Prctica 1.

Anlisis Morfolgico del MCM41 funcionalizado,

Aluminio 7075 y Silice con una pelcula fotoluminiscente
Snchez-Garca Rodolfo*,1, Garfias Garca, Elizabeth**,2
1

Universidad Autnoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco, Avenida San Pablo 180, 02200,Azcapotzalco, Ciudad de Mxico, D.F.

Universidad Autnoma Metropolitana Unidad Azcapotzalco, Avenida San Pablo 180, 02200, Azcapotzalco, Ciudad de Mxico, D.F.

El objetivo de la prctica era conocer que tipo de detectores emplea el MEB para el anlisis morfolgico de las muestras, Se
realizaron anlisis de electrones secundarios (SE2) y electrones retrodispersos (AsB) sobre tres tipos diferentes de materiales.
Un Aluminio 7075, MCM-41 funcionalizado, y una pelcula fotoluminiscente depositada sobre slice, El detector SE2 muestra
la morfologa de las muestras y el detector AsB muestra un poco de la composicin qumica con los cambios de tonalidades de
los materiales. Se tomaron varias imgenes para comparar la informacin que nos entrega cada detector.

Keywords MEB, Detectores, Electrones Secundarios, Electrones Retrodispersos, Aluminio, Slice, MCM-4

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R3

Introduccin
El desarrollo de la microscopia ptica hasta la microscopia
electrnica de nuestros das, nos han aportado las
herramientas de estudio y anlisis para o que en nuestro
mundo material no se puede distinguir a simple vista.
Adentrarnos a la estructura interna de los materiales,
empezando por ver los fenmenos que ocurren
superficialmente en las muestras, ha ayudado a conocer las
estructuras y mecanismos, as como defectos, y conocer su
impacto en las propiedades de los materiales.
Durante esta prctica se emplearon tres materiales para
realizar los anlisis por electrones secundarios y por
electrones retro-dispersos. A continuacin se presentaran
algunos datos, de forma resumida, acerca de los detectores
y de las muestras utilizadas.
Detectores
a)

Detector de Electrones Secundarios

El detector de secundarios (SE2) nos proporciona una

imagen en blanco y negro de la topografa de la superficie
examinada. El SE2 estudia la emisin de los electrones de
valencia de los tomos de la muestra. Como son de muy
baja energa (< 50 eV) solo logran salir de la muestra los
ms superficiales.
b) Detector de Electrones Retrodispersos
Al igual que el detector SE2, el de electrones
retrodispersados (AsB) tambin ofrece una imagen de la
morfologa del material, aunque de menor resolucin.
Tiene la ventaja de ser ms sensible a las variaciones en el
peso atmico de los elementos sobre la superficie, esto se
debe a que los electrones retrodispersos poseen mayor
energa que los secundarios, por tanto proporcionan
informacin de regiones ms profundas de la muestra.

Si tenemos una superficie totalmente lisa observaremos

distintos tonos de gris en funcin de que existan varias
fases con distintos elementos, las reas con elementos
pesados aparecen brillantes en la imagen. Toda esta
informacin proporciona una idea de los cambios en la
composicin del material.
Materiales
a)

Aluminio 7075

La primera aleacin 7075 fue desarrollada por la compaa

japonesa Sumitomo Metals, en 1936. Es una aleacin de
aluminio con zinc como principal elemento.
Dentro de sus principales propiedades posee una buena
resistencia a la fatiga, es fcil de mecanizar; adems posee

