Sistema de proyeccin o visualizacin de las imgenes.

Las imgenes se proyectan en dos tubos de rayos catdicos de alta resolucin, que
funcionan en sincronizacin con el barrido electrnico de la muestra. Uno de ellos, para
observacin visual, tiene una pantalla de gran persistencia. Fijando el tiempo de barrido en
10 segundos, se obtiene una imagen de 500 lneas. La pantalla del segundo tubo es azul,
para registro fotogrfico y de baja persistencia. Adosada a esta segunda pantalla va la
cmara fotogrfica. Aqu se utiliza un barrido ms lento, de 1000 o ms lneas. Cuando
mayor sea el nmero de lneas en la pantalla fotogrfica, mayor ser la resolucin de la
imagen final.
Las dos pantallas pueden tener el mismo tamao ( 100x100nm ), siendo ste el tamao
mximo de la imagen, la cual puede reducirse hasta un mnimo de 10 x 10 mm, en
cualquier parte de la pantalla fluorescente.
Al modular la intensidad del tubo de rayos catdicos con la seal elctrica dada por los
detectores, se obtiene en la pantalla una especie de imagen de la muestra. Es decir, en la
pantalla se describe la variacin de un tipo dado de emisin producida por la superficie de
la muestra barrida por efecto del haz primario.

A = largo pantalla / largo de la regin barrida.

El aumento lineal de esta imagen obtenida con un sistema de haces mellizos, es

simplemente una relacin de tamao de los rastreos sincrnicos. En otras palabras, el
aumento est dado por la relacin entre el ancho de la pantalla de observacin y la amplitud
de la zona barrida por el haz primario. Para altos aumentos, la regin barrida del espcimen es
muy pequea comparada con la regin rastreada en la pantalla fluorescente. El MEB
permite un rango de aumentos que va desde 15 a 100000 veces, dependiendo de la
naturaleza y la forma del material examinado.

Imgenes obtenidas por electrones secundarios:

Se ha demostrado que un cambio de inclinacin de la superficie de una muestra con
respecto al haz electrnico incidente, an de pocos grados, produce una variacin
apreciable en el nmero de electrones secundarios emitidos. As, un borde agudo o una
protuberancia sobre la superficie generan un gran nmero de electrones secundarios. Lo
mismo sucede si se trata de un escaln profundo sobre la superficie de la muestra. Las
hendiduras o depresiones producen menos electrones detectables. Estos hechos deben
considerarse al analizar las imgenes obtenidas.
Los efectos de variacin de la emisin secundario en funcin de las caractersticas
topogrficas de una superficie, permiten que se pueda interpretar la imagen de electrones
secundarios como una imagen ptica de dicha superficie.
Entre los factores que influyen en el contraste de una imagen podemos mencionar:
a.-El ngulo de incidencia del haz electrnico sobre la superficie. Este es un factor
determinante en la emisin de electrones secundarios: cuanto ms rasante sea el haz, ms
electrones sern emitidos, ya que solamente los electrones originados en regiones muy
prximas a la superficie pueden ser captados por el detector.
b.-La composicin qumica del material en estudio. En las imgenes de electrones
secundarios tambin se observan variaciones de contraste, debido a diferencias en la
estructura atmica, ya que aparte de los electrones que llegan al detector son en realidad
electrones secundarios producida por electrones previamente retrodifundidos.
Las imgenes obtenidas con electrones secundarios son de gran utilidad para estudios
topogrficos y como hemos mencionado, sus trayectorias son curvas, de modo que la
imagen aparece con sombras suaves y difusas; en un segundo plano se observan las
depresiones o reas escondidas.

