UNIVERSIDAD DE LAS FUERZAS ARMADAS

EXTENSIN LATACUNGA
CARRERA DE INGENIERIA PETROQUIMICA

COMPENDIO DE PRACTICAS DE LABORATORIO

ANALISIS QUIMICO
TERCER SEMESTRE

SEMESTRE ACADEMICO
MARZO 2014 AGOSTO 2014

PROFESOR: Roman Rodrguez Maecker, Dr. Rer. Nat., Ph.D.

CONTENIDO

PRCTICA # 1.- INTRODUCCIN A LAS PRCTICAS DE LABORATORIO............................................... 3

PRCTICA # 2.- MANEJO DE LA BALANZA ANALTICA ....................................................................... 4
PRCTICA # 3.- USO DEL MATERIAL VOLUMTRICO ......................................................................... 7
PRCTICA # 4.- PREPARACIN DE SOLUCIONES PATRN ................................................................. 9
PRCTICA # 5.- VALORACIN DIRECTA Y VALORACIN POR RETROCESO ....................................... 11
PRCTICA # 6.- CURVA DE TITULACIN ACIDO FUERTE BASE FUERTE .......................................... 12
PRCTICA # 7.- DETERMINACIN DE LA CONSTANTE DE ACIDEZ DEL CIDO ACTICO .................... 14
PRCTICA # 8.- TITULACIN DE OXIDO-REDUCCIN: YODOMETRA ............................................... 16
PRCTICA # 9.- TITULACIN DE PRECIPITACIN: DETERMINACIN DE CLORUROS ......................... 18
PRCTICA # 10.- TITULACIN COMPLEXOMTRICA: DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA ... 19

Prctica # 1.- Introduccin a las prcticas de laboratorio

1. Normas generales

Durante el tiempo de permanencia en el laboratorio, los estudiantes estn obligados a usar mandil y
gafas de proteccin, y tener a disposicin guantes de caucho para uso personal.
El botiqun de primeros auxilios se localizar en un lugar accesible y deber contar con los siguientes
materiales de curacin: gasa, algodn, alcohol, curitas, esparadrapo, agua oxigenada, bicarbonato de
sodio.
Localizar los extintores de incendio y verificar que se encuentren siempre con la carga adecuada y en
buen estado de funcionamiento.
Nunca fume o ingiera alimentos slidos o lquidos en el laboratorio.
En caso de cualquier accidente, informe inmediatamente al profesor o asistente.
Antes de usar un reactivo qumico lea cuidadosamente la etiqueta para identificar el contenido, nivel de
toxicidad y forma de manejo. Tome la cantidad necesaria y tape inmediatamente el recipiente.
Sea consciente sobre su responsabilidad personal en el manejo de productos qumicos. Nunca toque
con la mano ni pruebe un compuesto qumico, a no ser que se lo autorice.
Cuando sea necesario conocer el olor de una sustancia, no acerque directamente la nariz a la sustancia
o a la boca del recipiente que la contiene. Lo correcto es agitar la mano sobre la superficie de la
sustancia o la boca del recipiente, y llevar de esta manera el olor hacia la nariz.
Nunca pipete con la boca. Utilice siempre las peras de succin.
La manipulacin de cidos, bases y solventes orgnicos debe efectuarse dentro de la campana de
extraccin de vapores.
Una vez preparada una solucin, etiqutela indicando composicin, concentracin, fecha y responsable.
Al dejar de usar los reactivos o soluciones, regrselos a su lugar de almacenamiento ya que esto
facilitar su trabajo experimental y el de sus compaeros.
No introducir las pipetas en los recipientes originales de los reactivos lquidos.
No volver a colocar los reactivos sobrantes en los recipientes originales.
No cambiar de lugar los reactivos de uso compartido.
Mantenga siempre el lugar de trabajo limpio y con el mnimo de riesgos potenciales. En caso de
ensuciarse, lmpielo inmediatamente con una toalla de tela o papel previamente humedecida con agua.
En caso de salpicadura de un cido o una base en la piel, enjuguelo inmediatamente con agua. En el
caso de cido sulfrico, deber aplicar adems una solucin de bicarbonato de sodio al 5%.
Para encender la llama de un mechero, encienda primero el cerillo, acrquelo a la parte superior del
mechero y abra lentamente la vlvula del gas.
Una vez finalizada la prctica, coloque todos los materiales y reactivos en orden, limpie el lugar de
trabajo y lvese las manos antes de salir.

2. Recomendaciones para la realizacin de las prcticas

Cada estudiante deber llevar lpiz, borrador, esfero, marcador permanente de punta fina y un
cuaderno nico que ser utilizado como libro de laboratorio.
El alumno deber estudiar previamente el experimento a efectuar, con el propsito de comprender su
objetivo, los principios en que se fundamenta y el procedimiento a seguir. Para ello, cada estudiante
recibir, con anticipacin, la gua de laboratorio correspondiente a la siguiente prctica. Para poder
ingresar a la prctica, el estudiante deber haber obtenido al menos un 50% de la nota en la prueba
correspondiente a la prctica.
Observar con atencin la demostracin del experimento que efecte el profesor o asistente, as como
las instrucciones especiales que le sean dadas.
Anote inmediatamente las observaciones, resultados o datos obtenidos. Nunca trate de memorizarlos.
Realice los clculos en el libro de laboratorio. En caso de cometer errores en el registro de datos,
clculos o resultados, nunca los borre, sino tchelos con una raya, y al lado escriba los valores
correctos.

