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RECUEIL DES METHODES

INTERNATIONALES DANALYSE
DES VINS ET DES MOUTS

ORGANISATION INTERNATIONALE
DE LA VIGNE ET DU VIN

ORGANISATION INTERNATIONALE DE LA VIGNE ET DU VIN

RECUEIL
DES METHODES
INTERNATIONALES
DANALYSE DES
VINS ET DES MOUTS
EDITION 2013

VOLUME 1

INCLUSES:
Rsolutions adoptes Izmir (Turquie)
10me A.G. 22 juin 2012
OIV - 18, RUE DAGUESSEAU - 75008 PARIS

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires

Plan gnral du Recueil


Table des matires

Avant-propos

ANNEXE A METHODES D'ANALYSE DES VINS ET DES MOUTS


SECTION 1 DEFINITIONS ET PRINCIPES GENERAUX
SECTION 2 ANALYSES PHYSIQUES
SECTION 3 ANALYSES CHIMIQUES
SECTION 3.1 COMPOSS ORGANIQUES
SECTION 3.1.1 SUCRES
SECTION 3.1.2 ALCOOLS
SECTION 3.1.3 ACIDES
SECTION 3.1.4 GAZ
SECTION 3.1.5 AUTRES COMPOSS ORGANIQUES
SECTION 3.2 COMPOSS NON ORGANIQUES
SECTION 3.2.1 ANIONS
SECTION 3.2.2 CATIONS
SECTION 3.2.3 AUTRES COMPOSS NON ORGANIQUES
SECTION 4 ANALYSES MICROBIOLOGIQUES
SECTION 5 AUTRES ANALYSES
ANNEXE B - MODELES DE CERTIFICATS D'ANALYSE
ANNEXE C - LIMITES MAXIMALES ACCEPTABLES DE DIVERS ELEMENTS
ANNEXE D AVIS
ANNEXE E ASSURANCE QUALITE DANS LES LABORATOIRES
ANNEXE F - METHODES SPECIFIQUES POUR LANALYSE DU SUCRE DE
RAISIN (MOUTS DE RAISIN CONCENTRES RECTIFIES)

OIV-MA-INT-00-2013

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires

NB: La rfrence de chaque mthode se trouve entre parenthse (rsolutions, mthodes de


rfrence du Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et des mot 1990 =
Recueil OIV ed. 1990; mthodes du Recueil des mthodes internationales danalyse des
vins 1978 = A et chiffre i.e. A1, A2 )
Titre

- Table des matires

Rfrence

Type de
mthode

OIV-MA-INT-00

VOLUME 1

- Avant-propos
- Mode rdactionnel dune mthode danalyse OIV

OIV-MA-INT-01
OIV-MA-INT-04

ANNEXE A METHODES D'ANALYSE DES


VINS ET DES MOUTS
SECTION 1 DEFINITIONS ET PRINCIPES
GENERAUX
- Remarques gnrales (eco 3/2003)
OIV-MA-AS1-02
- Classification des mthodes danalyse (oeno 9/2000) OIV-MA-AS1-03
Effet matrice pour le dosage des mtaux (oeno
5/2000)
OIV-MA-AS1-04
SECTION 2 ANALYSES PHYSIQUES

- Masse volumique (A 1, rvision par 377/2009)


- Masse volumique (A 1, rvision par 377/2009)
-

Evaluation de la teneur en sucres des mots, des


mots concentrs et du raisin par rfractomtrie
(Recueil OIV ed. 1990, rvision par 377/2009)
Extrait sec total (gravimtrie) (A 3, rvision par
377/2009 et 387/2009)
Extrait sec total (densimtrie) (A 3, rvision par
377/2009 et 387/2009)
Cendres (A 6, rvision par 377/2009)

- Alcalinit des cendres (A 7, rvision par 377/2009)


- Potentiel d'oxydorduction (oeno 3/2000)
- Caractristiques chromatiques (A0 mod.)
Caractristiques chromatiques (A0 revised by
377/2009)

OIV-MA-INT-00-2013

OIV-MA-AS2-01A

OIV-MA-AS2-01B

IV

OIV-MA-AS2-02

OIV-MA-AS2-03A

OIV-MA-AS2-03B

IV

OIV-MA-AS2-04

OIV-MA-AS2-05

IV

OIV-MA-AS2-06

IV

OIV-MA-AS2-07A

Supprime

OIV-MA-AS2-07B

IV

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
-

Turbidit des vins (Oeno 4/2000, rvision par


377/2009)
Mouillage - rapport isotopique 18O/16O (Oeno
2/96)
Indice de Folin-Ciocalteu (Recueil OIV ed. 1990,
rvision par 377/2009)
Caractristiques chromatiques (Oeno 1/2006)
Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau
(Oeno 353/2009)
Dtermination de la taille des morceaux de bois de
chne par tamisage (Oeno 406-2011)

OIV-MA-AS2-08

IV

OIV-MA-AS2-09

Supprime

OIV-MA-AS2-10

IV

OIV-MA-AS2-11

OIV-MA-AS2-12

II

OIV-MA-AS2-13

SECTION 3 ANALYSES CHIMIQUES


SECTION 3.1 COMPOSS ORGANIQUES
SECTION 3.1.1 SUCRES

- Substances rductrices (A 4, rvision par 377/2009)


- Sucres rducteurs (clarification) (type IV)
- Sucres rducteurs (A 4) (titrimtrie) (type II)
-

Glucose et fructose (mthode enzymatique) (rvision


par 377/2009)
Dosage des sucres par CLHP (Oeno 23/2003)
Stabilisation des mots en vue de la recherche du
saccharose (A 5)
Dtermination de la rpartition du deutrium dans
l'thanol issu de mots de raisins ferments, mots
de raisins concentrs, sucre de raisin (mots de
raisins concentrs rectifis) et de vins par rsonance
magntique nuclaire (SNIF-NMR / RMN-FINS)
(Oeno 426-2011)
Polyols drivant des sucres (Oeno 9/2006)
Glucose et fructose (pHmtrie) (Oeno 10/2006,
rvision par 377/2009)
Glucose, fructose et saccharose (pHmtrie) (Oeno
11/2006, rvision par 377/2009)

OIV-MA-AS311-01A

IV

OIV-MA-AS311-01B

Supprime

OIV-MA-AS311-01C

Supprime

OIV-MA-AS311-02

II

OIV-MA-AS311-03

II

OIV-MA-AS311-04

OIV-MA-AS311-05

II

OIV-MA-AS311-06

IV

OIV-MA-AS311-07

III

OIV-MA-AS311-08

IV

SECTION 3.1.2 ALCOOLS

- Titre alcoomtrique volumique (pycnomtrie,


rsonateur de flexion, balance hydrostatique) (A2;
8/2000; 24/2003 ; rvision par 377/2009)
- Titre alcoomtrique volumique (hydromtre,
rfractomtrie) (A2, rvision par 377/2009)
- Tables de conversion (A2)

- Mthanol (CG) (A 41, rvision par 377/2009)

OIV-MA-INT-00-2013

OIV-MA-AS312-01A

OIV-MA-AS312-01B

IV

OIV-MA-AS312-02
OIV-MA-AS312-03A

IV

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
-

Mthanol (colorimtrie) (A 41, rvision par


377/2009)
Glycrol et butane-2,3-diol (A 21, rvision par
377/2009)
Glycrol (mthode enzymatique) (Recueil OIV ed.
1990, rvision par 377/2009)
Dtermination du rapport isotopique de l'thanol
(Oeno 17/2001)
Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)
(OIV-Oeno 343-2010)

OIV-MA-AS312-03B

IV

OIV-MA-AS312-04

IV

OIV-MA-AS312-05

IV

OIV-MA-AS312-06

II

OIV-MA-AS312-07

IV

OIV-MA-AS313-01

OIV-MA-AS313-02

OIV-MA-AS313-03

OIV-MA-AS313-04

IV

SECTION 3.1.3 ACIDES

- Acidit totale (A 10, rvision par 377/2009)


- Acidit volatile (A 11, rvision par 377/2009)
- Acidit fixe (A 11, rvision par 377/2009)
Acides organiques (mthode gnrale HPLC)
(Recueil OIV ed. 1990, rvision par 377/2009)
Acide tartrique (gravimtrie) (A 12, rvision par
377/2009)
- Acide tartrique (colorimtrie) (A 12)

- Acide lactique - mthode chimique (A 27)


-

Acide lactique -mthode enzymatique (Recueil OIV


ed. 1990, rvision par 377/2009)
Acide citrique - mthode chimique (A 29)
Acide citrique - mthode enzymatique (Recueil OIV
ed. 1990, rvision par 377/2009)
Acide malique total (A 33, rvision par 377/2009)
Acide L-malique : mthode enzymatique (Recueil
OIV ed. 1990, rvision par 377/2009)
Acide D-malique : mthode enzymatique (Oeno
6/98, rvision par 377/2009)
Acide D-malique - mthode enzymatique faibles
teneurs (Oeno 16/2002, rvision par 377/2009)
Acide L-ascorbique (spectrofluorimtrie) (A 28,
rvision par 377/2009)
Acide L-ascorbique (spectrophotomtrie) (A 28)
Acide sorbique (spectrophotomtrie) (A 30, rvision
par 377/2009)
Sorbic Acid (GC ) (A 30, rvision par 377/2009)

OIV-MA-AS313-05A

IV

OIV-MA-AS313-05B

Supprime

OIV-MA-AS313-06

Supprime

OIV-MA-AS313-07

II

OIV-MA-AS313-08

IV

OIV-MA-AS313-09

II

OIV-MA-AS313-10

IV

OIV-MA-AS313-11

II

OIV-MA-AS313-12A

II

OIV-MA-AS313-12B

IV

OIV-MA-AS313-13A

IV

OIV-MA-AS313-13B

Supprime

OIV-MA-AS313-14A

IV

- Sorbic Acid (TLC) (A 30, rvision par 377/2009)


- pH (A 31, rvision par Oeno 438-2011)
- Acide organique : chromatographie ionique (Oeno

OIV-MA-AS313-14B

IV

OIV-MA-AS313-14C

IV

OIV-MA-AS313-15

23/2004)
- Acide shikimique (Oeno 33/2004)

OIV-MA-AS313-16

IV

OIV-MA-AS313-17

II

OIV-MA-INT-00-2013

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
- Acide sorbique (lectrophorse capillaire) (Oeno
4/2006)

OIV-MA-AS313-18

IV

OIV-MA-AS313-19

II et III

OIV-MA-AS313-20

IV

OIV-MA-AS313-21

IV

l'acide D-isoascorbique par HLPC (Oeno 11/2008)

OIV-MA-AS313-22

II

- Identification de lacide L- tartrique (Oeno 12/2008)

OIV-MA-AS313-23

IV

OIV-MA-AS314-01

II

OIV-MA-AS314-02

OIV-MA-AS314-03

II

OIV-MA-AS314-04

II

OIV-MA-AS315-01

IV

OIV-MA-AS315-02A

IV

OIV-MA-AS315-02B

IV

OIV-MA-AS315-03

IV

OIV-MA-AS315-04

II

OIV-MA-AS315-05A

IV

OIV-MA-AS315-05B

IV

OIV-MA-AS315-06

II

OIV-MA-AS315-07A

IV

OIV-MA-AS315-07B

IV

- Acides organiques et sulphates (lectrophorse


capillaire) (Oeno 5/2006 et Oeno 407-2011)

- Acide sorbique, benzoque, salicylique (Oeno


6/2006)

- Acide mtatartrique (Oeno 10/2007)


- Dosage simultan de l'acide L-ascorbique et de

SECTION 3.1.4 GAZ

- Dioxyde de carbone (A 39 modifie par Oeno


21/2003 et complte par la rsolution Oeno 3/2006,
rvision par 377/2009)
- Mthode de mesure de la surpression des vins
effervescents (Oeno 21/2003)

- Dtermination du rapport isotopique 13C/12C du CO2


dans les vins mousseux (Oeno 7/2005)

- Dioxyde de carbone (mthode manomtrique) (Oeno


2/2006)
VOLUME 2

SECTION
3.1.5

AUTRES
COMPOSS
ORGANIQUES
Ethanal (A 37, rvision par 377/2009)
Actate d'thyle (GC) (Recueil OIV ed. 1990,
rvision par 377/2009)
Actate d'thyle (titrimtrie) rvision par 377/2009
Diglucoside de malvidol (A 18, rvision par
377/2009)
Carbamate d'thyle (Oeno 8/98, rvision par
377/2009)
5-(Hydroxymthyl)furfural (colorimtrie) (A 19,
rvision par 377/2009)
Hydroxymethylfurfural (HPLC) (A 19, rvision par
377/2009)
Drivs cyans (oeno 4/94, rvision par 377/2009)
Edulcorants de synthse (TLC: saccharine,
cyclamate, dulcin et P-4000) (A 36, rvision par
377/2009)
Edulcorants de synthse (TLC: saccharine,
cyclamate and Dulcin) (A 36, rvision par

OIV-MA-INT-00-2013

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
377/2009)

- Colorants de synthse (A 43, rvision par 377/2009)


-

Dithylneglycol (Recueil OIV ed. 1990, rvision


par 377/2009)
Ochratoxine A (Oeno 16/2001, rvision par Oeno
349-2011)
Dtermination par CLHP de neuf Anthocyanes
principales dans le vin rouge et ros (Oeno 22/2003,
Oeno 12/2007)
Matires protiques dorigine vgtale (Oeno
24/2004)
Polychlorophnols et polychloroanisoles (Oeno
8/2006)
Dtermination du lysozyme par HPLC (Oeno 8/2007

OIV-MA-AS315-08

IV

OIV-MA-AS315-09

IV

OIV-MA-AS315-10

II

OIV-MA-AS315-11

II

OIV-MA-AS315-12

IV

OIV-MA-AS315-13

Supprime

OIV-MA-AS315-14
- Dtermination du 3-Methoxypropane-1,2-diols et des
glycrols cycliques (Oeno 11/2007)

IV

OIV-MA-AS315-15

II

OIV-MA-AS315-16

IV

- Dosage du 2,4,6-trichloroanisole relargable dans le


vin (Oeno 296/2009)

- Recherche et dosage des polychlorophenols et des


polychloroanisoles (Oeno 374/2009)
Analyse des amines biognes par HPLC (Oeno
346/2009)

- Dosage du glutathion (Oeno 345/2009)

- Dtermination des composes -dicarbonyls du vin


par HPLC aprs drivation (Oeno 386A-2010)
- Dtermination des composes -dicarbonyls du vin
par GC aprs drivation (Oeno 386B-2010)
- Dosage de la carboxymethylcellulose dans les vins
blancs (Oeno 404-2010)
- Quantification des rsidus potentiellement
allergniques de protines de collage dans le vin
(Oeno 427-2010)
- Dosage du lysozyme dans le vin par lectrophorse
capillaire haute performance (Oeno 385-2012)

OIV-MA-AS315-17
OIV-MA-AS315-18

IV
II

OIV-MA-AS315-19

IV

OIV-MA-AS315-20

IV

OIV-MA-AS315-21

IV
IV

OIV-MA-AS315-22
criteria
OIV-MA-AS315-23

OIV-MA-AS315-24

IV

Brome total (A 23, rvision par 377/2009)

OIV-MA-AS321-01

IV

Chlorures (A 15, rvision par 377/2009)

OIV-MA-SA321-02

II

Fluorures (A22 ; Oeno 22/2004)

OIV-MA-AS321-03

II

Phosphore total (A 16, rvision par 377/2009)

OIV-MA-AS321-04

IV

SECTION 3.2 COMPOSS NON ORGANIQUES


SECTION 3.2.1 ANIONS

OIV-MA-INT-00-2013

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
- Sulfates (gravimtrie) (A 14, rvision par 377/2009)
- Sulfates (titrimtrie) (A 14)

OIV-MA-AS321-05A

II

OIV-MA-AS321-05B

Supprime

SECTION 3.2.2 CATIONS

- Ammonium (A 20, rvision par 377/2009)


- Potassium (SAA) (A 8, rvision par 377/2009)

OIV-MA-AS322-01

IV

OIV-MA-AS322-02A

II

Potassium (photomtrie de flamme) (A 8, rvision


par 377/2009)
OIV-MA-AS322-02B
- Potassium (gravimtrie) (A 8, rvision par 377/2009) OIV-MA-AS322-02C
- Sodium (SAA) (A 25, rvision par 377/2009)
OIV-MA-AS322-03A
Sodium (photomtrie de flamme) (A 25, rvision par
377/2009)
OIV-MA-AS322-03B
- Calcium (A 26, rvision par 377/2009)
OIV-MA-AS322-04

- Fer (AAS) (A 9, rvision par 377/2009))


- Fer (colorimtrie) (A 9, rvision par 377/2009)

III
Supprime
II
III
II

OIV-MA-AS322-05A

IV

OIV-MA-AS322-05B

IV

Cuivre (Recueil OIV ed. 1990, rvision par


377/2009)
- Magnsium (A 26)

OIV-MA-AS322-06

IV

OIV-MA-AS322-07

II

- Zinc (A 45)

OIV-MA-AS322-08

IV

OIV-MA-AS322-09

IV

OIV-MA-AS322-10

IV

OIV-MA-AS322-11

Supprime

OIV-MA-AS322-12

II

Argent (Recueil OIV ed. 1990, rvision par


377/2009)
Cadmium (Recueil OIV ed. 1990, rvision par
377/2009)
- Plomb

- Plomb (critres pour mthodes) (Oeno 7/2006)

SECTION 3.2.3 AUTRES COMPOSS NON


ORGANIQUES
Arsenic (SAA) (Oeno 14/2002, rvision par
377/2009)
OIV-MA-AS323-01A
- Arsenic (SAA) (A 34, rvision par 377/2009)
OIV-MA-AS323-01B
- Arsenic (colorimtrie) (A 34)
OIV-MA-AS323-01C

- Azote total (A 40, rvision par 377/2009)


-

Azote total - Mthode Dumas (Oeno 13/2002,


rvision par 377/2009)
Bore (A 44, rvision par 377/2009)
Dioxyde de soufre (titrimtrie) (A17, rvision par
377/2009)
Dioxyde de soufre (Iodomtrie) (A17, rvision par

OIV-MA-INT-00-2013

IV
IV
Supprime

OIV-MA-AS323-02A

IV

OIV-MA-AS323-02B

II

OIV-MA-AS323-03

IV

OIV-MA-AS323-04A

II

OIV-MA-AS323-04B

IV

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
377/2009)

Dioxyde de soufre (mthode moleculaire) (A17,


rvision par 377/2009)
Dioxyde de soufre - jus de raisin (A17, rvision par
377/2009)
Mercure - Fluorescence atomique (Oeno 15/2002,
rvision par 377/2009)
Analyse multi-lmentaire par ICP-MS (Oeno 3442010)
Dosage de rsidus de pesticides dans le vin aprs
extraction par la mthode Quechers (Oeno 436/2012)

- Dtermination de la natamycine dans le vins (Oeno


461/2012)

SECTION 4 ANALYSES
MICROBIOLOGIQUES
Analyse microbiologique (Oeno 206-2010)
Recherche des antiseptiques et des inhibiteurs de
fermentation (Test de fermentescibilit) (A35; Oeno
6/2006 ; rvision par 377/2009)
Recherche des antiseptiques et des inhibiteurs de
fermentation (Recherche des acides sorbique,
benzoque, p chlorobenzoque, salicylique, p
hydroxybenzoque et ses esters) (A35; Oeno 6/2006 ;
rvision par 377/2009)
Recherche des antiseptiques et des inhibiteurs de
fermentation (Recherche des drivs monohalogns
de l'acide actique) (A35; Oeno 6/2006 ; rvision par
377/2009)
Recherche des antiseptiques et des inhibiteurs de
fermentation (Recherche et dosage du pyrocarbonate
d'thyle) (A35; Oeno 6/2006 ; rvision par 377/2009)
Recherche des antiseptiques et des inhibiteurs de
fermentation (Recherche de l'acide dhydroactique)
(A35; Oeno 6/2006 ; rvision par 377/2009)
Recherche des antiseptiques et des inhibiteurs de
fermentation (Azothydrate de sodium par HPLC)
(A35; Oeno 6/2006 ; rvision par 377/2009)
Numration des Levures de lespce Brettanomyces
bruxellensis par qPCR (Oeno 414-2011)

SECTION 5 AUTRES ANALYSES


- Diffrentiation des mistelles et des vins de liqueur
doux (rvision par 377/2009)

OIV-MA-INT-00-2013

OIV-MA-AS323-04C

IV

OIV-MA-AS323-05

IV

OIV-MA-AS323-06

IV

OIV-MA-AS323-07

II

OIV-MA-AS323-08

II

OIV-MA-AS323-08

IV

OIV-MA-AS4-01

IV

OIV-MA-AS4-02A

IV

OIV-MA-AS4-02B

IV

OIV-MA-AS4-02C

IV

OIV-MA-AS4-02D

IV

OIV-MA-AS4-02E

IV

OIV-MA-AS4-02F
OIV-MA-AS4-03

IV
IV

OIV-MA-AS5-01

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires
ANNEXE B - CERTIFICATS D'ANALYSE

- Rgles d'application des mthodes d'analyse


- Modles de certificats d'analyse

OIV-MA-B1-02

ANNEXE C - LIMITES MAXIMALES


ACCEPTABLES
- Limites maximales acceptables de divers lments
contenus dans le vin

OIV-MA-C1-01

OIV-MA-B1-01

ANNEXE D AVIS

- Acide gluconique (oeno 4/91)


OIV-MA-D1-01
- Caractrisation des vins issus du surpressurage (oeno
5/91)

OIV-MA-D1-02

- Teneur en ions chlorures et en ions sodium des vins


(oeno 6/91)
ANNEXE E ASSURANCE QUALITE DANS
LES LABORATOIRES
- Principe de validation (oeno 7/98)

- Etude collaborative
- Fidlit des mthodes (oeno 5/99)
- Protocole pour la planification, la conduite et
-

linterprtation des tudes de performance des


mthodes danalyse (oeno 6/2000)
Estimation limite de dtection et limite de
quantification (oeno 7/2000)
Contrle interne de qualit dans les laboratoires
d'analyse (oeno 19/2002)
Guide de validation (oeno 10/05)
Recommandations pour la validation par un seul
laboratoire (Oeno 8/05)
Recommandations sur lincertitude de mesure (Oeno
9/05)
Recommendations sur le taux de recouvrement
(392/2009)

ANNEXE F - METHODES SPECIFIQUES


POUR LANALYSE DU SUCRE DE RAISIN
(MOUTS DE RAISIN CONCENTRES
RECTIFIES
- Conductivit (Oeno 419A-2011)
Hydroxymethylfurfural (HMF) par la mthode par
- chromatographie liquide haute performance (Oeno
419A-2011)

OIV-MA-INT-00-2013

OIV-MA-D1-03

OIV-MA-AS1-05
OIV-MA-AS1-07
OIV-MA-AS1-08

OIV-MA-AS1-09
OIV-MA-AS1-10
OIV-MA-AS1-11
OIV-MA-AS1-12
OIV-MA-AS1-13
OIV-MA-AS1-14
OIV-MA-AS1-15

OIV-MA-F1-01

IV

OIV-MA-F1-02

IV

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Table des matires

Dtermination du titre alcoomtrique volumique


acquis (TAV) des mouts concentres (MC) et du
sucre de raisin (mouts concentres rectifies, MCR)
(Oeno 419A-2011)
Saccharose (chromatographie liquide a haute
performance) (Oeno 419A-2011)
Acidit totale (Oeno 419A-2011)
pH (Oeno 419A-2011)
Dioxyde de soufre (Oeno 419A-2011)
Caractristiques chromatiques (Oeno 419A-2011)
Cations totaux (Oeno 419B-2012)
Mtaux lourds par ETAAS (Oeno 419B-2012)
Mtaux lourds par ICP-MS (Oeno 419B-2012)

OIV-MA-INT-00-2013

OIV-MA-F1-03

IV

OIV-MA-F1-04
OIV-MA-F1-05
OIV-MA-F1-06
OIV-MA-F1-07
OIV-MA-F1-08
OIV-MA-F1-09
OIV-MA-F1-10
OIV-MA-F1-11

IV
IV
IV
IV
IV
I
IV
IV

10

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Avant-propos

Avant-propos
Le Recueil des mthodes internationales danalyse des vins a t publi pour la
premire fois en 1962. Il a t rdit en 1965, en 1972, en 1978, en 1990 et
nouveau en 2000, intgrant chaque fois les textes complmentaires approuvs par
lAssemble gnrale et tablis annuellement par la Sous-commission des
mthodes danalyse.
La prsente dition du Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et
des mots comprend tous les textes approuvs par lAssemble gnrale des
reprsentants des gouvernements membres de lOIV, rviss et mis jour depuis
2000.
Le Recueil joue un grand rle pour lharmonisation des mthodes danalyse.
Beaucoup de pays viticoles ont introduit dans leur propre rglementation ses
dfinitions et ses mthodes.
Par ailleurs, certains accords bilatraux relatifs au commerce du vin reconnaissent
que les mthodes danalyse publies par lOIV, prvalent comme mthodes de
rfrence pour la dtermination de la composition analytique du vin dans le cadre
des operations de contrle.
Le rglement CE no 479/2008 prvoit que les mthodes danalyse permettant
dtablir la composition des produits relevant dudit rglement et les rgles
permettant dtablir si ces produits ont fait lobjet de traitements en violation des
pratiques nologiques autorises sont celles qui sont recommandes et publies
par lOIV dans le Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et des
mots de lOIV. Dans le rglement CE no 606/2009 pour assurer une meilleure
transparence, il a t tabli de publier au niveau communautaire (Journal officiel de
lUnion europenne, srie C) la liste et la description des mthodes danalyses
dcrites dans le Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et des
mots de lOIV qui sont applicables pour le contrle des produits vitivinicoles. De
cette faon lUE reconnat les mthodes qui font lobjet de ce Recueil, leur confre,
un caractre obligatoire dans tous les tats-membres et consacre la collaboration
troite qui sest tablie entre lUE et lOIV.
Ainsi, le Recueil, par son rle minent dans lharmonisation des mthodes
danalyse contribue faciliter les changes internationaux. Avec le Code
International des Pratiques Oenologiques et le Codex Oenologique International,
il constitue un ensemble dont lintrt scientifique, juridique et pratique est vident.

OIV-MA-INT-01

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Mode rdactionnel mthode danalyse OIV

MODE REDACTIONNEL DUNE METHODE DANALYSE OIV


extrait de la norme ISO 78-2:1999

1. Titre
2. Introduction
facultatif
3. Domaine dapplication
Cet article doit indiquer succinctement la mthode danalyse chimique et
notamment les produits auxquels elle sapplique.
4. Dfinition
5. Principe
Cet article facultatif indique les phases essentielles de la mthode utilise ainsi
que les principes de base.
6. Ractifs et produits
Cet article doit donner la liste ainsi que les caractristiques essentielles de tous
les ractifs et produits utiliss au cours de lessai et, au besoin, prciser leur
degr de puret.
Doivent tre indiqus :
les produits utiliss tels qu ils sont commercialiss
Les solutions concentration dfinie
solution titre
solution talon de rfrence
solution talon
solution tmoin
note chaque ractif achet ou prpar doit faire l'objet d'un alina numrot
7. Appareillage
Cet article doit numrer les noms et les caractristiques utiles de tous les
appareils et quipements qui doivent tre utiliss au cours de l analyse ou de
lessai.

OIV-MA-INT-04

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Mode rdactionnel mthode danalyse OIV

8. Echantillonnage (Prparation de lchantillon)


Doivent tre indiques :
les procdures dchantillonnage
La prparation de lchantillon pour lessai
9. Mode opratoire
Chacune des oprations doit tre dcrite sans ambigut et de faon concise.
Cet article doit normalement comporter les paragraphes suivants :
Prise dessai (ce paragraphe doit donner tous les renseignements ncessaire
la prparation de la prise dessai partir de lchantillon pour essai.
Dosage(s), dtermination(s) ou essai(s) ( ce paragraphe doit tre dcrit avec
prcision pour faciliter la description, la comprhension et lapplication du
mode opratoire
Etalonnage (si ncessaire).
10. Calculs (Rsultats)
Cet article doit indiquer le mode de calcul des rsultats. Doivent tre prciss
les units, lquation utilise, la signification des symboles, le nombre de
dcimales donner dans les rsultats.
11. Fidlit (si validation interlaboratoire)
Les valeurs de fidlit doivent indiquer notamment :
Le nombre de laboratoire
Les valeurs moyenne de la concentration
Lcart type de rptabilit
Lcart type de reproductibilit
La rfrence du document contenant les rsultats publis des essais
interlaboratoires.
12. Annexes
Annexe relatifs la fidlit
Annexe relatives aux donnes statistiques et autres donnes obtenues partir
des rsultats des essais interlaboratoires.
13. Bibliographie

OIV-MA-INT-04

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Mode rdactionnel mthode danalyse OIV


Annexe relative la fidlit

Cette annexe doit indiquer notamment


- les indications de la rptabilit
- les indications de la reproductibilit
Annexe relative aux donnes statistiques et autres donnes obtenues
partir des rsultats des essais interlaboratoires.
Les donnes statistiques et autres donnes drives des rsultats des
essais interlaboratoires peuvent figurer dans une annexe informative
Exemple de tableau donnant des rsultats statistiques

Il peut ne pas tre jug ncessaire de faire figurer toutes les donnes
prsentes dans le tableau, il est toutefois recommand de donner au
moins les donnes suivantes :
-

Le nombre de laboratoire
Les valeurs moyenne de la concentration en lment analyser
Lcart type de rptabilit
Lcart type de reproductibilit
La rfrence du document contenant les rsultats publis des
essais interlaboratoires

OIV-MA-INT-04

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV

Annexe A
Mthodes dAnalyse des
vins et des mots

OIV-MA-ANNEXE-A

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Remarques gnrales

Remarques gnrales

1/ Lanalyse physique et chimique doit tre faite sur du vin ou du mot limpide.
Si le vin ou le mot est trouble, il sera pralablement filtr sur papier en
entonnoir couvert ou centrifug en rcipient ferm. Mention de cette opration
devra figurer sur le certificat danalyse.
2/ La rfrence de la mthode employe pour chaque dtermination doit figurer
sur le certificat danalyse.
3/ Les units de mesure des diffrentes grandeurs (volume, masse, concentration,
temprature, pression, etc.) sont conformes aux recommandations de lUnion
internationale de chimie pure et applique (I.U.P.A.C.).
4/ En ce qui concerne les ractifs et solutions titres utilises, sauf prescription
contraire dans le texte, les produits chimiques employs sont de qualit pour
analyse et leau est de leau distille ou de puret quivalente.
5/ Les mthodes enzymatiques ainsi que la dtermination de plusieurs paramtres
reposent sur des mesures absolues dabsorbance, ce qui implique ltalonnage
des spectrophotomtres en longueurs donde et en absorbances au moyen de
solutions de rfrence commercialises.
6/ Les rfrences bibliographiques essentielles sont donnes. Les rfrences
relatives aux documents de travail de la Sous-Commission sont notes F.V.
O.I.V. (feuillets verts) suivies de lanne de publication et du numro du
document.
7/ Conformment la Rsolution ECO 3/2003, lAssemble Gnrale a dcid :

- de remplacer dans les codes, normes et textes apparents de lO.I.V. les


rfrences aux teneurs en sucres rducteurs , sucres rsiduels ou
sucres invertis par la rfrence la teneur glucose plus fructose et
de faire rfrence la mthode danalyse dcrite au Recueil International
des Mthodes dAnalyse ;
- de complter dans la Partie I Dfinition du Code International des
Pratiques nologiques (dition 2001), le texte du point 3.2 Dfinitions
relatives la teneur en sucre par la note de bas de page suivante : la
OIV-MA-AS1-02

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Remarques gnrales

teneur en sucre est dtermine par la mthode danalyse glucose +


fructose dcrite au Recueil International des Mthodes dAnalyse ;
- de complter dans la Partie 3 Indications facultatives de la Norme
Internationale pour ltiquetage des vins , le texte du point 3.1.6. Type de
vin par la note suivante : la teneur en sucre est dtermine par la
mthode danalyse glucose + fructose dcrite au Recueil International
des Mthodes dAnalyse ;
et a recoomand aux Etats membres de lOIV dadapter leurs rfrences dans le
mme sens et que la dtermination glucose + fructose remplace la
dtermination des sucres rducteurs pour viter des distorsions dans la
classification des types de vins en fonction de leur teneur en sucre.

OIV-MA-AS1-02

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Classification des mthodes d'analyse

Classification des mthodes d'analyse


(Rsolution oeno 9/2000)

TYPE I* (METHODE DE REFERENCE CRITERE) : Mthode qui dfinit une


valeur qu'il n'est possible d'tablir qu'aux termes de la mthode per se et qui est, par
dfinition, la seule utilise pour tablir la valeur accepte du paramtre mesur
(Titre alcoomtrique volumique, acidit totale, acidit volatile).
TYPE II* (METHODE DE REFERENCE) : une mthode de type II est celle que
l'on dsigne comme Mthode de Rfrence, lorsque les mthodes du type I ne sont
pas applicables. On devrait la choisir parmi les mthodes de type III (dfinies ciaprs). On devrait recommander son emploi dans les cas de litige et aux fins
d'talonnage (Potassium, acide citrique).
TYPE III* (METHODES DE REMPLACEMENT APPROUVEES) : les mthodes
de type III rpondent tous les critres dfinis par la Sous-Commission des
Mthodes d'Analyse aux fins de contrle, d'inspection ou de rglementation
(Glucose et fructose par voie enzymatique).
TYPE IV (METHODE PROVISOIRE) : une mthode de type IV est une mthode
traditionnelle ou encore une mthode d'application rcente, mais pour laquelle on
n'a pas encore dtermin les critres exigs par la Sous-Commission des Mthodes
d'Analyse (Recherche des colorants de synthse, mesure du potentiel
d'oxydorduction).

_______________
* Mthodes qui ncessitent la validation formelle selon les procdures en vigueur
la Sous-Commission des Mthodes d'Analyse
OIV-MA-AS1-03 : R2000

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Classification des mthodes d'analyse

OIV-MA-AS1-03 : R2000

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Effet matrice pour le dosage des mtaux par absorption atomique

Effet matrice pour le dosage des mtaux


par absorption atomique
(Rsolution oeno 5/2000)

LASSEMBLEE GENERALE,
Vu larticle 5, alina 4 de la Convention internationale dunification des mthodes
danalyse et dapprciation des vins du 13 octobre 1954,
Sur proposition de la Sous-Commission des mthodes internationales danalyse et
dapprciation des vins,
CONSIDERANT que les mthodes dcrites au Recueil international des mthodes
danalyse des vins et des mots avec utilisation des solutions de rfrence
concernent les vins secs,
ATTIRE lattention des utilisateurs sur le fait que des dviations peuvent tre
observes dans dautres cas : prsence de sucres ou de drivs des sucres,
DECIDE quil sera alors ncessaire de procder la mesure en utilisant la mthode
des ajouts doss. Au minimum, trois aliquotes de l'chantillon contenant des ajouts
diffrents devront tre mis en oeuvre.
DECIDE de complter les mthodes danalyse des mtaux (fer, plomb, zinc,
argent, cadmium) et de larsenic par la description de la technique des ajouts
doss, lorsque l'effet matrice la rend ncessaire.

OIV-MA-AS1-04 : R2000

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

Mthode OIV-MA-AS2-01A

Mthodes Type I

Masse volumique et densit relative 20 C


1. Dfinition
La masse volumique est le quotient de la masse d'un certain volume de vin ou de
mot 20 C par ce volume. Elle s'exprime en grammes par millilitre et son
symbole est 20 C.
La densit relative 20 C ou densit 20 C/20 C est le rapport exprim en
nombre dcimal, de la masse volumique du vin ou de mot 20 C la masse
20C
volumique de leau la mme temprature. Son symbole est : d20
C

2. Principe des mthodes


La masse volumique et la densit relative 20 C sont dtermines sur l'chantillon
pour essai :
A. soit par pycnomtrie,
B. Soit par densimtrie lectronique utilisant un rsonateur de flexion
C. Soit par densimtrie utilisant la balance hydrostatique
Remarque : Pour les dterminations trs prcises, la masse volumique doit tre
corrige de l'action du dioxyde de soufre.
20
20
'20
S

=
=
=
=

'20 - 0.0006 x S
masse volumique corrige
masse volumique observe
dioxyde de soufre total en g/l

3. Traitement pralable de l'chantillon


Si le vin ou le mot contient des quantits notables de dioxyde de carbone, en
chasser la plus grande quantit par agitation de 250 ml de vin dans un flacon de
1000 ml, ou par filtration sous pression rduite sur 2 g de coton plac dans une
allonge.

OIV-MA-AS2-01A : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

4. Masse volumique 20 C et densit relative 20 C par pycnomtrie


(Mthode de type I)
4.1. Appareillage
Matriel courant de laboratoire, et notamment :
4.1.1. Pycnomtre, en verre pyrex de 100 ml de capacit environ avec un
thermomtre mobile rodage meri gradu par dixime de degr de 10 30 C.
Ce thermomtre doit tre contrl (fig. 1).
Tout pycnomtre de caractristiques quivalentes peut tre employ.

FIGURE 1: Pycnomtre et son flacon tare

Ce pycnomtre comporte un tube latral de 25 mm de longueur, de 1 mm au


plus de diamtre intrieur, termin par une partie conique rode. Ce tube latral
peut tre coiff par un bouchon rcepteur constitu par un tube conique rod,
termin par une partie effile. Ce bouchon sert de chambre de dilatation.
Les deux rodages de l'appareil doivent tre faits avec un trs grand soin.

OIV-MA-AS2-01A : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

4.1.2 . Flacon tare de mme volume extrieur ( moins de 1 ml prs) que le


pycnomtre et de masse gale la masse du pycnomtre plein d'un liquide de
densit 1,01 [solution 2 pour 100 (m/v) de chlorure de sodium 2 p. 100, m/v).
Enceinte calorifuge s'adaptant exactement au corps du pycnomtre.
4.1.3. Balance deux plateaux, sensible au dixime de milligramme
ou
balance monoplateau, sensible au dixime de milligramme.
4.2. talonnage du pycnomtre
L'talonnage du pycnomtre comporte la dtermination des caractristiques
suivantes :
- tare vide,
- volume 20 C,
- masse en eau 20 C.

4.2.1. Utilisation d'une balance deux plateaux


Le flacon tare tant plac sur le plateau de gauche de la balance et le
pycnomtre propre et sec muni de son bouchon rcepteur sur le plateau droit,
raliser l'quilibre en plaant ct du pycnomtre des masses marques : soit
p grammes.
Remplir avec soin le pycnomtre avec de l'eau distille la temprature
ambiante, mettre en place le thermomtre ; essuyer soigneusement le
pycnomtre et le placer dans l'enceinte calorifuge ; agiter par retournement
jusqu' ce que la temprature lue sur le thermomtre soit constante. Affleurer
exactement au bord suprieur du tube latral. Essuyer ce tube latral, placer le
bouchon rcepteur ; lire la temprature t C avec soin et la corriger
ventuellement de l'inexactitude de l'chelle du thermomtre. Peser le
pycnomtre plein d'eau, soit p la masse en grammes qui ralise l'quilibre.
Calculs : *
Tare du pycnomtre vide :
Tare vide = p + m
m = masse d'air contenue dans le pycnomtre
m = 0,0012 (p- p).
Volume 20 C :
V20 C = (p + m - p') x Ft
Ft = facteur relev dans la table I pour la temprature t C
V20 C doit tre connu 0.001 ml prs
Masse en eau 20 C :
OIV-MA-AS2-01A : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

M20 C = V20 C x 0,998203


0.998203 = masse volumique de leau 20 C.
4.2.2. Utilisation dune balance monoplateau
Dterminer :
- la masse du pycnomtre propre et sec : P
- la masse du pycnomtre plein d'eau t C : P1 en suivant les indications
dcrites en 4.2.1
- la masse du flacon tare T0
Calculs *
Tare du pycnomtre vide :
Tare vide : P m
m = masse d'air contenue dans le pycnomtre
m = 0,0012 (P1 - P).
Volume 20 C :
V20 C = [P1 - (P - m)] x Ft
Ft = facteur relev dans la table I pour la temprature t C
V20 C doit tre connu 0.001 ml prs.
Masse en eau 20 C :
M20 C = V20 C x 0,998203
0,998203 = masse volumique de leau 20 C.
4.3. Technique d'une mesure : *
4.3.1. Utilisation d'une balance deux plateaux
Peser le pycnomtre plein de l'chantillon prpar pour essais (3) en suivant les
indications dcrites en 4.2.1.
Soit p" la masse en grammes qui ralise l'quilibre t C.
Masse du liquide contenu dans le pycnomtre = p + m - p"
Masse volumique apparente t C :

t oC =

p + m p
V 20oC

Calculer la masse volumique 20 C l'aide d'une des tables de correction ciaprs, suivant la nature du liquide tudi : vin sec (table II), mot naturel ou
concentr (table III), vin doux (table IV).
On exprime la densit 20 C/20 C du vin en divisant la masse volumique
20 C par 0,998203.

* Un exemple numrique est donn en annexe


OIV-MA-AS2-01A : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

4.3.2. Utilisation d'une balance monoplateau *


Peser le flacon tare, soit T1 sa masse
Calculer dT = T1 To
Masse du pycnomtre vide au moment de la mesure = P - m + dT
Peser le pycnomtre plein de l'chantillon prpar pour essais en suivant les
indications dcrites en 4.2.1.
Soit P2 sa masse t C.
Masse du liquide contenu dans le pycnomtre t C = P2 (P - m + dT)
Masse volumique apparente t C :

t C =

P2 (P m + dT )
V 20C

Calculer la masse volumique 20 C du liquide tudi : vin sec, mot naturel et


concentr, vin doux, comme il est indiqu en 4.3.1.
La densit 20 C/20 C est obtenue en divisant la masse volumique 20 C par
0,998203.
4.3.3. Rptabilit sur la masse volumique :
pour les vins secs et moelleux : r = 0,00010
pour les vins doux : r = 0,00018
4.3.4. Reproductibilit sur la masse volumique :
pour les vins secs et moelleux : R = 0,00037
pour les vins doux : R = 0,00045.

5. Masse volumique 20 C et densit relative 20 C


mesures par densimtrie lectronique utilisant un
rsonateur de flexion
5.1 Principe
La masse volumique du vin est mesure par densimtrie lectronique utilisant un
rsonateur de flexion. Le principe consiste mesurer la priode doscillation dun
tube contenant lchantillon soumis une excitation lectromagntique. La masse
volumique est lie la priode doscillation par la formule suivante :

C M

2
4 V V

= T 2
OIV-MA-AS2-01A : R2012

(1)

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

= masse volumique de lchantillon


T = priode de vibration induite
M = masse du tube vide
C = constante de rappel
V = volume de lchantillon en vibration
Cette relation est de la forme, = A T2 B(2), il existe donc une relation linaire
entre la masse volumique et la priode leve au carr. Les constantes A et B sont
spcifiques pour chaque oscillateur et sont estimes en mesurant la priode de
fluides de masse volumique connue.

5.2. Appareillage
5.2.1. Densimtre lectronique rsonateur de flexion
Le densimtre lectronique comporte les lments suivants :
- une cellule de mesure comportant le tube de mesure et un contrleur de
temprature,
- un systme de mise en oscillation du tube et de mesure de la priode doscillation,
- une horloge,
- un afficheur numrique et ventuellement un calculateur.
Le densimtre est plac sur un support parfaitement stable et isol de toutes
vibrations.
5.3. Ractifs et produits
5.3.1 Fluides de rfrence
Deux fluides de rfrence servent ajuster le densimtre. Les masses volumiques
des fluides de rfrence doivent inclure celles des vins mesurer. Un cart de
masse volumique entre les fluides de rfrence suprieur 0,01000 g/ml est
recommand. Leur masse volumique doit tre connue avec une incertitude
infrieure +/- 0,00005 g/ml, pour une temprature de 20,00 +/- 0,05 C.
Les fluides de rfrence pour la mesure de la masse volumique des vins par
densimtre lectronique, sont :
- lair sec (non pollu),
- leau bi-distille ou de puret analytique quivalente,
- des solutions hydroalcooliques ou des vins de masse volumique
dtermine par pycnomtrie,

OIV-MA-AS2-01A : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

- des solutions raccordes aux talons nationaux de viscosit infrieure 2


mm2/s.
5.3.2 Produits de nettoyage et de schage
- dtergents, acides, etc.
- solvants organiques : thanol 96 % vol., actone pure, etc.
5.4 Contrle et calibration de lappareil
5.4.1 Contrle de la temprature de la cellule de mesure
Le tube de mesure est situ dans un dispositif thermostat. La variation de la
temprature doit tre infrieure +/- 0,02 C.
Lorsque le densimtre le permet, il est ncessaire de contrler la temprature de la
cellule de mesure car celle-ci influence fortement les rsultats des dterminations.
La masse volumique dune solution hydroalcoolique de titre alcoomtrique
volumique (TAV) 10 % vol. est de 0,98471 g/ml 20C et de 0,98447 g/ml
21C, soit un cart de 0,00024 g/ml.
La temprature dessai est de 20 C. La mesure de la temprature dans la cellule est
ralise avec un thermomtre dune rsolution de moins de 0,01C et raccord aux
talons nationaux. Il convient de garantir une mesure de temprature dincertitude
infrieure +/- 0,07C.
5.4.2 Calibration de lappareil
Lappareil doit tre calibr avant sa premire utilisation, puis tous les six mois ou si
la vrification ne donne pas satisfaction. Lobjectif est dutiliser deux fluides de
rfrence pour calculer les constantes A et B (cf. (2)). Pour la ralisation de la
calibration, se rfrer au mode demploi de lappareil. En principe cette calibration
est effectue avec de lair sec (tenir compte de la pression atmosphrique) et de
leau trs pure (bi-distille et/ou microfiltre de rsistivit trs leve, par exemple
> 18 M.cm).
5.4.3 Vrification de la calibration

Pour vrifier la calibration, on mesure la masse volumique des fluides de


rfrence.
- Chaque jour, une vrification de la masse volumique de lair est ralise. Un
cart entre la masse volumique thorique et celle observe suprieur
0,00008 g/ml peut indiquer que le tube est encrass. Il faut alors le nettoyer.
Aprs nettoyage, on vrifie nouveau la masse volumique de lair, si cette
vrification nest pas concluante, il faut ajuster lappareil.
- On vrifie galement la masse volumique de leau ; si lcart entre la masse
volumique thorique et celle observe est suprieur 0,00008 g/ml, on ajuste
lappareil.
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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

Si la vrification de la temprature de la cellule est difficile, il est


possible de vrifier directement la masse volumique dune solution
hydroalcoolique dont la masse volumique est comparable celle des
vins analyss.

5.4.4 Contrle
Lorsque la diffrence entre la masse volumique thorique d'une solution de
rfrence (connue avec une incertitude de +/- 0,00005 g/ml) et la mesure est
suprieure 0,00008 g/ml il est ncessaire de vrifier ltalonnage de lappareil.
5.5 Mode opratoire
Loprateur sassure de la stabilit de la temprature de la cellule de mesure. Le vin
dans la cellule du densimtre ne doit pas contenir de bulles de gaz et doit tre
homogne. Si lon dispose dun systme dclairage qui permet de vrifier
labsence de bulles, lteindre rapidement aprs la vrification car la chaleur
gnre par la lampe influe sur la temprature de mesure.
Si lappareil ne donne que la priode, on calcule la masse volumique grce aux
constantes A et B (voir la notice de lappareil).
5.6 Paramtres de prcision de la mthode de mesure de la masse volumique
par le rsonateur de flexion
n

3800

min

0,99187

max

1,01233

0.00011

r%

0.011

sr

0,000038

0,00025

sR

0,000091

R%
0,025
Lgende :
n : nombre de valeurs retenues
min : limite infrieure de la plage de mesure
max : limite suprieure de la plage de mesure
r : rptabilit
sr : cart-type de rptabilit
r% : rptabilit relative (sr x 100 / valeur moyenne)
R : reproductibilit
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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

sR : cart-type de reproductibilit
R% : reproductibilit relative (sR x 100 / valeur moyenne)

6. Masse volumique 20 C et densit relative 20 C


mesures par la balance hydrostatique
6.1 Principe
La masse volumique des vins peut tre mesure par densimtrie avec une balance
hydrostatique suivant le principe d'Archimde selon lequel tout corps plong dans
un fluide subit une pousse verticale, dirige de bas en haut, gale au poids du
fluide dplac.
6.2 Appareillage et matriel

Appareillage de laboratoire courant, et notamment :


6.2.1

Balance hydrostatique monoplateau d'une sensibilit de 1 mg.

6.2.2 Flotteur d'un volume d'au moins 20 ml, spcialement adapt la balance,
suspendu par un fil d'un diamtre infrieur ou gal 0,1 mm.
6.2.3 prouvette cylindrique comportant un repre de niveau. Le flotteur doit
pouvoir rentrer entirement dans le volume de l'prouvette situ au-dessous du
repre; la surface du liquide ntant traverse que par le fil de suspension.
L'prouvette cylindrique doit avoir un diamtre intrieur suprieur d'au moins 6
mm celui du flotteur.
6.2.4 Thermomtre (ou sonde de mesure de la temprature) gradu en degrs et
diximes de degr, de 10 40 C, talonn 0,06 C prs.
6.2.5

Poids talonns par un organisme de certification reconnu.

6.3 Ractifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, n'utiliser que des ractifs de qualit
analytique reconnue et de l'eau au minimum de classe 3, rpondant la dfinition
de la norme ISO 3696:1987.
6.3.1 Solution de lavage du flotteur (hydroxyde de sodium, 30 % m/v).
Pour prparer une solution de 100 ml, peser 30 g d'hydroxyde de sodium et porter
au volume l'aide d'thanol 96 % vol.

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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

6.4 Mode opratoire


Entre chaque mesure, le flotteur et l'prouvette doivent tre nettoys l'eau
distille, essuys avec un papier de laboratoire doux ne perdant pas ses fibres et
rincs avec la solution dont la masse volumique est dterminer. Les mesures
doivent tre effectues lorsque l'appareil est stabilis afin de minimiser les pertes
d'alcool par vaporation.
6.4.1 talonnage de la balance
Bien que les balances soient gnralement pourvues d'un systme d'talonnage
interne, la balance hydrostatique doit pouvoir tre talonne avec des poids
contrls par un organisme de certification officiel.
6.4.2 talonnage du flotteur
Remplir l'prouvette cylindrique jusqu'au repre avec de l'eau bidistille (ou d'une
puret quivalente, par exemple de l'eau microfiltre d'une conductivit de 18,2
M.cm), dont la temprature sera comprise entre 15 et 25 C, mais se situera de
prfrence 20 C.
Plonger le flotteur et le thermomtre dans le liquide, agiter, lire la masse volumique
du liquide sur l'appareil et, si ncessaire, corriger cette lecture pour qu'elle soit
gale celle de l'eau la temprature de la mesure.
6.4.3 Contrle l'aide d'une solution de masse volumique connue
Remplir l'prouvette cylindrique jusqu'au repre avec une solution de masse
volumique connue, dont la temprature sera comprise entre 15 et 25 C, mais se
situera de prfrence 20 C.
Plonger le flotteur et le thermomtre dans le liquide, agiter, lire la masse volumique
du liquide sur l'appareil ; noter la masse volumique et la temprature si la masse
volumique est mesure t C ( t)
6.4.4 Si ncessaire, corriger l'aide de la table des masses
t des m
langes
hydroalcooliques [table II de l'annexe II du recueil des mthodes d'analyse de
l'OIV.
La masse volumique ainsi tablie doit tre identique celle qui est connue.
Remarque 2 : cette solution de masse volumique connue peut galement
remplacer l'eau bidistille pour l'talonnage du flotteur.
6.4.5 Mesure de la masse volumique d'un vin
Verser l'chantillon pour essai dans l'prouvette cylindrique jusqu'au repre de
niveau.

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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

Plonger le flotteur et le thermomtre dans le liquide, agiter, lire la masse volumique


du liquide sur l'appareil. Noter la temprature si la masse volumique est mesure t
C ( t).
Corriger l'aide de la table des masses t des mlanges hydroalcooliques [table
II de l'annexe II du recueil des mthodes d'analyse de l'OIV].
6.4.6 Nettoyage du flotteur et de l'prouvette cylindrique.
Plonger le flotteur dans la solution de lavage verse dans l'prouvette.
Laisser tremper une heure en tournant le flotteur rgulirement.
Rincer abondamment l'eau du robinet, puis l'eau distille.
Essuyer avec un papier de laboratoire doux ne perdant pas ses fibres.
Raliser ces oprations lors de la premire utilisation du flotteur, puis
rgulirement ds que ncessaire.
6.5 Paramtres de prcision pour la mesure de la masse volumique par la
balance hydrostatique
n

4347

min

0,99189

max
r

1,01229
0,00025

sr

0,000090

r%

0,025

0,00067

sR

0,00024

R%

0,067

Lgende :
n : nombre de valeurs retenues
min : limite infrieure de la plage de mesure
max : limite suprieure de la plage de mesure
r : rptabilit
sr : cart-type de rptabilit
r% : rptabilit relative (sr x 100 / valeur moyenne)
R : reproductibilit
sR : cart-type de reproductibilit
R% : reproductibilit relative (sR x 100 / valeur moyenne)
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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

6.6 Comparaison des rsultats pour les mthodes de mesure de la masse


volumique par le rsonateur de flexion et la balance hydrostatique
partir d'chantillons dont la masse volumique est comprise entre 0,992 et 1,012
g/ml, il a t procd la mesure de la rptabilit et de la reproductibilit lors
dun essai inter laboratoire. Une comparaison a t effectue entre la masse
volumique de diffrents chantillons mesurs par la balance hydrostatique et par le
densimtre lectronique, incluant les valeurs de rptabilit et de reproductibilit
drives des essais d'intercomparaison pluriannuels effectus sur une grande
chelle.
6.6.1 chantillons
Des vins de diffrentes masses volumiques et titres alcoomtriques prpars
mensuellement une chelle industrielle, tirs d'un stock de bouteilles conserves
dans des conditions normales, et fournis de manire anonyme aux laboratoires.
6.6.2 Laboratoires
Laboratoires participant aux essais mensuels organiss par Unione Italiana Vini
(Vrone, Italie) d'aprs la rglementation ISO 5725 (UNI 9225) et le
International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories
tabli par l'AOAC, l'ISO et l'IUPAC, et d'aprs les lignes directrices ISO 43 et
ILAC G13. Un rapport annuel est fourni par lorganisation cite tous les
participants.
6.6.3 Appareils
6.6.3.1 Une balance hydrostatique lectronique (dont la prcision permet de donner
la 5me dcimale), si possible quipe d'un appareil de traitement de donnes.
6.6.3.2 Un densimtre lectronique, quip si possible d'un chantillonneur
automatique.
6.6.4 Analyses
D'aprs les rgles de validation des mthodes d'analyse, chaque chantillon est
analys deux fois conscutives pour dterminer le titre alcoomtrique.
6.6.5 Rsultats
Le tableau 1 montre les rsultats des mesures obtenues par les laboratoires utilisant
une balance hydrostatique.
Le tableau 2 montre les rsultats obtenus par les laboratoires utilisant un
densimtre lectronique.

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12

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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

6.6.6 Evaluations des rsultats


6.6.6.1 Les rsultats des essais ont t examins pour mettre en vidence l'erreur
systmatique individuelle (p < 0,025) en utilisant successivement les tests de
Cochran et de Grubbs, selon les procdures internationalement acceptes dcrites
dans le Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of MethodPerformance Studies (protocole pour la conception, la conduite et l'interprtation
des tudes de performance des mthodes).
6.6.6.2 Rptabilit (r) et reproductibilit (R)
Les calculs de rptabilit (r) et reproductibilit (R) dfinies par le protocole ont
t effectus sur les rsultats restant aprs limination des valeurs aberrantes. Lors
de l'valuation d'une nouvelle mthode, il est frquent qu'il n'existe pas de mthode
de rfrence valide ou de mthode statutaire pour comparer les critres de
prcision ; pour comparer les donnes de prcision obtenues lors des essais
collaboratifs on se rfre donc des niveaux de prcision estims . Ces niveaux
estims sont calculs d'aprs la formule d'Horwitz. La comparaison des
rsultats d'essais et les niveaux prvus indiquent si la mthode est suffisamment
prcise pour le niveau d'analyte mesur. La valeur prdite d'Horwitz est calcule
par la formule d'Horwitz.
RSDR = 2(1-0,5 log C)
o C est la concentration mesure d'analyte exprime en dcimales (par ex. 1 g/100
g = 0,01).
La valeur Horrat donne une comparaison de la prcision actuelle dtermine avec
la prcision prdite par la formule d'Horwitz pour la mthode et au niveau
particulier de concentration de l'analyte ; elle est calcule comme suit :
HoR = RSDR(mesure)/RSDR(Horwitz)
6.6.6.3 Prcision inter laboratoires
Une valeur Horrat de 1 indique normalement une prcision inter laboratoires
satisfaisante, alors qu'une valeur suprieure 2 indique normalement une prcision
non satisfaisante, i.e. une prcision trop variable pour des raisons analytiques ou
quand la variation obtenue est plus leve que celle estime pour la mthode
employe. Hor est aussi calcul et utilis pour dterminer la prcision intra
laboratoire en utilisant l'approximation suivante :
RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (ce qui suppose l'approximation suivante: r
= 0,66 R)
Le tableau 3 montre les diffrences entre les mesures obtenues par les laboratoires
utilisant le densimtre lectronique et ceux utilisant la balance hydrostatique.
6.6.6.4 Paramtres de prcision
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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

Le tableau 4 montre la moyenne gnrale des paramtres de prcision calcule


partir de tous les essais mensuels qui se sont drouls entre janvier 2008 et
dcembre
2010.

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14

chantill
on

Moyenne

Valeurs
totales

Valeurs
retenues

rptabilit

sr

RSDr

Hor

Reproductibili
t

sR

RSDRcalc

HoR

01/08
02/08
03/08
04/08
05/08
06/08
07/08
08/08
09/08
10/08
11/08
01/09
02/09
03/09
04/09
05/09
06/09
07/09
08/09
09/09
10/09
11/09
01/10
02/10
03/10
04/10
05/10
06/10
07/10
08/10
09/10
10/10
11/10

0,995491
1,011475
0,992473
0,993147
1,004836
0,993992
0,992447
0,992210
1,002600
0,994482
0,992010
0,994184
0,992266
0,991886
0,993632
1,011061
0,992063
0,992708
0,993064
1,005285
0,992905
0,994016
0,994734
0,993177
0,992799
0,995420
1,002963
0,992546
0,992831
0,993184
1,012293
0,992289
0,994649

130
146
174
172
150
152
162
162
148
174
136
174
118
164
180
116
114
172
136
118
150
142
170
120
148
172
120
120
174
144
114
154
130

120
125
161
155
138
136
150
151
131
152
125
152
101
135
150
100
105
155
127
110
132
127
152
110
136
157
108
113
152
130
103
136
112

0,0001701
0,0004714
0,0001470
0,0002761
0,0001882
0,0001486
0,0002660
0,0002619
0,0001093
0,0001228
0,0000909
0,0001655
0,0001742
0,0001850
0,0001523
0,0003659
0,0002923
0,0002892
0,0002926
0,0002946
0,0002234
0,0001896
0,0002125
0,0002210
0,0002277
0,0002644
0,0007086
0,0001737
0,0003003
0,0001799
0,0002265
0,0006386
0,0002902

0,0000607
0,0001684
0,0000525
0,0000986
0,0000672
0,0000531
0,0000950
0,0000935
0,0000390
0,0000439
0,0000325
0,0000591
0,0000622
0,0000661
0,0000544
0,0001307
0,0001044
0,0001033
0,0001045
0,0001052
0,0000798
0,0000677
0,0000759
0,0000789
0,0000813
0,0000944
0,0002531
0,0000620
0,0001073
0,0000642
0,0000809
0,0002281
0,0001036

0,0061016
0,0166457
0,0052898
0,0099274
0,0066905
0,0053391
0,0095709
0,0094281
0,0038920
0,0044105
0,0032742
0,0059435
0,0062682
0,0066603
0,0054754
0,0129234
0,0105238
0,0104040
0,0105224
0,0104661
0,0080358
0,0068114
0,0076288
0,0079467
0,0081923
0,0094866
0,0252330
0,0062506
0,0108031
0,0064674
0,0079907
0,0229860
0,0104200

0,0046193
0,0126320
0,0040029
0,0075130
0,0050723
0,0040411
0,0072424
0,0071341
0,0029496
0,0033385
0,0024775
0,0044987
0,0047431
0,0050395
0,0041440
0,0098067
0,0079631
0,0078732
0,0079632
0,0079352
0,0060812
0,0051555
0,0057748
0,0060140
0,0061995
0,0071819
0,0191244
0,0047300
0,0081753
0,0048945
0,0060647
0,0173933
0,0078876

0,0005979
0,0008705
0,0004311
0,0005446
0,0007495
0,0005302
0,0006046
0,0006309
0,0007000
0,0004250
0,0004256
0,0005439
0,0005210
0,0004781
0,0004270
0,0008338
0,0005257
0,0006156
0,0007520
0,0007226
0,0004498
0,0004739
0,0005406
0,0005800
0,0015157
0,0006286
0,0013667
0,0005435
0,0006976
0,0005951
0,0014586
0,0007033
0,0005287

0,0002135
0,0003109
0,0001540
0,0001945
0,0002677
0,0001894
0,0002159
0,0002253
0,0002500
0,0001518
0,0001520
0,0001942
0,0001861
0,0001707
0,0001525
0,0002978
0,0001877
0,0002199
0,0002686
0,0002581
0,0001607
0,0001693
0,0001931
0,0002071
0,0005413
0,0002245
0,0004881
0,0001941
0,0002492
0,0002125
0,0005209
0,0002512
0,0001888

0,0214502
0,0307366
0,0155140
0,0195839
0,0266373
0,0190506
0,0217575
0,0227108
0,0249341
0,0152645
0,0153217
0,0195384
0,0187534
0,0172136
0,0153476
0,0294527
0,0189240
0,0221478
0,0270446
0,0256704
0,0161803
0,0170278
0,0194104
0,0208565
0,0545262
0,0225542
0,0486677
0,0195567
0,0250959
0,0213984
0,0514596
0,0253124
0,0189830

0,0107178
0,0153947
0,0077482
0,0097818
0,0133283
0,0095167
0,0108664
0,0113420
0,0124719
0,0076259
0,0076516
0,0097606
0,0093658
0,0085963
0,0076664
0,0147508
0,0094507
0,0110617
0,0135081
0,0128454
0,0080815
0,0085062
0,0096975
0,0104175
0,0272335
0,0112693
0,0243447
0,0097673
0,0125344
0,0106882
0,0257772
0,0126415
0,0094838

n
rpt
.
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2

CrD95
0,0004141
0,0005686
0,0002959
0,0003595
0,0005215
0,0003675
0,0004063
0,0004265
0,0004919
0,0002942
0,0002975
0,0003756
0,0003580
0,0003251
0,0002922
0,0005605
0,0003418
0,0004106
0,0005112
0,0004892
0,0002978
0,0003214
0,0003672
0,0003950
0,0010657
0,0004244
0,0008991
0,0003744
0,0004699
0,0004111
0,0010251
0,0003812
0,0003445

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A

Tableau 1 : Balance hydrostatique (BH)

15

chantillon
01/08
02/08
03/08
04/08
05/08
06/08
07/08
08/08
09/08
10/08
11/08
01/09
02/09
03/09
04/09
05/09
06/09
07/09
08/09
09/09
10/09
11/09
01/10
02/10
03/10
04/10
05/10
06/10
07/10
08/10
09/10
10/10
11/10

Moyenne
0,995504
1,011493
0,992491
0,993129
1,004892
0,994063
0,992498
0,992270
1,002603
0,994493
0,992017
0,994216
0,992251
0,991875
0,993654
1,011035
0,992104
0,992720
0,993139
1,005276
0,992912
0,994031
0,994752
0,993181
0,992665
0,995502
1,002851
0,992607
0,992871
0,993235
1,012328
0,992308
0,994683

Valeurs
retenues
108
125
118
120
116
123
125
115
121
117
104
131
88
108
114
104
106
140
102
108
111
118
136
98
127
128
119
99
150
93
105
115
108

rptabilit
0,0000755
0,0001921
0,0000746
0,0001230
0,0000926
0,0000558
0,0000822
0,0000515
0,0000821
0,0000667
0,0000842
0,0000830
0,0000947
0,0001271
0,0001166
0,0002388
0,0001005
0,0001579
0,0001175
0,0001100
0,0000705
0,0000718
0,0000773
0,0001471
0,0001714
0,0001175
0,0001195
0,0001228
0,0001438
0,0000895
0,0000870
0,0000606
0,0001127

sr
0,0000270
0,0000686
0,0000266
0,0000439
0,0000331
0,0000199
0,0000294
0,0000184
0,0000293
0,0000238
0,0000301
0,0000297
0,0000338
0,0000454
0,0000416
0,0000853
0,0000359
0,0000564
0,0000420
0,0000393
0,0000252
0,0000256
0,0000276
0,0000525
0,0000612
0,0000419
0,0000427
0,0000438
0,0000513
0,0000320
0,0000311
0,0000216
0,0000402

RSDr
0,0027085
0,0067837
0,0026830
0,0044247
0,0032893
0,0020051
0,0029576
0,0018537
0,0029236
0,0023954
0,0030309
0,0029832
0,0034097
0,0045777
0,0041899
0,0084361
0,0036178
0,0056815
0,0042242
0,0039070
0,0025365
0,0025784
0,0027765
0,0052893
0,0061683
0,0042138
0,0042555
0,0044172
0,0051712
0,0032182
0,0030692
0,0021811
0,0040450

Hor
0,0020505
0,0051480
0,0020303
0,0033486
0,0024937
0,0015177
0,0022381
0,0014027
0,0022157
0,0018132
0,0022933
0,0022580
0,0025801
0,0034637
0,0031711
0,0064016
0,0027375
0,0042995
0,0031969
0,0029622
0,0019195
0,0019516
0,0021017
0,0040029
0,0046678
0,0031901
0,0032253
0,0033427
0,0039134
0,0024356
0,0023295
0,0016504
0,0030620

Reproductibilit
0,0001571
0,0004435
0,0002745
0,0002863
0,0004777
0,0001776
0,0002094
0,0001665
0,0003328
0,0001429
0,0001962
0,0001551
0,0002846
0,0002067
0,0002043
0,0003554
0,0003169
0,0002916
0,0003603
0,0003522
0,0002122
0,0001639
0,0001787
0,0001693
0,0002378
0,0002320
0,0002971
0,0002226
0,0003732
0,0002458
0,0003395
0,0001635
0,0001597

sR
0,0000561
0,0001584
0,0000980
0,0001023
0,0001706
0,0000634
0,0000748
0,0000595
0,0001189
0,0000510
0,0000701
0,0000554
0,0001017
0,0000738
0,0000730
0,0001269
0,0001132
0,0001042
0,0001287
0,0001258
0,0000758
0,0000585
0,0000638
0,0000605
0,0000849
0,0000829
0,0001061
0,0000795
0,0001333
0,0000878
0,0001213
0,0000584
0,0000570

RSDRcalc
0,0056361
0,0156582
0,0098776
0,0102965
0,0169785
0,0063791
0,0075368
0,0059940
0,0118565
0,0051309
0,0070644
0,0055712
0,0102451
0,0074421
0,0073417
0,0125542
0,0114088
0,0104923
0,0129577
0,0125134
0,0076315
0,0058883
0,0064144
0,0060884
0,0085559
0,0083248
0,0105815
0,0080092
0,0134258
0,0088399
0,0119781
0,0058845
0,0057339

HoR
0,0028162
0,0078426
0,0049332
0,0051429
0,0084955
0,0031867
0,0037641
0,0029935
0,0059306
0,0025633
0,0035279
0,0027832
0,0051165
0,0037165
0,0036673
0,0062875
0,0056976
0,0052404
0,0064721
0,0062617
0,0038117
0,0029415
0,0032046
0,0030410
0,0042732
0,0041596
0,0052930
0,0040001
0,0067057
0,0044154
0,0060001
0,0029388
0,0028647

n
rpt.
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2

CrD95
0,0001045
0,0002985
0,0001905
0,0001929
0,0003346
0,0001224
0,0001423
0,0001149
0,0002318
0,0000954
0,0001322
0,0001015
0,0001956
0,0001316
0,0001322
0,0002211
0,0002184
0,0001905
0,0002479
0,0002429
0,0001458
0,0001102
0,0001203
0,0000945
0,0001447
0,0001532
0,0002014
0,0001449
0,0002539
0,0001680
0,0002361
0,0001116
0,0000979

16

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A

Tableau 2 : Densimtre lectronique (DE)


Valeurs
totales
114
132
138
132
136
142
136
130
136
128
118
148
104
126
134
128
116
144
110
112
122
128
144
108
140
142
130
106
160
104
112
128
120

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

Tableau 3 : Comparaison des rsultats entre la balance hydrostatique (BH) et la


densimtrie lectronique (DE)
Masse volumique - Balance hydrostatique
Valeur
Valeurs
Valeurs
moyenne
totales
retenues

chantillon

Masse volumique - Rsonateur de flexion


Valeur
Valeurs
Valeurs
moyenne
totales
retenues

chantillon

Comparaison
(Bi-DE)

01/08

0,995491

130

120

01/08

0,995504

114

108

-0,000013

02/08

1,011475

146

125

02/08

1,011493

132

125

-0,000018

03/08

0,992473

174

161

03/08

0,992491

138

118

-0,000018

04/08

0,993147

172

155

04/08

0,993129

132

120

0,000018

05/08

1,004836

150

138

05/08

1,004892

136

116

-0,000056

06/08

0,993992

152

136

06/08

0,994063

142

123

-0,000071

07/08

0,992447

162

150

07/08

0,992498

136

125

-0,000051

08/08

0,992210

162

151

08/08

0,992270

130

115

-0,000060

09/08

1,002600

148

131

09/08

1,002603

136

121

-0,000003

10/08

0,994482

174

152

10/08

0,994493

128

117

-0,000011

11/08

0,992010

136

125

11/08

0,992017

118

104

-0,000007

01/09

0,994184

174

152

01/09

0,994216

148

131

-0,000031

02/09

0,992266

118

101

02/09

0,992251

104

88

0,000015

03/09

0,991886

164

135

03/09

0,991875

126

108

0,000011

04/09

0,993632

180

150

04/09

0,993654

134

114

-0,000022

05/09

1,011061

116

100

05/09

1,011035

128

104

0,000026

06/09

0,992063

114

105

06/09

0,992104

116

106

-0,000041

07/09

0,992708

172

155

07/09

0,992720

144

140

-0,000012

08/09

0,993064

136

127

08/09

0,993139

110

102

-0,000075

09/09

1,005285

118

110

09/09

1,005276

112

108

0,000009

10/09

0,992905

150

132

10/09

0,992912

122

111

-0,000008

11/09

0,994016

142

127

11/09

0,994031

128

118

-0,000015

01/10

0,994734

170

152

01/10

0,994752

144

136

-0,000018

02/10

0,993177

120

110

02/10

0,993181

108

98

-0,000005

03/10

0,992799

148

136

03/10

0,992665

140

127

0,000134

04/10

0,995420

172

157

04/10

0,995502

142

128

-0,000082

05/10

1,002963

120

108

05/10

1,002851

130

119

0,000112

06/10

0,992546

120

113

06/10

0,992607

106

99

-0,000061

07/10

0,992831

174

152

07/10

0,992871

160

150

-0,000040

08/10

0,993184

144

130

08/10

0,993235

104

93

-0,000052

09/10

1,012293

114

103

09/10

1,012328

112

105

-0,000035

10/10

0,992289

154

136

10/10

0,992308

128

115

-0,000019

11/10

0,994649

130

112

11/10

0,994683

120

108
(BiDE)
(BiDE)

-0,0000162

moyenne
carttype.

OIV-MA-AS2-01A : R2012

-0,000035

0,0000447

17

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

Tableau 4: Paramtres de prcision


balance hydrostatique (BH)
n valeurs retenues

densimtrie lectronique (DE)

4347

3800

min

0,99189

0,99187

max

1,01229

1,01233

0,00067

0,00025

sR

0,00024

0,000091

R%

0,067

0,025

0,00025

0,00011

sr

0,000090

0,000038

r%

0,025

0,011

18
OIV-MA-AS2-01A R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

ANNEXE I
Mthode de rfrence : exemple numrique
I. Pycnomtrie sur balance deux plateaux
A/

tablissement des constantes du pycnomtre


1. Pese du pycnomtre propre et sec :
Tare = pycnomtre + p
p = 104,9454 g
2. Pese du pycnomtre plein deau la temprature t C :
Tare = pycnomtre + eau + p'
p' = 1,2396 g pour t = 20,5 C
3. Calcul de la masse daire contenue dans le pycnomtre :
m = 0,0012 (p - p')
m = 0,0012 (104,9454 1,2396)
m = 0,1244
4. Caractristiques retenir :
Tare du pycnomtre vide : p + m
p + m = 104,9454 + 0,1244
p + m = 105,0698 g
Volume 20 C = (p + m - p') x Ft C
F20,50 C = 1.001900
V20 C
= (105,0698 1,2396) x 1,001900
= 104,0275 mL
V20 C

Masse en eau 20 C = V20 C x 0,998203


M20 C = 103,8405 g
B/ Dtermination de la masse volumique 20 C et de la densit 20 C/20 C dun vin sec :
p" = 1,2622 17,80 C
105, 0698 1, 2622
17, 80 C =
104, 0275
17,80 C = 0,99788
La table II permet de calculer 20 C partir de t C laide de la relation :
20 C = t C c
1000
Pour t = 17,80 C et pour un titre alcoomtrique de 11% vol., on trouve c = 0,54 :
20 C = 0, 99788 0, 54
1000
20 C = 0,99734 g/ml
0, 99734 = 0, 99913
20 C
d 20
C =
0, 998203
19
OIV-MA-AS2-01A R2012

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Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

II. Pycnomtre sur balance monoplateau


A/ tablissement des constantes du pycnomtre
1. Pese du pycnomtre propre et sec :
P = 67,7913 g
2. Pese du pycnomtre plein deau la temprature t C :
P1 = 169,2715g at 21,65 C
3. Calcul de la masse dair contenue dans le pycnomtre :
m = 0,0012 (P1 - P)
m = 0,0012 x 101,4802
m = 0,1218g
4. Caractristique retenir :
Tare du pycnomtre vide : P - m
P - m = 67,7913 0,1218
P - m = 67,6695 g
Volume 20 C = [P1 - (P - m)] x Ft C
F21,65 C = 1,002140
V20 C = (169,2715 67,6695) x 1,002140
V20 C = 101,8194 ml
Masse en eau 20 C = V20 C x 0,998203
M20 C = 101,6364 g
Masse du flacon tare : T0
T0 = 171,9160 g
B/ Dtermination de la masse volumique 20 C et de la densit 20 C/20 C
dun vin sec :
T1 = 171,9178
dT = 171,9178 171,9160 = +0,0018 g
P - m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g
P2 = 169,2799 18 C
169, 2799 67, 6713
18C =
101, 8194

18C = 0, 99793 g/ ml
La Table II permet de calculer 20 C partir de t C laide de la relation :
20 C = t C c
1000
Pour t = 18 C et pour un titre alcoomtrique de 11% vol., on trouve c = 0,49 :
20C = 0, 99793 0. 49
1000
20C = 0, 99744 g/ ml
0, 99744 = 0, 99923
20 C
d20
C =
0, 998203

20
OIV-MA-AS2-01A R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

ANNEXE II
Tables
TABLE I
Facteurs F
par lesquels il faut multiplier la masse de leau contenue dans le pycnomtre en
pyrex t C pour calculer le volume du pycnomtre 20 C.
t oC

t oC

t oC

t oC

t oC

t oC

t oC

10,0 1,000398 13,0 1,000691 16,0 1,001097 19,0 1,001608 22,0 1,002215 25,0 1,002916 28,0 1,003704
,1 1,000406
,2 1,000414
,3 1,000422
,4 1,000430

,1 1,000703
,2 1,000714
,3 1,000726
,4 1,000738

,1 1,001113
,2 1,001128
,3 1,001144
,4 1,001159

,1 1,001627
,2 1,001646
,3 1,001665
,4 1,001684

,1 1,002238
,2 1,002260
,3 1,002282
,4 1,002304

,1 1,002941
,2 1,002966
,3 1,002990
,4 1,003015

,1 1,003731
,2 1,003759
,3 1,003797
,4 1,003815

10,5 1,000439 13,5 1,000752 16,5 1,001175 19,5 1,001703 22,5 1,002326 25,5 1,003041 28,5 1,003843
,6 1,000447
,7 1,000456
,8 1,000465
,9 1,000474

,6 1,000764
,7 1,000777
,8 1,000789
,9 1,000803

,6 1,001191
,7 1,001207
,8 1,001223
,9 1,001239

,6 1,001722
,7 1,001741
,8 1,001761
9 1,001780

,6 1,002349
,7 1,002372
,8 1,002394
,9 1,002417

,6 1,003066
3 1,003092
,8 1,003117
,9 1,003143

,6 1,003871
,7 1,003899
,8 1,003928
,9 1,003956

11,0 1,000483 14,0 1,000816 17,0 1,001257 20,0 1,001800 23,0 1,002439 26,0 1,003168 29,0 1,003984
,1 1,000492
,2 1,000501
3 1,000511
,4 1,000520

,1 1,000829
,2 1,000842
3 1,000855
,4 1,000868

,1 1,001273
,2 1,001286
3 1,001306
,4 1,001323

,1 1,001819
,2 1,001839
,3 1,001959
,4 1,001880

,1 1,002462
,2 1,002485
,3 1,002508
,4 1,002531

,1 1,003194
1 1,003222
,3 1,003247
,4 1,003273

,1 1,004013
2 1,004042
,3 1,004071
,4 1,004099

11,5 1,000530 14,5 1,000882 17,5 1,001340 20,5 1,001900 23,5 1,002555 26,5 1,003299 29,5 1,004128
,6 1,000540
,7 1,000550
,8 1,000560
,9 1,000570

,6 1,000895
,7 1,000909
,8 1,000923
,9 1,000937

,6 1,001357
,7 1,001374
,8 1,001391
,9 1,001409

,6 1,001920
,7 1,001941
,8 1,001961
,9 1,001982

,6 1,002578
3 1,002602
,8 1,002625
,9 1,002649

,6 1,003326
,7 1,003352
,8 1,003379
,9 1,003405

,6 1,004158
,7 1,004187
, 8 1,004216
,9 1,004245

12,0 1,000580 15,0 1,000951 18,0 1,001427 21,0 1,002002 24,0 1,002672 27,0 1,003432 30,0 1,004275
,1 1,000591
,2 1,000601
,3 1,000612
,4 1,000623

,1 1,000965
,2 1,000979
,3 1,000993
,4 1,001008

,1 1,001445
,2 1,001462
,3 1,001480
,4 1,001498

,1 1,002023
,2 1,002044
,3 1,002065
,4 1,002086

,1 1,002696
,2 1,002720
,3 1,002745
,4 1,002769

,1 1,003459
,2 1,003485
,3 1,003513
,4 1,003540

12,5 1,000634 15,5 1,001022 18,5 1,001516 21,5 1,002107 24,5 1,002793 27,5 1,003567
,6 1,000645
,7 1,000656
,8 1,000668

,6 1,001037
,7 1,0010 52
,8 1,001067

,6 1,001534
,7 1,001552
,8 1,001570

,6 1,002129
,7 1,002151
,8 1,002172

,6 1,002817
,7 1,002842
,8 1,002866

,6 1,003594
,7 1,003621
,8 1,003649

,9 1,000679

,9 1,001082

,9 1,001589

,9 1,002194

,9 1,002891

,9 1,003676

21
OIV-MA-AS2-01A R2012

Titres alcoomtriques

Tempratures en C

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

22

10

1,59 1,64 1,67 1,71 1,77 1,84 1,91 2,01 2,11 2,22 2,34 2,46 2,60 2,73 2,88 3,03 3,19 3,35 3,52 3,70 3,87 4,06 4,25 4,44

11
12
13
14

1,48
1,36
1,22
1,08

15

0,92 0,96 0,97 0,99 1,02 1,05 1,09 1,13 1,19 1,24 1,30 1,36 1,42 1,48 1,55 1,63 1,70 1,78 1,86 1,95 2,03 2,12 2,21 2,30

16
17
18
19

0,76
0,59
0,40
0,21

0,79
0,61
0,42
0,21

0,80
0,62
0,42
0,22

0,81
0,63
0,43
0,22

0,94
0,65
0,44
0,23

0,86
0,67
0,46
0,23

0,89
0,69
0,47
0,24

0,93
0,72
0,49
0,25

0,97
0,75
0,51
0,26

1,01
0,78
0,53
0,27

1,06
0,81
0,55
0,28

1,10
0,85
0,57
0,29

1,16
0,88
0,60
0,30

1,21
0,95
0,63
0,32

1,26
0,96
0,65
0,33

1,32
1,01
0,68
0,34

1,38
1,05
0,71
0,36

1,44
1,11
0,74
0,37

1,51
1,15
0,77
0,39

1,57
1,20
0,81
0,41

1,64
1,25
0,84
0,42

1,71
1,30
0,87
0,44

1,78
1,35
0,91
0,46

1,85
1,40
0,94
0,47

21
22
23
24

0,21
0,44
0,68
0,93

0,22
0,45
0,70
0,96

0,22
0,46
0,71
0,97

0,23
0,47
0,72
0,99

0,23
0,48
0,74
1,01

0,24
0,49
0,76
1,03

0,25
0,51
0,78
1,06

0,26
0,52
0,80
1,10

0,27
0,54
0,83
1,13

0,28
0,56
0,86
1,18

0,29
0,59
0,90
1,22

0,30
0,61
0,93
1,26

0,31
0,63
0,96
1,31

0,32
0,66
1,00
1,36

0,34
0,69
1,03
1,41

0,36
0,71
1,08
1,47

0,37
0,74
1,13
1,52

0,38
0,77
1,17
1,58

0,40
0,80
1,22
1,64

0,41
0,83
1,26
1,71

0,43
0,87
1,31
1,77

0,44
0,90
1,37
1,84

0,46
0,93
1,41
1,90

0,48
0,97
1,46
1,97

25

1,19 1,23 1,25 1,27 1,29 1,32 1,36 1,40 1,45 1,50 1,55 1,61 1,67 1,73 1,80 1,86 1,93 2,00 2,08 2,16 2,24 2,32 2,40 2,48

26
27
28
29

1,47
1,75
2,04
2,34

30

2,66 2,73 2,77 2,81 2,86 2,92 3,00 3,08 3,17 3,27 3,37 3,48 3,59 3,72 3,84 3,97 4,11 4,25 4,40 4,55 4,70 4,85 4,92 5,17

1,53
1,40
1,26
1,11

1,56
1,43
1,28
1,13

1,60
1,46
1,32
1,16

1,64
1,50
1,35
1,19

1,70
1,56
1,40
1,23

1,77
1,62
1,45
1,27

1,86
1,69
1,52
1,33

1,95
1,78
1,59
1,39

2,05
1,86
1,67
1,46

2,16
1,96
1,75
1,52

2,27
2,05
1,83
1,60

2,38
2,16
1,92
1,67

2,51
2,27
2,01
1,75

2,63
2,38
2,11
1,94

2,77
2,50
2,22
1,93

2,91
2,62
2,32
2,03

3,06
2,75
2,44
2,11

3,21
2,88
2,55
2,21

3,36
3,02
2,67
2,31

3,53
3,16
2,79
2,42

3,69
3,31
2,92
2,52

3,86
3,46
3,05
2,63

4,03
3,61
3,18
2,74,

20

1,51
1,80
2,10
2,41

1,53
1,82
2,13
2,44

1,56
1,85
2,16
2,48

1,59
1,89
2,20
2,53

1,62
1,93
2,25
2,58

1,67
1,98
2,31
2,65

1,72
2,04
2,38
2,72

1,77
2,11
2,45
2,81

1,83
2,18
2,53
2,89

1,90
2,25
2,62
2,99

1,96
2,33
2,70
3,09

2,03
2,41
2,80
3,19

2,11
2,50
2,89
3,30

t
Note : On peut utiliser cette table pour transformer la densit d 20
en d 20
20

2,19
2,59
3,00
3,42

2,27
2,68
3,10
3,53

2,35
2,78
3,21
3,65

2,44
2,88
3,32
3,78

2,53
2,98
3,45
3,92

2,62
3,09
3,57
4,05

2,72
3,20
3,69
4,19

2,81
3,31
3,82
4,33

2,91
3,42
3,94
4,47

3,01
3,33
4,07
4,61

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012

TABLE II
Corrections de temprature sur la masse volumique des vins secs et des vins secs dbarrasss dalcool,
mesure dans un pycnomtre en verre pyrex t C pour la ramener 20 C,
c
si t oC est infrieure 20 C
20 = t 1000 + si t oC est suprieure 20 C

Masses volumiques

Tempratures en C

1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36

23

10
11
12
13
14

2,31
2,12
1,92
1,72
1,52

2,48
2,28
2,06
1,84
1,62

2,66
2,42
2,19
1,95
1,72

2,82
2,57
2,32
2,06
1,81

2,99
2,72
2,45
2,17
1,90

3,13
2,86
2,58
2,27
2,00

3,30
2,99
2,70
2,38
2,09

3,44
3,12
2,92
2,48
2,17

3,59
3,25
2,94
2,58
2,26

3,73
3,37
3,04
2,69
2,34

3,88
3,50
3,15
2,78
2,43

4,01
3,62
3,26
2,89
2,51

4,28
3,85
3,47
3,05
2,66

4,52
4,08
3,67
3,22
2,82

4,76
4,29
3,85
3,39
2,96

4,98
4148
4,03
3,55
3,09

5,18
4,67
4,20
3,65
3,22

5,42
4,84
4,36
3,84
3,34

5,56
5,00
4,51
3,98
3,45

5,73
5,16
4,65
4,11
3,56

5,90
5,31
478
4,24
3,67

6,05
5,45
4,91
4,36
3,76

15

1,28 1,36 1,44 1,52 1,60 1,67 1,75 1,82 1,89 1,96 2,04 2,11 2,24 2,36 2,48 2,59 2,69 2,79 2,88 2,97 3,03 3,10

16
17
18
19

1,05
0,80
0,56
0,29

1,12
0,86
0,59
0,31

1,18
0,90
0,62
0,32

1,25
0,95
0,66
0,34

1,31
1,00
0,68
0,36

1,37
1,04
0,72
0,37

1,43
1,09
0,75
0,39

1,49
1,13
0,77
0,40

1,55
1,18
0,80
0,42

1,60
1,22
0,83
0,43

1,66
1,26
0,85
0,44

1,71
1,30
0,88
0,45

1,81
1,37
0,93
0,48

1,90
1,44
0,98
0,50

2,00
1,51
1,02
0,52

2,08
1,57
1,05
0,54

2,16
1,62
1,09
0,56

2,24
1,68
1,12
0,57

2,30
1,72
1,16
0,59

2,37
1,76
1,19
0,60

2,43
1,80
1,21
0,61

2,49
1,84
1,24
0,62

21
22
23
24

0,29
0,58
0,89
1,20

0,30
0,61
0,94
1,25

0,32
0,64
0,99
1,31

0,34
0,67
1,03
1,37

0,35
0,70
1,08
1,43

0,37
0,73
1,12
1,49

0,38
0,76
1,16
1,54

0,40
0,79
1,20
1,60

0,41
0,81
1,25
1,66

0,42
0,84
1,29
1,71

0,44
0,87
1,33
1,77

0,46
0,90
1,37
1,82

0,48
0,96
1,44
1,92

0,50
1,03
1,51
2,01

0,53
1,05
1,57
2,10

0,56
1,09
1,63
2,17

0,58
1,12
1,67
2,24

0,59
1,15
1,73
2,30

0,60
1,18
1,77
2,36

0,61
1,20
1,80
2,40

0,62
1,22
1,82
2,42

0,62
1,23
1,94
2,44

25

1,51 1,59 1,66 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,23 2,30 2,42 2,53 2,63 2,72 2,82 2,89 2,95 2,99 3,01 3,05

26
27
28
29

1,84
2,17
2,50
2,86

30

3,20 3,35 3,49 3,64 3,77 3,91 4,05 4,17 4,30 4,43 4,55 4,67 4,90 5,12 5,39 5,51 5,68 5,94 5,96 6,09 6,16 6,22

20

1,92
2,26
2,62
2,98

2,01
2,36
2,74
3,10

2,10
2,46
2,85
3,22

2,18
2,56
2,96
3,35

2,26
2,66
3,07
3,47

2,34
2,75
3,18
3,59

2,42
2,84
3,28
3,70

2,50
2,93
3,40
3,82

2,58
3,01
3,50
3,93

2,65
3,10
3,60
4,03

2,73
3,18
3,69
4,14

2,87
3,35
3,87
4,34

t
Note : On peut utiliser cette table pour transformer la densit d 20
en d 20
20

3,00
3,50
4,04
4,53

3,13
3,66
4,21
4,72

3,25
3,80
4,36
4,89

3,36
3,93
4,50
5,05

3,47
4,06
4,64
5,20

3,57
4,16
4,75
5,34

3,65
4,26
4,86
5,46

372
4,35
4,94
5,56

3,79
4,42
5,00
5,64

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012

TABLE III
Corrections c de temprature sur la masse volumique des mots naturels et des mots concentrs
mesure t o laide dun pycnomtre en verre pyrex, pour ramener les rsultats 20 oC,
si to est infrieur 20 oC
20 = t c
1000 + si to est suprieure 20 oC

Vins de 13% vol,


Masses volumiques

Vins de 15% vol,


Masses volumiques

Vins de 17% vol,


Masses volumiques

Tempratures en C

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120

24

10

2,36 2,71 3,06 3,42 3,72 3,96 4,32 2,64 2,99 3,36 3,68 3,99 4,30 4,59 2,94 3,29 3,64 3,98 4,29 4,60 4,89

11
12
13
14

2,17
1,97
1,78
1,57

15

1,32 1,49 1,66 1,82 1,97 2,12 2,26 1,46 1,63 1,79 1,95 2,10 2,25 2,39 1,60 1,77 1,93 2,09 2,24 2,39 2,53

16
17
18
19
20
21
22
23
24

1,08
0,83
0,58
0,30

1,22
0,94
0,64
0,34

1,36
1,04
0,71
0,37

1,48
1,13
0,78
0,40

1,61
1,22
0,84
0,43

1,73
1,31
0,89
0,46

1,84
1,40
0,95
0,49

1,18
0,91
0,63
0,33

1,32
1,02
0,69
0,37

1,46
1,12
0,76
0,40

1,59
1,21
0,83
0,43

1,71
1,30
0,89
0,46

1,83
1,39
0,94
0,49

1,94
1,48
1,00
0,52

1,30
1,00
0,69
0,36

1,44
1,10
0,75
0,39

1,58
1,20
0,82
0,42

1,71
1,30
0,89
0,46

1,83
1,39
0,95
0,49

1,95
1,48
1,00
0,52

2,06
1,56
1,06
0,54

0,30
0,60
0,93
1,27

0,33
0,67
1,02
1,39

0,36
0,73
1,12
1,50

0,40
0,80
1,22
1,61

0,43
0,85
1,30
1,74

0,46
0,91
1,39
1,84

0,49
0,98
1,49
1,95

0,33
0,65
1,01
1,37

0,36
0,72
1,10
1,49

0,39
0,78
1,20
1,59

0,43
0,84
1,29
1,72

0,46
0,90
1,38
1,84

0,49
0,96
1,46
1,95

0,51
1,01
1,55
2,06

0,35
0,71
1,10
1,48

0,39
0,78
1,19
1,60

0,42
0,84
1,29
1,71

0,45
0,90
1,38
1,83

0,48
0,96
1,46
1,95

0,51
1,01
1,55
2,06

0,54
1,07
1,63
2,17

25

1,61 1,75 1,90 2,05 2,19 2,33 2,47 1,73 1,87 2,02 2,17 2,31 2,45 2,59 1,87 2,01 2,16 2,31 2,45 2,59 2,73