DISPERSIN ELSTICA

En la dispersin elstica, la colisin de un electrn con un tomo provoca un

cambio en la componente de direccin del electrn pero deja virtualmente intacta la
velocidad del mismo; por tanto la energa cintica del electrn permanece prcticamente
constante. El ngulo de desviacin de una colisin es aleatorio y puede variar desde 0
hasta 180 . Una simulacin obtenida con un ordenador del comportamiento aleatorio de
5 y 100 electrones cuando entran en un slido perpendicularmente a su superficie con
una energa del haz de 20 keV, valor relativamente corriente indica que los electrones
penetran hasta una profundidad de 1.5 m o ms. Algunos de los electrones pierden su
energa; sin embargo, la mayora experimenta numerosas colisiones y como resultado,
acaban saliendo de la superficie como electrones retrodispersados. Es importante
sealar que el haz de electrones retrodispersado tiene un dimetro mucho mayor que el
haz incidente; por ejemplo, para un haz incidente de 5 nm, el haz retrodispersado puede
tener un dimetro de varios micrmetros. El dimetro del haz retrodispersado es uno de
los factores que limitan la resolucin de los microscopios de electrones.

INTERACCIONES INELSTICAS

Electrones secundarios. Se observa que cuando la superficie de un slido se

bombardea con un haz de electrones del orden de varios keV, se emiten de la superficie
electrones con energas de menos de 50 eV junto con los electrones retrodispersados. El
nmero de estos electrones secundarios es generalmente de la mitad a aproximadamente
la quinta parte o incluso menos en los electrones retrodispersados. Los electrones
secundarios, que tienen energas entre 3 y 5 eV, se producen como resultado de
interacciones entre los electrones de elevada energa del haz (primarios) y los electrones
de la banda de conduccin del slido lo que da lugar a la expulsin de estos electrones
con energas de unos pocos electronvolts. Los electrones secundarios tan slo se pueden
producir a una profundidad de 5 a 500 y forman un haz que tiene un dimetro algo

superior al haz incidente. Puede evitarse que los electrones secundarios lleguen al
detector desviando ligeramente la posicin del mismo. Los electrones secundarios son
los que se utilizan comnmente para la formacin de la imagen en el SEM.
Emisin de rayos X. La obtencin de rayos X caractersticos, como resultado de
la interaccin de los electrones con la materia, permite una de las aplicaciones ms
importantes en los microscopios electrnicos: analizar la composicin de la muestra in
situ, es decir a la vez que observamos su imagen real.

ORIGEN DEL ESPECTRO CARACTERSTICO DE RAYOS X

El proceso de produccin del espectro caracterstico, puede esquematizarse del

modo siguiente (figura 3):

Excitacin: el choque de un electrn incidente (procedente del ctodo) con un electrn

de las capas internas de un tomo (del elemento al que corresponde el nodo), produce
la expulsin de dicho electrn quedando el tomo en estado excitado.

Figura 3.- Produccin del espectro caracterstico de rayos X. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.;
CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales".
C.S.I.C., 1993.
Emisin: este tomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado
fundamental, para lo cual se producen saltos de electrones de niveles ms externos para
cubrir el hueco producido. En este proceso hay un desprendimiento de energa, igual a
la diferencia de energa entre los dos niveles en los que se produce el salto electrnico,
en forma de radiacin electromagntica correspondiente a la regin de los rayos X.

A esta excitacin producida por el bombardeo de partculas se la denomina

excitacin primaria, y a la radiacin as obtenida se la llama radiacin X primaria. Al
ser, las energas de los distintos niveles electrnicos caractersticas para cada tipo de
tomos, la radiacin X emitida ser caracterstica para cada elemento, y, en principio,
no depender de la sustancia qumica en la que se encuentre, ya que, en general, estas
radiaciones estn originadas por transiciones entre los niveles electrnicos internos,
cuyas energas no se ven afectadas por el tipo de enlace existente.

Espectro caracterstico de rayos X emitido por los elementos

En la figura 5 se muestran las transiciones electrnicas permitidas que dan lugar

a las lneas ms intensas del espectro caracterstico de rayos X.
Cuando la energa de los electrones que inciden sobre un tomo es igual o mayor
que la energa del nivel K, puede producirse la expulsin de un electrn de dicha capa
K, las transiciones desde niveles superiores dan lugar a una serie de radiaciones
caractersticas de longitudes de onda similares que constituyen la serie K (se denominan
K, K ...). Es la serie de mayor energa (menor longitud de onda).

Figura 5.- a) transiciones electrnicas permitidas que dan lugar a las lneas ms intensas del
espectro caracterstico de rayos X; b) zonas de longitud de onda y energa en las que aparecen
las
distintas series de lneas caractersticas del oro. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS,
A.M.; MIRANDA, T. y SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales". C.S.I.C.,
1993.

