2540 SOLIDOS

2540 A. Introduccin
Los slidos se refieren a las materias en suspensin o disuelto en agua o aguas residuales. Los slidos pueden afectar a la
calidad del efluente agua o negativamente en un nmero de maneras. Aguas con altos slidos disueltos generalmente son
de palatabilidad inferior y pueden inducir una reaccin fisiolgica desfavorable en el consumidor transitorio. Por estas
razones, es deseable para aguas potables un lmite de 500 mg de slidos disueltos / l. Aguas altamente mineralizadas
tambin son adecuados para muchas aplicaciones industriales. Aguas con alto contenido de slidos en suspensin pueden
ser estticamente satisfactoria para los propsitos tales como baarse. Anlisis de slidos son importantes en el control de
los procesos de tratamiento de aguas residuales biolgicas y fsicas y para evaluar el cumplimiento de la agencia
reguladora limitaciones de efluentes de aguas residuales.
1 Definiciones
"El total de slidos" es el trmino que se aplica al resto de material que queda en el recipiente despus de la evaporacin de
una muestra y su posterior secado en un horno a una temperatura definida. Total de slidos incluye "Slidos suspendidos
totales," la porcin del total de slidos retenidos por un filtro, y "total de slidos disueltos," la porcin que pasa a travs el
filtro.
El tipo de soporte de filtro, el tamao de poro, la porosidad, el rea y espesor del filtro y la naturaleza fsica, tamao de
partcula, y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan separacin de suspensin
de slidos disueltos. "Los slidos disueltos" es la porcin de slidos que pasa a travs de un filtro de 2,0 um (o ms
pequeo) tamao de poro nominal bajo condiciones especficas. "Suspendido slidos "es la parte retenida en el filtro.
"Slidos fijos" es el trmino que se aplica al resto del total, suspendido o disuelto slidos despus de calentar hasta la
sequedad para un tiempo especificado a una temperatura especfica. La prdida de peso en encendido se llama "slidos
voltiles." Determinaciones de fijo y slidos voltiles no distinguen con precisin entre inorgnica y materia orgnica debido
a la prdida por ignicin no se limita a materia orgnica. Incluye las prdidas por descomposicin o volatilizacin de algunas
sales minerales. Una mejor caracterizacin de orgnica cuestin puede hacerse mediante pruebas tales como el carbono
orgnico total (Seccin 5310), DBO (Seccin 5210), y el COD (seccin 5220). "Slidos sedimentables" es el trmino que se
aplica a la sedimentacin de material de suspensin en un plazo definido. Puede incluir flotante materiales, dependiendo de
la tcnica (2540F.3b).
2. Fuentes de error y variabilidad
Muestras bifsicos o trifsicos de muestreo, sub muestreo, y pipeteado pueden introducir errores graves. Hacer y mantener
tales muestras homogneas durante la transferencia. Utilice un manejo especial para asegurar la integridad de la muestra
cuando las submuestras. Mezclar muestras pequeas con un agitador magntico. Si los slidos en suspensin estn
presentes, pipetear con pipetas de todo calibre.
Si parte de una muestra se adhiere al recipiente de la muestra, considere esto en evaluar e informar los resultados. Algunas
muestras se secan con la formacin de una costra que impide la evaporacin del agua; manejo especial es necesaria para
hacer frente a esto. Evite el uso de un agitador magntico con muestras que contienen partculas magnticas.
La temperatura a la que se seca el residuo tiene una importante teniendo en los resultados, debido a las prdidas de peso
debido a la volatilizacin de materia orgnica, agua ocluida mecnicamente, agua de cristalizacin, y los gases de la
descomposicin qumica inducida por el calor, como as como las ganancias de peso debido a la oxidacin, depender de la
temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere una estrecha atencin a la desecacin despus del
secado. Minimizar desecador apertura porque entra aire hmedo. Algunas muestras pueden ser ms fuertes que los
desecantes los utilizados en el desecador y se pueden tomar en el agua.
Residuos secados a 103 a 105 C pueden retener agua no slo de cristalizacin, sino tambin un poco de agua
mecnicamente ocluida. Prdida de CO2 dar lugar a la conversin de bicarbonato en carbonato.
Prdida de materia orgnica por volatilizacin generalmente ser muy leve. Debido a la eliminacin del agua ocluida es
marginal en el este la temperatura, la consecucin de un peso constante puede ser muy lento.

