Vous êtes sur la page 1sur 8

Lab.

Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 1

PRCTICA 3: Purificacin de Slidos: Cristalizacin


Elaboracin: Begoa Garca.

OBJETIVOS:

Purificacin de slidos.
Cristalizacin con agua como disolvente.
Cristalizacin con un disolvente orgnico de p.eb. < 100 C.
Manipulacin de disolventes orgnicos en caliente y en fro.
Filtracin en caliente y a vaco.
Secado de slidos.
Clculo de la eficacia (rendimiento) del proceso.

INTRODUCCIN
La cristalizacin (o recristalizacin) es la tcnica ms simple y efectiva para la purificacin de
slidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos vara
con el disolvente y la temperatura (ver Prctica 2).
Consiste bsicamente en la disolucin de un slido impuro en la menor cantidad posible de un
disolvente en caliente para obtener una disolucin saturada que al enfriar se sobresaturar
separndose el slido en forma de cristales.
Es muy importante que la disolucin se enfre lentamente para que las molculas se separen
construyendo la red cristalina de forma ordenada y excluyendo la participacin de impurezas en el
cristal. Si se enfra rpidamente pueden quedar atrapadas impurezas.
El proceso de cristalizacin implica cinco etapas bien definidas (ver ESQUEMA GENERAL):

I) Disolucin del slido: El punto ms importante es la eleccin del disolvente ya que debe reunir
una serie de caractersticas. Un disolvente ideal sera aquel que:
a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en fro (condicin ms importante).
b) No reacciona con el compuesto a cristalizar.
c) Tiene un punto de ebullicin (p.eb) menor que el punto de fusin (p.f.) del slido, para que
ste no se funda al disolver.
d) Es suficientemente voltil para que sea fcil de eliminar de los cristales.
e) No es txico ni inflamable
Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar.
En otros casos se selecciona haciendo algn ensayo con distintos disolventes basndose en la
regla de "semejante disuelve a semejante".
Los disolventes ms usados, en orden de polaridad creciente son:
Hexanos (mezcla) < diclorometano < acetato de etilo < acetona < etanol <agua
Si no hay ningn disolvente que disuelva bien al producto en caliente y mal en fro, se utilizan
mezclas.

II) Filtracin de la disolucin (para eliminar impurezas insolubles en el disolvente): La filtracin


se lleva a cabo con filtro de pliegues y en caliente (para que no precipite el slido).
En algunos casos la disolucin est coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 2

pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorcin sobre carbn
activo aadiendo aprox. 2% del mismo a la disolucin, calentando de nuevo para que las
impurezas se adsorban en el carbn (5-10 min) y despus eliminndolo por filtracin en caliente.

III) Enfriamiento y formacin de cristales: La disolucin filtrada se deja enfriar sin mover hasta
que alcance temperatura ambiente. Despus puede enfriarse con un bao de hielo -agua para
bajar ms la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tamao de los cristales y un
enfriamiento lento favorece la formacin de cristales ms grandes.
slido a cristalizar S
slido S disuelto

Aadir

impurezas insolubles I(-)

Disolver

Filtrar
en
caliente

disolvente

impurezas solubles I(+)


impurezas I(+) disueltas

Dejar
enfriar

Filtro

IV) Recogida de los cristales: Los cristales se separan por filtracin a vaco (ver Filtracin).
La disolucin remanente del proceso de cristalizacin recibe el nombre de aguas madres.
Para eliminar las aguas madres que impregnan el slido hay que lavar los cristales con
pequeas porciones del disolvente de cristalizacin fro. Si se ha utilizado una mezcla de
disolventes en la cristalizacin, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma
proporcin en los lavados.

V) Secado de los cristales: Se pueden emplear varias tcnicas con esta finalidad. Suele ser
suficiente hacer un paquete con un papel de filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un
tiempo en la estufa o en un lugar adecuado (preguntar al profesor/a dnde).

