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1.

INTRODUO
A crosta terrestre corresponde fina camada da superfcie da Terra e
composta por rochas slidas constitudas por oxignio, silcio, alumnio, magnsio e
ferro.
Rochas silicatadas possuem uma textura determinada pela granulometria e
distribuio dos cristais. As matrizes das rochas silicatadas, geralmente,
apresentam-se na cor negra, possibilitada pela presena de minerais mficos,
anfbolas e micas. Os minerais mficos correspondem aos silicatos ferro
magnesianos.
De todos os minerais o quartzo o composto qumico mais puro e com
propriedades fsicas constantes. Sua composio consiste em 46,7% de Si e 53,3%
de O. caracterizado pelo seu brilho vtreo, fratura concoidal, forma cristalina
trigonal composta de tetraedros de slica, alta dureza e existe em diversas formas
como o quartzo incolor, colorido, fum (enfumaado). Uma caracterstica importante
dos quartzos de colorao castanha-clara negra, que a colorao ocorre devido
influncia radioativa de outros minerais ou a presena de matria orgnica.
O grupo dos feldspatos um dos grupos de minerais mais importantes uma
vez que perfaz o maior volume da crosta terrestre, cerca de 60%. Alm da grande
frequncia esse grupo apresenta ampla distribuio, constituindo-se dessa forma na
principal base de classificao das rochas magmticas, estando ausente apenas em
algumas rochas ultramficas e em rarssimas rochas alcalinas. O feldspato pertence
ao grupo de silicatos de alumnio com potssio, sdio, clcio e mais raramente brio.
Esta famlia de minerais pode dividir-se em trs grupos principais:
Feldspatos potssicos ou alcalinos, plagioclases e outros feldspatos considerados
raros. Do grupo dos plagioclases temos a albita que o extremo sdico da srie das
plagioclases, no contendo mais de 10% de anortita. Quando pura tem composio
qumica NaAlSi3O8. Quase sempre exibe maclas, geralmente sob a forma de estrias
na face do cristal. Ocorre frequentemente na forma de segregaes paralelas finas
alternando com microclina nas pertites como consequncia de exsoluo durante o
arrefecimento. Ocorre em massas granticas e pegmatitcas e por vezes em files
hidrotermais.

A Fengita um mineral da famlia das micas brancas. uma variao da


muscovita com quantidades substanciais de Mg e Fe, sendo estvel em baixa
temperatura e alta presso.

2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GERAL
Caracterizar e identificar uma amostra de rocha silicatada de colorao
escura.
2.2. OBJETIVO ESPECFICO
Caracterizar e identificar a amostra estudada utilizando os mtodos de DRX,
FRX, ATD e TGA.

3. MATERIAIS E MTODOS
A amostra de rocha silicatada foi o material precursor da caraterizao.
Utilizaram-se coletores de amostra e etiquetas para separas e identificar as
alquotas retiradas de cada processo. Todas as anlises foram realizadas no
campus de Marab (CAMAR), com exceo das anlises de difrao e
espectrometria de fluorescncia de raios-x.

3.1. BRITAGEM E MOAGEM


Como primeira etapa para a caracterizao foi realizada a cominuio da
amostra onde foi utilizado um britador de mandbulas BM-120070, srie 2358, que
aumentou a superfcie de contato da rocha silicatada, aps a amostra foi coletada e
transferida para o moinho de bolas, modelo MB-WI-12x12 com tambor executado
em ao, onde foram inseridas bolas de ao. Como a amostra fornecida era pequena,
foram necessrias 600 rotaes por minuto para obter baixa granulometria.

3.2. PENEIRAMENTO E SEPARAO DE ALQUOTAS


Na segunda etapa foi selecionada uma pequena poro da amostra e com o
auxlio de um pincel foi passada em peneira de #100 Mesh Tyler com granulometria
abaixo de 0,15 mm (malha da peneira). Aps, para a separao de alquotas, a
amostra foi homogeneizada em forma de pilha alongada sobre uma folha A4 e
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separada, com o auxlio de uma esptula, em alquotas para a anlise no


difratmetro e espectrmetro de fluorescncia de raios-x.

3.3. DIFRAO E ESPECTRMETRO DE FLUORESCNCIA DE RAIOS-X


A terceira etapa foi realizada no Laboratrio de Caracterizao MineralLCM/UFPA-Belm.

