Universidade Federal Rural do Semi-rido

Departamento de Agrotecnologia e Cincias Sociais

Disciplina: Laboratrio de Analises u!micas " ACS#$%&
'urma: #(
Docente: )al*anne )e*l* +ereira ,omes
-olumetria
Discente: .a/ara Ra0uel de .elo Silva
.ossor " R1
Agosto de 2#(3
PS-LABORATRIO
Volumetria de Neutralizao
a) Calcule o p de uma !oluo de "cido ac#tico de co$ce$trao i%ual a &'( mol)L*
1este e4emplo temos uma titula56o de 7cido 8raco com base 8orte9 1o ponto
inicial :7 apenas a solu56o de 7cido; ou se/a; o volume de base < =ero9
C
#
> .
A
? 4 > @A
B
C
Solu56o apro4imada: )
a
> 4
2
D EC
#
" 4F
Se 4 GG C
#
; C
#
" 4 H C
#
? )
a
> 4
2
D C
#
? 4 > I )
a 9
C
#
'este da :iptese:
J K > 4D C
#
4 (## >

I )
a
D

C
#
4(## ; se J K L 3;#K pode-se usar a solu56o apro4imadaM
J K > I )
a
D

C
#
4(## > I(;&N 4 (#
-$
D #;( 4(## > (;33K ? Usar solu56o apro4imadaM
4 > @A
B
C > I )
a 9
C
# >
I(;&N 4 (#
-$
9 #;(
@A
B
C > (;33O 4 (#
-3
pA > -log (;3$ 4 (#
-3
> 2;N&
+) Calcule o p $o po$to de e,ui-al.$cia para a titulao de /& mL de !oluo &'(
mol)L de "cido ac#tico com 0idr12ido de !1dio &'3 mol)L 4
.
S
> .
P
-
Q
D -
A
B -
Q
? .
S
> #;$ molDL 9 OmL D 2#mL B OmL ? .
S
> #;#N3 molDL
@RA
-
C > -)
b
B I)
b
2
B O)
b
.
S
?
2
@RA
-
C > - $;OS4(#
-(#
B I3;#24(#
-(S
B O9 $;OS4(#
-(#
9 #;#N3 > %;&$4(#
-%
2
pRA > $;(& ? pA > N;N3
c) Por ,ue u!amo! 5e$ol5tale6$a como i$dicador $a determi$ao da acidez do
-i$a%re4 7!e a cur-a de titulao e a 5ai2a de -ira%em do i$dicador para 8u!ti5icar
a !ua re!po!ta*
A 8ai4a de viragem de um indicador ocorre geralmente entre duas unidades de
pA; 0ue no caso da 8enol8tale!na < entre N e S;%9 T um indicador ade0uado para
titula5Ues de 7cidos com p)a in8eriores a %; baseado na curva de titula56o de 7cidos
8racos com bases 8ortes; o caso do 7cido ac<tico; 7cido 8raco com p)a igual a O;&$; 0ue
< titulado com :idr4ido de sdio; uma base 8orte9
d) Co$!idera$do ,ue o -i$a%re !e8a uma !oluo de "cido ac#tico em ,ual -olume
da titulao realizada $e!!a pr"tica o p do titulado !eria i%ual a 9':34
+ara esse pA a curva de titula56o encontra-se na regi6o de tamp6o; sendo -
Q
>
.
A
-
A
D.
P
9
pA > p)
a
B log -
P
? O;&$ > O;&$ log -
P
? log -
P
> #
-
Q -
-
P
-
Q -
-
P
-
Q -
-
P
Qssa e0ua56o < v7lida 0uando -
P
D -
Q -
-
P
> (; o 0ue implica -
P
> -
Q
D29 Assim; o pA do
titulado < igual ao p)a do 7cido 8raco 0uando o volume da titula56o < igual a metade do
volume da titula56o adicionado para atingir o ponto de e0uivalncia9
;etermi$ao da acidez de um -i$a%re<
CA
3
CRRA B 1aRA ? CA
3
CRR
-
1a
B
B A
2
R
Concentra56o do 7cido ac<tico no vinagre em molDL e em g por (## mL EK mDvF de
vinagre.
n
:idr4ido
> n
7cido ac<tico
.
:idr4ido
-
:idr4ido
> .
7cido ac<tico
-
amostra
.
7cido ac<tico
> E.
:idr4ido
-
:idr4ido
FD-
amostra
.
7cido ac<tico
> #;#S

