Vous êtes sur la page 1sur 13

Produo, v. 19, n. 2, maio/ago. 2009, p.

304-316

Estudo da utilizao de materiais de referncia


nas anlises de gua por laboratrios envolvidos
no sistema de acreditao
Suzana Saboia de Moura UFF
Stella Regina Reis da Costa UFF

Resumo
O presente estudo prope-se discutir o uso de materiais de referncia (MR) pelos laboratrios de ensaios de guas, sob o ponto de vista da aquisio dos materiais conforme o item Aquisio de servios e suprimentos (4.6) da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025. O papel dos MR nas anlises
qumicas fornecer referncias metrolgicas visando assegurar a rastreabilidade das medies. A rastreabilidade um aspecto essencial da garantia
da qualidade para se obter aceitao de dados analticos nos mercados nacional e internacional. Neste estudo de caso, de carter exploratrio e
qualitativo, uma pesquisa foi realizada junto a todos os laboratrios de ensaios prestadores de servios analticos para a Agncia Nacional de guas
(ANA) e envolvidos no sistema de acreditao pela Coordenao Geral de Acreditao do Inmetro (Cgcre/Inmetro), utilizando-se questionrio estruturado e com 50% de retorno. Os resultados mostraram que so muito poucos os certificados de MR com reconhecimento de terceira parte, ou seja,
por organismos de acreditao, segundo normas consagradas que tratam efetivamente da rastreabilidade metrolgica. Prope-se, finalmente, uma
poltica para garantir, sempre que possvel, a rastreabilidade dos resultados de ensaios dos laboratrios, na ausncia de MR certificados.
Palavras-chave
Anlise de gua, rastreabilidade, material de referncia.

Case study on the usage of reference materials


in water analysis by laboratories involved in the
accreditation system
Abstract
This paper aims at discussing the use of reference materials (RM) by water testing laboratories, on the context of RM purchase, based on the requirements
of the standard ABNT NBR ISO/IEC 17025, section Purchasing services and supplies (4.6). The role of RM in chemical analysis is to provide metrological
reference to assure measurement traceability. This is an essential aspect of quality assurance in order to have analytical results accepted in the international
market. In this case study, based on the methodological exploratory and qualitative approach, a questionnaire was sent to testing laboratories which provide analytical services to the National Agency for Waters involved in the accreditation system performed by the General Coordination for Accreditation of
Inmetro (Cgcre/Inmetro) by using structured questionnaire and with 50% of return. The results showed that there are few RM certificates with indication
of third party recognition, i.e., accreditation bodies, based on standards dealing with metrological traceability. Finally, a policy is proposed to assure the
traceability of laboratories measurement results, when certified RMs are unavailable.
Key words
Water analysis, traceability, reference material.

304

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

1. Introduo
O Governo Brasileiro, reconhecendo a importncia da
sustentabilidade, que tambm est relacionada gesto de
seus recursos hdricos, assinou a Carta de Princpios do Rio
(Rio-92) e adotou as suas orientaes. A criao da Agncia
Nacional de guas (ANA) uma das aes decorrentes da
poltica de gesto dos recursos hdricos.
Em maro de 2005, a ANA lanou o
Programa Nacional de Acreditao de
Laboratrios em Anlise da Qualidade
da gua (PROLAB). Foi assinado com
a Coordenao Geral de Acreditao do
Inmetro (Cgcre/Inmetro) um termo de
cooperao, que objetiva implantar uma
rede de laboratrios acreditados que fornea o suporte legal
para as aes de regulao do uso da gua e de monitoramento da qualidade das guas interiores em todo o Territrio
Nacional. O PROLAB identifica uma srie de parmetros
fsico-qumicos e qumicos, indicadores de matria orgnica, biolgicos e microbiolgicos, e elementos e substncias
potencialmente prejudiciais considerados prioritrios para
o controle da qualidade da gua, dispostos pela Resoluo
CONAMA n.o 357, de 17 de maro de 2005.
Considerando-se essa necessidade, preciso tambm
atender crescente demanda por resultados de medio
de procedncia conhecida e aceitvel, com rastreabilidade
metrolgica comprovada. Para atingir esses objetivos, necessrio o uso de elementos de referncia padres rastreveis e/ou materiais de referncia na calibrao e validao
dos mtodos de medio. Sem eles impossvel estabelecer
uma cadeia segura de rastreabilidade. A rastreabilidade
um aspecto essencial da garantia da qualidade para se obter
aceitao internacional de dados analticos.
Se vrios laboratrios conseguem atingir o mesmo resultado analtico para um mesmo material de referncia
certificado, isto mostra que as suas medies podem ser
comparveis (ISO, 2000).
No Brasil, a Cgcre/Inmetro o organismo de acreditao
que opera um sistema de acreditao de laboratrios reconhecido por seus pares signatrios do Acordo de Reconhecimento Mtuo da International Laboratory Accreditation
Cooperation (ILAC), do Acordo Bilateral com a European
Co-operation for Accreditation (EA) e do Acordo Multilateral com a Interamerican Accreditation Cooperation (IAAC).
Unger (2001) explica que o Acordo da ILAC tem o objetivo
de desenvolver uma rede global de laboratrios de ensaio e
de calibrao acreditados, com resultados de medies confiveis e exatos. O Acordo proporciona uma infra-estrutura
tcnica ao comrcio internacional, promovendo a confiana

e aceitao alm fronteiras, pelas partes envolvidas, de dados


de ensaios e de calibrao, ou, em outras palavras, testado
uma vez, aceito em qualquer lugar. A acreditao definida
como atestao realizada por terceira parte relativa a um
organismo de avaliao da conformidade, exprimindo demonstrao formal de sua competncia para realizar tarefas
especficas de avaliao de conformidade (ABNT NBR ISO/
IEC 17000:2005, p.5).

rastreabilidade um aspecto essencial da


garantia da qualidade para se obter aceitao
internacional de dados analticos.
Em obedincia s diretrizes do Acordo mencionado, a
Cgcre/Inmetro adota a norma ISO/IEC 17025 no reconhecimento de competncia tcnica de laboratrios, publicada
no Pas pela Associao Brasileira de Normas Tcnicas
(ABNT) como ABNT NBR ISO/IEC 17025. Essa norma
d especial importncia demonstrao da rastreabilidade
da medio, que inclui o uso de materiais de referncia. Os
materiais so aplicados na calibrao e na validao de mtodos, no controle da qualidade e na verificao do uso correto de um mtodo (Inmetro, 2005). No Brasil, at onde se
conhece, so poucos os materiais de referncia certificados
produzidos de acordo com as recomendaes da ISO (International Organization for Standardization) ISO Guides 3035. Deve-se ressaltar que a ILAC j decidiu incluir no acordo
de reconhecimento mtuo vigente (laboratrios) a acreditao
de produtores de materiais de referncia, logo que os procedimentos apropriados para essa atividade forem desenvolvidos
e acordados. O critrio de acreditao ser a combinao do
ISO Guide 34 e da ISO/IEC 17025 (ILAC, 2004).
Esta pesquisa delimita-se a investigar a utilizao de materiais de referncia na anlise de gua, ao invs de estudar
a aplicao dos materiais de referncia em geral, pois esta
se estende a outras reas de ensaios qumicos e os materiais
so de matrizes variadas. A importncia da qualidade da
gua e da preservao dos recursos hdricos para o Brasil
indiscutvel, visto que o nosso Pas detm 13,7% da gua
doce superficial do mundo (ANA, 2005).
Dessa forma, este artigo prope-se a discutir a utilizao
de materiais de referncia pelos laboratrios de anlises de
gua. O universo pesquisado compreendeu os laboratrios
que atuam na anlise de guas, sejam eles acreditados
ou em fase de acreditao pela Cgcre/Inmetro, alm de
outros laboratrios no acreditados que tambm prestam
servios analticos para a ANA e que participaram de uma
comparao interlaboratorial organizada pela Diretoria de
305

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

Metrologia Cientfica e Industrial (Dimci) do Inmetro, que


visou complementar a atuao do Inmetro na parceria com
a ANA. Dessa forma, a pesquisa visou analisar as respostas de todos os laboratrios utilizados pela ANA, j que o
principal foco era obter informaes sobre a garantia da
rastreabilidade metrolgica dos resultados de medio e,
consequentemente a confiabilidade dos relatrios de ensaio
utilizados pela Agncia.

