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CENTRO FEDERAL DE EDUCAO TECNOLGICA DE MINAS GERAIS

Departamento de Qumica

Qumica

Guia de Laboratrio para cursos de Engenharia


Prof. Jos Crepaldi Filho

Revises e adaptaes:
2003 / 2011

Prof. Joo Bosco de F. Fonseca


Prof.a Ana Maria P. R. da Luz
Prof.a Angela de Mello Ferreira

2013

Profa. Esther Maria Ferreira Lucas

Nome do aluno:

Ano:

Curso:
Turma:

Dia:

Horrio:

Professor:

Semestre:

Prefcio
Departamento Acadmico de Disciplinas Bsicas
Edio revisada em 2011
As prticas constantes desta apostila visam dar ao aluno, primeiramente, noes bsicas de normas de
segurana e tcnicas de manuseio de materiais e equipamentos qumicos, alm de capacit-lo a analisar,
descrever e interpretar os fenmenos fsico-qumicos. Com isso, os alunos devero adquirir a base
cientfica necessria para a compreenso e aplicao dos conhecimentos de qumica engenharia.
Esta apostila, originalmente, foi escrita pelo Prof. Jos Crepaldi Filho. Para esta edio as prticas foram
revistas e adaptadas realidade, e s necessidades, do curso de Qumica do Departamento Acadmico
de Disciplinas Bsicas/DES/CEFET-MG, pelos Prof.s Joo Bosco de Faria Fonseca , Ana Maria Pimenta
Ribeiro da Luz e Angela de Mello Ferreira. A edio eletrnica, bem como o trabalho de arte grfica,
ficaram a cargo do Prof. Henrique Elias Borges.

Agradecimentos
Os revisores da segunda edio agradecem:

Ao Prof. Henrique Elias Borges, Chefe do Departamento Acadmico de Disciplinas Bsicas, pelos
trabalhos de editorao eletrnica e arte grfica desse Guia de Laboratrio.
monitora Liliane de Castro Campos pela paciente e imprescindvel ajuda no trabalho de digitao
das prticas.
Aos alunos do curso de Qumica, por apontarem erros e sugerirem melhorias na redao das
prticas.

Departamento de Qumica
Edio revisada em 2013

Na terceira edio foram realizadas a reformatao da apostila, reorganizao da sequncia das prticas,
a atualizao do contedo sobre primeiros socorros e regras de segurana de laboratrio e a reviso das
questes de exerccios. Foram introduzidos os referenciais tericos de cada prtica o roteiro de relatrio e
a proposta de apresentao dos resultados das prticas na forma de relatrios.

Agradecimentos

Ao Prof. Mrcio de Oliveira que realizou a reviso do contedo do referencial terico dos roteiros
das prticas.
monitora Andra de Lazzari que reuniu em um s arquivo os roteiros de prticas, e realizou a
leitura de todo o material a e correo dos erros encontrados, assim como a digitao da parte de
regras IUPAC para preparao de textos tcnicos.
Ao tcnico de laboratrio Adalberto Lima, pelas observaes referentes s montagens das prticas.
Aos alunos da turma G1 de Engenharia Mecnica que cursaram a disciplina o primeiro semestre de
2013, sendo os primeiros a utilizarem os roteiros revisados que deram origem a esta edio da
apostila.

SUMRIO
CRONOGRAMA SEMESTRAL

CONSIDERAES INICIAIS
Qumica experimental
Normas de trabalho em laboratrio e segurana
Acidentes e primeiros socorros
Toxicidade de alguns compostos qumicos e medidas emergenciais a
serem tomadas em caso de acidentes
Relatrios tcnicos e cientficos

12

PRIMEIRA AULA

16

PRTICAS
01 TCNICAS GERAIS - Reconhecimento e manuseio de equipamentos /
Preciso e Exatido.

18

5
6
9
9

02

TCNICAS DE MEDIDAS Pesagens / Medio de volume de lquidos.

22

03

TCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATRIA Viscosidade.


Determinao do volume molar de gases

26

04

TCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATRIA ndice de


refrao. Densidade de slidos

30

05

PROPRIEDADES DA MATRIA POLARIDADE E MISCIBILIDADE


Anlise da gasolina

34

06

SOLUES Preparo e padronizao utilizando tcnicas volumtricas


de titulao cido-base

36

07

SOLUES Construo de curvas de titulao cido-base utilizando


pHgmetro e potencimetro

40

08

REAES REDOX Testes qualitativos de reaes

43

09

REAES REDOX Espontaneidade de reaes. Pilha de Daniel.


Cobreagem

47

10

REAES REDOX Eletrlise qualitativa e quantitativa de solues


aquosas

50

11

REAES REDOX Testes de corroso de pregos e pares metlicos

55

Cronograma
AULA
1
2
3
4
5

DATA

ATIVIDADE

CONTEDO

Apresentao

Prtica 5

TCNICAS GERAIS - Reconhecimento e manuseio de


equipamentos / Preciso e Exatido.
TCNICAS DE MEDIDAS Pesagens / Medio de volume de
lquidos.
TCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATRIA
Viscosidade. Determinao do volume molar de gases
TCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATRIA
ndice de refrao. Densidade de slidos
PROPRIEDADES DA MATRIA POLARIDADE E
MISCIBILIDADE Anlise da gasolina

Aula de
reposio

Prticas 1,2 e 3
(para alunos matriculados aps o incio do curso)

Prova prtica

1 Prova

Prtica 1
Prtica 2
Prtica 3
Prtica 4

7
8
9
10
11
12
13
14
15

A disciplina e o Laboratrio

SOLUES Preparo e padronizao utilizando tcnicas


volumtricas de titulao cido-base
SOLUES Construo de curvas de titulao cido-base
utilizando pHgmetro e potencimetro
REAES REDOX Testes qualitativos de reaes

Prtica 6
Prtica 7
Prtica 8

REAES REDOX Espontaneidade de reaes. Pilha de


Daniel. Cobreagem
REAES REDOX Eletrlise qualitativa e quantitativa de
solues aquosas
REAES REDOX Testes de corroso de pregos e pares
metlicos

Prtica 9
Prtica 10
Prtica 11
Prova prtica

2 Prova

Distribuio de pontos
Atividade
Valor unitrio
Valor total
Exerccios
3
3
Relatrios de prticas
3
33
Provas
32
64
*A nota de relatrio est condicionada presena do aluno na aula correspondente.

Dinmica das aulas


Antes de cada aula os alunos devero:
ler o referencial terico no qual as tcnicas utilizadas na prtica se baseiam.
Preparar o pr-relatrio: Introduo (capa, objetivos do relatrio, questionrio).
Nas aulas os alunos devero, em grupos:
realizar a prtica proposta, e elaborar o relatrio simplificado e responder s questes
propostas.

Consideraes iniciais
____________________________________________________________________________________

Qumica experimental
A qumica a parte da cincia que estuda a constituio da matria, que, por sua vez pode ser constituda
tanto por substncias puras quanto por mistura de substncias.
Cada material ter caractersticas prprias que definem suas propriedades. As substncias puras
apresentam propriedades bem especficas e definidas que possibilitam sua caracterizao inequvoca.
Dentre tais propriedades podem ser citadas: estado fsico, cor, densidade, pontos de transio (fuso,
ebulio) etc... Misturas tambm apresentaro algumas propriedades que podem ser utilizadas em sua
caracterizao, como o caso, por exemplo, do ndice de refrao que possibilita determinar concentrao
de um soluto em uma soluo.
A determinao das propriedades de cada substncia e de suas misturas feita primeiramente de forma
emprica, envolvendo procedimentos e tcnicas laboratoriais. Uma vez determinadas, tais propriedades
podem ser descritas ou tabeladas em material de referncia, como os livros, handbooks e tabelas.
As propriedades de uma substncia so, geralmente, especficas e constantes, servindo como valor de
referncia para sua identificao.
Conforme o enfoque a teoria abordada na qumica pode ser subdividida em reas como: Qumica
orgnica, inorgnica, fsico-qumica e analtica. Porm no laboratrio, geralmente estas reas se mesclam
de modo que a prtica laboratorial envolve ao mesmo tempo conceitos e bases tericas de mais de uma
rea.
Em qumica analtica experimental os mtodos empregados podem ser qualitativos ou quantitativos. Um
mtodo qualitativo aquele que por meio de testes qumicos revela a natureza do material analisado. J
os mtodos quantitativos so aqueles nos quais se busca determinar a quantidade exata dos
componentes de uma amostra.
Nesta disciplina sero realizadas aulas prticas que visam fornecer ao aluno vivncia laboratorial,
permitindo a este familiarizar-se com as tcnicas gerais de laboratrio.

Figuras de alquimistas bero da qumica

Normas de trabalho em Laboratrio e Segurana


_____________________________________________________________________________________
O laboratrio considerado um local com alto potencial de acidentes, devido natureza dos materiais
manuseados, os equipamentos utilizados e a escala de atividades realizadas. A frequncia de acidentes
em laboratrios relativamente baixa, mas ocorrem e podem ter srias consequncias. Para prevenir que
acidentes de laboratrio ocorram, necessrio ficar atento s normas de segurana.
As normas de trabalho em laboratrio visam garantir tanto a segurana das pessoas presentes neste
ambiente quanto confiabilidade dos resultados obtidos pela realizao das prticas executadas e a
manuteno da qualidade dos equipamentos e substncias envolvidas na execuo da prtica. Ao seguir
criteriosa e rigorosamente tais normas a probabilidade de ocorrncia de erros tcnicos diminuda e
muitas vezes at eliminada.
Tais normas podem variar conforme a natureza dos materiais presentes e dos procedimentos executados
em cada laboratrio. Abaixo sero apresentadas algumas das principais normas que devem ser
observadas em um laboratrio de ensino de Qumica Bsica.

Normas relacionadas segurana do operador

1
2
3
4
5

MEDIDA DE SEGURANA
Conhecimento da localizao da capela, extintor de
incndio, chuveiro de emergncia e lava-olhos,
caixa de primeiros socorros.
A porta do laboratrio deve ser mantida livre de
obstruo durante a execuo das atividades.
Uso de avental (jaleco) de manga comprida e
tecido de algodo, que deve permanecer
totalmente abotoado.
Uso de calas compridas ou saias longas, de
preferncia de tecido no sinttico.
Uso de sapatos fechados que cobrem o peito dos
ps.

Uso de culos para quem necessita de lentes


corretivas. Lentes de contato devem ser evitadas.

Uso de capela para manuseio de substncias (ou


processos) que liberam vapores txicos.

8
9
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12
13

No se deve fumar dentro do laboratrio


No se alimentar ou armazenar alimentos dentro
do laboratrio.
No coloque materiais de laboratrio em roupas ou
gavetas de uso pessoal.
No leve as mos boca ou aos olhos, quando
estiver manuseando produtos qumicos.
Lave cuidadosamente, antes de qualquer refeio,
as mos com bastante gua e sabo.
No se deve debruar ou apoiar os cotovelos sobre
a bancada.

14

Cabelos longos devem ficar presos, de preferncia


de modo que no escorram para frente do corpo.

15

No
colocar
sobre
a
bancada
desnecessrio execuo da prtica.

material

MOTIVO
Garantia de acesso rpido em caso de acidente.
Por ser uma rota de escape, facilita a evaso em caso
de incndio.

Proteo do corpo em relao s substncias


custicas, irritantes ou corrosivas. Assim como de
estilhaos de vidro.

Vapores de substncias txicas podem penetrar entre


a lente e a crnea. Em caso de respingar substncia
irritante nos olhos a lente dificulta a lavagem imediata
destes.
Vapores de substncias txicas ao serem inalados
podem promover sufocamento ou intoxicao. As
capelas de exausto sugam estes vapores afastandoos do operador.
Risco de incndio.

Risco de contaminao por substncias txicas.

Se houver resduo de substncia txica ou irritante na


bancada tal medida previne o contato.
Risco de serem queimados na chama de bico de gs e
tambm de carem dentro de recipientes onde
substncias txicas esto sendo manuseadas.
Excesso de material aumenta riscos de acidentes por
tombamento de vidraria. Em caso de derramamento
de substncia o material pode ser danificado.

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33

Antes de utilizar qualquer substncia o rtulo do


frasco que a contm deve ser lido com ateno.
As substncias txicas ou volteis devem ser
medidas preferencialmente na bureta.
No deixar o bico de Bunsen acesso
desnecessariamente
Substncias
inflamveis
s
devem
ser
manuseadas em local distante da chama.
Brincadeiras no devem ser feitas em laboratrio.
Equipamentos que promovem distrao devem ser
evitados (celulares, rdios, etc...)
No se deve aquecer bruscamente nenhum slido
ou lquido.
Durante um aquecimento em tubo de ensaio nunca
apont-lo em direo a qualquer pessoa, pois
respingos do lquido podem ser ejetados do tubo.
Nunca se deve deixar o vidro quente (que tem o
mesmo aspecto do vidro frio) em local que possa
ser pego inadvertidamente.
As torneiras de gs supostamente fechadas devem
ser sempre verificadas.
No aquecer substncias em sistemas fechados.
Quando adaptarmos um tubo de vidro ou
termmetro a uma rolha de borracha devemos
sempre lubrificar o orifcio de passagem e proteger
as mos.
Quando diluir cido concentrado deve-se coloc-lo
lenta e cuidadosamente sobre a gua.
No aspirar gases ou vapores sem antes certificar
se so txicos.
No se deve colocar o rosto junto ao frasco para
saber o odor da substncia ali contida. Os vapores
devem ser trazidos com a mo at a proximidade
do nariz e ento aspirados j diludos.
No se deve provar o sabor de nenhuma
substncia.
Ao manusear substncias corrosivas devem-se
vestir luvas de borracha espessa.
Precauo ao lidar com os seguintes compostos de
uso comum:
cidos concentrados: principalmente os
cidos sulfrico e ntrico.
lcalis concentrados: hidrxido de sdio (soda
custica), hidrxido de potssio (potassa
custica).
compostos de arsnio, antimnio, mercrio,
cobre, chumbo, etc.
anidridos - sulfrico, sulfuroso, ntrico, nitroso.
gs cloro, vapores de boro e iodo, gs
sulfdrico e monxido de carbono.
cianetos
fsforo branco
solventes orgnicos como: lcool metlico,
tetracloreto de carbono, etc.

Operador deve conhecer o risco que a substncia


promove. Nos rtulos de substncias txicas h
indicaes especficas.
Minimiza inalao (no caso de volteis) e minimiza
risco de tombamento (se comparado com a proveta).
Previne o risco de incndio.

Distrao aumenta a o risco de acidentes.

Risco de projeo.

Previne queimaduras.
Previne o risco de incndio.
Poder haver quebra da aparelhagem com possveis
consequncias mais srias.
Minimiza a probabilidade de quebras.
cidos so vidos por gua. Ao adicionar gua no
cido h grande risco de projeo.

Previne intoxicao por inalao de substncias


txicas.

Previne intoxicao por ingesto de substncias


txicas.
Previne ocorrncia de queimaduras caso haja
derramamentos.
cidos e lcalis concentrados em contato com a pele
queimam violentamente.
cidos concentrados: liberam vapores txicos e
irritantes.
Metais pesados podem se acumular no organismo
causando danos ao sistema nervoso central.
Gases citados liberam vapores txicos.
Cianeto leva a morte em poucos minutos
Metanol se ingerido txico.
Tetracloreto de carbono e ter: causam depresso do
sistema nervoso central ocasionando tonteira.

Normas relacionadas qualidade do ambiente, material e do trabalho


executado
1
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20

MEDIDA
Ao usar uma soluo esta deve ser
previamente homogeneizada por agitao.
Pipetas ou conta-gotas no devem ser
introduzidos nos frascos de reagentes.
A quantidade de material transferida do frasco
estoque para bquer deve ser o mais prximo
possvel da quantidade necessria.
Rolhas removidas de frascos contendo
substncias no devem ser colocadas
diretamente sobre a bancada.
A mesma pipeta (proveta) no deve ser
utilizada para medir sistemas diferentes.
Substncias no devem ser retornadas ao
frasco estoque.
As aparelhagens volumtricas em hiptese
alguma podem ser aquecidas.
Cpsulas e cadinhos de porcelana podem ser
aquecidos ao rubro, mas, o resfriamento deve
ser lento.
Ao trmino das atividades todo o material
deve ser lavado e a bancada limpa.
Nunca o material utilizado deve ser descartado
na pia. Utilize os recipientes de descarte.
Quando uma aparelhagem estiver em
funcionamento deve ser continuamente
observado com precauo.
Toda vidraria deve ser marcada, indicando-se
a identidade do sistema que ela contm.
Lquidos coloridos, ao serem medidos, devem
ter o trao de aferio alinhado ao menisco
superior.
Lquidos transparentes, ao serem medidos
devem ter o trao de aferio alinhado ao
menisco inferior.
Antes de realizar qualquer procedimento o
operador deve certificar-se que sabe o que ir
fazer.
Limpe imediatamente todo e qualquer
derramamento de produtos e reagentes.
Proteja-se, se necessrio, para fazer a
limpeza.
Leia atentamente o rtulo antes de abrir
qualquer embalagem.
No utilize materiais de vidro que estejam
trincados, lascados ou corrodos.
Ajuste os bicos de Bunsen de maneira a obter
uma chama alta e suave
O bico de Bunsen no deve ser aceso com a
janela aberta

MOTIVO
Solues armazenadas por muito tempo podem no
apresentar homogeneidade de concentrao.
Risco de contaminar o contedo dos frascos.
Evita desperdcio. Em caso de derramamento mais fcil
manejar o resduo.
Evita a contaminao da bancada e do contedo do frasco.
Evita contaminao com a substncia usada anteriormente.
Risco de contaminao da substncia.
Tais aparelhagens
aquecidas.

perdem

a preciso quando so

Previne o risco de trincarem.


