Scanning

Electron
Microscopy
Corso di Microscopia Elettronica a Scansione
P.L. Fabbri M. Tonelli

Schema di un microscopio
generico
Sistema di illuminazione: genera la
sonda che interagisce col campione
Lenti e diaframmi per controllare la
sonda
Raccolta del segnale e formazione
dellimmagine
Campione da osservare

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Schema di un microscopio
elettronico
Cannone elettronico: genera il fascio di
elettroni che interagisce col campione
Lenti elettroniche e diaframmi per
controllare gli elettroni + lenti di
scansione
Raccolta del segnale e formazione
dellimmagine

Campione da osservare

Sistema per ottenere il vuoto

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Vuoto e pressione
Il termine "vuoto" si riferisce alla situazione fisica che si verifica quando la
pressione esercitata da un gas contenuto in un ambiente minore di quella
atmosferica. La grandezza fisica pressione e rappresentata da una forza per unit
di superficie ed ha diverse unit di misura a seconda dei contesti:
p.es. 1 Pascal=1 Newton /1 m2.
La pressione atmosferica equivale a 101325 Pa o 760 Torr.

Denominazione

Intervallo di pressione in Pa

Intervallo di pressione in Torr

Basso vuoto

105 102

102 10-1

Alto vuoto

10-2 10-6

10-5 10-9

Ultra-alto vuoto

Inferiore a 10-6

Inferiore a 10-9

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Vuoto e pressione
La pressione esercitata da un gas e legata al numero di atomi
presenti in un ambiente.
Vacuum

Atoms/cm3

Distance
between atoms
(meters)

Mean Free
Path (meters)

Time to
monolayer
(seconds)

1 Atm
(760 Torr)

1019

5x10-9

10-7

10-9

10-2 Torr

1014

2x10-7

10-2

10-4

10-7 Torr

109

1x10-5

103

10-1

10-10 Torr

106

1x10-4

106

104

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Microscopio sotto vuoto

Il vuoto e necessario per consentire la
generazione ed il movimento degli elettroni
del fascio incidente e la raccolta di quelli
emessi dal campione.
I SEM utilizzano piu di una pompa e si
creano zone con pressioni diverse.
Tipicamente sono presenti pompe
rotativa (basso vuoto) e pompe
turbomolecolari (alto vuoto).
Alcuni modelli di microscopio necessitano
di ulteriori pompe per ottenere lultra-alto
vuoto, in particolare nella camera di
emissione.
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Microscopio sotto vuoto

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Schema di un microscopio
elettronico
Cannone elettronico: genera il fascio di
elettroni che interagisce col campione

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Sorgente di elettroni

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Le sorgenti si dividono in due categorie:

emissione termoionica
emissione di campo
Le sorgenti di emissione termoionica
possono essere formate
filamento di Tungsteno
cristalli di Esaboruro di Lantanio
La legge di Richardson esprime la
densit di corrente emessa per effetto
termoionico

Schema di un microscopio
elettronico
Lenti elettroniche e diaframmi per
controllare gli elettroni + bobine di
scansione.

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Lenti elettroniche
Le lenti elettroniche (elettromagnetiche) sono formate da
un corpo cilindrico (pezzo
polare) di Ferro dolce
contenente avvolgimenti con
spire di Rame.
Il passaggio di una corrente
nelle spire genera un campo
elettro-magnetico che
interagisce con lelettrone e
ne controlla la traiettoria.

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Nei pezzi polari e lungo la

colonna vengono inseriti i
diaframmi per usare solo la
parte centrale del fascio,
meno affetta da aberrazioni.

Lenti elettroniche
Schema delle lenti di un SEM
costituito da tre lenti: due
condensatrici ed una obiettivo.
Lo scopo e ottenere un fascio
collimato sul campione.

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Bobine di deflessione
Permettono di effettuare la scansione del
fascio sul campione.
Una coppia di bobine deflette il fascio lungo
lasse X, una seconda coppia lungo lasse y
e sono sincronizzate con il sistema di
raccolta e formazione dell immagine.
Loperatore puo determinare la velocita
della scansione.

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Bobine di
deflessione

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Schema di un microscopio
elettronico

Campione da osservare Preparazione

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Interazione tra fascio elettronico e

campione
Informazioni morfologiche
Informazioni compositive
Propriet fisiche
Informazioni miste

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Interazione tra fascio elettronico e

campione
L interazione tra fascio elettronico e campione

Informazioni morfologiche

genera:

Rivelatore

secondari
retrodiffusi
raggi x
luce

Informazioni compositive
Propriet fisiche
Informazioni miste

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SEM: zone di provenienza dei segnali prodotti

Elettroni incidenti
SEM~1-30keV

superficie
e- Auger
E ~ 10-100 eV
e- secondari (SE)
E ~ 1-10 eV
e- retrodiffusi
(BSE) E~10 keV
raggi X
caratteristici
raggi X
spettro continuo
~ 1 m

SEM: Elettroni secondari

Efficenza (intensit) = SE/ in
SE= n. elettroni secondari
in= n.elettroni incidenti

maggiore per angoli grandi tra fascio e

superficie
Contrasto topografico

Bassa energia
piccola profondit di uscita

scarsa dipendenza da Z

Rivelatore

maggiore per E minore (a causa della

minor penetrazione)

Rivelatore per elettroni secondari

Everhart Thornley Detector (ETD)

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Rivelatore per elettroni secondari

Everhart Thornley Detector (ETD)

griglia
scintillatore
guida ottica
foto-moltiplicatore
amplificatore
La griglia attrae gli elettroni secondari gli elettroni arrivano allo scintillatore e
vengono trasformati in fotoni - la guida
ottica convoglia la radiazione luminosa al
foto-moltiplicatore che la trasforma in
segnale elettrico - il segnale viene
amplificato e inviato al monitor.

