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Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Laboratorio de Fisicoqumica I

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS


FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA
(DEPARTAMENTO ACADEMICO DE FISICOQUIMICA)

TEMA

LABORATORIO DE FISICOQUIMICA
Refractometria
A. YARANGO

PROFESOR
ALUMNA

CANAZA CHOQUEHUANCA
MIRYAM

FECHA DE REALIZACION

31/11/14

FECHA DE ENTREGA

07/11/14
CIUDAD UNIVERSITARIA

Universidad Nacional Mayor de San Marcos

Laboratorio de Fisicoqumica I

INDICE

1. RESUMEN......................................................................................................3

2. INTRODUCCIN............................................................................................4

3. PRINCIPIOS TERICOS................................................................................5

4. DETALLES EXPERIMENTALES.....................................................................7

5. TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS...................................................8

6. EJEMPLOS DE CLCULOS..........................................................................11

7. DISCUSIN DE RESULTADOS.....................................................................17

8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.................................................17
9. BIBLIOGRAFA............................................................................................18

10. APNDICE............................................................................................... 19

11. HOJA DE DATOS.......................................................................................23

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Laboratorio de Fisicoqumica I

RESUMEN
El objetivo principal de esta prctica es determinar el ndice de refraccin de diversas
sustancias. La siguiente prctica se desarroll bajo las siguientes condiciones:
Presin: 756 mmHg, temperatura: 23C y humedad relativa: 92%
La prctica cuenta con dos partes, en la primera parte se midi el ndice de refraccin,
con el refractmetro, de soluciones tales como el agua destilada, el n- propanol y las
mezclas entre stas. Fue necesario hacer diluciones de n-propanol en agua destilada,
esto se realiz en ocho tubos con tapn de corcho. Tambin se tuvieron dos tubos con
componentes puros, es decir uno con agua destilada y el otro con n-propanol. Estos
componentes puros tuvieron una temperatura de 23C y 23.5C respectivamente.
Lo porcentajes de error que se obtuvieron, en cada uno de las mezclas fueron por
defecto.
En la segunda parte se midi el ndice de refraccin de soluciones de sacarosa en
agua destilada, preparando soluciones de 1% 4% de peso. El ndice de refraccin de
cada uno fue de 1.3347 y 1.3389, respectivamente y su temperatura de 23 C y 24 C
respectivamente.

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INTRODUCCIN
La refractometra se basa en la medicin del ndice de refraccin de sustancias
lquidas o slidas; se utiliza en determinaciones cualitativas para la identificacin de
compuestos, o bien cuantitativas para conocer la concentracin.
El instrumento utilizado en esta tcnica es el refractmetro, que puede ser de diferente
tipo segn el uso y el mtodo de medicin, existen en el mercado una gran variedad
de marcas y modelos.
Actualmente se tiene una aplicacin importante de la refractometra en pruebas de
control de calidad de jarabes, jugos, aceites, vidrio, hidrocarburos aromticos entre
otros, as como en las reas de investigacin y desarrollo de nuevos productos, de la
industria alimenticia, qumica, petroqumica, farmacutica, etc.
En la industria de alimentos y bebidas, la medicin de la concentracin de contenido
de azcar en los productos, es muy importante, ya que representa un parmetro crtico
de aceptacin o rechazo.

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PRINCIPIOS TERICOS
3.1. Refractometra
La refractometra es la tcnica que tiene por objeto la medida del ndice de refraccin
de un material ptico. El ndice de refraccin es un parmetro que caracteriza el
comportamiento ptico del medio y relaciona la direccin del rayo incidente con la del
emergente.
El primer mtodo de medida del ndice de refraccin seria la aplicacin directa de la
Ley de Snell. El inconveniente de este mtodo es la falta de precisin por la dificultad
en la obtencin de un rayo ideal suficientemente delgado y la existencia de un error
experimental considerable en la medida de los ngulos. La aplicacin de este mtodo
directo permite obtener, en la mayora de los casos, una medida del ndice con una
sensibilidad de tan solo una cifra decimal.
La refraccin que cumple la ley de Snell:

n1. sen i= n2 . sen r

N1
N2

Refraccin estndar: Cuando el


medio es el vaco

I: ngulo incidente (ngulo que forma el rayo incidente con la normal N).
R: ngulo transmitido (ngulo que forma el rayo transmitido con la normal N).
n1: ndice de refraccin del primer medio.
n2: ndice de refraccin del segundo medio.