Qu hacer cuando no se forman cristales?


a) Aadir un cristal del compuesto (sembrar) para que acte como ncleo para otros cristales.
b) Rascar los bordes del matraz con una varilla de vidrio (se generan micropartculas que pueden
actuar como iniciadores de la cristalizacin).
c) Eliminar disolvente por evaporacin, y volver a cristalizar (especialmente adecuado si el p.eb.
del disolvente es bajo)
En algunos casos el producto se separa como un aceite, bien debido a que est muy impuro o a
que su p.f. es menor o cercano al p. eb. del disolvente. Estos casos requieren un tratamiento
especial.

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 3

ESQUEMA GENERAL DE SEPARACIN DE UNA CRISTALIZACIN


Abreviaturas (el tamao ref l ej a l a pr opor ci n r el at iv a en cad a mez c la)
D: Disolvente
Impur ezas:
S: slido a recristalizar
I(+) ms solubles que S en D
Sd: slido disuelto en D
I(-): menos solubles que S en D

S + I(+)+ I(-)
I) Disolver en caliente en la cantidad mnima de D
II) Filtracin en caliente (filtro de pliegues)
en el filtro

filtrado

D + Sd + I(+)

I(-)+ S + D + Sd

III) Dejar enfriar en reposo


1 Hasta t. amb.
2 Bao de hielo (optativo)

D + S + Sd + I(+)
Si no aparecen cristales utilizar los mtodos recomendados
IV) Filtracin a vaco
filtrado

slido

D + Sd

S + D + I(+)

+ I(+)

lavado del slido en frio con disolvente/s


filtrado

slido

D + I(+)+ Sd

S+D
V) Secado

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 4

EXPERIMENTAL
PARTE A: CRISTALIZACIN DE AGUA
Material
Mechero Bunsen + tpode + rejilla
Barquilla
Cuentagotas de plstico
Esptula
Vaso precipitados (vaso) 50 mL (3)
Pinza para tubos (2)
Embudo cnico

Varilla
Embudo Bchner + goma
Matraz Kitasatos
Soporte + pinza
Bomba de vaco
Papel de filtro + Tijeras
Bao de hielo

Compuesto
Acetanilida

I. Preparacin del material:


Etiquete los vasos de precipitados:
A: para precalentar agua
D: para disolver
C: para recoger el filtrado y dejar enfriar
Ponga a precalentar el agua (aprox. 40 mL) en el vaso A.
Pese ~ 0.8 g de acetanilida en una barquilla anotando la cantidad exacta pesada. Doble el papel
por la mitad y pulverice el slido ligeramente presionando con la parte plana de la esptula
(CUIDADO!! que no se salga el slido). Pase el slido al vaso D.
Prepare el filtro de pliegues y colquelo con el embudo sobre el vaso C.

IMPORTANTE: todo el material caliente debe manipularse con las pinzas para tubos.

II. Preparacin de la disolucin saturada:


a) Cuando el agua (vaso A) hierva aada rpidamente con el cuentagotas de plstico ~12-15 mL
de agua al vaso D (acetanilida) y caliente la mezcla sobre la rejilla removiendo ligera y
continuamente con la varilla hasta hervor suave (quedar parte del slido sin disolver).
b) Sin retirar el vaso D de la rejilla, aada porciones de 1-2 mL de agua (sin dejar de remover y
esperando tras cada adicin a que vuelva a hervir) hasta que no se observe disminucin
aparente de la cantidad de slidos (pueden ser impurezas insolubles).
LA DISOLUCIN SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.

III. Filtracin en caliente (ver Anexo V): Coloque el vaso C con el embudo+papel de filtro
sobre la rejilla, aada 1-2 mL de agua hirviendo a travs del papel y espere a que el vapor
caliente el sistema. Apague el mechero y filtre rpidamente la disolucin sin sacar el material de la
rejilla.
MUY IMPORTANTE: el sistema de filtracin debe estar a la temperatura de la disolucin.
Nota: Si antes de filtrar observa una pelcula en la superficie de la disolucin saturada diluya con
un poco de agua hirviendo antes de filtrar.