Foi

determinada

composio

qumica

atravs

da

Espectrometria de Fluorescncia de raios-X (FRX). Foi utilizado espectrmetro WDS


sequencial, modelo Axios Minerals da marca PANalytical, com tubo de raios-X
cermico, nodo de rdio (Rh) e mximo nvel de potncia 2,4 KW. Tambm foi
definida a composio mineralgica por difrao de raios-X (DRX). As anlises
foram realizadas em Difratmetro de raios-X modelo XPert PRO MPD (PW
3040/60), da PANalytical, com Gonimetro PW3050/60 (Theta/Theta) e com tubo de
raios-X cermico de nodo de Cu, modelo PW3373/00, foco fino longo, 2.200W,
60kv.

3.4. DETERMINAO DE UMIDADE E PERDA AO FOGO


A quarta etapa da caracterizao se iniciou com a preparao dos cadinhos.
Foi realizada a pesagem inicial, em balana analtica Bel engineering M1003i (Max.
1000g), de dois cadinhos de porcelana, cadinho 01 e cadinho 02, onde foram
obtidos os pesos de 40,421g e 45,649g, respectivamente. No cadinho 01 foi
realizada a perda ao fogo em forno mufla Marconi, modelo MA385/3, a uma
temperatura de 900 a 1000 C. Depois de uma hora foi retirado, este processo deve
ocorrer para que haja a perda de matria orgnica presente no cadinho deixando o
mesmo inerte, ou seja, no interferindo na amostra que ser colocada
posteriormente. Antes de ser pesado novamente, aps o tratamento, o material
permaneceu em repouso em um dessecador de slica para resfriar. Aps este
processo o cadinho pesou 40,415g. Simultaneamente o cadinho 02 teve perda de
umidade na estufa para esterilizao Brasdonto, Modelo 3, a uma temperatura de
100C a 115C, durante uma hora, este procedimento deve ser realizado para que o
cadinho no influencie na umidade do material. Antes de ser pesado novamente, o
cadinho permaneceu em repouso em um dessecador de slica para resfriar. Aps
este processo o cadinho pesou 45,643g. Aps esta preparao, 1g de amostra foi
adicionada em cada cadinho, onde o cadinho 01 foi colocado no forno mufla e o
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cadinho 02 foi colocado na estufa, cada um com os respectivos tempos e


temperaturas.

3.5. ANLISE TRMICA DIFERENCIAL E GRAVIMTRICA


Na quinta etapa foi realizada anlise trmica, pela anlise termogravimtrica
(TGA) e anlise trmica diferencial (DTA), (Shimadzu modelo DTG-60H com
capacidade para anlise diferencial e termogravimtrica simultaneamente (TGADTA), balana tipo Top Plan de guia diferencial paralela, faixa de temperatura: 25C
1.200C, com 15 mm a 20 miligramas de amostra, em atmosfera de nitrognio).

4. RESULTADOS E DISCUSSES
Os resultados apresentados a seguir so referentes perda ao fogo,
determinao de umidade e as tcnicas de caracterizao da amostra de rocha
silicatada que foram DRX, FRX, DTA, TGA.

4.1. DETERMINAO DE UMIDADE E PERDA AO FOGO


Depois de terminado o procedimento experimental, foi realizada a
determinao de umidade na amostra realizando a pesagem do cadinho. Com a
amostra seca, obteve-se o valor de 46,633g. Realizando o clculo representado na
equao 01 com os valores da tabela 01, pde-se determinar a umidade da amostra.
% Umidade = P1 P2 (g) x 100 %/massa da amostra (g)

(Eq. 01)

Onde:
P1 = Peso do cadinho 02 + Amostra mida, (g);
P2 = Peso do cadinho 02 + Amostra seca, (g).
Tabela 01. Valores para a determinao de umidade

P1 (g)

P2 (g)

46,643

46,633

Com as diferenas entre as massas obtemos a percentagem de H2O no


material que foi de 1% de umidade. Os feldspatos em geral so responsveis pela
diminuio dos ndices de absoro de gua.
Para o clculo da perda ao fogo utilizou-se a equao 01 e os dados da
tabela 02, obtidos a partir da pesagem do cadinho 01.
Tabela 02. Valores para a perda ao fogo

P1 (g)

P2 (g)

41,414

41,350

Aps ser realizado o clculo da perda ao fogo foi obtido o valor de 6,4% de
matria orgnica e lquida na amostra.
Na figura 01 pode ser ilustrado o resultado da determinao de umidade e
da perda ao fogo. O cadinho 02 possui a amostra mais escura, em que foi realizada
a determinao de umidade e o cadinho 01 possui a amostra de colorao marrom
em que foi realizada a perda ao fogo.