Ambiente organizado mais propcio para o
desenvolvimento das atividades.
Resduos qumicos devem ser tratados antes de serem
descartados.
Caso a aparelhagem apresente funcionamento inadequado
poder ser desligada antes que promova maiores danos.
Evita reutilizao de vidraria j utilizada e contaminao de
substncias. Evita equvoco.
No possvel visualizar com preciso o menisco inferior
de lquidos opacos ou coloridos.
A aferio pelo menisco inferior permite maior preciso da
medida.
Evita erros desnecessrios e acidentes.

Evita que a bancada e outras pessoas se contaminem.


Verificar se a substncia e realmente aquela desejada para
evitar equvoco
Esses materiais estaro mais propensos quebra.
Proporciona um aquecimento mais lento, porm mais
uniforme.
Previne a formao de chama na base do bico de gs.

Acidentes em Laboratrio
Qualquer acidente que envolva dano material ou pessoal deve ser comunicado imediatamente ao
professor.
Em qualquer acidente onde ocorra ferimento ou intoxicao o servio mdico deve ser procurado.
_____________________________________________________________________________________

Toxicidade de alguns compostos qumicos e medidas


emergenciais a serem tomadas em caso de acidentes
Procuraremos citar as principais aes e locais em que certas substncias de uso comum, agem sobre o
organismo bem como as medidas que logo devem ser executadas a fim de minimizar seus efeitos
prejudiciais.
cidos: Queimaduras com cidos so causadas por uma forte ardncia, havendo corroso dos tecidos. As
leses com cido sulfrico e ntrico parecem respectivamente com a colorao esbranquiada ou
amarelada. So ainda bastante agressivos: cido clordrico e cido actico quando concentrado. A
providncia imediata consiste em neutralizar o cido. Para casos em que houve a ingesto
recomendvel um neutralizante por via oral, como leite de magnsia, soluo de xido de magnsio ou
at mesmo gua de cal.
Na hiptese do cido ter atingido a pele ou mucosa oral indicada a lavagem abundante do local em
soluo saturada de sulfato de magnsio, bicarbonato de sdio ou at mesmo amnia, sendo esta
ltima utilizada apenas quando a queimadura for na pele .
Caso o corrosivo tenha atingido os olhos, deve ser procedida uma lavagem abundante com uma
soluo de borato de sdio ou bicarbonato de sdio a 5%. ento utilizado um copo lava-olho.
Em caso de ingesto de cido totalmente contra indicado a induo do vmito.
Bases ou hidrxidos: A ingesto de bases como soda custica ou potassa custica seguida de dor
violenta, resultando, posteriormente, na estenose (estreitamento) do esfago.
Como providncia imediata deve ser tomada por via oral, soluo diluda de cido actico, (vinagre ou
suco de frutas ctricas). Neste caso tambm contra indicado a induo do vmito.
As leses da pele provocadas pelas bases so sentidas como uma sensao da pele escorregadia,
havendo uma consequente descamao do epitlio. Deve ser feita a lavagem abundante do local, com
uma soluo diluda de cido actico.
Nos olhos procede-se a neutralizao com uma soluo de cido brico a 5%. ento utilizado um
copo lava-olho.
Fenol comum ou cido fnico: O fenol comum lesa a pele tornando-a esbranquiada. Sua ao pode ser
combatida com lcool comum. : Mesmo as solues bem diludas podem promover queimaduras.
Ataca o sistema nervoso central e o circulatrio. Em caso de ingesto recomenda-se, por via oral, uma
soluo de lcool a 55 GL, ou bebidas de forte teor alcolico como usque ou conhaque.
Cianetos ou cianuretos: A intoxicao por cianetos causa a morte em poucos minutos. O combate deve
ser rpido e preciso, caso contrrio intil. Geralmente usa-se o seguinte esquema:
Uma soluo de vapores de nitrito de amilo enquanto so preparadas as duas solues seguintes:
* Soluo de nitrito de sdio a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 mL
por m2 de superfcie corporal. As aplicaes devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0
mL/min.
* Administrao de 5,0 mL de soluo de tiossulfato de sdio a 25%, tambm por via
intravenosa. O aluno aprender nas aulas de segurana do trabalho como o cianeto
interfere na respirao celular, e qual o princpio bsico dos sistemas utilizados para
combater as intoxicaes. Por hora fica apenas a advertncia do alto ndice de

10

mortalidade aos que com ele se envenenam, mantido por vezes elevado at mesmo
depois de efetuar a terapia.
Compostos de chumbo: A ingesto de sais de chumbo determina dor em clica, podendo seguir-se
repercusses neuromusculares ou enceflicas. As medidas de combate intoxicao visam a inativar
o chumbo pela formao de quelatos solveis e eliminveis pela urina.
Usam-se atualmente o sal de clcio de cido etileno diamino tetractico, o tratamento destas
intoxicaes no exigentes de pronta ao no caso de cianetos, devem ser feitas pela assistncia
mdica. contra indicada a ingesto de leite.
Compostos de mercrio: Os sais de mercrio so altamente txicos. O cloreto de mercrio, um dos mais
comuns, tambm conhecido como sublimado corrosivo, causa destruio celular por contato direto
(precipitao das protenas celulares). Aps a ingesto h fortes dores abdominais, vmitos, diarreia
sanguinolenta e gosto metlico.
A administrao de leite ou clara de ovo provoca a precipitao de ons de mercrio podendo evitar a
morte. Deve ser de imediato procurada a assistncia mdica.
Compostos de antimnio: Na intoxicao por estes compostos de suma importncia provocar
imediatamente o vmito, quer por excitao direta da faringe com o dedo ou com o cabo de uma
colher, quer pela administrao de uma substncia que desencadeia este reflexo (trtaro emtico).
Compostos de cobre: Os compostos de cobre no conduzem a intoxicaes importantes em virtude de
geralmente provocarem a sua prpria eliminao. Assim, o sulfato de cobre (CuSO4), Altamente irritante
para a mucosa gstrica desencadeia o vmito que o elimina.
Compostos de arsnio: Um dos compostos de arsnio, responsvel, por um grande nmero de
envenenamento o anidrido arsnico (As2O3). A vtima apresenta-se com vmitos, diarreia e cimbras
musculares. Tambm aqui o recurso indicado a provocao do vmito. contra indicado a ingesto
de leite.
Gs inflamvel e txico
Monxido de carbono: O monxido de carbono sendo um gs incolor inodoro e tem alta toxidade, por
apresentar grande afinidade pela hemoglobina das hemcias humanas. Este gs de um modo geral
produzido em laboratrio sempre que h uma combusto incompleta dos compostos de carbono.
Sua intoxicao crescente no implica no aparecimento imediato de dispneia fisiolgica que o sinal
de alarme mais comum de uma asfixia. O que existe uma depresso crescente da conscincia
devido ausncia de oxignio provocada pela baixa do teor circulante de oxiemoglobina, pois a
hemoglobina humana tem maior afinidade pelo monxido de carbono que pelo oxignio. A remoo da
vtima do ambiente a primeira medida. A inspirao de ar puro pode ser suficiente na maioria dos
casos. Para intoxicao em mais alto grau recomendvel a oxigeno terapia (respirao do oxignio
puro) e um mdico deve ser procurado imediatamente.
Gs sulfdrico ou cido sulfdrico: A sua inalao provoca cefaleia, nuseas e vmitos. Como providncia
imediata deve ser abandonado o local e posteriormente surte efeito uma inalao de amnia a 5%.
Bromo: O gs causa tosse, hemorragia nasal, tontura e dor de cabea. Aps algumas horas de exposio
causa dores estomacais, diarreia e erupo de bolhas na pele. No caso de exposio contnua, causa
anormalidades na tireoide, faringe e presso arterial (tendncia ao abaixamento da presso). Como
providncia imediata deve ser abandonado do local e feita uma inalao com gs amonaco. No caso
de ingesto de bromo eficaz a administrao oral de leite ou albumina. Na pele o combate pode ser
feito usando a amnia diretamente.
Cloro: um gs extremamente irritante da pele, olhos, nariz, faringe e dos tubos areos. Em grandes
concentraes causa edema pulmonar. Contato permanente com cloro pode ser prejudicial, tendo em
vista que o referido produto capaz de propiciar a formao de lceras na parte central do nariz e na

11

pele. Como providncia imediata o local deve ser abandonado e fazer inalao com gs amonaco. Na
pele o combate pode ser feito usando a amnia diretamente.
Iodo: O iodo slido corri a pele conferindo colorao amarela. Deve-se ento diluir com lcool at a sua
completa remoo. O iodo gasoso causa irritao nos pulmes (edema pulmonar), irritante para os
olhos e plpebras (inchao). No caso de exposio prolongada, causa nervosismo e perda de peso
(ao do iodo na tireoide). Para combater intoxicaes indicada a inalao dos vapores de ter
sulfrico.
lcool metlico: O lcool metlico extremamente txico se ingerido, afetando o sistema nervoso,
causando nusea, dor de cabea, cegueira, delrio e morte. Como providncia imediata deve ser
provocado vmito e feita a ingesto de lcool etlico diludo ou de bebidas alcolicas fortes. Seu
contato com a pele tambm deve ser evitado.
Etanol: Menos txico do que o metanol, mas, se ingerido em grandes quantidades, torna-se letal,
causando leses no fgado e em outros rgos.
____________________________________________________________________________________

Medidas emergenciais a serem tomados em caso de acidentes por


agentes fsicos

QUEIMADURAS COM FOGO OU MATERIAL AQUECIDO deve colocar a parte afetada em


contato prolongado com gua fria (para evitar propagao do calor). Pode ser feita a aplicao no
local, da pomada picrato de butesin. Caso esta no esteja disponvel pode-se usar vaselina ou
simplesmente cido pcrico.

CORTE o ferimento deve ser lavado com gua abundante e sabo neutro para promover a
desinfeco. Para diminuir o sangramento deve-se pressionar uma atadura sobre o mesmo. Em
caso de ferimento profundo ou extenso, a pessoa ferida deve ser encaminhada a servio mdico.

_____________________________________________________________________________________

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
GOLGHER, M. Segurana em Laboratrio. 2 Edio. Belo Horizonte: O Lutador, 2008.
CARVALHO, P. R. Boas prticas qumicas em biossegurana. Rio de Janeiro: Intercincia, 1999.
CIENFUEGOS, F. segurana no laboratrio. Rio de Janeiro: Intercincia, 2001.

12

Relatrios tcnicos e cientficos


O relatrio um texto tcnico que visa descrever de modo completo, porm objetivo a atividade prtica
realizada. Para execuo de um relatrio h algumas regras;
Todo relatrio deve ser escrito na terceira pessoa.
Relatrios devem ser elaborados de modo que uma pessoa que no executou a prtica possa
reproduzi-la e/ou compreender os resultados obtidos e suas anlises.
Relatrios geralmente se dividem nas seguintes partes:
o Capa - um elemento obrigatrio para proteo externa do relatrio e sobre o qual se
imprimem as informaes indispensveis sua identificao. Deve apresentar:
Nome da instituio; Nome do curso; Nome da disciplina; Nome do(s) autor(es); Ttulo;
Subttulo (se houver); Dia da semana e horrio da disciplina; Local; Data da realizao da
prtica
o

Objetivos cita o que se espera determinar com a execuo da prtica.

Material lista o material necessrio para a execuo da prtica. ( Pode ser subdividido
em: vidrarias, equipamentos e reagentes)

Mtodos descreve objetivamente a metodologia a ser seguida para a execuo das


atividades prticas.

Montagens representao esquemtica das vidrarias e equipamentos quando a


execuo da prtica requer que mais de uma vidraria ou equipamento seja conectado ou
posicionada de modo especfico para a realizao de determinada atividade.

Devem apresentar ttulo : Figura X: Montagem ........


Devem apresentar a indicao dos nomes dos componentes
o

Figura 1: Montagem de sistema de titulao

13

Resultados apresenta os resultados obtidos de forma clara e objetiva.

Sempre que possvel os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas ou


grficos.
As tabelas devem
apresentar ttulo na forma: Tabela 1: Ttulo
no devem apresentar linhas laterais nas bordas (no interior da tabela
tais linhas podem aparecer)
caso alguma sigla seja utilizada, no interior da tabela, no rodap esta
deve ser decodificada:
o

Tabela: Volume de HCl gasto nas titulaes de alquotas de 25,0 mL de uma soluo de NaOH 1mol/L
No da alquota
A1
A2
A3

Volume de HCl (mL)


24,3
23,9
24,5
A= Alquota

Tabela: Resultado de testes de atividade antimicrobiana

Microorganismo
Substncias

A
B
C
D

Halo de inibio (mm)


Bacilo subtilis
Staphilococcus aureus
T1
T2
T1
T2
22,0
21,9
a
a
21,8
22,0
a
a
a
a
a
a
18,7
19,1
a
a
T = teste; a = ausncia de halo de inibio

Candida albicans
T1
T2
12,1
12,5
a
a
19,0
18,9
10,0
9,8

Os grficos
devem apresentar escala corretamente definida.
A escala deve permitir que a maior parte do papel milimetrado seja ocupada.
Deve apresentar para a abscissa e para a ordenada as unidades
representadas e a grandeza expressa.
Caso mais de um indicador seja plotado, deve haver legenda definindo.
Deve apresentar ttulo (definido geralmente como figura e indicado abaixo do
grfico ou definido acima do grfico)

14

Discusso de resultados avalia os resultados obtidos em funo da metodologia


empregada e das condies de realizao da prtica. Aponta possveis causas de erros.

Concluses Avalia se os objetivos foram cumpridos.

Referncias bibliogrficas: o material que foi utilizado como referencial terico deve ser
citado segundo as regras da ABNT, representada a seguir:

Livros:
SOBRENOME, PRENOME abreviado. Ttulo: subttulo (se houver). Edio (se houver). Local de publicao: Editora, data de
publicao da obra. N de pginas ou volume. (Coleo ou srie)
Exemplo:
AZEVEDO, M. A.; GUERRA, V. N. A. Mania de bater: a punio corporal domstica de crianas e adolescentes no Brasil. So
Paulo: Iglu, 2001. 386 p.
Sites:
So essenciais as informaes sobre o endereo eletrnico, apresentado entre os sinais < >, precedido da expresso Disponvel
em: e a data de acesso do documento, precedido da expresso Acesso em:
Exemplo:
Disponvel em: <http://www.nomedosite.com.br> Acesso em: 01 de janeiro de 2011

ALGUMAS NORMAS DA ABNT


De acordo com o padro adotado pelas normas NBR 14724 em Trabalhos acadmicos:
o o papel a ser utilizado o de formato A4 (21 cm x 29,7 cm) de cor branca ou reciclado
o o texto deve ser em fonte na cor preta, mas podem-se utilizar outras cores para ilustraes;
o o tamanho da fonte recomendada 12 para todo o texto e o tipo padronizado em todo o
documento; legendas, ttulos de ilustraes e tabelas utilizam fonte 10.
o As margens devem ter as seguintes dimenses: Esquerda e superior: 3 cm / Direita e inferior: 2 cm
o Todo o texto deve ser digitado com espaamento simples entre linhas
o A numerao deve ser progressiva e da seguinte forma

1 TTULO
1.1 SUB- TTULO
1.1.1 SUB-TTULO
___________________________________________________________________________________

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
Disponvel em:
<http://www.senacrs.com.br/spi/pdf/Manual_NBR_10719-2011_vers%C3%A3o_2012.pdf> Acesso em: 02
e julho de 2013.
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS TCNICAS. Informao e documentao citaes em
documentos apresentao: NBR 10520. Rio de Janeiro, 2002a.
____________________________________________________________________________________
*
Para as prticas deste curso:

Os relatrios devem ser manuscritos - no sero aceitos relatrios digitados.

Caso o nome de algum componete do grupo no esteja presente no ato da entrega do


relatrio, este no poder ser acrescentado posteriormente.

