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304-316
Resumo
O presente estudo prope-se discutir o uso de materiais de referncia (MR) pelos laboratrios de ensaios de guas, sob o ponto de vista da aquisio dos materiais conforme o item Aquisio de servios e suprimentos (4.6) da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. O papel dos MR nas anlises
qumicas fornecer referncias metrolgicas visando assegurar a rastreabilidade das medies. A rastreabilidade um aspecto essencial da garantia
da qualidade para se obter aceitao de dados analticos nos mercados nacional e internacional. Neste estudo de caso, de carter exploratrio e
qualitativo, uma pesquisa foi realizada junto a todos os laboratrios de ensaios prestadores de servios analticos para a Agncia Nacional de guas
(ANA) e envolvidos no sistema de acreditao pela Coordenao Geral de Acreditao do Inmetro (Cgcre/Inmetro), utilizando-se questionrio estruturado e com 50% de retorno. Os resultados mostraram que so muito poucos os certificados de MR com reconhecimento de terceira parte, ou seja,
por organismos de acreditao, segundo normas consagradas que tratam efetivamente da rastreabilidade metrolgica. Prope-se, finalmente, uma
poltica para garantir, sempre que possvel, a rastreabilidade dos resultados de ensaios dos laboratrios, na ausncia de MR certificados.
Palavras-chave
Anlise de gua, rastreabilidade, material de referncia.
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Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009
1. Introduo
O Governo Brasileiro, reconhecendo a importncia da
sustentabilidade, que tambm est relacionada gesto de
seus recursos hdricos, assinou a Carta de Princpios do Rio
(Rio-92) e adotou as suas orientaes. A criao da Agncia
Nacional de guas (ANA) uma das aes decorrentes da
poltica de gesto dos recursos hdricos.
Em maro de 2005, a ANA lanou o
Programa Nacional de Acreditao de
Laboratrios em Anlise da Qualidade
da gua (PROLAB). Foi assinado com
a Coordenao Geral de Acreditao do
Inmetro (Cgcre/Inmetro) um termo de
cooperao, que objetiva implantar uma
rede de laboratrios acreditados que fornea o suporte legal
para as aes de regulao do uso da gua e de monitoramento da qualidade das guas interiores em todo o Territrio
Nacional. O PROLAB identifica uma srie de parmetros
fsico-qumicos e qumicos, indicadores de matria orgnica, biolgicos e microbiolgicos, e elementos e substncias
potencialmente prejudiciais considerados prioritrios para
o controle da qualidade da gua, dispostos pela Resoluo
CONAMA n.o 357, de 17 de maro de 2005.
Considerando-se essa necessidade, preciso tambm
atender crescente demanda por resultados de medio
de procedncia conhecida e aceitvel, com rastreabilidade
metrolgica comprovada. Para atingir esses objetivos, necessrio o uso de elementos de referncia padres rastreveis e/ou materiais de referncia na calibrao e validao
dos mtodos de medio. Sem eles impossvel estabelecer
uma cadeia segura de rastreabilidade. A rastreabilidade
um aspecto essencial da garantia da qualidade para se obter
aceitao internacional de dados analticos.
Se vrios laboratrios conseguem atingir o mesmo resultado analtico para um mesmo material de referncia
certificado, isto mostra que as suas medies podem ser
comparveis (ISO, 2000).
No Brasil, a Cgcre/Inmetro o organismo de acreditao
que opera um sistema de acreditao de laboratrios reconhecido por seus pares signatrios do Acordo de Reconhecimento Mtuo da International Laboratory Accreditation
Cooperation (ILAC), do Acordo Bilateral com a European
Co-operation for Accreditation (EA) e do Acordo Multilateral com a Interamerican Accreditation Cooperation (IAAC).
Unger (2001) explica que o Acordo da ILAC tem o objetivo
de desenvolver uma rede global de laboratrios de ensaio e
de calibrao acreditados, com resultados de medies confiveis e exatos. O Acordo proporciona uma infra-estrutura
tcnica ao comrcio internacional, promovendo a confiana
Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009
3. Referencial terico
A harmonizao de normas e regulamentos tcnicos
fundamental para as relaes comerciais, tanto em mbito
internacional quanto nacional, alm da necessidade de se
investir em procedimentos que visem garantia da qualidade dos produtos comercializados. Desta forma, visando
a garantir a qualidade dos produtos, cabe a insero de
outros dois temas de suma importncia
ao comrcio internacional: a metrologia
e a avaliao da conformidade, formando
o alicerce para qualquer sistema aplicado
promoo das relaes comerciais, ou
seja, produtos produzidos no mbito
nacional com confiabilidade e rastreabilidade metrolgica, adequados s normas e regulamentos
tcnicos internacionais, com a garantia da aplicao de
procedimentos de avaliao da conformidade, visando minimizar custos com reensaios, recertificaes, dentre outros
(BORGES, 2007).