Prctica # 2.- Manejo de la balanza analtica

Introduccin.La balanza analtica, la cual permite realizar medidas de masa muy confiables, es uno de los instrumentos ms
usados en el laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos.

En el mercado existe una gran variedad de modelos, que varan tanto en la carga mxima que pueden soportar
as como en la resolucin, pero en general se las puede clasificarse como sigue:

Todas las balanzas analticas tienen una cmara de pesada rectangular, formada por cristales, que impide la
influencia de turbulencias de aire. Generalmente es posible abrir tanto las ventanillas laterales como la superior
para introducir los objetos a pesar.
Las balanzas analticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisin de lectura de 0,1 g a 0,1 mg, estn
bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilizacin de cuartos especiales para la medida del
peso. An as, el simple empleo de circuitos electrnicos no elimina las interacciones del sistema con el
ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms importantes porque no pueden ser suprimidos.
La precisin y la confianza de las medidas del peso estn directamente relacionadas a la localizacin, cuidado y
manipulacin de la balanza analtica. Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta
operacin son:
Localizacin de la balanza.-

a) Caractersticas de la sala de medida

-

Tener apenas una entrada.

Tener el mnimo nmero de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y corrientes de aire.
Ser poco susceptible a choques y vibraciones.

b) Condiciones de la mesa para la balanza

-

Quedar firmemente apoyada en el suelo de manera que solo se transmitan un mnimo de vibraciones
posibles.
Ser rgida, no pudiendo cojear o inclinarse durante las operaciones de medida.
Colocar la mesa en los sitios ms rgidos de la construccin, generalmente en los rincones de la sala.
Ser antimagntica (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostticas (no contener
plsticos o vidrios).

c) Condiciones ambientales
-

Mantener la temperatura de la sala constante y la humedad entre 45% y 60%.

No permitir la incidencia de luz solar directa.
No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor.
Instalar las luminarias lejos para evitar disturbios por radiacin trmica. El uso de lmparas
fluorescentes es menos problemtico.
Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores (ej: aire acondicionado, ordenadores, etc.)
o cerca de la puerta.

Cuidados operacionales.-

a) Cuidados bsicos
-

Verificar siempre la nivelacin de la balanza utilizando el ojo de pollo incorporada en la misma.

Dejar siempre la balanza conectada a la toma y encendida para mantener el equilibrio trmico de los
circuitos electrnicos.
Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo tiempo de
calentamiento.

b) El recipiente de medida
-

Usar siempre el menor frasco de medida posible.

No usar frascos plsticos cuando la humedad est abajo del 30-40%.
La temperatura del frasco de medida y su contenido deben de estar a la misma temperatura del
ambiente de la cmara de medida.
Nunca tocar los frascos directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos de la cmara de medida.

c) El plato de medida
-

Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida.

Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operacin de medida del peso.

d) La lectura
-

Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operacin. Tarar la balanza, si es

necesario.
Leer el resultado de la operacin luego que el detector automtico de estabilidad desaparezca del
mostrador.

e) Calibracin
-

Calibrar la balanza regularmente, ms todava cuando est siendo operada por vez primera, si fu
cambiada de sitio, despus de cualquier nivelacin y despus de grandes variaciones de temperatura o
de presin atmosfrica.

f) Mantenimiento
-

Mantener siempre la cmara de medida y el plato limpios. Una brocha pequea junto a la balanza es
indispensable.

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Influencias fsicas que afectan el pesado.-

a) Temperatura
La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y el ambiente de la cmara de medida causa
corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas sobre el plato de medida haciendo que la muestra
parezca ms leve (conocida por fluctuacin dinmica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio trmico
es establecido. Adems, la humedad que cubre cualquier muestra, que vara con la temperatura, es encubierta
por la fluctuacin dinmica. Esto hace que un objeto ms fro parezca ms pesado, o un objeto ms caliente
parezca ms leve.
-

Nunca pesar muestras retiradas directamente de estufas, muflas o refrigeradores.

Dejar siempre que la muestra alcance la misma temperatura del laboratorio o de la cmara de medida.
Tratar siempre de manipular los frascos de medida o las muestras con pinzas. No siendo posible, utilizar
una banda de papel.
No tocar con las manos la cmara de medida.
Usar frascos de medida con la menor rea posible.

b) Variacin de masa
Aumento de masa debido a una muestra higroscpica (aumento de humedad atmosfrica) o prdida de masa
por evaporacin de agua o de substancias voltiles.
-

Usar frascos limpios y secos y mantener el plato de medida siempre libre de polvo, contaminantes o
gotas de lquidos.
Usar frascos de medida con cuello estrecho.
Usar tapas o corchos en los frascos de medida.

