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Objetivos
Conocer y aplicar los mtodos generales de anlisis establecidos en la FEUM,
algunas de las pruebas descritas en la monografa de Cloruro de sodio
(descripcin, solubilidad, ensayo de identidad, aspecto de la solucin y color de la
solucin, acidez o alcalinidad, perdida por secado, bario, metales pesados, fierro,
sulfatos, nitritos, fosfatos, ferrocianuro de sodio y valoracin).
Evaluar la calidad del principio activo, cloruro de sodio, y dictaminar si cumple o
no, de acuerdo a lo establecido en la FEUM.
Introduccin
Es un compuesto inico formado por un catin Sodio (Na+) y un anin Cloruro (Cl-) y
como tal puede reaccionar para obtener cualquiera de estos dos iones.
La sal, qumicamente, es cloruro de sodio, tiene brillo vtreo, su coloracin normalmente
vara de incolora a blanca. Entre sus caractersticas conviene resaltar que es altamente
diatrmica, plstica, viscosa y fluye a grandes presiones. Tiene un marcado sabor salado,
y se disuelve fcilmente en agua. Sobre la reactividad del cloruro de sodio cabe
mencionar que en condiciones normales es un producto estable, pero con la presencia de
humedad del medio ambiente es un producto corrosivo de metales, aluminio y aleaciones,
es altamente higroscpico y no es susceptible a producir flama o explosiones.
Abunda en la naturaleza formando grandes masas slidas (sal gema) o disuelta en el
agua de mar (sal marina) y de algunos manantiales. El agua de mar contiene un promedio
(en peso) de cloruro de sodio de 2.7% 78 millones de toneladas mtricas por km3 (la sal
representa cerca del 77% de los slidos disueltos totales en el agua de mar).
La sal tiene diversas aplicaciones y usos en diferentes campos:
a) Tratamiento de aguas
b) Industria qumica
c) Exploracin de petrleo y gas
d) Procesado de metales
e) Celulosa
f) Textiles y colorantes
g) Curtiduras
h) Huleras
i) Consumo humano: Carnes, Pan, Lcteos y Harinas,
j) Estabilizacin de carreteras
k) Pecuario
Descripcin
Aporta informacin de la materia prima, cloruro de sodio, donde esta descripcin
subjetiva, destaca formas, colores e inclusive olor, de tal manera se realiza una
comparacin con lo reportado en la monografa y lo que observamos. Esta prueba nos
ayuda a identificar a nuestra materia prima fcil y rpida.
Solubilidad
Es una medida de la capacidad de disolverse el cloruro de sodio en un determinado
medio. Donde tenemos un compuesto con enlace inico (NaCl) de acuerdo a esta
propiedad qumica el medio a disolverse seria un compuesto polar como lo es el agua. De
tal manera esta seria una prueba ms de identificacin rpida y sencilla de nuestra
materia.
Ensayo de identidad
Conjunto de caractersticas que permiten distinguir de otras materias, el es caso del
cloruro de sodio que da positivo a las reacciones de identidad para sodio y cloruros, ya
que los compuestos de sodio imparten un color amarillo intenso a la flama. Los cloruros
secos cuando se mezclan con igual peso de dixido de magnesio, humedecidos con cido
sulfrico y calentados suavemente, desprenden cloro, reconocido por su olor.
Acidez o alcalinidad
La prueba de acidez o alcalinidad se realiz con base a lo descrito en la farmacopea 10
ed. Para esta prueba se utiliz azul de bromotimol, un indicador para cidos y bases
dbiles, que puede estar en su forma protonada y desprotonada dando una coloracin
amarilla y azul respectivamente. En la muestra de cloruro de sodio se adiciono el
indicador tornando a la solucin a una color amarrillo, se le adiciona un gota de NaOH
0.02N, cambiando el color de la solucin a azul. Con respecto al cambio de coloracin
podemos determinar que la solucin de cloruro de sodio es basica.
