Operaciones Bsicas de Laboratorio

Prctica 5: Filtracin y cristalizacin

Objetivo
Familiarizar al alumno con los procedimientos de filtracin y cristalizacin, as
como con la determinacin del rendimiento del proceso.
Introduccin
Para separar una mezcla de dos slidos finamente divididos se recurre a las
diferencias de solubilidad de estos slidos en un disolvente adecuado. Idealmente, al
exponer la mezcla de slidos al disolvente elegido uno de ellos queda totalmente
disuelto, mientras que el otro no se disuelve y permanece en estado slido. As, hemos
conseguido separar las dos sustancias en fases distintas, y nicamente nos queda separar
las dos fases mediante una etapa de filtracin. Adems, a menudo querremos recuperar
el componente disuelto en forma slida (recristalizacin), para lo que deberemos
favorecer su precipitacin, modificando la temperatura o la composicin de la
disolucin, cuidando de no aadir contaminantes. La cristalizacin aumenta la pureza
del producto, ya que favorece la incorporacin al cristal de las especies disueltas que
encajan en su red cristalina. En situaciones reales es frecuente que los dos slidos
mezclados tengan una diferencia de solubilidad menos extrema, por lo que es necesario
repetir varias veces el ciclo de solubilizacin, filtracin y cristalizacin, hasta alcanzar
una pureza adecuada de cada componente. Es importante tener presente que todo
proceso de purificacin implica prdidas de la sustancia original, por lo que es til
caracterizar la eficacia de la operacin a travs de su rendimiento:

Re n dimiento =

Masa de los componentes purificados

100
Masa de la mezcla original

Conocida la composicin qumica de los componentes de la mezcla, la eleccin

del disolvente se realiza cuidando de que no reaccione con la mezcla, y haciendo uso de
la regla de que lo semejante disuelve a lo semejante. Habitualmente, los disolventes
se clasifican por su polaridad. El trmino polaridad hace referencia a la presencia de un
momento dipolar en las molculas del disolvente. As, el agua es un disolvente polar,
mientras que el ciclohexano es un disolvente apolar. Los disolventes polares disuelven
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Prctica 5: Filtracin y cristalizacin

bien cristales inicos y aminas cidos orgnicos de cadena corta, que por el contrario
no se disuelven apenas en disolventes apolares. Estos ltimos se suelen utilizar para
disolver compuestos alifticos y aromticos, que son insolubles en disolventes polares.
El valor de la permitividad dielctrica relativa () constituye una medida de la polaridad
del disolvente. En la siguiente Tabla se recogen los valores de permitividad relativa de
algunos disolventes de uso frecuente.
Disolvente Metilformamida

182

Agua

Etanol

Acetona

Ciclohexano

78

25

21

Adems, para facilitar su manipulacin en el laboratorio, es conveniente que el

disolvente tenga una volatilidad intermedia, con un punto de ebullicin comprendido
entre 50C y 120C.
En este tipo de procesos deben elegirse, adems del disolvente, la temperatura a
la que se lleva a cabo la separacin. Esta eleccin es especialmente importante en
relacin con la recristalizacin, cuando se pretende recuperar al menos un componente
disuelto de la mezcla en estado slido. La primera etapa de disolucin debe hacerse a
una temperatura a la que la solubilidad del componente sea muy elevada (todo el
componente pasa a la fase lquida), y la de recristalizacin a una temperatura a la que su
solubilidad sea muy pequea (casi todo el componente pasa a la fase slida). Con
frecuencia, la solubilidad aumenta con la temperatura (pero no siempre, vase la grfica
ms abajo), de forma que la disolucin se hace a una temperatura elevada (compatible
con el punto de ebullicin del disolvente) y la recristalizacin a una temperatura baja
(compatible con el punto de fusin del disolvente). La velocidad a la que se modifica la
temperatura, desde la temperatura de disolucin hasta la temperatura de recristalizacin,
tiene influencia sobre el tamao y la pureza de los cristales que se van a obtener. Se
obtendrn menos cristales, pero ms grandes y con menos impurezas, cuanto ms lenta
sea la variacin de temperatura.

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En esta prctica se va a separar una mezcla de granos de arena (slice) de sulfato

de cobre (II) pentahidratado, y se va a utilizar agua como disolvente, que disuelve al
sulfato de cobre (II) pero no a la slice. La solubilidad (s) del sulfato de cobre (II) en
agua aumenta con la temperatura, como se puede observar en la siguiente Tabla:
Temp. / C