Residuos secaron a 180 +- C perder casi todo mecnicamente agua ocluida. Algunos de agua de cristalizacin pueden
permanecer, especialmente sulfatos si estn presentes. La materia orgnica se puede perder por volatilizacin, pero no
completamente destruidos. Prdida de los resultados de CO2 de la conversin de bicarbonatos en carbonatos y carbonatos
puede ser descompuesto parcialmente en xidos o sales bsicas. Algunas sales de cloruro y nitrato se pueden perder. En
general, evaporacin y secado de las muestras de agua a 180 C produce valores de slidos disueltos ms cerca de los
obtenidos a travs de la suma de individualmente determinadas especies minerales que los valores de slidos disueltos
asegurado a travs de secado a la temperatura ms baja.
Para enjuagar los filtros y los slidos filtrados y para limpiar el material de laboratorio uso Tipo III de agua. Muestras
especiales pueden requerir una mayor calidad agua; vase la Seccin 1080.
Resultados para residuos altos en grasa o aceite pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secado hasta peso
constante en un tiempo razonable.
Para ayudar en el control de calidad, anlisis de muestras por duplicado. seco muestras a peso constante, si es posible.
Esto implica mltiples ciclos para cada determinacin de refrigeracin por secado-pesaje.
Los anlisis realizados para algunos propsitos especiales pueden exigir desviacin de los procedimientos establecidos a
fin de incluir un componente inusual con los slidos medidos. Siempre que tales variaciones de la tcnica se introducen,
ficha y presentarlos con los resultados.
3. Manipulacin de muestras y preservacin
Utilizar resistente a botellas de vidrio o de plstico, siempre que el material en suspensin no se adhiere a las paredes del
recipiente. Comience el anlisis tan pronto como sea posible debido a la imposibilidad de preservar la muestra. Refrigerar la
muestra a 4 C hasta el momento del anlisis para minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos.
Preferiblemente no sostenga muestras ms de 24 h. En ningn caso la muestra asimiento ms de 7 d. Lleve las muestras a
temperatura ambiente antes del anlisis.
4. Seleccin del mtodo
Mtodos B a F son apropiados para la determinacin de slidos en potable, de superficie y aguas salinas, as como aguas
residuales domsticas e industriales en el rango de hasta 20 000 mg / l.
Mtodo G es adecuado para la determinacin de los slidos en los sedimentos, as como materiales slidos y semislidos
producidos durante el tratamiento de agua y aguas residuales.

2540 B. Total de slidos secos a 103-105 C

1. Discusin General
a. Principio: Una muestra bien mezclada se evapor en un plato de pesada y se seca hasta peso constante en un horno a
103 a 105 C. El aumento de peso durante la del plato vaco representa los slidos totales. Los resultados pueden no
representar el peso de los slidos reales disueltos y suspendidos en muestras de aguas residuales (vase ms arriba).
b. Interferencias: agua altamente mineralizada con una importante concentracin de calcio, magnesio, cloruro y / o sulfato
pueden ser higroscpico y requieren de secado, desecacin adecuada, rpida y pesada prolongada. Excluir, partculas
flotantes grandes o aglomerados sumergidas de materiales no homogneos a partir de la muestra si se determina que su
inclusin no se desea en el resultado final.
Dispersar el petrleo flotante visible y la grasa con una batidora antes de retirar una parte de la muestra para el anlisis.
Debido residuo excesivo en el plato puede formar una costra que atrapan el agua, limitar la muestra a ningn residuo ms
de 200 mg (ver 2540A.2).
2. Aparato
a. Cpsula de evaporacin: Platos de la capacidad de 100 ml hecho de uno de los siguientes materiales:

