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Recueil

des mthodes internationales


danalyse
des boissons spiritueuses,
des alcools
et de la fraction aromatique
des boissons

1994
O.I.V. - 18, RUE DAGUESSEAU - 75008 PARIS

OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN

Recueil des mthodes internationales


danalyse des boissons spiritueuses
des alcools
et de la fraction aromatique des boissons

Edition officielle
Juin 1994

O.I.V. - 18, RUE DAGUESSEAU - 75008 PARIS

SOMMAIRE

PREMIERE PARTIE:
METHODES GENERALES DANALYSE DES BOISSONS SPIRITUEUSES
Titres alcoomtriques volumiques brut et rel, masse volumique, mthode de distillation..,

11

Masse volumique des alcools et boissons spiritueuses, mthode de dtermination par


densimtrie lectronique

47

Titres alcoomtriques volumiques brut et rel des alcools et boissons spiritueuses mthode
de dtermination par densimtrie lectronique

62

Etalonnage dun infralyser pour la dtermination du titre alcoomtrique volumique sur les
eaux-de-vie ou les vins de liqueur

81

Prparation du distillat de titre alcoomtrique volumique 50 %

83

Extrait sec

85

Cendres

91

Sucres totaux et saccharose, dosage par mthode chimique

93

Glucose et fructose, dosage par mthode enzymatique

98

Sucres, dosage par chromatographie liquide haute performance

103

Acidit totale

107

Acidit fixe

109

Acidit volatile

110

pH

113

Prambule lanalyse des boissons spiritueuses par chromatographie


en phase gazeuse

119

Mthanol

120

Alcools suprieurs

123

Hexanol, phnyl-2 thanol, esters thyliques dacides gras, acides volatils

126

Esters, dosage par mthode chimique

129

Actate dthyle et lactate dthyle, dosage par chromatographie en phase gazeuse


et dtermination de la somme des esters
Ethanal, actal et acroline libre, dosage par chromatographie en phase gazeuse

131
133

Aldhydes, dosage par mthode volumtrique

135

Aldhydes, dosage par mthode colorimtrique

138

Furfural, dosage par mthode colorimtrique

140

Calcul de la somme des impurets volatiles (coefficient non alcool)

142

Hydroxy-5 mthyl furfural, dtermination par mthode colorimtrique

143

Diactyle, dosage par mthode colorimtrique

145

Diactyle et pentanedione, dosage par chromatographie en phase gazeuse

147

Acroline totale

150

Aldhyde benzoque

152

Carbamate dthyle

154

Furfural, hydroxy-5 mthylfurfural, mthyl-5 furfural, vanilline, syringaldhyde,


conifraldhyde, sinapaldhyde, acides gallique et ellagique, acides vanillique et
syringique et scopolteine, dosage par chromatographie liquide haute performance.

156

Intensit colorante

159

Caractristiques chromatiques dune boisson spiritueuse

161

Cyanures libres et totaux, dosage par mthode colorimtrique

164

Cyanures totaux, dosage par potentiomtrie

167

Colorants de synthse

169

Dosage de quelques colorants synthtiques par chromatographie liquide haute


performance

173

Turbidit, dtermination par nphlomtrie

178

Calcium, dosage par absorption atomique

186

Cuivre, dosage par absorption atomique

188

Fer, dosage par absorption atomique

190

Plomb, dosage par absorption atomique avec four graphite

192

Edulcorants intenses, mthode de caractrisation de leur prsence par chromatographie


liquide haute performance

195

Radioactivit carbone dun alcool

201

Evolution de la radioactivit par le carbone 14 des vins de Gironde. Application la


recherche des millsimes des eaux-de-vie de vin produites dans le Sud-Ouest
de la France

204

Mesurer le carbone 14 par spectromtrie scintillation liquide

209

Enrichissement des mots, des mots concentrs, du sucre de raisin et des vins,
dtection par application de la rsonnance magntique nuclaire du deutrium
(RMN-FINS/SNIF-NMR) dans lalcool provenant des vins et boissons drives

212

DEUXIEME PARTIE:
ANALYSE DE LA PARTIE AROMATIQUE DES BOISSONS SPIRITUEUSES
Dtermination de la conformit de la partie aromatique des boissons spiritueuses

224

Extraction des composs volatils (annexe 1)

228

Thuyones, safrole et bta-asarone, dosage dans les boissons spiritueuses


et les vins arQmatiss

240

Composs limits dans les boissons alcoolises

244

Vanilline, aldhyde p. hydroxybenzoque, acide vanillique et acide p.hydroxybenzoque


dans les produits vanills

247

Dtermination de la dviation isotopique du carbone 13 de la vanilline

250

TROISIEME PARTIE :
ANALYSES SPECIFIQUES APPLICABLES AUX BOISSONS SPIRITUEUSES ANISEES
Anthole-trans dans les boissons spiritueuses, dosage par spectromtrie
dans lultra-violet

254

Anthole-trans dans les boissons spiritueuses, dosage par chromatographie


en phase gazeuse

258

Dtermination de la dviation isotopique du deutrium dans le trans anthole

261

Acide glycyrrhizique, dtermination par chromatographie liquide haute performance

264

Chalcones, mthode de caractrisation de leur prsence dans les pastis par


chromatographie liquide haute performance

269

QUATRIEME PARTIE :
METHODES DANALYSE DE LALCOOL ETHYLIQUE DORIGINE AGRICOLE UTILISE
POUR LELABORATION DES BOISSONS SPIRITUEUSES, DES VINS AROMATISES,
Introduction

276

Alcool

278

Couleur et limpidit

279

Dtermination du temps de dcoloration dune solution de permanganate

280

Aldhydes (ractif de Schiff 2,5 g/l)

283

Aldhydes (ractif de Schiff 360 mg/l)

287

Alcools suprieurs (mthode chimique : indice de Komarowski)

289

Alcools suprieurs, dtermination par chromatographie en phase gazeuse


(mthode usuelle)

292

Propanol-2 dosage par chromatographie en phase gazeuse

293

Acidit totale

295

Esters

297

Bases azotes volatiles

299

Mthanol

302

Extrait sec

303

Essai visant tablir labsence de furfural

305

Test dabsorbance en lumire ultraviolette

306

Dtermination de la teneur en 14C dans lthanol

307