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DETERMINACIN DE Cr, Ni Y Mn EN CEROS POR

ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ATMICA

1. Fundamento
Cuando se aspira una solucin acuosa sobre la llama de un quemador, una
fraccin significativa de sus constituyentes metlicos se reduce a tomos en
estado elemental. Estos tomos son capaces de absorber radiacin a unas
longitudes de onda caractersticas de cada elemento, siendo esta absorcin
proporcional a la concentracin del elemento en la muestra.
2. Reactivos
2.1

SO4H2 concentrado.

2.2

NO3H concentrado.

2.3

Solucin de ClNH4 al 10%.

2.4

Solucin patrn de cromo de 100 mg/L.


A partir de esta solucin de 100 mg/L y por diluciones apropiadas,
preparar soluciones patrones diluidas de 3 y 5 mg/L de Cromo, y
que contengan adems ClNH4 en una concentracin final del 2%
(en volumen). Para ello aadir, antes de enrasar, solucin de ClNH4
al 10%.

2.5

Solucin patrn de nquel de 100 mg/L.


A partir de esta solucin de 100 ppm y por diluciones apropiadas,
preparar soluciones patrones diluidas de 2, 6 y 12 mg/L, y que
contengan adems ClNH4 en una concentracin final del 2%. Para
ello aadir, antes de enrasar, 20 ml de solucin de ClNH4 al 10%.

2.6

Solucin patrn de manganeso de 100 mg/L.


A partir de esta solucin y por diluciones apropiadas, preparar
soluciones diluidas de 2, 6 y 12 mg/L

3. Procedimiento
3.1

Pesar 0,5 g de muestra y colocarlo en un erlenmeyer de 250 ml.

3.2

Aadir 30 ml de agua destilada y 10 ml de SO4H2 concentrado.

3.3

Hervir suavemente hasta la total descomposicin de la muestra o


hasta que la reaccin se calme.

3.4

Aadir 5 ml de NO3H concentrado en pequeas porciones y hervir.


Si quedan muchos residuos carbonosos aadir 5 ml ms de NO3H
concentrado en pequeas porciones y hervir suavemente. Continuar
la ebullicin hasta la aparicin de humos blancos de SO3.

3.5

Diluir con agua destilada a unos 80-90 ml y hervir hasta que se


hayan disuelto todas las sales.

3.6

Enfriar, filtrar si es necesario y transferir a un matraz aforado de 100


ml, lavando el matraz (y el filtro) hasta enrasar. (Solucin A).

3.7

Pipetear 5 ml de Solucin A y diluir a 100 ml en un matraz aforado,


aadiendo antes del enrase 20 ml de solucin ClNH4

al 10%.

(Solucin B).
3.8

Pipetear 2 ml de Solucin A y diluir a 100 ml en un matraz aforado,


aadiendo antes del enrase 20 ml de solucin de ClNH4 al 10%.
(Solucin C).

3.9

Pipetear 5 mL de solucin A y diluir a 100 mL en un matraz aforado


2

(solucin D).
3.10

Medir la absorbancia de las soluciones B, C y D a 357,9 nm (Cr),


232 nm (Ni) y 279.5 nm (Mn).

3.11

Calcular la concentracin de cada elemento en la muestra en % a


travs de las correspondientes curvas de calibrado, construidas
previamente con las soluciones patrones, y teniendo en cuenta las
diluciones practicadas y el peso de muestra tomado para la
determinacin.