3. Referencial terico
A harmonizao de normas e regulamentos tcnicos
fundamental para as relaes comerciais, tanto em mbito
internacional quanto nacional, alm da necessidade de se
investir em procedimentos que visem garantia da qualidade dos produtos comercializados. Desta forma, visando
a garantir a qualidade dos produtos, cabe a insero de
outros dois temas de suma importncia
ao comrcio internacional: a metrologia
e a avaliao da conformidade, formando
o alicerce para qualquer sistema aplicado
promoo das relaes comerciais, ou
seja, produtos produzidos no mbito
nacional com confiabilidade e rastreabilidade metrolgica, adequados s normas e regulamentos
tcnicos internacionais, com a garantia da aplicao de
procedimentos de avaliao da conformidade, visando minimizar custos com reensaios, recertificaes, dentre outros
(BORGES, 2007).
Segundo Hufbauer et al. (2000), os procedimentos de
avaliao da conformidade de um determinado produto
consistem em qualquer procedimento utilizado, direta ou
indiretamente, para avaliar se certas exigncias quanto a
normas ou a regulamentos tcnicos foram observadas. Alm
disso, tais procedimentos incluem amostragem, ensaios,
inspeo, avaliao, verificao e garantia da conformidade,
registro, acreditao e aprovao, bem como as combinaes
destas possibilidades. Os procedimentos de avaliao da
conformidade so considerados essenciais em regulamentaes relacionadas a sade, segurana e meio ambiente e,
contribuem para a melhoria da produtividade e a eficincia
na economia de mercado (Apud, BORGES, 2007).
Em 2006, foi realizada uma pesquisa com 15 organismos de acreditao dos cinco continentes, representando
30% de todos os organismos de acreditao do Acordo da
ILAC, visando a identificar, dentre outros, as principais
no-conformidades impeditivas para realizar a avaliao nos
laboratrios em fase de acreditao. A Tabela 1 apresenta o
resultado da pesquisa, sendo pontos relevantes a no existncia das polticas e dos procedimentos requeridos pela ISO/
IEC 17025 e procedimentos inadequados para calibrao e
para ensaios (SILVA, 2006).
O estudo relativo ao uso de materiais de referncia no
Brasil relativamente recente. As Diretrizes Estratgicas
para a Metrologia Brasileira 2008-2012, que sucederam
as diretrizes para o perodo 2003-2007, aprovaram vrias
metas relacionadas ao estabelecimento de referncias metrolgicas, dentre as quais o desenvolvimento de materiais
de referncia certificados. A Resoluo do Conmetro, que

pouca disponibilidade de materiais de


referncia no Brasil uma limitao que os
laboratrios enfrentam no seu dia-a-dia.
Comparaes interlaboratoriais so a organizao, desempenho e avaliao de ensaios nos mesmos itens ou em
itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratrios, de
acordo com condies predeterminadas (ABNT ISO/IEC
Guia 43-1, 1999).

2. Objetivo
A pouca disponibilidade de materiais de referncia qumicos no Pas constitui uma limitao que os laboratrios
enfrentam no seu dia-a-dia. No Brasil, somente em junho
de 2000, foi criada no Inmetro a Diviso de Metrologia
Qumica (DQUIM), que tem a competncia para: realizar
ou reproduzir as unidades de medida; manter e conservar
os padres metrolgicos nacionais que se acham sob sua
responsabilidade; realizar o rastreamento dos padres
metrolgicos nacionais aos internacionais por intermdio
de comparaes-chave, comparaes internacionais e comparaes regionais; colaborar e manter intercmbio com o
Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM) e outros
organismos nacionais e internacionais, no mbito da metrologia cientfica e industrial (INMETRO, 2003).
Para a Cgcre/Inmetro o problema importante, pois
dificulta o cumprimento dos critrios de acreditao pelos
laboratrios.
O objetivo geral da pesquisa foi fazer um levantamento do
uso de materiais de referncia pelos laboratrios de ensaios
em guas no Brasil, sob o ponto de vista da aquisio dos
materiais, conforme o item 4.6 Aquisio de servios e suprimentos da ABNT NBR ISO/IEC 17025. Este artigo pretende
investigar, com base na documentao que os laboratrios
recebem dos fornecedores de materiais de referncia, como
afetada a garantia da rastreabilidade das medies e, consequentemente, a qualidade dos servios laboratoriais.
306

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

aprovou as diretrizes, considera que a metrologia uma


rea estratgica para o desenvolvimento econmico e social
do Pas, por ser parte integrante da infra estrutura bsica de
apoio competitividade das nossas empresas, preservao
da segurana, do meio ambiente e proteo do consumidor.
Ademais, o seu fortalecimento uma forma de assegurar a
soberania nacional neste importante segmento cientfico e
tecnolgico (CONMETRO, 2008).
Durante muito tempo, havia uma forma confusa de
referir-se a materiais de referncia, que por vezes era referido
como padro, termo este que tambm era utilizado para designar artefatos materializados, especificaes, mtodos de
ensaio e procedimentos de inspeo. Como consequncia,
o Conselho da ISO (rgo diretor da ISO) decidiu criar, em
1976, o Comit sobre Materiais de Referncia da ISO (Committee on Reference Materials ISO REMCO) (PARKANY
et al., 2001), visando a estudar e a promover o entendimento
acerca dos materiais de referncia.
O Comit responsvel por elaborar e revisar os ISO
Guides 30 a 35 que fornecem orientaes sobre:
termos e definies relacionados com materiais de referncia;
contedo de certificados e rtulos de materiais de referncia);
calibrao em qumica analtica e uso de materiais de
referncia certificados;
utilizao de materiais de referncia certificados;
requisitos gerais para a competncia de produtores de
material de referncia;
princpios gerais e estatsticos para certificao de materiais de referncia.
Em abril de 2005, o ISO REMCO aprovou novas definies para materiais de referncia e materiais de referncia
certificados. Segundo Emmons et al. (2006) as definies