IV. Enfriamiento de la disolucin: Al acabar la filtracin retire el vaso C y djelo en reposo,


p. ej. en el estante de la mesa, para que enfre lentamente. Cuando alcance temperatura
ambiente puede enfriarse ms en bao de hielo-agua.

V. Filtracin y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtracin a
vaco, lavando con agua muy fra (hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en la Prctica 2.

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 5

VI. Secado y pesada de los cristales: Pase los cristales a un sobre de papel de filtro
pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente. Nota: Si deja secar el slido con el
filtro RECUERDE RETIRARLO ANTES DE PESAR.

Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el
laboratorio.

Limpieza del material: La acetanilida es poco soluble en agua fra. Si quedan restos de
producto en el material se eliminan con agua caliente.

PARTE B: CRISTALIZACIN DE DISOLVENTE ORGNICO


Material
Bao de agua
Barquilla
Cuentagotas de vidrio
Esptula
Vial grande (2)
Pinza montaje o para tubos (2)
Embudo cnico
Varilla

Tubo con oliva


Embudo Bchner + goma
Soporte + pinza
Bomba de vaco
Papel de filtro + tijeras
Bao de hielo
Clip para papel

Compuestos
Dibenzalacetona
Etanol 96

MUY IMPORTANTE
Todo el material debe estar seco.
Se llevar a cabo en vitrina alejado de llamas o fuentes de calor.
Utilice pinzas para montaje o pinzas para tubos para manipular el material caliente.

I. Preparacin:
Asegrese de que el recipiente con etanol se encuentra dentro del bao y tiene suficiente
cantidad para todo el proceso (aprox. 25-30 mL). bralo y deposite el tapn invertido en una
esquina de la vitrina.
Ponga el bao de agua a calentar (el nivel del agua debe estar aprox. a 3 cm del borde).
Etiquete los viales como:
D: para preparar la disolucin.
C: para recoger el filtrado y dejar enfriar.
Pese aprox. 1 g de dibenzalacetona en una barquilla y anote la cantidad exacta pesada.
Pulverice el slido ligeramente presionando con la parte plana de la esptula y pselo al vial
D.
Mida ~ 25 mL de etanol e introdzcalo en el erlenmeyer A.
Prepare el filtro de pliegues y colquelo con el embudo sobre el vial C.
Sugerencia: si va a utilizar pinzas para montaje para manipular los viales puede usar como
apoyo del mango el taco de madera.

II. Preparacin de la disolucin saturada:


Cuando el agua del bao hierva y el disolvente est caliente, aada rpidamente con el
cuentagotas aprox. 4 mL al slido en el vial D. Caliente la mezcla movindola hasta que hierva
suavemente (en este punto debe quedar parte del slido sin disolver).

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 6

Sin retirar el recipiente del bao aada nuevas porciones de aprox.1-2 mL de disolvente a la
mezcla (esperando cada vez tras la adicin a que vuelva a calentarse) hasta disolver
completamente el slido o hasta que no se observe disminucin aparente de la cantidad de
slidos (pueden ser impurezas insolubles).
LA DISOLUCION SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.

III. Filtracin en caliente (ver Anexo V):


Antes de que el slido est completamente disuelto introduzca en el bao el recipiente C con el
embudo+papel de filtro y precalintelo aadiendo 1-2 mL de disolvente caliente a travs del
papel.
Espere a que el vapor caliente el sistema y filtre rpidamente la disolucin sin sacar el material
del bao. Si queda producto por las paredes puede aadir un poco de disolvente caliente,
calentar la mezcla y filtrar (CUIDADO! No diluya demasiado).
RECUERDE! el sistema de filtracin debe estar a la temperatura de la disolucin.

IV. Enfriamiento de la disolucin:


Al acabar la filtracin retire el recipiente C y djelo en reposo en la vitrina para que enfre
lentamente. Cuando alcance temperatura ambiente puede enfriarlo ms en bao de hielo-agua.
Retire el recipiente con etanol del bao y djelo enfriar antes de taparlo de nuevo.

