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NTE INEN 0108 (1975) (Spanish): Aceros y

hierros fundidos. Determinacin del azufre

CDU: 669.14

Norma Tcnica
Ecuatoriana

MT 02.01-303

ACEROS Y HIERROS FUNDIDOS

DETERMINACIN DEL AZUFRE

INEN 108
1973-11

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo de combustin en corriente de oxgeno y titulacin
con borato de sodio para determinar el contenido de azufre en aceros y en hierros fundidos.

2. RESUMEN
2.1 Combustin.
2.1.1 Se queman virutas metlicas en una pequea cpsula alargada introducida en un tubo calentado,
mediante un horno elctrico a travs del cual se pasa una corriente de oxgeno de flujo conocido. La
temperatura del metal puede obtenerse bien sea por la temperatura del horno (caso general) o por adicin
de un material fundente (caso particular para aceros refractarios).
2.2 Titulacin
2.2.1 Los gases resultantes de la combustin, libres de polvo de xido, se absorben en una solucin de
sulfato de potasio y perxido de hidrgeno, la cual se titula con una solucin estandarizada de borato de
sodio (ver nota 1).

3. REACTIVOS
3.1 Oxgeno. Con pureza mnima de 99 %, exento de compuestos portadores de azufre.
3.2
Soda
asbesto
y
perclorato
aproximadamente igual a 2 mm.

de

magnesio.

Ambos

con

tamao

de

partcula

3.3 Solucin absorbente. Disolver 5 g de sulfato de potasio en 200 cm3 de agua destilada
hervida y enfriada. Aadir 100 cm3 de perxido de hidrgeno al 30% y diluir a 2.500 cm3 con agua
destilada hervida y enfriada.

_____________________________
NOTA: La titulacin final puede tambin realizarse mediante instrumentos (ejemplo: titulacin potencial).
(Contina)

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3.4 Solucin estandarizada de borato de sodio. Se pesan exactamente 2,3839 g de borato de

sodio (borax) Na2B4O7.10 H2O, reactivo para anlisis; se los disuelve en agua destilada
3
hervida y enfriada y se completa al volumen hasta 2 000 cm usando la misma agua.
3

1 cm = 0.010 % de azufre para 1 g de muestra.

3.5 Indicador. (Ver nota 2). Se disuelve 0,1 g de azul de metileno y 0,3 g de rojo de metilo
3
(en forma de sal) en agua y se diluye la solucin a 500 cm con agua.

4. INSTRUMENTAL
4.1 Sistema de combustin. (Ver figura 1)

FIGURA1. Sistema de combustin

(Dimensiones en mm.)

4.1.1 El sistema de combustin est formado por los siguientes elementos:

4.1.1.1 Fuente de oxgeno (A) equipado con una vlvula sensitiva de regulacin y un
medidor de presin.
4.1.1.2 Columna de purificacin y secado (B) conteniendo soda asbesto y perclorato de
magnesio (ver 3.2).

___________________
NOTA 2. Las proporciones de los indicadores pueden ajustarse a la sensitividad del ojo del operador. La
coloracin del indicador puede evaluarse mediante un dispositivo ptico.

(Continua)
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4.1.1.3 Medidor de flujo (C) apto para medir un flujo de oxgeno comprendido entre 0,2 y
3 litros por minuto.
4.1.1.4 Horno elctrico (D) capaz de mantener el tubo de combustin a 1420C e n
operacin continua.
4.1.1.5 Tubo de combustin (E) de material refractario capaz de asegurar una operacin
continua a 1450C, con una parte ancha de dimetro interior de 27 mm y longitud de 450
mm, y una parte angosta de dimetro interior de 3 mm y longitud de 250 mm (ver notas 3 y
4).
4.1.1.6 Llave para entrada de oxgeno (F).
4.1.1.7 Dispositivo para entrado de oxgeno (G) con una ventana que permita una observacin visual
del progreso de la combustin (ver figura 2 como ejemplo).

FIGURA2.

Dispositivo de entrada de oxigeno

(Dimensiones en mm)

___________________________
NOTA 3. La parte angosta del tubo de combustin se coloca en la parte central ms caliente del horno.
NOTA 4. La unin entre el tubo de combustin (E) y la llave de salida para el gas (K) en contacto con la mezcla
de gases muy calientes que salen del horno debe ser enfriada, especialmente si est hecha con tubo de caucho
natural o sinttico. El enfriamiento debe ser tal que la temperatura de la superficie interna en contacto con los
gases, no exceda de 40 C.

(Continua)
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4.1.1.8 Termocupla de platino / platino-rodio (H) con el empalme caliente cerca de la parte exterior del
tubo, junto al montaje de navecilla y cartucho. La relacin entre la temperatura interior del tubo (E y las
indicaciones del pirmetro deben revisarse peridicamente.
4.1.1.9 Navecilla de material refractario (I) con base plana y ancha, capaz de resistir dos calentamientos
a 1420 C; con longitud de 80 a 100 mm, alto de 8 a 9 mm y ancho de 15 a 16 mm (ver figura 3 y nota 5).
4.1.1.10 Cartucho poroso refractario (J) con dimetro interior de 14 mm, dimetro exterior de 16 mm,
longitud de 50 mm y fabricado con material refractario que contenga de 12 a 15 % de slice y el resto
almina. La porosidad del cartucho se define por el flujo de gas que atraviesa por toda su superficie a una
presin determinada y debe ser de 4 a 5 litros de gas por minuto a una presin de 2452,5 Pa (250 mm de
agua). (Ver figura 3 y nota 5).

FIGURA 3. Navecilla y cartucho

(Dimensiones en mm)

4.1.1.11 Llave para salida de gases (K) con 2,5 mm de dimetro interior, para prevenir la subida de la
solucin absorbente por el tubo de burbujeo.
4.1.1.12 Tubo de burbujeo (L) con terminal provisto de agujeros (ver figura 4).

FIGURA 4. Tubo de burbujeo

(Dimensiones en mm)

__________________________________________
NOTA 5. Las navecillas y los cartuchos deben calcinarse a 1420 C por 10 min en una corriente de oxgeno y
deben guardarse en desecador despus de la calcinacin.

(Continua)

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4.1.1.13 Tubo para salida de gases (O) que debe ser lo ms corto posible.
4.2 Recipiente de absorcin (M)
4.2.1 Con un dimetro mnimo de 35 mm y alto de 140 mm.
4.3 Bureta de 10 cm3 (N)
4.3.1 Con graduaciones de 1/20cm3, conteniendo la solucin estandarizada de borato de sodio (ver 3.4)

5. PREPARACIN DE LA MUESTRA
5.1 La muestra debe prepararse de acuerdo con lo establecido en la norma INEN 106, de tal manera que
se presente en forma de virutas cortas y no enroscadas.

6. CALIBRACIN DEL APARATO

6.1 Para verificar los cierres de presin del aparato, la regularidad de la combustin y cualquier liberacin
de azufre debida a los materiales refractarios, deben efectuarse determinaciones preliminares sobre una
masa de acero o hierro fundido cuyo contenido de azufre sea conocido. El chequeo de los cierres de
presin puede realizarse, sin embargo, sin la navecilla y el cartucho.
6.2 Al realizar estas determinaciones, deber obtenerse un resultado consistente, teniendo en cuenta las
variaciones inherentes a todos los mtodos. La diferencia entre el valor promedio obtenido y el valor
conocido de la muestra de referencia no deber ser significante.

7. PROCEDIMIENTO DE ENSAYO
7.1 Si se asume que el contenido de azufre es menor de 0,10%, pesar aproximadamente 1,0 g de
muestra. Si el contenido asumido est comprendido entre 0,10 y 0,20%, pesar aproximadamente 1 g de
muestra. Si el contenido de azufre es mayor de 0,20%, pesar una cantidad de muestra tal que no contenga
ms de 0,001 g de azufre y aadir a sta una cantidad de hasta 1,0 g de hierro con contenido bajo y
conocido de azufre, para conseguir las mismas condiciones de combustin. En todos los casos, la masa de
la muestra deber ser pesada con aproximacin a 0,001 g.
7.2
Si la muestra corresponde a hierro fundido o a acero refractario, y para facilitar el inicio de la
combustin, debe aadirse a la porcin de muestra obtenida segn 7.1, una cantidad de hierro, cobre o
estao de contenido bajo y conocido de azufre, cuidando que la masa total de la mezcla no exceda de 1,2
g (mxima capacidad del cartucho).
7.3 Se coloca la porcin de muestra obtenida segn 7.1 7.2 en el cartucho poroso refractario.
7.4 Se hace funcionar el horno elctrico llevndolo hasta una temperatura que permita obtener por lo
menos 1.420C dentro del tubo de combustin. Se abren las llaves para entrada de oxgeno (4.1.1.6) y
salida de gases (4.1.1.11) y se regula el flujo de oxgeno a 1,2 litros por minuto.
7.5 Se coloca en el recipiente de absorcin una cantidad de solucin absorbente suficiente para que el
nivel lquido dentro del tubo de burbujeo quede a 80 mm sobre los agujeros (ver nota 6).
7.6 Se aaden 4 5 gotas de indicador a la solucin absorbente y se la neutraliza aadiendo la solucin
estandarizada de borato de sodio hasta que el indicador cambie de color (color verde-grisceo).
_____________________________________
NOTA 6. La altura de 80 mm es vlida para el flujo de oxgeno 1,2 litros por minuto, especificado.

(Continua)
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7.7 Se corta la corriente de oxgeno cerrando, tanto la llave para entrada de oxgeno, como la llave para la
salida de gases.
7.8 Se quita el dispositivo para entrada de oxgeno y se introduce la navecilla con el cartucho conteniendo
la muestra, en la parte ancha del tubo de combustin.
7.9 Se coloca el dispositivo para entrada de oxgeno y se ajusta el flujo de oxgeno a 1,2 litros por minuto
abriendo primero la llave para entrada de oxgeno y luego la llave para salida de gases.
7.10 Se combustiona la muestra durante 3 min y luego durante 4 min adicionales, en forma simultnea se
titula la solucin absorbente mediante la solucin estandarizada de borato de sodio hasta que el indicador
cambie a color verde-grisceo.

8. CALCULO
8.1 El contenido de azufre en la muestra se calcula mediante la expresin siguiente:

S % = 0,010

V2 V1
G

Siendo:
S%
V1
V2
G
0.010

= contenido de azufre en la muestra, en porcentaje de masa.

= volumen de solucin estandarizada de borato de sodio usado para neutralizar
inicialmente la solucin absorbente (ver 7.6), en cm3.
= volumen de solucin estandarizada de borato de sodio usado para titular la solucin
absorbente (ver 7.10), en cm3.
= masa de la muestra ensayada, en g.
= equivalente en gramos de azufre de la solucin estandarizada de borato de sodio (ver 4.4)
multiplicado por 100.
9. INFORME DE RESULTADOS EXPERIMENTALES

9.1 En el informe de resultados experimentales deber indicarse el resultado obtenido con aproximacin a
milsimas.
9.2 Debe indicarse adems, el mtodo aplicado, y cualquier condicin no especificada por la norma que
pueda haber influido en el resultado.

(Continua)
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NTE INEN 108

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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 106. Acero al carbono. Seleccin y preparacin demuestras.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 107 Aceros al carbono. Determinacin del contenido de fsforo. Mtodo volumtrico.
INEN 118 Aceros. Determinacin del contenido de manganeso. Mtodo espectrofotomtrico.
INEN 119 Acero y hierro fundido. Determinacin del contenido total de silicio Mtodo gravimtrico
INEN 120 Aceros. Determinacin del carbono total. Mtodo gravimtrico.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Recomendacin ISO R 671. Chemical analysis of steel and cast iron. Determination of sulphur. (Method
after combustion in a current of oxygen, and titration with sodium borate). International Organization for
Standardization. Suiza, 1968.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 108

TITULO: ACEROS Y HIERROS FUNDIDOS DETERMINACIN Cdigo:

DEL AZUFRE.
MT 02.01-303

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1973-06-24 a 1973-10-19

La Direccin General del INEN, dispuso la elaboracin de esta Norma de fundamental importancia para el
desarrollo de la industria Metal-Mecnica.
Las bases de estudio de esta Norma, han sido Normas Tcnicas Internacionales que recogen el estado actual de
la ciencia y de la tcnica, habiendo el INEN realizado un anlisis que ha determinado su conveniente aplicacin
y la posibilidad de ser eficamente utilizada en el pas.
Subcomit Tcnico:
Fecha de iniciacin:
Fecha de aprobacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1973-11-27
Oficializada como: Obligatoria
Registro Oficial No. 769 del 1975-03-25

Por Acuerdo Ministerial No. 241 de 1975-02-20