da ISO Guide 30:1992 e do Vocabulrio Internacional de


Termos Fundamentais e Gerais da Metrologia (VIM) (2.
edio) foram desenvolvidas na dcada de 1980 e foram
baseadas nas necessidades e experincias das principais
comunidades usurias da poca. Com o aumento da conscientizao da garantia da qualidade analtica e o aumento
dos organismos de normalizao, de acreditao e dos
reguladores que esto envolvidos nesse tema, foi preciso
considerar outros aspectos na explicao desses termos para
evitar confuso sobre conceitos.
As novas definies aprovadas so:
Material de referncia (MR)
Material suficientemente homogneo e estvel em relao a uma ou mais propriedades especificadas, o qual foi
estabelecido como adequado ao uso pretendido em um
processo de medio.
Nota 1: MR um termo genrico.
Nota 2: As propriedades podem ser quantitativas ou
qualitativas, por exemplo, identidade de substncias ou
espcies.
Nota 3: Os usos podem incluir a calibrao de um sistema
de medio, avaliao de um procedimento de medio,
valores designados ou outros materiais, e controle da
qualidade.
Nota 4: Um MR s pode ser usado para um nico propsito em uma dada medio.
(Emmons et al., 2006)
Emmons (2005) explica que a nota 1 da nova definio
visa a esclarecer que o termo material de referncia referese a uma famlia de materiais. Todos os materiais que tenham
estabilidade e homogeneidade adequadas para controle da
qualidade de uma medio pertencem famlia do MR.
Aqueles que no so acompanhados de um certificado so,
em geral, denominados materiais de referncia no certifica-

Tabela 1: Principais no-conformidades que impedem a realizao da avaliao de acreditao.


No-conformidades

Procedimentos inadequados para calibrao e para ensaio

87,5

Procedimentos inadequados para o clculo de incerteza de medio

87,5

Falta de polticas requeridas

75,0

Falta de rastreabilidade

75,0

Falta de procedimentos requeridos

75,0

Polticas inadequadas

62,5

Procedimentos inadequados

50,0

Resultados insatisfatrios em comparaes interlaboratoriais

37,5

Fonte: Silva, 2006

307

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

dos. Mas tambm so utilizados muitos outros termos como


materiais produzidos internamente, materiais de controle do
laboratrio, materiais de referncia do laboratrio.
Material de referncia certificado (MRC)
Material de referncia, caracterizado por um procedimento metrologicamente vlido, para uma ou mais propriedades, acompanhado de um certificado que fornece o
valor da propriedade especificada, sua incerteza associada
e uma declarao da rastreabilidade metrolgica.
(Emmons et al., 2006)
Convm mencionar que o ABNT ISO Guia 31:2004 resume o contedo essencial de um certificado de MRC: nome
do material; produtor e cdigo do produtor para o material;
descrio geral do material; uso pretendido; instrues para
o uso apropriado; instrues para as condies de armazenamento; valor(es) de propriedade certificado(s), cada
um deles acompanhado de uma declarao de incerteza;
mtodo(s) empregado(s) para a obteno de valores de propriedade (com detalhes completos quando os valores forem
dependentes do mtodo de medio); e, prazo de validade,
se apropriado.
A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, utilizada na acreditao de laboratrios, contm requisitos para competncia
de laboratrios, escritos sob a perspectiva das boas prticas
de gesto e de tcnicas de um laboratrio. Alguns destes
requisitos tratam da seleo e do uso de materiais de referncia. So eles:
Requisito da direo Anlise crtica de pedidos, propostas e contratos (item 4.4). O laboratrio deve ter capacidade e recursos (inclusive os materiais de referncia) para
atender aos requisitos dos clientes.
Requisito da direo Aquisio de servios e suprimentos em laboratrio de ensaio (item 4.6). Esse item referese a polticas e procedimentos, verificao, documentos
de compra e fornecedores aprovados. Todos os servios e
suprimentos tratados nesse item so aqueles que afetam a
qualidade dos ensaios e/ou calibraes. O tipo de servio
mais comum ao qual se refere o requisito a calibrao
de equipamentos (A2LA, 2006). Este servio interfere na
qualidade dos resultados de ensaios, pois est diretamente
relacionado manuteno da rastreabilidade das medies. Pelo mesmo motivo, quando so adquiridos materiais de referncia num laboratrio de ensaios qumicos,
deve-se ter o cuidado de selecionar aqueles adequados
ao uso pretendido. Uma vez assegurada a rastreabilidade
metrolgica, o requisito 5.6 da ABNT NBR ISO/IEC
17025 fica vlido.
Requisito tcnico Mtodos de ensaio e calibrao e
validao de mtodos (item 5.4). No aspecto geral, a
308

norma estabelece que o laboratrio deva utilizar mtodos


e procedimentos apropriados para todos os ensaios e/ou
calibraes dentro do seu escopo de trabalho, deve ter
todas as instrues necessrias, atualizadas e disponveis
ao seu pessoal, e garantir que desvios aos mtodos sejam
documentados, tecnicamente justificados, autorizados e
aceitos pelo cliente. Utilizar mtodos e procedimentos
apropriados significa que estes devem ser adequados
para um determinado propsito ou fim, que j foi previamente acordado com o cliente, conforme visto acima na
anlise crtica de contrato.
A metodologia de ensaio de guas da natureza mais
difundida a do Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater (SMEWW) e para quase todos
os parmetros mencionados existe um mtodo correspondente.
Requisito tcnico Rastreabilidade de medio (item
5.6). Para laboratrio de ensaios, deve haver um programa de calibrao para os equipamentos de medio
e ensaio utilizados com funes de medio, operados
de forma a assegurar que as medies feitas pelo laboratrio sejam rastreveis ao Sistema Internacional (SI).
Nos casos em que a rastreabilidade das medies s
unidades SI no for possvel e/ou no for pertinente, a
norma dispe que se deve utilizar materiais de referncia
certificados e mtodos e/ou padres de consenso (todas
as partes envolvidas) como referncias para obter-se
rastreabilidade.
O Vocabulrio Internacional de Termos Fundamentais e
Gerais de Metrologia (VIM, 2007, item 2.41) define rastreabilidade metrolgica como:
Propriedade de um resultado de medio pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referncia atravs de
uma cadeia ininterrupta e documentada de calibraes,
cada uma contribuindo para a incerteza de medio.
Define tambm incerteza de medio (VIM, 2007, item
2.26) como:
Parmetro no negativo que caracteriza a disperso dos
valores atribudos a um mensurando, com base nas informaes utilizadas.
Segundo a definio, a rastreabilidade uma propriedade
do resultado de medio e, portanto a frase muito comum
rastrevel instituio X uma simplificao de rastrevel a
um valor de referncia mantido pela instituio X. Da mesma
forma, rastrevel ao SI uma simplificao de rastrevel
ao valor de referncia obtido pela realizao das unidades
acordadas do SI (ELLISON et al., 2003).