15

O relatrio deve ser feito durante a aula e deve conter:


o Capa
o Objetivos
o Montagem
o Resultados
o Discusso de resultados.
o Concluses
o Resposta aos exerccios propostos

16

PRIMEIRA AULA
RECONHECIMENTO DO LABORATRIO
REGRAS DE SEGURANA - PRIMEIROS SOCORROS
ELABORAO DE RELATRIOS

INSTRUES
1) O professor deve apresentar o laboratrio aos alunos, e fazer explanao sobre regras gerais de
segurana e elaborao de relatrios.
2) Os alunos devem se dividir em quatro grupos.
3) Os grupos devem percorrer o laboratrio procurando conhecer a organizao do espao.
4) O professor deve apresentar a vidraria mais comumente utilizada.
5) Os grupos devem responder o questionrio a seguir.
________________________________________________________________________________
RECONHECIMENTO DO LABORATRIO
1) Faa um croqui do laboratrio localizando neste: a) armrio para mochilas, b) capela, c) chuveiro
de emergncia, d) lava olhos, e) bancadas de trabalho, f) pias para lavagem de vidraria, g) armrio
de reagentes, h) equipamentos de localizao fixa, i) local de descarte de resduo da prtica, j)
caixa de primeiros socorros, k) sala de balanas
2) Fornea o nome de cada vidraria representada abaixo.

___________________________________________________________________________________
REGRAS DE SEGURANA E PRIMEIROS SOCORROS
3) Por que ao entrar no laboratrio o aluno deve executar as seguintes tarefas: deixar as mochilas no
armrio da entrada, vestir o avental (jaleco), prender os cabelos?
4) Quais so os riscos que debruar sobre a bancada e colocar material desnecessrio sobre a
bancada acarretam?
5) Como devem ser as vestimentas e calados das pessoas dentro de um laboratrio? Por que o
jaleco deve ser de tecido de algodo e de manga comprida? Justifique.
6) Para que servem as capelas de exausto? Cite os procedimentos para utilizao da capela.

17

7) Cite as medidas que devem ser utilizadas para evitar contaminao do contedo de frascos
estoque de reagentes.
8) Cite medidas que evitam a ingesto residual de material txico.
9) Quais cuidados devem ser tomados ao manusear cidos concentrados?
10) Quais cuidados devem ser tomados em relao utilizao do bico de bunsen?
11) Cite, de forma geral, como deve-se proceder em caso de acidentes causados por:
a. Agentes qumicos.
b. Agentes fsicos.
___________________________________________________________________________________
ELABORAO DE RELATRIOS
Para a atividade prtica descrita abaixo elabore um relatrio contendo: objetivos, material, mtodos,
resultados, discusso dos resultados e concluso.
Para verificar se a formao de ligao de hidrognio causa contrao do volume de solues foram
misturados, respectivamente, em provetas de capacidade para medir 20 mL, 9,0 mL de gua e 1,0 mL
lcool etlico, , 8,0 mL de gua e 2,0 mL lcool etlico, , 7,0 mL de gua e 3,0 mL lcool etlico
previamente medidos em provetas de 10,0 e 5,0 mL de capacidade. Observou-se que o volume final foi
de 9,5 ml em todos os casos.

18

PRTICA No 01
TCNICAS GERAIS
Reconhecimento e manuseio de equipamentos
Barmetro, termmetro, densmetro e balanas
MEDIDAS
As medies em laboratrios envolvem a utilizao de equipamentos adequados grandeza que ser
determinada. Para medies de uma mesma grandeza, muitas vezes, h mais de um tipo de equipamento
e a escolha do equipamento a ser utilizado envolve critrios tanto do aparelho (como: acessibilidade,
preciso, escala, exatido) quanto da amostra a ser analisada (como: quantidade disponvel e estado
fsico).
Dependendo da grandeza medida, os conceitos escala, exatido, preciso e incerteza so essenciais.
Todo texto tcnico deve apresentar os resultados das medies obtidas, considerando as notaes
cientficas adequadas que evidenciam tais critrios.
A escala de um aparelho de uma medida corresponde diviso graduada do aparelho, e tal escala ir
fornecer tanto o algarismo significativo do valor da medida do qual se tem certeza quanto aquele do qual
no se tem certeza.
A preciso de um aparelho corresponde quantidade mnima da grandeza que ele capaz de diferenciar.
A incerteza da escala corresponde ao algarismo que pode ser compreendido na regio entre a menor
diviso da escala.
A exatido de uma medida est relacionada aproximao entre o valor obtido experimentalmente e o
valor terico (esperado).
A medida de uma grandeza fsica sempre aproximada, por mais capaz que seja o operador e por mais
preciso que seja o aparelho utilizado. Para representarmos uma medida usamos algarismos. Alm de
utilizarmos algarismos que temos certeza de estarem corretos, admite-se o uso de apenas um algarismo
duvidoso. O nmero de algarismos significativos est diretamente ligado preciso da medida, ou
seja, quanto mais precisa a medida maior o numero de algarismos significativos.
Exemplo: Considere que a linha de cima corresponde a uma rgua graduada em centmetros e, a de baixo
corresponde a um pedao de fita que est sendo medido:
1

10

Escala da rgua: 1 cm.


Algarismo do qual se tem certeza: *neste caso seria: 1 cm
Algarismo duvidoso
*neste caso seria: 0,6 cm
A preciso de uma medida dada pela menor diviso da escala.
A estimativa da medida dada pela metade da menor diviso.

*neste caso seria: 1 cm


*neste caso seria: 0,5 cm

19

Notao cientfica de medidas (aparelhos analgicos):


O resultado da medida deve expressar a medida realizada evidenciando o algarismo do qual se tem
certeza e o duvidoso, assim como a incerteza da escala do aparelho.
Valor da medida + metade da menor diviso da escala
1,6 cm + 0,5
Ao expressar uma determinada medida como 12,30 cm, tem-se um valor com quatro algarismos
significativos e uma preciso de um dcimo de centmetro. O ltimo algarismo expressa a estimativa
(incerteza) da medida, que da ordem de um dcimo de milmetro ou centsimo de centmetro.
Escrevendo a mesma medida como 0,1230 m ou 0,0001230 km, tm-se os mesmos quatro algarismos
significativos. Os nmeros de zeros esquerda indicam a posio da vrgula. Assim, tem-se que o nmero
de algarismos significativos determina a preciso da medida.
Nas operaes aritmticas envolvendo valores experimentais, deve-se manter o mesmo nmero de
algarismos significativos da medida de menor preciso em uma operao.
O sistema internacional de medidas padroniza os smbolos e notaes que devem ser empregados na
descrio das medidas. As medidas primrias so apresentadas abaixo:
Grandeza

Unidade

Smbolo

Comprimento

metro

Massa

quilograma

kg

Tempo

segundo

Corrente eltrica

ampre

Temperatura termodinmica

kelvin

Quantidade de matria

mol

Intensidade luminosa

candela

[7]

mol

cd

importante ressaltar que Smbolo no abreviatura. um sinal convencional e invarivel utilizado para
facilitar e universalizar a escrita e a leitura de significados - no caso, as unidades SI; logo, jamais dever
ser seguido de "ponto".

segundo
metro
quilograma
litro
hora

Certo
s
m
kg
L
h

Errado
s. ; seg.
m. ; mtr.
kg.; kgr.
l.;lts.
h. ; hr.

Smbolo no admite plural. Como sinal convencional e invarivel que , utilizado para facilitar e
universalizar a escrita e a leitura de significados, nunca ser seguido de "s".
Certo
cinco metros
5m
dois quilogramas 2 kg
oito horas
8h

Errado
5 ms
2 kgs
8 hs

20

O resultado de uma medio deve ser representado com o valor numrico da medida, seguido de um
espao de at um caracter e, em seguida, o smbolo da unidade em questo.

Os erros de medio podem estar relacionados fatores como: inexperincia do operador, baixa preciso
do aparelho, calibrao ineficiente do aparelho.
EQUIPAMENTOS
Se um aparelho permite a visualizao do algarismo duvidoso ele chamado de analgico e a medida
realizada depende leitura de sua escala. Os aparelhos eletrnicos realizam a medida eletronicamente,
exibindo o resultado sem que o operador visualize uma escala. Neste caso o aparelho dito digital
(porque o display digital). As escalas de aparelhos digitais correspondem a sua faixa de medio.
___________________________________________________________________________________
PARTE EXPERIMENTAL
Nesta prtica sero efetuadas medies em alguns aparelhos analgicos: densmetros, termmetros e
barmetros e, em um aparelho digital: balana.

A balana permite determinar a massa da matria. Existem vrios tipos de balana. No laboratrio
de qumica, atualmente as balanas mais utilizadas so eletrnicas e, o nmero de algarismos
significativos com os quais a balana permite realizar a pesagem define se esta uma balana de
escala comum, semi-analtica ou analtica. Recomenda-se que para a determinao de massas
muito pequenas sejam utilizadas balanas de escala semi-analtica ou analtica.
O termmetro permite determinar a temperatura da matria.
O densmetro permite determinar a densidade da matria.
O barmetro permite medir a presso atmosfrica.

Medidas da presso atmosfrica:


Se dirija bancada onde esto os barmetros.
Observe e faa uma representao esquemtica dos mesmos.
Anote a escala de cada um.
Anote quantos algarismos significativos a medio com cada um pode fornecer.
Anote o erro presumido.
Faa a leitura da presso ambiente, em cada um dos aparelhos.
Anote e compare os resultados.
Medidas de temperatura
Se dirija capela, onde h uma chapa aquecedora com gua em ebulio.
Utilize, pelo menos, dois termmetros que apresentem escalas diferentes. Anote para cada uma a
escala e o nmero de algarismos significativos que ele permite registrar para a medio.
Observe e faa uma representao da montagem.
Garantindo que o bulbo do termmetro est completamente imerso no lquido, faa a leitura da
temperatura deste lquido.
Utilizando, pelo menos dois termmetros de escalas diferentes, outro bquer e gua faam a
medio de gua temperatura ambiente. O sistema para esta montagem ser montado por voc.

21

Medidas de densidade
Observe cada densmetro e anote a escala e o nmero de algarismos significativos que a medio
efetuada com ele pode apresentar. Anote tambm o intervalo da escala de cada densmetro.
Mergulhe cada densmetro no lquido disponvel e verifique se este apresenta escala que possibilita
a leitura da densidade daquele lquido.
Faa a leitura de densidade de cada lquido,utilizando pelo menos dois densmetros de escalas
diferentes. A leitura feita observando a regio da escala que tangencia o menisco do lquido.
Medidas de massa
Dirija-se sala de balanas.
Cada grupo deve trabalhar com trs balanas: de pratos; eletrnica e eletrnica semi-analtica.
Anote o nmero de algarismos significativos que cada balana fornece.
Pese, em cada balana disponvel, o material fornecido pelo professor. Neste caso o mesmo
material deve ser pesado nas trs balanas. O material deve ser manuseado utilizando uma pina.
RELATRIO

Cabealho: Ttulo; Nome dos componentes do grupo; Data.


Objetivos.
Material e montagens desenho esquemtico de como cada medida foi realizada em cada
aparelho, indicando o nome de cada equipamento.
Resultados mostrar os valores de medio obtidos utilizando cada aparelho. Para cada tipo de
medio construir uma tabela. Apresentar os resultados empregando notao cientfica.
Discusso dos resultados - Discutir sobre a preciso e exatido das medidas efetuadas e causas
de erros. Comparar os valores obtidos quando a mesma medio foi realizada em aparelhos de
escalas diferentes. Relacionar a preciso dos aparelhos a suas observaes.
Concluso Avalia se os objetivos foram ou no atingidos.

QUESTES
1) Por que o barmetro montado no laboratrio possui duas escalas?
2) Classifique cada aparelho utilizado como analgico ou digital.
3) Por que a para medir a temperatura, o bulbo do termmetro deve estar imerso no lquido?
4) O ltimo algarismo representado em uma medida confivel?
5) O erro s pode ser presumido em aparelhos analgicos?
6) Pesquise: quantas casas uma balana deve apresentar para ter escala analtica e semi-analtica.
7) Como a escala afeta a preciso de uma medida?
8) Toda medida precisa necessariamente uma medida exata?
9) Para medir a temperatura de ebulio da gua um termmetro caseiro (de medir febre) seria
adequado? Justifique.

22

PRTICA No 02
Tcnicas de medida
Pesagens. Medida de volume de lquidos

APARELHOS DE MEDIDA E TCNICAS DE MEDIDA


Para efetuar medida de volume de lquidos h vrios aparelhos cuja escolha ser determinada por fatores
como: preciso desejada, toxicidade da substncia e finalidade da medida.
Dependendo do instrumento de medida utilizado muito importante observar se o lquido translcido ou
no. Pois lquidos translcidos devem ser medidos de forma que a parte inferior do menisco tangencie a
marcao da escala e, lquidos no translcidos devem tangenciar a escala pela parte superior do
menisco (pois a inferior no facilmente visualizada nestes casos).
Outro fator a ser discutido a utilizao de vidraria que auxilie as transferncias de modo a garantir a
segurana do operador e a eficincia do processo. Os lquidos devem ser transferidos do frasco estoque
para bqueres e, destes para o instrumento de medida. Bqueres no so instrumentos de medida,
pois, no apresentam preciso nem exatido adequada para tal. Bqueres so instrumentos auxiliares de
transferncia. O volume transferido do frasco estoque para o bquer deve ser o mais prximo possvel do
volume necessrio para que no haja desperdcio, pois, o material que for transferido para o bquer no
deve nunca retornar para o frasco estoque. Caso durante o processo de medio o lquido ultrapasse o
volume desejado, o volume que ultrapassou deve voltar para o bquer e, posteriormente ser descartado.
Bastes de vidro podem ser justapostos ao bico dos bqueres para facilitar transferncias de pequenos
volumes uma vez que esta tcnica permite efetuar a transferncia em um fluxo continuo evitando o
gotejamento. Pipetas so introduzidas nos lquidos dentro dos bqueres, nunca nos frascos estoque.
Os aparelhos de medio de lquidos podem ser graduados, apresentando escala e, permitindo a
medio de diferentes volumes, como o caso das provetas, pipetas e buretas. Mas h tambm os
aparelhos volumtricos, nos quais h apenas o trao de aferio do volume exato medido por aquele
aparelho. Neste caso os aparelhos so muito mais precisos e garantem medies exatas. Estes aparelhos
no devem nunca ser aquecidos para no ter sua exatido alterada. Os aparelhos volumtricos so
utilizados para preparao de solues de concentraes exatamente conhecidas e tambm em
procedimentos que envolvam determinaes de concentraes. Os mais comuns so as pipetas e os
bales volumtricos.
As provetas so cilindros graduados que possuem suporte para ficar em p e bico para facilitar
transferncias. Quanto menor a escala, maior a preciso. Recomenda-se que ao ler a medida de uma
proveta esta seja colocada em uma superfcie plana e o operador se posicione de modo a colocar o trao
de aferio na altura de seus olhos.
As pipetas tambm so instrumentos cilndricos e cujo dimetro e escala so geralmente menores do que
a escala e o dimetro das provetas, permitindo efetuar medidas mais precisas. Neste caso a medida
depende da suco do lquido. Solues aquosas diludas de solutos no txicos podem ser pipetadas
utilizando a boca, mas, em laboratrio qumico, na maioria dos casos, tais instrumentos devem ser
manuseados com o auxlio de pera ou de pipetador (que auxiliam na suco evitando que o operador
tenha que sugar o lquido). O uso da pipeta requer que esta tenha seu bico mergulhado no lquido e, em
seguida, se promova a suco at ultrapassar um pouco do trao de aferio que corresponde ao volume
desejado. O lquido retido dentro da pipeta quando o operador coloca seu dedo indicador vedando a
parte superior da pipeta. Para fazer o lquido escoar at que o trao de aferio seja atingido deve-se girar
levemente a pipeta. O pipetador, por sua vez utilizado segundo o seguinte procedimento; primeiro

23

zerado tendo seu disco deslocado para baixo at o ponto mximo, ento acoplado parte superior da
pipeta e, seu disco girado promovendo a suco do lquido at o volume desejado. Caso o disco seja
totalmente girado e o volume desejado no seja atingido, o pipetador removido, o operador evita a
descida do lquido colocando o indicador na parte superior da pipeta e, ento o pipetador colocado
novamente no seu ponto zero e acoplado pipeta para que se d continuidade ao processo de suco.
Buretas so tubos cilndricos de pequeno dimetro e escalas reduzidas, utilizadas para medio de
substncias corrosivas e tambm para efetuar processos de titulaes, nas quais necessrio efetuar
medies mais precisas. As buretas so afixadas em hastes metlicas por garras. Para efetuar medies
utilizando buretas, estas devem ser totalmente preenchidas (sua torneira deve ser aberta para que o
lquido preencha inclusive a regio que fica abaixo desta) e, s ento deve ser zerada. O uso de bqueres
indispensvel neste processo.
Nesta prtica sero efetuadas medidas simples de lquidos incolores e no translcidos em provetas.
Diluio de soluo envolvendo medio de lquidos em uma pipeta e em balo volumtrico e, em
seguida ser realizada uma titulao. Tais procedimentos visam promover o treinamento de tcnicas de
medio de lquidos nos diversos procedimentos que envolvem esta tcnica em um laboratrio qumico.
Os processos de diluio e de titulao so processos volumtricos e requerem que seja feito ambiente
nas vidrarias volumtricas envolvidas. Fazer ambiente implica em passar uma pequena quantidade da
soluo que ser medida no instrumento de medida antes de se fazer a medio. O lquido utilizado para
fazer ambiente sempre descartado. Este procedimento garante a exatido das medidas que sero
realizadas.
DILUIO DE SOLUES
A diluio um processo no qual um volume exato de uma soluo de concentrao conhecida
transferido para um balo volumtrico e, ento este preenchido pelo solvente at o trao de aferio.
Neste procedimento deve-se utilizar vidraria volumtrica.
A concentrao da soluo obtida pode ser obtida utilizando regra de trs ou frmulas de concentrao.
Exemplo:
10 mL de uma soluo do soluto A, cuja concentrao 1 mol/L, foi diluda para 100 mL.
Se em 1 L (que corresponde 1000 mL) h 1 mol, temos que descobrir quantos moles haver nos 10 mL
retirados da soluo:
1 mol ------------- 1000 mL
X ---------------- 10 mL

X = 0,01 mol

Agora devemos determinar a concentrao da soluo resultante:


0,01 mol ---------100 mL
Y -----------------1000 mL

Y = 0,1 mol/L

No processo de diluio deve ser feito ambiente na pipeta que ser utilizada para a transferncia da
soluo estoque para o balo volumtrico. O balo deve estar rigorosamente limpo e seco.
TITULAES
Nas titulaes, uma soluo de concentrao exatamente conhecida utilizada para promover a
determinao indireta da concentrao de outra soluo, de concentrao duvidosa ou desconhecida.

