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Prctica 3 - Pg. 1
OBJETIVOS:
Purificacin de slidos.
Cristalizacin con agua como disolvente.
Cristalizacin con un disolvente orgnico de p.eb. < 100 C.
Manipulacin de disolventes orgnicos en caliente y en fro.
Filtracin en caliente y a vaco.
Secado de slidos.
Clculo de la eficacia (rendimiento) del proceso.
INTRODUCCIN
La cristalizacin (o recristalizacin) es la tcnica ms simple y efectiva para la purificacin de
slidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos vara
con el disolvente y la temperatura (ver Prctica 2).
Consiste bsicamente en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible de un
disolvente en caliente para obtener una disolucin saturada que al enfriar se sobresaturar
separndose el slido en forma de cristales.
Es muy importante que la disolucin se enfre lentamente para que las molculas se separen
construyendo la red cristalina de forma ordenada y excluyendo la participacin de impurezas en el
cristal. Si se enfra rpidamente pueden quedar atrapadas impurezas.
El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien definidas (ver ESQUEMA GENERAL):
I) Disolucin del slido: El punto ms importante es la eleccin del disolvente ya que debe reunir
una serie de caractersticas. Un disolvente ideal sera aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en fro (condicin ms importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullicin (p.eb) menor que el punto de fusin (p.f.) del slido, para que
ste no se funda al disolver.
d) Es suficientemente voltil para que sea fcil de eliminar de los cristales.
e) No es txico ni inflamable
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar.
En otros casos se selecciona haciendo algn ensayo con distintos disolventes basndose en la
regla de "semejante disuelve a semejante".
Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son:
Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua
Si no hay ningn disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en fro, se utilizan
mezclas.
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pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorcin sobre carbn
activo aadiendo aprox. 2% del mismo a la disolucin, calentando de nuevo para que las
impurezas se adsorban en el carbn (5-10 min) y despus eliminndolo por filtracin en caliente.
III) Enfriamiento y formacin de cristales: La disolucin filtrada se deja enfriar sin mover hasta
que alcance temperatura ambiente. Despus puede enfriarse con un bao de hielo -agua para
bajar ms la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tamao de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formacin de cristales ms grandes.
slido a cristalizar S
slido S disuelto
Aadir
Disolver
Filtrar
en
caliente
disolvente
Dejar
enfriar
Filtro
IV) Recogida de los cristales: Los cristales se separan por filtracin a vaco (ver Filtracin).
La disolucin remanente del proceso de cristalizacin recibe el nombre de aguas madres.
Para eliminar las aguas madres que impregnan el slido hay que lavar los cristales con
pequeas porciones del disolvente de cristalizacin fro. Si se ha utilizado una mezcla de
disolventes en la cristalizacin, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma
proporcin en los lavados.
V) Secado de los cristales: Se pueden emplear varias tcnicas con esta finalidad. Suele ser
suficiente hacer un paquete con un papel de filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un
tiempo en la estufa o en un lugar adecuado (preguntar al profesor/a dnde).
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S + I(+)+ I(-)
I) Disolver en caliente en la cantidad mnima de D
II) Filtracin en caliente (filtro de pliegues)
en el filtro
filtrado
D + Sd + I(+)
I(-)+ S + D + Sd
D + S + Sd + I(+)
Si no aparecen cristales utilizar los mtodos recomendados
IV) Filtracin a vaco
filtrado
slido
D + Sd
S + D + I(+)
+ I(+)
slido
D + I(+)+ Sd
S+D
V) Secado
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EXPERIMENTAL
PARTE A: CRISTALIZACIN DE AGUA
Material
Mechero Bunsen + tpode + rejilla
Barquilla
Cuentagotas de plstico
Esptula
Vaso precipitados (vaso) 50 mL (3)
Pinza para tubos (2)
Embudo cnico
Varilla
Embudo Bchner + goma
Matraz Kitasatos
Soporte + pinza
Bomba de vaco
Papel de filtro + Tijeras
Bao de hielo
Compuesto
Acetanilida
IMPORTANTE: todo el material caliente debe manipularse con las pinzas para tubos.