c) Electrosttica
El frasco de medida puede estar cargado electrostticamente. Estas cargas son formadas por friccin o durante
el transporte de los materiales, especialmente si son en grnulos o en polvo. Si el aire est seco (humedad
relativa menor que 40%) estas cargas electrostticas quedan retenidas o son dispersas lentamente. Los errores
de medida ocurren por fuerzas de atraccin electrosttica que actan entre la muestra y el ambiente. Si la
muestra y el ambiente estn bajo el mismo efecto de cargas elctricas de misma seal hay repulsin, mientras
que bajo el efecto de cargas opuestas se observan atracciones.
-

Aumentar la humedad atmosfrica utilizando un humidificador o por ajustes apropiados en el sistema

de aire acondicionado (humedad relativa ideal: 45 - 60%).
Descargar las fuerzas electrostticas, poniendo el frasco de medida en un recipiente de metal, antes de
la medida del peso.
Conectar la balanza a un "cable tierra" eficiente.

Explicacin de la prctica.- Se obtendr, por cada estudiante, la masa de cinco monedas por medio de
pesada directa, es decir, la masa de cada una. En seguida, se determinar la masa de las cinco monedas
juntas, se proceder a quitar una por una y calcular su masa por diferencia. El peso de cada moneda particular,
obtenido por cada mtodo, deber coincidir dentro de la dcima de miligramo.
Materiales y reactivos.-

Balanza analtica

Cada estudiante debe traer 5 monedas de 1 centavo de dlar americano

Procedimiento.-

El procedimiento de encerado y pesado ser indicado paso a paso por el profesor o asistente en el
laboratorio.
Cada estudiante proceder a obtener los pesos individuales de sus cinco monedas, los mismos que
debern ser anotados y servirn para el anlisis estadstico de datos experimentales a desarrollarse en
clase en el captulo correspondiente.
Finalmente, el profesor o asistente realizaran la demostracin de cmo proceder a pesar sustancias
pulverulentas.

Prctica # 3.- Uso del material volumtrico

Introduccin.El material que se utiliza para medir el volumen se lo clasifica como material volumtrico. En su mayora, el
material volumtrico est constituido por vidrio, a fin de permitir la visualizacin del lquido que se desea medir.
En algunos casos se utiliza material de plstico transparente, ya sea por su bajo costo, o para evitar una
reaccin entre el lquido y el vidrio (por ejemplo cuando se mide cido fluorhdrico). Debe tenerse en cuenta
que el material de vidrio tiene una mayor exactitud.

El material volumtrico se clasifica en dos grupos:

Material volumtrico aforado: Es el que tiene una sola marca, es decir, no presenta una escala de graduacin.
Dentro de este grupo se tiene: pipetas volumtricas, balones volumtricos y picnmetros.
Material volumtrico graduado: Es el que tiene una escala de graduacin y permite medir volmenes diferentes.
Dentro de este grupo se tiene: pipetas graduadas, buretas y probetas.
Adems del material volumtrico anterior, se tienen los vasos de precipitacin, que se usan nicamente como
recipientes en general y para medir volmenes muy aproximados; y los matraces erlenmeyer que son
recipientes en forma cnica tiles en titulacin y en la preparacin de medios de cultivo en microbiologa.
Materiales y reactivos.-

Pipeta graduada
Pipeta volumtrica
Baln volumtrico
Vaso de precipitacin
Pera de succin
Balanza analtica

KMnO4
Agua destilada

Procedimiento para hacer transferencias cuantitativas.

1. Pesar con exactitud de miligramo, 0.4 g de KMnO4 un vaso de precipitacin de 50 ml.
2. Agregar 20 ml de agua y disolver con cuidado para evitar prdidas por salpicaduras. Tenga paciencia hasta
disolver todo el material slido.
3. Con la ayuda de un embudo, transferir la solucin anterior a un baln volumtrico de 100 ml. Para
evitar que la solucin se escurra por la pared externa del vaso, se debe verter sobre una varilla de
agitacin, y por ltimo, tocar el pico del vaso con la varilla para retirar la ltima gota.
4. Enjuagar el vaso con un poco de agua y repetir el paso anterior.

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5. Repetir los pasos 3 y 4 hasta que no queden trazas de color violeta en el vaso.
6. Lavar la varilla de agitacin, recogiendo el agua de lavado sobre el embudo que aun se encuentra dentro
del baln volumtrico.
7. Finalmente, lavar con cuidado las paredes del embudo, recogiendo de igual manera el agua de lavado
dentro del baln volumtrico.
8. Retirar el embudo y completar el volumen hasta la marca de aforo del baln.
9. Taparlo, invertirlo y agitar vigorosamente.
Procedimiento para hacer una dilucin.
1. Con la solucin de permanganato anterior (solucin madre o stock) se prepararn 50 ml solucin de
permanganato de potasio con una concentracin referencial del 0.05 %. Calcular la cantidad de solucin
madre que se requieren tomar aplicando la frmula: C1V1 = C2V2.
2. Transferir una cantidad apropiada de la solucin madre de KMnO4 en un vaso de precipitacin. Recuerde
que no es adecuado tomar alcuotas directamente desde una botella de reactivo, o desde una solucin
madre, a fin de evitar posible contaminacin.
3. Con la ayuda de una pipeta, limpia y seca, tomar la cantidad pequea de la solucin stock de KMnO4,
invertirla con cuidado dentro de la pipeta a fin de homogenizar las paredes y desechar el contenido.
4. Con la pipeta homogenizada, tomar la cantidad requerida de la solucin stock de KMnO4 y transferirla a un
baln volumtrico de 50 ml. Dejar que la pipeta vierta por si sola el lquido. No sople a travs de ella para
evacuar el lquido. Las pipetas estn calibradas para verter su contenido.
5. Completar el volumen del baln volumtrico hasta la marca de aforo.
Cuestionario.
-

