UNIVERSIDAD

NACIONAL
MAYOR DE SAN
MARCOS
(Universidad del Per, Decana De Amrica)




E.A.P. : INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
CURSO : LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA
TEMA : PURIFICACION DE COMPUESTOS
ORGANICOS: CRISTALIZACION
DOCENTE: EMILIO RAMIREZ ROCA
ALUMNOS:
ALONZO VILLAVICENCIO RONI
CANGANA MARTINEZ CESMIR
VALERIO HUAMAN MANUEL
ZAVALETA NAUPA SINDY

TURNO: SABADO 11-1PM



INTRODUCCION

Los productos solidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del
producto deseado en el mayor grado de pureza posible.

La cristalizacin se puede considerar como el mtodo ms importante para
purificar compuestos slidos orgnicos. Debido a que muchas especies
orgnicas se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a
un mtodo para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable
con la sustancia impura inicial.
Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con xito la
purificacin; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el soluto,
eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los
cristales y secar el producto.

Escoger un disolvente adecuado es uno de los pasos ms importantes en esta
clase de purificacin. Para que el compuesto se pueda diluir en el disolvente,
este necesita tener caractersticas fsicas y estructurales similares mas no
iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los contaminantes, pero al
enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales.
Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de
ebullicin, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se
disuelvan todos los elementos solubles.
Un paso muy importante es agregar carbn activado para eliminar las
sustancias coloreadas. El carbn activado es un material con importantes
propiedades de adsorcin: cualidad de un cuerpo de atraer a otro, es decir, de
cierta fuerza de atraccin.
Muchas veces, no es suficiente un solo proceso de cristalizacin debido a que
ciertas impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina, siendo
necesaria una nueva cristalizacin llamada recristianizacin, para mejorar su
pureza. Si con una recristianizacin sencilla no se llega a la sustancia pura
deseada, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente ya
que este no siempre tiene un comportamiento ideal.
Existen diferentes tcnicas de cristalizacin, todas con un objetivo especfico,
como la cristalizacin de impurezas coloridas, y cristalizacin por par de
disolventes.






II. OBJETIVOS
1. Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para encontrar el
disolvente ms adecuado para efectuar una cristalizacin.
2. Purificar un compuesto orgnico slido por el mtodo de cristalizacin.
3. Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.
III. MARCO TEORICO
CRISTALIZACION
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso
que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia
slida.
ETAPAS DE LA CRISTALIZACION
PREPARACION DE LA SOLUCION
El objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolventes a su
temperatura de ebullicin, es decir, disolucin de la sustancia en caliente.
FILTRACION DE LA SOLUCION EN CALIENTE
La finalidad es eliminar las impurezas solubles y para ello la filtracin ha de ser
rpida por la cual debemos de emplear un filtro y un embudo de pico o vstago
corto, la filtracin se hace caliente pues no debe cristalizar la sustancia en el
filtro.
Para aumentar la velocidad de filtracin se puede utilizar un filtro de pliegues, si
un ligero enfriamiento de la solucin provoca cristalizacin de gran cantidad de
soluto se puede emplear un exceso de disolvente o un bao de agua caliente
especial para calentar el embudo.
ENFRIAMIENTO
En esta fase se forman los cristales o la precipitacin, lo cual se debe cristalizar
la mayor cantidad de sustancia con mnimo de impurezas.
El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin;
una cristalizacin rpida favorece la cantidad de cristales pequeos y una
cristalizacin lenta origina cristales grandes.
SEPARACION DE LOS CRISTALES
Aqu separamos los cristales quitndoles las aguas madres usando una mnima
evaporacin, generalmente se emplea un embudo Buchner unido a un kitasato
a travs de un tapn de goma taladrado, el kitasato se une a su vez, se
conecta con una goma de vaci con un frasco de seguridad en comunicacin
con la trampa de vaci.
SECADO
El secado de los cristales por lo general se hace al vaci sobre todo si no se
conoce las propiedades trmicas de la Muestra Problema pero de manera
general para privarlas de agua se puede colocar a 80 grados centgrados en la
estufa.
El desecador al vaci se utiliza normalmente para sustancias que se
descomponen con el calor, el secado de una sustancia supone la liberacin
total de cualquier solvente adherido a los cristales.
RECRISTALIZACION
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar. Por lo tanto los productos
obtenidos se debern someter a repetidas purificaciones hasta llegar a
disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible.
Por lo tanto se entiende por re cristalizacin al procedimiento utilizado para
separar un compuesto solido de sus impurezas, basndose en las diferencias
de solubilidades de ambos en algn solvente.
CONDICIONES DE DISOLVENTE IDEAL
El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del
disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
-Debe ser inerte con la sustancia a purificar
-Estable y disuelva a la Muestra Problema en caliente
-No debe afectar a la estructura de la Muestra Problema
- Disolver todo el compuesto en el punto de ebullicin del solvente
- Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente
- Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas
- Poseer un punto de ebullicin relativamente bajo, entre 60 y 100 C
- No reaccionar con el compuesto
-Debe ser fcil eliminacin por evaporacin
- Ser barato, no txico y no inflamable , de modo que cuando se mezcle con la
sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles

TIPOS DE IMPUREZAS

Impurezas Mecnicas: propias como: corcho, vidrio, papel, etc., estas
impurezas se eliminan al realizar filtracin en caliente.

Impurezas Orgnicas: colorantes, grasas, las cuales pueden existir junto
al producto deseado formado como producto de descomposicin. Se
elimina adicionando a la solucin antes de calentar al carbn activado
(adsorcin sobre su superficie).

Impurezas Solubles: son las ms difciles de separar por que se recurre
a la purificacin qumica que nos permite obtener derivados qumicos del
producto a purificar.


IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Con la ayuda de una esptula se desprendi la mayor cantidad de la
muestra de la caja Petri.
2. La muestra se coloc en un vaso de precipitado, se aadi agua y
para su disolucin se calent la solucin hasta hervir.








3. Posteriormente, manteniendo el sistema en caliente, se filtr la solucin
colocndose en dos tubos de ensayo.








4. El primer tubo de ensayo se dej enfriar a temperatura ambiente, el
segundo tubo de ensayo se someti a enfriamiento en bao de hielo.
5. Estas dos soluciones contenidas en los tubos de ensayo se llevan a una
segunda filtracin de donde los cristales que se obtienen son resultado
del enfriamiento de los tubos de ensayo.













V. RESULTADOS
Se utiliz el agua como solvente ideal porque no reacciona en frio con la
sustancia que se va a purificar. Adems la diferencia de solubilidad de la
sustancia en frio y en caliente tena que ser la mayor posible.
El solvente tena que tener punto de ebullicin inferior al punto de fusin de la
sustancia a purificar.
Se logr observar que en la etapa de enfriamiento, el tubo de ensayo que se
coloc con cubos de hielo tuvo una mayor rapidez para formar cristales que el
que se dej enfrindose a temperatura ambiente.




VI. CUESTIONARIO

1. Qu otras tcnicas de purificacin de compuestos orgnicos se
conocen? Detallar.
DESTILACIN
La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las
principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. Esta tcnica hace uso de
la diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen
una mezcla.
Est constituida por dos fases: la vaporizacin y la condensacin. Existen
varias clases de destilacin, para cada caso se hace de acuerdo con las
propiedades del lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo
contaminan.
Tipos de destilacin:
Destilacin simple: se utiliza para la purificacin de lquidos con puntos de
ebullicin inferiores a 150 C de impurezas no voltiles. Mezclas de
sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden
separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera
destilacin fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales
se vuelven a destilar. El aparato utilizado para la destilacin en el
laboratorio es el alambique.


Destilacin al vaco: Tambin conocida como destilacin a presin reducida
Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto de
ebullicin superior a 150C.
Esta tcnica nos facilita la destilacin a temperaturas inferiores a su punto de
ebullicin normal entonces podemos deducir que esta tcnica se utiliza cuando
el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta
temperatura. Al calentar una mezcla de lquidos de diferentes presiones de
vapor, el vapor se enriquece en el componente ms voltil y esta propiedad se
aprovecha para separar los diferentes compuestos lquidos mediante este tipo
de destilacin.
El rasgo ms caracterstico de este tipo de destilacin es que necesita
una columna de fraccionamiento.
Columna de fraccionamiento:
Una columna de fraccionamiento contiene pequeos platos distribuidos a lo
largo de su longitud, de forma que las pequeas cantidades de lquido que se
encuentran en cada una de ellas, durante el proceso de la destilacin,
contienen mezclas cada vez ms enriquecidas en el lquido ms voltil. El plato
situado en la parte superior de la columna contendr el lquido ms voltil.