3.2. Medicin del ndice de refraccin de un lquido:

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Para la medida de refraccin de un liquido por el mtodo de reflexin total se coloca


unas gotas del mismo entre las caras de la hipotenusa AB Y AB de los prismas en
contacto.

Esquema del refractmetro de Abbe de prismas. Medida de ndice de refraccin de lquidos.

3.3. Refraccin molar:


Se puede definir una magnitud molecular, denominada refraccin molar (Rm), del
modo siguiente (HA. Lorentz y L.V. Lorentz, 1880):

Donde:
n: ndice de refraccin
M: masa molecular
: densidad de la sustancia
Esta propiedad presenta, simultneamente, carcter constitutivo y aditivo. La aditividad
de RMse pone de manifiesto al comparar los valores que toma en una serie de
compuestos homlogos (metanol, etanol, propanol....). Esto es debido a que el valor
experimental de la refraccin molar de un compuesto puro.
3.4. Refraccin molar de mezclas:
La refraccin molar de mezclas se calcula con la siguiente expresin:

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Donde subndices (1,2) se refiere a la mezcla y los subndices 1 y 2 a los


componentes.

1. DETALLES EXPERIMETALES
4.1. Materiales y reactivos:

Materiales: Refractmetro de Abbe, pipetas graduadas de 1, 2 y 5 mL, tubos


con tapn de corcho, algodn.
Reactivos: Agua destilada, 1-propanol, soluciones de sacarosa.

4.2. Procedimiento:
4.2.1. Medida del ndice de refraccin de soluciones:
Se midi el ndice de refraccin con el refractmetro de Abbe para ello tuvimos q
realizar las siguientes muestras:
Muestra A: n-Propanol
Muestra B: Agua (H2O)
%V
Vol A
Vol B

0
0
3

5
0.15
2.85

Volumen de A en B
10
0.3
2.7

20
0.6
2.4

30
0.9
2.1

40
1.2
1.8

50
1.5
1.5

70
2.1
0.9

80
2.4
0.6

100
3
0

Luego de tener hechas las soluciones se paso al refractmetro de Abbe utilizando 2 a


3 gotas de solucin.
4.2.2. Medida del ndice de refraccin de soluciones de sacarosa en agua:
Para ello utilizamos una solucin acuosa al 1% y 4% en peso luego se midi el ndice
de refraccin, el % de sacarosa en la solucin y la temperatura.

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2. RESULTADOS
5.1. DATOS EXPERIMENTALES:
TABLA N1: Condiciones del laboratorio
Presin (mmHg)

756

T( )

23

HR (%)

92

TABLA 2: Datos para determinar las refracciones molares de las soluciones de


n-propanol

Porcentaje en
volumen
%(v/v)
0%
5%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
80%
100%

Solucin de n- propanol (T=23C)


Cantidad de los componentes de la
ndice de refraccin
solucin
(n)
N -propanol
H2O
0ml
3ml
1.3329
0.15ml
2.8ml
1.3359
0.3ml
2.7ml
1.3408
0.6ml
2.4ml
1.3470
0.9ml
2.1ml
1.3545
1.2ml
1.8ml
1.3592
1.5ml
1.5ml
1.3654
1.8ml
1.2ml
1.3700
2.4ml
0.6ml
1.3784
3ml
0ml
1.3835

TABLA N3: Datos para determinar las refracciones molares de las soluciones de
sacarosa.