En base a la experiencia de la prctica, y complementado con informacin bibliogrfica, desarrolle un

procedimiento para el llenado y lectura de una bureta.
Si usted dispone en el laboratorio nicamente de pipetas volumtricas de 1ml, 5 ml y 10 ml y balones
volumtricos de 25 ml, 50 ml y 100 ml. Explique cmo podra tener 20 ml de una solucin de HCl con
una concentracin muy aproximada a 0.1 M, a partir de cido clorhdrico concentrado (37% pureza,
densidad 1.19 g/ml), utilizando la menor cantidad posible de reactivo.
Se debera luego del paso 5, en el Procedimiento para hacer una dilucin, enjuagar la pipeta
con agua y recoger dicha agua de lavado sobre el valn volumtrico en el que se prepara el reactivo?
Calcular la concentracin porcentual y molar de la solucin sotck preparada segn el Procedimiento
para hacer transferencias cuantitativas.

Prctica # 4.- Preparacin de soluciones patrn

Introduccin.Un patrn es un compuesto que sirve de referencia en cualquier mtodo de anlisis o medida. Una solucin
patrn es aquella que tiene una concentracin exacta y conocida de una determinada especie qumica. Los
Patrn primario: Es una sustancia suficientemente pura y estable que puede ser usada directamente despus
de haber sido pesada. Un reactivo patrn primario debe cumplir los siguientes requisitos, los cuales se refieren
al patrn en estado slido y no a una solucin preparada a partir de ste:

Alta pureza (mnimo 99.9%).

Estabilidad frente a agentes atmosfricos. No debe ser higroscpico.
Ausencia de agua de hidratacin.
Peso molecular alto para disminuir los errores asociados a la pesada.
Debe ser posible de ser secado en estufa.
Fcilmente accesible y de bajo costo.

Patrn secundario: Es un reactivo cuya concentracin ha sido determinada frente a un patrn primario,
usando un mtodo analtico adecuado de exactitud conocida.
Una forma de determinar la concentracin de una solucin es utilizando la volumetra, por medio de la
titulacin o valoracin, que es un mtodo mediante el cual, se aade cuidadosamente una sustancia
(titulante o valorante) a otra (analito) hasta completar una reaccin qumica entre ambos. El punto terico
en el que la cantidad de titulante patrn aadido equivale a la del analito se conoce como punto de
equivalencia. El punto de equivalencia que se observa en una titulacin como un cambio fsico (p.e. cambio de
color del indicador) se denomina punto final.
El objetivo de la presente prctica es preparar soluciones patrn secundario de HCl y NaOH, ya que este acido y
base son los mas utilizados en el laboratorio.
Materiales y reactivos.

Balanza analtica
Desecador
Estufa
Bureta
Matraces erlenmeyer
Vaso de precipitacin
Esptula
Balones aforados de 100
ml.

Carbonato de sodio (Na2CO3) grado analtico para patrn primario, secado

previamente a 110 C por 2 horas y enfriado dentro de un desecador.
Ftalato de potasio e hidrgeno grado analtico para patrn primario,
secado previamente a 110 C por 2 horas y enfriado dentro de un
desecador.
Indicador: verde de bromocresol.
Indicador: fenolftaleina.
HCl concentrado p.a.
NaOH p.a.

Procedimiento.-

Valoracin de cido.

Preparar 100 ml de una solucin de HCl 0.1 M y colocarla en una bureta.

Pesar en la balanza analtica 5 muestras de carbonato de sodio entre 0.0350 g 0.0750 g (registrar el
peso exacto), colocarlas en sendos matraces erlenmeyer de 250 ml y disolverlos en 10 ml de agua
destilada.
Aadir 3 gotas de indicador de verde de bromocresol.
Titular con el HCl 0.1 M hasta que la solucin cambie de color azul a color verde.
Hervir la solucin por 3 minutos para eliminar el CO2 (la solucin se vuelve nuevamente de color azul) y
finalmente completar la titulacin, es decir, agregar HCl 0.1 M hasta que la solucin nuevamente
cambie a color verde.
Realizar los clculos respectivos para determinar el ttulo del cido clorhdrico, incluyendo parmetros
estadsticos de anlisis y control de datos.

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Valoracin de base.

Preparar 100 ml de una solucin de NaOH 0.1 M y colocarla en una bureta.