24

Para titulaes so empregadas solues de substncias capazes de reagir entre si por reaes cuja
estequiometria conhecida e, cujo ponto de equivalncia possa ser detectado por aparelhos ou,
visualmente. Neste segundo caso, geralmente os indicadores so utilizados.
No caso de titulaes cido-base, a fenolftalena o indicador mais utilizado. Quando h excesso de base
a soluo fica cor-de-rosa, e, no excesso de cido a soluo incolor. Sendo assim, a fenolftalena
adicionada a soluo cida que colocada em um erlenmeyer e a este vai sendo adicionada a soluo da
base at que o sistema assuma uma colorao cor-de-rosa. A mudana de cor do sistema indica que todo
o cido foi consumido e houve um ligeiro excesso de base. O ponto onde o nmero de moles do cido e
da base se iguala o ponto de equivalncia. Quanto mais fraca for a colorao, mais prximo do ponto de
viragem do indicador foi observado o ponto de equivalncia.
Esta titulao pode tambm ser realizada colocando-se, no erlenmeyer, a soluo bsica com fenolftalena
e a soluo cida na bureta. Neste caso a soluo cida vai sendo adicionada at que o sistema se torne
incolor.
Na prtica a ser realizada ser efetuada a titulao cido-base empregando solues de HCl e NaOH. A
estequiometria desta reao implica em uma relao 1:1. Isto quer dizer que cada mol de HCl reagir com
um mol de NaOH. Sendo assim, no ponto de equivalncia, o nmero de moles de HCl e NaOH ser o
mesmo e, a viragem do indicador ir nos mostrar qual este ponto.
Toda titulao deve ser realizada em duplicata ou triplicata e o volume mdio deve ser obtido, para que a
partir dele seja feito o clculo da concentrao da soluo problema.
(V1 + V2 + V3) / 3 = Vm
Onde: Vm = volume mdio
V1, V2 e V3 = volume de cada amostra titulada.
A equao que nos permite determinar a concentrao da soluo problema :
C1V1 = C2V2
Onde: C1 = concentrao da soluo titulada
V1 = volume da soluo titulada.
C2 = concentrao da soluo titulante
V2 = volume da soluo titulante.

Tanto faz colocar a soluo de concentrao conhecida no erlenmeyer ou na bureta. Este fato no
altera o resultado final.

PROCEDIMENTOS
Medio de volume de lquido translcido e no translcido utilizando proveta
Examinar a escala da proveta apresentada e medir 25 mL de gua.
Examinar a escala da proveta apresentada e medir 10 mL de soluo de permanganato de potssio.
Utilizao da pipeta
Examinar a pipeta GRADUADA apresentada e manuse-la conforme instrues do professor ou
auxiliar.
Diluio de uma soluo
Examinar a escala da pipeta volumtrica apresentada
Examinar o volume do balo volumtrico e o trao de referncia.
Fazer ambiente na pipeta volumtrica.

25

Transferir o volume da soluo de KMnO4 0,1 mol/L para o balo volumtrico, utilizando a pipeta
volumtrica fornecida.
Completar o volume do balo volumtrico com auxlio da garrafa lavadeira.
Determine a concentrao da soluo diluda no balo.
Titulao
Examinar a escala da bureta apresentada.
Fazer sua lavagem com gua
Fazer ambiente com soluo de HCl 0,1 N ( 1 N, neste caso corresponde 1 mol/L)
Completar o volume da bureta com a soluo de cido clordrico 0,1 N.
Pipetar 25 mL de soluo de NaOH de concentrao desconhecida, transferir para um erlenmeyer e
juntar 3 gotas de soluo alcolica de fenolftalena.
Repetir o item acima para mais dois erlenmeyeres.
Titular at a mudana de cor.
Anotar volume de hidrxido utilizado e de cido clordrico gasto em cada amostra.
Tirar a mdia dos valores de volume obtidos e calcular a concentrao da soluo problema.

RELATRIO

Ttulo; Data
Objetivos
Montagem de todas as operaes efetuadas, indicando o nome de todas as vidrarias e
equipamentos.
Resultados
o Volumes medidos de cada soluo utilizando a notao cientfica (indicando escala,
preciso, incerteza, algarismo duvidoso).
o Clculos de diluio
o Volumes obtidos nas titulaes
o Clculos da titulao volume mdio e concentrao da soluo problema.
Discusso dos resultados
o Discuta exatido das medidas de titulao.
Concluses

Questes
1) Cite os instrumentos mais comuns para efetuar medies de lquidos e os ordene em preciso
crescente.
2) Bqueres podem ser utilizados para medies de volume? Justifique?
3) Qual a funo dos bqueres em medidas de volume de lquidos?
4) Como o dimetro de um instrumento de medida se relaciona com sua preciso?
5) Por que lquidos coloridos devem ser medidos de acordo com a aferio do menisco superior?
6) Quais so as diferenas entre as pipetas volumtricas e as graduadas?
7) Qual a finalidade do uso do pipetador e da pera?
8) Como o volume medido por uma proveta deve ser lido?
9) Qual a finalidade de um processo de diluio?
10) Porque nas diluies e titulaes devem-se utilizar instrumentos volumtricos?
11) O que fazer ambiente? Qual a finalidade deste procedimento?

26

PRTICA No 03
TCNICAS DE MEDIDA / PROPRIEDADES DA MATRIA
Medida de viscosidade de lquidos / Determinao do volume
molar de um gs

DETERMINAO DA VISCOSIDADE DE UM LQUIDO


No estado lquido a matria no tem forma prpria, assumindo a forma do recipiente que a contm. Isto
decorre do fato de que, neste estado lquido foras de atraes intermoleculares no so suficientemente
intensas para promover o empacotamento das molculas. H foras de atrao intermoleculares que
mantm algum grau de coeso entre estas, de modo que se uma molcula mudar de posio no espao
as demais acompanharo tal mudana. Este processo no nvel molecular determina o escoamento do
lquido. A velocidade com a qual um lquido escoa est diretamente relacionada sua viscosidade. Sendo
assim, fcil perceber que a viscosidade depender do grau de atrao intermolecular da matria no
estado lquido. Deste modo, esta uma propriedade que depende da natureza da matria (que determina
as foras de atraes intermoleculares e a densidade) e da temperatura (que determina a energia cintica
das molculas).
Quanto maiores forem as foras de atrao intermoleculares e menor a energia cintica das molculas
mais viscoso ser o lquido. A unidade utilizada para expressar os valores de viscosidade poise.
Como a viscosidade de um lquido uma propriedade que determina seu escoamento um mtodo para a
determinao da viscosidade pode ser definido considerando-se o tempo de escoamento deste lquido.
Considerando este princpio foi concebido um aparelho de vidro denominado viscosmetro de Ostwald,
que possibilita medir o tempo de escoamento de um volume determinado do lquido por ao da
gravidade.
Neste aparelho a determinao da viscosidade obtida de forma relativa e envolve a comparao entre o
tempo de escoamento de dois lquidos. A ideia medir, consecutivamente, o tempo que dois lquidos
gastam para percorrer um volume especfico dentro de uma regio de estrangulamento no aparelho e
relacionar estes tempos segundo a equao seguinte:

Onde:

1
=
2

1. 1
2. 2

n1 viscosidade da gua
n2 viscosidade do outro lquido;
d1 e d2 densidades dos lquidos l e 2 em g / cm3;
t1 e t2 tempos de escoamento em segundos medidos no mesmo aparelho

til fazermos determinaes relativas de viscosidade do um lquido 2 em relao ao lquido 1 tomado


como referncia a gua, cuja viscosidade 0,895 centipoise a 25o C.

27

DETERMINAO DO VOLUME MOLAR DE UM GS


O gs Hidrognio pode ser produzido a partir de reaes de magnsio ou alumnio com cido. Nesta aula
utilizaremos o magnsio sabendo que teoricamente, para cada mol de magnsio consumido deve ser
produzido um mol de H2, como expresso na equao a seguir:

Mg(s) + 2HCI(aq) MgCl2(aq) + H2(g)


A partir da relao estequiomtrica entre o magnsio e o hidrognio podemos calcular o valor terico de
hidrognio que esperado se todo o magnsio reagir, relacionando as massas moleculares de reagentes
e produtos e a massa de reagente empregada, atravs de uma regra de trs:

Massa molecular do Mg ---------------------- Massa molecular do H2


Massa de Mg utilizada na reao ------------------- X
Onde: X = massa terica de gs H2
Porm o dado que obteremos experimentalmente o volume do gs que foi produzido, sendo necessrio,
realizar os clculos considerando o volume de H2 produzido e no a massa. Se sabemos que a massa de
1 mol de Mg pesa 24,3 g e, que o volume ocupado por 1 mol de hidrognio (nas CNTP) 22,4 L, ento
podemos encontrar o volume terico de H2 montando uma regra de trs: :

24,3 g ....................... 22,4 litros


m Mg ........................ V1
onde: V1 o volume terico de hidrognio na CNTP (presso = 1 atm e temperatura = 273 K).
Porm nem sempre estaremos realizando a prtica nas condies definidas pela CNTP. Sendo assim,
deveremos utilizar a lei dos gases para converter o volume terico nas CNTP para volume terico nas
condies do ambiente no qual o experimento foi realizado (Neste caso, consideraremos que o sistema
atingiu equilbrio trmico, sendo a temperatura ambiente igual a do gs obtido).
1 1
1

2 2
2

Onde: P1, V1 e T1 corresponderiam s condies definidas nas CNTP


P2 e T2 seriam as condies de presso e temperatura experimentais.
Assim obteramos V2, que corresponde ao volume terico nas condies ambientais nas quais o
experimento foi realizado.
Em relao ao volume de H2 obtido experimentalmente ser necessrio fazer duas consideraes:

Primeira: Sendo o hidrognio produzido em gua, sua presso determinada pelo princpio dos
vasos comunicantes, fazendo com que a presso do sistema seja igual presso ambiente quando
os nveis de lquido dentro do tubo de reao e fora deste se igualam. Ser respeitando esta
condio que o volume do gs obtido ser medido neste experimento. Para tanto, mergulharemos,
em uma proveta com gua o tubo no qual o experimento foi realizado e faremos os meniscos da
gua da proveta e do tubo coincidirem para medir o volume do gs produzido.

Segunda: no experimento o H2 foi produzido sobre gua (dentro do tubo com gua), e a gua
exerce presso de vapor. Logo ser necessrio descontar a presso que a gua exerce (na
temperatura que o experimento foi realizado) da presso ambiente. Para isto utilizamos a lei de
Dalton.

28

Pamb = Psistema = P H2 + P gua

Logo:P do H2 = P ambiente P gua

O valor da presso de gua, em funo da temperatura ambiente pode ser encontrado no quadro abaixo:
TEMPERATURA

PRESSO DE VAPOR (mm DE Hg)

20 C
22 C
23 C
24 C
25 C
26 C
27 C
28 C
29 C
30 C

17,54
19,83
21,07
22,38
23,76
25,21
26,74
28,35
30,04
31,83

Para avaliar o erro percentual do experimento, relacionamos os valores de volume de hidrognio terico e
experimental, segundo a relao expressa na seguinte regra de trs;

V2 (volume terico)......100%
V2 - VPrtico..........................X%
Onde X% corresponde ao erro experimental em parmetro percentual.

PROCEDIMENTOS

Determinao da viscosidade

Adicione gua destilada at preencher, completamente, o bulbo maior do viscosmetro.


Com auxlio do pipetador faa o lquido subir no bulbo superior, acima da marca de aferio.
Retirar o pipetador para o lquido escoar.
Disparar o cronmetro quando o lquido passar pela 1 marca e par-lo quando ele atingir a marca
inferior.
Lave o viscosmetro com lcool de modo a ambient-lo com esse lquido. Despreze essa poro de
lcool e repita o procedimento com outra poro desse lquido.
Utilizando a frmula matemtica fornecida nas consideraes iniciais, determine a viscosidade do
lcool.
Comparar o valor calculado para a viscosidade do lcool obtida o valor tabelado, que 1.35 cp
a 20 C.
Calcule o erro percentual da medida obtida e aponte causas de erro.

DETERMINAO DO VOLUME MOLAR DE UM GS

Pesar aproximadamente 30 mg de fita de magnsio em balana eltrica. Anotar o valor exato que
foi pesado.
Adaptar um pedao de arame de cobre numa rolha vasada e prender a fita de Mg j pesada, de
modo que no solte em contato com o cido.
Observar o volume da parte no graduada do tubo graduado que ser utilizado como receptculo
do gs. Este volume est registrado na etiqueta branca aderida ao tubo.

29

Medir 10 mL de HCl (cido clordrico) de concentrao 6 mol/L em uma proveta e colocar


lentamente pelas paredes do tubo graduado.
Completar com gua o volume do tubo graduado at o enchimento total, com cuidado para que o
cido no suba rapidamente.
Tampar o tubo graduado com a rolha j preparada (com Mg preso ao arame).
Segurar a ponta da rolha com o dedo indicador, inverter o tubo graduado e mergulh-lo dentro de
um bquer com aproximadamente 400 mL de gua (tomar cuidado para no entrar ar no tubo).
Prender o tubo graduado num suporte, e esperar que termine a reao do HCl com o Mg. Isto ser
percebido quando o gs parar de ser produzido (o borbulhamento cessa).
Fazer a leitura do volume de H2 obtido. Para isto tampe o orifcio da rolha e transfira o sistema para
uma proveta de 1000 mL quase completamente preenchida com gua a temperatura ambiente.
Levante e abaixe o tubo at que o menisco do lquido do tubo seja coincidente com o da gua
contida na proveta.
Registre a presso (lendo no barmetro) e a temperatura (lendo no termmetro) ambiente.
Determine o volume terico esperado, considerando a massa de magnsio utilizada por seu grupo.
De posse do volume prtico e do volume terico calcular o erro cometido na determinao do
volume molar.

RELATRIO

Cabealho
Objetivo de cada parte da prtica
Montagens: viscosmetro de Oswald; aparelhagem montada para produzir o gs H2
e para medir o volume experimental.
Resultados:
Parte 1

Tempo de escoamento da gua e do lcool

Clculo de determinao da viscosidade do lcool

Erro percentual considerando valor de viscosidade obtido e valor tabelado.

Discusso das causas e dimenso do erro.


Parte 2

Concluses

Tabela de dados (massa de Mg; temperatura ambiente; Presso atmosfrica; Presso


de vapor de gua; Volume terico de H2 nas CNTP; Volume terico de H2 nas condies
do experimento; Volume prtico de H2; erro percentual.
Clculos: Volume terico de H2 nas CNTP; Volume terico de H2 nas condies do
experimento; Volume prtico de H2; erro percentual.
Discusso das causas de erro.

Questes
1) Considere um experimento no qual formaram-se 20 mL de hidrognio uma presso de 0,50 atm e a 27C.
Quantos gramas de hidrognio foram formados?
2) Calcule a massa de magnsio que seria consumida na formao dos 20 mL de hidrognio a 0,50 atm e 27C.
3) Calcule a massa de MgCl2 formada na reao, quando reagem 30 mg de Mg metlico.
4) Por que o arame que envolve ou segura o Mg na prtica de cobre? Explique por meio de equaes qumicas.
5) Por que a rolha que recebe o arame de cobre que envolve o Mg tem que ser vazada?