Bario 844
La determinacin de Bario en la muestra de Cloruro de sodio se realiz con base a lo
descrito en la FEUM 10 ed. Para esta prueba se indica prepara dos soluciones una con
cido sulfrico y otra con agua si estas soluciones permanecan en ausencia de
coloracin esta solucin se encuentra libre de bario.
METALES PESADOS
La prueba de metales pesados fue utilizada para la determinacin de impurezas metlicas
que son coloreadas por el ion sulfuro por lo que fue necesario preparar tres soluciones la
muestra, solucin de estndar y la solucin de referencia las cuales fueron comparadas
entre s por medio de una comparacin visual. Estas soluciones fueron comparadas para
conocer si es que nuestra muestra de NaCl contiene impurezas metlicas. Al realizar la
prueba de metales pesados se observ que M<R<C por lo que la muestra cumple con
respecto a lo establecido en la FEUM 10 ed.
FIERRO
La determinacin de fierro en la muestra de cloruro de sodio se realiz mediante lo
descrito en la FEUM 10 Ed. En donde la presencia de hierro en la muestra de cloruro de
sodio seria evidenciada al hacerlo reaccionar con el HCl concentrado, el cual al entrar en
contacto con el cido se oxida, y por lo tanto abra una reaccin un poco colorida, la cual
fue comparada con la referencia, esta referencia contiene 2 ppm de hierro, por lo tanto
nuestra muestra de cloruro de sodio deba estar igual o ms clara que la coloracin
adquirida por la referencia.
6HCl + 2Fe 2FeCl3 + 3H2 (GAS)
Determinando que debido a que la muestra era ms clara que la referencia, nuestra
muestra contena una cantidad menor de 2ppm de hierro.
NITRITOS
La determinacin de nitritos se hizo mediante la dilucin de la muestra de cloruro de sodio
para poder ser leda en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 354 nm, se realiza
a esta longitud porque es aqu donde la excitabilidad de los electrones est ocurriendo,
por lo tanto la absorbancia de la muestra deba ser no mayor a 0.01, se calibra el equipo
con la muestra de cloruro de sodio en agua, obteniendo una absorbancia de 0.0123, por
lo tanto podemos decir que la cantidad de nitritos en nuestra muestra de cloruro de sodio
era mayor, segn los parmetros establecidos en la FEUM 10 Ed en el MGA 0361.
FOSFATOS
De acuerdo a lo establecido en el MGA 0461, para determinar el limire de fosfatos
presentes en nuestra muestra de cloruro de sodio, fue necesaria la preparacin de una
referencia A y B, as como de nuestra muestra a analizar.
PO4 3- + HCl + (NH4)6MoO4 Complejo fosfomolibdico
Complejo fosfomolibdico
Reduct
azul de molibdeno
La cual consiste en una oxidacin del ion ferrocianuro en presencia de sulfato ferroso
catalizada por un cido, para la obtencin de ferrocianuro ferroso (azul de Prusia),
obteniendo en la prueba que nuestra muestra no se tie de color azul, por lo tanto cumple
con los parmetros dados por la FEUM 10 Ed.
VALORACION
La valoracin de cloruro de sodio se hizo empleando diclorofluorescena como indicador,
en donde se marca el punto final de la titulacin, porque la suspensin verde se vuelve
rosa. Previo al punto final de la titulacin, los iones cloruro permanecen en exceso, se
adsorben a la superficie del AgCl e imparten una carga negativa a las partculas. En el
punto de equivalencia los iones cloruro se encuentran completamente precipitados y
debido al exceso de iones Ag+ imparte una carga positiva al precipitado, los pigmentos
aninicos como la diclorofluorescena son atrados a las partculas y al ser adsorbidos
cambian de color, lo cual representa el punto final.
NaCl + AgNO3 AgCl (precipitado)
X= 100.69672 %
X= 102.4186 mg NaCl
Discusin
Para la evaluacin de nuestro principio activo, cloruro de sodio, se llevaron a cabo
algunas de las pruebas descritas en la FEUM, siendo estas, en su mayora, diversas
tcnicas de anlisis, sencillas y rpidas, para finalmente obtener criterios de aceptacin o
rechazo, del mismo.