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

No caso do Brasil, a Cgcre/Inmetro estabeleceu a poltica de rastreabilidade ao SI de unidades para garantir que
os laboratrios brasileiros efetuem a calibrao de seus
padres de referncia e instrumentos em laboratrios que
possam demonstrar competncia, capacidade de medio e
rastreabilidade para a calibrao especfica a ser executada
(INMETRO, 2003).
Requisito tcnico Garantia da qualidade dos resultados
de ensaio e calibrao (item
5.9). O requisito estabelece
que sejam implantadas medidas de controle da qualidade para o monitoramento
da validade dos ensaios e
calibraes. So sugeridas
algumas tcnicas, incluindo o uso regular de materiais de
referncia certificados e/ou controle interno da qualidade
com materiais de referncia secundrios. Convm que as
tcnicas utilizadas sejam apropriadas para o tipo e volume
do trabalho realizado.
Mas como encontrar o material de referncia apropriado?
Conforme afirma Steiger (2006), constantemente os usurios
de materiais de referncia se deparam com a dificuldade de
encontrar o material apropriado: Existe um material de
referncia disponvel que atenda aos requisitos analticos
(analitos, matriz, nvel de concentrao, incertezas)? O
produtor do material de referncia confivel?. Por isso, foi
desenvolvida a base internacional de dados sobre materiais
de referncia certificados COMAR (Code dIndexation des
Matriaux de Rfrence), via web, de acesso livre pela Internet no endereo <www.comar.bam.de>. Existem outras
bases de dados como a da International Atomic Energy
Agency (IAEA), a CRM Producers Worldwide listing of
CRM producers, alm de algumas administradas por organizaes regionais, mas somente a COMAR cobre uma
gama de materiais de referncia certificados de produtores
de vrios pases. Atualmente a COMAR congrega 19 centros
de codificao, situados em pases da Europa, Amrica do
Norte, sia e Oceania. Os materiais de referncia certificados catalogados devem atender s recomendaes dos ISO
Guides 31, 34 e 35. Os campos de aplicao definidos para
cadastro na COMAR so: ferrosos, no ferrosos, inorgnicos, orgnicos, propriedades fsicas, biolgicos, qualidade de
vida e indstria (COMAR, 2008).
Consultando o banco de informaes da COMAR sobre
materiais de referncia certificados brasileiros, verificou-se
que somente uma instituio brasileira consta nessa base de
dados, o Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de
S.Paulo (IPT), cujos materiais no se aplicam aos ensaios
de guas. Ocorre que, alm da dificuldade de encontrar a

informao, os materiais de referncia certificados importados so caros e de difcil obteno, devido aos trmites
burocrticos impostos pelas autoridades alfandegrias, no
s do Brasil, mas tambm dos demais pases do mundo.
Sobre essa questo, o ISO REMCO est dando andamento
a um estudo para conhecer os problemas relacionados ao
transporte, importao e exportao e barreiras ao comrcio
de materiais de referncia.

Agncia Nacional de guas (ANA) e a Cgcre/Inmetro


assinaram o Termo de Cooperao para implantar uma
rede de laboratrios acreditados para anlise de guas.
Conforme j mencionado, o PROLAB estabeleceu critrios para um laboratrio de anlise de gua participar do
Programa. Dentre as exigncias esto que os laboratrios devem seguir os requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 e os
parmetros a serem analisados e respectivos mtodos analticos devem estar em conformidade com as normas tcnicas
brasileiras e/ou do Mercosul ou, na ausncia destas, normas
tcnicas internacionais cientificamente reconhecidas.

4. Metodologia de pesquisa
A pesquisa que gerou este artigo classificada como
exploratria, pois realizada em rea na qual h pouco conhecimento acumulado e sistematizado. A hiptese para a
realizao desta investigao que os laboratrios nacionais
de anlise de guas no utilizam os materiais de referncia,
preconizados pela norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, para
garantir a rastreabilidade metrolgica dos resultados dos
ensaios executados; tambm se enquadra como aplicada
porque motivada pela necessidade de resolver problemas
concretos (VERGARA, 2005, p. 47), considerando que os
resultados da pesquisa tm como objetivo subsidiar o organismo de acreditao na elaborao de uma poltica a ser
seguida pelos laboratrios para a questo aqui apresentada.
Do ponto-de-vista da forma de abordagem, pode ser
considerada uma pesquisa qualitativa. Para Neves (1996, p.
1), enquanto os estudos quantitativos geralmente procuram
seguir com rigor um plano previamente estabelecido, a pesquisa qualitativa costuma ser direcionada ao longo de seu
desenvolvimento. Alm disso, no busca enumerar ou medir
eventos e, geralmente, no emprega ferramentas estatsticas
para a anlise dos dados seu foco de interesse amplo e
parte de uma perspectiva diferente daquela adotada pela
pesquisa quantitativa.
309

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

, ainda, um estudo de caso, pois foi pesquisado apenas


o universo de laboratrios de anlises de gua, no considerando os laboratrios voltados para outros tipos de ensaios.
Na execuo do estudo foi utilizado um questionrio
(estudo de campo), elaborado em planilha Excel, e enviado
aos laboratrios pertencentes ao banco de dados de Laboratrios de Ensaios e de Calibrao Acreditados (RBC/RBLE)
disponvel na homepage do Inmetro, por correio eletrnico.
Segundo Marconi e Lakatos (2008, p. 86) questionrio um
instrumento de coleta de dados constitudo por uma srie
ordenada de perguntas que devem ser respondidas por
escrito e sem a presena do entrevistador. Como tcnica de
coleta de dados, o questionrio apresenta uma srie de vantagens e desvantagens. Algumas vantagens so: economiza
tempo, viagens e obtm grande nmero de dados; abrange
uma rea geogrfica mais ampla; obtm respostas mais rpidas e mais precisas; h menos risco de distoro pela no
influncia do pesquisador. Algumas desvantagens podem
ser: percentagem pequena de questionrios que voltam;
impossibilidade de ajudar o informante em questes mal
compreendidas. O envio de questionrios por meio eletrnico deveu-se necessidade de incluir todos os laboratrios
do universo da pesquisa, distribudos por vrios Estados
do Pas, o que dificultaria a entrevista pessoal. Primeiro
foi perguntado aos laboratrios que materiais de referncia
(MR) so utilizados como padro nas anlises/ensaios dos
parmetros de interesse. A cada laboratrio foi solicitado
que respondesse somente uma opo aquela que fosse a
mais freqente dentre as 11 respostas possveis. Depois
foi pedido aos laboratrios que indicassem que tipo de
certificao ou acreditao, por uma organizao independente (de terceira parte), encontrado no certificado
do material ou no certificado de anlise que acompanha o
material de referncia. A cada laboratrio foi solicitado que
respondesse somente uma opo aquela que fosse a mais
frequente dentre as quatro respostas possveis. Neste arti-

go sero discutidas as respostas sobre esta ltima pergunta,


mostrando resultados obtidos para os parmetros.
O universo da pesquisa de campo compreendeu todos os
laboratrios de ensaios de guas que prestam servios analticos para a ANA: os acreditados, os em fase de acreditao
pela Cgcre/Inmetro, e outros laboratrios no acreditados
que tambm prestam servios ANA e que participaram de
uma comparao interlaboratorial organizada pela Diretoria
de Metrologia Cientfica e Industrial (Dimci) do Inmetro em
parceria com a Cgcre/Inmetro.

5. Resultados e discusso
O questionrio da pesquisa de campo apresentou um
quadro quantitativo de respostas mostrado na Tabela 2.
Segundo Marconi e Lakatos (2008, p. 86), em mdia, os
questionrios expedidos alcanam 25% de devoluo. So
fatores que exercem influncia no retorno dos questionrios: o patrocinador, a forma atraente, a extenso, o tipo
de carta que o acompanha, solicitando colaborao; as
facilidades para seu preenchimento e sua devoluo pelo
correio (C. SELLTIZ, 1965, apud MARCONI; LAKATOS,
2008). No total, foram consultados os 62 laboratrios de
anlises de gua prestadores de servios analticos para a
ANA (que compem o universo da pesquisa), sobre cada
um dos 53 parmetros. O total de respondentes foi de 31,
sendo que 17 destes so laboratrios acreditados. Ou seja,
em relao ao nmero de questionrios respondidos, mais
de 50% foram os laboratrios acreditados, que evidenciaram a implantao dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC
17025. A quantidade de respostas maior do que a mdia
esperada (25%) pode se dever ao fato das facilidades existentes no relacionamento via correio eletrnico. O questionrio enviado foi submetido a um pr-teste para verificao
de possveis falhas.