30

PRTICA No 04
TCNICAS DE MEDIDAS / PROPRIEDADES DA MATRIA
NDICE DE REFRAO DE LQUIDOS / DETERMINAO DA DENSIDADE DE SLIDOS
/ DETERMINAO DO TEOR ALCOLICO DE BEBIDAS
NDICE DE REFRAO
A matria, composta tanto por substncias quanto por misturas exibe diversas propriedades que podem
ser mensuradas e, portanto utilizada em caracterizaes qualitativas e quantitativas que nos possibilitar
efetuar determinaes.
Dentre estas propriedades podemos citar o ndice de refrao, que por ser uma propriedade especfica,
possibilita tanto a identificao de substncias puras quanto a determinao da concentrao de
componentes de uma mistura, da qual possa ser preparada uma escala padro.
Para compreender esta propriedade devemos considerar que ao atravessar um meio, a luz pode se
propagar por este e que as caractersticas desta propagao dependem das propriedades das substncias
que formam tal meio. A luz pode atravessar meios formados tanto por substncias no estado slido,
quanto no lquido ou gasoso desde que estes sejam transparentes (nos quais a luz se propaga de forma
regular) ou translcidos (nos quais a luz se propaga de forma irregular). A luz no pode se propagar em
meios opacos.
esta ser desviada. A grandeza fsica que relaciona as velocidades de propagao da luz nos dois meios
o ndice de refrao relativo (n21), que definido como sendo a razo entre a velocidade da luz no
primeiro meio (v1) e a velocidade da luz no segundo meio (v2):
n21 = v1 / v2
Quando o primeiro meio o vcuo (v1 = c), o ndice de refrao que relaciona a velocidade da luz no
vcuo com a velocidade em outro meio (v), denominado ndice de refrao absoluto (n):
n=c/v
A velocidade da luz no vcuo c = 300 000 km/s e em outro meio qualquer menor do que este valor.
Conseqentemente, o valor do ndice de refrao em qualquer meio, exceto o vcuo, sempre maior que
a unidade (n > 1).
Exemplo: A velocidade da luz no vidro v = 200 000 km/s. O ndice de refrao do vidro ser:
nvidro = c / v = 300 000 / 200 000 = 1,5
O refratmetro (Br), um instrumento ptico utilizado para medir o ndice de refrao de um meio
translcido que pode ser composto tanto por uma substncia pura quanto por uma soluo. Tal aparelho
faz uso do princpio do ngulo crtico ou ngulo limite de reflexo total, que tenha relao com alguma
propriedade do material. A luz que passa de um meio ao outro sofre refrao, uma mudana do ngulo de
incidncia, que medido pode revelar caractersticas prprias do material.
Ele pode ser utilizado para determinar a identidade de um material desconhecido, baseado no seu ndice
de refrao; pode ser utilizado para determinar a concentrao de uma substncia dissolvida em outra ou
ainda determinar a pureza de uma determinada substncia. O uso mais comum determinar a
concentrao de acar em um fludo, tambm conhecido por ndice de Brix em frutas, doces preparados,

31

mel e outros alimentos. usado tambm para medir a concentrao de protenas ou a salinidade no
sangue. Tem ainda variado uso na indstria, para medir lquidos anticongelantes e outros fludos
industriais.
DETERMINAO DE DENSIDADE DE SLIDOS
A densidade a propriedade que determina qual a quantidade de matria ocupada por um material em
determinado volume, medindo o grau de concentrao de massa por volume. O smbolo para a densidade
(a letra grega r) e a unidade definida pelo sistema internacional de medidas para a densidade
quilogramas por metro cbico (kg/m). A densidade tambm pode ser chamada de massa volmica ou
massa volumtrica.
Uma vez que a densidade determinada pelo grau de coeso entre os tomos (no caso de compostos
inicos) ou molculas (no caso de compostos moleculares) a temperatura afeta seu valor. Quando se
aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matria, geralmente, tem-se um aumento do
volume fixo desta, pois haver a dilatao ocasionada pela separao dos tomos e molculas. Ao
contrrio, ao se diminuir a temperatura, tem-se uma diminuio deste volume fixo. A quantidade de massa
existente num dado volume chamada de massa volmica.

Porm, para a determinao experimental da densidade importante lembrar que os conceitos de peso e
massa so distintos, uma vez que o primeiro depende exclusivamente da quantidade de matria e o
segundo depende da quantidade de matria e da fora da gravidade.
Peso = massa x Acelerao da gravidade
Massa =

Se para medir a densidade de um material submergirmos este em um lquido, encontraremos o volume de


lquido deslocado pelo material. Utilizando a prpria definio de densidade, teremos ento a relao:
Densidade da pea =

Para encontrar o volume deslocado por material menos denso do que a gua basta medir exatamente o
valor do volume de um lquido contido em uma proveta. Em seguida, mergulha-se o objeto empurrando
com um fio rgido, e faz-se nova leitura do volume. Obtem-se a diferena entre o volume inicial e final.
Para encontrar o volume deslocado por material mais denso do que a gua, utilizaremos o valor do
empuxo, uma vez que este corresponde ao peso do volume de gua deslocado quando um material
submerso nesta. O empuxo, que corresponde fora que atua contra a gravidade quando um objeto
imerso em gua por sua vez, ser obtido pela diferena entre os valores do peso do material suspenso no
ar (Par) subtrado do peso do material imerso na gua (P gua).
E = par pgua
Sendo assim teremos:
=

Na determinao experimental da densidade de slidos que efetuaremos nesta experincia utilizaremos


uma balana que nos permitir obter o peso do objeto suspenso no ar e submerso em um lquido.
Para materiais menos densos do que a gua no possvel obter o valor de empuxo.

32

DETERMINAO DE PROPRIEDES DE SISTEMAS QUMICOS UTILIZANDO MTODOS GRFICOS


A construo de grficos pode auxiliar na determinao de propriedades relacionadas a sistemas qumicos
que variam linearmente de acordo com um parmetro. Um exemplo o caso de propriedades que variam
de acordo com a concentrao. Para tal, preparamos vrias solues de concentraes exatamente
conhecidas e construmos um grfico. Em seguida, medimos o parmetro em questo, localizamos este
valor no grfico e, traamos uma reta at atingir um ponto na linha definida pelos valores experimentais
determinados, ao atingir este ponto, traamos a perpendicular, obtemos o valor correspondente medida
efetuada, do parmetro em questo.
Exemplos:

PARTE EXPERIMENTAL
1a parte: Uso do refratmetro
Nesta experincia estudaremos o comportamento de misturas de sacarose em gua, partindo-se de uma
soluo inicial de 40% de ttulo. Para isso, esta soluo inicial preparada dissolvendo-se 40 g de
sacarose em balo volumtrico de 100 mL com gua destilada.

Prepare, em tubos de ensaio, as amostras diludas de sacarose em gua, conforme a tabela


abaixo:

Volume de
soluo de
sacarose mL
Volume de
gua mL
% de
sacarose na
mistura

10,0

8,0

6,0

4,0

2,5

0,0

2,0

4,0

6,0

7,5

40,0

32,0

24,0

Construa um grfico com os valores obtidos.

16,0

10,0

33

Determine o ndice de refrao de uma soluo problema contendo gua e sacarose.


Utilizando o mtodo grfico encontre o teor de sacarose na soluo problema.

2a parte: Determinao de densidade de slidos


1 Item: Determinao da densidade de slidos mais densos que a gua

Utilizando a balana de braos, obtenha o valor de peso do material suspenso no ar e o valor de


peso do material imerso em gua.
Repita este procedimento para todos os materiais fornecidos pelo professor.
Calcule o erro percentual comparando o valor obtido com o fornecimento na tabela abaixo.
Densidade g/ml
2,5
7,14
8,9
11,34
Material
Vidro
Zinco
Cobre
Chumbo

2 Item: Determinao da densidade de slidos menos densos que a gua

Coloque gua em uma proveta at que esta atinja um volume capaz de promover submerso total
da bolinha de isopor. Mea exatamente este volume.
Pese, separadamente, uma bolinha de isopor e uma rolha de cortia.
Finque um fio metlico duro na superfcie da bolinha de isopor e empurre para que ela seja
mergulhada totalmente no lquido da proveta.
Com a bolinha ainda totalmente submersa, mea o volume aferindo o menisco.
Repita o procedimento efetuado para a bolinha de isopor com a rolha de cortia.
Calcule o erro percentual comparando o valor obtido com o fornecimento na tabela abaixo.
Densidade g/ml
Material

0,042
Isopor

0,32
Cortia

3a parte: Teor alcolico de bebidas


Nesta experincia utilizaremos medidas de densidades de misturas lquidas para se determinar o teor
alcolico de bebidas como o vinho e a cachaa, utilizando o mtodo grfico.

Mea e registre as densidades das misturas de lcool e gua onde a percentagem de lcool
corresponde : 0%; 20%; 40%; 60%; 80%.
Construa um grfico de densidade da mistura em funo da % de lcool etlico na mesma.
Mea a densidade de uma amostra de cachaa e, utilizando o grfico traado anteriormente,
determine o seu teor alcolico.
Compare os valores obtidos com o teor alcolico contido no rtulo do frasco dessa bebida e
determine o erro percentual cometido nessa determinao.
Mea a densidade de uma amostra de problema de lcool e gua e, utilizando o grfico traado
anteriormente, determine a percentagem de lcool numa amostra.
Relatrio

Deve ser elaborado de acordo com os itens apresentados na primeira aula.


Mostrar todos os dados medidos, grficos construdos, resultados obtidos.
Realize o clculo do erro percentual de cada procedimento comparando os valores obtidos com os
tabelados.

34

PRTICA No 05
PROPRIEDADES DA MATRIA
POLARIDADE E MISCIBILIDADE ANLISE DE AMOSTRAS DE GASOLINA
ANLISE DE AMOSTRAS DE GASOLINA
Solubilidade e miscibilidade so conceitos estreitamente inter-relacionados, pois, quanto maior for a
miscibilidade entre dois (ou mais) compostos, maior ser sua solubilidade.
A miscibilidade dos compostos se d respeitando a seguinte regra: semelhante dissolve semelhante, ou
seja, compostos polares sero miscveis em outros compostos polares enquanto compostos apolares
sero miscveis em compostos apolares.
A gasolina formada por uma mistura de hidrocarbonetos que so molculas que, por possurem apenas
tomos de carbono em sua estrutura, so completamente apolares. Sendo assim, sua adulterao poder
ser efetuada atravs da adio de outros compostos apolares, como o caso do querosene que tambm
um produto formado por hidrocarbonetos.
Porm, a gasolina apresentar densidades diferentes quando estiver pura e quando estiver adulterada. Os
rgos de fiscalizao utilizam a medida de densidade da gasolina em sua prtica de verificao da
qualidade dos combustveis comercializados nos postos de gasolina, uma vez que este procedimento
barato e de fcil execuo, podendo ser realizado no prprio posto de gasolina. Nesta prtica, utilizaremos
esta propriedade para construir um grfico que relaciona o teor de querosene presente na gasolina e a
densidade da mistura obtida.
Outra forma de adulterar a gasolina atravs da adio de etanol. Embora o etanol seja um composto
polar, em pequenas propores ele pode se dissolver na gasolina formando uma mistura homognea. No
Brasil, certa porcentagem de etanol normalmente adicionada gasolina nas refinarias, mas este valor
no deve ultrapassar o especificado por lei (21 a 24 %).
Para verificar se o etanol presente em amostras de gasolina est dentro do percentual permitido por lei
pode ser realizado um procedimento muito simples e barato que se baseia na regra semelhante dissolve
semelhante. Pelo fato de o etanol ser polar, sua afinidade por sistemas polares ser muito superior sua
afinidade pela gasolina que apolar. Sendo assim, pode-se adicionar um volume exatamente conhecido
de gua salgada (o sal aumenta a polaridade da gua) a uma poro de gasolina (cujo volume tambm
exatamente conhecido) e promover a agitao deste sistema. A fase aquosa ser completamente imiscvel
gasolina e, por afinidade, o etanol presente na gasolina migrar para a fase aquosa. Aps o sistema ser
deixado em repouso e atingir o equilbrio, a medida de volume da fase aquosa deve ser realizada e a
diferena entre o volume final e inicial desta corresponder ao volume de etanol que estava presente na
amostra de gasolina. A converso deste valor de volume em teor pode ser realizada segundo a seguinte
regra de trs:
Volume inicial de gasolina ----------------------- 100%
Volume de etanol encontrado ___________ X
Onde: Volume de etanol encontrado = Volume final fase aquosa volume inicial fase aquosa
Outro procedimento simples e barato que pode levar a concluses a cerca da adulterao da gasolina por
etanol o teste do copinho. Este teste se baseia no fato de os copinhos descartveis serem produzidos
pela polimerizao de substncias apolares. Sendo assim, tal material se solubilizar quando estiver em
contato com solventes apolares. Logo, a adio de gasolina poder solubilizar o polmero que forma o
copinho e, quanto mais apolar for a gasolina, mais veloz ser a solubilizao do polmero. A adio de

35

etanol gasolina promove uma elevao na polaridade da soluo formada, promovendo a diminuio da
afinidade desta pelo polmero apolar. Sendo assim, caso o teor alcolico da gasolina ultrapasse o
permitido, o tempo gasto para a solubilizao do copinho ir aumentar. Porm vale ressaltar que tal teste
no preciso, podendo variar com a espessura do copinho. Este teste nos fornece uma estimativa no
quantitativa, no podendo ser utilizado de forma cientfica ou determinstica.
PARTE EXPERIMENTAL
1 Item: Verificao do teor de lcool adicionado gasolina

Transfira 50 mL de gasolina para uma proveta de 100 mL.


Acrescente 50 mL de gua salgada contendo 10% de cloreto de sdio.
Caso a proveta tenha tampa esmerilhada: agite o contedo vigorosamente; deixe o contedo em
repouso e depois determine o volume de gua na mistura.
Caso sua proveta no apresente tampa o contedo da proveta deve ser transferido para um funil
de decantao para se separar e recolher o contedo de gua aps agitao vigorosa.
Calcule a % de lcool na gasolina analisada.

2 Item: Verificao da adulterao da gasolina teste de dissoluo de polmero apolar

Encha a tera parte de um copinho (de caf) com gasolina.


Marque o tempo gasto para que o copinho deixe vazar a gasolina.

Este tempo deve ser inferior a um minuto se o combustvel for de boa qualidade, j que ele dissolver o
material plstico do copo nesse tempo.
3 Item: Verificao da adulterao da gasolina pela adio de querosene

Em provetas de 100 mL, prepare as misturas de gasolina e querosene indicadas no quadro abaixo:

Determine a densidade de cada soluo preparada.


Amostras

% de querosene

0,0

25,0

50,0

75,0

100,0

Densidade g/mL

Faa o grfico de densidade das amostras em funo da % de querosene nas mesmas.


Utilizando seu grfico qual a densidade de uma amostra que contm 40% de gasolina.

RELATRIO
Apresentar todos os resultados na forma de tabela.
Apresentar a determinao grfica do teor de querosene na gasolina adulterada.
Discutir se a quantidade de lcool detectado na gasolina est dentro dos padres legais.
Discutir o rigor cientfico em relao ao teste do copinho.
Questes:
1) Se a espessura do copinho variar o tempo de dissoluo ser alterado?
2) Se o adulterante da gasolina for to apolar quanto a prpria gasolina o teste do copinho ir acusar
sua presena? Justifique.