molDL 9 2(;$mL D 2$mL
.
7cido ac<tico
> #;#&&O molDL; Qssa molaridade < da solu56o dilu!da; assim
.
7cido ac<tico conc9
9 -
7cido ac<tico
> .
7cido ac<tico dil 9
-
7cido ac<tico dil9
.
7cido ac<tico conc
> #;#&&O molDL 9 (##mLD (#mL
.
7cido ac<tico conc
> #;&&O molDL
K 7cido ac<tico EmDvF > .7cido ac<tico EmolDLF 4 ..7cido ac<ticoEgDmolF 4 #;( ELD(## mLF
> #;&&O molDL 9 %#gDmol 9 #;( > O;%OO gD(##mL
PS-LABORATRIO
Titulao de Retor$o
a) Por ,ue $o podemo! utilizar uma titulao direta $a determi$ao do teor de
0idr12ido de ma%$#!io $o =leite de ma%$#!ia>*
R :idr4ido de magn<sio contido no leite de magn<sia; suspens6o branca e
opaca; < pouco solVvel; sendo a sua rea56o com um 7cido lenta; o 0ue contraria os
re0uisitos necess7rios para se e8etuar uma titula56o direta; onde a rea56o deve ser
praticamente instantWnea9 Uma rea56o lenta n6o permite 0ue se encontre o ponto 8inal de
titula56o com precis6o9
+) ?m ,uai! circu$!t@$cia! de-emo! utilizar uma titulao de retor$o com
-a$ta%e$! !o+re a titulao direta*
A titula56o de retorno < indicada 0uando n6o se < poss!vel reali=ar uma titula56o
direta; como por e4emplo; se a rea56o 8or lenta; se a amostra n6o < solVvel em 7gua;
mas < solVvel no reagente da titula56o direta; se n6o e4istir um indicador ade0uado X
titula56o9
c) Ca!o !e tra+al0e com co$ce$traAe! e2pre!!a! em $ormalidade' como 5icaria a
e,uao (& deduzida $a a+orda%em te1rica*
m
a
> ..
a
9E1
r
-
r
" 1
t
-
t
F
m
a
> ..
a
Em
r
DQ 4 -
r
" m
t
DQ 4 -
t
F
.
r
DQ > m
t
DQ > 1
r
> 1
t
m
a
> ..
a
4 1
r
E-
r
" -
t
F
d) Calcule o $Bmero de mole! de Cl em e2ce!!o $a !oluo titulada $a a$"li!e do
0idr12ido de ma%$#!io realizada $e!!a aula pr"tica*
aA B rR ? produtos ( .g ERAF
2
B 2ACl ?.gCl
2
B 2A
2
R
rYR B t' ? produtos (ACl B (1aRA ? 1aCl B A
2
R
n
R
e4cesso
> Er
Z
.
'
-
'
F D t
n
ACl
e4cesso
> E(9.
1aRA
9-
1aRA
F D (
n
ACl
e4cesso
> #;(molDL 9 #;S E8ator de corre56oF9 #;#(2%L > (;(3O m.ol
;etermi$ao do teor de 0idr12ido de ma%$#!io em =leite de ma%$#!ia>
.gERAF2 Esusp9 a09F B 2AClEa0F ? .gCl2 Ea0F B 2 A2RElF
.assa de :idr4ido de magn<sio na amostra de [leite de magn<sia\
m
.gERAF2 > ..
.gERAF2 9E(D2F9 E.
ACl
9-
ACl
" .
1aRA
9 -
1aRA
F
> $N;3 gDmol 9E(D2F9E#;(molDL9#;#2L " #;#SmolDL 9#;#(2%L
m
.gERAF2 > #;#2$2Og
+orcentagem de :idr4ido de magn<sio na suspens6o
K