Pesar en la balanza analtica 5 muestras de ftalato de potasio e hidrgeno entre 0.2000 g 0.3500 g
(registrar el peso exacto), colocarlas en sendos matraces erlenmeyer de 250 ml y disolverlos en 10 ml
de agua pura.
Aadir 3 gotas de indicador de fenolftaleina.
Titular con el NaOH 0.1 M hasta que la solucin cambie de incoloro a color rosado.
Realizar los clculos respectivos para determinar el ttulo del hidrxido de sodio, incluyendo parmetros
estadsticos de anlisis y control de datos.

Cuestionario.

Indique las reacciones qumicas respectivas involucradas en los procesos de titulacin.

Se podra utilizar un pH-metro en lugar del reactivo indicador para establecer el punto final?
Explique la base cientfica de por qu motivo el indicador cambia de color a un determinado valor de
pH?
Existen sustancias naturales que pueden ser utilizadas como indicadores acido base. Indique un
ejemplo.
Usted necesita preparar en su laboratorio una solucin patrn de HCl, pero por descuido no se dispone
de suficiente carbonato de sodio, aunque si existe NaOH, ftalato de potasio e hidrgeno, verde de
bromocresol, fenolftaleina. Cree usted posible preparar el HCl requerido.
Por qu motivo las soluciones alcalinas no deben ser almacenadas por mucho tiempo en envases de
vidrio?
Cul es la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final.
Por qu no es posible utilizar el HCl y el NaOH como patrones primarios.

Preparacin de indicadores.

Verde de bromocresol: disolver 0.01 g en 2 ml de NaOH 0.01 M y agregar 25 ml de agua.

Fenolftaleina: disolver 0.05 g en 15 ml de etanol y luego agregar 15 ml de agua.

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Prctica # 5.- Valoracin directa y valoracin por retroceso

Introduccin.La aplicacin de la valoracin directa y por retroceso se ejemplifica didcticamente en la determinacin de una
mezcla de carbonato y bicarbonato. En la primera, se determina la alcalinidad total, procedente de la suma de
carbonatos y bicarbonatos, por medio de la titulacin directa con cido clorhdrico patrn, usando como
indicador verde de bromocresol.

}
Luego, una nueva alcuota de solucin problema se trata con un exceso de hidrxido de sodio patrn para
convertir el bicarbonato a carbonato.

A continuacin, todo el carbonato se precipita con cloruro de bario.

El exceso de hidrxido de sodio aadido se determina de inmediato por medio de una valoracin por retroceso
con cido clorhdrico patrn para determinar cuanto bicarbonato estaba presente, utilizando fenolftalena como
indicador. La cantidad de carbonato se calcula a partir del carbonato total menos el bicarbonato.
Materiales y reactivos.

Balanza analtica
Desecador
Estufa
Bureta
Matraz erlenmeyer
Vaso de precipitacin
Esptula
Balon aforado

HCl patrn 0.1 M (100 ml).- Debe ser preparado por los estudiantes con
anterioridad a la prctica.
NaOH patrn 0.1 M (100 ml).- Debe ser preparado por los estudiantes con
anterioridad a la prctica.
Sol. de BaCl2 al 10% (500 ml)
Sol. problema con carbonato y bicarbonato. Ser entregada por el
profesor.
Indicador: verde de bromocresol
Indicador: fenolftaleina

Procedimiento.-

Titulacin directa:

Pesar con exactitud al miligramo, entre 1.0 a 1.5 g de la muestra problema y transferirla
cuantitativamente a un baln volumtrico de 100 ml.
Con la ayuda de una pipeta volumtrica, transferir 10 ml de solucin problema a un matraz erlenmeyer
de 250 ml y titular con HCl patrn 0.1 M usando verde de bromocresol como indicador. Anotar la
cantidad de titulante usado. Realizar la determinacin por quintuplicado.

Titulacin por retroceso:

Transferir con una pipeta volumtrica, 10 ml de solucin problema a un matraz erlenmeyer de 250 ml y
aadir 25 ml de NaOH patrn 0.1 M. Agitar y agregar 10 ml de la solucin de cloruro de bario al 10%.
Agitar para generar la precipitacin del carbonato y titular con HCl patrn 0.1 M usando fenolftaleina
como indicador. Realizar la determinacin por quintuplicado.

Cuestionario.

Que contenido de carbonato y bicarbonato exista en la muestra problema.

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Prctica # 6.- Curva de titulacin acido fuerte base fuerte

Introduccin.Las titulaciones cido-base se pueden realizar empleando compuestos indicadores que cambian de color a un
determinado valor de pH, lo que permite establecer el punto final. Sin embargo, muchas veces es necesario
conocer la forma que tiene una curva de titulacin, ya que la informacin que ella provee puede ser utilizada
para establecer, por ejemplo, el lugar en donde un acido dbil se ioniza.

En este caso, para construir la grafica, es necesario conocer la mayor cantidad de puntos posibles. Una de las
maneras ms practicas de hacerlo es utilizando un pH-metro, el mismo que nos indicar el pH de la solucin a
medida que se aade el titulante. Con los valores de pH obtenidos para cada volumen de titulante se realiza
una grfica (pH vs volumen de titulante agregado) y se analiza con detalle la misma a fin de determinar puntos
de inflexin, que son los lugares en los que ocurre un cambio en el comportamiento del sistema. Un tpico
ejemplo de una curva de titulacin se indica a continuacin:
La presente practica tiene por objeto construir experimentalmente una curva de titulacin acido fuerte base
fuerte y viceversa.
Materiales y reactivos.