V. Filtracin y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtracin
a vaco lavando con disolvente muy fro (bao de hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en
la Practica 2.

VI. Secado y pesada de los cristales: Pase los cristales a un sobre de papel de filtro
pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente.

Limpieza del material (ver Anexo II): La dibenzalacetona es insoluble en agua. Para
asegurar su limpieza, el embudo bchner, el tubo con oliva y los viales se dejaran en el bao de
acetona dispuesto para este fin en el laboratorio.

Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el
laboratorio.

AL FINALIZAR, PASE LOS DATOS DEL DIARIO DE LABORATORIO A LA HOJA DE


RESULTADOS AADIENDO SUS OBSERVACIONES Y COMENTARIOS

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

Prctica 3 - Pg. 7

CUESTIONES (no necesita copiar los enunciados, indique el n para la respuesta)


Cuestiones previas
1. Qu caractersticas debe tener un buen disolvente de cristalizacin?
2. a) Qu tipo de impurezas se pueden eliminar de un slido en la cristalizacin?
b) En qu etapas del proceso?
c) Qu tipo de impurezas no podrn separarse por cristalizacin?
3. En la filtracin a vaco:
a) Cmo se pueden eliminar en mayor medida los restos de aguas madres?
b) Por qu se debe lavar el slido con pequeas porciones de disolvente fro?
4. Al principio del Manual tiene una relacin de las Normas de Seguridad bsicas para el Laboratorio
de Qumica I. Lalas con atencin y escriba una lista de las normas que de manera directa o
indirecta se refieren a los disolventes.
5. Si compara la cristalizacin con agua con la cristalizacin con un disolvente orgnico Qu
cambios son fundamentales en el procedimiento experimental para respetar las Normas de
Seguridad?
6. Indique la solubilidad de la acetanilida:
a) En agua
b) En disolventes orgnicos
7. Indique la solubilidad de la dibenzalacetona:
a) En agua
b) En disolventes orgnicos

Cuestiones posteriores al trabajo experimental


1. En la filtracin a vaco a) Qu puede ocurrir si el filtro es ms pequeo que el fondo del embudo?
b) Y si es ms grande?
2. a) Dibuje los Esquemas de Separacin de la cristalizacin de la acetanilida y de la
dibenzalacetona con frmulas semidesarrolladas. (Tome como modelo el Esquema General de la
Introduccin).
b) Qu porcentaje de recuperacin ha obtenido en cada caso? Dnde puede estar el resto del
compuesto? Indquelo marcndolo con recuadro/s sobre el Esquema.
3. Cmo podra recuperar parte del producto para mejorar el resultado? Indique ordenadamente las
etapas del procedimiento que llevara a cabo.

BIBLIOGRAFIA Y VIDEOS
Tcnicas experimentales en Sntesis Orgnica, M.A Martnez Grau, A. G. Csk. Ed. Sntesis.
Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges
http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm
Univ. de Barcelona: Operaciones bsicas en el laboratorio de qumica
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html

Lab. Qumica I (Grado Qumica) Curso 2012-2013

LABORATORIO QUMICA I

Prctica 3 - Pg. 8

RESULTADOS PRCTICA 2

APELLIDOS Y NOMBRE:

GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado, recuerde entregar una copia al profesor/profesora


PARTE A: CRISTALIZACIN DE AGUA
ACETANILIDA
Cantidad a cristalizar(g)
Aspecto del slido
Cristales secos (g)
Aspecto de los cristales
Porcentaje de recuperacin (%)
Prdidas (Residuos) (g, %)

PARTE B: CRISTALIZACIN DE ETANOL


DIBENZALACETONA
Cantidad a cristalizar(g)
Aspecto del slido
Cristales secos (g)
Aspecto de los cristales
Porcentaje de recuperacin (%)
Prdidas (Residuos) (g, %)

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS
(Anote las Observaciones y Comentarios de las dos cristalizaciones por separado. Incluya al
final un anlisis comparativo de las dos. Contine en el reverso de la hoja y aada ms si es
necesario)

Vous aimerez peut-être aussi