.gERAF
2
> m
.gERAF2 D m
amostra
9(##
> #;#2$2Og D #;332Og 9(##
K

.gERAF
2
> &;$SK
PS-LABORATRIO
Titulao de "cido polipr1tico
( - Com o! dado! o+tido!' traar a cur-a de p versus -olume de titula$te' +em
como a! cur-a! corre!po$de$te! a primeira e !e%u$da deri-ada*


/ - Calcular o! -alore! de pCa e Ca do "cido 5o!51rico a partir da cur-a de
titulao e comparar com o! 5or$ecido! $a literatura* ;i!cutir o! re!ultado!*
A partir da an7lise dos dados obtidos os gr78icos pode-se locali=ar o volume
adicionado onde ocorrem os pontos de e0uivalncia Emaior varia56o de pAF9 1a curva
de pA versus volume de titulante; percebe-se a e4istncia de dois saltos; 0ue
representam a neutrali=a56o do (] e 2] :idrognio do 7cido 8os8rico pelo :idr4ido de
sdio9
A
3
+R
O
B RA
-
^ A
2
+R
O
B A
2
R
A
2
+R
O
-
B RA
-
^ A+R
O

2-
B A
2
R
A partir do gr78ico da primeira derivada pode-se obter com mais e4atid6o os
volumes 0ue correspondem aos valores m74imos de _pAD_-9 R primeiro pico
corresponde ao volume de &;2$ mL de titulante e o segundo corresponde a (%;&$ mL 9
Um 7cido 8raco como o 7cido 8os8rico dissocia-se apenas parcialmente em meio
a0uoso; $#K das mol<culas se dissociam liberando A
B
e os $#K restante permanecem
na 8orma n6o protonada9 +ara um 7cido 8raco p)a < o valor de pA 0ue provoca $#K de
dissocia56o do 7cido9
Sendo assim; a metade do volume correspondente ao primeiro pico no gr78ico
representa o volume de base necess7rio para neutrali=ar $#K do 7cido e os outros $#K
permanecem na 8orma n6o protonada9 R pA 0ue corresponde a 3;%2$ mL; < 2;NS e <
igual ao p)a9 R 0ue est7 de acordo com a e0ua56o de Aenderson-Aasselbalc:9
)
a(
> (#
-p)a
> (;2NN 4(#
-3
R segundo volume seria N;3&$ mL; cu/o pA correspondente seria N;#2;
novamente igual ao p)a9
)
a2
> (#
-p)a
> S;$$ 4(#
-S
1a literatura o p)
a(
< igual a 2;(2 e o p)
a2
< igual a &;29 R erro para o primeiro
p)
a
< de 2&;33K e para o segundo de ((;3SK9 +rovavelmente os erros advm da
titula56o; onde pode-se ter titulado mais ou menos volume durante os incrementos9
D - Calcular a co$ce$trao de "cido 5o!51rico e comparar com o -alor a$otado $o
r1tulo* ;i!cutir o! re!ultado!' e2plica$do o! e-e$tuai! erro!*
n
1aRA
> n
A3+RO
.
1aRA9
-
1aRA
> .
A3+RO9-
A3+RO
#;( molDL9&;2$mL > .
A3+RO 9 ($mL
.
A3+RO > #;#ON molDL
#;#ON molDL9SNgDmol > O;&3&gDL > O;&3&mgDmL;
R valor da concentra56o de 7cido 8os8rico no rtulo do biot`nico Fontoura < de
O;%%% mgDmL9 Comparando com o valor e4perimental percebe-se um erro de apenas
(;$K; erro este 0ue pode estar relacionado a algum procedimento incorreto durante a
pr7tica; um erro de leitura no pAmetro 0ue oscilava um pouco; ou mesmo algum erro
durante a titula56o9
PS-LABORATRIO
Volumetria de Precipitao
a) Cite al%uma! !ituaAe! pr"tica! em !ua "rea pro5i!!io$al o$de a co$ce$trao de
6o$! cloreto # um par@metro importa$te*
Rs !ons cloreto est6o muito presentes em nossas vidas; dentre as aplica5Ues mais
con:ecidas est7 o sal de co=in:a9 .as o cloreto de sdio tamb<m < utili=ado na
