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Pr.

Farid CHEMAT
UMR A 408 INRA-UAPV

Extraction des huiles essentielles :


du laboratoire au procd industriel

Extraction des produits vgtaux


Dure de lextraction de qq heures qq jours
Cot nergtique
Extraction par batch
Problme de dgradation
Utilisation de solvants bio - chimie verte
Rduction des rejets : solide et liquide
Besoin de nouveaux produits

Demande des industriels : extraction froid, sans solvant,


sans eau pour liminer les rejets, procd continu
et comptitif en prix et en qualit.

La technique Ultrasonore

R Applications des Ultrasons en Industrie

Effets mcaniques

Effets chimiques et biochimiques

Cristallisation des graisses

Oxydation et vieillissement acclr

Dgazage, dcoupe, macration

Altration de lactivit des enzymes

Mlange et homognisation

Traitement des effluents

Extraction des armes

Dsactivation des bactries et spores

Filtration et schage

Strilisation des quipements

R US pour acclrer la macration

Alimentaire (boissons alcooliss)


Martini lorange - Gnpi - Vermouth

Italie
Cosmtique
Huile vgtales - PEG Teintures mres

Allemagne

R Extraction de la (S)-carvone du Carvi

Graine initiale

Sono-extraction

Extraction conventionnelle

30 min. 20C

300 min. 69C

Rendement = 1,7 %

Rendement = 1,6 %

La cavitation augmente la diffusion, le micro-mlange et la capillarit


F. Chemat et coll., Flavour and Fragrance Journal, 19, 188-195, 2004.

Comparaison de laromatisation dune huile


par le romarin (macration et ultrasons)
100 g de romarin
sec et branch
1 L dhuile

100 g de romarin
sec et branch
1 L dhuile

Macration 24 h du
romarin dans lhuile
sous agitation lente

Sonication 5 min du
romarin dans lhuile
sous agitation lente

Filtration sur coton

Filtration sur coton

Armes + Antioxydants

Extraction assiste par ultrasons


3 litres

2* 50 litres

10 * 500 litres
1000 litres

11

E
B

H2O B
E
Maxwell

Extraction par Micro-ondes

12

Rayons
X

U
V
visible

Couche lectronique
interne

0,1
10 nm

lectrons de
valence

0,4 m
0,8 m

I
R

M
O

Vibration des
molcules

0,75mm

= 12,2 cm
f= 2,45 GHz
E= 10-5 eV

Rotation des molcules


dipolaires

nergie
lectrique

nergie
cintique

Rotation dipolaire

Chaleur

Friction interne
Chocs molculaires
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Microwave Accelerated Distillation

Cooler
Essential oil

Aqueous phase

Cohobation system
Dry DIST

Plant material
Reactor
Modle laboratoire 1-5 litres

14

Modle industriel 10-100 litres


ARCHIMEX

Le chauffage micro-ondes permet la rupture des glandes


contenant lhuile essentielle, et son entranement avec de la
vapeur deau in-situ de la matire vgtale

Le systme de cohobation permet le maintien du


taux dhumidit propre au matriel vgtal
16

R Suivi cintique du rendement dextraction


Rendement (%)
0,100

DSAM

HD

(micro-ondes)

(Hydro-distillation)

0,075

0,050

0,025

0,000
0

30

60

90

120

150

180

210

240

270

temps (min)
M. Lucchesi, F. Chemat, J. Smadja, Journal of Chromatography A., 2004.

17

Microwave Hydrodiffusion and Gravity

Extraction des armes, huiles essentielles, antioxydants, colorants

F. Chemat et coll., European Patent 07100935.1, 2008

19

Application : extraction of essential oil from


Rosmarinus officinalis L.

0,4
0,35
0,3

Yield (%)

0,25
HD

0,2

MW

0,15
0,1
0,05
0
0

20

40

60

80

100
Time (min)

120

140

160

180

200

Extraction des antioxydants par MHG


De fruits ou plantes
Produits
1.

Eau BIO

2.

Poudre antioxydants

3.

Jus riche antioxydants

Spray drying
Ultrafiltration
and Inverse
Osmosis

Isolation with
Polymeric Resin

Lyophilisation

HPLC-UV chromatograms of onion flavonoids recorded at 360nm


OH
O

19.028

CH 2 OH
O

O
OH
OH

OH

OH

CH 2 OH
O
OH
OH

OH

23.154

2.305

0.20

11.314

AU

0.40

14.363
15.478 15.034
17.234

19.794

0.60

HO

quercetin 3,4'-di-O glucoside

OH
O

0.00
0.00

5.00

10.00

15.00

20.00
25.00
Minutes

30.00

35.00

40.00

45.00

HO

CH2OH

Onion extract obtained by conventionnal Solvent extraction

OH
OH
OH

OH
OH

quercetin 4'-Oglucoside

19.515

2
OH

OH

3
23.860

0.20

14.645
15.779

0.40

11.577

AU

0.60

20.213

15.381

0.80

HO

OH

0.00
0.00

5.00

10.00

15.00

20.00
25.00
Minutes

30.00

35.00

40.00

45.00

Onion extract obtained by Microwave Hydrodiffusion and Gravity

OH

quercetin aglycon

MHG : version industrielle dbut 2010

Travaux actuels au laboratoire sur le MHG


Polyphenols flavonoides lycopene anthocyanes sucres
couleur armes
Eau BIO de constitution (originelle)..
1.
2.
3.
4.

Fleurs comme les roses et fleur doranger


fruits (melon, orange) : colorants - antioxydants
lgumes (Oignon, salade, tomate) : carotnoides, antioxydants
Produits marins

Gnie des procds : up-scalling (batch et continu)


Vide puls et continu, combinaison de techniques