36

PRTICA No 06
SOLUES
PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES
Solues so sistemas homogneos nos quais esto presentes, pelo menos, duas substncias
completamente miscveis. As solues podem ser preparadas envolvendo as espcies qumicas em
vrios estados fsicos, ou seja: h solues formadas pela mistura de gases e lquidos, gases e slidos,
lquidos e lquidos ou lquidos e slidos. O pr-requisito para classificar um sistema como sendo uma
soluo o fato de a mistura obtida ser completamente homognea. Podemos citar como exemplos
de soluo: o ar que respiramos e a soluo de HCl concentrado (que obtida pela mistura de um lquido
(gua) e um gs (HCl)).
Muitas vezes necessrio determinar a concentrao de um componente de uma soluo e, para este
fim h vrias tcnicas. Dentre estas a titulao uma das mais rotineiramente empregadas no caso de
solues lquidas.
Na titulao ser empregado um reagente capaz de reagir quantitativamente, segundo uma
estequiometria definida, com a substncia cuja concentrao se deseja calcular. Os tipos de reao
geralmente explorados nas titulaes so: cido-base; oxi-reduo e complexao. Na prtica de hoje
utilizaremos reaes cido-base.
Para que uma soluo possa ser empregada como agente titulante esta deve ter sua concentrao
exatamente conhecida. No so todas as substncias, que ao serem utilizadas na preparao de
solues cumprem este pr-requisito. Para cumpri-lo, a substncia deve exibir uma srie de
caractersticas tais como: ser comercializada em alto grau de pureza (100% de pureza), ser estvel nas
condies ambientes, no ser higroscpica, reagir quantitativamente segundo reaes de estequiometria
exatamente conhecidas e reagir imediatamente com a amostra. As substncias que cumprem tais prrequisitos so denominadas por PADRES PRIMRIOS, Por exemplo: o hidrxido de sdio, que uma
das substncias bsicas mais empregadas em titulaes de cidos no um padro primrio, pois se
trata de uma substncia muito higroscpica, que enquanto est sendo pesada vai absorvendo gua
(proveniente do vapor dgua do ar). Sendo assim, a massa pesada de hidrxido de sdio nunca
corresponder a massa exata apenas do hidrxido de sdio, mas sim de hidrxido de sdio e gua.
Os padres primrios, na maioria das vezes, sero utilizados para determinar a concentrao de agentes
titulantes que no so considerados padro primrio. Estes agentes, cuja concentrao foi aferida por um
padro primrio so denominados como padres secundrios.
Outro fato que devemos considerar que uma soluo recm preparada (de padro primrio) ou recm
titulada (de padro secundrio) tem seu valor de concentrao exatamente conhecido. Porm, o padro
secundrio, com o tempo pode sofrer alteraes que mudem sua concentrao. Neste caso dito que
esta soluo perdeu o ttulo, ou seja, que sua concentrao nominal pode no corresponder a sua
concentrao real. A concentrao nominal aquela indicada no rtulo do frasco que armazena a
soluo e a concentrao real aquela que corresponde concentrao exata da soluo em questo.
Para que uma soluo que possui valores de concentraes nominal e real distintos pode ser calculado o
fator de correo. Tal fator um nmero que ao ser multiplicado pela concentrao nominal a converte
na concentrao real. Tambm se pode dizer que, quando a concentrao real e nominal so
correspondentes o fator de correo ser igual a 1.
A determinao do fator de correo realizada titulando a soluo de padro secundrio com uma
soluo de padro primrio. Mediante a esta titulao torna-se possvel determinar a concentrao real

37

da soluo e, o produto do valor da concentrao nominal dividido pela real nos fornecer o fator de
correo.
=

Na prtica de hoje prepararemos uma soluo de padro primrio (Carbonato de sdio) e uma soluo
de padro secundrio (HCl). Em seguida titularemos o padro secundrio utilizado a soluo do padro
primrio, determinando assim o valor da concentrao real do padro secundrio. Com base neste
resultado determinaremos o fator de correo do padro secundrio. Uma vez, sabendo o ttulo e o fator
de correo deste padro secundrio, realizaremos a determinao da alcalinidade de uma amostra de
gua alcalina (oriunda de sistema de refrigerao ou de caldeira).
Concentrao de solues
A quantidade de matria presente em uma soluo expressa em termos de sua concentrao. Existem
vrias maneiras de se expressar a concentrao. No quadro seguir as principais forma de expressar
concentraes so listadas.
Tipo de
concentrao
O que expresso

Molaridade

Normalidade

% (P/V)

% (P/P)

% (v/v)

no de moles /
volume (L)

no de
equivalentes /
volume (L)

Massa de soluto
(g) presente em
cada 100 mL de
soluo

Massa de soluto
(g) presente em
cada 100 g de
soluo

volume de soluto
(mL) presente
em cada 100 mL
de soluo

O nmero de equivalentes (neq) obtido pelo produto da massa dividida pelo equivalente grama da
espcie qumica em questo. O equivalente grama, por definio, corresponde massa desta substncia
que capaz de reagir com 1g de hidrognio. Na prtica, o eqivalente grama pode ser encontrado de
acordo com as regras indicadas no quadro abaixo:
Elemento
massa
molar/Valncia

Substncia
massa molar/ k
O valor de k interpretado de acordo com o comportamento qumico da substncia
cido
Base
Sal
xido
Oxidante ou
redutor
k = nmero de
k = nmero de
k = valncia total k a valncia do
k o nmero
hidrognios
hidroxilas
do ction ou do
elemento ligado
total de eltrons
ionizveis
nion
ao oxignio
cedidos ou
considerado
recebidos

_____________________________________________________________________________________
PARTE PRTICA
PREPARO DA SOLUO DO PADRO PRIMRIO - 100 ML DE SOLUO DE NA2CO3 0,1N.
Calcular a massa de carbonato de sdio que se deve pesar para o preparo de 100mL da soluo de
carbonato de sdio que ter concentrao de 0,05 mol/L (corresponde 0,1N, pois o neq do carbonato
n/2).
Pesar o carbonato com o mximo de exatido possvel.
Transferir quantitativamente para um bquer de 250 mL com auxlio de uma garrafa lavadeira. Agitar
com um basto at dissoluo.
Transferir para o balo volumtrico de 100 mL e preparar a soluo como orientado pelo professor.

38

PREPARO DO AGENTE TITULANTE - 250 ML DE SOLUO DE HCL 0,1N


Observar os dados refrentes densidade e teor dos rtulos dos frascos de HCl concentrado e calcular
a sua normalidade nesta soluo estoque.
Calcular o volume de HCL concentrado que ser necessrio para preparar 100 ml de uma soluo
0,1mol/L
Medir o volume determinado.
Colocar uma poro de gua no balo volumtrico de 250 mL e em seguida verter sobre esta gua o
HCl concentrado (.O volume desta poro deve ser bem inferior em relao ao volume final que ser
preparado).
Utilizando a garrafa lavadeira, completar o volume do balo at o menisco, com gua destilada.
PADRONIZAO DA SOLUO DE HCL PREPARADA PELA SOLUO PADRO PRIMRIO DE
NA2CO3 0,1N (0,005MOL/L) FC= 1,000
Colocar aproximadamente 5 mL de soluo de HCl 0,1N dentro da bureta para fazer o ambiente.
Descartar a soluo empregada neste processo.
Encher a bureta com soluo de HCl 0,1N e em seguida zerar a bureta.
Pipetar com auxlio de uma pipeta volumtrica, 25 mL de soluo padro primria de Na2CO3 0,1N fc =
1,000 e transferir em um erlenmeyer.
Juntar ao erlenmeyer 3 (trs) gotas de soluo de metilorange (indicador cido-base), a soluo ficar
com a colorao amarela.
Com o auxlio da bureta, titular at a mudana de cor de amarela para laranja avermelhada.
Repetir a titulao para mais duas alquotas. Calcular a mdia dos volumes de HCl gasto nas titulaes.
Calcular o fator de correo da soluo de HCl 0,1N.

DOSAGEM DA ALCALINIDADE DE GUA DE ABASTECIMENTO DE CALDEIRA OU DE


REFRIGERAO INDUSTRIAL
Fazer ambiente e zerar a bureta com soluo de HCl 0,1N, cujo fator de correo foi determinado no
item anterior desta prtica.
Pipetar 3 alquotas de 25 mL, cada, da amostra (gua alcalina) com auxlio de uma pipeta volumtrica
e transferir cada alquota para um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar a cada erlenmeyer 4 gotas de soluo alcolica de fenolftalena (indicador da titulao), a
soluo ficar rsea.
Titular at a mudana de cor do indicador (de rosa para incolor).
Anotar o volume gasto em cada titulao e determinar a mdia dos valores encontrados.
Calcular a alcalinidade da gua.
RELATRIO

Apresentar todos os clculos para preparao do padro primrio.

Apresentar os volumes de agente titulante gasto em cada titulao.

Apresentar os clculos de concentrao e fator de correo da soluo titulada.

Discutir sobre a preciso e exatido das titulaes.

Discutir sobre a qualidade da gua de caldeira, em relao ao seu pH.

39

Questes

1) O que um padro primrio?


2) Quais so os pr requisitos para que uma substncia seja um padro primrio?
3) O que significa fazer ambiente em uma vidraria? Para que serve este procedimento?
4) Dentre as vidrarias empregadas na titulao, em quais devem ser feito ambiente?
5) Porque, no erlemeyer no deve ser feito ambiente?
6) Porque as titulaes so realiadas em triplicata?
7) Em qual soluo o indicador deve ser adicionado?
8) O que agente titulante?
9) O que soluo titulada?
10) O que ttulo de uma soluo? Como o valor deste pode ser corrigido?
11) No resultado final, faz alguma diferena colocar o titulante na bureta ou no erlemeyer? Justifique.
12) importnte escrever nos bqueres que auxiliam as medidas para qual soluo cada um foi
utilizado? Justifique.
13) O ponto de viragem do indicador e o ponto de equivalncia so exatamente os mesmos?
14) Qual critrio deve ser adotado na escolha do indicador para se obter um resultado de maior
exatido?

40

PRTICA No 07
Solues
CONSTRUO DE CURVAS DE TITULAO UTILIZANDO PHGMETRO E
POTENCIMETRO

Como vimos na prtica anterior, a titulao um mtodo volumtrico muito eficiente para a determinao
da concentrao exata de solues, possibilitando realizar sua padronizao e determinao do fator de
correo da concentrao nominal. Na prtica anterior, o ponto de equivalncia foi determinado
visualmente, atravs da observao do ponto de viragem de um indicador. Embora o uso do indicador seja
bastante eficiente, muitas vezes a viragem deste no ocorre em um valor pontual de pH mas sim em uma
faixa, sendo uma medio pouco precisa. A determinao do ponto equivalncia possvel quando
realizado por um mtodo grfico.
Para compreender tal mtodo importante avaliar o seguinte: em uma titulao onde o um cido
colocado no erlenmeyer, o pH da soluo ir aumentando suavemente a medida que uma base vai sendo
adicionada ao sistema at que o ponto de equivalncia seja atingido. No ponto de equivalncia, todo o
excesso de H+ consumido e, a primeira gota de NaOH adicionada alm deste ponto far o sistema
passar de um pH cido para outro bsico, ocorrendo uma variao brusca de pH. Aps o ponto de
equivalncia, as novas adies de NaOH faro o pH variar suavemente.
Sendo assim, se, ao sistema, introduzirmos um eletrodo de pH, conectado a um aparelho capaz de medir
o pH do meio (pHmetro), poderemos verificar, registrar e construir um grfico que relaciona o volume de
agente titulante adicionado ao pH do sistema. Tal grfico ter a feio representada abaixo, onde se
observa prximo ao ponto de equivalncia uma sesso vertical. A metade da altura desta sesso
corresponde ao ponto de equivalncia da reao de titulao.

Outro mtodo que possibilita determinar o ponto de equivalncia de uma reao cido-base a
construo de um grfico de condutividade eltrica. Sabe-se que a condutibilidade de uma soluo
determinada pela concentrao dos ons presentes na mesma (a temperatura influencia a velocidade de
deslocamentos dos ons entre os eletrodos da clula de condutncia e influencia a condutividade tambm).
Se, antes do ponto de equivalncia temos excesso de ons de carga + (cido) ou (base), quanto maior
for o excesso destes, maior o valor de condutividade. Ao adicionar cido na soluo de base (ou viceverso) o excesso de ons vai sendo consumido e a condutividade vai decrescendo at atingir o ponto de
equivalncia, no qual a condutividade ser nula ou mnima. Depois do ponto de equivalncia, o agente
titulante comea a ficar em excesso, havendo aumento da quantidade de ons livres e, a condutividade
volta a aumentar. Ao construir um grfico de volume de agente titulante x valores de condutividade,
obteremos uma curva em forma semelhante a um V. Ao prolongar as retas, o ponto de intercesso
corresponder ao ponto de equivalncia da titulao.

41

O aparelho dever ser calibrado no que se refere ao operador, conforme a experincia a ser realizada.
Nesta experincia utilizaremos uma soluo de NaOH 0,01N e que ser titulada com uma soluo de HCl
tambm 0,01N cujo fator de correo igual a 1,0. Nesta experincia determinaremos o fator de correo
da soluo de NaOH e, ento sua normalidade exata.
__________________________________________________________________________
PARTE PRTICA:
1 PARTE: CONSTRUO DE CURVAS DE TITULAO DE CIDO FORTE E BASE FORTE UTILIZANDO PHGMETRO
1) Utilizando uma pipeta volumtrica, transferir 40 mL de soluo de HCI 0,1N fc =(ver o valor anotado no
frasco) em um bquer de 100 mL .
2) Ambientar uma bureta de 50 mL com soluo de NaOH 0,1N e fc desconhecido e em seguida zer-la.
3) Conectar o eletrodo do phmetro no aparelho e coloc-lo no bquer que contm soluo de HCl 0,1N.
NO SE ESQUEA DE CALIBRAR O PHMETRO ANTES DO INCIO DA TITULAO.
4) Deixar a ponta da bureta sob a parte superior do bquer com HCl, tomando o cuidado de no encostar
a ponta da bureta na soluo.
5) Colocar o agitador magntico em funcionamento. Regular a velocidade.
6) Titular a soluo do bquer com a presente na bureta conforme a tabela abaixo:
Volume de
NaOH ( mL )
Valor do pH

10,0

20,0

30,0

35,0

37,0

39,0

41,0

43,0

45,0

47,0

49,0

Caso a titulao no possibilite observar a viragem com o emprego da fenolftalena, encha novamente a
bureta com HCl e continue o processo adicionando alquots de 2,0 mL da base e, depois da viragem,
deve-se ter mais quatro medidas.
7) Anotar o valor do pH no qual ocorreu a mudana de cor do indicador durante a titulao.
Relatrio:
Escreva a reao, balanceada que descreve a titulao efetuada.
De posse dos dados acima, traar um grfico no papel milimetrado, de volume de NaOH
adicionado em funo do pH.
Obtenha o pH de viragem de acordo com o grfico traado.
Compare com o valor do ponto de equivalncia obtido graficamente com o obtido pela observao
da viragem do indicador.
Utilizando o valor determinado experimentalmente, determine a concentrao real da soluo de
NaOH.
Calcule o fator de correo da soluo de NaOH 0,1N com os dados extrados do grfico.
Compare os valores de ponto de viragem observados pelo uso do indicador e pelo mtodo grfico.
Discuta se so ou no coincidentes e o que isto implica na exatido de cada mtodo de deteco
do ponto de equivalncia.

42

2 DETERMINAO DO PONTO DE EQUIVALNCIA DE TITULAO DE CIDO FORTE E BASE FORTE UTILIZANDO


CONDUTIVMETRO

1. Ambiente e, em seguida zere a bureta utilizando-se a soluo de HCl 0,01N.


2. Utiliando uma pipeta volumtrica, transferir para um erlenmeyer 20,0 mL de NaOH 1,1N e 2 gotas
de fenolftalena.
3. V adicionando a soluo de HCl de NaOH, de acordo com os valores indicados na tabela
abaixo.
4. Mea a condutibilidade de amostras da soluo que est sendo titulada aps cada adio de
NaOH, transferindo esta amostra, depois da soluo bem agitada e resfriada em um banho
contendo gua da torneira (a temperatura do sistema aumenta com a adio do cido).
amostra
Volume de HCl (mL)

10

11

0,0

5,0

10,0

15,0

18,0

20,0

22,0

24,0

26,0

28,0

30,0

em S/cm

Relatrio

Escreva a equao, balanceada, da reao de neutralizao e determine a equivalncia entre


agente titulante e titulado.
Construa o grfico de condutibilidade da soluo x volume de HCl adicionado.
Determine o ponto mnimo do grfico
Explique a razo de este ponto mnimo representar o ponto de viragem da titulao
Determine desse ponto mnimo o volume de HCl gasto na neutralizao do cido pela base.
Com este valor calcule o fator de correo da soluo de NaOH e sua normalidade exata.
Compare os valores de ponto de viragem observados pelo uso do indicador e pelo mtodo
grfico. Discuta se so ou no coincidentes e o que isto implica na exatido de cada mtodo de
deteco do ponto de equivalncia.

Questes
1) Se a concentrao da soluo de NaOH fosse o dobro da apresentada no roteiro o que aconteceria
com o ponto mnimo da curva otida pela medio da condutividade eltrica?
2) Se a concentrao da soluo de HCl fosse o dobro da apresentada no roteiro o que aconteceria
com o ponto mnimo da curva otida pela medio da condutividade eltrica?
3) Se o volume de soluo colocado no erlemeyer fosse o dobro do que foi utilizado, o volume da
soluo gasta na bureta dobraria ou cairia para a metade? Justifique.
4) Qual mtodo de determinao mais preciso: uso de indicador ou de aparelhos? Justifique.
5) Quais fatores podem fazer uma soluo perder seu ttulo?