manu8atura de papel; produ56o de sab6o e detergentes; produ56o de :idr4ido de sdio;
cloro; :idrognio e produ56o de 7cido clor!drico EAClF; principal componente do nosso
suco g7strico9
R cloreto de l!tio; por e4emplo; < usado na produ56o de l!tio met7lico; como
agente abrasivo do alum!nio em pe5as automotivas; para aumentar a e8icincia da
rea56o de Stille Eprodu56o de 87rmacosF e at< mesmo para produ=ir 7gua pot7vel9
R cloreto de prata < usado para con8eccionar papel 8otogr78ico; como eletrodo na
eletro0u!mica; ant!doto contra envenenamento por mercVrio; 8abrica56o de vidros
coloridos e em materiais cirVrgicos no combate contra micrbios9
R cloreto de pot7ssio < usado na produ56o de sal; mas sua principal aplica56o <
como adubo 0u!mico9
R cloreto de c7lcio < usado como salmoura para m70uinas de re8rigera56o; como
um componente para derretimento de gelo e para 8ortalecer concreto9
R cloreto de magn<sio < usado na indVstria como anti-congelante e na produ56o
de magn<sio9
R cloreto de b7rio < muito utili=ado em metalurgia em sais de tmpora no
tratamento t<rmico de metais e em indVstrias para elimina56o de sul8ato9
+) Como podemo! padro$izar uma !oluo de $itrato de prata Ee2plicar todo o
procedime$to)4 Pe!,ui!e*
.<todo de .o:r: desenvolvido para a determina56o de !ons cloreto; brometo e
iodeto usando como titulante uma solu56o padr6o de nitrato de prata e como indicador
uma solu56o de cromato de pot7ssio9
Rea56o de titula56o:
Ag
B
B Cl
-
? AgClEsF Eprecipitado brancoF
Rea56o do indicador:
2 Ag
B
B CrR
O
2-
? Ag
2
CrR
OEsF
Eprecipitado vermel:oF
anicialmente deve-se dissolver uma massa determinada de nitrato de prata em
7gua destilada9 R padr6o prim7rio utili=ado < o cloreto de sdio; 0ue deve ser secado em
estu8a antes9 +esa-se uma massa de cloreto de sdio e adiciona-se 7gua destilada9
Avalia-se o pA da solu56o para saber se < necess7rio e8etuar alguma corre56o nesse
sentido; pois pA abai4o de %;$ torna o cromato muito solVvel e pA acima de (#;$ 8orma
:idr4ido de prata insolVvel9 Adiciona-se solu56o de cromato de pot7ssio; 0ue agir7
como indicador9 'itula-se esta solu56o com nitrato de prata at< aparecer uma colora56o
vermel:a de cromato de prata9 De posse do volume de titulante gasto pode-se calcular
sua concentra56o9
A solubilidade do cromato de prata < cerca de $ ve=es maior 0ue a do cloreto de
prata; assim o Vltimo precipita primeiro9 Aps o ponto de e0uivalncia a concentra56o
de !ons prata aumenta e o 8im da titula56o < sinali=ado pelo precipitado de cromato de
prata9
c) Fual # a 5i$alidade da pro-a em +ra$co $a determi$ao de cloreto! em uma
"%ua4
Devido X necessidade de se adicionar um e4cesso de !ons prata para precipitar o
cromato de prata de modo a visuali=armos uma mudan5a no sistema 0ue /7 contm
cloreto de prata; o ponto 8inal ocorre aps o ponto de e0uivalncia9 +ara corrigir esse
erro na detec56o do ponto 8inal utili=a-se a titula56o em branco9 Sendo assim; o real
volume de nitrato de prata < o volume da amostra menos o volume da prova em branco9