26
27
28
29

1,94
2,30
2,66
3,05

30

3,44 3,70 3,99 4,28 4,54 4,80 5,06 3,68 3,94 4,23 4,52 4,79 5,05 5,30 3,95 4,22 4,51 4,79 5,07 5,32 5,57

2,49
2,25
2,02
1,78

2,12
2,51
2,90
3,31

2,80
2,53
2,25
1,98

2,29
2,70
3,13
3,56

2,99
2,79
2,47
2,16

2,47
2,90
3,35
3,79

3,39
3,05
2,69
2,35

2,63
3,09
3,57
4,04

3,65
3,29
2,89
2,53

2,79
3,27
3,86
4,27

3,90
3,52
3,09
2,70

2,95
3,44
4,00
4,49

2,42
2,19
1,97
1,74

2,09
2,48
2,86
3,28

2,73
2,47
2,21
1,94

2,27
2,68
3,10
3,53

3,05
2,75
2,44
2,14

2,44
2,87
3,23
3,77

3,34
3,01
2,66
2,32

2,62
3,07
3,55
4,02

3,63
3,27
2,87
2,52

2,78
3,27
3,77
4,26

3,89
3,51
3,08
2,69

2,94
3,45
3,99
4,49

4,15
3,73
3,29
2,86

3,10
3,62
4,20
4,71

2,69
2,42
2,18
1,91

2,26
2,67
3,08
3,52

3,00
2,70
2,42
2,11

2,44
2,88
3,31
3,77

3,32
2,98
2,64
2,31

2,61
3,07
3,55
4,01

3,61
3,24
2,87
2,50

2,79
3,27
3,76
4,26

3,90
3,50
3,08
2,69

2,95
3,46
3,99
4,50

4,16
3,74
3,29
2,86

3,11
3,64
4,21
4,73

4,41
3,96
3,49
3,03

3,26
3,81
4,41
4,95

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012

TABLE IV
Corrections de tempratures sur la masse volumique des vins de liqueur
mesure l'aide d'un pycnomtre en verre pyrex, t o pour la ramener 20 oC,
o
o
20 = t __c___ si to est infrieure 20 oC
1000
+ if t est suprieure 20 C

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

TABLE IV (suite)
corrections c de temprature sur la masse volumique des vins de liqueur
mesure laide dun pycnomtre en verre pyrex, t pour la ramener 20 oC,
__c___ si to est infrieure 20 oC
20 = 1000 + if to est suprieure 20 oC
Vins de 19% vol,

Vins de 21% vol,

Masses volumiques

Masses volumiques

Tempratures en C

1,000 1,020 1,040 1,060 1,000 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120
10
11
12
13
14

3,27
2,99
2,68
2,68
2,11

3,62
3,30
2,96
2,96
2,31

3,97
3,61
3,24
3,24
2,51

4,30
3,90
3,50
3,50
2,69

4,62
4,19
3,76
3,76
2,88

4,92
4,45
4,00
4,00
3,05

5,21
4,70
4,21
4,21
3,22

3,62
3,28
2,96
2,96
2,31

3,97
3,61
3,24
3,24
2,51

4,32
3,92
3,52
3,52
2,71

4,66
4,22
3,78
3,78
2,89

4,97
4,50
4,03
4,03
3,08

5,27
4,76
4,27
4,27
3,25

5,56
5,01
4,49
4,49
3,43

15

1,76 1,93 2,09 2,25 2,40 2,55 2,69 1,93 2,10 2,26 2,42 2,57 2,72 2,86

16
17
18
19

1,43
1,09
0,76
0,39

1,57
1,20
0,82
0,42

1,70
1,30
0,88
0,45

1,83
1,39
0,95
0,49

1,95
1,48
1,01
0,52

2,08
1,57
1,06
0,55

2,18
1,65
1,12
0,57

1,56
1,20
0,82
0,42

1,70
1,31
0,88
0,46

1,84
1,41
0,95
0,49

1,97
1,50
1,01
0,52

2,09
1,59
1,08
0,55

2,21
1,68
1,13
0,58

2,32
1,77
1,18
0,61

21
22
23
24

0,38
0,78
1,19
1,60

0,42
0,84
1,28
1,72

0,45
0,90
1,38
1,83

0,48
0,96
1,47
1,95

0,51
1,02
1,55
2,06

0,54
1,07
1,64
2,18

0,57
1,13
1,72
2,29

0,41
0,84
1,29
1,73

0,45
0,90
1,39
1,85

0,48
0,96
1,48
1,96

0,51
1,02
1,57
2,08

0,54
1,08
1,65
2,19

0,57
1,14
1,74
2,31

0,60
1,19
1,82
2,42

25

2,02 2,16 2,31 2,46 2,60 2,74 2,88 2,18 2,32 2,47 2,62 2,76 2,90 3,04

26
27
28
29

2,44
2,88
3,31
3,78

30

4,24 4,51 4,80 5,08 5,36 5,61 5,86 4,54 4,82 5,11 5,39 5,66 5,91 6,16

20

2,62
3,08
3,54
4,03

2,79
3,27
3,78
4,27

2,96
3,42
4,00
4,52

3,12
3,66
4,22
4,76

3,28
3,84
4,44
4,99

3,43
4,01
4,64
5,21

2,53
3,10
3,56
4,06

2,81
3,30
3,79
4,31

2,97
3,47
4,03
4,55

3,15
3,69
4,25
4,80

3,31
3,88
4,47
5,04

3,47
4,06
4,69
5,27

3,62
4,23
4,89
5,48

OIV-MA-AS2-01A R2012
25

Tempratures en C

Titres alcoomtriques
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

26

10
11
12
13
14

1,45
1,35
1,24
1,12
0,99

1,51
1,40
1,28
1,16
1,03

1,55
1,43
1,31
1,18
1,05

1,58
1,47
1,34
1,21
1,07

1,64
1,52
1,39
1,25
1,11

1,76
1,58
1,44
1,30
1,14

15

0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,23

16
17
18
19
20
21
22
23
24

0,71
0,55
0,38
0,19

0,73
0,57
0,39
0,20

0,74
0,57
0,39
0,20

0,76
0,59
0,40
0,21

0,78
0,60
0,41
0,21

0,81
0,62
0,43
0,22

0,84
0,65
0,44
0,23

0,87
0,67
0,46
0,24

0,91
0,70
0,48
0,25

0,95
0,74
0,50
0,26

0,99
0,77
0,52
0,27

1,05
0,81
0,55
0,28

1,10
0,84
0,57
0,29

1,15
0,88
0,60
0,30

1,21
0,92
0,62
0,32

1,27
0,96
0,65
0,33

1,33
1,01
0,68
0,34

1,39
1,05
0,71
0,36

1,45
1,10
0,74
0,38

1,52
1,15
0,78
0,39

1,59
1,20
0,81
0,41

1,66
1,26
0,85
0,43

1,73
1,31
0,88
0,44

1,80
1,36
0,91
0,46

0,21
0,43
0,67
0,91

0,22
0,45
0,69
0,93

0,22
0,45
0,70
0,95

0,23
0,46
0,71
0,97

0,23
0,47
0,72
0,99

0,24
0,49
0,74
1,01

0,25
0,50
0,77
1,04

0,25
0,52
0,79
1,07

0,26
0,54
0,82
1,11

0,27
0,56
0,85
1,15

0,28
0,58
0,88
1,20

0,29
0,60
0,91
1,24

0,31
0,62
0,95
1,29

0,32
0,65
0,99
1,34

0,34
0,68
1,03
1,39

0,35
0,71
1,07
1,45

0,36
0,73
1,12
1,50

0,38
0,77
1,16
1,56

0,39
0,80
1,21
1,62

0,41
0,83
1,25
1,69

0,43
0,86
1,30
1,76

0,44
0,89
1,35
1,82

0,46
0,93
1,40
1,88

0,48
0,96
1,45
1,95

25

1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,45

26
27
28
29

1,42
1,69
1,97
2,26

30

2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07

1,46
1,74
2,03
2,33

1,49
1,77
2,06
2,37

1,51
1,80
2,09
2,41

1,54
1,83
2,14
2,45

1,58
1,88
2,19
2,50

1,78
1,65
1,50
1,35
1,19

1,62
1,93
2,24
2,57

1,89
1,73
1,58
1,42
1,24

1,67
1,98
2,31
2,64

1,98
1,83
1,66
1,49
1,31

1,73
2,05
2,38
2,73

2,09
1,93
1,75
1,56
1,37

1,79
2,12
2,46
2,82

2,21
2,03
1,84
1,64
1,44

1,85
2,20
2,55
2,91

2,34
2,15
1,94
1,73
1,52

1,92
2,27
2,63
2,99

2,47
2,26
2,04
1,82
1,59

1,99
2,35
2,73
3,11

2,60
2,38
2,15
1,91
1,67

2,07
2,44
2,83
3,22

t
Note : On peut utiliser cette table pour transformer la densit d 20
en d 20
20

2,75
2,51
2,26
2,01
1,75

2,14
2,53
2,93
3,34

2,93
2,65
2,38
2,11
1,84

2,22
2,63
3,03
3,46

3,06
2,78
2,51
2,22
1,93

2,31
2 72
3,14
3,58

3,22
2,93
2,63
2,33
2,03

2,40
2,82
3,26
3,70

3,39
3,08
2,77
2,45
2,13

2,49
2,93
3,38
3,84

3,57
3,24
2,91
2,57
2,23

2,58
3,04
3,50
3,97

3,75
3,40
3,05
2,69
2,33

2,67
3,14
3,62
4,11

3,93
3,57
3,19
2,81
2,44

2,77
3,25
3,75
4,25

4,12
3,73
3,34
2,95
2,55

2,86
3,37
3,85
4,39

4,31
3,90
3,49
3,07
2,66

2,96
3,48
4,00
4,54

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012
14

TABLE V
Corrections c de temprature sur la masse volumique des vins secs et des vins
secs dbarrasss d'alcool
Mesure l'aide d'un pycnomtre ou d'un aromtre en verre ordinaire, t oC, pour la ramener 20oC,
c__ si too est infrieur 20 oC
20 = _1000
+ si t est suprieur 20 oC

Masses volumiques
1,05 1 ,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36
10
11
12
13
14

2,17
2,00
1,81
1,62
1,44

2,34
2,16
1,95
1,74
1,54

2,52
2,29
2,08
1,85
1,64

2,68
2,44
2,21
1,96
1,73

2,85
2,59
2,34
2,07
1,82

2,99
2,73
2,47
2,17
1,92

3,16
2,86
2,58
2,28
2,00

3,29
2,99
2,70
2,38
2,08

3,44
3,12
2,82
2,48
2,17

3,58
3,24
2,92
2,59
2,25

3,73
3,37
3,03
2,68
2,34

3,86
3,48
3,14
2,77
2,42

4,13
3,71
3,35
2,94
2,57

4,36
3,94
3,55
3,11
2,73

4,60
4,15
3,72
3,28
2,86

4,82
4,33
3,90
3,44
2,99

5,02
4,52
4,07
3,54
3,12

5,25
4,69
4,23
3,72
3,24

5,39
4,85
4,37
3,86
3,35

5,56
5,01
4,52
3,99
3,46

-5,73
5,15
4,64
4,12
3,57

5,87
5,29
4,77
4,24
3,65

Temprature en C

15 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01
16
17
18
19

1,00
0,76
0,53
0,28

1,06
0,82
0,56
0,30

1,12
0,86
0,59
0,31

1,19
0,91
0,63
0,33

1,25
0,96
0,65
0,35

1,31
1,00
0,69
0,36

1,37
1,05
0,72
0,38

1,43
1,09
0,74
0,39

1,49
1,14
0,77
0,41

1,54
1,18
0,80
0,42

1,60
1,22
0,82
0,43

1,65
1,25
0,85
0,43

1,75
1,32
0,90
0,46

1,84
1,39
0,95
0,48

1,94
1,46
0,99
0,50

2,02
1,52
1,02
0,52

2,09
1,57
1,05
0,54

2,17
1,63
1,09
0,55

2,23
1,67
1,13
0,57

2,30
1,71
1,16
0,58

2,36
1,75
1,18
0,59

2,42
1,79
1,20
0,60

20
21
22
23
24

0,28
0,55
0,85
1,15

0,29
0,58
0,90
1,19

0,31
0,61
0,95
1,25

0,33
0,64
0,99
1,31

0,34
0,67
1,04
1,37

0,36
0,70
1,08
1,43

0,37
0,73
1,12
1,48

0,39
0,76
1,16
1,54

0,40
0,78
1,21
1,60

0,41
0,81
1,25
1,65

0,43
0,84
1,29
1,71

0,44
0,87
1,32
1,76

0,46
0,93
1,39
1,86

0,48
0,97
1,46
1,95

0,51
1,02
1,52
2,04

0,54
1,06
1,58
2,11

0,56
1,09
1,62
2,17

0,57
1,12
1,68
2,23

0,58
1,15
1,72
2,29

0,59
1,17
1,75
2,33

0,60
1,19
1,77
2,35

0,60
1,19
1,79
2,37

25 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 7,87 2,90 2,92 2,96
26
27
28
29

1,76
2,07
2,39
2,74

1,84
2,16
2,51
2,86

1,93
2,26
2,63
2,97

2,02
2,36
2,74
3,09

2,10
2,46
2,85
3,22

2,18
2,56
2,96
3,34

2,25
2,65
3,06
3,46

2,33
2,74
3,16
3,57

2,41
2,83
3,28
3,69

2,49
2,91
3,38
3,90

2,56
3,00
3,48
3,90

2,64
3,07
3,57
4,00

2,78
3,24
3,75
4,20

2,91
3,39
3,92
4,39

3,03
3,55
4,08
4,58

3,15
3,69
4,23
4,74

3,26
3,82
4,37
4,90

3,37
3,94
4,51
5,05

3,47
4,04
4,62
5,19

3,55
4,14
4,73
5,31

3,62
4,23
4,80
5,40

3,60
4,30
4,86
5,48

27

30 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04
t
en d 20
Note : n peut utiliser cette table pour transformer la densit d 20
20

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012

TABLE VI
Corrections c de temprature sur la masse volumique des mots concentrs
mesure t l'aide d'un pycnomtre ou d'un aromtre en verre ordinaire, t o pour la ramener 20 oC,
c
si to est infrieur 20 oC
20 =
1000 + si to est suprieur 20 oC

Vins de 13% volume

Vins de 15% volume

Vins de 17% volume

Masses volumiques

Masses volumiques

Masses volumiques

Temprature en C

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120
10

2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74

11
12
13
14

2,06
1,87
1,69
1,49

15

1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,47

16
17
18
19

1,03
0,80
0,54
0,29

1,17
0,90
0,61
0,33

1,30
1,00
0,68
0,36

1,43
1,09
0,75
0,39

1,55
1,17
0,81
0,42

1,67
1,27
0,86
0,45

1,78
1,36
0,92
0,48

1,06
0,87
0,60
0,32

1,27
0,98
0,66
0,36

1,40
1,08
0,73
0,39

1,53
1,17
0,80
0,42

1,65
1,26
0,85
0,45

1,77
1,35
0,91
0,48

1,88
1,44
0,97
0,51

1,25
0,96
0,66
0,35

1,39
1,06
0,72
0,38

1,52
1,16
0,79
0,41

1,65
1,26
0,86
0,45

1,77
1,35
0,92
0,48

1,89
1,44
0,97
0,51

2,00
1,52
1,03
0,53

0,29
0,57
0,89
1,22

0,32
0,64
0,98
1,34

0,35
0,70
1,08
1,44

0,39
0,76
1,17
1,56

0,42
0,82
1,26
1,68

0,45
0,88
1,34
1,79

0,47
0,93
1,43
1,90

0,32
0,63
0,97
1,32

0,35
0,69
1,06
1,44

0,38
0,75
1,16
1,54

0,42
0,81
1,25
1,66

0,45
0,87
1,34
1,78

0,48
0,93
1,42
1,89

0,50
0,99
1,51
2,00

0,34
0,68
1,06
1,43

0,38
0,75
1,15
1,56

0,41
0,81
1,25
1,65

0,44
0,87
1,34
1,77

0,47
0,93
1,42
1,89

0,50
0,99
1,51
2,00

0,53
1,04
1,59
2,11

2,37
2,14
1,93
1,70

2,69
2,42
2,14
1,90

2,97
2,67
2,37
2,09

3,26
2,94
2,59
2,27

3,53
3,17
2,80
2,44

3,78
3,40
3,00
2,61

2,31
2,09
1,88
1,67

2,61
2,36
2,12
1,86

2,93
2,64
2,34
2,06

3,21
2,90
2,56
2,25

3,51
3,16
2,78
2,45

3,64
3,27
2,88
2,51

4,02
3,61
3,19
2,77

2,57
2,32
2,09
1,83

2,89
2,60
2,33
2,03

3,20
2,87
2,55
2,23

3,49
3,13
2,77
2,42

3,77
3,39
2,98
2,61

4,03
3,63
3,19
2,77

4,28
3,84
3,39
2,94

20
21
22
23
24

28

25

1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,66

26
27
28
29

1,87
2,21
2,56
2,93

30

3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42

2,05
2,42
2,80
3,19

2,22
2,60
3,02
3,43

2,40
2,80
3,25
3,66

2,56
3,00
3,47
3,91

2,71
3,18
3,67
4,14

2,87
3,35
3,89
4,37

2,02
2,39
2,75
3,16

2,20
2,59
2,89
3,41

2,37
2,78
3,22
3,65

2,54
2,98
3,44
3,89

2,70
3,17
3,66
4,13

2,85
3,35
3,96
4,36

3,01
3,52
4,07
4,59

2,18
2,58
2,97
3,40

2,36
2,78
3,21
3,66

2,53
2,97
3,44
3,89

2,71
3,17
3,66
4,13

2,86
3,36
3,88
4,38

3,02
3,54
4,09
4,61

3,17
3,71
4,30
4,82

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012

TABLE VII
Corrections c de temprature sur la masse volumique des vins de liqueur
mesure t l'aide d'un aromtre ou d'un pycnomtre en verre ordinaire, t o pour la ramener 20 oC,
o
o
20 = __c___ si to est infrieur 20 oC
1000 + si t est suprieur 20 C

Tempratures en C

Vins de 19% volume

Vins de 21% volume

Masses volumiques

Masses volumiques

29

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

10
11
12
13
14

3,14
2,87
2,58
2,31
2,03

3,48
3,18
2,96
2,55
2,23

3,83
3,49
3,13
2,77
2,43

4,17
3,78
3,39
2,99
2,61

4,48
4,06
3,65
3,20
2,80

4,78
4,32
3,88
3,41
2,96

5,07
4,57
4,10
3,61
3,13

3,50
3,18
2,86
2,56
2,23

3,84
3,49
3,13
2,79
2,43

4,19
3,80
3,41
3,01
2,63

4,52
4,09
3,67
3,23
2,81

4,83
4,34
3,92
3,44
3,00

5,12
4,63
4,15
3,65
3,16

5,41
4,88
4,37
3,85
3,33

15

1,69

1,86

2,02

2,18

2,33

2,48

2,62

1,86

2,03

2,19

2,35

2,50

2,65

2,80

16
17
18
19
20
21
22
23
24

1,38
1,06
0,73
0,38

1,52
1,16
0,79
0,41

1,65
1,26
0,85
0,44

1,78
1 ,35
0,92
0,48

1,90
1,44
0,98
0,51

2,02
1,53
1,03
0,52

2,13
1,62
1,09
0,56

1,51
1,15
0,79
0,41

1,65
1,25
0,85
0,44

1,78
1,35
0,92
0,47

1,91
1,45
0,98
0,51

2,03
1,54
1,05
0,54

2,15
1,63
1,10
0,57

2,26
1,71
1,15
0,59

0,37
0,75
1,15
1,55

0,41
0,81
1,30
1,67

0,44
0,87
1,34
1,77

0,47
0,93
1,43
1,89

0,50
0,99
1,51
2,00

0,53
1,04
1,60
2,11

0,56
1,10
1,68
2,23

0,41
0,81
1,25
1,68

0,44
0,88
1,34
1,80

0,47
0,94
1,44
1,90

0,51
1,00
1,63
2,02

0,54
1,06
1,61
2,13

0,57
1,10
1,70
2,25

0,59
1,17
1,78
2,36

25

1,95

2,09

2,24

2,39

2,53

2,67

2,71

2,11

2,25

2,40

2,55

2,69

2,83

2,97

26
27
28
29

2,36
2,79
3,20
3,66

2,54
2,99
3,44
3,92

2,71
3,18
3,66
4,15

2,89
3,38
3,89
4,40

3,04
3,57
4,11
4,64

3,20
3,75
4,32
4,87

3,35
3,92
4,53
5,08

2,55
3,01
3,46
3,95

2,73
3,20
3,69
4,20

2,90
3,40
3,93
4,43

3,07
3,59
4,15
4,68

3,22
3,78
4,36
4,92

3,38
3,96
4,58
5,15

3,54
4,13
4,77
5,36

30

4,11

4,37

4,66

4,94

5,22

5,46

5,71

4,42

4,68

4,97

5,25

5,53

5,77

6,02

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

OIV-MA-AS2-01A R2012

TABLE VII (suite)


Corrections c de temprature sur la masse volumique des vins de liqueur
mesure t l'aide d'un aromtre ou d'un pycnomtre en verre ordinaire, t o pour la ramener 20 oC,
si to est infrieur 20 oC
20 = __c__
1000 + si to est suprieur 20 oC

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthodes Type I

BIBLIOGRAPHIE

JAULMES P,, Bull, O,I,V,, 1953, 26, No 274, 6,


JAULMES P,, BRUN Mme S,, Trav, Soc, Pharm,, Montpellier, 1956, 16, 115 ;
1960,
20, 137 ; Ann, Fals, Exp, Chim,, 1963, 46, 129 et 143,
BRUN Mme S, et TEP Y,, Ann, Fals, Exp, Chim,, 37-40 ; F,V,, O,I,V,, 1975, No
539,

30
OIV-MA-AS2-01A R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthode Type IV

Mthode OIV-MA-AS2-01B

Mthode Type IV

Masse volumique et densit relative 20 C


1. Dfinition
La masse volumique est le quotient de la masse d'un certain volume de vin ou de
mot 20 C par ce volume. Elle s'exprime en grammes par millilitre et son
symbole est 20 C.
La densit relative 20 C ou densit 20 C/20 C est le rapport exprim en
nombre dcimal, de la masse volumique du vin ou de mot 20 C la masse
20C
volumique de leau la mme temprature. Son symbole est : d20
C
2. Principe des mthodes
La masse volumique et la densit relative 20 C sont dtermines sur l'chantillon
pour essai :
- par aromtrie ou densimtrie par la balance hydrostatique : mthodes
usuelles.
Remarque : Pour les dterminations trs prcises, la masse volumique doit tre
corrige de l'action du dioxyde de soufre.
20
20
'20
S

=
=
=
=

'20 - 0.0006 x S
masse volumique corrige
masse volumique observe
dioxyde de soufre total en g/l

3. Traitement pralable de l'chantillon


Si le vin ou le mot contient des quantits notables de dioxyde de carbone, en
chasser la plus grande quantit par agitation de 250 ml de vin dans un flacon de
1000 ml, ou par filtration sous pression rduite sur 2 g de coton plac dans une
allonge.
4. Mthode
4.1. Aromtrie
4.1.1. Appareillage
4.1.1.1. Aromtre
Les aromtres doivent rpondre aux prescriptions de l'ISO en ce qui concerne
leurs dimensions et leurs graduations.
OIV-MA-AS2-01B : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthode Type IV

Ils doivent avoir une carne cylindrique, une tige de section circulaire de 3 mm
de diamtre au moins. Pour les vins secs, ils doivent tre gradus de 0,983
1,003 par millime et cinquime de millime. Chaque millime doit tre spar
par 5 mm au moins du millime suivant. Pour la mesure de la densit des vins
dsalcooliss, des vins doux et des mots, il sera fait usage d'un jeu de cinq
aromtres gradus de 1,000 1,030 ; 1,030 1,060 ; 1,060 1,090 ; 1,090 1,120 ;
1,120 1,150. Ces appareils seront gradus en masses volumiques 20 C par
millime et demi-millime au moins, chaque millime tant spar par 3 mm
au moins du millime suivant.
Ces aromtres doivent tre gradus de manire tre lus au sommet du
mnisque. L'indication de la graduation en masse volumique 20 C ou en
densit relative 20 C et de la lecture au niveau du sommet du mnisque sera
porte soit sur l'chelle gradue, soit sur une bande de papier incluse dans la
carne.
Ces appareils doivent tre contrls par un service officiel.
4.1.1.2. Thermomtre contrl gradu par demi degr Celsius au moins.
4.1.1.3. prouvette cylindrique de 36 mm de diamtre intrieur et de 320 mm
de hauteur, tenue verticalement grce un support vis calantes.
4.1.2. Technique d'une mesure
Dans l'prouvette 4.1.1.3, placer 250 ml d'chantillon prpar pour essais (3),
introduire l'aromtre et le thermomtre. Lire le thermomtre une minute aprs
avoir agit pour raliser l'quilibre de temprature. Retirer le thermomtre et
lire la masse volumique apparente t C sur la tige de l'aromtre aprs une
minute de repos.
Corriger la masse volumique apparente lue t C de l'action de la temprature
l'aide de tables qui s'appliquent aux cas des vins secs (table V), des mots
(table VI) et des vins contenant du sucre (table VII).
La densit 20 C/20 C est obtenue en divisant la masse volumique 20 C par
0,998203.

OIV-MA-AS2-01B : R2009

Tempratures en C

10
11
12
13
14

1,45
1,35
1,24
1,12
0,99

1,51
1,40
1,28
1,16
1,03

1,55
1,43
1,31
1,18
1,05

1,58
1,47
1,34
1,21
1,07

1,64
1,52
1,39
1,25
1,11

1,76
1,58
1,44
1,30
1,14

Titres alcoomtriques
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
1,78
1,65
1,50
1,35
1,19

1,89
1,73
1,58
1,42
1,24

1,98
1,83
1,66
1,49
1,31

2,09
1,93
1,75
1,56
1,37

2,21
2,03
1,84
1,64
1,44

2,34
2,15
1,94
1,73
1,52

2,47
2,26
2,04
1,82
1,59

2,60
2,38
2,15
1,91
1,67

2,75
2,51
2,26
2,01
1,75

2,93
2,65
2,38
2,11
1,84

3,06
2,78
2,51
2,22
1,93

3,22
2,93
2,63
2,33
2,03

3,39
3,08
2,77
2,45
2,13

3,57
3,24
2,91
2,57
2,23

3,75
3,40
3,05
2,69
2,33

3,93
3,57
3,19
2,81
2,44

4,12
3,73
3,34
2,95
2,55

4,31
3,90
3,49
3,07
2,66

15

0,86 0,89 0,90 0,92 0,95 0,98 1,02 1,07 1,12 1,17 1,23 1,29 1,35 1,42 1,49 1,56 1,63 1,71 1,80 1,88 1,96 2,05 2,14 2,23

16
17
18
19
20
21
22
23
24

0,71
0,55
0,38
0,19

0,73
0,57
0,39
0,20

0,74
0,57
0,39
0,20

0,76
0,59
0,40
0,21

0,78
0,60
0,41
0,21

0,81
0,62
0,43
0,22

0,84
0,65
0,44
0,23

0,87
0,67
0,46
0,24

0,91
0,70
0,48
0,25

0,95
0,74
0,50
0,26

0,99
0,77
0,52
0,27

1,05
0,81
0,55
0,28

1,10
0,84
0,57
0,29

1,15
0,88
0,60
0,30

1,21
0,92
0,62
0,32

1,27
0,96
0,65
0,33

1,33
1,01
0,68
0,34

1,39
1,05
0,71
0,36

1,45
1,10
0,74
0,38

1,52
1,15
0,78
0,39

1,59
1,20
0,81
0,41

1,66
1,26
0,85
0,43

1,73
1,31
0,88
0,44

1,80
1,36
0,91
0,46

0,21
0,43
0,67
0,91

0,22
0,45
0,69
0,93

0,22
0,45
0,70
0,95

0,23
0,46
0,71
0,97

0,23
0,47
0,72
0,99

0,24
0,49
0,74
1,01

0,25
0,50
0,77
1,04

0,25
0,52
0,79
1,07

0,26
0,54
0,82
1,11

0,27
0,56
0,85
1,15

0,28
0,58
0,88
1,20

0,29
0,60
0,91
1,24

0,31
0,62
0,95
1,29

0,32
0,65
0,99
1,34

0,34
0,68
1,03
1,39

0,35
0,71
1,07
1,45

0,36
0,73
1,12
1,50

0,38
0,77
1,16
1,56

0,39
0,80
1,21
1,62

0,41
0,83
1,25
1,69

0,43
0,86
1,30
1,76

0,44
0,89
1,35
1,82

0,46
0,93
1,40
1,88

0,48
0,96
1,45
1,95

25

1,16 1,19 1,21 1,23 1,26 1,29 1,33 1,37 1,42 1,47 1,52 1,57 1,63 1,70 1,76 1,83 1,90 1,97 2,05 2,13 2,21 2,29 2,37 2,45

26
27
28
29

1,42
1,69
1,97
2,26

30

2,56 2,64 2,67 2,72 2,77 2,83 2,90 2,98 3,08 3,18 3,28 3,38 3,50 3,62 3,75 3,88 4,02 4,16 4,30 4,46 4,61 4,76 4,92 5,07

1,46
1,74
2,03
2,33

1,49
1,77
2,06
2,37

1,51
1,80
2,09
2,41

1,54
1,83
2,14
2,45

1,58
1,88
2,19
2,50

1,62
1,93
2,24
2,57

1,67
1,98
2,31
2,64

1,73
2,05
2,38
2,73

1,79
2,12
2,46
2,82

1,85
2,20
2,55
2,91

1,92
2,27
2,63
2,99

1,99
2,35
2,73
3,11

2,07
2,44
2,83
3,22

t
Note : On peut utiliser cette table pour transformer la densit d 20
en d 20
20

2,14
2,53
2,93
3,34

2,22
2,63
3,03
3,46

2,31
2 72
3,14
3,58

2,40
2,82
3,26
3,70

2,49
2,93
3,38
3,84

2,58
3,04
3,50
3,97

2,67
3,14
3,62
4,11

2,77
3,25
3,75
4,25

2,86
3,37
3,85
4,39

2,96
3,48
4,00
4,54

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20 C Mthode Type IV

OIV-MA-AS2-01B

TABLE V
Corrections c de temprature sur la masse volumique des vins secs et des vins
secs dbarrasss d'alcool
Mesure l'aide d'un pycnomtre ou d'un aromtre en verre ordinaire, t oC, pour la ramener 20oC,
c__ si too est infrieur 20 oC
_1000
+ si t est suprieur 20 oC

Masses volumiques
1,05 1 ,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,18 1,20 1,22 1,24 1,26 1,28 1,30 1,32 1,34 1,36
10
11
12
13
14

2,17
2,00
1,81
1,62
1,44

2,34
2,16
1,95
1,74
1,54

2,52
2,29
2,08
1,85
1,64

2,68
2,44
2,21
1,96
1,73

2,85
2,59
2,34
2,07
1,82

2,99
2,73
2,47
2,17
1,92

3,16
2,86
2,58
2,28
2,00

3,29
2,99
2,70
2,38
2,08

3,44
3,12
2,82
2,48
2,17

3,58
3,24
2,92
2,59
2,25

3,73
3,37
3,03
2,68
2,34

3,86
3,48
3,14
2,77
2,42

4,13
3,71
3,35
2,94
2,57

4,36
3,94
3,55
3,11
2,73

4,60
4,15
3,72
3,28
2,86

4,82
4,33
3,90
3,44
2,99

5,02
4,52
4,07
3,54
3,12

5,25
4,69
4,23
3,72
3,24

5,39
4,85
4,37
3,86
3,35

5,56
5,01
4,52
3,99
3,46

-5,73
5,15
4,64
4,12
3,57

5,87
5,29
4,77
4,24
3,65

Temprature en C

15 1,21 1,29 1,37 1,45 1,53 1,60 1,68 1,75 1,82 1,89 1,97 2,03 2,16 2,28 2,40 2,51 2,61 2,71 2,80 2,89 2,94 3,01
16
17
18
19

1,00
0,76
0,53
0,28

1,06
0,82
0,56
0,30

1,12
0,86
0,59
0,31

1,19
0,91
0,63
0,33

1,25
0,96
0,65
0,35

1,31
1,00
0,69
0,36

1,37
1,05
0,72
0,38

1,43
1,09
0,74
0,39

1,49
1,14
0,77
0,41

1,54
1,18
0,80
0,42

1,60
1,22
0,82
0,43

1,65
1,25
0,85
0,43

1,75
1,32
0,90
0,46

1,84
1,39
0,95
0,48

1,94
1,46
0,99
0,50

2,02
1,52
1,02
0,52

2,09
1,57
1,05
0,54

2,17
1,63
1,09
0,55

2,23
1,67
1,13
0,57

2,30
1,71
1,16
0,58

2,36
1,75
1,18
0,59

2,42
1,79
1,20
0,60

20
21
22
23
24

0,28
0,55
0,85
1,15

0,29
0,58
0,90
1,19

0,31
0,61
0,95
1,25

0,33
0,64
0,99
1,31

0,34
0,67
1,04
1,37

0,36
0,70
1,08
1,43

0,37
0,73
1,12
1,48

0,39
0,76
1,16
1,54

0,40
0,78
1,21
1,60

0,41
0,81
1,25
1,65

0,43
0,84
1,29
1,71

0,44
0,87
1,32
1,76

0,46
0,93
1,39
1,86

0,48
0,97
1,46
1,95

0,51
1,02
1,52
2,04

0,54
1,06
1,58
2,11

0,56
1,09
1,62
2,17

0,57
1,12
1,68
2,23

0,58
1,15
1,72
2,29

0,59
1,17
1,75
2,33

0,60
1,19
1,77
2,35

0,60
1,19
1,79
2,37

25 1,44 1,52 1,59 1,67 1,74 1,81 1,88 1,95 2,02 2,09 2,16 2,22 2,34 2,45 2,55 2,64 2,74 2,81 7,87 2,90 2,92 2,96
26
27
28
29

1,76
2,07
2,39
2,74

1,84
2,16
2,51
2,86

1,93
2,26
2,63
2,97

2,02
2,36
2,74
3,09

2,10
2,46
2,85
3,22

2,18
2,56
2,96
3,34

2,25
2,65
3,06
3,46

2,33
2,74
3,16
3,57

2,41
2,83
3,28
3,69

2,49
2,91
3,38
3,90

2,56
3,00
3,48
3,90

2,64
3,07
3,57
4,00

2,78
3,24
3,75
4,20

2,91
3,39
3,92
4,39

3,03
3,55
4,08
4,58

3,15
3,69
4,23
4,74

3,26
3,82
4,37
4,90

3,37
3,94
4,51
5,05

3,47
4,04
4,62
5,19

3,55
4,14
4,73
5,31

3,62
4,23
4,80
5,40

3,60
4,30
4,86
5,48

30 3,06 3,21 3,35 3,50 3,63 3,77 3,91 4,02 4,15 4,28 4,40 4,52 4,75 4,96 5,16 5,35 5,52 5,67 5,79 5,91 5,99 6,04

t
Note : n peut utiliser cette table pour transformer la densit d 20
en d 20
20

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20 C Mthode Type IV

OIV-MA-AS2-01B

TABLE VI
Corrections c de temprature sur la masse volumique des mots concentrs
mesure t l'aide d'un pycnomtre ou d'un aromtre en verre ordinaire, t o pour la ramener 20 oC,
c
si to est infrieur 20 oC

1000 + si to est suprieur 20 oC

Vins de 13% volume

Vins de 15% volume

Vins de 17% volume

Masses volumiques

Masses volumiques

Masses volumiques

Temprature en C

1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120 1,000 1,020 1,040 1,060 1,080 1,100 1,120
10

2,24 2,58 2,93 3,27 3,59 3,89 4,18 2,51 2,85 3,20 3,54 3,85 4,02 4,46 2,81 3,15 3,50 3,84 4,15 4,45 4,74

11
12
13
14

2,06
1,87
1,69
1,49

15

1,25 1,42 1,59 1,75 1,90 2,05 2,19 1,39 1,56 1,72 1,88 2,03 2,11 2,32 1,54 1,71 1,87 2,03 2,18 2,32 2,47

16
17
18
19

1,03
0,80
0,54
0,29

1,17
0,90
0,61
0,33

1,30
1,00
0,68
0,36

1,43
1,09
0,75
0,39

1,55
1,17
0,81
0,42

1,67
1,27
0,86
0,45

1,78
1,36
0,92
0,48

1,06
0,87
0,60
0,32

1,27
0,98
0,66
0,36

1,40
1,08
0,73
0,39

1,53
1,17
0,80
0,42

1,65
1,26
0,85
0,45

1,77
1,35
0,91
0,48

1,88
1,44
0,97
0,51

1,25
0,96
0,66
0,35

1,39
1,06
0,72
0,38

1,52
1,16
0,79
0,41

1,65
1,26
0,86
0,45

1,77
1,35
0,92
0,48

1,89
1,44
0,97
0,51

2,00
1,52
1,03
0,53

21
22
23
24

0,29
0,57
0,89
1,22

0,32
0,64
0,98
1,34

0,35
0,70
1,08
1,44

0,39
0,76
1,17
1,56

0,42
0,82
1,26
1,68

0,45
0,88
1,34
1,79

0,47
0,93
1,43
1,90

0,32
0,63
0,97
1,32

0,35
0,69
1,06
1,44

0,38
0,75
1,16
1,54

0,42
0,81
1,25
1,66

0,45
0,87
1,34
1,78

0,48
0,93
1,42
1,89

0,50
0,99
1,51
2,00

0,34
0,68
1,06
1,43

0,38
0,75
1,15
1,56

0,41
0,81
1,25
1,65

0,44
0,87
1,34
1,77

0,47
0,93
1,42
1,89

0,50
0,99
1,51
2,00

0,53
1,04
1,59
2,11

25

1,61 1,68 1,83 1,98 2,12 2,26 2,40 1,66 1,81 1,96 2,11 2,25 2,39 2,52 1,80 1,94 2,09 2,24 2,39 2,52 2,66

26
27
28
29

1,87
2,21
2,56
2,93

30

3,31 3,57 3,86 4,15 4,41 4,66 4,92 3,55 3,81 4,10 4,38 4,66 4,90 5,16 3,82 4,08 4,37 4,65 4,93 5,17 5,42

2,37
2,14
1,93
1,70

2,69
2,42
2,14
1,90

2,97
2,67
2,37
2,09

3,26
2,94
2,59
2,27

3,53
3,17
2,80
2,44

3,78
3,40
3,00
2,61

2,31
2,09
1,88
1,67

2,61
2,36
2,12
1,86

2,93
2,64
2,34
2,06

3,21
2,90
2,56
2,25

3,51
3,16
2,78
2,45

3,64
3,27
2,88
2,51

4,02
3,61
3,19
2,77

2,57
2,32
2,09
1,83

2,89
2,60
2,33
2,03

3,20
2,87
2,55
2,23

3,49
3,13
2,77
2,42

3,77
3,39
2,98
2,61

4,03
3,63
3,19
2,77

4,28
3,84
3,39
2,94

20

2,05
2,42
2,80
3,19

2,22
2,60
3,02
3,43

2,40
2,80
3,25
3,66

2,56
3,00
3,47
3,91

2,71
3,18
3,67
4,14

2,87
3,35
3,89
4,37

2,02
2,39
2,75
3,16

2,20
2,59
2,89
3,41

2,37
2,78
3,22
3,65

2,54
2,98
3,44
3,89

2,70
3,17
3,66
4,13

2,85
3,35
3,96
4,36

3,01
3,52
4,07
4,59

2,18
2,58
2,97
3,40

2,36
2,78
3,21
3,66

2,53
2,97
3,44
3,89

2,71
3,17
3,66
4,13

2,86
3,36
3,88
4,38

3,02
3,54
4,09
4,61

3,17
3,71
4,30
4,82

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20 C Mthode Type IV

OIV-MA-AS2-01B

TABLE VII
Corrections c de temprature sur la masse volumique des vins de liqueur
mesure t l'aide d'un aromtre ou d'un pycnomtre en verre ordinaire, t o pour la ramener 20 oC,
o
o
__c___ si to est infrieur 20 oC
1000 + si t est suprieur 20 C

Tempratures en C

Vins de 19% volume

Vins de 21% volume

Masses volumiques

Masses volumiques

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

1,000

1,020

1,040

1,060

1,080

1,100

1,120

10
11
12
13
14

3,14
2,87
2,58
2,31
2,03

3,48
3,18
2,96
2,55
2,23

3,83
3,49
3,13
2,77
2,43

4,17
3,78
3,39
2,99
2,61

4,48
4,06
3,65
3,20
2,80

4,78
4,32
3,88
3,41
2,96

5,07
4,57
4,10
3,61
3,13

3,50
3,18
2,86
2,56
2,23

3,84
3,49
3,13
2,79
2,43

4,19
3,80
3,41
3,01
2,63

4,52
4,09
3,67
3,23
2,81

4,83
4,34
3,92
3,44
3,00

5,12
4,63
4,15
3,65
3,16

5,41
4,88
4,37
3,85
3,33

15

1,69

1,86

2,02

2,18

2,33

2,48

2,62

1,86

2,03

2,19

2,35

2,50

2,65

2,80

16
17
18
19
20
21
22
23
24

1,38
1,06
0,73
0,38

1,52
1,16
0,79
0,41

1,65
1,26
0,85
0,44

1,78
1 ,35
0,92
0,48

1,90
1,44
0,98
0,51

2,02
1,53
1,03
0,52

2,13
1,62
1,09
0,56

1,51
1,15
0,79
0,41

1,65
1,25
0,85
0,44

1,78
1,35
0,92
0,47

1,91
1,45
0,98
0,51

2,03
1,54
1,05
0,54

2,15
1,63
1,10
0,57

2,26
1,71
1,15
0,59

0,37
0,75
1,15
1,55

0,41
0,81
1,30
1,67

0,44
0,87
1,34
1,77

0,47
0,93
1,43
1,89

0,50
0,99
1,51
2,00

0,53
1,04
1,60
2,11

0,56
1,10
1,68
2,23

0,41
0,81
1,25
1,68

0,44
0,88
1,34
1,80

0,47
0,94
1,44
1,90

0,51
1,00
1,63
2,02

0,54
1,06
1,61
2,13

0,57
1,10
1,70
2,25

0,59
1,17
1,78
2,36

25

1,95

2,09

2,24

2,39

2,53

2,67

2,71

2,11

2,25

2,40

2,55

2,69

2,83

2,97

26
27
28
29

2,36
2,79
3,20
3,66

2,54
2,99
3,44
3,92

2,71
3,18
3,66
4,15

2,89
3,38
3,89
4,40

3,04
3,57
4,11
4,64

3,20
3,75
4,32
4,87

3,35
3,92
4,53
5,08

2,55
3,01
3,46
3,95

2,73
3,20
3,69
4,20

2,90
3,40
3,93
4,43

3,07
3,59
4,15
4,68

3,22
3,78
4,36
4,92

3,38
3,96
4,58
5,15

3,54
4,13
4,77
5,36

30

4,11

4,37

4,66

4,94

5,22

5,46

5,71

4,42

4,68

4,97

5,25

5,53

5,77

6,02

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20 C Mthode Type IV

OIV-MA-AS2-01B

TABLE VII (suite)


Corrections c de temprature sur la masse volumique des vins de liqueur
mesure t l'aide d'un aromtre ou d'un pycnomtre en verre ordinaire, t o pour la ramener 20 oC,
o
est infrieur 20 oC
__c__ si to est
suprieur 20 oC
1000 + si t

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Masse volumique et densit relative 20C Mthode Type IV

BIBLIOGRAPHIE

JAULMES P,, Bull, O,I,V,, 1953, 26, No 274, 6,


JAULMES P,, BRUN Mme S,, Trav, Soc, Pharm,, Montpellier, 1956, 16, 115 ;
1960,
20, 137 ; Ann, Fals, Exp, Chim,, 1963, 46, 129 et 143,
BRUN Mme S, et TEP Y,, Ann, Fals, Exp, Chim,, 37-40 ; F,V,, O,I,V,, 1975, No
539,

OIV-MA-AS2-01B

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie

Mthode OIV-MA-AS2-02

Mthode Type I

valuation de la teneur en sucres des mots, des mots


concentrs et du sucre de raisin par rfractomtrie
(OENO 21/2004)
1. Principe de la mthode
L'indice de rfraction 20 C, exprim en indice absolu ou en pourcentage en
masse de saccharose, est report dans la table correspondante pour obtenir la teneur
en sucres en grammes par litre et en grammes par kilogramme des mots, des
mots concentrs et du sucre de raisin.
2. Appareillage
Rfractomtre du type Abb.
Le rfractomtre utilis doit tre pourvu d'une chelle indiquant :
- soit les pourcentages en masse de saccharose 0,1 % prs,
- soit les indices de rfraction avec 4 dcimales.
Le rfractomtre doit tre pourvu d'un thermomtre dont l'chelle s'tendra au
moins de + 15 C + 25 C et d'un dispositif de circulation d'eau permettant de
faire les mesures une temprature de 20 C 5 C.
Les instructions opratoires de cet instrument doivent tre strictement suivies,
notamment en ce qui concerne l'talonnage et la source lumineuse.
3. Prparation de lchantillon
3.1. Mots et mots concentrs
Passer les mots ventuellement travers une gaze sche plie en quatre et, aprs
avoir limin les premires gouttes de filtrat, faire la dtermination sur le produit
filtr.
3.2. Sucre de raisin
Utiliser, selon sa concentration, soit le sucre de raisin, soit la solution obtenue en
portant 500 g, avec de l'eau, 200 g du sucre de raisin exactement pess.
4. Mode opratoire
Amener l'chantillon une temprature voisine de 20 C.
Dposer une petite prise d'essai sur le prisme infrieur du rfractomtre en veillant
ce que, les prismes tant presss l'un contre l'autre, la prise d'essai couvre
uniformment la surface du verre, et effectuer la mesure conformment aux
instructions opratoires de l'appareil utilis. Lire le pourcentage en masse de
saccharose 0,1 % prs ou relever l'indice de rfraction avec quatre dcimales.

OIV-MA-AS2-02 : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie

Effectuer au moins deux dterminations sur le mme chantillon prpar. Relever


la temprature t C.
5. Calculs
5.1. Correction de temprature
- Appareils gradus en % en masse de saccharose : utiliser la Table I pour la
correction de temprature.
- Appareils gradus en indices de rfraction; reporter l'indice mesur t C
dans la Table II pour obtenir (colonne 1) la valeur correspondante du
pourcentage en masse de saccharose t C. Cette valeur est corrige de la
temprature et exprime 20 C au moyen de la Table I.
5.2. Teneur en sucres des mots et des mots concentrs
Reporter le pourcentage en masse de saccharose 20 C dans la Table II pour
obtenir la teneur en sucres en grammes par litre et en grammes par kilogramme.
La teneur en sucres est exprime en sucre interverti avec une dcimale.
5.3. Teneur en sucres du sucre de raisin
Reporter le pourcentage en masse de saccharose 20 C dans la table III pour
obtenir la teneur en sucres en grammes par litre et en grammes par kilogramme.
La teneur en sucre est exprime en sucre interverti avec une dcimale.
Si la mesure a t effectue sur le sucre de raisin dilu, multiplier le rsultat par
le facteur de dilution.
5.4. Indice de rfraction des mots, des mots concentrs et du sucre de raisin
Reporter le pourcentage en masse de saccharose 20 C dans la Table II pour
obtenir l'indice de rfraction 20 C. Cet indice est exprim avec quatre
dcimales.

OIV-MA-AS2-02 : R2012
2

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie

Table I
Correction apporter dans le cas o le pourcentage en masse de saccharose a t
dtermin une temprature diffrente de 20 C.
Temprat
ure
C

5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40

Titre massique mesur en %

10

15

20

0,82
0,80
0,74
0,69
0,64
0,59
0,54
0,49
0,43
0,38
0,32
0,26
0,20
0,13
0,07
0
+0,07
+0,14
+0,21
+0,29
+0,36
+0,44
+0,52
+0,60
+0,68
+0,77
+0,85
+0,94
+1,03
+1,12
+1,22
+1,31
+1,41
+1,51
+1,61
+1,71

0,87
0,82
0,78
0,73
0,67
0,62
0,57
0,51
0,45
0,39
0,33
0,27
0,20
0,14
0,07

0,92
0,87
0,82
0,76
0,71
0,65
0,59
0,53
0,47
0,40
0,34
0,28
0,21
0,14
0,07

+0,07
+0,14
+0,22
+0,29
+0,37
+0,45
+0,53
+0,61
+0,69
+0,78
+0,87
+0,95
+1,04
+1,19
+1,23
+1,32
+1,42
+1,52
+1,62
+1,72

+0,07
+0,15
+0,22
+0,30
+0,38
+0,46
+0,54
+0,62
+0,70
+0,79
+0,88
+0,96
+1,05
+1,15
+1,24
+1,33
+1,43
+1,53
+1,62
+1,72

25

30

35

40

0,95 0,99
0,90 0,94
0,84 0,88
0,79 0,82
0,73 0,75
0,67 0,69 0,71 0,72
0,61 0,63 0,64 0,65
0,55 0,56 0,57 0,58
0,48 0,50 0,51 0,52
0,42 0,43 0,44 0,44
0,35 0,36 0,37 0,37
0,28 0,29 0,30 0,30
0,21 0,22 0,22 0,23
0,14 0,15 0,15 0,15
0,07 0,07 0,08 0,08
RFREN CE
+0,07 +0,08 +0,08 +0,08
+0,15 +0,15 +0,15 +0,16
+0,23 +0,23 +0,23 +0,23
+0,30 +0,31 +0,31 +0,31
+0,38 +0,39 +0,39 +0,40
+0,46 +0,47 +0,47 +0,48
+0,55 +0,55 +0,56 +0,56
+0,63 +0,64 +0,64 +0,64
+0,71 +0,72 +0,73 +0,73
+0,80 +0,81 +0,81 +0,81
+0,89 +0,89 +0,90 +0,90
+0,97 +0,98 +0,99 +0,99
+1,06 +1,07 +1,08 +1,08
+1,15 +1,16 +1,17 +1,17
+1,25 +1,25 +1,26 +1,26
+1,34 +1,35 +1,35 +1,35
+1,44 +1,44 +1,44 +1,44
+1,53 +1,54 +1,54 +1,53
+1,63 +1,63 +1,63 +1,63
+1,73 +1,73 +1,73 +1,72

45

50

55

60

65

70

75

0,73
0,66
0,59
0,52
0,45
0,38
0,30
0,23
0,15
0,08

0,74
0,67
0,60
0,53
0,45
0,38
0,31
0,23
0,15
0,08

0,75
0,68
0,60
0,53
0,46
0,38
0,31
0,23
0,15
0,08

0,75
0,68
0,61
0,53
0,46
0,38
0,31
0,23
0,15
0,08

0,75
0,68
0,61
0,53
0,46
0,38
0,31
0,23
0,15
0,08

0,75
0,67
0,60
0,53
0,45
0,38
0,30
0,23
0,15
0,08

+0,08
+0,16
+0,24
+0,32
+0,40
+0,48
+0,56
+0,65
+0,73
+0,82
+0,90
+0,99
+1,08
+1,17
+1,25
+1,35
+1,44
+1,53
+1,62
+1,71

+0,08
+0,16
+0,24
+0,32
+0,40
+0,48
+0,56
+0,65
+0,73
+0,81
+0,90
+0,99
+1,07
+1,16
+1,25
+1,34
+1,43
+1,52
+1,61
+1,70

+0,08
+0,16
+0,24
+0,32
+0,40
+0,48
+0,56
+0,64
+0,73
+0,81
+0,90
+0,98
+1,07
+1,15
+1,24
+1,33
+1,42
+1,51
+1,60
+1,69

+0,08
+0,16
+0,24
+0,32
+0,40
+0,48
+0,56
+0,64
+0,72
+0,81
+0,89
+0,97
+1,06
+1,14
+1,23
+1,32
+1,40
+1,49
+1,58
+1,67

+0,08
+0,16
+0,23
+0,31
+0,39
+0,47
+0,55
+0,64
+0,72
+0,80
+0,88
+0,96
+1,05
+1,13
+1,21
+1,30
+1,38
+1,47
+1,56
+1,64

0,75
0,68
0,60
0,53
0,46
0,38
0,31
0,23
0,15
0,08
0
+0,08
+0,15
+0,23
+0,31
+0,39
+0,47
+0,55
+0,63
+0,71
+0,79
+0,87
+0,95
+1,03
+1,12
+1,20
+1,28
+1,36
+1,45
+1,53
+1,62

+0,08
+0,15
+0,23
+0,31
+0,39
+0,46
+0,54
+0,62
+0,70
+0,78
+0,86
+0,94
+1,02
+1,10
+1,18
+1,26
+1,34
+1,42
+1,50
+1,59

Il est prfrable que les variations de temprature par rapport 20 C nexcdent


pas 5 C.

OIV-MA-AS2-02 : R2012
3

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie

TABLEAU II
Tableau donnant la teneur en sucres des mots et des mots concentrs en grammes par litre et en
grammes par kilogramme, dtermine au moyen d'un rfractomtre gradu, soit en pourcentage en
masse de saccharose 20 C, soit en indice de rfraction 20 C. La masse volumique et le titre
alcoomtrique volumique en puissance %vol 20 C sont galement donns.
Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

TAV
% vol 20 C

10.0
10.1
10.2
10.3
10.4
10.5
10.6
10.7
10.8
10.9
11.0
11.1
11.2
11.3
11.4
11.5
11.6
11.7
11.8
11.9
12.0
12.1
12.2
12.3
12.4
12.5
12.6
12.7
12.8
12.9
13.0
13.1
13.2
13.3
13.4
13.5
13.6
13.7
13.8
13.9
14.0
14.1
14.2
14.3
14.4
14.5
14.6
14.7
14.8
14.9

1.34782
1.34798
1.34813
1.34829
1.34844
1.34860
1.34875
1.34891
1.34906
1.34922
1.34937
1.34953
1.34968
1.34984
1.34999
1.35015
1.35031
1.35046
1.35062
1.35077
1.35093
1.35109
1.35124
1.35140
1.35156
1.35171
1.35187
1.35203
1.35219
1.35234
1.35250
1.35266
1.35282
1.35298
1.35313
1.35329
1.35345
1.35361
1.35377
1.35393
1.35408
1.35424
1.35440
1.35456
1.35472
1.35488
1.35504
1.35520
1.35536
1.35552

1.0391
1.0395
1.0399
1.0403
1.0407
1.0411
1.0415
1.0419
1.0423
1.0427
1.0431
1.0436
1.0440
1.0444
1.0448
1.0452
1.0456
1.0460
1.0464
1.0468
1.0472
1.0477
1.0481
1.0485
1.0489
1.0493
1.0497
1.0501
1.0506
1.0510
1.0514
1.0518
1.0522
1.0527
1.0531
1.0535
1.0539
1.0543
1.0548
1.0552
1.0556
1.0560
1.0564
1.0569
1.0573
1.0577
1.0581
1.0586
1.0590
1.0594

82.2
83.3
84.3
85.4
86.5
87.5
88.6
89.6
90.7
91.8
92.8
93.9
95.0
96.0
97.1
98.2
99.3
100.3
101.4
102.5
103.5
104.6
105.7
106.8
107.8
108.9
110.0
111.1
112.2
113.2
114.3
115.4
116.5
117.6
118.7
119.7
120.8
121.9
123.0
124.1
125.2
126.3
127.4
128.5
129.6
130.6
131.7
132.8
133.9
135.0

79.1
80.1
81.1
82.1
83.1
84.1
85.0
86.0
87.0
88.0
89.0
90.0
91.0
92.0
92.9
93.9
94.9
95.9
96.9
97.9
98.9
99.9
100.8
101.8
102.8
103.8
104.8
105.8
106.8
107.8
108.7
109.7
110.7
111.7
112.7
113.7
114.7
115.6
116.6
117.6
118.6
119.6
120.6
121.6
122.5
123.5
124.5
125.5
126.5
127.5

4.89
4.95
5.01
5.08
5.14
5.20
5.27
5.32
5.39
5.46
5.52
5.58
5.65
5.71
5.77
5.84
5.90
5.96
6.03
6.09
6.15
6.22
6.28
6.35
6.41
6.47
6.54
6.60
6.67
6.73
6.79
6.86
6.92
6.99
7.05
7.11
7.18
7.24
7.31
7.38
7.44
7.51
7.57
7.64
7.70
7.76
7.83
7.89
7.96
8.02

OIV-MA-AS2-02 : R2012
4

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
15.0
15.1
15.2
15.3
15.4
15.5
15.6
15.7
15.8
15.9
16.0
16.1
16.2
16.3
16.4
16.5
16.6
16.7
16.8
16.9
17.0
17.1
17.2
17.3
17.4
17.5
17.6
17.7
17.8
17.9
18.0
18.1
18.2
18.3
18.4
18.5
18.6
18.7
18.8
18.9
19.0
19.1
19.2
19.3
19.4
19.5
19.6
19.7
19.8
19.9

Indice de
rfraction 20 C
1.35568
1.35584
1.35600
1.35616
1.35632
1.35648
1.35664
1.35680
1.35696
1.35713
1.35729
1.35745
1.35761
1.35777
1.35793
1.35810
1.35826
1.35842
1.35858
1.35874
1.35891
1.35907
1.35923
1.35940
1.35956
1.35972
1.35989
1.36005
1.36021
1.36038
1.36054
1.36070
1.36087
1.36103
1.36120
1.36136
1.36153
1.36169
1.36185
1.36202
1.36219
1.36235
1.36252
1.36268
1.36285
1.36301
1.36318
1.36334
1.36351
1.36368

Masse
volumique 20 C
1.0598
1.0603
1.0607
1.0611
1.0616
1.0620
1.0624
1.0628
1.0633
1.0637
1.0641
1.0646
1.0650
1.0654
1.0659
1.0663
1.0667
1.0672
1.0676
1.0680
1.0685
1.0689
1.0693
1.0698
1.0702
1.0707
1.0711
1.0715
1.0720
1.0724
1.0729
1.0733
1.0737
1.0742
1.0746
1.0751
1.0755
1.0760
1.0764
1.0768
1.0773
1.0777
1.0782
1.0786
1.0791
1.0795
1.0800
1.0804
1.0809
1.0813

Sucres en
g/l
136.1
137.2
138.3
139.4
140.5
141.6
142.7
143.8
144.9
146.0
147.1
148.2
149.3
150.5
151.6
152.7
153.8
154.9
156.0
157.1
158.2
159.3
160.4
161.6
162.7
163.8
164.9
166.0
167.1
168.3
169.4
170.5
171.6
172.7
173.9
175.0
176.1
177.2
178.4
179.5
180.6
181.7
182.9
184.0
185.1
186.2
187.4
188.5
189.6
190.8

Sucres en
g/kg
128.4
129.4
130.4
131.4
132.4
133.4
134.3
135.3
136.3
137.3
138.3
139.3
140.2
141.2
142.2
143.2
144.2
145.1
146.1
147.1
148.1
149.1
150.0
151.0
152.0
153.0
154.0
154.9
155.9
156.9
157.9
158.9
159.8
160.8
161.8
162.8
163.7
164.7
165.7
166.7
167.6
168.6
169.6
170.6
171.5
172.5
173.5
174.5
175.4
176.4

TAV

% vol 20 C
8.09
8.15
8.22
8.28
8.35
8.42
8.48
8.55
8.61
8.68
8.74
8.81
8.87
8.94
9.01
9.07
9.14
9.21
9.27
9.34
9.40
9.47
9.53
9.60
9.67
9.73
9.80
9.87
9.93
10.00
10.07
10.13
10.20
10.26
10.33
10.40
10.47
10.53
10.60
10.67
10.73
10.80
10.87
10.94
11.00
11.07
11.14
11.20
11.27
11.34

OIV-MA-AS2-02 : R2012
5

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

% vol 20 C

TAV

20.0
20.1
20.2
20.3
20.4
20.5
20.6
20.7
20.8
20.9
21.0
21.1
21.2
21.3
21.4
21.5
21.6
21.7
21.8
21.9
22.0
22.1
22.2
22.3
22.4
22.5
22.6
22.7
22.8
22.9
23.0
23.1
23.2
23.3
23.4
23.5
23.6
23.7
23.8
23.9
24.0
24.1
24.2
24.3
24.4
24.5
24.6
24.7
24.8
24.9

1.36384
1.36401
1.36418
1.36434
1.36451
1.36468
1.36484
1.36501
1.36518
1.36535
1.36551
1.36568
1.36585
1.36602
1.36619
1.36635
1.36652
1.36669
1.36686
1.36703
1.36720
1.36737
1.36754
1.36771
1.36787
1.36804
1.36821
1.36838
1.36855
1.36872
1.36889
1.36906
1.36924
1.36941
1.36958
1.36975
1.36992
1.37009
1.37026
1.37043
1.37060
1.37078
1.37095
1.37112
1.37129
1.37146
1.37164
1.37181
1.37198
1.37216

1.0818
1.0822
1.0827
1.0831
1.0836
1.0840
1.0845
1.0849
1.0854
1.0858
1.0863
1.0867
1.0872
1.0876
1.0881
1.0885
1.0890
1.0895
1.0899
1.0904
1.0908
1.0913
1.0917
1.0922
1.0927
1.0931
1.0936
1.0940
1.0945
1.0950
1.0954
1.0959
1.0964
1.0968
1.0973
1.0977
1.0982
1.0987
1.0991
1.0996
1.1001
1.1005
1.1010
1.1015
1.1019
1.1024
1.1029
1.1033
1.1038
1.1043

191.9
193.0
194.2
195.3
196.4
197.6
198.7
199.8
201.0
202.1
203.3
204.4
205.5
206.7
207.8
209.0
210.1
211.3
212.4
213.6
214.7
215.9
217.0
218.2
219.3
220.5
221.6
222.8
223.9
225.1
226.2
227.4
228.5
229.7
230.8
232.0
233.2
234.3
235.5
236.6
237.8
239.0
240.1
241.3
242.5
243.6
244.8
246.0
247.1
248.3

177.4
178.4
179.3
180.3
181.3
182.3
183.2
184.2
185.2
186.1
187.1
188.1
189.1
190.0
191.0
192.0
192.9
193.9
194.9
195.9
196.8
197.8
198.8
199.7
200.7
201.7
202.6
203.6
204.6
205.5
206.5
207.5
208.4
209.4
210.4
211.3
212.3
213.3
214.2
215.2
216.2
217.1
218.1
219.1
220.0
221.0
222.0
222.9
223.9
224.8

11.40
11.47
11.54
11.61
11.67
11.74
11.81
11.87
11.95
12.01
12.08
12.15
12.21
12.28
12.35
12.42
12.49
12.56
12.62
12.69
12.76
12.83
12.90
12.97
13.03
13.10
13.17
13.24
13.31
13.38
13.44
13.51
13.58
13.65
13.72
13.79
13.86
13.92
14.00
14.06
14.13
14.20
14.27
14.34
14.41
14.48
14.55
14.62
14.69
14.76

OIV-MA-AS2-02 : R2012
6

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)

Refractive Index
at 20C

Mass
Density at 20C

Sugars
In g/l

Sugars
In g/Kg

ABV % vol
At 20C

25.0
25.1
25.2
25.3
25.4
25.5
25.6
25.7
25.8
25.9
26.0
26.1
26.2
26.3
26.4
26.5
26.6
26.7
26.8
26.9
27.0
27.1
27.2
27.3
27.4
27.5
27.6
27.7
27.8
27.9
28.0
28.1
28.2
28.3
28.4
28.5
28.6
28.7
28.8
28.9
29.0
29.1
29.2
29.3
29.4
29.5
29.6
29.7
29.8
29.9

1.37233
1.37250
1.37267
1.37285
1.37302
1.37319
1.37337
1.37354
1.37372
1.37389
1.37407
1.37424
1.37441
1.37459
1.37476
1.37494
1.37511
1.37529
1.37546
1.37564
1.37582
1.37599
1.37617
1.37634
1.37652
1.37670
1.37687
1.37705
1.37723
1.37740
1.37758
1.37776
1.37793
1.37811
1.37829
1.37847
1.37864
1.37882
1.37900
1.37918
1.37936
1.37954
1.37972
1.37989
1.38007
1.38025
1.38043
1.38061
1.38079
1.38097

1.1047
1.1052
1.1057
1.1062
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18.00
18.07
18.14
18.22
18.29

OIV-MA-AS2-02 : R2012
7

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
30.0
30.1
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34.9

Indice de
rfraction 20 C
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21.94

OIV-MA-AS2-02 : R2012
8

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
35.0
35.1
35.2
35.3
35.4
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37.1
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38.1
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39.3
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39.5
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39.9

Indice de
rfraction 20 C
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25,74

OIV-MA-AS2-02 : R2012
9

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
40.0
40.1
40.2
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44.9

Indice de
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1.2005
1.2011
1.2016
1.2022
1.2027
1.2032
1.2038
1.2043
1.2049
1.2054
1.2060

Sucres en
g/l
434.4
435.7
437.0
438.3
439.6
440.9
442.2
443.6
444.9
446.2
447.5
448.8
450.1
451.4
452.8
454.1
455.4
456.7
458.0
459.4
460.7
462.0
463.3
464.7
466.0
467.3
468.6
470.0
471.3
472.6
474.0
475.3
476.6
478.0
479.3
480.7
482.0
483.3
484.7
486.0
487.4
488.7
490.1
491.4
492.8
494.1
495.5
496.8
498.2
499.5

Sucres en
g/kg
368.3
369.2
370.1
371.1
372.0
373.0
373.9
374.8
375.8
376.7
377.7
378.6
379.5
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381.4
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383.3
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386.1
387.0
388.0
388.9
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399.2
400.2
401.1
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409.5
410.4
411.4
412.3
413.3
414.2

TAV
% vol 20 C
25.82
25.89
25.97
26.05
26.13
26.20
26.28
26.36
26.44
26.52
26.59
26.67
26.75
26.83
26.91
26.99
27.06
27.14
27.22
27.30
27.38
27.46
27.53
27.62
27.69
27.77
27.85
27.93
28.01
28.09
28.17
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28.48
28.57
28.65
28.72
28.81
28.88
28.97
29.04
29.13
29.20
29.29
29.36
29.45
29.52
29.61
29.69

OIV-MA-AS2-02 : R2012
10

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
45.0
45.1
45.2
45.3
45.4
45.5
45.6
45.7
45.8
45.9
46.0
46.1
46.2
46.3
46.4
46.5
46.6
46.7
46.8
46.9
47.0
47.1
47.2
47.3
47.4
47.5
47.6
47.7
47.8
47.9
48.0
48.1
48.2
48.3
48.4
48.5
48.6
48.7
48.8
48.9
49.0
49.1
49.2
49.3
49.4
49.5
49.6
49.7
49.8
49.9

Indice de
rfraction 20 C
1.40978
1.40998
1.41018
1.41039
1.41059
1.41079
1.41099
1.41120
1.41140
1.41160
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1.41737
1.41758
1.41779
1.41799
1.41820
1.41841
1.41862
1.41883
1.41904
1.41925
1.41946
1.41967
1.41988

Masse
volumique 20 C
1.2065
1.2071
1.2076
1.2082
1.2087
1.2093
1.2098
1.2104
1.2109
1.2115
1.2120
1.2126
1.2131
1.2137
1.2142
1.2148
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1.2159
1.2165
1.2170
1.2176
1.2181
1.2187
1.2192
1.2198
1.2204
1.2209
1.2215
1.2220
1.2226
1.2232
1.2237
1.2243
1.2248
1.2254
1.2260
1.2265
1.2271
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1.2282
1.2288
1.2294
1.2299
1.2305
1.2311
1.2316
1.2322
1.2328
1.2333
1.2339

Sucres en
g/l
500.9
502.2
503.6
504.9
506.3
507.7
509.0
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514.5
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524.1
525.4
526.8
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529.6
530.9
532.3
533.7
535.1
536.5
537.9
539.2
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542.0
543.4
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549.0
550.4
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554.6
556.0
557.4
558.8
560.2
561.6
563.0
564.4
565.8
567.2
568.6

Sucres en
g/kg
415.1
416.1
417.0
417.9
418.9
419.8
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421.7
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424.5
425.4
426.3
427.3
428.2
429.1
430.1
431.0
431.9
432.9
433.8
434.7
435.7
436.6
437.5
438.5
439.4
440.3
441.3
442.2
443.1
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445.9
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447.8
448.7
449.6
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453.4
454.3
455.2
456.2
457.1
458.0
458.9
459.9
460.8

TAV

% vol 20 C
29.77
29.85
29.93
30.01
30.09
30.17
30.25
30.33
30.41
30.49
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30.74
30.82
30.90
30.98
31.06
31.15
31.22
31.31
31.39
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31.80
31.88
31.97
32.04
32.13
32.21
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32.63
32.71
32.79
32.88
32.96
33.04
33.13
33.21
33.29
33.38
33.46
33.54
33.63
33.71
33.79

OIV-MA-AS2-02 : R2012
11

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

% vol 20 C

TAV

50.0
50.1
50.2
50.3
50.4
50.5
50.6
50.7
50.8
50.9
51.0
51.1
51.2
51.3
51.4
51.5
51.6
51.7
51.8
51.9
52.0
52.1
52.2
52.3
52.4
52.5
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52.7
52.8
52.9
53.0
53.1
53.2
53.3
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53.5
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53.7
53.8
53.9
54.0
54.1
54.2
54.3
54.4
54.5
54.6
54.7
54.8
54.9

1.42009
1.42030
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1.2408
1.2413
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33.96
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37.63
37.71
37.80
37.89
37.98
38.06

OIV-MA-AS2-02 : R2012
12

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
55.0
55.1
55.2
55.3
55.4
55.5
55.6
55.7
55.8
55.9
56.0
56.1
56.2
56.3
56.4
56.5
56.6
56.7
56.8
56.9
57.0
57.1
57.2
57.3
57.4
57.5
57.6
57.7
57.8
57.9
58.0
58.1
58.2
58.3
58.4
58.5
58.6
58.7
58.8
58.9
59.0
59.1
59.2
59.3
59.4
59.5
59.6
59.7
59.8
59.9

Indice de
rfraction 20 C
1.43080
1.43102
1.43124
1.43146
1.43168
1.43189
1.43211
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1.44035
1.44057
1.44080
1.44102
1.44125
1.44148
1.44170

Masse
volumique 20 C
1.2635
1.2641
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1.2653
1.2659
1.2665
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1.2677
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1.2931

Sucres en
g/l
641.9
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669.9
671.4
672.9
674.4
675.9
677.4
678.9
680.4
681.9
683.4
684.9
686.4
687.9
689.4
690.9
692.4
693.9
695.4
696.9
698.4
699.9
701.4
702.9
704.4
706.0
707.5
709.0
710.5
712.0
713.5
715.1

Sucres en
g/kg
508.0
508.9
509.9
510.8
511.7
512.6
513.5
514.5
515.4
516.3
517.2
518.1
519.1
520.0
520.9
521.8
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523.7
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525.5
526.4
527.3
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530.1
531.0
531.9
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534.7
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536.5
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539.3
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541.1
542.0
542.9
543.8
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546.6
547.5
548.4
549.3
550.2
551.1
552.1
553.0

TAV

% vol 20 C
38.15
38.24
38.32
38.41
38.50
38.58
38.67
38.76
38.85
38.93
39.02
39.11
39.20
39.28
39.37
39.46
39.55
39.64
39.73
39.81
39.90
39.99
40.08
40.17
40.26
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40.61
40.70
40.79
40.88
40.97
41.06
41.15
41.24
41.33
41.42
41.51
41.60
41.68
41.77
41.86
41.96
42.05
42.14
42.23
42.31
42.40
42.50

OIV-MA-AS2-02 : R2012
13

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
60.0
60.1
60.2
60.3
60.4
60.5
60.6
60.7
60.8
60.9
61.0
61.1
61.2
61.3
61.4
61.5
61.6
61.7
61.8
61.9
62.0
62.1
62.2
62.3
62.4
62.5
62.6
62.7
62.8
62.9
63.0
63.1
63.2
63.3
63.4
63.5
63.6
63.7
63.8
63.9
64.0
64.1
64.2
64.3
64.4
64.5
64.6
64.7
64.8
64.9

Indice de
rfraction 20 C
1.44193
1.44216
1.44238
1.44261
1.44284
1.44306
1.44329
1.44352
1.44375
1.44398
1.44420
1.44443
1.44466
1.44489
1.44512
1.44535
1.44558
1.44581
1.44604
1.44627
1.44650
1.44673
1.44696
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1.44742
1.44765
1.44788
1.44811
1.44834
1.44858
1.44881
1.44904
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1.44974
1.44997
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1.45043
1.45067
1.45090
1.45113
1.45137
1.45160
1.45184
1.45207
1.45230
1.45254
1.45277
1.45301
1.45324

Masse
volumique 20 C
1.2937
1.2943
1.2949
1.2956
1.2962
1.2968
1.2974
1.2980
1.2986
1.2993
1.2999
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1.3011
1.3017
1.3024
1.3030
1.3036
1.3042
1.3049
1.3055
1.3061
1.3067
1.3074
1.3080
1.3086
1.3092
1.3099
1.3105
1.3111
1.3118
1.3124
1.3130
1.3137
1.3143
1.3149
1.3155
1.3162
1.3168
1.3174
1.3181
1.3187
1.3193
1.3200
1.3206
1.3213
1.3219
1.3225
1.3232
1.3238
1.3244

Sucres en
g/l
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718.1
719.6
721.1
722.7
724.2
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728.8
730.3
731.8
733.4
734.9
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738.0
739.5
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742.6
744.1
745.7
747.2
748.8
750.3
751.9
753.4
755.0
756.5
758.1
759.6
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762.7
764.3
765.8
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770.5
772.1
773.6
775.2
776.8
778.3
779.9
781.5
783.0
784.6
786.2
787.8
789.3
790.9
792.5

Sucres en
g/kg
553.9
554.8
555.7
556.6
557.5
558.4
559.4
560.3
561.2
562.1
563.0
563.9
564.8
565.7
566.6
567.6
568.5
569.4
570.3
571.2
572.1
573.0
573.9
574.8
575.7
576.6
577.5
578.5
579.4
580.3
581.2
582.1
583.0
583.9
584.8
585.7
586.6
587.5
588.4
589.3
590.2
591.1
592.0
592.9
593.8
594.7
595.6
596.5
597.4
598.3

TAV

% vol 20 C
42.59
42.68
42.77
42.85
42.95
43.04
43.13
43.22
43.31
43.40
43.49
43.59
43.68
43.76
43.86
43.95
44.04
44.13
44.22
44.32
44.41
44.50
44.59
44.69
44.77
44.87
44.96
45.05
45.14
45.24
45.33
45.42
45.51
45.61
45.70
45.79
45.89
45.98
46.07
46.17
46.25
46.35
46.44
46.53
46.63
46.72
46.82
46.91
47.00
47.10

OIV-MA-AS2-02 : R2012
14

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)
55.0
55.1
55.2
55.3
55.4
55.5
55.6
55.7
55.8
55.9
56.0
56.1
56.2
56.3
56.4
56.5
56.6
56.7
56.8
56.9
57.0
57.1
57.2
57.3
57.4
57.5
57.6
57.7
57.8
57.9
58.0
58.1
58.2
58.3
58.4
58.5
58.6
58.7
58.8
58.9
59.0
59.1
59.2
59.3
59.4
59.5
59.6
59.7
59.8
59.9

Indice de
rfraction 20 C
1.43080
1.43102
1.43124
1.43146
1.43168
1.43189
1.43211
1.43233
1.43255
1.43277
1.43299
1.43321
1.43343
1.43365
1.43387
1.43410
1.43432
1.43454
1.43476
1.43498
1.43520
1.43542
1.43565
1.43587
1.43609
1.43631
1.43653
1.43676
1.43698
1.43720
1.43743
1.43765
1.43787
1.43810
1.43832
1.43855
1.43877
1.43899
1.43922
1.43944
1.43967
1.43989
1.44012
1.44035
1.44057
1.44080
1.44102
1.44125
1.44148
1.44170

Masse
volumique 20 C
1.2635
1.2641
1.2647
1.2653
1.2659
1.2665
1.2671
1.2677
1.2683
1.2689
1.2695
1.2701
1.2706
1.2712
1.2718
1.2724
1.2730
1.2736
1.2742
1.2748
1.2754
1.2760
1.2766
1.2773
1.2779
1.2785
1.2791
1.2797
1.2803
1.2809
1.2815
1.2821
1.2827
1.2833
1.2839
1.2845
1.2851
1.2857
1.2863
1.2870
1.2876
1.2882
1.2888
1.2894
1.2900
1.2906
1.2912
1.2919
1.2925
1.2931

Sucres en
g/l
641.9
643.4
644.8
646.3
647.8
649.2
650.7
652.2
653.7
655.1
656.6
658.1
659.6
661.0
662.5
664.0
665.5
667.0
668.5
669.9
671.4
672.9
674.4
675.9
677.4
678.9
680.4
681.9
683.4
684.9
686.4
687.9
689.4
690.9
692.4
693.9
695.4
696.9
698.4
699.9
701.4
702.9
704.4
706.0
707.5
709.0
710.5
712.0
713.5
715.1

Sucres en
g/kg
508.0
508.9
509.9
510.8
511.7
512.6
513.5
514.5
515.4
516.3
517.2
518.1
519.1
520.0
520.9
521.8
522.7
523.7
524.6
525.5
526.4
527.3
528.3
529.2
530.1
531.0
531.9
532.8
533.8
534.7
535.6
536.5
537.4
538.3
539.3
540.2
541.1
542.0
542.9
543.8
544.8
545.7
546.6
547.5
548.4
549.3
550.2
551.1
552.1
553.0

TAV
% vol 20 C
38.15
38.24
38.32
38.41
38.50
38.58
38.67
38.76
38.85
38.93
39.02
39.11
39.20
39.28
39.37
39.46
39.55
39.64
39.73
39.81
39.90
39.99
40.08
40.17
40.26
40.35
40.44
40.53
40.61
40.70
40.79
40.88
40.97
41.06
41.15
41.24
41.33
41.42
41.51
41.60
41.68
41.77
41.86
41.96
42.05
42.14
42.23
42.31
42.40
42.50

OIV-MA-AS2-02 : R2012
15

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU II - (suite)
Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

TAV
% vol 20 C

70.0
70.1
70.2
70.3
70.4
70.5
70.6
70.7
70.8
70.9
71.0
71.1
71.2
71.3
71.4
71.5
71.6
71.7
71.8
71.9
72.0
72.1
72.2
72.3
72.4
72.5
72.6
72.7
72.8
72.9
73.0
73.1
73.2
73.3
73.4
73.5
73.6
73.7
73.8
73.9
74.0
74.1
74.2
74.3
74.4
74.5
74.6
74.7
74.8
74.9

1.46546
1.46570
1.46594
1.46619
1.46643
1.46668
1.46692
1.46717
1.46741
1.46766
1.46790
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1.47186
1.47210
1.47235
1.47260
1.47285
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1.47335
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1.47385
1.47410
1.47435
1.47460
1.47485
1.47510
1.47535
1.47560
1.47585
1.47610
1.47635
1.47661
1.47686
1.47711
1.47736
1.47761

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1.3583
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1.3630
1.3636
1.3643
1.3650
1.3656
1.3663
1.3670
1.3676
1.3683
1.3690
1.3696
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1.3710
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1.3770
1.3777
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1.3791
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644.1
645.0
645.9
646.8
647.7
648.5
649.4
650.3
651.2
652.1
653.0
653.9
654.8
655.7
656.6
657.5
658.3
659.2
660.1
661.0
661.9
662.8
663.7
664.6
665.5
666.3
667.2
668.1
669.0
669.9
670.8
671.7
672.6
673.5
674.3
675.2
676.1
677.0
677.9
678.8
679.7
680.6
681.4
682.3
683.2
684.1
685.0
685.9
686.8
687.7

51.97
52.07
52.16
52.26
52.36
52.46
52.55
52.65
52.75
52.85
52.95
53.05
53.14
53.24
53.34
53.44
53.53
53.64
53.73
53.83
53.93
54.03
54.13
54.23
54.32
54.43
54.53
54.62
54.72
54.82
54.93
55.02
55.12
55.22
55.32
55.42
55.53
55.62
55.72
55.82
55.92
56.02
56.13
56.23
56.33
56.43
56.53
56.63
56.73
56.83

OIV-MA-AS2-02 : R2012
16

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie

TABLEAU III

Tableau donnant la teneur en sucres, exprime en sucre interverti, du sucre de raisin en


grammes par litre et en grammes par kilogramme, dtermine au moyen d'un rfractomtre
gradu, soit en pourcentage en masse de saccharose 20 C, soit en indice de rfraction
20 C. La masse volumique et le titre alcoomtrique volumique en puissance (%vol 20
C) sont galement donns.

OIV-MA-AS2-02 : R2012
17

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU III
Saccharose Indice de rfraction
Masse
% (m/m)
20 C
volumique 20 C
50,0
50,1
50,2
50,3
50,4
50,5
50,6
50,7
50,8
50,9
51,0
51,1
51,2
51,3
51,4
51,5
51,6
51,7
51,8
51,9
52,0
52,1
52,2
52,3
52,4
52,5
52,6
52,7
52,8
52,9
53,0
53,1
53,2
53,3
53,4
53,5
53,6
53,7
53,8
53,9
54,0
54,1
54,2
54,3
54,4
54,5
54,6
54,7
54,8
54,9

1,42008
1,42029
1,42050
1,42071
1,42092
1,42113
1,42135
1,42156
1,42177
1,42198
1,42219
1,42240
1,42261
1,42282
1,42304
1,42325
1,42347
1,42368
1,42389
1,42410
1,42432
1,42453
1,42475
1,42496
1,42517
1,42538
1,42560
1,42581
1,42603
1,42624
1,42645
1,42667
1,42689
1,42711
1,42733
1,42754
1,42776
1,42797
1,42819
1,42840
1,42861
1,42884
1,42906
1,42927
1,42949
1,42971
1,42993
1,43014
1,43036
1,43058

1,2342
1,2348
1,2355
1,2362
1,2367
1,2374
1,2381
1,2386
1,2391
1,2396
1,2401
1,2406
1,2411
1,2416
1,2421
1,2427
1,2434
1,2441
1,2447
1,2454
1,2461
1,2466
1,2470
1,2475
1,2480
1,2486
1,2493
1,2500
1,2506
1,2513
1,2520
1,2525
1,2530
1,2535
1,2540
1,2546
1,2553
1,2560
1,2566
1,2573
1,2580
1,2585
1,2590
1,2595
1,2600
1,2606
1,2613
1,2620
1,2625
1,2630

Sucre en
g/l

Sucre en
g/kg

% vol. 20 C

TAV

627,6
629,3
630,9
632,4
634,1
635,7
637,3
638,7
640,4
641,9
643,4
645,0
646,5
648,1
649,6
651,2
652,9
654,5
656,1
657,8
659,4
661,0
662,5
664,1
665,6
667,2
668,9
670,5
672,2
673,8
675,5
677,1
678,5
680,2
681,8
683,4
685,1
686,7
688,4
690,1
691,7
693,3
694,9
696,5
698,1
699,7
701,4
703,1
704,7
706,2

508,5
509,6
510,6
511,6
512,7
513,7
514,7
515,7
516,8
517,8
518,8
519,9
520,9
522,0
523,0
524,0
525,1
526,1
527,1
528,2
529,2
530,2
531,3
532,3
533,3
534,4
535,4
536,4
537,5
538,5
539,5
540,6
541,5
542,6
543,7
544,7
545,8
546,7
547,8
548,9
549,8
550,9
551,9
553,0
554,0
555,1
556,1
557,1
558,2
559,1

37,30
37,40
37,49
37,58
37,68
37,78
37,87
37,96
38,06
38,15
38,24
38,33
38,42
38,52
38,61
38,70
38,80
38,90
38,99
39,09
39,19
39,28
39,37
39,47
39,56
39,65
39,75
39,85
39,95
40,04
40,14
40,24
40,32
40,42
40,52
40,61
40.72
40,81
40,91
41,01
41,11
41,20
41,30
41,39
41,49
41,58
41,68
41,79
41,88
41,97

OIV-MA-AS2-02 : R2012
18

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU III (suite)

Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

TAV % vol.

55,0
55,1
55,2
55,3
55,4
55,5
55,6
55,7
55,8
55,9
56,0
56,1
56,2
56,3
56,4
56,5
56,6
56,7
56,8
56,9
57,0
57,1
57,2
57,3
57,4
57,5
57,6
57,7
57,8
57,9
58,0
58,1
58,2
58,3
58,4
58,5
58,6
58,7
58,8
58,9
59,0
59,1
59,2
59,3
59,4
59,5
59,6
59,7

1,43079
1,43102
1,43124
1,43146
1,43168
1,43189
1,43211
1,43233
1,43255
1,43277
1,43298
1,43321
1,43343
1,43365
1,43387
1,43409
1,43431
1,43454
1,43476
1,43498
1,43519
1,43542
1,43564
1,43586
1,43609
1,43631
1,43653
1,43675
1,43698
1,43720
1,43741
1,43764
1,43784
1,43909
1,43832
1,43854
1,43877
1,43899
1,43922
1,43944
1,43966
1,43988
1,44011
1,44034
1,44057
1,44079
1,44102
1,44124

1,2635
1,2639
1,2645
1,2652
1,2659
1,2665
1,2672
1,2679
1,2685
1,2692
1,2699
1,2703
1,2708
1,2713
1,2718
1,2724
1,2731
1,2738
1,2744
1,2751
1,2758
1,2763
1,2768
1,2773
1,2778
1,2784
1,2791
1,2798
1,2804
1,2810
1,2818
1,2822
1,2827
1,2832
1,2837
1,2843
1,2850
1,2857
1,2863
1,2869
1,2876
1,2882
1,2889
1,2896
1,2902
1,2909
1,2916
1,2921

707,8
709,4
711,0
712,7
714,4
716,1
717,8
719,5
721,1
722,8
724,5
726,1
727,7
729,3
730,9
732,6
734,3
736,0
737,6
739,4
741,1
742,8
744,4
745,9
747,6
749,3
751,0
752,7
754,4
756,1
757,8
759,5
761,1
762,6
764,3
766,0
767,8
769,5
771,1
772,9
774,6
776,3
778,1
779,8
781,6
783,3
785,2
786,8

560,2
561,3
562,3
563,3
564,3
565,4
566,4
567,5
568,5
569,5
570,5
571,6
572,6
573,7
574,7
575,8
576,8
577,8
578,8
579,9
580,9
582,0
583,0
584,0
585,1
586,1
587,1
588,1
589,2
590,2
591,2
592,3
593,4
594,3
595,4
596,4
597,5
598,5
599,5
600,6
601,6
602,6
603,7
604,7
605,8
606,8
607,9
608,9

59,8

1,44147

1,2926

788,4

609,9

42,06
42,16
42,25
42,36
42,46
42,56
42,66
42,76
42,85
42,96
43,06
43,15
43,25
43,34
43,44
43,54
43,64
43,74
43,84
43,94
44,04
44,14
44,24
44,33
44,43
44,53
44,63
44,73
44,83
44,94
45,04
45,14
45,23
45,32
45,42
45,52
45,63
45,73
45,83
45,93
46,03
46,14
46,24
46,34
46,45
46,55
46,66
46,76
46,85

59,9

1,44169

1,2931

790,0

610,9

46,95

20 C

OIV-MA-AS2-02 : R2012
19

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU III - (suite)
Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

TAV % vol.

60,0
60,1
60,2
60,3
60,4
60,5
60,6
60,7
60,8
60,9
61,0
61,1
61,2
61,3
61,4
61,5
61,6
61,7
61,8
61,9
62,0
62,1
62,2
62,3
62,4
62,5
62,6
62,7
62,8
62,9
63,0
63,1
63,2
63,3
63,4
63,5
63,6
63,7
63,8
63,9
64,0
64,1
64,2
64,3
64,4
64,5
64,6
64,7
64,8
64,9

1,44192
1,44215
1,44238
1,44260
1,44283
1,44305
1,44328
1,44351
1,44374
1,44397
1,44419
1,44442
1,44465
1,44488
1,44511
1,44534
1,44557
1,44580
1,44603
1,44626
1,44648
1,44672
1,44695
1,44718
1,44741
1,44764
1,44787
1,44810
1,44833
1,44856
1,44879
1,44902
1,44926
1,44949
1,44972
1,44995
1,45019
1,45042
1,45065
1,45088
1,45112
1,45135
1,45158
1,45181
1,45205
1,45228
1,45252
1,45275
1,45299
1,45322

1,2936
1,2942
1,2949
1,2956
1,2962
1,2969
1,2976
1,2981
1,2986
1,2991
1,2996
1,3002
1,3009
1,3016
1,3022
1,3029
1,3036
1,3042
1,3049
1,3056
1,3062
1,3068
1,3075
1,3080
1,3085
1,3090
1,3095
1,3101
1,3108
1,3115
1,3121
1,3128
1,3135
1,3141
1,3148
1,3155
1,3161
1,3168
1,3175
1,3180
1,3185
1,3190
1,3195
1,3201
1,3208
1,3215
1,3221
1,3228
1,3235
1,3241

791,7
793,3
795,2
796,9
798,6
800,5
802,2
803,9
805,5
807,1
808,7
810,5
812,3
814,2
815,8
817,7
819,4
821,3
823,0
824,8
826,6
828,3
830,0
831,8
833,4
835,1
836,8
838,5
840,2
842,1
843,8
845,7
847,5
849,3
851,1
853,0
854,7
856,5
858,4
860,0
861,6
863,4
865,1
866,9
868,7
870,6
872,3
874,1
876,0
877,8

612,0
613,0
614,1
615,1
616,1
617,2
618,2
619,3
620,3
621,3
622,3
623,4
624,4
625,5
626,5
627,6
628,6
629,7
630,7
631,7
632,8
633,8
634,8
635,9
636,9
638,0
639,0
640,0
641,0
642,1
643,1
644,2
645,2
646,3
647,3
648,4
649,4
650,4
651,5
652,5
653,5
654,6
655,6
656,7
657,7
658,8
659,8
660,8
661,9
662,9

47,05
47,15
47,26
47,36
47,46
47,57
47,67
47,78
47,87
47,97
48,06
48,17
48,27
48,39
48,48
48,60
48,70
48,81
48,91
49,02
49,12
49,23
49,33
49,43
49,53
49,63
49,73
49,83
49,93
50,05
50,15
50,26
50,37
50,47
50,58
50,69
50,79
50,90
51,01
51,11
51,20
51,31
51,41
51,52
51,63
51,74
51,84
51,95
52,06
52,17

20 C

OIV-MA-AS2-02 : R2012
20

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU III - (suite)
Saccharose
% (m/m)
65,0
65,1
65,2
65,3
65,4
65,5
65,6
65,7
65,8
65,9
66,0
66,1
66,2
66,3
66,4
66,5
66,6
66,7
66,8
66,9
67,0
67,1
67,2
67,3
67,4
67,5
67,6
67,7
67,8
67,9
68,0
68,1
68,2
68,3
68,4
68,5
68,6
68,7
68,8
68,9
69,0
69,1
69,2
69,3
69,4
69,5
69,6
69,7
69,8
69,9

Indice de
rfraction 20
C
1,45347
1,45369
1,45393
1,45416
1,45440
1,45463
1,45487
1,45510
1,45534
1,45557
1,45583
1,45605
1,45629
1,45652
1,45676
1,45700
1,45724
1,45747
1,45771
1,45795
1,45820
1,45843
1,45867
1,45890
1,45914
1,45938
1,45962
1,45986
1,46010
1,46034
1,46060
1,46082
1,46106
1,46130
1,46154
1,46178
1,46202
1,46226
1,46251
1,46275
1,46301
1,46323
1,46347
1,46371
1,46396
1,46420
1,46444
1,46468
1,46493
1,46517

Masse
volumique 20
C
1,3248
1,3255
1,3261
1,3268
1,3275
1,3281
1,3288
1,3295
1,3301
1,3308
1,3315
1,3320
1,3325
1,3330
1,3335
1,3341
1,3348
1,3355
1,3361
1,3367
1,3374
1,3380
1,3387
1,3395
1,3400
1,3407
1,3415
1,3420
1,3427
1,3434
1,3440
1,3447
1,3454
1,3460
1,3466
1,3473
1,3479
1,3486
1,3493
1,3499
1,3506
1,3513
1,3519
1,3526
1,3533
1,3539
1,3546
1,3553
1,3560
1,3566

Sucres
en
g/l
879,7
881,5
883,2
885,0
886,9
888,8
890,6
892,4
894,2
896,0
898,0
899,6
901,3
903,1
904,8
906,7
908,5
910,4
912,2
913,9
915,9
917,6
919,6
921,4
923,1
925,1
927,0
928,8
930,6
932,6
934,4
936,2
938,0
939,9
941,8
943,7
945,4
947,4
949,2
951,1
953,0
954,8
956,7
958,6
960,6
962,4
964,3
966,2
968,2
970,0

Sucres
en
g/kg
664,0
665,0
666,0
667,0
668,1
669,2
670,2
671,2
672,3
673,3
674,4
675,4
676,4
677,5
678,5
679,6
680,6
681,7
682,7
683,7
684,8
685,8
686,9
687,9
688,9
690,0
691,0
692,1
693,1
694,2
695,2
696,2
697,2
698,3
699,4
700,4
701,4
702,5
703,5
704,6
705,6
706,6
707,7
708,7
709,8
710,8
711,9
712,9
714,0
715,0

TAV % vol.