Segundo Hufbauer et al. (2000), os procedimentos de
avaliao da conformidade de um determinado produto
consistem em qualquer procedimento utilizado, direta ou
indiretamente, para avaliar se certas exigncias quanto a
normas ou a regulamentos tcnicos foram observadas. Alm
disso, tais procedimentos incluem amostragem, ensaios,
inspeo, avaliao, verificao e garantia da conformidade,
registro, acreditao e aprovao, bem como as combinaes
destas possibilidades. Os procedimentos de avaliao da
conformidade so considerados essenciais em regulamentaes relacionadas a sade, segurana e meio ambiente e,
contribuem para a melhoria da produtividade e a eficincia
na economia de mercado (Apud, BORGES, 2007).
Em 2006, foi realizada uma pesquisa com 15 organismos de acreditao dos cinco continentes, representando
30% de todos os organismos de acreditao do Acordo da
ILAC, visando a identificar, dentre outros, as principais
no-conformidades impeditivas para realizar a avaliao nos
laboratrios em fase de acreditao. A Tabela 1 apresenta o
resultado da pesquisa, sendo pontos relevantes a no existncia das polticas e dos procedimentos requeridos pela ISO/
IEC 17025 e procedimentos inadequados para calibrao e
para ensaios (SILVA, 2006).
O estudo relativo ao uso de materiais de referncia no
Brasil relativamente recente. As Diretrizes Estratgicas
para a Metrologia Brasileira 2008-2012, que sucederam
as diretrizes para o perodo 2003-2007, aprovaram vrias
metas relacionadas ao estabelecimento de referncias metrolgicas, dentre as quais o desenvolvimento de materiais
de referncia certificados. A Resoluo do Conmetro, que
2. Objetivo
A pouca disponibilidade de materiais de referncia qumicos no Pas constitui uma limitao que os laboratrios
enfrentam no seu dia-a-dia. No Brasil, somente em junho
de 2000, foi criada no Inmetro a Diviso de Metrologia
Qumica (DQUIM), que tem a competncia para: realizar
ou reproduzir as unidades de medida; manter e conservar
os padres metrolgicos nacionais que se acham sob sua
responsabilidade; realizar o rastreamento dos padres
metrolgicos nacionais aos internacionais por intermdio
de comparaes-chave, comparaes internacionais e comparaes regionais; colaborar e manter intercmbio com o
Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM) e outros
organismos nacionais e internacionais, no mbito da metrologia cientfica e industrial (INMETRO, 2003).
Para a Cgcre/Inmetro o problema importante, pois
dificulta o cumprimento dos critrios de acreditao pelos
laboratrios.
O objetivo geral da pesquisa foi fazer um levantamento do
uso de materiais de referncia pelos laboratrios de ensaios
em guas no Brasil, sob o ponto de vista da aquisio dos
materiais, conforme o item 4.6 Aquisio de servios e suprimentos da ABNT NBR ISO/IEC 17025. Este artigo pretende
investigar, com base na documentao que os laboratrios
recebem dos fornecedores de materiais de referncia, como
afetada a garantia da rastreabilidade das medies e, consequentemente, a qualidade dos servios laboratoriais.
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Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
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87,5
87,5
75,0
Falta de rastreabilidade
75,0
75,0
Polticas inadequadas
62,5
Procedimentos inadequados
50,0
37,5
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acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009
No caso do Brasil, a Cgcre/Inmetro estabeleceu a poltica de rastreabilidade ao SI de unidades para garantir que
os laboratrios brasileiros efetuem a calibrao de seus
padres de referncia e instrumentos em laboratrios que
possam demonstrar competncia, capacidade de medio e
rastreabilidade para a calibrao especfica a ser executada
(INMETRO, 2003).
Requisito tcnico Garantia da qualidade dos resultados
de ensaio e calibrao (item
5.9). O requisito estabelece
que sejam implantadas medidas de controle da qualidade para o monitoramento
da validade dos ensaios e
calibraes. So sugeridas
algumas tcnicas, incluindo o uso regular de materiais de
referncia certificados e/ou controle interno da qualidade
com materiais de referncia secundrios. Convm que as
tcnicas utilizadas sejam apropriadas para o tipo e volume
do trabalho realizado.
Mas como encontrar o material de referncia apropriado?
