INDICE GENERAL

Contenido

pg.

Resumen.
Introduccin.......
Parte Experimental.......
Diagrama del Equipo ..
Resultados..
Discusiones....
Conclusiones..
Referencias Bibliogrficas.....
Anexos...

03
04
06
08
09
10
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13
14

RESUMEN
La destilacin es un proceso de separacin en la cual un lquido se convierte en vapor y el
vapor se condensa ms en lquido. A este lquido que se condensa se le da el nombre de
destilado, en tanto el lquido que se vapora se le da el nombre de carga. La finalidad ms
corriente de la destilacin es la purificacin o separacin de los componentes de una
muestra, en este caso la mezcla a separar ser de etanol- agua. Este mtodo fue aplicado

en la experiencia para separar una mezcla de etanol agua, utilizando una torre de
destilacin de casquetes de burbujeo y poder as calcular el caudal de destilado y la
frmula de la lnea de operacin a partir de una relacin de reflujo fija.Para cumplir
satisfactoriamente con lo expuesto, se procedi a alimentar la torre con la mezcla etanol
agua. Una vez comenzada la destilacin, se midi el caudal del destilado y se tomaron
muestras en dicho producto as como en el caldern, midindoseles el ndice de refraccin,
para as poder obtener grficamente la concentracin molar correspondiente y a
concentracin

V /V .

INTRODUCCION
La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable,
debido a que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las
primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que
procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior
se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin,
debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles.

Para que dicha operacin de separacin resulte viable es imprescindible que la

volatilidad relativa de los componentes que se quieren separar sea diferente a la
unidad:
y1
x
1,2= 1 1
y2
x2
Siendo y la fraccin molar de cada componente en la fase vapor y x la fraccin molar
de cada componente en la fase lquida.
Generalmente, el proceso de rectificacin se realiza de forma continua. Sin
embargo, para operaciones a pequea escala, se puede emplear la rectificacin
discontinua o por cargas. En este tipo de rectificacin, el alimento se introduce una
sola vez en el caldern del equipo y durante la operacin se retira de forma continua el
destilado.

En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la

composicin de la carga inicial vara con el tiempo, ya que se elimina
preferentemente el componente ms voltil. Esto da lugar a un aumento de la
temperatura del sistema y a un progresivo empobrecimiento del producto Destilado
en dicho componente.

Los factores que determinan la operacin de separacin en una columna de

rectificacin discontinua son:

Altura / nmero de pisos de la columna.

Razn de reflujo externa
Composicin y cantidad de carga inicial
Mtodo de contacto entre las fases.

El objetivo de esta prctica es conocer los fundamentos de la rectificacin

discontinua a relacin de reflujo constante y variable. Para ello se va a separar una
mezcla binaria no ideal compuesta por etanol y agua, utilizando una columna de
relleno que operan en discontinuo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTO

Anotar P y T de tope, fondo,

PROCEDIMIENTO EXPERIEMNTAL (CONTINUACIN)

Anotar el tiempo de operacin experimental, detener proceso, anotar V total de destilado, apagar

Medir presin, temperaturas e ndice de refraccin e

DIAGRAMA DEL EQUIPO

RECTIFICACIN DISCONTINUA

El alimento se introduce una sola vez en el

caldern.

El vapor se enriquece en componente voltil

segn asciende en la columna.

Slo hay sector de enriquecimiento.

La mezcla cambia de composicin durante la
operacin.

El vapor se empobrece en componente voltil a

RESULTADOS

Tabla 1. Valores de fracciones de caldern, alimentacin y destilado para la toma de

la torre de destilacin obtenidos de la figura 2.

Muestra
Calderin

Xn
0,17

Alimentacin

0,261

Destilado

0,77

Tabla 2.Caudal promedio del destilado a la relaciones de reflujo fijada por el equipo.
Relacin de reflujo
5:4

Caudal promedio (mL/s)

0,00564

6:4

0,0532

Tabla3. Corrientes
Relacin de reflujo

F
(mol/s)

D
(mol/s)

W
(mol/s)