Figura 01- Amostras no dessecador de slica.

Figura 02- Amostras da rocha silicatada.

4.2. ANLISE MINERALGICA


De acordo com os resultados de difrao de raios X, a amostra da rocha
silicatada (Figura 03) principalmente formada por quartzo (SiO2), albita
(Al1,02Ca0,02Na0,98O8Si2,98) e alguns traos de fengita 3T (H2Al1,85K0,97Mg0,56O12Si3,59).
O difratograma identificou as fases cristalinas presentes no material em questo.
Quartzo
Phengite
Albite

2500

Intensidade

2000

1500

1000

500

0
0

10

20

30

40

50

60

70

80

2 (Theta)
Figura 03- Anlise de DRX da rocha silicatada.

4.3. ANLISE QUMICA


O resultado da anlise qumica da amostra (Tabela 02), mostra que SiO2 o
componente em maior proporo no material analisado correspondendo a 63,32%,
mas tambm existem outros componentes que no podem ser desprezados como a
Al2O3 que apresenta 15,24%. A presena do K2O e MgO com teores de 3,14% e
1,00%, respectivamente, evidenciam a presena da fengita. O Fe2O3 foi encontrado
na anlise qumica com teor de 3,71%, mas na anlise difratogrfica no foram
encontrados minerais com a presena de Fe. Isto ocorre pelo fato deste composto
estar em fase amorfa.
O valor obtido na perda ao fogo da anlise qumica FRX compatvel ao
resultado de perda ao fogo realizado no laboratrio de materiais cermicos,
LMC/CAMAR-UFPA.
A Tabela 03 apresenta a anlise qumica da rocha silicatada.
Tabela 3- Resultados FRX

Constituintes (%)

Rocha silicatada

SiO2

63,32

Al2O3

15,24

Na2O

5,66

Fe2O3

3,71

K2O

3,14

MgO

1,00

TiO2

0,82

CaO

0,24

P2O5

<0,10

MnO2

<0,10

P.F.

6,70

4.4. ANLISES TRMICA E GRAVIMTRICA


A amostra apresentou em boa parte de sua composio quartzo e albita,
dessa forma as curvas da anlise termogravimtrica (TGA) e termodiferencial (ATD)
apresentaram

caractersticas

tpicas

desses

elementos,

como

podem

ser

observadas na figura abaixo.

Figura 04 - Resultados da DTA e TGA

Analisando a curva DTA, observa-se um pequeno pico endotrmico a uma


temperatura de 100C proveniente da evaporao da gua causando a diminuio
de massa, pois a albita apresenta um pico endotrmico proveniente da desidratao
da mesma. Posteriormente, ocorre um pequeno pico em aproximadamente 570 C
na temperatura de transformao do quartzo (alfa-beta).
Na curva TGA ocorre uma perda de massa bastante significativa do material
de aproximadamente 7,5 %, proveniente a volatizao de compostos orgnicos, isso
em funo da temperatura num intervalo de 100 800C. A partir de 800C a massa
permanece constante.

5. CONCLUSO
A partir dos resultados obtidos e discutidos, foi possvel concluir
primeiramente, com a anlise de difrao de raios X (DRX), que a amostra possui
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altos teores de quartzo que podem ou no obter colorao e estrutura cristalina


(trigonal) bem definida, feldspato sdico ou albita da srie dos plagioclsios, e
fengita que faz parte do grupo das micas brancas ou aluminosas, que uma zona
estvel de um silicato de potssio hidratado. A colorao pode ter sido influenciada
pelo composto frrico presente em fase amorfa conforme o resultado da
fluorescncia. Outro resultado obtido foi a mudana de colorao negra para marrom
clara da amostra aps a perda ao fogo, caracterstica que pode ser observada no
quartzo fum (negro).

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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ml. Acessado em agosto de 2013.

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Acessado

em

agosto de 2013.

KLEIN, C. , DUTROW, B. Manual de Cincia dos Minerais. 23 ed. Editora:


Bookman, 2012.

LENGLER, H. C. M. ; VICENZI, J. ; BERGMANN, C. P. Caracterizao


Comparativa de Fundentes para Emprego na Indstria Cermica. Cermica
Industrial, v. 14, 14 jul. 2009. Brasil, p. 14-23.

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