Si la vacante se produce en alguno de los subniveles de la capa L, las

transiciones desde niveles superiores dan lugar a las radiaciones caractersticas de la
serie L (L, , ...). Lo mismo puede decirse para la capa M.
Aunque el nmero de radiaciones caractersticas posibles para cada elemento es
grande, en la prctica la intensidad de muchas de ellas es muy pequea (probabilidad
muy pequea de que se produzca la transicin electrnica que las origina), y no se
pueden registrar con los equipos de medida; adems, el nmero de radiaciones que se
registran se limita todava ms, debido a que la diferencia de energa entre algunas de
ellas es tan pequea que aparecen juntas. Esto hace que, en la prctica, el espectro
caracterstico de un elemento se reduzca a 2 3 radiaciones de la serie K, y de 4 a 10 de
la serie L. Las radiaciones de la serie M, en la zona normal de trabajo que va de 0.3 a 20
A, nicamente suele aparecer para los elementos ms pesados. En la figura 9b se
indican, para el caso del oro, las zonas de longitud de onda y energa en las que
aparecen las distintas series. Como ejemplo real, en la figura 6 se muestran las lneas
caractersticas de la serie K del hierro y de la serie L del wolframio obtenidas
experimentalmente.

Figura 6.- Lneas caractersticas de la serie K del hierro y de la serie L del wolframio obtenidas
experimentalmente. Figura tomada de: ALBELLA, J.M.; CINTAS, A.M.; MIRANDA, T. y
SERRATOSA, J.M.: "Introduccin a la ciencia de materiales". C.S.I.C., 1993.

MICROANLISIS EN MICROSCOPA ELECTRNICA

La emisin de rayos X caractersticos cuando un haz de electrones incide sobre

una muestra permite, bien analizar muestras muy pequeas o estudiar reas muy
pequeas de muestras mayores. Ya que las tcnicas convencionales de anlisis no
permiten esto, el anlisis en microscopa electrnica se ha convertido en una tcnica
muy importante para la caracterizacin de todo tipo de materiales slidos.
En un espectro de rayos X, la medida de la longitud de onda o de la energa,
permite determinar los elementos que estn presentes en la muestra, es decir realizar un
anlisis cualitativo o incluso semicuantitativo.

Electrones secundarios (SE):

-Estos electrones tienen baja energa por las colisiones
inelsticas. Son producidos principalmente como resultado
de interacciones entre un haz de electrones energtico y un
enlace dbil de electrones de conduccin en metales, o
electrones de valencia de las capas externas en
semiconductores y aislantes.
Electrones retrodispersos (BSE) :
-Se producen como respuesta a dispersiones elsticas. Una
fraccin es expulsada a travs de la misma superficie por la
que penetran.

Interaccin del haz con la muestra:

Cuando los electrones colisionan con la muestra se producen varios fenmenos:

con
el haz incidente para generar imgenes tridimensionales de alta resolucin SEI (Secundary

Electron Image), la energa de estos electrones es muy baja, inferior a 50 eV, por lo que los
electrones secundarios provienen de los primeros nanmetros de la superficie.
rios son reflejados o retrodispersados
tras
interactuar con los tomos de la muestra. La intensidad de emisin de estos electrones est
directamente relacionada con el nmero atmico medio de los tomos de la muestra (Z
promedio),
as los tomos ms pesados producen mayor cantidad de electrones retrodispersados,
permitiendo
la obtencin de imgenes planas de composicin y topografa de la superficie BEI
(Backscattered
Electron Image).

composicin;
esto produce la diferencia de contraste en la imagen.

interaccin
de los electrones primarios, habr transiciones entre los niveles de energa con emisin de
rayos X,
esta energa y longitud de onda estn relacionadas con la composicin elemental del
espcimen,
permitiendo realizar anlisis qumicos mediante espectroscopa por dispersin de energa y de
longitud de
onda (EDS y WDS).

ms externo
puede saltar hacia el interior para llenar esta vacancia resultando en un exceso de energa.
Esta energa
extra puede ser liberada emitiendo un nuevo electrn de la capa ms externa (electrn Auger).
Son
utilizados para obtener informacin sobre la composicin de pequesimas partes de la
superficie de la
muestra.