20 C
52,28
52,39
52,49
52,60
52,71
52,82
52,93
53,04
53,14
53,25
53,37
53,46
53,56
53,67
53,77
53,89
53,99
54,11
54,21
54,31
54,43
54,53
54,65
54,76
54,86
54,98
55,09
55,20
55,31
55,42
55,53
55,64
55,75
55,86
55,97
56,08
56,19
56,30
56,41
56,52
56,64
56,74
56,86
56,97
57,09
57,20
57,31
57,42
57,54
57,65

OIV-MA-AS2-02 : R2012
21

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Evaluation de la teneur en sucre - rfractomtrie
TABLEAU III - (suite)
Saccharose
% (m/m)

Indice de
rfraction 20 C

Masse
volumique 20 C

Sucres en
g/l

Sucres en
g/kg

TAV % vol.

70,0
70,1
70,2
70,3
70,4
70,5
70,6
70,7
70,8
70,9
71,0
71,1
71,2
71,3
71,4
71,5
71,6
71,7
71,8
71,9
72,0
72,1
72,2
72,3
72,4
72,5
72,6
72,7
72,8
72,9
73,0
73,1
73,2
73,3
73,4
73,5
73,6
73,7
73,8
73,9
74,0
74,1
74,2
74,3
74,4
74,5
74,6
74,7
74,8
74,9
75,0

1,46544
1,46565
1,46590
1,46614
1,46639
1,46663
1,46688
1,46712
1,46737
1,46761
1,46789
1,46810
1,46835
1,46859
1,46884
1,46908
1,46933
1,46957
1,46982
1,47007
1,47036
1,47056
1,47081
1,47106
1,47131
1,47155
1,47180
1,47205
1,47230
1,47254
1,47284
1,47304
1,47329
1,47354
1,47379
1,47404
1,47429
1,47454
1,47479
1,47504
1,47534
1,47554
1,47579
1,47604
1,47629
1,47654
1,47679
1,47704
1,47730
1,47755
1,47785

1,3573
1,3579
1,3586
1,3593
1,3599
1,3606
1,3613
1,3619
1,3626
1,3633
1,3639
1,3646
1,3653
1,3659
1,3665
1,3672
1,3678
1,3685
1,3692
1,3698
1,3705
1,3712
1,3718
1,3725
1,3732
1,3738
1,3745
1,3752
1,3758
1,3765
1,3772
1,3778
1,3785
1,3792
1,3798
1,3805
1,3812
1,3818
1,3825
1,3832
1,3838
1,3845
1,3852
1,3858
1,3865
1,3871
1,3878
1,3885
1,3892
1,3898
1,3905

971,8
973,8
975,6
977,6
979,4
981,3
983,3
985,2
987,1
988,9
990,9
992,8
994,8
996,6
998,5
1000,4
1002,2
1004,2
1006,1
1008,0
1009,9
1012,0
1013,8
1015,7
1017,7
1019,5
1021,5
1023,4
1025,4
1027,3
1029,3
1031,2
1033,2
1035,1
1037,1
1039,0
1040,9
1042,8
1044,8
1046,8
1048,6
1050,7
1052,6
1054,6
1056,5
1058,5
1060,4
1062,3
1064,4
1066,3
1068,3

716,0
717,1
718,1
719,2
720,2
721,2
722,3
723,4
724,4
725,4
726,5
727,5
728,6
729,6
730,7
731,7
732,7
733,8
734,8
735,9
736,9
738,0
739,0
740,0
741,1
742,1
743,2
744,2
745,3
746,3
747,4
748,4
749,5
750,5
751,6
752,6
753,6
754,7
755,7
756,8
757,8
758,9
759,9
761,0
762,0
763,1
764,1
765,1
766,2
767,2
768,3

57,75
57,87
57,98
58,10
58,21
58,32
58,44
58,55
58,66
58,77
58,89
59,00
59,12
59,23
59,34
59,45
59,56
59,68
59,79
59,91
60,02
60,14
60,25
60,36
60,48
60,59
60,71
60,82
60,94
61,05
61,17
61,28
61,40
61,52
61,63
61,75
61,86
61,97
62,09
62,21
62,32
62,44
62,56
62,67
62,79
62,91
63,02
63,13
63,26
63,37
63,49

20 C

OIV-MA-AS2-02 : R2012
22

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

Mthode OIV-MA-AS2-03A

Mthode Type IV

Extrait sec total


Matires sches totales
(modifie par rsolution OIV-Oeno 387/2009)
1. Dfinition
L'extrait sec total ou matires sches totales est l'ensemble de toutes les substances
qui, dans des conditions physiques dtermines, ne se volatilisent pas. Ces
conditions physiques doivent tre fixes de telle manire que les substances
composant cet extrait subissent le minimum d'altration.
L'extrait non rducteur est l'extrait sec total diminu des sucres totaux.
L'extrait rduit est l'extrait sec total diminu des sucres totaux excdant 1 g/l, du
sulfate de potassium excdant 1 g/l, du mannitol s'il y en a, et de toutes les
substances chimiques ventuellement ajoutes au vin.
Le reste d'extrait est l'extrait non rducteur diminu de l'acidit fixe, exprime en
acide tartrique.
2. Principe des Mthodes
Pese du rsidu laiss par lvaporation du vin, pralablement rparti sur une
spirale de papier buvard, dans un courant dair sec sous la pression de 20 25 mm
de mercure, 70 C, dans des conditions codifies.
3. Mthode
3.1. Appareillage
3.1.1. tuve :
Cuve cylindrique en aluminium (diamtre intrieur : 27 cm, hauteur : 6 cm) munie
dun couvercle en aluminium ; la cuve et son couvercle sont chauffs par des
rsistances lectriques une temprature de 70C rgule 1C prs.
Une tubulure (diamtre intrieur : 25 mm) relie ltuve une pompe vide assurant
un dbit dau moins 50 l/h.
De lair pralablement dshydrat par barbotage dans de lacide sulfurique 98 p.
100 pntre dans ltuve au moyen dun dispositif de circulation dans le couvercle
assurant son rchauffement et sa rpartition homogne sur toute la surface interne
de ltuve. Le dbit dair, rgl par un robinet pointeau, est de 30-40 l par heure
et la pression rsiduelle dans ltuve de 25 mm de mercure.
Toute tuve est utilisable condition quelle satisfasse aux essais de contrle
donns en 3.1.3.
3.1.2. Capsules :
OIV-MA-AS2-03A : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

Capsules en acier inoxydable (60 mm de diamtre intrieur, 25 mm de hauteur),


obtures par un couvercle daluminium exactement ajust.
Chaque capsule est garnie de 4 4,5 g de papier buvard, dcoup en bandes de 22
mm de hauteur, plies en accordon.
Ce papier buvard doit tre lav lacide chlorhydrique dilu 2 g/l pendant 8 h,
rinc cinq fois leau et sch lair.
3.1.3. Contrle de lappareillage et de la technique
a) Vrification de lobturation des capsules. Une capsule contenant du papier
buvard dessch, ferme par son couvercle, abandonne lair du laboratoire
aprs son refroidissement dans un dessiccateur acide sulfurique, ne doit pas
augmenter de poids de plus de 1 mg/h.
b) Vrification du degr de dessiccation. Une solution de saccharose pur 100g/l
doit laisser un extrait de 100 g 1 g/l.
c) Une solution dacide lactique pur 10 g/l doit laisser un extrait sec dau moins
9,5 g/l.
Augmenter ou diminuer la dure du sjour dans ltuve, le dbit du courant
dair sec, ou la pression intrieure pour que ces deux conditions soient
remplies.
NOTA La solution dacide lactique doit tre prpare ainsi : 10 ml dacide
lactique sont dilus dans 100 ml deau environ. Cette solution, place dans une
capsule, est chauffe sur un bain-marie bouillant pendant 4 h en ajoutant de
l'eau distille si le volume diminue en dessous de 50 ml environ. Porter au litre
le rsidu et titrer l'acide lactique sur 10 ml de cette solution par une solution
alcaline 0,1 M. Ajuster la liqueur 10 g/l.
3.1. Mode opratoire
3.2.1. Tarage de la capsule
Placer la capsule garnie de papier dans ltuve pendant 1 h. Arrter la machine
vide et obturer la capsule avec son couvercle, immdiatement louverture de
ltuve. La tarer 0,1 mg prs, aprs refroidissement au dessiccateur : soit po g.
la masse de la capsule vide.
3.2.2. Mesure proprement dite
Introduire 10 ml de mot ou de vin dans la capsule tare. Ils doivent tre
entirement absorbs par le papier buvard. Placer la capsule ltuve pendant
2 h (ou le temps indiqu par lessai de contrle dcrit en 3.1.3.). Procder
ensuite la pese de la capsule comme indiqu en 3.2.1, soit p g sa masse.
Remarque : Dans le cas des mots et des vins trs sucrs, il est recommand de
procder par pese de la prise dessai.
3.3. Calculs
Lextrait sec total en gramme par litre est donn par :
OIV-MA-AS2-03A : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

(p - po) x 100
Si, dans le cas des mots et des vins trs sucrs, la prise dessai a t pese,
lextrait sec total en grammes par litre est donn par :
(p - po) x

20
P

x 1000

P = masse de la prise dessai en grammes


20 = masse volumique du mot ou du vin en g/ml.
3.4. Expression des rsultats
Lextrait sec total est exprim en grammes par litre avec 1 dcimale.

Remarque:
Calculer lextrait sec total en prenant sparment en compte les quantits de
glucose et fructose (sucres rducteurs) et la quantit de saccharose, savoir:
Extrait non rducteur = Extrait sec total sucres rducteurs (glucose + fructose)
saccharose
Si la mthode danalyse prvoit une inversion des sucres, utiliser la formule
suivante pour le calcul:
Extrait non rducteur = Extrait sec total Sucres rducteurs (glucose + fructose) [(Sucres aprs inversion Sucres avant inversion) x 0,95]

OIV-MA-AS2-03A : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

TABLE I
Pour le calcul de la teneur en extrait (g/l)
3e dcimale de la densit
Densit avec
2 dcimales

18,0
43,9
69,9
95,9
122,0
148,1
174,3
200,5
226,8
253,1
279,5
305,9
332,4
359,0
385,6
412,3
439,0
465,9
492,8
519,7
-

20,6
46,5
72,5
98,5
124,6
150,7
176,9
203,1
229,4
255,7
282,1
308,6
335,1
361,6
388,3
415,0
441,7
468,6
495,5
522,4
-

23,2
49,1
75,1
101,1
127,2
153,3
179,5
205,8
232,0
258,4
284,8
311,2
337,8
364,3
390,9
417,6
444,4
471,3
498,2
525,1
-

Grammes dextrait par litre


1,00
1,01
1,02
1,03
1,04
1,05
1,06
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11
1,12
1,13
1,14
1,15
1,16
1,17
1,18
1,19
1,20

0
25,8
51,7
77,7
103,7
129,8
155,9
182,1
208,4
234,7
261,0
287,4
313,9
340,4
366,9
393,6
420,3
447,1
473,9
500,9
527,8

2,6
28,4
54,3
80,3
106,3
132,4
158,6
184,8
211,0
237,3
263,6
290,0
316,5
343,0
369,6
396,2
423,0
449,8
476,6
503,5
-

5,1
31,0
56,9
82,9
109,0
135,0
161,2
,187,4
213,6
239,9
266,3
292,7
319,2
345,7
372,3
398,9
425,7
452,4
479,3
506,2
-

OIV-MA-AS2-03A : R2009

7,7
33,6
59,5
85,5
111,6
137,6
163,8
190,0
216,2
242,5
268,9
295,3
321,8
348,3
375,0
401,6
428,3
455,2
482,0
508,9
-

10,3
36,2
62,1
88,1
114,2
140,3
166,4
192,6
218,9
245,2
271,5
298,0
324,5
351,0
377,6
404,3
431,0
457,8
484,7
511,6
-

12,9
38,8
64,7
90,7
116,8
142,9
169,0
195,2
221,5
247,8
274,2
300,6
327,1
353,7
380,3
406,9
433,7
460,5
487,4
514,3
-

15,4
41,3
67,3
93,3
119,4
145,5
171,6
197,8
224,1
250,4
276,8
303,3
329,8
356,3
382,9
409,6
436,4
463,2
490,1
517,0
-

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

TABLE INTERCALAIRE
4e dcimale
de la
densit
1
2
3

Grammes
dextrait
par litre
0,3
0,5
0,8

4e dcimale
de la
densit
4
5
6

Grammes
dextrait
par litre
1,0
1,3
1,6

4th decimal
de la
densit
7
8
9

Grammes
dextrait
par litre
1,8
2,1
2,3

BIBLIOGRAPHIE

PIEN J., MEINRATH H., Ann. Fals. Fraudes, 1938, 30, 282.
DUPAIGNE P., Bull. Inst. Jus Fruits, 1947, No 4.
TAVERNIER J., JACQUIN P., Ind. Agric. Alim., 1947, 64, 379.
JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Bull. O.I.V., 1954, 27, 276.
JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Mise au point de chimie analytique pure et
applique, et d'analyse bromatologique, 1956, par J.A. GAUTIER, Paris,
4e srie.
JAULMES P., HAMELLE Mlle G., Trav. Soc. Pharm. Montpellier, 1963, 243.
HAMELLE Mlle G., Extrait sec des vins et des mots de raisin, 1965, Thse
Doct. Pharm. Montpellier.

OIV-MA-AS2-03A : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

Mthode OIV-MA-AS2-03B

Mthode Type IV

Extrait sec total


Matires sches totales
(Modifie par rsolution OIV/Oeno 387/2009)
1. Dfinition
L'extrait sec total ou matires sches totales est l'ensemble de toutes les substances
qui, dans des conditions physiques dtermines, ne se volatilisent pas. Ces
conditions physiques doivent tre fixes de telle manire que les substances
composant cet extrait subissent le minimum d'altration.
L'extrait non rducteur est l'extrait sec total diminu des sucres totaux.
L'extrait rduit est l'extrait sec total diminu des sucres totaux excdant 1 g/l, du
sulfate de potassium excdant 1 g/l, du mannitol s'il y en a, et de toutes les
substances chimiques ventuellement ajoutes au vin.
Le reste d'extrait est l'extrait non rducteur diminu de l'acidit fixe, exprime en
acide tartrique.
2. Principe des Mthodes
Mthode densimtrique
L'extrait sec total est calcul indirectement d'aprs la valeur de la densit du mot
et, dans le cas du vin, d'aprs la densit du vin dsalcoolis.
Cet extrait est exprim par la quantit de saccharose qui, dissoute dans une quantit
d'eau suffisante pour avoir un litre, donne une solution de mme densit que le
mot ou que le vin dsalcoolis.
3. Mthode
3.1. Mode opratoire
Dterminer la densit 20/20 du mot ou du vin.
Dans le cas du vin, calculer la densit, dr, du vin dsalcoolis par la relation
dr = dv da + 1,000
o
dv = densit 20/20 du vin (corrig par lacidit volatil*)

* Avant de faire ce calcul, la densit (ou la masse volumique) du vin mesur comme il est
indiqu plus haut doit tre corrige de laction de lacidit volatile suivant la formule :

d v = d 20
20

0,0000086 a

ou

v = 20 0,0000086 a

a tant la quantit dacidit volatile en milliquivalents par litre.


OIV-MA-AS2-03B : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

da = densit 20/20 du mlange hydroalcoolique de mme titre que le vin ou


encore par la relation :
dr = 1,00180** (v a) + 1,000
o
v = masse volumique du vin 20C (corrige de lacidit volatile*)
a = masse volumique 20C du mlange hydroalcoolique de mme titre
alcoomtrique que le vin, obtenu sur la Table I du chapitre Titre
alcoomtrique pour la temprature 20C.
3.2. Calculs
Reporter la densit 20/20 du mot ou du vin dsalcoolis dans la Table I pour
obtenir lextrait sec total en grammes par litre.
3.3. Expression des rsultats
Lextrait sec total est exprim en grammes par litre avec 1 dcimale.

Remarque:
Calculer lextrait sec total en prenant sparment en compte les quantits de
glucose et fructose (sucres rducteurs) et la quantit de saccharose, savoir:
Extrait non rducteur = Extrait sec total sucres rducteurs (glucose + fructose)
saccharose
Si la mthode danalyse prvoit une inversion des sucres, utiliser la formule
suivante pour le calcul:
Extrait non rducteur = Extrait sec total Sucres rducteurs (glucose + fructose) [(Sucres aprs inversion Sucres avant inversion) x 0,95]
Par inversion il faut entendre le processus qui entrane la conversion d'un stroisomre en composs de stro-isomrie inverse. En particulier, le procd bas sur
la scission du saccharose en fructose et en glucose, qui consiste maintenir des
solutions sucres acidifies (100 ml de solution sucre + 5 ml dacide
chlorhydrique concentr) pendant au moins 15 min 50C ou plus dans un bain
deau (le bain deau est maintenu 60C jusqu ce que la temprature de la
solution atteigne 50C) est appel inversion du sucre. La solution d'arrive est
lvogyre du fait de la prsence de fructose, tandis que la solution de dpart est
dextrogyre du fait de la prsence de saccharose.
** Le coefficient 1,00180 peut pratiquement tre assimil 1 lorsque v est infrieure
1.05, ce qui est le cas le plus frquent.
OIV-MA-AS2-03B : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

TABLE I
Pour le calcul de la teneur en extrait (g/l)
3e dcimale de la densit
Densit avec
2 dcimales

18,0
43,9
69,9
95,9
122,0
148,1
174,3
200,5
226,8
253,1
279,5
305,9
332,4
359,0
385,6
412,3
439,0
465,9
492,8
519,7
-

20,6
46,5
72,5
98,5
124,6
150,7
176,9
203,1
229,4
255,7
282,1
308,6
335,1
361,6
388,3
415,0
441,7
468,6
495,5
522,4
-

23,2
49,1
75,1
101,1
127,2
153,3
179,5
205,8
232,0
258,4
284,8
311,2
337,8
364,3
390,9
417,6
444,4
471,3
498,2
525,1
-

Grammes dextrait par litre


1,00
1,01
1,02
1,03
1,04
1,05
1,06
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11
1,12
1,13
1,14
1,15
1,16
1,17
1,18
1,19
1,20

0
25,8
51,7
77,7
103,7
129,8
155,9
182,1
208,4
234,7
261,0
287,4
313,9
340,4
366,9
393,6
420,3
447,1
473,9
500,9
527,8

2,6
28,4
54,3
80,3
106,3
132,4
158,6
184,8
211,0
237,3
263,6
290,0
316,5
343,0
369,6
396,2
423,0
449,8
476,6
503,5
-

5,1
31,0
56,9
82,9
109,0
135,0
161,2
,187,4
213,6
239,9
266,3
292,7
319,2
345,7
372,3
398,9
425,7
452,4
479,3
506,2
-

OIV-MA-AS2-03B : R2012

7,7
33,6
59,5
85,5
111,6
137,6
163,8
190,0
216,2
242,5
268,9
295,3
321,8
348,3
375,0
401,6
428,3
455,2
482,0
508,9
-

10,3
36,2
62,1
88,1
114,2
140,3
166,4
192,6
218,9
245,2
271,5
298,0
324,5
351,0
377,6
404,3
431,0
457,8
484,7
511,6
-

12,9
38,8
64,7
90,7
116,8
142,9
169,0
195,2
221,5
247,8
274,2
300,6
327,1
353,7
380,3
406,9
433,7
460,5
487,4
514,3
-

15,4
41,3
67,3
93,3
119,4
145,5
171,6
197,8
224,1
250,4
276,8
303,3
329,8
356,3
382,9
409,6
436,4
463,2
490,1
517,0
-

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Extrait sec total

TABLE INTERCALAIRE
4e dcimale
de la
densit
1
2
3

Grammes
dextrait
par litre
0,3
0,5
0,8

4e dcimale
de la
densit
4
5
6

Grammes
dextrait
par litre
1,0
1,3
1,6

4th decimal
de la
densit
7
8
9

Grammes
dextrait
par litre
1,8
2,1
2,3

BIBLIOGRAPHIE

TABLE DE PLATO, d'aprs Allgemeine Verwaltungsvorschrift fr die


Untersuchung von Wein und hnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von
Fruchtsften, vom April 1960, Bundesanzeiger Nr. 86 vom 5. Mai 1960. - Une
table trs voisine se trouve dans Official and Tentative Methods of Analysis of
the Association of Official Agricultural Chemists, Ed. A.O.A.C., Washington
1945, 815.

OIV-MA-AS2-03B : R2012

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Cendres

Mthode OIV-MA-AS2-04

Mthode Type I

Cendres
1 Dfinition
On appelle cendres l'ensemble des produits de l'incinration du rsidu
d'vaporation du vin, conduite de faon obtenir la totalit des cations (ammonium
exclu) sous forme de carbonates et autres sels minraux anhydres.
2. Principe de la mthode
Incinration de l'extrait du vin conduite entre 500 C et 550 C jusqu' combustion
complte du carbone.
3. Appareillage
3.1. Bain d'eau 100 C.
3.2. Balance sensible au 1/10e de milligramme.
3.3. Plaque chauffante ou vaporateur infrarouge.
3.4. Four lectrique rgulation de temprature.
3.5. Dessiccateur.
3.6. Capsule de platine de 70 mm de diamtre et de 25 mm de hauteur fond plat.
4. Mode opratoire
Placer 20 ml de vin dans la capsule de platine pralablement tare (p0). vaporer sur
bain d'eau 100 C, chauffer le rsidu sur la plaque chauffante 200 C ou sous
l'vaporateur infrarouge jusqu' carbonisation. Lorsque le rsidu n'met plus de
vapeur, placer la capsule dans le four lectrique port 525 C 25 C. Aprs 15 min.
de carbonisation, retirer la capsule du four, ajouter 5 ml d'eau distille que l'on vapore
ensuite sur le bain d'eau ou sous l'vaporateur infrarouge et chauffer nouveau
525 C pendant une dizaine de minutes.
Si la combustion des particules carbones n'est pas totale, recommencer les oprations
de lavage des particules carbones, d'vaporation de l'eau et d'incinration.
Pour les vins riches en sucres, il est commode d'ajouter l'extrait quelques gouttes
d'huile vgtale pure avant la premire incinration, pour empcher le dbordement du
contenu.
Aprs refroidissement dans le dessiccateur, la capsule est pese, soit p1.
Le poids de cendres correspondant la prise d'essai est : p = (p1 p0).
5. Expression des rsultats
Le poids P des cendres exprim en grammes par litre avec 2 dcimales est :
P = 50 p

OIV-MA-AS2-04 : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Alcalinit des cendres

Mthode OIV-MA-AS2-05

Mthode Type IV

Alcalinit des cendres


1. Dfinition
On appelle alcalinit des cendres la somme des cations, autres que l'ammonium,
combins aux acides organiques du vin.
2. Principe de la mthode
Titrimtrie en prsence de mthylorange sur les cendres solubilises chaud par un
excs connu d'acide titr.
3. Appareillage et ractifs
3.1. Solution 0,05 M d'acide sulfurique
3.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium
3.3. Solution de mthylorange 0,1 g p. 100 ml dans l'eau distille
3.4. Bain d'eau 100 C.
4. Mode opratoire
Dans la capsule de platine contenant les cendres de 20 ml de vin ajouter 10 ml de
solution 0,05 M d'acide sulfurique ; la placer sur un bain d'eau 100 C pendant
15 min. environ, en crasant le rsidu avec une baguette de verre pour activer la
dissolution. Ajouter ensuite 2 gouttes de solution de mthylorange et titrer l'excs
d'acide sulfurique par la solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium jusqu' virage au
jaune de l'indicateur.
5. Expression des rsultats
5.1. Mode de calcul
L'alcalinit des cendres exprime en milliquivalents par litre, avec 1
dcimale sera :
A = 5 (10 n)
n = nombre de millilitres d'hydroxyde de sodium 0,1 M.
5.2. Autre expression :
L'alcalinit des cendres exprime en grammes de carbonate de potassium par
litre, avec deux dcimales sera :
A = 0,345 (10 n)
BIBLIOGRAPHIE
JAULMES P., Analyse des vins, Librairie Poulain, Montpellier, d., 1951, 107.
OIV-MA-AS2-05 : R2009

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Mesure du potentiel d'oxydorduction dans les vins

Mthode OIV-MA-AS2-06

Mthode Type IV

Mesure du potentiel d'oxydorduction dans les vins


(Rsolution oeno 3/2000)
1. Objet, Domaine dapplication
Le potentiel d'oxydorduction (EH) est une mesure de l'tat d'oxydation ou de
rduction d'un milieu. En nologie, l'oxygne et le potentiel d'oxydorduction sont
deux lments importants pour conduire la fois le traitement prfermentaire de la
vendange, la vinification, l'levage et la conservation des vins.
Il est propos un matriel de mesure du Potentiel d'oxydorduction dans les vins et un
mode opratoire permettant de raliser des mesures dans des conditions standards.
La mthode na pas fait lobjet dune analyse collaborative en raison du caractre
trs variable de ltat doxydorduction dun vin, ce qui rend difficile cette tape de
la validation. En consquence il sagit dune mthode de type 4 destine
essentiellement la production.
2. Principe
Le potentiel d'oxydorduction d'un milieu est dfini comme la diffrence de
potentiel entre une lectrode inattaquable plongeant dans ce milieu et l'lectrode
hydrogne de rfrence, couple avec le milieu. En fait, on ne peut connatre que la
diffrence entre les potentiels d'oxydorduction de deux systmes coupls. Pour
cette raison, le potentiel d'oxydorduction de l'lectrode hydrogne est considr
comme gal zro ; tous les potentiels d'oxydorduction sont valus par rapport
celui-ci. Le potentiel d'oxydorduction est une mesure relative l'expression d'tat
physicochimique instantan d'une solution. Seul un titrage potentiomtrique des
couples oxydorducteurs totaux ainsi que l'estimation du rapport [Oxydants
/Rducteurs] pourrait conduire une mesure rellement quantitative. La mesure du
potentiel d'oxydorduction, soit dans le vin, soit dans d'autres milieux, est ralise
avec des lectrodes combines. Habituellement le systme comprend une lectrode
de platine (l'lectrode de mesure) et une lectrode de rfrence (lectrode d'argent
ou au calomel).
3. Matriel
Plusieurs types d'lectrodes existent, il est cependant conseill d'employer des
lectrodes adaptes la mesure du EH dans les vins. Il est recommand dutiliser
une lectrode combine, double jaquette, couple une lectrode de rfrence
(Figure). Il s'agit d'une lectrode de mesure et d'une lectrode de rfrence double
jaquette ; elles sont couples un ionomtre. Pour la jaquette interne de l'lectrode
de rfrence, la Composition de la solution de remplissage est la suivante : KNO3,
17,1% ; AgCl, traces ; Triton X-100, traces ; KCl, 5% ; eau dsionise, 77,9% et

OIV-MA-AS2-06 : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Mesure du potentiel d'oxydorduction dans les vins

pour l'lectrode de mesure la Composition est la suivante : AgCl, <1% ; KCl,


29,8% ; eau dsionise, 70%.

4. Nettoyage et talonnage des lectrodes


4.1. Etalonnage
L'talonnage est ralis partir de solutions prsentant un potentiel
d'oxydorduction connu et constant. Le mlange quimolaire (10 mM/l) de
ferrocyanure et de hexacyanoferrate (II) de potassium a t retenu. Il a pour
composition : 0,329g de K3Fe(CN)6 ; 0,422g de K4Fe (CN)6 ; 0,149g de KCl et H2O
qsp 1000 ml. A 20 C le potentiel de cette solution est de 406 mV ( 5mV), mais il
OIV-MA-AS2-06 : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Mesure du potentiel d'oxydorduction dans les vins

volue dans le temps et la dure de conservation de la solution ne doit pas excder


15 jours l'obscurit.
4.2. Nettoyage du platine de l'lectrode
Le nettoyage du platine de l'lectrode est assur par trempage dans du peroxyde
d'hydrogne 30% vol. pendant 1 heure, suivi d'un rinage l'eau. Le systme
ncessite un nettoyage complet leau aprs chaque srie de mesure, le systme est
en gnral nettoy aprs une semaine d'utilisation.
5. Mode opratoire
5.1. Remplissage de la jaquette interne.
En fonction du milieu de mesure du EH, la composition de la double jaquette est
variable (Tableau ci-dessous).
Tableau
Composition de la solution de remplissage de la double jaquette de l'lectrode en
fonction du milieu de mesure.
Milieu de mesure
Solution 1 pour Vins secs
Solution 2 pour Vins doux

Composition de la solution de la jaquette


Ethanol 12% vol., 5 g ac. tartrique, NaOH N qsp pH
3,5, Eau distille qsp 1000 ml.
Solution 1 laquelle on ajoute 20 g/l de saccharose.

Solution 3 pour Vins doux spciaux solution 2 laquelle on ajoute 100 mg/l de SO2
(KHSO3).
Solution 4 pour Eaux-de-vie

Ethanol 50 % vol., ac. actique qsp pH 5, eau distille


qsp 1000 ml.

5.2- Equilibrage de l'lectrode avec le milieu de mesure.


Avant les mesures, les lectrodes doivent tre talonnes dans la solution de
Michaelis, puis stabilises 15 min. dans un vin, si les mesures sont faire dans des
vins. Ensuite, la lecture peut tre ralise, pour des mesures sur le terrain, 5 min.
aprs que les lectrodes aient t plonges dans le milieu. On utilise comme indice
de stabilit, pour des mesures au laboratoire, le rapport EH (mV) / T (min.),
lorsque ce dernier est 0,2 la lecture du potentiel peut alors se pratiquer.
5.3. Mesures dans les conditions de la pratique.
Les mesures sont systmatiquement ralises in situ sans manipulation pouvant
entraner de modification des valeurs du potentiel doxydorduction. Lors des
mesures dans les chais, en barriques ou en cuves, on prendra soin de noter la
temprature, le pH et l'oxygne dissous (mthode en prparation) en mme temps
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Mesure du potentiel d'oxydorduction dans les vins

que le EH ; ces valeurs pouvant servir ultrieurement l'interprtation des rsultats.


Pour des bouteilles de vins, la mesure est pratique sur le vin aprs 2 heures
d'attente dans une pice 20 C, immdiatement aprs l'ouverture, sous un flux
constant d'azote et en plongeant lensemble de llectrode dans la bouteille.
5.4. Expression des rsultats.
Les rsultats sont donns en mV par rapport l'lectrode hydrogne.

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Caractristiques Chromatiques

Mthode OIV-MA-AS2-07A

Caractristiques Chromatiques
(Mthode A0 modifie par Oeno 1/2006)

Principe de la mthode
Mthode spectrophotomtrique qui permet le calcul des valeurs tristimulaires et des
coefficients trichromatiques ncessaires la spcification de la couleur dans les
termes de la Commission internationale de l'clairage (C.I.E.).

SUPPRIME
(remplace par OIV-MA-AS2-11)

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Caractristiques Chromatiques

Mthode OIV-MA-AS2-07B

Mthode Type IV

Caractristiques Chromatiques
(Mthode A0 modifie par Oeno 1/2006)
1. Dfinitions
On appelle caractristiques chromatiques d'un vin sa luminosit et sa chromaticit.
La luminosit correspond la transmittance. Elle varie en raison inverse de
l'intensit colorante du vin. La chromaticit correspond la longueur d'onde
dominante (qui caractrise la nuance) et la puret.
Conventionnellement et pour des raisons de commodit, les caractristiques
chromatiques des vins rouges et ross sont nonces par l'intensit colorante et la
nuance, suivant un procd adopt comme mthode usuelle.
2. Principe de la mthode
2.1. Mthode applicable aux vins rouges et ross
Mthode spectrophotomtrique selon laquelle les caractristiques chromatiques
sont exprimes conventionnellement comme ci-dessous :
- L'intensit est donne par la somme des absorbances sous 1 cm de trajet optique
pour les radiations de longueurs d'onde gales 420, 520 et 620 nm.
- La nuance est exprime par le rapport de l'absorbance 420 nm l'absorbance
520 nm.
3. Mthode
3.1.Appareils
3.1.1. Spectrophotomtre permettant des mesures entre 300 et 700 nm.
3.1.2. Cuves de verre disponibles par paires, de trajet optique, b, gal 0,1 - 0,2 0,5 et 1 cm.
3.2. Traitement pralable de l'chantillon
Si le vin est trouble, le clarifier par centrifugation. Les vins jeunes ou mousseux
doivent tre dbarrasss de la plus grande quantit de leur dioxyde de carbone par
agitation sous vide.
3.3. Mode opratoire
Le trajet optique, b, de la cuve de mesure doit tre choisi de manire que
l'absorbance A soit comprise entre 0,3 et 0,7.
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Caractristiques Chromatiques

Effectuer les mesures spectrophotomtriques en utilisant comme liquide de


rfrence l'eau distille place dans une cuve de mme trajet optique, b, pour rgler
le zro de l'chelle d'absorbances de l'appareil aux longueurs d'onde 420, 520 et
620 nm.
3.4. Calculs
Calculer les absorbances pour 1 cm de trajet optique pour les 3 longueurs d'onde en
divisant par b, exprim en cm, les absorbances releves, soit A420, A520, A620.
A625 A420, A520 et A620. L'intensit est conventionnellement donne par :
I = A420 + A520 + A620
3.5. Expression des rsultats
Lintensit est conventionnellement donn par :
I = A420 + A520 + A620
Elle est exprime avec 3 dcimales.
La nuance est conventionnellement donne par :
N=

A420
A520

Elle est donne avec 3 dcimales.

BIBLIOGRAPHIE
- BOUTARIC A., FERRE L., ROY M., Ann. Fals. Fraudes, 1937, 30, 196.
- SUDRAUD P., Ann. Technol. Agric., 1958, no 2, 203.
- MARECA CORTES J., Atti Acc. Vite Vino, 1964, 16.
- GLORIES Y., Conn. vigne et Vin, 1984, 18, no 3, 195.

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Caractristiques Chromatiques

TABLEAU I
Transformation des absorbances en transmittances (T %)
Mode d'utilisation : Lire le premier chiffre dcimal de la valeur de l'absorbance
dans la colonne verticale 1 et le deuxime chiffre dcimal sur la ligne horizontale 2.
Relever le chiffre situ l'intersection. Pour obtenir la transmittance, ce chiffre
devra tre divis par 10 si l'absorbance a une valeur infrieure 1, par 100 si elle
est comprise entre 1 et 2, par 1 000 si elle est comprise entre 2 et 3.
Remarque : Le chiffre port en haut et droite de chaque case permet de tenir
compte par interpolation du troisime chiffre dcimal de la valeur de l'absorbance.

1
23

2
22

977

1000

794

631

501

398

316 309 71 302

251

199

158

126

18

955
18

776
14

17

14
11

11

11

245
4

195
3

123

Exemple :

117

219

178

174
3

141

339

331
6

Absorbance 0,47
1,47
T%
33,9 % 3,4 %

162
3

132
2

107

204

166
3

257

209

135

110

170

324

263

214
3

112

407
7

269

138

12

513
10

417

115

10

224
4

144

12

427
6

275

182

148

120

15

646

525

347

282

229

186

151

15

12

19

813

661

537

436

355

288

234

190

155

15

13

9
19

932

676

549

447

363

295

240

10

16

13

8
19

851

692

562

457

371

16

13

7
20

871

708

575

468

380

16

14

6
20

891

724

589

479

389

17

14

5
21

912

741

603

490

4
21

933

759

617
11

3
22

129
3

105

102

2,47 3,47
0,3% 0 %

Les transmittances T % seront exprimes 0,1 % prs.

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Turbidit des vins

Mthode OIV-MA-AS2-08

Mthode Type IV

Turbidit des vins


(Rsolution oeno 4/2000)
Mthode de dtermination par nphlomtrie.

1. Avertissement
La mesure de la turbidit est trs largement dpendante de la conception de
l'appareillage utilis. Ainsi, les mesures comparatives d'instrument instrument ne
sont possibles que si le mme principe de mesurage est appliqu.
Les principales sources d'erreur connues, lies au type de turbidimtre sont les
suivantes :
l'influence de la lumire parasite,
l'influence de la coloration du produit, notamment dans le cas de faibles valeurs
de turbidit,
la drive lectronique intervenant avec le vieillissement des composants
lectroniques,
le type de source lumineuse, de photodtecteur, les dimensions et le type de la
cellule de mesure.
La prsente mthode est base sur l'utilisation d'un nphlomtre dont la
conception technologique est du type : double faisceau compensation optique.
Cette classe d'instrument permet de compenser : la drive lectronique, les
variations de tension de l'alimentation lectrique et partiellement la coloration du
vin. Elle prsente, en outre, une grande stabilit d'talonnage.
Il convient de noter le caractre non contradictoire de la mthode, en raison de
l'impossibilit de raliser une analyse collaborative.
2. Objet
Le prsent document a pour objet de dcrire une mthode optique permettant de
dterminer l'indice de turbidit (ou indice de diffusion) des vins.
3. Domaine d'application
La mthode est applicable en l'absence d'une instrumentation permettant une
parfaite reproductibilit des mesures d'un appareil l'autre ainsi que la
compensation totale de la coloration des vins. En consquence les rsultats sont
donns titre indicatif, ils sont prendre avec rserve.
La mthode est surtout destine la production pour laquelle elle est le critre le
plus objectif de la mesure de la limpidit.

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Turbidit des vins

Cette mthode, non susceptible dtre valide selon les critres internationalement
reconnus est de type 4.
4. Principe gnral
La turbidit est un effet optique.
L'indice de diffusion est une proprit intrinsque des liquides permettant de
caractriser leur aspect optique.
Cet effet optique est provoqu par la prsence de particules trs fines rparties dans
un milieu de dispersion liquide ; l'indice de rfraction de ces particules diffre de
celui du milieu de dispersion.
Si l'on claire de l'eau optiquement propre renferme dans un volume connu et si
l'on mesure le flux lumineux diffus par rapport au faisceau incident, la valeur
note de ce flux diffus caractrise la diffusion molculaire de l'eau.
Si la valeur obtenue avec l'eau tudie est suprieure celle correspondant la
diffusion molculaire qui est constante pour une mme longueur d'onde, un mme
flux incident sous un mme angle de mesure, une mme gomtrie de cuve et une
temprature donne, la diffrence est imputable la lumire diffuse par les
particules solides, liquides ou gazeuses en suspension dans l'eau.
La mesure du flux lumineux diffus, effectue comme indiqu, constitue une
mesure nphlomtrique.
5. Dfinitions
5.1. Turbidit :
Rduction de la transparence d'un liquide due la prsence de matires non
dissoutes.
5.2. Unit d'expression de l'indice de turbidit :
L'unit de turbidit utilise est le :
N T U - NEPHELOMETRIC TURBIDITY UNIT
(unit de turbidit nphlomtrique)
qui correspond la mesure de la lumire diffuse par une suspension talon de
formazine, prpare comme indiqu au point 6.2.2., sous un angle de 90 par
rapport la direction du faisceau incident.
6. Prparation de la suspension talon de formazine*1
6.1. Ractifs :
Tous les ractifs doivent tre de qualit analytique reconnue.
Ils doivent tre conservs dans des flacons en verre.
6.1.1. Eau, pour la prparation de solutions tmoins.
*1 Attention aux prcautions d'usage car la Formazine prsente une certaine toxicit.
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Turbidit des vins

Tremper une membrane filtrante de grosseur de pore 0,1 m (du type de celles
utilises en bactriologie) pendant 1 h dans 100 ml d'eau distille. Filtrer
travers celle-ci 250 ml d'eau distille deux fois sur la membrane et conserver
cette eau pour la prparation des solutions talons.
6.1.2. Formazine (C2H4N2), solutions.
La combinaison appele formazine, de formule C2H4N2 ne se trouve pas dans
le commerce. Elle est obtenue l'aide des solutions suivantes :
Solution A : Dissoudre 10,0 g d'hexamthylnettramine de formule (CH2)6N4
dans de l'eau distille prpare selon 6.1.1. Puis complter la solution 100 ml
l'aide d'eau distille prpare selon 6.1.1.
Solution B : Dissoudre 1,0 g de sulfate d'hydrazinium N2H6SO4 dans de l'eau
distille prpare selon 6.1.1. Puis complter la solution 100 ml l'aide d'eau
distille prpare selon 6.1.1.
AVERTISSEMENT : Le sulfate d'hydrazinium est un poison et peut tre
cancrogne.
6.2. Mode opratoire
Mlanger 5 ml de solution A et 5 ml de solution B. Aprs 24 h 25 C + 3 C,
diluer la solution 100 ml avec de l'eau. (6.1.1.).
La turbidit de cette solution standard est de : 400 NTU
Dans l'obscurit, cette suspension standard se conserve la temprature
ambiante pendant 4 semaines environ.
Par dilution 1/400 avec de l'eau distille de prparation rcente, on obtient
une turbidit de : 1 NTU.
Cette solution n'est stable qu'une semaine.
REMARQUE : Des standards de formazine ont t compars des standards
labors base de polymres. Les carts observs peuvent tre considrs
comme ngligeables. Les talons base de polymres prsentent nanmoins
les inconvnients suivants : leur cot est trs lev et leur dure dutilisation
limite. Ils doivent tre manipuls avec prcaution pour ne pas briser les
particules de polymres, ce qui modifierait la valeur de la turbidit. Cette
possibilit est propose en tant que solution alternative la formazine.

7. Principe optique de mesure


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Turbidit des vins

L'observation de la lumire diffuse doit se faire 90 par rapport la direction du


faisceau incident.
8. Appareillage
8.1. Principe optique du turbidimtre double faisceau et compensation optique :

Une source lumineuse (1), alimente par le secteur, envoie un faisceau


lumineux sur le miroir oscillant (2) qui rflchit, alternativement, un rayon de
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Turbidit des vins

mesure (3) et un rayon de comparaison (4) raison d'environ 600 fois par
seconde.
Le rayon de mesure (3) se propage dans le fluide mesurer (5), tandis que le
rayon de comparaison (4) se propage dans un standard de comparaison de
turbidit (6) optiquement stable.
La lumire diffuse produite dans le fluide (5) par les particules qui
engendrent la turbidit et la lumire diffuse par le standard de comparaison
(6) sont reues, alternativement, par une cellule photo-lectrique (7).
Cette cellule reoit donc, la mme frquence, d'une part un rayon de mesure
(3), d'autre part, un rayon de comparaison (4) dont les intensits lumineuses
sont diffrentes.
La cellule photo-lectrique (7) transforme alors ces intensits lumineuses
ingales en courants photolectriques qui sont ensuite amplifis (8) et
alimentent un moteur synchrone (9) jouant le rle de servomoteur.
Ce dernier fait varier, au moyen d'un diaphragme de mesure mcanique (10)
l'intensit du rayon de comparaison jusqu' ce que les deux rayons parviennent
la cellule photo-lectrique avec la mme intensit lumineuse.
Cet tat dquilibre permet de mesurer la teneur en particules solides du fluide
mesur.
La valeur absolue de la mesure dpend des dimensions du standard de
comparaison et de la position du diaphragme.
8.2. Caractristiques :
NOTE : Afin de pouvoir raliser les mesures, quelle que soit la couleur du vin,
le turbidimtre doit tre quip d'un filtre interfrentiel supplmentaire
permettant le mesurage la longueur d'onde de : 620 nm. Toutefois, ce filtre
interfrentiel n'est pas ncessaire si la source lumineuse est infrarouge.
8.2.1. La largeur de bande spectrale de la radiation incidente doit tre
infrieure ou gale 60 nm,
8.2.2. il ne doit pas y avoir de divergence au niveau du paralllisme de la
radiation incidente et la convergence ne doit pas dpasser 1,5 ,
8.2.3. l'angle de mesure entre l'axe optique de la radiation incidente et celui de
la radiation diffuse doit tre 90 + 2,5 ,
8.2.4. l'appareil ne doit pas induire d'erreur due la lumire parasite suprieure :
0,01 NTU
sur une plage de mesure de :
0 0,1 NTU
9. Mode opratoire de la mesure
9.1. Vrification de l'appareil
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Turbidit des vins

Avant toute mesure ou srie de mesures, vrifier le fonctionnement lectrique


et mcanique de l'appareil conformment aux prconisations de son
constructeur.
9.2. Vrification du calage de l'chelle de mesure
Avant toute mesure ou srie de mesure, l'aide d'un appareil pralablement
talonn, vrifier le calage de son chelle de mesure conformment son
principe de construction.
9.3 Nettoyage de la cellule de mesure
Nettoyer avec le plus grand soin la cuve de mesure avant toute dtermination.
Prendre toutes les prcautions utiles pour viter l'introduction de poussires
dans l'appareil et plus forte raison dans la cellule de mesure avant et pendant
la dtermination de l'indice de turbidit.
9.4 Ralisation de la mesure
oprer une temprature comprise entre : 15 et 25 C (La temprature du
vin mesurer doit tre prise en considration pour obtenir une comparaison
correcte). Pralablement la mesure, homogniser avec soin, et sans
mouvement brusque pour ne pas crer dmulsion, le flacon contenant le
produit mesurer.
rincer consciencieusement, deux reprises, la cellule de mesure l'aide d'un
petit volume de produit mesurer,
introduire, avec prcautions, le produit mesurer dans la cellule de mesure
en vitant un coulement turbulent qui conduirait la formation de bulles
d'air et effectuer la mesure de l'essai,
attendre une minute si la valeur de l'indice est stable,
noter l'indice de turbidit obtenu.
10. Expression des rsultats
L'indice de turbidit du vin examin est relev et exprim en :
* NTU
si la turbidit est infrieure 1 NTU arrondir 0,01 NTU
si la turbidit est entre 1 NTU et 10 NTU arrondir 0,1 NTU
si la turbidit est entre 10 NTU et 100 NTU arrondir 1 NTU
11. Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit contenir les informations suivantes :
a) la rfrence la prsente mthode,
b) le rsultat exprim comme indiqu en 10,
c) tout dtail ou vnement susceptible d'avoir agi sur les rsultats.

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Turbidit des vins

BIBLIOGRAPHIE
- AFNOR
Norme NF EN 27027 (ISO 7027) - Avril 1994
"Qualit de l'eau = Dtermination de la turbidit"
- OIV
Recueil des mthodes internationales des boissons spiritueuses, des alcools, de la
fraction aromatique des boissons - 1994
"Turbidit - Mthode de dtermination par nphlomtrie"
- SIGRIST PHOTOMETER S.A. CH. 6373 ENNETBURGEN
"Extraits de notices techniques de turbidimtres

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Mouillage Rapport isotopique

Mthode OIV-MA-AS2-09

Mthode Type IV

Dtermination du rapport isotopique


18
O/16O de l'eau des vins
Mouillage
(Rsolution oeno 2/96)

SUPPRIME
(Remplace par mthode OIV-MA-AS2-12)

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Indice de Folin-Ciocalteu

Mthode OIV-MA-AS2-10

Mthode Type IV

Indice de Folin-Ciocalteu
1. Dfinition
L'indice de Folin-Ciocalteu est le rsultat obtenu par l'application de la mthode
dcrite ci-aprs.
2. Principe
L'ensemble des composs phnoliques du vin est oxyd par le ractif de FolinCiocalteu. Ce dernier est constitu par un mlange d'acide phosphotungstique
(H3PW12O40) et d'acide phosphomolybdique (H3PMo12O40) qui est rduit, lors de
l'oxydation des phnols, en mlange d'oxydes bleus de tungstne (W8O23) et de
molybdne (Mo8O23).
La coloration bleue produite possde une absorption maximum aux environs de
750 nm. Elle est proportionnelle au taux de composs phnoliques.
3. Appareillage
Matriel courant de laboratoire, et notamment :
3.1. Fioles jauges de 100 ml.
3.2. Spectrophotomtre permettant de travailler 750 nm.
4. Ractifs
4.1. Ractif de Folin-Ciocalteu
Ce ractif est disponible dans le commerce prt l'emploi. Il peut tre prpar
de la faon suivante: 100 g de tungstate de sodium et 25 g de molybdate de
sodium sont dissous dans 700 ml d'eau distille; ajouter 50 ml d'acide
phosphorique 85% (20 = 1,71 g/ml), 100 ml d'acide chlorhydrique concentr
(20 = 1,19 g/ml). Porter l'bullition sous reflux durant 10 heures, ajouter
ensuite 150 g de sulfate de lithium, quelques gouttes de brome et porter
nouveau l'bullition durant 15 min. Refroidir et complter 1 litre avec de
l'eau distille.
4.2. Carbonate de sodium (Na2CO3) anhydre en solution 20 % (m/v).
5. Mode opratoire
5.1. Cas des vins rouges
Dans une fiole jauge de 100 ml, introduire en respectant l'ordre suivant :
1 ml de vin dilu au 1/5,
50 ml d'eau distille,
5 ml de ractif de Folin-Ciocalteu,
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Indice de Folin-Ciocalteu

20 ml de solution de carbonate de sodium.


Porter 100 ml avec de l'eau distille.
Agiter pour homogniser. Attendre 30 minutes pour avoir une stabilisation de
la raction. Dterminer l'absorbance 750 nm sous 1 cm par rapport un
tmoin prpar avec de l'eau distille la place du vin.
Si l'absorbance lue n'est pas voisine de 0,3, il convient de reprendre le mode
opratoire en modifiant la dilution du vin pour obtenir une telle absorbance.
5.2. Cas des vins blancs
Oprer dans les mmes conditions, sur 1 ml de vin non dilu.
6. Expression des rsultats
6.1. Mode de calcul
Le rsultat est exprim sous forme d'un indice obtenu en multipliant
l'absorbance par 100 dans le cas des vins rouges dilus au 1/5e (ou par le
facteur correspondant la dilution employe) et par 20 dans le cas des vins
blancs.
6.2.Prcision
La diffrence entre les rsultats de 2 dterminations effectues simultanment
ou rapidement l'une aprs l'autre par le mme analyste, ne doit pas tre
suprieure 1.
Une bonne rptabilit des rsultats est lie l'utilisation d'un appareillage
(fioles jauges et cuves du spectrophotomtre) rigoureusement propre.

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Caractristiques Chromatiques

Mthode OIV-MA-AS2-11

Mthode Type I

Dtermination des caractristiques chromatiques


selon Cielab
(Rsolution Oeno 1/2006)

1.

Introduction
La couleur du vin est lun des lments visuels les plus importants dont
nous disposons, en ce quelle nous apporte une multitude dinformations
de grande pertinence.
La couleur est une sensation que nous percevons visuellement par leffet
de la rfraction ou de la rflexion de la lumire sur la surface dun objet.
La couleur est lumire, elle est lie troitement la lumire et cest du type
de lumire (illumination ou stimulus lumineux) que dpend la perception
de couleurs diffrentes. La lumire est trs variable, tout comme la couleur
lorsquelle est mesure.
Le vin absorbe une partie seulement des radiations lumineuses quil reoit
et en rflchit une autre partie, laquelle parvient jusqu lil de
lobservateur, lui procurant une sensation de couleur. Par exemple, la
sensation induite par un vin de teinte rouge luminosit trs fonce est
due labsorption quasi complte par ce vin de la radiation incidente.

1.1.

Objet et champ dapplication


Cette mthode spectrophotomtrique a pour objet de dterminer le mode de
mesure et de calcul des caractristiques chromatiques des vins et autres
boissons drives, avec reproduction des sensations de couleur ressenties
par un observateur rel partir des composants trichromatiques X, Y, Z
dfinis par la Commission internationale de lclairage (CIE, 1976).

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Caractristiques Chromatiques

1.2.

Principe et dfinitions
La couleur dun vin peut tre dfinie par trois attributs ou qualits
spcifiques de la sensation visuelle : sa teinte, sa luminosit (ou luminance)
et son chromatisme.
La teinte, la plus caractristique, dsigne la couleur en soi : rouge, jaune,
vert ou bleu. La luminosit est lattribut de la sensation visuelle selon
laquelle un vin parat plus ou moins lumineux. Le chromatisme ou niveau
de coloration, pour sa part, est li lintensit plus ou moins forte de sa
couleur. La conjugaison de ces trois concepts permet didentifier les
multiples nuances de couleur des vins.
Les caractristiques chromatiques dun vin sont dfinies par les
coordonnes colorimtriques ou de chromacit (Fig. 1) correspondant la
clart (L*), composante de couleur rouge/vert (a*), composante de couleur
jaune/bleu (b*), et par les grandeurs drives, savoir la chroma (C*), le
ton (H*) et la chromacit [(a*,b*) ou (C*,H*)]. En dautres termes, ce
systme de couleur ou espace CIELab se fonde sur une reprsentation
cartsienne squentielle ou continue sur 3 axes orthogonaux L*, a* et b*
(Fig. 2 et 3). La coordonne L* dsigne la clart (L* = 0 noir et L* = 100
incolore), a* dsigne la composante de couleur rouge/vert (a*>0 rouge,
a*<0 vert) et b* la composante de couleur jaune/bleu (b*>0 jaune, b*<0
bleu).

1.2.1. Clart
Son symbole est L* et elle se dfinit par la fonction mathmatique
suivante :
L*=116(Y/Yn)1/3-16

(I)

Elle est directement lie la sensation visuelle de luminosit.

1.2.2.

Composante de couleur rouge/vert


Son symbole est a* et elle se dfinit par la fonction mathmatique
suivante :
a*=500[(X/Xn) -(Y/Yn)] (I)

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RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

1.2.3. Composante de couleur jaune/bleu


Son symbole est b* et elle se dfinit par la fonction mathmatique
suivante :
b*=200-[(Y/Yn)1/3-(Z/Zn)1/3 (I)
1.2.4. Chroma
Le symbole de la Chroma est C*, dfini par la fonction mathmatique
suivante :

C* =

(a *2 +b *2 )

1.2.5. Ton
Le symbole du ton est H*, son unit est le degr sexagsimal () et il est
dfini par la fonction mathmatique suivante :
H* = tg-1 (b*/a*)
1.2.6

Diffrence de ton entre deux vins


Le symbole est H*, dfini par la fonction mathmatique suivante :

H* = (E *)2 (L *)2
(I)

1.2.7.

(C *)2

Voir explication annexe I.

Diffrence colorimtrique globale entre deux vins


Le symbole est E*, dfini par les formules mathmatiques suivantes :

E* = (L *)2 + (a *)2 + (b *)2 = (L *)2 + (C *)2 + (H *)2

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RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

1.3.

Ractifs et produits
Eau distille.

1.4.

Appareillage et matriel
quipement et appareillage courants de laboratoire, notamment :

1.4.1.

Spectrophotomtre permettant deffectuer des mesures avec une longueur


donde de transmittance comprise entre 300 et 800 nm, avec illuminant
D65 et observateur 10. Utiliser des appareils rsolution gale ou
suprieure 5 nm et, si possible, balayage.

1.4.2. Matriel informatique et programme appropri permettant, en conjonction


avec le spectrophotomtre, de calculer les coordonnes colorimtriques
(L*, a* et b*) et leurs grandeurs drives (C* et H*).
1.4.3. Rcipients de verre, disponibles par paires, de trajet optique de 1, 2 et 10
mm.
1.4.4. Micropipettes permettant de prlever des volumes compris entre 0,020 et 2
ml.
1.5.

chantillonnage et prparation de lchantillon


La prise dessai doit respecter particulirement tous les concepts
dhomognit et de reprsentativit.
Si le vin est trouble, il doit tre clarifi par centrifugation. Concernant les
vins jeunes ou mousseux, la plus grande quantit possible de dioxyde de
carbone doit tre limine par agitation sous vide ou par le biais dun bain
ultrasons.

1.6.

Mode opratoire

Slectionner une paire de rcipients pour raliser la lecture


spectrophotomtrique en veillant ne pas dpasser le plafond de
mesure dans les limites de linarit du spectrophotomtre. titre
indicatif, il est conseill dutiliser pour les vins blancs et ross des
rcipients de 10 mm de trajet optique et d1 mm pour les vins
rouges.
-

Une fois lchantillon prlev et prpar, mesurer sa transmittance


entre 380 et 780 nm tous les 5 nm, en utilisant comme liquide de
rfrence de leau distille place dans un rcipient de mme trajet
optique de manire rgler la ligne de base ou le blanc.
Slectionner lilluminant D65 et un observateur 10.

OIV-MA-AS2-11 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

Si le trajet optique du rcipient de lecture est infrieur 10 mm, il


convient alors de transformer la transmittance 10 mm avant de
procder au calcul de : L*, a*, b*, C* et H*.
Rsum :
Mesures spectrales des transmittances entre 780 et 380 nm
Intervalle : 5 nm
Rcipients : en fonction de lintensit du vin. 1 cm (vins blancs et
ross), 0,1 cm (vins rouges)
Illuminant D65
Observateur standard 10

1.7.

Calculs
Le spectrophotomtre doit tre utilis en conjonction avec un programme
informatique permettant de calculer facilement, au moyen des algorithmes
mathmatiques appropris, les coordonnes colorimtriques (L*, a* et b*) et
leurs grandeurs drives (C* et H*).
En labsence de programme informatique, les calculs seront effectus
conformment lAnnexe 1.

1.8.

Expression des rsultats


Les coordonnes colorimtriques du vin seront exprimes selon les
recommandations nonces au tableau suivant.
Coordonnes
colorimtriques

Symbole Unit

0-100
0 noir
100 incolore
>0 rouge
<0 verte
>0 jaune
<0 bleu

Clart

Composante rouge/vert

a*

Composante jaune/bleu

b*

Chroma
Ton

C*
H*

Intervalle

0-360

Dcimales
1
2
2
2
2

1.9. Exemple numrique


La figure 4 recense les valeurs des coordonnes colorimtriques et prsente
le diagramme de chromaticit dun vin rouge jeune pour les valeurs
suivantes :
OIV-MA-AS2-11 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

X = 12,31 ; Y = 60,03 et Z = 10,24


L* = 29,2
a* = 55,08
b* = 36,10
C* = 66,00
H* = 33,26
2.

Fidlit

Les donnes ci-dessus ont t obtenues dans le cadre de deux essais


interlaboratoires excuts en double aveugle sur 8 chantillons de vin ayant des
caractristiques chromatiques progressives. Ces essais ont t conduits
conformment aux recommandations du Protocole harmonis pour les tudes
collectives en vue de la validation de la mthode danalyse.

2.1.

Coordonne colorimtrique L* (clart, 0-100)

Identification de
lchantillon
Anne de lessai
interlaboratoires
Nombre de laboratoires
participants
Nombre de laboratoires
admis aprs limination
des valeurs aberrantes
Valeur moyenne ( x )
cart-type de rptabilit
(sr)
cart-type relatif de
rptabilit (RSDr) (%)
Limite de rptabilit (r)
(2,8 x sr)
cart-type de
reproductibilit
(sR)
cart-type relatif de
reproductibilit (RSDR)
(%)
Limite de reproductibilit
(R) (2,8 x sR)

2004

2002

2004

2004

2004

2004

2002

2004

18

21

18

18

17

18

23

18

14

16

16

16

14

17

21

16

96,8

98,0

91,6

86,0

77,4

67,0

34,6

17,6

0,2

0,1

0,2

0,8

0,2

0,9

0,1

0,2

0,2

0,1

0,3

1,0

0,3

1,3

0,2

1,2

0,5

0,2

0,7

2,2

0,7

2,5

0,2

0,6

0,6

0,1

1,2

2,0

0,8

4,1

1,0

1,0

0,6

0,1

1,3

2,3

1,0

6,1

2,9

5,6

1,7

0,4

3,3

5,5

2,2

11,5

2,8

2,8

OIV-MA-AS2-11 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

2.2.

Coordonne colorimtrique a* (vert/rouge)

Identification de
A
lchantillon
Anne de lessai
2004
interlaboratoires
Nombre de
laboratoires
18
participants
Nombre de
laboratoires admis
aprs limination
15
des valeurs
aberrantes
Valeur moyenne
-0,26
(x)
cart-type de
0,17
rptabilit (sr)
cart-type relatif de
rptabilit (RSDr)
66,3
(%)
Limite de
rptabilit (r) (2,8 x 0,49
sr)
cart-type de
reproductibilit
0,30
(sR)
cart-type relatif de
reproductibilit
116,0
(RSDR) (%)
Limite de
reproductibilit (R)
0,85
(2,8 x sR)

OIV-MA-AS2-11 : R2006

2002

2004

2004

2004

2004

2002

2004

21

18

18

17

18

23

18

15

14

15

13

16

23

17

-0,86

2,99

11,11 20,51 29,29 52,13 47,55

0,01

0,04

0,22

0,25

0,26

0,10

0,53

1,4

1,3

2.0

1,2

0,9

0,2

1,1

0,03

0,11

0,61

0,71

0,72

0,29

1,49

0,06

0,28

0,52

0,45

0,98

0,88

1,20

7,5

9,4

4,7

2,2

3,4

1,7

2,5

0,18

0,79

1,45

1,27

2,75

2,47

3,37

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

2.3.

Coordonne colorimtrique b* (bleu/jaune)

Identification de
lchantillon
Anne de lessai
interlaboratoires
Nombre de
laboratoires
participants
Nombre de
laboratoires admis
aprs limination des
valeurs aberrantes
Valeur moyenne ( x )
cart-type de
rptabilit (sr)
cart-type relatif de
rptabilit (RSDr)
(%)
Limite de rptabilit
(r) (2,8 x sr)
cart-type de
reproductibilit (sR)
cart-type relatif de
reproductibilit
(RSDR) (%)
Limite de
reproductibilit (R)
(2,8 x sR)

2004

2002

2004

2004

2004

2004

2002

2004

17

21

17

17

17

18

23

18

15

16

13

14

16

18

23

15

10,95

9,04

17,75 17,10 19,68 26,51 45,82 30,07

0,25

0,03

0,08

1,08

0,76

0,65

0,15

0,36

2,3

0,4

0,4

6,3

3,8

2,5

0,3

1,2

0,71

0,09

0,21

3,02

2,12

1,83

0,42

1,01

0,79

0,19

0,53

1,18

3,34

2,40

1,44

1,56

7,2

2,1

3,0

6,9

16,9

9,1

3,1

5,2

2,22

0,53

1,47

3,31

9,34

6,72

4,03

4,38

OIV-MA-AS2-11 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

BIBLIOGRAPHIE
-

Vocabulaire International de l'clairage. Publication CIE 17.4.- Publication


I.E.C. 50(845). CEI(1987). Genve. Suisse.

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Wiszecki G. And W.S.Stiles, Color Science, Concepts and


Methods,Quantitative Data and Formulae, 2end Ed.Wiley, New York 1982

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Echvarri J.F., Ayala F. et Negueruela A.I. .-Influence du pas de mesure dans


le calcul des coordonnes de couleur du vin. Bulletin de l'OIV 831-832, 370378 (2000)

I.R.A.N.O.R . Magnitudes Colorimetricas. Norma UNE 72-031-83

Bertrand A.- Mesure de la coleur. F.V. 1014 2311/190196

Fernndez, J.I.; Carceln, J.C.; Martnez, A. III Congreso Nacional De


Enologos, 1.997. Caracteristicas cromaticas de vinos rosados y tintos de la
cosecha de 1996 en la region de murcia

Cagnaso E..- Metodi Oggettivi per la definizione del colore del vino. Quaderni
della Scuoladi Specializzazione in Scienze Viticole ed Enologiche.
Universidad di Torino. 1997

Ortega A.P., Garcia M.E., Hidalgo J., Tienda P., Serrano J. 1995Identificacion y Normalizacion de los colores del vino. Carta de colores. Atti
XXI Congreso Mundial de la Via y el Vino, Punta del Este. ROU 378-391

Iiguez M., Rosales A., Ayala R., Puras P., Ortega A.P.- 1995-La cata de color
y los parametros CIELab, caso de los vinos tintos de Rioja. Atti XXI Congreso
Mundial de la Via y el Vino, Punta del Este.ROU 392-411

Billmeyer, F.W. jr. And M. Saltzman: Principies of Color. Technology, 2.


Auflage, New York; J. Wiley and Sons, 1981.

OIV-MA-AS2-11 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

ANNEXE 1
Formellement, les composantes trichromatiques X, Y, Z dun stimulus de couleur
rsultent de l'intgration, sur tout le spectre, des fonctions obtenues en multipliant
la courbe spectrale relative du stimulus de couleur par les fonctions colorimtriques
de l'observateur de rfrence. Il sagit toujours des fonctions obtenues
exprimentalement. Il nest donc pas possible de calculer les composants
trichromatiques directement par intgration. En consquence, on doit dterminer
les valeurs approches en remplaant ces intgrales par des sommations des
intervalles des longueurs donde.

K ( ) ( ) S ( ) X 10( ) ( )

T() est la mesure de la transmitance


du vin mesure a la longueur donde
exprime a 1 cm de trajet optique.

K ( ) ( ) S ( ) Y 10( ) ( )

() est lintervalle entre le valeur


de auxquelles on mesure T()

K ( ) ( ) S ( ) Z 10( ) ( )

S(): coefficients fonction de et de


lilluminant. (Tableau 1).

K 100

( )

S ( ) Y 10( ) ( )

X 10( ) ; Y 10( ) ; Z 10( ) : coefficients


fonction de et de lobservateur.
(Tableau 1)

Les formules pour les calculs font rfrence aux valeurs Xn, Yn, y Zn, qui
correspondent au diffuseur parfait pour les conditions dillumination et de
lobservateur de rfrence donns. Ici, lilluminant est D65 et lobservateur 10.
Xn = 94,825; Yn = 100; Zn = 107,381
Cet espace approximativement uniforme est driv de l'espace CIEYxy, o sont
dfinies les composantes trichromatiques X, Y, Z.

OIV-MA-AS2-11 : R2006

10

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

Les calculs des coordonnes L*, a* y b* son effectus a partir des valeurs des
composants Trichromatiques X, Y, Z, en utilisant les formules suivantes.
L* = 116 (Y / Yn)1/3 16

para Y / Yn > 0,008856

L* = 903,3 (Y / Yn)

para Y / Yn < = 0,008856

a* = 500 [ f(X / Xn) f(Y / Yn)


b* = 200 [f(Y / Yn) f(Z / Zn)
f(X / Xn) = (X / Xn)1/3

para (X / Xn) > 0,008856

f(X / Xn) = 7,787 (X / Xn) + 16 / 166

para (X / Xn) < = 0,008856

f(Y / Yn) = (Y / Yn)1/3

para (Y / Yn) > 0,008856

f(Y / Yn) = 7,787 (Y / Yn) + 16 / 116

para (Y / Yn) < = 0,008856

f(Z / Zn) = (Z / Zn)

1/3

para (Z / Zn) > 0,008856

f(Z / Zn) = 7,787 (Z / Zn) + 16 / 116

para (Z / Zn) < = 0,008856

L'cart colorimtrique global entre deux couleurs est donn par la diffrence de
couleur CIELAB
E* = [( L*)2 + ( a*)2 + ( b*)2]1/2
Dans l'espace CIELAB il est possible d'exprimer des carts de couleur non
seulement globaux, mais aussi suivant un ou plusieurs des paramtres L*, a* et b*.
Cela permet de dfinir de nouveaux paramtres et les relier avec les attributs de la
sensation visuelle.
La clart, relie la luminosit, est directement reprsent par la valeur de L*.
La chroma:C* = (a* 2 + b* 2)1/2 dfinit la chromie.
Langle de teinte: H*= tg-1 (b*/a*) (exprime en degrs). Est reli la teinte.
La diffrence de teinte : H*= [( E*)2 - ( L*)2 - ( C*)2]1/2
Pour deux couleurs quelconques, C* reprsente leur diffrence de chromaticit;
L*, leur diffrence de clart, et E*, leur cart de couleur global. Nous avons
donc:
E* = [( L*)2 + ( a*)2 + ( b*)2]1/2 = [( L*)2 + ( C*)2 + ( H*)2]1/2

OIV-MA-AS2-11 : R2006

11

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

Tableau 1. Coefficients appliquer dans les formules


Long. d () nm.

S()

10( )

10( )

10( )

380
385
390
395
400
405
410

50,0
52,3
54,6
68,7
82,8
87,1
91,5

0,0002
0,0007
0,0024
0,0072
0,0191
0,0434
0,0847

0,0000
0,0001
0,0003
0,0008
0,0020
0,0045
0,0088

0,0007
0,0029
0,0105
0,0323
0,0860
0,1971
0,3894

415
420
425
430

92,5
93,4
90,1
86,7

0,1406
0,2045
0,2647
0,3147

0,0145
0,0214
0,0295
0,0387

0,6568
0,9725
1,2825
1,5535

435
440
445
450
455
460
465
470
475
480
485
490
495
500
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550
555
560
565

95,8
104,9
110,9
117,0
117,4
117,8
116,3
114,9
115,4
115,9
112,4
108,8
109,1
109,4
108,6
107,8
106,3
104,8
106,2
107,7
106,0
104,4
104,2
104,0
102,0
100,0
98,2

0,3577
0,3837
0,3867
0,3707
0,3430
0,3023
0,2541
0,1956
0,1323
0,0805
0,0411
0,0162
0,0051
0,0038
0,0154
0,0375
0,0714
0,1177
0,1730
0,2365
0,3042
0,3768
0,4516
0,5298
0,6161
0,7052
0,7938

0,0496
0,0621
0,0747
0,0895
0,1063
0,1282
0,1528
0,1852
0,2199
0,2536
0,2977
0,3391
0,3954
0,4608
0,5314
0,6067
0,6857
0,7618
0,8233
0,8752
0,9238
0,9620
0,9822
0,9918
0,9991
0,9973
0,9824

1,7985
1,9673
2,0273
1,9948
1,9007
1,7454
1,5549
1,3176
1,0302
0,7721
0,5701
0,4153
0,3024
0,2185
0,1592
0,1120
0,0822
0,0607
0,0431
0,0305
0,0206
0,0137
0,0079
0,0040
0,0011
0,0000
0,0000

OIV-MA-AS2-11 : R2006

12

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques
570
575
580
585
590
595
600
605
610
615
620
625
630
635
640
645
650
655
660
665
670
675
680
685
690
695
700
705
710
715
720
725
730
735
740
745
750
755
760
765
770
775
780

96,3
96,1
95,8
92,2
88,7
89,3
90,0
89,8
89,6
88,6
87,7
85,5
83,3
83,5
83,7
81,9
80,0
80,1
80,2
81,2
82,3
80,3
78,3
74,0
69,7
70,7
71,6
73,0
74,3
68,0
61,6
65,7
69,9
72,5
75,1
69,3
63,6
55,0
46,4
56,6
66,8
65,1
63,4

OIV-MA-AS2-11 : R2006

0,8787
0,9512
1,0142
1,0743
1,1185
1,1343
1,1240
1,0891
1,0305
0,9507
0,8563
0,7549
0,6475
0,5351
0,4316
0,3437
0,2683
0,2043
0,1526
0,1122
0,0813
0,0579
0,0409
0,0286
0,0199
0,0138
0,0096
0,0066
0,0046
0,0031
0,0022
0,0015
0,0010
0,0007
0,0005
0,0004
0,0003
0,0002
0,0001
0,0001
0,0001
0,0000
0,0000

0,9556
0,9152
0,8689
0,8256
0,7774
0,7204
0,6583
0,5939
0,5280
0,4618
0,3981
0,3396
0,2835
0,2283
0,1798
0,1402
0,1076
0,0812
0,0603
0,0441
0,0318
0,0226
0,0159
0,0111
0,0077
0,0054
0,0037
0,0026
0,0018
0,0012
0,0008
0,0006
0,0004
0,0003
0,0002
0,0001
0,0001
0,0001
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000

0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
13

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

L* (clarte)

b* (bleu)
- a* (vert)

+ a** (rouge)
(r

+b* (jaune)

Figure 1 : Diagramme des coordonnes colorimtriques selon la Commission


Internationale de lEclairage (CIE, 1976)

OIV-MA-AS2-11 : R2006

14

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

L*

-b*

-a*

+a *

+b*

C*
(

cr
om

a)

Figure 2. Espace CIELab de couleur partir dune reprsentation cartsienne


squentielle ou continue des 3 axes orthogonaux L, a et b.

OIV-MA-AS2-11 : R2006

15

-b*

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

+a*

+b*

-a*

H* o
n
To

Figure 3. Diagramme squentiel et/ou continu des coordonnes colorimtriques a et


b et de magnitude drive comme le ton (H).

OIV-MA-AS2-11 : R2006

16

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Caractristiques Chromatiques

Exemple:
ROUGE
Ejemplo: VIN
VINO
TINTOJEUNE
JOVEN

OBTENTION DES PARAMETRES ANALYTIQUES:


1.- Valeurs triestmulos

2.- Coordonnes CIELab

X = 12,31
Y = 60,03
Z = 10,24

a* = 55,08
b* = 36,10
L* = 29,20

REPRESENTATION GRAPHIQUE ET
CHROMATICITE

EXPRESSION DES RESULTATS:

b*, jaune

C*, chroma

b* = 36,10
C* = 66,00
H* = 33,26
- a*, vert

a* rouge

H*, ton

a* = 55,08

- b*, bleu

L*, Clart = 100


LUMINOSITE

L* = 29,20
b*, jaune
- a*, vert

a*,rouge

Figure 4. Reprsentation de la couleur dun vin rouge jeune, utilis comme


exemple dans le chapitre 1.8, par un diagramme tridimensionnel de lespace
CIELab.

OIV-MA-AS2-11 : R2006

17

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

Mthode OIV-MA-AS2-12

Mthode Type II

Mthode de dtermination du rapport isotopique 18O/16O


de leau dans le vin et le mot
(Rsolution OIV-Oeno 353/2009)

1.
CHAMP DAPPLICATION
La mthode permet la dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau dans le
vin et le mot aprs quilibrage avec du CO2, par spectromtrie de masse
isotopique (SMRI).

2.
NORMES DE RFRENCE
ISO 5725:1994 :
Exactitude (justesse et fidlit) des rsultats et mthodes de
mesure : mthode de base pour la dtermination de la
rptabilit et de la reproductibilit dune mthode de mesure
normalise.
V-SMOW :
Vienna-Standard Mean Ocean Water (18O/16O = RV-SMOW =
0,0020052).
GISP
Greenland Ice Sheet Precipitation
SLAP
Standard Light Antarctic Precipitation

3.
DFINITIONS
18
O/16O
Rapport isotopique entre loxygne 18 et loxygne 16 pour un
chantillon donn
18OV-SMOW
chelle relative pour lexpression du rapport isotopique entre
loxygne 18 et loxygne 16 pour un chantillon donn. 18OVSMOW se calcule par lquation suivante :

18O V SMOW

18 O

18 O

16

16

O sample O s tan dard

1000
18 O

16
O

s tan dard

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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

avec V-SMOW comme talon et point de rfrence pour lchelle relative .


BCR
AIEA
IRMM
SMRI
m/z
NIST
MR

Bureau communautaire de rfrence


Agence internationale de lnergie atomique (Vienne, Autriche)
Institut des matriaux et mesures de rfrence
Spectromtrie de masse isotopique
Rapport masse sur charge
National Institute of Standards & Technology
matriau de rfrence

4.
PRINCIPE
La technique dcrite ci-aprs est fonde sur lquilibrage isotopique de leau dans
des chantillons de vin ou de mot avec un gaz-type CO2 selon la raction
dchange isotopique suivante :

C16O 2 H 2 18 O C16 O18 O H 2 16 O


Aprs quilibrage, le dioxyde de carbone dans la phase gazeuse est utilis pour
analyse par spectromtrie de masse isotopique (SMRI), o le rapport isotopique
18
O/16O est dtermin sur le CO2 rsultant de lquilibrage.

5.
RACTIFS ET MATRIAUX
Les matriaux et consommables sont fonction de la mthode employe (voir la
section 6). Les systmes gnralement utiliss sont fonds sur lquilibrage de
leau dans du vin ou du mot avec du CO2.
Les matriaux de rfrence, talons de travail et consommables suivants peuvent
tre utiliss :
5.1 Matriaux de rfrence
Nom
V-SMOW, MR 8535
BCR-659
GISP, MR 8536
SLAP, MR 8537

diteur/Auteur
AIEA / NIST
IRMM
AIEA / NIST
AIEA / NIST

18O versus V-SMOW


0
- 7,18
- 24,78
- 55,5

5.2 talons de travail


5.2.1 Dioxyde de carbone employ pour lquilibrage et comme gaz de rfrence
secondaire pour la mesure (CAS 00124-38-9).
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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

5.2.2 Le dioxyde de carbone utilis pour lquilibrage (selon linstrumentation, le


le gaz pourrait tre identique celui en 5.2.1 ou dans le cas dun systme de
cylindres flux continu, ,un mlange gazeux dhlium- et de dioxyde carbone peut
aussi tre utilis.
5.2.3 talons de travail avec des valeurs 18OV-SMOW calibrs par rapport des
matriaux de rfrence internationaux.
5.3 Consommables
Hlium pour analyse (CAS 07440-59-7).

6.
APPAREILLAGE
6.1 Spectromtrie de masse isotopique (SMRI)
Le spectromtre de masse isotopique (SMRI) permet la dtermination des teneurs
relatives en 18O de gaz CO2 en abondance naturelle avec une prcision interne de
0,05 . La prcision interne se dfinit ici comme la diffrence entre deux mesures
du mme chantillon de CO2.
Le spectromtre de masse utilis pour dterminer la composition isotopique du gaz
CO2 est gnralement quip dun collecteur triple afin de mesurer simultanment
les courants ioniques suivants :
- m/z = 44 (12C16O16O)
- m/z = 45 (13C16O16O et 12C17O16O)
- m/z = 46 (12C16O18O, 12C17O17O et 13C17O16O)
En mesurant les intensits correspondantes, le rapport isotopique 18O/16O est
dtermin partir du rapport des intensits de m/z = 46 et m/z = 44 aprs
corrections pour les espces isobariques (12C17O17O et 13C17O16O) dont les
contributions peuvent tre calcules partir de lintensit effective observe pour
m/z = 45 et des abondances isotopiques habituelles de 13C et 17O dans la nature.
Le spectromtre de masse isotopique doit tre quip dun des systmes suivants :
- systme double introduction (double entre) pour mesurer en alternance
lchantillon inconnu et ltalon de rfrence.
- ou systme flux continu qui transfre quantitativement dans le spectromtre de
masse le CO2 depuis les fioles dchantillon aprs quilibrage, mais aussi le CO2,
gaz de rfrence,
6.2 Equipement et matriel
Tout le matriel doit satisfaire aux exigences de la mthode ou de lappareillage
utilis (spcifies par le fabricant). Cependant, les matriels pourront tre
remplacs par des lments aux performances analogues.

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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

6.2.1
6.2.2
6.2.3
6.2.4
6.2.5
6.2.6
6.2.7
6.2.8

Fioles avec des septums adapts au systme employ.


Pipettes volumtriques avec des cnes adapts.
Systme thermiquement rgul pour effectuer lquilibrage
temprature constante, gnralement 1 C.
Pompe vide (si le systme employ lexige).
Passeur dchantillons (si le systme employ lexige).
Seringues pour lchantillonnage (si le systme employ lexige).
Colonne CG pour sparer le CO2 dautres gaz lmentaires (si le
systme employ lexige).
Dispositif dlimination deau (ex. : cryopige, membranes
permables slectives).

7.
CHANTILLONNAGE
Les chantillons de vin et de mot, ainsi que les matriaux de rfrence, sont
utiliss pour lanalyse sans prtraitement. En cas dune possible fermentation de
lchantillon, il faudrait ajouter de lacide benzoque (ou un autre antiferment) ou
filtrer avec un filtre de diamtre de pore de 0,22 m.
Les matriaux de rfrence utiliss pour le calibrage et la correction des drives
doivent, de prfrence, tre placs au dbut et la fin de la squence et tre insrs
des intervalles de dix chantillons.

8.
PROCDURE
Les descriptions ci-aprs renvoient aux procdures gnralement appliques pour
la dtermination des rapports isotopiques 18O/16O par quilibrage de leau avec un
talon de travail de CO2 et mesure par SMRI. Ces procdures peuvent tre
adaptes en fonction des modifications apportes aux matriels et instruments par
les fabricants ainsi diffrents appareils dquilibre sont disponibles, exigeant
diffrentes conditions de fonctionnement. Deux principales procdures techniques
peuvent tre utilises pour introduire le CO2 dans l IRMS soit par un systme de
double orifice soit par lutilisation du systme en flux continu. La description de
ces systmes techniques ainsi que les conditions de lopration correspondantes
nest pas possible.
Remarque : toutes les valeurs mentionnes pour les volumes, les tempratures, les
pressions et les dlais sont fournies titre purement indicatif. Les valeurs exactes
doivent tre spcifies sur la base des caractristiques techniques des fabricants
et/ou dtermines de manire exprimentale.

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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

8.1 quilibrage manuel


Un volume dfini de lchantillon/talon est transfr dans un flacon au moyen
dune pipette. Le flacon est ensuite solidement fix au collecteur.
Chaque collecteur est refroidi une temprature infrieure - 80 C de manire
congeler les chantillons. (un collecteur muni dune tube capillaire ne ncessite
pas cette tape de conglation) Par la suite, le vide est fait dans tout le systme.
Une fois quun vide stable est tabli, le CO2 gazeux servant dtalon de travail est
introduit dans les diffrents flacons. Pour le processus dquilibrage, chaque
collecteur est plac dans un bain d'eau thermiquement rgul 25 C (1 C)
pendant 12 heures (jusquau lendemain). Il est crucial que la temprature du bain
d'eau soit maintenue constante et homogne.
Une fois le processus dquilibrage achev, le CO2 obtenu est transfr depuis les
flacons vers le ct chantillon sous le systme dintroduction double,. Les
mesures sont prises en comparant plusieurs fois les rapports du CO2 contenus ct
chantillon et ct talon (gaz talon de rfrence : CO2) du systme
dintroduction double. Cette approche est rpte jusqu ce que le dernier
chantillon de la squence soit mesur.
8.2 Utilisation dun appareil dquilibrage automatique
Un volume dfini de lchantillon/talon est transfr dans une fiole au moyen
dune pipette. Les fioles dchantillon sont fixes au systme dquilibrage et
refroidies une temprature infrieure - 80 C de manire congeler les
chantillons. (un collecteur muni dune tube capillaire ne ncessite pas cette tape
de conglation) Par la suite, le vide est fait dans tout le systme.
Une fois quun vide stable est tabli, le CO2 gazeux servant dtalon de travail est
introduit dans les fioles. Lquilibre est gnralement atteint une temprature de
22 0,5 C lissue dun dlai minimal de 5 heures, avec une agitation modre
(le cas chant). Comme la dure de lquilibrage est fonction de divers
paramtres (ex. : la gomtrie de la fiole, la temprature, lagitation, etc.), la dure
minimale dquilibre doit tre dtermine de manire exprimentale.
Une fois le processus dquilibrage achev, le CO2 obtenu est transfr depuis les
fioles vers le ct chantillon du systme dintroduction double,. Les mesures sont
prises en comparant plusieurs fois les rapports du CO2 contenus ct chantillon et
ct talon (gaz talon de rfrence : CO2) du systme dintroduction double. Cette
approche est rpte jusqu ce que le dernier chantillon de la squence soit
mesur.
8.3 Prparation manuelle et dquilibrage automatique et analyse dune systme de
double orifice coupl un systme flux continu IRMS
Un volume dfini de lchantillon/talon (200 ul par exemple) est transfr dans
une fiole au moyen dune pipette. Les fioles ouvertes sont places dans une
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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

chambre ferme remplie de CO2 utilise pour lquilibrage (5.2.2). Aprs plusieurs
purges pour liminer toute trace dair, les fioles sont fermes et places sur un
plateau thermiquement rgul du passeur dchantillons. Lquilibrage est atteint
aprs au moins 8 heures 40C. Une fois le processus dquilibrage termin, le
CO2 obtenu est sch et transfr du ct chantillon du systme de double orifice.
Les dterminations sont effectues plusieurs reprises par la comparaison des
pourcentages de CO2 contenus du ct chantillon et du ct talon (le CO2
rfrence du gaz talon) du double orifice. Cette approche est rpt jusqu la
dtermination du dernier chantillon de la squence.
8.3 Utilisation dun appareil dquilibrage automatique coupl un systme flux
continu
Un volume dfini de lchantillon/talon est transfr dans une fiole au moyen
dune pipette. Les fioles dchantillon sont places sur un plateau thermiquement
rgul.
laide dune seringue gaz, les fioles sont rinces avec un mlange de He et de
CO2. Le CO2 demeure dans lespace de tte des fioles pour lquilibrage.
Lquilibre est gnralement atteint une temprature de 30 1 C lissue dun
dlai minimal de 18 heures.
Une fois le processus dquilibrage achev, le CO2 obtenu est transfr par le
systme flux continu vers la source ionique du spectromtre de masse. Du gaz de
rfrence CO2 est galement introduit dans le SMRI par le systme flux continu.
La mesure est prise en fonction du protocole spcifique du matriel employ.

9.
CALCULS
Les intensits pour m/z = 44, 45, 46 sont consignes pour chaque chantillon et
pour les matriaux de rfrence analyss dans un lot de mesures. Les rapports
isotopiques 18O/16O sont ensuite calculs par lordinateur et le logiciel du SMRI
suivant les principes noncs au paragraphe 6.1. Dans la pratique, les rapports
isotopiques 18O/16O sont mesurs par rapport un talon de travail pralablement
calibr par rapport au V-SMOW. De lgres variations peuvent se produire
pendant la mesure en ligne du fait des modifications dues aux conditions
instrumentales. Dans ce cas, le 18O des chantillons doit tre corrig en fonction
de la diffrence entre la valeur 18O de ltalon de travail et sa valeur assigne,
pralablement calibre par rapport au V-SMOW. Entre deux mesures de ltalon
de travail, la variation est la correction applique aux rsultats de lchantillon, qui
sont supposes linaires. En effet, ltalon de travail doit tre mesur au dbut et
la fin de toutes les sries dchantillons. De ce fait, une correction peut tre
calcule pour chaque chantillon au moyen dune interpolation linaire entre deux
valeurs (la diffrence entre la valeur assigne de ltalon de travail et les mesures
des valeurs obtenues).
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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

Les rsultats finaux sont prsents comme des valeurs relatives 18OV-SMOW
exprimes en .
Les valeurs 18OV-SMOW se calculent par lquation suivante :

18OV SMOW

18O

18O
16
16

O sample O V SMOW

1000
18O

16
O V SMOW

Lavaleur 18O normalise versus lchelle V-SMOW/SLAP se calcule par


lquation suivante :

O V SMOW / SLAP
18

18O sample 18O V SMOW


18
55.5
18
O V SMOW O SLAP

La valeur 18OV-SMOW admise pour SLAP est de -55,5 (voir aussi 5.2).

10.

PRCISION

La rptabilit (r) est gale 0,24 .


La reproductibilit (R) est gale 0,50 .

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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

Rsum des rsultats statistiques

Moy
gnrale
()

Ecart type
de
rptabilit
() sr

Repetabilit
() r

Ecart type de
reproductibilit
() sR

Reproducibilit
() R

Echantillon 1

-8,20

0,068

0,19

0,171

0,48

Echantillon 2

-8,22

0,096

0,27

0,136

0,38

Echantillon 5

6,87

0,098

0,27

0,220

0,62

Echantillon 8

6,02

0,074

0,21

0,167

0,47

Echantillon 9

5,19

0,094

0,26

0,194

0,54

Echantillon 4

3,59

0,106

0,30

0,205

0,57

Echantillon 3

-1,54

0,065

0,18

0,165

0,46

Echantillon 6

-1,79

0,078

0,22

0,141

0,40

Echantillon 7

-2,04

0,089

0,25

0,173

0,49

Echantillon

-2,61

0,103

0,29

0,200

0,56

Eau

Vin N 1

Vin N 2

10

11.

TUDES INTERLABORATOIRES

Bulletin de lO.I.V. janvier-fvrier 1997, 791-792, pp.53 65.

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Dtermination du rapport isotopique 18O/16O de leau

12.

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[17] Martin, G.J., Frstel, H. et Moussa, I., La recherche du mouillage des vins
par analyse isotopique 2H et 18O , OIV, FV n 1006, 1995, pp. 2268/240595.
[18] Martin, G.J., Recherche du mouillage des vins par la mesure de la teneur en
18O de leau des vins , OIV, FV n 1018, 1996, pp. 2325/300196.
[19] Martin, G.J. et Lees, M., Dtection de lenrichissement des vins par
concentration des mots au moyen de lanalyse isotopique 2H et 18O de leau des
vins , OIV, FV n 1019, 1997, pp. 2326/300196.
[20] Moussa, I., Recherche du mouillage dans les vins par spectromtrie de
masse des rapports isotopiques (SMRI) , OIV, FV n 915, 1992,
pp. 1937/130592.
[21] Werner, R.A. et Brand, W., Reference strategies and techniques in stable
isotope ratio analysis , Rap. Comm. Mass Spectrom., 15, 2001, pp. 501-519.
[22] Zhang, B.L., Fourel, F., Naulet, N. et Martin, G.J., Influence de
lexprimentation et du traitement de lchantillon sur la prcision et la justesse
des mesures des rapports isotopiques (D/H) et (18O/16O) , OIV, F.V. n 918,
1992, pp. 1954/220792.
[23 ] Breas, O., Schultheis G., Reniero F., and GuillouC. Method for 18O/16O
isotope ratio determination of water in wine and must OIV FV 1261

OIV-MA-AS2-12 : R2009

10

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Taille des morceaux de bois de chne

Mthode OIV-MA-AS2-13

Mthode Type I

Mthode pour la dtermination de la taille


des morceaux de bois de chne par tamisage
Resolution OIV-Oeno 406-2011
1. Introduction
Lutilisation de morceaux de bois de chne, dnomms communment copeaux,
pour traiter le vin est autorise sous rserve quils respectent les spcifications du
Codex nologique (rsolution oeno 3/2005). En particulier, les copeaux mis en
uvre doivent rpondre une exigence en matire dedimensions. Il est prcis
que les dimensions des particules sont telles quau moins 95% en poids sont
retenues par le tamis dont les mailles sont de 2 mm (soit 9 mesh) . Le mode
opratoire suivant donne une mthode de division de lchantillon puis de tamisage
permettant de vrifier cette exigence.

2. Domaine dapplication
La mthode sapplique aux chantillons de plus 0,5 kg de copeaux de bois.

3. Principe
Aprs division de lchantillon de dpart, une quantit connue de copeaux (200 g
environ) est place sur un tamis vibrant. La pese des copeaux restants sur le tamis
aprs agitation permet de dterminer le pourcentage en poids de particules retenues
par le tamis.
4. Matriel
- Matriel courant de laboratoire.
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Taille des morceaux de bois de chne

- Tamis de maille carre de 2 mm (soit 9 mesh), de 30 cm de diamtre,


mont sur un plateau vibrant muni dun bac de rcupration.
- Balance permettant des peses 0,1 g prs.
- Diviseur dchantillon fentes (voir figure ci-dessous a titre indicatif).