Tabela 2: Questionrios enviados x respondidos, de acordo com o status da acreditao.


Status da acreditao do laboratrio

310

% de funcionrios
enviados

respondidos

% de funcionrios respondidos por


status da acreditao, em relao
ao n total de respondidos

acreditado

23

17

54,8%

em fase de acreditao

28

09

29,0%

participantes da comparao
interlaboratorial, no acreditados ou
em fase de acreditao

11

05

16,2%

Total

62

31

50,0

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

Dentre os 53 parmetros do PROLAB, sero discutidos


neste trabalho resultados dos cinco parmetros considerados bsicos pelo Programa, e um grupo de metais pesados
na matriz gua, txicos ao homem e ao meio ambiente. Ao
final, so apresentadas as respostas obtidas para todos os
parmetros, mostrando uma viso geral do tipo de certificao ou de acreditao por uma organizao independente
(de terceira parte) encontrada no certificado do material
ou no certificado de anlise que acompanha o material de
referncia. Cabe tambm esclarecer que os resultados da
pesquisa com valores menores do que 10,0% como resposta
no foram comentados.
O sistema de informaes hidrolgicas da Agncia Nacional
de guas desenvolve uma srie de
aes como, por exemplo, avaliao
ambiental por bacia hidrogrfica;
avaliao da rede hidrogrfica existente incluindo a qualidade da gua;
adequao da rede de qualidade
da gua existente e dos parmetros
analisados em funo dos eventos
potencialmente impactantes. Sendo assim, convm dar
ateno a alguns parmetros da qualidade da gua, especialmente aqueles passveis de se medir em campo, e que sugerem diferentes tipos de poluio. Dentre esses parmetros
destacam-se: pH, associado poluio de origem industrial
e qualidade das guas para consumo humano e industrial
e para manuteno das comunidades aquticas; o oxignio
dissolvido (OD), associado poluio tanto industrial quanto domstica; a condutividade eltrica, associada qualidade
das guas para irrigao e para uso industrial; a turbidez,
associada ao contedo de slidos suspensos na gua e aos
processos erosivos da bacia contribuinte (PROLAB, 2005).
Como informado anteriormente, consta do banco de informaes da COMAR somente uma instituio brasileira,
o Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do Estado de S.Paulo
(IPT), cujos materiais no se aplicam aos ensaios de guas.
Convm lembrar mais uma vez que os materiais de referncia
certificados importados so caros e de difcil obteno.

3. Um percentual menor dos laboratrios (26,7%) relata


encontrar referncia certificao ISO 9001 requisitos para
sistemas de gesto da qualidade que no est relacionada
aos requisitos de competncia tcnica do ABNT ISO Guia 34
ou da ABNT NBR ISO/IEC 17025.
Para o oxignio dissolvido (OD), o Standard Methods
recomenda utilizar os mtodos iodomtrico e o eletromtrico, os quais incluem etapa de padronizao de soluo para
titulao. Os 41,9% que responderam no haver referncia a
reconhecimento por terceira parte incluem os laboratrios
que utilizam reagente pr-analisis (PA) e os que no utilizam
padro na confeco da soluo para titulao (Tabela 3).

omo estratgia no curto prazo, prope-se


Cgcre/Inmetro uma poltica com vistas a efetivar
a implementao dos requisitos para Aquisio de
servios e suprimentos da ABNT NBR ISO/IEC 17025.

5.1 pH, oxignio dissolvido, condutividade,


temperatura e turbidez
Para a avaliao do pH, o Standard Methods recomenda,
no mtodo 4500 H+ B (mtodo eletromtrico), o uso de soluo tampo do NIST, que no Brasil seria correspondente a
uma soluo tampo produzida pelo Inmetro.
A maioria dos certificados recebidos pelos laboratrios
(46,7%) no faz nenhum tipo de referncia a reconhecimento por terceira parte, o que pode ser observado na Tabela

Para a condutividade eltrica, o Standard Methods recomenda, no procedimento 2510 B (medio em laboratrio
condutivmetro), o preparo de uma soluo padro de referncia.
A maioria dos certificados recebidos pelos laboratrios
(45,2%) no faz nenhum tipo de referncia a reconhecimento por terceira parte. Um percentual menor (22,6%),
apresentado na Tabela 3, relata encontrar referncia certificao ISO 9001 que no est relacionada aos requisitos
de competncia tcnica do ABNT ISO Guia 34 ou da ABNT
NBR ISO/IEC 17025.
A turbidez uma expresso da propriedade tica que
faz com que a luz seja dispersa e absorvida, ao invs de ser
transmitida sem alterao na sua direo ou no nvel do
fluxo atravs da amostra. O Standard Methods recomenda,
no procedimento 2130 B (mtodo nefelomtrico), o uso de
uma suspenso padro de referncia, que pode ser preparada
no laboratrio. Os resultados desse ensaio so expressos em
NTU (unidades de turbidez nefelomtrica). A maioria dos
certificados recebidos pelos laboratrios (41,9%) no faz nenhum tipo de referncia a reconhecimento por terceira parte.
Um percentual menor (19,5%) relatou encontrar referncia
certificao ISO 9001 (ver Tabela 3).
5.2 Metais (cdmio, chumbo, cobalto, cobre, nquel,
prata e zinco)
Os efeitos dos metais em gua e efluentes podem ser
variados, benficos, prejudiciais ou extremamente txicos.
311

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

Alguns metais so essenciais ao crescimento dos animais e


dos vegetais, enquanto outros podem afetar adversamente
os consumidores de gua e os sistemas de tratamento de
efluentes. Os benefcios e toxidez dependem das suas concentraes em gua.
O Standard Methods prescreve vrios procedimentos
para determinao de metais, por espectrometria de absoro atmica, espectrometria de emisso de plasma, mtodo
eletromtrico para chumbo, cdmio e zinco, mtodo colorimtrico para chumbo, mtodos da neocuprona e da batocuprona. Todos os procedimentos requerem a construo
de curva de calibrao.
A maioria dos certificados recebidos pelos laboratrios
(35,5%) no contm referncia a reconhecimento por terceira parte. Um percentual menor, 19,4%, relata encontrar
referncia certificao ISO 9001 que no est relacionada
aos requisitos de competncia tcnica do ABNT ISO Guia 34
ou da ABNT NBR ISO/IEC 17025 (ver Tabela 4).
5.3 Arsnio total
O arsnio usado em ligas com chumbo, em baterias e
munies. Os compostos de arsnio so muito utilizados
em pesticidas e na preservao de madeiras. O arsnio no
elemento essencial s plantas, mas, em traos, essencial

a vrias espcies animais. A toxidez do arsnio depende da


forma qumica. Alguns compostos de arsnio so considerados cancergenos.
O Standard Methods recomenda, alm dos procedimentos espectromtricos utilizados para metais, o mtodo do
ditiocarbamato de prata. Todos os procedimentos requerem
construo de curvas de calibrao.
Os resultados desta pesquisa para o parmetro arsnio
total foram similares aos resultados de metais discutidos em
5.2, conforme pode ser observado na Tabela 4.
5.4 Brio total
O brio usado nas lamas de perfurao de poos de petrleo, venenos de ratos, pigmentos, produtos pirotcnicos
e em medicamentos. Dependendo da concentrao, o brio
txico ao ambiente marinho.
O Standard Methods recomenda, para determinao de
brio, os procedimentos espectromtricos utilizados para
metais. Esses procedimentos requerem a construo de
curvas de calibrao.
Os resultados desta pesquisa para o parmetro brio
total tambm foram similares aos resultados de metais
discutidos em 5.2, conforme pode ser observado na Tabela 4.