dureza y alta densidad. Sin embargo el Al-7075 no es

soldable y tiene menos resistencia a la corrosin en
comparacin con muchas otras aleaciones.
Las aplicaciones ms frecuentes para esta aleacin son: en
el transporte, nutica, el automovilismo o la aviacin,
debido a su alto rango de resistencia-densidad, es
ampliamente usado en la fabricacin de moldes, en la
fabricacin de fuselajes para ala delta, en la industria de la
bicicleta as como en aplicaciones de modelismo.
Debido a su costo relativamente alto su uso es habitual en
aplicaciones especializadas de alto desempeo y
calidad,donde aleaciones ms baratas no son admisibles.
b) MCM-41 Funcionalizado
En 1992 los cientficos de la Mobil Oil Corporation
descubrieron una nueva familia de slidos porosos, que
presentaban una matriz regular de mesoporos uniformes.
Estos materiales fueron denominados M41s.
El material MCM-41 (por sus siglas en ingls, que
significan Mobil Composition of Matter nmero 41)
adems de ser el primero de los descritos por Mobil, es sin
duda el material mesoporoso ordenado ms estudiado hasta
el momento, debido a la relativa facilidad de sntesis,
arreglo hexagonal y distribucin de tamao de poros
homognea.
Los MCM-41 funcionalizados con grupos SO3H son
materiales slidos cidos que pueden obtenerse por anclaje
directo o por la tcnica post-sntesis, usando tcnicas
trmicas clsicas o por microondas y por sus propiedades
cidas han sido tiles en transformaciones qumicas.
c)

Pelcula fotoluminiscente sobre Slice

La Slice (Si) es un material muy duro que se encuentra en

casi todas las rocas. Es el componente principal de
la arena, arenisca, cuarcita,granito, etc. Se puede encontrar
en la naturaleza en tres formas, pero slo la forma
cristalina, o la llamada slice cristalina, representa un
peligro a la salud.
La pelcula fotoluminiscente se adhiri por la tcnica de la
Deposicin Qumica de Vapor o CVD (de sus siglas en
ingls Chemical Vapor Deposition), El mtodo CVD se
utiliza dentro de la industria para el crecimiento de
pelculas delgadas en la industria de los semiconductores.
El propsito principal es la produccin de materiales de
alta pureza y de alto rendimiento. Los procesos CVD se
emplean para el crecimiento de pelculas delgadas sobre
una gran lista de materiales que incluyen: silicio, fibra de
carbono, nanofibras de carbono, filamentos, nanotubos de
carbono, SiO2, silicio-germanio, tungsteno, carburo de
silicio, nitruro de silicio, oxinitruro de silicio, nitruro de
titanio, y diversos dielctricos de alta temperatura.

Desarrollo
Se colocaron los materiales sobre los portamuestras. Los
portamuestras deben de pasar por un proceso de limpieza
con acetona (C3H6O) y alcohol isopropilico (C3H8O) para
eliminar cualquier residuo de grasa o polvo.
Con lo que refiere a las muestras, cada una fue colocada
sobre un portamuestras. El MCM-41, en forma de polvo,
se adhiri por medio de una cinta de carbono de doble
cara. Despus de esparcir el MCM-41 sobre la cinta, se
elimin el excedente del portamuestras. Cabe mencionar
que la muestra debe de pasar por un tratamiento de secado
antes de introducirla en el MEB e irradiarla con electrones.
Para la muestra de Al-7075, el metal se coloc sobre una
base de baquelita con el propsito de hacer un tratamiento
metalogrfico previo. Se lijo, puli y atac con algn
reactivo para develar su microestructura. Finalmente, la
pelcula fotoluminiscente sobre el sustrato de slice se
instal sobre el portamuestra de forma directa.
Despus de tomar las fotos de las muestras, cada imagen
tiene una banda de informacin donde podemos obtener
datos como:

Alto Voltaje (EHT)

Distancia de Trabajo (WD)

Magnificacin (Mag)

Detector (Signal)

a) MCM-41
La primera muestra del material a caracterizar fue el
MCM-41 funcionalizado. Al ser un polvo, y no tener una
superficie plana, solo se pudo realizar un anlisis puntual
sobre en un rea pequea. En la Figura 1 se muestra el rea
sobre la que se incidi el haz de electrones.

Figura 1Partcula de MCM-41 sobre la que se estudi su

morfologa.

El anlisis es por SE2, y la figura corresponde a la

morfologa de una partcula del material. En la Tabla 1 hay
una descripcin de los datos obtenidos de la primera
muestra.

