Liofilizao

Histrico
Introduo
Propagao de calor
Diagrama de fases
Etapas da liofilizao
Colapso
Temperatura em um vial
Secagem primria e secundria
Linha Telstar
Mercados

Sumrio
Tecnologia teve incio com a civilizao INCA;
Batatas eram liofilizadas para obter chuo;
Produto: Congelado durante a noite e liofilizado durante o dia
nas altas montanhas;
Histrico
O que liofilizao?

Introduo
O que liofilizao?

Introduo
um processo de secagem onde o
material molhado (Wet product)
primeiramente congelado,
obtendo estado slido e logo aps
transformado para o estado
gasoso, atravs da sublimao
sem passar pelo estado lquido
Conduo: Mtodo mais eficiente de transferncia de calor
Conveco: Um mtodo mais lento de transferncia de calor
Radiao: Mtodo menos eficiente de transferncia de calor
Propagao de calor
Propagao de calor na liofilizao
Diagrama de Fase
Diagrama de Fase e Liofilizao
Durante o processo de liofilizao, o produto molhado :
Primeiramente congelado em presso atmosfrica;
Em seguida, a presso reduzida;
Aumenta-se a temperatura para promover a sublimao
de gelo para vapor;
Vapor se direciona para o condensador de gelo onde
detido como gelo;
Quando processo de secagem finalizado, o gelo detido
derretido e drenado.
Diagrama de Fase e Liofilizao
Etapas da Liofilizao
Pr-tratamento/Formulao;
Dosagem do Produto (Frascos, Vials);
Congelamento em presso atmosfrica;
Secagem primria (sublimao) sob vcuo;
Secagem secundria (dessoro) sob vcuo;
Fechamento dos frascos sob vcuo parcial (quando a cmara
possui esse sistema)
Retirada do produto do liofilizador

Etapas da Liofilizao
Colapso
Se a presso na sublimao subir:
Devido ao fornecimento de calor excessivo por motivos da dificuldade
no aumento dos vapores em passar pela fase seca;
Ou devido a uma sobrecarga no condensador de gelo;
A temperatura de sublimao tambm aumenta;
A temperatura de congelamento pode estar acima da Tg, por
isso a fase intersticial pode se comportar como borracha ,
vindo a se comportar cada vez menos viscosa, exibindo certa
mobilidade;
A fase j seca ento, pode cair em colapso ocorrendo
obstruo;
O aumento da temperatura pode levar a fuso.
Colapso
Em uma liofilizao, durante a secagem primria, quando o gelo sublimado, o produto
deve ser mantido abaixo da temperatura de colapso.
Temperatura em um vial
Secagem Primria e Secundria

A secagem primria tem como objetivo remover o gelo do
produto com o mnimo de danos para a amostra e reteno
da forma;

J a secagem secundria visa a retirada da umidade residual
(tipicamente de 10% para abaixo de 2%)*.

* Etapa realizada somente pelos modelos LyoQuest Plus e LyoAlfa.
* Neste E-Book, no entraremos em detalhes a respeito da linha LyoBeta
Linha Telstar
LyoQuest
LyoAlfa
LyoBeta
LyoQuest
Alta capacidade de condensao (6Kg / 24h) dependendo do
modelo;
Controle bsico para a srie LyoQuest: permite controle da
presso automtico e controle da temperatura da prateleira;
Controle plus para a srie LyoQuest Plus: permite controle da
presso automtico e programao da temperatura da prateleira;
Display touch-screen;
Cmara (condensador) em ao inoxidvel AISI 316;


LyoQuest
Software de monitoramento (LyoLogger) Opcional;
Funo de descongelamento automtica;
LyoQuest Plus permite trabalho totalmente automtico ou semi-
automtico. Auto-start up e desligamento automtico tambm
inclusos;
Controle da presso: controle manual (para srie LyoQuest) ou
controle de vcuo automtico (para srie LyoQuest Plus);
Conexes laterais com vlvulas para vcuo e dreno;
Funo de descongelamento automtica.


LyoQuest Cmaras / Plataformas
Cmara Padro com
ou sem aquecimento
Cmara Padro com 8
portas mltiplas
Cmara Padro com 8
portas mltiplas e
sistema de vedao
Cmara Padro com
sistema de vedao
LyoQuest Cmaras / Plataformas
Cmara de Ampla
Capacidade
Cmara de Ampla
Capacidade com sistema de
vedao
Plataforma com 40
portas mltiplas
Plataforma com 8
portas mltiplas
Pingadeira
Manifolds Portas Mltiplas
Pingadeira
Frascos Vials e Ampolas
Vials
- 10 mL;
- 13,5 mL;
- 25 mL;


Ampolas
- 1 mL;
- 2 mL;
- 5 mL;

- Etc...
Frascos Em forma de pra / Fundo plano
Em forma de pra
- 100 mL
- 250 mL;
- 500 mL;
- 1000 mL;


Fundo Plano
- 100 mL
- 250 mL;
- 500 mL;
- 1000 mL;

Frascos Fast Freezing



-100 mL
- 250 mL;
- 500 mL;
- 1000 mL;



Filtro (de papel):
30 mm (p/ 100 e 250 mL)
47 mm (p/ 500 e 1000 mL)
Componentes do Sistema
1 Manifold com 08
portas;
2 - Painel Touch
Screen;
3 - Dreno;
4 - Conexo eltrica
e interruptor;
5 Conexo RS-232
para Lyologger;
6 Bomba de Vcuo;
7 Conexo eltrica
da bomba de vcuo;
8 Cmara com
prateleiras
aquecveis.