Todas estas seales estn relacionadas entre s y dependen en gran medida de la topografa, el
nmero
atmico y el estado qumico de la muestra; por lo tanto, un MEB suministra informacin
morfolgica,
topogrfica y composicional de las superficies de las muestras.
DETECTORES DE ELECTRONES
Detector de electrones secundarios (SE):En microscopa electrnica de barrido, la deteccin de
electrones secundarios es el medio ms utilizado para formar imgenes.); ofrece la tpica
imagen en
blanco y negro de la topografa de la superficie examinada. Es la seal ms adecuada para la
observacin
de la muestra por ser la de mayor resolucin.
Detector de electrones retrodispersados (BSE): tambin ofrece una imagen de superficie
aunque de
menor resolucin. Su ventaja consiste en que es sensible a las variaciones en el nmero
atmico de los
elementos presentes en la superficie. Si tenemos una superficie totalmente lisa observaremos
distintos
tonos de gris en funcin de que existan varias fases con distintos elementos.
Detector de rayos X (EDS): es el que recibe los rayos X procedentes de cada uno de los puntos
de la
superficie sobre los que pasa el haz de electrones. Como la energa de cada rayo X es
caracterstica de

Electrones secundarios
Se producen a partir de la emisin de los electrones
de valencia de los tomos de la muestra.

Como son de muy baja energa (< 50 eV) solo

logran salir de la muestra los ms superficiales.

Proporcionan informacin acerca de la topografa de

la superficie.
Electrones retrodispersados
A veces llamados e- reflejados.

Poseen mayor E que los secundarios, por tanto

proporcionan informacin de regiones ms
profundas de la muestra.

Son sensibles a la composicin de la muestra:

A mayor Z, mayor emisin de e- retrodispersados.
Por tanto, las reas con elementos pesados
aparecen brillantes en la imagen.

ELECTRONES SECUNDARIOS
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Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I

Si medimos la distribucin de energa de todos los electrones emitidos

por la muestra estarn en un rango Eo, donde la energa del haz
incidente baja hasta 0keV, mostrando una curva como la siguiente,

La mayor parte de la distribucin de la energa es dominada por los BSE

los cuales estarn presentes en la regin I. Siguiendo la curva entramos
en la regin II extendindose de una energa intermedia hacia baja
energa. Si este extremo de la curva donde la energa es baja es
extrapolada a energa cero. Sin embargo, a una energa muy baja, esto
es, menor de 50 eV, el nmero de electrones emitidos por la muestra se
incrementa agudamente a un nivel mucho mayor de lo que se esperara
como contribucin de los BSE. Este incremento en la regin III es debido
al fenmeno de la emisin de electrones secundarios (SE), Los SE son
electrones que salen de la muestra durante la dispersin inelstica de un
haz de electrones energtico. Los cuales son directamente definidos por
su energa cintica. Esto es, todos los electrones emitidos con una
energa menor de 50 eV son seleccionados arbitrariamente y
considerados como secundarios. Sin embargo parte de BSE tambin
son incluidos, siendo su efecto realmente despreciable. El coeficiente
del total de SE es:

B
se
B
se
i
i

Donde se es el nmero de electrones secundarios emitidos por el

bombardeo sobre la muestra por B que es el haz de electrones i, se
designa como las corrientes respectivas.

Distribucin de energa

Los electrones secundarios son producidos principalmente como

resultado de interacciones entre un haz de electrones energtico y un
enlace dbil de electrones de conduccin de banda de metales, o
31
Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I

electrones de valencia de las capas externas en semiconductores y

aislantes.

Dada la gran diferencia en energa entre el haz de electrones y los

electrones de la muestra solo una pequea cantidad de energa cintica
puede ser transferida eficientemente a SE. Mientras que la rapidez de
SE con energas arriba de la mitad de la energa del haz incidente
pueden ser producidos algunos eventos de dispersin, el nmero de
stos con tal rapidez es pequea comparada con la baja energa de los
SE lentos pero de baja energa. Estos muestran una distribucin
angosta y un pico a muy baja energa, generalmente a un rango de 2-5
eV.