Agitador magntico.
Vasos de precipitacin de 250 ml
Buretas
Soporte y pinza de bureta
Varilla de agitacin
pHmetro calibrado
Balanza analtica

100 ml de HCl 0.1 M patrn secundario

100 ml de NaOH 0.1 M patrn secundario

Procedimiento.

Colocar en un vaso de precipitacin, 25 ml exactamente medidos de la solucin de HCl y medir su valor de

pH.
Preparar la bureta con el reactivo titulante (NaOH).
Calibrar el ph-metro.
Proceder a la titulacin mediante agregados de 1.0 ml de titulante y registrar el valor del pH cuando se
estabilice la lectura, para cada agregado de titulante.
Continuar la titulacin hasta haber utilizado 50 ml del titulante.

Cuestionario.-

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Construir la grafica de titulacin segn el siguiente formato:

Construir una grafica terica de titulacin de 25 ml de HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M y comparar ambas
grficas.
Construir una grfica terica de titulacin de 10 ml de NaOH 0.05 M con HCl 0.01 M.

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Prctica # 7.- Determinacin de la constante de acidez del cido

actico
Introduccin
Cuando una o mas especies qumicas reaccionan en determinadas condiciones para formar otras especies
qumicas, se establece una relacin constante entre los productos formados y los reactivos iniciales. Esta
relacin es la expresin del equilibrio qumico que se establece durante la reaccin.
Para la reaccin general:

La constante de equilibrio se expresa como:

Para la determinacin experimental de la constante de equilibrio se necesita conocer las concentraciones

iniciales de los reactivos y solamente una de las especies presentes en el equilibrio.
La presente practica tiene por objeto determinar experimentalmente el valor de la constante de acidez del acido
actico, y compararlo con el valor tabulado de 1.75 x 10 -5.
Materiales y reactivos.

9 vasos de precipitacin de 50 ml
2 buretas
varilla de vidrio
pHmetro
balanza

100 ml de cido actico 0.2 M, patrn secundario.Debe ser preparado por los estudiantes con
anterioridad a la prctica.
100 ml de acetato de sodio 0.2 M, patrn primario.Debe ser preparado por los estudiantes con
anterioridad a la prctica.

Procedimiento.

Marque los vasos de precipitacin con las letras A, B, C, D, E, F, G, H, I.

En cada vaso coloque (utilizando una pipeta) el volumen de las soluciones como se indica en la
siguiente tabla:
Vaso

Acetato de sodio 0.2 M

(ml)

Acido actico 0.2 M

(ml)

18

16

14

12

10

10

12

14

16

18

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Calibre el pH metro y mida el valor de pH de cada solucin. En base a los volmenes de cada reactivo
aadidos a cada vaso, calcule la concentracin molar de cido actico y de acetato de sodio en cada
una de las soluciones anteriores y complete los datos de la siguiente tabla:

Vaso

[acetato de sodio]
(M)

pH

[acido actico]
(M)

log

acetato de sodio
acido acetico

A
B
C
D
E
F
G
H
I

Calcule el valor de la constante de equilibrio para la ionizacin del cido actico a la temperatura dada,
por medio de la siguiente ecuacin:

pH pKa log
Vaso

pKa

acetato de sodio
acido acetico
Ka

A
B
C
D
E
F
G
H
I
promedio

Cuestionario.

Cual es la reaccin qumica que describe el proceso de ionizacin del cido actico.
Evale estadsticamente los datos experimentales y comprelos con el valor bibliogrfico de la
constante de acidez del cido actico. Analice las posibles causas que provocan la diferencia entre el
valor experimental y el valor bibliogrfico.
Que sucedera si el experimento se repite a una temperatura mayor.
Por qu para los cidos fuertes como el sulfrico o clorhdrico, no es posible determinar la constante de
ionizacin?.

16

Prctica # 8.- Titulacin de oxido-reduccin: yodometra

Introduccin.La yodometria es un mtodo volumtrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro (I -) son adicionados a una
solucin que contiene un agente oxidante (en este caso el hipoclorito ClO-), el mismo que reaccionar
produciendo una cantidad equivalente de yodo (I2) que ser titulado con una solucin estandarizada de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3). El punto final de la titulacin se determina utilizando indicador de almidn. El
objetivo de la prctica es determinar el contenido de cloro en una solucin comercial de blanqueador.

Base del mtodo:

El hipoclorito reacciona con los iones yoduro en medio cido:

El yodo formado se titula con tiosulfato:

La estandarizacin del tiosulfato se realiza con yodato de potasio segn la reaccin:

Materiales y reactivos.

Balanza analtica
Desecador
Estufa
Bureta
Matraz erlenmeyer
Vaso de precipitacin
Varilla de agitacin
Esptula
Pipeta
Probeta
Hornilla calefactora

Sol. de almidn al 1%
Sol. de tiosulfato de sodio 0.1 M
Yodato de potasio (KIO3), grado analtico
Yoduro de potasio (KI)
Acido sulfrico al 10%.- Disolver con mucho cuidado, 5 ml de cido
sulfrico concentrado en 50 ml de agua destilada.
HgI2

Procedimiento.Preparacin del indicador de almidn.