Porcentaje
en peso
%(p/p)
1%
4%

SOLUCIN DE SACAROSA ( 1g )
Cantidad de los componentes Datos del refractmetro de Abbe
de la solucin
sacarosa
H2O
porcentaje en
ndice de
peso (brix)
refraccin (n)
0.01g
0.99g
1.5%
1.3347
0.04g
3.84g
4.4%
1.3389
8

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5.2. DATOS TERICOS:

TABLA N4: Densidad y masa molar del 1- propanol y la sacarosa

Densidad (g/mL)
Masa molar (g/mol)
ndice de refraccin

1-propanol

Sacarosa

Agua

0.8034
60.095
1.3835

1.59
342.295
1.56

0.997
18.0153
1.3329

5.3. RESULTADOS DE CLCULOS:

TABLA N5: Porcentaje en peso terico y experimental de A en cada mezcla


MEZCLA

Peso terico de A (%)

Peso experimental de A (%)

2
3
4
5
6
7
8
9

4.07
16.77
25.67
34.95
44.62
55.62
65.28
76.32

4.4005
16.2720
28.7773
40.6712
50.1067
59.5525
68.0284
76.8381

TABLA N6: Fraccin molar del componente ms voltil (A) en cada mezcla
MEZCLA

Fraccin molar de A

0.0125

0.0261

0.0570

0.0938

0.1387

0.1946

0.2660

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0.3605

TABLA N7: Refracciones molares experimentales y tericas en las mezclas


MEZCLA

R experimental

R terico

2
3
4
5
6
7
8
9

3.8934
4.1071
4.5478
5.0916
5.7132
6.5104
7.5000
8.8891

3.8877
4.0753
4.4991
5.006
5.6234
6.3916
7.3737
8.6733

TABLA N8: Porcentaje de error del porcentaje en peso de A y de la refraccin


molar

%Error
MEZCLA

Porcentaje en peso de A

Refraccin molar

2
3
4
5
6
7
8
9

8.12
2.97
12.1
16.4
12.3
7.07
4.21
0.68

0.15
0.78
1.08
1.71
1.6
1.86
1.71
2.49

TABLA N9: ndice de refraccin y la refraccin molar terico y experimental de


las soluciones de sacarosa en agua

MEZCLA
%P (1%)
%P (4%)

ndice de refraccin

R terico

1.3406

3.7519

1.3410

3.7529

10

R experimental

3.7610
3.8038

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TABLA N10: Porcentaje de error del ndice de refraccin y la refraccin molar de


las soluciones de sacarosa en agua.
%Error
MEZCLA

ndice de refraccin

Refraccin molar

%P (1%)

0.44

0.24

%P (4%)

0.16

1.35

3. EJEMPLO DE CLCULOS
6.1. NDICE DE REFRACCIN DE SOLUCIONES
A. Calculando el porcentaje en peso terico de A en cada muestra

Para calcular el peso (W), usamos la siguiente frmula:

Mezcla 2

De igual manera se hacen los clculos para determinar el porcentaje en peso


terico de A en las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la TABLA
N5.

B. Calculando la fraccin molar del componente ms voltil en cada


muestra.

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Cuanto mayor sea la presin de vapor de un lquido a una temperatura determinada,


mayor es la volatilidad y es menor el punto de ebullicin normal del lquido.

Por lo tanto el componente ms voltil es el n-propanol (A)

Para calcular la fraccin molar, usamos la siguiente frmula:

Mezcla 2

Reemplazando en la frmula, tenemos la fraccin molar:

De igual manera se hacen los clculos para determinar la fraccin molar del
componente ms voltil (A) en las dems mezclas. Los resultados se
encuentran en la TABLA N6

C. Calculando el porcentaje en peso experimental de A en cada


mezcla:

Siendo:

no: ndice de refraccin de la mezcla


d0: densidad de la mezcla
d1: densidad del n-propanol (0.8034g/mL)
d2: densidad del agua (0.997g/mL)
n1: ndice de refraccin del n-propanol (1.3835)
n2: ndice de refraccin del agua (1.3329)