Diviseur dchantillon fentes (EN 1482-1 : 2007)


Schma donn a titre Indicatif

5. Division de lchantillon
Lorsquil est ncessaire de rduire la taille de l'chantillon pour obtenir des souschantillons de 200 g qui conservent un caractre homogne et reprsentatif de
lchantillon de dpart, on peut utiliser un diviseur d'chantillon fentes qui permet
de sparer de manire alatoire un chantillon en 2.

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Taille des morceaux de bois de chne

Lchantillon prlev est entirement vers dans le diviseur de manire le sparer


en deux parties statistiquement quivalentes. Une moiti est mise de ct, lautre
moiti subit nouveau un fractionnement grce au rpartiteur de chute. Cette
opration est renouvele aussi souvent que ncessaire, une moiti tant limine
chaque tape, lobjectif final tant dobtenir 2 sous-chantillons denviron 200 g
chacun.

6. Mode opratoire
-

Peser le tamis vide (P TV ).

Peser le bac de rcupration vide (P BV ).

Tarer lensemble tamis + bac de rcupration et y dposer environ 200g

de copeaux pess 0,1 g prs. Soit P COP le poids des copeaux tamiser.

Placer lensemble sur le plateau vibrant et fermer le couvercle au


moyen des boucles de serrage.

Mettre lappareil en route et laisser vibrer pendant 15 minutes.

Peser le tamis contenant les particules restantes qui ne sont pas passes
travers les mailles de 2mm (P TP ).

Peser le bac de rcupration contenant les particules ayant travers le


tamis (P BP )

Un deuxime essai est ralis dans ces conditions sur le deuxime souschantillon de copeaux issu du mme chantillon de dpart.

Remarque : les peses du bac de rcupration avant et aprs tamisage (P BV


et P BP ) servent vrifier quil ny a pas eu de perte dchantillon durant
lopration.
On doit avoir : P TV + P BV + P COP

OIV-MA-AS2-13 : R2011

P TP + P BP

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Taille des morceaux de bois de chne

7. Calcul
Le pourcentage (en poids) de particules retenues par le tamis dont les mailles sont
de 2mm est donn par la formule suivante :

% de particules retenues

(P TP P TV ) X 100
P COP

Ce calcul est effectu pour chacun des 2 sous-chantillons issus de lchantillon de


dpart, le pourcentage de particules retenues correspond la moyenne des 2
rsultats.

8. Bibliographie
Rsolution oeno 3/2005 : MORCEAUX DE BOIS DE CHENE

EN 1482-1- Engrais et amendements minraux basiques- Echantillonage et


prparation de lchantillon- Partie 1 : chantillonage.

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Taille des morceaux de bois de chne

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Sucres rducteurs

Mthode OIV-MA-AS311-01A

Mthode Type IV

Substances rductrices
(Rsolution OIV/Oeno 377/2009)
1. Dfinition
Les substances rductrices sont constitus par l'ensemble des sucres fonction
ctonique ou aldhydique doss par leur action rductrice sur la solution cuproalcaline.
2. Principe des mthodes
Dfcation
Mthodes usuelles : le vin est trait par l'un des ractifs suivants:
- Actate neutre de plomb
- Hexacyanoferrate (II) de zinc
3.

Dfcation
Le liquide dans lequel les sucres seront doss doit prsenter une teneur en
sucres comprise entre 0,5 et 5 g/l.
Si le vin est sec, il faut viter de le diluer pendant la dfcation; s'il est doux, il
faut le diluer tout en le dfquant, de manire amener la teneur en sucres
entre ces limites, suivant le tableau ci-dessous.

Dnomination

Teneur en sucres
comprise entre
(g/l)

Masse
volumique
comprise entre

Dilution
prvoir
(%)

> 125

> 1,038

25 125

1,005 1,038

5 25

0,997 1,005

20

<5

< 0,997

pas de dilution

Mots et mistelles
Vins doux spiritueux ou non
Vins moelleux
Vins secs

3.1. Mthodes
3.1.1. Dfcation l'actate neutre de plomb
3.1.1.1. Ractifs
- Solution d'actate neutre de plomb (approximativement sature):
Actate neutre de plomb, Pb (CH3COO)2.3H2O .. 250 g
Eau trs chaude q.s.p. ....................................... . 500 mL
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Sucres rducteurs

Agiter jusqu' dissolution.


- Solution d'hydroxyde de sodium, 1M
- Carbonate de calcium.
3.1.1.2. Mode opratoire
- Vins secs
50 ml de vin sont placs dans une fiole jauge de 100 ml ; ajouter 0,5 (n-0,5)
ml de solution M d'hydroxyde de sodium, n tant le volume de solution
dhydroxyde de sodium 0,1 M utilis pour doser l'acidit totale de 10 ml de
vin. Ajouter en agitant 2,5 ml de solution sature d'actate de plomb et 0,5 g
de carbonate de calcium, agiter plusieurs reprises et abandonner au moins
15 min ; porter au trait de jauge avec de l'eau. Filtrer.
1 ml de filtrat correspond 0,5 ml de vin.
- Mots, mistelles, vins doux et vins moelleux
Dans une fiole jauge de 100 ml, placer un volume de vin (ou de mots ou
de mistelles) ainsi dfini, les dilutions ci-dessous tant donnes titre
indicatif:
1er cas - Mots et mistelles : diluer 10 p. 100 le liquide analyser, prlever
10 ml de cette dilution.
2me cas - Vins doux, vins ou non, dont la masse volumique est comprise
entre 1,005 et 1,038. Diluer 20 p. 1000 de liquide analyser, prlever 20
ml de cette solution.
3me cas - Vins moelleux, dont la masse volumique est comprise entre 0,997
et 1,005. Prlever 20 ml de vin non dilu.
Ajouter 60 ml deau environ, 0,5, 1 ou 2 ml dactate de plomb en solution
sature et 0,5 g de carbonate de calcium ; agiter et laisser au repos pendant
15 min . au moins en agitant de temps en temps. Porter au trait de jauge avec
de l'eau. Filtrer.
1er cas - 1 ml de filtrat correspond 0,01 ml de mot ou de mistelle;
2me cas - 1 ml de filtrat correspond 0,04 ml de vin doux;
3me cas - 1 ml de filtrat correspond 0,20 ml de vin moelleux.
3.2.2. Dfcation par l'hexacyanoferrate (II) de zinc
Ce procd de dfcation ne devra tre utilis que pour les vins blancs, les vins
doux peu colors et les mots

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Sucres rducteurs

3.2.2.1. Ractifs
Solution I d'hexacyanoferrate (II) de potassium
Hexacyanoferrate (II) de potassium (II), K4Fe(CN)6.3H2O ....... 150 g
Eau q.s.p. ............................................................................................................... 1000 ml
Solution II de sulfate de zinc :
300 g
Sulfate de zinc ZnSO4.7H2O ..............................................................................
Eau q.s.p. .........................................................................................................1000 ml

3.2.2.2. Mode opratoire


Dans une fiole jauge de 100 ml, placer un volume de vin (ou de mot ou de
mistelle) ainsi dfini, les dilutions ci-dessous tant donnes titre indicatif:
1er cas - Mots et mistelles : diluer 10 p. 100 le liquide analyser, prlever
10 ml de cette dilution.
2e cas - Vins doux, vins ou non, dont la masse volumique est comprise entre
1,005 et 1,038. Diluer 20 p. 1000 de liquide analyser, prlever 20 ml de
cette solution.
3me cas - Vins moelleux, dont la masse volumique est comprise entre 0,997 et
1,005. Prlever 20 ml de vin non dilu.
4me cas : Vins secs, prlever 50 ml de vin non dilu.
Ajouter 5 ml de solution I dhexacyanoferrate (II) de potassium et 5 ml de
solution II de sulfate de zinc. Mlanger. Porter au trait de jauge avec de leau.
Attendre 10 min. filtrer.
1er cas - 1 ml de filtrat correspond 0,01 ml de mot ou de mistelle;
2me cas - 1 ml de filtrat correspond 0,04 ml de vin doux;
3me cas - 1 ml de filtrat correspond 0,20 ml de vin moelleux.
4me cas - 1 ml de filtrat correspond 0,50 ml de vin sec.
4. Dosage
4.1. Ractifs
- Solution cupro-alcaline :
Sulfate de cuivre pur (CuSO4,5 H2O) ........ 25 g
Acide citrique (C6 H8 O7, H2O) . 50 g
Carbonate de sodium cristallis (Na2 CO3,10 H2O) .. 388 g
Eau q.s.p. ...... 1000 ml
Dissoudre le sulfate de cuivre dans 100 ml d'eau, l'acide citrique dans 300 ml
d'eau et le carbonate de sodium dans 300 400 ml d'eau chaude. Mlanger la
solution d'acide citrique et la solution de carbonate de sodium. Ajouter
ensuite la solution de sulfate de cuivre et porter au litre.

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Sucres rducteurs

- Solution d'iodure de potassium 30 p. 100


30 g
Iodure de potassium (KI) ......
Eau q.s.p. . 100 ml
Conserver en flacon de verre teint.
- Acide sulfurique 25 p. 100
Acide sulfurique pur 20 = 1,84 g/ml .... 25 g
Eau q.s.p. 100 ml
Verser l'acide dans l'eau, laisser refroidir et porter 100 ml.
- Empois d'amidon 5 g/l
Dlayer 5 g d'amidon dans 500 ml d'eau environ. Porter bullition en
agitant et maintenir l'bullition pendant 10 min. Ajouter 200 g de chlorure de
sodium. Porter au litre aprs refroidissement.
- Thiosulfate de sodium solution 0,1 M
- Solution de sucre interverti 5 g/l, solution utiliser pour vrifier la
technique du dosage.
Dans une fiole jauge de 200 ml, placer :
Saccharose pur et sec ........................................................ 4,75 g
Eau environ ............................................. 100 mL
Acide chlorhydrique pur (20 = 1,16 1,19 g/mL) ...... 5 mL
Plonger la fiole dans un bain d'eau 60 C pendant un temps suffisant pour
que la temprature de la solution atteigne 50 C, temprature que l'on
maintient durant 15 min. Abandonner ensuite la fiole au refroidissement
spontan durant 30 min. puis refroidir par immersion dans un bain d'eau
froide. Transvaser dans une fiole jauge de 1 l, porter au litre. Cette solution
se conserve bien durant un mois. Au moment de l'emploi neutraliser la prise
d'essai (cette solution est approximativement 0,06 M acide), avec une
solution d'hydroxyde de sodium.
4.2. Mode opratoire
Dans une fiole conique de 300 ml, placer 25 ml de solution cupro-alcaline, 15
ml d'eau et 10 ml de solution de dfcation. Ce volume de solution sucre ne
doit pas contenir plus de 60 mg de sucre inverti.
Ajouter quelques grains de pierre ponce. Adapter la fiole un rfrigrant
reflux et porter l'bullition qui doit tre atteinte en 2 minutes. Maintenir
l'bullition pendant 10 min. exactement.
Refroidir immdiatement sous un courant d'eau froide. Aprs refroidissement
complet, ajouter 10 ml de solution d'iodure de potassium 30 p. 100, 25 ml
d'acide sulfurique 25 p. 100 et 2 ml d'empois d'amidon.

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Sucres rducteurs

Titrer par la solution 0,1 M de thiosulfate de sodium. Soit n le nombre de


millilitres utiliss.
Par ailleurs, effectuer un dosage tmoin dans lequel 25 ml d'eau distille
remplacent les 25 ml de solution sucre. Soit n le volume de thiosulfate
employ.
4.3.Expression des rsultats
4.3.1. Calculs
La quantit de sucre, exprime en sucre inverti, contenue dans la prise d'essai,
est donne dans le tableau ci-aprs en fonction du nombre n - n de millilitres
de thiosulfate utiliss.
Exprimer la teneur du vin en grammes de sucre inverti par litre avec une
dcimale en tenant compte des dilutions effectues au cours de la dfcation et
du volume de la prise d'essai.

Tableau de correspondance entre le volume de solution 0,1 M de thiosulfate de


sodium: (n'-n) ml, et la quantit de sucres rducteurs en mg,
Na2S2O3 Sucres rducteurs
Diff,
(mg)
(ml 0,1 M)
1
2,4
2,4
2
4,8
2,4
3
7,2
2,5
4
9,7
2,5
5
12,2
2,5
6
14,7
2,6
7
17,2
2,6
8
19,8
2,6
9
22,4
2,6
10
25,0
2,6
11
27,6
2,7
12
30,3
2,7

Na2S2O3
(ml 0,1 M)
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23

Sucres rducteurs
(mg)
33,0
35,7
38,5
41,3
44,2
47,2
50,0
53,0
56,0
59,1
62,2

Diff,
2,7
2,8
2,8
2,9
2,9
2,9
3,0
3,0
3,1
3,1

BIBLIOGRAPHIE
JAULMES P., Analyses des vins, 1951, 170, Montpellier.
JAULMES P., BRUN Mme S., ROQUES Mme J., Trav. Soc. Pharm., 1963, 23, 19.
SCHNEYDER J., VLECK G., Mitt. Klosterneuburg, Rebe und Wein, 1961, sr. A,
135.
OIV-MA-AS311-01A : R2009

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Sucres rducteurs

LUFF, Z. Ges. Braun., 1898, 21, 319; Chemiker Zentralblatt, 1898, II, 393.
SCHOORL N., Z. Lebensmit. Unters. Forsch., 1929, No. 566, 57.

OIV-MA-AS311-01A : R2009

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Sucres rducteurs

Mthode OIV-MA-AS311-01B

Mthode Type IV

Sucres rducteurs
(Rsolution OIV/Oeno 377/2009)

Principe de la mthode
Dfcation
Mthode de rfrence : passage du vin neutralis et dsalcoolis sur une
colonne changeuse d'anions sous forme actate o ses anions sont changs
par les ions actiques, suivi de la dfcation par l'actate neutre de plomb.

SUPPRIME

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Sucres rducteurs

Mthode OIV-MA-AS311-01C

Mthode Type II

Sucres rducteurs
Principe de la mthode
Dosage
Mthode unique: aprs avoir fait ragir le vin ou le mot dfqu sur une
quantit dtermine de solution cupro-alcaline, l'excs d'ions cuivriques est
dos par iodomtrie.

SUPPRIME

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Glucose et fructose

Mthode OIV-MA-AS311-02

Mthode Type II

Glucose et fructose
1. Dfinition
Le glucose et le fructose peuvent tre doss individuellement par une mthode
enzymatique, en vue seulement du calcul du rapport glucose/fructose.
2. Principe
Le glucose et le fructose sont phosphoryls par ladnosine triphosphate (ATP) au
cours dune raction enzymatique catalyse par lhexokinase (HK), et donnent du
glucose-6-phosphate (G6P) et du fructose-6-phosphate (F6P) :
HK

glucose + ATP

G6P + ADP
HK

fructose + ATP

F6P + ADP

dans un premier temps le glucose-6-phosphate est oxyd en gluconate-6-phosphate


par le nicotinamide-adnine-dinuclotide-phosphate (NADP) en prsence de
lenzyme glucose-6-phosphate-dhydrogenase (G6PDH). La quantit de
nicotinamide-adnine-dinuclotide-phosphate rduite (NADPH) qui prend
naissance correspond la quantit de glucose-6-phosphate et donc celle de
glucose.
G6PDH

+
gluconate-6-phosphate + NADPH + H

G6P + NADP+

Cest la nicotinamide-adnine-dinuclotide-phosphate rduit qui est dos daprs


son absorption 340 nm.
Lorsque cette raction est termine, le fructose-6-phosphate est transform sous
laction de la phosphoglucose-isomrase (PGI) en glucose-6-phospate :
PGI

F6P

G6P

Le glucose-6-phosphate ragit nouveau avec le nicotinamide-adninedinuclotide-phosphate pour donner du gluconate-6-phosphate et du nicotinamideadnine-dinucleotide-phosphate rduit ; celui-ci sera dos.
3. Appareillage
Spectrophotomtre permettant deffectuer la mesure 340 nm, maximum
dabsorption du NADPH. Sagissant de mesures absolues (pas de gamme
dtalonnage, mais rfrence au coefficient dextinction du NADPH), les
OIV-MA-AS311-02 : R2009

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Glucose et fructose

chelles des longueurs donde et des absorbances de lappareil doivent tre


contrles.
A dfaut, utiliser un photomtre spectre discontinu permettant deffectuer les
mesures 334 nm ou 365 nm.
Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves usage unique.
Pipettes pour test enzymatique de 0,02, 0,05, 0.1, 0,2 ml
4. Ractifs
Solution 1 : tampon (trithanolamine 0,3 M, pH 7,6, Mg2+ 4.10-3M): 11,2 g de
chlorhydrate de trithanolamine (C2H5HCl et 0,2 g de MgSO4.7H2O sont dissous
dans 150 ml deau bidistille; ajouter environ 4 ml de solution 5M dhydroxyde de
sodium pour obtenir un pH gal 7,6 et porter 200 ml.
Cette solution tampon se conserve 4 semaines + 4C.
Solution 2 : solution de nicotinamide-adnine-dinuclotide-phosphate (environ
11,5 10-3 M) : 50 mg de nicotinamide-adnine-dinuclotide-phosphate disodique
sont dissous dans 5 ml deau bidistille.
Cette solution se conserve 4 semaines +4C.
Solution 3 : solution dadnosine-5'-triphosphate disodique et 250 mg dhydrognocarbonate de sodium sont dissous dans 5 ml deau bidistille.
Cette solution se conserve 4 semaines +4C.
Solution 4 : hexokinase/glucose-6-phosphate-dshydrognase: mlanger 0,5 ml
dhexokinase (2 mg de protine/ml soit 280 U/ml) et 0,5 ml de
glucose-6-phosphate-dshydrognase (1 mg de protine/ml).
Le mlange se conserve un an +4C.
Solution 5 : phosphoglucose-isomrase (2 mg de protine/ml, soit 700 U/ml). La
suspension est utilise sans dilution.
Cette solution se conserve un an +4C.
Remarque: Lensemble des ractifs ncessaires pour ce dosage est commercialis.

OIV-MA-AS311-02 : R2009

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Glucose et fructose

5. Mode opratoire
5.1. Prparation de lchantillon
En fonction de la quantit estime de glucose + fructose par litre (g/l) effectuer
les dilutions suivantes :
Mesure 340
et 344 nm
(g/l)
Jusqu 0,4
4,0
10,0
20,0
40,0
au-dessus de 40,0

Mesure
365 nm
(g/l)
0,8
8,0
20,0
40,0
80,0
80,0

Dilution
avec leau

Facteur F
de dilution

1+ 9
1 + 24
1 + 49
1 + 99
1 + 999

10
25
50
100
1000

5.2. Dosage
Le spectrophotomtre tant rgl sur la longueur donde 340 nm, effectuer les
mesures par rapport lair (pas de cuve dans le trajet optique) ou par rapport
leau.
Temprature 20 25C.
Dans 2 cuves de 1 cm de trajet optique, introduire :
Tmoin
Dosage
Solution 1 (ramene 20C) ....... 2,50 ml
2,50 ml
Solution 2 .......... 0,10 ml
0,10 ml
Solution 3 .......... 0,10 ml
0,10 ml
Echantillon doser ..........
0,20 ml
Eau bidistille ......... 0,20 ml
Mlanger et aprs environ 3 minutes, lire labsorbance des solutions (A1).
dclencher la raction en ajoutant :
Solution 4 ........ 0,02 ml
0,02 ml
Mlanger; attendre 1( minutes; effectuer la mesure de labsorbance et vrifier
larrt de la raction aprs 2 min. (A2).
Ajouter immdiatement :
0,02 ml
Solution 5 .......... 0,02 ml
Mlanger; effectuer la lecture au bout de 10 min ; vrifier larrte de la raction
aprs 2 min. (A3).
Dterminer les diffrences dabsorbance :
A2 A1 correspondant au glucose,
A3 A2 correspondant au fructose,
OIV-MA-AS311-02 : R2009

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Glucose et fructose

Pour le tmoin et pour le dosage.


Dduire la diffrence dabsorbance du tmoin (AT) de celle du dosage (AD)
et tablir :
pour le glucose: AG = AD - AT
pour le fructose: AF = AD - AT
Remarque: Le temps ncessaire laction des enzymes peut varier dun lot
lautre. Il nest donn ci-dessus qu titre indicatif. Il est recommand de le
dterminer pour chaque lot.

5.3. Expression des rsultats


5.3.1 Calcul
La formule gnrale pour le calcul des concentrations est la suivante :
V x PM
C=
A (g/l)
X d X v X 1000
V
v
PM
d

= volume du test (ml)


= volume de lchantillon (ml)
= masse molculaire de la substance doser
= trajet optique de la cuve (cm)
= coefficient dabsorption du NADPH 340 nm = 6,3
(mmole-1 x l cm-1)
V = 2,92 ml pour le dosage du glucose
V = 2,94 ml pour le dosage du fructose
v = 0,20 ml
PM = 180
d =1
On obtient :
Pour le glucose : C(g/l) = 0,417 AG
Pour le fructose : C(g/l) = 0,420 AF

Si une dilution a t effectue lors de la prparation de lchantillon, multiplier


le rsultat par le facteur F.
Remarque: si les mesures ont t faites aux longueurs donde 334 ou 365 nm,
on obtient :
mesure 334 nm : = 6,2 (mmole-1 l cm-1)
pour le glucose : C(g/l) = 0,425 AG
pour le fructose : C(g/l) = 0,428 AF
mesure 365 nm : = 3,4 (mmole-1 l cm-1)
pour le glucose : C(g/l) = 0,773 AG

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Glucose et fructose

pour le fructose

: C(g/l) = 0,778 AF

5.3.2 Rptabilit (r):


r = 0,056 xi
xi = concentration en g/l de lchantillon.
5.3.3 Reproductibilit (R):
R = 0,12 + 0,076 xi
xi = concentration en g/l de lchantillon.

BIBLIOGRAPHIE
BERGMEYER H.U., BERNT E., SCHMIDT F. and STORK H., Mthodes
d'analyse enzymatique by BERGMEYER H.U., 2e d., p. 1163, Verlag-Chemie
Weinheim/Bergstrae, 1970.
BOEHRINGER Mannheim, Mthodes d'analyse enzymatique en chimie
alimentaire, documentation technique.
JUNGE Ch., F.V., O.I.V., 1973, No 438.

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Sucres

Mthode OIV-MA-AS311-03

Mthode Type II

Dosage des sucres par CLHP dans les vins


(Oeno 23/2003)
1. DOMAINE D'APPLICATION
Cette recommandation spcifie une mthode de dosage du fructose, du
glucose et du saccharose des mots et des vins par chromatographie liquide
haute performance.
2. PRINCIPE
Les sucres et le glycrol sont directement doss par CLHP et dtects par
rfractomtrie.
3. REACTIFS ET PREPARATION DES SOLUTIONS REACTIVES
3.1 Eau dminralise ;
3.2 Actonitrile - Minimum de
puret >99 % ;
3.3 Mthanol - puret >99 % ;
3.4 Ethanol - 95-96 % ;
3.5 Fructose - Puret > 99 % ;
3.6 Glucose - Puret > 99 % ;
3.7 Saccharose D(+) - Puret > 99 % ;
3.8 Glycrol - Puret > 99 % ;
3.9 Azote puret > 99% ;
3.10 Hlium puret > 99%.

transmission

200

nm

Prparation des solutions ractives


3.11 Eau dminralise (3.1) filtre sur membrane de cellulose 0,45 m
(4.13) l'aide du systme de filtration (4.11) ;
3.12 Eluant : A laide dune prouvette gradue pied de 1 litre (4.7)
verser 800 ml d'actonitrile (3.2) dans un flacon de 1 l (4.8), puis 200 ml
deau (3.11). Dgazer en permanence l'aide d'hlium (3.10). Dans le cas

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Sucres

o le systme fonctionne en circuit ferm (retour de l'luant dans le flacon),


le mlange est renouvel toutes les semaines.
4. APPAREILLAGE
4.1. Fioles coniques de 100 ml ;
4.2. Vases cylindriques de 100 ml ;
4.3. Vases cylindriques de 50 ml ;
4.4. Pipette automatique de 10 ml ;
4.5. Cnes pour pipette de 10 ml ;
4.6. Fiole jauge de 100 ml ;
4.7. Eprouvette de 1 litre ;
4.8. Flacon de 1 litre ;
4.9. Seringue de 20 ml et aiguille;
4.10. Seringue de 10 ml et aiguille;
4.11. Systme de filtration ;
4.12. Porte-filtres ;
4.13. Membrane 0,45 m en cellulose ;
4.14. Membrane 0,8 m en cellulose ;
4.15. Membrane 1,2 m en cellulose ;
4.16. Membrane 5,0 m en cellulose ;
4.17. Prfiltres en cellulose ;
4.18. Cartouche de filtration de silice greffe par des groupes
octadcyles, (par exemple :Sep pack C18 ;)
4.19. Film tirable par exemple Parafilm ;
4.20. Fioles coniques de 10 ml ;
4.21. Appareillage courant de chromatographie liquide haute
performance
4.22. Colonne alkylamine de 5 m et 250 4 mm - Conditionnement des
colonnes : les colonnes sont gnralement remplies et testes l'hexane. Il
faut les laver avec 50 ml d'thanol (3.4), puis 50 ml de mthanol (3.3) avant
de passer au mlange acetonitrile/eau 80/20 (3.12). Dmarrer petit dbit,
c'est--dire 0,1 ml/mn, puis augmenter progressivement jusqu' 1 ml/mn
pour viter le tassement de la phase;
4.23. Dtecteur rfractomtrique - Rincer la cellule de rfrence une
deux fois par jour (entre deux analyses) avec de lluant actonitrile/eau
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(3.12). Attendre environ d'heure pour que la ligne de base se stabilise.


Rgler le zro du rfractomtre.
4.24. Bain ultrasons
5. ECHANTILLONNAGE
Les chantillons sont pralablement dgazs l'azote (3.9) ou dans un bain
ultrasons (4.24).
6. MODE OPERATOIRE
6.1 Prparation de l'chantillon
6.1.1 Filtration
6.1.1.1 Prlever 25 ml d'chantillon laide dune seringue de 20 ml (4.9)
munie d'une aiguille et filtrer

sur membrane de 0,45 m (4.13) pour un vin

sur un empilement de filtres 0,45 (4.13) - 0,8 (4.14) - 1,2


(4.15) - 5 (4.16) m + prfiltre (4.17) pour un mot ou un vin non
clarifi.
6.1.1.2 Diluer cinq fois pour les mots. Prlever 20 ml l'aide d'une
pipette automatique de 10 ml (4.4) munie dun cne (4.5), verser dans une
fiole jauge de 100 ml (4.6). Ajuster 100 ml avec de l'eau dminralise
(3.11), obturer la fiole avec du parafilm (4.19), homogniser.
6.1.2 Elimination des composs phnoliques
Pour un mot ou un vin : passer sur une cartouche de filtration C18 (4.18).
6.1.2.1 Prparation de la cartouche de filtration C18
Passer contre-sens (grand bout) 10 ml de mthanol (3.3), puis 10 ml d'eau
dminralise (3.11).
6.1.2.2 Passage sur la cartouche de filtration C18
Rincer la seringue de 10 ml (4.10) avec environ 2 ml d'chantillon. Prlever
environ 9 ml d'chantillon. Brancher la cartouche C18 (4.18) par le petit
bout sur la seringue de 10 ml (4.10), passer le vin travers la cartouche en
liminant les trois premiers ml. Recueillir les 6 ml restants dans un fiole
conique de 10 ml (4.20). Rincer la cartouche de filtration C18 contre-sens
avec 10 ml de mthanol (3.3), puis 10 ml d'eau dminralise (3.11) aprs
chaque chantillon. Dans ce cas, les cartouches peuvent tre rutilises.
6.1.3 Nettoyage courant

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Seringues (4.9), (4.10) et aiguille (4.11) rinces l'eau dminralise (3.1)


aprs chaque chantillon ;
Porte-filtre rinc l'eau chaude, puis au mthanol (3.3). Laisser scher
l'air.
6.2 Analyse
6.2.1 Conditions analytiques
Phase mobile : luant isocratique actonitrile/eau (80/20, v/v) (3.12) ;
Dbit : 1 ml/mn ;
Volume inject 20 l.
Dtecteur (4.23) paramtrer selon lappareil.
Des exemples de chromatogrammes sont montrs en annexe B, figures 1 et
2
6.2.2 Etalonnage externe
Mlange talon synthtique compos de :
fructose (3.5) 10 g/l 0,01 g/l ;
glucose (3.6) 10 g/l 0,01 g/l ;
saccharose (3.7) 10 g/l 0,01 g/l ;
auxquel il peut tre ajout du glycrol (3.8) (si on souhaite le quantifier) 10
g/l 0,01 g/l.
Calcul des facteurs de rponse
RFi = surface i/Ci
o
surface i = surface du pic du produit dans la solution de calibration
et Ci = quantit du produit prsent dans la solution de calibration
7. EXPRESSION DES RESULTATS
Calcul des concentrations
Ce = surface e/RFi
o
surface e = surface du pic du produit prsent dans l'chantillon.
Les rsultats sont exprims en g/l ;
Tenir compte des dilutions ventuelles.
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8. CONTROLE DES RESULTATS


Mthode comparative ;
Raccordement indirect par masse, volume et temprature ;
Des tmoins synthtiques et/ou de rfrence sont intercals parmi les
chantillons.
9. PERFORMANCES DE LA METHODE
Dure d'une analyse environ 50 mn ;
Influence de certains composants du vin : le glycrol est spar dans les
mmes conditions que les sucres. Il peut donc tre dos au cours de la
mme squence. Aucun compos connu ne colue avec le fructose, le
glucose ou le saccharose.
Robustesse : l'analyse est sensible de faibles variations de temprature.
Les colonnes sont entoures d'une gaine de mousse.
9.1 Limites de dtection et de quantification
LD fructose = 0,12 g/l
LD glucose = 0,18 g/l
LQ fructose = 0,4 g/l
LQ glucose = 0,6 g/l
voir annexe B.2

9.2 Fidlit
9.2.1 Rptabilit
La diffrence absolue entre deux rsultats individuels obtenus sur un vin
identique soumis essais, par un oprateur utilisant le mme appareillage
dans l'intervalle de temps le plus court ne dpassera pas la valeur de
rptabilit dans plus de 5 % des cas (voir annexe B.3).

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Les valeurs sont :


Pour G+F >5 g/l
RSDr = 1 %
Limite de rptabilit r = 3%

(2,8 RSDr)

Pour G+F compris entre 2 et 5 g/l


RSDr = 3%
Limite de rptabilit r = 8% (2,8 RSDr)

9.2.2 Reproductibilit
La diffrence absolue entre deux rsultats individuels obtenus sur un vin
identique soumis essais dans deux laboratoires ne dpassera pas la valeur
de rptabilit dans plus de 5 % des cas (voir annexe B.4).
Pour G + F >5 g/l
RSDR = 4 %
Limite de reproductibilit R= 10%

(2,8 RSDr)

Pour G + F compris entre 2 et 5 g/l


RSDR = 10%
Limite de reproductibilit R = 30% (2,8 RSDr)

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Annexe A
Bibliographie

TUSSEAU D. et BOUNIOL Cl. (1986), Sc. Alim., 6, 559-577 ;


TUSSEAU D., 1996. Limite de dtection - limite de quantification. Feuillet
Vert OIV 1000.
Protocole de validation des mthodes danalyse. Rsolution OIV OENO
6/2000
Exactitude des rsultats et mthodes de mesure. Norme NF ISO 5725

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Sucres

Annexe B
RESULTATS STATISTIQUES DE L'ESSAI INTERLABORATOIRE

B.1 ECHANTILLONS DE LESSAI INTERLABORATOIRE


Cette tude a t conduite par le Laboratoire Interrgional de la Rpression de
Fraudes de Bordeaux. Lessai a port sur 12 chantillons identifis de A J (4
vins blancs et 4 vins rouges ; 2 vins de Porto blancs et 2 vins de Porto rouges)
contenant du glucose et du fructose et dont les teneurs en chaque sucre taient
comprises entre 2 et 65 g/l. Les vins provenant de la rgion de Bordeaux ont
t supplments en glucose et fructose et stabiliss par 100 mg/l de SO2.
En fait, il sagissait de 6 chantillons diffrents rpliqus en aveugle.

B.2 CONDITIONS CHROMATOGRAPHIQUES


Compte tenu des facteurs de rponse de ces deux sucres et des chelles des
chromatogrammes, le bruit de fond correspond une concentration en fructose
de 0,04 g/l et en glucose de 0,06 g/l (voir figure 3).
On obtient alors les seuils de dtection (3 fois le bruit de fond) et de
quantification (10 fois le bruit de fond) :
LD fructose = 0,12 g/l
LD glucose = 0,18 g/l
LQ fructose = 0,4 g/l
LQ glucose = 0,6 g/l
Ces rsultats sont conformes ceux dtermins par TUSSEAU et BOUNIOL
(1986) et rptables sur dautres chromatogrammes.

B.3 FIDELITE
Neuf laboratoires ont particip cette tude.
Les analyses des 3 points de gamme dtalonnage et des 12 chantillons ont
t ralises la suite en appliquant la mthode danalyse transmise.
Cinq laboratoires ont transmis les droites de rgression obtenues aprs
analyse des 3 points de la gamme dtalonnage.
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Sucres

Quatre laboratoires ont transmis les rsultats des 12 chantillons rpts 3 fois,
les autres laboratoires nont transmis quun seul rsultat.
Les conditions chromatographiques ont t transmises par tous les
laboratoires. Lensemble des laboratoires applique le mme principe de
mthode et mme type de colonne chromatographique que ceux dfinis
prcdemment. Les seules diffrences portent sur :
Linjection de 50 l au lieu de 20 l pour un laboratoire
Ltalonnage avec une gamme plus large (de 5 30 g/l de chaque sucre) pour
un laboratoire.
Les rsultats ont t exploits selon le protocole OIV (Protocole de validation
des mthodes danalyse Rsolution OENO 6/1999).
Ce protocole demande que les analyses ne soient pas rptes ; or, 4
laboratoires ont transmis les rsultats des analyses rptes 3 fois. Une seule
srie a t choisie (la premire) pour lexploitation des rsultats conformment
au protocole OIV.
Les calculs de rptabilit selon Youden, de reproductibilit et les tests de
Cochran et de Grubbs ont t effectus.
Les donnes sur les rptitions ont permis de calculer dune autre manire les
carts-type de rptabilit (selon ISO 5725).
Un rsultat non valide a t identifi.
Les rsultats du test de Cochran nous ont conduit liminer les rsultats des
chantillons C et J pour le laboratoire 1.
Le test de Grubbs na pas dtect de rsultats exclure.

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Sucres

Lensemble des rsultats rceptionns est rassembl dans le tableau I


Tableau I - RESULTATS DES TENEURS EN FRUCTOSE ET GLUCOSE DES 12 ECHANTILLONS ANALYSES
chantillon
Sucre
LABO 1

A
F

C
G

D
G

E
G

G
G

I
G

J
G

K
G

5,9 2,9

9,5

10,4 68,4 56,1 13,0 10,9 5,0

2,5

2,3

2,7

10,4 12,6 13,3 12,0 64,7 43,5 75,2 68,8 65,3 45,7 2,1

2,9

5,4 2,8

9,3

10,9 73,0 59,7 12,9 11,2 5,3

2,6

2,1

3,1

10,1 12,3 13,3 11,8 64,5 44,2 75,0 68,3 64,5 45,2 2,3

3,0

5,5 2,9

10,0 11,2 73,6 58,6 12,9 11,0 5,4

2,7

2,2

2,8

9,9

12,2 13,3 12,0 63,9 43,5 77,4 70,5 65,1 45,8 2,1

2,9

5,6 2,9

9,6

2,6

2,2

2,9

10,1 12,4 13,3 11,9 64,4 43,7 75,9 69,2 65,0 45,6 2,2

2,9

10,8 71,7 58,1 12,9 11,0 5,2

Xq
LABO 2

5,1 2,4

10,0 12,6 74,5 67,0 13,4 12,3 5,0

2,2

1,5

2,2

10,0 13,0 13,4 12,3 64,2 42,9 76,8 69,3 64,4 43,4 1,4

0,4*

LABO 3

5,3 3,0

9,8

12,6 72,5 66,3 13,0 12,6 5,4

3,4

1,9

3,1

10,4 14,2 13,4 13,4 63,9 45,0 73,8 69,9 65,6 47,3 2,0

3,3

LABO 4

5,1 3,2

10,3 12,7 71,6 68,2 12,9 12,6 5,0

3,0

1,9

2,9

9,6

12,6 12,7 12,5 62,5 45,4 73,3 70,3 63,4 45,9 1,9

3,0

5,3 3,0

9,7

12,6 74,0 69,8 12,9 12,6 5,1

2,9

1,8

3,1

10,0 12,7 13,1 13,0 63,0 46,4 74,2 70,6 62,1 46,2 1,9

2,8

5,2 3,2

9,5

12,5 73,1 69,7 12,8 12,7 5,2

2,9

2,0

2,9

9,7

12,7 13,1 12,8 62,6 45,7 75,0 70,9 61,8 45,3 2,0

2,8

5,2 3,1

9,8

12,6 72,9 69,2 12,9 12,6 5,1

2,9

1,9

3,0

9,8

12,7 13,0 12,8 62,7 45,8 74,2 70,6 62,4 45,8 1,9

2,9

LABO 5

5,4 3,2

9,8

11,3 76,1 67,5 13,3 12,0 5,1

2,9

1,9

2,5

10,0 11,6 13,1 11,8 61,6 43,4 72,1 65,3 62,5 42,5 2,0

2,3

LABO 6

5,6 2,9

10,5 13,0 72,2 67,9 13,5 12,1 5,2

3,0

2,0

3,1

10,4 12,9 13,3 12,4 66,8 46,9 73,9 70,3 63,6 44,1 2,2

3,1

LABO 7

5,1 2,9

9,8

13,6 72,0 65,4 13,1 12,6 5,1

3,0

1,6

3,9

9,7

13,9 13,3 12,7 61,8 42,9 71,5 65,9 61,7 43,5 1,6

3,9

LABO 8

LABO9

5,1 2,8

9,7

12,4 73,7 70,0 13,0 12,7 5,1

2,9

2,0

3,0

10,1 13,0 12,8 12,6 61,6 45,6 71,7 68,6 61,6 45,5 2,1

3,3

5,0 2,9

9,6

12,9 72,3 68,7 12,3 12,7 5,0

2,9

2,0

3,0

10,0 13,1 12,8 12,9 61,0 44,8 70,6 68,3 61,4 45,1 2,1

3,4

5,0 3,0

9,6

12,9 72,7 66,7 12,6 12,7 5,0

2,9

2,0

3,0

10,1 13,1 12,6 12,7 61,2 45,4 71,5 68,5 61,2 45,2 2,1

3,3

5,0 2,9

9,6

12,7 72,9 68,5 12,6 12,7 5,0

2,9

2,0

3,0

10,1 13,1 12,7 12,7 61,3 45,3 71,3 68,5 61,4 45,3 2,1

3,3

4,9 2,7

9,6

12,6 72,5 69,1 12,1 12,5 5,0

2,6

2,1

2,8

9,7

12,5 12,0 12,6 55,3 44,8 72,0 69,0 57,0 45,0 2,0

2,5

4,9 2,7

9,0

11,5 79,5 70,2 12,6 12,9 4,8

2,7

2,2

2,5

9,1

11,6 12,5 13,0 60,2 42,6 79,0 70,2 60,3 43,0 2,2

2,5

5,1 2,6

9,3

12,2 77,5 63,0 12,3 12,0 4,9

2,6

1,9

3,1

9,4

12,1 12,5 12,2 60,9 43,6 77,0 74,1 61,2 43,2 1,9

3,0

5,0 2,7

9,3

12,1 76,5 67,4 12,3 12,5 4,9

2,6

2,1

2,8

9,4

12,1 12,3 12,6 58,8 43,7 76,0 71,1 59,5 43,7 2,0

2,7

* rsultat non valide


Pour les 4 laboratoires qui ont transmis 3 rsultats, les moyennes sont
reportes en gras
Sucre : F fructose, G glucose
Rsultats globaux en glucose + fructose
Pour les 4 laboratoires qui ont effectu 3 rptitions, seule la premire srie de
donnes a t retenue.
Les chantillons rpliqus laveugle sont mentionns dans la premire
colonne et les rsultats respectifs dans les colonnes suivantes.

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10

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Sucres

Tableau II RESULTATS DES TENEURS EN G+F DANS LES 6


ECHANTILLONS REPLIQUES(en g/l)
Labo 1

Labo 2

Labo 3

A/E 8,8

7,5

7,5

7,2

8,3

B/G 20,3

23

22,6

23

22,4

142

146

139

C/J 125 144

D/H 23,9 25,3 25,7 25,7 25,6


F/l

I/K 108 111

3,8

1,8*

107

108

109

Labo 4

8,8

8,3

Labo 5
8,6

Labo 6
8,5

8,2

Labo 7
8

8,1

Labo 8
7,9

Labo 9
7,6

24, 23 22,2 21,1 21,6 23,5 23,3 23,4 23,6 22,1 23,1 22,2 22,2
6
144 140 144 144 137 140 144 137 137 144 140 142 141
26, 25,5 25,2 25,3 24,9 25,6 25,7 25,7 26 25,7 25,4 24,6 24,6
8
4,6 4,8 4,9 4,9 4,3 5,1
5,3
5,5 5,5
5
5,4 4,9 4,5
113 108

109

105

105

114

108

105 105 107

107

100

* rsultat non valide (mauvaise intgration de pics)


Les rsultats du laboratoire 1 pour les chantillons C/J nont pas t retenus
dans les tableaux suivants.
B.3.1 Rptabilit des rsultats des dosages de glucose et fructose
Les mesures de rptabilit ont t effectues selon 2 mthodes:
1 - rptitions des rsultats des 4 laboratoires sur les 12 chantillons (essais
dupliqus-ED). Les donnes prises en compte sont les 2 premires sries de
rsultats transmis par ces laboratoires.
Sr ED=

/ 2n.

O di est la diffrence obtenue partir des 2 premires rptitions des


analyses du mme chantillon par chaque laboratoire et n le nombre de
laboratoires dont les rsultats sont pris en compte.
RSDr ED (%) ; cest le coefficient de variation de lcart-type par rapport la
valeur moyenne, en %
Limite de rptabilit r = 2,8 Sr ED
2 rptitions des analyses sur un mme matriau analys en aveugle (Paire
de Youden-PY)
Sr =

7,6

d / 2(n-1).

O di est la diffrence des rsultats obtenus sur les 2 chantillons rpliqus en


aveugle par le mme laboratoire (exemple rsultats des chantillons A et E par
le laboratoire 3).
OIV-MA-AS311-03 : R2003

11

102

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Sucres

Les rsultats sont rassembls tableau III et sont reprsents dans la figure 4.
Tableau III RESULTATS DES VALEURS DE REPETABILITE

4,9

4,6

8,2

7,9

22,3

23,0

25,3

25,5

107

107

141

142

Sr ED (g/l) 0,04

0,05

0,08

0,05

0,24

0,21

0,14

0,17

0,43

0,27

1,56

1,05

0,11

0,14

0,22

0,14

0,67

0,59

0,39

0,48

1,20

0,76

4,4

2,9

0,8

1,1

0,9

0,7

1,1

0,9

0,6

0,6

0,4

0,3

1,7

0,7

Echantillon
Teneur
moyenne
en G+F
(g/l)

r ED (g/l)
RSDrED
(%)
SrPY (g/l)

0,14

0,10

0,24

0,12

0,50

0,80

r PY (g/l)

0,39

0,28

0,67

0,34

1,4

2,2

2,5

1,3

1,0

0,5

0,5

0,6

RSDrPY
(%)

Les valeurs de rptabilit sont faibles et cohrentes selon les deux


modes destimation.

B.3.2 Reproductibilit des dosages de glucose et fructose


Les sucres dans les vins sont analyss depuis de nombreuses annes selon
cette mthode.
En routine, un contrle qualit interne est ralis laide dun matriau de
rfrence (par exemple : TITRIVINS DUJARDIN SALLERON).
Lexploitation des rsultats a permis destimer lcart-type de reproductibilit
sur une longue priode (estimation renouvele chaque anne).
SR intralaboratoire= 0,5 g/l pour une teneur en glucose+fructose gale
12 g/l
Le tableau IV rassemble les rsultats de reproductibilit obtenus lors de cet
essai dintercomparaison. On a pu en dduire leffet laboratoire SL prvue dans
la rsolution OIV.

OIV-MA-AS311-03 : R2003

12

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Sucres

Echantillon

Teneur
moyenne
en G+F
(g/l)

4,9

4,6

8,2

7,9

SR inter
(g/l)

0,5

0,4

0,4

0,4

22,3 23,0 25,3 25,5

107

107

141

142

1,0

3,2

2,9

2,2

3,2

1,0

0,6

0,6

SL (g/l)

0,43

0,39

0,97

0,59

3,0

2,6

R inter
(g/l)

1,3

1,12

2,8

1,7

8,5

7,6

RSD R
inter (%)

9,5

4,4

2,4

2,9

1,9

Tableau IV RESULTATS DE REPRODUCTIBILITE ET EFFET LABORATOIRE

La figure 4 reprend les rsultats dcart-type de reproductibilit.


Il apparat que les valeurs de rptabilit tant faibles, cest leffet laboratoire
qui est lorigine de lessentiel de la dispersion des rsultats.
On observe aussi que sur une longue priode, comme il est prvu, la
reproductibilit intralaboratoire est de mme valeur que la reproductibilit
interlaboratoire.
En conclusion, on peut considrer au vu des courbes de tendance qui sont
reprsentes sur la figure 4, que la rptabilit est relativement stable sur toute
la zone dtude (5 150 g/l de glucose + fructose) , mais que la
reproductibilit est plus leve pour de faibles concentrations.
En moyenne, la rptabilit (r limite de rptabilit) est relativement constante
autour de 1% et la reproductibilit (R limite de reproductibilit) est comprise
entre 2 et 5% ; environ 10% pour des teneurs en glucose + fructose de lordre
de 5 g/l.
On retient donc conventionnellement comme valeurs de rptabilit et de
reproductibilit:
Pour G+F >5 g/l
OIV-MA-AS311-03 : R2003

13

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Sucres

RSDr = 1 %
RSDR = 4 %
Limite de rptabilit r = 3% (2,8 RSDr)
Limite de reproductibilit R= 10% (2,8 RSDr)
Pour G+F compris entre 2 et 5 g/l
RSDr = 3%
RSDR = 10%
Limite de rptabilit r = 8% (2,8 RSDr)
Limite de reproductibilit R = 30% (2,8 RSDr)

mV

mV

GY

Gl
yc
r
ol

FR

SA

GL

GY

GL

FR

10

15
Temps (min)

Figure 1 - Chromatogramme
dune solution talon
(sucres et glycrol 10 g/l.)

SA

10
Temps (min)

Figure 2 Chromatogramme
dun vin ros

Glycrol (GY), fructose (FR), glucose (GL), saccharose (SA)

OIV-MA-AS311-03 : R2003

14

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Sucres

mV

GY

FR
GL

Y1

Y3

Y4

Y2

Y5
Y6

R T 1 - 1 0 W 1 /2

RT1
RT2
R T 2 + 1 0 W 1 /2

fructose (FR), glucose (GL), saccharose (SA) Glycrol (GY),


Figure 3 - Mesure des hauteurs du bruit de fond aprs agrandissement du
chromatogramme
RT1 : temps de rtention du fructose
RT2 : temps de rtention du glucose
W1/2 : largeur du pic mi-hauteur
Yi : hauteur du bruit de fond au point i
Figure 4 Reprsentation des coefficients de variation des carts-type en
fonction des teneurs en glucose + fructose.
R S D % / te n e u r s e n G + F
1 0 ,0 0

8 ,0 0
6 ,0 0

RSDr PY

4 ,0 0
2 ,0 0

R S D R e p ro d .

0 ,0 0
0

50

100

150

g /l

OIV-MA-AS311-03 : R2003

15

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Stabilisation des mots Recherche du saccharose

Mthode OIV-MA-AS311-04

Stabilisation des mots en vue de la recherche


de laddition de saccharose
1. Principe de la mthode
Lchantillon prlev est amen pH 7, par une solution dhydroxyde de sodium et
additionn dun volume gal de propanone.
La propanone est limine par distillation pralablement la recherche du
saccharose par chromatographie sur couche mine (CCM) et par chromatographie
liquide haute performance (HPLC) (voir fiche Saccharose).
2. Appareillage
Appareil distiller avec un ballon distiller de 100 ml.
3. Ractifs
3.1. Hydroxyde de sodium en solution 20 p. 100 (m/v).
3.2. Propanone (actone).
4. Mode opratoire
4.1. Stabilisation des chantillons
20 ml de mot sont placs dans un flacon de 100 ml aux parois rsistantes et
amens pH 7 avec la solution dhydroxyde de sodium 20 p. 100 (VI XII
gouttes). Ajouter 20 ml de propanone. Boucher et conserver basse
temprature.
Remarque : Prendre garde la tension de vapeur leve de la propanone et
linflammabilit de ses vapeurs.
4.2. Prparation de lchantillon pour la recherche du saccharose par CCM ou par
HPLC.
Placer le contenu du flacon dans le ballon de 100 ml de lappareil distiller.
Distiller et recueillir 20 ml environ de distillat que lon rejette. Ajouter au
contenu du ballon distiller 20 ml deau et distiller nouveau en recueillant
25 ml environ de distillat que lon rejette.
Transvaser le contenu du ballon distiller dans une fiole jauge de 20 ml et
complter au trait de jauge avec les eaux de rinage du ballon. Filtrer. Utiliser
le filtrat pour la recherche et ventuellement pour le dosage du saccharose par
CCM ou par HPLC.
BIBLIOGRAPHIE
TERCERO C., F.V. O.I.V., 1972, Ns 420 et 421
OIV-MA-AS311-04 : R2009

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Mthode OIV-MA-AS311-05

Mthode Type II

Dtermination de la rpartition du deutrium dans


l'thanol issu de mots de raisins ferments, mots de
raisins concentrs, sucre de raisin (mots de raisins
concentrs rectifis) et de vins par rsonance magntique
nuclaire (SNIF-NMR / RMN-FINS 1)
Resolution OIV-Oeno 426-2011

1. Introduction
Le deutrium contenu dans les sucres et l'eau du mot de raisins est rparti de
nouveau aprs fermentation dans les molcules I, II, III et IV du vin :
CH2D CH2 OH
I

CH3 CHD OH

CH3 CH2 OD

II

III

HOD
IV

2. Champ d'application
La mthode permet de mesurer les rapports isotopiques du deutrium (D/H) dans
l'thanol du vin et dans l'thanol obtenu par fermentation de produits de la vigne
(mots, mots concentrs, mots concentrs rectifis).

3. Dfinitions
(D/H)I : Rapport isotopique associ la molcule I
1 Fractionnement Isotopique Naturel Spcifique tudi par Rsonance Magntique
Nuclaire (SiteSpecific Natural Isotope Fractionation studied by Nuclear Magnetic
Resonance). Brevet : France, 8122710 ; Europe, 824022099 ; Etats-Unis,
854550082 ; Japon 57123249.
OIV-MA-AS31105 : R2011
1

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

(D/H)I : Rapport isotopique associ la molcule II


(D/H)QW : Rapport isotopique de l'eau dans le vin (ou dans des produits ferments)
R = 2(D/H)II/(D/H)I
R exprime la rpartition relative du deutrium dans les molcules I et II ; R est
mesur directement partir de l'intensit h (hauteur maximale) des signaux et donc
R = 3hII/hI.

4. Principe
Les paramtres dfinis ci-dessus R, (D/H) I et (D/H) II sont dtermins par la
rsonance magntique nuclaire du deutrium dans l'thanol extrait partir du vin
ou de produits de fermentation du mot, de mot concentr ou de sucre de raisin
(mot concentr rectifi) obtenu dans des conditions donnes.

5. Ractifs et matriaux
5.1 Ractifs :
5.1.1 Ractifs pour la dtermination de l'eau par la mthode de Karl Fischer
(lorsque cette mthode est utilise pour la mesure de la teneur en alcool du
distillat).
5.1.2 Hexafluorobenzne (C6F6) utilis comme substance de blocage
5.1.3 Acide trifluoroactique (TFA, CAS : 76-05-1) ou anhydride trifluoroactique
(TFAA, CAS : 407-25-0)
5.2 Matriaux de rfrence (disponibles auprs de l'Institut des matriaux et
mesures de rfrence (IRMM) Geel (B)) :
5.2.1 Tubes RMN scells de CRM-123, utiliss pour vrifier l'talonnage de
l'instrumentation RMN
5.2.2 N,N-ttramthylure standard (TMU) ; TMU standard avec un rapport
isotopique talonn D/H.
5.2.3 Autres matriaux de rfrence disponibles utiliss pour contrler les tapes de
distillation et de prparation :
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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

CRM

Paramtre

CRM-656 thanol du vin, 96% vol.

Valeur certifie

Incertitude

94,61

0,05

tD (thanol) en % -26,91
m/m

0,07

13C (thanol) en 102,84


VPDB

0,20

(D/H)I (thanol) en 132,07


ppm

0,30

(D/H)I (thanol) en 2,570


ppm

0,005

R (thanol)
CRM-660 Solution
hydroalcoolique,
vol.

11,96

0,06

12%

tQ (thanol) en % -26,72
vol.

0,09

13C (thanol) en 102,90


VPDB

0,16

(D/H)I (thanol) en 131,95


ppm

0,23

(D/H)II (thanol) en 2,567


ppm

0,005

0,14

(D/H)w
ppm

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148,68
(eau)

en

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

5.3 Appareillage
5.3.1

Spectromtre RMN quip d'une sonde spcifique 'deutrium' rgl la


frquence caractristique o du champ Bo (par exemple pour Bo = 7,05 T,
o = 46,05 MHz et pour Bo = 9,4 T, o = 61,4 MHz), possdant un canal
de dcouplage du proton (B2) et un canal de stabilisation champ-frquence
(lock) la frquence du fluor. L'instrument RMN peut ventuellement tre
quip d'un passeur automatique d'chantillons et d'un programme
supplmentaire de traitement de donnes pour l'valuation des spectres et
le calcul des rsultats. Le fonctionnement du spectromtre RMN peut tre
contrl l'aide de matriaux de rfrence certifis (tubes scells CRM
123).

5.3.2

Tubes chantillons RMN de 10 mm

5.3.3 Appareil de distillation


Remarque : Tout dispositif d'extraction de l'thanol peut tre utilis la
condition qu'il permette de rcuprer l'alcool du vin sans fractionnement
isotopique.
La colonne Cadiot reprsente en figure 1 est un exemple de dispositif de
distillation manuel qui permet dextraire 96 98,5% de lthanol du vin sans
fractionnement isotopique, et dobtenir un distillat contenant 92 93 d'thanol
en % m/m (95 % vol.).
Ce type de systme comprend :
Chauffe-ballon lectrique avec rgulateur de tension,
Ballon fond rond de 1 litre avec col en verre dpoli,
Colonne Cadiot bande tournante (partie mobile en Tflon),
Fioles coniques avec col en verre dpoli, pour la collecte du distillat

Des systmes automatiques de distillation sont galement disponibles.

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Les performances du systme de distillation peuvent tre contrles


priodiquement, la fois pour vrifier le taux d'extraction et l'exactitude de la
dtermination isotopique. Ce contrle peut tre effectu par distillation et mesure
de CRM -660.

5.3.4

Les quipements et consommables de laboratoire courants lists ci-dessous


sont ncessaires :
-micropipette avec embouts appropris,
-balance d'une prcision de 0,1 mg ou suprieure,
-balance d'une prcision de 0,1 g ou suprieure,
-seringue usage unique pour le transfert des liquides,
-fioles jauges de prcision (50ml, 100 ml, 250ml, )
-flacons quips d'un systme de fermeture tanche et de septa inertes (pour le
stockage de parties aliquotes de vins, de distillats et de rsidus jusqu' la mesure)
-quipement et consommables spcifis dans les autres mthodes cites ici.

Les matriels de laboratoire indiqus dans les listes ci-dessus constituent des
exemples et sont susceptibles d'tre remplacs par d'autres matriels de
performances quivalentes.

6. Echantillonnage (Prparation de l'chantillon)


6.1 Sil nest pas indiqu, dterminer le titre alcoomtrique du vin ou du produit
ferment (tv) au moins 0,05 % vol. le plus proche. (par exemple en utilisant la
mthode de l'OIV MA-F-AS312-01-TALVOL).

6.2 Extraction de l'thanol


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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Avec la fiole jauge approprie, introduire un chantillon homogne d'un volume


appropri V ml de vin ou de produit ferment dans le ballon fond rond de
l'appareil de distillation. Placer une fiole conique en verre dpoli pour recueillir le
distillat. Chauffer le produit distiller pour obtenir un taux de reflux constant au
niveau du condensateur. Commencer le recueil du distillat quand on atteint une
temprature stable des vapeurs caractristique de l'azotrope eau-thanol (78C) et
arrter le recueil quand la temprature augmente. Le recueil du distillat doit se
poursuivre jusqu la rcupration totale de lazotrope eau-thanol.
En cas d'utilisation manuelle d'une colonne Cadiot (Figure 1), il est possible
d'appliquer le mode opratoire suivant :
-Recueillir le liquide d'bullition correspondant lazotrope eau-thanol ; quand
la temprature augmente, interrompre le recueil pendant cinq minutes. Quand la
temprature redescend 78C, recommencer le recueil du distillat jusqu ce que la
temprature des vapeurs augmente nouveau. Rpter cette opration jusqu' ce
que la temprature, aprs interruption du recueil, ne redescende plus 78 C.
Des systmes de distillation disponibles dans le commerce peuvent galement tre
utiliss.
Le poids mD de distillat collect est pes avec une prcision d'au moins 0,1g.
Afin d'viter tout fractionnement isotopique, le distillat doit tre conserv dans une
fiole tanche empchant toute vaporation jusqu' ce qu'il soit de nouveau utilis
pour la dtermination du titre alcoomtrique (6.3) et la prparation du tube RMN
(7.1).
Une partie aliquote de quelques ml de rsidu est conserve. Son rapport isotopique
(D/H)QW peut tre dtermin si ncessaire.
6.3 Dtermination du titre alcoomtrique du distillat
Le titre alcoomtrique (%m/m) du distillat doit tre dtermin avec une prcision
suprieure 0,1%.

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

La teneur en eau du distillat (' g) peut tre dtermine par la mthode Karl Fischer
l'aide d'un chantillon d'environ 0,5 ml d'alcool d'une masse connue exacte de
g. Le titre alcoomtrique par masse du distillat est alors donn par la formule
suivante :
tmD % m/m= 100 (1-')/
Alternativement, le titre alcoomtrique peut tre dtermin par densimtrie, par
exemple l'aide d'un densimtre lectronique.
6.4 Taux de distillation
Le taux de distillation est estim l'aide de la formule suivante :
Taux de dist.% = 100 tmD mD /(V.tv)
Etant donn l'incertitude pesant sur chaque terme et en particulier sur le tv, le taux
de distillation est estim 0,5% (dans le cas d'un vin 10% v/v).
En cas d'utilisation de la colonne Cadiot, aucun effet significatif de fractionnement
isotopique n'est prvu pour un taux d'extraction suprieur 96%. En tout tat de
cause, l'oprateur peut employer pour la distillation un volume Vml appropri de
vin ou de produit ferment afin d'assurer un taux d'extraction suffisant. En gnral
des parties aliquotes de 750, 500, 400 et de 300 ml d'chantillon de vin devraient
tre suffisantes pour obtenir un taux de 96% en suivant la procdure de distillation
nonce ci-dessus avec la colonne de Cadiot sur des vins ou produits ferments
dont le tv est respectivement de 4, 6, 8 et 10% vol.
6.5 Fermentation de mots, mots concentrs et mots concentrs rectifis
Avant utilisation, la levure peut tre ractive dans un faible volume de mot. La
cuve de fermentation est quipe dun systme dtanchit pour viter les pertes
dthanol.
6.5.1 Mots
Verser environ un litre de mot, dont la concentration en sucres fermentescibles a
t prcdemment dtermine, dans la cuve de fermentation. Ajouter environ 1 g
de levure sche qui aura ventuellement t pralablement ractive. Insrer le
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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

dispositif d'tanchit. Laisser la fermentation s'effectuer jusqu' puisement du


sucre. Le produit ferment peut ensuite tre distill suivant le procd dcrit
prcdemment pour le vin aux paragraphes 6.1 6.4.

Remarque : Les mots conservs par ajout d'anhydride sulfureux doivent tre
dsulfits par barbotage d'azote dans le mot dans un bain-marie 70 80 C sous
reflux, afin d'empcher le fractionnement isotopique par l'vaporation de l'eau. Une
alternative pour retirer lanhydride sulfureux consiste ajouter en petite quantit
une solution de peroxyde dhydrogne (H2O2).
6.5.2 Mots concentrs
Placer V ml de mot concentr contenant une quantit connue de sucre
(approximativement 170 g) dans la cuve de fermentation. Complter jusqu' 1 litre
avec (1000 - V) ml deau. Ajouter les levures sches (1 g) et 3 g de base azote de
bacto-levure DIFCO sans acides amins. Homogniser et procder comme dcrit
au paragraphe 6.5.1.
6.5.3 Sucre de raisin (Mots concentrs rectifis)
Procder comme indiqu en 6.5.2, en compltant jusqu' 1 litre avec (1000 - V) ml
deau contenant galement 3 g d'acide tartrique dissous.

Remarque : Les mots concentrs et les mots rectifis sont dilus dans de leau
ayant un rapport isotopique (D/H) diffrent de celui du mot dorigine. Par
convention, les mesures des paramtres (D/H)I et (D/H)II sur lthanol doivent tre
normalises comme si le mot avait ferment dans de leau ayant une concentration
en deutrium ajuste celle de V-SMOW (155,76). On normalise cette donne
laide des quations suivantes (Martin et al., 1996, J. AOAC, 79, 62-72) :

Norm.V SMOW

D

H I

D S

D
= 0.19 155.76
H I
H W

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Norm.V SMOW

D

H II

D S

D
= 0.78 155.76
H II
H W

D S
est le rapport isotopique du mot dilu. Cette valeur peut tre calcule
H W

laide de lquation de la Droite mondiale des eaux mtoriques (Craig, 1961) :

(8 18O +10)
D S
+1
= 155.76
H W
1000

o on mesure 18O sur le mot dilu par la mthode de dtermination du rapport


isotopique 18O/16O de leau dans les vins et les mots [OIV-MA-AS2-12].

Conserver 50 ml d'chantillon de mot ou de mot trait l'anhydride sulfureux ou


de mot concentr ou de mot concentr rectifi, en vue de l'extraction ventuelle
de l'eau et de la dtermination de son rapport isotopique (D/H) W Q.
7. Procdure
7.1 Prparation de l'chantillon d'alcool pour la mesure RMN

- sonde RMN de 10 mm de diamtre : dans une fiole prcdemment pese,


recueillir 3,2 ml de distillat comme indiqu en section 6.2 et peser 0,1 mg prs
(mA) ; puis prendre un chantillon de 1,3 ml d'talon interne TMU (5.2.2) et peser
0,1 mg prs (mST).
OIV-MA-AS31105 : R2011
9

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

En fonction du type de spectromtre et de sonde utilis, ajouter une quantit


suffisante d'hexafluorobenzne (5.1.2) comme substance de stabilisation champfrquence (lock):

Spectromtre

sonde de 10 mm

7.05 T

150 l

9.4 T

35 l

Ces chiffres sont indicatifs et le volume rel utiliser doit tre ajust en fonction de
la sensibilit de l'instrument RMN. Pendant la prparation du tube et jusqu' la
mesure RMN, l'oprateur doit veiller viter toute vaporation d'thanol et de
TMU car ceci occasionnerait un fractionnement isotopique, des erreurs de poids
(mA et mST) des composants et des rsultats RMN incorrects.
L'exactitude du mode opratoire de mesure y compris cette tape de prparation
peut tre vrifie en utilisant le CRM 656.
Remarque : l'hexafluorobenzne peut tre additionn de 10% (v/v) d'acide
trifluoroactique (5.1.3) afin de catalyser l'change rapide d'hydrogne sur la
liaison hydroxyle avec pour rsultat un seul pic RMN pour les signaux hydroxyle
et eau rsiduelle.

7.2 Enregistrement des spectres RMN H de l'alcool


L'homognit du champ magntique B0 de l'chantillon est optimise par
compensation (shimming), maximisant le signal RMN du lock 19F observ avec
l'hexafluorobenzne. Les spectromtres RMN modernes peuvent effectuer
automatiquement et de manire trs efficace cette procdure de compensation
(shimming) condition que les rglages initiaux soient suffisamment proches de
l'homognit optimale du champ magntique pour un chantillon donn, ce qui est
OIV-MA-AS31105 : R2011

10

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

gnralement le cas pour une srie d'chantillons d'thanol prpars comme


indiqu en 7.1. L'efficacit de cette procdure peut tre contrle au moyen de la
rsolution mesure sur le spectre obtenu sans multiplication exponentielle (c.--d.
LB = 0) (Figure 2b) et exprime par la largeur mi-hauteur des signaux mthyle et
mthylne de l'thanol et du signal mthyle du TMU, et doit tre infrieure 0,5
Hz dans les conditions optimales. La sensibilit mesure avec un facteur de
multiplication exponentielle LB gal 2 (Figure 2a) doit tre suprieure ou gale
150 pour le signal mthyle de l'thanol titrant 95 % vol. (93,5 % mas.).
7.2.2 Vrification des rglages des instruments
Procder aux rglages habituels d'homognit et de sensibilit selon les
indications du constructeur.
Utiliser les tubes scells CRM123 (H : Haut, M : Moyen, B : Bas).
En suivant la procdure dcrite au paragraphe 7.3 ci-dessous, dterminer les
valeurs isotopiques de ces alcools, en les notant mesH, mesM, mesB.
Les comparer aux valeurs standard correspondantes signales par stH, stM, stB en
exposant.
En gnral, titre dindication, l'cart-type obtenu pour 10 rptitions de chaque
spectre devrait tre de l'ordre de 0,01 pour le rapport R, 0,5 ppm pour (D/H)I et 1
ppm pour (D/H)II.
Les valeurs moyennes obtenues pour les divers paramtres isotopiques (R, (D/H)I,
(D/H)II) doivent se situer dans l'cart-type de rptabilit correspondant indiqu
pour ces paramtres pour le CRM123. Dans le cas contraire, rpter les contrles.
Une fois les rglages optimiss, dautres matriaux CRM peuvent tre utiliss pour
contrler la qualit des mesures dans des analyses de routine.
7.3 Conditions d'acquisition des spectres RMN
Placer un chantillon d'alcool prpar en 7.1 dans un tube de 10 mm et l'introduire
dans la sonde.

OIV-MA-AS31105 : R2011

11

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

On suggre les conditions d'acquisition des spectres RMN suivantes :


- temprature constante de la sonde, rgle idalement avec une variation
n'excdant pas 0,5K dans la plage de 302K 306K en fonction de la puissance
calorifique gnre par le dcouplage ;
- temps d'acquisition d'au moins 6,8 s pour une largeur spectrale de 1200 hertz
(mmoire de 16K) (c.--d. environ 20 ppm 61,4 MHz ou 27 ppm 46,1 MHz) ;
- Impulsion : 90 ;
- dtection en quadrature : fixer l' offset 01 entre les signaux OD et CHD pour
l'thanol et entre les signaux HOD et TMU pour l'eau ;
- Dterminer la valeur de l'offset de dcouplage 02 partir du spectre protonique
mesur par la bobine de dcouplage sur le mme tube. Un bon dcouplage est
obtenu quand 02 est situ au milieu de l'intervalle de frquence existant entre les
groupes CH3 et CH2. Utiliser le mode de dcouplage large bande ou des trains
d'impulsions composites (ex : WALTZ16) pour assurer un dcouplage homogne
sur l'ensemble du spectre.
Effectuer pour chaque spectre un nombre NS d'accumulations suffisant pour
obtenir le rapport signal-bruit indiqu sous le terme de sensibilit au paragraphe 7.2
et rpter NE fois cette srie de NS accumulations. Les valeurs de NS dpendent
des types de spectromtre et de sonde utiliss. Exemples de choix possibles :
Spectromtre

sonde de 10 mm

7.05 T

NS = 304

9.4 T

NS = 200

Le nombre NE de rptitions doit tre statistiquement significatif et suffisant pour


obtenir les performances et la prcision de la mthode comme indiqu en section
(9) ci-dessous .

Dans le cas o deux tubes dchantillons RMN ont t prpars selon la procdure
dcrite en 7.1, on peut enregistrer cinq rptitions de spectres RMN (NE=5) sur
OIV-MA-AS31105 : R2011

12

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

chaque tube. Le rsultat final pour chacun des paramtres isotopiques correspond
la valeur moyenne des mesures obtenues sur les deux tubes dchantillons RMN.
Dans ce cas, les critres dacceptation pour la validation des rsultats obtenus avec
ces deux tubes sont les suivants :
|Mes1(D/H)I-Mes2(D/H)I|<0,5ppm, |Mes1(D/H)II-Mes2(D/H)II|<0,8ppm

8. Expression des rsultats


Pour chacun des NE spectres (voir spectre RMN de l'thanol, Figure 2a),
dterminer :

hauteur du signal II (CH3 CHD OH)


hII
= 3
hauteur du signal I (CH2D CH2 OH)
hI

R = 3

(D/H) = 1,5866 T mm

ST

(D/H)

= 2,3799 TII
II

(D/H)
t

ST

D
m

mST (D/H)ST

mA
t Dm

avec

TI =

hauteur du signal I (CH2D CH2 OH)


hauteur du signal de l'talon interne (TMU)

OIV-MA-AS31105 : R2011

13

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

TII =

hauteur du signal II (CH3 CHD OH)


hauteur du signal de l'talon interne (TMU)

- mST et mA, voir 7.1


- tmD, voir 6.3
- (D/H)ST = rapport isotopique de l'talon interne (TMU) indiqu sur le certificat
fourni par IRMM.
L'utilisation des hauteurs de signaux au lieu des surfaces, mesurables avec moins
de prcision, suppose des largeurs de raies mi-hauteur gales, ce qui est une
approximation raisonnable (Figure 2b).
Pour chacun des paramtres isotopiques, calculer la moyenne et l'intervalle de
confiance pour le nombre de spectres rpts acquis sur un chantillon donn.
Des

logiciels

optionnels

permettent

d'effectuer

ces

calculs

en

ligne.

9. Prcision
La rptabilit et la reproductibilit de la mthode SNIF-NMR / RMN-FINS ont
t lobjet dtudes menes en collaboration sur les jus de fruit, ainsi quil est
indiqu dans la bibliographie ci-dessous. Nanmoins ces tudes ne prenaient en
considration que le paramtre (D/H)I. Dans le cas du vin, des donnes provenant
dtudes internes menes dans diffrents laboratoires peuvent tre prises en
considration pour tablir lcart-type de rptabliti et la limite de rptabilit,
comme prsent dans lAnnexe I. Les rsultats des essais daptitude rapports dans
lAnnexe II fournissent des donnes qui peuvent tre utilises pour calculer lcarttype de reproductibilit et la limite de reproductibilit pour les vins.

Ces chiffres peuvent tre rsums comme suit :


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14

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

(D/H)I

(D/H)II

Sr

0,26

0,30

0,005

0,72

0,84

0,015

SR

0,35

0,62

0,006

0,99

1,75

0,017

avec
-

S : cart type de rptabilit

r : limite de rptabilit

SR : cart type de reproductibilit

R : limite de reproductibilit

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15

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

REFERENCES
MARTIN G.J., MARTIN M.L., MABON F., Anal. Chem., 1982, 54, 23802382.
MARTIN G.J., MARTIN M.L., J. Chim. Phys., 1983, 80, 294297.
MARTIN G.J., GUILLOU C., NAULET N., BRUN S., Tep Y., Cabanis J.C.,
CABANIS M.T., SUDRAUD P., Sci. Alim., 1986, 6, 385405.
MARTIN G.J., ZHANG B.L., NAULET N. and MARTIN M.L., J. Amer. Chem.
Soc., 1986, 108, 51165122.
MARTIN G.J., GUILLOU C., MARTIN M.L., CABANIS M.T., TEP Y. et
AERNY J., J. Agric. Food Chem., 1988, 36, 316.
MARTIN G. G., WOOD R., MARTIN, G. J., J. AOAC Int., 1996 , 79 (4), 917-928.
MARTIN G.G., HANOTE V., LEES M., MARTIN Y-L.,. J. Assoc Off Anal Chem,
1996, 79, 62-72
CRAIG H., Science , 1961, 133,. 1702 - 1703

OIV-MA-AS31105 : R2011

16

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Moteur
Joint tanche

Thermomtre

Atmosphre

Colonne

Thermomtre
Bouchon
Sonde

Ballon
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17

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Figure 1 Dispositif d'extraction d'thanol

Fond x 10

Figure 2a
Spectre RMN 2H d'un thanol de vin avec un talon interne (TMU : N,Nttramthylure)

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18

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Figure 2b
Spectre 2H de lthanol pris dans les mmes conditions que celles de la Figure 2a,
mais sans multiplication exponentielle (LB = 0)

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19

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Annexe I : Estimation de la rptabilit partir d'tudes internes de


rptabilit
Les tudes internes de rptabilit ralises dans 4 laboratoires fournissent des
donnes qui permettent l'estimation de la rptabilit de la mthode SNIF-NMR /
RMN-FINS.
Ces tudes internes de rptabilit ont t ralises par les distillations et les
mesures en double de 10, 9 et 5 chantillons de vin diffrents, par les laboratoires
1, 2 et 3.
De son ct, le laboratoire 4 a ralis 16 distillations et mesures sur le mme vin
dans des conditions de rptabilit sur une courte priode de temps.

Tableau I-1 :

labo 1 : 10 vins analyss en double


(D/H)I

chantillon

(D/H)I

(D/H)II

103,97

130,11

2,503

104,52

130,79

2,503

103,53

130,89

2,529

103,94

130,57

2,513

102,72

130,00

2,531

103,04

130,20

2,527

105,38

132,39

2,513

105,52

132,59

2,513

(D/H)II

abs((D/H)I)

Carrs

abs((D/H)II)

Carrs

abs((R))

Carrs

0,55

0,302

0,68

0,462

0,000

0,00000

0,41

0,168

0,32

0,102

0,016

0,00026

0,32

0,102

0,20

0,040

0,004

0,00002

0,14

0,020

0,20

0,040

0,000

0,00000

OIV-MA-AS31105 : R2011

20

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol
5

10

101,59

127,94

2,519

101,11

128,14

2,535

103,23

132,14

2,560

102,93

131,78

2,561

103,68

130,95

2,526

103,53

130,20

2,515

101,76

128,86

2,533

101,52

128,44

2,530

103,05

129,59

2,515

103,01

129,15

2,508

101,47

132,63

2,614

100,97

132,45

2,624

0,48

0,230

0,20

0,040

0,016

0,00026

0,30

0,090

0,36

0,130

0,001

0,00000

0,15

0,023

0,75

0,563

0,011

0,00012

0,24

0,058

0,42

0,176

0,003

0,00001

0,04

0,002

0,44

0,194

0,007

0,00005

0,50

0,250

0,18

0,032

0,010

0,00010

Somme des carrs :

1,245

1,779

0,00081

Sr

0,25

0,30

0,006

0,71

0,84

0,018

OIV-MA-AS31105 : R2011

21

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Tableau I-2 :

labo 2 : 9 vins analyss en double


(D/H)I

chantillon

(D/H)I

(D/H)II

105,02

133,78

2,548

104,76

133,88

2,556

102,38

130,00

2,540

101,65

129,60

2,550

100,26

126,08

2,515

99,42

125,44

2,523

101,17

128,83

2,547

100,66

128,38

2,551

101,47

128,78

2,538

101,47

128,52

2,533

106,14

134,37

2,532

106,26

134,41

2,530

103,62

130,55

2,520

103,57

130,66

2,523

103,66

129,88

2,506

103,38

129,33

2,502

103,50

129,66

2,506

103,93

129,44

2,491

(D/H)II

abs((D/H)I)

Carrs

abs((D/H)II)

Carrs

abs((R))

Carrs

0,26

0,068

0,10

0,010

0,008

0,00007

0,73

0,533

0,40

0,160

0,010

0,00011

0,84

0,706

0,64

0,410

0,008

0,00007

0,51

0,260

0,45

0,203

0,004

0,00002

0,00

0,000

0,26

0,068

0,005

0,00003

0,12

0,014

0,04

0,002

0,002

0,00000

0,05

0,003

0,11

0,012

0,003

0,00001

0,28

0,078

0,55

0,302

0,004

0,00001

0,43

0,185

0,22

0,048

0,015

0,00021

OIV-MA-AS31105 : R2011

22

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Somme des carrs :

1,846

1,214

0,00053

Sr

0,32

0,26

0,005

0,91

0,74

0,015

Tableau I-3 :

labo 3 : 15 vins analyss en double


(D/H)I

chantillon

(D/H)I

(D/H)II

101,63

125,87

2,477

101,57

125,41

2,470

99,24

124,41

2,507

99,19

124,37

2,508

101,23

125,07

2,471

101,17

125,23

2,476

100,71

125,29

2,488

100,78

124,13

2,464

99,89

124,02

2,483

99,71

123,46

2,476

100,60

124,14

2,468

100,41

124,80

2,486

101,47

125,60

2,476

101,70

125,74

2,473

(D/H)II

abs((D/H)I)

Carrs

abs((D/H)II)

Carrs

abs((R))

Carrs

0,06

0,004

0,46

0,212

0,007

0,00005

0,05

0,002

0,04

0,002

0,001

0,00000

0,06

0,004

0,16

0,026

0,005

0,00002

0,07

0,005

1,16

1,346

0,024

0,00058

0,18

0,032

0,56

0,314

0,007

0,00005

0,19

0,036

0,66

0,436

0,018

0,00032

0,23

0,053

0,14

0,020

0,003

0,00001

OIV-MA-AS31105 : R2011

23

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol
8

10

11

12

13

15

102,02

124,00

2,431

102,15

123,93

2,426

99,69

124,60

2,500

100,09

125,13

2,500

99,17

123,71

2,495

99,47

123,90

2,491

100,60

123,89

2,463

101,00

124,43

2,464

99,38

124,88

2,513

99,05

124,33

2,511

99,51

125,24

2,517

99,95

125,25

2,506

101,34

124,68

2,460

101,77

125,09

2,458

0,13

0,017

0,07

0,005

0,005

0,00002

0,40

0,160

0,53

0,281

0,000

0,00000

0,30

0,090

0,19

0,036

0,004

0,00002

0,40

0,160

0,54

0,292

0,001

0,00000

0,33

0,109

0,55

0,302

0,002

0,00000

0,44

0,194

0,01

0,000

0,011

0,00012

0,43

0,185

0,41

0,168

0,002

0,00000

Somme des carrs :

1,050

3,437

0,00120

Sr

0,19

0,34

0,006

0,53

0,96

0,018

OIV-MA-AS31105 : R2011

24

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol
Tableau I-4 :

labo 4 : un vin analys 16 fois

Rptition

(D/H)I

(D/H)II

101,38

126,87

2,503

101,30

126,22

2,492

100,98

125,86

2,493

100,94

126,00

2,497

100,71

125,79

2,498

100,95

126,05

2,497

101,17

126,30

2,497

101,22

126,22

2,494

100,99

125,91

2,494

10

101,29

126,24

2,493

11

100,78

126,07

2,502

12

100,65

125,65

2,497

13

101,01

126,17

2,498

14

100,89

126,05

2,499

15

101,66

126,52

2,489

16

100,98

126,11

2,498

(D/H)I

(D/H)II

cart :

0,0703

0,0840

0,000013

Sr

0,27

0,29

0,004

0,75

0,82

0,010

Les donnes groupes pour lcart-type de rptabilit et pour la limite de


rptabilit peuvent donc tre estimes comme suit :
OIV-MA-AS31105 : R2011

25

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

(D/H)I

(D/H)II

Sr

0,26

0,30

0,005

limite de rptabilit r

0,72

0,84

0,015

Les donnes des tudes internes de rptabilit ont t fournies par (par ordre
alphabtique) :

- Bundesinstitut fr Risikobewertung,
Thielallee 88-92 PF 330013 D-14195 BERLIN ALLEMAGNE

- Fondazione E. Mach-Istituto Agrario di San Michele all'Adige,


Via E. Mach, 1 - 38010 San Michele all'Adige (TN), ITALIE

- Joint Research Centre - Institute for Health and Consumer Protection,


I-21020 ISPRA (VA) ITALIE

-Laboratorio Arbitral Agroalimentario, Carretera de la Corua, km 10,7


E-28023 MADRID ESPAGNE

OIV-MA-AS31105 : R2011

26

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Annexe II : valuation de la Reproductibilit partir de donnes d'essais


d'aptitude
Depuis dcembre 1994, des campagnes internationales d'essais d'aptitude sur la
dtermination de paramtres isotopiques sur le vin et sur plusieurs autres matrices
alimentaires ont t rgulirement organises. Ces campagnes d'essais d'aptitude
permettent aux laboratoires participants d'valuer leurs rsultats et la qualit de
leurs analyses. L'exploitation statistique de ces rsultats obtenus sur un grand
nombre d'chantillons sur une longue priode de temps permet d'apprcier la
variabilit des mesures dans des conditions de reproductibilit. Ceci permet une
bonne estimation des paramtres d'cart et de la limite de reproductibilit de la
mthode. Les rsultats de 40 sries dessais d'aptitude entre 1994 et 2010 pour
diffrents types de vin (rouge, blanc, ros, sec, doux et mousseux) sont synthtiss
dans le tableau II-1 ci-dessous.

Pour (D/H)I et (D/H)II le SR group peut donc tre calcul en utilisant l'quation
suivante :

avec Ni, et SR,i tant le nombre des valeurs et lcart-type de reproductibilit de la


ime srie, et K le nombre de sries.
Considrant la dfinition du rapport intramolculaire R, et en appliquant les rgles
type de propagation d'erreur supposant que (D/H)I et (D/H)II sont indpendantes
(les termes de covariance valent donc zro), on peut aussi estimer lcart-type de
reproductibilit pour ce paramtre.
On peut donc calculer les chiffres suivants :

OIV-MA-AS31105 : R2011

27

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Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

(D/H)I

(D/H)II

SR :

0,35

0,62

0,006

Limite de reproductibilit R

0,99

1,75

0,017

OIV-MA-AS31105 : R2011

28

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

Tableau II-1 : Essai d'aptitude FIT Synthse des valeurs statistiques observes sur des chantillons de vin :

(D/H)II

(D/H)I
chantillon

Anne

Srie

Moyenne

SR

Moyenne

SR

Vin rouge

1994

R1

10

102,50

0,362

10

130,72

0,33

Vin ros

1995

R1

10

102,27

0,333

10

128,61

0,35

Vin rouge

1995

R2

11

101,45

0,389

11

127,00

0,55

Vin rouge

1996

R1

11

101,57

0,289

11

132,23

0,34

Vin ros

1996

R2

12

102,81

0,322

12

128,20

0,60

Vin blanc

1996

R3

15

103,42

0,362

15

127,97

0,51

Vin rouge

1996

R4

15

102,02

0,377

13

131,28

0,30

Vin ros

1997

R1

16

103,36

0,247

16

126,33

0,44

Vin blanc

1997

R2

16

103,42

0,444

15

127,96

0,53

Vin blanc doux

1997

R2

14

99,16

0,419

15

130,02

0,88

Vin

1997

R3

13

101,87

0,258

15

132,03

0,61

Vin doux

1997

R3

12

102,66

0,214

12

128,48

0,48

Vin ros

1997

R4

16

102,29

0,324

16

129,29

0,63

Vin doux

1997

R4

15

102,04

0,269

13

131,27

0,30

Vin blanc

1998

R1

16

105,15

0,302

16

127,59

0,59

Vin doux

1998

R3

16

102,17

0,326

16

129,60

0,56

Vin rouge

1998

R4

17

102,44

0,306

17

131,60

0,47

Vin blanc

1999

R1

14

102,93

0,404

13

129,64

0,46

OIV-MA-AS31105 : R2011

29

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol
Vin doux

2000

R2

15

103,19

0,315

14

129,43

0,60

Vin

2001

R1

12

105,28

0,264

16

131,32

0,68

Vin doux

2001

R2

14

101,96

0,249

15

128,99

1,05

Vin

2002

R1

17

101,01

0,365

16

129,02

0,74

Vin

2002

R2

17

101,30

0,531

17

129,28

0,93

Vin

2003

R1

18

100,08

0,335

18

128,98

0,77

Vin doux

2003

R2

17

100,51

0,399

18

128,31

0,80

Vin

2004

R1

18

102,88

0,485

19

128,06

0,81

Vin doux

2004

R3

16

101,47

0,423

16

130,10

0,71

Vin

2005

R1

19

101,33

0,447

19

129,88

0,76

Vin doux

2005

R2

15

102,53

0,395

15

131,36

0,38

Vin sec

2006

R1

18

101,55

0,348

18

131,30

0,51

Vin doux

2006

R2

18

100,31

0,299

18

127,79

0,55

Vin

2007

R1

18

103,36

0,403

18

130,90

0,90

Vin doux

2007

R2

19

102,78

0,437

19

130,72

0,55

Vin

2008

R1

24

103,20

0,261

23

131,29

0,59

Vin doux

2008

R2

20

101,79

0,265

19

129,73

0,34

Vin sec

2009

R1

24

102,96

0,280

23

130,25

0,49

Vin doux

2009

R2

21

101,31

0,310

21

127,07

0,50

Vin sec

2010

R1

21

101,80

0,350

20

129,65

0,40

Vin mousseux

2010

R1

11

101,51

0,310

11

129,09

0,68

Vin sec

2010

R2

20

104,05

0,290

19

133,31

0,58

OIV-MA-AS31105 : R2011

30

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Dtermination de la rpartition du deutrium dans lthanol

OIV-MA-AS31105 : R2011

31

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Polyols drivant des sucres

Mthode OIV-MA-AS311-06

Mthode Type IV

Dosage des polyols derivant des sucres et des sucres rsiduels


dans les vins secs par chromatographie en phase gazeuse
(Rsolution Oeno 9/2006)

1. Domaine d'application
Dosage simultan de lrythrytol, l'arabitol, le mannitol, le sorbitol et le
msoinositol dans les vins.
Le dosage des sucres par Chromatographie en phase gazeuse (CPG) tant long et
compliqu, il est rserv la dtermination de traces de sucres et en particulier de
sucres pour lesquels il n'existe pas de mthode enzymatique utilise en routine :
Arabinose, Rhamnose, Mannose, Galactose mais il est applicable aussi au glucose
et fructose. L'avantage tant de pouvoir doser simultanment tous les monomres,
dimres ou mme trimres des sucres.
Remarque1. Il n'est pas possible de doser les sucres aprs leur rduction sous forme
d'alditol en raison de la prsence des polyols correspondants.
Remarque 2. Les sucres donnent sous forme de drivs TMS 2 formes et et
parfois 3 ou 4 (Gamma) correspondant aux diffrents anomres prsents dans le
vins.
Remarque 3. Sans dilution pralable la mthode permet difficilement de doser le
glucose et le fructose prsents plus de 5 g/l.

2. Principe
Les sucres rsiduels des vins secs peuvent tre doss par chromatographie en phase
gazeuse aprs formation de leurs drivs trimthylsilyls.
L'talon interne est le pentarythritol.

OIV-MA-AS311-06 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Polyols drivant des sucres

3. Ractifs
Mlange silanisant donn titre d'exemple :
3.1 Hexamthyldisilazane (HMDS) pur
3.2 Anhydride trifluoroactique (TFA) pur
3.3 Pyridine pure
3.4 Pentarythritol pur
3.5. Eau distille
3.6 Pentarythritol 10 g/l (solution d'talon interne), dissoudre 0,15 g de
pentarythritol (3.4) dans 100 ml d'eau (3.5)
3.7 Produits purs pouvant tre utiliss pour prparer les solutions d'talonnage
notamment glucose, fructose, arabinose, mannitol, sorbitol (liste non exhaustive)
3.8 Solutions de rfrence de produits purs 200 mg/l dissoudre 20 mg de
chacun des produits doser (3.6) dans 100 ml d'eau.
Remarque Les solutions de sucre doivent tre prpares juste avant l'emploi.
4. Matriel et appareillage
4.1 Pipettes de laboratoire de 1 ml gradues au 1/10e de ml
4.2 Poires propipettes
4.3 Seringue de 100 l
4.4 Tubes vis de 5 ml de capacit pouvant tre ferms par un bouchon vis
muni d'une capsule d'tanchit face tflone.
4.5 Evaporateur rotatif sous vide pouvant recevoir les tubes vis (4.4) afin
d'vaporer les chantillons sec
4.6 Chromatographe en phase gazeuse quip d'un dtecteur ionisation x g, de
flamme et d'un injecteur fonctionnant en mode "split" : division de 1/30e 1/50e de
volume inject (1 l)
4.7 Colonne capillaire apolaire pow ex (Se 30, Cpsil 5, HP1 ) 50 m x 0,25
mm paisseur du film de phase stationnaire 15 m ( titre dexemple).
4.8 Seringue d'injection de 10 l.
4.9 Systme d'acquisition des donnes
4.10 Bain ultra-sons
4.11 Sorbonne de laboratoire
5. Prparation des chantillons
5.1 Ajout de l'talon interne : 1 ml de vin (pipette, 4.1) ou de solution de rfrence
200 mg/l (3.6) est plac dans le tube vis (4.4).

OIV-MA-AS311-06 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Polyols drivant des sucres

Remarque : Il est galement possible d'oprer avec des volumes de vin trs
infrieurs en particulier si le milieu est riche en sucre.
Il est ajout 50 l de la solution de pentarythritol 10 g/l (3.5) l'aide de la
seringue (4.3)
5.2 Obtention d'un rsidu sec :
Le tube vis est plac sur l'vaporateur rotatif dont le bain d'eau est maintenu une
temprature infrieure 40 C, poursuivre l'vaporation jusqu' la disparition de
toute trace de liquide.
5.3 Ajout des ractifs
5.3.1 Placer les tubes contenant l'extrait sec de mme que les ractifs 3.1, 3.2 et 3.3
dans la sorbonne (4.11), brancher la ventilation
5.3.2 A l'aide des pipettes (4.1) et de poires propipettes (4.2) ajouter dans le tube
successivement 0,20 ml de pyridine (3.3), 0,7 ml de HMDS (3.1), 0,1 ml de TFA
(3.2)
5.3.3 Fermer hermtiquement le tube l'aide de son bouchon
5.3.4 Placer le tube dans le bain ultra-sons (4.10) durant 5 minutes afin d'obtenir
une dispersion complte du rsidu sec
5.3.5 Placer le tube dans un four 60 C durant 2 heures afin d'oprer la
substitution totale des hydrognes des hydroxyles ou des acides par des groupes
trimthylsilyle (TMS).
Remarque : il ne doit subsister qu'une seule phase aprs chauffage sinon cela
signifie quil restait de l'eau dans le tube ; de mme il ne doit pas y avoir de dpt
bruntre ce qui indiquerait un excs de sucre non driv.
6. Analyse chromatographique
6.1 Placer le tube refroidi dans la sorbonne (4.11) ventile, prlever 1 l l'aide de
la seringue (4.8). Injecter dans le chromatographe en mode "split" (division
permanente)
Traiter de la mme manire l'chantillon driv de vin et de rfrence
6.2 Programmer la temprature du four, par exemple de 60 C 240 C raison de
3 C par minute de telle sorte que l'analyse complte dure par exemple 1 heure
pour une sparation complte du mannitol et du sorbitol (rsolution suprieure
1,5)

7. Calculs
OIV-MA-AS311-06 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Polyols drivant des sucres

Exemple : calcul de la concentration en sorbitol


Soit
s la surface du pic du sorbitol dans le vin
S la surface du pic du sorbitol dans la solution de rfrence
i la surface du pic de l'talon interne dans le vin
I la surface du pic de l'talon interne dans la solution rfrence
la teneur ts en sorbitol dans le vin sera
ts = 200

s I

S i

en mg par litre

un mme raisonnement permet de calculer la teneur tg en glucose


tg = 200

g l

G i

en mg par litre

o g est la somme des surfaces des deux pics de glucose dans le vin et G est la
somme des surfaces des deux pics de glucose dans la solution de rfrence.

