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para el
Anlisis Elemental
Comparacin
Rafael Sanz
BTM Espectroscopa
Agilent Iberia
Agilent Confidential
Sep 2010
Sep 2010
Medioambiente
Alimentacin
Agrario
Minera/Geologa
Materiales
Clnico
Farmacutico
Qumico/Petroqumico
Semiconductores
Control de Calidad
Forense
Nuclear
Investigacin
Emisin Atmica
por Plasma de
Microondas
Absorcin
Atmica por
Horno de Grafito
FAAS
MP-AES
GFAA
ICP-OES
ICP-MS
Espectroscopa
Optica de
Emisin ICP
Espectroscopa
de Masas
ICP-MS
120
730/735-ES
720/725-ES
710/715-ES
100
Simultaneous
ICP-OES
80
60
NEW!!! MP-AES
40
280 Series AA
240 Series AA
20
Flame AAS
50/55 Series AA
ppq
ppt
ppb
ppm
0.1 %
100%
Agilent Confidential
Page 7
Agilent AAS
Caractersticas y
Ventajas Analticas
Absorcin Atmica:
Caractersticas generales
Ventajas
67 elementos
Desde ppts a niveles de altas ppm
Intervalo lineal de 2-3 ordenes
Precisin tpica inferior al 1% RSD en
FLAA y VGA y del 3-5% RSD en GFAA.
Instrumento sencillo de ajustar
Limitaciones
Eficiencia y Productividad
Modo de trabajo en Fast Sequential (FS)
Examine los
resultados
(30 a 40 mins.
despues)
El mximo de
la curva es
indica las
condiciones
ptimas.
Sistemas Agilent-DUO
DOS Plataformas que combinan SIMULTANEAMENTE:
ATOMIZACIN POR LLAMA
CORRECTOR DE FONDO POR DEUTERIO
ATOMIZACIN POR CMARA DE GRAFITO
CORRECTOR DE FONDO POR EFECTO ZEEMAN
Agilent MP-AES
Caractersticas y
Ventajas Analticas
Menor coste
operativo
Seguro
Agilent Confidential
Espectroscopia Atmica
ICP--OES
ICP
Confidentiality Label
October 24, 2011
Bobina de
induccin
(Refrigerada)
Campo
magntico
Ar Flujo de gas de
plasma
Nebulizadores Ultrasnicos
Preparacin de muestra
Posibles interferencias espectrales
Lneas alternativas
Correcciones matemticas.
Sistemas de correccin
Costes operativos. Consumo de Ar
Altura de
visin
Bobina de
induccin
Antorcha
Prisma
CaF2
Policromador
Echelle
Gas de Desvo
20-30
de lal/min
cola del
Apertura
plasma
Velocidad de
anlisis
Agilent ICPMS
Caractersticas y
Ventajas Analticas
ICP-MS
Ventajas
Tcnica multi-elemental muy rpida
Mximo nivel de sensibilidad
Amplio rango dinmico lineal
Anlisis isotpico. Determincin de halgenos
Anlisis cuantitativo y semi-cuantitativo
Posibilidad de acoplamiento (LC, GC, LA, IC,CE)
Tiempo de desarrollo de mtodos
Inconvenientes
Interferencias espectrales y poli-atmicas
Mayor mantenimeinto de rutina
Problemas de contaminacin en la preparacin de la muestra
3 generacin
Octopole Reaction
System (ORS3)
Cuadrupolo
hiperblico de
alta frecuencia
(3MHz)
Entrada de gas
de dilucin del
kit HMI
Detector
simultneo dual
rpido (109
intervalo dinmico
lineal)
Sistema de
introduccin de
muestra de bajo
flujo
Cmara de
nebulizacin
refrigerada por
Peltier
Sistema de vaco
de alto
rendimiento
Generador de RF de
27MHz de frecuencia
variable
Celda ORS3
Supresin de interferencias en modo Helio
Consumo reducido
Simplicidad del desarrolo de mtodos
Productividad mejorada
Importancia
Tolerancia a la
Matriz
Eliminacin de
Interferencias
Rango Dinmico
Correccin de Interferencias:
Celda ORS
Modo He reduce
interferencias
ORS3 opera en modo de colisin
con He para eliminar TODAS las
interferencias Poliatmicas
Ningn otro ICP-MS opera
eficazmente en modo He utilizan
celdas de gases recativos que:
No eliminan interferencias no
reactivas
Crea nuevos iones productos de
reaccin (nuevas interferencias)
Causan prdidas de sensibilidad
Interferencias de matriz (arriba) TOTALMENTE
eliminadas en modo He (abajo)
Atomic Spectroscopy Positioning
Agilent Restricted
Rango Dinmico:
Detector de 9 rdenes de IDL
DDEM, que proporciona 9 rdenes de linealidad (6 ordenes en modo pulso, y 3
ms en analgico).
