Universidade Fernando Pessoa

Engenharia do Ambiente
Docente: Fernando Caldeira

Mtodos Instrumentais de Anlise

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas
Naturais

Relatrio trabalho prtico de laboratrio n. 3

Jos Carvalho, n.25505
Rui Ferreira, n.26101
Vtor Sousa, n.25345

13 de Novembro 2012

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

Resumo
No trabalho experimental, objeto deste relatrio, foi efetuada a determinao do ferro
em soluo numa amostra de gua mineral gaseificada engarrafada utilizando o mtodo
de absoro atmica.
Os resultados obtidos para a absorvncia das solues-padro de ferro no foram os
esperados, possivelmente devido a interferncias durante a realizao do trabalho
experimental ou durante a leitura das absorvncias, este problema impossibilitou a
determinao exata da concentrao de ferro em soluo na amostra.

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

ndice
1.

Introduo ............................................................................................................... 4

2.

Material e Reagentes: Quantidades ...................................................................... 4

3.

Metodologia ............................................................................................................. 5

4.

Resultados ............................................................................................................... 5

5.

Discusso dos resultados e Concluso ................................................................... 7

Bibliografia ...................................................................................................................... 8
Anexos .............................................................................................................................. 9
Assinaturas ......................................................................... Erro! Marcador no definido.

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

1. Introduo
A concentrao de ferro acima de 0,1 ppm e 0,05 ppm, respetivamente, inaceitvel
para consumo humano e uso industrial, acima destas concentraes, so formados
precipitados quando h contacto com o ar, a sua presena causa manchas em roupa e h
interferncias com alguns processos de fabrico (S.A., 1997).
A determinao do ferro ocorreu por absoro atmica, usando a lmpada de ctodooco respetiva e uma chama de ar/acetileno.
Na absoro atmica a soluo da amostra nebulizada por um fluxo de oxidante
gasoso, misturada comum combustvel gasoso, e levado chama onde ocorre
atomizao (volatilizao e decomposio do tomo), de seguida a radiao de
comprimento de onda caracterstico do elemento em estudo emitida atravs do vapor
atmico e os tomos do absorvem alguma desta radiao, por fim a quantidade de
radiao absorvida por estes tomos medida e usada para determinar a concentrao
do elemento na amostra em estudo (Chunlong, 2007).
O objetivo do trabalho era analisar uma amostra de gua mineral engarrafada e
comparar o valor obtido com legislao aplicvel, nomeadamente o Decreto-Lei n.
306/2007 de 27 de Agosto, que define que os valores de ferro presentes numa amostra
de gua no devem ultrapassar as 200 g por litro de Fe.

2. Material e Reagentes: Quantidades

O material utilizado para a realizao deste trabalho foi o seguinte:

Nitrato de ferro (III) nonahidratado (Fe(NO3)3.9H2O) (1 g)

cido ntrico, HNO3, 1M (1 L)

Soluo-amostra de Fe

Esptula pequena (1)

Gobel de 50 ml (1)

Vareta de vidro (1)

Pipeta volumtrica de 5 ml (1)

Pipetas graduadas para medir volumes de 2,5 ml a 10 ml (1 de cada)

4

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

Bales volumtricos de 100 ml (2)

Bales volumtricos de 50 ml (6)

Funil de vidro pequeno para bureta (1)

gua destilada

Esguicho para gua destilada (1)

Espectrofotmetro de absoro atmica

Lmpada para ferro

Ar/acetileno

3. Metodologia
Para a determinao do ferro em soluo prepararam-se 6 solues-padro de ferro, com
diferentes volumes, a partir de uma soluo-padro de ferro a 50 ppm com HNO 1 M
posteriormente preparada. Estas solues padro de ferro permitiram construir uma reta
de calibrao das absorvncias atmicas registadas versus a concentrao em ferro de
cada soluo-padro. A partir da equao da reta (obtida atravs da reta de calibrao) e
juntamente com a absorvncia medida da amostra iremos determinar a concentrao de
ferro solvel total na amostra (Lei de Lambert-Beer).
Procedimento experimental conforme consta no protocolo do trabalho prtico de
laboratrio n. 3 fornecido pelo docente da disciplina.

4. Resultados
Para a preparao da Soluo-padro-me de ferro a 1000 ppm em HNO1 M foram
efetivamente pesadas 0,7241 gramas1 de nitrato de ferro (III),e a sua concentrao exata
de 1000,96 ppm2. Aps diluio 1:20, da soluo padro referida anteriormente, a
concentrao exata de 50,048 ppm3.
O volume da soluo-padro de ferro a 50 ppm com HNO1 M, adicionada a cada balo
foi calculado pela frmula seguinte e os resultados so apresentados na Tabela 1.