Mezcla 2

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Reemplazando en la ecuacin:

Calculando el porcentaje de error:

% Error

[ 4.07 4.4005 ]
x 100% 8.12%
4.07

(Ver TABLA N8)

De igual manera se hacen los clculos para determinar el porcentaje en peso


experimental de A en las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la
TABLA N5

D. Grfica del ndice de refraccin de las mezclas en funcin de la


fraccin molar del componente ms voltil.
(Hoja milimetrada adjuntada)

E. Calculando las refracciones molares experimentales de las


mezclas

Donde:

Mezcla 2

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Reemplazando en la ecuacin:

F.

De igual manera se hacen los clculos para determinar las refracciones


molares experimentales de las dems mezclas. Los resultados se encuentran
en la TABLA N7

Calculando las refracciones molares tericas de las mezclas

Donde:

Mezcla 2:

Reemplazando en la ecuacin:

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Calculando el porcentaje de error:

% Error

[ 3.8877 3.8934 ]
x 100% 0.15%
3.8877

(Ver TABLA N8)

De igual manera se hacen los clculos para determinar las refracciones


molares tericas de las dems mezclas. Los resultados se encuentran en la
TABLA N7

6.2. INDICE DE REFRACCION DE SOLUCIONES DE SACAROSA EN AGUA:

ndice de refraccin de mezclas:

Utilizamos la siguiente frmula para hallar n0: (%p)

100(n0 1)
0.9993g/mL

1x (1.56-1) +
1.59g/mL

99(1.3329-1)
0.977g/mL

n0= 1.3406
-

Calculando su porcentaje de error:

% Error

[ 1.3406 1.3347]
x 100% 0.44%
1.3406

Refraccin molar de mezclas:

Refraccin molar experimental:


N1=0.01g/342.295gxmol-1 =0.2921 x 10-4 mol
N2=0.99/18.0153gxmol-1=0.0549 mol
XA1=n1/(n1+n2)=0.5318 x 10-3

XA2=n1/(n1+n2)=0.5479 x 10-3

Rexp= 1.33472-1 x 0.5318 x 10-3x342.295 + (1-0.5318 x 10-3) x18.0153


1.33472+2
0.9993

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Rexp=3.7610

Refraccin molar terico:


Aplicamos la siguiente frmula:

XA=0.5318 x 10-3
M1=18.0153 (Agua)
M2=342.295 (Azcar)

d1=0.997g/ml,
d2=1.59g/ml,

R teo=(1-0.5318 x 10-3 )x 1.3332 1 x 18.0153


2

1.333 +2

0.997

n1=1.333
n2=1.56
+ 0.5318 x 10-3 x 1.562 1 x 342.295
1.56 2 +2
1.59

R terico=3.7519

Calculando su porcentaje de error:

% Error

[ 3.7519 3.7610 ]
x 100% 0.24%
3.7519

(Ver TABLA N10)

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4. DISCUSIN DE RESULTADOS
El ndice de refraccin de una mezcla vara de acuerdo a la cantidad de cada
componente presente en la mezcla, pero este valor siempre ser mayor que el
ndice de refraccin de la sustancia puro ms voltil y mayor que el ndice de
refraccin de la sustancia menos voltil.
Conforme aumenta el porcentaje del componente ms voltil en una mezcla, el
ndice de refraccin disminuir.

5. CONCLUSIONES
El ndice de refraccin de una mezcla siempre se encuentra entre los valores
del ndice de refraccin de las sustancias componentes puras.
La refraccin molar de un grupo particular de iones disminuye mucho con el
aumento de la carga nuclear.
La refraccin molar de una sustancia es aproximadamente igual a la suma de
las refracciones de los grupos de electrones que se encuentran en ella.
S la nube electrnica es grande, mvil y difusa, se deforma fcilmente en el
campo, por lo tanto la refraccin es alta.
La temperatura es un factor importante en mediciones en lquidos, tanto en
ndice de refraccin o en fraccin (concentracin) en masa de sucrosa, por lo
que se requiere un control a 20 C 2 C. Existen refractmetros que tienen
sistemas de control o compensacin de temperatura.
En la industria de alimentos y bebidas, la medicin de la concentracin de
contenido de azcar en los productos, es muy importante, ya que representa
un parmetro crtico de aceptacin o rechazo.