1) Porcelana, de 90 mm de dimetro.
2)-Platino general satisfactoria a todos los efectos.
3) el vidrio de alta slice. *
b. Horno de mufla para operar a 550 C.
c. Bao de vapor.
d. Desecador, provisto de un desecante que contiene un indicador de color de la concentracin de humedad o un indicador
instrumental.
e. Estufa de secado, para operar a 103 a 105 C.
f. Balanza analtica, capaz de pesar hasta 0,1 mg.
g. Agitador magntico con barra de agitacin TFE.
h. Pipetas de amplio calibre.
i. Cilindro graduado.
j. Vaso de precipitados de baja forma.
3. Procedimiento
a. Preparacin de cpsula de evaporacin: Si slidos voltiles se van a medir encender plato de evaporacin limpio a 550
C durante 1 h en un horno de mufla. Si se van a medir slo los slidos totales, el calor plato limpio para 103 a 105 C
durante 1 h. Tienda y plato enfriar en el desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de su uso.
b. Anlisis de las muestras: Elija un volumen de muestra que rendir un residuo entre 2,5 y 200 mg. Pipetear un volumen
medido de muestra bien mezclada, durante la mezcla, a un plato de pesada previamente. para muestras homogneas,
pipeta desde el punto medio aproximado de el recipiente, pero no en el vrtice. Elija un punto tanto middepth ya medio
camino entre la pared y el vrtice. Se evapora a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado. Revuelva con
una muestra magntica agitador durante la transferencia. Si es necesario, aadir porciones de muestra sucesivas para el
mismo plato despus de la evaporacin. Cuando evaporacin en un horno de secado, temperatura inferior a
aproximadamente 2 C por debajo hirviendo para evitar salpicaduras. Muestra evaporada en seco durante al menos 1 h en
un horno a 103 a 105 C, plato fresco en el desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita el ciclo de secado,
refrigeracin, desecacin, y un peso de hasta un peso constante se obtiene, o hasta que cambio de peso es menor que 4%
del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Al sopesar muestra seca, estar alerta a Cambio en el peso debido a la
exposicin al aire y / o degradacin de la muestra.
Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. duplicar determinaciones deben ponerse de acuerdo dentro del
5% de su peso medio.
4. clculos

mg total de solidos/L =

Dnde:
A = peso de residuo ms capsula seca, mg
B =peso de la capsula mg
5. Precisin
Anlisis duplicado solo laboratorio de 41 muestras de agua y de aguas residuales se hicieron con una desviacin estndar
de las diferencias de 6,0 mg / l.

2540 C. Los slidos totales disueltos secado a 180 C

1. Discusin General
a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtra a travs de un filtro de fibra de vidrio estndar, y el filtrado se evapor a
sequedad en un plato de pesada y se seca hasta peso constante a 180 C. El aumento en el peso plato representa los
slidos totales disueltos. Este procedimiento se puede usar para secar a otras temperaturas.

Los resultados pueden no estar de acuerdo con el valor terico de slidos calculados a partir de los anlisis qumicos de
muestras (vase ms arriba). Mtodos aproximados para correlacionar el anlisis qumico con slidos disueltos son
disponible.1 El filtrado de la determinacin total de slidos en suspensin (Seccin 2540D) pueden ser utilizados para la
determinacin de slidos totales disueltos.
b. Interferencias: Ver 2540A.2 y 2540B.1. Aguas altamente mineralizadas con calcio considerable, magnesio, cloruro y / o
sulfato de contenido pueden ser higroscpicos y requieren de secado, desecacin adecuada, rpida y prolongada de
pesaje.
Las muestras con alto contenido de bicarbonato requieren secado cuidadoso y posiblemente prolongado a 180 C para
asegurar la conversin completa de bicarbonato a carbonato. Debido residuo excesivo en el plato puede formar una costra
que atrapan el agua, limitar la muestra a ningn residuo ms de 200 mg.
2. Aparato
Se requiere un aparato que aparece en 2540B.2a-h, y adems:
a. Discos de filtro de fibra de vidrio * sin aglutinante orgnico.
b. Un aparato de filtracin: Uno de los siguientes, adecuado para la disco de filtro seleccionado:

1) embudo de filtro de membrana.