Elementos mayoritarios a 100s ppm pueden ser medidos en las mismas
condiciones que elementos traza a ppt, ppb, sin que el usuario tenga que cambiar
condiciones o configuracin del HW.
Calibracin de Na punto ms alto 2360 ppm
AAS, MP-AES,
ICP-OES, ICP-MS
Cmo decidir la
Tcnica ms
adecuada para cada
Aplicacin?
Number
of
Elements
per
Sample
ICP-MS
MP-AES
Fast Sequential
AAS*
Flame AAS
Graphite Furnace
AAS
Hydride AAS
Low
High (ppm)
Detection
Limits
Low (ppt)
Flame AA
GFAA
MP-AES
ICP-OES
ICP-MS
Criteria
Criterios de
Seleccin
de Tcnicas
Measurement Range
X
ppm
high ppb
low ppb
ppt
Number of samples
Few
Several
X
X
Many
No Elements per Sample
Single
Few (2-5)
Intermediate (5-10)
Many
Sample Matrix
< 3%
3-10 %
> 10%
Criterios de
Seleccin
de Tcnicas
Flame AA
GFAA
MP-AES
ICP-OES
ICP-MS
up to 3 orders
5 orders
X 1)
Criteria
Linearity
6 orders
> 7 orders
Ease of Use
Simple
X
X
Moderate
X
Complex
X
X
Capital Investment
Low
Low-Med
X
X
Med-High
High
Running Cost
Low
Med
High
X
X
Coste de Inversin
ICPMS
ICPOES
MPAES
Horno
Llama
Hidruros
Coste de Funcionamiento
ICPMS
ICPOES
MPAES
Horno
Llama
Hidruros
Caracterstica
MPAES
FAAS
Lmites de Deteccin
Mejor
Bueno
Mejor
Bueno
Gases Combustibles
No Requerido
Acetileno
Gases oxidantes
No Requerido
Oxido Nitroso
Fuentes de Luz
No Requerido
HCL y D2
Correccin deriva
No Requerido
Haz Doble
Operacin Inatendida
No
Costes de Operacin
Mnimo
Medio
Tolerancia TDS
Bueno
Bueno
DATE
Agilent Confidential
Page 43
Llama AA
Generacin de Vapor AA
Horno de Grafito AA
MP-AES
ICP-OES
ICP-MS
Gases
GC-ICP-MS e.g. siloxanos en biogas
MP-AES puede cubrir las aplicaciones por AAS e ICPOES con mucho menor coste
de operacin. Ideal para localizaciones remotas
Forense
Puede Ser Clnica (e.g. toxicologa) o Inorgnica (e.g. fragmentos de materiales)
MP-AES puede ser utilizada para trazas en sueros
GFAAS para txicos en sangre e.g. Pb
Para screeining o multielementos, tcnicas de ICP (OES/MS) o MP-AES
Materiales en escenarios criminales pueden requerir anlisis directo de muestras slidas por ICPMS
con ablacin por LASER
Mayor Precio
Multielemento
Monoelemento
Cheap,
ppm level DLs.
Fast per sample,
but single-element
analysis
FAAS
ppm
Precio en USD
DLs sub-ppb
Mid priced,
ppb-ppm level
DLs. Fast
sequential multielement
analysis
Most expensive
but best DLs. Covers
almost all elements,
including hydrides
and Hg. Fast, multielement analysis
ICP-MS
110K$
100K$
ICP-OES
55K$
60K$
GFAAS
35K$ MP-AES
40K$
160K$
ICP-OES
FAAS
20K$
GFAAS
ppb
ICP-MS
ppt
Preguntas?
Preguntas?
Agilent MP-AES
Agilent AAS
Agilent ICP-OES
Agilent ICP-MS