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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

LAB. 06 DETERMINACIN DE ANIONES


OBJETIVO
El objetivo de este laboratorio es separar los diferentes aniones
por grupos e identificar a cada uno de ellos.
FUNDAMENTO TERICO
Los procedimientos que se emplean para la clasificacin de los
aniones se dividen en:
a) Los que implican la identificacin mediante productos voltiles
obtenidos

por tratamiento con cidos, como por ejemplo el in

yoduro en presencia del cido sulfrico.


b) Los que dependen de reacciones en solucin como los que
producen precipitacin, ejemplo: grupo I con nitrato de plata para
formar sales de plata, grupo II con los cloruros de plata, etc.
La separacin de los aniones del primer grupo se realiza en forma
sistemtica respetando un orden de bsqueda (yodo, bromo, cloro),
adems cada anin tiene una forma muy prctica de reconocimiento.
Los aniones del primer grupo se les puede reconocer por la
insolubilidad en cido ntrico de sus sales de plata respectivos.
Los aniones del segundo grupo tambin poseen una manera
cualitativa muy rpida de ser reconocidos por la formacin de
precipitados con tratamiento de nitrato de plata y cloruro de plata.
El in nitrato se reconoce por la formacin del anillo chocolate de
(Fe(NO))SO4.
El in nitrito se reconoce fcilmente porque en solucin decolora al
permanganato de potasio acidulado.
El in acetato se reconoce por su formacin de Fe(OH).C 2H3O2 (color
naranja) soluble en cido ntrico.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

En el reconocimiento del in NO3- (reaccin del anillo pardo) se debe


eliminar la presencia de bromuro, yoduro, nitrito, clorato y cromato
para que la reaccin sea concluyente.
En el reconocimiento de los aniones del primer grupo, se debe de
comprobar la eliminacin del yodo y bromo mediante la no coloracin
de su respectivo papel de filtro. De esta manera se garantiza un
mejor trabajo en la investigacin del cloruro.

La clasificacin de aniones se puede sintetizar de acuerdo al siguiente


cuadro:

CLASIFICACIN DE ANIONES

GRUPOS

I.
II.
III.
IV.

Cl-, Br-, ICO3-2, SO4-2,


C2O4-2, CrO4-2
NO2-, MnO4NO3-, ClO3-,
CH3COO-

SALES DE PLATA

SALES DE BARIO

SOLUBLES EN

SOLUBLES EN

H2O

HNO3

H2O

HNO3

S: soluble

Excepcin:

N: insoluble

SO4-2 insoluble en HNO3

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

EQUIPO Y MATERIALES

8 tubos de ensayo

1 vaso de vidrio de 250 ml

1 gradilla

1 pipeta con agua destilada

1 baqueta de vidrio

Papel de tornasol

Estufa elctrica

Reactivos
Acido clorhdrico H2SO4
Sulfato frrico Fe2(SO4)3
Sulfato ferroso FeSO4
Oxalato de amonio (NH4)2C2O4
Permanganato de potasio KMnO4
Etanol C2H5OH
Nitrato de plata AgNO3
Acido ntrico HNO3
Cloruro de bario BaCl2

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FIGGM

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Anlisis de aniones del grupo I
1. Recibir la solucin entregada que contiene los aniones Br-, Cl-, I- en
un vaso, diluirla con agua destilada, aadir gotas de H 2SO4 9N (89) y 1 gr de Fe2(SO4)3.

Solucin
naranja

Se observa que la solucin cambia a color naranja.


2. Calentar ligeramente la solucin e inmediatamente coloque un
papel filtro previamente humedecido con solucin de almidn en el
vaso (como tapndolo).
El papel de filtro cambia a
un color morado

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloracin


morado claro, con lo que se comprueba la presencia del anin I-.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

3. Usando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la


solucin del calor: aadir unos ml de KMnO 4 hasta que la solucin
adquiera una tonalidad morada (aadir un exceso)

4. Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel


de filtro previamente humedecido con almidn yodado.
El papel de filtro cambia a
un color morado

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay


Br-.
5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la
mezcla, aadir unos ml de C2H5OH (2-3) calentar por unos
segundos.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

Precipitado
marrn
Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el precipitado.

6. Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO 3 hasta observar la


formacin de un precipitado. El precipitado corresponde a AgCl.
Aadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N, y se comprueba su
insolubilidad con la presencia de Cl-.

Precipitado blanco
(AgCl)

Anlisis de aniones del grupo II


1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con
BaCl2. Probar su solubilidad en H2O y HNO3.
Con AgNO3

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Anlisis Qumico ME-212

Con BaCl2

FIGGM

Precipitado
blanco

Precipitado
rojo

Precipitado
blanco

Precipitado
blanco

Precipitado
blanco

Precipitado
amarillo

Precipitado
blanco

Precipitado
blanco

Anlisis de aniones del grupo III


Dividir la solucin entregada en dos porciones:

Solucin con cationes del


grupo III

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

Aadir a la solucion gotas de AgNO3 hasta la formacin de un


precipitado. Que sucede al precipitado al aadir gotas de
HNO3? Que comprueba?

AgNO3

Precipitado

Aadir a la solucin gotas de KMnO 4 luego unas gotas de H2SO4


9N. Nuevamente aadir gotas de KMnO4. Qu sucede?

KMnO4

Anlisis de aniones del grupo IV


Identificacin del anin NO3-.
Se diluye ligeramente la solucin cristalina entregada (tubo 1).

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FIGGM

Solucin
diluida

(Tubo 1)

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO 4 en una


pequea cantidad de agua destilada, esta solucin es cristalina. Se
aade gotas de H2SO4 9N (se mantiene cristalina la solucin),
luego se vierte este contenido en el tubo 1, formndose una nueva
solucin cristalina.

(Tubo 2)
Cristales de FeSO4
disueltos en H2O
En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N aada
este contenido cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se
debe observar la aparicin de un hermoso un anillo color
chocolate.

(Tubo 3)
gotas de H2SO4

Formacin de un anillo
color chocolate

(Tubo 1)

Identificacin del anin CH3COO-

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FIGGM

Aada a la solucin entregada gotas (2-3) de FeCl3.


FeCl
3

Diluya la solucin con H2O destilada, hierva la solucin. Qu


observa?

Formacin de
precipitado

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FIGGM

CUESTIONARIO
1. La muestra recibida, es una disolucin acuosa, que
contiene
la
mezcla
de
halogenuros,
indique
brevemente Cmo se identifico el anion cloruro, Cl (ac), en ella?
Diluirla con agua destilada y aadir gotas de H 2SO4 9N y
aproximadamente 1 gramo de Fe2(SO4)3 (se observa que la
solucin cambia a color naranja).
Despus calentar ligeramente la solucin e inmediatamente
coloque un papel filtro previamente humedecido con solucin
de almidn en el vaso (como tapndolo) (Se observa que los
vapores despedidos presentan una coloracin morado claro,
con lo que se comprueba la presencia del anin I-).
Usando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se
retira la solucin del calor: aadir unos ml de KMnO 4 hasta
que la solucin adquiera una tonalidad morada (aadir un
exceso).
Calentar la solucin y nuevamente tapar el vaso, ahora con
papel de filtro previamente humedecido con almidn
yodado. (Se observa que el papel se vuelve morado, lo que
significa que hay Br-).
Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfra la
mezcla, aadir 2ml de C2H5OH calentar por unos segundos.
Enfriar y filtrar, conservar la solucin y desechar el
precipitado.
Aadir a la solucin de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la
formacin de un precipitado. El precipitado corresponde a
AgCl. Aadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N, y se
comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.
2a.

Cmo se determina el anin acetato, CH3-COO-(ac)?

Se aade a la solucin 2 gotas de FeCl 3 y se diluye despus


con H2O destilada, hervir la solucin y despus aparecer un
precipitado.
2b. Indique con toda claridad si es posible, que
reaccionen entre si, los 2 aniones del tercer grupo?
No es posible que reaccionen debido que los dos aniones
tienen cargas negativas
3.