RD

N
Etapas

5:4

1,612

0,347

1,265

0,605

6:4

0,551

10

DISCUSIONES
La destilacin es un proceso que consiste separar los distintos componentes de
una mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia, normalmente en
estado lquido, para que sus componentes ms voltiles pasen a estado gaseoso o de
vapor y a continuacin volver esos componentes al estado lquido mediante
condensacin por enfriamiento.
El principal objetivo de la destilacin es separar los distintos componentes de
una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra funcin
de la destilacin es separar los elementos voltiles de los no voltiles de una mezcla.
En esta experiencia de laboratorio se utiliz una mezcla de etanol agua como
alimentacin en una columna de rectificacin discontinua, para ser separada por
calentamiento continuo de manera tal de obtener como destilado el etanol puro
de este proceso ya que ste es el que tiene el menor punto de ebullicin. El
anlisis de 1a composicin de las muestras se realiza mediante refractometra. Para
ello, se utilizar la curva de calibrado que relaciona la fraccin molar del componente
ms voltil con el ndice de refraccin de la mezcla.
Al comienzo del proceso, se midieron los ndices de refraccin del
calderin para determinar la concentracin de la alimentacin, se ajustaron las
condiciones de reflujo a 3:2 y se registraron 3 lecturas que se tomaron cada
20 minutos, terminado este tiempo se cambi el reflujo a 4:2 y por ultimo a
5:2.

11

En las separaciones discontinuas no se alcanza el estado estacionario y la

composicin de la carga inicial vara con el tiempo, ya que se elimina
preferentemente el componente ms voltil. Esto es debido al aumento de la
temperatura del sistema y a un progresivo empobrecimiento del producto Destilado
en dicho componente.
Los factores que determinan la operacin de separacin en una columna de
rectificacin discontinua son:

Altura / nmero de pisos de la columna

Razn de reflujo externa
Composicin y cantidad de carga inicial
Mtodo de contacto entre las fases

Determinando los platos tericos en el flujo continuo pudimos observar que se

obtienen 6 platos
En reflujo variable se obtuvo un total de 5 platos tericos, debido al
empobrecimiento progresivo del componente ms voltil en la carga de
alimentacin.
Hechos todos estos procedimientos se puede decir que a pesar de los
posibles errores cometidos, los objetivos de la practica fueron cumplidos en su
cabalidad.

12

CONCLUSIONES

La concentracin de etanol es mayor a medida que la mezcla asciende por la

columna.
El error de apreciacin del ndice de refraccin influye directamente en el

resultado de la fraccin de etanol.

La relacin de reflujo es directamente proporcional al caudal y concentracin

del destilado.
A medida que aumenta el reflujo, se obtiene un destilado mas

concentrado.
El proceso de destilacin se utiliza para separar una mezcla de componentes

que difieren en sus puntos de ebullicin.

Se separ una mezcla etanol agua, siendo el etanol el componente ms

voltil de esta mezcla.

A reflujo constante se obtuvo 6 platos tericos.
A reflujo variable se obtuvo 5 platos tericos.
Los objetivos de la prctica fueron cumplidos en su totalidad a pesar de los
posibles errores producidos.

13

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Ocon, G. y Tojo, J. (1980).

Problemas de ingeniera qumica Tomo I (1 ed.).

Madrid:Editorial Aguilar.

Perry, R. (1992). Manual del ingeniero qumico TomoV (6ta Ed.). Mxico: McGrawHill.

Treybal, R. (1993). Operaciones de transferencia de masa. Mxico: McGraw-Hill.

Henley, E. Y Seader, J. (1998).Operaciones de separacin por etapas de equilibrio en

ingeniera qumica. Madrid: Revert.

McCabe, W.; SMITH, J. Y HARRIOTT, P. (1996). Operaciones Unitarias en Ingeniera
Qumica. Mxico: McGraw-Hill.

14

ANEXOS

TABLAS DE DATOS
Tabla 2. Temperatura y fraccin molar (lquido y vapor) para la construccin del
diagrama T-XY en el sistema Etanol-Agua.
T
(C)
96

Lquido
(X)
0

Vapor
(Y)
0

95.5

0.0190

0.1700

89

0.0721

0.3891

86.7

0.0966

0.4375

85.3

0.1238

0.4704

84.1

0.1661

0.5089

82.7

0.2337

0.5445

82.3

0.2608

0.5580

81.5

0.3273

0.5826

80.5

0.3965

0.6122

79.8

0.5079

0.6564

79.7

0.5198

0.6599

79.3

0.5732

0.6841

78.74

0.6763

0.7385

78.41

0.7472

0.7815

78.15

0.8943

0.8943

Tabla 3. Temperaturas tomadas del diagrama T-XY en el sistema etanol-agua (figura 3)

Temperaturas
(C)
TL
TF

88,8
30

15

Tabla 4. Porcentaje en volumen e ndice de refraccin 3 y fraccin molar del Etanol vs

ndice de refraccin empleados para la elaboracin de la curva de calibracin.
V /V
5
10
20
30
40
50
60
70
80
83
86
89
92
95
98

nD

Xn

1,3350
1,3370
1,3410
1,3485
1,3530
1,3545
1,3595
1,3600
1,3620
1,3620
1,6317
1,3632
1,3635
1,3630
1,3630