43

PRTICA No 08
REAES REDOX
RECONHECIMENTO PRTICO DAS REAES DE OXI-REDUO POR TESTES
QUALITATIVOS

Quando duas espcies qumicas ao reagirem entre si formam um (ou mais) produtos cujas caractersticas
visveis a olho nu diferem das caractersticas dos reagentes gerada uma evidncia de reao. As
evidncias de reao mais comuns so observadas como: liberao de calor, desprendimento de gs,
mudana de cor ou formao de precipitado (slido formado aps mistura de reagentes lquidos ou na
forma de solues). Ainda importante ressaltar que, como a evidncia de reao decorre da formao de
um produto especfico, esta tambm ser especfica, ou seja: se na reao de on cloreto com on prata
formado o produto cloreto de prata que um sal, pouco solvel em gua e de colorao branca, sempre
que ocorrer tal reao a evidncia ser a formao de um precipitado branco, que caracteriza este sal.
Sendo assim tais evidncias de reao so muito teis em determinaes qualitativas.
No experimento que ser realizado nesta prtica, as evidncias de reao nos auxiliaro a reconhecer a
ocorrncia de algumas reaes de oxi-reduo.
So denominadas por reaes de oxi-reduo aqueles processos nos quais duas espcies qumicas, ao
reagirem transferem eltrons de uma para outra. O elemento qumico que doa os eltrons sofre o processo
de oxidao, pois ter seu nmero de oxidao aumentado, enquanto o elemento que recebe eltrons
sofre o processo de reduo e ter seu nmero de oxidao reduzido. O elemento que sofre reduo,
promove a oxidao do outro, sendo, portanto um agente oxidante. O elemento que sofre a oxidao
promove a reduo do outro sendo, portanto, o agente redutor.
Observe o exemplo:
MnO2 + KClO3 + KOH K2MnO4 + KCl + H2O
O nmero de oxidao do Mangans no MnO2 +4 e no K2MnO4 +6, logo podemos verificar que este
elemento perdeu 2 eltrons, pois teve seu nmero de oxidao aumentado, sofrendo uma reao de
oxidao e, portanto, sendo o agente redutor da reao.
O nmero de oxidao do Cloro no KClO3 +5 e no KCl -1, logo podemos verificar que este elemento
ganhou 6 eltrons, pois teve seu nmero de oxidao diminudo, sofrendo uma reao de reduo e,
portanto, sendo o agente oxidante da reao.
Para equilibrar uma reao de oxi-reduo o primeiro passo determinar o nmero de oxidao dos
elementos em cada composto diferente que ele forma. O nmero de oxidao obtido considerando a
diferena de eletronegatividade entre os tomos ligados. Observando a estrutura de Lewis do composto,
onde todos os eltrons no ligantes so posicionados, observa-se que os eltrons de uma ligao ficariam
mais prximos do elemento mais eletronegativo e considera-se a carga que cada elemento teria se tivesse
ganhado ou perdido os eltrons ligantes.
Exemplo: Composto HClO4

44

Estrutura de Lewis

..O
Cl
..

..
..
..

..
.. .. ..
.. .. ..
..

..O
.. .. ..
H O Cl O
.. .. ..
..O

H O

Representao considerado
apenas os eltrons ligantes

O oxignio possui 6 eltrons no estado fundamental, ao ligar-se ao cloro receberia 2, logo seu nox ser -2.
O cloro possui 7 eltrons no estado fundamental, ao ligar-se ao oxignio perderia 7, logo seu nox ser -+7.
O hidrognio possui 1 eltrons no estado fundamental, ao ligar-se ao oxignio perderia 1, logo seu nox ser
+1.

Para determinao do nmero de oxidao de um tomo em um on ou composto so feitas as seguintes


consideraes:

A soma dos os nmeros de oxidao de todos os tomos pertencentes frmula de um composto


ser igual carga total deste composto. Logo:
o tomo no combinado ter carga igual a zero.
o on monoatmico tem nmero de oxidao igual a sua carga.
o Tal soma em um on poliatmico igual a carga total do on.
o Tal soma em um composto neutro igual a zero.
Um elemento combinado com ele mesmo ter nmero de oxidao igual a zero. Ex: O2, H2.
O nmero de oxidao dos tomos mais comumente encontrados nos compostos inorgnicos
indicado no quadro abaixo:

Elemento

Elementos do
grupo IA

Nmero de
oxidao

-1

-2

+1

+1

Nos perxidos
(O-O) ser -1
Exceo

OF2 ser +2
O2F2 ser +1

Elementos do
grupo IIA

+2

Elementos do
grupo IIIA

+3

Hidretos
metlicos
ser -1

Aps determinar o nmero de oxidao de cada elemento das espcies envolvidas na reao os seguintes
passos devem ser seguidos:
1 - Determine quantos eltrons so perdidos e quantos so ganhos pelas espcies que sofrem o
processo de oxidao e reduo respectivamente.
MnO2 + KClO3 + KOH K2MnO4 + KCl + H2O
Mn perde 2 eltrons
Cl ganha 6 eltrons
2 - Iguale o nmero de eltrons transferidos, utilizando como indicador do agente oxidante o nmero de
eltrons perdidos pelo agente redutor e vice-verso. (observe o assinalado com * no final da explicao).
6 MnO2 + 2 KClO3 + KOH K2MnO4 + KCl + H2O

45

3 - Complete o balanceamento por tentativa. Inicie pelos tomos que ganharam e perderam eltrons,
depois faa o balanceamento para todos os tomos exceto H e O. Depois, balanceie os tomos de O e,
por ltimo, os de H.
6 MnO2 + 2 KClO3 + KOH 6 K2MnO4 +2 KCl + H2O
6 MnO2 + 2 KClO3 + 12 KOH 6 K2MnO4 +2 KCl + 6 H2O
4 -Se possvel, simplifique a equao, dividindo todos os coeficientes pelo mnimo mltiplo comum.
3

MnO2 + 1 KClO3 + 6 KOH 3 K2MnO4 +1 KCl + 3 H2O

*A simplificao pelo mnimo mltiplo comum pode ser feita ds de o primeiro passo (muitas vezes, isto
simplifica muito os clculos).
____________________________________________________________________________________
PARTE PRTICA:
1)

Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de Permanganato de potssio


(KMnO4), adicionar 20 gotas de cido sulfrico (H2SO4)diludo e em seguida adicionar, gota a gota,
soluo de sulfato ferroso (FeSO4) 0,1M. Fazer suas observaes prticas do ocorrido.

2)

Colocar num tubo de ensaio aproximadamente, 2 mL de soluo de BICROMATO DE POTSSIO


(K2Cr2O7)0,1M, adicionar ao tubo 20 gotas de cido sulfrico diludo,em seguida , gota a gota, soluo
de FeSO4 0,1M. Fazer suas observaes prticas do ocorrido:

3)

Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de PERMANGANATO DE


POTSSIO 0,1M , adicionar, acidular com 20 gotas de H2SO4 diludo e adicionar soluo de Perxido
de hidrognio (H2O2) 20 volumes, gota a gota. Fazer suas observaes prticas do ocorrido:

4)

Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de BICROMATO DE POTSSIO 0,1


M ,juntar ao tubo 20 gotas de cido sulfrico diludo, em seguida juntar, gota a gota, soluo de
PERXIDO DE HIDROGNIO 20 volumes. Fazer suas observaes prticas do ocorrido:

5)

Colocar num tubo de ensaio cristais de permanganato de potssio e em seguida juntar, gota a gota,
soluo concentrada de cido clordrico. Fazer suas observaes prticas do ocorrido:

6)

Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de PERMANGANATO DE


POTSSIO 0,1 M, acidular com 20 gotas de soluo de cido sulfrico, juntar 2 mL de soluo de
CIDO OXLICO (H2C2O4) 0,1M. Aquecer em banho-maria. Fazer suas observaes prticas do
ocorrido:

7)

Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de IODATO DE POTSSIO 0,1M e


em seguida acidular com 20 gotas de cido sulfrico ,juntar ao tubo de ensaio, gotas de soluo de
IODETO DE POTSSIO (KI) 0,1M. Fazer suas observaes prticas do ocorrido:

8)

Colocar num tubo de ensaio 5 gotas de soluo de IODO (I2)0,1M, em seguida colocar gota a gota,
soluo de TIOSSULFATO DE SDIO (Na2S2O3) 0,1M. Fazer suas observaes prticas do ocorrido.

9)

Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de CIDO NTRICO (HNO3)


CONCENTRADO, em seguida colocar no tubo um fragmento de cobre metlico. CUIDADO O
PRODUTO TXICO. Fazer suas observaes prticas do ocorrido.

10) Colocar num tubo de ensaio, aproximadamente, 2 mL de soluo de CIDO NTRICO DILUDO 3,0M,
em seguida colocar no tubo um fragmento de cobre metlico. CUIDADO PRODUTO TXICO!
Aquecer em banho-maria. Fazer suas observaes prticas do ocorrido.

46

RELATRIO

No item resultados, estes devem ser apresentados na forma de tabela contendo: nmero da
reao, agente oxidante; agente redutor; evidncia de reao observada.
No item discusso dos resultados, devem ser montadas as equaes equilibradas de cada reao
efetuada sabendo que os so produtos formados so os listados no quadro abaixo e, tambm
deve-se relacionar a evidncia de reao observada e a caracterstica do produto que a gerou.
Reao
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Produtos
sulfato de ferro III, sulfato de mangans II ,sulfato de potssio e gua.
sulfato de ferro III, sulfato de cromo III ,sulfato de potssio e gua.
sulfato de potssio (K2SO4), sulfato de mangans II, oxignio e gua.
sulfato de potssio, sulfato de cromo III, oxignio e gua.
cloreto de potssio, cloreto de mangans II, cloro e gua.
sulfato de potssio, sulfato de mangans II, gs carbnico e gua.
sulfato de potssio, iodo e gua.
iodeto de sdio e tetrationato de sdio.
nitrato de cobre II, NO2 e gua.
nitrato de cobre II, NO e gua.

Na concluso, deve-se discutir a viabilidade de reconhecer reaes de oxi-reduo mediante a observao


de evidncias de reao especficas.
QUESTES

1) O que evidncia de reao?


2) Se a evidncia de reao entre as substncias A e B a formao de um precipitado, e ao reagir B
com uma amostra de identidade desconhecida for observado o desprendimento de gs, pode-se
identificar a amostra como sendo a substncia A? Justifique.
3) O que a formao de evidncia de reao tem a ver com a diferena de potencial e com a
espontaneidade da reao?
4) Toda reao espontnea gera evidncia de reao? Justifique.
5) Se uma reao espontnea mas, leva muito tempo para ocorrer (ex. alguns dias ou meses)
possvel caracteriz-la por mtodos qualitativos?

47

PRTICA No 9
REAES REDOX
Espontaniedade de reaes redox / pilha de Daniel /
Eletrodeposio
Nas reaes de oxi-reduo, o elemento que recebe eltrons ter seu nox diminudo sendo, portanto,
reduzido enquanto o que cede os eltrons ter seu nmero de oxidao aumentado sendo oxidado. Quem
reduzido promove a oxidao do outro elemento e, por isto ser o agente oxidante (ou simplesmente: o
oxidante) da reao. Quem oxidado promover a reduo do outro elemento sendo, portanto, o agente
redutor (ou o redutor) da reao.
A transferncia de eltrons de um elemento para outro gera uma corrente eltrica. Ao medir a corrente que
um elemento gera quando reduzido, comparando com a gerada pela reduo do hidrognio teremos os
valores de potencial padro de reduo (E). O valor do potencial padro de hidrognio 0 e, com os
valores de potencial padro de reduo de um elemento podemos construir uma tabela. Para converter os
valores de E de reduo em E de oxidao, basta mudar o sinal.
Por exemplo: se o valor de reduo do elemento A, que ocorre segundo a semi-reao:
A2+ + 2e- A Ered = 0,775v

teremos A A2+ +2e- Eox = -0,775v

Alm disto, a tabela de potenciais padro de reduo pode nos auxiliar a determinar, em uma reao
quem ser o agente oxidante e quem ser o agente redutor. Comparando os valores de E de reduo,
aquele elemento que possuir o maior valor ser reduzido, sendo, portanto, o oxidante. E, o outro elemento
ser oxidado, sendo portanto o redutor.
Em uma reao de oxi-reduo entre dois elementos, ao somarmos os valores de oxidao e reduo da
semi-reaes que ocorrem, determinaremos a diferena de potencial da reao (ddp). Sempre que esta
diferena der um valor positivo, a reao ocorrer espontaneamente.
ddp = Eoxidante Eredutor
Por exemplo, vamos considerar as seguintes reaes:
A2+ + 2e- A Ered = 0,775v

B2+ + 2e- B Ered = - 0,225v

A tem maior potencial de reduo este ser o elemento que sofrer a reduo, sendo, portanto, o oxidante.
B tem menor potencial de reduo este ser o elemento que sofrer a oxidao, sendo, portanto, o redutor.
ddp = 0,775 (-0,225) = 0,550 v

esta reao ocorre espontaneamente

A corrente gerada em uma reao redox , na realidade a transformao de energia qumica em energia
eltrica. Os sistemas nos quais ocorre tal transformaes recebem a denominao de clulas
eletroqumicas. A energia gerada nestas clulas pode ser aproveitada como fonte de alimentao para de
equipamentos eltricos e eletrnicos. O estudo das reaes capazes de converter energia qumica em
eltrica denominado ELETROQUMICA.
A primeira clula eletroqumica (pilha) foi construda por J. F. Daniell (1790-1845) e, empregava o par
inico Zinco / Cobre em sua constituio. Neste sistema cada metal ficava imerso em uma soluo que
continha seu ction correspondente e, os sistemas eram unidos por uma ponte salina (entre as solues) e
por um fio metlico (entre os metais).

48

De acordo com os valores de E para estes metais (Zinco = -0,763v e Cu = 0,337v) possvel observar
que o cobre ser reduzido, e o zinco oxidado. Sendo assim:

No eletrodo de cobre ocorrer a reduo: o Cu2+ ser convertido em Cu, ocorrendo deposio de
metal na placa metlica. Este polo, no qual ocorre a reduo o CATODO, para onde os eltrons
fluem.

No eletrodo de zinco ocorrer a oxidao: o Zn ser convertido em Zn2+, ocorrendo a corroso da


placa metlica. Este polo, no qual ocorre a oxidao o ANODO, de onde os eltrons fluem.

Os eltrons fluem de um polo ao outro atravs do fio metlico e a ponte salina serve para
equilibrar as cargas das solues.
O ddp gerado nesta pilha ser: ddp Cu/Zn = 0,337 (-0,763) = 1,10v

Outra aplicao para a eletroqumica a eletrodeposio de metais (tambm chamada de galvanizao).


Neste caso uma placa metlica (ou pea) de um metal imersa na soluo formada pelo sal de outro
metal (no qual ele esteja na forma de ction) que possua maior potencial de reduo, e uma corrente
eltrica aplicada ao sistema. Os eltrons fornecidos iro promover a reduo do metal que estava na
forma catinica, fazendo com que este passe para a forma metlica e se deposite na pea que est
imersa. Neste processo, quanto mais lenta for a eletrodeposio mais perfeita ser a camada formada
(mais uniforme e mais aderente). O processo de eletrodeposio responsvel pela produo das jias
folheadas.

49

PROCEDIMENTOS:
a

1 Parte: Previso De Reaes


1. Lixar cada uma das lminas de metal que esto sobre sua bancada at que a superfcie fique
completamente limpa.
2. Em cada uma das placas pingar 2 gotas da soluo indicada no quadro abaixo.
Lmina
Soluo

FERRO
sulfato de cobre II

COBRE
nitrato frrico

COBRE
cloreto de mercrio II

ZINCO
nitrato de chumbo II

CHUMBO
nitrato de zinco

Observar um sistema contendo soluo de sulfato de cobre II, contendo mercrio lquido.
4. Sobre uma chapa de ALUMNIO previamente lixada, colocar uma gota de soluo de cloreto de
mercrio II e deixar alguns minutos, lavar e secar com papel de filtro e expor ao ar. Observar o
ocorrido.
3.

5. Com ajuda da tabela de potenciais monte as equaes que se processam em cada uma das
reaes acima e calcule o potencial das mesmas. Discutir se cada uma espontnea ou no.
Justificar.
2a PARTE: MONTAGEM DA PILHA DE DANIELL
1. Colocar 80 ml de soluo de sulfato de zinco 1mol/L em um bquer de 200 ml e em seguida
colocar 80 ml de soluo de sulfato de cobre II 1mol/L em outro bquer de 200 ml.
2. Utilizando garras, prender duas lminas (previamente limpas ou lixadas), uma de zinco e outra de
cobre e mergulh-las nas respectivas solues de sulfato de zinco e sulfato de cobre II.
3. Preencher completamente um tubo em U com soluo salina, de modo que no haja nenhuma
bolha de ar dentro do tubo. Tampar as extremidades do tubo com algodo e colocar cada haste do
tubo dentro de um dos bqueres contendo as solues. (A ponte salina serve para escoar os ons
que esto sobrando na reao da pilha).
4. Ligar a placa de cobre- a placa de zinco por um fio tendo o cuidado de intercalar um multmetro e
no inverter os plos. O plo positivo deve ser ligado na placa de cobre e o negativo na de zinco.
5. Determinar o potencial da pilha, utilizando um multmetro.
6. Determinar a corrente gerada durante o funcionamento da pilha. Utilizando um multmetro.
7. Com a ajuda da tabela de potenciais de oxidao calcule o potencial terico da pilha feita na
prtica.
8. Calcule o erro percentual entre os valores experimental e calculado. Discuta.
3 Parte: Cobreagem de uma pea de chumbo
1. Limpar bem uma pea de cobre ou lato lixando-a.
2. Passar a pea em lcool absoluto para retirar a parte gordurosa.
3. Introduzir a pea a ser cobreada na banheira ligando o plo positivo na pea e o plo negativo no
eletrodo de cobre (isso feito para limpar e purificar a pea metlica). Ligar por 30 segundos o
aparelho retificador de corrente.
4. Inverter os plos, negativo na pea e eletrodo de chumbo no positivo e no deixar ao funcionar dar
sobrecarga.
5. Esperar por 5 a 8 minutos e retirar a pea, tendo o cuidado de desligar em primeiro lugar o
retificador. Anote o valor da corrente empregada na da pea (deve ser prximo a 0,5A).
6. Esquematizar o aparelho usado.