La disolucin de KMnO4(ac), permanganato


potasio, se utiliza con frecuencia como oxidante.
Masa molecular del

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de

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FIGGM

a) El peso equivalente de esa sal cuando se utiliza en


medio acido (en presencia del acido sulfrico,
H2SO4)
En medio cido el manganeso cambia de 7+ a
2+:

b)El peso equivalente de esa sal, cuando la reaccion


redox transcurre en medio basico o alcalino.
En medio bsico el manganeso cambia de 7+ a
4+:

c) Escriba las ecuaciones quimicas, en forma ionica,


que justifican sus respuestas anteriores.
En medio cido:
En medio bsico:
4.

De una muestra pesada de un mineral de 1,4260 gr


fueron separados 1,1410 gr de un residuo seco de KCl
y NaCl, cloruro de potasio y cloruro de sodio. Este
posteriormente, fue transformado en sulfatos, cuya
masa era de 1,3547 gr. Calcule el % de NaCl y KCl en
la muestra.
Nos dicen que se han convertido en sulfatos:
K+1 + SO3-1 KSO3
y
Na+1 + SO3-1 NaSO3
El KSO3 + NaSO3 Pesa 1,3547 gr. Hallando el porcentaje
respectivamente:
K% = 39,1/(80x2+39,1+23) = 17,61%
Na% = 23/(80x2+23+39,1) = 10,36%.

Esto representa el 27,97% de 1.3547 gr. = 0,3789 gr.

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

Ahora vemos que cuando son KCl y NaCl los porcentajes


serian:
K%=39,1/(35,457x2+39,1+23)= 29,40%
Na%=23/(35,457x2+39,1+23)= 17,29%
Esto representa el 46.69% del total que debe ser igual a
0,3789 por lo cual el total es 0,8115.
Ahora el porcentaje es el total inicial entre la cantidad de KCl
y NaCl q hay
Rpta = 0,8115/1,4260= 56,909%
5.

Una muestra de 0,24 gr de (NH4)2C2O4.H2O(s),


oxalato de amonio monohidratado, fue disuelto en un
volumen arbitrario H2O destilada acidificado con
H2SO4(ac) y titulado con KMnO4(ac) , 0,2N de una bureta
de 25 ml fue suficiente el volumen de la bureta, para
esa titulacin?
Veamos la reaccin de titulacin:
H2SO4 + 2KMnO4 K2SO4 + HMnO4

6.

Calcule
los
equivalentes
de
las
siguientes
sustancias en las reacciones de oxidacin con
KMnO4(ac), en medio acido (H2SO4):
a) FeSO4.7H2O
b) Na2SO3
c) NaNO2

- Para el

se tiene las semireacciones:

La ecuacin inica balanceada es:


De la ecuacin inica balanceada:
El

para el peso equivalente de

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en la reaccin es 5.

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- Para el

FIGGM

se tiene las semireacciones:

La ecuacin inica balanceada es:

De la ecuacin inica balanceada:


El

para el peso equivalente de

- Para el

en la reaccin es 5.

se tiene las semireacciones:

La ecuacin inica balanceada es:

De la ecuacin inica balanceada:


El

para el peso equivalente de

- 14 -

en la reaccin es 5.

Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

CONCLUSIONES

Con lo observado durante el laboratorio se puede concluir que


las sales de bario son solubles y las sales de plata insolubles en
HNO3.

Los aniones se pueden separar por grupos e identificar


fcilmente

RECOMENDACIONES

Realizar una correcta precipitacin (completa), para no tener


complicaciones en la identificacin de otros cationes en el futuro,
los residuos de una mala precipitacin tambin pueden afectar
futuras reacciones.

Tener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya que


algunos de estos pueden ser muy concentrados y causar lesiones
(quemaduras por parte de cidos muy concentrados) a los
estudiantes.

Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la


campana de extraccin) para no contaminar el rea de trabajo y a
las personas que se encuentren en ella.

BIBLIOGRAFA

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Anlisis Qumico ME-212

FIGGM

Semimicroanlisis Qumico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Editorial


Mir. URSS 1975.

Qumica

Analtica

Cualitativa.

Arthur

I.

Vogel.

Editorial

Karpelusz. Quinta Edicin. Buenos Aires 1974.

Pg.

Web:

http://html.rincondelvago.com/analisis-de-aniones-

del-grupo-i-ii-iii-y-iv.html. Fecha de ingreso 03/06/07.

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