Tabela 3: Certificados de MR ou de anlise com acreditao/certificao.


Respostas

pH
(%)

OD
(%)

Condutividade
(%)

Turbidez
(%)

No analisam este parmetro

16,7

35,5

22,6

25,8

No responderam

3,3

16,1

3,2

9,7

Referncia certificao ISO 9001

26,7

3,2

22,6

19,5

Acreditao ISO/IEC 17025

3,3

----

3,2

----

Produtor de MR conforme ISO Guide 34

3,3

3,2

3,2

3,2

Nenhuma dessas referncias

46,7

41,9

45,2

41,9

Tabela 4: Metais, arsnio total e brio total - Certificados de MR ou de anlise com acreditao/
certificao.

312

Respostas

Metais
(%)

As
(%)

Ba
(%)

No analisam este parmetro

41,9

41,9

45,2

No responderam

----

----

----

Referncia certificao ISO 9001

19,4

12,9

12,9

Referncia acreditao ISO/IEC 17025

----

----

----

Referncia acreditao do produtor de MR conforme ISO Guide 34

3,2

3,2

3,2

Nenhuma dessas referncias

35,5

41,9

38,7

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

Na Tabela 5, apresentada uma consolidao das respostas para todos os 53 parmetros (pH, condutividade,
oxignio dissolvido, turbidez, cor, teor de slidos, parmetros biolgicos, indicadores de matria orgnica, metais,
agrotxicos etc.). A maioria dos certificados recebidos pelos
laboratrios de gua pesquisados no contm referncia alguma a reconhecimento por terceira parte. Uma proporo
bem menor dos laboratrios relata encontrar referncia
certificao ISO 9001 que no est relacionada aos requisitos
de competncia tcnica do ABNT ISO Guia 34 ou da ABNT
NBR ISO/IEC 17025. No entanto, no grupo dos laboratrios
postulantes acreditao, a maior incidncia de certificados com referncia norma ISO 9001.
Uma proporo pequena afirmou encontrar referncia a
reconhecimento de terceira parte baseada na norma ABNT
NBR ISO/IEC 17025 ou no ISO Guide 34.

5.5 Proposta de melhoria da rastreabilidade


Considerando que diversos fatores determinam a correo e confiabilidade dos ensaios realizados, inclusive fatores
humanos, acomodaes e condies ambientais, mtodos de
ensaio e validao de mtodos, equipamentos, amostragem,
manuseio de itens de ensaio e rastreabilidade da medio
(ABNT NBR ISO/IEC 17025, item 5.1.1), uma proposta de
melhoria pode ser considerada, baseada em Engelhard et al.
(2004) e nos resultados obtidos com esta pesquisa realizada
e que foi apresentada ao Inmetro visando a garantir a rastreabilidade dos resultados de ensaios dos laboratrios, quando
h dificuldade em obter materiais de referncia certificados.
Os pontos dessa proposta so:
o laboratrio de ensaio deve calibrar os seus equipamentos em laboratrio com competncia demonstrada
para o servio de calibrao pertinente. O laboratrio de
ensaio deve seguir a poltica de participao em atividade

de ensaio de proficincia estabelecida no documento da


Cgcre/Inmetro NIT-DICLA-026, de forma a demonstrar
comparabilidade dos seus resultados de ensaio com os
seus pares;
o laboratrio de ensaio deve procurar por MR rastreveis,
preferencialmente MRC; deve demonstrar que buscou na
base de materiais de referncia COMAR e que segue as
orientaes do DOQ-CGCRE 016 para seleo e uso de
materiais de referncia;
o laboratrio de ensaio deve questionar o produtor do
material de referncia se tem ou pretende pedir acreditao segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025, ou ISO
Guide 34, pois um MR de um produtor acreditado reduz
custos para o laboratrio e facilita a confirmao da
rastreabilidade. O certificado do material de referncia
deve estar de acordo com o ABNT ISO Guia 31, demonstrando que o laboratrio aplica o item 4.6 da ABNT NBR
ISO/IEC 17025;
o laboratrio de ensaio deve trabalhar com um mtodo
normalizado. Quando este no existir, o laboratrio deve
proceder validao do mtodo, seguindo as orientaes
do DOQ-CGCRE-008;
o laboratrio de ensaio deve definir as incertezas dos
resultados e as variveis do mtodo de ensaio que podem
afetar a qualidade do resultado do ensaio. Cuidar para que
essas variveis sejam rastreveis s unidades SI, sempre
que possvel, seguindo as orientaes do EURACHEM/
CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical
Measurement. O laboratrio de ensaio deve proceder ao
controle da qualidade na implantao do mtodo no laboratrio e na sua aplicao na rotina (curva de calibrao x
resposta, cartas de controle etc.);
o laboratrio de ensaio deve proceder s verificaes
intermedirias de balanas, termmetros etc.

Tabela 5: Certificados de MR ou de anlise com acreditao/certificao Resultados


consolidados para os 53 parmetros analisados.
Respostas

Todos
%

Acreditados
%

Postulantes
%

Participantes do
Interlaboratorial
%

No analisam este parmetro (pH, condutividade, OD,


turbidez, metais e os demais parmetros do PROLAB)