Conforme afirma Steiger (2006), constantemente os usurios
de materiais de referncia se deparam com a dificuldade de
encontrar o material apropriado: Existe um material de
referncia disponvel que atenda aos requisitos analticos
(analitos, matriz, nvel de concentrao, incertezas)? O
produtor do material de referncia confivel?. Por isso, foi
desenvolvida a base internacional de dados sobre materiais
de referncia certificados COMAR (Code dIndexation des
Matriaux de Rfrence), via web, de acesso livre pela Internet no endereo <www.comar.bam.de>. Existem outras
bases de dados como a da International Atomic Energy
Agency (IAEA), a CRM Producers Worldwide listing of
CRM producers, alm de algumas administradas por organizaes regionais, mas somente a COMAR cobre uma
gama de materiais de referncia certificados de produtores
de vrios pases. Atualmente a COMAR congrega 19 centros
de codificao, situados em pases da Europa, Amrica do
Norte, sia e Oceania. Os materiais de referncia certificados catalogados devem atender s recomendaes dos ISO
Guides 31, 34 e 35. Os campos de aplicao definidos para
cadastro na COMAR so: ferrosos, no ferrosos, inorgnicos, orgnicos, propriedades fsicas, biolgicos, qualidade de
vida e indstria (COMAR, 2008).
Consultando o banco de informaes da COMAR sobre
materiais de referncia certificados brasileiros, verificou-se
que somente uma instituio brasileira consta nessa base de
dados, o Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de
S.Paulo (IPT), cujos materiais no se aplicam aos ensaios
de guas. Ocorre que, alm da dificuldade de encontrar a
informao, os materiais de referncia certificados importados so caros e de difcil obteno, devido aos trmites
burocrticos impostos pelas autoridades alfandegrias, no
s do Brasil, mas tambm dos demais pases do mundo.
Sobre essa questo, o ISO REMCO est dando andamento
a um estudo para conhecer os problemas relacionados ao
transporte, importao e exportao e barreiras ao comrcio
de materiais de referncia.
4. Metodologia de pesquisa
A pesquisa que gerou este artigo classificada como
exploratria, pois realizada em rea na qual h pouco conhecimento acumulado e sistematizado. A hiptese para a
realizao desta investigao que os laboratrios nacionais
de anlise de guas no utilizam os materiais de referncia,
preconizados pela norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, para
garantir a rastreabilidade metrolgica dos resultados dos
ensaios executados; tambm se enquadra como aplicada
porque motivada pela necessidade de resolver problemas
concretos (VERGARA, 2005, p. 47), considerando que os
resultados da pesquisa tm como objetivo subsidiar o organismo de acreditao na elaborao de uma poltica a ser
seguida pelos laboratrios para a questo aqui apresentada.
Do ponto-de-vista da forma de abordagem, pode ser
considerada uma pesquisa qualitativa. Para Neves (1996, p.
1), enquanto os estudos quantitativos geralmente procuram
seguir com rigor um plano previamente estabelecido, a pesquisa qualitativa costuma ser direcionada ao longo de seu
desenvolvimento. Alm disso, no busca enumerar ou medir
eventos e, geralmente, no emprega ferramentas estatsticas
para a anlise dos dados seu foco de interesse amplo e
parte de uma perspectiva diferente daquela adotada pela
pesquisa quantitativa.
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Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
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5. Resultados e discusso
O questionrio da pesquisa de campo apresentou um
quadro quantitativo de respostas mostrado na Tabela 2.
Segundo Marconi e Lakatos (2008, p. 86), em mdia, os
questionrios expedidos alcanam 25% de devoluo. So
fatores que exercem influncia no retorno dos questionrios: o patrocinador, a forma atraente, a extenso, o tipo
de carta que o acompanha, solicitando colaborao; as
facilidades para seu preenchimento e sua devoluo pelo
correio (C. SELLTIZ, 1965, apud MARCONI; LAKATOS,
2008). No total, foram consultados os 62 laboratrios de
anlises de gua prestadores de servios analticos para a
ANA (que compem o universo da pesquisa), sobre cada
um dos 53 parmetros. O total de respondentes foi de 31,
sendo que 17 destes so laboratrios acreditados. Ou seja,
em relao ao nmero de questionrios respondidos, mais
de 50% foram os laboratrios acreditados, que evidenciaram a implantao dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC
17025. A quantidade de respostas maior do que a mdia
esperada (25%) pode se dever ao fato das facilidades existentes no relacionamento via correio eletrnico. O questionrio enviado foi submetido a um pr-teste para verificao
de possveis falhas.
310
% de funcionrios
enviados
respondidos
acreditado
23
17
54,8%
em fase de acreditao
28
09
29,0%
participantes da comparao
interlaboratorial, no acreditados ou
em fase de acreditao
11
05
16,2%
Total
62
31
50,0
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acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009
Para a condutividade eltrica, o Standard Methods recomenda, no procedimento 2510 B (medio em laboratrio
condutivmetro), o preparo de uma soluo padro de referncia.