Destilacin por arrastre de vapor: La destilacin por arrastre de vapor es
una tcnica de destilacin que permite la separacin de sustancias
insolubles en H
2
O y ligeramente voltiles de otros productos no voltiles.
Los vapores del producto voltil son arrastrados por el vapor de agua
sobrecalentado; el lquido hierve antes de alcanzar su punto de ebullicin ya
que la presin de sus vapores, ms la presin de vapor de agua, es
superior a la presin atmosfrica, dando lugar a la destilacin.
P
atmosfrica
=P
vapor lquido
+ P
vapor de agua

2. Qu es la re cristalizacin?
Es un proceso por el cual se puede separar un slido impuro de sus impurezas,
basndose en las diferencias de solubilidad entre ellos en un solvente o mezcla
de solventes. Consiste en disolver el slido a purificar en un solvente (con
ciertas caractersticas) caliente, dejar enfriar la solucin y ver como se
recristaliza o se vuelve a solidificar el slido que habamos disuelto. Este ltimo
solido obtenido ser ms puro que el primero.
3. Qu son las aguas madres? Qu utilidad le dara usted?
Agua madre se llama a la solucin en la que originalmente se obtiene un
precipitado. Es un residuo de una solucin salina que se ha hecho cristalizar
Estas aguas se podran utilizar en la industria qumico-farmacutico dados que
al destilar quedan residuos y contienen algunas propiedades de los minerales
comnmente extrados.

4. Qu tipos de cristales existen? Qu parmetros influyen en su
formacin?
Un cristal es un slido homogneo que presenta un orden interno peridico de
sus partculas reticulares, sean tomos, iones o molculas.
Factores
Presin
Composicin del gas
Temperatura
Tipos de cristales:
Slidos: Un slido cristalino es aqul que tiene una estructura peridica y
ordenada, que se expande en las tres direcciones del espacio, por lo que
presentan una forma invariante, salvo por la accin de fuerzas externas.

Lquidos: El cristal lquido es un tipo especial de estado de agregacin de
la materia que tiene propiedades de las fases lquida y slida. Dependiendo
del tipo de cristal lquido, es posible, por ejemplo, que las molculas tengan
libertad de movimiento en un plano, pero no entre planos, o que tengan
libertad de rotacin, pero no de traslacin


Inicos: Son los cristales constituidos por un conjunto de iones de signo
contrario unidos por fuerzas de carcter mayoritariamente electrosttico, y
en los cuales todo el cristal podra ser considerado como una molcula
porqu los iones estn enlazados con sus vecinos, y estos con los otros y
as sucesivamente

Covalentes: Los tomos de los cristales covalentes se mantienen unidos en
una red tridimensional nicamente por enlaces covalentes. El grafito y el
diamante, altropos del carbono, son buenos ejemplos. Debido a sus
enlaces covalentes fuertes en tres dimensiones, el diamante presenta una
dureza particular y un elevado punto de fusin


Moleculares: En un cristal molecular, los puntos reticulares estn ocupados
por molculas que se mantienen unidas por fuerzas de van der Waals y/o
de enlaces de hidrgeno. El dixido de azufre (SO
2
) slido es un ejemplo de
un cristal molecular al igual que los cristales de I
2
, P
4
y S
8
.





CONCLUSIONES
Gracias a que en la prctica anterior se obtuvo un buen producto, se
pudo llevar a cabo muy bien este laboratorio sin problemas.
Se concluye que se tiene que utilizar un solvente ideal para que la
tcnica de cristalizacin siga los pasos correctos y obtener mayor grado
de pureza que se examinara en el siguiente laboratorio.

VII. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

http://html.rincondelvago.com/cristalizacion_2.html
http://www.buenastareas.com/ensayos/purificaci%C3%B3n-De-
S%C3%B3lidos/944341.html
http://es.shvoong.com/exact-sciences/chemistry/2028212-
cristalizaci%C3%B3n-para-purificar-compuestos-org%C3%A1nicos/
http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%B3n
http://es.wikipedia.org/wiki/Cristal#Cristales_s.C3.B3lidos
http://html.rincondelvago.com/quimica_extraccion-liquido-solido_extraccion-
soxhlet.html
http://books.google.com.pe/books?id=LkuQQuUHnIsC&printsec=frontcover
&dq=laboratorio+de+organica&hl=es-
419&sa=X&ei=NLJQUveUJpPA9gS1kYHgAw&ved=0CCwQ6AEwAA#v=one
page&q=laboratorio%20de%20organica&f=false
http://trabajosuniversitarios01.blogspot.com/2011/09/purificacion-de-
compuestos-organicos.html