8. Caractristiques de la mthode
Seuil de dtection environ 5 mg/l pour un polyol (un seul pic chromatographique).
Rptabilit moyenne de l'ordre de 10 % pour une concentration en sucre ou polyol
de l'ordre de 100 mg/l.
Tableau 1
Rptabilit du dosage de quelques substances de lextrait sec du vin aprs
drivation TMS.
Ac.
Msoinosito
Tartrique Fructose Glucose Mannitol Sorbitol Dulcitol
l
moyenne
(mg/l)
cart-type
(mg/l)
CV (%)

2013

1238

255

164

58

31

456

184
9

118
10

27
11

8
5

2
3

2
8

28
6

OIV-MA-AS311-06 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Polyols drivant des sucres

REFERENCES

RIBEREAU-GAYON P. et BERTRAND A. 1972, Nouvelles applications de la


chromatographie en phase gazeuse lanalyse des vins et au contrle de leur
qualit, Vitis, 10, 318-322.
BERTRAND A. (1974), Dosage des principaux acides du vin par chromatographie
en phase gazeuse. FV OIV 717718, 253274.
DUBERNET M.0. (1974), Application de la chromatographie en phase gazeuse
ltude des sucres et polyols du vin: thse 3 Cycle, Bordeaux.

OIV-MA-AS311-06 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Polyols drivant des sucres

Figure 1
Chromatogramme dun vin blanc aprs silylation. Colonne Cpsil5CB 50 m x 0.25 mm
x 0,15 m. Injection split, 60 C, 3 C/min, 240 C. Ci-dessous grossissement.
44.243
40.012

26.443

31.313

22

19.293
20.021
20.392

2,3

14.812

10.295
10.607
11.050

4.028
4.196
5.005
5.397

1.615
1.815
2.023
2.184
2.630

ADC1 B, ADC1 CHANNEL B (AB17OCT\AB000016.D)


Norm.

400000

31

14,15,16

8,9

13

300000

36.721
37.388

24.761

8.632

500000

23

24
11

200000

30

18

12
100000

0
10

20

30

40

50

min

Identification des pics : 1 : mlange ractionnel; 2 et 3 : acides inconnus; 4 :pentarythritol; 5 et 6


inconnus; 7 : acide tartrique + arabinose ; 8, 10 et 11 : rhamnose ; 9 : Arabinose ; 12 : xylitol ; 13 : arabitol
; 14, 15 et 16 : fructose ; 17 : galactose + inconnu ; 18 :glucose ; 19 : galactose + acide galacturonique
; 20 et 21 : inconnus ; 22 : mannitol; 23 sorbitol ; 24 : glucose ; 25 et 27 : inconnus ; 26 : acide
galacturonique ; 28 et 30 : galactonolactone ; 29 : acide mucique ; 31 : mso-inositol.

OIV-MA-AS311-06 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

Mthode Type III

Mthode OIV-MA-AS311-07

Determination conjointe du glucose et du fructose des vins


par ph-metrie differentielle
(Rsolution Oeno 10/2006)
1.

PORTEE ET CHAMP D'APPLICATION

Cette mthode est applicable l'analyse du glucose et du fructose des vins entre 0
et 60 g/L (niveau moyen) ou 50 et 270 g/L (niveau haut).
2.

PRINCIPE

La dtermination conjointe du glucose et du fructose par pH-mtrie diffrentielle


consiste en une phosphorylation du glucose et du fructose par de l'hexokinase. Les
ions H+ gnrs de manire stchiomtrique par rapport aux quantits de glucose
et de fructose sont ensuite quantifis.
3.

REACTIONS

Le glucose et le fructose prsents sont phosphoryls par l'adnosine triphosphate


(ATP) cours d'une raction enzymatique catalyse par l'hexokinase (HK) (EC
2.7.1.1)
glucose + ATP
fructose + ATP

HK

HK

glucose-6-phosphate + ADP + H+
fructose-6-phosphate + ADP+ H+

4.

REACTIFS

4.1
4.2
4.3
4.4

Eau dminralise (18 M) ou bidistille


2-Amino-2-(hydroxymthyl)propane-1,3-diol (TRIS) puret 99%
Adnosine triphosphate disodique (ATP, 2Na) puret 99%
Phosphate trisodique douze molcules d'eau (Na3PO4.12H2O) puret
99%
Hydroxyde de sodium (NaOH) puret 98%
Chlorure de magnsium six molcules d'eau (MgCl2.6H2O) puret

4.5
4.6
99%

OIV-MA-AS311-07 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12

Triton X 100
Chlorure de potassium (KCl) puret 99%
2-Bromo-2-nitropropane-1,3-diol (Bronopol) (C3H6BrNO4)
Hexokinase (EC 2.7.1.1) 1 mg 145 U (ex Hofmann La Roche,
Mannheim, Allemagne ref. HEXO-70-1351)
Glycrol puret 98%
Glucose puret 99%

4.13
Tampon de raction pH 8,0 commercial ou prpar selon la mthode
suivante : dans une fiole jauge de 100 mL (5.2) verser approximativement 70 mL
(5.3) d'eau (4.1), mettre en agitation continue (5.5). Ajouter 0,242 g 0,001 g (5.4)
de TRIS (4.2), 0,787 g 0,001 g (5.4) d'ATP (4.3), 0,494 g 0,001 g (5.4) de
phosphate de sodium (4.4), 0,009 mg 0,001 g (5.4) d'hydroxyde de sodium (4.5),
0,203 g 0,001 g (5.4) de chlorure de magnsium (4.6), 2,000 0,001 g (5.4) de
Triton X 100 (4.7), 0,820 g 0,001 g (5.4) de chlorure de potassium (4.8) et 0,010
0,001 g (4.9) de bronopol. Ajuster au trait de jauge avec de l'eau (4.1). Le pH
final doit tre de 8,0 0,1 (5.6),.sinon l'ajuster avec de l'hydroxyde de sodium ou
de l'acide chlorhydrique. Le tampon ainsi prpar est stable pendant deux mois
4C.
4.14
Solution enzymatique commerciale ou prpare selon la mthode
suivante : l'aide d'une pipette jauge (5.7) disposer 5 mL de glycrol (4.11) dans
une fiole jauge de 10 mL, ajuster au trait de jauge avec de l'eau (4.1) et
homogniser. Dissoudre 20 mg 1 mg (5.4) d'hexokinase (4.10) et 5 mg de
Bronopol (4.9) dans 10 mL de la solution de glycrol. L'activit de la solution
enzymatique doit tre de 300 U 50 U par mL pour l'hexokinase. La solution
enzymatique est stable pendant 6 mois 4C.
4.15
Prparation de la solution d'talonnage (niveau moyen) si la teneur
suppose est infrieure 50 g/L de glucose + fructose)
Placer 3,60 g 0,01 g (5.4) de glucose (4.12) (pralablement dessch 12 heures
40 C jusqu' poids constant), 0,745 g 0,001 g (5.4) de chlorure de potassium
(4.8) et 0,010 g 0,001 g de bronopol (4.9) dans une fiole jauge de 100 mL (5.2).
Ajouter de l'eau (4.1). Bien homogniser (5.5). Ajuster au trait de jauge avec de
l'eau (4.1) aprs avoir enlever le barreau magntique. La concentration finale est de
36 g/L de glucose La solution est stable 6 mois 4C.
4.16
Prparation de la solution d'talonnage (niveau haut) si la teneur
suppose est suprieure 50 g/L de glucose + fructose)
Placer 18,0 g 0,01 g (5.4) de glucose (4.12) (pralablement dessch 12 heures
40 C jusqu' poids constant), 0,745 g 0,001 g (5.4) de chlorure de potassium
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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

(4.8) et 0,010 g 0,001 g de bronopol (4.9) dans une fiole jauge de 100 mL (5.2).
Ajouter de l'eau (4.1). Bien homogniser (5.5). Ajuster au trait de jauge avec de
l'eau (4.1) aprs avoir enlever le barreau magntique. La concentration finale est de
180 g/L de glucose La solution est stable 6 mois 4C.
5.

APPAREILLAGE

5.1
Appareil de pH-mtrie diffrentielle
(EUROCHEM CL 10 plus, Microlab EFA ou quivalent) voir annexe A
5.2
Fiole jauge de 100 mL classe A
5.3
Eprouvette gradue pied de 100 mL
5.4
Balance de prcision permettant de peser au mg prs
5.5
Agitateur magntique et barreau magntique en tflon
5.6
pH-mtre
5.7
Pipettes jauges de 3mL, 5 mL classe A
5.8
Fiole jauge de 10 mL classe A
5.9
Pipettes automatiques piston de 25 et 50 L
6.

PREPARATION DES ECHANTILLONS

Les chantillons ne doivent pas tre trop chargs de matires en suspension, dans le
cas contraire, les centrifuger ou les filtrer. Les vins mousseux doivent tre dgazs.
7.

MODE OPERATOIRE

L'oprateur doit respecter les instructions d'utilisation de l'appareillage (5.1). Avant


toute utilisation, l'instrument doit tre stabilis en temprature. Les circuits doivent
tre rincs avec la solution de tampon (4.13) aprs nettoyage ventuel.
7.1
Dtermination du blanc
(dtermination du signal de l'enzyme) ;
remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) du pH-mtre diffrentiel (5.1)
avec le tampon (4.13), la diffrence de potentiel entre les deux lectrodes (D1) doit
tre comprise entre 150 mpH ;
ajouter 24 L de solution enzymatique (4.14) dans la chambre de raction ( la
micropipette 5.9 ou par le prparateur) et remplir l'lectrode EL2 ;
mesurer la diffrence de potentiel (D2) entre les deux lectrodes ;
calculer la diffrence de pH, pHo pour le blanc selon le calcul suivant :
pHo = D2 D1
o
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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

pHo = la diffrence de pH entre les deux mesures pour le blanc ;


D1 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec le
tampon ;
D2 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon et l'autre de tampon et d'enzyme.
La valeur de pHo permet de vrifier l'tat des lectrodes en cours de dosage ainsi
que leur drive ventuelle avec le temps; elle doit tre comprise entre 30 et 0 mpH
et 1,5 mpH entre deux mesures conscutives. Dans le cas contraire, vrifier la
qualit du tampon pH et la propret du circuit hydraulique et des lectrodes,
nettoyer si ncessaire puis refaire le blanc.

7.2

Etalonnage
7.2.1 Niveau moyen
remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) avec le tampon (4.13);
ajouter 25 L ( la micropipette 5.9 ou par le prparateur) de solution talon de
glucose (4.15) dans la chambre de raction ;
remplir les lectrodes EL1 et EL2 avec le mlange tampon + solution talon ;
mesurer la diffrence (D3) de potentiel entre les deux lectrodes ;
ajouter 24 L de solution enzymatique (4.14) et remplir l'lectrode EL2 avec le
mlange tampon + solution talon + enzyme ;
aprs le temps ncessaire la raction enzymatique, mesurer la diffrence de
potentiel (D4) entre les deux lectrodes ;
calculer la diffrence de pH, pHc pour l'chantillon de calibration selon le calcul
suivant :
pHc = (D4 D3) - pHo
o
pHc = la diffrence entre les deux mesures D3 et D4 pour l'chantillon de
calibration moins la diffrence obtenue pour le blanc ;
D3 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec le
mlange tampon/solution de rfrence ;
D4 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon/solution de rfrence et l'autre de tampon/solution de rfrence/enzyme.
calculer la pente de la droite d'talonnage :
s = Cu/pHc

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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

o
Cu est la concentration de glucose dans la solution talon exprime en g/L.
Vrifier la validit de l'talonnage en analysant 25 L de solution talon (ML) de
glucose (4.15) en suivant la procdure (7.3). Le rsultat doit tre compris entre
2% de la valeur de rfrence. Dans le cas contraire recommencer la procdure de
calibration.
7.2.2 Niveau haut
remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) avec le tampon (4.13);
ajouter 10 L ( la micropipette 5.9 ou par le prparateur) de solution talon (HL)
de glucose (4.16) dans la chambre de raction ;
remplir les lectrodes EL1 et EL2 avec le mlange tampon + solution talon ;
mesurer la diffrence (D3) de potentiel entre les deux lectrodes ;
ajouter 24 L de solution enzymatique (4.14) et remplir l'lectrode EL2 avec le
mlange tampon + solution talon + enzyme ;
aprs le temps ncessaire la raction enzymatique, mesurer la diffrence de
potentiel (D4) entre les deux lectrodes ;
calculer la diffrence de pH, pHc pour l'chantillon de calibration selon le calcul
suivant :
pHc = (D4 D3) - pHo
o
pHc = la diffrence de pH entre les deux mesures D3 et D4 pour l'chantillon de
calibration moins la diffrence obtenue pour le blanc ;
D3 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec le
mlange tampon/solution de rfrence ;
D4 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon/solution de rfrence et l'autre de tampon/solution de rfrence/enzyme.
calculer la pente de la droite d'talonnage :
s = Cu/pHc
o
Cu est la concentration de glucose dans la solution talon exprime en g/L.
Vrifier la validit de l'talonnage en analysant 10 L de solution talon de glucose
(4.16) en suivant la procdure (7.3). Le rsultat doit tre compris entre 2% de la
valeur de rfrence. Dans le cas contraire recommencer la procdure de calibration.

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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

7.3

Quantification

remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) avec le tampon (4.13)


ajouter 10 L (niveau haut ) ou 25 L ( niveau moyen) ( la micropipette 5.9 ou
par le prparateur) d'chantillon dans la chambre de raction ;
remplir les lectrodes EL1 et EL2 avec le mlange tampon + chantillon ;
mesurer la diffrence (D5) de potentiel entre les deux lectrodes ;
ajouter 24 L de solution enzymatique (4.14) et remplir l'lectrode EL2 avec le
mlange tampon + chantillon + enzyme ;
mesurer la diffrence de potentiel (D6) entre les deux lectrodes ;
calculer la quantit de solut dans l'chantillon selon le calcul suivant :
w = s [(D6 D5) - pHo]
o
w =la quantit de solut dans l'chantillon (en g/L) ;
S est la pente dtermine par la droite de calibration ;
pHo = la diffrence de pH entre les deux mesures pour le blanc ;
D5 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec
l'chantillon/solution de rfrence ;
D6 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon/chantillon et l'autre de tampon/chantillon/enzyme.

EXPRESSION DES RESULTATS

Les rsultats sont exprims en g/L de glucose + fructose avec un chiffre significatif
aprs la virgule.

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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

FIDELITE

Les dtails de l'essai interlaboratoire portant sur la fidlit de la mthode sont


rsums dans l'annexe B.
9.1

Rptabilit

La diffrence absolue entre deux rsultats individuels obtenus sur une matire
identique soumise essai par un oprateur utilisant le mme appareillage, dans
l'intervalle de temps le plus court possible, ne dpassera pas la valeur de
rptabilit r dans 95% des cas.
La valeur est : r = 0,021x + 0,289 o x est la teneur en g/L de glucose + fructose
9.2

Reproductibilit

La diffrence absolue entre deux rsultats individuels obtenus sur une matire
identique soumise essai dans deux laboratoires, ne dpassera pas la valeur de
reproductibilit R dans 95% des cas.
La valeur est : R = 0,033x + 0,507 o x est la teneur en g/L de glucose + fructose

10

AUTRES CARACTERISTIQUES DE L'ANALYSE

10.1

Limites de dtection et de quantification

10.1.1
limite de dtection
Elle est dtermine partir de 10 sries de trois rptitions d'un blanc analytique et
de la rgression linaire ralise avec les vins de l'essai de fidlit, elle est gale
trois carts types. Dans ce cas la mthode a donn comme rsultat une limite de
dtection
de
0,03 g/L. Des essais par dilutions successives ont confirm cette valeur.
10.1.2
limite de quantification
Elle est dtermine partir de 10 sries de trois rptitions d'un blanc analytique et
de la rgression linaire ralise avec les vins de l'essai de fidlit, elle est gale
dix carts types. Dans ce cas la mthode a donn comme rsultat une limite de
dtection
de
0,10 g/L. Des essais par dilutions successives ont confirm cette valeur. Les
quantifications de vins blancs et rouges ralises par les laboratoires qui ont
particip l'analyse interlaboratoire confirment galement ces chiffres.

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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

10.2

Justesse

La justesse est value partir du taux de recouvrement moyen calcul des vins
surchargs analyss en double aveugle lors de l'essai interlaboratoire (vins A, B, C,
D, F et J). Elle est de 98.9% avec un intervalle de confiance de 0.22%.

11

CONTROLE QUALITE

Des contrles qualit peuvent tre raliss avec des matriaux de rfrence
certifis, des vins dont les caractristiques sont issues d'un consensus ou de vins
surchargs insrs rgulirement dans les sries analytiques et en suivant les cartes
de contrle affrentes.

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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

Annexe A
Schma de l'appareillage de pH-mtrie diffrentielle

A
S

EL

D
K

EL 1

P1

EL 2

P2

P3

M
B

A : amplificateur diffrentiel ; B : solution de tampon ; C : chambre de mlange ;


D : indicateur ; EL1 et EL 2 lectrodes capillaires ; EL : partie lectronique ; G :
mise la terre ; K : clavier ; M : agitateur magntique ; P : imprimante ; P1 P3 :
pompes pristaltiques ; S : seringue d'injection de l'chantillon et de l'enzyme ; W :
mise l'gout.

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Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

Annexe B
Donnes statistiques obtenues partir des rsultats
des essais interlaboratoire
Conformment l'ISO 5725-2:1994, les paramtres suivants ont t dfinis au
cours d'un essai interlaboratoire. Cet essai a t conduit par le laboratoire du
Comit Interprofessionnel du Vin de Champagne Epernay (France).
Anne de l'essai interlaboratoire : 2005
Nombre de laboratoires : 13 en double aveugle
Nombre d'chantillons : 10

Vin A Vin B Vin C Vin D Vin E Vin F Vin G Vin H Vin I

Vin J

Moyenne en g/L 8,44 13,33 18,43 23,41 28,03 44,88 86,40 93,34 133,38 226,63
Nombre de
13
13
13
13
13
13
13
13
laboratoire
nombre de
laboratoire aprs
limination des 13
13
13
13
13
13
13
13
plus grandes
dispersions
cart type de
0,09 0,13 0,21 0,21 0,29 0,39 0,81 0,85
rptabilit
limite de
0,27 0,38 0,61 0,62 0,86 1,14 2,38 2,51
rptabilit

13

13

13

13

1,19

1,51

3,52

4,45

RSDr, 100%

1,08

0,97 1,13 0,91 1,04 0,86 0,94 0,91

0,89

0,67

HORRAT r

0,26

0,25 0,31 0,26 0,30 0,27 0,32 0,32

0,33

0,47

0,17

0,27 0,37 0,59 0,55 0,45 1,27 1,43

1,74

2,69

0,50

0,79 1,06 1,71 1,60 1,29 3,67 4,13

5,04

7,78

RSDR, 100%

2,05

2,05 1,99 2,54 1,97 1,00 1,47 1,53

1,31

1,19

HORRAT R

0,50

0,54 0,55 0,72 0,58 0,31 0,51 0,53

0,48

0,47

cart type de
reproductibilit
limite de
reproductibilit

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10

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

Types d'chantillons :
Vin A : vin blanc contenant naturellement du sucre, surcharg de 2,50 g/L
glucose et de 2,50 g/L de fructose ;
Vin B : vin blanc contenant naturellement du sucre (vin A), surcharg de 5,00 g/L
glucose et de 50 g/L de fructose ;
Vin C : vin blanc contenant naturellement du sucre (vin A), surcharg de 7,50 g/L
glucose et de 7,50 g/L de fructose ;
Vin D : vin blanc contenant naturellement du sucre (vin A), surcharg de 10,0 g/L
glucose et de 10,0 g/L de fructose ;
Vin E : vin aromatis;
Vin F : vin blanc contenant naturellement moins de 0,4 g/L de sucre, surcharg de
22,50 g/L glucose et de 22,50 g/L de fructose ;
Vin G : vin rouge naturellement doux;
Vin H : vin blanc doux ;
Vin I : mistelle ;
Vin J : vin blanc contenant naturellement moins de 0,4 g/L de sucre, surcharg de
115,00 g/L glucose et de 115,00 g/L de fructose ;

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11

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose et fructose par pH-mtrie diffrentielle

BIBLIOGRAPHIE
LUZZANA M., PERELLA M. et ROSSI-BERNARDI L (1971) : Anal. Biochem,
43, 556-563.
LUZZANA M., AGNELLINI D., CREMONESI P. et CARAMENTI G. (2001) :
Enzymatic reactions for the determination of sugars in food samples using the
differential pH technique. Analyst, 126, 2149 2152.
LUZZANA M., LARCHER R., MARCHITTI C. V. et BERTOLDI D. (2003) :
Quantificazione mediante pH-metria differenziale dell'urea negli spumanti metodo
classico.in "Spumante tradizionale e classico nel terzo millennio" 27-28 giugno
2003, Istituti Agrario di San Mechele.
MOSCA A., DOSSI G., LUZZANA M., ROSSI-BERNARDI L., FRIAUF W. S.,
BERGER R.L., HOPKINS H. P. et CAREY V (1981) : Improved apparatus for the
differential measurment of pH : application to the measurment of glucose. Anal.
Biochem., 112, 287 294.
MOIO L., GAMBUTI A., Di MARZIO L. et PIOMBINO P. (2001) : Differential
pHmeter determination of residual sugars in wine. Am. J. Enol. Vitic, 52(3),
271 274.
TUSSEAU D., FENEUIL A., ROUCHAUSSE J.-M. et VAN LAER S. (2004) :
Mesure de diffrents paramtres d'intert oenologique par pHmtrie diffrentielle.
F.V. O.I.V. n 1199, 5 pages.

OIV-MA-AS311-07 : R2006

12

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

Mthode Type IV

Mthode OIV-MA-AS311-08

Dtermination globale du glucose, du fructose et du saccharose


des mouts et des vins par pH-mtrie diffrentielle
(Rsolution Oeno 11/2006)
1.

PORTEE ET CHAMP D'APPLICATION

Cette mthode est applicable l'analyse globale du glucose, du fructose et du


saccharose dans les mots et les vins entre 0 et 270 g/L.
Cette quantification se diffrencie de celle du glucose et du fructose par pHmtrie
diffrentielle et ne peux pas lui tre substitue.
2.

PRINCIPE

La dtermination par pH-mtrie diffrentielle du glucose, du fructose et du


saccharose consiste en une hydrolyse pralable du saccharose par de l'invertase,
suivie d'une phosphorylation du glucose et du fructose par de l'hexokinase. Les
ions H+ gnrs de manire stchiomtrique par rapport aux quantits de glucose
et de fructose sont ensuite quantifis.
3.

REACTIONS

Le saccharose ventuellement prsent est hydrolys par de l'invertase (EC 3.2.1.26)


invertase

saccharose

glucose + fructose

Le glucose et le fructose initialement prsents ou conscutifs l'action de


l'invertase sont phosphoryls par l'adnosine triphosphate (ATP) cours d'une
raction enzymatique catalyse par l'hexokinase (HK) (EC 2.7.1.1)
glucose + ATP
fructose + ATP

4.

HK

HK

glucose-6-phosphate + ADP + H+
fructose-6-phosphate + ADP+ H+

REACTIFS

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RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
4.7
4.8
4.9
4.10
4.11
4.12
4.13

Eau dminralise (18 M) ou bidistille


2-Amino-2-(hydroxymthyl)propane-1,3-diol (TRIS) puret 99%
Adnosine triphosphate disodique (ATP, 2Na) puret 99%
Phosphate trisodique douze molcules d'eau (Na3PO4.12H2O) puret 99%
Hydroxyde de sodium (NaOH) puret 98%
Chlorure de magnsium six molcules d'eau (MgCl2.6H2O) puret 99%
Triton X 100
Chlorure de potassium (KCl) puret 99%
2-Bromo-2-nitropropane-1,3-diol (Bronopol) (C3H6BrNO4)
Invertase (EC 3.2.1.26) 1 mg 500 U (ex Sigma ref I-4504)
Hexokinase (EC 2.7.1.1) 1 mg 145 U (ex Hofmann La Roche,
Mannheim, Allemagne ref HEXO-70-1351)
Glycrol puret 98%
Saccharose puret 99%

4.14
Tampon de raction pH 8,0 commercial (ex : DIFFCHAMB GEN 644)
ou prpar selon la mthode suivante :
dans une fiole jauge de 100 mL (5.2) verser approximativement 70 mL (5.3) d'eau
(4.1), mettre en agitation continue (5.5). Ajouter 0,242 g 0,001 g (5.4) de TRIS
(4.2), 0,787 g 0,001 g (5.4) d'ATP (4.3), 0,494 g 0,001 g (5.4) de phosphate de
sodium (4.4), 0,009 mg 0,001 g (5.4) d'hydroxyde de sodium (4.5), 0,203 g
0,001 g (5.4) de chlorure de magnsium (4.6), 2,000 0,001 g (5.4) de Triton X
100 (4.7), 0,820 g 0,001 g (5.4) de chlorure de potassium (4.8) et 0,010 0,001 g
(5.4) de bronopol. Ajuster au trait de jauge avec de l'eau (4.1). Le pH final doit
tre de 8,0 0,1 (5.6),.sinon l'ajuster avec de l'hydroxyde de sodium ou de l'acide
chlorhydrique. Le tampon ainsi prpar est stable pendant deux mois 4C.
4.15
Solution enzymatique commerciale ou prpare selon la mthode suivante
: l'aide d'une pipette jauge (5.7) disposer 5 mL de glycrol (4.12) dans une fiole
jauge de 10 mL, ajuster au trait de jauge avec de l'eau (4.1) et homogniser.
Dissoudre 300 mg 1 mg (5.4) d'invertase (4.10) 10 mg 1 mg (5.4) d'hexokinase
(4.11) dans 3 mL de la solution de glycrol. L'activit de la solution enzymatique
doit tre de 50 000 U 100 U par mL pour l'invertase et de 480 U 50 U par mL
pour l'hexokinase. La solution enzymatique est stable pendant 6 mois 4C.
4.16.

PREPARATION DE LA SOLUTION D'ETALONNAGE

Placer 17,100 g 0,01 g (5.4) de saccharose (4.13) (pralablement dessch 12


heures 40 C jusqu' poids constant), 0,745 g 0,001 g (5.4) de chlorure de
potassium (4.8) et 0,010 g 0,001 g (5.4) de Bronopol dans une fiole jauge de
OIV-MA-AS311-08 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

100 mL (5.2). Ajouter de l'eau (4.1). Bien homogniser (5.5). Ajuster au trait de
jauge avec de l'eau (4.1) aprs avoir enlever le barreau magntique. La
concentration finale est de 171 g/L de saccharose. La solution est stable 6 mois
4C.
5.

APPAREILLAGE

5.1
Appareil de pH-mtrie diffrentielle
(EUROCHEM CL 10 plus, Microlab EFA ou quivalent) voir annexe A
5.2
Fiole jauge de 100 mL classe A
5.3
Eprouvette gradue pied de 100 mL
5.4
Balance de prcision permettant de peser au mg prs
5.5
Agitateur magntique et barreau magntique en tflon
5.6
pH-mtre
5.7
Pipettes jauges de 3mL, 5 mL classe A
5.8
Fiole jauge de 10 mL classe A
5.9
Pipettes automatiques piston de 25 et 50 L
6.

PREPARATION DES ECHANTILLONS

Les chantillons ne doivent pas tre trop chargs de matires en suspension, Dans
le cas contraire, les centrifuger ou les filtrer. Les vins mousseux doivent tre
dgazs.
7.

MODE OPERATOIRE

L'oprateur doit respecter les instructions d'utilisation de l'appareillage (5.1). Avant


toute utilisation, l'instrument doit tre stabilis en temprature. Les circuits doivent
tre rincs avec la solution de tampon (4.14) aprs nettoyage ventuel.
7.1 - Dtermination du blanc (dtermination du signal de l'enzyme)
remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) du pH-mtre diffrentiel (5.1)
avec le tampon (4.14), la diffrence de potentiel entre les deux lectrodes (D1) doit
tre comprise entre 150 mpH
ajouter 32 L de solution enzymatique (4.15) dans la chambre de raction ( la
micropipette 5.9 ou par le prparateur) et remplir l'lectrode EL2 ;
mesurer la diffrence de potentiel (D2) entre les deux lectrodes ;
calculer la diffrence de pH, pHo pour le blanc selon le calcul suivant :
pHo = D2 D1
o
OIV-MA-AS311-08 : R2006

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

pHo = la diffrence de pH entre les deux mesures pour le blanc ;


D1 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec le
tampon ;
D2 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon et l'autre de tampon et d'enzyme.
La valeur de pHo permet de vrifier l'tat des lectrodes en cours de dosage ainsi
que leur drive ventuelle avec le temps; elle doit tre comprise entre 30 et 0 mpH
et 1,5 mpH entre deux mesures conscutives. Dans le cas contraire, vrifier la
qualit du tampon pH et la propret du circuit hydraulique et des lectrodes,
nettoyer si ncessaire puis refaire le blanc.

7.2 Etalonnage
remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) avec le tampon (4.14);
ajouter 10 L ( la micropipette 5.9 ou par le prparateur) de solution talon de
saccharose (5) dans la chambre de raction ;
remplir les lectrodes EL1 et EL2 avec le mlange tampon + solution talon ;
mesurer la diffrence (D3) de potentiel entre les deux lectrodes ;
ajouter 32 L de solution enzymatique (4.15) et remplir l'lectrode EL2 avec le
mlange tampon + solution talon + enzyme ;
aprs le temps ncessaire la raction enzymatique, mesurer la diffrence de
potentiel (D4) entre les deux lectrodes ;
calculer la diffrence de pH, pHc pour l'chantillon de calibration selon le calcul
suivant :
pHc = (D4 D3) - pHo
o
pHc = la diffrence de pH entre les deux mesures D3 et D4 pour l'chantillon de
calibration moins la diffrence obtenue pour le blanc ;
D3 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec le
mlange tampon/solution de rfrence ;
D4 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon/solution de rfrence et l'autre de tampon/solution de rfrence/enzyme.
calculer la pente de la droite d'talonnage :
s = Cu/pHc
o
Cu est la concentration de saccharose dans la solution talon exprime en g/L.
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Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

Vrifier la validit de l'talonnage en analysant 10 L de solution talon de


saccharose (5) en suivant la procdure (7.3). Le rsultat doit tre compris entre
2% de la valeur de rfrence. Dans le cas contraire recommencer la procdure de
calibration.

7.3 Quantification
remplir les compartiments lectrodes (EL1 et EL2) avec le tampon (4.14)
ajouter 10 L ( la micropipette 5.9 ou par le prparateur) d'chantillon dans la
chambre de raction ;
remplir les lectrodes EL1 et EL2 avec le mlange tampon + chantillon ;
mesurer la diffrence (D5) de potentiel entre les deux lectrodes ;
ajouter 32 L de solution enzymatique (4.15) et remplir l'lectrode EL2 avec le
mlange tampon + chantillon + enzyme ;
mesurer la diffrence de potentiel (D6) entre les deux lectrodes ;
calculer la quantit de solut dans l'chantillon selon le calcul suivant :
w = s [(D6 D5) - pHo]
o
w =la quantit de solut dans l'chantillon (en g/L) ;
S est la pente dtermine par la droite de calibration ;
pHo = la diffrence de pH entre les deux mesures pour le blanc ;
D5 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes remplies avec
l'chantillon/solution de rfrence ;
D6 = valeur de la diffrence de pH entre les deux lectrodes dont l'une est remplie
de tampon/chantillon et l'autre de tampon/chantillon/enzyme.

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RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

EXPRESSION DES RESULTATS

Les rsultats sont exprims en g/L de glucose inverti avec un chiffre significatif
aprs la virgule.

9.

CARACTERISTIQUES DE L'ANALYSE

A cause de l'hydrolyse du saccharose dans les mots et les vins il n'a pas t
possible d'organiser une analyse interlaboratoire selon le protocole de l'OIV.
L'tude intra-laboratoire de cette mthode montre pour le saccharose une linarit
entre 0 et 250 g/L, une limite de dtection de 0,2 g/L, une limite de quantification
de 0,6 g/L, une rptabilit de 0,0837x 0,0249 g/L et une reproductibilit de
0,0935x 0,073 g/L (o x est la teneur en saccharose).

10

CONTROLE QUALITE

Des contrles qualit peuvent tre raliss avec des matriaux de rfrence
certifis, des vins dont les caractristiques sont issues d'un consensus ou de vins
surchargs insrs rgulirement dans les sries analytiques et en suivant les cartes
de contrle affrentes.

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Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

Annexe A
Schma de l'appareillage de pH-mtrie diffrentielle

A
S

EL

D
K

EL 1

P1

EL 2

P2

P3

M
B

A : amplificateur diffrentiel ; B : solution de tampon ; C : chambre de mlange; D


: indicateur ; EL1 et EL 2 lectrodes capillaires ; EL : partie lectronique ; G : mise
la terre ; K : clavier ; M : agitateur magntique ; P : imprimante ; P1 P3 :
pompes pristaltiques ; S : seringue d'injection de l'chantillon et de l'enzyme ; W :
mise l'gout.

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Glucose, fructose et saccharose par pH-mtrie diffrentielle

Annexe B
BIBLIOGRAPHIE
LUZZANA M., PERELLA M. et ROSSI-BERNARDI L (1971) : Electrometric
method for measurement of small pH changes in biological systems. Anal.
Biochem, 43, 556-563.
LUZZANA M., AGNELLINI D., CREMONESI P. et CARAMENTI G. (2001) :
Enzymatic reactions for the determination of sugars in food samples using the
differential pH technique. Analyst, 126, 2149 2152.
LUZZANA M., LARCHER R., MARCHITTI C. V. et BERTOLDI D. (2003) :
Quantificazione mediante pH-metria differenziale dell'urea negli spumanti metodo
classico.in "Spumante tradizionale e classico nel terzo millennio" 27-28 giugno
2003, Instituti Agrario di San Mechele.
MOIO L., GAMBUTI A., Di MARZIO L. et PIOMBINO P. (2001) : Differential
pHmeter determination of residual sugars in wine. Am. J. Enol. Vitic, 52(3), 271
274.
MOSCA A., DOSSI G., LUZZANA M., ROSSI-BERNARDI L., FRIAUF W. S.,
BERGER R.L., HOPKINS H. P. et CAREY V (1981) : Improved apparatus for the
differential measurment of pH : application to the measurment of glucose. Anal.
Biochem., 112, 287 294.
TUSSEAU D., FENEUIL A., ROUCHAUSSE J.-M. et VAN LAER S. (2004) :
Mesure de diffrents paramtres d'intert oenologique par pHmtrie diffrentielle.
F.V. O.I.V. n 1199, 5 pages.

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Mthode OIV-MA-AS312-01A

Mthode Type I

Titre alcoomtrique volumique

1. DEFINITION
Le titre alcoomtrique volumique est gal au nombre de litres d'thanol contenu
dans 100 litres de vin, ces volumes tant tous deux mesurs la temprature de
20C. Son symbole est % vol.
Remarque: Les homologues de l'thanol, ainsi que l'thanol et les homologues de
l'thanol engags dans des esters, sont compris dans le titre alcoomtrique, car ils
se retrouvent dans le distillat.

2. PRINCIPE DES METHODES


2.1. Distillation du vin alcalinis par une suspension d'hydroxyde de calcium.
Dtermination du titre alcoomtrique sur le distillat.
2.2. Mthode de Type I:
A. Dtermination du titre alcoomtrique du distillat par pycnomtrie.
B. Mesure du titre alcoomtrique volumique des vins par densimtrie
lectronique utilisant un rsonateur de flexion.
C. Mesure du titre alcoomtrique volumique des vins par densimtrie utilisant
la balance hydrostatique

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

3. OBTENTION DU DISTILLAT
3.1. Ractifs et appareillage
3.1.1. Appareil de distillation comportant:
- un ballon d'un litre de capacit, rodage normalis,
- une colonne rectificatrice de 20 cm de hauteur environ ou tout dispositif
destin empcher le primage,
- une source de chaleur (toute pyrognation des matires extractives doit tre
vite par un dispositif appropri),
- un rfrigrant termin par un tube effil conduisant le distillat dans le fond de
la fiole jauge rceptrice contenant quelques millilitres d'eau.
3.1.2. Appareil entranement par la vapeur d'eau comportant:
- un gnrateur de vapeur d'eau;
- un barboteur;
- une colonne rectificatrice;
- un rfrigrant.
Tout modle d'appareil distillation ou tout appareil entranement la vapeur
d'eau peut tre utilis condition de rpondre au test suivant:
Distiller 5 fois successives un mlange hydroalcoolique titrant 10 % vol. Le
distillat doit prsenter un titre alcoomtrique d'au moins 9,9 % vol. aprs la
cinquime distillation, c'est--dire qu'il ne doit pas se produire de perte d'alcool
suprieure 0,02 % vol. au cours d'une distillation.
3.2. Suspension d'hydroxyde de calcium 2 M
Obtenue en versant avec prcaution 1 l deau chaude (60-70C) sur 120 g de
chaux vive CaO.
3.3. Prparation de lchantillon
Les vins jeunes ou mousseux sont pralablement dbarrasss de la plus grande
quantit de leur dioxyde de carbone par agitation de 250 300 ml de vin dans
un flacon de 500 ml.
3.4. Mode opratoire
Prlever l'aide d'une fiole jauge un volume de vin de 200 ml. Noter la
temprature du vin.
Le verser dans le ballon de l'appareil distiller ou dans le barboteur de
l'appareil entranement la vapeur d'eau. Rincer la fiole jauge quatre
reprises avec 5 ml d'eau que l'on ajoute dans le ballon ou dans le barboteur.
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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Ajouter 10 ml d'hydroxyde de calcium 2 M et quelques fragments d'une matire


poreuse inerte (pierre ponce, etc./) dans le cas de la distillation.
Recueillir le distillat dans la fiole jauge de 200 ml qui a servi mesurer le vin.
Recueillir un volume gal aux trois quarts environ du volume initial dans le cas
de la distillation et recueillir 198-199 ml de distillat dans le cas de
l'entranement la vapeur d'eau.
Complter 200 ml avec de l'eau distille, le distillat tant une temprature
identique la temprature initiale 2 C prs.
Mlanger avec prcaution, par un mouvement circulaire.
Remarque : Dans le cas de vins particulirement chargs en ions ammoniacaux,
redistiller ventuellement le distillat dans les conditions dcrites ci-dessus en
remplaant la suspension d'hydroxyde de calcium par 1 ml d'acide sulfurique
10 pour 100 (v/v).

Prcautions de scurit
Respecter les consignes de scurit relatives lutilisation des appareils de
distillation, la manipulation des solutions hydroalcooliques et des produits de
nettoyage.

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

4. A. Dtermination du titre alcoomtrique


du distillat par pycnomtrie.
(Method A2/1978 Resolution 377/2009)

1. Appareillage
Utiliser le pycnomtre talonn comme il est indiqu au chapitre Masse
volumique.
2. Mode opratoire
Procder la dtermination de la masse volumique apparente t C du distillat
comme il est indiqu au chapitre 1 Masse volumique en 4.3.1 et 4.3.2; soit t.
cette masse volumique.
3. Expression des rsultats
3.1. Mode de calcul
Exprimer le titre alcoomtrique 20 C au moyen de la table I. Sur la table,
chercher sur la ligne horizontale correspondant la temprature T (exprime en
nombre entier), immdiatement infrieure tC, la plus petite masse volumique
suprieure t.. Utiliser la diffrence tabulaire lue au-dessous de cette masse
volumique pour calculer la masse volumique cette temprature T.
Sur la ligne de cette temprature T chercher la masse volumique '
immdiatement suprieure et calculer la diffrence entre ces deux masses
volumiques et '. Cette diffrence est divise par la diffrence tabulaire lue
la droite de la masse volumique '. Le quotient donne la partie dcimale du titre
alcoomtrique, tandis que la partie entire de ce titre est indique au sommet de
la colonne dans laquelle se trouve la masse volumique '.
Un exemple de calcul du titre alcoomtrique est donn dans l'annexe l ce
chapitre.
Remarque : Cette correction de temprature a t mise sur programme et peut
tre ventuellement effectue automatiquement.
3.2. Rptabilit r
r = 0,10 % vol.
3.3. Reproductibilit (R)
R = 0,19 % vol.

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

ANNEXE I
Exemple de calcul du titre alcoomtrique dun vin
I Pycnomtrie sur balance deux plateaux
Les constantes du pycnomtre ont t dtermines et calcules comme il est
indiqu au chapitre Masse volumique et densit relative lAnnexe I.
Calculs

Exemple numrique

1 Pese du pycnomtre plein de distillat :


Tare = pycnomtre + distillat tC + p"
p + m - p" = masse du distillat tC

tC
= 18,90C
tC corrig = 18,70C
p"
= 2,8074 g
{ 105,0698 2,8074= 102,2624 g

Masse volumique apparente tC:

p m p"
volume du pycnomtre 20C

102.2624

18.7 104.0299 0.983076

2. Calcul du titre alcoomtrique:


Sur la ligne 18C de la table des
masses volumiques apparente, la
plus petite masse suprieure la
masse observe 0,983076 est
0,98398 dans la colonne 11%.
Se reporter la table des masses
volumiques apparentes des mlanges
hydroalcooliques diffrentes tempratures, comme il est Indiqu plus haut

La masse volumique 18C est :


(98307.6, + 0,7 x 22) 10-5=0,98323
0,98398 0,98323 = 0,00075
La partie dcimale du degr
alcoolique est 75/114 = 0,65
Le titre alcoomtrique est : 11,65%
vol

II Pycnomtrie sur balance monoplateau


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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Les constantes du pycnomtre ont t dtermines et calcules comme il est


indiqu au chapitre Masse volumique et densit relative, lAnnexe I.
Calculs
1. Pese du pycnomtre plein de distillat :
Pese du flacon tare au moment de la
dtermination

: T1 = 171,9178

Pycnomtre plein de distillat 20,50C

: P2 = 167,8438

Variation de la pousse de lair

: dT = 171,9178 171,9160
= + 0,0018

Masse du distillat 20,50C:

: Lt = 167,8438 (67,6695 + 0,0018)


= 100,1725

Masse volumique apparente du distillat

: 20.50

100.1725
0.983825
101.8194

2 Calcul du titre alcoomtrique :


petite masse suprieure la masse
observe 0,983825 est 0,98471 dans
la colonne 10%.
Se reporter la table des masses
volumiques apparentes des mlanges
hydroalcooliques diffrentes tempratures, comme il est indiqu plus
haut :

La masse volumique 20C est :


(98382,5 + 0,5 x 24) 10-5 = 0,983945
0,98471 0,983945 = 0,000765
La partie dcimale du titre alcoomtrique est:
76,5 / 119 = 0,64
Le titre alcoomtrique est : 10,64% vol.

Sur la ligne 20C de la table des


masses volumiques apparentes, la plus
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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

ANNEXE II

Formule permettant de calculer les tables alcoomtrique


des mlanges dalcool thylique et deau
La masse volumique "", exprime en kilogrammes par mtre cube (kg/m) d'un
mlange d'alcool thylique et d'eau la temprature t, exprime en degrs Celsius,
est donne par la formule suivante en fonction:
- du titre massique p exprim par un nombre dcimal ; *1
- de la temprature t exprime en degrs Celsius (E. I. P. T. 68);
- des coefficients numriques ci-aprs:
La formule est valable pour les tempratures comprises entre 20 C et +40 C.

A A pk 1 B t 20C
12

k 2

i 1

k 1

k 1

kt 20C

C p
i, k

= 5

m1 = 11
m2 = 10
m3 = 9
m4 = 4
m5 = 2

Exemple : pour un titre massique de 12%, p = 0,12

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Coefficients numriques de la formule


k

Ak

Bk

kg/m3
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

9,982 012 300


1,929 769 495
3,891 238 958
1,668 103 923
1,352 215 441
8,829 278 388
3,062 874 042
6,138 381 234
7,470 172 998
5,478 461 354
2,234 460 334
3,903 285 426

102
102
102
103
104
104
105
105
105
105
105
104

2,061 851 3 10-1 kg/(m3 oC)


5,268 254 2 10-3 kg/(m3 oC2)
3,613 001 3 10-5 kg/(m3 oC3)
3,895 770 2 10-7 kg/(m3 oC4)
7,169 354 0 10-9 kg/(m3 oC5)
9,973 923 1 10-11 kg/(m3 oC6)

Cl,k

C2,k

kg/(m3 oC)
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

k g/(m3 oC2)

1,693 443 461530 087


1,046 914 743 455 169
7,196 353 469 546 523
7,047 478 054 272 792
3,924 090 430 035 045
1,210 164 659 068 747
2,248 646 550 400 788
2,605 562 982 188 164
1,852 373 922 069 467
7,420 201433 430 137
1,285 617 841 998 974

10-1
101
101
102
103
104
104
104
104
103
103

C3,k

C4,k

3 o

kg/(m C3)
1
2
3
4
5
6
7
8
9

C5,k

kg/(m3 oC5)

kg/(m C4)
-4

6,802 995 733 503 803 10


1,876 837 790 289 664 10-2
2,002 561 813734 156 10-1
1,022 992 966 719 220
2,895 696 483 903 638
4,810 060 584 300 675
4,672 147 440 794 683
2,458 043 105 903 461
5,411 227 621 436 812 10-1

4,075 376 675 622 027 10


8,763 058 573 471 110 106
6,515 031 360 099 368 10-6
1,515 784 836 987 210 10-

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1, 193 013 005 057 010 102,517 399 633 803 46 1 10-1
2,170 575 700 536 993
1,353 034 988 843 029 101
5,029 988 758 547 014
1
1,096 355 666 577 570 102
1,422 753 946 421 155
2
1,080 435 942 856 230 102
4,414 153 236 817 392
1
7,442 971 530 188 783

2,788 074 354 782 40910-8


1,345 612 883493 354 108

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

4. B. Mesure du titre alcoomtrique volumique des vins par


densimtrie lectronique utilisant un rsonateur de flexion
(Rsolution Oeno 8/2000 377/2009)

1. Mthode de mesure
1.1. Titre et introduction
Le Titre Alcoomtrique Volumique (TAV) des vins doit tre mesur avant leur
commercialisation notamment pour se conformer aux rgles dtiquetage.
Le Titre Alcoomtrique Volumique est gal au nombre de litres dthanol contenus
dans 100 litres de vin, ces volumes tant tous deux mesurs la temprature de
20 C. Son symbole est % vol. .
1.2. Prcautions de scurit
Respecter les consignes de scurit relatives lutilisation des appareils de
distillation, la manipulation des solutions hydroalcooliques et des produits de
nettoyage.
1.3. Objet et domaine dapplication
La mthode de mesure dcrite est la densimtrie lectronique utilisant un
rsonateur de flexion.
En rfrence aux dispositions rglementaires en vigueur, la temprature dessai est
arrte 20 C.
1.4. Principe et dfinitions
Le principe de la mthode consiste premirement distiller le vin de volume
volume. La mthode de distillation est dcrite dans le prsent Recueil. Cette
distillation permet dliminer les substances non volatiles. Les homologues de
lthanol, ainsi que lthanol et les homologues de lthanol engags dans les
esters, sont compris dans le titre alcoomtrique, car ils se retrouvent dans le
distillat.
Dans un deuxime temps on mesure la masse volumique du distillat obtenu. La
masse volumique dun liquide une temprature donne est gale au quotient de
sa masse sur son volume :
p = m / V, pour un vin, elle sexprime g/ml
Pour une solution hydroalcoolique telle quun distillat, connaissant la temprature,
des tables permettent de faire correspondre une masse volumique un titre

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

alcoomtrique (OIV, 1990). Ce titre alcoomtrique correspond celui du vin


(distillation de volume volume).
Dans la prsente mthode la masse volumique du distillat est mesure par
densimtrie lectronique utilisant un rsonateur de flexion. Le principe consiste
mesurer la priode doscillation dun tube contenant lchantillon soumis une
excitation lectromagntique. La masse volumique est alors calcule, elle est lie
la priode doscillation par la formule suivante :

C M
p T2 2
4 V V

(1)

p = masse volumique de lchantillon


T = priode de vibration induite
M = masse du tube vide
C = constante de rappel
V = volume de lchantillon en vibration
Cette relation est de la forme, p = A T2 B (2), il existe donc une relation linaire
entre la masse volumique et la priode leve au carr. Les constantes A et B sont
spcifiques de chaque oscillateur et sont estimes en mesurant la priode de fluides
de masse volumique connue.
1.5. Ractifs et produits
1.5.1 Fluides de rfrence
Deux fluides de rfrence servent ajuster le densimtre. Les masses volumiques
des fluides de rfrence doivent encadrer celles des distillats mesurer. Un cart de
masse volumique entre les fluides de rfrence suprieur 0,01000 g/ml est
recommand. Leur masse volumique doit tre connue avec une incertitude
infrieure +/- 0,00005 g/ml, pour une temprature de 20,00 +/- 0,05 C.
Pour la mesure du TAV des vins par densimtre lectronique les fluides de
rfrence sont :
- lair sec (non pollu),
- leau bi-distille ou de puret analytique quivalente,
- des solutions hydroalcooliques de masse volumique dtermine par
pycnomtrie (mthode de rfrence),
- des solutions raccordes aux talons nationaux de viscosit infrieure 2
mm2/s.
1.5.2 Produits de nettoyage et de schage
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10

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

- dtergents, acides ,
- solvants organiques : thanol 96% Vol., actone pure
1.6. Appareillage
1.6.1 Densimtre lectronique rsonateur de flexion
Le densimtre lectronique comporte les lments suivants :
- une cellule de mesure comportant le tube de mesure et une enceinte
thermostate,
- un systme de mise en oscillation du tube et de mesure de la priode doscillation,
- une horloge,
- un afficheur numrique et ventuellement un calculateur.
Le densimtre est plac sur un support parfaitement stable et est isol de toutes
vibrations.
1.6.2 Contrle de la temprature de la cellule de mesure
Le tube de mesure est situ dans une enceinte thermostate. La stabilit de la
temprature doit tre meilleure que +/- 0,02 C.
Lorsque le densimtre le permet, il est ncessaire de contrler la temprature de la
cellule de mesure car celle-ci influence fortement les rsultats des dterminations.
La masse volumique dune solution hydroalcoolique de TAV 10 % Vol., est de
0,98471 g/ml 20C et de 0,98447 g/ml 21C soit un cart de 0,00024 g/ml.
La temprature dessai est arrte 20C. La mesure de temprature au niveau de
la cellule est ralise avec un thermomtre de rsolution de moins de 0,01C et
raccord aux talons nationaux. Il doit garantir une mesure de temprature
dincertitude infrieure +/- 0,07C.
1.6.3 Calibration de lappareil
Lappareil doit tre calibr avant sa premire utilisation, puis tous les six mois ou
si la vrification ne donne pas satisfaction. Lobjectif est dutiliser deux fluides de
rfrence pour calculer les constantes A et B (cf. (2)). Pour la ralisation pratique
de la calibration se rfrer au mode demploi de lappareil. En principe cette
calibration est effectue avec de lair sec (tenir compte de la pression
atmosphrique) et de leau trs pure (bi-distille et/ou microfiltre de rsistivit
trs leve, par exemple > 18 M
1.6.4 Vrification de la calibration
Pour vrifier la calibration on mesure la masse volumique de fluides de rfrence.
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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

- Chaque jour, une vrification de la masse volumique de lair est ralise. Un


cart entre la masse volumique thorique et celle observe suprieur
0,00008 g/ml peut indiquer que le tube est encrass. Il faut alors le nettoyer.
Aprs nettoyage on vrifie nouveau la masse volumique de lair, si cette
vrification nest pas concluante il faut ajuster lappareil.
- On vrifie galement la masse volumique de leau, si lcart entre la masse
volumique thorique et celle observe est suprieur 0,00008 g/ml, on ajuste
lappareil.
- Si la vrification de la temprature de la cellule est difficile il est
possible de vrifier directement la masse volumique dune solution
hydroalcoolique de TAV comparable ceux des distillats analyss.
1.6.5 Contrle
Lorsque la diffrence entre la masse volumique thorique d'une solution de rfrence
(connue avec une incertitude de +/- 0,00005 g/ml) et la mesure est suprieure
0,00008 g/ml il faut vrifier la temprature de la cellule.
1.7. Echantillonnage et prparation des chantillons
(cf. Recueil des mthodes internationales des vins et des mots, AS312-01TAVPYC, Obtention du distillat)
1.8. Mode opratoire
Aprs obtention du distillat, (OIV, 1990) on mesure sa masse volumique ou son
TAV par densimtrie.
Loprateur sassure de la stabilit de la temprature de la cellule de mesure. Le
distillat dans la cellule du densimtre ne doit pas contenir de bulles dair et doit tre
homogne. Si lon dispose dun systme dclairage qui permet de vrifier
labsence de bulles, lteindre rapidement aprs la vrification car la chaleur
gnre par la lampe influe sur la temprature de mesure.
Si lappareil ne donne que la priode on calcule la masse volumique grce aux
constantes A et B (cf. A.4 c). Si lappareil ne donne pas directement le TAV,
connaissant la masse volumique on obtient ce TAV laide des tables (OIV, 1990).
1.9. Expression des rsultats
Le titre alcoomtrique volumique du vin est celui obtenu pour le distillat. Il est
exprim en % vol. .
Si les conditions de temprature ne sont pas respectes, il est ncessaire de raliser
une correction pour lexprimer 20C. Le rsultat est donn avec deux dcimales.

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

1.10. Remarques
Le volume introduit dans la cellule doit tre suffisamment important afin dviter
une ventuelle contamination provoque par lchantillon prcdent. Il est donc
ncessaire de raliser au moins deux dterminations. Si celles-ci ne donnent pas des
rsultats inclus dans la limite de rptabilit, une troisime dtermination est
ncessaire. Gnralement les rsultats des deux dernires dterminations sont
homognes et on limine la premire valeur.
1.11 Fidlit
Pour des chantillons de TAV compris entre 4 et 18 % Vol.
Rptabilit (r) = 0,067 (% vol.),
Reproductibilit (R) = 0,0454 + 0,0105 x TAV.

2 Essai interlaboratoires. Fidlit et exactitude sur ajout


2.1. Echantillons
Les chantillons utiliss lors de ltude collaborative sont dcrits dans le tableau 1.
Tableau 1 : Echantillons de ltude collaborative
Num

C0
V0
V1
V2
V3
P0

Nature

Cidre (filtr sur membrane pour enlever le CO2)


Vin filtr
Vin filtr puis dop
Vin filtr puis dop
Vin filtr puis dop
Vin de liqueur

TAV approximatif (% vol.)

5
10
11
12
13
16

Tous les chantillons sont homogniss avant de remplir les bouteilles envoyes
aux participants. Pour le vin, 40 litres sont homogniss avant envoi et ralisation
des ajouts.
Pour les ajouts, dans une fiole jauge de 5 litres on verse lthanol absolu puis on
complte au trait de jauge avec le vin filtr. Cette opration est rpte deux fois.
Les volumes dthanol sont respectivement de 50, 100 et 150 ml pour les
chantillons V1, V2 et V3.

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2.2. Laboratoires participants


Les laboratoires participants ltude collaborative sont dcrits dans le tableau 2.
Laboratoire
ALKO Group LTD
Bndictine

C.P.

Ville

Personne contacter

FIN-00101 Helsinki
76400

Monsieur Lehtonen

Fcamp

Madame Pillon

Casanis

18881

Gemenos

Madame Cozon

CIVC

51200

Epernay

Monsieur Tusseau

Cointreau

49181

St Barthlmy d'Anjou

Madame Guerin

Courvoisier

16200

Jarnac

Monsieur Lavergne

Hennessy

16100

Cognac

Monsieur Calvo

IDAC

44120

Vertou

Madame Mars

Laboratoire Gendrot

33000

Bordeaux

Madame Gubbiotti

Martell

16100

Cognac

Monsieur Barboteau

Ricard

94320

Thiais

Monsieur Boulanger

SOEC Martin Vialatte

51319

Epernay

Madame Bertemes

Afin de ne pas introduire de biais mthodologique, les rsultats de la Station


Viticole du Bureau National Interprofessionnel du Cognac (organisatrice de ltude
collaborative) ne sont pas pris en compte.

2.3. Analyses
Les produits C0 et P0 sont distills deux fois, les produits V0, V1, V2 et V3 trois
fois. Pour chaque distillat trois dterminations du TAV, reportes dans le tableau
de rsultats, sont ralises.
2.4. Rsultats
La deuxime dtermination des trois ralises est retenue pour ltude de la fidlit
(tableau 3).
Tableau 3 : Rsultats (deuxime dtermination par distillat) (% vol.)
Laboratoire
1

C0
6,020
5,970

6,040
6,040

V0
9,500
9,470
9,450
9,500
9,500
9,510

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V1
10,390
10,380
10,340
10,990
10,390
10,400

V2
11,290
11,260
11,260
11,270
11,280
11,290

V3
12,100
12,150
12,150
12,210
12,210
12,200

P0
17,080
17,080
17,050
17,050

14

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

5,960
5,910

6,020
6,020

5,950
5,950

6,016
6,031

5,730
5,730

5,990
6,000

6,031
6,019

10

6,030
6,020

11

6,020
6,000

9,460
9,460
9,450
9,470
9,450
9,450
9,350
9,430
9,430
9,513
9,513
9,505
9,350
9,430
9,460
9,400
9,440
9,440
9,508
9,478
9,509
9,500
9,510
9,510
9,480
9,470
9,490

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10,350
10,360
10,340
10,310
10,350
10,330
10,250
10,250
10,250
10,370
10,336
10,386
10,230
10,220
10,220
10,340
10,320
10,360
10,428
10,406
10,411
10,380
10,380
10,380
10,400
10,390
10,370

11,280
11,280
11,260
11,250
11,250
11,210
11,300
11,300
11,300
11,275
11,266
11,275
11,440
11,090
11,080
11,160
11,150
11,210
11,289
11,293
11,297
11,250
11,250
11,250
11,260
11,260
11,240

12,170
12,150
12,170
12,160
12,120
12,130
12,050
12,050
12,050
12,222
12,222
12,220
12,080
12,030
11,930
12,110
12,090
12,090
12,180
12,215
12,215
12,150
12,150
12,160
12,150
12,140
12,160

17,190
17,200
16,940
17,070
17,000
17,000
17,120
17,194
17,010
16,920
17,080
17,110
17,089
17,084
17,130
17,100
17,040
17,000

15

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2.5. Calcul de rptabilit et de reproductibilit


Les calculs de rptabilit et de reproductibilit sont raliss conformment la
norme NF X 06-041, septembre 1983, ISO 5725.Le tableau 4 prsente les cartstypes par cellule (laboratoire x chantillon).
Tableau 4 : Table des dispersions (cart-types en % vol.)
Laboratoir
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

C0
0,0354
0,0000
0,0354
0,0000
0,0000
0,0106
0,0000
0,0071
0,0085
0,0071
0,0141

V0
0,0252
0,0058
0,0058
0,0115
0,0462
0,0046
0,0569
0,0231
0,0176
0,0058
0,0100

V1
0,0265
0,3436
0,0100
0,0200
0,0000
0,0255
0,0058
0,0200
0,0115
0,0000
0,0153

V2
0,0173
0,0100
0,0115
0,0231
0,0000
0,0052
0,2050
0,0321
0,0040
0,0000
0,0115

V3
0,0289
0,0058
0,0115
0,0208
0,0000
0,0012
0,0764
0,0115
0,0202
0,0058
0,0100

P0
0,0000
0,0000
0,0071
0,0919
0,0000
0,0523
0,0636
0,0212
0,0035
0,0212
0,0283

Trois cellules prsentent des dispersions fortes (Probabilit associe au test de


Cochran infrieure 1 %). Ces cellules sont reprsentes en gris (tableau 4).
Pour le laboratoire 7 et le produit V3, lcart-type de 0,0764 est conserv malgr le
rsultat du test de Cochran car il est du mme ordre de grandeur que celui observ
pour le mme laboratoire sur le produit V0.
Lexamen des valeurs par distillat (tableau 3) conduit liminer :
- laboratoire 2, produit V1, la valeur 10,990,
- laboratoire 7, produit V2, la valeur 11,440.
Aprs avoir limin ces deux valeurs les moyennes par cellule (laboratoire x
chantillon) sont calcules (tableau 5).

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Tableau 5 : Table des moyennes (moyennes en % vol.)


Laboratoir

C0

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

V0

5,9950
6,0400
5,9350
6,0200
5,9500
6,0235
5,7300
5,9950
6,0250
6,0250
6,0100

9,4733
9,5033
9,4567
9,4567
9,4033
9,5103
9,4133
9,4267
9,4983
9,5067
9,4800

V1

V2

V3

P0

10,3700
10,3950
10,3500
10,3300
10,2500
10,3640
10,2233
10,3400
10,4150
10,3800
10,3867

11,2700
11,2800
11,2733
11,2367
11,3000
11,2720
11,0850
11,1733
11,2930
11,2500
11,2533

12,1333
12,2067
12,1633
12,1367
12,0500
12,2213
12,0133
12,0967
12,2033
12,1533
12,1500

17,0800
17,0500
17,1950
17,0050
17,0000
17,1570
16,9650
17,0950
17,0865
17,1150
17,0200

Les valeurs donnes par le laboratoire 7 sont gnralement basses (tableau 5).
Dans le cas du cidre, la moyenne pour ce laboratoire est fortement loigne de
celles des autres laboratoires (Probabilit associe au test de Dixon infrieure 1
%). Les rsultats de ce laboratoire pour ce produit sont limins.
Le tableau 6 prsente les rptabilits et reproductibilits calcules.
Tableau 6 : Calcul des rptabilits et des reproductibilits
Echantil
lC0
V0
V1
V2
V3
P0

TAV

S2r

S2L

10
11
11
11
11
11

20
33
32
32
33
22

6,002
9,466
10,344
11,249
12,139
17,070

0,000298
0,000654
0,000255
0,000219
0,000722
0,001545

0,001033
0,001255
0,003485
0,003113
0,003955
0,004154

r
0,049
0,072
0,045
0,042
0,076
0,111

R
0,103
0,124
0,173
0,163
0,194
0,214

Lgende :
p
n
TAV
S2r
S2L
r
R

:
:
:
:
:
:
:

nombre de laboratoires retenus


nombre de valeurs retenues
TAV moyen (% vol.)
variance de rptabilit (% vol.)2
variance interlaboratoire (% vol.)2
rptabilit (% vol.)
reproductibilit (% vol.)

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

La reproductibilit augmente avec le TAV des chantillons (figure 1).


Laugmentation de la rptabilit en fonction du TAV est moins marque, ainsi
une rptabilit globale est calcule en fonction de la variance de rptabilit
moyenne. Ainsi, pour des chantillons de TAV compris entre 4 et 18 % vol.,
Rptabilit (r) = 0,067 (% vol.),
Reproductibilit (R) = 0,0454 + 0,0105 x TAV.

Rptabilit (r), reproductibilit (R) (% vol.)


.3

P0
V3

.2
V1

V2

V0

P0

C0
.1
V3

V0
C0

V1 V2

R
r

0.0
4

10

12

14

16

18

TAV (% vol.)

Figure 1 : Rptabilit et reproductibilit en fonction du titre alcoomtrique


volumique

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18

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

2.6. Exactitude sur les ajouts raliss sur le vin


La droite de rgression du titre alcoomtrique aprs ajout en fonction du volume
dthanol ajout fournit, pour un volume de 0 ml, une estimation du titre
alcoomtrique initial du produit (figure 2). Cette rgression est ralise avec les
valeurs moyennes par laboratoire (tableau 5).

Titre alcoomtrique mesur moyen (% vol.)


12.5

12.0
11.5
11.0

10.5
10.0
9.5
9.0
0

40

80

120

160

Volume d'thanol ajout (ml)

Figure 2 : Rgression du TAV mesur sur le volume dthanol ajout

La mesure ralise sur le produit initial nintervient pas dans cette estimation. Cette
estimation est compare la moyenne des mesures ralises sur ce produit avant
ajout, les intervalles de confiance relatifs ces deux estimations sont calculs
(tableau 7).
Tableau 7 : Ajouts sur produits
BI

moyenne des mesures

BS

BI

9,440

9,466

9,492

9,392

estimation avec mesures


sur produits + ajouts
9,450

BS
9,508

Lgende : BI : borne infrieure de lintervalle de confiance 95%


BS : borne suprieure de lintervalle de confiance 95%
Les deux intervalles de confiance possdent une zone de recouvrement importante.
Grce aux mesures sur les chantillons dops on retrouve donc le titre
alcoomtrique volumique du produit initial.

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19

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

2.7. Conclusion de lessai interlaboratoires


Les dterminations de la rptabilit et de la reproductibilit par les essais
interlaboratoires donnent les quations suivantes, pour des produits de TAV situ
entre 4 et 18 % vol. :
Rptabilit (r) = 0,067 (% vol.),
Reproductibilit (R) = 0,0454 + 0,0105 x TAV (% vol.).
Les indicateurs de Horwitz, Hor et HoR sont faibles (tableau 8). Ils indiquent donc
une bonne prcision de la mthode par rapport au niveau danalyte mesur.
Tableau 8 : Tableau rsum sur la fidlit de la mthode
Echantillon
n
p
TAV
r
sr
RSDr
RSDrH
Hor
R
sR
RSDR
RSDRH
HoR
Lgende :
n
p
TAV
r
sr
RSDr
RSDrH
Hor
R
sR
RSDR
RSDRH
HoR

C0

V0

V1

V2

V3

P0

20
10
6,0019
0,0489
0,0173
0,2878
2,0159
0,1428
0,1033
0,0365
0,6080
3,0543
0,1991

33
11
9,4662
0,0724
0,0256
0,2702
1,8822
0,1436
0,1237
0,0437
0,4616
2,8519
0,1619

32
11
10,3443
0,0452
0,0160
0,1543
1,8573
0,0831
0,1731
0,0612
0,5912
2,8141
0,2101

32
11
11,2492
0,0419
0,0148
0,1316
1,8340
0,0718
0,1634
0,0577
0,5131
2,7788
0,1847

33
11
12,1389
0,0760
0,0269
0,2214
1,8131
0,1221
0,1935
0,0684
0,5634
2,7471
0,2051

22
11
17,0699
0,1113
0,0393
0,2303
1,7224
0,1337
0,2136
0,0755
0,4423
2,6097
0,1695

:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:
:

nombre de valeurs retenues


nombre de laboratoires retenus
TAV moyen (% vol.)
rptabilit (% vol.)
Ecart-type de rptabilit (% vol.)
Coefficient de variation de rptabilit ( sr x 100 / TAV) (%)
Coefficient de variation de rptabilit dHorwitz ( 0,66 x RSDRH) (%)
Valeur de rptabilit dHorrat (RSDr/RSDrH)
reproductibilit (% vol.)
Ecart-type de reproductibilit (% vol.)
Coefficient de variation de reproductibilit ( sR x 100 / TAV) (%)
Coefficient de variation de reproductibilit dHorwitz
( 2(1-0,5log(TAV)) ) (%)
: Valeur de reproductibilit dHorrat ( RSDR/RSDRH)

OIV-MA-AS312-01A : 2009

20

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Lors des essais interlaboratoires, les mesures ralises sur un vin avec ajouts
permettent de retrouver la valeur obtenue avant ajout, on obtient respectivement
les valeurs 9,45 et 9,47 % vol..

Bibliographie
OIV, 1990. Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et des mots,
Office International de la Vigne et du Vin ; Paris.

OIV-MA-AS312-01A : 2009

21

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

4. C. Mesure du titre alcoomtrique volumique


des vins par densimtrie utilisant
la balance hydrostatique
(Rsolution Oeno 24/2003 377/2009)
1. MTHODE DE MESURE
1.1 Titre et introduction
Le titre alcoomtrique volumique (TAV) des vins doit tre mesur avant leur
commercialisation notamment pour la conformit aux rgles dtiquetage.
Le titre alcoomtrique volumique est gal au nombre de litres dthanol
contenus dans 100 litres de vin, ces volumes tant tous deux mesurs la
temprature de 20 C. Son symbole est % vol..
1.2 Prcaution de scurit
Respecter les consignes de scurit relatives lutilisation des appareils de
distillation, la manipulation des solutions hydroalcooliques et des produits de
nettoyage.
1.3 Objet et domaine dapplication
La mthode de mesure dcrite est la densimtrie utilisant une balance
hydrostatique.
En rfrence aux dispositions rglementaires en vigueur, la temprature dessai
est arrte 20C.
1.4 Principe et dfinitions
Le principe de la mthode consiste premirement distiller le vin de volume
volume. La mthode de distillation est dcrite dans le prsent Recueil. Cette
distillation permet dliminer les substances non volatiles. Les homologues de
lthanol, ainsi que lthanol engags dans des liaisons esters, sont compris
dans le titre alcoomtrique, car ils se retrouvent dans le distillat.
Dans un deuxime temps on mesure la masse volumique du distillat obtenu. La
masse volumique dun liquide une temprature donne est gale au quotient
de sa masse sur son volume: =m/V, pour un vin, elle sexprime en g/ml .
Le titre alcoomtrique des vins peut tre mesur par densimtrie sur balance
hydrostatique suivant le principe d'Archimde selon lequel tout corps plong
dans un fluide subit une pousse verticale, dirige de bas en haut, gale au
poids du fluide dplac.

OIV-MA-AS312-01A : 2009

22

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

1.5 Ractifs
Au cours de l'analyse, sauf indication contraire, n'utiliser que des ractifs de
qualit analytique reconnue et de l'eau de classe 3 au minimum, rpondant la
dfinition de la norme ISO 3696:1987.
1.5.1 Solution de lavage du flotteur (hydroxyde de sodium, 30 % m/v).
Pour prparer une solution de 100 ml, peser 30 g d'hydroxyde de sodium et
porter au volume l'aide d'thanol 96 % vol.
1.6 Appareillage et matriel
appareillage courant de laboratoire et notamment :
1.6.1 Balance hydrostatique monoplateau d'une sensibilit de 1 mg.
1.6.2 Flotteur d'un volume d'au moins 20 ml, spcialement adapt la
balance, suspendu par un fil d'un diamtre infrieur ou gal 0,1 mm.
1.6.3 prouvette cylindrique comportant un repre de niveau. Le flotteur doit
pouvoir rentrer entirement dans le volume de l'prouvette situ audessous du repre; la surface du liquide ntant traverse que par le fil
de suspension. L'prouvette cylindrique doit avoir un diamtre intrieur
suprieur d'au moins 6 mm celui du flotteur.
1.6.4 Thermomtre (ou sonde de mesure de la temprature) gradu en degrs
et diximes de degr, de 10 40 C, talonn 0,05 C prs.
1.6.5 Poids talonns par un organisme de certification reconnu.
1.7 Mode opratoire
Entre chaque mesure, le flotteur et l'prouvette doivent tre nettoys l'eau
distille, essuys avec un papier de laboratoire doux ne perdant pas ses fibres et
rincs avec la solution dont la masse volumique est dterminer. Les mesures
doivent tre effectues ds que l'appareil a atteint sa stabilit afin de limiter les
pertes d'alcool par vaporation.
1.7.1 talonnage de la balance
Bien que les balances soient gnralement pourvues d'un systme d'talonnage
interne, la balance hydrostatique doit pouvoir tre talonne avec des poids
contrls par un organisme de certification officiel.
1.7.2 talonnage du flotteur
1.7.2.1 Remplir l'prouvette cylindrique jusqu'au repre avec de l'eau
bidistille (ou d'une puret quivalente, par exemple de l'eau microfiltre
d'une conductivit de 18,2 M/cm), dont la temprature sera comprise entre
15 et 25 C, mais se situera de prfrence 20 C.

OIV-MA-AS312-01A : 2009

23

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

1.7.2.2 Plonger le flotteur et le thermomtre dans le liquide, agiter, lire la


masse volumique du liquide sur l'appareil et, si ncessaire, corriger cette
lecture pour qu'elle soit gale celle de l'eau la temprature de la mesure.
1.7.3 Contrle l'aide d'une solution hydroalcoolique
1.7.3.1 Remplir l'prouvette cylindrique jusqu'au repre avec un mlange
hydroalcoolique de titre connu, dont la temprature sera comprise entre 15 et
25 C, mais se situera de prfrence 20 C.
1.7.3.2 Plonger le flotteur et le thermomtre dans le liquide, agiter, lire la
masse volumique du liquide sur l'appareil (ou le titre alcoomtrique si ce
dernier le permet). Le titre alcoomtrique ainsi tabli doit tre gal au titre
alcoomtrique prcdemment dtermin.
Remarque 2: Cette solution de titre alcoomtrique connu peut galement
remplacer l'eau bidistille pour l'talonnage du flotteur.
1.7.4 Mesure de la masse volumique d'un distillat (ou de son titre
alcoomtrique si l'appareillage le permet)
1.7.4.1 Verser l'chantillon pour essai dans l'prouvette cylindrique jusqu'au
repre de niveau.
1.7.4.2 Plonger le flotteur et le thermomtre dans le liquide, agiter, lire la
masse volumique du liquide sur l'appareil (ou le titre alcoomtrique si ce
dernier le permet). Noter la temprature si la masse volumique est mesure
t C ( t).
1.7.4.3 Corriger t l'aide de la table des masses t des mlanges
hydroalcooliques [table II de l'annexe II du recueil des mthodes d'analyse
de l'OIV ].
1.7.5 Nettoyage du flotteur et de l'prouvette cylindrique.
1.7.5.1 Plonger le flotteur dans la solution de lavage verse dans
l'prouvette.
1.7.5.2 Laisser tremper une heure en tournant le flotteur rgulirement.
1.7.5.3 Rincer abondamment l'eau du robinet, puis l'eau distille.
1.7.5.4 Essuyer avec un papier de laboratoire doux ne perdant pas ses fibres.
Raliser ces oprations lors de la premire utilisation du flotteur, puis
rgulirement ds que ncessaire.
1.7.6 Rsultat
l'aide de la masse volumique 20, calculer le titre alcoomtrique volumique
rel en utilisant la table indiquant la valeur du titre alcoomtrique volumique
(% vol.) 20 C en fonction de la masse volumique 20 C des mlanges
hydroalcooliques. Il sagit de la table internationale adopte par

OIV-MA-AS312-01A : 2009

24

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

l'Organisation internationale de mtrologie lgale dans sa recommandation


no 22.

2.

Comparaison des mesures effectues laide de la balance hydrostatique


avec celles obtenues par densimtrie lectronique (Methode de reference
OIV, Annexe A du Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse)
A partir dchantillons dont le titre alcoomtrique est compris entre 4 %
vol. et 18 % vol., il a t procd la mesure de la rptabilit et de la
reproductibilit aprs un essai inter-laboratoire. Il sagit dune comparaison
des mesures du titre alcoomtrique de diffrents chantillons par la
balance hydrostatique et par le densimtre lectronique, incluant les valeurs
de rptabilit et de reproductibilit drives des essais dintercomparaison
pluri-annuels effectus sur une grande chelle.
2.1 Echantillons: Il sagit de vins de diffrentes densits et titres
alcoomtriques prpars mensuellement une chelle industrielle, tirs
dun stock de bouteilles conserves dans des conditions normales, et
fournis de manire anonyme aux laboratoires.
2.2 Laboratoires: laboratoires participant aux essais mensuels organiss par
Unione Italiana Vini Verona, Italy) daprs la rglementation ISO 5725
(UNI 9225) et le 'International Protocol of Proficiency test for chemical
analysis laboratories' tabli par l AOAC, lISO et lIUPAC (J. AOAC
Intern., 1993, 74/4) et daprs les lignes directrices ISO 43 and ILAC G13.
Un rapport annuel est fourni par la socit cite tous les participants.
2.3 Appareils:
2.3.1 Une balance hydrostatique lectronique (dont la prcision permet de
donner la 5me dcimale de la densit) et ventuellement quipe dun
appareil de traitement de donnes.
2.3.2Un densimtre lectronique ventuellement quip dun passeur
automatique dchantillon.
2.4 Analyses
Daprs les rgles de validation des mthodes (rsolution OENO 6/99),
chaque chantillon est analyss deux fois conscutives pour la
dtermination du titre alcoomtrique.
2.5 Rsultats

OIV-MA-AS312-01A : 2009

25

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Le Tableau 1 montre les rsultats de mesure obtenus par les laboratoires


utilisant une balance hydrostatique.
Le Tableau 2 montre les rsultats obtenus par les laboratoires utilisant un
densimtre lectronique.
2.6 Evaluations des rsultats
2.6.1 Les rsultats des essais ont t examins pour mettre en vidence lerreur
systmatique individuelle (p<0,025) en utilisant successivement les tests
de Cochran et de Grubbs , selon les procdures dcrites dans le Protocol
international for the Design, Conduct and Interpretation of MethodPerformance Studies Ed W Horwitz, Pure and Applied Chemistry, 1995,
67, (2), 331-343.].
2.6.2 Rptabilit (r) et reproductibilit (R)
Les calculs de rptabilit (r) et reproductibilit (R) dfinies par le
protocole ont t effectus sur les rsultats restant aprs limination des
valeurs aberrantes. Lors de lvaluation dune nouvelle mthode, il est
frquent quil nexiste pas de mthode de rfrence valide ou de mthode
statutaire pour comparer les critres de prcision, donc pour comparer les
donnes de prcision obtenues lors des essais collaboratifs on se rfre
des niveaux de prcision estims . Ces niveaux estims sont calculs
daprs la formule dHorwitz. La comparaison des rsultats dessais et les
niveaux prvus indique si la mthode est suffisament prcise pour le niveau
danalyte mesur.
La valeur prdite dHorwitz est calcule par la formule dHorwitz
RSDR = 2(1-0,5 logC)
ou C = concentration mesure danalyte exprime en dcimales
(e.g. 1 g/100 g = 0,01) [Horwitz, W., Analytical Chemistry, 1982, 54, 67A76A.].
La valeur Horrat donne une comparaison de la prcision actuelle
dtermine avec la prcision prdite par la formule dHorwitz pour la
mthode et au niveau particulier de concentration de lanalyte ; elle est
calcule comme suit:
HoR = RSDR(mesur)/RSDR(Horwitz)

OIV-MA-AS312-01A : 2009

26

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

2.6.3 Prcision interlaboratoire


Une valeur Horrat de 1 indique normalement une prcision interlaboratoire satisfaisante, alors quune valeur suprieure 2 indique
normalement une prcision non satisfaisante, i.e. une prcision trop
variable pour des raisons analytiques ou quand la variation obtenue est plus
leve que celle estime pour la mthode employe. Hor est aussi calcu et
utilis pour dterminer la prcision intra-laboratoire en utilisant l
approximation suivante:
RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (ce qui suppose lapproximation
suivante : r = 0,66 R).
Le Tableau 3 montre les diffrences entre les mesures obtenues par les
laboratoires utilisant le densimtre lectronique et ceux utilisant la balance
hydrostatique. En dehors de lchantillon 2000/3 qui a un titre
alcoomtrique trs faible et pour lequel les deux techniques montrent une
faible reproductibilit, une bonne concordance est observe pour les autres
chantillons.
2.6.4 Paramtres de fidlit
Le Tableau 4 montre la moyenne gnrale des paramtres de fidlit
calcule partir de tous les essais mensuels qui se sont drouls entre
janvier 1999 et mai 2001.
En particulier:
Rptabilit (r)= 0,074 (% vol.) pour la balance hydrostatique et 0,061 (%
vol.) pour la densimtrie lectronique;
Reproductibilit (R)= 0,229 (% vol.) pour la balance hydrostatique et 0,174
(% vol.) pour la densimtrie lectronique, cette dernire valeur est
concordante avec la valeur estime pour la densimtrie lectronique
figurant au Recueil des Mthodes Internationales dAnalyse de lOIV.
2.7 Conclusion
Les rsultats concernant la dtermination du titre alcoomtrique dune large
gamme de vins montrent que les mesures effectues avec la balance hydrostatique
sont concordantes avec celles effectues par densimtrie lectronique utilisant un
rsonateur de flexion et que les valeurs des paramtres de validation sont proches
pour les deux mthodes.

OIV-MA-AS312-01A : 2009

27

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Bibliographie
-

F.V. n. 1096; Cabanis Marie-Thrse., Cassanas Genevive, Raffy Jolle,


Cabanis J.C., 1999: Validation de la mesure du titre alcoomtrique volumique;

Cabanis Marie-Thrse., Cassanas Genevive, Raffy Jolle, Cabanis J.C.,


1999: Intrt de la balance hydrostatique nouvelle gnration pour la
dtermination du titre alcoomtrique des vins et des boissons spiritueuses. Rev.
Fran. nol., 177/juillet-aot, 28-31;

Versini G., Larcher R., 2002: Comparison of wine density and alcoholic
strength measurement by hydrostatic balance and electronic densitymeter.
Communication at the OIV Sub-commission of analytical methods, Paris, 1315 March 2002

OIV, Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et des mots,
Office International de la Vigne et du Vin; Paris;

'International Protocol of Proficiency test for chemical analysis laboratories'., J.


AOAC Intern., 1993, 74/4

normes ISO 5725 et guides ISO 43;

OIV Resolution OENO 6/1999;

Horwitz W., 1995. Protocol for the design, conduct and interpretation of
method-performance studies, Pure and Applied Chemistry, 67/2, 331-343.

OIV-MA-AS312-01A : 2009

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1999/1
1999/2
1999/3
1999/4
1999/5
1999/6
1999/7
1999/9
1999/10
1999/11
1999/12
2000/1
2000/2
2000/3
2000/4
2000/5
2000/6
2000/7
2000/9
2000/10
2000/11
2000/12
2001/1
2001/2
2001/3
2001/4
2001/5

moyenne
11,043
11,247
11,946
7,653
11,188
11,276
8,018
11,226
11,026
7,701
10,987
11,313
11,232
0,679
11,223
7,439
11,181
10,858
12,031
11,374
7,644
11,314
11,415
11,347
11,818
11,331
8,063

n
17
14
16
17
17
19
17
17
17
16
17
16
17
10
18
19
19
16
17
18
18
19
19
19
16
17
19

aberrants
1
1
0
1
0
0
0
0
0
1
2
0
0
0
0
1
0
0
1
0
0
1
0
0
0
0
1

n1
16
13
16
16
17
19
17
17
17
15
15
16
17
10
18
18
19
16
16
18
18
18
19
19
16
17
18

r
0,0571
0,0584
0,0405
0,0502
0,0871
0,0846
0,0890
0,0580
0,0606
0,0643
0,0655
0,0986
0,0859
0,0680
0,0709
0,0630
0,0536
0,0526
0,0602
0,0814
0,0827
0,0775
0,0950
0,0792
0,0659
0,1067
0,0782

sr
0,0204
0,0208
0,0145
0,0179
0,0311
0,0302
0,0318
0,0207
0,0216
0,0229
0,0234
0,0352
0,0307
0,0243
0,0253
0,0225
0,0191
0,0188
0,0215
0,0291
0,0295
0,0277
0,0339
0,0283
0,0235
0,0381
0,0279

RSDr
0,1846
0,1854
0,1211
0,2344
0,2780
0,2680
0,3964
0,1846
0,1961
0,2980
0,2128
0,3113
0,2731
3,5773
0,2257
0,3023
0,1710
0,1731
0,1787
0,2555
0,3863
0,2447
0,2971
0,2493
0,1990
0,3364
0,3465

Hor
0,1004
0,1011
0,0666
0,1206
0,1515
0,1462
0,2054
0,1423
0,1066
0,1535
0,1156
0,1699
0,1489
1,2783
0,1230
0,1549
0,0932
0,0939
0,0985
0,1395
0,1988
0,1336
0,1623
0,1361
0,1093
0,1836
0,1797

R
0,1579
0,1803
0,1593
0,1537
0,2701
0,2957
0,2573
0,2796
0,2651
0,2330
0,1258
0,2577
0,2535
0,6529
0,2184
0,1522
0,2783
0,1827
0,2447
0,2701
0,2289
0,2421
0,2410
0,1944
0,2636
0,1895
0,1906

sR
0,0564
0,0644
0,0569
0,0549
0,0965
0,1056
0,0919
0,0999
0,0947
0,0832
0,0449
0,0920
0,0905
0,2332
0,0780
0,0544
0,0994
0,0653
0,0874
0,0965
0,0817
0,0864
0,0861
0,0694
0,0941
0,0677
0,0681

RSDR
0,5107
0,5727
0,4764
0,7172
0,8622
0,9365
1,1462
0,8896
0,8588
1,0805
0,4089
0,8135
0,8060
34,3395
0,6951
0,7307
0,8890
0,6011
0,7263
0,8482
1,0694
0,7641
0,7539
0,6119
0,7965
0,5971
0,8442

HoR
0,18
0,21
0,17
0,24
0,31
0,34
0,39
0,45
0,31
0,37
0,15
0,29
0,29
8,10
0,25
0,25
0,32
0,22
0,26
0,31
0,36
0,28
0,27
0,22
0,29
0,22
0,29

no. de
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2

diffrence
0,1080
0,1241
0,1108
0,1057
0,1860
0,2047
0,1764
0,1956
0,1850
0,1616
0,0827
0,1754
0,1740
0,4604
0,1503
0,1029
0,1950
0,1265
0,1704
0,1866
0,1565
0,1667
0,1636
0,1316
0,1834
0,1229
0,1290

29

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

OIV-MA-AS312-01A : 2009

Tableau 1: Balance Hydrostatique (HB)

D1999/1
D1999/2
D1999/3
D1999/4
D1999/5
D1999/6
D1999/7
D1999/9
D1999/10
D1999/11
D1999/12
D2000/1
D2000/2
D2000/3
D2000/4
D2000/5
D2000/6
D2000/7
D2000/9
D2000/10
D2000/11
D2000/12
D2001/1
D2001/2
D2001/3
D2001/4
D2001/5

AVG n1
11,019
11,245
11,967
7,643
11,188
11,303
8,026
11,225
11,011
7,648
10,999
11,248
11,240
0,526
11,225
7,423
11,175
10,845
11,983
11,356
7,601
11,322
11,427
11,320
11,826
11,339
8,058

n aberrants
18
1
19
2
21
0
19
1
21
3
21
0
21
0
17
0
19
0
21
1
16
1
22
1
19
3
12
1
19
1
21
0
23
2
21
5
22
1
22
1
27
0
25
1
29
0
29
1
34
1
31
2
28
0

n1
17
17
21
18
18
21
21
17
19
20
15
21
16
11
18
21
21
16
21
21
27
24
29
28
33
29
28

r
0,0677
0,0448
0,0701
0,0610
0,0260
0,0652
0,0884
0,0372
0,0915
0,0615
0,0428
0,0697
0,0448
0,0327
0,0476
0,0628
0,0606
0,0440
0,0841
0,0635
0,0521
0,0476
0,0706
0,0675
0,0489
0,0639
0,0473

sr
0,0242
0,0160
0,0250
0,0218
0,0093
0,0233
0,0316
0,0133
0,0327
0,0220
0,0153
0,0249
0,0160
0,0117
0,0170
0,0224
0,0217
0,0157
0,0300
0,0227
0,0186
0,0170
0,0252
0,0241
0,0175
0,0228
0,0169

RSDr
0,2196
0,1423
0,2091
0,2852
0,0829
0,2061
0,3935
0,1183
0,2969
0,2872
0,1389
0,2212
0,1424
2,2185
0,1514
0,3019
0,1938
0,1449
0,2507
0,1997
0,2448
0,1503
0,2207
0,2128
0,1476
0,2012
0,2098

Hor
0,1193
0,0776
0,1151
0,1467
0,0452
0,1125
0,2039
0,0645
0,1613
0,1478
0,0755
0,1206
0,0776
0,7630
0,0825
0,1547
0,1056
0,0786
0,1380
0,1090
0,1258
0,0820
0,1206
0,1161
0,0811
0,1099
0,1088

R
0,1996
0,1311
0,1552
0,1340
0,2047
0,1466
0,1708
0,1686
0,1723
0,1538
0,2015
0,1422
0,1619
0,9344
0,1350
0,2635
0,1697
0,1447
0,2410
0,1865
0,1685
0,1594
0,1526
0,1570
0,1762
0,1520
0,2025

sR
0,0713
0,0468
0,0554
0,0479
0,0731
0,0523
0,0610
0,0602
0,0615
0,0549
0,0720
0,0508
0,0578
0,3337
0,0482
0,0941
0,0606
0,0517
0,0861
0,0666
0,0602
0,0569
0,0545
0,0561
0,0629
0,0543
0,0723

RSDR
0,6470
0,4165
0,4631
0,6262
0,6536
0,4631
0,7600
0,5366
0,5588
0,7183
0,6541
0,4516
0,5145
63,4009
0,4295
1,2677
0,5424
0,4766
0,7183
0,5866
0,7916
0,5028
0,4771
0,4952
0,5322
0,4788
0,8976

HoR
0,23
0,15
0,17
0,21
0,24
0,17
0,26
0,19
0,20
0,24
0,23
0,16
0,19
14,39
0,15
0,43
0,20
0,17
0,26
0,21
0,27
0,18
0,17
0,18
0,19
0,17
0,31

no. de
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2

diffrence
0,1370
0,0900
0,1040
0,0897
0,1442
0,0984
0,1124
0,1178
0,1129
0,1043
0,1408
0,0944
0,1123
0,6605
0,0924
0,1836
0,1161
0,0999
0,1651
0,1280
0,1162
0,1102
0,1020
0,1057
0,1222
0,1026
0,1412

30

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

OIV-MA-AS312-01A : 2009

Tableau 2: Densimtrie lectronique (ED)

1999/1
1999/2
1999/3
1999/4
1999/5
1999/6
1999/7
1999/9
1999/10
1999/11
1999/12
2000/1
2000/2
2000/3
2000/4
2000/5
2000/6
2000/7
2000/9
2000/10
2000/11
2000/12
2001/1
2001/2
2001/3
2001/4
2001/5

Moyenne (BH)
11,043
11,247
11,946
7,653
11,188
11,276
8,018
11,226
11,026
7,701
10,987
11,313
11,232
0,679
11,223
7,439
11,181
10,858
12,031
11,374
7,644
11,314
11,415
11,347
11,818
11,331
8,063

n
17
14
16
17
17
19
17
17
17
16
17
16
17
10
18
19
19
16
17
18
18
19
19
19
16
17
19

Valeurs
1
1
0
1
0
0
0
0
0
1
2
0
0
0
0
1
0
0
1
0
0
1
0
0
0
0
1

n1
16
13
16
16
17
19
17
17
17
15
15
16
17
10
18
18
19
16
16
18
18
18
19
19
16
17
18

Moyenne (DE)
D1999/1
11,019
D1999/2
11,245
D1999/3
11,967
D1999/4
7,643
D1999/5
11,188
D1999/6
11,303
D1999/7
8,026
D1999/9
11,225
D1999/10
11,011
D1999/11
7,648
D1999/12
10,999
D2000/1
11,248
D2000/2
11,240
D2000/3
0,526
D2000/4
11,225
D2000/5
7,423
D2000/6
11,175
D2000/7
10,845
D2000/9
11,983
D2000/10
11,356
D2000/11
7,601
D2000/12
11,322
D2001/1
11,427
D2001/2
11,320
D2001/3
11,826
D2001/4
11,339
D2001/5
8,058
Diffrence gnrale / TAV (BH-DE)
Ecart type/diffrence
Essai 2000/3 nest pas pris en compte

n
18
19
21
19
21
21
21
17
19
21
16
22
19
12
19
21
23
21
22
22
27
25
29
29
34
31
28

Valeurs
1
2
0
1
3
0
0
0
0
1
1
1
3
1
1
0
2
5
1
1
0
1
0
1
1
2
0

n1
TAV(BH-DE)
17
0,024
17
0,002
21
-0,021
18
0,010
18
0,000
21
-0,028
21
-0,008
17
0,002
19
0,015
20
0,052
15
-0,013
21
0,065
16
-0,008
11 *
0,153
18
-0,002
21
0,016
21
0,006
16
0,013
21
0,049
21
0,018
27
0,043
24
-0,008
29
-0,012
28
0,027
33
-0,008
29
-0,008
28
0,004
0,014
0,036

31

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

OIV-MA-AS312-01A : 2009

Tableau 3: : Comparaison des rsultats entre la balance hydrostatique (BH) et la densimtrie lectronique (DE)

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

Tableau 4: Paramtres de fidlit

Balance hydrostatique

Densimtrie lectronique

441

557

variance relative
de rptabilit

0,309

0,267

r
sr

0,074
0,026

0,061
0,022

variance relative
de reproductibilit
R
sR

2,948
0,229
0,082

2,150
0,174
0,062

MOYENNE
n1

OIV-MA-AS312-01A : 2009

32

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type I

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OIV-MA-AS312-01A : 2009

33

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type IV

Method OIV-MA-AS312-01B

Mthode Type IV

Titre alcoomtrique volumique

1. DEFINITION
Le titre alcoomtrique volumique est gal au nombre de litres d'thanol contenu
dans 100 litres de vin, ces volumes tant tous deux mesurs la temprature de
20C. Son symbole est % vol.
Remarque: Les homologues de l'thanol, ainsi que l'thanol et les homologues de
l'thanol engags dans des esters, sont compris dans le titre alcoomtrique, car ils
se retrouvent dans le distillat.