6. RECOMENDACIONES
Para una mejor utilizacin del refractmetro de Abbe en lo que basa a la
limpieza sera conveniente la utilizacin de alcohol proplico en lugar de
acetona el cual utilizamos.
Se recomienda secar completamente los tubos de ensayos y los dems
instrumentos de esta prctica, de no ser, podra existir contaminacin de las
sustancias al momento de proceder la prctica.

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No debe medir qumicos abrasivos o corrosivos, Estos pueden daar la


superficie del prisma.
Con la finalidad de mantener los refractmetros en ptimas condiciones se
recomienda una calibracin semestral.

7. BIBLIOGRAFA
Libros:
FARRINGTON DANIEL Y ROBERT A. ALBERTY. FISICOQUIMICA 2 edicin.
Compaa Editorial Continental S.A. 1969. Mxico. Pg. 556 561.
KOSHKIN N. I., SHIRKVICH M. G.. Manual de Fsica elemental. Edt. Mir
(1975), pg. 209

Pginas de internet:
http://es.wikipedia.org/wiki/Propan-1-ol
http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/ondas/snell/snell.htm
http://www.pce-group-europe.com/espanol/medidores/refractometros-145.html
http://www.bellinghamandstanley.com/general_pdfs/R001E.pdf

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8. APNDICE
Cuestionario

1. Indique los tipos de refractmetros. Describa en forma breve el


refractmetro Abbe (partes esenciales, escala, tipo de luz, etc.)
Existen tres tipos de refractmetros: el de ABBE, el de inmersin y el de Pulfrich. Este
ltimo se usa poco.
REFRACTOMETRO DE ABBE

El refractmetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint.


Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la
separacin angular relativa producida en los colores extremos del espectro.
La sustancia lquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara
pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual
forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas estn unidos
mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos.

2. Cul es el efecto de variacin de la temperatura y de la presin en la


refraccin especfica y en la refraccin molar de los lquidos?
a.

Efecto de la variacin de la temperatura y la presin en las mediciones de ndice


de refraccin:

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La variacin de n (ndice de refraccin) con la temperatura es una funcin bastante


complicada, y aunque se han llegado a deducir frmulas a partir de la teora
electromagntica clsica, stas no tienen aplicacin prctica, y por lo tanto nos
limitaremos a dar a continuacin una nocin general de la variacin de n a partir de
datos observados.
Para la mayora de los lquidos orgnicos, un incremento de un grado centgrado
causa una disminucin de n que vara entre 3,5 y 5,5. 10-4. Disminuye
aproximadamente 0,00045 al aumentar 1 C.
Mientras que en los slidos disminuye nicamente 0,00001 por cada 1 C. El valor en
slidos siempre es menor que la de los lquidos. Por ejemplo el agua disminuye
0,00010 por cada 1 C.
Para los lquidos se puede utilizar la siguiente frmula con la que se obtienen valores
aproximados:
Donde t es la temperatura de calibracin del aparato y t la temperatura a la que se
realiz la medicin. La correccin por temperatura, se realiza en algunos casos, de
acuerdo con tablas que vienen con los propios instrumentos.
En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de temperatura se
debe a la disminucin de la densidad y constante dielctrica del medio.
La presin atmosfrica no influye apreciablemente sobre el n (ndice de refraccin).
b.

Efecto de la variacin de la temperatura y la presin en las mediciones de ndice


de refraccin molar:

Las especulaciones tericas de H. A. Lorentz (1880) y L. V. Lorenz (1880) indicaron


que la refraccin molar de un compuesto, definida por:

Donde M es el peso molecular (g/mol) y d la densidad (g/cm3), es una propiedad


caracterstica de cada sustancia, independiente de la temperatura. El valor es casi
igual en los estados gaseoso y lquido.
c.