0,0159
0,0331
0,0715
0,1166
0,1703
0,2354
0,3159
0,4181
0,5519
0,6005
0,6541
0,7136
0,7798
0,8540
0,9378

Tabla 5. Temperatura de destilacin y de caldern a diferentes reflujos

Destilado

Caldern

T C

nD

T C

nD

24

1,3350

84,6

1,3345

5-4

25

1,3620

76,5

1,3570

3 ctte

5-4

26

1,3630

88,8

1,3530

4 va

6-4

26

1,3600

88,5

1,3510

5 va

6-4

26

1,3615

89,5

1,3520

6 va

6-4

26

1,3620

89,3

1,3525

Muestr
a

Reflujo

P
(mbar)

1 ctte

5-4

2ctte

Tabla 4. Caudal obtenido de las diferentes muestras del destilado.

5-4

Volumen
(mL)
4

Tiempo
(s)
244

Caudal
(Q) mL/s
0.01666

2ctte

5-4

4500

0,00044

3 ctte

5-4

4200

0,0004761

4 va

6-4

784

0,0025

5 va

6-4

35

0,0571

6 va

6-4

20

0,1

Muestra

Reflujo

1 ctte

16

Hojas de clculo

1. Clculo de fraccin molar para cada

nD

de la curva de equilibrio:

Datos de la curva de curva de equilibrio:

Solucin 1:
V /V Etanol ,1=5 V /V Agua ,1=95 V Mezcla=10 mL
Etanol =0,788 g /mL PM Etanol =46,07 g/mol
Agua =1 g /mL PM Agua=18 g/mol
Clculo de Etanol:
V /V =

V Etanol
V /VV Solucin
100 V Etanol =
V Solucin
100

V Etanol , 1=

510 mL
=0,5 mL
100

mL0,788 g etanol
1 mol etanol
1 mL etanol
Etanol1 ( mol )=0,5
=8,55 103 mol
46,07 g etanol
Calculo de Agua:
V Solucin =V Etanol V Agua V Agua=V Solucin V Etanol

17

V Agua, 1=10 mL0,5 mL=9,5 mL

mL1 g agua
1 mol agua
1mL agua
Agua1 ( mol ) =9,5
=0,5277 mol
18 g agua
Solucin ( mol )=Etanol ( mol ) + Agua ( mol )

Solucin1 ( mol ) =8,55 10 mol+ 0,5277 mol=0,5363 mol

X Etanol =

Etanol ( mol )
Solucin ( mol )

X Etanol ,1=

8,55 10 mol
=0,0160
0,5363mol

De igual forma se llevan a cabo los clculos de las fracciones molares para los dems
porcentajes

V /V , hasta obtener la tercera columna de la Tabla 3.

2. Representaciones graficas de los datos de la Tabla 1.

18

Figura 1. ndice de refraccin en funcin del porcentaje volumen, volumen de etanol.

19

Figura 2. ndice de refraccin en funcin de la fraccin molar.

De la figura 1 y 2, se obtiene que para la alimentacin:
n D=1,358 X F=0,285 57 V /V
Para el destilado:
n D=1,363 X D=0,705 88,5 V /V
Para el residuo
n D=1,355 X W =0,17 40 V /V

20

3. Clculo de Rmn (Mtodo grfico)

Rmn =

XD
1
b

Donde b=0,47 . Este valor se obtuvo, como se muestra enseguida:

21

Entonces,
Rmn =

0,705
1=0,484
0,475

4. Clculo de flujo del destilado a partir del flujo volumtrico

Q prom=

( 0,016+0,00044 +0,0004761 ) mL/ s

=0,00564 mL/ s
3

Q prom=0,00564

mL /s3600 s
=20,3 mL /h
1h

mL/h0,788 g etanol
1 mol etanol
1 mL etanol
n prom=20,3
=0,34721 mol/h
46,07 g etanol

5. Balance de materia
F=D+W
F : Alimentacin

D : Destilacin
W : Residuo

F=0,347+W mol /h Ec .1

22

Balance por componentes

F X F =D X D + W X W
F ( 0,285 )=0,347 mol/h ( 0,705 ) +W ( 0,17 )
F=0,858+0,596 W mol /h Ec .2
Igualando las ecuaciones 1 y 2
F=0,347+W =0,858+0,596 W W =1,265 mol /h