2. PRINCIPE DES METHODES


2.1. Distillation du vin alcalinis par une suspension d'hydroxyde de calcium.
Dtermination du titre alcoomtrique sur le distillat.

2.2. Mthode de Type IV:


A. Dtermination du titre alcoomtrique du distillat par aromtrie
B. Dtermination du titre alcoomtrique du distillat par rfractomtrie

OIV-MA-AS312-01B : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type IV

3. Obtention du distillat
3.1. Ractifs et appareillage
3.1.1. Appareil de distillation comportant:
- un ballon d'un litre de capacit, rodage normalis,
- une colonne rectificatrice de 20 cm de hauteur environ ou tout dispositif
destin empcher le primage,
- une source de chaleur (toute pyrognation des matires extractives doit tre
vite par un dispositif appropri),
- un rfrigrant termin par un tube effil conduisant le distillat dans le fond de
la fiole jauge rceptrice contenant quelques millilitres d'eau.
3.1.2. Appareil entranement par la vapeur d'eau comportant:
- un gnrateur de vapeur d'eau;
- un barboteur;
- une colonne rectificatrice;
- un rfrigrant.
Tout modle d'appareil distillation ou tout appareil entranement la vapeur
d'eau peut tre utilis condition de rpondre au test suivant:
Distiller 5 fois successives un mlange hydroalcoolique titrant 10 % vol. Le
distillat doit prsenter un titre alcoomtrique d'au moins 9,9 % vol. aprs la
cinquime distillation, c'est--dire qu'il ne doit pas se produire de perte d'alcool
suprieure 0,02 % vol. au cours d'une distillation.
3.2. Ractifs
Suspension d'hydroxyde de calcium 2 M
Obtenue en versant avec prcaution 1 l deau chaude (60-70C) sur 120 g de
chaux vive CaO.
3.3. Prparation de lchantillon
Les vins jeunes ou mousseux sont pralablement dbarrasss de la plus grande
quantit de leur dioxyde de carbone par agitation de 250 300 ml de vin dans
un flacon de 500 ml.
3.4. Mode opratoire
Prlever l'aide d'une fiole jauge un volume de vin de 200 ml. Noter la
temprature du vin.
Le verser dans le ballon de l'appareil distiller ou dans le barboteur de
l'appareil entranement la vapeur d'eau. Rincer la fiole jauge quatre
OIV-MA-AS312-01B : R2009

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV

Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type IV

reprises avec 5 ml d'eau que l'on ajoute dans le ballon ou dans le barboteur.
Ajouter 10 ml d'hydroxyde de calcium 2 M et quelques fragments d'une matire
poreuse inerte (pierre ponce, etc./) dans le cas de la distillation.
Recueillir le distillat dans la fiole jauge de 200 ml qui a servi mesurer le vin.
Recueillir un volume gal aux trois quarts environ du volume initial dans le cas
de la distillation et recueillir 198-199 ml de distillat dans le cas de
l'entranement la vapeur d'eau.
Complter 200 ml avec de l'eau distille, le distillat tant une temprature
identique la temprature initiale 2 C prs.
Mlanger avec prcaution, par un mouvement circulaire.
Remarque : Dans le cas de vins particulirement chargs en ions ammoniacaux,
redistiller ventuellement le distillat dans les conditions dcrites ci-dessus en
remplaant la suspension d'hydroxyde de calcium par 1 ml d'acide sulfurique
10 pour 100 (v/v).

Prcautions de scurit
Respecter les consignes de scurit relatives lutilisation des appareils de
distillation, la manipulation des solutions hydroalcooliques et des produits de
nettoyage.

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type IV

4.

Dtermination du titre alcoomtrique du distillat par


Aromtrie ou Rfractomtrie
(Mthode de type IV)

4.1. Aromtrie
4.1.1. Appareillage
- Alcoomtre
L'alcoomtre doit rpondre aux spcifications pour les appareils de la classe I
ou de la classe II dfinies dans la Recommandation Internationale no 44
Alcoomtres et aromtres pour l'alcool de l'O.I.M.L. (Organisation
Internationale de Mtrologie Lgale).
- Thermomtre gradu en degrs et 1/10e de degr de 0 40 C, vrifi au
vingtime de degr prs.
- prouvette cylindrique de 36 mm de diamtre et 320 mm de hauteur tenue
verticalement grce un support vis calantes.
4.1.2. Mode opratoire
Verser le distillat dans l'prouvette cylindrique. Tenir cette prouvette bien
verticalement. Introduire le thermomtre et l'alcoomtre. La lecture du
thermomtre est faite 1 min. aprs avoir agit pour raliser l'galit de
temprature de l'prouvette, du thermomtre, de l'alcoomtre et du distillat.
Retirer le thermomtre et lire le titre alcoomtrique apparent aprs 1 min. de
repos. Faire au moins trois lectures en s'aidant d'une loupe. Le titre apparent
mesur t C sera corrig de l'action de la temprature l'aide de la table II.
Il faut que la temprature du liquide soit peu diffrente de la temprature
ambiante (5 C de diffrence au plus).

4.2. Rfractomtrie
4.2.1. Appareillage
Rfractomtre permettant la mesure des indices de rfraction compris entre
1,330 et 1,346.
Selon le type d'appareil, les mesures seront faites:
- soit 20 C, grce un dispositif appropri,
soit la temprature ambiante t C, mesure au moyen d'un thermomtre
permettant de la dterminer 0,05 C prs au moins. Une table de correction
de temprature sera fournie avec l'appareil..
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4.2.2. Mode opratoire


La mesure de l'indice de rfraction est effectue sur le distillat de vin (3.3) en
suivant le mode opratoire prescrit pour le type d'appareil utilis.
4.2.3. Expression des rsultats
L'indice de rfraction 20 C est report dans la table IV pour obtenir le titre
alcoomtrique.
Remarque: La table IV donne la correspondance entre les indices de rfraction
des mlanges hydroalcooliques purs et des distillats de vin. Dans le cas des
distillats de vin, elle tient compte des impurets du distillat (alcools suprieurs
principalement). La prsence de mthanol se traduit par une diminution de
l'indice de rfraction et donc du titre alcoomtrique.

Nota : Pour exprimer le titre alcoomtrique partir de la masse volumique du


distillat, utiliser les tables pratiques I, II, III donnes dans l'annexe II ce
chapitre. Elles ont t calcules partir de la table alcoomtrique
internationale publie en 1972 par l'Organisation internationale de mtrologie
lgale dans sa Recommandation n 22 et adopte par l'OIV (Assemble
gnrale de 1974). Dans lAnnexe II est donne l'quation gnrale reliant le
titre alcoomtrique volumique et la masse volumique des mlanges
hydroalcooliques en fonction de la temprature.

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Titre alcoomtrique volumique Mthodes Type IV

BIBLIOGRAPHIE
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Montpellier. 1968

OIV-MA-AS312-01B : R2009

TABLE I

to

999,64
-0,07
o
1
999,71
-0,05
2o 999,76
-0,03
3o 999,79
-0,02
4o 999,81
0,00
5o 999,81
0,01
6o 999,80
0,03
7o 999,77
0,05
8o 999,72
0,05
9o 999,67
0,07
10 999,60
0,09
11o 999,51
0,10
12o 999,41
0,11
13o 999,30
0,12
14o 999,18
0,14
15o 999,05
0,14
16o 998,90
0,16
17o 998,74
0,17
18o 998,57
0,18
19o 998,39
0,19
20o 998,20

1,50 998,14
-0,06
1,51 998,20
-0,05
1,51 998,25
-0,03
1,51 998,28
-0,02
1,51 998,30
0,00
1,51 998,30
0,01
1,51 998,29
0,03
1,51 998,26
0,04
1,50 998,22
0,06
1,51 998,16
0,07
1,51 998,09
0,09
1,51 998,00
0,09
1,50 997,91
0,11
1,50 997,80
0,12
1,50 997,68
0,14
1,51 997,54
0,14
1,50 997,40
0,16
1,50 997,24
0,17
1,50 997,07
0,18
1,50 996,89
0,19
1,50 996,70

1,44 996,70
-0,06
1,44 996,76
-0,04
1,45 996,80
4,03
1,45 996,83
-0,01
1,46 996,84
0,00
1,46 996,84
0,01
1,46 996,83
0,03
1,46 996,80
0,04
1,46 996,76
0,06
1,46 996,70
0,07
1,46 996,63
0,09
1,46 996,54
0,09
1,46 996,45
0,11
1,46 996,34
0,13
1,46 996,22
0,13
1,46 996,08
0,15
1,46 995,94
0,16
1,46 995,78
0,16
1,46 995,61
0,19
1,46 995,43
0,19
1,46 995,24

1,40 995,30
-0,06
1,40 995,36
-0,04
1,40 995,40
-0,02
1,41 995,42
-0,02
1,40 995,44
0,00
1,40 995,44
0,02
1,41 995,42
0,03
1,41 995,39
0,05
1,42 995,34
0,06
1,42 995,28
0,07
1,42 995,21
0,08
1,41 995,13
0,10
1,42 995,03
0,11
1,42 994,92
0,13
1,43 994,79
0,13
1,42 994,66
0,15
1,43 994,51
0,16
1,43 994,35
0,17
1,42 994,19
0,19
1,43 994,00
0,19
1,43 993,81

Titre alcoomtrique volumique en %


4
5
6
7
1,35 993,95
-0,06
1,35 994,01
-0,04
1,35 994,05
-0,02
1,35 994,07
-0,01
1,36 994,08
0,01
1,37 994,07
0,01
1,36 994,06
0,04
1,37 994,02
0,05
1,37 993,97
0,06
1,37 993,91
0,07
1,37 993,84
0,09
1,38 993,75
0,10
1,38 993,65
0,11
1,38 993,54
0,13
1,38 993,41
0,14
1,38 993,28
0,15
1,38 993,13
0,17
1,38 992,97
0,17
1,39 992,80
0,19
1,39 992,61
0,19
1,39 992,42

1,30 992,65
-0,06
1,30 992,71
-0,04
1,30 992,75
-0,02
1,30 992,77
-0,01
1,30 992,78
0,02
1,31 992,76
0,02
1,32 992,74
0,04
1,32 99270
0,05
1,32 992,65
0,06
1,32 992:59
0,08
1,33 992,51
0,09
1,33 992,42
0,11
1,34 992,31
0,11
1,34 992,20
0,13
1,34 992,07
0,14
1,35 991,93
0,16
1,35 991,78
017
1,36 991,61
0,18
1,36 991,44
0,19
1,36 991,25
0,20
1,36 991,06

1,24 991,41
-0,06
1,24 991,47
-0,03
1,25 99150
-0,02
1,25 991,52
0,00
1,26 991,52
0,02
1,26 991,50
0,03
1,27 991,47
0,04
1,27 99143
0,05
1,27 991,38
0,07
1,28 99131
0,08
1,28 991,23
0,10
1,29 991,13
0,11
1,29 991,02
0,12
1,30 990,90
0,14
1,30 990,77
0,15
1,30 990,63
0,16
1,31 990,47
0,18
1,31 990,30
0,18
1,32 990,12
0,20
1,32 989,93
0,20
1,33 989,73

1,19 990,22
-0,05
1,20 990,27
-0,03
1,20 990,30
-0,01
1,21 990,31
0,00
1,21 990,31
0,02
1,21 990,29
0,04
1,22 990,25
0,05
1,23 99020
0,06
1,24 990,14
0,07
1,24 990,07
0,09
1,25 989,98
0,10
1,25 989,88
0,11
1,25 989,77
0,12
1,25 989,65
0,14
1,26 989,51
0,16
1,27 989,36
0,17
1,27 989,20
0,18
1,28 989,02
0,19
1,28 988,84
0,20
1,29 988,64
0,21
1,29 988,44

10

11

1,14 989,08
-0,04
1,15 989:12
-0,02
1,16 989,14
-0,01
1,16 989,15
0,01
1,17 989,14
0,02
1,17 989,12
0,05
1,18 989:07
0,06
1,19 989,01
0,06
1,19 988,95
0,08
1,20 988,87
0,09
1,20 988,78
0,11
1,21 988,67
0,12
1,22 988,55
0,13
1,23 988,42
0,15
1,23 988,28
0,16
1,24 988,12
0,17
1,25 987,95
0,19
1,25 987,17
0,20
1,26 987,58
0,20
1,26 987,38
0,22
1,27 987,17

1,10 987,98
-0,03
1,11 988,01
-0,02
1,11 988,03
0,00
1,12 988,03
0,02
1,13 988:01
0,03
1,14 987,98
0,05
1,14 987,93
0,07
1,15 987:86
0,07
1,16 987,79
0,09
1,17 987,70
0,10
1,17 987,60
0,11
1,18 987,49
0,13
1,19 987,36
0,14
1,20 987,22
0,16
1,21 987,07
0,17
1,21 986,91
0,18
1,21 986,74
0,19
1,22 986,55
0,21
1,23 986,35
0,21
1,23 986,15
0,23
1,24 985,93

1,05 986,93
-0,02
1,06 986,95
-0,01
1,07 986,96
0,01
1,08 986,95
0,03
1,09 986,92
0,04
1,10 986,88
0,05
1,10 986,83
0,08
1,11 986,75
0,08
1,12 986,67
0,10
1,13 986,57
0,11
1,14 986,46
0,12
1,15 986,34
0,13
1,15 986,21
0,15
1,16 986,06
0,16
1,17 985,90
0,18
1,18 985,73
0,19
1,19 985,55
0,20
1,19 985,36
0,22
1,20 985,15
0,21
1,21 984,94
0,24
1,22 984,71

1,00 985,93
-0,01
1,01 985,94
0,00
1,02 985,94
0,02
1,03 985,92
0,04
1,04 985,88
0,05
1,05 985,83
0,06
1,06 985,77
0,09
1,07 985,68
0,09
1,08 985,59
0,11
1,09 985,48
0,12
1,10 985,36
0,13
1,11 985,23
0,14
1,12 98,509
0,16
1,13 984,93
0,16
1,13 984,77
0,18
1,14 984,59
0,19
1,15 984,40
0,20
1,16 984,20
0,22
1,17 983,98
0,22
1,10 983,76
0,24
1,19 983,52

0,95
0,97
0,98
1,00
1,00
1,01
1,03
1,03
1,05
1,06
1,06
1,07
1,09
1,09
1,11
1,12
1,13
1,14
1,14
1,16
1,16

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20C


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Pycnomtre en pyrex
Masses volumiques tC, corrigs de la pousse de lair

TABLE I (suite)

to

20o
21

22

23

24

25o
26o
27o
28

29

30

31

30

33

34

35

36

37

38

39o

40

998,20 1,50 996,70


0,20
0,20
998,00 1,50 996,50
0,21
0,21
997,79 1,50 996,29
0,22
0,22
997,57 1,50 996,07
0,24
0,23
997,33 1,49 995,94
0,24
0,25
997,09 1,50 995,59
0,25
0,25
996,84 1,50 995,34
0,26
0,26
996,58 1,50 995,68
0,27
0,27
996,31 1,50 994,81
0,28
0,28
996,03 1,50 994,53
0,28
0,29
995,75 1,51 994,24
0,30
0,30
995,45 1,51 993,94
0,31
0,31
995,14 1,51 993,63
0,31
0,31
994,93 1,51 993,32
0,32
0,33
994,51 1,52 992,99
0,33
0,33
994,18 1,52 992,66
0,34
0,35
993,84 1,53 992,31
0,35
0,35
993,49 1,53 991,96
0,36
0,36
993,13 1,53 991,60
0,36
0,37
992,77 1,54 991,23
0,37
0,37
992,40 1,54 990,86

1,46 995,24
0,20
1,46 995,04
0,21
1,46 994,83
023
1,47 994,60
0,23
1,47 994,37
0,24
1,46 994,13
0,26
1,47 993,87
0,26
1,47 993,61
0,27
1,47 993,34
0,28
1,47 993,06
0,29
1,47 992,77
0,30
1,47 992,47
0,31
1,47 992,16
0,32
1,48 991,84
0,33
1,48 991,51
0,34
1,49 991,17
0,35
1,49 990,82
0,36
1,50 990,46
0,36
1,50 990,10
0,37
1,50 989,73
0,38
1,51 989,35

1,43 993,81
0,20
1,43 993,61
0,21
1,43 993,40
0,23
1,43 993,17
0,23
1,43 992,94
0,25
1,44 992,69
0,25
1,43 992,44
0,27
1,44 992,17
0,27
1,44 991,90
0,29
1,45 991,61
0,29
1,45 991,32
0,30
1,45 991,02
0,32
1,46 990,70
0,32
1,46 990,38
0,33
1,46 990,05
0,35
1,47 989,70
0,35
1,47 989,35
0,35
1,46 989,00
0,37
1,47 988,63
0,37
1,47 988,26
0,39
1,48 987,87

1,39 992,42
0,21
1,40 992,21
0,21
1,40 992,00
0,23
1,40 991,77
0,24
1,41 991,53
0,24
1,40 991,29
0,26
1,41 991,03
0,27
1,41 990,76
0,28
1,42 990,48
0,28
1,41 990,20
0,30
1,42 989,90
0,31
1,43 989,59
0,31
1,42 989,28
0,32
1,42 988,96
0,35
1,44 988,61
0,34
1,43 988,27
0,35
1,43 987,92
0,36
1,44 987,56
0,37
1,44 987,19
0,38
1,45 986,81
0,38
1,44 986,43

5
1,36 991,06 1,33
0,21
1,36 990,85 1,33
0,22
1,37 990,63 1,33
0,23
1,37 990,40 1,34
0,24
1,37 990,16 1,34
0,25
1,38 989,91 1,35
0,26
1,38 989,65 1,35
0,27
1,38 989,38 1, 35
0,28
1,38 989,10 1,36
0,29
1,39 988,81 1,36
0,30
1,39 988,51 1,37
0,31
1,39 988,20 1,37
0,32
1,40 987,88 1,37
0,33
1,41 987,55 1,37
0,34
1,40 987,21 1,38
0,35
1,41 986,86 1,38
0,35
1,41 986,51 1,38
0,36
1,41 986,15 1,39
0,37
1,41 985,78 1,39
0,38
1,41 985,40 1,39
0,39
1,42 985,01 1,39

6
989,73 1,29
0,21
989,52 1,30
0,22
989,30 1,31
0,24
989,06 1,31
0,24
988,82 1,32,
0,26
988,56 1,32
0,26
988,30 1,32
0,27
988,03 1,33
0,29
987,74 1,33
0,29
987,45 1,34
0,31
987,14 1,34
0,31
986,83 1,34
0,32
986,51 1,35
0,33
986,18 1,36
0,35
985,83 1,36
0,35
985,48 1,36
0,35
985,13 1,37
0,37
984,76 1,37
0,37
984,39 1,37
0,38
994,01 1,38
0,39
983,62 1,38

7
988,44
0,22
988,22
0,23
987,99
0,24
987,75
0,25
987,50
0,26
987,24
0,26
986,98
0,28
986,70
0,29
986,41
0,30
986,11
0,31
985,80
0,31
985,49
0,33
985,16
0,34
984,82
0,35
984,47
0,35
984,12
0,36
983,76
0,37
983,39
0,37
983,02
0,39
982,63
0,39
982,24

8
1,27 987,17 1,24
0,22
1,27 986,95 1,25
0,24
1,28 986,71 1,25
0,24
1,28 986,47 1,26
0,26
1,29 986,21 1,26
0,26
1,29 985,95 1,27
0,28
1,31 985,67 1,27
0,28
1,31 985,39 1,28
0,29
1,31 985,10 1,29
0,31
1,32 984,79 1,29
0,31
1,32 984,48 1,30
0,32
1,33 984,16 1,31
0,33
1,33 983,83 1,32
0,35
1,34 983,48 1,32
0,34
1,33 983,14 1,33
0,36
1,34 982,78 1,33
0,36
1,34 982,42 1,34
0,38
1,35 982,04 1,33
0,38
1,36 981,66 1,34
0,38
1,35 981,28 1, 35
0,40
1,36 980,88 1,34

10

11

985,93
0,23
985,70
0,24
985,46
0,25
985,21
0,26
984,95
0,27
984,68
0,28
984,40
0,29
984,11
0,30
983,81
0,31
983,50
0,32
983,18
0,33
982,85
0,34
982,51
0,35
982,16
0,35
981,81
0,36
981,45
0,37
981,08
0,37
980,71
0,39
980,32
0,39
979,93
0,39
979,54

1,22 984,71
0,24
1,23 984,47
0,24
1,23 984,23
0,26
1,24 983,97
0,27
1,25 983,70
0,28
1,26 983,42
0,28
1,26 983,14
0,30
1,27 982,84
0,31
1,28 982,53
0,31
1,28 982,22
0,32
1,28 981,90
0,34
1,29 981,56
0,35
1,30 981,21
0,35
1,30 980,86
0,36
1,31 980,50
0,36
1,31 980,14
0,37
1,31 979,77
0,39
1,33 97938
0,38
1,32 979,00
0,40
1,33 978,60
0,40
1,34 978,20

1,19 983,52
0,24
1,19 983,28
0,26
1,21 983,02
0,25
1,20 982,77
0,29
1,22 982,48
0,28
1,22 982,20
0,30
1,24 981,90
0,30
1,24 981,60
0,32
1,25 981,28
0,32
1,26 980,96
0,33
1,27 980,63
0,34
1,27 980,29
0,36
1,28 979,93
0,35
1,28 979,58
0,37
1,29 979,21
0,37
1,30 978,84
0,38
1,31 978,46
0,39
1,31 978,07
0,39
1,32 977,68
0,40
1,32 977,28
0,41
1,33 976,87

1,16
1,18
1,18
1,20
1,20
1,21
1,22
1,23
1,23
1,24
1,25
1,26
1,26
1,28
1,28
1,29
1,29
1,30
1,31
1,32
1,32

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20C


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Pycnomtre en pyrex
Masses volumiques tC, corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

TABLE I (suite)

to

10

11

12

13

14

986,93
-0,02
986,95
-0,01
986,96
0,01
986 95
0,03
986 92
0,04
986,88
0,05
986,93
0,08
986,75
0,08
986,67
0,10
986,57
0,11
986,46
0,12
986,34
0,13
986,21
0,15
986,06
0,16
985,90
0,17
985,73
0,18
985,55
0,19
985,36
0,21
985,15
0,21
984,94
0,23
984,71

1,00 985,93
-0,01
1,01 995,94
0,00
1,02 985,94
0,02
1,03 985,92
0,04
1,04 985,88
0,05
1,05 985,83,
0,06
1,06 985,77
0,09
1,07 995,68
0,09
1,08 985,59
0 11
1,09 985,48
0,12
1,10 985,36
0,13
1,11 985,23
0,14
1,12 985,09
0,16
1,13 984,93
0,16
1,13 994,77
0,18
1,14 994,59
0,19
1,15 984,40
0,20
1,16 984,20
0,22
1,17 983,76
0,22
1,18 983,76
0,24
1,19 983,52

0,95 984,98
0,01
0,97 984,97
0,01
0,98 984,96
0,04
1,00 984,92
0,04
1,00 984,88
0,06
1,01 984,82
0,08
1,03 984,74
0,09
1,03 984,65
0,11
1,05 984,54
0,12
1,06 984,42
0,12
1,06 984,30
0,14
1,07 984,16
0,16
1,09 984,00
0,16
1,09 983,84
0,18
1,11 983,66
0,19
1,12 983,47
0,20
1,13 983,27
0,21
1,14 983,06
0,22
1,14 982,84
0,24
1,16 982,60
0,24
1,16 982,36

0,92 984,06
0,01
0,92 984,05
0,03
0,94 984,02
0,05
0,95 983,97
0,06
0,97 983,91
0,07
0,98 983,84
0,09
0,99 983,75
0,10
1,00 983,65
0,13
1,02 983,52
0,12
1,02 983,40
0,14
1,04 983,26
0,16
1,06 983,10
0,16
1,06 982,94
0,18
1,08 982,76
0,18
1,08 982,58
0,20
1,09 982,38
0,22
1,11 982,16
0,22
1,12 981,94
0 23
1,13 981,71
0,24
1,13 981,47
0,26
1,15 981,21

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0,03
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0,04
0,91 983,11
0,06
0,92 983,05
0,07
0,93 982,98
0,09
0,95 982,89
0,10
0,96 982,79
0,12
0,98 982,67
0,13
0,98 982,54
0,14
1,00 982,40
0,16
1,02 982,24
0,16
1,02 982,08
1 0,18
1,04 981,90
0,19
1,05 981,71
0,20
1,07 981,51
0,21
1,08 981,30
0,22
1,08 981,08
0,23
1,09 980,85
0,25
1,11 980,60
0,25
1,12 980,35
0,27
1,13 980,08

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

3
20

0,84
0,85
0,98
0,89
0,91
0,92
0,94
0,95
0,96
0,98
0,99
1,00
1,01
1,02
1,04
1,05
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11

15

16

17

18

19

20

21

982,34
0,04
982,30
0,07
982,23
0,07
982,16
0,09
982,07
0,10
981,97
0,12
981,85
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981,72
0,14
981,58
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981,42
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981,25
0,17
981,08
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0,20
980,69
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980,47
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980,01
0,24
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0,26
979,51
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979,25
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978,97

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0,12
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0,13
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0,15
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0,18
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1,02 979,45
0,24
1,04 979,21
0,24
1,04 978,97
0,26
1,06 978,71
0,27
1,07 978,44
0,28
1,09 978,16
0,29
1,10 977,87

0,78 980,76
0,08
0,79 980,68
0,10
0,81 980,58
0,11
0,83 980,47
0,12
0,85 980,35
0,14
0,87 980,21
0,14
0,88 980,07
0,16
0,89 979,91
0,18
0,92 979,73
0,19
0,93 979,54
0,20
0,95 979,34
0,20
0,96 979,14
0,22
0,97 978,92
0,23
0,99 978,69
0,24
1,00 978,45
0,25
1,01 978,20
0,27
1,04 977,93
0,27
1,05 977,66
0,28
1,06 977,38
0,29
1,07 977,09
0,30
1,08 976,79

0,75 980,01
0,10
0,77 979,91
0,12
0,79 979,79
0,13
0,81 979,66
0,14
0,83 979,52
0,15
0,84 979,37
0,17
0,87 979,20
0,18
0,89 979,02
0,19
0,90 978,83
0,21
0,92 978,62
0,20
0,92 978,42
0,23
0,95 978,19
0 24
0,97 977,95
0 24
0,98 977,71
0,26
1,00 977,45
0,26
1,01 977,19
0,28
1,02 976,91
0,29
1,04 976,62
0,29
1,05 976,33
0,31
1,07 976,02
0,31
1,08 975,71

0,73 979,28
0,12
0,75 979,16
0,14
0,77 979,02
0,15
0,79 978,87
0,16
0,81 978,71
0,17
0,83 978,54
0,19
0,85 978,35
0,19
0,86 978,16
0,21
0,88 977,95
0,22
0,89 977,73
0,23
,0,92 977,50
0,25
0,94 977,25
0,25
0,95 977,00
0,26
0,97 976,74
0,27
0,98 976,47
0,28
1,00 976,19
0,30
1,02 975,89
0,30
1,03 975,59
0,31
1,05 975,28
0,32
1,06 974,96
0,33
1,08 974,63

0,72 978,56
0,14
0,74 978,42
0,16
0,76 978,26
0,17
0,78 978,09
0,18
0,80 977,91
0,19
0,82 977,72
0,21
0,84 977,51
0,21
0,86 977,30
0,23
0,88 977,07
0,24
0,90 976,83
0,24
0,91 976,59
0,27
0,93 976,32
0,27
0,95 976,05
0,28
0,97 975,77
0,28
0,98 975,49
0,30
1,00 975,19
0,31
1,01 974,88
0,32
1,03 974,56
0,32
1,04 974,24
0,34
1,06 973,90
0,34
1,07 973,56

0,70 977,86
0,17
0,73 977,69
0,18
0,75 977,51
0,19
0,77 977,32
0,20
0,79 977,12
0,22
0,82 976 90
0,22
0,83 976,68
0,23
0,85 976,45
0,25
0,87 976,20
0,26
0,89 975,94
0,26
0,91 975,68
0,29
0,93 975,39
0,28
0,94 975,11
0,30
0,96 974,81
0,30
0,98 975,51
0,32
1,00 974,19
0,32
1,01 973,87
0,33
1,02 973,54
0,35
1,05 973,19
0,35
1,06 972,84
0,36
l,08 972,48

0,70
0,72
0,74,
0,77
0,79
0,80
0,83
0,85
0,87
0,89
0,91
0,92
0,95
096
0,98
1,00
1,02
1,04
1,05
1,06
1,08

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20C


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Pycnomtre en pyrex
Masses volumiques tC, corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

TABLE I (suite)

to

10

20o 984,71
0,24
21o 994,47
0,24
22o 984,23
0,26
23o 983,97
0,27
24o 983,70
0,28
25o 983,42
0,28
26o 983,14
0,30
27o 982,84
0,31
28o 982,53
0,31
29o 982,22
0,32
30o 981,90
0,34
31o 981,56
0,35
32o 981,21
0,35
33o 980,86
0,36
34o 980,50
0,36
35o 980,14
0,37
36o 979,77
0,39
37o 978,38
0,38
38o 979,00
0,40
39o 978,60
0,40
40o 978,20

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

1,19 983,52
0,24
1,19 983,28
0,26
1,21 983,02
0,26
1,20 982,77
0,29
1,22 982,48
0,28
1,22 982,20
0,30
1,24 981,90
0,30
1,24 981,60
0,32
1,25 981,28
0,32
1,26 980,96
0,33
1,27 980,63
0,34
1,27 980,29
0,36
1,28 979,93
0,35
1,28 979,58
0,37
1,29 979,21
0,37
1,30 978,94
0,38
1,31 978,46
0,39
1,31 978,07
0,39
1,32 977,68
0,40
1,32 977,28
0,41
1,33 976,87

1,16 982,36
0,26
1,18 982,10
0,28
1,18 981,84
0,27
1,20 981,57
0,29
1,20 981,28
0,29
1,21 980,99
0,31
1,22 980,68
0,31
1,23 980,37
0,32
1,23 980,05
0,33
1,24 979,72
0,34
1,25 979,38
0,35
1,26 979,03
0,36
1,26 978,67
0,37
1,28 978,30
0,37
1,28 977,93
0,38
1,29 977,55
0,38
1,29 977,17
0,40
1,30 976,77
0,40
1,31 976,37
0,41
1,32 975,96
0,41
1,32 975,55

1,15 981,21
0,26
1,15 980,95
0,29
1,17 980,67
0,28
1,18 980,39
0,29
1,18 980,10
0,31
1,20 979,79
0,31
1,20 979,48
0,32
1,21 979,16
0,33
1,22 978,83
0,34
1,23 978,49
0,35
1,24 978,14
0,36
1,25 977,78
0,37
1,26 977,41
0,37
1,26 977,04
0,38
1,27 976,66
0,39
1,28 976,27
0,39
1,29 975,88
0,40
1,29 975,48
0,41
1,30 975,07
0,42
1,31 974,65
0,42
1,32 974,23

1,13 980,08
0,27
1,14 978,81
0,30
1,15 979,52
0,29
1,16 979,23
0,30
1,17 978,93
0,32
1,18 978,61
0,32
1,19 978,29
0,33
1,20 977,96
0,34
1,21 977,62
0,35
1,22 977,27
0,36
1,23 976,91
0,37
1,24 976,54
0,38
1,25 976,16
0,38
1,26 975,78
0,39
1,27 975,39
0,39
1,27 975,00
0,40
1,28 974,60
0,41
1,29 974,19
0,42
1,30 973,77
0,42
1,30 973,35
0,43
1,31 972,92

1,11 978,97
0,28
1,12 978,69
0,31
1,13 978,39
0,31
1,15 978,08
0,31
1,16 977,77
0,33
1,17 977,44
0,33
1,18 977,11
0,34
1,19 976,77
0,35
1,20 976,42
0,36
1,21 976,06
0,37
1,22 975,69
0,38
1,23 975,31
0,39
1,24 974,92
0,39
1,25 974,53
0,40
1,26 974,13
0,40
1,27 973,73
0,41
1,28 973,32
0,42
1,29 972,90
0,43
1,30 972,47
0,43
1,31 972,04
0,44
1,32 971,60

1,10 977,87
0,29
1,11 977,58
0,33
1,12 977,27
0,32
1,13 976,95
0,33
1,15 976,62
0,33
1,15 976,29
0,35
1,17 975,94
0,35
1,18 975,59
0,36
1,19 975,23
0,37
1,20 974,86
0,38
1,21 974,48
0,40
1,23 974,08
0,39
1,23 973,69
0,40
1,24 973,29
0,41
1,25 972,88
0,42
1,27 972,46
0,42
1,28 972,04
0,43
1,29 971,61
0,44
1,30 971,17
0,44
1,31 970,73
0,45
1,52 970,28

1,08 976,79
0,31
1,10 976,48
0,33
1,12 976,15
0,33
1,13 975,82
0,33
1,13 975,49
0,35
1,15 975,14
0,36
1,16 974,78
0,36
1,17 974,42
0,38
1,19 974,04
0,38
1,20 973,66
0,40
1,22 973,26
0,40
1,22 972,86
0,40
1,23 972,46
0,42
1,25 972,04
0,42
1,26 971,62
0,42
1,26 971,20
0,44
1,28 970,76
0,44
1,29 970,32
0,45
1,30 969,87
0,45
1,31 969,42
0,46
1,32 968,96

1,08 975,71
0,33
1,10 975,38
0,35
1,10 975,05
0,35
1,12 974,70
0,35
1,14 974,35
0,36
1,15 973,99
0,37
1,16 973,62
0,38
1,18 973,24
0,38
1,18 972,86
0,40
1,20 972,46
0,41
1,21 972,05
0,41
1,22 971,64
0,42
1,24 971,22
0,42
1,24 970,80
0,43
1,25 970,37
0,44
1,27 969,93
0,45
1,28 969,48
0,45
1,29 969,03
0,46
1,30 968,57
0,47
1,32 968,10
0,47
1,33 967,63

1,08 974,63
0,34
1,09 974,29
0,35
1,11 973,94
0,35
1,11 973,59
0,37
1,13 973,22
0,37
1,14 972,85
0,39
1,16 972,46
0,39
1,17 972,07
0,40
1,19 971,67
0,40
1,19 971,27
0,43
1,21 970,84
0,42
1,22 970,42
0,43
1,23 969,99
0,44
1,25 969,55
0,44
1,26 969,11
0,46
1,28 968,65
0,45
1,28 968,20
0,47
1,30 967,73
0,47
1,31 967,26
0,48
1,32 966,78
0,48
1,33 966,30

1,07 973,56
0,36
1,09 973,20
0,36
1,10 972,84
0,37
1,12 972,47
0,38
1,13 972,09
0,39
1,15 971,70
0,40
1,16 971,30
0,40
1,17 970,90
0,41
1,18 970,49
0,42
1,20 970,07
0,44
1,21 969,63
0,44
1,23 969,19
0,44
1,24 968,75
0,45
1,25 968,30
0,46
1,27 967,84
0,46
127 967,38
0,47
1,29 966,91
0,48
1,30 966,43
0,49
1,32 965,94
0,49
1,33 965,45
0,49
1,34 964,96

1,08 972,48
0,37
1,09 972,11
0,37
1,10 971,74
0,39
1,12 971,47
0,40
1,14 970,95
0,40
1,15 970,55
0,41
1,16 970,14
0,42
1,18 969,72
0,43
1,20 969,29
0,43
1,21 968,86
0,45
1,22 968,41
0,45
1,23 967,96
0,46
1,25 967,50
0,46
1,26 967,04
0,47
1,27 966,57
0,48
1,29 966,09
0,48
1,30 965,61
0,49
1,31 965,12
0,50
1,32 964,62
0,50
1,33 964,12
0,51
1,35 963,61

1,08
1,09
1,12
1,12
1,14
1,16
1,17
1,18
1,20
1,22
1,23
1,24
1,25
1,27
1,29
1,30
1,32
1,33
1,34
1,36
1,37

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20C


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Pycnomtre en pyrex
Masses volumiques tC, corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

TABLE I (suite)

to
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

5
20

20
978,56
0,14
978,42
0,16
978,26
0,17
978,09
0,18
977,91
0,19
977,72
0,21
977,51
0,21
977,30
0,23
977,07
0,24
976,83
0,24
976,59
0,27
976,32
0,27
976,05
0,28
975,77
0,28
975,49
0,30
975,19
0,31
974,88
0,32
974,56
0,32
974,24
0,34
973,90
0,34
973,56

21

22

0,70 977,86 0,70 977,16


0,17
0,19
0,73 977,69 0,72 976,97
0,18
0,20
0,75 977,51 0,74 976,77
0,19
0,22
0,77 977,32 0,77 976,55
0,20
0,22
0,79 977,12 0,79 976,33
0,22
0,23
0,82 976,90 0,80 976,10
0,22
0,25
0,83 976,68 0,83 975,85
0,23
0,25
0,85 976,45 0,85 975,60
0,25
0,27
0,87 976,20 0,87 975,33
0,26
0,28
0,89 97,594 0,89 97,505
0,26
0,28
0,91 975,68 0,91 974,77
0,29
0,30
0,93 975,39 0,92 974,47
0,28
0,31
0,94 975,11 0,95 974,16
030
0,31
0,96 974,81 0,96 973,85
0,30
0,32
0,98 974,51 0,98 973,53
0,32
0,34
1,00 974,19 1,00 973,19
0,32
0,34
1,01 973,87 1,02 972,85
0,33
0,35
1,02 973,54 1,04 972,50
0,35
0,36
1,05 973,19 1,05 972,14
0,35
0,36
1,06 972,84 1,06 971,78
0,36
0,38
1,08 972,48 1,08 971,40

23
0,69 976,47
0,22
0,72 976,25
0,23
0,75 976,02
0,23
0,76 975,79
0,25
0,79 975,54
0,26
0,82 975,28
0,26
0,83 975,02
0,28
0,86 974,74
0,28
0,87 974,46
0,30
0,89 974,16
0,30
0,91 973,86
0,33
0,94 973,53
0,32
0,95 973,21
0,33
0,97 972,88
0,34
0,99 972,54
0,35
1,00 972,19
0,36
1,02 971,83
0,37
1,04 971,46
0,37
1,05 971,09
0,39
1,08 970,70
0,39
1,09 970,31

24
0,71 975,76
0,24
0,73 975,52
0,25
0,75 975,27
0,26
0,78 975,01
0,27
0,80 974,94
0,27
0,81 974,47
0,29
0,84 974,18
0,30
0,86 973,88
0,31
0,89 973,57
0,31
0,90 973,26
0,33
0,93 972,93
0,34
0,94 972,59
0,34
0,96 972,25
0,35
0,98 971,90
0,36
1,00 971,54
0,37
1,02 971,17
0,37
1,03 970,80
0,39
1,05 970,41
0,39
1,07 970,02
0,40
1,08 969,62
0,41
1,10 969,21

25
0,71 975,05
0,26
0,73 974,79
0,28
0,76 974,51
0,28
0,78 974,23
0,29
0,80 973,94
0,30
0,83 973,64
0,31
0,85 973,33
0,32
0,87 973,01
0,33
0,89 972,68
0,34
0,92 972,34
0,34
0,93 972,00
0,36
0,95 971,64
0,36
0,97 971,28
0,37
0,99 970,91
0,38
1,01 970,53
0,39
1,03 970,14
0,39
1,05 969,75
0,40
1,06 969,35
0,41
1,08 968,94
0,42
1,10 968,52
0,42
1,11 968,10

26
0,72 974,33
0,29
0,75 974,04
0,30
0,77 973,74
0,31
0,80 973,43
0,31
0,82 973,12
0,33
0,85 972,79
0,33
0,87 972,46
0,34
0,89 972,12
0,35
0,91 971,77
0,35
0,92 971,42
0,37
0,95 971,05
0,38
0,97 970,67
0,38
0,99 970,29
0,39
1,01 969,90
0,40
1,03 969,50
0,40
1,04 969,10
0,41
1,06 968,69
0,42
1,08 968,27
0,43
1,10 967,84
0,43
1,11 967,41
0,45
1,14 966,96

27
0,75 973,58
0,31
0,77 973,27
0,32
0,79 972,95
0,33
0,81 972,62
0,34
0,84 972,28
0,35
0,86 971,93
0,35
0,86 971,58
0,36
0,90 971,22
0,37
0,92 970,85
0,38
0,95 970,47
0,39
0,97 970,08
0,40
0,99 969,68
0,40
1,01 969,28
0,41
1,03 968,87
0,41
1,04 968,46
0,42
1,06 968,04
0,43
1,08 967,61
0,44
1,10 967,17
0,45
1,12 966,72
0,45
1,14 966,27
0,46
1,15 965,81

28
0,77 972,81 0,80
0,34
0,80 972,47 0182
0,34
0,82 972,13 0,85
0,36
0,85 971,77 0,87
0,36
0,87 971,41 0,89
0,37
0,89 971,04 0,91
0,37
0,91 970,67 0,94
0,36
0,93 970,20 0,96
0,40
0,96 969,89 0,98
0,39
0,97 969,50 1,00
0,41
0,99 969,09 1,02
0,42
1,01 968,67 1,04
0,42
1,03 968,25 1,06
0,43
1,05 967,82 1,08
0,43
1,07 967,39 1,10
0,44
1,09 966,95 1,12
0,45
1,11 966,50 1,13
0,45
1,12 966,05 1,16
0,47
1,14 965,58 1,17
0,47
1,16 965,11 1,18
0,47
1,17 964,64 1,20

29
972,01
0,36
971,65
0,37
971,28
0,38
970,90
0,38
970,52
0,39
970,13
0,40
969,73
0,40
969,33
0,42
968,91
0,41
968,50
0,43
968,07
0,44
967,63
0,44
967,19
0,45
966,74
0,45
966,29
0,46
965,83
0,46
965,37
0,48
964,89
0,48
964,41
0,48
963,93
0,49
963,44

30
0,83 971,18
0,39
0,86 970,79
0,39
0,88 970,40
0,40
0,90 970,00
0,40
0,92 969,60
0,42
0,95 969,18
0,42
0,97 968,76
0,42
0,99 968,34
0,43
1,00 967,91
0,44
1,03 967,47
0,45
1,05 967,02
0,46
1,07 966,56
0,45
1,08 966,11
0,47
1,10 965,64
0,47
1,12 965,17
0,48
1,14 964,69
0,48
1,16 964,21
0,50
1,18 963,71
0,49
1,19 963,22
0,50
1,21 962,72
0,51
1,23 962,21

31
0,87 970,31 0,90
0,41
0,89 969,90 0,92
0,41
0,91 969,49 0,95
0,42
0,93 969,07 0,98
0,43
0,96 968,64 1,00
0,44
0,98 968,20 1,01
0,44
1,00 967,76 1,03
0,44
1,02 967,32 1,06
0,46
1,05 966,86 1,07
0,46
1,07 966,40 1,09
0,46
1,08 965,94 1,12
0,47
1,09 965,47 1,13
0,48
1,12 964,99 1,15
0,49
1,14 964,50 1,17
0,49
1,16 964,01 1,19
0,49
1,17 963,52 1,21
0,51
1,20 963,01 1,22
0,50
1,20 962,51 1,24
0,52
1,23 961,99 1,25
0,52
1,25 961,47 1,27
0,52
1,26 960,95 1,29

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20C


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Pycnomtre en pyrex
Masses volumiques tC, corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

TABLE I (suite)

to

20

20 973,5
0,36
21 973,2
0,36
22 972,8
0,37
23 972,4
0,38
24 972,0
0,39
25 971,7
0,40
26 971,3
0,40
27 970,9
0,41
28 970,4
0,42
29 970,0
0,44
30 969,6
0,44
31 969,1
0,44
32 968,7
0,45
33 968,3
0,46
34 967,8
0,46
35 967,3
0,47
36 966,9
0,48
37 966,4
0,49
38 965,9
0,49
39 965,4
0,49
40 964,9

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

1,08 972,48
0,37
1,09 972,11
0,37
1,10 971,74
0,39
1,12 971,35
0,40
1,14 970,95
0,40
1,15 970,55
0,41
1,16 970,14
0,42
1,18 969,72
0,43
1,20 969,29
0,43
1,21 968,86
0,45
1,22 968,41
0,45
1,23 967,96
0,46
1,25 967,50
0,46
1,26 967,04
0,47
1,27 966,57
0,48
1,29 966,09
0,48
1,30 965,61
0,49
1,31 965,12
0,50
1,32 964,62
0,50
1,33 964,12
0,51
1,35 963,61

1,08 971,40
0,38
1,09 971,02
0,40
1,12 970,62
0,40
1,13 970,22
0,41
1,14 969,81
0,42
1,16 969,39
0,42
1,17 968,97
0,43
1,18 968,54
0,45
1,20 968,09
0,45
1,22 967,64
0,46
1,23 967,18
0,46
1,24 966,72
0,47
1,25 966,25
0,48
1,27 965,77
0,49
1,29 965,28
0,49
1,30 964,79
0,50
1,32 964,29
0,50
1,33 963,79
0,51
1,34 963,28
0,52
1,36 962,76
0,52
1,37 962,24

1,09 970,31
0,40
1,11 969,91
0,41
1,12 969,50
0,42
1,14 969,08
0,42
1,15 968,66
0,43
1,16 968,23
0,44
1,18 967,79
0,45
1,20 967,34
0,46
1,21 966,88
0,47
1,23 966,41
0,47
1,24 965,94
0,48
1,26 965,46
0,48
1,27 964,98
0,49
1,28 964,49
0,50
1,29 963,99
0,51
1,31 963,48
0,51
1,32 962,97
0,52
1,34 962,45
0,52
1,35 961,93
0,53
1,36 961,40
0,54
1,38 960,86

1,10 969,21
0,42
1,12 968,79
0,42
1,13 968,37
0,43
1,14 967,94
0,44
1,16 967,50
0,45
1,18 967,05
0,46
1,20 966,59
0,46
1,21 966,13
0,47
1,22 965,66
0,49
1,24 965,17
0,49
1,26 964,68
0,49
1,27 964,19
0,50
1,29 963,69
0,50
1,30 963,19
0,51
1,31 962,68
0,52
1,32 962,16
0,53
1,34 961,63
0,53
1,35 961,10
0,54
1,37 960,56
0,54
1,38 960,02
0,55
1,39 959,47

1,11 968,10
0,44
1,13 967,66
0,44
1,15 967,22
0,45
1,17 966,77
0,45
1,18 966,32
0,47
1,20 965,85
0,47
1,21 965,38
0,48
1,23 964,90
0,48
1,24 964,42
0,50
1,25 963,92
0,50
1,26 963,42
0,51
1,28 962,91
0,51
1,29 962,40
0,52
1,31 961,88
0,53
1,33 961,35
0,53
1,34 960,82
0,54
1,35 960,28
0,55
1,37 959,73
0,55
1,38 959,18
0,56
1,40 958,62
0,56
1,41 958,06

1,14 966,96
0,45
1,15 966,51
0,45
1,16 966,06
0,47
1,18 965,59
0,47
1,20 965,12
0,48
1,21 964,64
0,49
1,23 964,15
0,49
1,24 963,66
0,50
1,26 963,16
0,52
1,28 962,64
0,51
1,29 962,13
0,52
1,30 961,61
0,53
1,32 961,08
0,53
1,33 960,55
0,54
1,34 960,01
0,55
1,36 959,46
0,55
1,37 958,91
0,56
1,38 958,35
0,57
1,40 957,78
0,57
1,41 957,21
0,58
1,43 956,63

1,15 965,81
0,46
1,16 965,35
0,48
1,19 964,87
0,48
1,20 964,39
0,49
1,22 963,90
0,49
1,23 963,41
0,50
1,24 962,91
0,51
1,26 962,40
0,52
1,28 961,88
0,53
1,29 961,35
0,53
1,31 960,82
0,53
1,32 960,29
0,54
1,33 959,75
0,55
1,35 959,20
0,56
1,37 958,64
0,56
1,38 958,08
0,57
1,40 957,51
0,57
1,41 956,94
0,58
1,42 956,36
0,58
1,43 955,78
0,59
1,44 955,19

1,17 964,64
0,49
1,20 964,15
0,49
1,21 963,66
0,49
1,22 963,17
0,51
1,24 962,66
0,51
1,26 962,15
0,51
1,27 961,64
0,53
1,29 961,11
0,54
1,31 960,57
0,53
1,31 960,04
0,55
1,33 959,49
0,55
1,35 958,94
0,55
1,36 958,39
0,57
1,38 957,82
0,56
1,38 957,26
0,58
1,40 956,68
0,58
1,41 956,10
0,59
1,43 955,51
0,59
1,44 954,92
0,60
1,46 954,32
0,60
1,47 953,72

1,20 963,44
0,50
1,21 962,94
0,51
1,23 962,43
0,51
1,25 961,92
0,52
1,26 961,40
0,53
1,28 960,87
0,53
1,30 960,34
0,54
1,31 959,80
0,56
1,33 959,24
0,55
1,35 958,69
0,55
1,35 958,14
0,57
1,37 957,57
0,57
1,39 957,00
0,57
1,39 956,43
0,59
1,42 95584
0,58
1,42 955,26
0,60
1,44 954,66
0,60
1,45 954,06
0,60
1,46 953,46
0,61
1,47 952,85
0,62
1,49 952,23

1,23 962,21
0,52
1,25 961,69
0,52
1,26 961,17
0,53
1,28 960,64
0,54
1,30 960,10
0,54
1,31 959,56
0,54
1,32 959,02
0,56
1,34 958,46
0,57
1,35 957,89
0,56
1,36 957,33
0,58
1,39 956,75
0,58
1,40 956,17
0,58
1,41 955,59
0,59
1,43 955,00
0,59
1,43 954,41
0,60
1,45 953,81
0,61
1,46 953,20
0,61
1,47 952,59
0,62
1,49 951,97
0,62
1,50 951,35
0,63
1,51 950,72

1,26 960,95
0,53
1,27 960,42
0,54
1,29 959,88
0,55
1,31 959,33
0,55
1,32 958,78
0,55
1,33 958,23
0,57
1,36 957,66
0,56
1,36 957,10
0,59
1,38 956,51
0,58
1,40 955,93
0,58
1,40 955,35
0,60
1,42 954,75
0,59
1,43 954,16
0,61
1,45 953,55
0,60
1,46 952,95
0,62
1,48 952,33
0,62
1,49 951,71
0,62
1,50 951,09
0,63
1,51 950,4
0,64
1,53 949,82
0,64
1,54 949,18

1,29
1,31
1,32
1,33
1,35
1,37
1,38
1,40
1,41
1,42
1,44
1,44
1,46
1,47
1,49
1 50
1,51
1,53
1,54
1,55
1,57

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20C


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Pycnomtre en pyrex
Masses volumiques tC, corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

Titre alcoomtrique international 20oC


Table de corrections effectuer sur le titre alcoomtrique apparent pour corriger laction de la temprature
Ajouter ou retrancher au titre alcoomtrique apparent toC (alcoomtre en verre ordinaire) la correction indique ci-dessous

10

11

12

13

14

15

16

0,76

0,77

0,82

0,87

0,95

1,04

1,16

1,31

1,49

1,70

1,95

2,26

2,62

3,03

3,49

4,02

4,56

1
2o
3o
4o

0,81
0,85
0,88
0,90

0,83
0,87
0,91
0,92

0,87
0,92
0,95
0,97

0,92
0,97
1,00
1,02

1,00
1,04
1,07
1,09

1,09
1,13
1,15
1,17

1,20
1,24
1,26
1,27

1,35
1,38
1,39
1,40

1,52
1,54
1,55
1,55

1,73
1,74
1,73
1,72

1,97
1,97
1,95
1,92

2,26
2,24
2,20
2,15

2,59
2,54
2,48
2,41

2,97
2,89
2,80
2,71

3,40
3,29
3,16
3,03

3,87
3,72
3,55
3,38

4,36
4,17
3,95
3,75

5o

0,91

0,93

0,98

1,03

1,10

1,17

1,27

1,39

1,53

1,69

1,87

2,08

2,33

2,60

2,89

3,21

3,54

0,92
0,91
0,89
0,86

0,94
0,93
0,91
0,88

0,98
0,97
0,94
0,91

1,02
1,01
0,98
0,95

1,09
1,07
1,04
1,01

1,16
1,14
1,11
1,07

1,25
1,23
1,19
1,14

1,37
1,33
1,28
1,23

1,50
1,45
1,39
1,33

1,65
1,59
1,52
1,44

1,82
1,75
1,66
1,57

2,01
1,92
1,82
1,71

2,23
2,12
2,00
1,97

2,47
2,34
2,20
2,05

2,74
2,58
2,42
2,24

3,02
2,83
2,65
2,44

3,32
3,10
2,88
2,65

0,82

0,84

0,87

0,91

0,96

1,01

1,08

1,16

1,25

1,35

1,47

1,60

1,74

1,89

2,06

2,24

2,43

0,78
0,72
0,66
0,59

0,79
0,74
0,67
0,60

0,82
0,76
0,69
0,62

0,86
0,79
0,72
0,64

0,90
0,83
0,76
0,67

0,95
0,88
0,80
0,71

1,01
0,93
0,84
0,74

1,08
0,99
0,90
0,79

1,16
1,07
0,96
0,85

1,25
1,15
1,03
0,91

1 36
1:24
1,11
0,97

1,47
1,34
1,19
1,04

1,60
1,44
1,28
1,12

173
1:56
1,38
1,20

1,88
1,69
1,49
1,29

2,03
1,82
1,61
1,39

2,20
1,96
1,73
1,49

15o

0,51

0,52

0,53

0,55

0,58

0,61

0,64

0,68

0,73

0,77

0,83

0,89

0995

1,02

1,09

1,16

1,24

0,42
0,33
0,23
0,12

0,43
0,33
0,23
0,12

0,44
0,34
0,23
0,12

0,46
0,35
0,24
0,12

0,48
0,37
0,25
0,13

0,50
0,39
0,26
0,13

0,53
0,41
0,27
0,14

0956
0,43
0,29
0,15

0,60
0,46
0,31
0,16

0963
0,48
0,33
0,17

0,67
0,51
0,35
0,18

0,72
0,55
0,37
0,19

0,77
0,59
0,40
0,20

0,82
0,62
0,42
0,21

0,88
0,67
0,45
0,23

0,94
0,71
0,48
0,24

1,00
0,75
0,51
0,25

6
7o
8o
9o
10o
o

11
12o
13o
14o

16
17o
18o
19o

ajouter

Tempratures

Titres alcoomtriques apparents toC

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

TABLE II

Titres alcoomtriques apparents toC


0
o

21

26o
27o
28o
29o
30o
31o
32o
33o
34o
35o
36o
37o
38o
39o
40o

retrancher

Tempratures

22
23o
24o
25o

10

11

12

13

14

15

16

0,13
0,26
0,40
0,55

0,13
0,27
0,41
0,56

0,13
0,28
0,42
0,58

0,14
0,29
0,44
0,60

0,14
0,30
0,45
0,62

0,15
0,31
0,47
0,64

0,16
0,32
0,49
0,67

0,17
0,34
0,51
0,70

0,18
0,36
0,54
0,73

0,19
0,37
0,57
0,77

0,19
0,39
0,60
0,81

0,20
0,41
0,63
0,85

0,22
0,44
0,66
0,89

0,23
0,47
0,70
0,94

0,25
0,49
0,74
0,99

0,26
0,52
0,78
1,04

0,69

0,71

0,73

0,76

0,79

0,82

0,85

0,89

0,93

0,97

1,02

1,07

1,13

1,19

1,25

1,31

0,85

0,87
1,03
1,21
1,39

0,90
1,07
1,25
1,43

0,93
1,11
1,29
1,47

0,96
1,15
1,33
1,52

1,00
1,19
1,38
1,58

1,04
1,23
1,43
1,63

1,08
1,28
1,49
1,70

1,13
1,34
1,55
1,76

1,18
1,40
1,62
1,84

1,24
1,46
1,69
1,92

1,30
1,53
1,77
2,01

1,36
1,60
1,85
2,10

1,43
1,68
1,93
2,19

1,50
1,76
2,02
2,29

1,57
1,84
2,11
2,39

1,57

1,61

1,66

1,72

1,78

1,84

1,91

1,98

2,07

2,15

2,25

2,35

2,45

2,56

2,67

1,75
1,94

1,80
2,00
2,20
2,41

1,86
2,06
2,27
2,48

1,92
2,13
2,34
2,56

1,98
2,20
2,42
2,64

2,05
2,27
2,50
2,72

2,13
2,35
2,58
2,81

2,21
2,44
2,67
2,91

2,30
2,53
2,77
3,02

2,39
2,63
2,88
3,13

2,49
2,74
2,99
3,25

2,60
2,86
3,12
3,38

2,71
2,97
3,24
3,51

2,83
3,09
3,37
3,65

2,94
3,22
3,51
3,79

2,62

2,70

2,78

2,86

2,95

3,05

3,16

3,27

3,39

3,51

3,64

3,78

3,93

4,08

2,83

2,91
3,13
3,36
3,59
3,82

3,00
3,23
3,47
3,70
3,94

3,09
3,33
3,57
3,81
4,06

3,19
3,43
3,68
3,93
4,18

3,29
3,54
3,79
4,05
4,31

3,41
3,65
3,91
4,17
4,44

3,53
3,78
4,03
4,44
4,57

3,65
3,91
4,17
4,58
4,71

3,78
4,04
4,31
4,74
4,86

3,91
4,18
4,46
4,90
5,02

4,05
4,33
4,61
5,06
5,19

4,21
4,49
4,77
5,06
5,36

4,37
4,65
4,94
5,23
5,53

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

TABLE II (suite)
Titre alcoomtrique international 20oC
Table de corrections effectuer sur le titre alcoomtrique apparent pour corriger laction de la temprature
Ajouter ou retrancher au titre alcoomtrique apparent toC (alcoomtre en verre ordinaire) la correction indique ci-dessous

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

0o

3,49

4,02

4,56

5,11

5,65

6,16

6,63

7,05

7,39

7,67

7,91

8,07

8,20

8,30

8,36 8,39

8,40

1o
2o
3o
4o

3,40
3,29
3,16
3,03

3,87
3,72
3,55
3,38

4,36
4,17
3,95
3,75

4,86
4,61
4,36
4,11

5,35
5,05
4,77
4,48

5,82
5,49
5,17
4,84

6,26
5,89
5,53
5,17

6,64
6,25
5,85
5,48

6,96
6,55
6,14
5,74

7,23
6,81
6,39
5,97

7,45
7,02
6,59
6,16

7,62
7,18
6,74
6,31

7,75
7,31
6,86
6,43

7,85
7,40
6,97
6,53

7,91
7,47
7,03
6,59

7,95
7,51
7,07
6,63

7,96
7,53
7,09
6,66

5o

2,89

3,21

3,54

3,86

4,20

4,52

4,83

5,11

5,35

5,56

5,74

5,89

6,00

6,10

6,16 6,20

6,23

6o
7o
8o
9o

2,74
2,58
2,42
2,24

3,02
2,83
2,65
2,44

3,32
3,10
2,88
2,65

3,61
3,36
3,11
2,86

3,91
3,63
3,35
3,07

4,21
3,90
3,59
3,28

4,49
4,15
3,81
3,48

4,74
4,38
4,02
3,67

4,96
4,58
4,21
3,84

5,16
4,77
4,38
3,99

5,33
4,92
4,52
4,12

5,47
5,05
4,64
4,23

5,58
5,15
4,74
4,32

5,67
5,24
4,81
4,39

5,73
5,30
4,87
4,45

5,77
5,34
4,92
4,50

5,80
5,37
4,95
4,53

10o

ajouter

Tempratures

Titres alcoomtriques apparents toC


28

29

30

2,06

2,24

2,43

2,61

2,80

2,98

3,16

3,33

3,48

3,61

3,73

3,83

3,91

3,98

4,03 4,08

4,11

11o
12o
13o
14o

1,88
1,69
1,49
1,29

2,03
1,82
1,61
1,39

2,20
1,96
1,73
1,49

2,36
2,10
1,84
1,58

2,52
2,24
1,96
1,68

2,68
2,38
2,08
1,78

2,83
2,51
2,20
1,88

2,98
2,64
2,31
1,97

3,12
2,76
2,41
2,06

3,24
2,87
2,50
2,13

3,34
2,96
2,58
2,20

3,43
3,04
2,65
2,26

3,50
3,10
2,71
2,31

3,57
3,16
2,76
2,36

3,62
3,21
2,80
2,39

3,69
3,27
2,85
2,44

15o

1,09

1,16

1,24

1,32

1,40

1,48

1,56

1,64

1,71

1,77

1,83

1,88

1,92

1,96

1,98 2,01

2,03

16o
17o
18o
19o

0,88
0,67
0,45
0,23

0,94
0,71
0,48
0,24

1,00
0,75
0,51
0,25

1,06
0,80
0,53
0,27

1,12
0,84
0,56
0,28

1,19
0,89
0,59
0,30

1,25
0,94
0,62
0,31

1,31
0,98
0,65
0,33

1,36
1,02
0,68
0,34

1,41
1,05
0,70
0,35

1,46
1,09
0,72
0,36

1,50
1,12
0,74
0,37

1,53
1,14
0,76
0,38

1,56
1,17
0,78
0,39

1,58
1,18
0,79
0,40

1,62
1,21
0,81
0,41

3,66
3,25
2,83
2,42
1,60
1,20
0,80
0,41

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

TABLE II (suite)
Titre alcoomtrique international 20oC
Table de corrections effectuer sur le titre alcoomtrique apparent pour corriger laction de la temprature
Ajouter ou retrancher au titre alcoomtrique apparent toC (alcoomtre en verre ordinaire) la correction indique ci-dessous

Titres alcoomtriques apparents toC


15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

10

21o
22o
23o
24o

0,23
0,47
0,70
0,94

0,25
0,49
0,74
0,99

0,26
0,52
0,78
1,04

0,28
0,55
0,82
1,10

0,29
0,57
0,86
1,15

0,30
0,60
0,90
1,20

0,31
0,62
0,93
1,25

0,33
0,65
0,97
1,29

0,34
0,67
1,01
1,34

0,35
0,70
1,04
1,39

0,35
0,72
1,07
1,43

0,37
0,74
1,10
1,46

0,38
0,75
1,12
1,50

0,38
0,76
1,15
1,53

0,39
0,78
1,17
1,55

0,39
0,79
1,18
1,57

25o

1,19

1,25

1,31

1,37

1,43

1,49

1,56

1,62

1,68

1,73

1,78

1,83

1,87

1,90

1,94

1,97 1,99

1,43
1,68
1,93
2,19

1,50
1,76
2,02
2,29

1,57
1,84
2,11
2,39

1,65
1,93
2,21
2,50

1,73
2,01
2,31
2,60

1,80
2,10
2,40
2 70

1,87
2,18
2,49
2,81

1,94
2,26
2,58
2,91

2,01
2,34
2,67
3,00

2,07
2,41
2,76
3,09

2,13
2,48
2,83
3,18

2,19
2,55
2,90
3,26

2,24
2,61
2,98
3,34

2,28
2,66
3,03
3,40

2,32
2,70
3,08
3,46

2,35
2,74
3,13
3,51

2,45

2,56

2,67

2,78

2,90

3,01

3,12

3,23

3,34

3,44

3,53

3,62

3,70

3,77

3,84

3,90 3,95

2,71
2,97
3,24
3,51

2,83
3,09
3,37
3,65

2,94
3,22
3,51
3,79

3,07
3,36
3,65
3,94

3,19
3,49
3,79
4,09

3,31
3,62
3,92
4,23

3,43
3,74
4,06
4,37

3,55
3,87
4,20
4,52

3,67
4,00
4,33
4,66

3,78
4,11
4,45
4,79

3,88
4,22
4,57
4,91

3,98
4,33
4,68
5,03

4,07
4,43
4,79
5,15

4,15
4,51
4,88
5,25

4,22
4,59
4,97
5,34

4,28
4,66
5,04
5,42

35o

3,78

3,93

4,08

4,23

4,38

4,53

4,69

4,84

4,98

5,12

5,26

5,38

5,50

5,61

5,71

5,80 5,87

4,05
4,33
4,61
4,90
5,19

4,21
4,49
4,77
5,06
5,36

4,37
4,65
4,94
5,23
5,53

4,52
4,82
5,12
5,41
5,71

4,68
4,98
5,29
5,59
5,90

4,84
5,15
5,46
5,77
6,08

5,00
5,31
5,63
5,94
6,26

5,16
5,48
5,80
6,12
6,44

5,31
5,64
5,97
6,30
6,62

5,46
5,80
6,13
6,47
6,80

5,60
5,95
6,29
6,63
6,97

5,73
6,09
6,43
6,78
7,13

5,86
6,22
6,57
6,93
7,28

5,97
6,33
6,69
7,06
7,41

6,08
6,44
6,81
7,18
7,54

6,17
6,54
6,92
7,29
7,66

26
27o
28o
29o
30o
o

31
32o
33o
34o
36
37o
38o
39o
40o

retrancher

Tempratures

14

0,40
0,80
1,19
1,59
2,38
2,77
3,17
3,55
4,33
4,72
5,10
5,49
6,25
6,63
7,01
7,39
7,76

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

TABLE II (suite)
Titre alcoomtrique international 20oC
Table de corrections effectuer sur le titre alcoomtrique apparent pour corriger laction de la temprature
Ajouter ou retrancher au titre alcoomtrique apparent toC (alcoomtre en verre ordinaire) la correction indique ci-dessous

TABLE III

Titre alcoomtrique volumique en %


5
6
7

to

999,34
--0,09
999,43
--0,06
999,49
-0,05
999,54
-0,03
999,57
-0,02
999,59
0,00
999,59
0,01
999,58
0,03
999,55
0,04
99951
0,06
999,45
0,07
999,38
0,09
999,29
0,09
999,20
0,11
999,09
0,12
998,97
0,13
998,84
0,14
998,70
0,15
998,55
0,17
998,38
0,18
998,20

1,52 997,82
-0,09
1,52 997,91
-0,06
1,52 997,97
-0,05
1,52 998,02
-0,03
1,52 998,05
-0,02
1,52 998,07
0,00
1,52 998,07
0,01
1,52 998,06
0,03
1,52 998,03
0,04
1,52 997,99
0,06
1,52 997,93
0,06
1,51 997,87
0,09
1,51 997,78
0,09
1,51 997,69
0,11
1,51 997,58
0,12
1,51 997,46
0,13
1,51 997,33
0,14
1,51 997,19
0,15
1,51 997,04
0,16
1,50 996,88
0,18
1,50 996,70

1,45 996,37
-0,09
1,45 996,46
-0,06
1,40 996,52
-0,04
1,46 996,56
-0,03
1,46 996,59
-0,02
1,46 996,61
0,00
1,46 996,61
0,01
1,46 996,60
0,03
1,46 996,57
0,04
1,46 996,53
0,06
1,46 996,47
0,06
1,46 996,41
0,09
1,46 996,32
0,09
1,46 996,23
0,11
1,46 996,12
0,12
1,46 996,00
0,13
1,46 995,87
0,14
1,46 995,73
0,16
1,47 995,57
0,16
1,47 995,41
0,18
1,47 995,23

1,39 994,98
-0,08
1,40 995,06
-0,06
1,40 995,12
-0,04
1,40 995,16
-0,03
1,40 995,19
-0,02
1,40 995,21
0,01
1,41 995,20
0,01
1,41 995,19
0,03
1,41 995,16
0,04
1,41 995,12
0,06
1,41 995,06
0,07
1,42 994,99
0,09
1,42 994,90
0,09
1,42 994,81
0,11
1,42 994,70
0,12
1,42 994,58
0,13
1,42 994,45
0,14
1,42 994,31
0,16
1,42 994,15
0,16
1,42 993,99
0,18
1,42 993,81

1,35 993,63
-0,08
1,35 993,71
-0,06
1,35 993,77
-0,04
1,35 993,81
-0,02
1,36 993,83
-0,02
1,36 993,85
0,01
1,36 993,84
0,01
1,36 99383
0,04
1,37 993,79
0,04
1,37 993,75
0,06
1,37 993,69
0,07
1,37 993,62
0,09
1,37 993,53
0,10
1,38 993,43
0,11
1,38 993,32
0,12
1,38 993,20
0,14
1,39 993,06
0,14
1,39 992,92
0,16
1,39 992,76
0,16
1,39 992,60
0,19
1,40 992,41

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

11

20

1,29 992,34
-0,08
1,29 992,42
-0,05
1,30 992,47
-0,04
1,30 992,51
-0,02
1,30 992,53
-0,01
1,31 992,54
0,01
1,31 992,53
0,02
1,32 992,51
0,04
1,32 992,47
0,04
1,32 992,43
0,07
1,33 992,36
0,07
1,33 992,29
0,09
1,33 992,20
0,10
1,33 992,10
0,12
1,34 991,98
0,12
1,34 991,86
0,14
1,34 991,72
0,15
1,35 991,57
0,16
1,35 991,41
0,16
1,35 991,25
0,19
1,35 991,06

1,24 991,10
-0,07
1,25 991,17
-0,05
1,25 991,22
-0,03
1,26 991,25
-0,02
1,26 991,27
0,00
1,27 991,27
0,01
1,27 991,26
0,02
1,27 991,24
0,05
1,28 991,19
0,05
1,29 991,14
0,07
1,29 991,07
0,07
1,29 991,00
0,10
1,30 990,90
0,10
1,30 990,80
0,12
1,30 990,68
0,13
1,31 990,55
0,14
1,31 990,41
0,15
1,31 990,26
0,17
1,32 990,09
0,17
1,33 989,92
0,19
1,33 989,73

1,18 989,92
-0,05
1,20 989,97
-0,04
1,21 990,01
-0,03
1,21 990,04
-0,01
1,22 990,05
0,00
1,22 990,05
0,02
1,23 990,03
0,02
1,23 990,01
0,05
1,23 989,96
0,06
1,24 989,90
0,07
1,24 989,83
0,08
1,25 989,75
0,11
1,26 989,64
0,10
1,26 989,54
0,13
1,27 989,41
0,13
1,27 989,28
0,15
1,28 989,13
0,15
1,28 988,98
0,17
1,28 988,81
0,18
1,29 988,63
0,20
1,30 988,43

8
1,15 988,77
-0,05
1,15 988,82
-0,03
1,16 988,85
-0,03
1,16 988,88
0,00
1,17 98888
0,00
1,17 988,88
0,03
1,18 988,85
0,03
1,19 988,82
0,06
1,20 988,76
0,06
1,20 988,70
0,08
1,21 988,62
0,09
1,22 988,53
0,11
1,22 988,42
0,11
1,23 988,31
0,13
1,23 988,18
0,14
1,24 988,04
0,15
1,24 987,89
0,16
1,25 987,73
0,18
1,26 987,55
0,18
1,26 987,37
0,21
1,27 987,16

9
1,09 987,68 1,05
-0,04
1,10 987,72 1,06
-0,02
1,11 987,74 1,06
-0,02
1,12 987,76 1,08
0,01
1,13 987,75 1,08
0,01
1,14 987,74 1,09
0,03
1,14 987,71 1,10
0,04
1,15 987,67 1,11
0,07
1,16 987,60 1,11
0,06
1,16 987,54 1,13
0,09
1,17 987,45 1,14
0,10
1,18 987,35 1,14
0,11
1,18 987,24 1,15
0,12
1,19 987,12 1,16
0 14
1,20 986,98 1,17
0,14
1,20 986,94 1,18
0,17
1,22 986,67 1,18
0,17
1,22 986,50 1,18
0,18
1,23 986,32 1,19
0,19
1,24 986 13 1,20
0,22
1,24 985 92 1,21

10

11

986,63
-0,03
986,66
0,02
986,68
0,00
986,68
0,01
986,67
0,02
986,65
0,04
986,61
0,05
986,56
0,07
986,49
0,08
986,41
0,10
986,31
0,10
986,21
0,1 2
986,109
0,13
985,96
0,15
985,81
0,15
985,66
0,17
985,49
0,17
985,32
0,19
985,13
0,20
98493
0,22
984,71

1,00 985,63
-0,02
1,01 985,65
-0,01
1,02 985,66
0,01
1,03 985,65
0,02
1,04 985,63
0,03
1,05 985,60
0,06
1,07 985,54
0,06
1,08 985,48
0,08
1,09 985,40
0,08
1,09 985 32
0,11
1,10 985,21
0,11
1,11 985,10
0,13
1,12 984,97
0,14
1,13 984,83
0,16
1,14 984,67
0,16
1,15 984,51
0,18
1,16 984,33
0,18
1,17 984,15
0,19
1,17 983,96
0,21
1,18 983,75
0,23
1,19 983 52

0,96
0,97
0,98
0,99
1,00
1,02
1,02
1,04
1,05
1,06
1,07
1,08
1,09
1,10
1,11
1,12
1,13
1,14
1,15
1,16
1,17

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20OC


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques toC corrigs de la pousse de lair

TABLE III (suite)

t
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39

12

40

0
998,20 1,50
0,19
998,01 1,50
0,20
987,81 1,50
0,21
997,60 1,50
0,21
997,39 1,50
0,23
997,16 1,50
0,23
996,93 1,50
0,25
996,68 1,50
0,25
996,43 1,50
0,26
996 17 1,51
0,27
995,90 1,51
0,29
995,61 151
0,29
995,32 1,51
0,30
995,02 1,52
0,30
994,72 1,53
0,32
994,40 1,53
0,32
994,08 1,53
0,33
993,75 1,54
0,34
993,41 1,54
0,35
993,06 1,54
0,35
992,71 1,55

1
2
996,70 1,47 995,23 1,42
0,19
0,19
996,51 1,47 995,04 1,42
0,20
0,19
996,31 1,46 994,85 1,43
0,21
0,21
996,10 1,46 994,64 1,43
0,21
0,22
995,89 1,47 994,42 1,43
0,23
0,23
995,66 1,47 994,19 1,43
0,23
0,23
995,43 1,47 993,96 1,44
0,25
0,25
995,18 1,47 993,71 1,44
0,25
0,26
994,93 1,48 993,45 1,44
0,27
0,27
994,66 1,48 993 18 1,44
0,27
0,27
994,39 1,48 992,91 1,45
0,29
0,29
994,10 1,48 992,62 1,45
0,29
0,29
993,81 1,48 992,33 1,45
0,31
0,31
993,50 1,48 992,02 1,45
0,31
0,31
993,19 1,48 991,71 1,45
0,32
0,32
992,87 1,48 991,39 1,46
0,32
0,33
992,55 1,49 991,06 1,46
0,34
0,34
992,21 1,49 990,72 1,46
0,34
0,35
991,87 1,50 990,37 1,47
0,35
0,36
991,52 1,51 990,01 1,47
0,36
0,36
991,16 1,51 989,65 1,48

3
993,81
0,19
993,62
0,20
993,42
0,21
993,21
0,22
992,99
0,23
992,76
0,24
992,52
0,25
992,27
0,26
992,01
0,27
991,74
0,28
991,46
0,29
991,17
0,29
990,88
0,31
990,57
0,31
990,26
0,33
989,93
0,33
989,60
0,34
989,26
0,36
988,90
0,36
98854
0,37
988,17

4
1,40 992,41
0,19
1,40 992,22
0,20
1,40 992,02
0,21
1,40 991,81
0,22
1,40 991,59
0,24
1,41 991 35
0,24
1,41 991,11
0,25
1,41 990,86
0,26
1,41 990,60
027
1,41 990,33
0,28
1,41 990,05
0,30
1,42 989,75
0,30
1,42 989,45
0,31
1,43 989,14
0,31
1,43 988,83
0,33
1,43 988,50
0,33
1,43 988,17
0,35
1,44 987,82
0,36
1,44 87,46
0,36
1,44 987,10
0,38
1,45 986,72

5
1,35 991,06
0,20
136 990,86
0,20
1,36 990,66
0,22
1,37 990,44
0,22
1,37 990,22
0,24
1,37 989,98
0,24
1,37 989,74
0,26
1,38 989,48
0,26
1,38 989,22
0,28
1,39 988,94
0,28
1,39 988,66
0,30
1,39 988,36
0,31
1,40 988,05
0,31
1,40 987,74
0,32
1,41 987,42
0,33
1,41 987,09
0,33
1,41 986,76
0,35
1,41 986,41
0,36
1,41 986,05
0,37
1,41 98568
0,38
1,42 985,30

1,33
1,33
1,34
1,34
1,35
1,35
1,35
1,35
1,36
1,36
1,37
1,37
1,37
1,37
1,38
1,38
1,39
1,39
1,39
1,39
1,39

6
989,73
0,20
989,53
0,21
989,32
0,22
989,10
0,23
988,87
0,24
988,63
0,24
988,39
0,26
988,13
0,27
987,86
0,28
98758
0,28
987,29
0,30
986,99
0,31
986,68
0,31
986,37
0,33
98604
0,33
985,71
0, 34
985,37
0,35
985,02
0,36
984,66
0,37
984,29
0,38
983,91

1,30
1,31
1,31
1,31
1,31
1,32
1,33
1,33
1,34
1,34
1,34
1,35
1,35
1,36
1,36
1,36
1,36
1,37
1,37
1,37
1,37

7
988,43
0,21
988,22
0,21
988,01
0,22
987,79
0,23
987,56
0,25
987,31
0,25
987,06
0,26
986,80
0,28
986,52
0,28
98624
0,29
985,95
0,31
985,64
0,31
985,33
0,32
985,01
0,33
984,68
0,33
984,35
0,34
984,01
0,35
983,65
0,36
983,29
0,37
982,92
0,38
982,54

8
1,27 987,16
0,21
1,27 986,95
0,22
1,28 986,73
0,23
1,29 986,50
0,23
1,29 986,27
0,25
1,29 986,02
0,26
1,30 985,76
0,27
1,31 985,49
0,28
1,31 985,21
0,29
1,32 984,92
0,29
1,32 984,63
0,31
1,33 984,31
0,31
1,33 984,00
0,33
1,34 983,67
0,33
1,34 983,34
0,33
1,34 983,01
0,35
1,35 982,66
0,36
1,35 982,30
0,37
1,36 981,93
0,37
1,36 981,56
0,38
1,36 981,18

9
1,24 985,92
0,22
1,25 985,70
0,22
1,25 985,48
0,24
1,26 985,24
0,24
1,27 985,00
0,25
1,27 984,75
0,27
1,28 984,48
0,28
1,29 994,20
0,28
1,29 983,92
0,29
1,29 983,63
0,30
1,30 983,33
0,32
1,30 983,01
0,32
1,31 982,69
0,33
1,31 982,36
0,34
1,32 982,02
0,34
1,33 981,68
0,35
1,33 981,33
0,36
1,33 980,97
0,38
1,34 980,59
0,38
1,34 980,22
0,39
1,35 979,83

10
1,21 984,71
0,23
1,22 984,48
0,23
1,23 984,25
0,24
1,23 984,01
0,25
1,24 98376
0,26
1,25 983,50
0,27
1,25 983,23
0,29
1,26 982,94
0,29
1,27 982,65
0,30
1,28 98235
0,31
1,29 982,04
0,32
1,29 981,72
0,33
1,30 981,39
0,34
1,31 981,05
0,34
1,31 980,71
0,34
1,31 980,37
0,36
1,32 980,01
0,36
1,32 979,65
0,38
1,32 979,27
0,38
1,33 978,89
0,39
1,33 978,50

11
1,19 983,52
0,23
1,19 983,29
0,24
1,20 983,05
0,25
1,21 982,80
0,26
1,22 982,54
0,27
1,23 982,27
0,28
1,24 981,99
0,29
1,24 981,70
0,30
1,25 981,40
0,31
1,26 98109
0,32
1,27 980,77
0,32
1,27 980,45
0,34
1,28 980,11
0,34
1,28 979,77
0,35
1,29 979,42
0,35
1,30 979,07
0,37
1,31 978,70
0,37
1,32 978,33
0,38
1,32 977,95
0,39
1,33 977,56
0,39
1,33 977,17

1,17
1,17
1,18
1,19
1,20
1,21
1,22
1,23
1,23
1,24
1,25
1,26
1,26
1 27
1,28
1,29
1,29
1,30
1,31
1,31
1,32

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20OC


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques toC corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

TABLE III (suite)

t
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

13

20

10
986,63
-0,03
986,66
-0,02
986,68
0,00
986,68
0,01
986,67
0,02
986,65
0,04
986,61
0,05
986,56
0,07
986,49
0,08
986,41
0,10
986,31
0,10
986,21
0,12
986,09
0,13
985,96
0,15
985,81
0,15
985,66
0,17
985,49
0,17
985,32
0,19
985,13
0,20
984,93
0,22
984,71

11

12

13

1,00 985,63
-0,02
1,01 985,65
-0,01
1,02 985,66
0,01
1,03 985,65
0,02
1,04 985,63
0,03
1,05 985,60
0,06
1,07 985,54
0,06
1,08 985,48
0,08
1,09 985,40
0,08
1,09 985,32
0,11
1,10 985,21
0,11
1,11 985,10
0,13
1,12 984,97
0,14
1,13 984,83
0,16
1,14 984,67
0,16
1,15 984,51
0,18
1,16 984,33
0,18
1,17 984,15
0,19
1,17 983,96
0,21
1,18 983,75
0,23
1,19 983,52

0,96 984,67
-0,01
0,97 984,68
0,00
0,98 984,68
0,02
0,99 984,66
0,03
1,00 984,63
0,05
1,02 984,58
0,06
1,02 984,52
0,08
1,04 994,44
0,09
1,05 984,35
0,09
1,06 984,26
0,12
1,07 984,14
0,12
1,08 984,02
0,14
1,09 983,88
0,15
1,10 983,73
0,17
1,11 983,56
0,17
1,12 983,39
0,19
1,13 983,20
0,19
1,14 98,301
0,20
1,15 982,81
0,22
1,16 982,59
0,24
1,17 982,35

0,92 983,75
0,00
0,93 983,75
0,01
0,94 983,74
0,04
0,96 983,70
0,04
0,97 983,66
0,06
0,98 983,60
0,07
0,99 983,53
0,09
1,00 983,44
0,10
1,01 983,34
0,1l
1,03 983,23
0,13
1,04 983,10
0,13
1,05 982,97
0,15
1,06 982,82
0,16
1,07 982,66
0,18
1,08 982,48
0,18
1,09 982,30
0,20
1,10 982,10
0,20
1,11 981,90
0,22
1,13 981,68
0,23
1,14 981,45
0,24
1,14 981,21

14
0,87 982,88 0,84
0,02
0,89 982,86 0,86
0,03
0,91 982,83 0,87
0,05
0,92 982,78 0,88
0,05
0,93 982,73 0,90
0,08
0,95 982,65 0,91
0,08
0,96 982,57 0,93
0,10
0,97 982,47 0,95
0,11
0,98 982,36 0,96
0,13
1,00 982,23 0,97
0,14
1,01 982,09 0,99
0,15
1,03 981,94 1,00
0,16
1,04 981,78 1,01
0,17
1,05 981,61 1,03
0,19
1,06 981,42 1,04
0,19
1,07 981,23 1,05
0,21
1,08 981,02 1,06
0,21
1,09 980,81 1,08
0,24
1,11 980,57 1,09
0,24
1,12 980,33 1,10
0,25
1,13 980,08 1,11

15

16

17

18

19

20

982,04
0,04
982,00
0,04
981,96
0,06
981,90
0,07
981,83
0,09
981,74
0,10
981,64
0,12
981,52
0,12
981,40
0,14
981,26
0,16
981,10
0,16
980,94
0,17
980,77
0,19
980,58
0,20
980,38
0,20
980,18
0,22
979,96
0,23
979,73
0,25
979,48
0,25
979,23
0,26
978,97

0,81 981,23
0,05
0,82 981,18
0,06
0,84 981,12
0,08
0,86 981,04
0,08
0,87 980,96
0,11
0,89 980,85
0,11
0,90 980,74
0,14
0,92 980,60
0,14
0,94 980,46
0,15
0,95 980,31
0,17
0,96 980,14
0,17
0,97 979,97
0,19
0,99 979,78
0,20
1,00 979,58
0,22
1,02 979,36
0,22
1,04 979,14
0,23
1,05 978,91
0,24
1,06 978,67
0,26
1,07 978,41
0,26
1,08 978 15
0,28
1,10 977,87

0,77 980,46
0,07
0,79 98039
0,08
0,81 980,3l
0,10
0,83 980,21
0,10
0,85 980,11
0,13
0,87 979,98
0,13
0,89 979,85
0,15
0,90 979,70
0,16
0,92 979,54
0,16
0,93 979,38
0,18
0,94 979,20
0,19
0,96 979,01
0,21
0,98 978,80
0,21
0,99 978,59
0,23
1,00 978,36
0,24
1,02 978,12
0,25
1,04 977,87
0,25
1,05 977,62
0,27
1,06 977,35
0,27
107 977,08
0,29
1,08 976,79

0,75 979,71
0,09
0,77 979,62
0,10
0,79 979,52
0,12
0,81 979,40
0,12
0,83 979,28
0,14
0,84 979,11
0,15
0,86 978,99
0,17
0,88 978,82
0,18
0,90 978,64
0,18
0,92 978,48
0,19
0,93 918,27
0,21
0,95 978,06
0,22
0,96 977,84
0,23
0,98 977,61
0,24
0,99 977,37
0,26
1,01 977,11
0,26
1,02 976,85
0,27
1,04 976,58
0,28
1,05 976,30
0,29
1,07 976,01
0,30
1,08 975,71

0,73 978,98
0,11
0,75 978,87
0,12
0,77 978,75
0,14
0,79 978,61
0,14
0,81 978,47
0,16
0,83 978,31
0,17
0,85 978,14
0,19
0,87 977,95
0,19
0,88 977,76
0,20
0,90 977,56
0,21
0,92 977,35
0,23
0,94 977,12
0,24
0,96 976,88
0,24
0,97 976,64
0,26
0,99 976,38
0,27
1,00 976,11
0,28
1,02 975,83
0,29
1,04 975,54
0,29
1,05 975,25
0,30
1,06 974,94
0,31
1,08 974,63

0,72 978,26
0,13
0,74 978,13
0,14
0,76 977,99
0,16
0,78 977,83
0,16
0,80 977,67
0,18
0,82 977,49
0,19
0,84 977,30
0,20
0,85 977,10
0,21
0,87 976,89
0,22
0,89 976,67
0,23
0,91 976,44
0,25
0,93 976,19
0,26
0,95 975,93
0,26
0,97 975,67
0,27
0,98 975,40
0,28
0,99 975,12
0,30
1,01 974,82
0,30
1,02 974,52
0,31
1,04 974,21
0,32
1,05 973,89
0,33
1,07 973,56

21
0,70 977,56 0,70
0,15
0,72 977,41 0,72
0,17
0,75 977,24 0,74
0,18
0,77 977,06 0,76
0,18
0,79 976,88 0,79
0,20
0,81 976,68 0,81
0,21
0,83 976,47 0,83
0,22
0,85 976,25 0,85
0,23
0,87 976,02 0,97
0,24
0,89 975,78 0,89
0,25
0,91 975,53 0,91
0,27
0,93 975,26 0,92
0,27
0,94 974,99 0,94
0,28
0,96 974,71 0,96
0,29
0,98 974,42 0,98
0,30
1,00 974,12 1,00
0,31
1,01 973,81 1,02
0,31
1,02 973,95 1,04
0,33
1,04 973,17 1,05
0,34
1,06 972,83 1,06
0,35
1,08 972,48 1,08

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20OC


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques toC corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

to

10

14

20 984,71
0,23
21 984,48
0,23
22 984,25
0,24
23 984,01
0,25
24 983,76
0,26
25 983,50
0,27
26 983,23
0,29
27 982,94
0,29
28 982,65
0,30
29 982,35
0,31
30 982,04
0,32
31 981,72
0,33
32 981,39
0,34
33 981,05
0,34
34 98071
0,34
35 980,37
0,36
36 980,01
0,36
37 979,65
0,38
38 979,27
0,38
39 978,89
0,39
40 978,50

11
1,19 983,52 1,17
0,23
1,19 983,29 1,17
0,24
1,20 983,05 1,18
0,25
1,21 982,80 1,19
0,26
1,22 982,54 1,20
0,27
1,23 982,27 1,21
0,28
1,24 981,99 1,22
0,29
1,24 981,70 1,23
0,30
1,25 981,40 1,23
0,31
1,26 981,09 1,24
0,32
1,27 980,77 1,25
0,32
1,27 980,45 1,26,
0,34
1,28 980,11 1,26
0,34
1,28 979,77 1,27
0,35
1,29 979,42 1,28
0,35
1,30 979,07 1,29
0,37
1,31 978,70 1,29
0,37
1,32 978,33 1,30
0,38
1,32 977,95 1,31
0,39
1,33 977,56 1,31
0,39
1,33 977,17 1,32

12
982,3
0,23
982,1
0,25
981,9
0,26
981,6
0,27
981,3
0,28
981,0
0,29
980,7
0,30
980,4
0,30
980,1
0,32
979,8
0,33
979,5
0,33
979,1
0,34
978,9
0,35
978,5
0,36
978,1
0,36
977,7
0,37
977,4
0,38
977,0
0,39
976,6
0,39
976,2
0,40
975,8

13

Titre alcoomtrique volumique en %


14
15
16
17

1,1 981,21 1,13 980,08 1,11 978,97


0,25
0,26
0,28
1,1 980,96 1,14 979,82 1,13 978,69
0,26
0,27
0,28
1,1 980,70 1,15 979,55 1,14 978,41
0,27
0,28
0,29
1,1 980,43 1,16 979,27 1,15 978,12
0,28
0,29
0,30
1,1 980,15 1,17 978,98 1,16 977,82
0,29
0,30
0,31
1,2 979,86 1,18 978,68 1,17 977,51
0,29
0,30
0,31
1,2 979,57 1,19 978,38 1,18 977,20
0,31
0,32
0,33
1,2 979,26 1,20 978,06 1,19 976,87
0,31
0,32
0,33
1,2 978,95 1,21 977,74 1,20 976,54
033
0,34
0,35
1,2 978,62 1,22 977,40 1,21 976,19
0,34
0,35
0,36
1,2 978,28 1,23 977,05 1,22 975,83
0,34
0,35
0,36
1,2 977,94 1,24 976,70 1,23 975,47
0,35
0,36
0,37
1,2 977,59 1,25 976,34 1,24 975,10
0,35
0,36
0,37
1,2 977,24 1,26 975,78 1,25 974,73
0,37
0,38
0,39
1,2 976,97 1,27 975, 1,26 974,34
0,37
0,38
0,39
1,2 976,50 1,28 975,22 1,27 973,95
0,38
0,38
0,39
1,2 976,12 1,28 974,84 1,28 973,56
0,39
0,40
0,41
1,3 975,73 1,29 974,44 1,29 973,15
0,39
0,40
0,41
1,3 975,34 1,30 974,04 1,30 972,74
0,40
0,41
0,42
1,3 974,94 1,31 973,63 1,31 972,32
0,41
0,42
0,42
1,3 974,53 1,32 973,21 1,31 971,90

