primera etapa

Fenil-2-nitropropeno (n-butilamina Catlisis)

https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/phenyl-2-nitropropene.html
objetos nesesarios
80 ml de tolueno (ACS)
Benzaldehdo 40 ml (~ 99%)
30 ml nitroetano (> 99%)
10 ml de n-butilamina (p.a.)
procedimiento
Los productos estn todos mezclados en tolueno en un matraz de 250 ml, hirviendo piedras
(piedras de ebullicin) se agregan y el Dean & Stark se monta (trampa 10 ml) y un condensador.
El objetivo es llevar la solucin a ebullicin durante todo fluye claramente de la superficie del
condensador.
Despus de 1 hora, 2,7 ml de agua estaban en la trampa. Despus de 6 es de aproximadamente
7,0 ml en el mismo o aproximadamente el 100% del agua en la teora (esto 30min puede ser
gastado antes, el qumico tena una siesta). La solucin se vaci en un vaso de precipitados de
250 ml y se enfri a temperatura ambiente. Aparecen algunos cristales fenil-nitroporpne. La
solucin se enfri lentamente a -10 C congelador. Hermosos cristales aparecen y no parece
necesario purificar (cristal 35g recuper con un filtro). Puede parecer necesario utilizar un filtro
Buchner para ayudar a la filtracin en la salida del congelador. Debe actuar con rapidez cuando
la temperatura se eleva algunos cristales se disuelven de nuevo y se pierde a travs del filtro. El
filtrado se concentr a baja presin y se enfri como anteriormente. Cristales sucios caen y se
recristalizaron con MeOH o 50 ml de alcohol isoproplico (6 g recuperado) Un total de P2NP
41g se recuperan (64%).
El resto del documento contiene las expriementations autor: se utiliza para sustituir tolueno
benceno: Rendimiento 65,5%, el riesgo de benceno no vale la pena la vela
Despus de sistema de filtracin Buchner obtendr puede ser un sorbo solvente pasta amarilla.
Una buena manera de limpiar es comenzar a secar y luego se disuelven de nuevo en un pequeo
volumen de alcohol isoproplico caliente. Y mantener todo a alta temperatura en un bao de agua.
Cuando todos los cristales se disuelven a una taza o papel de aluminio sobre la abertura del
recipiente puede aprer til para evitar demasiada evaporacin. Coloque el recipiente en el
congelador y esperar a que los cristales. Y repetir el paso de filtro Buchner limpieza con agua
pura. Deje secar y recuperar cristales de color amarillo plido
2 Etapa: La anfetamina!
5g P2NP
50 ml de alcohol isoproplico (isopropanol), IPA
Lmina 7,5-8,5g (el ms grueso es el mejor)
50 ml de cido actico 98% (o 70%)

50 g de NaOH (sosa custica)

1 ml de H2SO4 (cido sulfrico)
agua pura
Hg (NO3) (o Hg + metal cido ntrico concentrado: vase la parte 3)
papel y vidrio de pH
1) En el primer matraz (recipiente 1) (250 ml) de la mezcla de 50 ml de cido actico (GAA) con
25 ml de agua pura Si tiene cido actico al 70%, no se diluye.
2) Preparar una solucin P2NP 5 g en 50 ml de alcohol isoproplico caliente (bao de agua)
(vaso, recipiente 2) Una vez que todo el fresco P2NP disuelto.
3) Vamos a preparar la amalgama de aluminio: -dcoupez las plazas alu 1cmx1cm y verter en un
vaso de precipitados (contenedores 3) 200ml de agua pura y luego 50 mg Hg (NO3) u otra sal de
mercurio y mezclar. (Nota para la preparacin de Hg (NO3) hecho reaccionar mercurio metlico
(aproximadamente 1 g) con cido ntrico y caliente concentrada pura hasta que se disuelva).
Despus de 5-10min se formar un depsito gris en la parte inferior del contenedor, significa que
la fusin est en curso. Espere 10 minutos ms y luego limpiar el aluminio en abundancia (3-4
veces con agua para transferir la solucin Hg (NO3) y depsitos) S muy atento y hacer propia
ca: El mercurio es extremadamente txico.
4) Usted est listo para comenzar la reaccin: aadir amalgama de aluminio en cido actico (1
envase) y esperar 3-5 minutos, revolviendo (agitadores magnticos aleatorios ^^). Las soluciones
deben ser de color gris.
5) Ahora puede agregar la solucin P2NP (vaciar el recipiente 2 en 1 o reemplazar el recipiente 1
por un globo / tri-col bisexual). Mezclar un poco. La reaccin ser un poco tormentoso
("tormentoso"), as que deje el frasco de calmarse por 30-40 min. Para tener el mejor rendimiento
tendremos que utilizar un sistema de condensador. Si ha optado por el bi ballo / tri-col, instale un
condensador o una columna Vigreux y un embudo de goteo a la propia reaccin Si te quedas en
un erlenmeyer Te aconsejo que poner un embudo en el cuello y "carnicero "el agujero del
embudo con un bobjet como un termmetro por ah (sugerido por el autor)
6) Cuando la reaccin se calma, se coloca el matraz de bola / Erlenmeyer en un plato caliente o
un bao de agua a refluxer durante aproximadamente una hora. Luego haga fro.
7) Cuando el recipiente y la solucin es fro vamos a aadir una solucin de hidrxido de sodio Elaboracin de soda: en un vaso de precipitados (contenedor nuevo o ya usado y limpiado) verter
50 ml de agua pura y 50g gradualmente NaOH la reaccin es altamente exotrmica a fin de
utilizar un bao de agua fra con cubitos de hielo. Cuando las dos soluciones son a temperatura
ambiente (NaOH y la solucin se calent a reflujo) comenzar a verter muy (muy) poco a poco
sodio en el recipiente de la solucin del reflujo (o matraz Erlenmeyer). Mezclar despus de la
adicin y esperar que todo fresco.
8) 2 capas distintas se separarn un rojo / amarillo y blanco. La capa roja nos interesa, su pH
debe estar entre 10 y 12. Para separar las dos capas utilizando un embudo o una jeringa simple.