d) Calcule a co$ce$trao de 6o$! cloreto $a !oluo titulada $o po$to de
e,ui-al.$cia4 Ede!co$!idere a pre!e$a do cromato de pot"!!io)
n
Ag1R3
> n
Cl
-
.
Ag1R3
9-
Ag1R3
> .
Cl
-
9-
Cl
-
-
Ag1R3
> -
Ag1R3
amostra
- -
Ag1R3
branco
.
Ag1R3
E-
Ag1R3
amostra
- -
Ag1R3
branco
F > .
Cl
-
9-
Cl
-
.
Cl
-
> .
Ag1R3
E-
Ag1R3
amostra
- -
Ag1R3
branco
F 9 ..
Cl
-
9(###
-
Cl
-
> #;#( molDL E23;O mL " %;2 mLF 9 3$;O$ gDmol 9(###
(## mL
.
Cl
-
> %#;S& ppm
PS-LABORATRIO
Volumetria de O2i-Reduo
a) Gaa uma pe!,ui!a em li-ro! de ,u6mica a$al6tica e relacio$e tr.! !u+!t@$cia!
,ue podem !er determi$ada! por iodometria al#m do cloro*
As aplica5Ues da iodometria s6o muitas9 Qntre as mais importantes tem-se:
A
s
R
O
3-
; Pr
2
; Ce
OB
; Cu
2B
; A
2
R
2
; .nR
O
-
9
+) ?2pli,ue a di5ere$a e2i!te$te e$tre o! termo! iodometria e iodimetria*
1a iodimetria o iodo age como agente o4idante em titula5Ues diretas9 1a
iodometria s6o utili=ados outros agentes o4idantes em e4cesso; onde os !ons iodeto s6o
convertidos em iodo9 Com adi56o de iodeto de sdio o iodo gerado < titulado no retorno
com o agente redutor tiossul8ato de sdio9 Assim; a iodimetria < uma t<cnica de titula56o
direta; en0uanto a iodometria uma t<cnica de titula56o de retorno9
c) O amido pode !er co$!iderado como um i$dicador redo2 -erdadeiro* ?2pli,ue
!ua re!po!ta4
R amido < 8ormado basicamente de amilose e amilopectina; constituintes
moleculares 0ue 8ormam comple4os de adsor56o a=ul escuro com o iodo na 8orma de
!ons triiodeto9 S6o esses comple4os 0ue indicam o ponto 8inal da titula56o9 T assim um
indicador espec!8ico; di8erentemente dos indicadores redo4 verdadeiro 0ue so8rem
mudan5as em sua colora56o 0uando o potencial eletro0u!mico da solu56o varia9
T muito empregado em rea5Ues onde o iodo < um agente o4idante ou o iodeto < um
agente redutor9
d) Fual # a 5u$o do "cido ac#tico $a a$"li!e de cloro re!idual por iodometria4
1as titula5Ues iodom<tricas o ar pode promover a o4ida56o da solu56o de iodeto
e a volatili=a56o em meio 7cido pode promover a perda de iodo Eem meio neutro as
perdas s6o despre=!veisF9 Qm meio 7cido os !ons iodeto s6o o4idado pelo o4ignio da
atmos8era; rea56o essa acelerada pela lu= e por A
B
:
Oa
-
B R
2
B OA
B
^ 2a
2
B 2A
2
R
;etermi$ao de cloro re!idual por iodometria
n
Cl2
> n
ClR
> n
a2
2n
a2
> n
S2R3
-
2 n
Cl2
> n
S2R3
-
2.
Cl2 9
-
Cl2
> .
S2R3
-
9 -
S2R3
-
.
Cl2
> .S2R3
-
9 -
S2R3
-
9 ..
Cl2
9(###
2 -
Cl2
.
Cl2
> #;##( molDL 9 2# mL9 &#;S gDmol 9(### > &;#S ppm
29 (## mL
PS-LABORATRIO
Volumetria de Comple2ao
a) Por ,ue preci!amo! tampo$ar a amo!tra titulada a p (&*