Tabla 1Datos de la caracterizacin del MCM-41.

Parmetro Analizado Magnitud
EHT

10.00 kV

WD

6.5 mm

Mag

14.56 K X

Signal A

SE2

b) Aluminio 7075
El Al-7075 previamente fue metalografiado para obtener
una superficie lisa y lo ms uniforme posible. Con el MEB
es posible ver impurezas, sobreataques, las lneas de lijado
y pulido, etc.Se emple el detector de SE2 para analizar la
morfologa sobre la muestra. Se tomaron varias fotos de la
superficie variando su magnificacin (Mag). Las Figuras 2
y 3 se realizaron a una magnificacin de 2.50 Kx, mientras
que las Figuras 4 y 5 muestran la magnificacin a 15.00
Kx. En la Tabla 2 estn los parmetros establecidos para
cada zona analizada de las primeras 4 imgenes del Al7075.
Tabla 2 Datos de diferentes zonas del Al-7075.
Muestra
Al-7075
Figura 2

Figura 3

Figura 4

Figura 5

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

10.00 kV

6.5 mm

2.50 Kx

SE2

2.50 Kx

SE2

15.00 Kx

SE2

15.00 Kx

SE2

6.5 mm
10.00 kV
6.5 mm
10.00 kV
6.5 mm
10.00 kV

R5

Figura2 Microestructura del Al-7075 a 2.50 Kx de aumentos

Figura5 Microestructura del Al-7075 a 15.00 Kx de aumentos

Durante el barrido de la muestra se detect una aberracin

en la superficie. No es posible conocer con exactitud si esta
aberracin es de otro tipo de material, diferente al Al-7075,
o simplemente es una zona que sufri algn dao.
En la Figura 6 se muestra la aberracin aplicando SE2.
Ajustando la brillantez y el contraste, se pudo obtener una
la morfologa de la falla.

Figura3 Microestructura del Al-7075 a 2.50 Kx de aumentos

Figura 6 Aberracin de la Microestructura Al-7075 vista por

SE2

Figura4 Microestructura del Al-7075 a 15.00 Kx de aumentos

Sin embargo, el anlisis por SE2 no determina si es otro

tipo de material, o fase, en el material. Lo que procedi fue
el cambio al detector de electrones retrodispersos (AsB).
En la Figura 7 se muestra el anlisis por AsB en la misma
zona de la aberracin.

Figura 9

Figura7 Aberracin de la Microestructura Al-7075 vista por AsB

Como se puede observar, tenemos tanto la morfologa, as

como una idea de la composicin del material. El cambio
en los tonos grisceos obtenidos por el detector AsB es
indicio de un cambio de fase dentro del Al-7075, as como
la posibilidad de encontrar otros elementos ajenos a la
composicin original. En la Tabla 3 se muestran los datos
obtenidos de las Figuras 6 y 7.

6.5 mm
10.00 kV

10.00 Kx

AsB

Nuevamente se hizo un anlisis por zonas y seencontr una

nueva aberracin sobre la muestra. Al ser ms brillante, se
puede pensar que se trata de un material no metlico. Esto
se debe a que los materiales no metlicos se cargan
elctricamente y brillan. En la Figura 10 se muestra la
aberracin y la brillantez que genera. Sin embargo, al
cambiar al detector AsB, se pude observar que la
aberracin posee una composicin similar, posiblemente
un cambio de fase del material. Lo que ms se afecta a la
imagen es la morfologa irregular que presenta la
aberracin. En la Figura 11 se muestra la aberracin vista
con AsB. En la Tabla 5 se muestran los datos de las
imgenes anteriores.

Tabla 5 Datos de una aberracin en la superficie del Al-7075.

Muestra
Al-7075
Figura 10

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

10.00 kV

6.5 mm

400x

SE2

400x

AsB

Tabla 3 Datos en la Aberracin del Al-7075.