49,7

44,4

59,3

50,2

No responderam

5,2

3,2

7,1

8,3

Referncia certificao ISO 9001

12,7

8,8

22,2

9,0

Acreditao ISO/IEC 17025

1,5

0,8

3,6

0,0

Produtor de MR conforme ISO Guide 34

1,5

0,2

1,0

6,8

Nenhuma dessas referncias

29,4

42,6

6,7

25,7

313

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

o laboratrio de ensaio deve preparar solues em frascos


calibrados e proceder a verificaes intermedirias com
solues de trabalho;
o laboratrio de ensaio deve documentar e monitorar
dados histricos coletados para identificao de tendncias;
quando do preparo de MR de trabalho no laboratrio,
este deve assegurar-se de que o equipamento esteja calibrado, deve monitorar a estabilidade e homogeneidade
do MR, documentar procedimentos e os resultados obtidos. Quando no houver MRC de um produtor de MR
acreditado ou de um instituto nacional de metrologia, o
laboratrio de ensaio deve: verificar se o certificado de
anlise recebido com o composto define o tipo de MR; e
solicitar informao adicional do fornecedor do material
sobre estabilidade, homogeneidade, rastreabilidade e
incerteza para os valores declarados no certificado de
anlise, aplicando o requisito 4.6 da ABNT NBR ISO/IEC
17025.
O laboratrio de ensaio deve manter documentadas todas
as informaes disponveis sobre o MR (coletar dados e
manter histrico), manter conhecimento histrico sobre
o fornecedor de MR, visando o controle da qualidade dos
ensaios e propiciando o conhecimento sobre o processo
de medio.
Nos casos em que nada do que foi recomendado acima
puder ser executado, usar o mtodo de ensaio sempre do
mesmo modo, com os mesmos materiais e nas mesmas
condies, com controles apropriados (particularmente
para mtodos empricos). Fixar todas as variveis do processo de medio, como analista, equipamento, amostra,
mtodo, visando controlar as fontes de erro no processo.
Todas as proposies acima s podem ser implementadas com sucesso com pessoal de laboratrio adequadamente treinado, o que no tarefa simples, conforme ilustra
uma pesquisa da ILAC, feita em 2004, junto a organismos
de acreditao de 51 pases, para verificar os problemas
encontrados pelos laboratrios em relao converso do
antigo ISO Guide 25 para a primeira verso da ISO/IEC
17025 em 1999. O resultado mostrou que, na viso dos
gerentes dos laboratrios, ainda havia carncia de treinamento em temas como estimativa de incerteza de medio,
validao de mtodos, comparaes interlaboratoriais,
rastreabilidade e tpicos relacionados ao sistema de gesto
da qualidade (McNAIR, 2004).
O detalhamento para implantao desta poltica pode
ser encontrado no trabalho de Moura (2006, p.190).
Conforme constatado nesta pesquisa, a utilizao de
poucos certificados de MR com reconhecimento de ter314

ceira parte, de acordo com a ISO/IEC 17025 ou ISO Guide


34 normas que tratam efetivamente da rastreabilidade
poder acarretar em barreiras tcnicas e poder trazer
srios problemas na anlise das guas, como apontado
pela ANA.
Uma das causas de os certificados no apresentarem
reconhecimento de terceira parte pode estar relacionada ao
fato de o usurio no exigir do produtor o fornecimento de
certificados de anlise reconhecidos. O usurio (laboratrio), por sua vez, tambm pode no estar sendo exigido pelo
organismo de acreditao, Cgcre/Inmetro. O cliente do
laboratrio, que tambm parte interessada no sistema de
acreditao de laboratrios, tambm no exigente nesse
aspecto. A infraestrutura para tratar de materiais de referncia (e sua rastreabilidade) no Pas ainda no capaz de
atender s necessidades dos laboratrios. Sabe-se que, por
enquanto, o suprimento das necessidades por materiais de
referncia na maioria dos pases do mundo insuficiente.
Com a ILAC sinalizando um futuro acordo de reconhecimento mtuo para produo de materiais de referncia,
a Cgcre/Inmetro deve preparar-se para tal, sob o risco de
ocorrer uma real defasagem tecnolgica.
Apesar dos esforos de se implantar a metrologia qumica no Pas, ficou evidente que ainda h carncia de materiais
de referncia que atendam aos laboratrios de anlise de
guas. Desse modo, a implementao do item Aquisio
de servios e suprimentos (4.6) da ABNT NBR ISO/IEC
17025 por parte do laboratrio de ensaio, com polticas e
procedimentos para a seleo e compra de servios e suprimentos utilizados que afetem a qualidade dos ensaios,
ir modificar as relaes cliente/fornecedor promovendo
uma melhoria da qualidade no fornecimento de materiais
de referncia.

6. Concluses
Como estratgia no curto prazo, este trabalho foi apresentado Cgcre/Inmetro, indicando a proposta de uma poltica
para os laboratrios de ensaios integrantes do seu sistema de
acreditao, conforme Captulo 5 deste artigo, com vistas a
efetivar a implementao dos requisitos para Aquisio de
servios e suprimentos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 por
parte dos laboratrios, caracterizando os estudos prticos de
implantao das etapas da poltica proposta nesta pesquisa.
Como estratgia no mdio prazo, a Cgcre/Inmetro est
implementando um programa de acreditao de produtores
de materiais de referncia, em consonncia com normas
internacionais, alm do programa de acreditao de provedores de ensaios de proficincia para apoiar a poltica de

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

participao em atividades de ensaios de proficincia estabelecida na NIT-DICLA-026.


Finalmente, os resultados e recomendaes constantes deste trabalho pretendem alertar a sociedade civil, os
laboratrios, os centros de pesquisa, acadmicos ou no,
e os governos para a importncia do tema, considerando

que concluses equivocadas quanto ao resultado de anlises sejam de gua ou de outras substncias que possam
comprometer a sade dos seres vivos e a sobrevivncia do
ecossistema, podem ser irreversveis e, portanto, de grande
importncia para garantir a sustentabilidade atualmente
to buscada.

Artigo recebido em 27/06/2007


Aprovado para publicao em 26/03/2009

Referncias
AGNCIA NACIONAL DE GUAS - ANA. A
gua no Brasil e no Mundo. Disponvel em:
http://www.ana.gov.br. Acesso em: 18 jul.
2005.
_______. Programa Nacional de Acreditao de
Laboratrios em Anlises da Qualidade da gua
- PROLAB Documento Base. Maio de 2005.
Disponvel em http://www.ana.gov.br. Acesso
em: 24 ago. 2005.
AMERICAN ASSOCIATION FOR LABORATORY
ACCREDITATION - A2LA. Understanding ISO/
IEC 17025: A2LA Specific applications of the
standard. 27 fev. 2006. p. 6/16. Disponvel
em: http://www.a2la.org. Acesso em: 28 fev.
2006
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION;
AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION;
WATE R E N V I R O N M E NT F E D E R ATI O N.
Standard Methods for the Examination of Water
and Wastewater. 21st Edition, 2005.
ASSOCIAO BRASILEIRA DE NORMAS
TCNICAS - ABNT. ABNT NBR ISO/IEC 17000:
Avaliao da conformidade Vocabulrio e
princpios gerais. Rio de Janeiro, 2005. 18 p.
_______. ABNT NBR ISO/IEC 17025: Requisitos
gerais para a competncia de laboratrios de
ensaio e calibrao. Rio de Janeiro, 2005. 31 p.
_______. ABNT ISO Guia 31: Materiais de referncia Contedo de certificados e rtulos.
Rio de Janeiro, 2004. 8 p.

_______. ABNT ISO Guia 32: Calibrao em qumica analtica e uso de materiais de referncia
certificados. Rio de Janeiro, 2000. 7 p.
_______. ABNT ISO Guia 33: Utilizao de
materiais de referncia certificados. Rio de
Janeiro, 2002. 28 p.
_______. ABNT ISO Guia 34: Requisitos gerais
para a competncia de produtores de material
de referncia. Rio de Janeiro, 2004. 25 p.
_______. ABNT NBR ISO/IEC Guia 43-1:
Ensaios de proficincia por comparaes
interlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento
e operao de programas de ensaios de proficincia. Rio de Janeiro, 1999. 17p.
_______. ABNT NBR ISO 9001: Sistemas de
gesto da qualidade - Requisitos. 2. ed. Rio de
Janeiro, 2008. 28 p.
BORGES, R. M. H. A metrologia como um
instrumento aos laboratrios: o caso de laboratrios de anlises de combustveis. Tese de
Doutorado Universidade Federal do Rio de
Janeiro, Escola de Qumica, 2007.
B U R E A U I NTE R N ATI O N A L D E P O I D S
ET M E S U R E S BI PM. JCG M 200:2008.
International vocabulary of metrology Basic and
general concepts and associated terms (VIM). 3.
ed. Disponvel em: http://www.bipm.org. Acesso
em 5 dez. 2008.