Entonces,
F=0,347+1,265 mol / h=1,612 mol/h

6. Reflujo real
R D=R ReflujoRmn
5
R D= 0,484=0,605
4

7. Cantidad de lquido reflujado

23

L=R DD
L=0,605 ( 0,347 mol /h )=0,217 mol/h

8. Clculo de la Lnea de Operacin Zona de Enriquecimiento (LOZE)

Y n+1 =

X
R
Xn+ D
1+ R
1+ R

Y n+1 =

0,605
0,705
Xn+
1+0,605
1+ 0,625

Y n+1 =0,377 X n +0,439

Haciendo

X n =0 Y n +1=0,439

9. Clculo de la ecuacin de la lnea de rectificacin a

Y m+ 1=

Rmn
XD
Xm+
1+ R mn
1+ R mn

Y m+ 1=

0,484
0,705
X m+
1+0,484
1+0,484

Rmn

Y m+ 1=0,326 X m +0,475

24

10.

Clculo de q
+ C P ( T L T F )
q=

C P , agua=0,9987 cal/g
C P , etanol=0,65 cal /g
agua =540 cal/ g
etanol =200 cal/ g
=etanolX FPM etanol + eagua( 1X F )PM agua
=200 cal/ g ( 0,285 )( 46,07 g /mol ) +540 cal/ g ( 10,285 ) ( 18 g /mol )
=9575,79 cal /mol

P=C P ,etanolX FPM etanol +C P ,agua( 1 X F )PM agua

C
P=0,65 cal/g ( 0,285 ) ( 46,07 g/mol )+ 0,9987 cal/g ( 10,285 )( 18 g/mol )
C
P=21,39 cal /g
C

25

T L =88,8

, la mayor temperatura alcanzada en la destilacin para un reflujo

constante
q=

11.

9575,79 cal / mol+21,39 cal/ g ( 88,830 )

=1,131
9575,79 cal/ mol

Clculo de la ecuacin de la lnea de alimentacin

Y=

X
q
X F
q1
q1

Y=

1,119
0,135
X
1,1191
1,1191

Y =8,614 X 2,170

26

12.

Clculo de la volatilidad relativa

Con los datos de la Tabla 1 se obtiene el diagrama siguiente

27

Figura 3. Diagrama T-XY

AB= AB , D AB ,W
De la figura 3 se obtiene que
X W =0,17 Y W =0,51
X D=0,705 Y D=0,75
Para el destilado
AB ,D =

Y D ( 1X D )
X D ( 1Y D )

0,75 ( 10,705 )
=1,255
0,705 ( 10,75 )

Para el residuo
AB ,W =

Y W ( 1 X W )
X W ( 1Y W )

0,51 ( 10,17 )
=5,082
0,17 ( 10,51 )

Entonces la volatilidad relativa promedio es

AB= 1,255 ( 3,622 ) =2,526

13.

Clculo del nmero mnimo de platos

log

N mn =

X D ( 1 X W )
X W ( 1X D )
1
log AB

28

log
N mn =

14.

0,705 ( 10,17 )
0,17 ( 10,705 )
1=1,65 2
log 2,132

Clculo del nmero mnimo de platos (Mtodo grfico)

En el estado de reflujo total

R D=

, la lnea de operacin se encuentra sobre la

diagonal en la del diagrama. En esta condicin se obtiene el nmero mnimo de platos

empleando el mtodo de McCabe Thiele, con las referencias
X W =0,285

X D=0,705

, como se muestra enseguida

29

Para lo cual el nmero de platos tericos es igual a 3

15.

Clculo de Nmero de platos tericos

Para

R D=0,605

30

El nmero de platos es 8

31

FLUJO VARIABLE
X D=0,67

X W , 1=0,14

1. Clculo de Rmn (Mtodo grfico)

Rmn =

Donde

X D
1
b
b=0,49 . Este valor se obtuvo a travs de la Figura 4, como se muestra

enseguida:

32

Rmn =

0,67
1=0,367
0,49

2. Reflujo real
R D=R ReflujoRmn

33

6
R D= 0,367=0,551
4

3. Clculo de la Lnea de Operacin Zona de Enriquecimiento para cada

relacin
Y n+1 =

X
R
Xn+ D
1+ R
1+ R

Y n+1 =

0,551
0,67
Xn+
1+0,551
1+0,551

Y n+1 =0,355 X n +0,432

4. Clculo de la ecuacin de la lnea de rectificacin a Rmn

Y m+ 1=

Rmn
XD
Xm+
1+ R mn
1+ R mn

Y m+ 1=

0,357
0,67
Xm+
1+0,357
1+0,357

Y m+ 1=0,263 X m +0,494

5. Clculo de Nmero de platos tericos

34

Para

R D=0,551

El nmero de plato es 5

35