1,1 977,87
0,29
1,1 97758
0,29
1,1 977,29
0,30
1,1 976,99
0,31
1,1 976,68
0,32
1,1 976,36
0,33
1,1 976,03
0,34
1,1 975,69
0,35
1,2 975,34
0,36
1,2 974,98
0,37
1,2 974,62
0,37
1,2 974,25
0,38
1,2 973,87
0,39
1,2 973,48
0,40
1,2 973,08
0,40
1,2 972,68
0,40
1,2 972,28
0,42
1,2 971,86
0,42
1,3 971,44
0,43
1,3 971,01
0,43
1,3 970,58

18

1,0 976,79 1,08 975,71 1,08


0,31
0,32
1,1 976,48 1,09 975,39 1,09
0,31
0,32
1,1 976,17 1,10 975,07 1,10
0,31
0,33
1,1 975,86 1,12 974,74 1,11
0,32
0,33
1,1 97554 1,13 974,41 1,13
0,33
0,35
1,1 975,21 1,15 974,06 1,14
0,34
0,35
1,1 974,87 1,16 973,71 1,16
0,36
0,37
1,1 974,51 1,17 973,34 1,17
0,36
0,38
1,1 974,15 1,19 972,96 1,18
0,37
0,38
1,2 973,78 1,20 972,58 1,19
0,38
0,38
1,2 973,41 1,21 972,20 1,21
0,38
0,39
1,2 973,03 1,22 971,81 1,22
0,39
0,40
1,2 972,64 1,23 971,41 1,24
0,40
0,41
1,2 972,24 1,24 971,00 1,25
0,41
0,42
1,2 971,83 1,25 970,58 1,26
0,41
0,43
1,2 971,42 1,27 970,15 1,27
0,42
0,43
1,2 971,00 1,28 969,72 1,28
0,43
0,44
1,2 970,57 1,29 969,28 1,29
0,43
0,44
1,3 970,14 1,30 968,84 1,31
0,44
0,45
1,3 969,70 1,31 968,39 1,32
0,45
0,47
1,3 969,25 1,33 967,92 1,33

19

20

974,63 1,07 973,56


0,33
0,35
974,30 1,09 973,21
0,33
0,35
973,97 1,10 972,86
0,34
0,35
973,63 1,12 972,51
0,35
0,36
97328 1,13 972,15
0,36
0,38
972,92 1,15 971,77
0,37
0,38
972,55 1,16 971,39
0,38
0,39
972,17 1,17 971,00
0,39
0,40
971,78 1,18 970,60
0,39
0,40
971,39 1,19 970,20
0,40
0,42
970,99 1,21 969,78
0,40
0,42
970,59 1,23 969,36
0,42
0,43
970,17 1,24 968,93
0,42
0,43
969,75 1,25 968:50
0,43
0,45
969,32 1,27 968,05
0,44
0,45
968,88 1,28 967,60
0,44
0,45
968,44 1,29 967,15
0,45
0,46
967,99 1,30 966,69
0,46
0,47
967,53 1,31 966,22
0,46
0,48
967,07 1,33 965,74
0,48
0,49
966,59 1,34 565,25

21
1,08 972,48 1,08
0,36
1,09 972,12 1,09
0,36
1,10 971,76 1,11
0,37
1,12 971,39 1,13
0,38
1,14 971,01 1,14
0,39
1,15 970,62 1,15
0,39
1,16 970,23 1,17
0,41
1,18 969,82 1,18
0,41
1,19 969,41 1,20
0,42
1,21 968,99 1,21
0,43
1,22 968,56 1,23
0,43
1,23 968,13 1,24
0,45
1,25 967,68 1,26
0,45
1,27 967,23 1,27
0,45
1,27 966,78 1,29
0,47
1,29 966,31 1,30
0,47
1,31 965,84 1,31
0,47
1,32 965,37 1,32
0,48
1,33 964,89 1,34
0,49
1,34 964,40 1,36
0,50
1,35 963,90 1,37

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

TABLE III (suite)


Titre alcoomtrique international 20OC
Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques toC corrigs de la pousse de lair

TABLE III (suite)

to

20

21

22

23

978,26
0,13
978,13
0,14
977,99
0,16
977,83
0,16
977,67
0,18
977,49
0,19
977,30
0,20
976,10
0,21
976,89
0,22
976,67
0,23
976,44
0,25
976,11
0,26
975,93
0,26
975,67
0,27
975,40
0,28
975,12
0,30
974,82
0,30
974,52
0,31
974,21
0,32
973,89
0,33
973,56

0,70 977,56
0,15
0,72 977,41
0,17
0,75 977,24
0,18
0,77 977,06
0,18
0,79 976,98
0,20
0,81 976,68
0,21
0,83 976,47
0,22
0,85 976,25
0,23
0,87 976,02
0,24
0,89 975,78
0,25
0,91 975,53
0,27
0,93 975,26
0,27
0,94 974,99
0,28
0,96 974,71
0,29
0,98 974,42
0,30
1,00 974,12
0,31
1,01 973,81
0,31
1,02 973,50
0,33
1,04 973,17
0,34
1,06 972,83
0,35
1,08 972,48

0,70 976,86
0,17
0,72 976,69
0,19
0,74 976,50
0,20
0,76 976,30
0,21
0,79 976,09
0,22
0,81 975,87
0,23
0,83 975,64
0,24
0,85 975,40
0,25
0,87 975,15
0,26
0,89 974,89
0,27
0,91 974,62
0,28
0,92 97434
0,29
0,94 974,05
0,30
0,96 973,75
0,31
0,98 973,44
0,32
1,00 973,12
0,33
1,02 972,79
0,33
1,04 972,46
0,34
1,05 972,12
0,35
1,06 971,77
0,37
1,08 971,40

0,69 976,17
0,20
0,72 975,97
0,21
0,74 975,76
0,23
0,77 975,53
0,23
0,79 975,30
0,24
0,81 975,06
0,25
0,83 974,81
0,26
0,85 974,55
0,27
0,87 974,28
0,28
0,89 974,00
0,29
0,91 973,71
0,30
0,93 973,41
0,31
0,95 973,10
0,32
0,97 972,78
0,33
0,99 972,45
0,33
1,00 972,12
0,35
1,02 971,77
0,35
1,04 971,42
0,36
1,06 971,06
0,36
1,07 970,70
0,39
1,09 979,31

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

15

20

Titre alcoomtrique volumique en %


24
25
26
27
0,70 975,47
0,22
0,72 975,25
0,24
0,75 975,01
0,25
0,77 974,76
0,25
0,79 974,51
0,26
0,81 974,25
0,27
0,84 973,97
0,28
0,96 973,69
0,29
0,88 973,40
0,30
0,90 973,10
0,31
0,92 972,79
0,32
0,94 972,47
0,33
0,96 972,14
0,34
0,98 971,80
0,35
1,00 971,45
0,35
1,02 971,10
0,36
1,03 970,74
0,37
1,05 970,37
0,38
1,07 969,99
0,38
1,09 969,61
0,40
1,10 969,21

0,72 974,75
0,24
0,74 974,51
0,26
0,76 974,25
0,27
0,78 973,98
0,28
0,81 973,70
0,28
0,83 973,42
0,30
0,85 973,12
0,30
0,87 972,82
0,31
0,89 972,51
0,32
0,91 972,19
0,33
0,93 971,86
0,34
0,95 971,52
0,35
0,97 971,17
0,36
0,99 970,81
0,37
1,01 970,44
0,37
1,03 970,07
0,38
1,05 969,69
0,38
1,06 969,31
0,40
1,08 968,91
0,40
1,10 968,51
0,41
1,11 968,10

0,72 974,03
0,27
0,75 973,76
0,29
0,78 973,47
0,29
0,80 973,18
0,30
0,82 972,88
0,30
0,84 972,58
0,33
0,87 972,25
0,32
0,89 971,93
0,33
0,91 971,60
0,34
0,93 971,26
0,35
0,95 970,91
0,36
0,97 970,55
0,37
0,99 970,18
0,38
1,01 969,80
0,38
1,02 969,42
0,39
1,04 969,03
0,40
1,06 968,63
0,40
1,08 968,23
0,42
1,10 967, 81
0,42
1,11 967,39
0,42
1,13 966,97

0,74 973,29
0,30
0,77 972,99
0,31
0,79 972,68
0,32
0,82 972,36
0,32
0,84 972,04
0,33
0,86 971,71
0,34
0,88 971,37
0,35
0,91 971,02
0,35
0,93 970,67
0,36
0,95 970,31
0,37
0,97 969,94
0,38
0,99 969,56
0,39
1,01 969,17
0,39
1,02 968,78
0,40
1,04 968,38
0,41
1,06 967,97
0,42
1,08 967,55
0,42
1,10 967,13
0,43
1,11 966,70
0,44
1,13 966,26
0,45
1,14 965,81

28

29

30

31

0,77 972,52
0,32
0,79 972,20
0,34
0,82 971,86
0,34
0,84 971,52
0,34
0,86 971,18
0,35
0,88 970,83
0,37
0,91 970,46
0,37
0,93 970,09
0,37
0,95 969,72
0,39
0,98 969,33
0,39
1,00 968,94
0,40
1,02 968,54
0,40
1,03 968,14
0,41
1,05 967,73
0,42
1,07 967,31
0,43
1,09 966,88
0,44
1,11 966,44
0,43
1,12 966,01
0,45
1,14 965,56
0,46
1,16 965,10
0,46
1,17 964,64

0,80 971,72
0,35
0,83 971,37
0,36
0,85 971,01
0,36
0,87 970,65
0,36
0,89 970,29
0,38
0,92 969,91
0,39
0,94 969,52
0,39
0,96 969,13
0,39
0,98 968,74
0,41
1,00 968,33
0,41
1,02 967,92
0,42
1,04 967,50
0,42
1,06 967,08
0,43
1,08 966,65
0,44
1,10 966,21
0,45
1,12 965,76
0,45
1,13 965,31
0,45
1,15 964,86
0,47
1,17 964,39
0,47
1,18 963,92
0,48
1,20 963,44

0,83 970,89
0,37
0,85 970,52
0,38
0,87 970,14
0,38
0,89 969,76
039
0,92 969,37
0,40
0,94 968,97
0,41
0,96 968,56
0,41
0,98 968,15
0,42
1,01 967,73
0,43
1,03 967,30
0,43
1,05 966,87
0,44
1,07 966,43
0,44
1,09 965,99
0,45
1,11 965,54
0,45
1,12 965,09
0,47
1,14 964,62
0,47
1,16 964,15
0,47
1,18 963,68
0,48
1,19 963,20
0,49
1,21 962,71
0,51
1,23 962,21

0,87 970,02
0,39
0,89 969,63
0,41
0,92 960,22
0,40
0,94 968,82
0,42
0,96 968,40
0,41
0,98 967,99
0,43
1,00 967,56
0,43
1,02 967,13
0,44
1,04 966,69
0,45
1,06 966,24
0,45
1,08 965,79
0,45
1,09 965,34
0,46
1,11 964,88
0,47
1,13 964,41
0,47
1,15 963,94
0,49
1,17 963,45
0,49
1,19 962,96
0,49
1,21 962,47
0,50
1,23 961,97
0,50
1,24 961,47
052
1,26 960,95

0,90
0,93
0,96
0,98
1,00
1,02
1,04
1,06
1,08
1,09
1,11
1,13
1,15
1,17
1,19
1,20
1,22
1,24
1,26
1,28
1,29

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20OC


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques toC corrigs de la pousse de lair

TABLE III (suite)

t
20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

20 973,56
0,35
21 973,21
0,35
22 972,86
0,35
23 972,51
0,36
24 972,15
0,38
25 971,77
0,38
26 971,39
0,39
27 971,00
0,40
28 970,60
0,40
29 970,20
0,42
30 969,78
0,42
31 969,36
0,43
32 968,93
0,43
33 968,50
0,45
34 968,05
0,45
35 967,60
0,45
36 967,15
0,46
37 966,69
0,47
38 966,22
0,48
39 965,74
0,49
40 965,25

1,08 972,48
0,36
1,09 972,12
0,36
1,10 971,76
0,37
1,12 971,39
0,38
1,14 971,01
0,39
1,15 970,62
0,39
1,16 970,23
0,41
1,18 969,82
0,41
1,19 969,41
0,42
1,21 968,99
0,43
1,22 968,56
0,43
1,23 968,13
0,45
1,25 967,68
0,45
1,27 967,23
0,45
1,27 966,78
0,47
1,29 996,31
0,47
1,31 965,84
0,47
1,32 965,37
0,48
1,33 964,89
0,49
1,34 964,40
0,50
1,35 963,90

1,08 971,40
0,37
1,09 971,03
0,38
1,11 970,65
0,39
1,13 970,26
0,39
1,14 969,87
0,40
1,15 969,47
0,41
1,17 969,06
0,42
1,18 968,64
0,43
1,20 968,21
0,43
1,21 96778
0,45
1,23 967,33
0,44
1,24 966,89
0,46
1,25 966,43
0,47
1,27 965,96
0,47
1,29 965,49
0,48
1,30 965,01
0,48
1,31 964,53
0,48
1,32 964,05
0,50
1,34 963,55
0,51
1,36 963,04
0,51
1,37 962,53

1,09 970,31
0,39
1,11 969,92
0,39
1,12 969,53
0,40
1,13 969,13
0,41
1,15 968,72
0,42
1,17 968,30
0,42
1,18 967,88
0,44
1,20 967,44
0,44
1,21 967,00
0,45
1,23 966,55
0,46
1,24 966,09
0,45
1,25 965,64
0,48
1,27 965,16
0,48
1,28 964,68
0,49
1,30 964 19
0,49
1,31 963,70
0,49
1,32 963,21
0,50
1,34 962,71
0,51
1,35 962,20
0,52
1,36 961,68
0,53
1,38 961,15

1,10 969,21
0,40
1,11 968,81
0,41
1,13 968,40
0,42
1,15 967,98
0,42
1,16 967,56
0,44
1, 18
96
0,44
1,20 966,68
0,45
1,21 966,23
0,46
1,23 965,77
0,46
1,24 965,31
0,47
1,25 964,84
0,47
1,27 964,37
0,49
1,28 963,88
0,50
1,30 963,38
0,50
1,31 962,88
0,50
1,32 962,38
0,51
1,34 961,87
0,52
1,36 961,35
0,52
1,37 960,83
0,53
1,38 960,30
0,54
1,39 959,76

1,11 968,10
0,42
1,13 967,68
0,43
1,15 967,25
0,43
1,16 966,82
0,44
1,18 966,38
0,45
1,19 965,93
0,46
1,21 965,47
0,46
1,22 965,01
0,48
1,24 964,53
0,48
1,26 964,05
0,48
1,27 963,57
0,49
1,29 963,08
0,50
1,30 962,58
0,51
1,31 962,07
0,51
1,32 961,56
0,52
1,34 961,04
0,53
1,36 960,51
0,53
1,37 959,98
0,54
1,39 959,44
0,54
1,40 958,90
055
1,41 958,35

1,13 966,97
0,44
1,15 966,53
0,44
1,16 966,09
0,45
1,18 965,64
0,46
1,20 965,18
0,46
1,21 964,72
0,48
1,23 964,24
0,48
1,25 963,76
0,49
1,26 963,27
0,49
1,27 962,78
0,50
1,29 962,28
0,51
1,31 961,77
0,51
1,32 961,26
0,52
1,33 960,74
0,52
1,34 960,22
0,54
1,36 959,68
0,54
1,37 959,14
0,55
1,39 958,59
0,55
1,40 958,04
0,56
1,42 957,48
0,56
1,43 956,92

1,16 965,81
0,45
1,17 965,36
0,46
1,19 964,90
0,46
1,20 964,44
0,48
1,22 963,96
0,48
1,24 963,48
0,49
1,25 962,99
0,50
1,27 962,49
0,50
1,28 961,99
0,50
1,29 961,49
0:52
1,31 960,97
0,52
1,32 960,45
0,52
1,33 959,93
0,54
1,35 959,39
0,54
1,37 958,85
0,55
1,38 958, 0

1,17 964,64
0,47
1,19 964,17
0,48
1,21 963,69
0,48
1,23 963,21
0,49
1,24 962,72
0,50
1,26 962,22
0,50
1,27 961,72
0,51
1,28 961,21
0,52
1,30 960,69
0,52
1,32 960,17
0,53
1,33 959,64
0,53
1,34 959,11
0,54
1,36 958,57
0,55
1,37 958,02
0,55
1,38 957,47
0,57
1,40 956,90
0,57
1,42 956,33
0,57
1,43 955,76
0,58
1,44 955,18
0,58
1,45 954,60
0,60
1,47 954,00

1,20 963,44
0,49
1,22 962,95
0,49
1,23 962,46
0,50
1,25 961,96
0,51
1,27 961 45
0,51
1,28 960,94
0,52
1,30 960,42
0,52
1,31 959,90
0,53
1,32 959,37
0,54
1,34 958,83
0,54
1,35 958,29
0,55
1,37 957,74
0,56
1,39 957,18
0,56
1,40 956,62
0,56
1,41 956,06
0,58
1,42 955,48
0,59
1,44 954,89
0,58
1,45 954,31
0,59
1,46 953,72
0,60
1,48 953 12
0,61
1,49 952,51

1,23 962,21
0,50
1,24 961,71
0,51
1,26 961,20
0,52
1,28 960,68
0,53
1,29 960,16
0,53
1,31 959,63
0,53
1,32 959,10
0,53
1,33 958,57
0,55
1,35 958,02
0,55
1,36 957,47
0,56
1,38 956,91
0,56
1,39 956,35
0,57
1,40 955,78
0,58
1,42 955,20
0,58
1,44 954,62
0,59
1,45 954,03
0,60
1,46 953,43
0,60
1,48 952,83
0,60
1,49 952,23
0,61
1,50 951,62
0,62
1,51 951,00

1,26 960,95
0,52
1,28 960,43
0,52
1,29 959,91
0,53
1,30 959,38
0,54
1,32 958,84
0,54
1,33 958,30
0,55
1,35 957,75
0,55
1,37 957,20
0,56
1,38 956,64
0,56
1,39 956,08
0,58
1,41 955,50
0,58
1,43 954,92
0,58
1,44 954,34
0,59
1,45 953,75
0,60
1,47 953,15
0,60
1,48 952,55
061
1,49 951,94
0,61
1,50 951,33
0,61
1,51 950,72
0,62
1,52 950,10
0,64
1,54 949,49

1,39 957,75
0,56
1,40 957,19
0,57
1,42 956,62
0,57
1,43 956,05
058
1,45 955,47

1,2
1,3
1,3
1,3
1,3
1,3
1,3
1,4
1,4
1,4
1,4
1,4
1,4
1,4
1,4
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5

16

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Titre alcoomtrique volumique

OIV-MA-AS312-02 : R2009

Titre alcoomtrique international 20OC


Table des masses volumiques apparentes des mlanges hydroalcooliques Appareils en verre ordinaire
Masses volumiques toC corrigs de la pousse de lair
Titre alcoomtrique volumique en %

TABLE IV
Table de correspondence entre les indices de refraction 20 C et les titres alcoomtriques
20 C des mlanges hydroalcooliques purs et des distillats
Indice de
rfraction
20 C
1.33628
1.33642
1.33656
1.33670
1.33685
1.33699
1.33713
1.33727
1.33742
1.33756
1.33770
1.33784
1.33799
1.33813
1.33827
1.33841
1.33856
1.33870
1.33884
1.33898
1.33912
1.33926
1.33940
1.33955
1.33969
1.33983
1.33997
1.34011
1.34025
1.34039
1.34053
1.34067
1.34081
1.34096
1.34110
1.34124
1.34138
1.34152
1.34166
1.34180
1.34194
1.34208

Titres alcoomtriques 20 oC
Mlanges
hydroalcooliques
6.54
0.25
6.79
0.26
7.05
0.25
7.30
0.28
7.58
0.25
7.83
0.26
8.09
0.25
8.34
0.28
8.62
0.25
8.87
0.25
9.12
0.24
9.36
0.27
9.63
0.24
9.87
0.25
10.12
0.23
10.35
0.26
10.61
0.25
10.86
0.24
11.10
0.23
11.33
0.24
11.47
0.24
11.81
0.24
12.05
0.25
12.30
0.23
12.53
0.23
12.76
0.24
13.00
0.23
13.23
0.24
13.47
0.23
13.70
0.23
13.93
0.23
14.16
0.25
14.41
0.25
14.66
0.23
14.89
0.24
15.13
0.23
15.36
0.23
15.59
0.24
15.83
0.23
16.06
0.23
16.29
0.23
16.52
0.24

Distillats
6.48
6.74
7.00
7.27
7.54
7.79
8.05
8.30
8.56
8.81
9.06
9.30
9.55
9.81
10.05
10.29
10.54
10.78
11.02
11.26
11.50
11.74
11.98
12.22
12.46
12.69
12.92
13.15
13.40
13.62
13.86
14.09
14.32
14.57
14.81
15.06
15.28
15.50
15.74
15.96
16.19
16.41

OIV-MA-AS312-02 : R2009

0.26
0.26
0.27
0.27
0.25
0.26
0.25
0.26
0.25
0.25
0.24
0.25
0.26
0.24
0.24
0.25
0.24
0.24
0.24
0.24
0.24
0.24
0.24
0.24
0.23
0.23
0.23
0.25
0.22
0.24
0.23
0.23
0.25
0.24
0.25
0.22
0.22
0.24
0.22
0.23
0.22
0.24

Indice de
rfraction
20 C
1.34222
1.34236
1.34250
1.34264
1.34278
1.34291
1.34305
1.34319
1.34333
1.34347
1.34361
1.34375
1.34389
1.34403
1.34417
1.34431
1.34445
1.34458
1.34472
1.34486
1.34500
1.34513
1.34527
1.34541
1.34555
1.34568
1.34582
1.34596
1.34610
1.34623
1.34637
1.34651
1.34665
1.34678
1.34692
1.34706
1.34720
1.34733
1.34747
1.34760
1.34774
1.34788

Titres alcoomtriques 20 oC
Mlanges
hydroalcooliques
16.76
0.23
16.99
0.23
17.22
0.22
17.44
0.24
17.68
0.21
17.89
0.23
18.12
0.24
18.36
0.23
18.59
0.23
18.82
0.23
19.05
0.23
19.28
0.23
19.51
0.24
19.75
0.23
19.98
0.24
20.22
0.22
20.44
0.21
20.65
0.24
20.89
0.22
21.11
0.23
21.34
0.21
21.55
0.23
21.78
0.22
22.00
0.23
22.23
0.21
22.44
0.23
22.67
0.23
22.90
0.23
23.13
0.20
23.33
0.24
23.57
0.24
23.81
0.23
24.04
0.22
24.26
0.22
24.48
0.24
24.72
0.23
24.95
0.21
25.16
0.24
25.40
0.22
25.62
0.24
25.86
0.24
26.10
0.22

Distillats
16.65
16.88
17.12
17.34
17.56
17.78
18.01
18.23
18.46
18.70
18.92
19.17
19.40
19.62
19.86
20.09
20.33
20.54
20.76
20.99
21.21
21.44
21.65
21.87
22.10
22.31
22.54
22.75
22.96
23.17
23.40
23.61
23.85
24.09
24.31
24.56
24.78
25.00
25.23
25.45
25.70
25.93

0.23
0.24
0.22
0.22
0.22
0.23
0.22
0.23
0.24
0.22
0.25
0.23
0.22
0.24
0.23
0.24
0.21
0.22
0.23
0.22
0.23
0.21
0.22
0.23
0.21
0.23
0.21
0.21
0.21
0.23
0.21
0.24
0.24
0.22
0.25
0.22
0.22
0.23
0.22
0.25
0.23
0.22

17

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Mthanol

Mthode OIV-MA-AS312-03A

Mthode Type IV

Mthanol
1. Principe des mthodes
Le mthanol est dtermin par chromatographie en phase gazeuse sur le distillat du
vin, additionn dun talon interne.
2. Mthode
2.1 Appareillage
Chromatographe en phase gazeuse avec dtecteur ionisation de flamme.
Colonnes:
- Carbowax 1540, enrob 10 p. 100 en poids sur du Chromosorb W, 60-80
mesh, dans une colonne en acier inoxydable de 7,5 m de long et 1/8 de pouce
de diamtre.
- Carbowax 400 5 p. 100 et Hallcomid M. 18 OL 1 p. 100 enrobs sur
Chromosorb W, 60-80 mesh, dans une colonne en acier inoxydable de 7,5 m
de long et 1/8 de pouce de diamtre.
Dans les deux cas, le Chromosorb W est pralablement activ par chauffage
ltuve 750-800C pendant 4 heures.
Remarque: Dautres types de colonnes peuvent galement permettre une bonne
sparation. Le mode opratoire dcrit ci-dessous est donn titre dexemple.
2.2 Mode opratoire
Prparer une solution hydroalcoolique 1 g/l de ltalon interne mthyl-4pentanol-2) dans lalcool 10% vol.
Prparer la solution doser en ajoutant 5 ml de cette solution 50 ml de
distillat de vin obtenu comme il est indiqu au chapitre Titre alcoomtrique.
Prparer une solution de rfrence de mthanol 100 mg/l dans lthanol
10% vol. Ajouter 5 ml de solution dtalon interne 50 ml de cette solution.
Injecter dans le chromatographe 2 l de la solution de rfrence, additionnes
de ltalon interne.
La temprature du four est de 90 C et le dbit du gaz vecteur de 25 ml/min.
2.3 Calculs
Soit:
S = la surface du pic du mthanol dans la solution de rfrence,
Sx = la surface du pic du mthanol dans la solution doser,
i = la surface du pic dtalon interne dans la solution doser,
I = la surface du pic de ltalon interne dans la solution de rfrence.

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Mthanol

La teneur en mthanol, exprime en milligrammes par litre, est donne par la


relation :
100 I x

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Sx

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Mthanol

Mthode OIV-MA-AS312-03B

Mthode Type IV

Mthanol
1. Principe des mthodes
Le mthanol est oxyd en mthanal par le permanganate de potassium acidul par
lacide phosphorique sur le distillat du vin amen par dilution contenir 5 p. 100
(v/v). Le mthanal est ensuite dos grce la coloration violette quil donne en
milieu sulfurique avec lacide chromotropique, lintensit de la coloration tant
dtermine au spectrophotomtre 575 nm.
3. Mthode
3.1 Ractifs
3.1.1 Acide chromotropique
2H2O de
Acide di-hydroxy 4,5-naphthalne di-sulfonic 2,7 C10H8O8S2
poids molculaire 356,34 g.
Poudre blanche ou brun clair, soluble dans leau. On emploi galement le sel
disodique de cet acide qui se prsente sous forme dun produit jaune ou brun
clair, trs soluble dans leau.
Purification Lacide chromotropique doit tre pur et ne donner quune
coloration ngligeable dans lessai blanc des ractifs prpars avec lui. Dans
le cas contraire, on peut le purifier par le procd suivant :
Dissoudre 10 g dacide chromotropique ou de sel dans 25 ml deau distille. Si
cest le sel qui a t utilis, ajouter 2 ml dacide sulfurique concentr ( =
1,84 g/ml) pour librer lacide. Ajouter 50 ml de mthanol, chauffer
lbullition et filtrer. Ajouter 100 ml dalcool isopopylique pour prcipiter
lacide libre pur cristallis, laisser scher froid les cristaux essors.
Raction Laddition de chlorure ferrique (I goutte) 10 ml dune solution
0,1 g/p.1000 donne une coloration verte.
Essai de sensibilit - Diluer 0,5 ml de solut officinal de formaldhyde 1000
ml avec de leau. A 5 ml de solution 0,05 p. 100 dacide chromotropique dans
lacide sulfurique 75% (v/v), ajouter 0,1 ml de solution de formaldhyde cidessus et chauffer 70C pendant 20 min. Il doit se produire une coloration
violette.
3.1.2 Solution dacide chromotropique 0,05 p. 100 dans lacide sulfurique
75 p. 100 (v/v).
Dissoudre 50 mg dacide chromotropique ou de son sel de sodium dans 35 ml
deau distille. Placer cette solution dans un bain deau et de glace et ajouter

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Mthanol

avec prcaution par petites portions et en agitant 75 ml dacide sulfurique


concentr (= 1,84 g/ml).
Cette solution doit tre prpare au moment de lemploi.
3.1.3 Solution talon de mthanol 5 g/l dalcool 5 p. 100 (v/v)
....................... 0.5 g
Mthanol pur (E760 = 64,7 0,2)
........................ 50 ml
Alcool absolu (exempt de mthanol)
......................................... 1 litre
Eau distille q.s.p.

3.1.4 Solution de dilution


........................ 50 ml
Alcool absolu (exempt de mthanol)
......................................... 1 litre
Eau distille q.s.p.
3.1.5 Solution dacide phosphorique 50 p. 100 (m/v)
3.1.6 Solution de permanganate de potassium 5 p. 100 (m/v)
3.1.7 Solution de sulfite neutre de sodium 2 p. 100 (m/v)
Solution rapidement oxyde par lair. Vrifier son titre par titrage
iodomtrique.
3.2 Mode opratoire
Diluer le distillat de vin (voir chapitre Titre alcoomtrique) de manire
ramener son titre alcoomtrique 5% vol.
Dans un tube essai bouch lmeri, placer 0,5 ml de ce distillat dilu,
ajouter I goutte dacide phosphorique 50 p. 100, II gouttes de solution de
permanganate de potassium 5 p. 100, agiter et laisser au repos 10 min.
Dcolorer le permanganate par quelques gouttes, IV en gnral, de solution 2
p. 100 de sulfite neutre de sodium (viter tout excs). Ajouter 5 ml de solution
sulfurique d'acide chromotropique 0,05 p. 100. Porter dans un bain d'eau
70C pendant 20 min. Laisser refroidir.
Dterminer labsorbance As, 570 nm, le zro de lchelle des absorbance
tant rgl sur le tmoin prpar avec 0,5 ml de solution de dilution.
Etablissement de la courbe dtalonnage
Dans une srie de ballons jaugs de 50 ml, placer 2,5-5-10-15-20-25 ml de
solution de mthanol 0,5 g/l dans lalcool 5 p. 100. Complter au trait de
jauge avec la solution hydroalcoolique de dilution 5 p. 100. Ces solutions
contiennent, par litre, dans lalcool 5 p. 100, 25-50-100-150-200-250 mg de
mthanol.
Traiter 0,5 ml de solution hydroalcoolique de dilution et 0,5 ml de chacune de
ces solutions talons, simultanment et selon la mme technique que le distillat
de vin ramen une teneur en alcool de 5 p. 100.
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Mthanol

Dterminer labsorbance de ces solutions 570 nm, dans les conditions cidessus.
La reprsentation graphique des absorbances des solutions talons en fonction
des concentrations est une droite.
3.3 Calculs
Dterminer la teneur en mthanol, exprime en mg/l du distillat de vin ramen
un titre alcoomtrique de 5% vol., en reportant AS sur la droite dtalonnage.
Exprimer la teneur du vin en mg/l en tenant compte de la dilution effectue
pour ramener son titre 5% vol.

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Glycrol et 2,3-Butanediol

Mthode OIV-MA-AS312-04

Mthode Type IV

Glycrol et 2,3-Butanediol P 143


1. Principe
Aprs un traitement par une colonne de rsine changeuse danions pour fixer les
sucres et une quantit importante de mannitol et de sorbitol, on oxyde le glycrol et
le 2,3 butanediol par de lacide priodique. La combinaison obtenue par action de
la phloroglucine sur le mthanal, lui-mme form par oxydation du glycrol, est
dose colorimtriquement 480 nm. La combinaison de la pipridine et du
nitroprussiate de sodium avec lthanal form par oxydation du 2,3-butanediol est
dose colorimtriquement 570 nm.
2. Appareillage
2.1. Colonne de verre de 300 mm environ de longueur et de 10-11 mm de
diamtre intrieur munie dun rgulateur de dbit (robinet).
2.2. Spectrophotomtre permettant des mesures entre 300 et 700 nm et cuves de 1
cm de trajet optique.
3. Ractifs
3.1. Glycrol, C3H8O3
3.2. 2,3-Butanediol, C4H10O2
3.3. changeur danions de forte basicit, par exemple changeur III de Merck ou
Amberlite IRA 400.
3.4. Polyvinylpyrolidone polymris (PVPP). (Voir Codex nologique international).
3.5. Solution dacide priodique O,1 M dans de lacide sulfurique 0,05 M :
Peser 10,696 g de mtaperiodate de sodium (NaIO4) ; dissoudre dans un
ballon jaug de 500 ml avec 50 ml dacide sulfurique 0,5 M ; amener au
trait de jauge avec de leau distille.
3.6. Solution dacide priodique 0,05 M dans de lacide sulfurique 0,025 M :
Diluer la solution prcdente avec de leau distille 1 + 1.

3.7.
3.8.
3.9.
3.10.
3.11.

Solution dacide sulfurique 0,5 M.


Solution dhydroxyde de sodium 1 M.
Solution dhydroxyde de sodium 5 p. 100 (m/v).
Alcool 96% 100 vol.
Solution de phloroglucine 2 p. 100 (m/v) renouveler tous les jours.

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Glycrol et 2,3-Butanediol

3.12. Solution dactate de sodium anhydre, Na CH3COO 27 p. 100 (m/v).


3.13. Solution de nitroprussiate de sodium, Na2Fe(CN)5NO.2H2O 2 p. 100 (m/v)
renouveler tous les jours.
3.14. Solution de pipridine C5H11N 25 p. 100 (v/v) ; renouveler tous les jours.
3.15. Solution talon de Glycrol.
Prparer une solution contenant 250 mg dans 100 ml de lchantillon du
glycrol dont on dispose et dterminer le titre en glycrol de cet chantillon
par la mthode enzymatique ou par periodimtrie (voir ci-dessous en 6).
Prparer ensuite la solution talon de glycrol en pesant dans une fiole jauge
de 100 ml une masse m correspondant 250 mg de glycrol pur ; porter
au trait de jauge avec de leau.
3.16. Solution talon de 2,3-butanediol
Prparer une solution contenant 250 mg dans 100 ml de lchantillon de 2,3
butanediol dont on dispose et dterminer le titre en 2,3 butanediol de cet
chantillon par periodimtrie (voir ci-dessous en 6).
Prparer ensuite la solution talon de 2,3 butanediol en pesant dans une fiole
jauge de 100 ml une masse m correspondant 250 mg de 2,3-butanediol
pur ; porter au trait de jauge avec de leau.
3.17 Solution cupro-alcaline.
Solution cuprique A
40 g
Sulfate de cuivre, CuSO4.5H20 .........................................
2 ml
Acide sulfurique (r=1.84 g/mL) ...........................................
Eau q.s.p ..... 1000 ml
Solution tartro-alcaline B
Tartrate de sodium et de potassium,
200 g
KNaC4H4O6.4H2O ..........................................................
Hydroxyde de sodium ............................................................. 150 g
Eau q.s.p .... 1000 ml
La solution cupro-alcaline est obtenue en mlangeant, au moment de lemploi,
les solutions A et B parties gales.
4. Mode opratoire
4.1. Prparation de la colonne dchangeur danions
La rsine changeuse danions (qui se trouve en gnral sous la forme C1-) doit
tre conserve dans un flacon en tant recouverte deau distille dcarbonique.
Introduire 30 ml de rsine changeuse danions dans la colonne. Placer la
partie suprieure de la colonne un tampon de coton de verre ; on vite ainsi les
inclusions daire dans le lit de rsine. Faire passer 150 ml de solution
dhydroxyde de sodium 5 p. 100 avec un dbit de 3,5 5 ml par minute et
faire passer ensuite avec le mme dbit une quantit deau distille
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Glycrol et 2,3-Butanediol

dcarbonique jusqu raction neutre ou lgrement alcaline la


phnolphtaline. La rsine est alors prte lemploi.
Lchangeur danions ne peut servir quune seule fois. Aprs, il doit tre
rgnr avec de lacide chlorhydrique 5 p. 100 pendant quelques heures ; on
lave ensuite avec de leau jusqu ce que leau de rinage soit exempte de
chlorures (vrifier labsence de chlorures).
4.2. Prparation de lchantillon
Diluer le vin au 1/5 (10 ml/50 ml).
Dans le cas de vins fortement colors, procder une dcoloration pralable ay
moyen de PVPP : placer 10 ml de vin dans une fiole jauge de 50 ml ; diluer
avec de leau (20 ml) et ajouter 300 mg de PVPP ; agiter de temps en temps
pendant 20 minutes, ajuster au trait de jauge et filtrer sur papier filtre pliss.
Prlever 10 ml de la dilution de vin (trait ou non au PVPP) et les mettre sur
lchangeur danions. Laisser le vin dilu scouler goutte goutte de faon
ne pas dpasser un dbit de 2 ml par minute. Quand le niveau du vin dilu
arrive 5-10 mm au-dessus du coton de verre, faire passer de leau distille
dcarbonique en quantit suffisante pour amener le volume de lluat 100
ml, la vitesse de 2-3 ml par minute. Il faut vrifier que lluat est exempt de
sucres. Pour cela, on fait bouillir brivement 5 ml dluat avec 5 ml de solution
cuproalcaline ; il ne doit se produire ni coloration ni prcipit.
4.3. Dosage du glycrol.
4.3.1. Dosage photomtrique.
Introduire dans une fiole conique de 100 ml bouchage meri :
10 ml dluat et ajouter successivement
10 ml deau distille et
10 ml de solution 0,05 M dacide priodique.
Agiter avec prcaution pour bien mlanger et laisser loxydation seffectuer
pendant 5 minutes (exactement mesures). Ajouter ensuite : 10 ml de solution
dhydroxyde de sodium 1 M et 5 ml dalcool 96% vol.
Agiter aprs chaque addition, puis ajouter : 10 ml de solution de phloroglucine.
Mlanger rapidement et transvaser la solution dans la cuve
spectrophotomtrique de 1 cm de trajet optique. La coloration violette obtenue
volue trs rapidement, son intensit passe par un maximum au bout de 50 60
secondes et diminue ensuite. Noter labsorbance maximale. La mesure est
effectue par rapport une couche daire quivalente la longueur donde de
480 nm.
4.3.2. Etablissement de la courbe dtalonnage.
Mettre dans des fioles jauges de 100 ml :

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Glycrol et 2,3-Butanediol

3,0 4,0 5,0 - 6,0 7,0 et 8,0 ml de solution talon de glycrol et ajuster aux
traits de jauge avec de leau distille.
Ces solutions correspondent, dans les conditions dcrites au point 4.2., aux
concentrations suivantes :
3,75 5,00 6,25 7,50 8,75 et 10,00 g/l de glycrol.
Procder au dosage dcrit en 4.3.1. en mettant chaque fois le mme volume
de solution-talon la place de lluat. La droite dtalonnage ne passe pas par
lorigine.
4.4. Dosage du 2,3-butanediol
4.4.1. Dosage photomtrique
Introduire dans une fiole conique de 100 ml bouchage meri :
20 ml dluat et ajouter successivement :
5 ml de la solution dactate de sodium et
5 ml de la solution 0,1 M dacide priodique.
Agiter doucement pour mlanger et laisser au repos 2 minutes exactement pour
que loxydation se produise.
Ajouter :
5 ml de la solution de nitroprussiate de sodium et
5 ml de la solution de pipridine.
Transvaser la solution dans la cuve spectrophotomtrique de 1 cm dpaisseur.
La coloration violette obtenue volue trs rapidement : son intensit est
maximale au bout de 30 40 secondes et diminue ensuite. Noter labsorbance
maximale. La mesure est effectue par rapport la couche daire quivalente
sur la longueur donde de 570 nm.
4.4.2. Etablissement de la courbe dtalonnage
Mettre 10,0 ml de solution talon de 2,3-butanediol dans une fiole jauge de
100 ml et ajuster au trait de jauge avec de leau distille. A partir de cette
solution, prparer les solutions talons en mettant respectivement dans des
fioles jauges de 100 ml :
2,0 4,0 6,0 8,0 et 10,0 ml et en ajustant chaque fois au trait de jauge
avec de leau distille.
Ces solutions correspondent, dans les conditions dcrites en 4.2., aux
concentrations suivantes :
0,25 0,50 0,75 1,00 et 1,25 g/l de 2,3-butanediol.
Procder au dosage dcrit au point 4.4.1. en mettant la place de lluat le
mme volume de chacune des solutions talons. La droite dtalonnage ne
passe pas par lorigine.
5. Calcul et expression des rsultats
5.1. Glycrol
5.1.1. Mode de calcul
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Glycrol et 2,3-Butanediol

Lire la teneur en glycrol sur la courbe dtalonnage. Le rsultat sexprime en


g/l avec une dcimale.
5.1.2. Rptabilit
5.1.3. Reproductibilit
5.2. 2,3-Butanediol
5.2.1. Mode de calcul
Lire la teneur en 2,3-butanedial sur la courbe dtalonnage. Le rsultat
sexprime en g/l avec deux dcimales.
5.2.2. Rptabilit
5.2.3. Reproductibilit
6. Titrage Priodimtrique du glycrol et du 2,3-butanediol.
6.1. Ractifs.
6.1.1. Solution dhydroxyde de sodium 1 M
6.1.2. Solution dacide sulfurique 0,5 M
6.1.3. Solution dacide priodique 0,025 M
6.1.4. Solution dhydrognocarbonate de sodium, NaHCO3 8 p. 100 (m/v).
6.1.5 Solution darsnite de sodium 0,025 M.
Dans une fiole jauge de 1000 ml, dissoudre 2,473 g danhydride arsnieux,
As2O3 avec 30 ml dhydroxyde de sodium 1 M, ajouter 35 ml dacide
sulfurique 0,5 M et ajuster au trait de jauge avec de leau distille.
6.1.6. Solution diode 0,025 M.
6.1.7. Solution diodure de potassium 10 p. 100 (m/v).
6.1.8. Solution dempois damidon 2 p. 100 (m/v).
6.2. Mode opratoire
Dans une fiole conique de 300 ml, mettre :
5 ml de la solution de lchantillon de glycrol (3.15)
45 ml deau distille
ou 25 ml de la solution de lchantillon de 2,3-butanediol (3.16)
25 ml deau distille.
Ajouter alors :
20 ml dacide priodique 0,025 M, puis laisser au repos 15 minutes en
agitant de temps en temps,
10-20 ml de solution dhydrognocarbonate de sodium
20 ml de la solution darsnite de sodium,
Laisser au repos 15 minutes en agitant de temps en temps, ajouter :
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Glycrol et 2,3-Butanediol

5 ml de la solution diodure de potassium


2 ml dempois damidon.
Titrer larsnite de sodium excdentaire avec la solution diode 0,025 M.
Effectuer paralllement un essai blanc en utilisant 50 ml deau distille et les
mme quantits de ractifs.
6.3. Mode de calcul
6.3.1. Glycrol
1 ml dacide priodique 0,025 M oxyde 1,151 mg de glycrol.
La teneur en glycrol en g/l de la solution de lchantillon de glycrol (3-15)
est :

(X B) x 1,151

G=

Le titre en p. 100 en glycrol de lchantillon de glycrol (3.1) utilis est :

G _ X 100
2,5
X = ml de la solution diode 0,025 M. consomms par la solution de
lchantillon utilis (3.15).
B = ml de la solution diode 0,025 M consomms dans lessai blanc.
a = ml de la prise dessai de la solution (3.15) (gal 5 ml)
6.3.2. 2,3-Butanediol
1 ml dacide priodique 0,025 M oxyde 2,253 mg de 2,3-butanediol.
La teneur en 2,3-butanediol en g/l de la solution de lchantillon de 2,3butanediol (3.16.) est :
BD =

(X' B') x 2,253


b

Le titre en p.100 en 2,3-butanediol de lchantillon de 2,3 butanediol (3.2)


utilis est

BD 100
2,5
X = ml de la solution diode 0,025 M. consomms par la solution de
lchantillon utilis (3.16).
B = ml de la solution diode 0,025 M consomms dans lessai blanc
B = ml de la prise dessai de la solution (3.16) (tal 25 ml).

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Glycrol et 2,3-Butanediol

BIBLIOGRAPHIE
REBELEIN H., Z. Lebensm. Unters. U. Forsch., 1957, 4, 296, F.V. O.I.V., N 63.
TERCERO C., SANCHEZ O., F.V. O.I.V., 1977, n 651 et 1981, N 731

OIV-MA-AS312-04 : R2009

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Glycrol Mthode enzymatique

Mthode OIV-MA-AS312-05

Mthode Type IV

Glycrol
1. Principe
La glycrokinase (GK) catalyse la phosphorylation du glycrol en glycrol-3phospate par ladnosine-5-triphosphate (ATP) (1) :
(1)

GK
Glycerol + ATP

glycerol-3-phosphate + ADP

Ladnosine-5-diphosphate (ADP) form est nouveau transform en ATP par le


phosphonol-pyruvate (PEP) en prsence de pyruvate-kinase (PK) avec formation
de pyruvate (2) :
(2)

PK
ADP + PEP

ATP + pyruvate

Le pyruvate est rduit en lactate par le nicotinamide-adnine dinuclotide rduit


(NADH) en prsence de lactate-dshydrognase (LDH) (3) :
(3)

LDH
pyruvate + NADH + H+

lactate + NAD+

La quantit de NAD+ form durant la raction est proportionnelle la quantit de


glycrol. Loxydation de NADH est mesure par la diminution de son extinction
la longueur donde de 334 nm, 340 nm ou 365 nm.
2. Appareillage
2.1. Spectrophotomtre permettant deffectuer les mesures 340 nm, maximum
dabsorption du NADH.
A dfaut, photomtre spectre discontinu permettant deffectuer les mesures
334 nm ou 365 nm.
2.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves usage unique.
2.3. Micropipettes permettant de prlever des volumes allant de 0,02 2 ml.
3. Ractifs
3.1. Tampon (glycylglycine 0,75 M, Mg2+ 10-3 M, pH = 7,4) :

OIV-MA-AS312-05 : R2009

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Glycrol Mthode enzymatique

Dissoudre 10,0 g de glycylglycine et 0,25 g de sulfate de magnsium,


MgSO4,7H20, dans environ 80 ml deau bidistille ; ajouter environ 2,4 ml de
NaOH (5M) pour obtenir un pH de 7,4 et ajuster le volume 100 ml.
Cette solution peut se conserver environ trois mois + 4C.
3.2. (NADH 8,2.10-3 M, ATP 33. 10-3 M, PEP 46. 10-3 M)
Dissoudre :
42 mg de nicotinamide-adnine-dinuclotide rduit Na2,
120 mg dadnosine-5-triphosphate, Na2H2,
60 mg de phosphonolpyruvate, Na et
300 mg dhydrognocarbonate de sodium (NaHCO3)
dans 6 ml deau bidistille.
Cette solution se conserve pendant 2-3 jours + 4 C.
3.3. Pyruvate-kinase/lactate-dshydrognase (PK/LDH)
(3 mg PK/ml, 1 mg LDH/ml)
Utiliser la suspension sans la diluer.
Le mlange peut se conserver environ un an + 4 C.
3.4. Glycrokinase, GK (1 mg/ml)
La suspension peut se conserver environ un an + 4 C.
Remarque : Lensemble des ractifs ncessaires pour ce dosage est
commercialis.
4. Prparation de lchantillon
Le dosage du glycrol seffectue gnralement directement sur le vin, aprs
dilution avec de leau bidistille de sorte que la concentration en glycrol de la
dilution se situe entre 30 et 500 mg/l (quantit de glycrol dans la prise dessai
comprise entre 3 et 50 g). Une dilution au 1/50 (2 ml dans 100 ml) est
gnralement suffisante.
5. Mode opratoire
Le spectrophotomtre tant rgl sur la longueur donde 340nm, les mesures
dabsorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet optique, labsorbance zro
tant rgle par rapport lair (pas de cuve sur le trajet optique).
Dans les cuves de 1 cm de trajet optique introduire :
Solution 3.1 ..
Solution 3.2 ..
Essai ....
Eau ...
Suspension 3.3. ...

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Tmoin
1,00 ml
0,10 m l
2,00 ml
0,01 ml

Dosage
1,00 ml
0,10 ml
0,10 ml
1,90 ml
0,01 ml

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Glycrol Mthode enzymatique

Mlanger ; au bout de 5 min. environ, lire les absorbances (A1). Dclencher la


raction par addition de :
Suspension 3.4

0,01 ml

0,01 ml

Mlanger, attendre la fin de la raction (environ 5 10 min.) et lire les absorbances


des solutions (A2). Si la raction nest pas termine au bout de 10 min., continuer
lire les absorbances de 2 min. en 2 min., jusqu ce que la diminution de
labsorbance soit constante sur 2 min.
Dterminer les diffrences dabsorbance :
A2 A1
pour le tmoin et pour le dosage.
Dduire la diffrence dabsorbance du tmoin (AT) de celle du dosage (AD) et
tablir :
(A = (AD)- (AT)
6. Expression des rsultats
6.1. Mode de calcul
La concentration en grammes par litre est donne par la formule gnrale :

C=

V x PM ____
x d x v x 1000

x A

V = volume du test en ml (ici 3,12 ml)


v = volume de lchantillon en ml (ici 0,1 ml)
PM = poids molculaire de la substance doser (ici glycrol = 92,1)
d = trajet optique de la cuve (ici 1 cm)
= coefficient dabsorption du NADH 340 nm :
= 6,3 (mmole-1 x l x cm-1)
On obtient :
C = 0,456 x A x F
F = facteur de dilution
Remarque :
- mesure 334 nm, = 6,2 (mmole-1 x l x cm-1)
C = 0,463 x A x F
- mesure 365 nm; = 3,4 (mmole-1 x l x cm-1)
C = 0,845 x A x F
6.2. Rptabilit
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Glycrol Mthode enzymatique

6.3. Reproductibilit

BIBLIOGRAPHIE
BOEHRINGER , Mannheim, Mthodes danalyse enzymatique en chimie
alimentaire, documentation technique.

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Ethanol

Mthode OIV-MA-AS312-06

Mthode Type II

Determination par spectrometrie de masse isotopique du


rapport disotopes 13C/12C de lethanol du vin ou de celui
obtenu par fermentation des mouts, des mouts concentres
ou du sucre de raisin
(Rsolution Oeno 17/2001)

1. CHAMP DAPPLICATION
La mthode permet la mesure du rapport isotopique 13C/12C de l'thanol du vin et
de celui de lthanol obtenu aprs fermentation des produits drivs de la vigne
(mot, mot concentr, sucre de raisin).
2. REFERENCES NORMATIVES
ISO 5725 : 1994 Fidlit des mthodes dessai- Dtermination de la rptabilit
et de la reproductibilit dune mthode dessai normalise par essais
interlaboratoires.
V-PDB : Vienna-Pee-Dee Belemnite (RPDB = 0,0112372).
Mthode OIV Dtection de lenrichissement des mots , des mots concentrs,
du sucre de raisin et des vins par application de la rsonance magntique nuclaire
du deutrium (RMN-FINS):
3. TERMES ET DEFINITIONS
13 12
C/ C : rapport des isotopes du carbone 13 et du carbone 12 pour un chantillon
donn
13C : teneur en carbone 13 (13C) exprime en parties pour mille ()
RMN-FINS : Fractionnement Isotopique Naturel Spcifique tudi par
Rsonance Magntique Nuclaire
V-PDB : Vienna-Pee-Dee Belemnite. Le PDB, rfrence primaire pour la mesure
des variations naturelles des teneurs isotopiques en carbone 13, tait un carbonate
de calcium provenant dun rostre de blemnite du Crtac de la formation Peedee
de la Caroline du sud (USA). Son rapport isotopique 13C/12C ou RPDB est
RPDB = 0,0112372. Le PDB est puis depuis longtemps mais est
rest la rfrence primaire pour exprimer les variations naturelles des teneurs
isotopiques en carbone 13, contre laquelle sont calibrs les matriaux de rfrence,
disponibles lAgence Internationale de lEnergie Atomique (IAEA) Vienne
(Autriche).
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Ethanol

Les dterminations isotopiques des abondances naturelles en carbone 13 sont alors


exprimes, par convention, par rapport au V-PDB.
m/z : rapport masse sur charge
4. PRINCIPE
Lors de la photosynthse, lassimilation du gaz carbonique par les vgtaux
seffectue selon deux principaux types de mtabolismes qui sont les mtabolismes
C3 (cycle de Calvin) et C4 (Hatch et Slack). Ces deux mcanismes de
photosynthse prsentent un fractionnement isotopique diffrent. Ainsi, les
produits issus des plantes C4 , tel que les sucres et lalcool driv par fermentation,
prsentent des teneurs en carbone 13 plus leves que celles de leurs homologues
provenant des plantes C3. La plupart des vgtaux tels que la vigne et la betterave,
appartiennent au groupe C3. La canne sucre et le mas appartiennent au groupe
C4. La mesure de la teneur en carbone 13 permet donc la dtection et la
quantification du sucre dorigine C4 (sucre de canne ou l'isoglucose de mas) ajout
aux produits drivs du raisin (mots de raisins, vins...). Les informations
combines de la teneur en carbone 13 avec celles obtenues par RMN-FINS
permettent galement la quantification de l'addition de mlanges de sucres ou
dalcools dorigine des plantes C3 et C4.
La teneur en carbone 13 est dtermine sur le gaz carbonique rsultant de la
combustion complte de l'chantillon. Les abondances des principaux isotopomres
de masses 44 (12C16O2), 45 (13C16O2 et 12C17O16O) et 46 (12C16O18O), rsultant des
diffrentes combinaisons possibles des isotopes 18O, 17O, 16O, 13C et 12C, sont
dtermines partir des courants ioniques mesurs sur trois collecteurs diffrents
dun spectromtre de masse isotopique. Les contributions des isotopomres
13 17 16
C O O et 12C17O2 peuvent tre ngliges en raison de leur trs faible abondance.
Le courant ionique pour m/z = 45 est corrig de la contribution de 12C17O16O qui est
calcule en fonction de lintensit du courant mesur pour m/z = 46 en considrant
les abondances relatives de 18O et 17O (correction de Craig). La comparaison avec
une rfrence calibre contre la rfrence internationale V-PDB permet le calcul de
la teneur en carbone 13 sur l'chelle relative 13C.
5. REACTIFS
Les matriaux et les consommables dpendent de lappareillage (6) utilis par le
laboratoire. Les systmes gnralement utiliss sont ceux fonds sur lanalyseur
lmentaire. Celui ci peut tre quip pour l'introduction dchantillons placs dans
des capsules mtalliques scelles, ou pour linjection dchantillons liquides
travers un septum au moyen dune seringue.
Selon le type dinstrumentation utilis, les matriaux de rfrence, ractifs et
consommables suivants peuvent tre utiliss :

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- Matriaux de rfrence disponibles auprs de lIAEA :


Nom
Matriel
13C versus V-PDB (9)
- IAEA-CH-6
saccharose
-10,4
-IAEA-CH-7
polythylne
-31,8
- NBS22
huile
-29,7
- USGS24
graphite
-16,1
disponibles auprs de lIRMM de Geel (B) (Institut des Matriaux et Mesures de
Rfrence) :
Matriel
13C versus V-PDB (9)
alcool de vin
-26,93
glucose
-10,75
solution hydroalcoolique
-26,72
(TAV 12%)
Echantillon standard de travail ayant un rapport 13C/12C connu calibr contre les
matriaux de rfrence internationaux.
La liste indicative de consommables ci-dessous est tablie pour les systmes flux
continu :
Nom
- CRM 656
- CRM 657
- CRM 660

- Hlium pour analyse (CAS 07440-59-7)


- Oxygne pour analyse (CAS 07782-44-7)
- Dioxyde de carbone pour analyse, utilis comme gaz de rfrence secondaire
pour la teneur en carbone 13 (CAS 00124-38-9)
- Ractif d'oxydation pour le four du systme de combustion comme par exemple
oxyde de cuivre () pour analyse lmentaire (CAS 1317-38-0)
- Desschant pour liminer de l'eau produite par la combustion. Par exemple
anhydrone pour analyse lmentaire (perchlorate de magnsium) (CAS 10034-818).
Non ncessaire pour les appareillages quips avec un sytme dlimination de
l'eau par cryopigeage ou au moyen d'un capillaire slectivement permable.
6. APPAREILLAGE ET MATERIEL
6.1. Spectromtre de masse de rapport isotopique (SMRI)
Spectromtre de masse de rapport isotopique (SMRI), permettant de dterminer la
teneur relative de 13C du gaz CO2 en abondance naturelle avec une prcision
interne de 0,05 ou mieux exprime en valeur relative (9). La prcision interne
est ici dfinie comme la diffrence entre deux mesures du mme chantillon de
CO2. Le spectromtre de masse, destin la mesure des rapports isotopiques, est
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gnralement quip dun collecteur triple pour mesurer simultanment les


intensits pour m/z = 44, 45 et 46. Le spectromtre de masse de rapport isotopique
doit, soit tre quip d'un systme d'introduction double, pour mesurer en
alternance l'chantillon inconnu et un chantillon de rfrence, soit utiliser un
systme intgr qui effectue la combustion quantitative des chantillons et spare
le dioxyde de carbone des autres produits de combustion pralablement la mesure
dans le spectromtre de masse.
6.2. Appareillage de combustion
Appareillage de combustion capable de convertir quantitativement l'thanol en
dioxyde de carbone et dliminer tous les autres produits de combustion y compris
leau sans aucun fractionnement isotopique. Lappareillage peut tre, soit un
systme flux continu intgr linstrumentation de spectromtrie de masse
(6.2.1), soit un systme de combustion autonome (6.2.2). Lappareillage doit
permettre dobtenir une prcision au moins quivalente celle indique en (11).
6.2.1. Systmes flux continu
Ceux-ci sont constitus soit
par un analyseur lmentaire, soit par un
chromatographe en phase gazeuse quip dun systme de combustion en ligne.
Pour les systmes quips pour lintroduction des chantillons contenus dans des
capsules mtalliques, le matriel de laboratoire suivant est utilis :
- micropipette volumtrique avec cnes appropris
- balance 1 g de prcision ou mieux
- pince pour encapsulage
- capsules d'tain pour chantillons liquides
- capsules d'tain pour chantillons solides
Lors de l'utilisation d'un analyseur lmentaire quip d'un injecteur pour liquides
ou dans le cas dun systme de prparation par chromatographie-combustion, le
matriel de laboratoire suivant est utilis :
- seringue pour liquides
- flacons quips dun systme de fermeture tanche et de septa
inertes.
Les matriels de laboratoire indiqus dans les listes ci-dessus constituent des
exemples et sont susceptibles dtre remplacs par dautres matriels de

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performances quivalentes selon le type dappareillage de combustion et de


spectromtrie de masse utilis par le laboratoire.
6.2.2. Systmes autonomes de prparation
Dans ce cas, les chantillons de dioxyde de carbone rsultant de la combustion des
chantillons analyser et de la rfrence sont collects dans des ampoules qui sont
ensuite installes au double systme d'entre du spectromtre pour raliser l'analyse
isotopique. Plusieurs types dappareillages de combustion dcrits dans la littrature
sont utilisables:
- Systme clos de combustion rempli avec du gaz oxygne circulant
- Analyseur lmentaire avec flux d'hlium et d'oxygne
- Ampoule scelle en verre remplie avec de l'oxyde de cuivre () comme
agent doxydation
7. PREPARATION DES ECHANTILLONS POUR ESSAI
L'thanol doit tre extrait partir du vin avant dtermination isotopique. Cette
extraction est effectue par la distillation du vin comme dcrit dans 3.1 de la
mthode RMN-FINS.
Dans le cas du mot de raisins, du mot de raisins concentr et du mot de raisins
concentr rectifi (sucre de raisin), les sucres doivent tre ferments en thanol,
d'abord comme dcrit dans 3.2 de la mthode RMN-FINS.
8. MODE OPERATOIRE
Toutes les tapes prparatoires doivent tre effectues sans aucune perte
significative d'thanol par vaporation qui changerait la composition isotopique de
l'chantillon.
La description qui suit fait rfrence aux procdures gnralement utilises pour la
combustion des chantillons d'thanol au moyen des systmes automatiss de
combustion commerciaux. Toute autre mthode, assurant que l'chantillon
d'thanol est quantitativement converti en dioxyde de carbone sans aucune perte
par vaporation d'thanol peut convenir pour la prparation du dioxyde de carbone
pour l'analyse isotopique.
Procdure exprimentale fonde sur l'utilisation d'un analyseur lmentaire :
a) Mise en capsule des chantillons :
- utiliser des capsules, une pince et un plateau de prparation propres
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- prendre une capsule de la dimension approprie laide de la pince


- introduire le volume ncessaire de liquide dans la capsule l'aide de la
micropipette
Note: 3,84 mg d'thanol absolu ou 4,17 mg de distillat ayant un titre alcoolique de
92% m/m sont ncessaires pour obtenir 2 mg de carbone. La quantit approprie de
distillat doit tre calcule de la mme manire selon la quantit de carbone
ncessaire en fonction de la sensibilit de l'instrumentation de spectromtrie de
masse.
- refermer la capsule laide des pinces.
- chaque capsule doit tre ferme de faon absolument tanche. En cas
contraire, elle doit tre rejete et une nouvelle capsule doit tre reprpare.
- pour chaque chantillon, prparer deux capsules.
- placer les capsules l'endroit appropri sur le plateau du passeur
automatique dchantillon de lanalyseur lmentaire. Chaque capsule doit tre
soigneusement identifie par un numro d'ordre.
- placer systmatiquement des capsules contenant les rfrences de travail
au dbut et la fin de la srie d'chantillons.
- insrer rgulirement des chantillons de contrle dans la srie
d'chantillons.
b) Contrle et ajustement de linstrumentation danalyse lmentaire et de
spectromtrie de masse
- ajuster la temprature des fours de lanalyseur lmentaire et les flux de gaz
dhlium et doxygne pour une combustion optimale de l'chantillon.
- vrifier l'absence de fuite dans le systme danalyse lmentaire et de
spectromtrie de masse (par exemple en contrlant le courant ionique pour
m/z = 28 correspondant N2.).
- ajuster le spectromtre de masse pour mesurer les intensits des courants ioniques
pour m/z = 44, 45 et 46.
- vrifier le systme laide d'chantillons de contrle connus avant de
commencer les mesures sur les chantillons.
c) Droulement d'une srie de mesures
Les chantillons placs sur le passeur automatique d'chantillons de lanalyseur
lmentaire (ou du chromatographe) sont introduits successivement. Le dioxyde de
carbone de chaque combustion dchantillon est lu vers le spectromtre de masse
qui mesure les courants ioniques. L'ordinateur interfac linstrumentation
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enregistre les intensits des courants ioniques et calcule les valeurs pour chaque
chantillon (9).
9. CALCUL
L'objectif de la mthode est de mesurer le rapport isotopique 13C/12C de l'thanol
extrait partir du vin ou partir des produits drivs du raisin aprs fermentation.
Le rapport isotopique 13C/12C peut tre exprim par sa dviation par rapport une
rfrence de travail. La dviation isotopique carbone 13 ( 13C) est alors calcule
sur une chelle delta pour mille par comparaison des rsultats obtenus pour
lchantillon mesurer contre ceux de la rfrence de travail prcdemment
calibre par rapport la rfrence primaire internationale (V-PDB). Les valeurs
13
C sont exprimes par rapport la rfrence de travail selon :
13Cech/ref = 1000 (Rech-Rref)/Rref
o Rech et Rref sont respectivement les rapports isotopiques13C/12C de l'chantillon
et ceux de la rfrence de travail.
Les valeurs 13C sont alors exprimes par rapport au V-PDB selon :
13Cech/V-PDB = 13Cech/ref + 13Cref/V-PDB + (13Cech/ref 13Cref/V-PDB) /1000
o 13Cref/V-PDB est la dviation isotopique pralablement dtermine pour la
rfrence de travail contre le V-PDB.
Pendant la mesure en ligne des petites drives dues la variation, des conditions
instrumentales peuvent tre observes. Dans ce cas, les 13C des chantillons
doivent tre corrigs en fonction de la diffrence de la valeur 13C de la rfrence
de travail et sa valeur vraie, prcdemment calibre contre le V-PDB par
comparaison avec lun des matriaux de rfrence international. Entre deux
mesures de la rfrence de travail, la drive et donc la correction appliquer aux
rsultats des chantillons peuvent tre assumes linaires. La rfrence de travail
doit tre mesure en dbut et en fin de toute srie d'chantillons. Une correction
peut ensuite tre calcule pour chaque chantillon au moyen d'une interpolation
linaire entre les deux valeurs des diffrences entre la valeur assigne la rfrence
de travail et les mesures de valeurs obtenues.

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10. ASSURANCE QUALITE ET CONTROLE


Contrler que la valeur 13C pour la rfrence de travail ne diffre pas de plus de
0,5 de la valeur admise. En cas contraire, les rglages de linstrumentation du
spectromtre devront tre contrls et ventuellement rajusts.
Pour chaque chantillon, vrifier que la diffrence de rsultat entre les deux
capsules mesures successivement est infrieure 0,3 . Le rsultat final pour un
chantillon donn est alors la valeur moyenne des deux capsules. Si la dviation est
plus leve que 0,3, la mesure doit tre rpte.
Un contrle du fonctionnement correct de la mesure peut tre fond sur l'intensit
du courant ionique pour m/z = 44 qui est proportionnel la quantit de carbone
injecte dans lanalyseur lmentaire. Dans les conditions type, l'intensit de ce
courant ionique devrait tre pratiquement constante pour les chantillons en
analyse. Une dviation significative doit conduire souponner une vaporation
d'thanol (par exemple une capsule imparfaitement scelle) ou bien une instabilit
de lanalyseur lmentaire ou du spectromtre de masse.
11. CARACTERISTIQUES DE PERFORMANCE DE LA METHODE
(Prcision)
Une premire analyse collaborative (11.1) a t ralise sur des distillats
comportant des alcools dorigine vinique, et des alcools de canne et de betterave
ainsi que diffrents mlanges de ces trois origines. Cette tude nayant pas pris en
compte ltape de distillation, des informations complmentaires provenant
dautres essais interlaboratoires raliss sur des vins (11.2) et notamment des
circuits de tests daptitudes (11.3) pour les mesures isotopiques ont galement t
considres. Les rsultats dmontrent que les diffrents systmes de distillation
utiliss dans des conditions satisfaisantes, et en particulier ceux applicables pour
les mesures RMN-FINS, napportent pas de variabilit significative pour les
dterminations 13C de lthanol du vin. Les paramtres de fidlit observs pour
les vins sont quasiment identiques ceux obtenus lors de ltude collaborative
(11.1) sur les distillats.

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11.1. tude collaborative sur les distillats


Anne de lessai interlaboratoires :
1996
Nombre de laboratoires :
20
Nombre dchantillons
6 chantillons en double aveugle
13C de lthanol

Analyte :

Code des
chantillons

Alcool dorigine
vinique

Alcool de betterave

Alcool de canne

A&G

80%

10%

10%

B&C

90%

10%

0%

D&F

0%

100%

0%

E&I

90%

0%

10%

H&K

100%

0%

0%

J&L

0%

0%

100%

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chantillons

A/G

B/C

D/F

E/I

H/K

J/L

Nombre de laboratoires
retenus aprs
limination des
rsultats aberrants

19

18

17

19

19

19

Nombre de rsultats
accepts

38

36

34

38

38

38

Valeur moyenne (
13
C)

-25,32

-26,75

-27,79

-25,26

-26,63

-12,54

Sr2

0,0064

0,0077

0,0031

0,0127

0,0069

0,0041

cart-type de
rptabilit (Sr)

0,08

0,09

0,06

0,11

0,08

0,06

Limite de rptabilit r
(2,8Sr)

0,22

0,25

0,16

0,32

0,23

0,18

0,0389

0,0309

0,0382

0,0459

0,0316

0,0584

cart-type de
reproductibilit (SR)

0,20

0,18

0,20

0,21

0,18

0,24

Limite de
reproductibilit R (2,8
SR)

0,55

0,49

0,55

0,60

0,50

0,68

SR2

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11.2. Etude interlaboratoires sur deux vins et un alcool


Anne de lessai interlaboratoires :
1996
Nombre de laboratoires :
14 pour la distillation des vins dont 7 pour
galement la mesure 13C de lthanol des vins
Nombre dchantillons

8 pour la mesure 13C de lchantillon dalcool


3 (Vin blanc TAV 9,3% vol., Vin blanc de TAV
9,6% vol. et Alcool de titre alcoomtrique 93%
m/m)

Analyte :

13C de lthanol

chantillons

Vin rouge

Vin blanc

Alcool

Nombre de laboratoires

Nombre de rsultats accepts

Valeur moyenne ( 13C)

-26,20

-26,20

-25,08

Variance de reproductibilit SR2

0,0525

0,0740

0,0962

cart-type de reproductibilit (SR)

0,23

0,27

0,31

Limite de reproductibilit R (2,8 SR)

0,64

0,76

0,87

Diffrents systmes de distillation ont t utiliss par les laboratoires participants.


Les dterminations isotopiques 13C ralises dans un seul laboratoire sur
lensemble des distillats retourns par les participants ne montrent ni valeur
aberrante ni valeur significativement distincte des valeurs moyennes. La variance
des rsultats (S2 = 0,0059) est comparable aux variances de rptabilit Sr2 de
ltude collaborative sur les distillats (11.1).

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11

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11.3. Rsultats des exercices des circuits daptitude aux essais isotopiques
Depuis dcembre 1994 des exercices daptitude internationaux pour les
dterminations isotopiques sur les vins et alcools (distillats de TAV 96% vol.) sont
organiss rgulirement. Les rsultats permettent aux laboratoires participants de
contrler la qualit de leurs analyses. Lexploitation statistique des rsultats permet
dapprcier la variabilit des dterminations dans des conditions de reproductibilit
et donc destimer les paramtres de variance et de limite de reproductibilit. Les
rsultats obtenus pour les dterminations 13C de lthanol des vins et distillats
sont rsums dans le tableau suivant :

Date

SR

Dc. 1994
Juin 1995
Dc. 1995
Mars 1996
Juin 1996
Sep. 1996
Dc. 1996
Mars 1997
Juin 1997
Sep 1997
Dc. 1997
Mars 1998
Juin 1998
Sep 1998

6
8
7
9
8
10
10
10
11
12
11
12
12
11

0,210
0,133
0,075
0,249
0,127
0,147
0,330
0,069
0,280
0,237
0,127
0,285
0,182
0,264

Moyenne
pondre

Vins
S2 R
0,044
0,018
0,006
0,062
0,016
0,022
0,109
0,005
0,079
0,056
0,016
0,081
0,033
0,070

Distillats
N SR
S2 R

0,59
0,37
0,21
0,70
0,36
0,41
0,92
0,19
0,78
0,66
0,36
0,80
0,51
0,74

6
8
8
11
8
11
9
8
11
11
12
13
12
12

0,42
0,41
0,32
0,78
0,53
0,63
0,16
0,16
0,49
0,57
0,44
0,69
0,74
0,91

0,215 0,046 0,60

0,151
0,147
0,115
0,278
0,189
0,224
0,057
0,059
0,175
0,203
0,156
0,245
0,263
0,327

0,023
0,021
0,013
0,077
0,036
0,050
0,003
0,003
0,031
0,041
0,024
0,060
0,069
0,107

0,209 0,044 0,59

N : nombre de laboratoires participants

OIV-MA-AS312-06 : R2001

12

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSE OIV


Ethanol

12. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES


Dtection de lenrichissement des mots, des mots concentrs, du sucre de raisin
et des vins par lapplication de la rsonance magntique nuclaire du deutrium
(RMN-FINS/SNIF-NMR)
OIV Recueil des mthodes internationales danalyse des vins et des mots.

E.C. Regulation. Community analytical methods which can be applied in the wine
sector, N.2676/90. Detecting enrichment of grape musts, concentrated grape
musts, rectified concentrated grape musts and wines by application of nuclear
magnetic resonance of deuterium (SNIF-NMR)
Official Journal of the European Communities, NoL 272, Vol 33, 64-73, 3 October
1990.
Interlaboratory study about the determination of 13C in wine ethanols
OIV FV No 1051
Fidelity of the determination of the 13C/12C isotopic ratio of ethanol of wine
OIV FV No 1116.
Stable carbon isotope content in ethanol of EC data bank wines from Italy, France
and Germany. A Rossmann ; H.-L. Schmidt ; F. Reniero ; G. Versini ; I. Moussa ;
M.-H. Merle.
z. Lebensm. Unters. Forsch., 1996, 203, p 293-301.

OIV-MA-AS312-06 : R2001

13

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

METHODE OIV-MA-AS312-07

Type de la mthode IV

Mthode de dtermination du rapport isotopique 13C/12C du


glycrol dans les vins par chromatographie gazeuse couple
un four combustion ou par chromatographie liquide
haute performance couple la spectromtrie de masse de
rapport isotopique (CG-C-SMRI)
(OIV-Oeno 343-2010)

1. CHAMP DAPPLICATION
Les mthodes prsentes, fondes sur la chromatographie gazeuse [1] ou la
chromatograhie liquide [2] couple un spectromtre de masse de rapport
isotopique (CG-C-SMRI ou CLHP-SMRI), permettent la mesure du rapport
13 12
C/ C de glycrol. Si sa quantification est exige en mme temps que le
rapport isotopique 13C/12C, le CG-C-SMRI peut tre utilis.
Lemploi de pentamthylneglycol, en talon interne, permet galement de
dterminer la concentration de glycrol au cours de la mme analyse du
rapport 13C/12C.
2.

DFINITIONS

13

C/12C :
rapport entre lisotope 13 de carbone (13C) et lisotope
12 de carbone (12C) pour un chantillon donn.
13C : teneur en carbone 13 (13C) exprime en parties par millier
().
CG-C-SMRI : technique couple de chromatographie gazeuse
couple un spectromtre de masse de rapport isotopique et un
four combustion.
V-PDB :
Vienna-Pee-Dee-Belemnite. Le PDB est la matire de
rfrence primaire pour la mesure des variations naturelles de la
teneur isotopique du carbone 13, consistant en carbonate de calcium
issu dun rostre de blemnite du Crtac de la formation Pee Dee de
la Caroline du sud (tats-Unis). Son rapport isotopique 13C/12C ou
RPDB est de 0,0112372. Les rserves de PDB sont puises depuis

OIV-MA-AS312-07 : 2010

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

3.

longtemps, mais cette matire continue de faire fonction de rfrence


primaire pour exprimer les variations naturelles de la teneur
isotopique du carbone 13 et pour calibrer les matriaux de rfrence
disponibles auprs de lAIEA (Agence internationale de lnergie
atomique) de Vienne, en Autriche. Les dterminations isotopiques
des abondances naturelles en carbone 13 sont normalement
exprimes par rapport au V-PDB.

PRINCIPE

Il existe une importante diffrence entre la teneur en carbone 13 des sucres


vgtaux lissue des diffrents cycles de photosynthse C3 (cycle de
Calvin) et C4 (Hatch-Slack). La plupart des plantes, comme la vigne et la
betterave, appartiennent au groupe C3 ; tandis que le mas et la canne sucre
appartiennent au groupe C4. Les teneurs en carbone 13 du sucre et des
mtabolites correspondants obtenus par fermentation (thanol, glycrol)
sont corrles.
La mesure de la teneur en carbone 13 du glycrol peut permettre de dtecter
ladjonction de glycrol de mas (plante C4) ou de synthse (sources
fossiles) du vin ou autres boissons alcoolises.
La sparation du glycrol de la matrice du vin est effectue au moyen dun
chromatographe en phase gazeuse ou liquide.
Dans le GC-C-SMRI aprs cette sparation chromatographique, leffluent
est soumis une combustion puis une rduction, dans les fours
doxydation et de rduction dune interface de combustion. Les composants
autres que le glycrol, savoir le solvant, sont dgazs au moyen dune
soupape de rtrobalayage pendant le cycle de manire viter toute
contamination des fours et toute interfrence dans les chromatogrammes. La
teneur en carbone 13 est dtermine sur le dioxyde de carbone produit par
loxydation du glycrol contenu dans lchantillon. Une fois le glycol
oxyd, il y a production de CO2 et H2O. Leau produite durant la
combustion est limine par un pige vacuateur deau, consistant en une
membrane de Nafion. Le dioxyde de carbone est lu par un courant
dhlium vers la source SMRI pour lanalyse 13C/12C.

OIV-MA-AS312-07 : 2010

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

Dans le HPLC-SMRI aprs la sparation chromatographique, lchantillon


est oxyd alors quil est encore en phase mobile au niveau de linterface. Le
CO2 form est retir en ligne du flux de solvent via une membrane pour
change de gaz et envoy dans un coulement de He. Cet coulement
traverse un pige vacuateur deau, consistant en une membrane de
Nafion, avant dtre admis dans la source dions du SMRI par une fente.
Les diverses combinaisons possibles des isotopes 18O, 17O, 16O et 13C, 12C
conduisent la masse 44 correspondant lisotopomre 12C16O2, la masse
45 correspondant aux espces 13C16O2 et 12C17O16O et la masse 46 pour
lisotopomre 12C16O18O (13C17O16O et 12C17O2 peuvent tre ngligs du fait
de leur trs faible abondance). Les courants ioniques correspondants sont
dtermins sur trois diffrents collecteurs. Le courant ionique m/z 45 est
corrig de la contribution de 12C17O16O qui est calcule en fonction de
lintensit du courant mesur pour m/z = 46 en tenant compte de
labondance relative de 18O et de 17O (correction de Craig). La comparaison
avec une rfrence calibre par rapport ltalon international de V-PDB
permet le calcul de la teneur en carbone 13 sur lchelle relative 13C .
4.

RACTIFS

Les ractifs et talons de travail suivants doivent tre utiliss :


4.1
thanol anhydre (numro CAS 64-17-5).
4.2
Glycrol pur 99 % (CAS 56-81-5).
4.3
Pentamthylneglycol (CAS 111-29-5).
4.4
Solution principale de pentamthylneglycol (4.3) dans lthanol
(4.1). Cette solution prpare une concentration prcisment
connue, entre 0,5 et 1,0 g L-1, est utilise pour diluer des chantillons
de vin.
4.5
Acide orthophosphorique
4.6
Peroxodisulfate de sodium utilis comme ractif doxydation
4.7
Hlium pour analyse, utilis comme gaz vecteur (CAS 07440-59-7).
4.8
Oxygne pour analyse, utilis comme gaz rgnrant pour le racteur
de combustion (CAS 07782-44-7).
4.9
Bouteille de dioxyde de carbone pour analyse, utilis comme gaz de
rfrence
secondaire
pour
la
teneur
en
carbone 13
(CAS 00124-38-9).

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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

chantillons standard de travail de glycrol avec un rapport 13C/12C


connu, calibrs par rapport aux matriaux de rfrence
internationaux.
4.11 chantillons standard de travail de pentamthylneglycol avec un
rapport 13C/12C connu, calibrs par rapport aux matriaux de rfrence
internationaux.
4.10

5.

APPAREILS ET EQUIPEMENTS

5.1

Spectromtre de masse de rapport isotopique


Spectromtre de masse isotopique (SMRI) capable de dterminer la
teneur relative en 13C du CO2 en abondance naturelle avec une
prcision interne de 0,05 , ou mieux, exprime en valeur relative
(point 8. Calculs). La prcision interne se dfinit ici comme la
diffrence entre deux mesures du mme chantillon de CO2. Le
spectromtre de masse utilis pour mesurer les rapports isotopiques
est quip dun collecteur triple afin de mesurer simultanment les
intensits pour m/z = 44, 45 et 46. Le SMRI est quip dun logiciel
ddi au pilotage de lanalyse, lacquisition de donnes et au
traitement des rsultats danalyse pour le calcul des rapports
isotopiques.

5.2

Chromatographe en phase gazeuse

Chromatographe en phase gazeuse (GC) coupl un spectromtre de masse


de rapport isotopique par lintermdiaire dun four combustion (5.1).
Chromatographe en phase gazeuse doit tre quip dune colonne capillaire
polaire permettant de sparer par chromatographie le glycrol des autres
composants du vin (p. ex. colonne capillaire en silice fondue Chrompack
WCOT remplie de polythylne glycol coll CP-Wax-57 CB, 25 m, di 0,25
mm, film paisseur 0,20 m).
Interface de combustion gnralement compose dun racteur doxydation
(tube de cramique contenant des fils de nickel, de platine et de cuivre) et
dun racteur de rduction (tube de cramique contenant des fils de cuivre).

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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

5.3

Chromatographe en phase liquide

Chromatographe en phase liquide (LC) coupl un spectromtre de masse


de rapport isotopique (5.1) par lintermdiaire dune interface Isolink LC.
Le chromatographe en phase liquide doit tre quip dune colonne
permettant de sparer par chromatographie le glycrol des autres
composants du vin sans recourir des solvants ou additifs organiques (p. ex.
colonnes Carbohydrate HyperREZ H+, 30 cm, 8 mm).
Interface Isolink constitue dun racteur doxydation capillaire et dun
changeur membranes (trois membranes).
5.4. Matriels
Matriels de laboratoire habituels, notamment :
-Seringues dinjection pour chantillons ou autosampler
-Fioles calibres, filtres de 0,2 m, flacons chromatographiques et seringue
liquide 10 L.
Les quipements de laboratoire figurant dans la liste ci-dessus sont des
exemples et peuvent tre remplacs par dautres quipements dont les
performances sont quivalentes.
6.

PRPARATION DCHANTILLONS AVANT ESSAIS

6.1. Dtermination 13C/12C de glycrol par GC-C-SMRI


Chaque chantillon de vin est filtr au moyen dun filtre de 0,2 m, puis une
partie aliquote est dilue (rapport 1/4) avec de lthanol. Chaque chantillon
est ensuite vers dans un flacon chromatographique spcial, lequel est alors
scell et stock T 4 C jusqu lanalyse.

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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

6.2. Rapport de glycrol 13C/12C et sa quantification par GC-C-SMRI


Chaque chantillon de vin est filtr au moyen dun filtre de 0,2 m, puis une
partie aliquote est dilue (rapport 1/4) avec la solution en vrac de
pentamthylneglycol (4.4). Chaque chantillon est ensuite vers dans un
flacon chromatographique spcial, lequel est alors scell et stock T
4 C jusqu lanalyse.
6.3.

Dtermination de glycrol 13C/12C par CLHP-SMRI

Chaque chantillon de vin est filtr au moyen dun filtre de 0,2 m, puis une
partie aliquote est dilue dans de leau. Chaque chantillon est ensuite vers
dans un flacon chromatographique spcial, lequel est alors scell et stock
T 4 C jusqu lanalyse.
7.

PROCDURE

7.1

GC-C-SMRI

La description suivante renvoie aux procdures gnralement appliqus


pour dterminer le rapport isotopique 13C/12C de glycrol, laide de
systmes GC-C-SMRI automatiss du commerce.
Les procdures peuvent tre adaptes en fonction des changements
introduits par les fabricants. Remarque : les volumes, la temprature,
les coulements et la dure sont donns titre indicatif. Les valeurs
correctes doivent tre optimises suivant les indications du fabricant.
7.1.1 Conditions opratoires
Avec la colonne et linterface de combustion dcrites plus haut titre
dexemple au point (5.2), les paramtres suivants peuvent tre
appliqus :
A.
La temprature de linjecteur est rgle sur 270 C.
B.
Le programme thermique est dfini comme suit : la
temprature initiale de la colonne est fixe 120 C, avec une dure
de maintien de 2 minutes, puis la temprature est programme
raison de 10 C.min-1 jusqu atteindre la valeur finale de 220 C,
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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

avec un isotherme final


de 2 minutes. Chaque cycle dure
14 minutes, sans tenir compte du temps de refroidissement.
C.
Il est utilis comme gaz porteur.
D.
Les tempratures des racteurs de combustion et de rduction
de linterface de combustion GC sont rgles 960 et 640 C
respectivement.
E.
chaque injection, 0,3 L de solution d'chantillon est
introduite dans la colonne avec un mode de division lev
l'injection (dbit de fuite de l'injecteur : 120 mL. min-1).
A intervalles rguliers (p. ex. une fois par semaine) une roxydation
du racteur doxydation au O2 est indispensable (les intervalles sont
fonction des quantits totales de substances qui sont passes dans le
racteur).
7.1.2. Rapport de glycrol 13C/12C
Pour chaque analyse 13C/12C, au minimum deux injections de gaz de
rfrence de la bouteille de CO2 (4.9) sont effectues. Ce CO2 a t
prcdemment calibr par rapport dautres talons internationaux
de V-PDB, eux-mmes calibrs par rapport aux talons
internationaux de lAIEA. Le CO2 de rfrence peut galement tre
calibr avec des talons internes.
Chaque chantillon de vin (6.1) est inject trois fois. Des rfrences de
contrle appropries doivent tre incluses dans chaque lot.
Un lot-type se prsente comme suit :
- chantillon tmoin
- chantillon tmoin
- chantillon 1
- chantillon 1
- chantillon 1
- chantillon 2
Chaque chantillon est mesur 3 fois
Echantillon 6
- chantillon 6
- chantillon 6
- chantillon tmoin
- chantillon tmoin

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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

Lchantillon tmoin est une solution de glycrol dans l'thanol


dune valeur 13C connue et prcisment mesure (par un analyseur
lmentaire SMRI, par exemple) et permet galement de vrifier la
drive dans la squence de mesures et la donc la correction des
rsultats.
7.1.3 Rapport 13C/12C de glycrol et sa quantification
Si la quantification du glycrol est exige en mme temps que la
mesure du rapport isotopique 13C/12C, la procdure prcdente (7.1.2) est
applique aux chantillons prpars suivant la description au point 6.2.
Le pentamthylneglycol (5.3) permet de dterminer la
concentration de glycrol. En outre, les valeurs 13C de la rfrence
interne peuvent tre utilises pour valuer la justesse des injections
et le contrle qualit des dterminations isotopiques et de la phase de
raction de la combustion.
La concentration de glycrol dans des chantillons de vin est dtermine au
moyen de la mthode de ltalon interne. Une courbe de calibrage doit tre
tablie cette fin, en prenant une concentration constante connue pour
ltalon interne, le pentamthylneglycol, et cinq solutions de glycrol
diffrentes concentrations connues, de 0,50 10 g L-1. Ces solutions sont
prpares en pesant et en dissolvant du glycrol (4.2) et du
pentamthylneglycol dans de lthanol (4.1) dans des flacons calibrs. Il
faut sassurer que la rponse est linaire en analysant successivement, trois
reprises, chacune des solutions normales de linarit contenant un talon
interne.
7.2. CLHP-SMRI
La description suivante renvoie aux procdures gnralement appliques
pour dterminer le rapport isotopique 13C/12C du glycrol laide de
systmes CLHP-SMRI automatiss du commerce.
Les procdures peuvent tre adaptes en fonction des changements
introduits par les fabricants. Remarque : les volumes, la temprature, les
coulements et la dure sont donns titre indicatif. Les valeurs correctes
doivent tre optimises suivant les indications du fabricant.
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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

7.2.1 Conditions opratoires


Avec la colonne et linterface dcrites titre exemple au point (5.3), les
paramtres suivants peuvent tre appliqus :
A.
Le dbit de lluent est rgl 400 L min-1.
B.
Le dbit des ractifs acides et oxydants dans linterface LC
interface est rgl 40 et 30 L min-1, respectivement
C.
Les tempratures du racteur de linterface et de la colonne
sont rgles 99,9 et 65 C, respectivement.
D.
Le dbit dhlium de lunit de sparation est rgl 1 L
min-1.
Les bouteilles de ractif subissent un dgazage lhlium durant la totalit
de la campagne chromatographique.
7.2.2. Rapport 13C/12C de glycrol
Pour chaque analyse 13C/12C, au minimum deux injections de gaz de
rfrence de la bouteille de CO2 (4.9) sont effectues (voir exemple
du chromatogramme en 11.2). Ce CO2 a t prcdemment calibr
par rapport dautres talons internationaux de V-PDB, eux-mmes
calibrs par rapport aux talons internationaux de lAIEA. Le CO2 de
rfrence peut galement tre calibr par rapport des talons
internes.
Chaque chantillon de vin (6.3) est inject trois fois. Des rfrences de
contrle appropries doivent tre incluses dans chaque lot.
Un lot-type se prsente comme suit :
Echantillon tmoin
Echantillon tmoin
Echantillon 1
Echantillon 1
Echantillon 1
Echantillon 2

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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

Chaque chantillon est mesur 3 fois


..
Echantillon 6
Echantillon 6
Echantillon 6
Echantillon tmoin
Echantillon tmoin
Lchantillon tmoin est une solution de glycrol dune valeur 13C connue
et mesure avec prcision (par un analyseur lmentaire SMRI, par
exemple) et permet galement de vrifier la drive dans la squence de
mesures et donc la correction des rsultats.

8. CALCULS
8.1. Rapport 13C/12C
Le rapport isotopique 13C/12C peut tre exprim par son cart avec une
rfrence de travail.
Lcart isotopique du carbone 13 (13C) est alors calcul sur une chelle
delta pour mille (/1 000 ou ) en comparant les rsultats obtenus pour
lchantillon mesurer avec ceux dune rfrence de travail pralablement
calibre par rapport la rfrence internationale primaire (V-PDB). Pendant
les analyses 13C/12C, du CO2 de rfrence est introduit, calibr par rapport
dautres talons internationaux de PDB.
Les valeurs 13C sont exprimes par rapport la rfrence de travail,
comme suit :
13Cchantillon/Rf. = (Rchantillon/Rrf - 1) X 1 000
o Rchantillon et RRf. sont respectivement les rapports isotopiques 13C/12C de
lchantillon et du dioxyde de carbone utilis comme gaz de rfrence (4.9).
Les valeurs 13C sont exprimes par rapport au V-PDB, comme suit :
13Cchantillon/V-PDB = 13Cchantillon/Rf. + 13CRf./V-PDB + ( 13Cchantillon/rf
13CRf./V-PDB)/1 000
o 13CRf./V-PDB est lcart isotopique prcdemment dtermin entre la
rfrence de travail et le V-PDB.

OIV-MA-AS312-07 : 2010

10

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Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

De faibles variations peuvent survenir lors de la mesure en ligne en raison


de changements des conditions instrumentales. Dans ce cas, les valeurs
13
C des chantillons doivent tre corriges en fonction de la diffrence entre
la valeur mesure 13C de lchantillon de travail standard et sa vraie valeur
prcdemment talonn par rapport V-PDB par comparaison lun des
matriaux de rfrence internationaux. Entre deux mesures de lchantillon
de travail standard, la variation, et par consquent la correction appliquer
aux rsultats obtenus avec les chantillons, peuvent tre supposes linaires.
Lchantillon de travail standard doit tre mesur au dbut et la fin de
toutes les sries dchantillons. Une correction peut tre ensuite calcule
pour chaque chantillon par interpolation linaire.

8.2. Concentration de glycrol par GC SMRI


Lors de la gnration de la courbe dtalonnage, pour chaque injection, le
paramtre mesur qui est pris en compte est la surface S (dans V*s) donne
par le spectromtre. Calculer le rapport R et tracer un graphique reprsentant
R en fonction du rapport de concentration du glycrol et de ltalon interne
(EI), C. Un trac linaire doit tre obtenu, avec un coefficient de corrlation
dau moins 0,99.

quation 1

R=

Surface du pic glycrol


Surface du pic EI

Avec les mmes conditions danalyse (7.1.1), le pentamthylneglycol, qui


est moins polaire que le glycrol, a un temps de rtention denviron
310 secondes, alors que celui du glycrol est de 460 secondes (voir un
exemple de chromatogramme au point 11.1).
La concentration de glycrol dans chaque injection est calcule par
lquation suivante :

OIV-MA-AS312-07 : 2010

11

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

quation
2

C glyc Sample

chantillon

K C 1,5PD Sample
chantillon

S glyc Sample Facteur


de dilution
dilution factor
S 1,5PD Sample
chantillon

chantillon

avec :
Cxchantillon est la concentration en g L-1 de lespce dans lchantillon ;
SXchantillon est la surface des pics produits ;
K (le facteur de rponse) est calcul comme suit :

Cglyc St S1,5PD St

C1,5PDSt Sglyc St

quation 3 (voir 8.2)

Le suffixe St indique les concentrations et les surfaces de


pentamthylneglycol et de glycrol dans les cinq solutions normales
prpares pour le calibrage (7.1.3) ;
Facteur de dilution : compte tenu des conditions de calibrage susvises (7),
le facteur de dilution est 4.
La valeur de concentration en g L-1 de chaque chantillon est la moyenne
des trois injections.