Muestra
Al-7075
Figura 6

Figura 7

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

10.00 kV

6.5 mm

10.00Kx

SE2

10.00 Kx

AsB

Figura 11

6.5 mm
10.00 kV

6.5 mm
10.00 kV

En las Figuras 8 y 9, se realiz un anlisis con SE2 y con

AsB sobre la misma zona.Como se puede observar, la
morfologa no cambia tan drsticamente, como pas en
aberracin, y tampoco la composicin qumica ya que
tenemos un color gris uniforme que se puede traducir en
que tenemos el mismo compuesto sobre la superficie. En la
Tabla 4 se muestran los datos de las Figuras 8 y 9.

Tabla 4 Datos de una superficie uniforme del Al-7075.

Muestra
Al-7075
Figura 8

Figura8 Anlisis del Al-7075 por SE2

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

10.00 kV

6.5 mm

10.00 Kx

SE2

R7

Se buscaron ms defectos sobre el material en distintas

zona. Las Figuras 12 y 13 corresponden a una zona donde
hay posibles fallas del material. La primera imagen fue
analizada por SE2 y la segunda por AsB.
Como se puede observar por retrodispersos, no hay un gran
cambio en la composicin qumica, los tonos grisceos
varan muy poco. El cambio ms significativo es la
profundidad de las fallas, que se consideran como valles en
la muestra. La Tabla 6 tiene los datos de la zona analizada.

Tabla 6 Datos de la falla en la superficie del Al-7075.

Muestra
Figura9 Anlisis del Al-7075 por AsB

Al-7075
Figura 12

Figura 13

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

10.00 kV

6.5 mm

1.00 Kx

SE2

1.00Kx

AsB

6.5 mm
10.00 kV

Figura10 Aberracin en la superficie del Al-7075, vista con

SE2. Posible no metal.

Figura 12 Fallas en el Al-7075, anlisis por SE2

Figura 11 Aberracin en la superficie del Al-7075 vista con AsB

Figura 15

6.5 mm
10.00 kV

15.00Kx

AsB

Figura 13 Fallas en el Al-7075, anlisis por AsB.

La Figura 14 muestra una zona con otro defecto. Por medio

de SE2 se puede observar cambios en la brillantez, lo que
es indicio de la existencia de materiales no metlicos.
Figura 15 Falla sobre el material Al-7075 vista con AsB

a)

Figura 14 Falla sobre el material Al-7075 vista con SE2

Sin Embargo, En la Figura 15 se observa la misma zona

que la figura anterior, pero el anlisis se hace por AsB. Se
puede observar que el SE2 nos da la morfologa y sus
cambios, y el AsB nos muestra que el material no contiene
compuestos de distintos pesos atmicos.
En la Tabla 7 se muestran los datos de la falla sobre el
material, con SE2 y AsB.

Pelcula fotoluminiscente sobre Slice

La siguiente parte de la prctica consisti en analizar la

pelcula depositada por CVD en el Slice. Se tomaron fotos
de distintas zonas. Se pueden observar estructuras
circulares que corresponden a la pelcula depositada. En la
Figura 16 y la Figura 17 se observa que la deposicin del
compuesto no fue tan uniforme, por lo que aparecen
estructuras de distintos tamaos, o estructuras con una
separacin considerable entre ellas. En la Figura 18, sin
embargo, se pueden observar una uniformidad de la
pelcula sobre el material, con una concentracin mayor
del compuesto, as como estructuras mejor definidas. En la
Tabla 8 se muestran las condiciones a las que se realiz el
anlisis.

Tabla 8 Datos de la falla en la superficie del Al-7075.

Muestra
Al-7075
Figura 16

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

3.00 kV

10.4 mm

9.15 Kx

SE2

10.00Kx

SE2

14.54Kx

SE2

Tabla 7 Datos de la falla en la superficie del Al-7075.