10

20

30

40

60

80

100

s / g/100 mL

23

28

32

38

45

62

84

114

De forma que la disolucin del sulfato de cobre se realizar en caliente, y la separacin

se producir por filtracin de la suspensin caliente a travs de los poros de un papel de
filtro.
En general, la filtracin es una tcnica para separar slidos y lquidos, que hace
uso de una barrera porosa para retener el slido. La barrera ms habitual en el
laboratorio es un papel de filtro, aunque tambin se utilizan cermicas con un tamao de
poro predeterminado. El paso del lquido se fuerza mediante una diferencia de presin
entre los dos lados de la barrera. Un mismo flujo de lquido requiere gradientes de
presin tanto mayores cuanto ms grueso es el tabique y cuanto menores son los poros.
Con frecuencia basta con aprovechar la presin hidrosttica de la columna de lquido
que se acumula en el embudo de filtracin para impulsar el lquido a travs del filtro. Se
puede acelerar el proceso de filtracin, disminuyendo la presin en la parte inferior de
un embudo Bchner, con ayuda de una trompa de vaco acoplada a un matraz kitasato.

En el caso del embudo Bchner, el papel de filtro se recorta en forma de disco,

procurando que tape bien todos los agujeros del filtro. En el caso del embudo
convencional (o embudo alemn), el papel de filtro se pliega simulando un acorden
cnico, para aumentar la superficie de filtracin.
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Si se pretende recristalizar el slido a partir del lquido filtrado (lquido madre),

es conveniente minimizar el volumen de la disolucin, para facilitar una precipitacin lo
ms completa posible por evaporacin del disolvente. Antes de retirar el slido del
papel de filtro, es recomendable lavarlo con un disolvente que arrastre los restos del
lquido filtrado y que sea fcil de eliminar. En nuestro caso se puede lavar la arena
sucesivamente con un poco de agua y de acetona, que se desechan.
Material
Un matraz Erlenmeyer de 250 mL, embudo de 50 mm de dimetro, probeta de
50 mL, un embudo Bchner, un matraz kitasato, un vaso de precipitado de 250 mL, un
vaso de precipitado de 50 mL, y tres placas Petri.
Procedimiento
Se vierten 20 g de una mezcla de arena y sulfato de cobre (II) y 30 mL de agua
en un matraz erlenmeyer de 250 mL. A continuacin, se calienta el matraz en un bao
de arena a unos 90C hasta la disolucin completa del sulfato de cobre. Mientras tanto,
se habr preparado un filtro de pliegues, que se habr introducido en la estufa junto con
el embudo alemn, para minimizar el enfriamiento de la disolucin durante el filtrado.
Una vez disuelto el sulfato de cobre, se sacarn el embudo y el filtro de la estufa, se
colocarn en un aro situado sobre un vaso de precipitado de 250 mL, y se filtrar la
disolucin en caliente. Tras el filtrado, se dejar enfriar la disolucin madre lentamente
a temperatura ambiente, dejndola reposar durante al menos un da en el interior de la
taca.

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Por otro lado, la arena que ha quedado retenida en el filtro, se lava con agua y
acetona en un embudo Bchner conectado a la trompa de agua. Se deja secar, se
traspasa a un vaso de precipitado pequeo, previamente tarado, se pesa y se reserva en
una placa Petri limpia.

Cuando lo indique el profesor, se filtrar a vaco la disolucin y el precipitado de

sulfato de cobre, reservando el lquido madre que ha atravesado el filtro. El slido
retenido se lava con acetona, se deja secar, se transfiere al vaso de precipitado pequeo,
previamente tarado, se pesa y se reserva en una placa Petri limpia.
Se vierte el lquido madre en el vaso de precipitado grande. Teniendo en cuenta
que se trata de una disolucin saturada de sulfato de cobre (II), realice una estimacin
grosera de la cantidad de sal que permanece disuelta. Qu parte de esta sal podra
recuperarse enfriando la disolucin a 0C?
Una alternativa rpida para aliviar la prdida de sal de cobre es disminuir la
solubilidad del sulfato de cobre (II), modificando la disolucin mediante la adicin de
un segundo disolvente poco polar, y que sea miscible con el agua. Con este fin, aada
sobre el lquido madre el mismo volumen de acetona, agite bien la mezcla, y deje
reposar durante una hora. Observe la forma y color de los nuevos cristales. Por qu
cree que se ha formado ahora un precipitado distinto? Filtre a vaco la suspensin,
desechando el lquido que atraviesa el filtro, lave el slido retenido con acetona y
squelo en la estufa. Transfiera el slido a un vaso de precipitado pequeo, previamente
tarado, pselo y transfiralo a una placa Petri limpia.

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Clculos y presentacin de resultados

Calcule el rendimiento de la operacin utilizando el peso de la mezcla inicial, el
peso de la arena y el peso de los cristales de CuSO4 5H2O. Indique las posibles causas
de la prdida de rendimiento en la separacin.
Calcule de la misma manera el rendimiento hipottico de la separacin si la
recristalizacin del CuSO4 5H2O se hubiera llevado a cabo a 0C.
Estime el rendimiento de la separacin suponiendo que el precipitado obtenido
tras la adicin de acetona es CuSO4 3H2O.