Relacin ndice de refraccin - fraccin en masa de sucrosa

Los refractmetros tienen dos escalas: La escala de ndice de refraccin y la escala de


fraccin (concentracin) en masa de sucrosa, existe una relacin entre ambas,
publicada en tablas por ICUMSA (International Commission for Uniform Methods of
Sugar Analysis) vlidas para una temperatura de 20 C y una longitud de onda de
589,3 nm; las cuales se pueden consultar en la publicacin de la OIML R 108
(Organisation Internationale de Mtrologie Lgale), refractmetros para la medicin de
contenido de azcar de jugo de fruta.
Al igual en esta publicacin se dan los valores de correccin por temperatura para la
escala
de
fraccin
(concentracin)
en
masa.
Metrolgicamente se tiene:
Magnitud: ndice de refraccin Fraccin (concentracin) en masa de sucrosa
Smbolo
de
la
unidad:
1
%
masa

%
Brix
(ndice de Refraccin Versus Concentracin Masa)

3. Indique la importancia del uso del refractmetro en la industria alimenticia.

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Fruticultores
Esencialmente, cualquier tipo de fruta que se madura en la vid necesita cosecharse
con una ventana de desarrollo estrecha. Normalmente, la madurez o el contenido de
azcar es el factor ms importante y debe probarse antes de la cosecha. Por lo
general, los Fruticultores llevan un refractmetro anlogo a la huerta en donde pizcan
una muestra de la fruta y exprimen el jugo directamente al prisma del refractmetro.
Esto les proporciona un mtodo consistente para medir el desarrollo de su producto y
ayuda a prevenir errores costosos. Nota: A menudo, los compradores de fruta basan el
precio que estn dispuestos a pagar en el contenido de Brix de la fruta cosechada.
Teniendo en cuenta que muchas veces un solo comprador adquiere toda la cosecha,
el 0.1% Brix importa mucho con respecto al valor total en dlares de la cosecha.
Procesadores y Empacadores de Alimentos
Los fabricantes y empacadores de todo tipo de alimentos, desde mermeladas de frutas
hasta pepinillos, pueden utilizar los refractmetros para controlar la consistencia de los
productos de alimentos lquidos. Los refractmetros anlogos se emplean por lo
general tanto en los laboratorios de control de calidad como en la lnea de produccin
y representan un instrumento inestimable para el control rpido y preciso de errores.
En una industria en la que un solo lote vale miles de dlares, estos pequeos
instrumentos pueden ser increblemente esenciales.
Productores y Embotelladores de Bebidas
Una de las aplicaciones ms grandes y ms apropiadas del refractmetro es en el
proceso de control de calidad de los productores y embotelladores de bebidas.
Desde refrescos hasta vinos de mesa, se emplean los refractmetros durante todo el
proceso para monitorear el nivel de slidos disueltos en la solucin.
Agricultura
La agricultura biolgica, un derivado de la agricultura orgnica, utiliza muy pocos
aditivos para enriquecer el suelo, sin pesticidas o aditivos inorgnicos. Hace varios
aos, se descubri que ciertos aditivos orgnicos elevaran la lectura de Brix del jugo
de las cosechas como el maz. Al mantener estas lecturas de Brix arriba de cierto
nivel, los jugos de las plantas funcionaban como una pesticida natural.
Piscicultura
Un mercado importante para los refractmetros es el de la piscicultura en donde se
utilizan para hacer una verificacin rpida de la salinidad de los tanques, los estanques
y las instalaciones de almacenaje. Eliminan la necesidad de los hidrmetros
complicados y frgiles. Como toda la cosecha est sujeta al mismo ambiente acutico,
los piscicultores no pueden tomar riesgos con los niveles de salinidad tan crticos.

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