Fuentes de radiacin

Universidad de Carabobo
Facultad experimental de ciencias y tecnologa.
Departamento de qumica
Anlisis instrumental
Valencia Edo Carabobo

Para obtener espectros opticos atomicos y espectros de masa

atomicos, los constituyentes de una muestra se deben
convertir en atomos o iones gaseosos que puedan ser
determinados por mediciones espectrales de emision,
absorcion, fluorescencia o masa. La precision y la exactitud
de los mtodos atomicos dependen en gran medida del
proceso de atomizacion y del metodo para introducir la
muestra en la region de atomizacion.
El objetivo principal del sistema de introduccion de la
muestra en la espectroscopia atomica es transferir una
porcion representativa y reproducible de una muestra al
atomizador. Esta a su vez se configura en la actualidad como
una herramienta extremadamente potente para la
determinacin atmica cuantitativa de elementos en muestras
de muy diversa procedencia y naturaleza.

ATOMIZACIN DE LA MUESTRA

La fuente de radiacin caracterstica debe poseer tres

propiedades fundamentales:
Monocromaticidad: la lnea de resonancia se debe poder
seleccionar con toda precisin exactamente a la longitud de
onda del elemento a determinar.
Intensidad: deber ser lo suficientemente intensa a la
longitud de onda de inters.
Estabilidad: suficiente como para poder realizar las
medidas sin fluctuaciones considerables.

Atomizadores con llama

Su funcin es convertir los tomos combinados de la muestra

en tomos en estado fundamental. Los componentes
necesarios para obtener los tomos en estado fundamental
son:
Nebulizador
Cmara de premezcla

Carla zapata
CI: 22952957

Atomizadores continuos:

Mechero

La muestra se introduce en el atomizador a una velocidad

constante y la seal espectral es constante con el tiempo.

La llama es el medio de aporte de energa a la muestra. en

la llama se pueden distinguir tres zonas:

Nebulizacin: la solucin de la muestra se

convierte en una niebla de pequeas gotas finamente dividas
mediante un chorro de gas comprimido.

Atomizacin. Se trata de un conjunto

complejo de los siguientes procesos: La desolvatacin, en la
que el disolvente se evapora para producir un aerosol
molecular slido finamente dividido. La disociacin de las
molculas conduce luego a la formacin de un gas atmico.

Atomizadores discretos:

- La zona interna

Una cantidad medida de la muestra se introduce como un

bolo de lquido o de slido. La seal espectral en este caso
alcanza un valor mximo y luego disminuye a cero. La
desolvatacin se lleva a cabo al aumentar la temperatura
hasta el valor en el que tiene lugar la evaporacin rpida del
disolvente.

Detectores

INSTRUMENTOS PARA LA ESPECTROSCOPIA DE

ABSORCIN ATMICA

- La zona de reaccin
- La zona externa.

Monocromadores

Tienen como funcin seleccionar la lnea de absorcin,

separndola de las otras lneas de emisin emitidas por el
ctodo hueco.

Modulacin
Sistema ptico
El sistema ptico est formado por:

Espejos y lentes.
Lminas planoparalelas

Rendijas

de un instrumento de absorcin no tiene que ser tan alta para

alcanzar el mismo grado de selectividad.
- Correccin del fondo. La correccin de los espectros de
banda se realiza con mayor facilidad y por lo general con
ms exactitud en los mtodos de emisin.

TCNICAS
ANALTICAS
DE
ESPECTROSCOPIA
DE
ABSORCIN
ATMICA.
Interferencias

el orden de concentracin en el que se encuentra cada uno de

ellos. Determina qu elementos son mayoritarios,
minoritarios o traza; el anlisis cuantitativo del elemento o
elementos de inters con lmites de deteccin en el orden de
magnitud de la ppt (ng/Kg)

- Precisin y exactitud. En manos de un operador experto, la

incertidumbre es la misma para ambos procedimientos (0,5
a 1% relativo). Con personal menos entrenado, los mtodos
de absorcin atmica presentan menos problemas.
.

Es la influencia que ejerce uno o ms elementos presentes en

la muestra sobre el elemento que se pretende analizar. La
clasificacin de los distintos tipos de interferencias se
muestra a continuacin:
Interferencias fsicas, espectrales, qumicas, por efecto de
matriz, por absorcin inespecficas y por ionizacin.
Mtodos
Curva de calibrado.
Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a
determinar de concentraciones conocidas
Mtodo de adicin.

ESPECTROSCOPA DE EMISIN ATMICA

BASADA EN LA
ATOMIZACIN CON PLASMA (ICP)
El plasma
Un plasma es una mezcla gaseosa conductora de la
electricidad que contiene una concentracin significativa de
cationes y electrones.
La antorcha

- Instrumentos. La principal ventaja de los procedimientos de

emisin consiste en que la llama acta como fuente. Por el
contrario, los mtodos de absorcin necesitan de una lmpara
diferente para cada elemento. La calidad del monocromador

reas de conocimiento
Qumica Inorgnica Ciencias de los materiales Geologa
Hidrogeologa Ecologa Biologa Anlsis
medioambiental Control de calidad Medicina Medicina
legal Toxicologa Arqueologa Petroqumica

EQUIPOS

Tipos de muestra

En la espectroscopia de emisin de llama, la muestra en

solucin es nebulizada e introducida dentro de la llama, en
donde es desolvatada, vaporizada y atomizada, todo esto en
rpida sucesin. Subsecuentemente, los tomos y las
molculas se elevan a estados excitados por colisiones
trmicas con los constituyentes de los componentes de la
llama parcialmente quemados..
COMPARACIN ENTRE LOS MTODOS DE
ABSORCIN Y EMISIN

APLICACIONES

La fuente de alimentacin empleada para mantener un nivel

de temperatura de 10000K es la de plasma acoplado
inductivamente (ICP) denominada antorcha

Este mtodo se emplea cuando existen interferencias

ESPECTROSCOPA DE EMISIN ATMICA DE
LLAMA

El Optima 7300 DV representa el instrumento de ICP-OES

mayor en trminos de eficiencia y productividad.
Capaz de determinar ms de 73 elementos en segundos,
puede medir ms muestras por hora al ms bajo coste por
anlisis que cualquier otro sistema.

Aguas de bebida, de mar, residuales y subterrneas

Sedimentos Suelos agrcolas Foliares Alimentos
Tejidos biolgicos y bipsias Sangre, suero, plasma y orina

Quemador de flujo laminar.

Espectrmetro de masas
de
plasma
acoplado
inductivamente
de
ltima
generacin NexION (Perkin-Elmer) con un automuestreador
y autodiluidor ADX-500 (CETAC) y una campana de flujo
laminar.
El
sistema el
anlisis
semicuantitativomultielemental (72 elementos). Ofrece una
estimacin de todos los elementos presentes en la muestra y

Los atomizadores de llama se usan para las espectroscopias

atomicas de absorcion, de fluorescencia y de emision. El
aerosol, formado por el flujo de oxidante a traves de la
muestra, se mezcla con combustible y pasa por una serie de
deflectores que eliminan todo excepto las gotas de solucin
mas finas.