9) la base libre de anfetamina se extrae con diclorometano Aadir 20 ml de diclorometano a la

capa inferior nico, firmemente agitar y mezclar bien y dejar reposar. Vamos a recuperar la capa
inferior esta vez. Utilice para seleccionar un embudo (vamos a DCM + capa inferior en el bulbo
firme y dejar el resto en el soporte y luego recuperar la capa inferior. O utilizar una sola jeringa.
Usted puede agregar la capa inferior nuestro contenedor de la primera capa eliminado. Repita de
nuevo despus de la operacin con la capa impuro para recuperar a nuestra base libre
anfetamina! el pH debe ser alrededor de 11. Felicitaciones, usted anfetamina base libre, puede
ser consumido como tal, despus de un poco de limpieza, pero vamos a preferir para obtener el
sulfato de anfetamina.
10) para la conversin de uno utilizar cido sulfrico y alcohol isoproplico. Por lo tanto la
preparacin de una solucin de 1 ml de cido sulfrico + 5 ml de IPA en una jeringa limpia.
Luego caer gota a gota el contenido de la jeringa en su solucin y mezclar mucho. Sulfato
aparecer entonces como un precipitado y el pH hasta 7 sopa filtro obtenida y dejar seco y clido.
3 etapa: Purificacin (opcional)
El resultado final es un poco cutre compone de color de rosa, si quieres un producto ms puro
(no porque n''etes un (a) pendejo (e) que quiere envenenar a sus clientes un poco ms que aadir
masa o porque eres perfeccionistas) se puede proceder a una recristalizacin. Cuidado! con esta
operacin el producto de calidad media se perder si cometi errores, algunos pueden ser
alcanzado, pero no todos.
-Poner la velocidad en el fondo de un recipiente transparente y llenar el fondo de acetona (el
producto se sumerge + 1ou2cm mezclar enrgicamente el recipiente para disolver las impurezas
Pertie
-entonces calor acetona hasta que hierva y reducir el calor. Tenga cuidado de no calentar el
producto a la llama, los vapores inflamables pueden ser (yo ya he tenido una sorpresa
desagradable cuando era pequeo de destilacin de alcohol ... vidrios rotos e impresionante de la
llama).
-Aadir alcohol suavemente puro (no desnaturalizado si es posible: es la salud, bla y AC tiene un
olor sucio) verter por goteo con una jeringa dosificadora o una pipeta hasta que vea la velocidad
es disolver en la parte inferior. No agregue demasiado, usted reducir la eficiencia del proceso y
tendr prdidas.
-que no se disuelve es una impureza y se eliminar con un filtro de caf (2 filtros de caf en una
litera embudo).
-couvrez el recipiente con papel de aluminio o una tapa para dejar un poco de aire
-Una vez que ver cristales enfriados aparecen en la parte inferior del recipiente, coloque el
recipiente en el refrigerador y en el congelador para mejorar la formacin de los cristales, el ms

fro es el mejor, pero el enfriamiento ser ms lenta y los cristales sern grandes. Cuando un
cristal crece no ms puede quitar el recipiente suavemente y dejar a otros a crecer.
-Una vez que la temperatura mnima alcanzada y un pon hora prevista, filtrar los cristales con un
filtro de caf limpio. Limpie los cristales inferiores filtro con unas gotas de alcohol y dejar secar.
Voila: Tiene los grandes cristales de velocidad y ultrapura!