Clculos em anexo
Clculos em anexo
3
Clculos em anexo
2

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

Tabela 1- Resultados experimentais que incluem a concentrao efetiva da soluo padro de ferro
e a medio da absorvncia atmica de cada padro.
Concentrao Objetivo da Soluo Padro
(ppm)

0,0

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

20,0

Volume Balo (ml)

50

50

50

50

50

50

50

Volume da Soluo Padro Adicionada ao

Balo (ml)4

0,0

1,0

2,5

5,0

10,0

15,0

20,0

Concentrao Efetiva da Soluo Padro

(ppm)5

0,0000 1,001

2,502 5,005 10,01 15,01 20,02

0,3380 0,5220 0,7200 1,072 0,877 1,099 1,163

Absorvncia Atmica

Reta de Calibrao

Absorvncia

1.5000
1.2000
0.9000
0.6000
0.3000
0.0000
0.000

5.000

10.000

15.000

20.000

Concentrao Efectiva (ppm)

Grfico 1 - Reta de calibrao que compara a absorvncia atmica de cada soluo-padrocom a

concentrao em ferro dessa mesma soluo-padro excluindo a concentrao objetivo da soluo
padro de 5,0 ppm

O grfico foi obtido com recurso ao Microsoft Office Excel 2010, tendo em conta os
dados da Tabela 1, assim como a equao da reta: y = 0,0370x + 0,4840 (y a
absorvncia e x a concentrao efetiva em ppm) e respetivo coeficiente de correlao:
0,9050. Fazendo uso da Lei de Lambert Beer, e aps termos obtido a absorvncia da
amostra 0,4790, obtivemos o valor da concentrao da amostra de -0.1351 ppm6.

Forma de clculos em anexo

Forma de clculos em anexo
6
Clculos em anexo
5

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

5. Discusso dos resultados e concluso

Em primeiro lugar deve-se referir que o valor da absorvncia atmica obtido para a
soluo padro cuja concentrao de 5.0048 ppm obteve um resduo (desvio em
relao reta) muito elevado e por esse motivo foi retirado da construo do grfico,
melhorando o coeficiente de correlao. No entanto atravs da anlise do resduo
verificou-se que alguns valores ainda se distanciam significativamente, nomeadamente
na concentrao 0 ppm e 2.5024 ppm.
Outra forma de se perceber que estes valores esto muito distantes dos desejveis foi
aquando do clculo da concentrao da Soluo Amostra, atravs da equao da reta, o
valor obtido foi negativo.
A fonte de erro do trabalho, poder estar muito provavelmente relacionada com
interferncias durante a realizao do trabalho experimental ou durante a leitura das
absorvncias.
Durante a preparao e a realizao do trabalho experimental objeto deste relatrio
podero ter ocorrido interferncias qumicas, formando-se qualquer composto que evita
a atomizao do ferro, conduzindo isto a valores por defeito (Gonalves, 2001).
Apesar de raras, podem tambm ter ocorrido interferncias de ionizao, ocorrendo a
ionizao duma dada percentagem de tomos na chama (Gonalves, 2001).
Devido a este erro na leitura (s) da (s) absorvncia (s) atmica (s), os valores das
concentraes de ferro solvel da amostra no pode ser comparado com a legislao
aplicvel, nomeadamente o Decreto-Lei n. 306/2007 de 27 de Agosto, que define o
regime de qualidade da gua para consumo humano.
Para concluir, recomendvel que num futuro trabalho experimental se tenha em
ateno os erros aqui apresentados de forma a obter um resultado vivel.
.

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

Bibliografia
Chunlong, Z. (2007). Fundamentals of Environmental Sampling and Analysis. New
Jersey, John Wiley & Sons.
S.A. (1997). Environmental Engineer Handbook 2a ed.CRC Press.
Decreto-Lei n 306/2007, de 27 de Agosto. Estabelece o regime da qualidade da gua
destinada ao consumo humano e estabelece ainda os critrios de repartio da
responsabilidade pela gesto de um sistema de abastecimento pblico de gua para
consumo humano, quando a mesma seja partilhada por duas ou mais entidades gestoras.
Dirio da Repblica, I Srie, N 164.
Gonalves, M. (2001). Mtodos Instrumentais para Anlise de Solues, Anlise
Quantitativa. 4 ed. Lisboa, Fundao Calouste Gulbenkian, Servio de Educao e
Bolsas.

Determinao do Ferro em Soluo em Vrias guas Naturais

Anexos
(1)
[Massa de nitrato de ferro (III) a pesar] =
= [Fe] / 1000 mg/g * V / MA (Fe) * MM (Fe(NO3)3.9H2O) =
= 1000 mg/L / 1000 mg/g * 0,100 L / 55,847 g/mol * 403,999 g/mol = 0,7230 g
(2)
[Concentrao exata da soluo de Fe, ppm, mg/L] =
= [Massa de nitrato de ferro(III) pesada] / MM (Fe(NO3)3.9H2O) * MA(Fe) / V
*1000 mg/g = 0,7241g / 403,999 g/mol * 55,847 g/mol / 0,100 L * 1000 mg/g
= 1000,96 ppm
(3)
[Concentrao exata da soluo-padro-me diluda] =
= [Concentrao exata da soluo-padro-me concentrada] / 20=
1000,96 ppm/ 20 = 50,0482
(4)
[Volume de soluo padro 50 ppm a acrescentar a cada balo de 50 mL para
preparar o padro com a concentrao desejada] =
= [Concentrao desejada]/50 ppm * 50 mL
(5)
[Concentrao efetiva da soluo padro] =
[Concentrao exata da soluo-padro-me diluda] x [Volume medido da
soluo-padro-me, mL] / 50 mL
(6)
y = 0,0370x + 0,4840
[Concentrao da amostra] = (0,4790-0,4840) / 0,0370= -0,1351 ppm