R e0uil!brio de comple4a56o do QD'A com o !on met7lico depende do pA do
meio pelo 8ato de o QD'A ser um 7cido 8raco9 +ara controlar esse pA 8a=-se uso de
solu5Ues tampUes; de maneira 0ue o pA se/a alto o su8iciente para liberar maior
concentra56o de b
O-
; mas n6o permita a 8orma56o de :idr4idos pouco solVveis dos
!ons met7licos9 R pA < normalmente a/ustado no valor mais bai4o 0ue torna poss!vel a
comple4a56o9
Qm solu5Ues muito b7sicas; o QD'A 8orma comple4os est7veis com 0uase todos
os metais multivalentes; isso devido X remo56o dos !ons de :idrognio ligados aos
grupos carbo4ilatos9 A acide= pode ser usada de maneira a controlar a reatividade do
QD'A com os !ons met7licos9 .uitos !ons met7licos reagem 0uantitativamente com
uma 0uantidade este0uiom<trica de QD'A em pA (#9
+) ?2pli,ue o ,ue !i%$i5ica a dureza de uma "%ua e !ua import@$cia como
par@metro de ,ualidade da "%ua*
Aistoricamente 7gua mais ou menos dura era a0uela 0ue tin:a menor ou maior
8acilidade de produ=ir espuma de sab6o9
Uma 7gua [dura\ < a0uela 0ue possui elevada dure=a; 0uantidade de !ons de
metais alcalino-terrosos na 7gua; sendo o c7tion e o magn<sio os principais9 Assim; a
dure=a da 7gua pode ser dita como a soma das concentra5Ues desses c7tions9 T e4pressa
em termos da concentra56o de carbonato de c7lcio e0uivalente a concentra56o total de
todos os c7tions multivalentes presentes na amostra9
c) ?2pli,ue o 5u$cio$ame$to de um i$dicador metalocrHmico*
Ao se adicionar o indicador a solu56o contendo o metal :7 8orma56o de um
composto colorido9 R titulante reage com o c7tion met7lico e posteriormente com o
metal ligado ao indicador; tornando assim a mol<cula do indicador uma esp<cie livre9 T
/ustamente por isso 0ue :7 mudan5a na colora56o: os indicadores metacr`micos e4ibem
cores di8erentes na 8orma comple4ada e na 8orma livre9
d) Pe!,ui!e !e e2i!te al%um limite para o -alor da dureza $a le%i!lao +ra!ileira*
E-eri5icar $a! portaria! do mi$i!t#rio da !aBde) I a$otar o $Bmero da portaria e o
-alor recome$dado para a dureza*
1o Prasil; o valor m74imo permitido de dure=a total 8i4ado pelo .inist<rio da SaVde < de $##
mg CaCR
3
DL EAne4o c - 'abela de padr6o organol<ptico de potabilidade - +RR'ARaA 1d
29S(O; DQ (2 DQ DQeQ.PRR DQ 2#((F9
;etermi$ao da dureza de uma "%ua por titulometria de comple2ao com ?;TA
n
ECa
B
B
.g
2B
F
>
n
EQD'AF
.
ECa
B
B
.g
2B
F
9
-
amostra
> .
QD'A 9
-
QD'A
dure=a > .
QD'A9
-
QD'A9
..
CaCR3
9 (###
-
amostra
> #;#( molDL 9 2;S mL 9(## gDmol 9(### mgDg
(## mL
dure=a > 2S mgDL de CaCR
3