Muestra
Al-7075
Figura 14

Figura 17

Parmetros
EHT

WD

Mag

Signal

10.00 kV

6.5 mm

15.00 Kx

SE2

Figura 18

10.4 mm
3.00 kV
3.00 kV

10.4 mm

R9

Figura 18 La estructura de la pelcula depositada es ms

uniforme y su distribucin es igual sobre el Si

Las muestras anteriores se observaron por SE. Para realizar

los anlisis, se disminuy el voltaje de 10.00 kV a 3.00 kV,
as como hubo ligeros cambios en la magnificacin para
poder enfocar las partculas depositadas.
Figura 16 La distribucin de la pelcula esta espaciada en el Si

La Figura 19 se muestra una zona, a la que llamamos luna

y que corresponde a una anomala en el Si. Esta luna no
corresponda a la pelcula depositada, por lo que se realiz
un anlisis por SE2 en la zona, sin embargo, la forma de la
falla no permite un anlisis por completo. Se opt por
hacer un barrido de lnea a bajo voltaje para tener una
aproximacin de morfologa de la falla.

Figura 17 La estructura de la pelcula no tiene un tamao

constante sobre la Si.

Figura19 Luna sobre la superficie de Si, se quiere saber si es un

valle o un pico por medio del barrido de lnea.

Anlisis y Discusin
Las muestras analizadas presentan distintas morfologas,
tanto por la composicin de los materiales como a sus
estados. Al emplear slidos, polvos y una pelcula

depositada por CVD para los anlisis es difcil manejar los

mismos parmetros en todos
En un slido es ms sencillo tomar las imgenes en varias
zonas debido a la distribucin del material, al contrario de
los polvos o las pelculas que presentan morfologas
desiguales, lo que hace que el haz de electrones no golpee
a las muestras de forma regular.

Tanto el detector de electrones secundarios, como el

detector de electrones retrodispersos, nos dan un
acercamiento a la morfologa y estructura de los
materiales. Siendo el detector de retrodispersos, el que
ofrece un poco ms de informacin con respecto a la
composicin qumica de los material, por medio de los
cambios en la tonalidad de los compuestos.

Los slidos, como el Al-7075, muestran anomalas sobre el

material, ya sea por no tener cuidado con las muestras, que
posean escorias de otros compuestos, o sufran un cambio
natural en su estructura. Estas afectaciones pueden
provocar un anlisis errneo, hacindonos pensar que el
slido presenta alguna incrustacin no metlica o hay
algn defecto por preparacin o uso del material.

Para finalizar, saber preparar una muestra para analizarla

en el MEB, tal vez es lo ms importante. Si una muestra no
est bien preparada, ser difcil observarla, adems de que
puede causar daos al equipo si no se encuentra libre
elementos que se puedan gasificar. Se pueden observar
una infinidad de tipos de muestras, solo hay que tener los
cuidados en la preparacin para obtener los resultados
deseados y mantener al equipo en perfectas condiciones.

Sin embargo, por medio del detector de retrodispersos, es

posible conocer un poco de la composicin y saber si
realmente tenemos distintos materiales, o el haz est
provocando que aumente la brillantez en algunos por la
morfologa del material.

[1] http://www.aluminiosymetalesunicornio.com.mx/7075.html
[Octubre del 2014]

Referencias

[2] http://www.capalex.co.uk/spanish/7075_alloy_sp.html
[Octubre del 2014]

Conclusiones
Se puede concluir que dependiendo del material con el que
se cuente, el estado en el que se encuentre, as como la
previa preparacin que se haya realizado, son parte a
considerar para el tipo de anlisis que se quiera realizar.

[3] http://www.ecured.cu/index.php/Slice [Octubre del 2014]

[4]http://www.zeiss.com/content/dam/Microscopy/Products/electr
on-microscopes/upgradesEM/pdf/upgradeinfo-he-se2detector.pdf [Octubre del 2014]
[5]http://www.zeiss.com/content/dam/Microscopy/Products/elec
tron-microscopes/upgradesEM/pdf/upgradeinfo-asbdetector.pdf [Octubre del 2014]