9. ASSURANCE ET CONTROLE QUALITE


9.1. GC-C-SMRI
Pour chaque chantillon, vrifier que lcart type (ET) dans trois fioles
mesures successivement est infrieur 0,6 . Le rsultat final pour un
chantillon donn est la valeur moyenne pour les trois mesures. Si lcart
est suprieur 0,6 , la mesure doit tre rpte.
Les contrles de mesure correcte peuvent tre bass sur le courant ionique
pour lequel m/z = 44, lequel est proportionnel la quantit de carbone
injecte dans le systme. Dans des conditions standard, le courant ionique
doit tre quasiment constant pour les chantillons analyss. Un cart
important peut signaler une sparation imparfaite et une oxydation du
glycrol ou une instabilit du spectromtre de masse.

OIV-MA-AS312-07 : 2010

12

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

9.2. CLHP-SMRI
Vrifier que la valeur 13C de la rfrence de travail ne scarte pas de plus
de 0,5 de la valeur admissible. Dans le cas contraire, les rglages de
lappareil de spectromtrie doivent tre vrifis et, si besoin, ajusts.
Pour chaque chantillon, vrifier que lcart type (ET) dans trois fioles
mesures successivement est infrieur 0,6 . Le rsultat final pour un
chantillon donn est la valeur moyenne pour les trois mesures. Si lcart
est suprieur 0,6 , la mesure doit tre rpte.
Les contrles de mesure correcte peuvent tre bass sur le courant ionique
pour lequel m/z = 44, lequel est proportionnel la quantit de carbone
injecte dans le systme. Dans des conditions standard, le courant ionique
doit tre quasiment constant pour les chantillons analyss. Un cart
important peut signaler une sparation imparfaite et une oxydation du
glycrol ou une instabilit du spectromtre de masse.

10. CARACTERISTIQUES
METHODE

DE

PERFORMANCES

DE

LA

10.1. GC-C-SMRI
10.1.1 Prcision
Des tudes prliminaires ont t conduites sur 4 solutions de vin
synthtiques (eau-thanolglycrol), prpares avec des chantillons de
glycrol de diffrentes origines et dune valeur 13C pralablement
dtermine par EA-SMRI. Pour les 3 rptitions, n = 3, par la technique
CG-C-SMRI, un cart-type ET 0,6 a t jug admissible.
La prcision peut tre affecte par un chevauchement entre le
pentamthylneglycol et dautres composants ou sous-produits du vin dans
la dtermination des vins liquoreux.

OIV-MA-AS312-07 : 2010

13

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

10.1.2. Dtermination de la concentration de glycrol


Pour la validation de cette mthode, deux solutions de glycrol ont t
employes. Si lon suppose que la concentration-type de glycrol est de 410 g L-1 dans le vin sec, ces deux solutions reprsentent cette tendue. La
premire solution est de 4,0 g L-1 et a donn une concentration
exprimentale de 3,6 g L-1 (ET = 0,2, n = 8). La seconde solution, de 8,0
g L-1, a donn une valeur de 7,9 g L-1 (ET = 0,3, n = 8).
En outre, cinq chantillons de vin (A-E) avec une concentration de glycrol
prdose, par application dautres mthodes* par le test de comptence
BIPEA, ont t injects afin de tester la mthode.

OIV-MA-AS312-07 : 2010

14

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

Tableau 1 : Comparaison de concentrations avec 5 vins doss

Echantillon

Type
Fourchette
donne
Valeur moyenne

Blanc

Ros

Blanc

Rouge

Blanc

6,2-8,4

4,8-6,6

5,7-7,7

6,3-8,5

4,6-6,2

7,3

5,4

6,7

7,4

5,4

par GC-C-IRMS

6,4

5,4

6,7

7,8

5,4

Les dterminations BIPEA ont t ralises par HPLC et/ou analyses


enzymatiques
Les concentrations sont donnes en g/L n>3 et SD<0,6
Tableau 1 : Comparaison avec la concentration de 5 vins doss
Echantillon Type de vin Gamme de mesure Valeur moyenne par CG-CSMRI Blanc Ros Blanc Rouge Blanc
*

Les dterminations BIPEA ont t effectues par CLHP et/ou analyse


enzymatique.
Les concentrations sont indiques en g L-1. n > 3 et ET < 0,6.
Les concentrations de glycrol trouves par GC-C-SMRI sont conformes
aux valeurs obtenues utilisant dautres techniques analytiques comme la
dtermination enzymatique ou par CLHP.

OIV-MA-AS312-07 : 2010

15

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

10.2. CLHP-SMRI
Validation interne de la mthode CLHP-SMRI
Pour la validation de la mthode CLHP_SMRI, les chantillons suivants
ont t utiliss : un chantillon de glycrol standard, trois vins
synthtiques (les concentrations de glycrol varient au sein de la
gamme typique des vins) et un vin.
La prcision de la mesure du glycrol ft dtermine en rptant
lanalyse dix fois pour chaque chantillon pendant trois jours, sous des
conditions reproductibles (Tableau 2)
Tableau 2. Accuracy and precision of 13C values of glycerol obtained
by HPLC-IRMSa

HPLC-IRMS
Jour 1

Jour 2

Jour 3

Prcision

Echantillon

Rptitions
par
chantillon

Moyenne
13C
()

Ecart
type
()

Moyenne
13C
()

Ecart
type
()

Moyenne
13C
()

Ecart
type
()

r
()

R
()

Glycrol
(standard)b

10

27.99

0.0
5

27.94

0.0
4

27.95

0.0
8

0.1
7

0.1
8

10

28.06

0.1
3

28.14

0.1
2

28.14

0.1
1

0.3
4

0.3
5

10

28.11

0.1
2

28.18

0.0
7

28.21

0.0
7

0.2
5

0.2
8

10

28.06

0.0
6

28.06

0.0
9

28.05

0.0
9

0.2
3

0.2
4

10

28.88

0.1
0

28.85

0.2
7

28.72

0.2
3

0.6
0

0.6
2

Vin
synthtique
(6 g/l)
Vin
synthtique
(8 g/l)
Vin
synthtique
(10 g/l)
Vin
a

Valeurs de 13C sont exprimes en du rapport V-PDB


EA-IRMS glycrol (standard) rsultat : -28.02 + 0.09
Les paramtres de performance suivants pour la dtermination du 13C du glycrol furent
obtenus partir dun chantillon de vin :
Rptabilit
r: 0,60
Reproductibilit R: 0,62

OIV-MA-AS312-07 : 2010

16

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

11. ANNEXE
11.1 Chromatogramme type dune analyse CG-C-SMRI de glycrol dans du vin

OIV-MA-AS312-07 : 2010

17

RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSES OIV


Glycrol (mthode GC-C-IRMS ou HPLC-IRMS)

11.2 Chromatogramme typique dune analyse CLHP-SMRI du glycrol

12.

BIBLIOGRAPHIE

1 Calderone G., Naulet N., Guillou C., Reniero F., Characterization of


European wine glycerol: stable carbon isotope approach. Journal of
Agricultural and Food Chemistry, 2004, 52, 5902-5906
2. Cabanero AI, Recio JL, Ruperez M. Simultaneous stable carbon isotopic
analysis of wine glycerol and ethanol by liquid chromatography coupled to
isotope ratio mass spectrometry.

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18

RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Acidit totale

Mthode OIV-MA-AS313-01

Mthode Type I

Acidit totale
1. Dfinition
L'acidit totale est la somme des acidits titrables lorsqu'on amne le pH 7 par
addition d'une solution alcaline titre.
Le dioxyde de carbone n'est pas compris dans l'acidit totale.
2. Principe de la mthode
Titrage potentiomtrique ou titrage en prsence de bleu de bromothymol comme
indicateur de fin de raction par comparaison un talon de coloration.
3. Appareillage
3.1. Trompe vide eau.
3.2. Fiole vide de 500 ml.
3.3. Potentiomtre chelle talonne en units pH et lectrodes. L'lectrode de
verre doit tre conserve dans l'eau distille. L'lectrode au calomel-chlorure
de potassium satur doit tre conserve dans une solution sature de chlorure
de potassium.
3.4. Vases cylindriques de 12 cm de diamtre.
4. Ractifs
4.1. Solution tampon pH 7,0 :
Phosphate monopotassique KH2PO4 ..... 107,3 g
Solution M d'hydroxyde de sodium ..... 500 ml
Eau q.s.p. . ..... 1 000 ml
La solution tampon pH 7 du commerce peut galement tre utilise.
4.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium.
4.3. Solution de bleu de bromothymol 4 g/l.
4g
Bleu de bromothymol (C27H28Br2O5S) .
Alcool neutre 96 % vol. .... 200 ml
Aprs solubilisation ajouter :
Eau sans CO2 .... 200 ml
Solution M d'hydroxyde de sodium,
q.s.p. coloration bleu-vert (pH 7) . 7,5 ml
Eau q.s.p. .... 1000 ml
5. Mode opratoire
5.1. Prparation de l'chantillon : limination du dioxyde de carbone.
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Acidit totale

Placer environ 50 ml de vin dans une fiole vide, agiter et en mme temps faire
le vide au moyen de la trompe vide eau. L'agitation doit durer 1 2 minutes.
5.2. Titrage potentiomtrique
5.2.1. talonnage du pH mtre
L'talonnage du pH mtre s'effectue 20 C en suivant les indications donnes
pour l'appareil utilis avec la solution tampon de pH 7,00 20 C.
5.2.2. Technique d'une mesure
Dans un vase cylindrique (3.4) placer 10 ml de vin prpar comme indiqu
en 5.1.
Ajouter 10 ml environ d'eau distille et verser la burette la solution 0,1 M
d'hydroxyde de sodium jusqu' ce que le pH soit gal 7 20 C.
L'addition de solution alcaline doit tre faite lentement et la solution
constamment agite. Soit n le nombre de millilitres de NaOH 0,1 M verss.
5.3. Titrage avec indicateur (bleu de bromothymol)
5.3.1. Essai pralable : tablissement de l'talon de coloration
Dans un vase cylindrique (3.4), placer 25 ml d'eau distille bouillie, 1 ml de
solution de bleu de bromothymol et 10 ml de vin prpar comme indiqu en
5.1.
Ajouter la solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium jusqu' obtention d'une
coloration bleu-vert. Ajouter 5 ml de la solution tampon pH 7
5.3.2. Dosage
Dans un vase cylindrique (3.4), placer 30 ml d'eau distille bouillie, 1 ml de
solution de bleu de bromothymol et 10 ml de vin prpar comme indiqu
en 5.1.
6. Expression des rsultats
6.1. Mode de calcul
L'acidit totale exprime en milliquivalents par litre sera :
A = 10 n
Elle est donne avec une dcimale.
L'acidit totale exprime en grammes d'acide tartrique par litre sera :
A = 0,075 x A
Elle est donne avec deux dcimales.
L'acidit totale exprime en grammes d'acide sulfurique par litre sera :
A = 0,049 x A
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Acidit totale

Elle est donne avec deux dcimales.

6.2. Rptabilit (r) pour le titrage avec indicateur 5.3.) :


r = 0,9 meq/l
r = 0,04 g d'acide sulfurique/l,
r = 0,07 g d'acide tartrique/l .
6.3. Reproductibilit (R) pour le titrage avec indicateur (5.3).
Pour les vins blancs et ross :
R = 3,6 meq/l
R = 0,2 g d'acide sulfurique/l,
R = 0,3 g d'acide tartrique/l .
Pour les vins rouges :
R = 5,1 meq/l
R = 0,3 g d'acide sulfurique/l,
R = 0,4 g d'acide tartrique/l .

BIBLIOGRAPHIE

SEMICHON L., FLANZY M., Ann. Fals. Fraudes, 1930, 23,5.


FRE L., Ibid., 1931, 24, 75.
JAULMES P., Bull. O.I.V., 1953, 26, no 274, 42; Ann. Fals. Fraudes, 1955, 48,
157.

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Acidit volatile

Mthode OIV-MA-AS313-02

Mthode Type I

Acidit volatile
1. Dfinition
L'acidit volatile est constitue par les acides appartenant la srie actique qui se
trouvent dans le vin l'tat libre et l'tat salifi.
2. Principe de la mthode
Titrage des acides volatils spars du vin par entranement la vapeur d'eau et
rectification des vapeurs.
Le vin est au pralable dbarrass du dioxyde de carbone.
L'acidit du dioxyde de soufre libre et du dioxyde de soufre combin distills dans
ces conditions doit tre retranche de l'acidit du distillat.
L'acidit de l'acide sorbique ventuellement ajout au vin doit galement tre
retranche.
Remarque : L'acide salicylique utilis dans certains pays pour stabiliser les vins
pralablement l'analyse se retrouve en partie dans le distillat. Il est ncessaire de
le doser et de le dfalquer de l'acidit. La mthode de dosage est donne en annexe
de ce chapitre.
3. Appareillage
3.1. Appareil entranement la vapeur d'eau compos :
d'un gnrateur de vapeur d'eau; la vapeur d'eau produite doit tre exempte
de dioxyde de carbone,
d'un barboteur,
d'une colonne rectificatrice,
d'un rfrigrant.
Cet appareil doit rpondre aux trois essais suivants :
a) Placer dans le barboteur 20 ml d'eau bouillie; recueillir 250 ml de distillat et
les additionner de 0,1 ml de solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium et
2 gouttes de la solution de phnolphtaline; la coloration rose doit tre stable
pendant au moins 10 secondes (vapeur d'eau exempte de dioxyde de
carbone).
b) Placer dans le barboteur 20 ml d'une solution 0,1 M d'acide actique.
Recueillir 250 ml de distillat. Titrer avec la solution 0,1 M d'hydroxyde de
sodium. Le volume vers doit tre au moins gal 19,9 ml. (acide actique
entran 99,5 %).

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Acidit volatile

c) Placer dans le barboteur 20 ml d'une solution M d'acide lactique. Recueillir


250 ml de distillat et titrer l'acidit avec la solution 0,1 M d'hydroxyde de
sodium.
Le volume vers doit tre infrieur ou gal 1,0 ml (acide lactique distill
0,5 %).
Tout appareil ou toute technique qui satisfait ces essais constitue un
appareil ou une technique officielle internationale.
3.2. Trompe vide d'eau.
3.3. Fiole vide.
4. Ractifs
4.1. Acide tartrique cristallis.
4.2. Solution 0,1 M d'hydroxyde de sodium.
4.3. Solution de phnolphtaline 1 p. 100 dans l'alcool 96 % vol. neutre.
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.

Acide chlorhydrique ((20 = 1,18 g/ml) dilu (v/v).


Solution 0,005 M d'iode.
Iodure de potassium cristallis.
Empois d'amidon 5 g/l :
Dlayer 5 g d'amidon dans 500 ml d'eau environ. Porter bullition en
agitant et maintenir l'bullition pendant 10 minutes; ajouter 200 g de chlorure
de sodium. Porter au litre aprs refroidissement.

4.8. Solution sature de borate de sodium (Na2B4O7. 10 H2O), soit environ 55 g/l
20 C.
4.9. Solution 0,1 M d'acide actique.
4.10. Solution M d'acide lactique (pour la prparation, voir au chapitre Acide
lactique, en 2. Ractifs).
5. Mode opratoire
5.1. Prparation de l'chantillon : limination du dioxyde de carbone.
Placer environ 50 ml de vin dans une fiole vide; agiter et en mme temps faire
le vide au moyen de la trompe vide d'eau. L'agitation doit durer 1 2 min.
5.2. Entranement la vapeur d'eau.
Placer 20 ml de vin dcarboniqu comme indiqu en 5.1 dans le barboteur.
Ajouter 0,5 g environ d'acide tartrique. Recueillir au moins 250 ml de distillat.
5.3. Titrage
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Acidit volatile

Titrer par la solution 0,1 M d'hydroxyde (3.2) de sodium en prsence de


2 gouttes de solution de phnolphtaline, soit n ml le volume vers.
Ajouter 4 gouttes d'acide chlorhydrique dilu , 2 ml d'empois d'amidon et
quelques cristaux d'iodure de potassium. Titrer le dioxyde de soufre libre par la
solution 0,005 M d'iode.
Soit n' ml le volume vers.
Ajouter la solution sature de borate de sodium jusqu' rapparition de la
coloration rose. Titrer le dioxyde de soufre combin par la solution 0,005 M
d'iode. Soit n" ml le volume vers.
6. Expression des rsultats
6.1. Mode de calcul
L'acidit volatile exprime en milliquivalents par litre avec une dcimale sera :
5 (n 0,1 n' 0,05 n").
L'acidit volatile exprime en g d'acide sulfurique par litre avec deux dcimales
sera :
0,245 (n - 0,1 n' - 0,05 n").
L'acidit volatile exprime en g d'acide actique par litre avec deux dcimales
sera :
0,300 (n - 0,1 n' - 0,05 n").
6.2. Rptabilit (r) :

6.3 Reproductibilit (R) :

r = 0,7 me/l
r = 0,03 g d'acide sulfurique/l
r = 0,04 g d'acide actique/l.
R = 1,3 me/l
R = 0,06 g d'acide sulfurique/l
R = 0,08 g d'acide actique/l.

6.4. Cas d'un vin additionn d'acide sorbique.


L'acide sorbique tant entranable la vapeur d'eau 96 % pour un volume de
distillat de 250 ml, son acidit doit tre retranche de l'acidit volatile, sachant
que 100 mg d'acide sorbique correspondent une acidit de 0,89
milliquivalent, ou de 0,044 g d'acide sulfurique ou de 0,053 g d'acide actique
et connaissant la teneur en acide sorbique (mg/l) dtermine par ailleurs.

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Acidit volatile

ANNEXE
Dosage de l'acide salicylique entran dans le distillat de l'acidit volatile
1. Principe
Aprs le dosage de l'acidit volatile et la correction du dioxyde de soufre, la
prsence d'acide salicylique est caractrise, aprs acidification, par la
coloration violette qui apparat aprs addition d'un sel de fer III.
Le dosage de l'acide salicylique entran dans le distillat avec l'acidit volatile
est effectu sur un deuxime distillat de volume gal celui sur lequel a t
effectu le dosage de l'acidit volatile. Dans ce distillat, l'acide salicylique est
dos par une mthode colorimtrique de comparaison. Il est dfalqu de
l'acidit du distillat de l'acidit volatile.
2. Ractifs
- Acide chlorhydrique (20 = 1,18 1,19 g/ml).
- Thiosulfate de sodium (Na2S2O3.5H2O en solution 0,1 M.
- Solution de sulfate de fer III et d'ammonium, Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O
10 p. 100 (m/v).
- Solution de salicylate de sodium 0,01 M. Solution contenant 1,60 g/l de
salicylate de sodium NaC7H5O3.
3. Mode opratoire
3.1. Caractrisation de l'acide salicylique dans le distillat de l'acidit volatile.
Immdiatement aprs le dosage de l'acidit volatile et la correction du dioxyde de
soufre libre et combin, ajouter dans la fiole conique 0,5 ml d'acide
chlorhydrique, 3 ml de la solution 0,1 M de thiosulfate de sodium et 1 ml de la
solution de sulfate de fer III et d'ammonium.
En prsence d'acide salicylique, une coloration violette apparat.
3.2. Dosage de l'acide salicylique
Sur la fiole conique prcdente, indiquer par un trait repre le volume du distillat.
Vider et rincer la fiole.
Soumettre l'entranement la vapeur d'eau une nouvelle prise d'essai de 20 ml
de vin et recueillir le distillat dans la fiole conique jusqu'au trait repre. Ajouter
0,3 ml d'acide chlorhydrique pur et 1 ml de la solution de sulfate de fer III et
d'ammonium.
Le contenu de la fiole conique se colore en violet.
Dans une fiole conique identique celle portant le trait repre, placer de l'eau
distille jusqu'au mme niveau que celui du distillat. Ajouter 0,3 ml d'acide
chlorhydrique pur, 1 ml de solution de sulfate de fer III et d'ammonium. Verser
la burette la solution de salicylate de sodium 0,01 M jusqu' obtention d'une
coloration violette de mme intensit que celle de la fiole conique contenant le
distillat de vin.
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Acidit volatile

Soit n'", le nombre de millilitres verss.


4. Correction de l'acidit volatile
Retrancher le volume 0,1 x n'" du volume n ml de solution d'hydroxyde de
sodium 0,1 M utilis pour titrer l'acidit du distillat lors du dosage de l'acidit
volatile.

BIBLIOGRAPHIE
Mthode unique :
JAULMES P., Recherches sur l'acidit volatile des vins, Thse Diplme. Pharm.
1991, Montpellier, Nmes.
JAULMES P., Ann. Fals. Frauds, 1950, 43, 110.
JAULMES P., Analyse des vins, 1951, 396, Montpellier.
JAULMES P., Bull. O.I.V., 1953., 26, no 274, 48.
JAULMES P., MESTRES R., MANDROU Mlle B., Ann. Fals. Exp. Chim., 1964, 57, 119.

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Acidit fixe

Mthode OIV-MA-AS313-03

Mthode Type I

Acidit fixe
1. Principe
L'acidit fixe est dtermine par la diffrence entre l'acidit totale et l'acidit
volatile.

2. Expression des rsultats


L'acidit fixe est exprime :
en milliquivalents par litre.
en grammes d'acide sulfurique par litre.
en grammes d'acide tartrique par litre.

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Acides organiques Mthode gnrale par HPLC

Mthode OIV-MA-AS313-04

Mthode Type IV

Acides organiques
Les acides organiques du vin peuvent tre spars et ventuellement doss
simultanment par chromatographie liquide haute performance (CLHP).
1. Principe de la mthode
Les acides organiques du vin peuvent tre spars sur deux types de phase
stationnaire : silice greffe octyl et rsine changeuse dions. Les acides sont
dtects par spectrophotomtrie dabsorption dans lultraviolet.
Pour le dosage des acides tartrique et malique, il est prfrable dutiliser la
sparation sur silice greffe octyl et pour les acides citrique et lactique, la
sparation sur changeur dions. Le dosage de ces acides est effectu par rapport
un talon externe analys dans les mmes conditions.
Cette mthode permet, en outre, une valuation des teneurs en acides shikimique,
actique, succinique et fumarique.
Remarque : Dautres types de colonnes peuvent galement permettre une bonne
sparation. Les conditions opratoires et le mode opratoire dcrits ci-dessous sont
donns titre dexemple.
2. Appareillage
2.1. Dispositif de filtration sur membrane de cellulose
(diamtre des pores : 0,45 m).
2.2. Cartouches garnies de silice greffe octadcyl (exemple : Sep Pak WATERS
ASS.).
2.3. Chromatographe en phase liquide haute performance quip :
- dun injecteur boucle de 10 l,
- dun dispositif de thermostatisation,
- dun dtecteur, spectrophotomtre permettant les mesures dabsorbance
210 nm,
- dun enregistreur, ventuellement dun intgrateur.
Conditions opratoires
2.3.1. Cas de la sparation des acides citrique, lactique et actique :
- colonne garnie de rsine changeuse de cations forte (H+) (ex. : HPX-87 H
BIO-RAD, longueur 300 mm, diamtre interne 7,8 mm, particules de 9 m),

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Acides organiques Mthode gnrale par HPLC

- phase mobile : solution dacide sulfurique 0,0125 M,


- dbit de la phase mobile : 0,6 ml/min.,
- temprature : 60-65 C (selon le lot de rsine).
2.3.2.Cas de la sparation des acides tartrique, malique, lactique, shikimique,
succinique et fumarique
- deux colonnes (250 mm de longueur et 4 mm de diamtre interne) places en
srie, garnies de silice greffe octyl, particules sphriques de 5 m de
diamtre,
- phase mobile : solution titrant 70 g/l en dihydrognophosphate de potassium,
14 g/l en sulfate dammonium et ajuste pH 2,1 par addition dacide
phosphorique,
- dbit de la phase mobile : 0,8 ml/min.
- temprature : 20 C.
3. Ractifs
3.1. Eau distille ou de qualit CLHP
3.2. Mthanol distill
3.3. Acide tartrique
3.4. Acide malique
3.5. Lactate de sodium
3.6. Acide shikimique
3.7. Actate de sodium
3.8. Acide succinique
3.9. Acide citrique
3.10. Acide fumarique
3.11. Acide sulfurique (20 = 1.84 g/ml)
3.12. Solution dacide sulfurique 0,0125 M
3.13. Dihydrognophosphate de potassium, KH2 PO4
3.14. Sulfate dammonium (NH4) 2SO4
3.15. Acide orthophosphorique 85% (20 = 1.71 g/ml)
3.16. Solution de rfrence compose de : acide tartrique (5 g/l), acide malique
(5 g/l), lactate de sodium (6,22 g/l), acide shikimique (0,05 g/l), actate de
sodium (6,83 g/l), acide succinique (5 g/l), acide fumarique (0,01 g/l) et acide
citrique (5 g/l).

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Acides organiques Mthode gnrale par HPLC

4. Mode opratoire
4.1. Prparation de lchantillon
Laver pralablement une cartouche par 10 ml de mthanol puis par 10 ml
deau.
Dgazer lchantillon de vin ou de mot. Filtrer sur membrane (0,45 m).
Prlever 8 ml dchantillon filtr dans une seringue pralablement rince avec
lchantillon ; faire passer sur la cartouche. liminer les trois premiers ml et
recueillir les 5 ml suivants (viter damener la cartouche sec).
4.2. Chromatographie
Injecter dans le chromatographe successivement 10 l de solution de rfrence
et 10 l de lchantillon prpar selon 4.1. Rpter trois fois ces injections dans
le mme ordre.
Enregistrer le chromatogramme.
5. Calculs
5.1. Analyse qualitative
Dterminer les temps de rtention respectifs de chacun des composs lus.
Les acides organiques de la solution de rfrence sont spars dans lordre
dlution suivant :
- acides citrique, tartrique, malique, succinique + shikimique, lactique
fumarique, actique dans la technique 2.3.2.
- acides tartrique, malique, shikimique, lactique, actique, citrique, succinique
et fumarique dans la technique 2.3.2.
5.2. Analyse quantitative
Mesurer la surface de chacun des pics et dterminer la moyenne des trois
rponses pour la solution de rfrence et pour lchantillon analyser.
Dduire la concentration de lchantillon en acides organiques.
6. Expression des rsultats
Les concentrations sont exprimes :
- en grammes par litre avec une dcimale pour les acides tartrique, malique,
lactique et succinique,
- en milligrammes par litre pour les acides citrique, actique et fumarique.

BIBLIOGRAPHIE
TUSSEAU D. et BENOIT C., F.V. O.I.V., 1986, Ns 800 et 813 ; J. Chromatogr.,
1987, 395, 323-333.

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Acide tartrique

Mthode OIV-MA-AS313-05A

Mthodes Type IV

Acide tartrique

1. Principe des mthodes


L'acide tartrique, prcipit sous forme de racmate de calcium, est dos
pondralement. Ce dosage peut tre complt par un dosage volumtrique de
comparaison. Les conditions de prcipitation : pH, volume total mis en oeuvre,
concentration des ions prcipitants, sont telles que la prcipitation du racmate
de calcium est totale tandis que le D(-)tartrate de calcium demeure en solution.
Lorsque le vin a t additionn d'acide mtatartrique, qui rend la prcipitation
du racmate de calcium incomplte, il devra subir un traitement pralable
d'hydrolyse.
2. Mthode
2.1. Mthode pondrale
2.1.1. Ractifs
Solution d'actate de calcium contenant 10 g/l de calcium :
Carbonate de calcium : Ca CO3 .. 25 g
Acide actique (20 = 1,05 g/ml) ........ 40 ml
Eau q.s.p. ..... 1 l
Racmate de calcium cristallis : CaC4O6H4. 4H2O :
Dans un vase cylindrique de 400 ml, introduire 20 ml d'une solution d'acide
L(+)tartrique 5 g/l, 20 ml d'une solution de D(-)tartrate d'ammonium
6,126 g/l et 6 ml de la solution d'actate de calcium 10 g/l de calcium.
Laisser prcipiter pendant 2 heures. Recueillir le prcipit sur un creuset
filtrant de porosit n 4, le laver 3 reprises avec 30 ml environ d'eau
distille. Scher l'tuve 70 C jusqu' un poids constant. Avec les
quantits de ractif mises en oeuvre, on obtient environ 340 mg de racmate
de calcium cristallis.
Conserver en flacon bouch.
Liqueur de prcipitation (pH 4,75) :
D(-)Tartrate d'ammonium .................... 150 mg
Solution d'actate de calcium 10 g de calcium par litre .. 8,8 ml
1l
Eau q.s.p. ........
Dissoudre le D(-)tartrate d'ammonium dans 900 ml d'eau ; ajouter 8,8 ml de
solution d'actate de calcium et porter au litre. Le racmate de calcium tant
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Acide tartrique

lgrement soluble dans cette liqueur, il convient d'y introduire 5 mg de


racmate de calcium par litre, de soumettre l'agitation pendant 12 heures et
filtrer.
Remarque : La liqueur de prcipitation peut tre prpare partir d'acide
D(-)tartrique
Acide D(-)tartrique ... 122 mg
Solution d'hydroxyde d'ammonium (20 = 0,97 g/ml) 25 % (v/v) 0,3 ml
Dissoudre l'acide D(-)tartrique, ajouter l'hydroxyde d'ammonium ; porter le
volume 900 ml environ. Ajouter 8,8 ml de solution d'actate de calcium et,
aprs mlange, ajuster le pH 4,75 par addition d'acide actique. Porter au
litre.
Ajouter 5 mg de racmate de calcium par litre, soumettre l'agitation pendant
12 heures et de filtrer.
2.1.2. Mode opratoire
- Cas des vins non additionns d'acide mtatartrique
Dans un vase cylindrique de 600 ml, placer 500 ml de liqueur de prcipitation
et 10 ml de vin. Mlanger et amorcer la prcipitation en frottant les parois du
vase avec l'extrmit d'une baguette de verre. Laisser prcipiter pendant
12 heures (une nuit).
Filtrer sur creuset filtrant de porosit no 4, tar et dispos sur une fiole vide
propre, en entranant le prcipit. Rincer le vase o s'est effectue la
prcipitation avec le filtrat et entraner les dernires particules de prcipit.
Scher l'tuve 70 C jusqu' poids constant. Peser : soit p le poids de
racmate de calcium CaC4O6H4 cristallis avec 4 molcules d'eau.
- Cas des vins additionns d'acide mtatartrique
Lorsqu'on a affaire un vin additionn d'acide mtatartrique ou que l'on
souponne cette addition, procder l'hydrolyse de cet acide dans les
conditions suivantes.
Dans une fiole conique de 50 ml, placer 10 ml de vin et 0,4 ml d'acide
actique pur. Fermer la fiole par un bouchon muni d'un crachoir et porter
bullition pendant 30 minutes. Aprs refroidissement, transvaser le liquide
contenu dans la fiole conique dans un vase cylindrique ; rincer la fiole deux
fois par 5 ml d'eau et continuer comme il est indiqu dans le mode opratoire
ci-dessus.
L'acide mtatartrique est compt comme acide tartrique dans le rsultat du
dosage.
2.1.3. Expression des rsultats

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Acide tartrique

Une molcule de racmate de calcium correspond une demi-molcule


d'acide L(+) tartrique du vin.
La quantit d'acide tartrique par litre de vin, exprime en milliquivalents est
gale :
384,5 p.
Elle est donne avec une dcimale.
La quantit d'acide tartrique par litre de vin, exprime en grammes d'acide
tartrique, est gale :
28,84 p.
Elle est donne avec une dcimale.
La quantit d'acide tartrique par litre de vin, exprime en grammes de tartrate
acide de potassium, est gale :
36,15 p.
Elle est donne avec une dcimale.
2.2. Dosage volumtrique de comparaison
2.2.1. Ractifs
- Acide chlorhydrique (20 = 1,18 1,19 g/ml) dilu au 1/5 (v/v).
- Solution d'EDTA 0,05 M :
EDTA (sel disodique bihydrat de l'acide thylnediaminettractique ou complexon III) ..... 18,61 g
1l
Eau distille q.s.p. .......
- Solution d'hydroxyde de sodium 40 % (m/v) :
40 g
Hydroxyde de sodium ........
Eau distille q.s.p. ........ 100 ml
- Indicateur complxomtrique l'acide calcone-carbonique :
Acide calcone carbonique ou acide 2-hydroxy-4-sulfo1g
1-naphtylazo-3-naphtoque .....
Sulfate de sodium anhydre ...... 100 g
2.2.2. Mode opratoire
Aprs pese, replacer le creuset contenant le prcipit de racmate de calcium
sur la fiole vide et dissoudre le prcipit avec 10 ml d'acide chlorhydrique
dilu. Laver le creuset filtrant avec 50 ml d'eau distille.
Ajouter 5 ml de solution d'hydroxyde de sodium 40 % et 30 mg environ (une
pince) d'indicateur. Titrer par l'EDTA 0,05 M. Soit n le nombre de millilitres
verss.
2.2.3. Expression des rsultats

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Acide tartrique

La quantit d'acide tartrique par litre de vin, exprime en milliquivalents est


gale :
5 n.
Elle est donne avec une dcimale.
La quantit d'acide tartrique par litre de vin, exprime en grammes d'acide
tartrique est gale :
0,375 n.
Elle est donne avec une dcimale.
La quantit d'acide tartrique par litre de vin exprime en grammes de tartrate
acide de potassium est gale :
0,470 n.
Elle est donne avec une dcimale.

BIBLIOGRAPHIE
KLING A., Bull. Soc. Chim., 1910, 7, 567.
KLING A., FLORENTIN D., Ibid, 1912, 11, 886.
SEMICHON L., FLANZY M., Ann. Fals. Fraudes, 1933, 26, 404.
PEYNAUD E., Ibid, 1936, 29, 260.
PATO M., Bull. O.I.V., 1944, 17, no, 161, 59, no, 162, 64.
POUX C., Ann. Fals. Fraudes, 1949, 42, 439.
PEYNAUD E., Bull. Soc. Chim. Biol., 1951, 18, 911 ; Ref. Z. Lebensmit. Forsch. ,
1953, 97, 142.
JAULMES P., BRUN Mme S., VASSAL Mlle M., Trav. Soc, Pharm., Montpellier,
1961, 21, 46-51.
JAULMES P., BRUN Mme S., CABANIS J.C., Bull. O.I.V., 1969, nos 462-463,
932.

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Acide tartrique

Mthode OIV-MA-AS313-05B

Mthodes Type IV

Acide tartrique

Principe des mthodes


L'acide tartrique, isol l'aide d'une colonne changeuse d'anions, est dos
colorimtriquement dans l'luat grce la coloration rouge qu'il donne avec
l'acide vanadique. Cet luat contient aussi les acides lactique et malique qui ne
sont pas gnants.

SUPPRIME
(Rsolution OIV-Oeno-377-2009)

OIV-MA-AS313-05B : R2009

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Acide Lactique Mthode chimique

Mthode OIV-MA-AS313-06

Acide lactique
Mthode chimique

Principe de la mthode
Mthode usuelle : lacide lactique, spar sur colonne de rsine changeuse
danions, est oxyd en thanal et dos par colorimtrie aprs raction avec le
nitroprussiate de sodium et la pipridine.

SUPPRIME
(Rsolution OIV/Oeno 377/2009)

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Acide lactique Mthode enzymatique

Mthode OIV-MA-AS313-07

Mthode Type II

Acide lactique
Mthode enzymatique
1. Principe de mthode
En prsence de nicotinamide-adnine-dinuclotide (NAD) l'acide lactique total
(Llactate et D-lactate) est oxyd en pyruvate dans une raction catalyse par la
Llactate dshydrognase (L-LDH) et la D-lactate dshydrognase (D-LDH).
L'quilibre de la raction est en faveur du lactate. L'limination du pyruvate du
milieu ractionnel dplace l'quilibre de la raction dans le sens de la formation de
pyruvate.
En prsence de L-glutamate, le pyruvate est transform en L-alanine, raction
catalyse par la glutamate-pyruvate-transaminase (GPT).
L-LDH
(1)

L-lactate + NAD+

(2)

D-lactate + NAD+

pyruvate + NADH + H
L-LDH

pyruvate + NADH + H+
L-LDH

(3)

Pyruvate + L-glutamate

L-alanine + -ctoglutarate

La formation de NADH, mesure par l'augmentation de l'absorbance la longueur


d'onde de 340 nm, est proportionnelle la quantit de lactate prsente.
Remarque : L'acide L-lactique peut tre dtermin individuellement par
application des ractions (1) et (3). L'acide D-lactique peut tre dtermin
individuellement par application des ractions (2) et (3).
2. Appareillage
2.1. Spectrophotomtre permettant d'effectuer les mesures 340 nm, maximum
d'absorption du NADH.
dfaut, photomtre spectre discontinu permettant d'effectuer les mesures
334 nm ou 365 nm.
2.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves usage unique.
2.3. Micropipettes permettant de prlever des volumes compris entre 0,02 et 2 ml.

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Acide lactique Mthode enzymatique

3. Ractifs
Eau bidistille
3.1. Solution tampon pH 10 (glycylglycine 0,6 mole/l ; L-glutamate 0,1 mole/l).
Dissoudre 4,75 g de glycylglycine, 0,88 g d'acide L-glutamique dans environ
50 ml d'eau bidistille ; ajuster le pH 10 avec quelques millilitres de solution
d'hydroxyde de sodium 10 M et porter 60 ml avec de l'eau bidistille.
La solution reste stable pendant au moins 12 semaines + 4 C.
-3

3.2. Solution de nicotinamide-adnine-dinuclotide (NAD) environ 40 10 M ;


dissoudre 900 mg de NAD dans 30 ml d'eau bidistille. La solution reste
stable pendant au moins 4 semaines + 4 C.
3.3. Suspension de glutamate-pyruvate-transaminase (GPT) 20 mg/ml. La
suspension est stable pendant au moins un an + 4 C.
3.4. Suspension de L-lactate-dshydrognase (L-LDH) 5 mg/ml. La suspension
est stable pendant au moins un an + 4 C.
3.5. Suspension de D-lactate-dshydrognase (D-LDH) 5 mg/ml. La suspension
est stable pendant au moins un an + 4 C.
Il est recommand de procder, pralablement au dosage, la vrification de
l'activit de l'enzyme.
Remarque : L'ensemble des ractifs ncessaires pour le dosage est disponible
dans le commerce.
4. Prparation de l'chantillon
Le dosage du lactate s'effectue gnralement directement sur le vin sans
dcoloration pralable et sans dilution si la concentration en acide lactique est
infrieure 100 mg/l. Si la concentration du vin en acide lactique est comprise
entre :
100 mg/l et 1 g/l diluer 1/10 avec de l'eau bidistille ;
1 g/l et 2,5 g/l diluer 1/25 avec de l'eau bidistille ;
2,5 g/l et 5 g/l diluer 1/50 avec de l'eau bidistille.
5. Mode opratoire
Remarques prliminaires :
Eviter de toucher avec les doigts la partie de la verrerie qui entre en contact avec le
milieu ractionnel, ceci pouvant tre une cause dapport dacide L-lactique qui
fausserait le rsultat.
La solution tampon doit tre ramene 20-25 C avant de procder au dosage.
5.1. Dosage de l'acide lactique total
Le spectrophotomtre tant rgl sur la longueur d'onde 340 nm, les mesures
d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet optique, l'absorbance zro
tant rgle par rapport l'air (pas de cuve sur le trajet optique) ou par rapport
l'eau.
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Acide lactique Mthode enzymatique

Dans les cuves de 1 cm de trajet optique introduire :


Tmoin
Dosage
(ml)
(ml)
Solution 3.1. ............................ 1.00
1.00
Solution 3.2. ........................... 0.20
0.20
Eau bidistille ................... 1.00
0.80
Suspension 3.3. ....................... 0.02
0.02
Echantillon ...............
0.20
Mlanger l'aide d'un agitateur de verre ou d'une baguette de matire
synthtique bout aplati ; aprs environ 5 minutes, mesurer les absorbances
des solutions tmoin et dosage (A1).
Ajouter 0,02 ml de solution 3.4 et 0,05 ml de solution 3.5, homogniser,
attendre la fin de la raction (environ 30 minutes) et mesurer les absorbances
des solutions tmoin et dosage (A2).
Dterminer les diffrences d'absorbances (A2-A1) du tmoin et du dosage.
Dduire la diffrence d'absorbances du tmoin de la diffrence d'absorbance du
dosage.
A = AD AT
5.2. Dosage de l'acide L-lactique et de l'acide D-lactique
Le dosage de l'acide L-lactique et D-lactique peut tre ralis individuellement
en appliquant le mode opratoire indiqu pour l'acide lactique total, mais en
oprant ainsi aprs avoir dtermin A1 :
Ajouter 0,02 ml de solution 3.4, homogniser, attendre la fin de la raction
(environ 20 minutes) et mesurer les absorbances des solutions tmoin et
dosage (A2).
Ajouter 0,05 ml de solution 3.5, homogniser, attendre la fin de la raction
(environ 30 minutes) et mesurer les absorbances des solutions tmoin et
dosage (A3).
Dterminer les diffrences d'absorbances (A2-A1) pour l'acide L-lactique et
(A3A2) pour l'acide D-lactique dans le cas du tmoin et dans le cas du dosage.
Dduire la diffrence d'absorbance du tmoin de la diffrence d'absorbance du
dosage
A = AD AT
Remarque : Le temps ncessaire l'action des enzymes peut varier d'un lot
l'autre. Il n'est donn ci-dessus qu' titre indicatif. Il est recommand de le
dterminer pour chaque lot. Lorsqu'on dose l'acide L-lactique seul, le temps
d'incubation aprs addition de la L-lactate deshydrognase peut tre ramen
10 minutes.

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Acide lactique Mthode enzymatique

6. Expression des rsultats


La concentration en acide lactique est donne en grammes par litre (g/l) avec
1 dcimale.2.5.1. Mode de calcul
6.1. Mode de calcul
La concentration en grammes par litre est calcule par la formule gnrale :

V x PM
x
x x x 1000

V = volume du test en millilitres (V = 2,24 ml pour l'acide L-lactique,


V = 2,29 ml pour l'acide D-lactique et l'acide lactique total).
= volume de l'chantillon en millilitres (ici 0,2 ml)
PM = masse molculaire de la substance doser (ici acide DL-lactique = 90,08)
= trajet optique de la cuve en centimtres (ici 1 cm)
= coefficient d'absorption du NADH 340 nm
-1
-1
(= 6,3 mmole x l x cm ).

6.1.1 Acide lactique total et acide D-lactique


C = 0,164 x A
Si une dilution a t effectue lors de la prparation de l'chantillon, multiplier
le rsultat par le facteur de dilution.
Remarque :
-1
-1
Mesure 334 nm : = 6,2 (mmole x l x cm ).
C = 0,167 x A,
-1
-1
Mesure 365 nm : = 3,4 (mmole x l x cm ).
C = 0,1303 x A,

6.1.2 Acide L-lactique


C = 0,160 x A
Si une dilution a t effectue lors de la prparation de l'chantillon, multiplier
le rsultat par le facteur de dilution.
Remarque :
-1
-1
Mesure 334 nm : = 6,2 (mmole x 1 x cm ).
C = 0,163 x A,
-1
-1
Mesure 365 nm : = 3,4 (mmole x 1 x cm ).
C = 0,297 x A,
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Acide lactique Mthode enzymatique

6.2. Rptabilit (r)


r = 0,02 + 0,07 xi
xi = concentration en acide lactique de l'chantillon en g/l.
6.3. Reproductibilit (R)
R = 0,05 + 0,125 xi
xi = concentration en acide lactique de l'chantillon en g/l.

BIBLIOGRAPHIE

HOHORST H.J., in Mthodes d'analyse enzymatique, par BERGMEYER H.U., 2e


d., p. 1425, Verlag-Chemie Weinheim/Bergstae, 1970.
GAWEHN K. et BERGMEYER H.U., ibid., p. 1450.
BOEHRINGER, Mannheim, Mthodes d'analyse enzymatique en chimie
alimentaire, documentation technique.
JUNGE Ch., F.V., O.I.V., 1974, no 479.
VAN DEN DRIESSCHE S. et THYS L., F.V., O.I.V., 1982, no 755.

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Acide citrique - Mthode chimique

Mthode OIV-MA-AS313-08

Mthode Type IV

Acide citrique
Mthode chimique
1. Principe de la mthode
Lacide citrique est fix avec les autres acides du vin par une rsine changeuse
danions. On procde une lution fractionne qui permet de le sparer de lacide
citramalique.
Lacide citrique est transform par oxydation mnage en actone, que l'on spare
par distillation. Lthanal entran est oxyd en acide actique et on dose lactone
par iodomtrie.
2. Appareillage
2.1. Colonne dchangeur danions
Dans une burette robinet de 25 ml, placer un tampon de laine de verre et
verser 20 ml de rsine Dowex 1 X 2.
Au commencement, faire subir la rsine deux cycles complets de rgnration
avec passages alterns de solution M dacide chlorhydrique et dhydroxyde de
sodium. Rincer avec 50 ml deau distille1. Saturer la rsine dions actate par
passage de 250 ml dune solution 4 M dacide
actique ; laver avec 100 ml deau distille.
Lchantillon analyser est pass sur la colonne
conformment la description ci-dessous.
Aprs llution des acides, rincer avec 50 ml
deau distille et procder nouveau la
saturation de la rsine avec la solution dacide
actique 4 M. Rincer avec 100 ml deau. La
rsine est prte pour un nouveau dosage.

Fig. 1 :
Appareil doxydation et distillation
pour dosage de lacide citrique

2.2 Appareil pour oxydation


Lemploi dun appareil distiller muni dun
ballon oxydation, dont le schma est donn
fig. 1, facilite lintroduction de la solution de
permanganate de potassium, qui est alors trs
rgulire.
A dfaut, utiliser un ballon fond rond de 500
ml, surmont dun entonnoir robinet, dont le

Le passage de la solution dhydroxyde de sodium provoque une contraction qui, suivie dun
gonflement lors du lavage leau, empche lcoulement. Il est recommand dagiter la rsine ds
que les premiers millilitres deau passent travers la colonne, pour la dcoller du fond de la burette.

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Acide citrique - Mthode chimique

bout est effil afin que laddition de permanganate de potassium soit aussi rgulire
que possible.
3. Ractifs
- Rsine Dowex 1 X 2 (50-100 mesh.).
- Solution 4 M dacide actique
- Solution 2,5 M dacide actique
- Solution 2 M dhydroxyde de sodium
- Acide sulfurique ((20 = 1,84 g/ml) dilu au 1/5 (v/v)
- Solution tampon de pH 3,2-3,4
Dihydrognophosphate de potassium, KH2PO4 .. . . . . . .. . .. .. . . 150 g
Acide phosphorique pur ((20 = 1,70 g/ml) . . . . . .. . . . . . . . . .... .. . . .
5 ml
Eau q.s.p. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . . . .. . . . . . . .. .. . . . . 1000 ml
- Solution de sulfate de manganse, MnSO4.H2O, 50 g/l
- Pierre ponce
- Solution 0,01 M de permanganate de potassium
- Acide sulfurique (dilu au 1/3 (v/v)
- Solution 0,4 M de permanganate de potassium
- Solution de sulfate de fer II, FeSO4.7H2O 40 p. 100 (m/v)
- Solution 5 M dhydroxyde de sodium
- Solution 0,01 M diode
- Solution 0,02 M de thiosulfate de sodium
- Thiodne ou empois damidon.
4 Mode opratoire
4.1. Sparation des acides citrique et citramalique
Faire passer 25 ml de vin travers la colonne dchangeur danions Dowex 1 x
2 sous forme actate raison de 3 ml toutes les 2 minutes. Rincer la colonne
avec 20 ml deau distille trois reprises. luer les acides avec 200 ml de
solution 2,5 M dacide actique que lon fait passer la mme vitesse. Dans
cette fraction dluat on retrouve les acides succinique, lactique,
galacturonique, citramalique et la presque totalit de lacide malique.
Procder ensuite llution des acides citrique et tartrique en faisant passer
travers la colonne 100 ml dune solution 2 M dhydroxyde de sodium et
recueillir lluat dans le ballon de lappareil pour loxydation.
4.2. Oxydation
Dans le ballon contenant ce deuxime luat, ajouter de lacide sulfurique dilu
au 1/5 (environ 20 ml) pour amener le pH entre 3,2 et 3,8. Ajouter alors 25 ml
de solution tampon pH 3,2-3,4, 1 ml de solution de sulfate de manganse et
quelques grains de pierre ponce.
Porter lbullition et distiller 50 ml que lon rejette.
Placer la solution 0,01 M de permanganate de potassium dans lentonnoir
robinet et lintroduire raison de 1 goutte par seconde dans lluat en
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Acide citrique - Mthode chimique

bullition. Le distillat est recueilli dans un flacon de 500 ml bouchant lmeri


et contenant quelques millilitres deau. Poursuivre loxydation jusqu
coloration brune du liquide indiquant un excs de permanganate de potassium.
4.3. Sparation de lactone
Si le volume de distillat est infrieur 90 ml, porter ce volume avec de leau
distille ; ajouter 4,5 ml dacide sulfurique dilu au 1/3 et 5 ml dune solution
0,4 M de permanganate de potassium.
Si le distillat recueilli dpasse largement ce volume, complter 180 ml et
doubler la dose des ractifs.
Dans ces conditions (milieu 0,25 M en acide sulfurique et 0,02 M en
permanganate de potassium), lthanal est oxyd en acide actique tandis que
lactone reste intacte.
Le flacon est bouch et laiss au repos pendant 45 min. la temprature
ambiante. Au bout de ce temps lexcs de permanganate de potassium est
dtruit par addition de la solution de sulfate de fer (II).
Distiller et recueillir 50 ml environ de distillat dans un flacon bouchant
lmeri contenant 5 ml dune solution 5 M dhydroxyde de sodium.
4.4. Dosage de lactone
Ajouter au contenu du flacon 25 ml dune solution 0,01 M diode2.
Laisser en contact 20 min. Ajouter 8 ml dacide sulfurique dilu au 1/5 et titrer
lexcs diode par le thiosulfate 0,02 M en prsence de thiodne, soit n ml.
Faire dans les mme conditions un dosage blanc en remplaant les 50 ml de
distillat par 50 ml deau distille.
Soit n ml de thiosulfate utiliss.
5. Calculs
1 ml diode 0,01 M correspond 0,64 mg dacide citrique.
Dans les conditions opratoires dcrites, la quantit dacide citrique en
milligrammes par litre, est donn par
(n' - n) x 25,6
6. Expression des rsultats
La concentration en acide citrique est exprime en milligrammes par litre sans dcimale.

Cette dose convient pour des teneurs en acide citrique ne dpassant pas 0,5 0,6 g/l. Pour des
teneurs suprieures le volume prescrit de la solution diode nest pas suffisant et la solution ne
prend pas une coloration jaune, caractristique dun excs diode. Dans ce cas doubler ou tripler
la quantit diode ajoute, jusqu ce que la solution devienne nettement jaune. Cependant, dans
les cas exceptionnels o la teneur du vin en acide citrique dpasse 1,5 g/l, il est prfrable de
recommencer lanalyse sur 10 ml de vin.

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RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Acide citrique - Mthode chimique

BIBLIOGRAPHIE
KOGEN A., Z. Anal. chem., 1930, 80, 112.
BARTELS W., Z. Unters. Lebensm. 1933, 65, 1.
PEYNAUD E., Bull. O.I.V., 1938, 11, no 118, 33.
GODET C., CHARRIERE R., Trav. Chim. Alim. Hyg., 1948, 37, 317.
KOURAKOU Mme S., Ann. Fals. Exp. Chim., 1962, 55, 149.

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RECUEIL INTERNATIONAL DES METHODES DANALYSES OIV


Acide citrique Mode enzymatique

Mthode Type II

Mthode OIV-MA-AS313-09

Acide citrique
Mthode enzymatique

1 Principe de la mthode
L'acide citrique est transform en oxaloactate et actate dans une raction
catalyse par la citrate-lyase (CL) :
CL
Citrate

oxaloactate + actate

En prsence de la malate-dshydrognase (MDH) et de la lactate-dshydrognase


(LDH), l'oxaloactate et son driv de dcarboxylation, le pyruvate, sont rduits en
L-malate et en L-lactate par le nicotinamide-adnine-dinuclotide rduit (NADH) :
MDH
Oxaloactate + NADH + H+

L-malate + NAD+
LDH

pyruvate + NADH + H+

L-lactate + NAD+

La quantit de NADH oxyd en NAD+ dans ces ractions est proportionnelle au


citrate prsent. L'oxydation du NADH est mesure par la diminution de son
absorbance la longueur d'onde 340 nm.
2 Appareillage
2.1 Spectrophotomtre permettant d'effectuer les mesures 340 nm, maximum
d'absorption du NADH.
dfaut, photomtre spectre discontinu permettant d'effectuer les mesures
334 nm ou 365 nm
2.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves usage unique.
2.3. Micropipettes permettant de prlever des volumes allant de 0,02 2 ml.
3. Ractifs
2+

-3

3.1. Tampon pH 7,8 (glycylglycine 0,51 M ; pH = 7,8 ; Zn : 0,6 10 M) :


Dissoudre 7,13 g de glycylglycine dans environ 70 ml d'eau bidistille.

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Acide citrique Mode enzymatique

Ajuster le pH 7,8 avec environ 13 ml de solution d'hydroxyde de


sodium 5 M ; ajouter 10 ml de solution de chlorure de zinc ZnCl2, 80 mg
dans 100 ml et porter 100 ml avec de l'eau bidistille.
La solution reste stable pendant au moins 4 semaines + 4 C.
3.2. Solution de nicotinamide-adnine-dinuclotide rduit (NADH), environ
3
6.10 M : dissoudre 30 mg de NADH et 60 mg de NaHCO3 avec 6 ml d'eau
bidistille. La solution reste stable pendant au moins 4 semaines + 4 C.
3.3. Solution de malate dshydrognase/lactate dshydrognase, (MDH/LDH)
(0,5 g MDH/ml ; 2,5 mg LDH/ml) : on fait un mlange de 0,1 ml MDH
(5 g MDH/ml), 0,4 ml de solution de sulfate d'ammonium (3,2 M) et 0,5 ml
LDH (5 mg/ml).
Cette suspension est stable pendant au moins un an + 4 C.
3.4. Solution de citrate-lyase CL (5 mg de protine/ml). Dissoudre 168 mg de
lyophilisat dans 1 ml d'eau glace. La solution est stable pendant au moins une
semaine + 4 C et pendant au moins 4 semaines sous forme congele.
Il est recommand de procder, pralablement au dosage, la vrification de
l'activit de l'enzyme.
3.5. Polyvinylpolypyrolidone (PVPP) (Voir Codex nologique international).
Remarque : L'ensemble des ractifs ncessaires pour ce dosage est disponible dans
le commerce.
4. Prparation de lchantillon
Le dosage du citrate s'effectue gnralement directement sur le vin sans
dcoloration pralable et sans dilution, condition que la teneur en acide citrique
soit infrieure 400 mg/l. Sinon, procder la dilution du vin de manire que la
concentration en citrate se situe entre 20 et 400 mg/l (quantit de citrate dans la
prise d'essai comprise entre 5 g et 80 g).
Dans le cas de vins rouges riches en composs phnoliques, il est recommand de
le traiter au pralable par la PVPP : mettre en suspension dans l'eau 0,2 g environ
de PVPP, laisser reposer 15 minutes. Filtrer sur filtre pliss.
10 ml de vin plac dans une fiole conique de 50 ml, ajouter la PVPP humide
prleve la spatule sur le filtre. Agiter pendant 2 3 minutes. Filtrer.
5. Mode opratoire
Le spectrophotomtre tant rgl sur la longueur d'onde 340 nm, les mesures
d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm, l'absorbance zro tant rgle par
rapport l'air (pas de cuve sur le trajet optique).
Dans les cuves de 1 cm d'paisseur, introduire :

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Acide citrique Mode enzymatique

Solution 3.1 ..............................


Solution 3.2 ............ ................
Echantillon ..............
Eau bidistille ......................
Solution 3.3. .... .....................

Tmoin
1,00 ml
0,10 ml
2,00 ml
0,02 ml

Dosage
1,00 ml
0,10 ml
0,20 ml
1,80 ml
0,02 ml

Mlanger ; aprs environ 5 minutes, lire les absorbances des solutions tmoin et
dosage (A1).
Ajouter :
0,02 ml
Solution 3.4 ................ 0,02 ml
Mlanger ; attendre la fin de la raction (environ 5 min.) et lire les absorbances des
solutions tmoin et dosage (A2).
Dterminer les diffrences d'absorbances (A1-A2) du tmoin et du dosage.
Dduire la diffrence d'absorbances du tmoin de la diffrence d'absorbances du
dosage : AD and AT.
Remarque : Le temps ncessaire l'action des enzymes peut varier d'un lot
l'autre. Il n'est donn ci-dessus qu' titre indicatif. Il est recommand de le
dterminer pour chaque lot.
6. Expression des rsultats
La concentration en acide citrique est donne, en milligrammes par litre (mg/l) sans
dcimale.
6.1. Mode de calcul
La concentration en milligrammes par litre est donne par la formule gnrale :

V x PM
x
xx

V
= volume du test en millilitres (ici 3,14 ml)
v
= volume de l'chantillon en millilitres (ici 0,2 ml)
PM = masse molculaire de la substance doser (ici, acide citrique anhydre = 192,1)

= trajet optique de la cuve en centimtres (ici 1 cm)

= coefficient d'absorption du NADH ; 340 nm,


-1
-1
= 6.3 mmole x l x cm
on obtient :
C = 479 x A
Si une dilution a t effectue lors de la prparation de l'chantillon, multiplier
le rsultat par le facteur de dilution.
Remarque :
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Acide citrique Mode enzymatique
-1

-1

Mesure 334 nm : C = 488 x A (= 6,3 mmole x l x cm ).


-1
-1
Mesure 365 nm : C = 887 x A (= 3,4 mmole x l x cm ).

6.2. Rptabilit (r)


Teneur en acide citrique infrieure 400 mg/l :

r = 14 mg/l.

Teneur en acide citrique suprieure 400 mg/l :

r = 28 mg/l.

6.3. Reproductibilit (R)


Teneur en acide citrique infrieure 400 mg/l :

R = 39 mg/l.

Teneur en acide citrique suprieure 400 mg/l :

R = 65 mg/l.

BIBLIOGRAPHIE
MAYER K. et PAUSE G., Lebensm. Wiss. u. Technol., 1969. 2, 143
JUNGE Ch., F.V., O.I.V., 1970, no 364
BOEHHRINGER, Mannheim, Mthodes d'analyse enzymatique en chimie
alimentaire, documentation technique.
VAN DEN DREISCHE S. et THYS L., F.V., O.I.V., 1982, no 755.

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Acide malique total Mthode usuelle

Mthode OIV-MA-AS313-10

Mthode Type IV

Acide malique total


Mthode usuelle
1 Principe de la mthode
L'acide malique isol l'aide d'une colonne de rsine changeuse d'anions est dos
colorimtriquement dans l'luat grce la coloration jaune qu'il donne sous l'action
de l'acide sulfurique 96 p. 100 et de l'acide chromotropique. Les substances
contenues dans l'luat interfrent dans cette raction. Mais ces substances
ragissent, contrairement l'acide malique, avec l'acide sulfurique 86 pour 100 et
l'acide chromotropique. Pour liminer cette interfrence, il suffit donc de soustraire
de l'absorbance obtenue aprs raction avec l'acide chromotropique et l'acide
sulfurique 96 p. 100, l'absorbance obtenue aprs raction avec l'acide
chromotropique et l'acide sulfurique 86 p. 100.
2. Appareillage
2.1. Colonne de verre de 250 mm environ de longueur et de 35 mm de diamtre
intrieur, munie d'un robinet.
2.2. Colonne de verre de 300 mm environ de longueur et de 10 11 mm de
diamtre intrieur, munie d'un robinet.
2.3. Bain d'eau 100 C.
2.4. Spectrophotomtre permettant les mesures d'absorbance la longueur d'onde
de 420 nm avec cuves de 10 mm de trajet optique.
3. Ractifs
3.1. changeur d'anions de forte basicit (par exemple Merck III).
3.2. Hydroxyde de sodium 5 p. 100 (m/v).
3.3. Acide actique 30 p. 100 (m/v).
3.4. Acide actique 0,5 p. 100 (m/v).
3.5. Solution de sulfate de sodium (Na2SO4) 10 p. 100 (m/v).
3.6. Acide sulfurique concentr 95-97 % (m/m).
3.7. Acide sulfurique 86 p. 100 (m/m).
3.8. Solution d'acide chromotropique 5 p. 100 (m/v).
prparer extemporanment avant chaque dosage en dissolvant 500 mg de
chromotropate de sodium (C10H6Na2O8S2.2H2O) dans 10 ml d'eau distille.

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Acide malique total Mthode usuelle

3.9. Solution d'acide DL-malique 0,5 g/l.


Dissoudre 250 mg d'acide malique (C4H6O5) dans une quantit suffisante de
solution de sulfate de sodium 10 p. 100 (3.5) pour avoir 500 ml.
4. Mode opratoire
4.1. Prparation de l'changeur d'ions
Placer dans la colonne de verre 35 250 mm au-dessus du robinet un tampon
de coton de verre imprgn d'eau distille. Verser dans la colonne de
l'changeur d'ions mis en suspension dans l'eau de manire avoir un espace
libre d'environ 50 mm au-dessus de la surface de l'changeur d'ions. Aprs
rinage avec 1000 ml d'eau distille, remplir la colonne avec la solution
d'hydroxyde de sodium 5 p. 100, laisser couler le liquide jusqu' environ
23 mm au-dessus de la surface de l'changeur d'ions, rpter encore 2 fois
cette opration et laisser en contact durant 1 heure. Laver la colonne avec 1000
ml d'eau distille. Ensuite, remplir la colonne avec la solution d'acide actique
30 p. 100, laisser couler le liquide jusqu' environ 2-3 mm au-dessus de la
surface de l'changeur d'ions, rpter cette opration 2 fois et laisser en contact
durant au moins 24 heures avant l'emploi. Conserver ensuite l'changeur d'ions
dans l'acide actique 30 p. 100 pour les dosages ultrieurs.
4.2. Prparation de la colonne d'changeur d'ions
Placer dans la colonne de verre 11 300 mm au-dessus du robinet un tampon
de coton de verre. Verser dans la colonne l'changeur d'ions, prpar comme
dcrit en 4.1, sur une hauteur de 10 cm. Le robinet tant ouvert, laisser la
solution d'acide actique 30 p. 100 s'couler jusqu' environ 2-3 mm audessus de la surface de l'changeur. Laver l'changeur avec 50 ml de la solution
d'acide actique 0,5 p. 100.
4.3. Isolement de l'acide DL-malique
Verser sur l'changeur prpar comme dcrit en 4.2, 10 ml de vin ou de mot.
Laisser couler le vin goutte goutte (dbit moyen : une goutte par seconde)
jusqu' environ 2-3 mm au-dessus de la surface de l'changeur d'ions. Laver la
colonne d'abord avec environ 50 ml de la solution d'acide actique 0,5 pour
100 et puis avec environ 50 ml d'eau distille ; laisser couler ces liquides avec
la mme vitesse que le vin.
luer les acides fixs sur l'changeur d'ions l'aide de la solution de sulfate de
sodium 10 p. 100 avec la mme vitesse que les oprations prcdentes
(1 goutte/sec.), recueillir l'luat dans une fiole jauge de 100 ml jusqu'
ajustage au trait de jauge.
On peut rgnrer l'changeur comme dcrit en 4.1.

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Acide malique total Mthode usuelle

4.4. Dosage de l'acide malique


Prendre deux tubes large ouverture de 30 ml, bouchant l'meri,A et B.
Introduire dans chaque tube 1,0 ml d'luat et 1,0 ml de la solution d'acide
chromotropique 5 p. 100. Ajouter dans le tube A 10,0 ml d'acide sulfurique
86 p. 100 (tmoin) et dans le tube B 10,0 ml d'acide sulfurique 96 p. 100
(mesure). Boucher et agiter pour obtenir une homognit parfaite sans
mouiller le rodage. Plonger les tubes pendant 10 minutes exactement dans un
bain d'eau port pralablement une vive bullition. Refroidir les tubes 20 C
l'obscurit. Exactement 90 minutes aprs le dbut du refroidissement, mesurer
l'absorbance du tube B par rapport au tmoin (tube A) la longueur d'onde
420 nm dans les cuves de 1 cm de trajet optique.
4.5. tablissement de la courbe d'talonnage
Prlever 5 - 10 - 15 et 20 ml de la solution d'acide malique 0,5 g/l et les
introduire dans des fioles jauges de 50 ml ; porter au trait de jauge avec la
solution de sulfate de sodium 10 p. 100.
Les solutions ainsi obtenues correspondent des luats obtenus partir de vins
contenant 0,5 - 1,0 - 1,5 et 2,0 g d'acide DL-malique par litre.
Continuer comme il est indiqu en 4.4.
Les valeurs de l'absorbance obtenues avec ces solutions-talons reportes en
fonction des teneurs en acide malique correspondantes s'alignent sur une droite
passant par l'origine.
tant donn que l'intensit de la coloration dpend beaucoup de la
concentration de l'acide sulfurique, il est ncessaire de vrifier la courbe
d'talonnage pour au moins 1 point lors de chaque srie de mesures pour mettre
en vidence un changement ventuel dans la concentration de l'acide
sulfurique.
5. Expression des rsultats
Reporter l'absorbance mesure pour l'luat sur la courbe d'talonnage pour obtenir
la teneur en acide DL-malique en grammes par litre. Cette teneur est exprime avec
1 dcimale.

BIBLIOGRAPHIE
REINHARD C., KOEDING, G., Zur Bestimmung der Apfelsure in Fruchtsften,
Flssiges Obst., 1989, 45, S, 373 ff.

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Acide L-malique Mthode enzymatique

Mthode OIV-MA-AS313-11

Mthode Type II

Acide L-malique
Mthode enzymatique

1. Principe de la mthode
En prsence de nicotinamide-adnine-dinuclotide (NAD) l'acide Lmalique
(Lmalate) est oxyd en oxaloactate dans une raction catalyse par la Lmalatedeshydrognase (L-MDH).
L'quilibre de la raction est en faveur du malate. L'limination de l'oxaloactate du
milieu ractionnel dlace l'quilibre de la raction dans le sens de la formation
d'oxaloactate. En prsence de L-glutamate, l'oxaloactate est transform en
Laspartate, raction catalyse par la glutamate-oxaloactate-transaminase (GOT).
L-MDH
+
+
oxaloactate + NADH + H
(1)
L-malate + NAD
GOT
(2)

Oxaloactate + L-glutamate

L-aspartate + ctoglutarate

La formation de NADH, mesure par l'augmentation de l'absorbance la longueur


d'onde de 340 nm, est proportionnelle la quantit de L-malate prsente.
2. Appareillage
2.1. Spectrophotomtre permettant d'effectuer les mesures 340 nm, maximum
d'absorption du NADH.
dfaut, photomtre spectre discontinu permettant d'effectuer les mesures
334 nm ou 365 nm.
2.2. Cuves de verre de 1 cm de trajet optique ou cuves usage unique.
2.3. Micropipettes permettant de prlever des volumes compris entre 0,01 et 2 ml
3. Ractifs
Eau bidistille
3.1. Tampon pH 10 (glycylglycine 0,60 mol/l, L-glutamate 0,1 mol)
Dissoudre 4,75 g de glycylglycine et 0,88 g d'acide L-glutamique dans environ
50 ml d'eau bidistille ; ajuster le pH 10 avec environ 4,6 ml de solution
d'hydroxyde de sodium 10 M et porter 60 ml avec de l'eau bidistille.
La solution reste stable pendant au moins 12 semaines + 4 C.
3.2. Solution de nicotinamide-adnine-dinuclotide (NAD), environ 0,047 M :
dissoudre 420 mg de NAD dans 12 ml d'eau bidistille. La solution reste stable
pendant au moins 4 semaines + 4 C.
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Acide L-malique Mthode enzymatique

3.3. Suspension de glutamate-oxaloactate-transaminase (GOT) 2 mg/ml.


La suspension est stable pendant au moins un an + 4 C.
3.4. Solution de L-malate-deshydrognase (L-MDH) 5 mg/ml.
La solution est stable pendant au moins un an + 4 C.
Remarque : L'ensemble des ractifs ncessaires pour le dosage est disponible dans le
commerce.
4. Prparation de lchantillon
Le dosage du L-malate s'effectue gnralement directement sur le vin sans
dcoloration pralable et sans dilution, condition que la teneur en acide
Lmalique soit infrieure 350 mg/l (mesures 365 nm). Sinon, procder la
dilution du vin avec de l'eau bidistille de sorte que la concentration en
Lmalate se situe entre 30 et 350 mg/l (quantit de L-malate dans la prise
d'essai comprise entre 3 et 35 g).
Si la concentration en malate du vin est infrieure 30 mg/l le volume de la
prise d'essai peut tre augment jusqu' 1 ml. Dans ce cas le volume de l'eau
ajouter est rduit afin que les volumes totaux soient les mmes dans les deux
cuves.
5. Mode opratoire
Le spectrophotomtre tant rgl sur la longueur d'onde 340 nm, les mesures
d'absorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet optique, l'absorbance zro
tant rgl par rapport l'air (pas de cuve sur le trajet optique) ou par rapport
l'eau. Dans les cuves de 1 cm de trajet optique introduire :
Solution 3.1 ..
Solution 3.2 ..
Eau bidistille ..
Suspension 3.3 ...
Echantillon ...

Tmoin
1,00 ml
0,20 ml
1,00 ml
0,01 ml
-

Dosage
1,00 ml
0,20 ml
0,90 ml
0.01 ml
0,10 ml

Mlanger ; aprs environ 3 min., mesurer les absorbances des solutions tmoin et
dosage (A1). Ajouter :
Solution 3.4 . 0,01 ml

0,01 ml

Mlanger ; attendre la fin de la raction (environ 5 10 minutes) et mesurer les


absorbances des solutions tmoin et dosage (A2).
Dterminer les diffrences d'absorbances (A2 - A1) du tmoin et du dosage.

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Acide L-malique Mthode enzymatique

Dduire la diffrence d'absorbances du tmoin de la diffrence d'absorbances du


dosage.
AAD AT
Remarque : Le temps ncessaire l'action des enzymes peut varier d'un lot
l'autre. Il n'est donn ci-dessus qu' titre indicatif. Il est recommand de le
dterminer pour chaque lot.
6. EXPRESSION DES RSULTATS
La concentration en acide L-malique est donne en grammes par litre (g/l) avec
1 dcimale.
6.1. Mode de calcul
La concentration en grammes par litre est calcule par la formule gnrale :

V x PM
x
x x 1000

V =
v =
P.M =
=
=

volume du test en ml (ici 2,22 ml)


volume de l'chantillon en millilitres (ici 0,1 ml)
masse molculaire de la substance doser (ici, acide L-malique = 134,09)
trajet optique de la cuve en centimtres (ici 1 cm)
coefficient d'absorption du NADH ; 340 nm,
-1
-1
= 6,3 mmole x l x cm

on obtient pour le L-malate :


C = 0,473 x A
Si une dilution a t effectue lors de la prparation de l'chantillon, multiplier
le rsultat par le facteur de dilution.
Remarque :
-1
-1
Mesure 334 nm, = 6,2 (mmole x l x cm ).
C = 0,482 x A
Mesure 365 nm, = 3,4 (mmole x l x cm ).
C = 0,876 x A
-1

OIV-MA-AS313-11 : R2009

-1

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Acide L-malique Mthode enzymatique

6.2. Rptabilit (r)


r = 0,03 + 0,034 xi.
xi = concentration en acide malique de lchantillon en g/l.
6.3. Reproductibilit (R)
R = 0,05 + 0,071 xi
xi = concentration en acide malique de lchantillon en g/l.

BIBLIOGRAPHIE
BERGMEYER H.U., Mthodes danalyse enzymatique, 2e d., Verlag-Chemie
Weinheim/Bergstrasse, 1970
BOERHINGER, Mannheim, Mthodes danalyse enzymatique en chimi alimentaire,
documentation technique.
VAN DEN DRIESSCHE S. et THYS L., F.C. O.I.V., 1982, n 755

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Acide D-malique Mthode enzymatique

Mthode OIV-MA-AS313-12A

Mthode Type II

Acide D-malique
(Rsolution oeno 6/98)
DOSAGE PAR MTHODE ENZYMATIQUE
1. Principe :
En prsence de D-malate-deshydrognase (D-MDH), lacide D-malique (D-malate)
est oxyd en oxalo-actate par le nicotinamide-adnine-dinuclotide (NAD).
Loxalo-actate form est transform en pyruvate et dioxyde de carbone.
(1) D-malate + NAD

+ D-MDH

pyruvate + CO2 + NADH + H+

La formation de NADH, mesure par laugmentation de labsorbance la longueur


donde de 334, 340 ou 365 nm, est proportionnelle la quantit de D-malate
prsente.
2. Ractifs :
Les ractifs permettant environ 30 dterminations sont prsents dans le commerce
en coffret comprenant :
1/ Flacon 1 contenant environ 30 ml de solution de tampon Hepes acide [N-(2hydroxythyl)piprazine-N-2-thane sulfonique] pH = 9,0 et stabilisateurs ;
2/ Flacon 2 contenant environ 210 mg de lyophilist de NAD ;
3/ Flacon 3 (au nombre de trois), contenant le lyophilist de D-MDH, titrant
environ 8 units.
Prparation des solutions :
1/ Utiliser le contenu du flacon 1 sans dilution.
Amener la solution 20-25 C avant lemploi;
2/ Dissoudre le contenu du flacon 2 dans 4 ml deau bidistille;
3/ Dissoudre le contenu dun des flacons 3 dans 0,6 ml deau bidistille. Amener la
solution 20-25 C avant lemploi.
Stabilit des solutions :
Le contenu du flacon 1 se conserve au moins un an + 4 C ; la solution 2 se
conserve environ 3 semaines + 4 C et 2 mois 20 C ; la solution 3 se
conserve 5 jours + 4 C.
3. Appareillage :
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Acide D-malique Mthode enzymatique

3.1. Spectrophotomtre permettant deffectuer les mesures 340 nm maximum


dabsorption du NADH.
A dfaut, photomtre spectre discontinu permettant deffectuer les mesures
334 nm et 365 nm. Sagissant de mesures absolues dabsorbance (pas de
gamme dtalonnage, mais rfrence au coefficient dextinction du NADH),
les chelles des longueurs donde et des absorbances de lappareil doivent tre
contrles.
3.2. Cuves de 1 cm de trajet optique en verre ou cuves usage unique.
3.3. Micropipettes permettant de prlever des volumes compris entre 0,01 et 2 ml.
4. Prparation de lchantillon :
Le dosage du D-malate seffectue gnralement directement sur le vin sans
dcoloration pralable.
La quantit de D-malate dans la cuve devant tre comprise entre 2 g et 50 g, il
convient de diluer le vin de telle manire que la concentration en malate soit
comprise entre 0,02 et 0,5 g/l ou 0,02 et 0,3 g/l (selon lappareillage utilis).
Tableau de dilution
Quantit estime de D malate /litre
Mesure :
340 ou 334 nm
365 nm
< 0,3 g
< 0,5 g
0,3-3,0 g
0,5-5,0 g

Dilution avec de leau Facteur de dilution F

1+9

1
10

5. Mode opratoire :
Le spectrophotomtre tant rgl sur la longueur donde 340 nm, les mesures
dabsorbance se font dans les cuves de 1 cm de trajet optique, labsorbance zro
tant rgle par rapport lair (pas de cuve sur le trajet optique) ou par rapport
leau.
Dans les cuves de 1 cm de trajet optique, introduire :
Solution 1
Solution 2
Eau bidistille
Echantillon

Tmoin
1,00 ml
0,10 ml
1,80 ml
-

Essai
1,00 ml
0,10 ml
1,70 ml
0,10 ml

Mlanger. Aprs environ 6 minutes, mesurer les absorbances des solutions tmoin
et essai (A1).
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Acide D-malique Mthode enzymatique

Ajouter,
Tmoin
0,05 ml

Solution 3

Essai
0,05 ml

Mlanger ; attendre la fin de la raction (environ 20 min.) et mesurer les


absorbances des solutions tmoin et dessai (A2).
Dterminer les diffrences dabsorbances (A2 - A1) du tmoin (T) et de lessai
(D).
Dduire la diffrence dabsorbance du tmoin de la diffrence dabsorbance de
lessai :
= D - T
Remarque : Le temps ncessaire laction des enzymes peut varier dun lot
lautre. Il nest donn ci-dessus qu titre indicatif. Il est recommand de le
dterminer pour chaque lot.
Lacide D-malique ragit vite. Une activit supplmentaire de lenzyme transforme
aussi lacide L-tartrique mme si la vitesse est beaucoup moins rapide. Cest la
raison pour laquelle il y a une faible raction parasite quil est possible de corriger
par extrapolation (v. annexe 1).
6. Expression des rsultats :
La concentration en milligrammes par litre est calcule par la formule gnrale :
C=

V x PM
xdx

V = volume du test en ml (ici 2,95 ml)


= volume de lchantillon en ml (ici 0,1 ml)
PM = masse molculaire de la substance doser (ici acide D-malique = 134.09)
d = trajet optique de la cuve en cm (ici 1 cm)
= coefficient dabsorption du NADH :
340 nm = 6,3 (l mmol-1 cm-1)
365 nm = 3,4 (l mmol-1 cm-1)
334 nm = 6,18(l mmol-1 cm-1).
Si une dilution a t effectue lors de la prparation de lchantillon, multiplier le
rsultat par le facteur de dilution.
La concentration en acide D-malique est donne en milligrammes par litre (mg/l)
sans dcimale.
7. Fidlit :

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Acide D-malique Mthode enzymatique

Les dtails de lessai interlaboratoire portant sur la fidlit de la mthode sont


rsums dans lannexe 2. Les valeurs drives de lessai interlaboratoire peuvent ne
pas tre applicables aux gammes de concentration en analyte et aux matrices autres
que celles donnes en annexe 2.

7.1. Rptabilit :
La diffrence absolue entre deux rsultats individuels obtenus sur une matire
identique soumise essai, par un oprateur utilisant le mme appareillage,
dans lintervalle de temps le plus court, ne dpassera pas la valeur de
rptabilit r dans plus 5 % des cas.
La valeur est : r = 11 mg/l.
7.2. Reproductibilit :
La diffrence absolue entre deux rsultats individuels obtenus sur une matire
identique soumise essai dans deux laboratoires ne dpassera pas la valeur de
reproductibilit R dans plus de 5 % des cas.
La valeur est : R = 20 mg/l.
8 Remarques :
Compte tenu de la prcision de la mthode, les valeurs d'acide D-malique infrieures
50 mg/L doivent tre confirmes par une autre mthode d'analyse utilisant un autre
principe de mesure par exemple celle de PRZYBORSKI et al, (1993) et les valeurs
d'acide D-malique infrieures 100 mg/L ne doivent pas tre interprtes comme une
addition d'acide D,L-malique au vin.
La prise d'essai de vin dans la cuvette ne doit pas tre suprieure 0,1ml pour viter
d'ventuelles inhibitions de l'activit enzymatique par les polyphnols.

BIBLIOGRAPHIE
PRZYBORSKI et al. Mitteilungen Klosterneuburg 43, 1993; 215-218.

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Acide D-malique Mthode enzymatique

ANNEXE 1
Comment traiter les ractions parasites :
Les ractions parasites sont gnralement dues des ractions secondaires de
lenzyme, la prsence dautres enzymes dans la matrice de lchantillon, ou
linteraction dun ou plusieurs lments de la matrice avec un co-facteur de la
raction enzymatique.
Dans la raction normale, labsorbance atteint une valeur constante au bout dun
certain temps, gnralement entre 10 min et 20 min, selon la vitesse de la raction
enzymatique spcifique. Cependant, lorsquil se produit des ractions secondaires,
labsorbance natteint pas une valeur constante, mais augmente rgulirement dans
le temps; ce type de processus est couramment appel raction parasite .
Lorsque ce problme se pose, il convient de mesurer labsorbance de la solution
intervalles rguliers (2 min 5 min), aprs le temps requis pour que la solution
talon atteigne son absorbance finale. Lorsque labsorbance augmente
rgulirement, procder 5 ou 6 mesures, puis faire une extrapolation graphique ou
par calcul, pour obtenir labsorbance qui aurait t celle de la solution au moment
ou lenzyme final a t ajout (T0). La diffrence dabsorbance extrapole ce
moment (Af - Ai) est utilise dans le calcul de la concentration du substrat.
A b s o rb a n c e

A / t = c o n s ta n t
m a in a n d s id e re a c tio n s

Af

m a in re a c tio n

s id e re a c tio n

Ai
T 0 (A d d itio n o f fin a l e n zym e )

T im e

Figure 1 : raction parasite

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Acide D-malique Mthode enzymatique

ANNEXE 2
Rsultats statistiques de lessai interlaboratoires :
Anne de lessai interlaboratoires :
Nombre de laboratoires :
Nombre dchantillons :

Echantillon
Type de vin

1995
8
5 avec addition dacide D-malique

A
B
C
rouge rouge blanc

Nombre de laboratoires retenus


aprs limination des laboratoires
prsentant des rsultats aberrants

D
blanc

E
blanc

Nombre de laboratoires ayant des


rsultats aberrants

Nombre de rsultats accepts

35

41

35

41

36

Valeur moyenne () (mg/l)

161,7

65,9

33,1

106,9 111,0

Ecart-type de rptabilit (sr) (mg/l)

4,53

4,24

1,93

4,36

4,47

Ecart-type relatif la rptabilit


(RSDr) (%)

2,8

6,4

5,8

4,1

4,00

Limite de rptabilit (r) (mg/l)

12,7

11,9

5,4

12,2

12,5

Ecart-type de reproductibilit (sR)


(mg/l)

9,26

7,24

5,89

6,36

6,08

Ecart-type
relatif

reproductibilit (RSDR) (%)

la

5,7

11

17,8

5,9

5,5

(R)

25,9

20,3

16,5

17,8

17,0

Limite
(mg/l)

de

reproductibilit

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Acide D-malique Mthode enzymatique

Mthode OIV-MA-AS313-12B

Mthode Type IV

Dosage de l'acide d-malique dans les vins pour des faibles


teneurs, en employant la mthode enzymatique
(Rsolution Oeno 16/2002)

1. DOMAINE DAPPLICATION
La mthode dcrite est applique au dosage, par voie enzymatique, de l'acide Dmalique des vins avec de teneurs infrieures 50 mg/l.

2. PRINCIPE
Le principe de la mthode est bas sur loxydation de lacide D-malique (Dmalate) par le nicotinamide-adnine-dinuclotide (NAD) en oxaloactate qui est
transform en pyruvate et dioxyde de carbone; la formation de NADH, mesure
par l'augmentation de l'absorbance la longueur d'onde de 340 nm, est
proportionnelle la quantit de D-malate prsente (principe de la mthode
dcrite pour le dosage de lacide D-malique pour des teneurs suprieures 50
mg/l), aprs lintroduction dans la cuve de mesure dune quantit dacide Dmalique quivalente 50 mg/l.

3. REACTIFS
Solution dacide D-malique 0,199 g/l, au-del des ractifs indiqus dans la
mthode dcrite pour des teneurs suprieures 50 mg/l.

4. APPAREILLAGE
Lappareillage indiqu dans la mthode dcrite pour des teneurs suprieures
50 mg/l.

5. PREPARATION DE LECHANTILLON
La prparation de lchantillon est indique dans la mthode dcrite pour des
teneurs suprieures 50 mg/l.

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Acide D-malique Mthode enzymatique

6. MODE OPERATOIRE
Le mode opratoire indiqu dans la mthode dcrite pour des teneurs
suprieures 50 mg/l. (rsolution Oeno 6/98), mais avec lintroduction dans la
cuve dune quantit dacide D-malique quivalente 50 mg/l. (introduction de
0,025 ml dune solution dacide D-malique 0,199 g/l, en substitution du
volume quivalent de leau) ; les valeurs obtenues sont diminues de 50 mg/l.

7. VALIDATION INTERNE
Rsum du dossier de validation interne de la mthode de dosage de lacide Dmalique aprs adjonction pralable de 50 mg/l de cet isomre.

Gamme de travail

0 mg 70 mg dacide D-malique par litre.


Dans ces limites, la mthode est linaire, avec
un coefficient de corrlation entre 0,990 et
0,994

Limite de quantification

24,4 mg/l

Limite de dtection

8,3 mg/l

Sensibilit

0,0015 abs / mg/l

Taux de rcupration

87,5 115,0% pour les vins blancs et 75


105% pour les vins rouges

Rptabilit

=12,4 mg/l pour les vins blancs (selon la


mthode OIV, =12,5 mg/l)
=12,6 mg/l pour les vins rouges (selon la
mthode OIV, =12,7 mg/l)

Coefficient de variation

4,2% 7,6% (vins blancs et vins rouges)

Variabilit intralaboratoire

CV=7,4% (s=4,4 mg/l; moyenne=59,3 mg/l)

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Acide D-malique Mthode enzymatique

8. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Chretien D., Sudraud P., 1993. Prsence naturelle d'acide D(+)-malique dans les
mots et les vins, Journal International des Sciences de la Vigne et du Vin, 27:
147-149.
Chretien D., Sudraud P., 1994. Prsence naturelle d'acide D(+)-malique dans les
mots et les vins, Feuillet Vert de l'OIV, 966.
Delfini C., Gaetano G., Gaia P., Piangerelli M.G., Cocito C., 1995. Production
of D(+)-malic acid by wine yeasts, Rivista de Viticoltura e di Enologia, 48: 7576.
OIV, 1998. Recueil des mthodes internationales d'analyse des vins et des
mots.Mise jour Septembre 1998. OIV, Paris.
Przyborski H., Wacha C., Bandion F., 1993. Zur bestimmung von
D(+)Apfelsure in wein, Mitteilung Klosterneuburg, 43: 215-218.
Machado M. et Curvelo-Garcia A.S.; 1999; , FV. O.I.V. N 1082, Ref.
2616/220199.

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Acide L-ascorbique

Mthode OIV-MA-AS313-13A

Mthode Type IV

Acide L-ascorbique

1 Principe des mthodes


Les mthodes proposes permettent de doser lacide ascorbique et lacide
dhydroascorbique prsents dans les vins et les mots.
L'acide L-ascorbique est oxyd par action du charbon actif en acide
dhydroascorbique. Ceci forme un compos fluorescent par raction avec
l'orthophnylnediamine (O.P.D.A.). Un essai tmoin en prsence d'acide borique
permet de dterminer la fluorescence parasite (par formation d'un complexe acide
borique - acide dhydroascorbique) et de la dduire du dosage fluorimtrique.
2 Mthode (mthode fluorimtrique)
2.1. Appareillage
2.1.1. Fluorimtre.
Utiliser un spectrofluorimtre quip d'une lampe spectre continu en se
plaant la puissance minimale de la lampe.
Les longueurs d'onde d'excitation et d'mission optimales pour l'essai seront
dtermines pralablement et dpendent de l'appareil utilis. titre indicatif la
longueur d'onde d'excitation se situe au voisinage de 350 nm, la longueur
d'onde d'mission au voisinage de 430 nm.
Cuves de 1 cm de trajet optique.
2.1.2. Filtre en verre fritt de porosit 3.
2.1.3. Tubes essai (diamtre : 10 mm).
2.1.4. Agitateur pour tubes essai
2.2.Ractifs
2.2.1. Solution de dihydrochlorure d'ortho-phnylnediamine (C6H10Cl2N2),
0,02 g p. 100, prpare extemporanment.
2.2.2. Solution d'actate de sodium trihydrat 500 g/l.
2.2.3. Solution mixte d'acide borique et d'actate de sodium
Dissoudre 3 g d'acide borique dans 100 ml de solution d'actate de sodium
500 g/l. Cette solution doit tre prpare extemporanment.
2.2.4. Solution d'acide actique (20 = 1,05 g/ml) dilu 56 p. 100 (v/v) de pH
voisin de 1,2.
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Acide L-ascorbique

2.2.5. Solution de rfrence d'acide L-ascorbique 1 g par litre


Dissoudre, au moment de l'emploi, 50 mg d'acide L-ascorbique, pralablement
dshydrat dans un dessiccateur l'abri de la lumire, dans 50 ml de solution
d'acide actique.
2.2.6. Charbon actif trs pur pour analyses 1
Placer dans une fiole conique de 2 litres de capacit, 100 g de charbon actif,
ajouter 500 ml d'une solution d'acide chlorhydrique, (20 = 1,19 g/ml) 10 p.
100 (v/v). Porter l'bullition, filtrer sur filtre en verre fritt de porosit 3.
Recueillir le charbon ainsi trait dans une fiole conique de 2 l de capacit.
Ajouter 1 l d'eau, agiter et filtrer sur filtre de verre fritt de porosit 3. Rpter
deux fois cette opration. Placer le rsidu dans une tuve rgle 115 5 C
pendant 12 heures (une nuit par exemple).
2.3. Mode opratoire
2.3.1. Prparation de l'chantillon de vin ou de mot
Prlever un volume de vin ou de mot et le diluer 100 ml dans une fiole
jauge avec la solution d'acide actique 56% afin d'obtenir une solution dont
la concentration en acide L-ascorbique soit comprise entre 0 et 60 mg/litre.
Homogniser le contenu de la fiole jauge par agitation. Ajouter 2 g de
charbon actif et laisser en contact durant 15 min. en agitant de temps en temps.
Filtrer sur papier filtre ordinaire en liminant les premiers millilitres de filtrat.
Dans deux fioles jauges de 100 ml introduire 5 ml de filtrat et, respectivement,
5 ml de solution mixte d'acide borique et d'actate de sodium (essai tmoin) et
5 ml de solution d'actate de sodium (dosage). Laisser en contact durant
15 minutes en agitant de temps en temps, complter 100 ml avec de l'eau
distille.
Prlever 2 ml du contenu de chacune des fioles, ajouter dans un tube essai,
ajouter 5 ml de solution d'ortho-phnylnediamine ; mlanger laide de
lagitateur ; laisser la raction se dvelopper durant 30 min. l'obscurit, puis
effectuer la mesure au spectrofluorimtre.
2.3.2. Courbe d'talonnage
Dans trois fioles jauges de 100 ml placer respectivement 2, 4 et 6 ml de
solution de rfrence d'acide L-ascorbique, complter 100 ml avec la solution
d'acide actique. Homogniser par agitation. Les solutions de rfrence
prpares contiennent respectivement 2, 4 et 6 mg dacide ascorbique/100 ml.
Ajouter 2 g de charbon actif dans chacune des fioles et laisser en contact durant
15 min. en agitant de temps en temps. Filtrer sur papier filtre ordinaire en
liminant les premiers millilitres.
Introduire respectivement 5 ml de chacun des filtrats recueillis dans trois fioles
jauges de 100 ml (premire srie). Rpter l'opration dans une deuxime srie
1

Une des appellations commerciales est "norite"

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Acide L-ascorbique

de trois fioles jauges. Ajouter dans chacune des fioles de la premire srie
(correspondant l'essai tmoin) 5 ml de solution mixte d'acide borique et
d'actate de sodium et dans chacune des fioles de la deuxime srie 5 ml de
solution d'actate de sodium.
Laisser en contact durant 15 min. en agitant de temps en temps. Complter
100