Tenemos entre las primeras pruebas la Descripcin, donde observamos a travs del
envase, en el cual fue entregado, la forma fsica y el color que esta tenia, de manera
inmediata no se noto ninguna imperfeccin o contaminacin contenida en el envase,
pareca uniforme el contenido. Continuamos con la prueba de solubilidad donde
ocupamos una pequea porcin de cloruro de sodio, la cual adicionamos en cierta
cantidad de agua el resultado final es que nuestro principio fcilmente se solubiliza en
agua. Posteriormente el ensayo de identidad nos revela que al ser expuesto nuestro
principio a una llama de fuego, se observa un tono amarillo, caracterstico de este.
CONCLUSIONES
CUESTIONARIO
1. Explique el fundamento de las siguientes reacciones
a) Identificacin para cloruro de sodio
Para identificar un anin, presente en una disolucin problema, hay que aadir un catin,
como sal soluble en agua que permita la formacin de una sal insoluble con l. La
aparicin de un precipitado nos confirmar la presencia de dicho anin en la disolucin
original.
En este caso, el cloruro de sodio es un compuesto inico formado por un catin sodio
(Na+) y un anin cloruro (Cl-), para identificar la formacin de cloruros insolubles es
agregada una sal metlica, en este caso, nitrato de plata:
NaCl(ac) + AgNO3(ac) AgCl(s) + NaNO3(ac).
Se forma cloruro de plata, una sal inica que a diferencia del nitrato de plata y del cloruro
de sodio, no es soluble en agua. Este precipita formando un slido blanco que se deposita
en el fondo del vaso o contenedor de la reaccin.
b) Cuantificar calcio y magnesio
Se basa en una titulacin complejomtrica en la que se forma un complejo soluble
resultado de la coordinacin de un ion metlico con una especie que tenga uno o ms
pares electrnicos no enlazantes, disponibles para ser compartidos. La extensin con que
se forman estos complejos viene afectada notablemente por el pH
El cido etilendiaminotetraacetico (EDTA), forma complejos 1:1 fuertes con la mayora de
los iones metlicos y se usa ampliamente en anlisis cuantitativo.
Con el EDTA, los iones calcio y magnesio forman complejos 1:1 que son estables y
permiten una titulacin. No obstante, la estabilidad del complejo es bastante baja y en el
caso del magnesio se requiere un valor de ph=10 para poder desplazar el equilibrio, hacia
la derecha y asegurar as que la formacin del complejo sea virtualmente completa:
El Mg+2 se determina empleando el indicador metalocrmico llamado negro de eriocromo
T (NET) en solucin algo alcalina.
El indicador es un agente quelante orgnico que en soluciones neutras o dbilmente
bsicas existe en forma de in dbilmente cargado, HIn-2, de color azul. Este in forma
compuestos quelatos de color rojo con varios iones metlicos, el Mg entre ellos; la
quelacin va acompaada del desplazamiento de iones hidrgeno.
As, en la valoracin directa del Mg empleando como indicador al NET, la solucin posee
inicialmente color rojo debido a la elevada concentracin de iones Mg +2, esta
concentracin disminuye en el punto de equivalencia y el equilibrio anterior se desplaza
hacia la izquierda. La estabilidad del complejo metal indicador es menor que la del
complejo metal-EDTA para que sea posible que el valorante compita favorablemente con
el indicador en la formacin del complejo de los iones magnesio.
El calcio tambin puede valorarse con EDTA y el complejo que forma es ms estable que
el del magnesio, pero produce con el indicador NET una coloracin muy tenue. El calcio
puede titularse con EDTA a punto final definido usando murexida como indicador aun pH
de 12 o ms.
La murexida presenta, en solucin los siguientes cambios:
De acuerdo con los equilibrios planteados y las especies presentes, el cambio de color
que se observa a pH=12 es del rojo al azul.
Referencia bibliogrfica.
http://www.economia.gob.mx/files/comunidad_negocios/industria_comercio/informacionSe
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http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-fajans
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