la medida
del espectrmetro4. Be 1ace lo mismo con las disoluciones patrones
reali(ando tres medidas por cada una de ella y con ayuda del ordenador se
puede ver los 'a$ramas resultantes. &na ve( se tuvo la recta de cali%rado
se determin mediante el mismo proceso la muestra /tam%in midindola
tres veces4. .on todo esto ya se tienen todos los datos necesarios para
proceder al c3lculo de la concentracin de #os#atos en la muestra.
ara limpiar el sistema ponemos los tu%os de las %otellas portadoras
en una disolucin de amoniaco -M y se de8a unos minutos con la %om%a
encendida para 6ue limpie todo el sistema. "ue$o se procede a 1acer lo
mismo cam%iando esta disolucin por a$ua destilada.
atrn <olumen del patrn de
-500ppm
5ppm +00C"
+5ppm 300C"
-5ppm 500C"
35ppm !00C"
50ppm +000C"
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&esultados
El 'a$rama o%tenido) tras la eliminacin de la deriva ascendente de la lnea
de %ase es el si$uiente7
Aparece en primer lu$ar el cali%rado) a continuacin el %lanco /no se lle$a a
apreciar4 y) por Lltimo) la muestra a anali(ar.
Cali)rado
"os resultados o%tenidos para cada uno de los patrones con los 6ue se 1a
reali(ado el cali%rado vienen dados por la si$uiente ta%la7
A%sor%ancia
.oncentraci
n /ppm4
rimera
medida
Be$unda
medida
5ercera
medida
Media
5 0)0+- 0)0+3 0)0+3 0)0+-?????!
+5 0)0?? 0)0?! 0)0?? 0)0??333333
-5 0)++3 0)++- 0)++4 0)++3
35 0)+!! 0)+! 0)+?+ 0)+?*333333
50 0)--5 0)--5 0)--! 0)--!

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A partir de estos datos) se 1ace una representacin de la altura de pico
/A%sor%ancia4 #rente a concentracin.
El l*mite de deteccin del mtodo ser37
"FM
3KB%
,
pendiente
M3)5+ ppm
$uestra
Fe la muestra proporcionada se 1an reali(ado tres rplicas) con los
si$uientes datos de a%sor%ancia7
Rplica + Rplica - Rplica 3
0)0DD 0)0D3 0)0D?
Be o%tiene la concentracin correspondiente /en ppm4 de cada uno de estos
valores de a%sor%ancia sirvindonos de la recta de re$resin del cali%rado7
.oncentracin /ppm4
Rplica + +*)D-!+
Rplica - +D)!D?D
Rplica 3 +*)4++0
Media +*)34+?
Fesviacin est3ndar 0)5-3?
a muestra tendr una concentracin de +,-. / 0-1 ppm