Detalhes adicionais
Antes do incio do processo, necessrio abrir
a vlvula do dreno de gua do condensador
para assegurar que, todo o gelo condensado
na operao prvia tenha sido eliminado.
Caso contrrio, comprometer as condies
de trabalho do equipamento
LyoQuest - Congelamento


O Produto pode ser congelado previamente;

OU

Ser congelado no condensador do equipamento;


LyoQuest - Liofilizao
No manifold:
Logo aps o condensador ter alcanado a temperatura programada:
1 Ligue a bomba de vcuo;
2 Conecte os frascos ou garrafas (com a amostra previamente
congelada) nas vlvulas conectadas ao condensador;
3 Abra a vlvula.

E se precisar adicionar frascos adicionais aps incio do
processo?
1 Feche todas as vlvulas;
2 Conecte o novo frasco e abra sua vlvula
correspondente;
3 Espere 10-15 segundos de modo que o
vcuo seja restaurado;
4 Abra a vlvula dos frascos restantes.
LyoQuest - Liofilizao
Na cmara:
Dentro do Condensador Fora do Condensador
- Recarregar
somente
prateleiras
inferior e
mediana

*Fornecimento
de vcuo no
topo do
condensador.
- Recomendada
para situaes
onde as trs
prateleiras sero
recarregadas
LyoQuest Modos de Liofilizao
Exemplo de Amostras Liofilizadas
Leite Desnatado
Cogumelo Champignon
Sorvete de Astronauta
Vantagens - LyoQuest
LyoQuest - TelStar Concorrncia
Capacidade
(Gelo)
5 Kg/24h ou 6 Kg/24h
[Dependendo a verso]
2,0 Kg/24h
Capacidade da
Bomba de
Vcuo
6,0 m/h 2,5 m/h
Temperatura de
Trabalho
- 55 C ou - 85 C
[Dependendo a verso]
- 55 C
LyoAlfa
Alta capacidade de condensao (16,5 Kg ou 22 Kg) dependendo
do modelo;
Display touch-screen;
Cmara (condensador) em ao inoxidvel AISI 316;
Software de monitoramento (LyoLogger) Opcional;
Funo de descongelamento automtica;
Duas escolhas de temperatura (de acordo com modelo): -55 ou
-85C;
Controle da presso: controle de vcuo automtico;
Vlvula de isolamento entre a cmara e o condensador (muito til
para testar o end point da liofilizao atravs do controle do
aumento da presso na cmara.



LyoAlfa
LyoAlfa - Cmaras / Plataformas
Cmara
Plataforma com 12 portas
mltiplas e base adaptadora
Cmara com sistema
de vedao
Plataforma com 40
portas mltiplas
Frascos Vials e Ampolas
Vials
- 10 mL;
- 13,5 mL;
- 25 mL;


Ampolas
- 1 mL;
- 2 mL;
- 5 mL;

- Etc...
Frascos Em forma de pra / Fundo plano
Em forma de pra
- 100 mL
- 250 mL;
- 500 mL;
- 1000 mL;


Fundo Plano
- 100 mL
- 250 mL;
- 500 mL;
- 1000 mL;

Frascos Fast Freezing



-100 mL
- 250 mL;
- 500 mL;
- 1000 mL;



Filtro (de papel):
30 mm (p/ 100 e 250 mL)
47 mm (p/ 500 e 1000 mL)
LyoBeta

Pesquisa e Desenvolvimento
Acompanha software bsico (p/ monitorao)
P/ controle, h outro (opcional): SCADA LyoSuite Software;
Vlvula Butterfly (isolar a cmara do condensador);
Capacidade maior.

- Para saber mais, consulte a assessoria cientfica SPLABOR



Mercados
Indstria Farmacutica
Vacinas;
Oncologia;
Cincias Veterinrias;
Medicina
Bancos de tecidos e sseos;
Indstria Alimentcia
Produtos especficos, Ex: gelia
real, extrato de cenoura, frutas,
derivados do leite, especiarias;
Indstria Qumica
Reativos feitos para analistas;




Centros Biotecnolgicos
- Produtos p/ sade
humana: cncer, corao,
presso, Alzheimer;
Centros Oceanogrficos
- Alimentos p/ peixes;
- Toxicidade em peixes;
Agricultura e Pecuria
- Excrementos;



Dvidas?
Obrigado!
Alisson Linard
Assessor Cientfico
assessoria@splabor.com.br
Referncia: Material de Apoio TelStar