La seleccin de 50 eV como el lmite superior es conservador dada la

distribucin en la cual el 90% de SE son emitidos con una energa
menor a 10eV.

Comparados con el comportamiento de los BSE los cuales incrementan

su coeficiente casi monotnicamente con el nmero atmico de la
muestra, el coeficiente de SE para una fuente de elemento puro es
relativamente insensible al nmero atmico.

Rango y profundidad de escape de electrones secundarios

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Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I

Cuando los electrones secundarios llegan a la superficie, requieren una

energa cintica de algunos eV para surgir o salir de la superficie de la
muestra (funcin de trabajo). Sin embargo, debido a la dispersin
inelstica los electrones secundarios son atenuados y la probabilidad de
escape disminuye exponencialmente respecto a la profundidad donde se
encuentren

z
p exp
Donde p es la probabilidad de escape, z es la profundidad respecto de la
superficie donde la generacin de los SE toma lugar, y es el camino
libre medio de los SE.

La profundidad de emisin (z) es de 1nm para metales y arriba de 10nm

para aislantes (5) dependiendo de la naturaleza del material.

Los SE son generados a travs de la interaccin del haz principal con el

volumen de la muestra, pero solo aquellos generados dentro de la
distancia de escape promedio llevan la informacin detectada por el
microscopista. Aquellos SE observable pueden ser formados por 2
procesos distintos.

1. Como el haz de electrones incidentes atraviesa la superficie de la

muestra generan SE observable si estn dentro de una
profundidad 5. En la nomenclatura de Drescher (1970), este tipo
de SE provenientes de esta profundidad 5 son designados como
SEI
. Esta es una seal de alta resolucin y la informacin de la
superficie ms cercana.

2. Como un haz de electrones se dispersa dentro de la muestra y se

aproxima a la superficie para emerger como electrones
retrodispersos, los SE generados en el espesor de 5 tambin
pueden emerger. Pero aquellos SE formados por la existencia de
BSE son designados como SEII.

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Laboratorio de Microscopa Electrnica UAM -I

Dado que los SEII es una seal a consecuencia de los BSE y todo
cambio en SEII responde a los cambios de BSE. Esta es una seal de
baja resolucin. Por lo que SEI
y SEII son seales con informacin
diferente.

Entonces a energas <5keV para la emisin del haz, la profundidad de

BSE se reduce aunque la profundidad de escape de los SE es
independiente de la energa de haz incidente.
Electrones retrodispersos

Como se coment anteriormente, la seal de electrones retrodispersos

(BSE backscattering electron) son una respuesta a dispersiones
elsticas. Una fraccin de ellos al incidir en una superficie plana son
expulsados a travs de la misma superficie por la que penetraron. La
retrodispersin en muestras slidas muestran principalmente el efecto
de dispersin mltiple, sin embargo una pequea fraccin de los BSE

provienen del evento de dispersin de gran ngulo, resultando una

fraccin significativa de la corriente en el haz incidente que llega a ser
dispersada hacia fuera de la muestra y cuantificando el siguiente
coeficiente de retrodispersin:
B
BSE
B
BSE
i
i
n
n

Donde, nB, nmero de electrones del haz incidente.

nBSE,
nmero de electrones retrodispersos.
iB, corriente del haz incidente
iBSE, corriente de los electrones retrodispersos que viajan hacia
fuera de la muestra.

Los BSE ofrecen una seal muy til en el SEM. stos responden a la
composicin elemental de la muestra (contraste por nmero atmico),
superficial local de diversos ngulos (topografa o contraste de la forma),
cristalografa (conduccin de electrones), y campos magnticos internos
(contraste magntico).

Estos electrones eliminan una cantidad significativa de la energa total

del haz primario el cul podra contribuir a la produccin de radiacin

secundaria que d pie a poder medir rayos X caractersticos en anlisis
cuantitativos de microanlisis. El conocimiento de estas propiedades es
necesario para una apropiada interpretacin de las imgenes y un
procedimiento correcto de interpretacin del microanlisis.