Colocar 0.5 g de almidn soluble en 50 ml de agua destilada y mezclar.

Aadir 5 mg de HgI2 a la mezcla anterior y mezclar. El HgI2 estabiliza la solucin de almidn
indefinidamente. Si no existiese HgI2, simplemente se debe utilizar la solucin de almidn fresca, es
decir, preparada el mismo da en que se va a usar.
Llevar la mezcla anterior a ebullicin por 3 minutos, manteniendo constante agitacin.

Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M.

Disolver en 90 ml de agua destilada, previamente hervida y enfriada, 6.25 g de Na2S2O3*5H2O. La

ebullicin del agua es necesaria para eliminar todo el dioxido de carbono disuelto.
Adicionar 0.025 g de carbonato de sodio y mezclar. Se aade carbonato de sodio para mantener la
solucin a pH ligeramente alcalino y evitar la descomposicin del tiosulfato.
Transferir la solucin anterior a un baln volumetrico de 250 ml, y completar el volumen con agua
destilada, previamente hervida y enfriada.
El tiosulfato de sodio hidratado, Na2S2O3*5H2O, no puede ser usado como estndar primario, porque no
se tiene certeza en relacin a su contenido de agua, debido a su naturaleza higroscpica.

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Estandarizacin de la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 M.

Secar en una estufa el iodato de potasio grado analtico a 120C por 2 horas.
Pesar entre 0.025 y 0.050 g (anotndose exactamente el peso hasta 0.1 mg) de iodato de potasio
puro y seco.
Transferir con mucho cuidado el yodato de potasio a un erlenmeyer de 250 mL, y disolverlo en 50 mL
de agua previamente hrvida y enfriada.
Adicionar 2 g de yoduro de potasio y 5 mL de cido sulfrico al 10%, homogenizando constantemente.
Usando una bureta, titular la solucin resultante con la solucin de tiosulfato, bajo agitacin constante,
hasta que el color cafe cambie a un amarillo plido. En este punto, adicionar 2 mL de la solucin de
almidn (indicador) y continar la titulacin, lentamente, hasta el cambio abrupto del color azul a
incoloro.
Realizar la estandarizacin por triplicado, observando una precisin de 0.1%.
Como el yoduro puede contener trazas de iodato y como el yodo es fcilmente oxidable por el aire, se
recomienda siempre hacer una prueba en blanco y corregir el resultado, si fuera necesario.

Determinacin del contenido de hipoclorito.En esta prctica se determinara la pureza de una muestra de hipoclorito de calcio.

Pesar alrededor de 0.15 g de hipoclorito de calcio (anotar exactamente el peso hasta 0.1 mg) y
disolverlo en 25 ml de agua destilada, dentro de un matraz erlenmeyer de 250 ml.
Adicionar 5 mL de cido sulfrico al 10% y 1 g de yoduro de potasio, agitar y dejar reposar en la
oscuridad por 5 minutos.
Titular con la sol. de tiosulfato hasta que la solucin presente un amarillo plido. Adicionar 1 mL de la
solucin de almidn y continuar la titulacin hasta el viraje del color azul del indicador a incoloro.
Anotar el volumen de la solucin de tiosulfato gastado en la titulacin.
Hacer la determinacin por triplicado, considerando que la precisin de las medidas debe ser del orden
de 0.1%.

Cuestionario.

Calcular la concentracin de hipoclorito en la muestra.

Otro agente oxidante que se podra determinar por medio de este mtodo es el peroxido de hidrogeno.
Cual ser la base para el mtodo?
Por qu razn el permanganato de potasio (agente oxidante) no puede ser titulado directamente con
una solucin de tiosulfato de sodio?
Sabiendo que el cido ascrbico es un agente reductor; como se podra adaptar este mtodo para
determinar el contenido de vitamina C en un suplemento vitamnico, por ejemplo?.
En realidad, el yodo en solucin, en presencia de yoduro, no se presenta como I 2 sino como I3-.
Explique su formacin y su significado analtico.

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Prctica # 9.- Titulacin de precipitacin: determinacin de cloruros

Introduccin.Las reacciones de precipitacin son aquellas en las que el producto es un slido insoluble. En las titulaciones de
precipitacin, se mide la cantidad de un reactivo de concentracin conocida que se consume por la sustancia a
analizar, formando un precipitado. Es necesario aadir un indicador adecuado que cambie de color en el punto
final de la reaccin.

Base del mtodo:

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata
(AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita
cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros. El primer exceso de AgNO3 aadido reacciona con el
K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 que es el indicativo del punto final. El pH ptimo para
llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que a valores de pH mayores a 8.3, el in Ag + precipita
en forma de Ag(OH). Cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a
dicromato, afectando el viraje del indicador.

Materiales y reactivos.