III. Filtracin en caliente (ver Anexo V): Coloque el vaso C con el embudo+papel de filtro
sobre la rejilla, aada 1-2 mL de agua hirviendo a travs del papel y espere a que el vapor
caliente el sistema. Apague el mechero y filtre rpidamente la disolucin sin sacar el material de la
rejilla.
MUY IMPORTANTE: el sistema de filtracin debe estar a la temperatura de la disolucin.
Nota: Si antes de filtrar observa una pelcula en la superficie de la disolucin saturada diluya con
un poco de agua hirviendo antes de filtrar.
V. Filtracin y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtracin a
vaco, lavando con agua muy fra (hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en la Prctica 2.
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VI. Secado y pesada de los cristales: Pase los cristales a un sobre de papel de filtro
pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente. Nota: Si deja secar el slido con el
filtro RECUERDE RETIRARLO ANTES DE PESAR.
Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el
laboratorio.
Limpieza del material: La acetanilida es poco soluble en agua fra. Si quedan restos de
producto en el material se eliminan con agua caliente.
Compuestos
Dibenzalacetona
Etanol 96
MUY IMPORTANTE
Todo el material debe estar seco.
Se llevar a cabo en vitrina alejado de llamas o fuentes de calor.
Utilice pinzas para montaje o pinzas para tubos para manipular el material caliente.
I. Preparacin:
Asegrese de que el recipiente con etanol se encuentra dentro del bao y tiene suficiente
cantidad para todo el proceso (aprox. 25-30 mL). bralo y deposite el tapn invertido en una
esquina de la vitrina.
Ponga el bao de agua a calentar (el nivel del agua debe estar aprox. a 3 cm del borde).
Etiquete los viales como:
D: para preparar la disolucin.
C: para recoger el filtrado y dejar enfriar.
Pese aprox. 1 g de dibenzalacetona en una barquilla y anote la cantidad exacta pesada.
Pulverice el slido ligeramente presionando con la parte plana de la esptula y pselo al vial
D.
Mida ~ 25 mL de etanol e introdzcalo en el erlenmeyer A.
Prepare el filtro de pliegues y colquelo con el embudo sobre el vial C.
Sugerencia: si va a utilizar pinzas para montaje para manipular los viales puede usar como
apoyo del mango el taco de madera.
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Sin retirar el recipiente del bao aada nuevas porciones de aprox.1-2 mL de disolvente a la
mezcla (esperando cada vez tras la adicin a que vuelva a calentarse) hasta disolver
completamente el slido o hasta que no se observe disminucin aparente de la cantidad de
slidos (pueden ser impurezas insolubles).
LA DISOLUCION SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.
V. Filtracin y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtracin
a vaco lavando con disolvente muy fro (bao de hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en
la Practica 2.
VI. Secado y pesada de los cristales: Pase los cristales a un sobre de papel de filtro
pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente.
Limpieza del material (ver Anexo II): La dibenzalacetona es insoluble en agua. Para
asegurar su limpieza, el embudo bchner, el tubo con oliva y los viales se dejaran en el bao de
acetona dispuesto para este fin en el laboratorio.
Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el
laboratorio.
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BIBLIOGRAFIA Y VIDEOS
Tcnicas experimentales en Sntesis Orgnica, M.A Martnez Grau, A. G. Csk. Ed. Sntesis.
Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges
http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm
Univ. de Barcelona: Operaciones bsicas en el laboratorio de qumica
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html
LABORATORIO QUMICA I
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RESULTADOS PRCTICA 2
APELLIDOS Y NOMBRE:
GRUPO Y PUESTO:
OBSERVACIONES Y COMENTARIOS
(Anote las Observaciones y Comentarios de las dos cristalizaciones por separado. Incluya al
final un anlisis comparativo de las dos. Contine en el reverso de la hoja y aada ms si es
necesario)