BRASIL. Conselho Nacional do Meio Ambiente.


Resoluo n. 357, de 17 de maro de 2005.
Disponvel em: http://www.ana.gov.br. Acesso
em: 11 jul. 2005.
COMAR, THE INTERNATIONAL DATABASE
FOR CERTIFIED REFERENCE MATERIALS
(CRM). Disponvel em: http://www.comar.bam.
de. Acesso em: 5 dez. 2008.
CONSELHO NACIONAL DE METROLOGIA,
NORMALIZAO E QUALIDADE INDUSTRIAL
CONMETRO. Resoluo n. 8, de 16 de setembro de 2008. Dispe sobre a aprovao
do documento Diretrizes Estratgicas para a
Metrologia Brasileira 2008-2012. Disponvel
em http://www.inmetro.gov.br. Acesso em: 7
nov. 2008.
ELLISON, S. L. R.; KING, B.; RSSLEIN, M.;
SALIT, M.; WILLIAMS, A. (Drafting editors).
EURACHEM/CITAC Guide: traceability in
chemical measurement A guide to achieving
comparable results in chemical measurement.
2003. Disponvel em: http://www.eurachem.
org. Acesso em: 5 dez. 2008.
_______. EURACHEM/CITAC Guide Quantifying
Uncertainty in Analytical Measurement. 2. ed.,
2000. Disponvel em: http://www.eurachem.
org. Acesso em: 5 dez. 2008.
EMMONS, H.; FAJGELJ, A.; VAN DER VEEN,
A.; WATTERS, R. New definitions on reference
materials. Accreditation and quality assurance.
Springer Verlag, 2006. DOI.1007/s00769-0060089-9.

315

Moura, S. S.; Costa, S. R. R. Estudo da utilizao de materiais de referncia nas anlises de gua por laboratrios envolvidos no sistema de
acreditao. Produo, v. 19, n. 2, p. 304-316, 2009

E M MON S, Hendrik. The R M family


Identification of all of its members. Accreditation
and quality assurance. Springer Verlag, 2005.
DOI 10.1007/s00769- 005-0046-z.

_______. DOQ-CGCR E-016: Orientaes


para seleo e uso de materiais de referncia.
Reviso 01. Abril de 2008. Disponvel em: http://
www.inmetro.gov.br. Acesso em: 20 nov. 2008

NATIONAL AS SOCIATION OF TE STI NG


AUTHORITIES NATA. NATA Annual Report
2008. Disponvel em: http://www.nata.asn.au.
Acesso em 10 nov. 2008.

ENGELHARD, T.; DREAZEN, O. Current best


practice for traceability in testing laboratories,
when certified reference materials are unavailable. Accreditation and quality assurance.
Springer Verlag, v. 9, p. 397-398, 2004.

I N T E R N AT I O N A L L A B O R ATO R Y
ACCREDITATION COOPERATION ILAC.
Resolutions of the eighth ILAC General Assembly.
ILAC Resolution GA 8.12. Disponvel em: http://
www.ilac.org. Acesso em: 15 mai. 2007.

NEVES, J. L. Pesquisa qualitativa: caractersticas, usos e possibilidades. Caderno de pesquisa


em Administrao, So Paulo, v. 1, n. 3, p, 1-5,
2. sem. 1996

INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA,


NORMALIZAO E QUALIDADE INDUSTRIAL
Inmetro. Vocabulrio internacional de termos
fundamentais e gerais da metrologia VIM.
Duque de Caxias, 1995. 52 p.

I NTE R NATIONAL ORGAN IZATION FOR


STANDARDIZATION - ISO. The role of reference materials: Achieving quality in analytical
chemistry. 2000. Disponvel em: http://www.
iso.org. Acesso em: 16 mai. 2005.

PARKANY, M.; KLICH, H.; RASBERRY, S.


R E MCO, the I SO Council Committee on
Reference Materials its first 25 years.
Accreditation and quality assurance. Springer
Verlag, 2001. (6) p. 226-235.

_______. NIT-DICLA-026: Requisitos sobre a


participao dos laboratrios de ensaios e de
calibrao em atividades de ensaios de proficincia. Reviso 03, dezembro de 2005. Disponvel
em: http://www.inmetro.gov.br. Acesso em: 18
fev. 2006.

______. ISO Guide 30: Terms and definitions


used in connection with reference materials.
Genebra, 1992. 2. ed. 8 p.

SILVA, G. M. P. Proposta para modificaes


no processo de acreditao de laboratrios
da Coordenao Geral de Credenciamento do
Instituto Nacional de Metrologia, Normalizao
e Qualidade Industrial. Universidade Federal
Fluminense. Niteri, 2006. 164 p.

_______. NIT-DICLA-030: Rastreabilidade ao


sistema internacional de unidades no credenciamento de laboratrios. Reviso 01, julho de
2003. Disponvel em: http://www.inmetro.gov.
br. Acesso em: 18 fev. 2006.

_____. ISO Guide 35: Reference materials


General and statistical principles for certification.
Genebra, 2006. 3. ed. 64 p.
MARCONI, M. de A.; LAKATOS, E. M. Tcnicas
de pesquisa. 7. ed. So Paulo: Atlas, 2008

_______. A metrologia qumica no Inmetro.


Disponvel em: http://www.inmetro.gov.br.
Acesso em: 9 mar. 2006.

McNAI R, B. I LAC Laboratory Survey on


Conversion to ISO/IEC 17025. 2004. Disponvel
em http://www.ilac.org. Ace sso em 05
dez.2008.

_______. DOQ-CGCRE-008: Orientao sobre


validao de mtodos de ensaios qumicos.
Reviso 02. Junho de 2007. Disponvel em:
http://www.inmetro.gov.br. Acesso em: 20
nov. 2008.

MOURA, S. S. Investigao do Processo de


Utilizao de Materiais de Referncia: Estudo
de Caso de Laboratrios de Anlises de guas
da Natureza. Universidade Federal Fluminense,
2006. 219 p.

sobre os autores
Suzana Saboia de Moura
Inmetro
End.: Rua Santa Alexandrina 416, 7 andar Rio Comprido Rio de Janeiro RJ 20261-232
Cel: (21) 9738-7754 Fax (trabalho): (21) 2563-2860
E-mail: ssmoura@inmetro.gov.br e suzanamoura@terra.com.br
Stella Regina Reis da Costa
UFRRJ/IT/DTA
End.: BR 465, Km 7 Seropdica RJ 23890-000
Cel: (21) 9802-3680 Fax: (21) 3787-3750
E-mail: stella@ufrrj.br e stellare@ig.com.br
316

STEIGER, T.; PRADEL, R. Update on COMAR:


the Internet database for certified reference
materials. Accreditation and Quality Assurance.
Springer Verlag, 2006. DOI 10.1007/s00769006-0234-5.
UNGER, P. S. The ILAC Arrangement Part I.
Accreditation and Quality Assurance. Springer
Verlag, 2001. (6) p. 521-522.
VERGARA, S. C. Projetos e relatrios de
pesquisa em administrao. 6. ed. So Paulo:
Atlas, 2005.

Vous aimerez peut-être aussi