50

PRTICA No 10
REAES REDOX
ELETRLISES QUALITATIVAS E QUANTITATIVAS DE SOLUES
AQUOSAS
Reaes redox que possuem energia livre (G) positiva e, consequentemente diferena de potencial
negativa, no so espontneas. Mas, a corrente eltrica pode ser utilizada para for-las a acontecer.
Neste caso, a reao ser uma eletrlise e, o sistema no qual ela ocorre ser uma clula eletroltica.
A eletrlise tem grande interesse comercial uma vez que permite a sntese de produtos de interesse
econmico, que espontaneamente no seriam formados. O flor e o hidrognio so exemplos destes
produtos. Tambm a reao que ocorre nas pilhas recarregveis. Estas pilhas operam como clulas
galvnicas enquanto esto sendo recarregadas e como clulas eletrolticas enquanto descarregam
(gerando trabalho).
A estrutura da clula eletroltica diferente da clula galvnica. Na clula eletroltica haver apenas um
eletrlito (que estar presente na forma de soluo) e, os dois plos estaro no mesmo recipiente. Neste
sistema a corrente eltrica transmitida pelos prprios ons do eletrlito.
Por exemplo: na eletrlise de uma soluo de sulfato de cobre, o Cu2+ recebe eltrons e se converte em
Cu0, sendo reduzido e, se depositando no catodo. No anodo, ocorre o processo inverso, ou seja Cu, se
converte em Cu2+. Como conseqncia, a concentrao de ons Cu2+ neste sistema tende a permanecer
constante.
Como nas clulas galvnicas a reduo ocorre no catodo e a oxidao no anodo. Os eltrons fluem do
anodo para o catodo por um fio externo, mas neste caso a corrente no gerada no sistema mas sim
introduzida neste para forar a reao redox no espontnea. Neste caso a diferena de potencial
fornecida ao sistema deve ter valor superior diferena de potencial da reao espontnea
correspondente.
Por exemplo:
A reao espontnea de formao da gua a partir de oxignio e hidrognio molecular seria:
2 H2 (g) + O2 (g) 2 H2O (l)
Logo, a no espontnea seria:

ddp= 1,23 v
2 H2O (l) 2 H2 (g) + O2 (g)

ddp= -1,23 v

Sendo assim, a corrente externa deveria ser de pelo menos 1,23 volts para promover a eletrlise da gua.
Na prtica, a corrente aplicada maior e, a diferena entre o ddp da clula e a corrente aplicada
denominado sobrepotencial, e o valor mnimo de sobrepontencial que deve ser aplicado varia com a
constituio do eletrodo (ex: no caso da platina o sobrepotencial ser 0,6 v)
Quando um sal solubilizado em gua, haver na soluo mais de uma espcie que pode ser reduzida (o
elemento na forma de seu ction e a prpria gua) ser preferencialmente reduzida a espcie que possui
maior potencial de reduo. O mesmo princpio se aplica para a oxidao.
Por exemplo: Em uma clula eletroltica que contm soluo de iodo Teremos I- e O2 como candidatos
a reduo. Sendo assim, seriam possveis duas reaes:

51

I2 (s) + 2 e- 2 I- (aq)
ddp= 0,54 v
O2 (g) + 4 H+ (aq) + 4 e- H2O (l)
ddp= 0,82 v
Neste caso, como o potencial de reduo do iodo menor, espera-se que este seja preferencialmente
oxidado.
Especificamente, em relao prtica que realizaremos, as substncias sero empregadas na forma de
solues. Sendo assim, a gua, presente no sistema tambm estar passvel a sofrer reduo ou
oxidao.
Oxidao
Reduo

H2O + 2e- O2 + 2 H+
H2O + 2e- H2 + 2 HO-

Plo (+)
Plo (-)

A lei de Faraday enuncia que, em uma reao eletroltica a quantidade de produto formado por uma
corrente eltrica, estequiometricamente equivalente quantidade de eltrons fornecidos. Para utilizar
esta lei temos que conhecer o nmero de mols de eltrons fornecidos e, para determinar a quantidade de
eltrons fornecida por uma carga eltrica utilizamos a constante de Faraday para fazer a converso:
Q = nF Logo:
onde:

Q = quantidade de eletricidade que passa pela clula (medida em coulombs). Q


determinada pelo produto da corrente (i) pelo tempo de aplicao desta (t).
F = 96490.

52

PROCEDIMENTOS
1a PARTE: ASPECTOS QUALITATIVOS DA ELETRLISE
1) Eletrlise de soluo diluda de HCl com eletrodos de platina.
1.1) Colocar 200 mL de soluo de HCl 0,1mol/L no interior da Cuba eletroltica
1.2) Encher tubos de ensaio e invert-los no interior da cuba, tendo o cuidado de no deixar entrar ar no
tubo de ensaio.
1.3) Observar o desprendimento de gases nos eletrodos.
1.4) Testar o gs do plo negativo com uma chama de palito de fsforo. Anotar.
1.5) Testar o gs do plo positivo com um papel embebido em soluo de iodeto de potssio. Anotar.
1.6) Montar as equaes das reaes que se processam nos plos e a equao global.:
2) Eletrlise de soluo diluda de cido sulfrico com eletrodo se platina.
2.1) Colocar 200 mL de soluo de H2SO4 0,1mol/L no interior da cuba eletroltica.
2.2) Encher dois tubos de ensaio com a soluo de cido sulfrico e invert-los no interior da cuba.
2.3) Observar o desprendimento de gases nos eletrodos.
2.4) Testar os dois gases desprendidos com uma chama de palito de fsforo. Anotar .
2.5) Montar as equaes das reaes que se processam nos plos:

3) Eletrlise de soluo diluda de NaCl com eletrodo de platina.


3.1) Colocar 200 mL de soluo de NaCl 0,1mol/L no interior de uma cuba eletroltica.
3.2) Encher dois tubos de ensaio com soluo de NaCl, tendo o cuidado de colocar gotas de soluo
alcolica de fenolftalena no tubo do plo negativo.
3.3) Observar o desprendimento de gases nos eletrodos.
3.4) Testar o gs do plo negativo com uma chama de palito de fsforo.Anotar:
3.5) Testar o gs do plo positivo com papel umedecido em soluo de KI. Anotar.
3.6) Montar as equaes das reaes que processam nos eletrodos:
4) Eletrlise de soluo diluda de KI com eletrodo de platina.
4.1) Colocar 200 mL de soluo de KI 0,1mol/L no interior de uma cuba eletroltica.
4.2) Encher somente um tubo de ensaio com soluo de KI 0,1mol/L e colocar no negativo. Nesse tubo
coloque algumas gotas de fenolftalena.

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4.3) Observar o ocorrido nos dois eletrodos.


4.4) Montar as equaes das reaes que se processam nos eletrodos:
5) Eletrlise de soluo diluda de CuSO4 com eletrodos de platina.
5.1) Colocar 200 mL de soluo de CuSO4 0,1mol/L no interior da cuba eletroltica.
5.2) Observar o ocorrido nos eletrodos. Encher apenas um tubo com soluo sobre o eletrodo do polo
positivo.
5.3) Retirar o material depositado no plo negativo e anotar suas caractersticas.
5.4) Montar as equaes que se processam nos eletrodos e identificar as substncias depositadas e
liberadas nos eletrodos:
2a PARTE: ASPECTOS QUANTITATIVOS DA ELETRLISE
1) Medir o volume da parte no graduada da bureta em mililitro.
2) Encher totalmente a bureta com soluo de H2SO4 1:5.
3) Inverter a bureta sobre o eletrodo positivo da cuba eletroltica de maneira que o gs liberado possa
subir para o interior da bureta.
4) Fixar a bureta com uma garra e suporte.
5) A cuba eletroltica dever receber aproximadamente 200 mL de soluo de H2SO4 1:5. CUIDADO
AO INVERTER A BURETA NESTA SOLUO, ELA MUITO CORROSIVA.
6) Colocar a cuba em funcionamento por 5 minutos, tendo o cuidado de fixar a fonte de 1A. Desligar a
corrente fixada na fonte reguladora.
7) Anotar o volume de oxignio formado e calcular a sua massa empregando a T e P do laboratrio.
Presso do gs oxignio PO2 = Pambiente Pvapor dgua. Constante geral dos gases R = 62,3 mmHg .
L/ mol.K
8) Calcular a massa de oxignio (terica) que poderia ser liberada no mesmo tempo que foi usado na
prtica, empregando a equao geral de eletrlise: m = Eqgo2.i.t/ 96490, onde i (A) e t (s)
9) Calcular o erro cometido na prtica.
10) Fazer um esquema da aparelhagem empregada na prtica.

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PRTICA No 11
REAES REDOX
TESTES DE CORROSO DE PREGOS E PARES METLICOS
Como j observamos nas prticas anteriores, as reaes redox envolvendo gua e oxignio so muitas
vezes, processo espontneos. Em nosso ambiente, estamos circundados pelo ar atmosfrico que
constitudo por vrios gases, inclusive o oxignio e, que possui gua na forma de vapor. Sendo assim,
vrias substncias ou materiais formados por misturas de substncias, ao serem espostos ao ar podem
sofrer reaes espontneas de oxi-reduo. Por exemplo: o escurecimento de uma ma, quando esta
exposta ao ar sem sua casca, resultante de uma reao onde ocorre a oxidao da ppa da fruta pelo
oxignio presente no ar.
Neste contexto, observa-se que vrios materiais podem ser alterados quimicamente quando entram em
contacto com as condies do ambiente que o circunda. Este processo que envolve a reao qumica
do material com componentes do meio ambiente no qual ele est inserido denominado corroso.
A corroso no deve-se apenas a reaes de oxi-reduo mas, envolve qualquer classe de reao. Muitas
vezes no meio ambiente estar presene o reagente e tambm uma outra substncia capaz de catalizar o
processo.
possvel prever os produtos de corroso que sero formados e o impacto deste processo para os
materiais. No caso das reaes redox, a previso das reaes que um material pode sofrer em
determinado meio pode ser feita conciderando os componentes do meio, do material e seus respectivos
potenciais de oxidao (ou reduo). Quase sempre, a corroso de material metlico, devido a processos
(eletroqumicos, est associada exposio deste a um meio no qual existem molculas de gua,
juntamente com o gs oxignio ou ons de hidrognio, num meio condutor (para que o meio seja condutor
enecessria a presena de um sal inico ex: NaCl).
Para proteger um metal da corroso comum aplicar tintas, que isolam sua superfcie do meio ou, em
outros casos, revestir o metal por camadas de xidos metlicos ou pelcula de outro metal que seja
resistente corroso pelo meio no qual o material ficar exposto.
No caso da formao de camadas de xidos, ocorre um processo interessante. Algumas vezes, o metal ao
reagir com o oxignio atmosfrico, forma um xido como produto. Este xido se deposita na superfcie do
metal e, se for capaz de, ao se depositar, formar uma camada uniforme e aderente sobre o metal, formar
uma pelcula proteora que impede o contacto direto do metal com o oxignio, protegendo-o da oxidao.
Neste caso a ocluso, que determinada pelo grau de coeso das partculas do xido fundamental. Um
xido muito poroso no capaz de bloquear o contacto entre o metal e o oxignio, no sendo capaz de
promover sua proteo.
Outra forma de proteger um metal formar um par metlico, no qual colocado junto com o metal que
se deseja proteger, outro de maior potencial de reduo (ou oxidao) do que o metal que se deseja
proteger (dependendo se o meio redutor ou oxidante). Assim, o outro metal reagir preferencialmente,
consumindo o agente redutor (ou oxidante) do meio e, com isto deixando o metal protegido ntegro.
Nesta prtica, inicialmente iremos promover a formao de camadas de xido em trs chapas metlicas
(acelerando sua formao por aquecimento) e examinaremos a qualidade das camadas formadas, no
sentido e estabelecer qual seria a mais protetora. Em um segundo momento, examinaremos se ao
dobrar uma pea confeccionada com ferro, a corroso desta em ambiente aquoso ocorreria em maior
extenso do que a de uma pea no dobrada e, em seu relatrio voc deve discutir este resultado
explicando em funo da camada de xido protetor. Finalmente, construiremos sistemas onde sero

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formados pares metlicos e, observaremos, por meio de evidncias de reao, qual metal foi mais
suscetvel a corroso em meio aquoso.

A oxidao do magnsio promove liberao vigorosa de H2.


A oxidao do zinco promove formao de precipitado branco (Hidrxido de Zinco).
ns Fe 3+ (produzidos pela oxidao do ferro metlico) reagem com o indicador produzindo um
complexo azul.
ons HO- (formado pela reduo da gua) reagem com o indicador fenolftalena, produzindo
colorao rosa escuro.

PROCEDIMENTO
1 PARTE - CARACTERIZAO DO PRODUTO DE CORROSO - XIDOS
1- Lixe e, em seguida, faa o polimento com palha de ao (bom-bril) em cada uma das seguintes
chapas: ao, cobre, alumnio.
2- Com ajuda de uma pina, leve cada uma das chapas diretamente chama do bico de gs, uma de
cada vez. Observe as alteraes ao longo do tempo devido ao crescimento da camada de xido.
3- Compare as espessuras das camadas de xido formadas.
4- Teste a aderncia da camada de xido formada raspando-as com uma esptula de ponta chata.
5- Anote suas observaes.
Relatrio:

Apresente, como resultado, as caractersticas de cada pelcula formada (espessura, aparncia,


aderncia) e relacione estas caractersticas ao grau de proteo que cada pelcula pode oferecer
para o metal.
Apresente a equao balanceada de cada reao que ocorreu entre o metal e o oxignio.
Calcule a diferena de potencial de cada reao e discuta, em relao a espontaneidade.

2 PARTE - REAES DE CORROSO DO PREGO E DE PARES METLICOS EM CONTATO


1- Prepare as amostras seguintes polindo-as com uma lixa at que as superfcies fiquem
completamente limpas.
a. prego reto;
b. prego dobrado;
c. prego reto envolvido por um fio de cobre.
d. prego reto envolvido por fita de zinco.
e. prego reto envolvido por fita de magnsio.
f. prego reto envolvido por fita de chumbo.
2- Ferva 200 ml de soluo de NaCl 3%
3- Pese 6,0 gramas de gar-gar pulverizado.
4- Fora da chapa de aquecimento, acrescente, aos poucos, a soluo de NaCl, quente, ao gar-gar
agitando vigorosamente com basto de vidro para promover a disperso total do slido.
5- Acrescente a esta mistura 15 gotas de K3Fe(CN)6 0,1mol/L e 10 gotas de fenolftalena, agitando
para homogeneizar.
6- Coloque as amostra a e b numa placa de petri e as demais amostras juntas em uma segunda placa
de petri, com cuidado para que uma amostra no toque na outra.
7- Cubra as amostras com a soluo de gar-gar ainda quente. As amostras devem ficar
completamente cobertas pela soluo. Aguarde 30 minutos.
8- Anote as observaes
9- No relatrio, escreva as reaes ocorridas em cada amostra e identifique os produtos formados.

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Relatrio:

Justifique a utilizao de soluo de Na Cl ao invs de gua para a realizao dos experimentos.


Justifique o emprego do Agar.
Apresente, como resultado as observaes feitas, com base em cada evidncia de reao
observada, explicando o fundamento qumico da evidncia (que produto desencadeou a reao
com o indicador, ou que produto apresenta a caracterstica observada).
Apresente a equao balanceada de cada reao que ocorreu entre o metal que reagiu e o meio.
No caso dos pregos discuta: para o prego reto - qual foi a parte na qual foi observada a corroso
e justifique. No caso do prego dobrado como a dobra da pea afeta sua resistncia corroso
e, justifique em funo da camada de xido.
No caso dos pares inicos, compare os potenciais de oxidao ou reduo (conforme o caso) de
cada metal do par, apresentando seu valo de E e discuta qual dos metais espera-se que seja
corrodo.
Calcule a diferena de potencial de cada reao que ocorreu e discuta, em relao
espontaneidade.