2) crisol Gooch, de 25 ml a 40 ml de capacidad, con adaptador crisol Gooch.
3) Aparatos de filtracin con depsito y gruesa (40 a 60 um) disco sinterizado como soporte del filtro.
c. Frasco de succin, con capacidad suficiente para el tamao de la muestra seleccionada.
d. Estufa de secado, para operar a 180? 2 C.
3. Procedimiento
a. Preparacin de disco de filtro de fibra de vidrio: Si se utilizan discos de filtro de fibra de vidrio pre-preparadas, eliminar
este paso. Inserte el disco con la cara arrugada en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con tres volmenes
sucesivos de 20 ml de agua reagentgrade. Continuar succin para eliminar todo rastro de agua.
Lavados de descarte.
b. Preparacin de cpsula de evaporacin: Si se van a medir los slidos voltiles, encender cpsula de evaporacin
limpia a 550 C durante 1 hora en un horno de mufla. Si slo el total de slidos disueltos se van a medir, calor limpio plato a
180 +- 2 C durante 1 h en un horno. Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de su
uso.
c. Seleccin de los filtros y de la muestra tamaos: Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo
seco. Si ms de 10 min se requieren para completar la filtracin, aumentar el tamao del filtro o disminuir el volumen de la
muestra.
d. Muestra de anlisis: muestra Revuelva con un agitador magntico y pipetear un volumen medido sobre un filtro de fibra
de vidrio con vaco aplicado.
Lavar con tres volmenes sucesivos de 10 ml de agua de grado reactivo, permitiendo un drenaje completo entre los
lavados, y continuar la succin durante aproximadamente 3 min despus de la filtracin es completa. Traslado filtrado total
(con lavados) a un plato de evaporacin pesado y evaporar a sequedad en un bao de vapor o en un horno de secado. Si
es necesario, aadir porciones sucesivas para el mismo plato despus de la evaporacin. En seco de la muestra se
evapor durante al menos 1 h en un horno a 180? 2 C, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa.
Repetir el ciclo de secado de secado, enfriamiento, desecante, y con un peso hasta que se obtiene un peso constante o
hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de
todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio.
Si los slidos voltiles se han de determinar, siga el procedimiento en 2540E.

4. clculos

mg total de solidos/L =

Dnde:
A = peso de residuo ms capsula seca, mg
B =peso de la capsula mg
5. Precisin
Analiza solo laboratorio de 77 muestras de un conocido de 293 mg / L se hicieron con una desviacin estndar de las
diferencias de 21,20 mg / l.