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Rivelatore per elettroni secondari

Everhart Thornley Detector (ETD)

Detector secondari
(ETD)
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SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS)

Dipendenza del volume di provenienza da E (fascio incidente) e da Z e (campione)

BS
Scarsa risoluzione spaziale

SEM: Elettroni retrodiffusi (backscattered BS)

Dipendenza dellefficenza di scattering (intensit) da Z

coefficiente = BS/ in
BS= n. elettroni BS
in= n.elettroni incidenti

Forte dipendenza da Z (contrasto composizionale)

Scarsa dipendenza da E
Scarsa dipendenza dallangolo di incidenza (scarso contrasto topografico)

Rivelatore per elettroni retrodiffusi Solid State Detector (SSD)

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Rivelatore SSD
I rivelatori SSD sono dei semiconduttori a
forma di anello con una giunzione P-N.
Quando gli elettroni retrodiffusi colpiscono il
semiconduttore si formano coppie elettronilacune che vengono separate dal campo
elettrico della giunzione e raccolte da
opportuni elettrodi.
Si ha quindi un segnale in corrente
proporzionale ai numero di elettroni
retrodiffusi, numero fortemente
dipendente dallo Z del campione.
Si riescono a discriminare i diversi elementi
presenti nel campione fino a elementi che
differiscono di un solo numero atomico.
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Rivelatore per elettroni retrodiffusi Solid State Detector (SSD)

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Rivelatore per elettroni retrodiffusi Solid State Detector (SSD)

Detector retrodiffusi
(SSD)
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EDS (o EDX): Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
Microanalisi

Ionizzazione dei gusci interni
Notazione

incidente E = Ein

Stati non occupati

lacuna

diffuso E = Ein - E

Li K: 55 eV per eccitare un elettrone K

U K: 99 keV per eccitare un elettrone K

Energy Loss

emesso

Diseccitazione: emissione di fotone X

caratteristico
fotone X - K (L-->K)

Emissione isotropa
Nomenclatura:

Struttura fine:

fotone X - K (L -->K)

fotone X - K1 (LIII-->K)

fotone X - K (M-->K)

fotone X - K2 (LII-->K)

fotone X - L (M-->L)

(con ELIII > ELII)

ecc.

Notazione per transizioni

con emissione
di fotoni

Fotone K = riempio
una lacuna nella shell K
con un elettrone dalla
shell L
Fotone K = riempio una
lacuna nella shell K con
un elettrone dalla shell
M

Diseccitazione: emissione di
elettrone Auger (non radiativa)

Frenamento per interazione col nucleo

diseccitazione: Bremsstrahlung
incidente E = Ein

fotone X
(continuo)

e Auger
KL1L2,3

E~ 100 eV - 10 keV
diffuso E = Ein-E

Fondo

molto assorbiti nel campione

emissione dalla superficie
(pochi nm);

Competitivo con RX

Rivelatore per raggi X

Viene sfruttata linterazione tra raggi X ed il
rivelatore a semiconduttore (Si drogato con Li).
Il fotone genera nel cristallo coppie elettronelacuna ed il loro numero sara proporzionale
allenergia del raggio X.
Le coppie elettrone-lacuna vengono separate da
un campo elettrico e generano un segnale
elettrico che viene poi amplificato e trattato
successivamente.
Rivelatore ed elettronica devono essere
raffreddati con Azoto liquido (-195C) per ridurre
il rumore di fondo.

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Rivelatore per raggi X

Il fotone genera nel cristallo coppie
elettrone-lacuna ed il loro numero sara
proporzionale allenergia del raggio X.
Per generare una coppia a -195C basta
unenergia di 3.8 eV.
Un atomo di Ferro puo emettere raggi X
con energia di 6.39 KeV, in grado quindi
di generare circa 1680 coppie.
L intensita del segnale elettrico sara
proporzionale al numero di coppie,
quindi allenergia del raggio X incidente.
Tutti i segnali verranno registrati e
suddivisi in base alla loro intensita.

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Rivelatore per raggi X

Registro MULTICANALE

Ad ogni canale e associato

un contatore

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Rivelatore per raggi X

Questo sistema divide i
raggi X raccolti in base
alla loro energia e lo
spettro che si ricava e
un istogramma dove in
ascisse abbiamo
lenergia di ogni raggio
ed in ordinata il
numero di raggi
raccolti con quella
energia.
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Rivelatore per raggi X

Il rivelatore deve essere mantenuto
alla temperatura dellazoto liquido
(-195C) ed essere protetto da una
finestra sottile di Berillio o
polimerica.

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Rivelatore per raggi X

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Analisi quantitativa
Basata sulla misura delle energie dei picchi di intensit
Tutti i picchi coerenti con lenergia di eccitazione devono essere
presenti

Mappatura degli elementi

Basata sulla distribuzione spaziale dellemissione X
Permessa dalla scansione
Immagini rumorose a causa della scarsa emissione

Analisi quantitativa
Basata sul confronto delle intensit con campioni standard di
riferimento
Richiede correzioni per differente peso atomico, assorbimento e
fluorescenza indotta