A maioria dos certificados recebidos pelos laboratrios
(45,2%) no faz nenhum tipo de referncia a reconhecimento por terceira parte. Um percentual menor (22,6%),
apresentado na Tabela 3, relata encontrar referncia certificao ISO 9001 que no est relacionada aos requisitos
de competncia tcnica do ABNT ISO Guia 34 ou da ABNT
NBR ISO/IEC 17025.
A turbidez uma expresso da propriedade tica que
faz com que a luz seja dispersa e absorvida, ao invs de ser
transmitida sem alterao na sua direo ou no nvel do
fluxo atravs da amostra. O Standard Methods recomenda,
no procedimento 2130 B (mtodo nefelomtrico), o uso de
uma suspenso padro de referncia, que pode ser preparada
no laboratrio. Os resultados desse ensaio so expressos em
NTU (unidades de turbidez nefelomtrica). A maioria dos
certificados recebidos pelos laboratrios (41,9%) no faz nenhum tipo de referncia a reconhecimento por terceira parte.
Um percentual menor (19,5%) relatou encontrar referncia
certificao ISO 9001 (ver Tabela 3).
5.2 Metais (cdmio, chumbo, cobalto, cobre, nquel,
prata e zinco)
Os efeitos dos metais em gua e efluentes podem ser
variados, benficos, prejudiciais ou extremamente txicos.
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pH
(%)
OD
(%)
Condutividade
(%)
Turbidez
(%)
16,7
35,5
22,6
25,8
No responderam
3,3
16,1
3,2
9,7
26,7
3,2
22,6
19,5
3,3
----
3,2
----
3,3
3,2
3,2
3,2
46,7
41,9
45,2
41,9
Tabela 4: Metais, arsnio total e brio total - Certificados de MR ou de anlise com acreditao/
certificao.
312
Respostas
Metais
(%)
As
(%)
Ba
(%)
41,9
41,9
45,2
No responderam
----
----
----
19,4
12,9
12,9
----
----
----
3,2
3,2
3,2
35,5
41,9
38,7
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Na Tabela 5, apresentada uma consolidao das respostas para todos os 53 parmetros (pH, condutividade,
oxignio dissolvido, turbidez, cor, teor de slidos, parmetros biolgicos, indicadores de matria orgnica, metais,
agrotxicos etc.). A maioria dos certificados recebidos pelos
laboratrios de gua pesquisados no contm referncia alguma a reconhecimento por terceira parte. Uma proporo
bem menor dos laboratrios relata encontrar referncia
certificao ISO 9001 que no est relacionada aos requisitos
de competncia tcnica do ABNT ISO Guia 34 ou da ABNT
NBR ISO/IEC 17025. No entanto, no grupo dos laboratrios
postulantes acreditao, a maior incidncia de certificados com referncia norma ISO 9001.
Uma proporo pequena afirmou encontrar referncia a
reconhecimento de terceira parte baseada na norma ABNT
NBR ISO/IEC 17025 ou no ISO Guide 34.
Todos
%
Acreditados
%
Postulantes
%
Participantes do
Interlaboratorial
%
49,7
44,4
59,3
50,2
No responderam
5,2
3,2
7,1
8,3
12,7
8,8
22,2
9,0
1,5
0,8
3,6
0,0
1,5
0,2
1,0
6,8
29,4
42,6
6,7
25,7
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6. Concluses
Como estratgia no curto prazo, este trabalho foi apresentado Cgcre/Inmetro, indicando a proposta de uma poltica
para os laboratrios de ensaios integrantes do seu sistema de
acreditao, conforme Captulo 5 deste artigo, com vistas a
efetivar a implementao dos requisitos para Aquisio de
servios e suprimentos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 por
parte dos laboratrios, caracterizando os estudos prticos de
implantao das etapas da poltica proposta nesta pesquisa.
Como estratgia no mdio prazo, a Cgcre/Inmetro est
implementando um programa de acreditao de produtores
de materiais de referncia, em consonncia com normas
internacionais, alm do programa de acreditao de provedores de ensaios de proficincia para apoiar a poltica de
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que concluses equivocadas quanto ao resultado de anlises sejam de gua ou de outras substncias que possam
comprometer a sade dos seres vivos e a sobrevivncia do
ecossistema, podem ser irreversveis e, portanto, de grande
importncia para garantir a sustentabilidade atualmente
to buscada.
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www.ilac.org. Acesso em: 15 mai. 2007.
sobre os autores
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