2540 D. Slidos Suspendidos Totales seca a 103-105 C

1. Discusin General
a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtr a travs de un filtro de fibra de vidrio estndar pesado y el residuo
retenido en el filtro se seca hasta un peso constante a 103 a 105 C. El aumento de peso del filtro representa los slidos
suspendidos totales. Si el material suspendido obstruye el filtro y prolonga la filtracin, puede ser necesario aumentar el
dimetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra. Para obtener una estimacin de slidos suspendidos totales,
calcular la diferencia entre los slidos disueltos totales y el total slidos.
b. Interferencias: Ver 2540A.2 y 2540B.1. Excluir las partculas grandes o aglomerados flotantes sumergidas de materiales
no homogneos a partir de la muestra si se determina que su inclusin no es representativo. Debido residuo excesivo en el
filtro puede formar una costra que atrapa agua, limitar el tamao de la muestra a la que no produciendo ms de 200 mg de
residuo. Para muestras con alto contenido de slidos disueltos, lavar bien el filtro para asegurar la eliminacin de material
disuelto. Tiempos de filtracin prolongada, debido a la obstruccin del filtro pueden producir resultados altos debido al
aumento de los materiales coloidales capturados en el filtro obstruido.
2. Aparato
Se requiere un aparato anotado en las Secciones 2540B.2 y 2540C.2, a excepcin de los platos de evaporacin, bao de
vapor, y 180 C horno de secado. Adems: aluminio pesa platos.
3. Procedimiento
a. Preparacin del disco de filtro de fibra de vidrio: si el vidrio previamente preparada se utilizan discos de filtro de fibra,
eliminar este paso. Inserte el disco con arrugado hacia arriba en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar disco con tres
porciones sucesivas de 20 ml de reactivo de grado agua. Continuar succin para eliminar todas las trazas de agua, a su
vez, la aspiradora para remover y descartar los lavados. Quite el filtro de la filtracin aparato y la transferencia a un plato de
pesada de aluminio inerte. Si uno Se utiliza Gooch crisol, eliminar combinacin crisol y el filtro. Secar en un horno a 103 a
105 C durante 1 h. Si los slidos voltiles son a medirse, encender a 550 C durante 15 min en un horno de mufla.
Enfriar en desecador para equilibrar la temperatura y pesan. Repita ciclo de secado o de ignicin, refrigeracin, desecacin,
y un peso de hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso es menos del 4% de la ponderacin o
0,5 mg anterior, lo que sea menor.
Almacene en un desecador hasta que se necesite.
b. Seleccin de los filtros y de la muestra tamaos: Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg de
residuos secos. Si el volumen se filtr no cumple con rendimiento mnimo, aumentar el volumen de la muestra hasta 1 L.

Si la filtracin completa tarda ms de 10 minutos, aumentar filtro dimetro o volumen de muestra disminucin.
c. Anlisis de las muestras: Montar aparato de filtracin y el filtro y comenzar succin. Filtro mojado con un pequeo
volumen de agua de grado reactivo para asentarlo. Agitar la muestra con un agitador magntico a una velocidad de
cizallamiento partculas ms grandes, si es posible, para obtener un sistema ms uniforme (preferiblemente homognea) de
tamao de partcula. La fuerza centrfuga puede separar partculas por el tamao y la densidad, resultando en una precisin
pobre cuando el punto de retirada de la muestra es variada. Mientras se agita, pipetear un volumen medido sobre el filtro de
fibra de vidrio sentado.
Para muestras homogneas, pipeta desde el punto medio aproximado del contenedor, pero no en vortex.Choose un punto
tanto middepth ya mitad de camino entre la pared andvortex. Lave el filtro con tres volmenes sucesivos de 10 ml de agua
reagentgrade, permitiendo el drenaje completo entre lavados, y continuar la succin durante unos 3 minutos despus de la
filtracin es completa.
Las muestras con altos slidos disueltos pueden requerir lavados adicionales.
Retire con cuidado el filtro del aparato de filtracin y la transferencia a un plato de aluminio que pesa como un apoyo.
Alternativamente, retire la combinacin crisol y el filtro del adaptador de crisol si se utiliza un crisol Gooch. Seco durante al
menos 1 hora a 103 a 105 C en un horno, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repetir el ciclo
de secado, enfriamiento, desecante, y con un peso hasta que se obtuvo un peso constante o hasta que el cambio de peso
es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por
duplicado. Determinaciones duplicadas deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio. Si los slidos voltiles
se han de determinar, tratar el residuo de acuerdo con 2540E.
4. clculos

mg total de solidos/L =

Dnde:
A= peso de filtro sec ms el residuo, mg, y
B= peso de filtro, mg.
5. Precisin
La desviacin estndar fue de 5,2 mg /L (coeficiente de variacin 33%) a 15 mg /L, 24 mg /L (10%) a 242 mg /L, y 13 mg /L
(0,76%) a 1707 mg /L en estudios realizados por dos analistas de cuatro series de 10 determinaciones de cada uno.
Anlisis duplicado solo laboratorio de 50 muestras de agua y de aguas residuales se hicieron con una desviacin estndar
de las diferencias de 2,8 mg /l.