Balanza analtica
Desecador
Estufa
Bureta
Matraz erlenmeyer
Vaso de precipitacin
Esptula
Baln aforado
Pipeta
pH-metro

Sol. de AgNO3 0.02 M: Disolver 0.3397 g de AgNO3 (previamente

secado a 100 C por una hora y enfriado en un desecador no
expuesto a la luz) en agua destilada y aforar a 100 ml.
Indicador de K2CrO4 al 2.5 %: Disolver 5 g de K2Cr04 en agua
destilada y aforar a 50 ml.
Sol. K2CO3 0.1 M
Sol. H2SO4 0.1 M

Procedimiento.

Colocar 5 ml. de la muestra de agua potable en un matraz erlenmeyer de 125 ml.

Medir el pH de la muestra. Si el valor esta entre 7.0 a 8.3 continuar con el siguiente paso, caso
contrario ajustar el pH aadiendo gota o gota una solucin de carbonato de potasio 0.1 M o cido
sulfrico 0.1 M, segn sea el caso.
Agregar 5 gotas de sol. de K2CrO4 al 2.5 %
Titular con AgNO3 0.02M hasta que aparezca un color rojo-ladrillo.

Cuestionario.

Calcular la concentracin de cloruros en la muestra.

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Prctica # 10.- Titulacin complexomtrica: determinacin de la

dureza del agua
Introduccin.La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos,
bicarbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se
consuma ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen
incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adems le da un sabor
indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por las razones antes expuestas y
debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas,
acabados metlicos, teido y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a
500 mg/l son indeseables para uso domstico.
La dureza es expresada como carbonato de calcio equivalente:
Dureza como CaCO3 (ppm)
0-75
75-150
150-300
> 300

Interpretacin
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura

Base del mtodo:

A pH 10, el EDTA forma complejos estables con Ca y Mg de manera que, utilizando un indicador de punto final
adecuado, tal como el negro de eriocromo T, pueden valorarse convenientemente. La titulacin debe realizarse
lentamente, a temperatura ambiente e inmediatamente despus de la adicin del buffer, ya que a pH 10 se
inicia la reaccin de formacin del precipitado de CaCO3.
La reaccin general del EDTA con un ion divalente es:
M++ + H2Y-- MY-- + 2H+
La estructura del EDTA y del in complejo metal-EDTA se indican a continuacin:

EDTA (cido etilen-diamino-tetra-acetico)

Ion complejo metal-EDTA

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Materiales y reactivos.

Balanza analtica
Desecador
Estufa
Bureta
Matraz erlenmeyer
Vaso de precipitacin
Esptula
Baln aforado
pH-metro

Indicador negro de eriocromo T al 0.5% en etanol (10 ml)

Sol. buffer pH 10: Colocar 3.2 g de cloruro de amonio (NH 4Cl) y 29 ml
de amonaco concentrado en un baln volumtrico de 50 ml.
Completar el volumen con agua.
Sol. estndar de EDTA-Na2 0.01 M: (No se utiliza EDTA libre ya que es
insoluble en agua. Se usa la sal di-sdica la cual si es soluble). Secar
unos 1.5 g de EDTA-Na2 en la estufa a 80 C por dos horas. Dejar
enfriar en un desecador por 30 minutos, luego pesar exactamente 1.0
g de la sal y colocarla en un baln volumtrico de 250 ml. Agregar 10
ml de agua destilada y agitar hasta su completa disolucin (El EDTANa2 se disuelve muy lentamente y el proceso puede tomar unos 30
minutos). Una vez disuelto, complete el volumen con agua y agite.
Transfiera inmediatamente la solucin a una botella de plstico limpia
y seca, a la cual se la ha enjuagado con una porcin pequea de la
solucin de EDTA-Na2.

Procedimiento.

En un matraz erlenmmeyer, colocar 50 ml de agua potable, medidos con una pipeta volumtrica o en
su defecto con una bureta.
Aada 2 ml de la solucin buffer y mida el pH. Si el pH es 10, contine con el siguiente paso, caso
contrario agregue mas buffer hasta llegar a dicho valor.
y 5 gotas del indicador.
Titule con la solucin patrn de EDTA 0.01 M hasta que el color cambie de rojo-vino a azul-prpura. El
cambio de color del indicador es lento, por lo tanto, agregue el titulante en forma lenta y agitando
constantemente el matraz erlenmeyer. Una solucin de comparacin para el color se puede preparar
con 50 ml de agua pura, 5 gotas de indicar y 5 gotas de EDTA.
Calcular la dureza del agua potable expresada en mg/L.

Cuestionario.

En la determinacin de la dureza del agua, cuando no se tiene la certeza de la presencia de iones

magnesio en la muestra, se debe aadir a la muestra una pequea cantidad de complejo EDTA-Mg.
Cual es la razn para este procedimiento?
El EDTA no solamente se utiliza para la determinacin de calcio y magnesio, sino para muchos otros
iones metlicos. Explique como es posible seleccionar la determinacin por medio de EDTA de un ion
metlico especfico sin que afecte la presencia de otro.
Como se explica el uso del indicador negro de eriocromo T si el pH de la solucin se encuentra
tamponado a un valor de 10? La reaccin qumica involucrada en el uso del indicador es: