NORME EUROPENNE

EN 15491

EUROPISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD

Aot 2007

ICS 71.080.60

Version Franaise

Ethanol comme base de mlange l'essence - Dtermination

de l'acidit totale - Mthode de titrage par indicateur color
Ethanol zur Verwendung als Blendkomponente in
Ottokraftstoff - Bestimmung der Gesamtsurezahl Farbindikator-Titration

Ethanol as a blending component for petrol - Determination

of total acidity - Colour indicator titration method

La prsente Norme europenne a t adopte par le CEN le 30 juin 2007.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, qui dfinit les conditions dans lesquelles
doit tre attribu, sans modification, le statut de norme nationale la Norme europenne. Les listes mises jour et les rfrences
bibliographiques relatives ces normes nationales peuvent tre obtenues auprs du Centre de Gestion du CEN ou auprs des membres
du CEN.
La prsente Norme europenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, franais). Une version dans une autre langue faite
par traduction sous la responsabilit d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifie au Centre de Gestion du CEN, a le mme
statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie, Lituanie, Luxembourg, Malte,
Norvge, Pays-Bas, Pologne, Portugal, Rpublique Tchque, Roumanie, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovnie, Sude et Suisse.

COMIT EUROPEN DE NORMALISATION

EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

Centre de Gestion: rue de Stassart, 36

2007 CEN

B-1050 Bruxelles

Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manire que

ce soit rservs dans le monde entier aux membres nationaux du CEN.

Rf. n EN 15491:2007 F

prEN 15491:2006 (F)

Sommaire

Page

Avant-propos.......................................................................................................................................................3
1

Domaine d'application...........................................................................................................................4

Rfrences normatives .........................................................................................................................4

Termes et dfinitions.............................................................................................................................4

Principe...................................................................................................................................................4

Ractifs et matriaux.............................................................................................................................4

Appareillage ...........................................................................................................................................5

chantillonnage et manipulation des chantillons ............................................................................6

Mode opratoire .....................................................................................................................................6

Calculs ....................................................................................................................................................6

10

Expression des rsultats ......................................................................................................................6

11
11.1
11.2
11.3

Fidlit ....................................................................................................................................................7
Gnralits .............................................................................................................................................7
Rptabilit, r .........................................................................................................................................7
Reproductibilit, R .................................................................................................................................7

12

Rapport d'essai ......................................................................................................................................7

Bibliographie .......................................................................................................................................................8

prEN 15491:2006 (F)

Avant-propos
Le prsent document (EN 15491:2007) a t labor par le Comit Technique CEN/TC 19 Carburants et
combustibles gazeux et liquides, lubrifiants et produits connexes, d'origine ptrolire, synthtique et
biologique, dont le secrtariat est tenu par NEN.
Cette Norme europenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique,
soit par entrinement, au plus tard en fvrier 2008, et toutes les normes nationales en contradiction devront
tre retires au plus tard en fvrier 2008.
Cette Norme europenne a t labore par la Task Force Ethanol du CEN/TC 19 et est base sur la norme
IP 538 de lEnergy Institute [1].
Selon le Rglement Intrieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants
sont tenus de mettre cette Norme europenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Bulgarie,
Chypre, Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Lettonie,
Lituanie, Luxembourg, Malte, Norvge, Pays-Bas, Pologne, Portugal, Rpublique tchque, Roumanie,
Royaume-Uni, Slovaquie, Slovnie, Sude et Suisse.

prEN 15491:2006 (F)

Domaine d'application

La prsente Norme europenne prescrit une mthode pour la dtermination de lacidit totale, exprime en
quivalent dacide actique, dans lthanol utilis comme constituant dessence pour automobiles. Elle
sapplique aux chantillons dthanol ayant une acidit totale comprise entre 0,003 % (m/m) et 0,015 % (m/m).
NOTE
Pour les besoins de la prsente Norme europenne, les termes % (m/m) et % (V/V) sont utiliss pour
reprsenter la fraction massique et la fraction volumique, respectivement.

AVERTISSEMENT L'utilisation de la prsente Norme europenne peut impliquer l'intervention de

produits, d'oprations et d'quipements caractre dangereux. La prsente Norme europenne n'est
pas cense aborder tous les problmes de scurit concerns par son usage. Il est de la
responsabilit de l'utilisateur de consulter et d'tablir des rgles de scurit et d'hygine appropries
et de dterminer l'applicabilit des restrictions rglementaires avant utilisation.

Rfrences normatives

Les documents de rfrence suivants sont indispensables pour l'application du prsent document. Pour les
rfrences dates, seule l'dition cite s'applique. Pour les rfrences non dates, la dernire dition du
document de rfrence s'applique (y compris les ventuels amendements).
EN ISO 3170, Produits ptroliers liquides chantillonnage manuel (ISO 3170:2004)
EN ISO 3696, Eau pour laboratoire usage analytique Spcification et mthodes dessai (ISO 3696:1987)

Termes et dfinitions

Pour les besoins de la prsente Norme europenne, la dfinition suivante s'applique.

3.1
acidit totale
acidit, exprime en quivalent dacide actique, dtermine par titrage avec un indicateur color selon le
mode opratoire dcrit dans la prsente norme

Principe

Un chantillon dthanol est mlang avec un volume quivalent deau neutralise et exempte de dioxyde de
carbone. La teneur en acide est dtermine par titrage avec une solution dhydroxyde de potassium en
utilisant la phnolphtaline en tant quindicateur color pour dterminer le point final de titrage. Lacidit totale
est ensuite exprime en quivalent dacide actique.

Ractifs et matriaux

Nutiliser que les ractifs de qualit analytique et de leau conforme aux exigences de la qualit 3 de la norme
EN ISO 3696.
5.1

Hydrognophtalate de potassium

5.2 Solution dhydroxyde de potassium 0,01 mol/l, une solution prpare conformment 5.2.1 ou
une solution dhydroxyde de potassium disponible dans le commerce ayant une concentration et une puret
quivalentes. Le ractif doit tre protg contre labsorption du dioxyde de carbone et rtalonn une
frquence suffisante pour dtecter une variation de 0,000 5 mol/l de sa concentration.

prEN 15491:2006 (F)

5.2.1 Dissoudre environ 0,6 g dhydroxyde de potassium dans 1 l deau et talonner en utilisant une
solution dhydrognophtalate de potassium conformment 5.2.2.
5.2.2 Scher une quantit dhydrognophtalate de potassium (5.1) dans un four environ 120 C pendant
2 h environ. Le placer dans un dessiccateur et laisser refroidir. Peser environ 0,1 g, 0,1 mg prs, dans une
fiole de 250 ml et noter la valeur de la masse. Ajouter environ 50 ml deau exempte de dioxyde de carbone
(5.5) et remuer jusqu dissolution. Ajouter 2 gouttes de solution de phnolphtaline (5.3) et, avec une burette
de 50 ml (6.5), titrer jusquau point final neutre avec la solution dhydroxyde de potassium. Effectuer un titrage
blanc en utilisant le mme volume deau exempte de dioxyde de carbone (5.5). Calculer la concentration C,
en mol/l, de la solution dhydroxyde de potassium partir de lquation suivante :
C=

1 000 m
204,23 (V1 - V0 )

(1)

o
m

est la masse, en gramme, dhydrognophtalate de potassium ;

V1 est le volume, en millilitre, de la solution dhydroxyde de potassium utilis pour le titrage ;

V0 est le volume, en millilitre, de la solution dhydroxyde de potassium utilise pour le titrage blanc.
5.3

Solution de phnolphtaline, dune concentration denviron 10 g/l

Peser environ 1 g de phnolphtaline dans une fiole jauge de 100 ml (6.1). Ajouter environ 20 ml dthanol
(5.4) et remuer pour dissoudre. Complter 100 ml avec de lthanol.
5.4

Ethanol, environ 95 % (V/V).

5.5

Eau exempte de dioxyde de carbone

NOTE
Une bonne manire de prparer de leau exempte de dioxyde de carbone est de mettre environ 100 ml deau
dans une fiole conique de 250 ml (6.3), munie dun bouchon en verre pour col rod. Chauffer jusqu bullition soit sur une
plaque chauffante soit avec un brleur au gaz et faire bouillir pendant 2 ou 3 min. Retirer la fiole et son contenu de la
source de chaleur ; insrer un tube de protection rempli (6.7) de chaux sode et laisser refroidir la temprature ambiante
avant toute utilisation.

5.6

Chaux sode, pour le tube de protection (facultatif).

5.7

Azote, exempt de dioxyde de carbone (facultatif).

Appareillage

6.1

Fiole jauge, Classe A, dune capacit de 100 ml.

6.2

prouvette gradue, dune capacit de 100 ml.

6.3

Fiole conique, en verre, avec un bouchon en verre pour col rod, dune capacit de 250 ml environ.

6.4

Burette, Classe A, dune capacit de 50 ml.

6.5

Burette, Classe A, dune capacit de 10 ml, avec des graduations de 0,05 ml ou moins.

6.6

Pipette, Classe A, dune capacit de 50 ml.

6.7

Tube de protection en verre, avec un joint en verre pour col rod afin de boucher la fiole conique (6.3)
(facultatif).

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chantillonnage et manipulation des chantillons

7.1 Sauf spcification contraire, les chantillons de laboratoire doivent tre prpars selon la
norme EN ISO 3170.
7.2 Veiller minimiser lintroduction de dioxyde de carbone atmosphrique lors de lchantillonnage et de la
manipulation des chantillons.

Mode opratoire

8.1

Remplir la burette de 10 ml (6.5) avec la solution dhydroxyde de potassium (5.2).

8.2 Avec lprouvette gradue (6.2), mesurer environ 50 ml deau exempte de dioxyde de carbone (5.5) et
lajouter dans la fiole conique (6.3). Ajouter 2 gouttes de solution de phnolphtaline (5.3). Titrer avec la
solution talonne dhydroxyde de potassium (5.2) jusqu lobtention du point final lgrement ros.
8.3 Avec la pipette (6.6), ajouter leau neutralise 50 ml de lchantillon analyser. Boucher la fiole et
agiter pour mlanger lchantillon et leau.
8.4 Enlever le bouchon et titrer immdiatement le mlange avec la solution talonne dhydroxyde de
potassium jusqu lobtention du point final lgrement ros. Veiller ne pas faire durer trop longtemps le
titrage, car labsorption de dioxyde de carbone atmosphrique par le mlange thanol eau peut affecter
considrablement le rsultat.
NOTE
Il est possible dempcher lintroduction de dioxyde de carbone atmosphrique dans la fiole de titrage en
faisant barboter de lazote (5.7) dans la solution pendant le titrage.

8.5 Si la masse volumique de lthanol tester nest pas connue, la dterminer, en g/ml, 15 C,
0,01 g/ml prs.

Calculs

Calculer lacidit totale, As, exprime en quivalent dacide actique, de lchantillon en % (m/m) selon
lquation suivante :
As =

VC 0,12

(2)

o
C

est la concentration, en moles par litre, de la solution dhydroxyde de potassium, voir lEquation (1) ;

est le volume, en millilitre, de la solution dhydroxyde de potassium ncessaire pour neutraliser 50 ml

de lchantillon dessai ;

est la masse volumique 15 C, en gramme par litre, de lchantillon test.

10 Expression des rsultats

Exprimer lacidit totale de lchantillon 0,001 % (m/m) prs.

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11 Fidlit
11.1 Gnralits
Les valeurs de fidlit prsentes ici sont issues dune analyse statistique selon la norme EN ISO 4259 [2]
des rsultats dun essai interlaboratoire sur une population dchantillons dthanol fabriqu en Europe partir
de matires premires biologiques telles que le vin (issu de la fermentation), la mlasse, la pulpe et les
crales.
NOTE

Lessai interlaboratoire et lvaluation statistique sont dtaills dans le rapport de recherche IP 538 [3].

11.2 Rptabilit, r
La diffrence entre deux rsultats dessais, obtenus par le mme oprateur utilisant le mme appareillage,
dans des conditions opratoires identiques et sur un mme produit, ne doit, au cours dune longue srie
dessais effectus en appliquant normalement et correctement la mthode dessai, dpasser la valeur
suivante quune fois sur vingt :
r = 0,000 960 4

11.3 Reproductibilit, R
La diffrence entre deux rsultats dessais uniques et indpendants, obtenus par diffrents oprateurs
travaillant dans des laboratoires diffrents sur un mme produit, ne doit, au cours dune longue srie dessais
effectus en appliquant normalement et correctement la mthode dessai, dpasser la valeur suivante quune
fois sur vingt :
R = 0,001 370

12 Rapport d'essai
Le rapport dessai doit contenir au moins les informations suivantes :
a)

la rfrence la prsente Norme europenne, cest--dire EN 14591 ;

b)

le type et lidentification complte du produit test ;

c)

le rsultat de lessai (voir 10) ;

d)

tout cart par rapport au mode opratoire prescrit, rsultant dun accord ou dautres circonstances ;

e)

la date de lessai.

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Bibliographie

[1]

IP 538/06, Determination of the total acidity of ethanol Colour indicator titration method. Disponible
auprs de lEnergy Institute, 61 New Cavendish Street, London W1G 7AR, Royaume-Uni.

[2]

EN ISO 4259, Produits ptroliers Dtermination et application des valeurs de fidlit relatives aux
mthodes dessai (ISO 4259:2006).

[3]

Rapport de recherche : IP 538/06, Precision evaluation on IP 538, Determination of the total acidity of
ethanol Colour indicator titration method. Disponible auprs de lEnergy Institute, 61 New Cavendish
Street, London W1G 7AR, Royaume-Uni.